DE4101048A1 - Verfahren zur kontinuierlichen herstellung von pulverlacken - Google Patents

Description

Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist ein Verfah­ ren zur kontinuierlichen Herstellung von Pulver­ lacken, bei dem

• 1) die einzelnen Komponenten mittels eines Extruders homogenisiert und dispergiert werden,
• 2) die Schmelze direkt nach dem Verlassen des Extru­ ders abgekühlt wird und
• 3) das in Stufe (2) erhaltene Produkt zerkleinert wird.

Pulverlacke stellen umweltfreundliche und rohstoff­ sparende Lacksysteme dar und weisen aufgrund dieser Vorteile stetige Zuwachsraten in der Produktion auf. Gleichzeitig mit den Wachstumsraten der Produktion sind aber auch die Anforderungen an die Eigenschaften der Pulverlacke gestiegen. Dies führte zu einer regen Forschungs- und Entwicklungstätigkeit auf dem Gebiet der Pulverlacke. Um die geforderte hohe Qualität der Pulverlacke zu gewährleisten, ist es erforderlich, das Verfahren der Pulverlackherstellung an diese Ma­ terialentwicklungen anzupassen. Neben dem Erfordernis einer hohen Qualität der Pulverlacke besteht zusätz­ lich noch die Forderung, daß das Herstellverfahren für Pulverlacke möglichst wirtschaftlich und ratio­ nell sein soll.

Wie beispielsweise in dem Zeitschriftenartikel von O. Wälty in Farbe und Lack, 92. Jahrgang, Heft 8, Seiten 734 bis 737 (1986) beschrieben, werden Pulverlacke daher üblicherweise mittels eines weitgehend automa­ tisierten Verfahrens hergestellt. Bei diesem bekann­ ten Verfahren werden die einzelnen Komponenten des Pulverlackes, wie z. B. Bindemittel, Härter, Pigmente, Füllstoffe sowie Hilfs- und Zusatzstoffe, chargenwei­ se diskontinuierlich und rezeptgenau in einen Vor­ mischer dosiert, wo sie zunächst zu einer Vormischung verarbeitet werden. Von dort gelangt die Vormischung dann in das Vorlagegefäß eines Dosiergerätes, das für eine gleichmäßige, kontinuierliche Dosierung der Vor­ mischung in einen Extruder sorgt. In dem Extruder durchläuft das Produkt die drei Phasen des Einzugs und der Verdichtung, der Plastifizierung sowie der Homogenisierung und der Dispergierung. Nach dem Aus­ treten der Schmelze aus dem Extruder ist ein schnel­ les Abkühlen des Extrudats erforderlich, um die Här­ tungsreaktion zwischen Bindemittel und Vernetzer des Pulverlacks zu verhindern. Das erstarrte Produkt wird dann zu Chips zerkleinert, die anschließend auf die gewünschte Korngröße des Pulverlacks vermahlen wer­ den. Das erhaltene Produkt kann dann - je nach Quali­ tätsanforderungen an den Pulverlack - durch Sieben von ggf. vorhandenen Teilchen mit zu großer oder zu kleiner Korngröße befreit werden.

Dieses bekannte Verfahren weist jedoch den Nachteil auf, daß die Homogenität des Pulverlackes oft nur un­ zureichend ist und daß häufig eine Brikettierung der Feststoffe auftritt, die zu Inhomogenitäten des Lackes führt. Ungünstig ist ferner, daß die Her­ stellung der Vormischung diskontinuierlich (Batch-Be­ trieb) erfolgt, während die Weiterverarbeitung konti­ nuierlich erfolgt. Dies führt insbesondere dazu, daß mit Qualitätsschwankungen innerhalb einer Produk­ tionskampagne zu rechnen ist. Eine Batchhomogenisie­ rung wird in der Regel nicht durchgeführt. Nachteilig ist schließlich auch der starke Verschleiß des Extru­ ders bei diesem Verfahren.

Für die Herstellung von Pulverlacken, an die beson­ ders hohe Qualitätsanforderungen gestellt werden, werden daher modifizierte Verfahren eingesetzt, die zumindest einige der obengenannten Probleme teilweise vermeiden sollen.

