CN103146251B - 一种纳米金-锡-铜合金导电油墨的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种纳米金-锡-铜合金导电油墨的制备方法，按顺序包括如下步骤：（1）按重量份计，称取10份粒径分布范围为20nm～100nm的纳米金-锡-铜合金粉体、5份的助剂和85份溶剂；（2）制备溶剂，将水、醇类、醚类和酯类添加到搅拌器中搅拌来制备所述溶剂；（3）制备助剂，将表面活性剂和分散剂添加到搅拌器中搅拌来制备所述助剂；（4）将所述纳米金-锡-铜合金粉分散到所述溶剂后，添加所述助剂，并在超声振荡设备中研磨分散20分钟后制得所述导电油墨。
Description
技术领域：
本发明属于印刷电路板技术领域，特别是涉及一种纳米金-锡-铜合金导电油墨的制备方法。
背景技术：
在印刷电路板中，构成线路的材料可以采用导电油墨通过印刷工艺来形成。通常的做法是将导电油墨印在印刷电路基板上，然后使油墨在室温下固化，或在烘箱内固化。
现有技术中构成印刷电路板线路的导电油墨一般分为金系导电油墨、银系导电油墨以及铜系导电油墨。铜系导电相比银系导电油墨的价格便宜，但是由于铜容易氧化，所以导致铜系导电的导电性能不稳定。银系导电油墨虽然导电性能较好，但是银系导电油墨烘干后所形成的导电线路都较软，而且银系油墨形成的线路在直流大电流的工作环境中，由于容易产生银迁移，因此线路的电学性能不能完全满足直流大电流的工作环境需求，而且，银的功函数高，高的功函数，导致了低性能和低效率。与银系油墨和铜系油墨相比较，金系导电油墨的抗氧化性能最好，强度适中。
但是，由于金系油墨的成本较高，如果油墨的导电微粒都采用金来制作，其成本劣势不容忽视。因此，有必要研究一种既能适合在直流大电流下稳定工作，又能尽可能降低成本的导电油墨，通过采用这种导电油墨来制作印刷电路板的导电线路，并与线路阻焊工艺结合，从而提升印刷电路板的性能和使用寿命。
专利公开号为：CN1783355A的中国发明专利公开了一种铜银合金导体浆料及其制备方法，在该专利中浆料的组分含量分别为：铜银合金纳米粒子35～50Wt％，松油醇30～45Wt％，玻璃粉5～25Wt％，乙基纤维素1～5Wt％，无水乙醇2～5Wt％。所述铜银合金纳米粒子的平均粒径为80～100纳米，粒子中银含量为5～20Wt％。但是该纳米铜银合金导电浆料的烧结温度仍然维持在210℃～220℃，仍然有所偏高，该偏高的烧结温度容易导致电路板短路或者失效。
发明内容：
为此，本发明提供一种制备导电油墨的方法，该导电油墨具有纳米金-锡-铜合金，采用该导电油墨来构成印刷电路板线路，不仅可以降低烧结温度，而且纳米金-锡-铜合金抗氧化能力也相对较高，因此烧结时不需要保护气体。
本发明提出的导电油墨的制备方法包括如下步骤：
（1）按重量份计，称取10份粒径分布范围为20nm～100nm的纳米金-锡-铜合金粉体、2份的助剂和88份溶剂；
（2）制备溶剂，将水、醇类、醚类和酯类添加到搅拌器中搅拌来制备所述溶剂；
（3）制备助剂，将表面活性剂和分散剂添加到搅拌器中搅拌来制备所述助剂；
（4）将所述纳米金-锡-铜合金粉分散到所述溶剂后，添加所述助剂，并在超声振荡设备中研磨分散30分钟后制得所述导电油墨；
