KR20150104194A - 플레이크형의 미소 입자 - Google Patents

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KR20150104194A
KR20150104194A KR1020157021379A KR20157021379A KR20150104194A KR 20150104194 A KR20150104194 A KR 20150104194A KR 1020157021379 A KR1020157021379 A KR 1020157021379A KR 20157021379 A KR20157021379 A KR 20157021379A KR 20150104194 A KR20150104194 A KR 20150104194A
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다카유키 가나모리
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토쿠센 코교 가부시키가이샤
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Abstract

본 발명은 미소 입자(2)에 관한 것으로, 미소 입자(2)는 플레이크형이며, 주성분은 도전성의 금속이다. 전형적인 금속은 은이며, 이 금속의 조직은 단결정이다. 이 미소 입자(2)의 표면의 산술 평균 거칠기 Ra는 10 nm 이하이다. 이 미소 입자(2), 용제, 바인더, 분산제 등이 혼합되어, 도전성 페이스트를 얻을 수 있다. 이 도전성 페이스트에 의해, 전자 기기의 프린트 기판에 있어서 소자를 연결하는 패턴이 인쇄됨으로써, 인쇄 특성, 열전도성 및 도전성이 우수한 미소 입자(2)를 제공한다.

Description

플레이크형의 미소 입자{FLAKE-LIKE FINE PARTICLES}
본 발명은 플레이크형이며, 그 주성분이 금속인 미소 입자에 관한 것이다.
전자 기기의 프린트 기판의 제조에는 도전성 페이스트가 이용된다. 이 페이스트는, 금속을 주성분으로 하는 미소한 입자(즉 미소 금속 입자), 바인더 및 액상 유기 화합물(용제)을 포함하고 있다. 이 페이스트에 의해, 소자를 연결하는 패턴이 인쇄된다. 인쇄 후의 페이스트는 가열된다. 가열에 의해, 미소 금속 입자가 인접하는 다른 미소 금속 입자와 소결된다.
패턴은 인쇄에 의해 얻어지기 때문에, 페이스트에는 우수한 인쇄 특성이 필요하다. 페이스트는 가열되기 때문에, 페이스트에는 우수한 열전도성이 필요하다. 패턴은 전자의 통로이기 때문에, 페이스트에는 우수한 도전성도 필요하다. 이러한 특성을 얻기 위해, 페이스트에 매우 작은 입자(소위 나노 입자)가 이용되고 있다. 이 입자는 플레이크형이다. 입자의 전형적인 재질은 은이다.
일본 특허 공개 제2006-63414공보에는, 재질이 은이며, 플레이크형인 입자가 개시되어 있다. 이 입자는, 구형의 입자에 볼밀에 의한 가공이 실시되어 형성된다.
일본 특허 공개 제2006-63414호 공보
종래의 미소 금속 입자의 인쇄 특성, 열전도성 및 도전성은 충분하지 않다. 본 발명의 목적은, 미소 입자의 인쇄 특성, 열전도성 및 도전성의 개량이다.
본 발명에 따른 미소 입자는 플레이크형이다. 이 미소 입자의 주성분은 금속이다. 이 미소 입자의 표면의 산술 평균 거칠기 Ra는 10 nm 이하이다.
바람직하게는, 이 미소 입자의 주성분은 은이다. 바람직하게는, 이 주성분의 금속의 조직은 단결정이다.
본 발명에 따른 분말은 플레이크형이고 또한 그 주성분이 금속인 다수의 미소 입자를 포함한다. 이 분말의 산술 평균 거칠기 Ra는 10 nm 이하이다.
바람직하게는, 이 분말의 메디안 직경(D50)은 0.1 ㎛ 이상 20 ㎛ 이하이다. 바람직하게는, 이 분말의 직경 D의 표준 편차 σD는 10 ㎛ 이하이다. 바람직하게는, 이 분말의 평균 두께 Tave는 1 nm 이상 100 nm 이하이다. 바람직하게는, 이 분말의 애스펙트비(D50/Tave)는 20 이상 1000 이하이다.
