KR20040030462A - 섬유성 배팅을 보유하는 에어로겔 복합물 - Google Patents

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KR20040030462A
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조오지 고울드
레도우나 베가그
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아스펜 에어로겔, 인코퍼레이티드
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Abstract

개별적인 짧고 임의 배향된 미세섬유와 전도층중 적어도 한가지와 복합된 로프티 섬유성 배팅 강화물질을 포함하는 에어로겔 복합물 재료는 탄력성; 드레이프 능력(drape-ability); 내구성; 규화에 대한 저항성; x-y-면 열 전도도; x-y-면 전기 전도도; RFI-EMI 감쇠 및/또는 용락(burn through) 저항성중 한가지이상의 측면에서 개선된 성능을 보인다.

Description

섬유성 배팅을 보유하는 에어로겔 복합물{AEROGEL COMPOSITE WITH FIBROUS BATTING}
절연 물질은 다양한 자연 문제를 해결하기 위하여 개발되었다. 경직된 중합성 발포제 및 섬유유리 절연 보드는 냉동, 빌딩 구조, 난방 시스템과 같은 분야에서 저온 및 고온 재료를 위한 절연제로 잘 알려져 있다. 섬유유리로부터 만들어진 것과 같은 탄력성 배팅(batting)은 탄력성, 저밀도 및 빌딩 구조와 같은 빈 공간을채우는 확장 능력이 요구되는 분야에 사용되고 있다. 에어로겔, 좀더 구체적으로 에어로겔 복합물은 이들 양 물질군의 장점을 통합하기 위하여 개발되었다.
에어로겔은 구조, 다시 말하면 저밀도, 개방된 셀 구조, 큰 체표면적(통상적으로 900 ㎡/g 이상), 나노미터이하의 구멍 크기에 기초한 일군의 물질이다. 일반적으로, 초임계와 임계이하 유체 추출 기술이 이런 물질의 약한 셀로부터 유체를 추출하는데 사용되고 있다. 유기 또는 무기의 다양한 에어로겔 조성물이 알려져 있다. 일반적으로, 무기 에어로겔은 금속 알칼로이드에 기초하고, 여기에는 실리카, 카바이드, 알루미나와 같은 물질이 포함된다. 유기 에어로겔에는 탄소 에어로겔 및 중합성 에어로겔, 예를 들면 폴리이미드가 포함된다.
실리카에 기초한 저밀도 에어로겔(0.02-0.2 g/cc)은 우수한 절연제로, 100℉와 대기압에서 10 mW/m-K 이하의 전도도를 갖는 최고 경질 발포제보다 더 우수하다. 에어로겔은 일차적으로 전도(저밀도, 나노구조를 통한 열 전달의 완곡한 경로), 대류(매우 작은 구멍 크기는 대류를 최소화시킨다), 방사(IR 억제 도펀트는 에어로겔 매트릭스 전체에 쉽게 분산될 수 있다)를 최소화시킴으로써 열 절연제로 기능한다. 제제(formulation)에 따라, 이들은 550℃ 이상의 온도에서 효과적으로 기능할 수 있다. 하지만, 이들은 단일체 상태(monolithic state)에서는 연하고 쉽게 부서지기 때문에 실험실을 제외한 대부분의 경우에 부적합하다.
미국 특허 5,306,555(Ramamurthi et al.)에서는 벌크 에어로겔에 섬유가 분산되어 있는 벌크 에어로겔의 에어로겔 매트릭스 복합물 및 이를 제조하는 방법을 개시한다. 섬유는 다양한 두께의 길거나 짧은 섬유, 휘스커(whisker),무기질면(mineral wool), 유리면(glass wool), 입자일 수 있다. 강화 물질의 조성은 SiO2와 Al2O3과 같은 산화물(섬유, 휘스커, 면), 탄소, 금속, 다양한 산화물(입자)이다. 적합한 섬유는 유리면과 암면(rock wool)이다. 섬유는 임의로 분포하거나 배향된다. 이들은 짜여진 또는 짜여지지 않은 개별 섬유, 섬유 묶음, 매트나 시트 형태일 수 있다. 에어로겔 매트릭스 복합물은 실질적으로 부피 축소가 없기 때문에 균열이 거의 없다. 이런 복합물은 짜여진 또는 짜여지지 않은 섬유성 예비-형태를 겔 전구체로 여과하고, 이후 초임계 조건하에 습식 겔을 건조시켜 만든다. 이런 산물은 대략 3-7시간의 범위에서 수득할 수 있지만, 높은 탄력계수를 보유하기 때문에 제조된 산물이 상당히 경직되는 단점이 있다. Ramamurthi et al.의 제품은 에어로겔 매트릭스 도메인에 균열이 발생하기 때문에 탄력성에서 개선이 필요하다. 두 번째 단점은 에어로겔 매트릭스 복합물의 열 전도도(실온에서 18 내지 21 mW/m-K)가 본원 발명의 적절한 구체예(실온에서 8.6 내지 14 mW/m-K)와 비교하여 상대적으로 높다는 점이다.
미국 특허 5,789,075(Frank et al.)에서는 Frank et al.의 복합물이 통제된 방식으로 의도적으로 균열된 점을 제외하고, Ramamurthi et al. 구조에서 주형을 제거하면 Ramamurthi et al.과 동일한 구조를 설명하는 것으로 보인다. 통제된 균열은 생성된 복합물에 추가적인 탄력성을 제공하기 위한 것이다. 적합한 섬유는 임의로 또는 순서대로, 바람직하게는 적어도 1㎝ 길이로 배열된 개별 섬유이다. 이들 섬유는 웹이나 매트 형태로 사용될 수도 있다. 복수의 웹이나 매트는 서로겹쳐질 수 있다. 매트의 적층된 배열의 경우에, 한 층에서 다음 층으로의 방향에서 변화가 유리하다. 상세한 설명과 특허청구범위에서는 (b) 단계 "솔(sol)에 섬유 첨가"를 포함한 제조 공정을 개시하지만, 실시예에서는 폴리에스터 또는 유리 섬유 웹에 비-섬유-함유 솔의 첨가만을 보여준다. 개별적이고 임의로 분포된 섬유는 섬유성 웹과 병용되지 않는다.
미국 특허 5,972,254(Sander)는 초박막 선-인장된(pre-stressed) 섬유 강화 에어로겔 벌집모양 촉매 단일체에 관한다. 에어로겔, 제로겔, 제올라이트 및 다른 저밀도 물질의 얇은 패널이나 단일체는 3차원중 2차원에서 선-인장된 섬유에 의해 강화된다. 금속 알칼로이드, 물, 촉매의 혼합물은 규정된 간격에서 서로 직각으로 진행하는 선-신장된(pre-tensioned) 강화 섬유를 보유하는 가스 침투성 주형에 부어 넣고, 이후 중합화 및 초임계 건조를 실시한다.
미국 특허 5,973,015와 6,087,407(Coronado et al.)에서는 섬유 예비-형태에 침투하는 유기 전구체, 예를 들면 포름알데하이드로부터 만들어진 에어로겔 복합물을 기술한다. 생성된 복합물은 물리적 안정성을 보유하게 된다. 도면에 기재된 강화 섬유는 길쭉하고 평면 구조인 것으로 보인다. 이 산물은 높은 열 부하(heat load)하에 열 안정성이 상대적으로 낮고 다양하게 사용하기에는 탄력성이 부족하다.
미국 특허 6,068,882(Ryu et al.)에서는 Aspen Systems, Inc에 의해 이전에 제조 및 판매되었던 에어로겔 복합 물질을 개시한다. 이 산물의 에어로겔 내용물은 에어로겔 단일체가 아닌 에어로겔 분말이었다. 따라서, 산물이 변형되면 상당한 분량의 분말이 이탈하였다. 열 성능은 에어로겔 단일체 단독과 비교하여 현저하게 불량하였다. 상기 산물은 경직되고 쉽게 부서지거나 단편화되었다.