其中，所述纳米金-锡-铜合金微粒中银、锡和铜的含量按质量百分比计，分别为：金：2％～5％，锡：5％～15％，铜：80％～95％；
其中，所述88份溶剂中包含18份水、50份醇类、10醚类和10份酯类，所述2份助剂包括1份表面活性剂、0.5份分散剂和0.5份还原剂。
其中，溶剂的制备通过将所述18份水、50份醇类、10份醚类和10份酯类在搅拌器中均匀搅拌制得。
其中，所述醇类包括：由乙醇、异丙醇、丁醇、乙二醇、苯甲醇组成的组中的一种或多种。醚类包括：由乙二醇丁醚、二乙二醇丁醚、二乙二醇甲醚、二乙二醇乙醚组成的组中的一种或多种。酯类包括：醋酸丁酯或醋酸乙酯。
其中，助剂包括表面活性剂、分散剂、还原剂中的一种或多种；
其中，表面活性剂包括：由硬脂酸、油酸、月桂酸、三乙醇胺、月桂醇硫酸钠、果胶酸钠、羟甲基淀粉等组成的组中的一种或多种；
其中，分散剂包括：由烷基硫醇、烷基酸、烷基胺、烷基磷酸组成的组中的一种或多种；还原剂包括：由抗坏血酸、水合肼、甲酸和甲醛组成的组中的一种或多种；
优选地，所述纳米金-锡-铜合金微粒中金、锡和铜的含量按质量百分比计，分别为：3％，7％，90%。
具体实施方式：
下面通过具体实施方式对本发明的纳米金-锡-铜合金油墨的制备方法进行详细说明。
实施方式1：
导电油墨的制备方法包括如下步骤：
（1）按重量份计，称取10份粒径分布范围为20nm～100nm的纳米金-锡-铜合金粉体、2份的助剂和88份溶剂；其中，所述纳米金-锡-铜合金微粒中银、锡和铜的含量按质量百分比计，分别为：金：2％～5％，锡：5％～15％，铜：80％～95％
（2）制备溶剂，将18份水、50份醇类、10醚类和10份酯类添加到搅拌器中搅拌来制备所述溶剂；所述醇类、醚类和酯类并没有特别的限制，只要在常温下位液态即可。在本发明中，优选地，所述醇类包括：由乙醇、异丙醇、丁醇、乙二醇、苯甲醇组成的组中的一种或多种。醚类包括：由乙二醇丁醚、二乙二醇丁醚、二乙二醇甲醚、二乙二醇乙醚组成的组中的一种或多种。酯类包括：醋酸丁酯或醋酸乙酯。
（3）制备助剂，将表面活性剂、分散剂、还原剂中的一种或多种添加到搅拌器中搅拌来制备所述助剂。具体的，所述2份助剂包括1份表面活性剂、0.5份分散剂和0.5份还原剂。
其中，表面活性剂、分散剂、还原剂没有特别的限制，但是在本发明中，优选地，表面活性剂包括：由硬脂酸、油酸、月桂酸、三乙醇胺、月桂醇硫酸钠、果胶酸钠、羟甲基淀粉等组成的组中的一种或多种；
分散剂包括：由烷基硫醇、烷基酸、烷基胺、烷基磷酸组成的组中的一种或多种；
还原剂包括：由抗坏血酸、水合肼、甲酸和甲醛组成的组中的一种或多种；
（4）将所述纳米金-锡-铜合金粉分散到所述溶剂后，添加所述助剂，并在超声振荡设备中研磨分散30分钟后制得所述导电油墨。
实施方式2：
导电油墨的制备方法包括如下步骤：
（1）按重量份计，称取10份粒径分布范围为20nm～100nm的纳米金-锡-铜合金粉体、2份的助剂和88份溶剂；其中，所述纳米金-锡-铜合金微粒中银、锡和铜的含量按质量百分比计，分别为：3％，7％，90%。