본 발명에 따른 도전성 페이스트는,
(1) 플레이크형이고, 그 주성분이 금속이며, 그 표면의 산술 평균 거칠기 Ra가 10 nm 이하인 다수의 미소 입자
및
(2) 용매
를 함유한다.
본 발명에 따른 미소 입자에서는, 산술 평균 거칠기 Ra는 10 nm 이하이다. 바꾸어 말하면, 이 미소 입자의 표면은 평활하다. 이 미소 입자는 슬라이딩성이 우수하다. 따라서, 복수의 미소 입자가 응집하는 것이 억제된다. 페이스트에 있어서, 이 미소 입자는 충분히 분산된다. 이 미소 입자를 함유하는 페이스트는 인쇄 특성이 우수하다.
산술 평균 거칠기 Ra가 10 nm 이하인 미소 입자의 표면은, 평활함과 함께 평탄하기도 하다. 인쇄된 후의 페이스트에 있어서, 미소 입자끼리는 큰 접촉 면적에서 서로 겹친다. 따라서 이 페이스트는 가열될 때의 열전도성이 크다. 이 페이스트에서는, 단시간의 가열에 의해 소결이 달성될 수 있다. 이 페이스트에서는, 저온에서의 가열에 의해 소결이 달성될 수 있다.
소결 후의 패턴에서는, 미소 입자끼리는 큰 접촉 면적에서 서로 겹친다. 따라서 이 패턴은 전기를 전도하기 쉽다. 이 미소 입자는 도전성도 우수하다.
도 1은, 본 발명의 일 실시형태에 따른 미소 입자가 도시된 사시도이다.
도 2는, 본 발명의 실시예 1에 따른 미소 입자가 도시된 현미경 사진이다.
도 3은, 본 발명의 실시예 1에 따른 미소 입자가 도시된 현미경 사진이다.
도 4는, 본 발명의 비교예 2에 따른 미소 입자가 도시된 현미경 사진이다.
도 5는, 본 발명의 비교예 2에 따른 미소 입자가 도시된 현미경 사진이다.
이하, 적절하게 도면이 참조되면서, 바람직한 실시형태에 기초하여 본 발명이 상세히 설명된다.
도 1에는 미소 입자(2)가 도시되어 있다. 이 미소 입자(2)는 플레이크형이다. 이 미소 입자(2)의 주성분은 도전성의 금속이다. 이 미소 입자(2)는 소위 나노 플레이크이다. 이 미소 입자(2)는 분말의 한 요소이다.
이 미소 입자(2)의 전형적인 용도는 도전성 페이스트이다. 다수의 미소 입자(2), 용제, 바인더, 분산제 등이 혼합되어 도전성 페이스트를 얻을 수 있다.
이 미소 입자(2)의 표면의 산술 평균 거칠기 Ra는 10 nm 이하이다. 이 미소 입자(2)의 표면은 평활하다. 이 미소 입자(2)는 슬라이딩성이 우수하다. 따라서, 복수의 미소 입자(2)가 응집하는 것이 억제된다. 페이스트에 있어서, 이 미소 입자(2)는 충분히 분산된다. 이 미소 입자(2)를 함유하는 페이스트는 인쇄 특성이 우수하다.
산술 평균 거칠기 Ra가 10 nm 이하인 미소 입자(2)의 표면은 평활함과 함께 평탄하기도 하다. 인쇄된 후의 페이스트에 있어서, 미소 입자(2)끼리는 큰 접촉 면적에서 서로 겹친다. 따라서 이 페이스트는 가열될 때의 열전도성이 크다. 이 페이스트에서는, 단시간의 가열에 의해 소결이 달성될 수 있다. 이 페이스트에서는, 저온에서의 가열에 의해 소결이 달성될 수 있다.
소결 후의 패턴에서는, 미소 입자(2)끼리는 큰 접촉 면적에서 서로 겹친다. 따라서 이 패턴은 전기를 전도하기 쉽다. 이 미소 입자(2)는 도전성도 우수하다.
