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Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Auf- und/oder Zubereiten einer thermoplastischen Masse, insbesondere Harzbindemittel für Pulverlacke, wie Polyester, Polyepoxide oder Polyacrylate, oder unvernetzte Pulverlacke, unter Kühlung in einer Behandlungsstrecke zur Granulatformung sowie eine Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens.
Aus dem Stand der Technik sind ein Verfahren und eine Vorrichtung der eingangs genannten Art zur Herstellung von Granulat eines Harzbindemittels bekannt. Dabei wird geschmolzenes Harz aus einem Reaktorkessel auf ein wassergekühltes Kühlband verbracht und danach das erstarrte Harz auf einem Brecher gebrochen. Die hergestellten Bindemittelschuppen weisen eine breit gestreute Korngrössenverteilung auf. Dem Verfahren und der Vorrichtung gemäss dieses Standes der Technik haften jedoch erhebliche Nachteile an. Einerseits können aus der auf das Kühlband aufgebrachten Harzschmelze Sublimierprodukte entweichen, die die Umwelt belasten. Anderseits ist mit dem Brecher nur ein Brechgut mit relativ breit gestreuter Korngrö- #enklassierung erzielbar, wobei überdies beim Brechen noch eine hohe Staubentwicklung auftritt.
Die DE 21 43 184 B2 offenbart eine ein Gehäuse mit darin drehbar angeordneter Schnecke aufweisende Vorrichtung zum Aufbereiten von polymeren plastischen Massen, gegebenenfalls mit Zusatzstoffen, wobei das Gehäuse an beiden Enden zum Zweck des Materialeinlasses und -auslasses offen ist. Diese Vorrichtung eignet sich speziell zur homogenen Verteilung allfälliger Zusatzstoffe in der polymeren plastischen Masse. Die Vorrichtung, in die über Dosieranordnungen Feststoffe aufgegeben werden, umfasst weiters zonenartig eingeteilte Heiz- und Kühleinrichtungen, wodurch eine zum homogenen Vermischen gewünschte Viskosität der Masse erzielt werden kann.
Aus der DE 19 12 321 B ist eine Vorrichtung zum Plastifizieren von Kunststoffen bekannt, die ein hohlzylindrisches Gehäuse umfasst, in dem sich jeweils in seiner Längsachse erstreckend eine Förderschnecke und ein Plasifizierrotor angeordnet sind. Dabei soll während des Plastifizierungsvorganges eine vollständige Entfernung frei werdender flüchtiger Stoffe gewährleistet sein, deren Entfernung noch durch Absaugen, Teilvakuum etc. gefördert wird, wobei auf die nachteilige Umweltrelevanz des Freisetzens flüchtiger Bestandteile aus heissen plastischen Massen nicht eingegangen wird. Weiters finden sich in der DE 19 12 321 B keine Angaben über ein emissionsfreies Abkühlen heisser Thermoplastschmelzen ebenso wie über eine weitere Behandlung der Masse nach erfolgter Plastifizierung oder auch über eine abschliessende Granulatformung.
Die DE 26 54 774 B2 offenbart eine Schneckenmaschine zur Homogenisierung von aufgeschmolzenen Polymeren, insbesondere Hochdruckpolyethylen. Diese Maschine umfasst ein mehrschüssiges Gehäuse mit mehreren Kühlzonen und in seiner Bohrung angeordneten Schnecken. Durch spezielle Aufgabeöffnungen wird Wasser als Kühlmedium dem Strom der Polyethylenschmelze entgegengeführt und über einen speziellen Abzug wird das Wasser bzw. dessen Dampf wieder abgezogen. Durch die in diesem Dokument beschriebene Führung des Kühlwassers und Ausgestaltung der Schneckenmaschine kommt es zur Auflockerung der Oberfläche der Schmelze des Polymeren und zur Durchdringung des Polymeren durch das Wasser, wodurch einerseits die Schmelze gekühlt wird und anderseits das Wasser im Wesentlichen in den dampfförmigen Zustand übergeht.
Nach dem Homogenisieren wird die Schmelze durch das Strangpressmundstück ausgepresst und gegebenenfalls zu Granulat weiterverarbeitet.
