JPH11124606A - ニッケル銅合金粉末およびその製造方法 - Google Patents

ニッケル銅合金粉末およびその製造方法

Info

Publication number
JPH11124606A
JPH11124606A JP9289780A JP28978097A JPH11124606A JP H11124606 A JPH11124606 A JP H11124606A JP 9289780 A JP9289780 A JP 9289780A JP 28978097 A JP28978097 A JP 28978097A JP H11124606 A JPH11124606 A JP H11124606A
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
nickel
copper
alloy powder
copper alloy
alkaline earth
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
JP9289780A
Other languages
English (en)
Inventor
Isao Abe
功 阿部
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Sumitomo Metal Mining Co Ltd
Original Assignee
Sumitomo Metal Mining Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Sumitomo Metal Mining Co Ltd filed Critical Sumitomo Metal Mining Co Ltd
Priority to JP9289780A priority Critical patent/JPH11124606A/ja
Publication of JPH11124606A publication Critical patent/JPH11124606A/ja
Pending legal-status Critical Current

Links

Landscapes

  • Manufacture Of Metal Powder And Suspensions Thereof (AREA)
  • Non-Adjustable Resistors (AREA)

Abstract

(57)【要約】 【課題】 積層セラミックコンデンサーの内部電極用電
極材料に適したニッケル銅合金粉末およびその製造方法
を提供する。 【解決手段】 ニッケルと銅を合金化して、安価な抵抗
材料を提供する。すなわち、ニッケルと銅の合金粉末で
あって、銅の含有量が5重量%以上60重量%以下であ
り、平均粒径が0.1μm以上5μm以下であることを
特徴とするニッケル銅合金粉末である。上記合金粉末
は、アルカリ土類金属塩とニッケル塩と銅塩とを混合
し、水素を含む雰囲気中で焙焼し、焙焼後アルカリ土類
金属塩を酸により溶解除去することで得られる。前記製
造方法において、アルカリ土類金属塩の混合比率は、焙
焼後生成するニッケル銅合金粉末の重量との重量比で
0.1倍以上2倍以下が好ましく、焙焼方法は、400
℃以上600℃以下と、800℃以上1300℃以下と
の2段に行うことが好ましいニッケル銅合金粉末の製造
方法である。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、厚膜法による回路
形成における低抵抗領域での抵抗体用の抵抗ペースト材
料として使用するニッケル銅合金粉末およびその製造方
法に関する。
【0002】
【従来の技術】現在、アルミナ基板状に金属ペーストを
使用して印刷法により回路を形成する技術がハイブリッ
ドICなどの高集積回路に多数用いられている。その回
路形成の際、抵抗体なども同時にアルミナ基板上に焼き
付けているが、現在、低抵抗の抵抗材料としては、銀パ
ラジウム合金粉末が使用されている。
【0003】しかしながら、パラジウムは、白金族に属
する希少金属元素であり、非常に高価で、かつ、投機性
の高い金属元素であるため価格の変動が大きく使用のリ
スクが大きい。
【0004】これに替わるニッケル銅合金粉末を製造す
る方法としては、ガスアトマイズ法があるが、ガスアト
マイズ法では、10μm以下の粒子を製造することが困
難であり、実質的に5μm以下の粒子は、製造できな
い。そのため、現在まで抵抗ペーストに適した5μm以
下の粒径のニッケル銅合金粉末は、存在しなかった。
【0005】
【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、前述
の銀パラジウム合金粉末の場合の問題点を解決するニッ
ケル銅合金粉末およびその製造方法を提供することであ
る。
【0006】
【課題を解決するための手段】本発明は、上記の問題点
を安価で安定して入手可能なニッケルと銅を合金化し
て、安価な抵抗材料を提供する。すなわち、ニッケルと
銅の合金粉末であって、銅の含有量が5重量%以上60
