CN116532055A - 火类增强的气凝胶组成物 - Google Patents

火类增强的气凝胶组成物 Download PDF

Info

Publication number
CN116532055A
CN116532055A CN202310347878.1A CN202310347878A CN116532055A CN 116532055 A CN116532055 A CN 116532055A CN 202310347878 A CN202310347878 A CN 202310347878A CN 116532055 A CN116532055 A CN 116532055A
Authority
CN
China
Prior art keywords
composition
aerogel
reinforced
fire
less
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN202310347878.1A
Other languages
English (en)
Inventor
D·J·米哈尔奇克
K·E·德克拉弗特
N·A·扎菲罗波洛斯
O·R·埃万斯
G·L·古尔德
W·洛尔斯贝尔格
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Aspen Aerogels Inc
Original Assignee
Aspen Aerogels Inc
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Aspen Aerogels Inc filed Critical Aspen Aerogels Inc
Publication of CN116532055A publication Critical patent/CN116532055A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J13/00—Colloid chemistry, e.g. the production of colloidal materials or their solutions, not otherwise provided for; Making microcapsules or microballoons
    • B01J13/0091—Preparation of aerogels, e.g. xerogels
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B33/00—Silicon; Compounds thereof
    • C01B33/113—Silicon oxides; Hydrates thereof
    • C01B33/12—Silica; Hydrates thereof, e.g. lepidoic silicic acid
    • C01B33/14—Colloidal silica, e.g. dispersions, gels, sols
    • C01B33/157—After-treatment of gels
    • C01B33/158—Purification; Drying; Dehydrating
    • C01B33/1585—Dehydration into aerogels
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B26/00—Compositions of mortars, concrete or artificial stone, containing only organic binders, e.g. polymer or resin concrete
    • C04B26/02—Macromolecular compounds
    • C04B26/10—Macromolecular compounds obtained otherwise than by reactions only involving carbon-to-carbon unsaturated bonds
    • C04B26/12—Condensation polymers of aldehydes or ketones
    • C04B26/125—Melamine-formaldehyde condensation polymers
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B30/00—Compositions for artificial stone, not containing binders
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
    • C08G77/00—Macromolecular compounds obtained by reactions forming a linkage containing silicon with or without sulfur, nitrogen, oxygen or carbon in the main chain of the macromolecule
    • C08G77/02—Polysilicates
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08J—WORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
    • C08J9/00—Working-up of macromolecular substances to porous or cellular articles or materials; After-treatment thereof
    • C08J9/36—After-treatment
    • C08J9/40—Impregnation
    • C08J9/405—Impregnation with polymerisable compounds
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
    • C08K3/00—Use of inorganic substances as compounding ingredients
    • C08K3/18—Oxygen-containing compounds, e.g. metal carbonyls
    • C08K3/20—Oxides; Hydroxides
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
    • C08K3/00—Use of inorganic substances as compounding ingredients
    • C08K3/18—Oxygen-containing compounds, e.g. metal carbonyls
    • C08K3/20—Oxides; Hydroxides
    • C08K3/22—Oxides; Hydroxides of metals
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
    • C08K5/00—Use of organic ingredients
    • C08K5/0008—Organic ingredients according to more than one of the "one dot" groups of C08K5/01 - C08K5/59
    • C08K5/0066—Flame-proofing or flame-retarding additives
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08L—COMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
    • C08L61/00—Compositions of condensation polymers of aldehydes or ketones; Compositions of derivatives of such polymers
