DD262438A1 - PROCESS FOR PREPARING SPEEDABLE EPOXY RESIN NOVOLAK AGGLOMERATES - Google Patents
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Abstract
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung rieselfaehiger Epoxidharz-Novolak-Agglomerate. Heisshaertende, verformbare Epoxidharzformmassen (EFM) werden mit zunehmendem Umfang zur Umhuellung elektrotechnischer und elektronischer Bauteile verwendet. An die Verarbeitungseigenschaften werden gleichlaufend hoehere Forderungen gestellt. Zur Verbesserung der Oekonomie der Verarbeitungsanlagen werden die Formwerkzeuge immer groesser und die elektronischen Bauteile immer kleiner und feingliedriger gestaltet. Grosse Formwerkzeuge haben lange Angusskanaele, in denen eine unzureichend fliessfaehige Formmasse vorzeitig erstarrt, was zu Kostenaufwendungen Pressausfaellen fuehrt. Die aus Gruenden der Materialausnutzung immer kleiner werdenden Querschnitte der Angusskanaele in den Formwerkzeugen setzen gleichfalls immer besser fliessfaehige EFM voraus. Es wird vorgeschlagen, die fuer eine gute Fliessfaehigkeit der EFM unter Verarbeitungsbedingungen noetige niedrige Viskositaet durch Verwendung von fluessigem Epoxidharz einzustellen, das Problem der Handhabung einer Fluessigkomponente bei der Herstellung der EFM-Vermischung so zu loesen, dass ein rieselfaehiges Agglomerat aus allen Bestandteilen der endgueltigen EFM durch Eingiessen des Fluessigharzes in das zum Schwebezustand bewegte, pulverfoermige Mischgut der festen Komponenten erzeugt wird.The invention relates to a process for the preparation of free-flowing epoxy novolac agglomerates. Hot-curing, malleable epoxy molding compounds (EFM) are being used increasingly to encapsulate electrotechnical and electronic components. At the same time, higher demands are placed on the processing properties. To improve the economy of the processing plants, the molds are getting bigger and bigger and the electronic components are getting smaller and finer. Large molds have long runner channels in which an insufficiently flowable molding compound solidifies prematurely, resulting in cost losses press failures. The smaller and smaller cross-sections of the sprues in the molds, due to material utilization, also require ever more fluent EFM. It is proposed to adjust the low viscosity required for good flowability of the EFM under processing conditions by the use of liquid epoxy resin, to solve the problem of handling a liquid component in the production of the EFM mixture so that a free-flowing agglomerate of all constituents of the final EFM is generated by pouring the liquid resin in the levitated state moving, pulverfoermige mix of the solid components.
Description
Heißhärtende, verformbare Epoxidharzformmassen werden mit zunehmendem Umfang zur Umhüllung elektrotechnischer und elektronischer Bauteile verwendet. Dadurch werden diese Bauteile vor Umwelteinflüssen geschützt und ihre Funktionssicherheit auch unter extremer Belastung gewährleistet.Thermosetting, deformable epoxy molding compounds are increasingly being used to encase electrotechnical and electronic components. As a result, these components are protected against environmental influences and their functional reliability guaranteed even under extreme load.
Epoxidharzformmassen sind bei Normaltemperatur begrenzt lagerfähige pulverförmige oder granulierte Stoffe, die in Preßoder Spritzpreßapparaten durch Erwärmen verflüssigt werden, von dort in beheizte Formen gefördert werden, wo sie duroplastisch aushärten.Epoxy molding compositions are limited to storable powdered or granulated materials at normal temperature, which are liquefied in Preßoder Spritzpreßapparaten by heating, are promoted from there into heated molds, where they cure thermosetting.
Heißhärtende Formmassen sind bekannt und bestehen aus einem Bindemittel mit Duroplastcharakter, Füllstoffen, Reaktionsbeschleunigern, Pigmenten, Flammschutzmitteln und gegebenenfalls weiteren Zusätzen.Thermosetting molding compositions are known and consist of a binder with Duroplastcharakter, fillers, reaction accelerators, pigments, flame retardants and optionally other additives.
