DD262438A1 - Verfahren zur herstellung rieselfaehiger epoxidharz-novolak-agglomerate - Google Patents
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- Epoxy Resins (AREA)
Abstract
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung rieselfaehiger Epoxidharz-Novolak-Agglomerate. Heisshaertende, verformbare Epoxidharzformmassen (EFM) werden mit zunehmendem Umfang zur Umhuellung elektrotechnischer und elektronischer Bauteile verwendet. An die Verarbeitungseigenschaften werden gleichlaufend hoehere Forderungen gestellt. Zur Verbesserung der Oekonomie der Verarbeitungsanlagen werden die Formwerkzeuge immer groesser und die elektronischen Bauteile immer kleiner und feingliedriger gestaltet. Grosse Formwerkzeuge haben lange Angusskanaele, in denen eine unzureichend fliessfaehige Formmasse vorzeitig erstarrt, was zu Kostenaufwendungen Pressausfaellen fuehrt. Die aus Gruenden der Materialausnutzung immer kleiner werdenden Querschnitte der Angusskanaele in den Formwerkzeugen setzen gleichfalls immer besser fliessfaehige EFM voraus. Es wird vorgeschlagen, die fuer eine gute Fliessfaehigkeit der EFM unter Verarbeitungsbedingungen noetige niedrige Viskositaet durch Verwendung von fluessigem Epoxidharz einzustellen, das Problem der Handhabung einer Fluessigkomponente bei der Herstellung der EFM-Vermischung so zu loesen, dass ein rieselfaehiges Agglomerat aus allen Bestandteilen der endgueltigen EFM durch Eingiessen des Fluessigharzes in das zum Schwebezustand bewegte, pulverfoermige Mischgut der festen Komponenten erzeugt wird.
Description
Heißhärtende, verformbare Epoxidharzformmassen werden mit zunehmendem Umfang zur Umhüllung elektrotechnischer und elektronischer Bauteile verwendet. Dadurch werden diese Bauteile vor Umwelteinflüssen geschützt und ihre Funktionssicherheit auch unter extremer Belastung gewährleistet.
Epoxidharzformmassen sind bei Normaltemperatur begrenzt lagerfähige pulverförmige oder granulierte Stoffe, die in Preßoder Spritzpreßapparaten durch Erwärmen verflüssigt werden, von dort in beheizte Formen gefördert werden, wo sie duroplastisch aushärten.
Heißhärtende Formmassen sind bekannt und bestehen aus einem Bindemittel mit Duroplastcharakter, Füllstoffen, Reaktionsbeschleunigern, Pigmenten, Flammschutzmitteln und gegebenenfalls weiteren Zusätzen.
Als Bindemittel eignen sich besonders Epoxidharze, die mit Novolaken in Gegenwart von Beschleunigungsmitteln verarbeitet werden.
Als Epoxidharze finden vorzugsweise feste, aber auch halbfeste und flüssige Produkte wie Glycidäthervon Bisphenol A bzw. feste Glycidäthervon Phenol-Formaldehyd-Harzen Verwendung.
Als Härtungskomponente eignen sich besonders Novolake, die durch saure Kondensation von Phenolen oder Kresolen mit Formaldehyd hergestellt werden.
Für die Einstellung der Reaktionsfähigkeit des Bindemittelsystems und damit der Verarbeitungseigenschaften der Epoxidharzformmasse ist die Art und Konzentration des Beschleunigungsmittels von Bedeutung.
Als geeignete Stoffe erwiesen sich vor allem Stickstoffverbindungen wie Amine, Imidazole, Ammoniumsalze sowie auch Phosphine, Bortrifluoridkomplexe u.a.
Epoxidharzformmassen enthalten in der Regel 50 bis 80% Füllstoffe wie SiO2, AI2O3, CaCO3, TiO2, Glasfasern u. a., die in der Masse gut zu homogenisieren sind.