    • C08L61/20—Condensation polymers of aldehydes or ketones with only compounds containing hydrogen attached to nitrogen
    • C08L61/26—Condensation polymers of aldehydes or ketones with only compounds containing hydrogen attached to nitrogen of aldehydes with heterocyclic compounds
    • C08L61/28—Condensation polymers of aldehydes or ketones with only compounds containing hydrogen attached to nitrogen of aldehydes with heterocyclic compounds with melamine
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08L—COMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
    • C08L75/00—Compositions of polyureas or polyurethanes; Compositions of derivatives of such polymers
    • C08L75/04—Polyurethanes
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09K—MATERIALS FOR MISCELLANEOUS APPLICATIONS, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE
    • C09K21/00—Fireproofing materials
    • C09K21/02—Inorganic materials
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2111/00—Mortars, concrete or artificial stone or mixtures to prepare them, characterised by specific function, property or use
    • C04B2111/20—Resistance against chemical, physical or biological attack
    • C04B2111/27—Water resistance, i.e. waterproof or water-repellent materials
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2111/00—Mortars, concrete or artificial stone or mixtures to prepare them, characterised by specific function, property or use
    • C04B2111/20—Resistance against chemical, physical or biological attack
    • C04B2111/28—Fire resistance, i.e. materials resistant to accidental fires or high temperatures
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2201/00—Mortars, concrete or artificial stone characterised by specific physical values
    • C04B2201/20—Mortars, concrete or artificial stone characterised by specific physical values for the density
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2201/00—Mortars, concrete or artificial stone characterised by specific physical values
    • C04B2201/30—Mortars, concrete or artificial stone characterised by specific physical values for heat transfer properties such as thermal insulation values, e.g. R-values
    • C04B2201/32—Mortars, concrete or artificial stone characterised by specific physical values for heat transfer properties such as thermal insulation values, e.g. R-values for the thermal conductivity, e.g. K-factors
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08J—WORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
    • C08J2361/00—Characterised by the use of condensation polymers of aldehydes or ketones; Derivatives of such polymers
    • C08J2361/20—Condensation polymers of aldehydes or ketones with only compounds containing hydrogen attached to nitrogen
    • C08J2361/26—Condensation polymers of aldehydes or ketones with only compounds containing hydrogen attached to nitrogen of aldehydes with heterocyclic compounds
    • C08J2361/28—Condensation polymers of aldehydes or ketones with only compounds containing hydrogen attached to nitrogen of aldehydes with heterocyclic compounds with melamine
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08J—WORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
    • C08J2375/00—Characterised by the use of polyureas or polyurethanes; Derivatives of such polymers
    • C08J2375/04—Polyurethanes
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08L—COMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
    • C08L2201/00—Properties
    • C08L2201/02—Flame or fire retardant/resistant

