KR100497321B1 - 듀오플라스틱성형복합재의제조방법 - Google Patents
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Abstract
발명에 의한 방법에 있어서 열가소성 결합재를 기초로 하는 조형재들은 결합재는 결합재가 용융체로서 충전- 및 첨가재와 혼합되어 제조된다. 선경화(先硬化혼)는 합과정중에 혼합오도가 경화반응(硬化反應)의 개시온도(開始溫度) 이상으로 상승하여 소요경도(所要硬度)에 이르면 갑자기 하강함으로서 이루어진다.
Description
본 발명은 결합재로서 수지(樹脂) 또는 수지와 경화재의 혼합물을 포함하는 성형복합재의 제조방법에 관한 것으로서, 여기서 상기 성형복합재는 이들의 용융점 위에 있는 개시온도 이상에서 경화한다. 이러한 유형의 결합재 중에서 가장 주요한 것으로는 노볼락-헥사메틸렌테트라민(Novolak-Hexamethylentetramin) 혼합물이다.
관련된 페놀수지 성형복합재에 대해서는, 현재 원리가 다른 3가지의 제조방법이 있다 (예를 들어, 합성수지-편람, Vol 10, 열가소성수지, 2판, Hanser 출판 1988, P211-213을 참조) : 액상수지 방법에 있어서 충전물질이 수지용액에 침투되며 이렇게 얻어진 습한재료는 건조되어 원하는 응집도(degree of condensation)에 맞게 응집된다. 습한재료에 의한 가공은, 그의 정결한 취급이 곤란하며 건조과정에 추가적인 고에너지 소비를 필요로 하기 때문에, 실제로 작업하기에는 바람직하지 않다.
터보혼합방법(turbomixer process)에서는, 성형복합재의 성분들이 고속의 혼합기 안에서 단시간에 균질화된다. 혼합기로 입력되는 높은 에너지는 제어되지 않고 불균일하게 분배된다. 따라서 재생성에 있어서 문제가 생긴다. 특히 조기에 응집된 재료의 응집도가 균일하지 않다. 이러한 문제들은 소위 용융 질량법(fused mass process)의 경우에는 보다 작아진다. 여기서는, 분쇄된 고형 수지, 경화재, 그리고 충전물질 및 첨가물질로부터 예비혼합물이 제조되고, 이후 이 예비혼합물이 롤러나 또는 니더(kneader)에서 재처리된다. 수지는 마찰에 의하여 발생되는 에너지에 의해 융해되어 충전물질로 침투되고, 요구되는 정도로 미리 응집된다. 이렇게 제조된 제품은 냉각되고, 얻어진 취성물질은 분쇄된다. 이러한 과정에서는 다량의 분진이 생성되며, 경화성 성형복합재는 추가로 여과 분리되어야 한다.
따라서 본 발명의 과제는 이러한 단점을 극복하기 위한 것으로서, 듀로플라스틱(duroplastic) 성형복합재의 제조를 위한 경제적인 방법을 정립하는데 있는 바, 이러한 방법에서는 최소의 에너지를 소모하는 적은 수의 공정으로 균일하게 응집이 되면서 재생성이 양호한 제품이 생성되며, 이렇게 생산된 제품은 다량의 분진을 발생시키지 않으면서 원하는 입자크기로 분쇄되거나 작은 입상으로 된다.
본 과제의 해결은 청구범위 제 1항에서 10항에 따르는 방법에 의하여 이루어진다.
적어도 부분적으로 용융된 수지가 충전물질 및/또는 섬유조직, 첨가물질을 포함하는 예비혼합물에 첨가되고, 필요에 따라 경화재를 추가로 첨가하여 함께 완전히 혼합하는 과정을 포함함으로써 성형복합재의 제조공정을 매우 간단하게 할 수 있다. 또한 충전물질과 섬유조직의 양호한 전착(展着)성과 침투로 인해 매우 균일한 혼합이 이루어진다. 혼합물의 온도상승이 본질적으로 용융된 수지의 냉각과정에 서 발생하기 때문에 발생되는 마찰에너지는 매우 적게 된다. 이는 수지의 제조에서 발생하는 용융체가 직접 사용되는 경우에 특히 유리하다.
그러나 의외로 이런 방법에 있어서는, 늘러붙음과 취성편들이 전혀 발생하지 않고, 심각한 정도의 분진을 형성하는 일이 없이 원하는 입도크기로 감소될 수 있는 유동성의 소립자 제품이 얻어진다. 따라서 이러한 간단한 방법에 의하여 다수의 작업공정들이 단축된다. 이러한 혼합방법은 전술한 방법보다 더욱 세련된 것이므로, 특히 긴 섬유가 악영향을 덜 받게 되어, 본원발명에 의하여 제조된 성형복합재로부터 충격 및 노치강도가 개선된 성형체가 제조될 수 있게 된다.
