KR20040062566A - 적층 세라믹 축전기 내부 전극용 분말 - Google Patents

적층 세라믹 축전기 내부 전극용 분말 Download PDF

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KR20040062566A KR10-2004-7005601A KR20047005601A KR20040062566A KR 20040062566 A KR20040062566 A KR 20040062566A KR 20047005601 A KR20047005601 A KR 20047005601A KR 20040062566 A KR20040062566 A KR 20040062566A
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Abstract

본 발명은 1 내지 99중량%의 Ni, 1 내지 99중량%의 Cu, 6 내지 60중량%의 Cr, 6 내지 15중량%의 Sn, 6 내지 15중량%의 Mn, 6 내지 15중량%의 Co, 및 6 내지 15중량%의 W를 포함하는 Ni, Cu, Cr, Sn, Mn, Co 및 W로 이루어진 군으로부터 선택된 적어도 2개의 합금 원소를 함유하는 금속 합금 분말에 관한 것으로, 상기 합금 분말은 내부 전극을 갖는 적층 세라믹 축전기에 사용되며, 여기서 상기 전극은 상기 합금 분말의 소결된 바디를 포함한다. 본 발명은 또한 상기 합금 분말의 산화 개시가 약 250℃ 이상에서 일어나는 Ni, Cu, Cr, Sn, Mn, Co 및 W로 이루어진 군으로부터 선택된 적어도 2개의 합금 원소를 함유하는 금속 합금 분말에 관한 것이다.

Description

적층 세라믹 축전기 내부 전극용 분말{Powder for laminated ceramic capacitor internal electrode}
다층 세라믹 칩 축전기는 일반적으로 수 ㎛ 및 수십 ㎛의 거리(distancde)를 갖는 삽입 금속 시트 전극을 갖는 유전체 세라믹 매트릭스로 구성된다. 이러한 축전기의 제조에 있어서, 분말 세라믹 매트릭스 전구체 물질에 적합한 페이스트와 금속 파우더에 적합한 페이스트가 교대로 각각에 대해서 적층된다. 때로는 얇은 중간물질이 또한 제공된다. 적층 후, 상기 적층물은 약 300 내지 450℃로(일반적으로 공기분위기하에서) 가열 및 건조되어 페이스트의 유기 바인더를 분해시킨다. 이후, 상기 적층물은 진공 또는 불활성가스 분위기하에서 약 1000 내지 1350℃의 온도하에서 더욱 가열 및 소성되어 세라믹 유전체 물질이 형성된다.
상기 분해단계시 상기 내부 전극 물질의 금속 분말이 산화될 위험이 있고, 이는 상기 소결 온도에서의 가열시 환원될 것이다. 소결시의 환원은 제조공정시 크랙과 축전기의 디라미네이션 및 높은 불량율을 초래하는 내부 전극의 수축을 일으킨다.
대부분의 다층 세라믹 칩 축전기는 내부 전극 물질로서 Pd 또는 Pd 합금을 사용하며, 이는 환원 수축이 방지되어 산화에 대한 충분한 내성을 갖는다.
최근들어 고가의 Pd 금속을, Mg, Ca와 같은 소량의 합금 부가물을 갖는 Ni 또는 Cu(Toshima 등에 의한 미국 특허 제6,162,277호) 또는 Mn, Cr, Co, Al 또는 P의 적어도 하나의 합금 부가물을 갖는 95% Ni(Nomura 등에 의한 미국 특허 제5,319,517호)과 같은 베이스 금속 전극(BME)으로 대체하려는 연구가 진행되고 있다.
발명의 목적
본 발명의 목적은 산화에 대한 향상된 내성을 제공하기 위하여 적층 세라믹 축전기의 내부 전극에 사용되는 특정 베이스 금속 전극 물질을 제공하는데 있다.
본 발명의 다른 목적은 소결 후 MLCC 축전기내에서 우수하거나 또는 적어도 허용가능한 전기전도성을 제공하는 베이스 금속 분말을 제공하는데 있다.