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Polymers & Plastics (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Dispersion Chemistry (AREA)
  • Ceramic Engineering (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Structural Engineering (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Silicon Compounds (AREA)
  • Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
  • Manufacture Of Porous Articles, And Recovery And Treatment Of Waste Products (AREA)
  • Fireproofing Substances (AREA)
  • Porous Artificial Stone Or Porous Ceramic Products (AREA)

Abstract

本披露提供一种火类增强的气凝胶组成物，具体为耐用且易于处理的增强气凝胶组成物，其在水性环境中具有良好的性能，具有良好的绝缘特质，并且对火的反应、燃烧和阻燃性能具有良好的性质。本披露还提供一种制备或制造所述增强气凝胶组成物的方法。在某些实施方案中，所述组成物具有二氧化硅基的气凝胶骨架，且所述气凝胶骨架以开孔型大孔骨架进行增强，并包含一种或多种火类添加剂，其中所述二氧化硅基的气凝胶骨架包含至少一种疏水性结合的硅，且所述组成物或其每个组成都具有所需的性质。

Description

火类增强的气凝胶组成物
本申请是中国专利申请号为201980050544.X，发明名称为“火类增强的气凝胶组成物”，申请日为2019年5月29日的进入中国的PCT专利申请的分案申请。
本申请主张2018年5月31日提交的美国临时申请号62/678,850，其整体内容通过引用并入本文，且以本申请中的术语定义为准。
技术领域
本披露一般涉及气凝胶技术。更具体地，本披露涉及具有火类添加剂的气凝胶组成物。
背景技术
低密度气凝胶材料广泛被认为是可取得的最佳固体绝缘体。气凝胶主要通过最小化传导(低结构密度导致通过固体骨架传递能量的曲折路径)、对流(大孔体积和很小的孔径导致最小对流)和辐射(使IR吸收或散射掺杂剂易分散于整个气凝胶基质中)来作为绝缘体。气凝胶可应用于广泛的范围，包括加热和冷却隔热、隔音、介电质、航空、能量储存和生产以及过滤。此外，气凝胶材料还表现出许多令人关注的声学、光学、机械和化学特性，从而使其在各种绝缘和非绝缘应用中都非常有用。
然而，需要单独地及以一种或多种组合形式的火类增强的气凝胶组成物，且所述火类增强的气凝胶组成物在各个方面具有改进性能，其包括在耐热性、疏水性、着火反应及其他方面。然而，考虑到在完成本披露时整体上所考虑的技术，对于本披露领域的普通技术人员而言，如何克服现有技术的缺点并不明显。
为促进本发明的公开，尽管已对常规技术的某些方面进行讨论，申请人绝不放弃这些技术，且应能预期，所要求保护的发明可涵盖本文所讨论的常规技术方面中的一个或多个。
在本说明书中，当引用或讨论文件、动作或知识项目时，此引用或讨论并不表示该文件、行为或知识项目或其任何组合在优先权日期时，已公开存在、已为公众所知，而为公知常识的一部分，或以其他方式构成适用法律的现有技术的规定；或已知有关解决本规范相关的任何问题。
发明内容
现在，藉新的、有用的且非显而易见的发明满足长期至今对改进的气凝胶组成物未满足的需求。
在一个实施方案中，本发明是一种增强的气凝胶组成物，其包含二氧化硅基的以开孔型大孔骨架(open-cell macroporous framework，“OCMF”)材料进行增强的气凝胶骨架和火类添加剂，其中二氧化硅基的气凝胶骨架包含至少一种疏水性结合的硅。
在一个总体方面，本披露提供耐用且易于处理的增强的气凝胶组成物，其在水性环境中具有良好的性能，具有良好的绝缘特质，并且还具有良好的燃烧和阻燃性能。在某些实施方案中，本披露内容提供一种以OCMF增强的增强的气凝胶组成物，其在水性环境中具有良好的性能，具有良好的绝缘特质，并且还具有良好的燃烧和阻燃性能。
在另一个总体方面，本披露提供一种增强的气凝胶组成物，其包含二氧化硅基的气凝胶骨架和OCMF，并且具有以下特性：a)导热率为30mW/M*K以下；b)液体水分吸收量为30重量％以下；c)燃烧热为717cal/g以下。在某些实施方案中，本发明的增强的气凝胶组成物具有以下性质：a)导热率为25mW/M*K以下；b)液态水吸收量为20重量％以下；c)燃烧热为717cal/g以下。在某些实施方案中，本披露的增强的气凝胶组成物具有0.40g/cm3以下、0.30g/cm3以下、0.25g/cm3以下或0.20g/cm3以下的密度。在某些实施方案中，本发明的增强的气凝胶组成物具有25mW/M*K以下、20mW/M*K以下、18mW/M*K以下的导热率、在15mW/M*K和30mW/M*K之间的导热率，或在15mW/M*K和20mW/M*K之间的导热率。在某些实施方案中，本披露的增强的气凝胶组成物具有30重量％以下、25重量％以下、20重量％以下、15重量％以下、10重量％以下或5重量％以下的液态水的吸收量。在某些实施方案中，本披露的增强的气凝胶组成物具有717cal/g以下、700cal/g以下、675cal/g以下、650cal/g以下、625cal/g以下、600cal/g以下的燃烧热、或在580cal/g和717cal/g之间的燃烧热。在某些特定方面，通过改变凝胶前体组成、添加剂组成、激活前体的催化剂或其他试剂、前体溶液的pH值、分配速率、各前体、催化剂或添加剂、发生胶凝的时间、凝胶的缠绕(在某些方面)、老化时间和pH值、任何后胶凝处理、提取时间和条件(温度、压力)以及任何随后的干燥步骤，以实现上述导热率、吸水率和燃烧热量的组合。
在另一个总体方面，本披露提供一种增强的气凝胶组成物，其包含二氧化硅基的气凝胶骨架，基于三聚氰胺的OCMF和火类添加剂，并且具有以下性质：a)15mW/M*K和30mW/M*K之间的导热率；b)液态水的吸收量为30重量％以下；c)在580cal/g和717cal/g之间的燃烧热。在某些优选的实施方案中，OCMF材料是有机OCMF材料。在另一个特定的优选实施方案中，OCMF材料是基于三聚氰胺的OCMF材料。在某些实施方案中，本披露的增强的气凝胶组成物具有在约1重量％至约30重量％、约1重量％至约25重量％、约1重量％至约20重量％、在约1重量％和约15重量％之间、约1重量％和约10重量％之间、或在约1重量％至约5重量％之间的疏水性有机含量。
在另一个总体方面，本披露提供一种制备增强的气凝胶组成物的方法，其包括：a)提供包含二氧化硅凝胶前体材料、溶剂和任选的催化剂的前体溶液；b)将前体溶液与包含OCMF的增强材料结合；c)使前体溶液中的二氧化硅凝胶前体材料转变成凝胶材料或组成物；d)从凝胶材料或组成物中提取至少一部分溶剂以获得气凝胶材料或组成物。在某些实施方案中，本披露的方法包括通过在前体溶液中的二氧化硅凝胶前体材料转变之前或之中，将火类添加剂材料与前体溶液结合，将火类添加剂材料掺入增强的气凝胶组成物中。进入凝胶成分。在优选的实施方式中，增强材料包括基于三聚氰胺的OCMF材料。在某些实施方案中，本披露的方法包括通过以下一种或两种将至少一种疏水性结合的硅结合到气凝胶材料或组成物中：i)在前体溶液中包括至少一种具有至少一种二氧化硅凝胶前体材料疏水基团，或ii)使前体溶液、凝胶组成物或气凝胶组成物暴露于疏水剂。在某些实施方案中，本披露的方法包括以下步骤：将至少一种疏水性结合的硅掺入气凝胶组成物中，以在气凝胶组成物中提供约1重量％至约25重量％、约1重量％至约20重量％、约1重量％至约15重量％、约1重量％至约10重量％或约1重量％至约5重量％之间的疏水有机含量。在一个优选的实施方案中，本披露的方法产生增强的气凝胶组成物。在某些实施方案中，本披露内容的方法产生包含二氧化硅基的气凝胶骨架，基于三聚氰胺的OCMF和火类添加剂的增强的气凝胶组成物，其具有以下性质：a)导热率在15mW/M*K和30mW/M*K之间；b)液态水的吸收量为30重量％以下；c)燃烧热在580cal/g和717cal/g之间。
另外，以下描述中公开具体的非限制性实施方案/实施例。所列举的实施例呈现的目的为说明本发明构想的实施方案的一定范围，包括这些实施方案或实施例的组合。本披露的权利要求书中描述的本发明的范围超出此些非限制性实施例。