Diese aus der DE 26 54 774 B2 hervorgehende Verfahrensweise ist ganz speziell auf die Homogenisierung aufgeschmolzenen Polyethylens abgestellt, wobei die Kühlung der Schmelze durch direkten Kontakt mit Wasser nur infolge der Hydrophobie des Polyethylens in dieser Form möglich ist. Damit ist die Lehre der DE 26 54 774 B2 nicht geeignet, die dem Stand der Technik zur Auf- und/oder Zubereitung von thermoplastischen Massen, insbesondere Harzbindemittel, wie Polyester, Polyepoxide oder Polyacrylate anhaftenden erheblichen Nachteile auszuschalten. Diese thermoplastischen Massen weisen im Gegensatz zu Polyethylen nicht dessen Hyd-
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rophobie auf, wobei beispielsweise Polyester darüberhinaus, insbesondere bei den hier in Betracht kommenden hohen Temperaturen keineswegs indifferent gegenüber Wasser sind.
Sie erfahren vile mehr dabei einen Abbau hin zu ihren Ausgangsstoffen, im Wesentlichen Dicar- bonsäuren und Diolen. Schliesslich werden in der DE 26 54 774 B2 keinerlei nähere Angaben zur gegebenenfalls vorzunehmenden Weiterverarbeitung der ausgepressten homogenisierten Polyethylenmasse zu Granulat gemacht.
Die EP 0 548 896 A1 offenbart die Herstellung von Pillen eines Bindemittels aus der Schmelze mittels einer nicht näher definierten Pastilliervorrichtung, wobei die Pillen nach Abkühlung zer- kleinert werden. Gegenüber dem vorgenannten Stand der Technik weist das Zerkleinerungsgut zwar eine engere Korngrössenverteilung und kleinere mittlere Korngrössen auf. Dessen ungeach- tet ist die Korngrössenverteilung zwischen 0,001 und 5,5 mm noch immer relativ breit und das Zerkleinern der Pillen ist mit Staubentwicklung verbunden.
Aufgabe der Erfindung ist die Schaffung eines Verfahrens und einer Vorrichtung zum Auf- und/oder Zubereiten einer thermoplastischen Masse zur Granulatformung, denen vor allem die Nachteile des oben geschilderten Standes der Technik nicht anhaften. Wesentliche Ziele der Erfindung sind dabei, unter äusserst umweltschonenden Bedingungen zu arbeiten und eine in sehr engem Bereich knapp unter und über einem Wert zwischen 1 und 3 mm liegende Korn- grössenverteilung des hergestellten Granulats zu einem Anteil von annähernd 100 % zu errei- chen.
Diese Aufgabe wird nach dem Verfahren gemäss der Erfindung dadurch gelöst, dass die Masse in flüssiger Form unter Abschluss der Atmosphäre der Behandlungsstrecke zugeführt und in dieser weiter unter Abschluss der Atmosphäre und Umwälzung auf eine Temperatur 5 Glas- übergangsbereich (Tg), der oberhalb Raumtemperatur liegt, gekühlt wird, wobei gegebenenfalls der Masse in der Behandlungsstrecke ein oder mehrere Additiv (e) eine oder mehrere weitere Komponente (n) wird (werden), und dass die aus der Behandlungsstrecke in noch plastischer Form austretende Masse anschliessend in Granulatstückchen geschnitten wird, denen vor der Lagerung ihre Restwärme entzogen wird.
Der Vorteil des erfindungsgemässen Verfahrens liegt darin, dass durch Arbeiten unter Auschluss der Atmosphäre keine Sublimierungsprodukte aus der Masse während ihrer Auf- und/oder Zubereitung entweichen können. Ausserdem ist ein Brechen oder Zerkleinern der erstarrten Masse bzw. Masseteilchen entbehrlich, so dass auch keine Staubentwicklung entsteht. Deswei- teren ist eine Erhöhung der Schüttdichte des Granulats und somit eine bessere Ausnutzung von Behältnissen erzielbar.
Eine besondere Ausführungsform der Erfindung besteht darin, dass sich die Behandlungsstre- cke in vertikaler Richtung erstreckt, wobei das Temperaturgefälle von oben nach unten verläuft.
Bei dieser Anordnung übernimmt in besonders vorteilhafter Weise die Schwerkraft einen we- sentlichen Anteil an der Förderung der Masse durch die Behandlungsstrecke.