So ist beispielsweise in der US-PS 43 20 048 ein Ver­ fahren zur Herstellung von Pulverlacken beschrieben, bei dem die einzelnen Komponenten des Pulverlackes ebenfalls durch Schmelzextrusion vermischt werden und die erhaltene Mischung nach dem Abkühlen und groben Zerkleinern zu einem Pulver vermahlen wird. Zur Ver­ besserung der Eigenschaften der resultierenden Pul­ verlackbeschichtungen ist dieses Verfahren dadurch modifiziert worden, daß die Pigmente dem Extru­ der - getrennt von den übrigen Komponenten des Pul­ verlackes - in Form einer Dispersion zugeführt wer­ den. Nachteilig bei diesem Verfahren ist jedoch, daß das in den Pulverlack eingebrachte Lösungsmittel der Pigmentdispersion nach dem Einarbeiten der Pigment­ dispersion wieder entfernt werden muß.

Auch aus der DE-OS 23 03 650 ist ein modifiziertes Verfahren zur Herstellung von Pulverlacken bekannt, das zu Produkten mit einer verbesserten Güte der Mi­ schung u.ä. führt. Bei diesem Verfahren werden zu­ nächst der Vernetzer auf Basis eines carboxylgruppen­ haltigen Polymers, die Pigmente sowie ggf. weitere Hilfs- und Zusatzstoffe vorgemischt. Erst in einem zweiten Schritt werden das Bindemittel und ggf. die restlichen Komponenten des Pulverlackes zugemischt. Die so erhaltene Gesamtmischung wird dann durch Schmelzextrusion homogenisiert. Nachteilig bei diesem Verfahren ist, daß ein mehrstufiger Mischprozeß ver­ wendet werden muß, der kostenintensiv ist und bei dem es beim Zusammenfügen der Vormischungen wieder zum gegenteiligen Effekt der Entmischung kommen kann.

Weiterhin ist es aus der DE-OS 16 69 165 bekannt, Pulverlacke dadurch herzustellen, daß das Bindemittel in einen erhitzten Walzenmischer o. ä. eingeführt wird und nach dem Schmelzen Pigmente oder Füllstoffe zuge­ setzt und dispergiert werden. Anschließend wird das Härtemittel zugefügt und in der Schmelze verteilt. Nach dem Abkühlen wird das Material auf die gewünsch­ te Teilchengröße gemahlen. Nachteilig bei diesem Ver­ fahren ist, daß wegen der langen Verweilzeit in die­ sem diskontinuierlichen Prozeßschritt keine hochreak­ tiven Rezeptbestandteile eingebracht werden können.

Der vorliegenden Erfindung liegt somit die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zur Herstellung von Pulver­ lacken zur Verfügung zu stellen, das zu qualitativ hochwertigen Pulverlacken mit einer sehr guten Misch­ güte führt. Dies bedeutet, daß die hergestellten Pul­ verlacke homogene Mischungen darstellen sollen, in denen auch die Additive und Pigmente gleichmäßig dispergiert sind und bei denen selbst beim Einsatz von Rohstoffen mit sehr unterschiedlichen Korngrößen keine Entmischungen bzw. Inhomogenitäten auftreten. Darüber hinaus soll das Verfahren weitgehend automatisierbar und möglichst kostengünstig durchführbar sein. So soll insbesondere der mit einem Farbtonwechsel verbundene Reinigungsaufwand der Anlage möglichst niedrig sein, die eingesetzte Energie möglichst gut ausgenutzt werden und der Verschleiß der Anlage möglichst niedrig sein.

Diese Aufgabe wird überraschenderweise durch ein Ver­ fahren zur kontinuierlichen Herstellung von Pulver­ lacken gelöst, bei dem

• 1) die einzelnen Komponenten mittels eines Extruders homogenisiert und dispergiert werden,
• 2) die Schmelze direkt nach dem Verlassen des Extru­ ders abgekühlt wird und
• 3) das in Stufe (2) erhaltene Produkt zerkleinert wird.

Das Verfahren ist dadurch gekennzeichnet, daß

• a) die Bindemittel- und die Härterkomponente mittels eines kontinuierlich arbeitenden Mischers ent­ sprechend ihrem Mischungsverhältnis in dem Pul­ verlack vorgemischt werden, diese Vormischung dem Extruder kontinuierlich zugeführt und in dem Ex­ truder aufgeschmolzen wird,
• b) Pigmente, Füllstoffe und ggf. weitere Hilfs- und Zusatzstoffe entsprechend ihrem Mischungsverhält­ nis in dem Pulverlack separat vorgemischt werden und
• c) die in Stufe (b) erhaltene Vormischung dem Extru­ der kontinuierlich am Ende der Schmelzzone oder in der anschließenden Homogenisier- bzw. Disper­ gierzone zudosiert wird.