따라서, 이런 에어로겔 복합 물질은 낮은 탄력성, 낮은 내구성, 열에 노출시 과도한 에어로겔 규화, 최적 이하의 열 전도도, 불충분한 x-y 열 및/또는 전기 전도도, 불량한 RFI-EMI 감쇠, 불충분한 용락 저항성 등으로 인하여 다양한 용도에는 부적합하다.
본원 발명의 목적은 이들 문제를 해결하는 것이다. 따라서, 본원 발명의 목적은 다음의 특성: 감소된 에어로겔 규화(sintering); 높은 온도 성능; 개선된 탄력성과 드레이프 능력(drape-ability); 개선된 내구성; 감소된 에어로겔 입자 연삭; 강화된 x-y-면 열 전도도; 강화된 x-y-면 전기 전도도; 강화된 무선 주파수 간섭(RFI) 및/또는 전자기장 간섭(EMI) 감쇠; 강화된 적외선(IR) 억제; 강화된 용락(burn through) 저항성중에서 한가지이상을 보이는 에어로겔 복합 구조를 생산하는 것이다.
본원 발명의 요약
본원 발명은 기존의 에어로겔 복합물과 비교하여 다음의 특성: 탄력성, 내구성, 에어로겔 규화, x-y 열이나 전기 전도도, RFI와 EMI 감쇠, 용락(burn through) 저항성중 한가지이상의 측면에서 개선된 성능을 보이는 에어로겔 복합물에 관한다.
좀더 구체적으로, 본원 발명은 2가지 부분, 즉 강화 섬유 및 에어로겔 매트릭스를 보유하는 복합물에 관하는데, 여기서 강화 섬유는 로프티(lofty) 섬유성 구조(즉, 배팅) 형태이고, 바람직하게는 열가소성 폴리에스터 또는 실리카 섬유에 기초하며, 좀더 바람직하게는 개별적이고 임의로 분포된 짧은 섬유(미세섬유)와 복합된다. 로프티 배팅 강화물질의 이용은 지지되지 않는 에어로겔의 부피를 감소시키면서, 선행 기술에서와 달리 에어로겔의 열 성능을 전반적으로 개선시킨다. 게다가, 에어로겔 매트릭스가 로프티 배팅 물질, 특히 매우 낮은 데니어(denier) 섬유로 구성되는 마디가 없고 짜여지지 않은 배팅에 의해 강화되면, 생성된 복합물질은 매우 탄력적이고 드레이프가능한(drapeable) 형태로 단일체 에어로겔의 열 특성을 적어도 유지하고, 따라서 의류에 사용하기 적합하다.
가스/산소 토치 불꽃의 직접적인 표면 임핀지멘트에 의해 발생되는 것과 같은 매우 높은 열 부하하에, 단일체 에어로겔은 신속하게 규화되고 수초이내에 수축될 수 있다. 본원 발명의 한 구체예에서처럼 에어로겔이 로프티 섬유성 배팅과 미세섬유의 혼합물에 의해 강화되면, 수축, 규화 및 절연 구조의 최종적 파괴가 하나이상의 시간 크기 자리수(order of magnitude)에 의해 지연될 수 있다, 다시 말하면 용락이 수초에서 수시간으로 증가될 수 있다.
좀더 구체적으로, 열 전도층을 추가로 포함하는 에어로겔 복합물은 복합물의 열 성능을 개선하는데 도움이 되는 것으로 밝혀졌다. 가령, 복합물의 중심에 위치하는 탄소 섬유 클로스(cloth) 또는 단일방향 탄소 섬유의 2가지 직교 파일(pile)은 높은 열 부하(load)하의 열 돌파 장벽, 높은 수준의 IR 혼탁화(opacification) 및 복합물의 x-y 면에 열을 분산시키는 열 방산층 구조를 제공한다. 좀더 구체적으로, 두께 측면에서 에어로겔 복합물의 중간에 위치하는 열 전도층은 복합물의 경직에 최소한의 영향을 주도록 선택할 수 있다. 또한, 원하는 경우 상기 층이 가단성(Malleability) 또는 내적 순응성(conformability)을 갖도록 하여, 생성된 에어로겔 복합물이 순응하도록 할 수 있다, 예를 들면 에어로겔 복합물의 층간에 위치한 구리 와이어 메쉬는 복합물이 뒤틀릴 때 순응성과 가변형성(deformability)을 제공한다. 이에 더하여, 전도성 메쉬는 RFI와 EMI 저항성을 제공한다.
본원 발명의 추가적인 구체예는 하기에 좀더 상세하게 설명한다.
본원 발명의 분야는 에어로겔 복합 물질이다. 좀더 구체적으로, 본원 발명은 에어로겔 복합물에 관하는데, 여기서 생성된 복합물은 기존의 에어로겔 복합산물과 비교하여 다음의 특성: 감소된 에어로겔 규화(sintering); 높은 온도 성능; 개선된 탄력성과 드레이프 능력(drape-ability); 개선된 내구성; 감소된 에어로겔 입자 연삭; 강화된 x-y-면 열 전도도; 강화된 x-y-면 전기 전도도; 강화된 무선 주파수 간섭(RFI) 및/또는 전자기장 간섭(EMI) 감쇠; 강화된 적외선(IR) 억제; 강화된 용락(burn through) 저항성중 한가지이상의 측면에서 개선된 성능을 보인다. 섬유성 강화물질은 로프티(lofty) 섬유성 구조(배팅), 개별적이고 임의로 배향된 짧은 미세섬유, 전도층의 혼합물이다. 좀더 구체적으로, 섬유 강화물질은 유기(예, 열가소성 폴리에스터) 또는 내화성(예, 실리카) 섬유에 기초한다.
도 1 은 본원 발명에 따른 전반적인 제조 공정을 도시한다.
도 2 는 본원 발명에 따른 에어로겔 복합물을 도시한다.
도 3 은 본원 발명에서 강화 물질로 유용한 3층 적층물의 분해 조립도이다.
도 4 는 본원 발명에서 강화 물질로 유용한 다른 3층 적층물의 분해 조립도이다.
도 5 는 섬유 배팅과 개별적인 섬사에 의해 각각 마크로 수준 및 마이크로 수준에서 강화된 복합물을 보여주는 에어로겔 복합물의 부분 분해 조립도이다.
도 6 은 본원 발명에서 유용한 다른 5층 적층물의 분해 조립도이다.
도 7 은 일정한 온도 범위에서 본원 발명에 따라 제조된 5가지 에어로겔 복합물의 열 전도도 그래프이다.
에어로겔은 용매 임계점 이상의 온도와 압력에서 개방된 셀 중합성 물질에 의해 지지되는 겔 구조의 구멍으로부터 이동성 간질 용매를 제거하여 만든 물질군이다. 전체 용매 추출 과정동안 용매상을 임계 온도와 압력 이상으로 유지시킴으로써, 수축 및 구멍 붕괴를 초래하고 매우 작은 구멍으로부터 액체 증발에 의해 발생되는 강한 모세관 힘이 유발되지 않는다. 에어로겔은 전형적으로, 낮은 벌크 밀도(대략 0.15 g/cc 이하, 바람직하게는 대략 0.03 내지 0.3 g/cc), 매우 높은 체표면적(대략 400 내지 1,000 ㎡/g 이상, 바람직하게는 대략 700 내지 1000 ㎡/g), 높은 다공성(대략 95% 이상, 바람직하게는 대략 97% 이상), 상대적으로 큰 구멍 부피(대략 3.8 ㎖/g 이상, 바람직하게는 대략 3.9 ㎖/g 이상)를 갖는다. 비결정질 구조에서 이들 특성의 조합은 임의의 응집성 고체 물질에 대하여 가장 낮은 열 전도도 값(37℃와 1기압에서 9 내지 16 mW/m-K)을 제공한다.