Erfindungsgemäss ist ferner vorgesehen, dass die Harzbindemittelmasse der Behandlungsstre- cke mit einer Temperatur zwischen 140 und 300 C bzw. unvernetzte Pulverlacke mit einer Temperatur zwischen 90 und 140 C zugeführt und bis zum Ende der Behandlungsstrecke auf eine Temperatur zwischen 5 und 50 C, vorzugsweise 10 und 30 C über Tg gekühlt wird bzw. werden.
Die Erfindung betrifft auch eine Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens mit einer im We- sentlichen rohrförmigen, einen oder mehrere kühlbare Abschnitt (e) aufweisenden Behand- lungsstrecke mit Umwälzeinrichtungen bzw.-einbauten und/oder einem Förderer, wobei diese Vorrichtung erfindungsgemäss dadurch gekennzeichnet ist, dass die in an sich bekannter Weise geschlossene Behandlungsstrecke mit ihrem einen Ende unter Abschluss der Atmosphäre an einen Reaktor oder Extruder angeschlossen ist und nach deren Austrittsende eine Schneidvor-
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richtung angeordnet ist und dass die Behandlungsstrecke mit einer Kühlung zur Erzeugung eines Temperaturgefälles von ihrem Eingang zum Austritt auf eine Temperatur 2:
Glasübergangsbereich (Tg) der thermoplastischen Masse versehen ist, wobei der Glasübergangsbereich (Tg) oberhalb Raumtemperatur liegt.
Mit Hilfe einer solchen Vorrichtung kann unter Ausschaltung umweltbelastender Faktoren, wie beispielsweise Abgabe von aus der auf- bzw. zuzubereitenden Masse austretenden Sublimationsprodukten oder Staubentwicklung ein Granulat einer thermoplastischen Masse mit gleichmässiger, sehr eng begrenzter Kornverteilung erzeugt werden. Hierbei kann sowohl ein Kühlband als auch ein Brecher zum Vermahlen erstarrter Massen oder Masseteilchen entsprechend dem bekannten Stand der Technik entfallen. Dabei ist es von besonderem Vorteil, wenn die Behandlungsstrecke erfindungsgemäss vertikal ausgerichtet angeordnet ist, um so die Förderwirkung der Schwerkraft voll zu nutzen und dadurch einen problemlosen Austrag der auf- bzw. zuzubereitenden Masse zu gewährleisten.
Gemäss einer weiteren Ausgestaltung der erfindungsgemässen Vorrichtung weist die Behandlungsstrecke einen Extruder und/oder Compounder auf. Nach einem weiteren Merkmal der Erfindung weist die Behandlungsstrecke einen statischen Mischer oder Mischer-Wärmetauscher auf. Vorteilhafterweise wird in den kühleren Zonen der Behandlungsstrecke stets ein Extruder eingesetzt, wogegen im Bereich der an den Eingang der Behandlungsstrecke sich anschlie- #enden Heizzone auch ein statischer Mischer angeordnet werden kann. Dabei sollten aber vorteilhafterweise alle Temperierzonen beliebig heiz- und kühlbar sein. Erfindungsgemäss weist die Behandlungsstrecke einen oder mehrere dynamische Mischer oder Mischer-Wärmetauscher auf.
Gemäss einem weiteren Merkmal der Erfindung ist vorgesehen, dass den einzelnen Abschnitten der Behandlungsstrecke Heiz-Kühlgeräte mit jeweils einzeln regelbaren, gegebenenfalls indirekten Regelkreisen zugeordnet sind. Dadurch lassen sich je nach Bedarf wirksam und auf einfache Weise individuell einzelne Bereiche der Behandlungsstrecke beheizen und kühlen und damit auch die Viskosität der auf- bzw. zuzubereitenden Masse in bestimmten Abschnitten der Behandlungsstrecke steuern.
Ein weiteres Merkmal der Erfindung besteht darin, dass in die Behandlungsstrecke eine oder mehrere, vorzugsweise jeweils über Dosierpumpen angespeiste Speiseleitungen zur Zuführung von Additiven und/oder weiterer Komponenten zur Einarbeitung in die thermoplastische Masse einmünden. Durch Einmündung der Speiseleitung(en) in Abschnitte der Behandlungsstrecke mit genau einstellbarer Temperatur und damit in Bereiche der Masse mit gewünschter Viskosität ist eine flexiblere Zudosierung, beispielsweise von flüssigen Additiven aber auch weiteren Materialkomponenten möglich, wobei überdies optimale Bedingungen für die Auf- und/oder Zubereitung einer thermoplastischen Masse zur Granulatformung erzielbar sind.