인쇄 특성, 열전도성 및 도전성의 관점에서, 이 산술 평균 거칠기 Ra는 8.0 nm 이하가 보다 바람직하고, 3.5 nm 이하가 특히 바람직하다. 제조의 용이함의 관점에서, 이 산술 평균 거칠기 Ra는 1.0 nm 이상이 바람직하다.
산술 평균 거칠기 Ra는 원자간력 현미경(AFM)에 의해 측정된다. AFM은 주사형 프로브 현미경의 일종이다. AFM은, 캔틸레버와, 이 캔틸레버의 선단에 부착된 프로브를 구비하고 있다. 이 프로브가 미소 입자(2)의 표면을 주사한다. 시료와 프로브의 원자간에 작용하는 힘에 의해 캔틸레버가 상하 방향으로 변위한다. 이 변위가 계측된다. 이 계측의 결과에 기초하여, 미소 입자(2)의 산술 평균 거칠기 Ra가 산출된다.
본 발명에서는, AFM으로서, 시마즈 제작소사의 「SPM-9600」이 사용된다. 측정의 조건은 이하와 같다.
모드 : 컨택트 모드
캔틸레버 : 올림푸스사의 OMCL-TR800PSA-1
해상도 : 512×512 픽셀
높이 방향 분해능 : 0.01 nm
가로 방향 분해능 : 0.2 nm
각각의 미소 입자(2)에 있어서, 가장 평탄한 면이 선정되고, 이 면에 있어서 산술 평균 거칠기 Ra가 측정된다. 측정 거리는 2 ㎛이다. 가장 평탄한 면에 있어서, 2 ㎛의 거리에 걸친 측정이 어려울 때에는, 이 평면에 있어서 가능한 한 큰 거리에 걸쳐 측정이 이루어진다.
주성분의 금속의 조직이 단결정인 미소 입자(2)가 바람직하다. 이 미소 입자(2)에서는, 작은 산술 평균 거칠기 Ra가 달성될 수 있다. 이 미소 입자(2)는, 인쇄 특성, 도전성 및 열전도성이 우수하다.
본 발명에서는, 분말로부터 무작위로 추출된 10개의 입자의 각각에 관해 그 산술 평균 거칠기 Ra가 측정된다. 이 10개의 거칠기 Ra가 평균된다. 이 평균은 분말로서의 거칠기 Ra이다. 이 평균은, 10 nm 이하가 바람직하고, 8.0 nm 이하가 보다 바람직하고, 3.5 nm 이하가 특히 바람직하다. 이 평균치는 1.0 nm 이상이 바람직하다.
분말의 메디안 직경(D50)은, 0.1 ㎛ 이상 20 ㎛ 이하가 바람직하다. 메디안 직경(D50)이 0.1 ㎛ 이상인 분말은 용이하게 제조될 수 있다. 이 관점에서, 메디안 직경(D50)은 0.5 ㎛ 이상이 보다 바람직하고, 1.0 ㎛ 이상이 특히 바람직하다. 메디안 직경(D50)이 20 ㎛ 이하인 분말은, 인쇄 특성 및 도전성이 우수하다. 이 관점에서, 메디안 직경(D50)은 15 ㎛ 이하가 보다 바람직하고, 8 ㎛ 이하가 특히 바람직하다. 메디안 직경(D50)은, 호리바 제작소사의 레이저 회절식 입도 분포계(LA-950V2)에 의해 측정된다.
분말의 직경 D의 표준 편차 σD는, 10 ㎛ 이하가 바람직하다. 표준 편차 σD가 10 ㎛ 이하인 분말은 인쇄 특성 및 도전성이 우수하다. 이 관점에서, 표준 편차 σD는 8 ㎛ 이하가 보다 바람직하고, 4 ㎛ 이하가 특히 바람직하다.