에어로겔의 가장 매력적인 장점중의 하나는 수동 절연체가 가장 적은 에너지 비용으로 일정한 온도 또는 물체와 주변간 현저한 델타 온도를 유지한다는 점이다. 일반적으로, 단일체 에어로겔 구조는 파괴에 앞서 최소 탄력성을 갖는다(예, 실리카 에어로겔 단일체의 경우에 0.1 g/cc 밀도에서 0.5 MPa의 탄력 계수).
본원 발명의 에어로겔 복합물질은 2가지 상으로 구성된다. 첫 번째 상은 저밀도 에어로겔 매트릭스이고, 두 번째 상은 강화상(reinforcing phase)이다. 상기 강화상은 일차적으로 로프티 섬유성 물질, 바람직하게는 로프티 배팅 및 현저하게 상이한 두께, 길이 및/또는 가로 세로비(aspect ratio)의 한가지이상 섬유성 물질의 혼합물로 구성된다. 2가지 섬유성 물질 시스템의 적합한 혼합물은 마디가 없는 로프티 섬유 배팅(다른 섬유성 물질)에 침투하는 에어로겔 매트릭스 전체에 짧고 높은 가로 세로비의 미세섬유(한가지 섬유성 물질)가 분산될 때 만들어진다.
본원 발명은 도 1-6을 통하여 살펴볼 수 있다. 도 1 은 본원 발명에 따른제조 공정을 도시하는데, 여기서 겔 전구체(11)는 구속(constraining) 건식형(mold type) 구조(10)에서 강화 배팅(12)에 첨가된다. 도 2 는 무기나 유기 배팅(21) 및 에어로겔 매트릭스로 구성되는 본원 발명에 따른 에어로겔 복합물(20)을 도시한다. 도 3 은 도 4에 도시된 복합물을 만들기 위한 마디가 없는 로프티 섬유 배팅 물질로 주조되는 미세섬유 물질과 혼합된 겔 전구체를 도시한다.
본원 발명의 에어로겔 매트릭스는 유기, 무기 또는 이들의 혼합물일 수 있다. 에어로겔을 만드는데 사용되는 습식 겔은 당업자에게 공지된 임의의 겔-형성 기술로 준비할 수 있다: 예를 들면, 겔화가 진행될 때까지 희석 금속 산화물의 pH 및/또는 온도의 조정(R. K. Iler, Colloid Chemistry of Silica and Silicates, 1954, chapter 6; R. K. Iler, The Chemistry of Silica, 1979, chapter 5, C. J. Brinker and G. W. Scherer, Sol-Gel Science, 1990, chapter 2 and 3). 무기 에어로겔을 생산하는데 적합한 물질은 산화물을 형성할 수 있는 대부분의 금속, 예를 들면 실리콘, 알루미늄, 티타늄, 지르코늄, 하프늄, 이트륨, 바나듐 등의 산화물이다. 쉽게 구할 수 있고 비용이 저렴한 가수분해된 실리카 에스터의 알코올 용액으로부터 만들어진 겔(알코겔)이 특히 바람직하다.
유기 에어로겔은 폴리아크릴레이트, 폴리스티렌, 폴리아크릴로니트릴, 폴리우레탄, 폴리이미드, 폴리푸르퓨랄 알코올, 페닐 푸르퓨릴 알코올, 멜라민 포름알데하이드, 레소르시놀 포름알데하이드, 크레솔 포름알데하이드, 페놀 포름알데하이드, 폴리비닐 알코올 디알데하이드, 폴리시아뉴레이트, 폴리아크릴아마이드, 다양한 에폭시, 아가, 아가로즈 등으로부터 만들 수 있다(C. S. Ashley, C. J. Brinkerand D. M. Smith, Journal of Non-Crystalline Solid, Volume 285, 2001). 하지만, 산소-포함 대기하의 고온에서 절연제로서 이들 물질은 연소될 수 있기 때문에 본원 발명에는 적합하지 않다.
편의를 위하여 무기 에어로겔을 생산하는 알코겔 루트가 본원 발명의 설명에 이용되지만, 이는 본원 발명을 임의 특정 유형의 에어로겔 및/또는 제조 방법에 국한시키지 않는다. 본원 발명은 다른 에어로겔 및 제조 방법에도 적용할 수 있다.
일반적으로, 무기 에어로겔 생산의 주요 합성 루트는 적합한 금속 알콕사이드의 가수분해와 응축이다. 가장 적합한 금속 알콕사이드는 각 알킬기에서 1 내지 6개의 탄소 원자, 바람직하게는 1 내지 4개의 탄소 원자를 보유하는 것들이다. 이런 화합물의 특이적인 구체예는 테트라에톡시실란(TEOS), 테트라메톡시실란(TMOS), 테트라-n-프로폭시실란, 알루미늄 이소프로폭사이드, 알루미늄 sec-부톡사이드, 세륨 이소프로폭사이드, 하프늄 tert-부톡사이드, 마그네슘 알루미늄 이소프로폭사이드, 이트륨 이소프로폭사이드, 티타늄 이소프로폭사이드, 지르코늄 이소프로폭사이드 등이다. 실리카 전구체의 경우에, 이들 물질은 부분적으로 가수분해시키고 낮은 pH에서 폴리실릴산 에스터의 중합체, 예를 들면 폴리디에톡시실록산으로 안정화시킬 수 있다. 이들 물질은 알코올 용액으로 상업적으로 구할 수 있다(예, Silbond®40, 40% 실리카 함량, Silbond Corporation). 선-중합된 실리카 전구체가 본원 발명의 에어로겔 복합물에 특히 적합하다.
저온에서 사용되는 에어로겔을 생산하는데 적합한 물질은 옥사이드-형성 금속에 기초한 비-내화성 금속 알콕사이드이다. 적합한 이런 금속은 실리콘, 마그네슘, 이들의 혼합물이다. 높은 온도에 적합한 알콕사이드는 일반적으로, 산화물을 형성할 수 있는 내화성 금속 알콕사이드, 예를 들면 지르코니아, 이트리아, 하프니아, 알루미나, 티타니아, 세리아 등 및 지르코니아와 이트리아와 같은 이들의 혼합물이다. 비-내화성 금속과 내화성 금속, 예를 들면 실리콘 및/또는 마그네슘과 알루미늄의 혼합물을 사용할 수도 있다. 에어로겔 구조에 한가지이상의 금속 옥사이드 매트릭스 물질을 사용하는 이점은 광범위한 파장에서 방사를 흡수하는 화학적 기능기를 제공함으로써 달성되는 IR 혼탁화의 강화이다.
미세하게 분산된 도펀트, 예를 들면 카본 블랙, 티타니아, 철 산화물, 실리콘, 카바이드, 몰릴브데눔, 실리사이드, 망간 산화물, 폴리디알킬실록산(여기서, 알킬기는 1 내지 4개의 탄소 원자를 보유한다) 등은 IR 전달(transmission)에 대한 에어로겔의 불투명도(opacity)를 증가시킴으로써 고온에서 열 성능을 향상시키기 위하여 첨가될 수 있다. 이런 도펀트의 적량은 일반적으로, 최종 복합물 중량의 1 내지 20wt%, 바람직하게는 2 내지 10%이다.