In der Zeichnung ist eine Vorrichtung gemäss der Erfindung an Hand von zwei beispielsweisen Ausführungsformen näher veranschaulicht, worin Fig. 1 eine schematische Darstellung einer Vorrichtungsanordnung und Fig. 2 eine weitere beispielsweise Ausführungsform einer erfindungsgemässen Vorrichtung zeigen.
Die Vorrichtung gemäss Fig. 1 umfasst eine im wesentlichen rohrförmige, geschlossene Behandlungsstrecke für eine auf- bzw. zuzubereitende thermoplastische Masse und weist einen vertikal angeordneten Extruder 1 auf, der mit seinem Einzug 2 an einen nicht dargestellten Reaktor anschliesst und an dessen Austragsende 3 eine nicht gezeigte Schneidvorrichtung angeordnet ist. Der Extruder ist mit einem Förderer 4, z. B. Schneckenförderer, Doppelschnecke usw., ausgerüstet.
Der Eintrag der thermoplastischen Masse, vorliegendenfalls eines Harzes, aus dem Reaktor in den Einzug 2 des Extruders 1 erfolgt mit ca. 240 C und der Austrag aus dem Extruder 1 mit
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einer Abgabetemperatur von etwa 20 C über der Glasübergangstemperatur (Tg).
Der Extruder 1 weist verschiedene Abschnitte auf, nämlich einen Abschnitt 5 im dem Einzug 2 unmittelbar folgenden Bereich, in welchen Abschnitt 5 das eingetragene Harz auf Reaktortemperatur von ca. 240 C gehalten wird. Dieser Bereich des Extruders kann auch durch einen statischen Mischer oder Mischer-Wärmetauscher ersetzt werden. Daran anschliessend umfasst der Extruder 1 weitere, gekühlte Abschnitte 6, 7 und 8 mit abfallendem Temperaturniveau.
Zwischen Reaktor und dem Einzug in die Behandlungsstrecke und/oder auch innerhalb der Behandlungsstrecke, vorzugsweise zwischen erstem Abschnitt 5 oder statischem Mischer und Beginn der gekühlten Abschnitte 6,7 und 8 des Extruders 1 kann in nicht dargestellter Weise ein Filter zur Beseitigung von Fremdpartikeln angeordnet werden.
Der Extruder 1 weist einen Doppelmantel auf, wobei in den Raum zwischen den Mantelwänden Heiz- bzw. Kühlmedium einführbar ist. Zu diesem Zweck sind im Bereich des ersten Abschnitts 5 eine Zuleitung 9 und eine Ableitung 10 für das Heizmedium, beispielsweise Thermalöl, und jeweils im Bereich der Kühlzonen 6,7, 8 Zuleitungen 11,12, 13 und Ableitungen 14,15, 16 für das Kühlmedium, beispielsweise Wasser, umfassende, jeweils gesondert regelbare indirekte Regelkreise vorgesehen.
Zwischen erstem Abschnitt 5 und den folgenden einzelnen gekühlten Abschnitten 6,7, 8 sind jeweils Dosierpumpen 17,18, 19 mit eigenen Regelkreisen vorgesehen.
Am Austritt 3 erfolgt der Austrag des Harzes aus dem Extruder 1 mit einer Abgabetemperatur von ca. 20 C über Tg. Der noch plastische Austrag wird mittels einer nicht gezeigten, unmittelbar am Austritt 3 angeordneten Schneidvorrichtung in zylinderförmige Stückchen geschnitten, so dass zu einem Anteil von annähernd 100 % ein Granulat sehr gleichmässiger und eng begrenzter Kornklassierung mit knapp unter und über einem Wert zwischen 1 und 3 mm liegender Korngrössenverteilung erhalten wird.
Das Verfahren und eine beispielsweise weitere Ausführungsform einer Vorrichtung gemäss der Erfindung zur Durchführung des Verfahrens wird an Hand nachfolgender Ausführungsbeispiele näher erläutert.