Epoxidharzformmassen aus festen Epoxidharzen sind im Vergleich zu solchen aus halbflüssigen oder flüssigen Epoxidharzen bei vergleichbarer Zusammensetzung und Verarbeitungstemperatur viskoser und damit im Formgebungsprozeß weniger gut fließfähig. Mit dem Trend der Entwicklung zu immer größeren Formwerkzeugen und immer feingliedriger werdenden elektronischen Bauelementen ist gute Fließfähigkeit der Formmasse zu einer entscheidenden Kenngröße geworden.
Große Formwerkzeuge haben lange Angußkanäle, in denen eine unzureichend fließfähige Formmasse vorzeitig erstarrt, was zu Preßausfällen führt.
Zur Verbesserung des niedrigen Ausnutzungsgrades der Formmasse bei der Herstellung elektronischer Bauelemente werden die Querschnitte der Angußkanäle in den Formwerkzeugen immer kleiner gestaltet. Dieser Entwicklungstrend setzt gleicherweise eine immer bessere Fließfähigkeit der Formmasse voraus, weil sonst Produktionsverluste durch Preßausfäile und/oder Oberflächenfehler auf den elektronischen Bauelementen zu verzeichen sind.
Aus diesen Gründen gewinnen Formmassen aus flüssigen oder halbflüssigen Epoxidharzen zunehmend an Bedeutung. Die Epoxidharzformmassenherstellung aus solchen Flüssigharzen ist technologisch schwer zu handhaben, weil für die notwendige Homogenisierung ein Extruder oder auf einem Walzwerk eine rieselfähige Vormischung aus den Bestandteilen der endgültigen, heißhärtenden Epoxidharzformmasse, bei guter Verteilung derselben, herzustellen ist.
Versuche zur Vermischung von flüssigen oder halbflüssigen Epoxidharzen mit den erforderlichen pulverförmiger! Bestandteilen zu Epoxidharzformmassen-Vormischungen mißlangen bisher, weil die Mischungen verklumpten, nicht ausreichend homogenisiert wurden, an den Wandungen der Mischapparate verklebten und/oder bei Anwendung zu hoher Temperaturen unzulässig stark chemisch reagierten.
Es ist bekannt (DD-PS 154824), diese Schwierigkeit so zu umgehen, daß das flüssige Epoxidharz und das Novolakbindemittel bei Temperaturen, bei denen beide Stoffe in einem niedrigviskosen, schmelzflüssigen Zustand vorliegen, im für die endgültige Formmasse notwendigen stöchiometrischen Verhältnis vermischt werden und die Mischung anschließend abgekühlt wird. Dabei entsteht ein festes, pulverisierbares Epoxidharzbindemittel, aus dem sich problemlos die Epoxidharzformmassen-Vormischung herstellen läßt
Dieser Lösung haften mehrere Mangel an.
Die Epoxidharzbindemittelherstellung ist eine zusätzliche technische Prozeßstufe, die das Finalprodukt verteuert. Das Epoxidharzbindemittel mit seinen den Epoxidverbindungen eigenen toxischen Eigenschaften kann nur mit hohem technischen Aufwand umweltfreundlich gebrochen, gemahlen, gefördert und gelagert werden.
Auch andere Lösungsvorschläge, daß z. B. die flüssige oder halbflüssige Epoxidharzkomponente auf den Füllstoff aufgebracht wird (US-PS 3838094) oder das Bindemittelsystem durch vorherige Überführung in den B-Zustand pulverisierbar gemacht wurde (DE-OS 2228583), sind mit Nachteilen verbunden, die sich sowohl auf die technische Durchführung, die Homogenität des Endproduktes und die präzise Einstellung der Verarbeitungseigenschaften beziehen.