분말의 평균 두께 Tave는, 1 nm 이상 100 nm 이하가 바람직하다. 평균 두께 Tave가 1 nm 이상인 분말은 용이하게 제조될 수 있다. 이 관점에서, 평균 두께 Tave는 10 nm 이상이 보다 바람직하고, 20 nm 이상이 특히 바람직하다. 평균 두께 Tave가 100 nm 이하인 분말은 도전성이 우수하다. 이 관점에서, 평균 두께 Tave는 80 nm 이하가 보다 바람직하고, 50 nm 이하가 특히 바람직하다. 무작위로 추출된 100개의 미소 입자(2)의 두께 T(도 1 참조)가 평균됨으로써, 평균 두께 Tave가 산출된다. 각각의 두께 T는, SEM 사진에 기초하여 육안으로 계측된다.
분말의 애스펙트비(D50/Tave)는, 20 이상 1000 이하가 바람직하다. 애스펙트비(D50/Tave)가 20 이상인 분말은 도전성 및 열전도성이 우수하다. 이 관점에서, 애스펙트비(D50/Tave)는 30 이상이 바람직하고, 35 이상이 특히 바람직하다. 애스펙트비(D50/Tave)가 1000 이하인 분말은 용이하게 제조될 수 있다. 이 관점에서, 애스펙트비(D50/Tave)는 500 이하가 보다 바람직하고, 100 이하가 특히 바람직하다.
이하, 주성분이 은인 미소 입자(2)의 제조방법의 일례가 설명된다. 이 제조방법에서는, 액체인 캐리어에 분산제에 의해 은화합물이 분산된다. 전형적인 은화합물은 옥살산은이다. 옥살산은은, 원료인 은화합물의 수용액과, 옥살산 화합물(oxalate compound)의 반응에 의해 얻어진다. 반응에 의해 얻어진 침전물로부터 불순물이 제거되어, 옥살산은의 분말을 얻을 수 있다.
환경에 미치는 악영향이 적다는 관점에서, 캐리어로서 친수성의 액체가 이용된다. 바람직한 캐리어의 구체예로서, 물 및 알콜을 들 수 있다. 물 및 알콜의 비점은 낮다. 물 및 알콜이 이용된 분산액에서는, 용이하게 압력을 높일 수 있다. 바람직한 알콜은, 에틸알콜, 메틸알콜 및 프로필알콜이다. 캐리어에 2종 이상의 액이 병용되어도 좋다.
옥살산은은, 실질적으로는 캐리어에 용해되지 않는다. 옥살산은은 캐리어에 분산된다. 초음파 처리에 의해 분산이 촉진될 수 있다. 분산제에 의해서도 분산이 촉진될 수 있다.
이 분산액이, 압축 공기에 의해 가압된 상태로 교반되면서 가열된다. 가열에 의해, 하기 식에 나타낸 반응이 일어난다. 바꾸어 말하면, 옥살산은이 열에 의해 분해된다.
Ag2C2O4=2Ag+2CO2
이 분산액 중에 은이 입자로서 석출된다. 이 은입자의 표면에, 옥살산은 캐리어 또는 분산제에서 유래하는 유기 화합물이 부착된다. 이 유기 화합물은, 은입자와 화학적으로 결합하고 있다. 바꾸어 말하면, 미소 입자(2)는, 은과 유기 화합물을 포함한다. 미소 입자(2)의 주성분은 은이다. 미소 입자(2)의 질량에서 차지하는 은의 질량은, 99.0% 이상이 바람직하고, 99.5% 이상이 특히 바람직하다. 미소 입자(2)가 유기 화합물을 포함하지 않아도 좋다.
그 표면의 산술 평균 거칠기 Ra가 10 nm 이하인 미소 입자(2)를 얻는 수단으로서,
(1) 분산액에서의 옥살산은의 농도를 소정 범위로 설정한다
(2) 특정 분산제를 이용한다
(3) 가열시의 압력을 소정 범위로 설정한다
(4) 교반 속도를 소정 범위로 설정한다
등을 들 수 있다.
분산액에서의 옥살산은의 농도는, 0.1 M 이상 1.0 M 이하가 바람직하다. 농도가 상기 범위 내인 분산액으로부터, 입도 분포가 작은 분말을 얻을 수 있다. 또한, 이 분산액으로부터, 산술 평균 거칠기 Ra가 작은 분말을 얻을 수 있다. 이러한 관점에서, 이 농도는 0.2 M 이상 0.7 M 이하가 특히 바람직하다.