Als Bindemittel eignen sich besonders Epoxidharze, die mit Novolaken in Gegenwart von Beschleunigungsmitteln verarbeitet werden.Particularly suitable binders are epoxy resins which are processed with novolaks in the presence of accelerators.
Als Epoxidharze finden vorzugsweise feste, aber auch halbfeste und flüssige Produkte wie Glycidäthervon Bisphenol A bzw. feste Glycidäthervon Phenol-Formaldehyd-Harzen Verwendung.As epoxy resins are preferably solid, but also semi-solid and liquid products such as Glycidäthervon bisphenol A or solid Glycidäthervon phenol-formaldehyde resins use.
Als Härtungskomponente eignen sich besonders Novolake, die durch saure Kondensation von Phenolen oder Kresolen mit Formaldehyd hergestellt werden.Particularly suitable as a curing component are novolaks which are prepared by acid condensation of phenols or cresols with formaldehyde.
Für die Einstellung der Reaktionsfähigkeit des Bindemittelsystems und damit der Verarbeitungseigenschaften der Epoxidharzformmasse ist die Art und Konzentration des Beschleunigungsmittels von Bedeutung.For the adjustment of the reactivity of the binder system and thus the processing properties of the epoxy molding compound, the type and concentration of the accelerating agent is important.
Als geeignete Stoffe erwiesen sich vor allem Stickstoffverbindungen wie Amine, Imidazole, Ammoniumsalze sowie auch Phosphine, Bortrifluoridkomplexe u.a.Nitrogen compounds such as amines, imidazoles, ammonium salts as well as phosphines, boron trifluoride complexes and the like proved to be suitable substances.
Epoxidharzformmassen enthalten in der Regel 50 bis 80% Füllstoffe wie SiO2, AI2O3, CaCO3, TiO2, Glasfasern u. a., die in der Masse gut zu homogenisieren sind.Epoxy resin molding compositions usually contain 50 to 80% fillers such as SiO 2 , Al 2 O 3 , CaCO 3 , TiO 2 , glass fibers, etc., which are easy to homogenize in the mass.
Epoxidharzformmassen aus festen Epoxidharzen sind im Vergleich zu solchen aus halbflüssigen oder flüssigen Epoxidharzen bei vergleichbarer Zusammensetzung und Verarbeitungstemperatur viskoser und damit im Formgebungsprozeß weniger gut fließfähig. Mit dem Trend der Entwicklung zu immer größeren Formwerkzeugen und immer feingliedriger werdenden elektronischen Bauelementen ist gute Fließfähigkeit der Formmasse zu einer entscheidenden Kenngröße geworden.Epoxy resin molding compositions of solid epoxy resins are less viscous compared to those of semi-liquid or liquid epoxy resins with comparable composition and processing temperature and thus less flowable in the molding process. With the trend of development to ever larger molds and ever more delicate Electronic components good flowability of the molding material has become a key parameter.
Große Formwerkzeuge haben lange Angußkanäle, in denen eine unzureichend fließfähige Formmasse vorzeitig erstarrt, was zu Preßausfällen führt.Large molds have long runners, in which an insufficiently flowable molding compound solidifies prematurely, resulting in Preßausfällen.
Zur Verbesserung des niedrigen Ausnutzungsgrades der Formmasse bei der Herstellung elektronischer Bauelemente werden die Querschnitte der Angußkanäle in den Formwerkzeugen immer kleiner gestaltet. Dieser Entwicklungstrend setzt gleicherweise eine immer bessere Fließfähigkeit der Formmasse voraus, weil sonst Produktionsverluste durch Preßausfäile und/oder Oberflächenfehler auf den elektronischen Bauelementen zu verzeichen sind.To improve the low degree of utilization of the molding material in the manufacture of electronic components, the cross sections of the runners in the molds are made smaller and smaller. This development trend also requires an ever better flowability of the molding compound, because otherwise production losses due to Preßausfäile and / or surface defects on the electronic components are to be noted.