본 발명의 또 다른 목적은 크래킹이 거의 발생되지 않는 다층 세라믹 칩 축전기를 제공하는데 있다.
본 발명의 또 다른 목적은 베이스 금속 전극을 갖는 MLCC 축전기의 불량수를 감소시키는데 있다.
본 발명의 기타 목적, 이점 및 특징은 첨부되는 도면과 함께 참고로 기술되는 바람직한 실시예에서 보다 구체적으로 설명되지만, 본 발명이 이에 한정되는 것은 아니다.
본 발명의 요약
본 발명에 따르면, 본 발명은 다음의 함량으로 포함된, Ni, Cu, Cr, Sn, Mn, Co 및 W로 이루어진 군으로부터 선택된 적어도 2개의 합금 원소를 함유하는 합금 분말을 포함한다:
1 내지 99중량%의 니켈,
1 내지 99중량%의 구리,
6 내지 60중량%의 크롬,
6 내지 15중량%의 주석,
6 내지 15중량%의 망간,
6 내지 15중량%의 코발트, 및/또는
6 내지 15중량%의 텅스텐.
상기 합금은 부가적으로 Ag, Al, Au, B, Be, Ca, Ce, Co, Cr, Cu, Fe, Ge, Hf, Mg, La, Nb, Ni, Mn, Mo, Si, Sn, P, Pd, Pt, Ta, Ti, V, W, Y, Zn 및 Zr로 이루어진 군으로부터 선택된 적어도 하나의 원소(상술한 적어도 2개의 합금 원소 이외에)를 전체 금속의 중량에 기초하여 0.1 내지 20중량%의 양으로 함유할 수 있다. 상기 부가되는 합금 원소는 상기 전체 금속의 중량에 기초하여 0.1 내지 20중량%의 양으로 존재할 수 있다. 바람직하게는, 상기 적어도 2개의 부가 합금 원소가 상기 합금 분말내에 존재한다. 상기 합금 분말내의 부가 합금 원소의 총량은 바람직하게는 상기 전체 금속의 중량에 기초하여 6중량% 미만인 것이 좋다.
바람직하게는, 2성분의 합금 분말은 1-99중량%의 니켈, 좀 더 바람직하게는6-94중량%의 니켈, 특히 바람직하게는 6-40중량%의 니켈 또는 6-40중량%의 구리, 가장 바람직하게는 15 내지 30중량%의 니켈을 갖는 니켈-구리 합금; 6-60중량%의 크롬, 좀 더 바람직하게는 40중량% 미만의 크롬을 갖는 니켈-크롬 합금; 2 내지 15중량%의 주석, 좀 더 바람직하게는 3-12중량%의 주석, 특히 바람직하게는 6중량%를 초과하는 주석을 함유하는 구리-주석 합금을 포함한다.
상기 바람직한 2성분 합금은 하나 또는 2개의 부가 합금 성분을 포함하여 3성분 또는 4성분의 합금이 될 수 있다.
바람직한 3성분 합금 분말은 50 내지 94중량%의 Cu, 0.2 내지 40중량%의 Ni, 및 0.2 내지 30중량%의 Cr, 바람직하게는 60 내지 90중량%의 Cu, 2 내지 25중량%의 Ni, 및 0.5 내지 20중량%의 Cr을 함유하는 구리-니켈-크롬 합금; 60 내지 95중량%의 Cu, 1 내지 30중량%의 Ni 및 0.2 내지 10중량%의 주석, 바람직하게는 60 내지 80중량%의 Cu, 10 내지 25중량%의 Ni 및 2 내지 10중량%의 주석을 함유하는 구리-니켈-주석 합금을 포함한다.
상기 바람직한 3성분 합금은 상기 하나의 부가 합금 원소를 포함하여 4성분 합금이 될 수 있다.