무기 에어로겔 생산 과정에서 주요 변수에는 알콕사이드 유형, 용액 pH, 알콕사이드/알코올/물 비율이 포함된다. 변수를 조절하면, "솔" 상태에서 "겔"상태로의 전이동안 매트릭스 화학종의 성장과 응집을 조절할 수 있다. 생성된 에어로겔의 특성이 전구체 용액의 pH 및 반응물의 몰 비율에 강한 영향을 받긴 하지만, 겔의 생산을 가능하게 하는 임의의 pH와 몰 비율을 본원 발명에 이용할 수 있다.
일반적으로, 용매는 저급 알코올, 즉 1 내지 6개의 탄소 원자, 바람직하게는2 내지 4개의 탄소 원자를 보유하는 알코올이지만, 당분야에 공지된 다른 액체를 사용할 수도 있다. 다른 유용한 액체의 예에는 에틸 아세테이트, 에틸 아세토아세테이트, 아세톤, 디클로로메탄 등이 포함되지만, 이들에 국한되지 않는다.
대안으로, 다음의 방법중 임의 한가지를 활용하여 본원 발명의 에어로겔 복합물을 만들 수 있지만, 가장 작은 밀도 및/또는 최적 절연물질을 수득할 수 있는 방법이 바람직하다. 가령, 겔 제조의 첫 번째 대안에서 염기성 금속 산화물 전구체는 물에서 산화시켜 하이드로겔을 만들 수 있다. 이런 목적으로는 소디움 실리케이트가 폭넓게 사용되고 있다. 염 부산물은 이온 교환 및/또는 후속으로 생성된 겔을 물로 세척하여 실릴산 전구체로부터 제거할 수 있다. 겔의 구멍으로부터 물의 제거는 극성 유기 용매, 예를 들면 에탄올, 메탄올 또는 아세톤으로 교환하여 달성할 수 있다. 이렇게 생성된 건조 에어로겔은 동일한 유기 용매에서 겔의 초임계 추출에 의해 직접적으로 만들어지는 것과 유사한 구조를 갖는다. 두 번째 대안은 용매의 임계점 이하의 온도와 압력에서 에어로겔 물질의 건조를 가능하게 하는 표면 하이드록실기의 트리-메틸실릴-에테르로의 전환(미국 특허 5,877,100)으로 습식 겔 상태의 매트릭스 물질을 화학적으로 변화시켜, 용매/구멍 인터페이스에서 모세 압력을 감소시키는 단계를 수반한다.
실리카 에어로겔에서 저온 절연을 위하여 현재 선호되는 성분은 테트라에톡시실란(TEOS), 물, 에탄올(EtOH)이다. TEOS 대 물의 적정 비율은 대략 0.2-0.5:1이고, TEOS 대 EtOH의 적정 비율은 대략 0.2-0.5:1이며, 적절한 pH는 대략 2 내지 9이다. 성분 용액의 중성 pH는 대략 5이다. 좀더 낮은 pH 용액을 얻기 위하여 임의의 산을 사용할 수 있지만, HCl, H2SO4또는 HF가 바람직하다.
본원에서, 로프티 배팅은 벌크의 특성 및 상당한 탄성(완전한 벌크 회복 존부)을 보이는 섬유성 물질로 정의된다. 적절한 형태는 부드러운 웹이다. 로프티 배팅 강화물질의 이용은 지지되지 않는 에어로겔의 부피를 최소화시키면서 에어로겔의 열 성능의 실질적인 퇴보를 피한다. 적절하게는, 배팅은 라이닝 덮개, 솜이나 용기, 또는 열 절연용 블랭킷으로 사용되는 섬유성 물질의 층이나 시트를 의미한다.
본원 발명에 사용되는 강화 섬유성 물질은 하나 또는 복수의 로프티 섬유성 배팅층이다. 로프티 배팅 강화물질의 이용은 지지되지 않은 에어로겔의 부피를 최소화시키면서 에어로겔의 열 성능의 실질적인 퇴보를 피한다. 일반적으로 "배팅"이 시트 형태로 섬유의 부드러운 웹을 형성하는 소면(carding)이나 Garnetting 섬유로부터 만들어지는 산물이긴 하지만, 본원 발명에서 "배팅"에는 "로프티"할 수 있을 만큼 충분히 개방된 비-시트 형태의 웹, 예를 들면 Albany International의 Primaloft®제품이 포함된다. 일반적으로, 배팅은 라이닝 덮개, 솜이나 용기, 또는 열 절연용 블랭킷으로 사용되는 섬유성 물질의 층이나 시트를 의미한다. 배팅을 생산하는데 적합한 섬유는 상대적으로 가늘고 15 이하, 바람직하게는 10 이하의 데니어를 갖는다. 웹의 부드러움은 섬유 웹을 만드는데 사용되는 상대적으로 가늘고 여러 방향으로 배향된 섬유의 부산물이다.
본원 발명에서 배팅은 동일 물질의 비-강화된 에어로겔과 비교하여, 강화된복합물의 열 특성을 현저하게 변화시키지 않을 만큼 적은 수의 개별적인 섬사(또는 섬유)를 보유하는 경우에 "로프티"하다. 이는 최종 에어로겔 복합물의 횡단면에서 섬유의 횡단 영역이 횡단면의 전체 횡단 영역의 10% 미만, 바람직하게는 8% 미만, 가장 바람직하게는 5% 미만임을 의미한다. 적절하게는, 로프티 배팅은 낮은 열 전도도 에어로겔 복합물의 형성을 촉진하는 실온과 압력에서 50 mW/m-K 이하의 열 전도도를 갖는다.
본원 발명에서 배팅이 충분히 로프티하는 지를 확인하는 다른 방법은 이의 압축성과 탄성을 측정하는 것이다. 이런 경우에, 로프티 배팅은 (i) 고유 두께의 적어도 50%, 바람직하게는 적어도 65%, 가장 바람직하게는 적어도 80%까지 압축가능하고 수초간의 압축후에 원 두께의 적어도 70%, 바람직하게는 적어도 75%, 가장 바람직하게는 적어도 80%까지 회복된다. 이런 정의에 따라, 로프티 배팅은 압축의 경우에 공기(벌크)를 제거하면 실질적으로 원래의 크기와 형태로 회복될 수 있다. 가령, HolofilTM배팅은 원래 1.5" 두께에서 최소 0.2"로 압축될 수 있고 부하가 제거되면 원래의 두께로 회복된다. 상기 배팅은 1.3" 공기(벌크)와 0.2" 섬유를 보유하는 것으로 간주할 수 있다. 이는 87%까지 압축가능하고 원래 두께의 거의 100%까지 회복된다. 가정용 절연에 사용되는 유리섬유 배팅은 유사한 정도로 압축되고 속도가 느리긴 하지만 원래 두께의 대략 80%까지 회복될 수 있다.
본원에 사용되는 배팅은 섬유성 매트와 실질적으로 상이하다. 섬유성 매트(mat)는 "밀집되게 짜여진 또는 두텁게 얽힌 덩어리", 다시 말하면 인접 섬유간에 최소의 개방된 공간을 보유하는 밀집되고 상대적으로 경직된 섬유성 구조이다. 매트는 2.5 lbs/ft3(0.41 g/cc)의 밀도를 보유하는 반면, 본원에 사용되는 로프티 배팅은 훨씬 작은 밀도, 즉 0.1 내지 16 lbs/ft3(0.001-0.26 g/cc), 바람직하게는 2.4 내지 6.1 lbs/ft3(0.04-0.1 g/cc)이다. 일반적으로, 매트는 20% 미만으로 압축가능하고 탄성을 거의 보이지 않는다. 매트 강화물질로 만들어진 에어로겔 복합물에서, 매트 섬유의 횡단 영역은 전체 횡단 영역의 최대 30 내지 50%를 차지한다.
적절하게는, 배팅은 겔 형성 액체가 부어진 이후에 적어도 50%의 두께를 유지한다.