Aus diesen Gründen gewinnen Formmassen aus flüssigen oder halbflüssigen Epoxidharzen zunehmend an Bedeutung. Die Epoxidharzformmassenherstellung aus solchen Flüssigharzen ist technologisch schwer zu handhaben, weil für die notwendige Homogenisierung ein Extruder oder auf einem Walzwerk eine rieselfähige Vormischung aus den Bestandteilen der endgültigen, heißhärtenden Epoxidharzformmasse, bei guter Verteilung derselben, herzustellen ist.For these reasons, molding compositions of liquid or semi-liquid epoxy resins are becoming increasingly important. The preparation of epoxy resin molding compositions from such liquid resins is technologically difficult to handle because an extruder or a free-flowing premix of the constituents of the final, thermosetting epoxy resin molding compound, with good distribution thereof, is to be produced for the necessary homogenization.
Versuche zur Vermischung von flüssigen oder halbflüssigen Epoxidharzen mit den erforderlichen pulverförmiger! Bestandteilen zu Epoxidharzformmassen-Vormischungen mißlangen bisher, weil die Mischungen verklumpten, nicht ausreichend homogenisiert wurden, an den Wandungen der Mischapparate verklebten und/oder bei Anwendung zu hoher Temperaturen unzulässig stark chemisch reagierten.Try to mix liquid or semi-liquid epoxy resins with the required powdered! Ingredients to Epoxidharzformmassen premixes have failed so far, because the mixtures clumped, not sufficiently homogenized, adhered to the walls of the mixing apparatus and / or inadmissibly strongly chemically reacted when used to high temperatures.
Es ist bekannt (DD-PS 154824), diese Schwierigkeit so zu umgehen, daß das flüssige Epoxidharz und das Novolakbindemittel bei Temperaturen, bei denen beide Stoffe in einem niedrigviskosen, schmelzflüssigen Zustand vorliegen, im für die endgültige Formmasse notwendigen stöchiometrischen Verhältnis vermischt werden und die Mischung anschließend abgekühlt wird. Dabei entsteht ein festes, pulverisierbares Epoxidharzbindemittel, aus dem sich problemlos die Epoxidharzformmassen-Vormischung herstellen läßtIt is known (DD-PS 154824) to circumvent this difficulty so that the liquid epoxy resin and the novolak binder at temperatures where both substances are in a low-viscosity, molten state, are mixed in the necessary for the final molding material stoichiometric ratio and the Mixture is then cooled. This results in a solid, pulverizable Epoxidharzbindemittel from which can be easily produce the Epoxidharzformmassen premix
Dieser Lösung haften mehrere Mangel an. This solution is liable to several shortages.
Die Epoxidharzbindemittelherstellung ist eine zusätzliche technische Prozeßstufe, die das Finalprodukt verteuert. Das Epoxidharzbindemittel mit seinen den Epoxidverbindungen eigenen toxischen Eigenschaften kann nur mit hohem technischen Aufwand umweltfreundlich gebrochen, gemahlen, gefördert und gelagert werden.The Epoxidharzbindemittelherstellung is an additional technical process stage, which makes the final product more expensive. The Epoxidharzbindemittel with its epoxide compounds own toxic properties can be environmentally friendly broken, ground, promoted and stored only with great technical effort.
Auch andere Lösungsvorschläge, daß z. B. die flüssige oder halbflüssige Epoxidharzkomponente auf den Füllstoff aufgebracht wird (US-PS 3838094) oder das Bindemittelsystem durch vorherige Überführung in den B-Zustand pulverisierbar gemacht wurde (DE-OS 2228583), sind mit Nachteilen verbunden, die sich sowohl auf die technische Durchführung, die Homogenität des Endproduktes und die präzise Einstellung der Verarbeitungseigenschaften beziehen.Also other solutions that z. B. the liquid or semi-liquid epoxy resin component is applied to the filler (US-PS 3838094) or the binder system was made pulverizable by previous conversion to the B-state (DE-OS 2228583), are associated with disadvantages, both on the technical Implementation, the homogeneity of the final product and the precise adjustment of the processing properties relate.