（2）制备溶剂，将18份水、50份醇类、10醚类和10份酯类添加到搅拌器中搅拌来制备所述溶剂；所述醇类、醚类和酯类并没有特别的限制，只要在常温下位液态即可。在本发明中，优选地，所述醇类包括：由乙醇、异丙醇、丁醇、乙二醇、苯甲醇组成的组中的一种或多种。醚类包括：由乙二醇丁醚、二乙二醇丁醚、二乙二醇甲醚、二乙二醇乙醚组成的组中的一种或多种。酯类包括：醋酸丁酯或醋酸乙酯。
（3）制备助剂，将表面活性剂、分散剂、还原剂中的一种或多种添加到搅拌器中搅拌来制备所述助剂。具体的，所述2份助剂包括1份表面活性剂、0.5份分散剂和0.5份还原剂。
其中，表面活性剂、分散剂、还原剂没有特别的限制，但是在本发明中，优选地，表面活性剂包括：由硬脂酸、油酸、月桂酸、三乙醇胺、月桂醇硫酸钠、果胶酸钠、羟甲基淀粉等组成的组中的一种或多种；
分散剂包括：由烷基硫醇、烷基酸、烷基胺、烷基磷酸组成的组中的一种或多种；
还原剂包括：由抗坏血酸、水合肼、甲酸和甲醛组成的组中的一种或多种；
（4）将所述纳米金-锡-铜合金粉分散到所述溶剂后，添加所述助剂，并在超声振荡设备中研磨分散30分钟后制得所述导电油墨。
本发明制备的纳米金-锡-铜合金导电油墨降低了导电油墨的烧结温度，同时相比纳米铜银合金导电油墨而言，提高了导电油墨在烧结时的抗氧化能力。另一方面，由于铜、锡的价格相比银都要便宜不少，所以相比采用纳米银颗粒作为导电填料，降低了原料成本。
以上实施方式已经对本发明进行了详细的介绍，但上述实施方式并非为了限定本发明的范围，本发明的保护范围由所附的权利要求限定。
Claims (1)
1.一种纳米金-锡-铜合金导电油墨的制备方法，按顺序包括如下步骤：
(1)按重量份计，称取10份粒径分布范围为20nm～100nm的纳米金-锡-铜合金粉体、2份的助剂和88份溶剂；
(2)制备溶剂，将水、醇类、醚类和酯类添加到搅拌器中搅拌来制备所述溶剂；
(3)制备助剂，将表面活性剂、分散剂和还原剂添加到搅拌器中搅拌来制备所述助剂；
(4)将所述纳米金-锡-铜合金粉分散到所述溶剂后，添加所述助剂，并在超声振荡设备中研磨分散30分钟后制得所述导电油墨；
其中，所述纳米金-锡-铜合金微粒中金、锡和铜的含量按质量百分比计，分别为：3％，7％，90％；
其中，所述88份溶剂中包含18份水、50份醇类、10醚类和10份酯类，所述醇类包括：由乙醇、异丙醇、丁醇、乙二醇、苯甲醇组成的组中的一种或多种；醚类包括：由乙二醇丁醚、二乙二醇丁醚、二乙二醇甲醚、二乙二醇乙醚组成的组中的一种或多种；酯类包括：醋酸丁酯或醋酸乙酯；其中，88份溶剂的制备通过将所述18份水、50份醇类、10份醚类和10份酯类在搅拌器中均匀搅拌制得；
所述2份助剂包括1份表面活性剂、0.5份分散剂和0.5份还原剂；
其中，助剂包括表面活性剂、分散剂、还原剂中的一种或多种；
其中，表面活性剂包括：由硬脂酸、油酸、月桂酸、三乙醇胺、月桂醇硫酸钠、果胶酸钠、羟甲基淀粉组成的组中的一种或多种；
其中，分散剂包括：由烷基硫醇、烷基酸、烷基胺、烷基磷酸组成的组中的一种或多种；还原剂包括：由抗坏血酸、水合肼、甲酸和甲醛组成的组中的一种或多种。
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