본 발명의 간단한 실시예에서는, 혼합장치 내의 온도, 즉 제조된 성형복합재의 온도가 경화반응 개시온도 이하로 유지되도록, 혼합과정이 제어된다.
종래기술에 있어서는, 성형복합재의 제조시, 특히 페놀수지를 기초로 하는 경우에, 재료의 유동성을 해당 가공기계에 맞추기 위하여 원하는 보다 높은 경화도로 수지를 조정하는 것이 보통이었다. 이것 역시, 본원발명에 따른 방법에 있어서, 혼합장치 내의 온도, 즉 제조된 성형복합재의 온도가 경화의 개시온도를 상회하고, 원하는 경화도가 얻어질 때까지 혼합과정이 이루어지도록 진행된다면, 간단한 방법으로도 가능하게 된다. 원하는 경화도가 얻어지면, 혼합과정이 정지되며, 이렇게 얻어진 성형복합재는 가급적 속히 개시온도 이하로 냉각된다. 여기서는 또한 균일한 입도크기 및 쉽게 재생될 수 있는 경화도를 갖는 유동성의 입자가 얻어진다.
본원발명에 따라 제조되는 성형복합재의 성분은 듀로플라스틱 결합재에 의한 종래의 성형복합재와 같다. 즉, 본원발명에 따른 성형복합재는 열경화성 결합재, 일반적인 충전물질(예를 들어, 백악(chalk), 점토, 티탄 이산화물, 리소폰(백색안료), 실리콘 이산화물 또는 중정석) 및/또는 섬유조직(예를 들어, 섬유소, 목재, 유리섬유 및, 경우에 따라서는, 예컨대 색소, 경화촉진재, 안정재 및, 섭동 및 분리재등과 같은 첨가물질)을 포함한다. 한편, 결합재는 자기 경화성 수지, 수지 혼합물 또는 수지와 경화재의 혼합물이다. 여기서는 결합재의 경화개시온도가 그 용융점 위에 있는 것이 중요하다.
페놀수지, 요소수지 및 멜라민수지 또는 상응하는 혼합축합물 등이 이러한 수지유형에 속하며, 불포화 폴리에스테르, 폴리아미드, 폴리다이알릴프탈레이트(polydiallylphthalate)나 에폭시수지도 그러하다. 바람직한 결합재는 노볼락(novolak) 수지와 경화재로서의 헥사메틸렌테트라민(hexa)인데, 여기서 특히 바람직한 경우에 사용되는 노볼락 수지는 상이한 화학구조(페놀 및/또는 비스페놀기의 노볼락) 및/또는 상이한 축합도의 노볼락 혼합물이다.
적어도 부분적으로는 용융된 상태에 있는 수지가 고속의 혼합장치에서 충전물질 및 첨가물질을 포함하는 예비혼합물에 첨가되어 완전히 혼합된다. 용융된 수지와 40 중량% 이하의 용융되지 않은 분말형 수지로 구성된 수지혼합물을 사용할 수도 있다.
만약 수지가 경화재를 필요로 한다면 여러가지의 선택적인 방안이 가능한데, 경화재가 충전물질 및/또는 섬유조직과 첨가물질과 함께 우선 혼합이 된 다음, 예비혼합물의 성분으로서 액상수지와 혼합되거나, 또는 경화재가 수지와 함께 용융되어 용융된 수지에 용해되고, 이러한 용융된 결합재가 충전물질 및/또는 섬유재와 첨가물질로 구성된 예비혼합물과 혼합되는 방안이 있다. 그러나, 먼저 충전물질 및/또는 섬유 및 첨가물질이 상호혼합되고, 이 혼합물에 용해된 수지가 첨가되어 혼합되며, 이렇게 제조된 혼합물에 경화재가 액상 또는 고상으로 혼합되는 것이 바람직하다.
경우에 따라 이루어지는 수지의 예비혼합을 제외하고는, 본원발명에 따른 방법은 단일 혼합장치 내에서 이루어진다. 혼합될 재료의 온도를 제어할 수 있는 고속의 혼합장치가 적당하다. 이러한 혼합장치의 예로는 원주속도가 Vu > 5m/s 인 고속 강력 혼합기, 다축 고속 교반기, 터보 또는 고출력 원심 혼합기가 있다.