实施方案1是一种增强的气凝胶组成物，包含以OCMF材料增强的二氧化硅基的气凝胶骨架和火类添加剂；其中二氧化硅基的气凝胶骨架包含至少一种疏水性结合的硅；其中所述增强的气凝胶组成物具有以下性能：i)液态水的吸收量为20重量％以下；ii)导热率为30mW/M*K以下；iii)燃烧热低于717cal/g。
实施方案2是一种增强的气凝胶组成物，包含以密度在2kg/m3和25kg/m3之间的OCMF材料增强的二氧化硅基气凝胶骨架，以及火类添加剂；其中所述二氧化硅基的气凝胶骨架包含至少一种疏水性结合的硅；其中所述增强的气凝胶组成物具有以下性能：i)液态水的吸收量为20重量％以下；ii)导热率为30mW/M*K以下；iii)燃烧热低于717cal/g。
实施方案3是一种增强的气凝胶组成物，包含以密度为2kg/m3和25kg/m3的OCMF材料增强的二氧化硅基气凝胶骨架，以及火类添加剂；其中所述二氧化硅基的气凝胶骨架包含至少一种疏水性结合的硅；其中所述增强的气凝胶组成物具有以下性能：i)液态水的吸收量在1重量％至10重量％之间；ii)导热率大于8且小于25mW/M*K；iii)燃烧热小于717cal/g且大于400cal/g。
实施方案4是以二氧化硅基气凝胶组成物和火类添加剂增强的增强的OCMF组成物；其中所述二氧化硅基气凝胶的骨架包含至少一种疏水性结合的硅；其中增强的气凝胶组成物具有以下性能：i)液态水的吸收量为20重量％以下；ii)导热率为30mW/M*K以下；iii)燃烧热低于717cal/g。
实施方案5是用二氧化硅基气凝胶组成物和火类添加剂增强的增强的OCMF组成物；其中二氧化硅基的气凝胶骨架包含至少一种疏水性结合的硅；其中增强的气凝胶组成物具有以下性能：i)液态水的吸收量为20重量％以下；ii)导热率为30mW/M*K以下；iii)燃烧热低于717cal/g。
实施方案6是用二氧化硅基气凝胶组成物和火类添加剂增强的增强的OCMF组成物；其中所述二氧化硅基气凝胶的骨架包含至少一种疏水性结合的硅；其中所述增强的气凝胶组成物具有以下性能：i)液态水的吸收量在1重量％至10重量％之间；ii)导热率大于8且小于25mW/M*K；iii)燃烧热小于717cal/g且大于400cal/g。
实施方案7是一组实施方案，其具有实施方案1至3中任一项所述的增强的气凝胶组成物或实施方案4至6中任一项所述的增强的OCMF组成物，其中所述OCMF材料包括或为有机OCMF材料。
实施方案8是一组具有实施方案1至3中任一项所述的增强的气凝胶组成物或实施方案4至6中任一项所述的增强的OCMF组成物的实施方案，其中所述OCMF材料包括或为基于三聚氰胺的OCMF材料。
实施方案9是一组具有实施方案1至3中任一项所述的增强的气凝胶组成物或实施方案4至6中任一项所述的增强的OCMF组成物的实施方案，其中所述OCMF材料包括或为OCMF材料的片。
实施方案10是一组具有实施方案1至3中任一项所述的增强的气凝胶组成物或实施方案4至6中任一项所述的增强的OCMF组成物的实施方案，其中所述OCMF材料是有机泡沫。
实施方案11是一组具有实施方案1至3中任一项所述的增强的气凝胶组成物或实施方案4至6中任一项所述的增强的OCMF组成物的实施方案，其中所述OCMF材料是基于三聚氰胺的泡沫。
实施方案12是一组具有实施方案1至11中任一项所述的增强的气凝胶组成物或增强的OCMF组成物的实施方案，其中所述OCMF材料既不是低燃材料也不是不可燃材料。
实施方案13是一组具有实施方案1至11中任一项所述的增强的气凝胶组成物或增强的OCMF组成物的实施方案，其中所述OCMF材料既不是可燃性材料也不是不可燃性材料。
实施方案14是一组具有实施方案1至11中任一项所述的增强的气凝胶组成物或增强的OCMF组成物的实施方案，其中所述OCMF材料占所述组成物的2重量％至10重量％。
实施方案15是一组具有实施方案1至14中任一项所述的增强的气凝胶组成物或增强的OCMF组成物的实施方案，其中组成物中疏水性结合的硅的含量为在2重量％至10重量％之间。
实施方案16是一组具有实施方案1至14中任一项所述的增强的气凝胶组成物或增强的OCMF组成物的实施方案，其中所述组成物中疏水性结合的硅的含量为2重量％至8重量％。
实施方案17是一组具有实施方案1至14中任一项所述的增强的气凝胶组成物或增强的OCMF组成物的实施方案，其中所述组成物中疏水性结合的硅的含量为2重量％至6重量％。
实施方案18是一组具有实施方案1至17中任一项所述的增强的气凝胶组成物或增强的OCMF组成物的实施方案，其中所述组成物具有700cal/g以下的燃烧热。
实施方案19是一组具有实施方案1至17中任一项所述的增强的气凝胶组成物或增强的OCMF组成物的实施方案，其中所述组成物具有675cal/g以下的燃烧热。
实施方案20是一组具有实施方案1至17中任一项所述的增强的气凝胶组成物或增强的OCMF组成物的实施方案，其中所述组成物具有650cal/g以下的燃烧热。
实施方案21是一组具有实施方案1至17中任一项所述的增强的气凝胶组成物或增强的OCMF组成物的实施方案，其中所述组成物具有625cal/g以下的燃烧热。
实施方案22是一组具有实施方案1至21中任一项所述的增强的气凝胶组成物或增强的OCMF组成物的实施方案，其中所述组成物具有22mW/M*K以下的导热率。
实施方案23是一组具有实施方案1至21中任一项所述的增强的气凝胶组成物或增强的OCMF组成物的实施方案，其中所述增强的气凝胶组成物具有20mW/M*K以下的导热率。
实施方案24是一组具有实施方案1至21中任一项所述的增强的气凝胶组成物或增强的OCMF组成物的实施方案，其中所述增强的气凝胶组成物具有18mW/M*K以下的导热率。
实施方案25是一组具有实施方案1至21中任一项所述的增强的气凝胶组成物或增强的OCMF组成物的实施方案，其中所述增强的气凝胶组成物具有0.15至0.40g/cm3的密度。
实施方案26是一组具有实施方案1至21中任一项所述的增强的气凝胶组成物或增强的OCMF组成物的实施方案，其中所述增强的气凝胶组成物具有350℃以上的起始热分解。
实施方案27是一组具有实施方案1至21中任一项所述的增强的气凝胶组成物或增强的OCMF组成物的实施方案，其中所述增强的气凝胶组成物具有360℃以上的起始热分解。
实施方案28是一组具有实施方案1至21中任一项所述的增强的气凝胶组成物或增强的OCMF组成物的实施方案，其中所述增强的气凝胶组成物具有370℃以上的起始热分解。
实施方案29是一组具有实施方案1至21中任一项所述的增强的气凝胶组成物或增强的OCMF组成物的实施方案，其中所述增强的气凝胶组成物具有380℃以上的起始热分解。
实施方案30是一组具有实施方案1至21中任一项所述的增强的气凝胶组成物或增强的OCMF组成物的实施方案，其中所述增强的气凝胶组成物具有390℃以上的起始热分解。
实施方案31是一种有机OCMF增强的气凝胶组成物，其包含火类添加剂和疏水性有机成分，其中所述组成物中火类添加剂的起始吸热分解为所述组成物中不具有所述火类添加剂的其余组成物的起始热分解的50℃之内。
实施方案32是一种有机OCMF增强的气凝胶组成物，其包含火类添加剂和至少5％疏水含量，其中所述组成物中火类添加剂的吸热分解总热量为所述组成物中不具有所述火类添加剂的其余组成物的分解放热的至少30％。
实施方案33是一种有机OCMF增强的气凝胶组成物，其包含至少两种火类添加剂，且其各自的起始吸热分解相差至少10℃。
实施方案34是一种有机OCMF增强的气凝胶组成物，其包含火类添加剂和疏水性成分，其中所述组成物中火类添加剂的吸热分解总热量不超过所述组成物中不具有所述火类添加剂的其余组成物的分解放热热量的80％。
实施方案35是一组具有实施方案1至11中任一项所述的增强的气凝胶组成物或增强的OCMF组成物的实施方案，其中疏水性含量为至少5％，并且所述组成物中的火类添加剂的吸热分解的总热量为所述组成物中不具有所述火类添加剂的其余组成物的分解放热热量的至少30％。
实施方案36是一组具有实施方案1至11中任一项所述的增强的气凝胶组成物或增强的OCMF组成物的实施方案，其中所述组成物中火类添加剂的起始吸热分解为所述组成物中不具有所述火类添加剂的其余组成物的起始热分解的50℃以内。
实施方案37是一组具有实施方案1至11中任一项所述的增强的气凝胶组成物或增强的OCMF组成物的实施方案，具有至少两种火类添加剂，其中所述两种火类添加剂各自的起始吸热分解相差至少10℃。