Ausführungsbeispiel 1: 1800 kg eines carboxylierten Polyesterharzes A, zusammengesetzt aus Terephthalsäure (35,9 Mol%), 2,2-Dimethylpropandiol 1,3 (43,6 Mol%), Ethandiol (5,1 Mol%), Adipinsäure (2,5 Mol%) und Isophthalsäure (12,9 Mol%) mit einer Säurezahl von 34,3 mg KOH/g Polyesterharz, einer Glasübergangstemperatur von ca. 55 C (Onset, 20 C/Minute) und einer Viskosität von 4600 mPas*s bei 200 C (ICI Cone & Plate) liegen mit einer Massetemperatur von 240 C in einem Reaktor 20 vor.
Der Ablass-Stutzen des Reaktors 20 ist über eine thermalölbeheizte Pumpe 21 (Fabrikat Stork) mit einer Behandlungsstrecke, welche aus einer Kombination eines statischen 105 mit drei dynamischen Mischer-Wärmetauschern entsprechend den drei Verfahrensabschnitten 106,107 und 108 besteht, verbunden : das240 C heisse Polyesterharz wird zunächst über einen Einzug 102 dem Mischer-Wärmetauscher 105 (DN 80 mm, Gesamtlänge 1000 mm, Fa. Sulzer) aufgegeben. Zwischen Pumpe 21 und Mischer-Wärmetauscher 105 kann in nicht dargestellter Weise ein Vorfilter eingebaut sein.
Nach Durchtritt des Harzes durch den Mischer-Wärmetauscher 105 wird es in den Einzugsbereich 100 eines dreischüssigen Extruders 101 (Planetwalzenprinzip, Sonnenrad-Durchmesser je 150 mm) mit je 920 mm Verfahrenslänge übergeben.
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An den Übergangsstücken der jeweiligen Verfahrensabschnitte 105,100, 106,107 und 108 sind Zwischenringe 22 bis 26 angeordnet, die herkömmliche Möglichkeiten (volumetrische und/oder gravimetrische Dosierungen für fest und/oder flüssig) für die Zudosierung von flüssigen und/oder festen Komponenten zur Herstellung von Zubereitungen aufweisen, wobei ebenso Temperaturmessstellen vorhanden sind.
Der Extruder 101 ist mit sehr guten Kühlkapazitäten ausgestattet, wobei ausreichend Brunnenwasser mit einer stetigen Vorlauftemperatur von ca. 11 C vorhanden ist. Die jeweiligen Verfahrensabschnitte 100,106, 107 und 108 sind mit einzelnen regelbaren indirekten Kreisen (über GWK Heiz- Kühlgeräte) 27,28, 29 und 30 ausgestattet ; dasHeiz-/Kühlmedium ist Wasser und die Kühlung des Mischer-Wärmetauschers 105 erfolgt ebenfalls mit Wasser, welches über ein eigenes Heiz- Kühlgerät 31 auf 65 C temperiert wird.
Das Polyesterharz A wird mit einem Massenstrom von 190 kg/h über die Behandlungsstrecke gefördert ; aus dem Mischer-Wärmetauscher 105 tritt es mit 155 C, aus dem ersten Verfahrensabschnitt 106 des Extruders 101 mit 115 C, aus dem zweiten Verfahrensabschnitt 107 mit 83 C und aus dem dritten Verfahrensabschnitt 108 über eine spezielle Austragseinheit 103, welche mit entsprechenden Bohrungen versehen ist, mit 74 C aus. Die Stränge werden unmittelbar am Austritt durch ein gekühltes rotierendes Messer geschnitten und bis zur Unterschreitung der Glasübergangstemperatur über eine gekühlte Fläche gefördert, wobei im Gegenstrom Luft mit einer Temperatur von ca. 12 C eingeblasen wird, um den Abkühlvorgang zu beschleunigen.
Das solcherart erzeugte zylindrische Stranggranulat weist einen Durchmesser von ca. 1,6 mm und eine Länge von rund 2 mm auf.
Dieses Granulat wird sodann an eine pneumatische Förderstrecke 32 übergeben und abtransportiert. Für die Trennung des Granulat-Luftgemisches wird ein herkömmlicher Zyklon 33 verwendet. Anschliessend wurde das Granulat direkt in einen Big Bag 34 abgefüllt.