바람직한 분산제는 글리콜계 분산제이다. 글리콜계 분산제를 포함하는 분산액으로부터, 입도 분포가 작은 분말을 얻을 수 있다. 이 분산액으로부터, 산술 평균 거칠기 Ra가 작은 분말을 얻을 수 있다. 이 분산액으로부터, 애스펙트비(D50/Tave)가 큰 분말을 얻을 수 있다. 또한, 이 분산액으로부터 생성된 분말은 용매 중에 충분히 분산된다. 특히 바람직한 분산제는 폴리에틸렌글리콜이다.
옥살산은의 분해 반응시의 분위기의 압력은, 대기압보다 큰 것이 바람직하다. 이 분위기에서의 분해 반응에 의해, 입도 분포가 작은 분말을 얻을 수 있다. 또한, 이 분위기에서의 분해 반응에 의해, 산술 평균 거칠기 Ra가 작은 분말을 얻을 수 있다. 이러한 관점에서, 이 압력은 2 kgf/㎠ 이상이 바람직하다. 이 압력은 10 kgf/㎠ 이하가 바람직하다.
옥살산은의 분해 반응시의 교반 속도는 100 rpm 이상이 바람직하다. 100 rpm 이상의 속도에서의 교반도에 의해, 미소 입자(2)끼리의 응집이 억제된다. 따라서, 입도 분포가 작은 분말을 얻을 수 있다. 또한, 100 rpm 이상의 속도에서의 교반도에 의해, 애스펙트비(D50/Tave)가 큰 분말을 얻을 수 있다. 이러한 관점에서, 교반 속도는 130 rpm이 바람직하다. 교반 속도는 1000 rpm 이하가 바람직하다.
옥살산은의 분해 반응시의 분산액의 온도는 100℃ 이상이 바람직하다. 100℃ 이상인 분산액에서는 반응이 단시간에 완료한다. 이 관점에서, 이 온도는 120℃ 이상이 특히 바람직하다. 에너지 비용의 관점에서, 이 온도는 150℃ 이하가 바람직하다.
전술한 바와 같이, 다수의 미소 입자(2), 용제 등이 혼합되어 도전성 페이스트를 얻을 수 있다. 용제로서, 지방족 알콜류, 지환족 알콜류, 방향지방족 알콜류 및 다가 알콜류와 같은 알콜류; (폴리)알킬렌글리콜모노알킬에테르 및 (폴리)알킬렌글리콜모노아릴에테르와 같은 글리콜에테르류; (폴리)알킬렌글리콜아세테이트와 같은 글리콜에스테르류; (폴리)알킬렌글리콜모노알킬에테르아세테이트와 같은 글리콜에테르에스테르류; 지방족 탄화수소 및 방향족 탄화수소와 같은 탄화수소류; 에스테르류; 테트라히드로푸란 및 디에틸에테르와 같은 에테르류; 및 디메틸포름아미드(DMF), 디메틸아세트아미드(DMAC) 및 N-메틸-2-피롤리돈(NMP)과 같은 아미드류가 포함된다. 2종 이상의 용제가 병용되어도 좋다.
미소 입자(2)의 주성분이, 은 이외의 금속이어도 좋다. 은 이외의 금속으로서, 금, 동, 산화아연 및 산화티탄이 예시된다.
실시예
이하, 실시예에 의해 본 발명의 효과가 명확해지지만, 이 실시예의 기재에 기초하여 본 발명이 한정적으로 해석되어서는 안 된다.