重量%以下であり、平均粒径が0.1μm以上5μm以
下であることを特徴とするニッケル銅合金粉末である。
【0007】また、上記合金粉末は、アルカリ土類金属
塩、たとえば、アルカリ土類金属酸化物、炭酸塩、水酸
化物とニッケル塩と銅塩とを混合し、水素を含む雰囲
気、たとえば水素単独、または水素と窒素、もしくは水
素とアルゴンの混合気流中で焙焼し、焙焼後アルカリ土
類金属塩を酸により溶解除去することで得られる。ここ
で使用するアルカリ土類金属塩は、酸化マグネシウム、
酸化カルシウム、炭酸マグネシウム、炭酸カルシウム、
水酸化マグネシウム、水酸化カルシウムの少なくとも1
種であることが好ましく、ニッケル塩は、水酸化ニッケ
ル、酸化ニッケル、塩基性炭酸ニッケルの少なくとも1
種であることが好ましく、銅塩は、酸化銅、亜酸化銅、
水酸化銅、塩基性炭酸銅の少なくとも1種であることが
好ましいニッケル銅合金粉末の製造方法である。
【0008】前記製造方法において、アルカリ土類金属
塩の混合比率は、焙焼後生成するニッケル銅合金粉末の
重量との重量比で0.1倍以上2倍以下が好ましく、焙
焼方法は、400℃以上600℃以下と、800℃以上
1300℃以下との2段に行うことが好ましいニッケル
銅合金粉末の製造方法である。
【0009】
【発明の実施の形態】ニッケル銅の合金は、従来から精
密抵抗抵抗線材などに使用されており金属合金として
は、高抵抗であると認められている。しかし、印刷法に
よる回路形成に使用するペースト材料用としては、粒径
が5μm以下程度である必要があるが、今までその様な
微粉のニッケル銅合金粉末を安価にかつ大量に製造する
方法がなく、印刷法の抵抗材料として使用されなかっ
た。
【0010】本発明においてニッケル中の銅品位が5重
量%以下では、抵抗体として使用できる抵抗を示さず、
60重量%以上では空気中での酸化が激しくなるととと
もに抵抗が低下し始めるためである。
【0011】また、ニッケル銅合金粉末の平均粒径が
0.1μm以下では空気中での酸化が激しく、空気中で
金属状態で取り扱うことが困難となり、5μm以上で
は、印刷法の回路形成用ペースト材料としては、粗粒と
なりすぎる。
【0012】本発明のニッケル銅合金粉末は、以下のよ
うにして得られる。本発明に用いるアルカリ土類金属
塩、たとえば、アルカリ土類金属酸化物、炭酸塩、水酸
化物は、それぞれ酸化マグネシウム、酸化カルシウム、
炭酸マグネシウム、炭酸カルシウム、水酸化マグネシウ
ム、水酸化カルシウム単独あるいは、混合物であること
が好ましい。以上のアルカリ土類金属酸化物、炭酸塩、
水酸化物等を総称して以下アルカリ土類金属塩と呼ぶこ
ととする。
【0013】アルカリ土類金属塩は、融点が2000℃
以上であり、金属ニッケル、金属銅との反応もない。ま
た、アルカリ土類金属塩は、金属との濡れ性が悪いた
め、金属同士の焼結を防止し、生成するニッケル銅合金
粉末が5μm以上に粗大化することを効果的に防止す
る。
【0014】上述のアルカリ土類金属塩の焼結防止効果
を効果的に発揮させるためには、ニッケル原料と銅原料
粉末とアルカリ土類金属塩が均一に混合されている必要
がある。そのため、焙焼前の原料は、アルカリ土類金属
塩とニッケル原料、銅原料を固体同士でボールミルなど
の粉砕混合機を使用して均一に混合する方法やアルカリ
土類金属塩の水溶性塩溶液とニッケルおよび銅の水溶性
塩溶液を混合し、苛性アルカリや炭酸アルカリで共沈物
を生成させる方法などで出来るだけ均一に混合する必要
がある。
【0015】この混合が不十分であると焙焼後のニッケ
ル銅合金粉末中のニッケルや銅が均一に分布せず、粗粒
が発生する。また、アルカリ土類金属塩の分布が不均一
であるとアルカリ土類金属塩の少ないところでは、生成
ニッケル銅合金粉同士の焼結が進行し粗大粒子が生成す
る。
【0016】焙焼雰囲気は、ニッケルおよび銅塩を還元
する必要から還元剤である水素を添加し還元雰囲気とす
る必要がある。この還元焙焼は、2段階で行うのが効果
的である。1段目の還元温度が400℃以下ではニッケ
ルの還元が不十分となり、2段目の高温焙焼時にニッケ
ル塩とアルカリ土類金属塩が反応し難還元性化合物を生
成する。また、1段目の温度が600℃以上では、銅
塩、ニッケル塩とアルカリ土類金属塩が反応し、難還元
性化合物を生成する。
【0017】2段目の焙焼温度が800℃以下では、銅
のニッケルへの拡散が不十分となり合金化が進まない。
また、1300℃以上では、粒子の焼結が進行し、得ら
れるニッケル銅合金粉が粗大となる。
【0018】アルカリ土類金属塩の混合比率が焙焼後生
成するニッケル銅合金粉末の重量との重量比で0.1倍
以下では、焙焼中のニッケル銅合金粉末の焼結や融着を
防止できず、得られるニッケル銅合金粉末が粗大化す
る。また、2倍以上では、焼結や融着の防止効果に向上
が見られず、後工程でのアルカリ土類金属塩の溶解に使
用する酸量が増加するだけである。
【0019】アルカリ土類金属塩を溶解する際に使用す
る酸は、アルカリ土類金属塩を溶解可能な酸ならば有
機、無機問わず使用可能であるが、工業的には、安価な