Überraschenderweise können mit dem erfindungsgemäßen Verfahren Pulverlacke hoher Mischungsgüte kostengün­ stig hergestellt werden. Selbst beim Einsatz von Roh­ stoffen mit sehr unterschiedlichen Korngrößen tritt keine Entmischung der einzelnen Komponenten auf. Außerdem wird die Brikettierung der Feststoffe in der Schmelzzone des Extruders ausgeschlossen und dadurch bedingte Inhomogenitäten des Pulverlackes vermieden. Mit dem erfindungsgemäßen Verfahren können selbst Pulverlacke mit temperaturempfindlichen Inhalts­ stoffen ohne die Gefahr einer vorzeitigen Reaktion hergestellt werden. Vorteilhaft ist auch die Möglich­ keit, daß Flüssigkeiten zudosiert werden können. Wei­ terhin weist das erfindungsgemäße Verfahren den Vor­ teil auf, daß es kostengünstig durchführbar ist, da es weitgehend automatisierbar ist und eine gute Aus­ nutzung der eingesetzten Energie gewährleistet. Vor­ teilhaft ist schließlich auch der gegenüber den her­ kömmlichen Verfahren reduzierte Verschleiß des Extru­ ders.

Im folgenden werden nun die einzelnen Stufen des er­ findungsgemäßen Verfahrens näher erläutert.

Die Pigmente, Füllstoffe sowie ggf. weitere Hilfs- und Zusatzstoffe, wie z. B. Verlaufsmittel, Thixotropiermittel, Mattierungsmittel, Antiblockie­ rungsmittel, Latenzmittel u.ä. werden - entsprechend ihrem Mischungsverhältnis in dem fertigen Pulver­ lack - separat vorgemischt. Üblicherweise werden hierzu diese Komponenten rezeptgenau abgewogen und chargenweise in einen Vormischer gegeben.

Als diskontinuierlich arbeitende Vormischer kommen dabei vier verschiedene Arten zum Einsatz:

• a) Containermischer ohne Mischorgan für Mischzeiten von ca. 20 min und länger
• b) Zwangsmischer für Mischzeiten von 10 bis 15 min
• c) Schnellmischer für Mischzeiten von 1 bis 3 min
• d) Containerschnellmischer für Mischzeiten von 1 bis 3 min.

Die Wahl des Mischertyps ist neben verfahrenstech­ nischen Kriterien, wie z. B. der Chargengröße, auch von den betrieblichen Gegebenheiten abhängig. Dies ist aber ebenso bekannt wie auch die Mischer an sich bekannt sind, so daß hier wegen Einzelheiten nur auf die entsprechende Literatur verwiesen wird (vgl. z. B. Ullmann, Encyclopädie der technischen Chemie, Verlag Weinheim).

Von dem Vormischer gelangt die Vormischung in ein Vorratsgefäß, dessen Größe so ausgelegt ist, daß ständig genügend Vormischung für die kontinuierliche Weiterverarbeitung zur Verfügung steht.

Auch die Bindemittel- und Härterkomponente werden zu­ nächst zu einer Vormischung verarbeitet. Da diese Komponenten gewichtsmäßig im Vergleich zu der Pig­ ment/Füllstoff/Additiv-Mischung den wesentlich größe­ ren Anteil darstellen (etwa 95 bis 55 Gew.-% des Pul­ verlackes sind Bindemittel und Härter), werden diese Komponenten jedoch mittels einer kontunuierlich ar­ beitenden Mischvorrichtung vorgemischt. Dies gewähr­ leistet ein wesentlich wirtschaftlicheres Herstell­ verfahren der Pulverlacke.

Das Bindemittel und der Härter werden daher aus den Vorratsbehältern mittels geeigneter Dosiervorrichtun­ gen, wie z. B. mittels computergesteuerter Dosiervor­ richtungen - entsprechend ihrem Mischungsverhältnis in dem fertigen Pulverlack - einem kontinuierlich ar­ beitenden Mischer zugeführt. In diesem Mischer er­ folgt ein physikalisches Mischen der beiden Komponen­ ten ohne ein externes Erwärmen der Mischung. Hierfür geeignete Mischer sind beispielsweise die im Handel erhältlichen Mischer der Firmen Henschel und Herfeld.