고형 요소인 충전물질 및/또는 섬유조직과 첨가물질, 그리고, 경우에 따라, 경화재의 혼합은 0.5-30분 이내에 이루어진다. 예비혼합의 온도는 요구되는 범위 내에 유지되도록 제어되어야 한다. 경우에 따라서 혼합장치는 냉각되어야 한다.
에비혼합의 온도범위는 요구되는 실행 방법에 따라 좌우되는데, 수지를 경화시키지 않고 성분들이 서로 혼합되도록 성형복합재가 제조되어야 한다면, 예비혼합의 온도는, 수지가 첨가되기 전에, 70℃ 이하, 바람직하게는 50℃ 이하로 유지되어야만 한다. 이와 반대로, 성형복합재 내의 수지가 믹서 내에서 원하는 경화도로 부분적으로 경화되어야 한다면, 예비혼합의 온도는, 수지가 첨가되기 전에, 100℃ 이하, 바람직하게는 70℃ 이하로 유지되어야만 한다.
용융된 수지-경화재 또는 수지는, 혼합 과정을 중단시키지 않고, 예비혼합물에 첨가된다. 혼합물의 최종 온도는 본질적으로 용융물의 열에너지에 따른다. 수지의 부분적인 경화가 요구되지 않는다면, 혼합장치 내의 온도는 경화반응의 개시온도 이하로 유지되어야 한다.
이에 반하여, 성형복합재 내의 수지가 유입되는 수지보다 더 큰 경화도를 가져야 한다면, 혼합장치 내의 온도는 경화반응의 개시온도보다 높아야 한다. 이에 관한 제어는, 예비혼합물 및/또는 용융된 수지의 온도를 증가시키거나, 혼합장치의 회전속도를 증가시키거나, 혼합시간을 연장시키거나, 혼합의 마찰을 증가시킴으로써 가능하다. 혼합의 마찰을 증가시키는 것은 벤토나이트(bentonite), 고분산 규산 또는 카본 블랙(carbon black)과 같은 요변성 작용재의 첨가에 의하여 간단하게 이루어질 수 있다. 이러한 혼합물에 4 중량%의 물을 첨가함으로써 혼합물의 마찰을 간단한 방법으로 증가시킬 수 있다.
혼합기 내의 온도가 개시온도를 초과하게 되면 경화반응이 이루어진다. 이는 믹서에서의 전류 소비량 증가에 의해 직접 측정 가능하다. 원하는 경화도에 상응하는 전류 소비량에 다다르면, 혼합과정은 정지되고, 제조된 성형복합재는 가급적 신속히 개시온도 이하로 냉각된다. 이는 성형복합재를 신속하게 저장소로 쏟아냄으로써 가장 간단한 방법으로 이루어질 수 있다.
실시예 1
알루미늄 수산화물 32.0㎏,
유리섬유 11.0㎏,
백악 17.0㎏,
과산화물 0.6㎏,
티탄 이산화물 1.0㎏,
칼슘 스테아르산 2.0㎏,
색소 페이스트(coloring paste) 0.1㎏ 및,
섭동/분리재 0.3㎏,
로 구성된 재료가 일정회전수 155 U/min (Vu = 5.26m/s)의 원심 혼합수단을 구비한 혼합장치(용적 3001)에서 30초간 완전히 혼합된다. 예비혼합물은 균일하며 약 30℃의 온도를 갖는다. 혼합온도를 유지하면서, 130℃의 온도를 갖는 용융된 폴리에스테르 수지 16㎏(150℃에서의 점도: 3.000CP)이 5분에 걸쳐 첨가된다.
혼합 속도가 감소되지 않은 채 5분간 교반된다. 언어진 재료는 50℃ 온도를 가지고 있으며 혼합장치의 바닥에 있는 개폐구를 통하여 저장소로 방출된다.
혼합장치의 내벽은 정결하며 모든 혼합장치들은 비어지게 된다. 얻어진 성형복합재는 적은 분진을 형성하면서도 균일하고 유동성이 있다. 각각의 입자는 평균크기가 1-2㎜ 정도이다.
실시예 2
성형복합재가, 변속이 가능한 원심 혼합수단과 일정회전수 3000rpm의 나무형태의 교반기를 구비하는 혼합수단을 갖는 혼합장치 안에서, 다음과 같은 변형된 과정에 의해 제조된다:
목재분말 15.5㎏,
백악 10.5㎏,
카올린(kaolin) 10.5㎏,
산화마그네슘 2.0㎏,
카본블랙 0.5㎏,
핵사메틸렌 테트라민(hexa) 4.0㎏,
밀랍(왁스) 0.1㎏ 및,
물 2.0㎏,
로 구성된 원재료가 혼합장치 내에서 200rpm의 회전속도로 25분간 혼합된다. 이 경우에는 예비혼합물이 약 60℃의 온도를 갖는다.