Ausführungsbeispiel 2 : Nach Aufbereitung von etwa 620 kg Polyesterharz A in der im Ausführungsbeispiel 1 beschriebenen Weise wird über eine Dosierpumpe ein als Verlaufsadditiv nach dem Stande der Technik übliches Acrylharz, AcronalR 4F (Fa. BASF), welches auf 85 C vorgewärmt worden war, über den Anschluss am Zwischenring 22 zwischen dem Mischer-Wärmetauscher 105 und dem darauffolgenden Extruder 101 im Mengenverhältnis 1 Teil Acrylharz zu 9 Teilen Polyesterharz A zugesetzt. Die solcherart hergestellte 10 %ige Zubereitung von AcronalR 4F in Polyesterharz (# Masterbatch) fällt nach identer Behandlung im weiteren Verlauf der Behandlungsstrecke mit praktisch gleicher Granulatgrösse wie die zuvor hergestellte Aufbereitungsform des Polyesterharzes A an.
Die gemessenen Austrittstemperaturen liegen bei 148 C (Mischer-Wärmetauscher 105), 109 C (Ende Verfahrensabschnitt 106), 81 C (Ende Verfahrensabschnitt 107) und 72 C (Ende Verfahrensabschnitt 108).
Ausführungsbeispiel 3 : Unter Abänderung der im Ausführungsbeispiel 2 angegebenen Mengenverhältnisse bei der Zudosierung von AcronalR 4F in das Polyesterharz A wird in diesem Versuch die mengenmässige Zugabe von 10% auf 0,7% reduziert [= Polyesterharz B].
Der Massenstrom des Polyesterharzes A aus dem Reaktor 20 bleibt unverändert. Die in der nachstehenden Tabelle angegebenen Zusatzstoffe Primid, Benzoin und Titandioxid werden vorgemischt und im stetigen Verhältnis zum bestehenden Massenstrom zugegeben (60% Polyesterharz B, 40% Zuschlagsstoffe laut Tabelle).
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Nr. Rohstoff % 1 PrimidRXL 552 (Fa. EMS Chemie) 9,3 2 Benzoin 0,6 3 Titan 2310 (Fa. Kronos) 90,1
Summe 100 Zur Aufgabe in das Austragssystem wird der dritte Zwischenring 24 (Übergang von Verfahrensabschnitt 106 in Verfahrensabschnitt 107) gewählt. Die verbleibende aktive restliche Verfahrenslänge reicht aus, um die zugegebenen Stoffe im Polyesterharz B ausreichend zu dispergie- ren. Das Temperaturniveau stellt sich folgendermassen dar : DasMaterial tritt aus dem Mischer- Wärmetauscher 105 mit 155 C über den Extrudereinzug in den ersten Verfahrensabschnitt 106 des Extruders 101 ein. Die Temperatur wird über die Heiz-/Kühlgeräte 27, 28, 29 und 30 eingestellt. Die Masse hat beim Verlassen des zweiten Verfahrensabschnitts 107 eine Temperatur von 133 C. Bei dieser Temperatur erfolgt die Zugabe eingangs erwähnter Zusatzstoffe.
Der Temperaturübergang vom zweiten Verfahrensabschnitt 107 in den dritten Verfahrensabschnitt 108 wird bewusst so vorgewählt, dass beim Erreichen des Zwischenringes 25 am Verfahrensabschnitt 108 eine Temperatur von 110 C vorherrscht. Die Austragstemperatur an der Austragseinheit 103 beträgt 74 C. Die Stränge werden analog wie bereits beschrieben weiterbearbeitet.
Das erhaltene Granulat wird nach dem vollständigen Erkalten gemahlen und auf eine Kornfeinheit < 90 um abgesiebt. Die lacktechnische Prüfung erfolgt auf gelbchromatierten Aluminiumblechen AI Mg 1 F 13, mill finish, Dicke 0,7 mm, bei einer Einbrenntemperatur von 180 C und einer Einbrennzeit von 10 Minuten (Objekttemperatur). Die Lackfilmdicke liegt bei etwa 80 um.
Die erhaltenen Beschichtungen zeigen störungsfreie Oberflächen (hoher Glanz und sehr guter Verlauf) und bestehen die Kugelschlagprüfung gemäss ASTM D 2794, Kugeldurchmesser 1/2 inch, bei 20 inch pound (reverse impact).