Diese Bindemittel/Vernetzer-Vormischung gelangt dann über eine entsprechende Dosiervorrichtung in den nachfolgenden Extruder (oft auch Kneter genannt). Das Dosiergerät muß dabei alle anfallenden Mischungen konstant fördern. Möglich ist beispielsweise eine Do­ sierung über Einfülltrichter, bestehend aus Vorlage­ gefäß, Auflockerungs-Rührwerk und stufenlos regulier­ barer Vertikalschnecke oder eine Dosierung über eine Horizontal-Dosierschnecke, Dosierbandwaage oder Differentialwaage, über Einlauftrichter, Einlauf­ schnecke oder Doppeleinlaufschnecke.

Zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens sind verschiedene Extruder bzw. verschiedene Kneter mit mindestens zwei verschiedenen Einlässen geeignet, wie sie beispielsweise für die Herstellung von ther­ moplastischen Elastomeren eingesetzt werden. Geeignet sind beispielsweise entsprechende Ko-Kneter, Planet­ walzenextruder und zweiwellige Schneckenkneter, wie sie von verschiedenen Firmen, wie z. B. der Firma Buss AG, Basel und der Firma Werner & Pfleiderer, Stutt­ gart, der Firma Baker Perkins und Firma Entex, Düsseldorf, angeboten werden.

Die dem Extruder zugeführte Bindemittel/Vernetzer- Mischung wird zunächst verdichtet und anschließend aufgeschmolzen. Die hierzu erforderliche Energie wird nahezu vollständig in dem Extruder durch Friktion aufgebracht. Bevorzugt am Ende dieser Schmelzzone oder in der anschließenden Homogenisier- bzw. Disper­ gierzone wird kontinuierlich die Pigment/Füll­ stoff/Additiv-Vormischung zudosiert.

Durch die Zugabe dieser Vormischung zu der geschmol­ zenen Harzmischung, d. h. durch die Trennung der Ver­ fahrensschritte des Schmelzens und des Dispergierens, wird eine besonders homogene Mischung der einzelnen Komponenten erzielt, der Verschleiß des Extruders re­ duziert sowie die Brikettierung der Feststoffe in der Schmelzzone und dadurch bedingte Inhomogenitäten des Pulverlackes vermieden. Vorteilhaft ist ferner, daß bei einem Farbtonwechsel der Reinigungsaufwand gerin­ ger ist.

Eine weitere vorteilhafte Ausgestaltung des erfin­ dungsgemäßen Verfahrens besteht darin, auch wärme­ empfindliche und/oder reaktionsbeeinflußende Inhalts­ stoffe, wie z. B. feste oder flüssige Härtungskataly­ satoren, Inhibitoren u.ä. dem Extruder erst am Ende der Schmelzzone oder in der anschließenden Homogeni­ sier- bzw. Dispergierzone kontinuierlich zuzuführen. Durch die Wahl des Zugabeortes kann so die Verweil­ zeit dieser wärmeempfindlichen und/oder reaktionsbe­ einflußenden Inhaltsstoffe gesteuert werden, wodurch ein vorzeitiges Aushärten des Pulverlackes vermieden wird. Die Zugabe dieser festen und flüssigen wärme­ empfindlichen und/oder reaktionsbeeinflußenden In­ haltsstoffe kann derart erfolgen, daß sie zusammen mit den Pigmenten, Füllstoffen sowie ggf. weiteren Hilfs- und Zusatzstoffen als Vormischung kontinuier­ lich dem Extruder an einer beliebigen Stelle zugeführt werden. Diese Inhaltsstoffe können aber auch mittels einer getrennten Dosiervorrichtung dem Extruder zugeführt werden. Bevorzugt werden die wärmeempfindlichen Inhaltsstoffe dem Extruder am Ende der Schmelzzone oder in der anschließenden Homogeni­ sier- bzw. Dispergierzone zugeführt. Schließlich können dem Extruder auch noch ggf. in den Pulverlacken eingesetzte Flüssigkeiten mittels einer separaten Dosiereinrichtung kontinuierlich zugeführt werden. Diese Zugabe erfolgt bevorzugt in der Disper­ gierzone, sie kann aber prinzipiell auch an jeder anderen Stelle des Extruders erfolgen.

Der Produktaustrag kann im letzten drucklosen Ab­ schnitt des Extruders bzw. Kneters ohne besonderen Austragskopf senkrecht nach unten erfolgen. Dies hat den Vorteil einer leichteren Reinigungsmöglichkeit des Extruders bzw. Kneters. Es ist aber auch möglich, die Schmelze beispielsweise über eine Düse auszutra­ gen.