용융물을 교반하는 동안, 25㎏의 용융된 페놀수지(160℃)가 2분에 걸쳐 첨가된다. 온도는 100℃ 이상으로 올라가며 경화반응이 개시된다. 약 5분 후에 전류소비량이 약 11A에서 35A로 급격히 증가된다. 원하는 예비 경화가 이루어진다.
혼합장치가 정지되고, 혼합장치의 바닥이 개방되어 성형복합재 전부가 한번에 저장소로 쏟아내어 진다.
냉각후 유동성의 제품은 균일한 입자 크기로 갈리거나 분쇄되고, 이후 여과된다. 심각한 정도의 먼지 발생은 일어나지 않는다. 또한 활용할 수 없는 미세한 입자는 무시할 수 있을 정도로 적다.
이렇게 제조된 성형복합재로서, 광학적 판정에 의하여 이상이 없는, 다이캐스팅 및 압출부품들이 공지의 방법으로 제조되어 각종 정밀기계부품에 사용된다.
Claims (10)
- 결합재, 충전물질과 섬유조직 중 하나 이상, 및 첨가물질을 포함하며,상기 결합재가 수지와 경화재의 혼합물 또는 수지이고, 수지의 용융점 위에 있는 개시온도 이상에서 경화하는,성형복합재의 제조방법에 있어서,충전물질, 첨가물질, 및 경화재가 고속의 혼합장치에서 예비혼합되고,최소한 일부가 용융된 상태로 존재하는 수지 또는 결합재 혼합물이 이러한 예비혼합에 유입되어 완전히 혼합되며,혼합장치 내의 온도는 경화반응의 개시온도 이하로 유지되는 것을 특징으로 하는 성형복합재의 제조방법.
- 결합재, 충전물질과 섬유조직 중 하나 이상, 및 첨가물질을 포함하며,상기 결합재가 수지와 경화재의 혼합물 또는 수지이고, 수지의 용융점 위에 있는 개시온도 이상에서 경화하는,성형복합재의 제조방법에 있어서,충전물질, 첨가물질, 및 경화재가 고속의 혼합장치에서 예비혼합되고,최소한 일부가 용융된 상태로 존재하는 수지 또는 결합재 혼합물이 이러한 예비혼합물에 유입되어 완전히 혼합되며,혼합장치 내의 온도가 경화반응의 개시온도를 초과하여 결합재의 경화가 이루어지며,원하는 경화도에 도달했을 때, 혼합과정이 정지됨으로써 상기 결합재의 경화가 멈추게 되며,얻어진 성형복합재는 개시온도 이하로 신속히 냉각되는 것을 특징으로 성형복합재의 제조방법.
- 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,먼저 충전물질과 섬유조직 중 하나 이상 및, 첨가물질이 혼합된 후에, 경화재가 첨가되어 혼합되는 것을 특징으로 하는 성형복합재의 제조방법.
- 제 1 항에 있어서,용융된 수지가 첨가되기 전에 예비혼합물 온도가 70℃ 이하인 것을 특징으로 하는 성형복합재의 제조방법.
- 제 2 항에 있어서,용융된 수지가 첨가되기 전의 예비혼합물 온도가 100℃ 이하인 것을 특징으로 하는 성형복합재의 제조방법.
- 제 2 항, 제 4 항 및, 제 5 항 중 어느 하나의 항에 있어서,노볼락 수지와 헥사메틸렌 테트라민이 결합재로서 사용되는 것을 특징으로 하는 성형복합재의 제조방법.
- 제 6 항에 있어서,사용된 노볼락 수지가 화학구조와 축합도 중 하나 이상이 다른 노볼락들을 포함하는 혼합물인 것을 특징으로 하는 성형복합재의 제조방법.
- 제 2 항에 있어서,혼합물 온도가 마찰열에 의해 개시온도 이상으로 상승되는 것을 특징으로 하는 성형복합재의 제조방법.
- 제 8 항에 있어서,마찰을 증가시키기 위하여, 혼합물에 물이 첨가되는 것을 특징으로 하는 성형복합재의 제조방법.
- 제 1 항, 제 2 항, 제 4 항, 제 5 항, 제 8 항 및, 제 9 항 중 어느 하나의 항에 있어서,성형복합재를 저장소로 신속히 비움으로서 성형복합재의 냉각이 이루어지는 것을 특징으로 하는 성형복합재의 제조방법.
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