硫酸もしくは塩酸が適当である。
【0020】
【実施例】
(実施例1)試薬亜酸化銅22.7gと試薬塩基性炭酸
ニッケル192gと試薬水酸化マグネシウム50gとを
1リットルの純水中に懸濁させ、直径5mmのジルコニ
アボールを使用して12時間粉砕混合を行い、ボールを
分離して懸濁液を得た。得られた懸濁液を吸引ろ過でろ
別し、残さを80℃で16時間大気乾燥を行った。
【0021】得られた乾燥物を乳鉢で塊砕し水素気流中
500℃で1時間焙焼を行い、その後1000℃に昇温
し2時間保持した。焙焼後に得られた焙焼物を1リット
ルの純水中に懸濁させ、86gの試薬1級硫酸を純水2
00mlで希釈した溶液を添加して30分間撹拌し、マ
グネシウム塩を溶解した。マグネシウム塩の溶解後吸引
ろ過し、ろ別したニッケル銅粉末は、1リットルの純水
で2回水洗し、60℃12時間真空乾燥を行った。
【0022】以上の操作で96gのニッケル銅粉末を得
た。得られたニッケル銅粉末を走査電子顕微鏡で観察し
たところ平均粒径で約0.5μmの球状の粉末であっ
た。
【0023】また、得られたニッケル銅合金粉末をベー
クライト樹脂で固結し、研磨を行ってニッケル銅粉末の
断面を日立製X−650EPMA装置で観察しニッケル
と銅の分布を調査した。その結果、ニッケルと銅が均一
に分布していることが確認された。得られた粉末中のニ
ッケル、銅の分析品位は、それぞれ79%と18.9%
であった。
【0024】(実施例2)試薬塩基性炭酸銅90.6g
と試薬塩基性炭酸ニッケル120gと試薬水酸化マグネ
シウム100gを実施例1と同様に純水中に懸濁させ、
粉砕混合を行い、ろ別し、大気乾燥を行った。
【0025】得られた乾燥物を乳鉢で塊砕し水素気流中
600℃で1時間焙焼を行い、その後1100℃に昇温
し1時間保持した。焙焼後に得られた焙焼物を1リット
ルの純水中に懸濁させ、184gの試薬1級硫酸を純水
400mlで希釈した溶液を添加して30分間撹拌し、
マグネシウム塩を溶解させた。マグネシウム塩の溶解後
吸引ろ過し、ろ別したニッケル銅粉末は、1リットルの
純水で2回水洗し、60℃で12時間真空乾燥を行っ
た。
【0026】以上の操作で96gのニッケル銅粉末を得
た。得られたニッケル銅粉末を走査電子顕微鏡で観察し
たところ平均粒径で約1μmの球状の粉末であった。
【0027】また、得られたニッケル銅合金粉末を実施
例1と同様にEPMA装置で観察しニッケルと銅の分布
を調査した。その結果、ニッケルと銅が均一に分布して
いることが確認された。得られた粉末中のニッケル、銅
の分析品位は、それぞれ49%と48.6%であった。
【0028】(実施例3)試薬酸化銅50gと試薬酸化
ニッケル78.6gと試薬水酸化マグネシウム20gを
実施例1と同様に純水中に懸濁させ、粉砕混合を行い、
ろ別し、大気乾燥を行った。
【0029】得られた乾燥物を乳鉢で塊砕し水素気流中
450℃で1時間焙焼を行い、その後900℃に昇温し
1時間保持した。焙焼後に得られた焙焼物を1リットル
の純水中に懸濁させ37gの試薬1級硫酸を純水400
mlで希釈した溶液を添加して、30分間撹拌し、マグ
ネシウム塩を溶解した。マグネシウム塩の溶解後吸引ろ
過し、ろ別したニッケル銅粉末は、1リットルの純水で
2回水洗し、60℃で12時間真空乾燥を行った。
【0030】以上の操作で94gのニッケル銅粉末を得
た。得られたニッケル銅粉末を走査電子顕微鏡で観察し
たところ平均粒径で約2μmの球状の粉末であった。
【0031】また、得られたニッケル銅合金粉末を実施
例1と同様にEPMA装置で観察しニッケルと銅の分布
を調査した。その結果、ニッケルと銅が均一に分布して
いることが確認された。得られた粉末中のニッケル、銅
の分析品位は、それぞれ61%と38.0%であった。
【0032】(実施例4)試薬亜酸化銅11gと試薬塩
基性炭酸ニッケル216gと試薬水酸化カルシウム75
gを実施例1と同様に純水中に懸濁させ、粉砕混合を行
い、ろ別し、大気乾燥を行った。
【0033】得られた乾燥物を乳鉢で塊砕し水素気流中
450℃で1時間焙焼を行い、その後1000℃に昇温
し1時間保持した。焙焼後に得られた焙焼物を1リット
ルの純水中に懸濁させ、220gの試薬1級36%塩酸
を添加して30分間撹拌し、カルシウム塩を溶解した。
カルシウム塩の溶解後吸引ろ過し、ろ別したニッケル銅
粉末は、1リットルの純水で2回水洗し、60℃で12
時間真空乾燥を行った。
【0034】以上の操作で95gのニッケル銅粉末を得
た。得られたニッケル銅粉末を走査電子顕微鏡で観察し
たところ平均粒径で約3μmの球状の粉末であった。
【0035】また、得られたニッケル銅合金粉末を実施
例1と同様にEPMA装置で観察しニッケルと銅の分布
を調査した。その結果、ニッケルと銅が均一に分布して
いることが確認された。得られた粉末中のニッケル、銅
の分析品位は、それぞれ89%と9.2%であった。
【0036】
【発明の効果】本発明によって、銅の含有量が、5重量
%以上60重量%以下であり、平均粒径が0.1μm以
上5μm以下である抵抗ペースト用に適したニッケル銅
合金粉末が得られる。