Nach dem Austreten der homogenisierten Schmelze aus dem Extruder bzw. Kneter ist ein schnelles Abkühlen des Extrudats erforderlich, um zu verhindern, daß die Härtungsreaktion in Gang kommt bzw. weiter fort­ schreitet.

Um das Abkühlen zu erleichtern, kann die Schmelze z. B. über eine Breitschlitzdüse ausgetragen werden, an die sich eine Kühlrinne mit doppeltem, von Kühl­ wasser durchströmten Boden anschließt. Das Extrudat­ band wird dabei über den kalten Boden der Kühlrinne geschoben und am Ende von einem Kettenabzug erfaßt. Aus diesem tritt das abgekühlte, nun spröde Produkt aus und stößt gegen eine schräge Wand, an der es in Chips unregelmäßiger Größe zerbricht.

Günstigere Verhältnisse ergeben sich allerdings, wenn dem Extrudat zunächst mittels Kühlwalzen die Haupt­ energie entzogen wird und das Extrudat gleichzeitig zu einem Band ausgewalzt wird. An diese Walzen schließt sich ggf. eine Kühlwalze und/oder ein länge­ res Stahl-Kühlband an, auf dem die Restwärme soweit entzogen wird, daß das Produkt problemlos gebrochen, zwischengelagert oder der Mühle zugeführt werden kann. Das gekühlte Produkt ist spröde und leicht brüchig. Es wird daher am Ende der Strecke in eine Brechvorrichtung eingespeist, welche das Produktband in die für die Mühlenbeschickung geeigneten Bruch­ stücke (Chips) von im allgemeinen ca. 10-15 mm Größe bricht.

Die abgekühlten Chips werden üblicherweise an­ schließend zu Pulvern vermahlen. Bei kontinuierlicher Fahrweise werden die Chips z. B. über eine Zellrad­ schleuse direkt an die Mühle weitergeleitet. Es ist aber auch möglich, die Chips nicht direkt der Mühle zuzuführen, sondern in Containern bis zur späteren Vermahlung zwischenzulagern. Vorteile entstehen hier vor allem, wenn mehrere Mühlen zur Verfügung stehen.

In Abhängigkeit von der gewünschten Schichtdicke der späteren Beschichtung weisen Pulverlacke im allgemei­ nen ein Kornspektrum von 10 bis 80µm auf. Die Zerkleinerung der Chips auf die gewünschte Korngröße wird üblicherweise mittels luftgekühlter Sichtermüh­ len durchgeführt. Selbstverständlich können aber auch andere geeignete Vorrichtungen, wie z. B. Prallteller­ mühlen oder Strahlmühlen eingesetzt werden. Bei den luftgekühlten Sichtermühlen führt der Luftstrom die Friktionsenergie der Mühle ab und sichtet gleichzei­ tig das Gutkorn aus. Um eine Erweichung des Produktes zu vermeiden, sollte die Eintrittstemperatur der Luft bei max. 32°C liegen. Bei höheren Umgebungs­ temperaturen kann der Mühlendurchsatz reduziert oder ein Luftkühler vorgeschaltet werden. Das Endprodukt wird durch einen der Mühle nachgeschalteten Filter oder eine Zyklon/Filter-Kombination aus dem Luftstrom kontinuierlich abgeschieden.

Für Dünnschicht-Beschichtungen oder hochqualitative Dekorationsbeschichtungen wird das Endprodukt vor­ zugsweise ausgesiebt, damit Überkorngrößen ausge­ schieden werden können. Dafür kommen beispielsweise Rotations- oder Schwingsiebe zum Einsatz. Hinter dem Filter wird das Produkt gesammelt und kann als ferti­ ger Pulverlack zur Absackung entnommen werden.

Dieses gerade beschriebene Verfahren stellt eine be­ vorzugte Ausführungsform dar. Gegenstand der vorlie­ genden Erfindung ist aber auch ein Verfahren der ein­ gangs genannten Art, das dadurch gekennzeichnet ist, daß

• a) Pigmente, Füllstoffe und ggf. weitere Hilfs- und Zusatzstoffe entsprechend ihrem Mischungsverhält­ nis in dem Pulverlack vorgemischt werden,
• b) die in Stufe (a) erhaltene Vormischung zusammen mit der Bindemittel- und der Härtekomponente ent­ sprechend ihrem Mischungsverhältnis in dem pul­ verlack mittels eines kontinuierlich arbeitenden Vormischers vorgemischt wird und
• c) die in Stufe (b) erhaltene Vormischung des Pul­ verlackes kontinuierlich dem Extruder zugeführt wird.