实施方案38是一组具有实施方案1至11中任一项所述的增强的气凝胶组成物或增强的OCMF组成物的实施方案，其中所述组成物中火类添加剂的吸热分解的总热量不超过所述组成物中不具有所述火类添加剂的其余组成物的分解放热热量的80％。
实施方案39是一组具有实施方案1至38中任一项所述的组成物的实施方案，其中组成物的炉温升高符合ISO 1182标准且为约100℃以下、约90℃以下、约80℃以下、约70℃以下、约60℃以下、约50℃以下、约45℃以下、约40℃以下、约38℃以下、约36℃以下、约34℃以下、约32℃以下、约30℃以下、约28℃以下、约26℃以下、约24℃以下，或介于这些值中的任两个值之间的范围内。
实施方案40是一组具有实施方案1至39中任一项所述的组成物的实施方案，其中组成物的燃烧时间符合ISO 1182标准且为约30秒以下、约25秒以下、约20秒以下、约15秒以下、约10秒以下、约5秒以下、约2秒以下，或介于这些值中的任两个值之间的范围内。
实施方案41是一组具有实施方案1至40中任一项所述的组成物的实施方案，其中根据ISO 1182，所述组成物的质量损失为约50％以下、约40％以下、约30％以下、约28％以下、约26％以下、约24％以下、约22％以下、约20％以下、约18％以下、约16％以下，或介于这些值中的任两个值之间的范围内。
实施方案42是一组具有以上实施方案中任一项所述的组成物的实施方案，其中所述组成物是低可燃性。
实施方案43是一组具有以上实施方案中任一项所述的组成物的实施方案，其中该组成物是不可燃性。
实施方案44是一组具有以上实施方案中任一项所述的组成物的实施方案，其中该组成物是低燃的。
实施方案45是一组具有以上实施方案中任一项所述的组成物的实施方案，其中该组成物是不可燃的。
实施方案46是一组具有以上实施方案中任一项所述的组成物的实施方案，其中所述火类添加剂的起始吸热分解大于280℃、300℃、350℃、400℃、450℃或500℃。
实施方案47是一组具有以上实施方案中任一项所述的组成物的实施方案，其中不含火类添加剂的组成物的起始放热分解大于280℃、300℃、350℃、400℃、450℃或500℃。
实施方案48是一组具有以上实施方案中任一项所述的组成物的实施方案，其中所述OCMF材料是基于三聚氰胺的泡沫。
实施方案49是一组具有以上实施方案中任一项所述的组成物的实施方案，其中所述OCMF材料是基于氨基甲酸乙酯的聚合物泡沫。
实施方案50是一组具有以上权利要求中任一项所述的组成物的实施方案，其中所述OCMF材料是网状泡沫。
此外，本发明的各种实施方案的气凝胶材料或骨架也可以用渗透到各实施方案中所述的OCMF材料中的基于气凝胶颗粒的浆液或悬浮液来实施。在又一个实施方案中，本发明的各种实施方案可以用通过在合适的溶剂中用各种凝胶前体渗透OCMF材料然后通过使用各种方法(包含使用超临界流体)或在升高的温度和环境压力或在亚临界压力下除去溶剂的现场生产的非颗粒气凝胶材料来实施。
在单独的实施方案中，本发明包括增强的气凝胶组成物或OCMF增强的组成物，其包含一种或多种或甚至全部的前述特征和特性，包括其各种组合和制造方法。
随着本披露的进行，本发明的这些和其他重要目的、优点和特征将变得明确。
因此，本发明将在下文的披露中例示包括构造、元件的组合以及部件的布置的特征，并且在权利要求中指出本发明的范围。
附图说明
图1描绘不含任何添加剂的气凝胶组成物、本发明的以三聚氰胺泡沫增强的疏水性气凝胶组成物的热重分析(TGA)和差示扫描量热法(DSC)的测量，所述疏水性气凝胶组成物具有约120％的氢氧化镁，其以气凝胶组成物中二氧化硅和疏水成分的重量为100％作为参考(实施例3)。
图2描绘不含任何添加剂的气凝胶组成物、本发明的以三聚氰胺泡沫增强的疏水性气凝胶组成物的热重分析(TGA)和差示扫描量热法(DSC)的测量，所述疏水性气凝胶组成物具有约120％的埃洛石粘土，其以气凝胶组成物的二氧化硅和疏水成分的重量为100％作为参考(实施例21)。
具体实施方式
在以下优选实施例的详细描述中，藉附图参考，且由此形成其参考部分，并在附图中通过图示的方式示出可以实践本发明的特定实施例。应理解，在不脱离本发明的范围的情况下，可以利用其他实施例并可进行结构上的改变。
如在本说明书和所附权利要求书中使用的，单数形式“一个”、“一种”和“该”包括复数指代物，除非内容另外明确指出。如本说明书和所附权利要求书中所使用的，除非上下文另外明确指出，否则术语“或”通常以包括“和/或”的意义使用。
如本文所用，“约”是指近似或接近，并且在所阐述的数值或范围的上下文中是指数值的±15％。在一个实施例中，术语“约”可包括根据数值的有效数字的传统舍入。另外，短语“约‘x’到‘y’”包括“约‘x’到‘约y’”。
如本文所用，术语“组成物”和“复合物”可互换使用。
气凝胶是一类具有开孔的多孔材料，包括相互连接结构的骨架，具有整合在骨架内的孔的相应网络，以及主要由如空气的气体组成的孔的网络内的间隙相。气凝胶通常以低密度、高孔隙率、大表面积和小孔径为特征。气凝胶其他多孔材料的区隔在于其物理和结构特性。
在本披露的上下文中，术语“气凝胶”或“气凝胶材料”是指一种凝胶，包括互联结构的骨架，具有整合在骨架内的互联孔的相应网络，以及含有如空气的气体作为分散的间隙介质；并且其特征在于气凝胶具有以下物理和结构性质(根据氮气孔隙率测试)：(a)约2nm至约100nm的范围的平均孔径，(b)至少80％以上的孔隙率(c)约20m2/g以上的表面积。
因此，本披露的气凝胶材料包括满足前述段落中定义的元素的任何气凝胶或其他开孔化合物；包括可以另外归类为干凝胶、冻凝胶、环境干燥凝胶(ambigel)、微孔材料等化合物。
气凝胶材料还可以进一步以附加的物理性质为特征，所述物理性质包括：(d)约2.0mL/g以上，特别是约3.0mL/g以上的孔体积；(e)约0.50g/cc以下，特别是约0.25g/cc以下的密度；(f)至少50％的总孔体积包含具有2到50nm之间的孔径的孔；虽然满足这些其他性质并非作为气凝胶材料的化合物所需的特征。
在本披露的上下文中，术语“创新加工及提取技术”是指以引起低孔塌陷的方式用诸如空气的气体代替湿凝胶材料中的液体间隙相的方法。凝胶骨架结构的收缩率低。诸如常压蒸发之类的干燥技术经常在被蒸发或去除的间隙相的液-气界面处引入强的毛细管压力和其他质量转移限制。液体蒸发或去除产生的强大毛细作用力会导致凝胶材料内明显的孔收缩和骨架塌陷。在液体间隙相的提取过程中使用创新加工及提取技术可减少液体提取过程(也称为溶剂去除或干燥)中毛细管力对凝胶的孔和骨架的不利影响。
在某些实施例中，创新加工及提取技术使用近临界或超临界的流体，或近临界或超临界的条件，从湿凝胶材料中提取液体间隙相。这可以通过在在接近或高于液体或液体混合物的临界点从凝胶中除去液体间隙相而实现。可使用共溶剂和溶剂交换以优化近临界或超临界流体提取工艺。
在某些实施方案中，创新加工及提取技术包括对凝胶骨架的改性，以减少毛细管压力和液体-蒸汽界面处的其他质量转移限制的不可逆作用。该实施方案可以包括用疏水剂或其他官能化剂处理凝胶骨架，所述疏水剂或其他官能化剂允许凝胶骨架承受在液体间隙相的临界点之前进行的液体提取期间的任何塌陷力或从其崩塌力中恢复。该实施方案还可以包括官能团或骨架元素的结合，其提供足够高的骨架模量以承受在液体间隙相的临界点以下进行的液体提取期间的塌陷力或从塌陷力中恢复。
在本披露的上下文中，术语“骨架”或“骨架结构”是指形成材料的固体结构的互联低聚物，聚合物或颗粒的网络。在本披露的上下文中，术语“气凝胶骨架”或“气凝胶骨架结构”是指形成凝胶或气凝胶的固体结构的互联低聚物，聚合物或胶体颗粒的网络。组成气凝胶骨架结构的聚合物或颗粒的直径通常为约100埃。然而，本披露的骨架结构还可包括形成诸如凝胶或气凝胶的材料内的固体结构的所有直径尺寸的互联低聚物，聚合物或胶体颗粒的网络。此外，术语“二氧化硅基的气凝胶”或“二氧化硅基的气凝胶骨架”是指其中二氧化硅包含至少50％(按重量计)的形成凝胶或气凝胶内的固体骨架结构的低聚物，聚合物或胶体颗粒的气凝胶骨架。
在本披露的上下文中，术语“气凝胶组成物”是指包括气凝胶材料作为复合物的组分的任何复合物。气凝胶组成物的例子包括但不限于纤维增强的气凝胶复合物；包含诸如遮光剂等添加剂元素的气凝胶复合物；由开孔大孔骨架增强的气凝胶复合物；气凝胶-聚合物复合物；以及将气凝胶微粒、颗粒、细粒、珠粒或粉末掺入例如粘合剂、树脂、水泥、泡沫、聚合物或类似的固体材料的固体或半固体材料的复合物，。通常从本发明公开的各种凝胶材料中除去溶剂后获得气凝胶组成物。由此获得的气凝胶组成物可以进一步进行额外的处理或处理。各种凝胶材料还可以在进行溶剂去除(或液体提取或干燥)之前，进行本领域已知或有用的其他加工或处理。