Ziel der Erfindung ist es, heißhärtende Epoxidharzformmassen mit guten Fließeigenschaften unter Verwendung flüssiger oder halbflüssiger Epoxidharze aus Epoxidharzformmassen-Vormischungen rieselfähiger, nicht zur Staubentwicklung neigender und ausreichend vorhomogenisierter Qualität herzustellen.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zur Herstellung von heißhärtenden Epoxidharzformmassen in nur einer Prozeßstufe unter thermisch schonenden Bedingungen zu entwickeln. Diese Aufgabe wird durch ein Verfahren zur Herstellung rieselfähiger Epoxidharz-Novolakhärter-Agglomerate, die Füllstoffe, Beschleunigungsmittel und gegebenenfalls andere Hilfsmittel enthalten und nach Homogenisierung durch Heißhärtung zu duroplastischen Werkstoffen verarbeitet werden können, durch Lösen eines Novolakhärters im Epoxidharz unter Einarbeitung von Zusatzstoffen wie Füllstoffen, Beschleunigungsmittel, Trennmittel, Flammschutzmittel, Farbstoffen erfüllt, indem man erfindungsgemäß den festen Novolakhärter und die festen Zusatzstoffe im stark bewegten Schwebezustand mit flüssigem Epoxidharz versetzt, bis ein bei Raumtemperatur rieselfähiges Agglomerat entstanden ist, und dieses Agglomerat homogenisiert. Während ein pulverförmiger anorganischer Füllstoff wie Quarzgutmehl beim alleinigen Vermischen mitflüssigem Epoxidharz von diesem benetzt wird und infolge der Nichtmischbarkeit durch oberflächliches Verkleben der Teilchen verklumpt, ist dieser Effekt überraschenderweise in Anwesenheit von feinteiligem Novolakhärter nicht zu beobachten. In Abhängigkeit von Temperatur und Mischbedingungen entstehen in der Mischung nach Zugabe des flüssigen Epoxidharzes aufgrund der gegenseitigen Löslichkeit von flüssigem Epoxidharz und feinteiligem Novolakhärter rieselfähige Agglomeratteilchen von nahezu einheitlichem heterogenem Aufbau. In den Agglomeratteilchen sind alle Mischungskomponenten gleichermaßen enthalten und nur geringe Füllstoff-Feinteile bleiben von den Agglomeratteilchen nur oberflächlich erfaßt. Auf diese Weise wird ein Zusammenkleben der Agglomeratteilchen verhindert und die Rieselfähigkeit der fertigen Mischung gewährleistet. Bei der Herstellung eines rieselfähigen Agglomerates ist die Teilchengröße des Novolkakhärters von Bedeutung. Je kleiner die Teilchendurchmesser des Novolakhärters sind, desto niedriger können Mischungstemperatur und Mischungszeit gehalten werden. Es ist weiterhin zu beachten, daß die Mischungstemperatur nicht über 600C liegt, weil die oberhalb dieser Temperatur einsetzende katalysierte Vernetzungsreaktion das Agglomerat schädigt.
In einem thermostatierten 2,5-Liter-Planetenmischervom Typ Brabender wurden 5 stofflich gleiche 1-kg-Ansätze folgender Zusammensetzung bei 60,50,40,30 und 18°C unter gleichen Verfahrensbedingungen in Agglomerate überführt:
1. Quarzgutmehl 67,5Gew.-Teile
2. Novolakhärter (Teilchendurchm.250m) 20,3Gew.-Teile
3. Stearinsäure 1,0Gew.-Teile
4. Antimontrioxid 1,5Gew.-Teile
5. Imidazol O,28Gew.-Teile
6. Epoxidharz, flüssig 9,4Gew.-Teile
Als Novolakhärter wurde ein Kondensationsprodukt aus Formaldehyd und Phenol mit einem Schmelzpunkt von 100X und einer mittleren Molmasse von 560g/mol verwendet.
Beim verwendeten flüssigen Epoxidharz handelt es sich um ein Umsetzungsprodukt von Epichlorhydrin mit einem Phenol-Formaldehyd-Novolak mit einer Viskosität von 1800 m Pa · s bei 80°C und einem Epoxidäquivalent von 180.
Zur Agglomerierung wurden jeweils die pulverförmigen Stoffe, Pos. 1-5, im Mischer vorgelegt, mit einer Rührerdrehzahl von 50min"1 vermischt und thermostatiert.