Claims (7)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 ニッケルと銅の合金粉末であって、銅の
    含有量が5重量%以上60重量%以下であり、平均粒径
    が0.1μm以上5μm以下であることを特徴とするニ
    ッケル銅合金粉末。
  2. 【請求項2】 アルカリ土類金属塩とニッケル塩と銅塩
    とを混合し、水素単独、または水素と窒素、もしくは水
    素とアルゴンの混合気流中で焙焼し、焙焼後アルカリ土
    類金属塩を酸により溶解除去することを特徴とする、銅
    の含有率が5重量%以上60重量%以下であり、平均粒
    径が0.1μm以上5μm以下であるニッケル銅合金粉
    末の製造方法。
  3. 【請求項3】 アルカリ土類金属塩が、酸化マグネシウ
    ム、酸化カルシウム、炭酸マグネシウム、炭酸カルシウ
    ム、水酸化マグネシウム、水酸化カルシウムの少なくと
    も1種である請求項2記載のニッケル銅合金粉末の製造
    方法。
  4. 【請求項4】 ニッケル塩が水酸化ニッケル、酸化ニッ
    ケル、塩基性炭酸ニッケルの少なくとも1種である請求
    項2または3に記載のニッケル銅合金粉末の製造方法。
  5. 【請求項5】 銅塩が酸化銅、亜酸化銅、水酸化銅、塩
    基性炭酸銅の少なくとも1種である請求項2から4のい
    ずれかに記載のニッケル銅合金粉末の製造方法。
  6. 【請求項6】 アルカリ土類金属塩の混合比率を焙焼後
    生成するニッケル銅合金粉末の重量との重量比で0.1
    倍以上2倍以下とする請求項2から5のいずれかに記載
    のニッケル銅合金粉末の製造方法。
  7. 【請求項7】 焙焼を400℃以上600℃以下と、8
    00℃以上1300℃以下との2段に行うこととする請
    求項2から6のいずれかに記載のニッケル銅合金粉末の
    製造方法。
JP9289780A 1997-10-22 1997-10-22 ニッケル銅合金粉末およびその製造方法 Pending JPH11124606A (ja)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP9289780A JPH11124606A (ja) 1997-10-22 1997-10-22 ニッケル銅合金粉末およびその製造方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP9289780A JPH11124606A (ja) 1997-10-22 1997-10-22 ニッケル銅合金粉末およびその製造方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
JPH11124606A true JPH11124606A (ja) 1999-05-11