본 발명에 따른 분말은 바람직하게는 100 내지 700㎚, 바람직하게는 600㎚ 미만, 좀 더 바람직하게는 100 내지 500㎚의 BET 방법에 따른 비표면적 측정으로부터 유도된 입경을 갖는다. MLCC 축전기의 제조방법에서 기인되는 실제적 측면을 고려하여, 기존 250-400㎚의 입경이 특히 사용되지만, 이미 실험적으로 사용되고 있는 이러한 향상된 방법은 100 내지 300㎚의 분말을 사용할 수 있을 것이다. 바람직하게는, 본 발명의 분말은 실질적으로 구형의 형상을 갖는다.
또한, 본 발명에 따른 합금 분말은 산화가 일어나는 온도가 적어도 약 250℃, 바람직하게는 약 325℃ 내지 약 400℃ 사이인 구리 및 적어도 하나의 합금 원소를 포함한다.
또한, 본 발명에 따른 합금 분말은 산화 개시가 발생되는 온도가 적어도 약 500℃, 바람직하게는 약 520℃ 내지 약 600℃ 사이인 니켈 및 적어도 하나의 합금 원소를 포함한다.
부가적으로, 본 발명은 상술한 합금 분말로부터 제조된 내부 전극을 갖는 적층 세라믹 축전기에 관한 것이다.
본 발명은 다층 세라믹 칩 축전기(MLCC)로 공지된 적층 세라믹 축전기에 관한 것으로, 좀 더 상세하게는 이러한 축전기의 제조에 사용되는 내부 전극 물질에 관한 것이다.
도 1은 구리를 이용하여 제조된 베이스 금속 합금과 구리-니켈 합금을 이용하여 제조된 금속 합금 분말 사이의 산화 개시 온도의 증가를 나타낸 그래프이다.
도 2는 도 1의 구리-니켈 합금 분말에 대한 X-선 회절 분석 결과를 나타낸 그래프이다.
도 3은 순수 구리 분말로부터 제조된 전극를 비교데이타로 하여 구리-니켈 합금 분말을 이용하여 제조된 전극의 (ⅰ) 산화 개시에 대한 내성, 및 (ⅱ) 전체 수축 감소량을 나타낸 그래프이다.
본 발명에 따른 적층 세라믹 축전기 내부 전극 물질을 기술하기 위한 구체예가 설명될 것이다.
본 발명은 통상적으로 1㎛ 미만의 평균 입경을 가지며, Ni, Cu, Cr 및/또는 Sn의 2성분 또는 3성분 합금 및 선택적으로 부가적인 합금 원소를 소량 함유하는 파인(fine) 베이스 금속 합금 분말에 관한 것이다. 본 발명은 또한 분말을 이용하여 제조된 내부 전극을 갖는 축전기에 관한 것이다.
통상적으로, 파인 금속 및 합금 분말은 큰 표면적으로 특성화된다. 산화 반응이 개별적인 입자의 외표면상에서 발생되기 때문에, 분말의 표면적이 크면 클수록 더욱 산화되기 쉬운 경향이 있다. 산화 반응은 발열반응이다(즉, 산화반응은 열을 발생시킨다). 매우 높은 표면적에 기인하여, 파인 분말은 산소와 쉽게 반응하는 경향이 있다. 이러한 신속한 산화는 급작스런 극부적인 고온현상을 초래하며, 이는 MLCC의 소결성에서의 바람직하지 않은 변화 및 디라미네이션을 일으킬 수 있다. 합금 분말에서 합금 원소의 선택에 따라, 상기 합금 원소의 상호확산이 산소에 대한 이들 각각의 친화도 및 형성된 산화층의 투과성에 의존할 것이다. 상기 합금 원소의 상호확산 속도가 상기 합금내의 산소의 확산속도보다 빠르다면, 더욱 높은 산소 친화도를 갖는 금속이 표면으로 확산되고 표면에서 산소를 고정시켜 상기 분말의 산화에 대한 저항성을 증가시킬 것이다. 최대 산화 안정성은 상기 합금 원소의 특정 합금 비율에서 발생될 것이며, 상기 합금 원소의 완전한 분리로 달성되지 않을 것이다. 이러한 상황은 확산도 및 산소 친화도로서 합금 파트너에 대한 각각의 상대적인 영향에 기인하여 2개 이상의 합금 원소의 경우 좀 더 복잡해진다.