Sodann wurde das auf 1000C erwärmte flüssige Epoxidharz in dünnem Strahl in einerZeit von 2 min bei einer Rührerdrehzahl von 50min"1 in das Pulvergemisch eingegossen und 5min mit 100min"1 und weitere 5min mit50min~1 gerührt. Danach wurde durch den Doppelmantel des Planetenmischers Kühlwasser geleitet und das entstandene Agglomerat in 4min auf unter 200C gekühlt.
mit dem Brabender-KneterMBSOH bei 1200C
Ansatz Aggl.-Tem.
Nr. "C
| 1 | 60 |
| 2 | 50 |
| 3 | 40 |
| 4 | 30 |
| 5 | 18 |
| minimales | Verweilzeit11 | Reaktionszeit21 |
| Drehmoment | tv | tr |
| Nm | min | min |
| 2,0 | 4,2 | 5,0 |
| 1,1 | 5,5 | 6,6 |
| 0,9 | 5,4 | 6,8 |
| 1,0 | 5,3 | 6,2 |
| 0,9 | 5,5 | 6,4 |
1 Verweilzeit tv:
Zeit im schmelzflüssigen Zustand bis zur einsetzenden Vernetzungsreaktion.
2 Reaktionszeit tr:
Zeit vom Eintragen der Probe in den Kneter bis zum Erreichen eines Drehmomentes von 40Nm.
Die Agglomerate wurden auf einem Laborwalzwerk in 2 Minuten bei 800C homogenisiert und zu einem Epoxidharzformmassen-Splittergranulat vermählen. Zur Beurteilung des Fließhärtungsverhaltens wurden Fließhärtungsdiagramme mit dem Brabenderkneter MB30H bei einer Kneterdrehzahl von 30 min"1 und einer Knetertemperatur von 12O0C aufgenommen. Die charakteristischen Kenndaten aus den Fließhärtungsdiagrammen der 5 Ansätze sind in der Tabelle 1 zusammengefaßt. Die Fließfähigkeit einer heißhärtenden Formmasse wird bei gegebener Temperatur durch ihre Verweilzeit tv und ihre Viskosität (entspricht dem minimalen Drehmoment) charakterisiert. Dabei ist tv durch die Beschleunigerkonzentration zwar einstellbar, wegen Mindestforderungen an eine Anzahl nur schwer zu optimierender mechanisch-physikalischer Kennwerte des Werkstoffes aber nur in Grenzen variierbar. Das bedeutet, daß die Fließfähigkeit im wesentlichen durch die Viskosität der Epoxidformmasse unter Verarbeitungsbedingungen bestimmt wird.
Die erfindungsgemäß aus flüssigem Epoxidharz erzeugten Epoxidharzformmassen haben, wie Tabelle 1 zeigt, Viskositäts-Vergleichswerte um 1 Nm. Unter den gleichen Bedingungen vermessene Epoxidharzformmassen aus festen Epoxidharzen ergaben Werte von 3 Nm und darüber·.
Der Tabelle 1 ist weiter zu entnehmen, daß das bei einer Agglomeriertemperatur yon 600C erzeugte Muster 1 thermisch etwas geschädigt wurde, was durch den verkleinerten tv-Wert und ein vergrößertes minimales Drehmoment ausgewiesen wird.
Auf die im Beispiel 1 beschriebene Weise wurden 3 stofflich gleiche 1-kg-Ansätze folgender Zusammensetzung bei30°C agglomeriert:
1. Quarzgutmehl 67,5 Gew.-Teile
2. Novolakhärter 20,3Gew.-Teile
3. Epoxidharz, flüssig 9,4Gew.-Teile
4. Stearinsäure 1,0Gew.-Teile
5. Antimontrioxid 1,5Gew.-Teile
6. Imidazol O,28Gew.-Teile
Die drei Ansätze unterscheiden sich in den Teilchendurchmessern des Novolakhärters.