Ziel der Erfindung ist es, heißhärtende Epoxidharzformmassen mit guten Fließeigenschaften unter Verwendung flüssiger oder halbflüssiger Epoxidharze aus Epoxidharzformmassen-Vormischungen rieselfähiger, nicht zur Staubentwicklung neigender und ausreichend vorhomogenisierter Qualität herzustellen.The aim of the invention is to produce hot-curing epoxy resin molding compounds with good flow properties using liquid or semi-liquid epoxy resins of epoxy molding compounds premixtures free-flowing, not prone to dust and sufficiently vorhomogenisierter quality.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zur Herstellung von heißhärtenden Epoxidharzformmassen in nur einer Prozeßstufe unter thermisch schonenden Bedingungen zu entwickeln. Diese Aufgabe wird durch ein Verfahren zur Herstellung rieselfähiger Epoxidharz-Novolakhärter-Agglomerate, die Füllstoffe, Beschleunigungsmittel und gegebenenfalls andere Hilfsmittel enthalten und nach Homogenisierung durch Heißhärtung zu duroplastischen Werkstoffen verarbeitet werden können, durch Lösen eines Novolakhärters im Epoxidharz unter Einarbeitung von Zusatzstoffen wie Füllstoffen, Beschleunigungsmittel, Trennmittel, Flammschutzmittel, Farbstoffen erfüllt, indem man erfindungsgemäß den festen Novolakhärter und die festen Zusatzstoffe im stark bewegten Schwebezustand mit flüssigem Epoxidharz versetzt, bis ein bei Raumtemperatur rieselfähiges Agglomerat entstanden ist, und dieses Agglomerat homogenisiert. Während ein pulverförmiger anorganischer Füllstoff wie Quarzgutmehl beim alleinigen Vermischen mitflüssigem Epoxidharz von diesem benetzt wird und infolge der Nichtmischbarkeit durch oberflächliches Verkleben der Teilchen verklumpt, ist dieser Effekt überraschenderweise in Anwesenheit von feinteiligem Novolakhärter nicht zu beobachten. In Abhängigkeit von Temperatur und Mischbedingungen entstehen in der Mischung nach Zugabe des flüssigen Epoxidharzes aufgrund der gegenseitigen Löslichkeit von flüssigem Epoxidharz und feinteiligem Novolakhärter rieselfähige Agglomeratteilchen von nahezu einheitlichem heterogenem Aufbau. In den Agglomeratteilchen sind alle Mischungskomponenten gleichermaßen enthalten und nur geringe Füllstoff-Feinteile bleiben von den Agglomeratteilchen nur oberflächlich erfaßt. Auf diese Weise wird ein Zusammenkleben der Agglomeratteilchen verhindert und die Rieselfähigkeit der fertigen Mischung gewährleistet. Bei der Herstellung eines rieselfähigen Agglomerates ist die Teilchengröße des Novolkakhärters von Bedeutung. Je kleiner die Teilchendurchmesser des Novolakhärters sind, desto niedriger können Mischungstemperatur und Mischungszeit gehalten werden. Es ist weiterhin zu beachten, daß die Mischungstemperatur nicht über 600C liegt, weil die oberhalb dieser Temperatur einsetzende katalysierte Vernetzungsreaktion das Agglomerat schädigt.The invention has for its object to develop a process for the preparation of thermosetting epoxy molding compounds in only one process stage under thermally gentle conditions. This object is achieved by a process for the preparation of free-flowing epoxy resin Novolakhärter agglomerates containing fillers, accelerators and optionally other auxiliaries and can be processed by homogenization by heat curing to thermoset materials by dissolving a Novolakhärters in epoxy resin with incorporation of additives such as fillers, accelerators , Release agents, flame retardants, dyes fulfilled by inventively added the solid Novolakhärter and the solid additives in the highly agitated suspended state with liquid epoxy until a free-flowing at room temperature agglomerate is formed, and homogenized this agglomerate. While a powdered inorganic filler such as fused silica is wetted by it alone when mixed with liquid epoxy and clumps due to immiscibility by superficial sticking of the particles, this effect is surprisingly not observed in the presence of finely divided Novolakhärter. Depending on the temperature and mixing conditions, free-flowing agglomerate particles of almost uniform heterogeneous structure are formed in the mixture after addition of the liquid epoxy resin due to the mutual solubility of liquid epoxy resin and finely divided novolak hardener. In the agglomerate particles all mixture components are equally contained and only small filler fines remain only superficially covered by the agglomerate. In this way, sticking together of the agglomerate particles is prevented and the flowability of the finished mixture is ensured. In the production of a free-flowing agglomerate, the particle size of the novolak is of importance. The smaller the particle diameter of the novolak hardener, the lower the mixture temperature and mixing time can be maintained. It should also be noted that the mixing temperature is not above 60 0 C, because the onset above this temperature catalyzed crosslinking reaction damages the agglomerate.