상기 내부 전극의 제조에 사용되는 분말은 침전물의 연속적 환원을 이용한 졸 겔 침전법, 수소 함유 가스 분위기에서 염화물과 같은 적합한 금속 화합물의 증발 및 금속 분말의 응축, 플라즈마 반응기내에서의 금속의 증발 또는 액화 및 금속의 조절된 응축 및 고형화에 의한 CVR 방법과 같은 파인 입자의 분말을 제조하는 모든 공지된 방법에 따라 제조될 수 있다. 구체예에 있어서, 본 발명에 따른 바람직한 방법은 본 발명의 참고문헌으로 포함된, WO 00/10756호(Celik 등에 의한 미국 특허 제6,379,419호의 대응출원)에 개시된 이동(transferred) 아크 플라즈마 방법이다.
이러한 대부분의 방법은 단지 순수 금속 분말을 제조하기 위하여 기술되어 있지만, 이러한 방법을 정의된 조성의 합금을 제조하기 위하여 변형하는데 큰 어려움은 없다. 예를 들어, 상기 겔 침전공정에서의 공-침전이 공지되어 있다. CVR 방법에서 전구체 화합물의 혼합물이 단일 소스로부터 증발되거나 또는 개별적인 증발기가 사용될 수 있고, 반응 가스가 상기 반응기 및 튜브 내의 개별적인 인렛을 통한 응축 튜브내로 도입될 수 있다.
본 발명에 따르면, 파인 금속 합금 분말은 이동 아크 플라즈마 시스템 방법으로 제조되며, 이러한 공정은 다음의 단계를 포함한다:
(a) 이동 아크 플라즈마 반응기내에 혼합물 또는 금속 합금을 연속적으로 제공하여 기화시키는 단계; (b) 직선의 극성 구조를 갖는 상기 금속 및 비-소비 전극 사이에 아크가 발생되어 상기 금속을 기화시키고 증기를 형성시키기에 충분히 높은 온도를 갖는 플라즈마를 생성시키는 단계; (c) 상기 플라즈마 반응기내에 희석 가스를 주입하고 적어도 1000°K의 온도로 가열하는 단계; (d) 상기 플라즈마 가스를 매개로 상기 증기, 및 상기 희석 가스(둘 모두 운반 가스임)를온도조절된(thermostatisized) 튜브내로 이송하고, 여기서 상기 튜브의 온도는 1000 내지 1500℃ 사이의 온도로 조절되어 상기 튜브를 통한 운반 가스의 통과시 입자 성장 및 결정화를 조절하는 단계; (e) 비말(飛沫) 동반된(entrained) 합금 입자를 갖는 운반 가스를 상기 운반 가스내로 직접 냉각 액체 주입구를 갖는 소광 튜브내로 도입하는 단계; (f) 선택적으로 적어도 상기 제1냉각 액체 인렛에 공급되는 소광 액체의 부가물로서 상기 비말 동반된 합금 분말의 표면 산화에 충분히 효과적인 양의 산소를 도입하는 단계; 및 (g) 상기 운반 가스 및 냉각 액체로부터 분말 입자를 분리하는 단계.
바람직하게는, 상기 플라즈마 가스, 희석 가스 및 냉각 액체는 모두 아르곤, 질소 또는 바람직한 가스로서 아르곤을 포함하는 기타 불활성 기체 혼합물 중 하나이다.
바람직한 이동 아크 플라즈마법에 있어서, 증발은 상기 플라즈마 아크를 쬔 금속의 용융물로부터 발생된다. 상기 용융물은 상기 합금 원소들의 상이한 증발률을 보상하기 위하여 바람직한 합금 분말의 조성과 다른 조성을 갖는다. 바람직하게는, WO 00/10756호에 또한 연속 제조방법이 개시되어 있는데, 상기 합금 원소가 바람직한 합금비, 바람직하게는 예비합금된 물질의 형태로 플라즈마 챔버의 도가니로 연속 공급된다.