Die Herstellung der Pigment/Füllstoff/Additiv-Vor­ mischung erfolgt dabei wie bereits auf Seite 7 der vorliegenden Beschreibung erläutert.

Die Vormischung wird nun einem kontinuierlich arbei­ tenden Mischer zugeführt. Das Bindemittel und der Härter werden ebenfalls diesem Mischer rezeptgenau zugeführt. Dies erfolgt analog zu dem bereits be­ schriebenen Verfahren mittels geeigneter Dosiervor­ richtungen, wobei diese Komponenten den Vorratsge­ fäßen entnommen werden.

Vorteilhafte Ausgestaltungen dieses Verfahrens sind den Unteransprüchen zu entnehmen.

Die erhaltene Pulverlack-Vormischung wird dann konti­ nuierlich dem Extruder zugeführt und durch Schmelz­ extrusion homogenisiert. Geeignete Extruder sind be­ reits auf Seite 8 beschrieben. Das Abkühlen, Brechen und Mahlen des erhaltenen Produktes erfolgt analog zu dem bereits beschriebenen Verfahren. Bedingt durch die kontinuierliche Herstellung der Pulverlack-Vor­ mischung ist dieses Verfahren im Vergleich zur her­ kömmlichen chargenweisen Herstellung der Pulver­ lack-Vormischung wirtschaftlich deutlich günstiger. Hinsichtlich der Mischgüte der erhaltenen Pulver­ lacke, insbesondere beim Einsatz von Rohstoffen mit sehr unterschiedlicher Korngröße, ist jedoch das zu­ vor beschriebene Verfahren mit Aufteilung der Zugabe der Komponenten in den Extruder vorteilhafter. Das zuletzt beschriebene Verfahren kommt daher insbeson­ dere dann zum Einsatz, wenn Kostenfaktoren entschei­ dend sind und an die Mischgüte der Pulverlacke nicht so hohe Anforderungen gestellt werden.

Die beschriebenen erfindungsgemäßen Verfahren sind anwendbar für die Herstellung beliebiger Pulverlacke. Diese Pulverlacke enthalten im allgemeinen neben ei­ nem Bindemittel und einem Härter Pigmente, Füllstoffe sowie weitere Additive.

Als Bindemittel in Pulverlacken werden häufig Epoxid­ harze eingesetzt, die oft auf der Basis von Bisphenol A und Epichlorhydrin aufgebaut sind. Selbstverständ­ lich sind aber auch alle anderen, für Pulverlacke ge­ eigneten Epoxidharze einsetzbar, beispielsweise auf Basis anderer Phenole, aber auch aliphatische Epoxid­ harze sowie glycidylgruppenhaltige Acrylatcopolymeri­ sate.

Als Härter können beispielsweise Diamine, carboxyl­ gruppenhaltige Polyester und Acrylatcopolymerisate, Di- und Polycarbonsäuren sowie Anhydride und anhy­ dridgruppenhaltige Polymere eingesetzt werden. Selbstverständlich können auch alle anderen, als Pul­ verlack geeignete Bindemittel-Härter-Systeme einge­ setzt werden.

Auch die Auswahl der übrigen Inhaltsstoffe ist nicht kritisch. So können alle üblicherweise eingesetzten Pigmente, wie z. B. Titandioxid, Eisenoxide, Ruß, Me­ tallicpigmente u.ä., alle üblicherweise eingesetzten Füllstoffe, wie z. B. Silikate, Bariumsulfat, Kiesel­ säuren u.ä. und auch alle üblicherweise eingesetzten Additive, wie z. B. Verlaufsmittel, Thixotropierungs­ mittel, Mattierungsmittel, Katalysatoren, Stabilisa­ toren u.ä. verwendet werden.

Die Erfindung wird nun im folgenden anhand von Aus­ führungsbeispielen näher erläutert. Alle Angaben über Teile und Prozente sind dabei Gewichtsangaben, falls nicht ausdrücklich etwas anderes angegeben wird.