在本披露的上下文中，术语“整体的”是指其中包括在气凝胶材料或组成物中的气凝胶的大部分(按重量计)是整体互连的气凝胶纳米结构的形式的气凝胶材料。整体式气凝胶材料包括最初形成为具有单一的相互连接的凝胶或气凝胶纳米结构，但是随后被破裂，断裂或分段为非整体的气凝胶纳米结构的气凝胶材料。整体气凝胶材料不同于微粒气凝胶材料。术语“微粒气凝胶材料”是指其中包括在气凝胶材料中的大部分气凝胶(以重量计)为微粒、颗粒、粒子、珠或粉末形式的气凝胶材料，其可以组合或压缩在一起。但是在单个颗粒之间缺少相互连接的气凝胶纳米结构。
在本披露的上下文中，术语“湿凝胶”是指其中互连孔网络内的移动间隙相主要由液体(例如常规溶剂)、液化气体(例如液态二氧化碳)或其组合所组成的凝胶。气凝胶通常需要先生产湿凝胶，接着进行创新加工及提取技术，以用空气代替凝胶中的移动性间隙液。湿凝胶的例子包括但不限于醇凝胶、水凝胶、酮凝胶、碳凝胶以及本领域技术人员已知的任何其他湿凝胶。
本披露的气凝胶组成物可以包含增强的气凝胶组成物。在本披露的上下文中，术语“增强的气凝胶组成物”是指在气凝胶材料内包含增强相的气凝胶组成物，其中该增强相不是气凝胶骨架本身的一部分。增强相可以是为气凝胶材料提供增加的柔韧性、回弹性、顺应性或结构稳定性的任何材料。众所周知的增强材料的例子包括但不限于开孔大孔骨架增强材料、闭孔大孔骨架增强材料、开孔膜、蜂窝增强材料、聚合物增强材料和例如离散纤维、织造材料、非织造材料、针制非织造材料、棉絮、网织物、垫子和毛毡的纤维增强材料，。
本披露的增强的气凝胶组成物可以包含用开孔大孔骨架材料增强的气凝胶组成物。在本披露内容的上下文中，术语“开孔大孔骨架”或“OCMF”是指包含基本组成均匀的互连结构的骨架的多孔材料，具有整合在骨架内的互连孔的相应网络；并且其特征在于平均孔径在约10μm至约700μm的范围内。该平均孔径可以通过已知技术测量，包括但不限于具有光学分析的显微镜。因此，本披露的OCMF材料包括满足本段中提出的定义要素的任何开孔材料，包括可以另外分类为泡沫的化合物、类泡沫材料、大孔材料等。OCMF材料可以与包括相互连接的结构的骨架的材料区分开，该结构在骨架内具有空隙体积并且不具有均匀的组成，例如在纤维基质内具有空隙体积的纤维和粘合剂的集合。
在本披露的上下文中，术语“基本上均匀的组成”是指所指材料的组成在10％公差内的均匀性。
在本披露的上下文中，术语“OCMF增强的气凝胶组成物”是指包括开孔大孔骨架材料作为增强相的增强的气凝胶组成物。用于本披露的合适的OCMF材料包括但不限于由有机聚合物材料制成的OCMF材料。实例包括由聚烯烃，聚氨酯，酚醛树脂，三聚氰胺，醋酸纤维素和聚苯乙烯制成的OCMF材料。在本披露的上下文中，术语“有机OCMF”是指具有主要由有机聚合物材料构成的骨架的OCMF材料。在某些实施方案中，由三聚氰胺或三聚氰胺衍生物制成的OCMF材料也是优选的。在本披露的上下文中，术语“三聚氰胺OCMF”或“基于三聚氰胺的OCMF”是指具有骨架的有机OCMF材料，所述骨架主要由源自使三聚氰胺与缩合剂例如甲醛反应而得的聚合物材料组成。在本披露中使用的由三聚氰胺或三聚氰胺衍生物制成的OCMF材料的实例在美国第8546457号专利、第4666948号专利和WO第2001/094436号专利公开案中提出。术语“无机OCMF”是指具有主要由无机材料构成的骨架的OCMF材料。无机OCMF的实例包括但不限于水泥材料、石膏和硅酸钙。
在本发明的上下文中，术语“泡沫”是指包含相互连接的聚合物结构的骨架的材料，所述相互连接的聚合物结构具有基本均匀的组成，并且具有整合在骨架内的相应网络或孔集合，并且通过以下方式形成：将一定比例的气泡形式的一部分气体分散到液体或树脂泡沫材料中，使得所述泡沫材料固化成固体结构时，气泡保留为孔。通常，可以使用多种方法来制造泡沫-参见，例如，美国第6,147,134号专利；美国第6,147,134号专利；以及美国第6,147,134号专利；第5,889,071号专利；第6,187,831号专利；和第5,229,429号专利。因此，本披露的泡沫材料包括满足本段中阐述的定义要素的任何材料，包括可以另外分类为OCMF材料，大孔材料等的化合物。在本发明中定义的泡沫可以是热塑性塑料、弹性体和热固性塑料(硬质体)的类型。
固体骨架内的孔也可以称为“孔”。细胞可以被细胞壁或细胞膜分开，从而在多孔材料中形成独立的封闭孔的集合。术语“闭孔”是指其中至少50％的孔体积是被膜或壁包围的密闭孔的多孔材料。材料中的细胞也可以通过细胞开口相互连接，从而在材料内形成相互连接的开孔网络。术语“开孔”是指其中至少50％的孔体积是开孔的多孔材料。开孔材料可包括网状开孔材料、非网状开孔材料或其组合。网状材料是通过消除或刺穿多孔材料内的细胞膜的网状化过程产生的开孔材料。网状材料通常比非网状材料具有以上的开孔浓度，但是往往更昂贵并且难以生产。通常，没有多孔材料完全具有一种类型的孔结构(开孔或闭孔)。可以使用多种方法来制造多孔材料，包括美国第6147134专利号、第58809071专利号、第61887031专利号、第5229429专利号、第4454248专利号和美国第20070213417专利公开案中提出的泡沫生产方法。
在本披露的上下文中，术语“气凝胶毯”或“气凝胶毯组成物”是指用连续的增强材料片增强的气凝胶组成物。气凝胶毯组成物可以与用非连续增强材料增强的其他增强的气凝胶组成物有所区分，所述增强材料例如是分离的附聚物或增强材料块。气凝胶毯组成物对于要求柔韧性的应用特别有用，因为其高度贴合并且可以像毯一样用于覆盖简单或复杂几何形状的表面，同时还保留了气凝胶的优异绝热性能。
在本披露的上下文中，术语“挠曲性”和“可挠性”是指气凝胶材料或组成物被弯曲或挠曲而没有肉眼识别的结构破坏的能力。本披露的气凝胶组成物能够弯曲至少5°、至少25°、至少45°、至少65°或至少85°而没有肉眼识别的破坏；和/或小于4呎、小于2呎、小于1呎、小于6吋、小于3吋、小于2吋、小于1吋或小于1/2吋的弯曲半径而没有肉眼识别的破坏。同样，术语“高度柔韧性”或“高柔韧性”是指能够弯曲至少90°和/或具有小于1/2吋的弯曲半径而没有肉眼识别的破坏的气凝胶材料或组成物。此外，术语“可挠的分类”和“可挠分类”是指可以根据ASTM C1101(ASTM国际，West Conshohocken，PA)分类为柔性的气凝胶材料或组成物。
本披露的气凝胶组成物可以是可挠的、高度可挠的和/或可挠分类。本披露的气凝胶组成物也可以悬垂。在本披露的上下文中，术语“可悬垂的”和“悬垂性”是指气凝胶材料或组成物以大约4吋以下的曲率半径弯曲或挠曲至90°以上的能力而没有肉眼识别的破坏。根据本发明某些实施方案的气凝胶材料或组成物是柔性的，使得该组成物是非刚性的，而可应用于及配合三维表面或物体，或者被预制成各种形状和构造以简化安装或应用。
在本披露的上下文中，术语“添加剂”或“添加剂元素”是指可以在气凝胶的生产之前，期间或之后添加到气凝胶组成物中的材料。可以添加添加剂以改变或改善气凝胶中的期望性质，或抵消气凝胶中的非期望性质。添加剂通常在胶凝成前体液体之前，在胶凝成过渡态材料期间或在胶凝成固态或半固态材料之后添加到气凝胶材料中。添加剂的实例包括但不限于微纤维、填充剂、增强剂、稳定剂、增稠剂、弹性化合物、遮光剂、着色或染色化合物、辐射吸收化合物、辐射反射化合物、火类添加剂、腐蚀抑制剂、导热成分、相变材料、pH值调节剂、氧化还原调节剂、HCN缓和剂、废气缓和剂、导电化合物、介电化合物、磁性化合物、雷达阻隔组分、硬化剂、抗收缩剂和本领域中已知的其他气凝胶添加剂。