이어지는 스타트 및 초기 시간주기의 만료 후, 상기 용융 조성물은 안정화되어 바람직한 합금이 증발되는 조성이 될 것이다. 만약 요구되는 용융 조성이 공지되어 있다면, 상기 도가니는 바람직한 합금 조성물이 증발하는 조성을 갖는 생성의개시점에서 채워질 것이다. 공지된 바에 따라, 상기 요구되는 용융 조성물은 상기 합금 원소의 공지된 증기압 대비 온도 관계로부터 대략 측정될 수 있다. 이론적으로, 상기 합금 원소가 통상적인 응축 및 냉각 튜브내로 가스가 도입되어 개별적으로 증발되는 2 이상의 플라즈마 챔버도 또한 가능하다.
이러한 바람직한 플라즈마 공정에 의해 얻어지는 분말은 특히 낮은 황, 염소 및 탄소 불순물을 갖는다. 이러한 바람직한 생성물은 10ppm 미만, 바람직하게는 5ppm 미만의 염소, 25ppm 미만, 바람직하게는 10ppm 미만의 황, 85∼600ppm, 바람직하게는 300ppm 미만의 탄소 함량을 갖는다.
상기 금속이 증발되는 도가니는 바람직하게는 지르코늄 산화물로 구성된다. 상기 도가니 물질의 사용은 15 내지 175ppm, 바람직하게는 60ppm 이상의 제조된 합금 분말내에 존재하는 특정 레벨의 지르코늄으로 귀결된다.
이하, 하기 실시예를 통하여 본 발명을 좀 더 구체적으로 설명하지만, 이에 본 발명의 범주가 한정되는 것은 아니다.
WO 00/10756호에 개시된 바에 따른 실험 세팅이 사용되었다. 예비합금된 물질이 상기 이동 아크 시스템의 도가니내에 채워진다. 상기 예비합금된 전구체 분말의 합금비율은 용융 합금과 상이한 상기 원소의 증발속도를 고려하여 바람직한 합금비를 적절히 변경하여 대략적으로 선택되었다. 아르곤이 플라즈마 토치 가스, 희석 가스 및 냉각 가스로서 사용되었다.
표 1은 여러가지 운전시 개시 용융물의 조성물을 나타낸다.
운전 개시 용융물의 조성물 (중량%)
A 85 Cu + 15 Sn
B 30 Cu + 69 Ni + 1 (Al+Si)
C 50 Cu + 50 Ni
D 42 Cu + 58 Ni
E 95.1 Ni + 4.1 Cr + 0.8 Cu
F 87.9 Ni + 11.9 Cr + 0.2 Cu
G 73.6 Ni + 26 Cr + 0.4 Cu
H 99 Cu + 1 Mn
J 91 Ni + 9 Co
K 40 Ni + 60 W
순수 구리 및 순수 니켈 샘플이 또한 비교를 위한 분석을 위해 제공되었다.
상기 분말은 생성된 분말의 특성을 결정하기 위해 각각의 생산 운전시 복수회 샘플링되었다. 특정 바람직한 합금비를 위한 비-최적화된 전구체 조성물에 기인하여 상이하게 조성된 합금 분말이 각각의 단일 실험동안 얻어졌다.
여러가지 얻어진 분말의 화학적 조성, 입자크기 및 산화 개시 온도가 분석되었다. 입자 크기는 약성어 BET(Brunaner, Emmett 및 Teller이 발견한 방법)로 공지된 가스 흡수 분석법으로 측정되었다. 상기 BET 방법은 단일층 면적을 계산함으로써 비표면적을 결정하는데 널리 사용된다. 상기 산화 개시 온도는 차동 열 분석(DTA)으로 결정되었다. 상기 BET 분석 및 DTA의 결과는 하기 표에 나타낸 바와 같다.