본원에 사용되는 섬유 강화물질의 개방성에 대한 필요를 이해하는 방법은 z 축(열 흐름 방향)으로 진행하는 섬유 강화물질이 열 도관으로 작용하여 생성 복합물의 열 전도도를 현저하게 증가시킨다는 것을 인식하는 것이다. 특히 x-y 수평면에서 거의 일직선의(곱슬곱슬하지 않은) 섬유를 보유하는 배팅은 굽거나 곱슬곱슬한 섬유가 3가지 축 모두로 진행하는 동일 밀도의 전형적인 로프티 배팅보다 더 경직된다. z 방향으로 열 흐름을 최소화하기 위하여(대부분의 절연 물질에서 요구됨), 배팅은 z 축(열 흐름 방향)에서 적은 열 흐름을 보여야 한다. 따라서, 적합한 배팅은 절연 복합물의 절연 특성을 약화시키지 않을 만큼 충분한 양의 섬유가 z 축으로 배향된다. z 축의 섬유는 x와 y 축에서와 상이한 물질(바람직하게는, 좀더 낮은 열 전도도를 갖는 물질)로 구성될 수 있다. z 축 섬유는 열 전도에 좀더 꼬인 통로를 제공하기 위하여 x-y 방향의 섬유보다 좀더 완곡하게 만들어 질 수도 있다. 배팅 전체에 동일한 섬유 재료와 방법을 이용하여 모든 축에서 열 전도를 최소화시킬 수 있지만, 많은 절연 제품에서는 열 흐름이 특정 방향으로 처리되기 때문에 이런 재료와 방법을 이용하는 것은 생성된 복합물의 탄력성을 약화시킬 수 있다. 이상적인 로프티 배팅은 복합물 전체에 균일하게 분산된 미세하고 곱슬곱슬한 섬유를 갖는다.
로프티 배팅으로 만들어진 복합물이 탄력성, 내구성, 낮은 열 전도도, 우수한 규화 저항성을 보유하긴 하지만, 에어로겔 복합물의 성능은 임의로 분포하는 미세섬유, 특히 규화 저항성을 보조하고 내구성을 증가시키며 더스팅(dusting)을 감소시키는 미세섬유를 복합물에 통합시킴으로써 실질적으로 강화시킬 수 있다. 복합물의 성능에 대한 짧은 섬유 강화물질(미세섬유)의 효과는 다양한 변수, 예를 들면 섬유의 정렬, 직경, 길이, 가로 세로비(섬유 길이/섬유 직경), 강도, 모듈러스(modulus), 신장 대 파괴, 열 팽창 계수, 섬유와 매트릭스간 인터페이스의 강도에 좌우된다. 미세섬유는 이를 겔 전구체 용액에 분산시키고 이후 상기 액체를 로프티 배팅에 침투시킴으로써, 복합물에 통합시킨다.
본원에 사용하기 적합한 미세섬유는 전형적으로, 0.1 내지 100 ㎛ 직경과 높은 가로 세로비(L/d>5, 바람직하게는 L/d>100)를 보유하고 복합물 전체에 상대적으로 균일하게 분포한다. 좀더 높은 가로 세로비가 복합물 성능을 향상시키기 때문에, 가능한 가장 긴 미세섬유가 바람직하다. 하지만, 본원에 사용되는 섬유의 길이는 제한하여, 미세섬유-포함 겔 전구체가 배팅에 주입될 때 선택된 로프티 배팅에 의한 임의의 거르기(filtration)를 피한다(또는 적어도 최소화시킨다). 미세섬유는 로프티 배팅에 의한 거르기를 최소화시킬 만큼 충분히 짧고, 생성 복합물의 열과 기계적 성능에 대한 최대 가능 효과를 가질 만큼 길어야 한다. 적절하게는, 미세섬유는 낮은 열 전도도 에어로겔 복합물의 생산을 용이하게 하기 위하여 200 mW/m-K의 열 전도를 갖는다.
미세섬유가 솔에 분산될 때, 이들은 대부분 신속하게 가라앉는다. 이런 문제를 극복하기 위하여, 겔 형성에 부정적인 영향을 주지 않는 현탁제 또는 분산제를 솔에 첨가한다. 적합한 현탁제/분산제에는 색소 친화성 기(pigment affinic group)를 보유하는 고분자량 블록 공중합체(Disperbyk-184와 192, BYK-Chemie) 용액 등이 포함된다. 약물은 겔 전구체에서 미세섬유의 분산과 솔의 겔화 사이의 시간동안에 적어도 효과적이어야 한다.
특정 에어로겔 복합물에 사용된 미세섬유의 함량, 유형, 크기, 가로 세로비는 특정 목적을 충족시키기 위하여 변화시킬 수 있다. 가령, 마디가 없는 에어로겔 복합물은 상이한 온도의 절연 영역에 사용될 수 있다; 이런 복합물은 좀더 높은 온도 영역에 접촉하는 복합물의 영역에 좀더 많은 미세섬유가 존재하도록 만들 수 있다. 유사하게, 최적 절연 성능을 위하여 별개의 미세섬유(예, 상이한 재료, 상이한 가로 세로비 등)를 이런 영역에 통합시킬 수 있다. 이런 미세섬유 변형은 미세섬유가 상이한 속도 및 상이한 위치에서 복합물에 자리하도록 하는 다양한 현탁제 및/또는 미세섬유로 달성할 수 있다.
로프티 배팅과 미세섬유 모두를 생산하는데 적합한 섬유성 물질에는 임의의섬유-형성 물질이 포함된다. 특히 적합한 물질은 다음과 같다: 유리섬유, 석영, 폴리에스터(PET), 폴리에틸렌, 폴리프로필렌, 폴리벤즈이미다졸(PBI), 폴리페닐렌벤조-비속사졸(PBO), 폴리에테르에테르 케톤(PEEK), 폴리아릴레이트, 폴리아크릴레이트, 폴리테트라플루오르에틸렌(PTFE), 폴리-메타페닐렌 디아민(Nomex), 폴리-파라페닐렌 테레프탈라미드(Kevlar), 초고분자량 폴리에틸렌(UHMWPE)(예, SpectraTM), 노볼로이드 수지(Kynol), 폴리아크릴로니트릴(PAN), PAN/탄소, 탄소 섬유.
배팅과 미세섬유 모두에 동일한 섬유성 물질이 사용될 수 있지만, 상이한 물질의 복합물을 사용할 수도 있다. 이런 복합물중의 한가지는 전체에 탄소 미세섬유가 분산된 로프티 유리섬유 배팅이다.
전술한 바와 같이, 배팅과 미세섬유 강화물질의 혼합물은 규화 저항성을 강화시키는 것으로 밝혀졌다. 이는 겔 전구체를 섬유성 배팅에 부어넣기 이전에, 적합한 물질의 미세섬유, 예를 들면 탄소 섬사를 겔 전구체(일반적으로, 적합한 비-반응성 분산제와 함께)에 통합시켜 달성할 수 있다. 도 5는 이런 에어로겔 복합물의 분해 조립도인데, 여기서 복합물은 섬유 배팅과 개별적인 섬사에 의해 각각 마크로 수준 및 마이크로 수준에서 강화된다. 실리카 매트릭스에 분산된 탄소 미세섬유는 비-강화되고 불투명한 실리카와 비교하여, 좀더 높은 온도에서 실리카와 같은 비-내화성 금속 산화물에 현저하게 향상된 열과 기계적 성능을 제공하는 IR 불투명도와 마이크로스케일의 강화를 유도한다.