在本披露的上下文中，术语“导热率”和“TC”是指材料或组成物在两表面间温度差异下，在材料或组成物的任一侧上的两个表面之间传递热的能力的量度。导热系数具体测量为每单位时间和每单位表面积传递的热能除以温度差。通常以SI单位记录为mW/M*K(毫瓦/米*絕對溫度)。材料的导热率可以通过本领域已知的测试方法来确定，包括但不限于通過热流量计装置的稳态热传送性质测试法(ASTM C518，ASTM国际，West Conshohocken，PA)；；通过防护型加热板装置进行的稳态热通量测量和热传递特性的测试方法(ASTMC177，ASTM国际，West Conshohocken，PA)；管道绝热的稳态传热性能的测试方法(ASTMC335，ASTM国际，West Conshohocken，PA)；薄加热器导热率测试(ASTM C1114，ASTM国际，West Conshohocken，PA)；通过防护型加热板装置和热流量计方法确定热阻(EN 12667，英国标准学会(British Standards Institution)，英国)；或稳态耐热性及相关性质的测定-防护型加热板装置(ISO 8203，国际标准化组织(International Organization forStandardization)，瑞士)。由于不同的方法可能导致不同的结果，应该理解的是，在本披露的上下文中，除非另有明确说明，否则根据ASTM C518标准(用热流量计装置进行稳态热传递特性的测试方法)为在大约37.5℃的温度，周围环境中的大气压下以及大约2psi的压缩负载下。根据ASTM C518报告的测量值通常与根据EN 12667进行的任何测量值以及压缩负载的任何相关调整都非常相关。在某些实施方案中，本披露的气凝胶材料或组成物具有约40mW/mK以下、约30mW/mK以下、约25mW/mK以下、约20mW/mK以下、约18mW/mK以下、约16mW/mK以下、约14mW/mK以下、约12mW/mK以下、约10mW/mK以下、约5mW/mK以下，或这些值中任两个值之间的范围的导热率。
还可以在大气压下约10℃的温度下在压缩下获取导热率测量值。在10℃下的导热率测量值通常比在37.5℃下的相应导热率测量值低0.5至0.7mW/mK。在某些实施方案中，本披露的气凝胶材料或组成物在10℃下具有约40mW/mK以下、约30mW/mK以下、约25mW/mK以下、约20mW/mK以下、约18mW/mK以下、约16mW/mK以下、约14mW/mK以下、约12mW/mK以下、约10mW/mK以下、约5mW/mK以下，或介于这些值中任两个值之间的范围内的导热率。
在本披露的上下文中，术语“密度”是指气凝胶材料或组成物的每单位体积的质量的度量。术语“密度”通常是指气凝胶材料的表观密度以及气凝胶组成物的整体密度。密度通常记录为kg/m3或g/cc。气凝胶材料或组成物的密度可以通过本领域已知的方法来确定，包括但不限于预制块和板式绝热材料的尺寸和密度的标准测试方法(ASTM C303，ASTM国际，West Conshohocken，PA)；毯子或棉絮隔热层的厚度和密度的标准测试方法(ASTMC167，ASTM国际，West Conshohocken，PA)；确定预制管道隔热材料的表观密度(EN 13470，英国标准学会，英国)；或确定预制管道隔热材料的表观密度(ISO 18098，国际标准化组织，瑞士)。由于不同的方法可能导致不同的结果，应该理解的是，在本披露的上下文中，除非另有说明，根据ASTM C167标准(毯子或毡的绝热层的厚度和密度的标准测试方法)进行密度测量，在psi压缩2进行厚度测量。在某些实施方案中，本披露的气凝胶材料或组成物具有约0.60g/cc以下、约0.50g/cc以下、约0.40g/cc以下、约0.30g/cc以下、约0.25g/cc以下、约0.20g/cc以下、约0.18g/cc以下、约0.16g/cc以下、约0.14g/cc以下、约0.12g/cc以下、约0.10g/cc以下、约0.05g/cc以下、约0.01g/cc以下，或在这些值中的任两个值之间的范围内的密度。
在本披露的上下文中，术语“疏水性”是指气凝胶材料或组成物排斥水的能力的量度。
气凝胶材料或组成物的疏水性可以根据液态水的吸收量来表达。在本披露的上下文中，术语“液态水的吸收量”是指气凝胶材料或组成物吸收或保留液态水的潜力的量度。液态水的吸收量可以表示为在某些测量条件下暴露于液态水时被气凝胶材料或组成物吸收或保留的水的百分比(重量计或体积计)。气凝胶材料或组成物的液体吸水率可以通过本领域已知的方法来进行测定，包括但不限于，测定纤维玻璃绝缘材料的保水(排水)特性的标准测试方法(ASTM C1511，ASTM国际，West Conshohocken，PA)；通过浸泡绝热材料的吸收水的标准测试方法(ASTM C1763，ASTM国际，West Conshohocken，PA)；建筑用隔热产品：通过部分浸没的短期吸水率的测定(EN 1609，英国标准学会，英国)。由于不同的方法可能导致不同的结果，应理解，在本披露的上下文中，根据ASTM C1511标准(测定纤维玻璃的保水(排水)特性的标准测试方法)获取液体吸水量的测量值，除非另有说明，否则在环境压力和温度下进行。在某些实施方案中，本披露的气凝胶材料或组成物可具有约50重量％以下、约40重量％以下、约30重量％以下、约20重量％以下、约15重量％以下、约10重量％以下、约8重量％以下、约3重量％以下、约2重量％以下、约1重量％以下、约0.1重量％以下或于这些值的任两个值之间的范围内的液态水吸收量。相对于另一种气凝胶材料或组成物具有改善的液态水吸收量的气凝胶材料或组成物将具有相对于参考气凝胶材料或组成物较低的液态水吸收量/保留量的百分比。
气凝胶材料或组成物的疏水性可以根据水蒸气的吸收量来表达。在本披露的上下文中，术语“水蒸气吸收量”是指气凝胶材料或组成物吸收水蒸气的潜力的量度。水蒸气的吸收量可以表示为在某些测量条件下暴露于水蒸气时被气凝胶材料或组成物吸收或保留的水的百分比(重量)。气凝胶材料或组成物的水蒸气吸收量可以通过本领域已知的方法进行测定，包括但不限于测量表面未加工矿物纤维绝缘材料的水蒸气吸收量的标准测试方法(ASTM C1104，ASTM国际，West Conshohocken，PA)；建筑用隔热产品：通过扩散测定长期吸水量(EN 12088，英国标准学会，英国)。由于不同的方法可能导致不同的结果，应该理解的是，在本披露的上下文中，根据ASTM C1104标准(测量表面未加工矿物纤维的水蒸气吸附的标准测试方法)，环境压力下于49℃和95％的湿度下，24小时(修改自根据ASTM C1104标准的96小时)获取水蒸气吸收的测量值，除非另有说明。在某些实施方案中，本披露的气凝胶材料或组成物可具有约50重量％以下、约40重量％以下、约30重量％以下、约20重量％以下、约15重量％以下、约10重量％以下、约8重量％以下、约3重量％以下、约2重量％以下、约1重量％以下、约0.1重量％以下、或于这些值的任两个值之间的范围内的水蒸气吸收量。相对于另一气凝胶材料或组成物具有改善的水蒸气吸收的气凝胶材料或组成物将具有相对于参考气凝胶材料或组成物较低的水蒸气吸收量/保留量百分比。
气凝胶材料或组成物的疏水性可以通过测量水滴在与材料表面的界面处的平衡接触角来表达。本披露的气凝胶材料或组成物可具有约90°以上、约120°以上、约130°以上、约140°以上、约150°以上、约160°以上、大约170°以上、大约175°以上、或在这些值中的任两个值之间的范围内的水接触角。
在本披露的上下文中，术语“燃烧热”，“HOC(heat of combustion)”和“ΔHc”是指材料或组成物的燃烧或放热分解中释放的热能量的量度。燃烧热通常以每克气凝胶材料或组成物释放的热能的卡路里(cal/g)或每千克材料或组成物释放的兆焦耳(MJ/kg)记录。材料或组成物的燃烧热可以通过本领域已知的方法进行测定，包括但不限于对产品进行燃烧试验的反应-总燃烧热(热值)的确定(EN ISO 1716，国际标准化组织，瑞士；EN采用)。在本披露的上下文中，除非另外说明，否则根据EN ISO 1716标准(对产品的燃烧试验的反应-测量总燃烧热(热值))获取燃烧热的测量值。在某些实施方案中，本披露的气凝胶组成物可具有约750cal/g以下、约717cal/g以下、约700cal/g以下、约650cal/g以下、约500cal/g以下、600cal/g以下、约575cal/g以下、约550cal/g以下、约500cal/g以下、约450cal/g以下、约400cal/g以下、约350cal/g以下、约300cal/g以下、约250cal/g以下、约200cal/g以下、约150cal/g以下、约100cal/g以下、约50cal/g以下、约25cal/g以下、约10cal/g以下，或者在这些值中的任两个值之间的范围内的燃烧热。相对于另一气凝胶组成物具有改善的燃烧热的气凝胶组成物将具有相对于参考气凝胶组成物更低的燃烧热值。在本披露的某些实施方案中，通过将火类添加剂掺入气凝胶复合物中来改善气凝胶复合物的HOC。