당업자에게는 전기-음성도에 따라 모든 금속이 공기중에 노출되는 경우 어느 정도 산화되는 경향이 있음은 자명할 것이다. 이는 공기중에 산소가 존재하는 경우, 존재하는 산화제에 전자를 제공하는 금속의 특성에 기인한다. 구리와 같은 낮은 이온화 포텐셜을 갖는 금속은 존재하는 산화제에 매우 큰 친화도를 띠어 신속히 산화된다. 본 발명에서 이러한 산화 효과가 어느 정도 나타나는지 분명하지는 않지만, 우수한 결과를 얻기 위하여 신중한 실시를 함으로써 이러한 산화 효과를 제한하기 위하여 합금 분말 제조에 이어 단시간에 적층 세라믹 축전기 내부 전극을 제조하는 과정이 제안된다. 모든 경우에 있어서, 상기 전극의 제조가 상기 분말의 제조 한두달만에 완성된다면, 어떠한 악영향도 없어야 한다고 생각된다. 부가적으로, 상기 분말의 저장수명은 상기 분말이 산화제에 노출되지 않도록 적절한 조치를 취함으로써 연장될 수 있을 것이다.
DTA를 수행하기 위하여, 상기 합금 분말의 샘플이 가열을 위해 오븐내에 교대로 위치되는 세라믹 도가니내에 위치되었다. 상기 오븐에 공기가 일정 속도로 주입되며, 상기 샘플은 점진적으로 가열되었다. 상술한 바와 같이, 산화 개시는 산화 반응의 발열반응에서 기인되어 빠르게 증가하는, 상기 샘플의 급격한 온도 상승으로부터 용이하게 인식될 수 있다.
본 발명에 따른 바람직한 분말은 바람직하게는 적어도 약 325℃의 산화 개시를 나타낸다. 주요 합금 원소로서 구리를 갖는 분말이 유용하며, 적어도 약 325℃의 산화 개시 온도가 특히 바람직하지만, 상기 분말은 또한 적어도 약 250℃의 더욱 낮은 산화 개시 온도를 갖는다. 구리를 주요 합금 원소로 사용하여 400℃ 이상의 산화 개시 온도를 달성하기는 어렵다. 한편, 니켈이 주요 합금 원소로 사용되는 경우, 600℃ 이상의 산화 개시 온도가 용이하게 달성되지만, 바람직한 산화 개시 온도는 적어도 약 500℃, 특히 바람직하게는 적어도 약 520℃이다.
표 2는 주석, 니켈 및 소량의 알루미늄 및 실리콘을 포함하는, 서로 다른 함량을 갖는 다양한 기타 금속으로 합금된 구리 금속 분말 시리즈에 대한 결과를 보여준다. 표 3은 서로 다른 함량의 크롬 및 구리가 합금된 니켈 금속 분말 시리즈에 대한 결과를 보여준다. 마지막으로, 표 4는 코발트(J1) 및 텅스텐(K1)으로 합금된 망간 및 니켈 금속 분말로 합금된 구리 금속 분말에 대한 결과를 보여준다.
모든 샘플은 약 3ppm의 염소, 약 10ppm의 황, 35 내지 50ppm 사이의 지르코늄 함량을 갖는다.
분말 조성물 (중량%) 입자크기 산화개시
운전/샘플 Cu중량% Sn중량% Ni중량% Al중량% Si1)중량% Oppm Cppm ㎚ ℃
순수 Cu 100 -- -- -- -- 5500 150 407 180
100 -- -- -- -- 5500 150 541 190
A1 89.3 10.7 <0.01 <9 200 6100 600 534 2)
B1 82.2 -- 15.2 560 1040 8135 687 193 161
B2 76.8 -- 22 680 2150 4984 162 346 168
B3 73.5 -- 25.1 730 2250 5420 180 424 366
B4 70.2 -- 28.3 780 2350 5850 197 415 398
B5 68.7 -- 29.7 755 1800 7080 230 343 371
B6 67.3 -- 31.1 730 1250 8300 267 273 370
C1 81.2 -- 18.5 4 1700 7220 200 339 327
D1 84.4 -- 14.8 1 1100 5620 200 489 331
D2 83.1 -- 16.5 6 1100 n/a n/a 482 343
D3 80.3 -- 18.6 2 200 8490 200 458 344
D4 80.8 -- 18.8 8 1000 6840 200 545 357
D5 77.3 -- 22.3 9 1400 n/a n/a 541 359
1)함량이 비공지된 전구체 물질
2)160℃에서 작은 DTA 반응, 550℃ 미만에서 어떤 주요한 산화 개시도 나타나지 않음.