In einem thermostatierten 2,5-Liter-Planetenmischervom Typ Brabender wurden 5 stofflich gleiche 1-kg-Ansätze folgender Zusammensetzung bei 60,50,40,30 und 18°C unter gleichen Verfahrensbedingungen in Agglomerate überführt:In a thermostated 2.5 liter planetary mixer type Brabender, 5 materially equal 1 kg batches of the following composition were converted into agglomerates at 60, 50, 40, 30 and 18 ° C. under the same process conditions:
1. Quarzgutmehl 67,5Gew.-Teile1. Fused silica 67.5 parts by weight
2. Novolakhärter (Teilchendurchm.250m) 20,3Gew.-Teile2. novolak hardener (particle diameter: 250m): 20.3 parts by weight
3. Stearinsäure 1,0Gew.-Teile3. Stearic acid 1.0 parts by weight
4. Antimontrioxid 1,5Gew.-Teile4. antimony trioxide 1.5 parts by weight
5. Imidazol O,28Gew.-Teile5. Imidazole O, 28 parts by weight
6. Epoxidharz, flüssig 9,4Gew.-Teile6. Epoxy resin, liquid 9.4 parts by weight
Als Novolakhärter wurde ein Kondensationsprodukt aus Formaldehyd und Phenol mit einem Schmelzpunkt von 100X und einer mittleren Molmasse von 560g/mol verwendet.As a novolak hardener, a condensation product of formaldehyde and phenol having a melting point of 100X and an average molecular weight of 560 g / mol was used.
Beim verwendeten flüssigen Epoxidharz handelt es sich um ein Umsetzungsprodukt von Epichlorhydrin mit einem Phenol-Formaldehyd-Novolak mit einer Viskosität von 1800 m Pa · s bei 80°C und einem Epoxidäquivalent von 180.The liquid epoxy resin used is a reaction product of epichlorohydrin with a phenol-formaldehyde novolak having a viscosity of 1800 m Pa.s at 80 ° C. and an epoxide equivalent of 180.
Zur Agglomerierung wurden jeweils die pulverförmigen Stoffe, Pos. 1-5, im Mischer vorgelegt, mit einer Rührerdrehzahl von 50min"1 vermischt und thermostatiert.For agglomeration in each case the powdery substances, pos. 1-5, were introduced in the mixer, mixed with a stirrer speed of 50min " 1 and thermostated.
Sodann wurde das auf 1000C erwärmte flüssige Epoxidharz in dünnem Strahl in einerZeit von 2 min bei einer Rührerdrehzahl von 50min"1 in das Pulvergemisch eingegossen und 5min mit 100min"1 und weitere 5min mit50min~1 gerührt. Danach wurde durch den Doppelmantel des Planetenmischers Kühlwasser geleitet und das entstandene Agglomerat in 4min auf unter 200C gekühlt.Then, the stirred at 100 0 C heated liquid epoxy resin in a thin stream in a time of 2 min at a stirrer speed of 50 min "1 poured into the powder mixture and 5min 100min" 1 and further 5min mit50min -1. Thereafter, cooling water was passed through the double jacket of the planetary mixer and the resulting agglomerate in 4min cooled to below 20 0 C.
mit dem Brabender-KneterMBSOH bei 1200Cusing the Brabender at 120 0 C KneterMBSOH
Ansatz Aggl.-Tem.Approach Aggl.-Tem.