Beispiel 1

52 Teile eines handelsüblichen Epoxidharzes auf Basis Bisphenol A mit einem Epoxidäquivalentgewicht von 1550 bis 2000 und einem zahlenmittleren Molekularge­ wicht von 2900 und 6 Teile eines handelsüblichen mo­ difizierten Dicyandiamids werden jeweils im angegebe­ nen Mischungsverhältnis über eine jeweilige Dosier­ schnecke mittels einer Bandwaage in den als konti­ nuierlicher Mischer arbeitender Einfülltrichter des Extruders dosiert. Die Mischung schmilzt in der Schmelzzone des Extruders auf.

Die restlichen Komponenten des Pulverlackes, nämlich 9 Teile Titandioxid, 1 Teil Ruß, 30 Teile eines han­ delsüblichen silikatischen Füllstoffes, 1 Teil eines handelsüblichen Verlaufsmittels auf Basis von Acryl­ säureestern, 0,5 Teile eines handelsüblichen Entlüf­ tungsmittels und 0,5 Teile eines handelsüblichen Ka­ talysators werden in einen diskontinuierlichen Mischer eingewogen, gemischt und einer kontinuier­ lichen Dosierstation zugeführt. Die Dosierstation be­ steht aus einer Differentialdosierwaage. Die vorge­ mischten Komponenten werden so über einen zweiten Einfülltrichter auf dem Extruder (bei 30 bis 40% der Extruderlänge) dem bereits aufgeschmolzenen Binde­ mittel-Härter-Gemisch zugesetzt, daß 58 Teile der Bindemittel-Härter-Mischung mit 42 Teilen der rest­ lichen Komponenten in der Dispergierzone des Extru­ ders miteinander heiß dispergiert werden. Die Ver­ weilzeit der gesamten Pulverlackmischung hier trägt 10-15 s. Je nach Bauart des Extruders und je nach Geschwindigkeit der Extrudenwelle sind aber auch Ver­ weilzeiten zwischen 2 und 120 s einstellbar. Danach verläßt das Extrudat über eine Düse den Druckbereich des Extruders. Dieses Extrudat wird ausgewalzt, auf einem Kühlband abgekühlt, gebrochen und schließlich gemahlen und gesiebt, so daß ein Pulverlack mit einer maximalen Korngröße von 100µm erhalten wird. Die unter Verwendung dieses Pulverlacks hergestellten Be­ schichtungen zeichnen sich durch eine ausgezeichnete Oberflächenbeschaffenheit, insbesondere durch eine hohe Gleichmäßigkeit und Homogenität der Oberfläche, aus, bedingt durch die verfahrensmäßig gute Disper­ gierung der Lackbestandteile.

Beispiel 2

29 Teile eines handelsüblichen carboxylgruppenhalti­ gen Polyesters mit einer Säurezahl von 35 mgKOH/g, 24 Teile eines handelsüblichen modifizierten Epoxidhar­ zes auf Basis Bisphenol-A (Handelsprodukt Epikote® 1055 der Firma Shell Chemie), 45 Teile einer Mischung aus 35 Teilen Titandioxid, 0,1 Teilen Ruß, 0,1 Teilen Nickel-Titan-Gelb und 9,8 Teilen Bariumsulfat, 0,5 Teile eines handelsüblichen Entlüftungsmittel sowie 0,5 Teile eines handelsüblichen Katalysators werden in einem kontinuierlich arbeitenden Mischer vorge­ mischt und über den Einfülltrichter dem Extruder zu­ geführt.

1 Teil eines in flüssiger Form vorliegenden tempera­ turempfindlichen Verlaufsmittels wird über eine Zahn­ radpumpe mit Regeleinrichtung am Ende des Extruders (bei 80 bis 90% der Extruderlänge) über eine Bohrung zudosiert. Das Extrudat verläßt dann über eine Düse den Druckbereich des Extruders. Dieses Extrudat wird ausgewalzt, auf einem Kühlband abgekühlt, gebrochen und schließlich gemahlen und gesiebt, so daß ein Pul­ verlack mit einer maximalen Korngröße von 100µm erhalten wird. Die unter Verwendung dieses Pulver­ lackes hergestellten Beschichtungen zeichnen sich durch eine gute Oberflächenbeschaffenheit, d. h. durch eine große Gleichmäßigkeit und Homogenität der Oberfläche aus. Vor allem wird das temperatur­ empfindliche Verlaufsmittel ohne Schädigung gut eingemischt und homogenisiert.