분말 조성물 크기 산화개시
운전/샘플 Ni중량% Cr중량% Cu중량% Oppm ㎚ ℃
순수Ni 100 -- -- 2500내지5000 300 360-380
100 -- -- 400 380-400
100 -- -- 500 400-420
100 -- -- 600 450-500
E1 90.2 6.1 3.7 n/a 396 531
E2 88.4 6.3 4.6 4710 464 534
E3 90.3 6.7 2.4 4920 462 522
F1 86.9 10.9 0.6 n/a 436 528
F2 88 11 0.5 n/a 626 551
G1 63.6 35.7 0.35 8780 606 >580
G2 61.5 37.3 0.8 9130 508 565
G3 58.4 39.4 1.66 12120 295 568
분말 조성물 크기 산화개시
운전/샘플 Ni중량% Cu중량% Mn중량% Co중량% W중량% Oppm ㎚ ℃
H1 -- 88.7 10.9 -- -- 7840 486 388
J1 87.8 -- -- 11.2 -- 5180 510 568
K1 89.7 -- -- -- 9.6 6330 473 487
도 1은 순수 구리(Cu) 샘플 및 구리-니켈 합금 샘플의 DTA 결과를 나타내며, 본 발명에서 기술한 효과를 명확히 나타내고 있다. 도 1에서 상기 구리 합금 분말에서보다 상기 순수 구리 분말의 경우 훨씬 낮은 온도에서 산화 개시가 일어남이 분명하다. 당업자에게 화살표로 나타낸 분말의 온도에서의 피크는 산화 반응의 발열 효과에 기인하며, 따라서 산화 개시의 지침(indicator)으로 작용할 수 있음이 명확할 것이다.
도 2에서, Cuka방사선을 이용하여 분말 샘플의 X-선 회절 분석을 수행하였다. 도 2는 분말의 우수한 결정도를 나타내는, 샘플 E2에 대한 이러한 전형적인 스펙트럼을 보여준다. 당업자는 도 2에서 상기 2개의 금속 복합물이 아닌 순수한 합금이 형성되었음을 용이하게 인식할 수 있을 것이다.
도 3은 합금되거나 합금되지 않은 분말 모두로부터 제조된 전극의 소결시 적층 세라믹 칩 축전기의 전극 길이의 상대적 변화(즉, 수축)가 나타나 있다. 상기 전극은 하기 표 5에 나타낸 파라미터에 따라 제조되었다.
분말 입자 크기 소결 개시 소결 종결 상대 길이 변화
순수 구리 418㎚ 250℃ 850℃ 21.0%
구리 니켈 합금(15% Ni) 489㎚ 550-650℃ 850℃ 19.3%
구리 니켈 합금(30% Ni) 343㎚ 500-600℃ 900-950℃ 17.7%
도 3에서 2개의 합금된 전극 모두에 의해 나타난 수축이 순수 구리 전극에 대해서보다 8 내지 15% 적음을 알 수 있다.
본 발명을 바람직한 실시예에 의해 설명하였지만, 이러한 실시예는 본 발명의 특성을 벗어나지 않고 첨부되는 청구항의 보호범위내에서 자의적으로 변형될 수 있다.