Nr. "CNo. "C
1 Verweilzeit tv:1 residence time tv:
Zeit im schmelzflüssigen Zustand bis zur einsetzenden Vernetzungsreaktion.Time in the molten state until the onset of crosslinking reaction.
2 Reaktionszeit tr:2 reaction time tr:
Zeit vom Eintragen der Probe in den Kneter bis zum Erreichen eines Drehmomentes von 40Nm.Time from entering the sample in the kneader until reaching a torque of 40Nm.
Die Agglomerate wurden auf einem Laborwalzwerk in 2 Minuten bei 800C homogenisiert und zu einem Epoxidharzformmassen-Splittergranulat vermählen. Zur Beurteilung des Fließhärtungsverhaltens wurden Fließhärtungsdiagramme mit dem Brabenderkneter MB30H bei einer Kneterdrehzahl von 30 min"1 und einer Knetertemperatur von 12O0C aufgenommen. Die charakteristischen Kenndaten aus den Fließhärtungsdiagrammen der 5 Ansätze sind in der Tabelle 1 zusammengefaßt. Die Fließfähigkeit einer heißhärtenden Formmasse wird bei gegebener Temperatur durch ihre Verweilzeit tv und ihre Viskosität (entspricht dem minimalen Drehmoment) charakterisiert. Dabei ist tv durch die Beschleunigerkonzentration zwar einstellbar, wegen Mindestforderungen an eine Anzahl nur schwer zu optimierender mechanisch-physikalischer Kennwerte des Werkstoffes aber nur in Grenzen variierbar. Das bedeutet, daß die Fließfähigkeit im wesentlichen durch die Viskosität der Epoxidformmasse unter Verarbeitungsbedingungen bestimmt wird.The agglomerates were homogenized in a laboratory roll mill in 2 minutes at 80 0 C and ground to a splitter epoxy molding granules. In order to evaluate the flow-hardening behavior, flow-hardening diagrams were taken with the Brackender Kneader MB30H at a kneader speed of 30 min -1 and a kneading temperature of 12O 0 C. The characteristics from the flow-hardening diagrams of the 5 batches are summarized in Table 1. The flowability of a thermosetting molding compound becomes temperature is characterized by its residence time t.sub.t and its viscosity (corresponds to the minimum torque), although tv is adjustable by the accelerator concentration, but can only be varied within a limited range because of minimum requirements for a number of difficult-to-optimize mechanical-physical characteristics of the material. the flowability is essentially determined by the viscosity of the epoxy molding compound under processing conditions.
Die erfindungsgemäß aus flüssigem Epoxidharz erzeugten Epoxidharzformmassen haben, wie Tabelle 1 zeigt, Viskositäts-Vergleichswerte um 1 Nm. Unter den gleichen Bedingungen vermessene Epoxidharzformmassen aus festen Epoxidharzen ergaben Werte von 3 Nm und darüber·.The epoxy resin molding compounds produced from liquid epoxy resin according to the invention have, as Table 1 shows, viscosity comparative values of 1 Nm. Epoxy resin molding compositions of solid epoxy resins measured under the same conditions gave values of 3 Nm and above.
Der Tabelle 1 ist weiter zu entnehmen, daß das bei einer Agglomeriertemperatur yon 600C erzeugte Muster 1 thermisch etwas geschädigt wurde, was durch den verkleinerten tv-Wert und ein vergrößertes minimales Drehmoment ausgewiesen wird.From Table 1 it can be further seen that the pattern 1 produced at an agglomeration temperature of 60 ° C. was thermally damaged somewhat, which is indicated by the reduced tv value and an increased minimum torque.