[실시예 1]
1 L의 증류수에 50 g의 질산은을 용해시켜 제1 용액을 얻었다. 한편, 1 L의 증류수에 22.2 g의 옥살산을 용해시켜 제2 용액을 얻었다. 제1 용액과 제2 용액을 혼합하여 옥살산은을 포함하는 혼합액을 얻었다. 이 혼합액으로부터 불순물을 제거했다. 1 L의 혼합액에 3 g의 폴리에틸렌글리콜(분산제)을 첨가하고, 초음파를 가하면서 30분간 교반했다. 이것에 의해 옥살산은을 분산시켰다. 이 혼합액을 오토클레이브에 투입했다. 이 혼합액을 0.5 MPa의 압력으로 가압했다. 이 혼합액을 150 rpm의 속도로 교반하면서 150℃까지 가열했다. 이 온도 하에서 30분간의 교반을 행하여, 은을 주성분으로 하는 미소 입자를 포함하는 액체를 얻었다. 이 미소 입자의 산술 평균 거칠기 Ra의 평균치는 3.5 nm이었다.
[실시예 2]
반응시의 온도를 120℃로 하고, 반응시의 교반 속도를 120 rpm으로 한 것 외에는 실시예 1과 동일하게 하여, 미소 입자를 포함하는 액체를 얻었다.
[실시예 3]
반응 전의 가압을 행하지 않고, 반응시의 온도를 120℃로 하고, 반응시의 교반 속도를 110 rpm으로 한 것 외에는 실시예 1과 동일하게 하여, 미소 입자를 포함하는 액체를 얻었다.
[비교예 1]
분산제로서 폴리비닐피롤리돈을 이용하고, 반응 전의 가압을 행하지 않고, 반응시의 온도를 130℃로 하고, 반응시의 교반 속도를 120 rpm으로 한 것 외에는 실시예 1과 동일하게 하여, 미소 입자를 포함하는 액체를 얻었다.
[비교예 2]
은으로 이루어지며 구형인 미소 입자를, 볼밀에 의해 플레이크형으로 가공했다. 가공 후의 입자의 산술 평균 거칠기 Ra는 30 nm이었다.
[도전성의 평가]
다수의 미소 입자, 바인더 및 분산제를 혼합하여 도전성 페이스트를 얻었다. 이 도전성 페이스트를 이용하여 배선을 인쇄했다. 이 배선을 220℃의 온도 하에 1시간 유지하여 입자끼리 소결시켰다. 이 배선의 전기 비저항을 측정했다. 그 결과가 하기의 표 1에 나타나 있다.
Figure pct00001
표 1에 나타낸 바와 같이, 각 실시예의 미소 입자로부터 얻어진 배선은 도전성이 우수하다. 이 평가 결과로부터 본 발명의 우위성은 명확하다.
본 발명에 따른 미소 입자는, 인쇄 회로용 페이스트, 전자파 실드 필름용 페이스트, 도전성 접착제용 페이스트, 다이본딩용 페이스트 등에 이용될 수 있다.
2 : 미소 입자

Claims (9)

  1. 플레이크형이며, 그 주성분이 금속이고, 그 표면의 산술 평균 거칠기 Ra가 10 nm 이하인 미소 입자.
  2. 제1항에 있어서, 상기 주성분이 은인 미소 입자.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 주성분의 금속의 조직이 단결정인 미소 입자.
  4. 플레이크형이고 또한 그 주성분이 금속인 다수의 미소 입자를 포함하는 분말로서, 산술 평균 거칠기 Ra가 10 nm 이하인 것을 특징으로 하는 분말.
  5. 제4항에 있어서, 메디안 직경(D50)이 0.1 ㎛ 이상 20 ㎛ 이하인 분말.
  6. 제4항 또는 제5항에 있어서, 직경 D의 표준 편차 σD가 10 ㎛ 이하인 분말.
  7. 제4항 내지 제6항 중 어느 한 항에 있어서, 평균 두께 Tave가 1 nm 이상 100 nm 이하인 분말.
  8. 제4항 내지 제7항 중 어느 한 항에 있어서, 애스펙트비(D50/Tave)가 20 이상 1000 이하인 분말.
  9. (1) 플레이크형이고, 그 주성분이 금속이며, 그 표면의 산술 평균 거칠기 Ra가 10 nm 이하인 미소 입자, 및
    (2) 용매
    를 함유하는 도전성 페이스트.
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