Claims (20)

  1. Ni, Cu, Cr, Sn, Mn, Co 및 W로 이루어진 군으로부터 선택된 적어도 2개의 합금 원소를 포함하는 합금을 포함하며, 상기 원소들을 다음의 함량으로 갖는 것을 특징으로 하는 베이스 금속 합금 분말:
    1 내지 99중량%의 Ni,
    1 내지 99중량%의 Cu,
    6 내지 60중량%의 Cr,
    6 내지 15중량%의 Sn,
    6 내지 15중량%의 Mn,
    6 내지 15중량%의 Co, 및
    6 내지 15중량%의 W
  2. 제1항에 있어서, 상기 합금은 Ag, Al, Au, B, Be, Ca, Ce, Co, Cr, Cu, Fe, Ge, Hf, Mg, La, Nb, Ni, Mn, Mo, Si, Sn, P, Pd, Pt, Ta, Ti, V, W, Y, Zn 및 Zr로 이루어진 군으로부터 선택된 적어도 하나의 원소를 전체 금속의 중량에 기초하여 0.1 내지 20중량%를 더욱 포함하는 것을 특징으로 하는 합금 분말.
  3. 제2항에 있어서, 상기 합금은 적어도 2개의 상기 부가 원소를 더욱 포함하는 것을 특징으로 하는 합금 분말.
  4. 제2항에 있어서, 상기 합금내의 부가 원소의 함량은 6중량% 이상인 것을 특징으로 하는 합금 분말.
  5. 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 합금은 6 내지 40중량%의 크롬을 포함하는 니켈-크롬 합금인 것을 특징으로 하는 합금 분말.
  6. 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 합금은 0.2 내지 30중량%의 구리를 포함하는 니켈-구리-크롬 합금인 것을 특징으로 하는 합금 분말.
  7. 제6항에 있어서, 상기 합금은 0.2 내지 30중량%의 크롬을 포함하는 것을 특징으로 하는 합금 분말.
  8. 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 합금은 0.2 내지 30중량%의 니켈을 포함하는 구리-니켈-크롬 합금인 것을 특징으로 하는 합금 분말.
  9. 제8항에 있어서, 상기 합금은 0.2 내지 30중량%의 크롬을 포함하는 것을 특징으로 하는 합금 분말.
  10. 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 합금은 1 내지 30중량%의니켈을 포함하는 구리-주석-니켈 합금인 것을 특징으로 하는 합금 분말.
  11. 제1항 내지 제4항 및 제8항 내지 제10항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 합금은 적어도 60중량%의 구리를 포함하는 것을 특징으로 하는 합금 분말.
  12. 제1항 내지 제7항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 합금은 적어도 60중량%의 니켈을 포함하는 것을 특징으로 하는 합금 분말.
  13. 제1항 내지 제12항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 합금 분말은 25㎚ 내지 700㎚의 평균 입경을 갖는 것을 특징으로 하는 합금 분말.
  14. 제13항에 있어서, 상기 합금 분말은 100㎚ 내지 700㎚의 평균 입경을 갖는 것을 특징으로 하는 합금 분말.
  15. 제1항 내지 제14항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 합금 분말은 실질적으로 구형의 형상을 갖는 것을 특징으로 하는 합금 분말.
  16. 제1항에 있어서, 상기 합금 분말은 산화 개시 온도가 적어도 250℃인 구리 및 적어도 하나의 합금 원소를 포함하는 것을 특징으로 하는 합금 분말.
  17. 제16항에 있어서, 상기 합금 분말은 산화 개시 온도가 325℃ 내지 400℃인 구리 및 적어도 하나의 합금 원소를 포함하는 것을 특징으로 하는 합금 분말.
  18. 제1항에 있어서, 상기 합금 분말은 산화 개시 온도가 적어도 500℃인 니켈 및 적어도 하나의 합금 원소를 포함하는 것을 특징으로 하는 합금 분말.
  19. 제18항에 있어서, 상기 산화 개시 온도는 520℃ 내지 600℃인 것을 특징으로 하는 합금 분말.
  20. 제1항 내지 제19항 중 어느 한 항에 따른 합금 분말로부터 제조된 내부 전극을 포함하는 적층 세라믹 축전기.
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