Auf die im Beispiel 1 beschriebene Weise wurden 3 stofflich gleiche 1-kg-Ansätze folgender Zusammensetzung bei30°C agglomeriert:In the manner described in Example 1, 3 materially identical 1 kg batches of the following composition were agglomerated at 30 ° C.:
1. Quarzgutmehl 67,5 Gew.-Teile1. fused silica 67.5 parts by weight
2. Novolakhärter 20,3Gew.-Teile2. novolak hardener 20.3 parts by weight
3. Epoxidharz, flüssig 9,4Gew.-Teile3. Epoxy resin, liquid 9.4 parts by weight
4. Stearinsäure 1,0Gew.-Teile4. Stearic acid 1.0 parts by weight
5. Antimontrioxid 1,5Gew.-Teile5. antimony trioxide 1.5 parts by weight
6. Imidazol O,28Gew.-Teile6. Imidazole O, 28 parts by weight
Die drei Ansätze unterscheiden sich in den Teilchendurchmessern des Novolakhärters.The three approaches differ in the particle diameters of the novolak hardener.
Für den 1 .Ansatz wurden Teilchendurchmesser 100 pm, für den 2. Ansatz Teilchendurchmesser von 100 bis 250 pm und für denFor the 1 .Ansatz were particle diameter 100 pm, for the second approach, particle diameter of 100 to 250 pm and for the
3. Ansatz Teilchendurchmesser von 400 bis 500 pm verwendet. Die Ansätze 1 und 2 ließen sich mühelos in rieselfähige Agglomerate überführen. Der Ansatz 3 lieferte ein klumpiges Produkt, das bei Raumtemperatur weiter zusammen backte. Eine Wiederholung des Versuchs mit Ansatz 3 unter Anwendung einer Agglomeriertemperatur von 500C schränkte die Neigung zur Klumpenbildung bei der Agglomerierung ein, das Produkt backte aber bei Raumtemperatur zusammen.3rd batch particle diameter of 400 to 500 pm used. The approaches 1 and 2 could be easily converted into free-flowing agglomerates. Run 3 provided a lumpy product which continued to cake at room temperature. Repeating the Run 3 approach using an agglomeration temperature of 50 ° C reduced agglomeration lumping, but the product caked at room temperature.
Aus den Agglomeraten der Ansätze 1 und 2 wurden auf die im Beispiel 1 beschriebene Weise Epoxidharzformmassen hergestellt und auf ihre Fließhärtungseigenschaften geprüft. Die Prüfergebnisse sind in der Tabelle 2 zusammengefaßt.From the agglomerates of mixtures 1 and 2, epoxy resin molding compositions were prepared in the manner described in Example 1 and tested for their flow hardening properties. The test results are summarized in Table 2.
Ansatz Teilchen- minim. Verweil- Reaktions-Batch particle minim. Dwell reaction
Nr. durchmesser Drehmom. zeit zeitNo diameter torque. Time Time
des Novolaks Nm tv trof the novolak Nm tv tr
pm min minpm min
1 100 0,9 5,5 6,81 100 0.9 5.5 6.8
2 100-260 1,0 5,6 6,82 100-260 1.0 5.6 6.8
3 400-500 nicht agglomerierbar3 400-500 not agglomeratable
Es ist zu sehen, daß das Fließhärtungsverhalten der aus den Ansätzen 1 und 2 erzeugten Epoxidharzformmassen von den Teilchendurchmessern des Novolakhärters unbeeinflußt bleibt. Zur Herstellung rieselfähiger Agglomerate sind Teilchendurchmesser des Novolakhärters 400 pm erforderlich.It can be seen that the flow hardening behavior of the epoxy molding compounds produced from the batches 1 and 2 is unaffected by the particle diameters of the novolak hardener. To produce free-flowing agglomerates, particle diameters of the novolak starter 400 μm are required.
Claims (5)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DD24200382A DD262438A1 (en) | 1982-07-28 | 1982-07-28 | PROCESS FOR PREPARING SPEEDABLE EPOXY RESIN NOVOLAK AGGLOMERATES |
Applications Claiming Priority (1)
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|---|---|
| DD262438A1 true DD262438A1 (en) | 1988-11-30 |
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Family Applications (1)
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