Für den 1 .Ansatz wurden Teilchendurchmesser 100 pm, für den 2. Ansatz Teilchendurchmesser von 100 bis 250 pm und für den
3. Ansatz Teilchendurchmesser von 400 bis 500 pm verwendet. Die Ansätze 1 und 2 ließen sich mühelos in rieselfähige Agglomerate überführen. Der Ansatz 3 lieferte ein klumpiges Produkt, das bei Raumtemperatur weiter zusammen backte. Eine Wiederholung des Versuchs mit Ansatz 3 unter Anwendung einer Agglomeriertemperatur von 500C schränkte die Neigung zur Klumpenbildung bei der Agglomerierung ein, das Produkt backte aber bei Raumtemperatur zusammen.
Aus den Agglomeraten der Ansätze 1 und 2 wurden auf die im Beispiel 1 beschriebene Weise Epoxidharzformmassen hergestellt und auf ihre Fließhärtungseigenschaften geprüft. Die Prüfergebnisse sind in der Tabelle 2 zusammengefaßt.
Ansatz Teilchen- minim. Verweil- Reaktions-
Nr. durchmesser Drehmom. zeit zeit
des Novolaks Nm tv tr
pm min min
1 100 0,9 5,5 6,8
2 100-260 1,0 5,6 6,8
3 400-500 nicht agglomerierbar
Es ist zu sehen, daß das Fließhärtungsverhalten der aus den Ansätzen 1 und 2 erzeugten Epoxidharzformmassen von den Teilchendurchmessern des Novolakhärters unbeeinflußt bleibt. Zur Herstellung rieselfähiger Agglomerate sind Teilchendurchmesser des Novolakhärters 400 pm erforderlich.
Claims (5)
1. Verfahren zur Herstellung rieselfähiger Epoxidharz-Novolakhärter-Agglomerate, die Füllstoffe, Beschleunigungsmittel und gegebenenfalls andere Hilfsmittel enthalten und nach Homogenisierung durch Heißhärtung zu duroplastischen Werkstoffen verarbeitet werden können, durch Lösen eines Novolakhärters in Epoxidharz unter Einarbeitung von Zusatzstoffen wie Füllstoffe, Beschleunigungsmittel, Farbstoffe, Trennmittel, Flammschutzmittel, dadurch gekennzeichnet, daß man den festen Novolakhärter und die festen Zusatzstoffe im stark bewegten Schwebezustand mit flüssigem Epoxidharz versetzt und solange im bewegten Schwebezustand hält, bis ein bei Raumtemperatur rieselfähiges Agglomerat entstanden ist und dieses Agglomerat homogenisiert.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Versetzen des Novolakhärter· Zusatzstoff-Gemisches mit Epoxidharz bei Temperaturen erfolgt, die unter dem Schmelzpunkt des Novolakhärters, vorzugsweise unter 600C liegen.
3. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß der Novolakhärter Teilchendurchmesser kleiner als 400 μνη besitzt.
4. Verfahren nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Vereinigung der Komponenten innerhalb von 5 bis 15 min durchgeführt wird.
5. Verfahren nach Anspruch 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Homogenisierung des Agglomerates durch Aufschmelzen erfolgt.
Priority Applications (1)
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| DD24200382A DD262438A1 (de) | 1982-07-28 | 1982-07-28 | Verfahren zur herstellung rieselfaehiger epoxidharz-novolak-agglomerate |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DD24200382A DD262438A1 (de) | 1982-07-28 | 1982-07-28 | Verfahren zur herstellung rieselfaehiger epoxidharz-novolak-agglomerate |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DD262438A1 true DD262438A1 (de) | 1988-11-30 |
Family
ID=5540242
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| DD24200382A DD262438A1 (de) | 1982-07-28 | 1982-07-28 | Verfahren zur herstellung rieselfaehiger epoxidharz-novolak-agglomerate |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| DD (1) | DD262438A1 (de) |
-
1982
- 1982-07-28 DD DD24200382A patent/DD262438A1/de not_active IP Right Cessation
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