Ausführungsbeispiel 4 : In Abänderung zu Ausführungsbeispiel 3 wird bei diesem Versuch an Stelle von AcronalR4F das Additiv BykR-361 (Fa. BYK-Chemie GmbH) verwendet [Polyesterharz C]; weiters wird auf die Zugabe von Titandioxid verzichtet.
Der Massenstrom des Polyesterharzes A aus dem Reaktor 20 bleibt unverändert. Die in der nachstehenden Tabelle angegebenen Zusatzstoffe Primid und Benzoin werden vorgemischt und im stetigen Verhältnis zum bestehenden Massenstrom zugegeben (94,7% Polyesterharz C, 5,3% Zuschlagsstoffe laut Tabelle).
Nr. Rohstoff % 1 PrimidRXL 552 (Fa. EMS Chemie) 94 2 Benzoin 6
Summe 100 Zur Aufgabe in das Austragssystem wird der dritte Zwischenring 24 (Übergang von Verfahrensabschnitt 106 in Verfahrensabschnitt 107) gewählt. Die verbleibende aktive restliche Verfahrenslänge reicht aus, um die zugegebenen Stoffe im Polyesterharz C ausreichend zu dispergie- ren. Das Temperaturniveau stellt sich folgendermassen dar : DasMaterial tritt aus dem Mischer- Wärmetauscher 105 mit 155 C über den Extrudereinzug 100 in den ersten Verfahrensabschnitt 106 des Extruders 101 ein. Dabei wird die Temperatur über die Heiz-/Kühlgeräte 27,28 so eingestellt, dass die Masse beim Verlassen des ersten Verfahrensabschnitts 106 des Extruders 101 eine Temperatur von 128 C hatte. Bei dieser Temperatur erfolgte die Zugabe eingangs erwähnter Zusatzstoffe.
Der Temperaturübergang vom zweiten Verfahrensabschnitt 107 in den
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dritten Verfahrensabschnitt 108 wird bewusst so vorgewählt, dass beim Erreichen des Zwi- schenringes 25 am dritten Verfahrensabschnitt 108 eine Temperatur von 98 C vorherrscht. Die Austragstemperatur an der Austragseinheit 103 beträgt 73 C. Die Stränge werden analog wie bereits beschrieben weiterbearbeitet.
Das erhaltene Granulat wird nach dem vollständigen Erkalten gemahlen und auf eine Kornfein- heit < 90 um abgesiebt. Die lacktechnische Prüfung erfolgt auf gelbchromatierten Aluminium- blechen AI Mg 1 F 13, mill finish, Dicke 0,7 mm, bei einer Einbrenntemperatur von 180 C und einer Einbrennzeit von 10 Minuten (Objekttemperatur). Die Lackfilmdicke liegt bei etwa 85 um.
Die erhaltenen Beschichtungen zeigen störungsfreie Oberflächen (hoher Glanz und sehr guter Verlauf) und bestehen die Kugelschlagprüfung gemäss ASTM D 2794, Kugeldurchmesser 1/2 inch, bei 20 inch pound (reverse impact).
Patentansprüche: 1. Verfahren zum Auf- und/oder Zubereiten einer thermoplastischen Masse, insbesondere
Harzbindemittel für Pulverlacke, wie Polyester, Polyepoxide oder Polyacrylate, oder unver- netzte Pulverlacke, unter Kühlung in einer Behandlungsstrecke zur Granulatformung, da- durch gekennzeichnet, dass die Masse in flüssiger Form unter Abschluss der Atmosphäre der Behandlungsstrecke zugeführt und in dieser weiter unter Abschluss der Atmosphäre und Umwälzung auf eine Temperatur ± Glasübergangsbereich (Tg), der oberhalb Raum- temperatur liegt, gekühlt wird, wobei gegebenenfalls der Masse in der Behandlungsstrecke ein oder mehrere Additiv (e) eine oder mehrere weitere Komponente (n) wird (werden), und dass die aus der Behandlungsstrecke in noch plastischer Form austre- tende Masse anschliessend in Granulatstückchen geschnitten wird,
denen vor der Lagerung ihre Restwärme entzogen wird.