Beispiel 3

Analog zu Beispiel 2 werden 99 Teile der in Beispiel 2 beschriebenen Mischung aus Polyesterharz, Epoxid­ harz, Pigmenten und Füllstoffen dem Extruder über den Einfülltrichter zugeführt. 1 Teil eines bei Raumtem­ peratur hochviskosen Beschleunigers wird über ein be­ heiztes Dosiersystem am Ende des Extruders (bei 80 bis 90% der Extruderlänge) über eine Bohrung do­ siert. Die Aufheiztemperatur wird so gewählt, daß die Viskosität deutlich erniedrigt wird, ohne daß jedoch die Reaktionstemperatur erreicht wird. Das Extrudat verläßt dann über eine Düse den Druckbereich des Ex­ truders. Dieses Extrudat wird ausgewalzt, auf einem Kühlband abgefüllt, gebrochen und schließlich gemah­ len und gesiebt, so daß ein Pulverlack mit einer ma­ ximalen Korngröße von 100µm erhalten wird. Die unter Verwendung dieses Pulverlackes hergestellten Beschichtungen zeichnen sich durch eine gute Ober­ flächenbeschaffenheit, d. h. eine große Gleichmäßig­ keit und Homogenität der Oberfläche ohne Stippenbil­ dung aus. Vor allem wird der Beschleuniger gut einge­ mischt, ohne daß im Extruder eine Vorreaktion ein­ tritt, wobei ein Pulverlack mit kurzen Reaktionszei­ ten erhalten wird.

Claims (9)

1. Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung von Pulverlacken, bei dem

• 1) die einzelnen Komponenten mittels eines Ex­ truders homogenisiert und dispergiert werden,
• 2) die Schmelze direkt nach dem Verlassen des Extruders abgekühlt wird und
• 3) das in Stufe (2) erhaltene Produkt zerklei­ nert wird,

dadurch gekennzeichnet, daß

• a) die Bindemittel- und die Härterkomponente mittels eines kontinuierlich arbeitenden Mi­ schers entsprechend ihrem Mischungsverhält­ nis in dem Pulverlack vorgemischt werden, diese Vormischung dem Extruder kontinuier­ lich zugeführt und in dem Extruder aufge­ schmolzen wird,
• b) Pigmente, Füllstoffe und ggf. weitere Hilfs- und Zusatzstoffe entsprechend ihrem Mischungsverhältnis in dem Pulverlack sepa­ rat vorgemischt werden und
• c) die in Stufe (b) erhaltene Vormischung dem Extruder kontinuierlich am Ende der Schmelz­ zone oder in der anschließenden Homogeni­ sier- bzw. Dispergierzone zudosiert wird.

2. Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung von Pulverlacken, bei dem

• 1) die einzelnen Komponenten mittels eines Ex­ truders homogenisiert und dispergiert werden,
• 2) die Schmelze direkt nach dem Verlassen des Extruders abgekühlt wird und
• 3) das in Stufe (2) erhaltene Produkt zerklei­ nert wird,

dadurch gekennzeichnet, daß

• a) Pigmente, Füllstoffe und ggf. weitere Hilfs- und Zusatzstoffe entsprechend ihrem Mischungsverhältnis in dem Pulverlack vorge­ mischt werden,
• b) die in Stufe (a) erhaltene Vormischung zu­ sammen mit der Bindemittel- und Härtekompo­ nente entsprechend ihrem Mischungsverhältnis in dem Pulverlack mittels eines kontinuier­ lich arbeitenden Vormischers vorgemischt wird und
• c) die in Stufe (b) erhaltene Vormischung des Pulverlackes kontinuierlich dem Extruder zu­ geführt wird.

3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekenn­ zeichnet, daß wärmeempfindliche und/oder reak­ tionsbeeinflußende Inhaltsstoffe dem Extruder, bevorzugt am Ende der Schmelzzone oder in der an­ schließenden Homogenisier- bzw. Dispergierzone, zugeführt werden.

4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, da­ durch gekennzeichnet, daß flüssige Inhaltsstoffe dem Extruder, bevorzugt in der anschließenden Dispergierzone, zugesetzt werden.

5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, da­ durch gekennzeichnet, daß das in Stufe (3) erhal­ tene Produkt weiter bis auf die gewünschte Korn­ größe der Pulverlackpartikel vermahlen werden.

6. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeich­ net, daß nach dem Vermahlen Teilchen mit zu großen Korngrößen abgetrennt werden.

7. Pulverlack, dadurch gekennzeichnet, daß er nach einem Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6 hergestellt worden ist.