본원 발명의 다른 구체예에서, 로프티 강화 섬유성 배팅은 도 3, 4, 6에 도시된 바와 같이 다중 적층물의 형태로 사용된다. 섬유성 물질 배팅이외에, 상기 적층물은 최종 복합물 구조에 특이적인 특징을 제공하는 물질층을 포함할 수 있다. 가령, x-y면에 금속층, 예를 들면 구리 메쉬의 포함은 x-y 열 및/또는 전기 전도도, RFI-EMI 감쇠, 복합물을 지지 구조에 고정시키는 능력 및/또는 추가적인 물리적 강도를 향상시킬 수 있다. 금속 메쉬를 만드는데 임의의 금속을 사용할 수 있지만, 구리와 스테인레스 스틸이 바람직하다. 적합한 메쉬는 0.001 내지 0.1, 바람직하게는 0.01 내지 0.05 인치의 직경을 갖는 와이어로부터 만들어지고, 와이어 간격은 작게는 망사창(windw screen)처럼 조밀하고 크게는 0.3 인치까지 변화된다.
추가 층이 높은(>1 W/m-K) 열 전도도 물질, 예를 들면 탄소 섬유, 실리콘 카바이드, 또는 금속으로 구성되는 경우에, 생성된 복합물은 다중층 복합물의 x-y 면 전체에서 열을 신속하게 방산시키는 현저하게 향상된 능력을 보이고 높은 열 부하하에 복합물의 내구성이 더욱 향상되는 것으로 밝혀졌다.
도 3 은 로프티 섬유 배팅층(32), 가는 구리 메쉬, 두 번째 로프티 섬유 배팅층(32)으로 구성되는 3층 적층물을 도시한다. 도 4 는 로프티 섬유 배팅층(42), 짜여진 탄소 섬유 직물(41), 두 번째 섬유 배팅층(42)으로 구성되는 다른 3층 적층물을 도시한다. 이들 적층물은 대칭일 때가 바람직하지만, 반드시 대칭일 필요는 없다.
높은 전도도 층을 복합물에 결합시키는 다른 접근방법에는 금속 시트가 포함되는데, 여기서 시트의 일부분은 절단되고 면외로 구부러진다. 상기 구부러진 부분은 전도층과 복합물의 나머지 부분 사이에서 닻 역할을 한다. 이런 금속의 복합물에서와 유사하게, 금속 박 스트립을 사용할 수 있다.
전도층은 다양한 부차적인 이점을 갖는다. 금속 전도층을 보유하는 에어로겔 복합물은 일정 형태에 순응하고 이런 형태를 유지하도록 변형될 수 있다. 도 3의 복합물은 간단한 뒤틀림 및 복잡한 뒤틀림 모두로 변형될 수 있다. 이는 제한된 범위에서 원상 회복될 수 있을 뿐만 아니라 일정 형태를 유지하도록 효과적으로 유연하게 변형될 수 있다. 전도층의 다른 이점은 전도층이 일반적으로, 강하고 마디가 없는 구조 섬유로 구성된다는 점이다. 이 전도층은 기계적 패스너(fastener)를 구동시키는 고정 물질 역할을 할 수 있다. 패스너는 복합물에 또는 전도층 자체에 고정된다.
복합물에 가해지는 기계적 부하는 금속 전도층을 통하여 패스너 및 다른 구조로 전달될 수 있다. 이의 한가지 예는 열 장벽 역할을 하는 운반체 섀시에 에어로겔 복합물을 고착시키는 것이다. 강화물질이 적절히 자화되면, 이는 기계적 패스너없이도 철이나 자성 구조에 부착될 수 있다. 전도층에 의해 전달된 열은 주변 및/또는 방열판(방사, 대류)으로 버려지거나, 또는 2차 과정을 구동시키는데 사용된다. 가령, 과량의 열은 직접 사용되거나(물 데우기 등), 또는 Peltier 소자 등을 통하여 전기 에너지로 전환될 수 있다. 에어로겔 복합물은 Peltier 소자가 위치하는 지점에서만 열유동(heat flux)을 블랭킷의 차가운 면으로 유도하는 표면-근접 전도층을 블랭킷의 뜨거운 면이 보유하도록 설계할 수 있다. 높은 열 전도도 섬유의 예에는 흑연, 실리콘, 카바이드, 구리, 스테인레스 스틸, 알루미늄 등이 포함된다.
도 6 은 섬유 배팅층(61), 실리콘 카바이드 펠트층(62), 가는 구리 메쉬(63), 실리콘 카바이드 펠트층(62), 섬유 배팅층(61)으로 구성되는 적층물의 분해 조립도이다.
제조된 에어로겔의 확인이후, 적합한 금속 알콕사이드-알코올 용액을 준비한다. 에어로겔-형성 용액의 제조는 당분야에 공지된 것이다(S. J. Teichner et al, Inorganic Oxide Aerogel, Advances in Colloid and Interface Science, Vol. 5, 1976, pp 245-273, and L.D. Lemay, et al., Low-Density Microcellular Materials, MRS Bulletin, Vol. 15, 1990, p19).
단일 알콕사이드-알코올 용액이 일반적으로 사용되지만, 2가지이상 알콕사이드-알코올 용액의 혼합물을 사용하여 혼성 옥사이드 에어로겔을 제조할 수도 있다. 알콕사이드-알코올 용액의 생성이후, 금속 산화물이 "솔(sol)" 상태로 유지되도록 물을 첨가하여 가수분해를 유도한다. 테트라-에톡시실란을 예로 하는 가수분해 반응은 다음과 같다:
Si(OC2H5)4+4H2O →Si(OH)4+ Si(OH)4+ 4(C2H5OH) (1)
에어로겔 단일체를 만들기 위하여, 이런 솔 상태 알콕사이드 용액은 충분히 긴 시간(통상적으로 하룻밤)동안 방치하여 응축 반응(방정식 2에서 도시됨)이 진행되도록 하고 전구체를 생성하는데, 상기 전구체는 초임계 건조후에 에어로겔로 변한다.
Si(OH)4→ SiO2+ 2H2O (2)
본원 발명의 추가적인 내용과 설명은 다음의 구체적 실시예에서 확인할 수 있는데, 이들 실시예는 본원 발명에 따른 에어로겔 복합물의 제조 및 이로부터 얻은 실험 결과를 기술한다. 달리 명시하지 않는 경우, 모든 백분율은 wt%이다.
실시예 1
폴리에스터 Thinsulate® Lite Loft 절연체(3M Company)의 한 섹션(2' x 3' x ¼")은 벽으로 둘러싸인 용기에 위치시킨다. 1300 ㎖의 상업적으로 가용한 선-가수분해된 실리카 전구체(Silbond H-5)는 1700 ㎖의 변성된 알코올 95%와 혼합한다. 용액은 15분동안 교반한다. 이후, 용액은 교반하면서 HF(전체 용액 부피의 2%)을 천천히 첨가하여 겔화시킨다. 생성된 용액은 용기에 미리 넣어둔 블랭킷에 붓는다. 겔화는 수분내에 진행된다. 생성된 "블랭킷-겔"은 50℃에서 밀봉된 에탄올 용액기에 하룻밤동안 방치한다. 겔에 포획된 알코올은 4일동안 임계이하(subcritical)와 초임계(supercritical) CO2추출로 제거한다.
생성된 에어로겔 복합물은 대략 0.1 g/cc의 밀도를 갖는다. 상기 에어로겔 복합물의 열 전도도는 Thin Heater Thermal Conductivity Test(ASTM C1114-98)에 의해 16.6 mW/m°K로 측정되었다. 동일한 재료와 제조 공정을 이용하여 만들어진 순수한 에어로겔 단일체는 17.4 mW/m°K의 열 전도도를 가졌다.