Family

ID=17747675

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
JP9289780A Pending JPH11124606A (ja) 1997-10-22 1997-10-22 ニッケル銅合金粉末およびその製造方法

Country Status (1)

Country Link
JP (1) JPH11124606A (ja)

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US7277268B2 (en) * 2001-10-18 2007-10-02 Candian Electronic Powers Corporation Laminated ceramic capacitor
CN105921762A (zh) * 2016-06-17 2016-09-07 陕西理工学院 可致密化成形的镍基合金粉末制备方法

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US7277268B2 (en) * 2001-10-18 2007-10-02 Candian Electronic Powers Corporation Laminated ceramic capacitor
EP1956103A1 (en) 2001-10-18 2008-08-13 Canadian Electronics Powders Corporation (Cepc) Powder for laminated ceramic capacitor internal electrode
US7857886B2 (en) 2001-10-18 2010-12-28 Canadian Electronic Powders Corporation Powder for laminated ceramic capacitor internal electrode
CN105921762A (zh) * 2016-06-17 2016-09-07 陕西理工学院 可致密化成形的镍基合金粉末制备方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Wu Preparation of fine copper powder using ascorbic acid as reducing agent and its application in MLCC
US7534283B2 (en) Method of producing copper powder and copper powder
US4808223A (en) Silver/metal oxide material for electrical contacts and method of producing the same
US6632265B1 (en) Nickel powder, method for preparation thereof and conductive paste
JP2008031491A (ja) 銅微粉とその製造方法及び導電性ペースト
JP4277803B2 (ja) 金属微粉末の製造方法
JP2016176093A (ja) 銀被覆金属粉末およびその製造方法
CN114592138B (zh) 一种纳米氧化铝颗粒增强铜基复合材料及其制备方法
US7909908B2 (en) Method of improving the weatherability of copper powder
JP2005298921A (ja) 複合金属超微粒子及びその製造方法
JP2009504907A (ja) 銀−炭素をベースとする材料及びその製造方法
JP4433743B2 (ja) 銅微粒子の製造方法
US2189640A (en) Manufacture and production of hard solders
JP2001294910A (ja) ナノサイズCu−Al2O3複合粉末の製造方法
JPH11124606A (ja) ニッケル銅合金粉末およびその製造方法
JP3945740B2 (ja) ニッケル粉
JPH1192807A (ja) ニッケルタングステン合金粉末およびその製造方法
JP4061462B2 (ja) 複合微粒子並びに導電性ペースト及び導電性膜
JPH1192805A (ja) 銅合金粉末およびその製造方法
JPH11291087A (ja) スズービスマス半田合金粉末の製造方法
JPH10183208A (ja) 銀粉末の製造方法
WO2020203076A1 (ja) 銀パラジウム合金粉末およびその利用
JPH1192806A (ja) ニッケルモリブデン合金粉末およびその製造方法
JP7416516B1 (ja) 銀系金属粉末及び該銀系金属粉末の製造方法
JPH11293307A (ja) 銀ースズ系半田合金粉末の製造方法