상기 에어로겔 복합물은 극히 탄력적이다. 이는 거시적 파괴없이 사람 팔 이상으로 늘릴 수 있다. "드레이프(drape) 검사" 결과는 2" 반경의 곡률, 180 벤드(bend)에 상당한다.
이 블랭킷은 프로판, 액화 석유 가스와 메틸아세틸렌-프로파디엔(MAPP) 가스의 혼합물, 옥시아세틸렌 토치 불꽃으로 가열되는 경우에, 열 전달과 열 분해/규화에 현저한 저항성을 보인다. 블랭킷이 일면에서 불꽃으로부터 가열된다 하더라도, 다른 면은 피해없이 맨손으로 만질 수 있다. 폴리에스터 배팅 단독은 불꽃에 직접 노출되면 급속하게 분해된다. 폴리에스터 배팅 강화된 에어로겔 복합물은 상당한 정도까지 폴리에스터의 열 분해에 저항한다(프로판 토치 불꽃에 가해진 1/4" 두께 시료의 용락에서 즉시 vs. 대략 40초). 폴리에스터가 에어로겔 매트릭스에 존재하면, 복합물은 탄력성을 유지하고 낮은 열 전도도를 보유한다. 용락은 불꽃이 에어로겔에 근접하여 위치하는 경우에 발생한다.
실시예 2
폴리에스터 섬유 배팅이 폴리비닐알코올 결합제를 포함하고 65 g/㎡의 밀도를 갖는 로프티 실리카 섬유 구조(Quartzel, Saint-Gobain Quartz)로 대체되는 점을 제외하고, 실시예 1의 과정을 반복한다.
생성된 실리카 배팅/실리카 에어로겔 복합물은 보온성 측정기(ASTM C-177) 검사에서 15.0 mW/m-K의 열 전도도를 가진다. 이 복합물의 탄력성은 실시예 1의 에어로겔-폴리에스터 블랭킷에는 미치지 못하지만 여전히 현저하다. 이는 매우 탄력적이지만 동일한 정도까지 늘어나지는 않는다. 상기 에어로겔 복합물의 밀도는 0.113 g/cc이다. 상기 복합물의 두께는 대략 3 mm이다. 이 복합물은 불꽃에 노출되는 경우에 실시예 1의 산물보다 훨씬 더 효과적으로 열 분해에 저항한다.
에어로겔 규화는 이 섬유의 존재로 인하여 최소화되는 것으로 보인다. 옥시아세틸린 토치는 시료보다 5-6" 아래에 위치시켜, 불꽃의 상부가 블랭킷의 바닥에 임핀지멘트(impingment)되도록 한다. 5시간 노출이후 최소 규화는 시료의 바닥 표면에서 관찰할 수 있다. 시료의 상부는 검사동안 맨손으로 만질 수 있다. 에어로겔 복합물의 상부에서 온도는 블랭킷과 불꽃 소스간 거리에 따라 150-230℃로 변한다. 블랭킷의 바닥은 선명한 오렌지-옐로우를 나타낸다. 블랭킷 바닥의 옐로우 섹션으로부터 단일 고온계 기록은 1100℃의 온도를 보인다.
실시예 3
강화 섬유 배팅이 폴리에스터/실리콘 카바이드/-16 구리 메쉬/실리콘 카바이드/폴리에스터의 5층 섬유 적층물로 대체되는 점을 제외하고, 실시예 1과 2의 과정을 반복한다.
열 전도도(ASTM C-177에서 측정)는 12.5 mW/m-K(평균)이다. 복합물은 별로 탄력적이지 않다. 적층물의 두께는 10.3 mm이다. 구리 메쉬는 좀더 넓은 영역으로 점 부하(point load)를 분산시킴으로써 x-y 열 전도도를 향상시킨다. 또한, 구리 메쉬는 EMI-RFI 실드(shield)를 제공한다. 에어로겔 규화는 강화 폴리에스터와 실리콘 카바이드 섬유의 존재에 의해 최소화되는 것으로 보인다.
실시예 4
강화물질이 폴리에스테 배팅, 중합성 결합제를 포함하는 단일방향 탄소 섬유, 얇은 구리 메쉬, 로프티 폴리에스터 배팅의 4층 적층물로 구성되는 점을 제외하고, 실시예 3의 과정을 반복한다.
열 전도도(ASTM C-177에서 측정)는 14.1 mW/m-K(평균)이다. 복합물은 탄력성이 거의 없다. 적층물의 두께는 8.0 mm이다. 에어로겔 규화는 강화 섬유의 존재에 의해 최소화된다.
실시예 5
강화물질이 한 면에서 대략 6"인 실리카 펠트, 스테인레스 스틸 메쉬, 실리카 펠트의 3층 적층물로 구성되는 점을 제외하고, 실시예 3의 과정을 반복한다. 구리 메쉬가 스테인레스 스틸로 교체된 두 번째 강화 에어로젤 복합물을 또한 제조한다.
열 전도도(ASTM C-177에서 측정)는 12.4 mW/m-K(평균)이다. 복합물은 다소 탄력적이고 구부러진 형태를 유지한다는 점에서 순응적이다. 적층물의 두께는 5.3 mm이다. 에어로겔 규화는 복합물의 바닥으로부터 6" 거리에 고정된 옥시아세틸렌 토치를 이용하고 대략 2 인치 직경의 임핀지멘트 영역(선명한 레드-오렌지)을 제공하는 불꽃 검사에서, 강화 섬유의 존재에 의해 최소화되는 것으로 보인다. 온도는 복합물의 가장자리에서 120℃이지만(상부의 스틸 메쉬에 부착된 열전대), 임핀지멘트 중심으로부터 2인치 이상 벗어나면(불꽃 바로 위에 위치하긴 하지만). 온도는 정상 상태 조건에서 60℃로 측정된다.
구리 메쉬가 스테인레스 스틸 메쉬로 교체된 에어로겔 복합물은 동일한 효과를 보인다.
실시예 6
2가지 추가적인 성분을 실리카 솔에 첨가한 점을 제외하고, 실시예 2의 반복한다. 첫 번째 성분은 낮은 데니어 탄소 섬유(PyrografIII, Grade PR-11-AG, Pyrograf Products, Zenia, OH)이다. 두 번째 성분은 분산제(Disperbyk 184, BYK-Chemie)이다. 2g 탄소 섬유와 6g 분산제는 1000 ㎖ 비이커에서 750 ㎖ 에탄올에 첨가한다. 비이커는 얼음 용액기에 위치시키고 Misonix 2020 초음파처리기로 최대 파워로 초음파처리하여, 섬유 덩어리를 해체시키고 적어도 1시간동안 가시적으로 안정적인 현탁액을 만든다. 현탁액 한방울을 유리 슬라이드에 떨어뜨리고 얇은 시트를 만드는 경우에, 섬유는 신속하게 응집되지 않는다.
생성된 실리카 배팅/탄소 섬유/실리카 에어로겔 복합물은 14.8 mW/m-K의 열 전도도(ASTM C-177)를 갖는다. 이 복합물의 탄력성은 실시예 2의 에어로겔 블랭킷(블랭킷 #2)의 탄력성보다 다소 작긴 하지만 여전히 현저하다. 에어로겔 매트릭스는 뒤틀리는 경우에 거시적으로 균열이 발생하는 경향이 있다. 에어로겔 복합물의 밀도는 대략 0.12 g/cc이다. 복합물의 두께는 대략 3 mm이다.
상기 복합물질은 불꽃에 노출되는 경우에 실시예 2의 에어로겔 블랭킷보다 훨씬 더 효과적으로 열 분해에 저항한다.
MAPP 가스 토치는 불꽃 소스로 사용된다. 석영 배팅 단독에 가해진 토치는 배팅을 수축시키고 최종적으로 용해시킨다. MAPP 가스 토치는 블랭킷 #2에서와 유사한 목적으로 사용된다. 토치 노즐이 블랭킷 #2에 근접하여 위치하면, 궁극적으로 분해/규화 및 용락이 진행된다. 본 실시예의 짧은 탄소 섬유 강화된 에어로겔 배팅은 바닥 표면의 임핀지멘트 중심을 제외하고 분해를 보이지 않는다. 이는 MAPP 가스 토치로는 용락시킬 수 없다. 시료의 상부는 검사동안 맨손으로 만질 수있다. 블랭킷의 바닥은 토치가 얼마나 멀리 위치하는 가에 따라 선명한 오렌지-옐로우-화이트를 나타낸다. 에어로겔 규화는 최소인 것으로 보인다. 마크로와 마이크로 섬유 강화물질의 혼합물은 마크로 섬유 강화물질 단독보다 훨씬 효과적이다.
실시예 7
본원 발명의 한가지이상 구체예에 따른 에어로겔 복합물에 대한 다양한 강화 시스템의 효과를 평가하기 위하여, 강화물질을 변화시키면서 실시에 1의 과정에 따른 일련의 복합물을 만들었다. 에어로겔 복합물은 적합한 솔(sol)을 로프티 강화물질에 침투시키고, 이후 초임계 건조시켜 준비한다. 도 7 은 다음의 시료에 대한 열 성능 vs. 온도의 결과를 도시한다.
시료 A는 2 데니어 미만의 로프티 폴리에스터 배팅을 사용하였는데, 여기서 섬유의 횡단면은 에어로겔 복합물의 전체 횡단 영역중 15% 미만이었고, 압축이후 로프티 배팅은 원 두께의 75%까지 회복되었다.
시료 B는 9 ㎛ 섬유로부터 만들어진 석영 면(quartz wool)을 사용하였는데, 배팅 밀도는 0.005 g/cc이고, 압축이후 로프티 배팅은 원 두께의 75%까지 회복되었다.
시료 C는 건조된 복합물의 전체 중량에 기초하여 5wt%의 카본 블랙 도펀트 및 3wt%(동일 기초) 탄소 미세섬유와 함께, 시료 B의 배팅을 사용하였다. 카본 블랙은 Cabot Vulcan 카본 블랙이다. 탄소 미세섬유는 직경이 0.1 내지 100 ㎛이고, 길이가 대략 1-2 mm이다. Disperbyk 184 분산제를 사용하였다.
시료 D는 건조된 복합물의 전체 중량에 기초하여 6wt%의 카본 블랙 도펀트 및 4wt%(동일 기초) 탄소 미세섬유와 함께, 시료 B의 배팅을 사용하였다. 카본 블랙은 Cabot Vulcan 카본 블랙이다. 탄소 미세섬유는 직경이 0.1 내지 100 ㎛이고, 길이가 대략 1-2 mm이다. Disperbyk 184 분산제를 사용하였다.
시료 E는 건조된 복합물의 전체 중량에 기초하여 6wt%의 카본 블랙 도펀트 및 4wt%(동일 기초) 탄소 미세섬유, 10wt% 폴리디메틸실록산 도펀트와 함께, 시료 B의 배팅을 사용하였다. 카본 블랙은 Cabot Vulcan 카본 블랙이다. 탄소 미세섬유는 직경이 0.1 내지 100 ㎛이고, 길이가 대략 1-2 mm이다. Disperbyk 184 분산제를 사용하였다.
시료 E는 100,000 이상의 뒤틀림(flexure) 사이클을 견뎌냈는데, 여기서 상기 시료는 열 성능의 손실없이 자발적으로 접혀서 겹쳐졌다.

Claims (16)

  1. 에어로겔과 강화 구조를 보유하는 탄력성 경량 절연 복합물에 있어서, 강화 구조는 섬유성 배팅(batting)이고, 상기 배팅은 (i) 두께의 적어도 65%까지 압축가능하고 5초간의 압축후에 원 두께의 적어도 75%까지 회복되고, (ii) 0.001-0.26 g/cc 밀도(0.1 내지 16 lbs/ft3)의 밀도를 갖는 것을 특징으로 하는 복합물.
  2. 에어로겔과 섬유성 배팅 강화 구조를 보유하는 탄력성 경량 절연 복합물에 있어서, 복합물의 횡단면에서 섬유성 배팅 강화 구조는 횡단면 전체 영역의 10% 미만이 되는 것을 특징으로 하는 복합물.
  3. 제 1 항 또는 2 항에 있어서, 0.1 내지 100 ㎛의 직경 및 5 이상의 가로 세로비(aspect ratio)를 갖는 미세섬유를 추가로 함유하는 것을 특징으로 하는 복합물.
  4. 제 1 항 내지 3 항중 어느 한 항에 있어서, 한가지이상의 높은 열 전도성 물질을 추가로 함유하고, 여기서 열 전도도는 1 W/m-K 이상인 것을 특징으로 하는 복합물.
  5. 제 1 항 내지 4 항중 어느 한 항에 있어서, 섬유성 배팅은 50 mW/m-K 미만의 열 전도도를 갖는 섬유로 구성되는 것을 특징으로 하는 복합물.
  6. 제 1 항 내지 5 항중 어느 한 항에 있어서, 섬유성 배팅은 10 이하의 데니어(denier)를 갖는 섬유로부터 만들어지는 것을 특징으로 하는 복합물.
  7. 제 1 항 내지 6 항중 어느 한 항에 있어서, 복합물 전체 중량의 1-20%의 함량으로 미세하게 분산된 도펀트(dopant)를 추가로 함유하는 것을 특징으로 하는 복합물.
  8. 제 1 항 내지 7 항중 어느 한 항에 있어서, 섬유성 배팅의 섬유는 0.1 내지 100 ㎛의 직경을 갖고 복합물 전체에 균일하게 분산되는 곱습곱슬한 섬유인 것을 특징으로 하는 복합물.
  9. 제 1 항 내지 8 항중 어느 한 항에 있어서, 배팅은 0.04 내지 0.1 g/cc의 밀도를 갖는 것을 특징으로 하는 복합물.
  10. 제 3 항에 있어서, 미세섬유는 20 mW/m-K 미만의 열 전도도를 갖는 것을 특징으로 하는 복합물.
  11. 제 3 항 또는 10 항에 있어서, 미세섬유는 섬유성 배팅보다 좀더 크게 규화(sintering)에 저항하는 물질로 구성되는 것을 특징으로 하는 복합물.
  12. 제 3 항 또는 10 항에 있어서, 미세섬유는 섬유성 배팅보다 좀더 많이 복합물 전체에 적외선의 전달을 감소시키는 물질로 구성되는 것을 특징으로 하는 복합물.
  13. 제 4 항 내지 12 항중 어느 한 항에 있어서, 높은 열 전도도 물질은 복합물이 뒤틀린 이후에도 형태를 유지할 수 있도록 복합물에 순응성(conformability)을 제공하는 가단(malleable) 금속인 것을 특징으로 하는 복합물.
  14. 제 4 항 내지 13 항중 어느 한 항에 있어서, 복합물은 x-y 수평면과 z 수직면을 보유하고, 높은 열 전도도 물질은 z 수직면보다는 복합물의 x-y 수평면으로 좀더 많이 배향되는 것을 특징으로 하는 복합물.
  15. 제 4 항 내지 15 항중 어느 한 항에 있어서, 높은 열 전도도 물질은 국부적으로 집중된 열 부하로부터 열을 방산시키고 이를 주변으로 방출하는 것을 특징으로 하는 복합물.
  16. 제 4 항 내지 15 항중 어느 한 항에 있어서, 높은 열 전도도 물질은 금속 또는 탄소 섬유인 것을 특징으로 하는 복합물.
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