在本披露内容的范围内，所有热分析和相关定义均以在室温下在空气中以25℃开始并以每分钟20℃的速率上升到1000℃直至1000℃的测量值进行参考。因此，在测量和计算起始热分解、峰值放热温度、峰值吸热温度等时，必须考虑(或在这些条件下重新执行)这些参数的任何变化。在本披露的上下文中，术语“起始热分解”和“TD”是指材料或组成物中的有机物的分解引起的快速放热反应的环境热的最低温度的测量值。可以使用热重分析(TGA)来测量材料或组成物中有机物起始热分解。材料的TGA曲线描述材料在环境温度升高时的重量损失(质量百分比)，因此表明热分解。材料的起始热分解相关于TGA曲线的下述切线的交点相关：与TGA曲线的基线相切的线，以及在与有机物分解有关的快速放热分解过程中，在最大斜率的点与TGA曲线相切的线。在本披露的上下文中，除非另有说明，否则使用本段落中提供的TGA分析来获取有机物的起始热分解的测量。
还可以使用差示扫描量热法(DSC)分析来测量材料的起始热分解。材料的DSC曲线描述材料暴露于逐渐升高的周围温度时所释释放的热能(mW/mg)。材料的起始热分解温度可以与DSC曲线中ΔmW/mg(热能输出的变化)最大增加的点相关，从而表明气凝胶材料产生放热。在本披露的上下文中，除非另有明确说明，否则使用DSC，TGA或两者的起始热分解的测量是使用如前段中进一步定义的20℃/分钟的升温速率来获得的。DSC和TGA都为这种起始热分解提供相似的值，并且很多时候，这些测试同时进行，因此可以从两者获得结果。在某些实施方案中，本披露的气凝胶材料或组成物具有约300℃以上、约320℃以上、约340℃以上、约360℃以上、约380℃以上、约400℃以上、约420℃以上、约440℃以上、约460℃以上、约480℃以上、约500℃以上、约550℃以上、约600℃以上，或在这些值中的任两个值之间的范围内的起始热分解。在本文的上下文中，例如，具有高于第二组成物的起始热分解的起始热分解的第一组成物，将被认为是第一组成物相对于第二组成物的改进。本文预期与不包含任何火类添加剂的组成物相比，当添加一种或多种火类添加剂时，组成物或材料的起始热分解增加。
在本披露的上下文中，术语“起始吸热分解”和“TED”是指材料或组成物的分解或脱水的吸热反应环境热的最低温度的测量值。可以使用热重分析(TGA)测量材料或组成物起始吸热分解。材料的TGA曲线描述材料在环境温度升高时的重量损失(质量百分比)。材料的起始热分解可能与TGA曲线的下述切线的交点相关：与TGA曲线的基线相切的线，以及在材料快速吸热分解或脱水时的最大斜率的点与TGA曲线相切的线。在本披露的上下文中，除非另有说明，否则使用本段落中提供的TGA分析来获得材料或组成物的起始吸热分解的测量。
在本披露的上下文中，术语“炉温升高”和“ΔTR”是指在热分解条件下材料或组成物的最高温度(TMAX)相对于基线温度之间的差的测量值在热分解条件(通常是最终温度或TFIN)下的材料或组成的变化。炉温升高通常以摄氏度或℃记录。材料或组成物的炉温升高可以通过本领域已知的方法确定，包括但不限于对建筑和运输产品的燃烧测试的反应：不燃性测试(EN ISO 1182，国际标准化组织，瑞士；EN采用)。在本披露的上下文中，除非另有说明，否则根据与EN ISO 1182标准(对建筑和运输产品的火类测试的反应：不可燃性测试)相当的条件来获取炉温升高测量值。在某些实施方案中，本披露的气凝胶组成物可具有约100℃以下、约90℃以下、约80℃以下、约70℃以下、约60℃以下、约50℃以下、约45℃以下、约40℃以下、约38℃以下、约36℃以下、约34℃以下、约32℃以下大约30℃以下、大约28℃以下、大约26℃以下、大约24℃以下，或这些值中任两个值之间的范围内的炉温升高。在高温下的组成稳定性的情况下，例如，具有比第二组成物的炉温升高低的炉温升高的第一组成物，被认为是第一组成物相对于第二组成物的改进。本文预期与不包含任何火种添加剂的组成物相比，当添加一种或多种火种添加剂时，组成物的炉温升高降低。
在本披露的上下文中，术语“燃烧时间”和“TFLAME”是指材料或组成物在热分解条件下持续燃烧的量度，其中“持续燃烧”是在任何情况下火焰的持续存在试样可见部分的一部分持续5秒或更长时间。燃烧时间通常以秒或分钟记录。材料或组成物的燃烧时间可以通过本领域已知的方法确定，包括但不限于对建筑和运输产品的燃烧测试的反应：不可燃性测试(EN ISO 1182，国际标准化组织，瑞士；EN采用)。在本披露的上下文中，除非另有说明，否则根据与EN ISO 1182标准(建筑和运输产品的火类测试的反应：不燃性测试)相当的条件获得燃烧时间测量值。在某些实施方案中，本披露的气凝胶组成物具有约30秒以下、约25秒以下、约20秒以下、约15秒以下、约10秒以下、约5秒以下、约2秒以下，或介于这些值中的任两个值之间的范围内的燃烧时间。在本文的上下文中，例如，具有比第二组成物的燃烧时间短的燃烧时间的第一组成物将被认为是第一组成物相对于第二组成物的改进。本文预期与不包含任何火类添加剂的组成物相比，当添加一种或多种火类添加剂时，组成物的燃烧时间减少。
在本披露的上下文中，术语“质量损失”和“DM”是指在热分解条件下损失或燃烧掉的材料，组成物或复合物的量的量度。质量损失通常记录为重量百分比或重量百分比。材料，组成物或复合物的质量损失可以通过本领域已知的方法确定，包括但不限于：对建筑和运输产品的耐火测试的反应：不燃性测试(EN ISO 1182，国际组织瑞士标准化；EN采用)。在本披露的上下文中，除非另有说明，否则根据与EN ISO 1182标准(建筑和运输产品的火类测试的反应：不燃性测试)相当的条件获得质量损失测量值。在某些实施方案中，本披露的气凝胶组成物可具有约50％以下、约40％以下、约30％以下、约28％以下、约26％以下、约24％以下、约22％以下、约20％以下、约18％以下、约16％以下，或介于这些值中的任两个值之间的范围内的质量损失。在本文的上下文中，例如，具有小于第二组成物的质量损失的质量损失的第一组成物将被认为是第一组成物相对于第二组成物的改进。本文预期与不包含任何火种添加剂的组成物相比，当添加一种或多种火种添加剂时，组成物的质量损失降低。
在本披露的上下文中，术语“峰值放热温度”是指环境热的温度的测量，在该温度下来自分解的放热放热最大。可以使用TGA分析，差示扫描量热法(DSC)或其组合来测量材料或组成物的峰值放热温度。DSC和TGA均会为峰值放热温度提供相似的值，并且许多次测试同时进行，因此可以从这两者获得结果。在典型的DSC分析中，将热流相对于上升温度作图，并且峰值放热温度是该曲线中出现最高峰值的温度。在本披露的上下文中，除非另有说明，否则使用本段落中提供的TGA分析来获取材料或组成物的峰值放热温度的测量值。
在吸热材料的上下文中，术语“峰值吸热温度”是指环境热的温度的测量，在该温度下来自分解的吸热吸热最小。可以使用TGA分析，差示扫描量热法(DSC)或其组合来测量材料或组成物的峰值吸热温度。在典型的DSC分析中，将热流相对于上升的温度作图，并且峰值吸热温度是该曲线中出现最低峰值的温度。在本披露的上下文中，除非另有说明，否则使用本段落中提供的TGA分析来获得材料或组成物的峰值吸热温度的测量值。
在本披露的上下文中，术语“低燃”和“低可燃性”是指满足以下性质的组合的材料或组成物：i)炉温升高为50℃以下；ii)燃烧时间为20秒以下；iii)质量损失为50重量％以下。在本披露的上下文中，术语“不可燃性”和“非燃性”是指满足以下性质的组合的材料或组成物：i)炉温升高为40℃以下；ii)燃烧时间为2秒以下；iii)质量损失为30重量％以下。如本文所预期，当包含一种或多种火类添加剂时，组成物的可燃性(例如，炉温升高、燃烧时间和质量损失的组合)降低。
在本披露的上下文中，术语“低燃”和“低可燃性”是指总燃烧热(HOC)小于或等于3MJ/kg的低燃性材料或组成物。在本披露的上下文中，术语“不可燃”和“不可燃性”是指燃烧热(HOC)小于或等于2MJ/kg的不易燃材料或组成物。如本文所预期，在包含一种或多种火类添加剂时，组成物的HOC降低。
气凝胶被描述为互连结构的骨架，所述互连结构最通常由互连的低聚物、聚合物或胶体颗粒组成。气凝胶骨架可由多种前体材料制成，包括无机前体材料(例如用于生产二氧化硅基气凝胶的前体)；有机前体材料(用于生产碳基气凝胶的此类前体)；无机/有机混合前体材料；及其组合。在本披露的上下文中，术语“混合(amalgam)气凝胶”是指由两种或更多种不同的凝胶前体的组合产生的气凝胶。相应的前体被称为“混合前体”。
无机气凝胶通常由金属氧化物或金属醇盐材料形成。金属氧化物或金属醇盐材料可以基于可形成氧化物的任何金属的氧化物或醇盐。这样的金属包括但不限于硅、铝、钛、锆、铪、钇、钒、铈等。无机二氧化硅气凝胶传统上是通过二氧化硅基的醇盐(如四乙氧基硅烷)的水解和缩合，或通过硅酸或水玻璃的凝胶化来制备的。用于二氧化硅基气凝胶合成的其他相关无机前体材料包括但不限于，例如硅酸钠或硅酸钾的金属硅酸盐、烷氧基硅烷、部分水解的烷氧基硅烷、四乙氧基硅烷(TEOS)、部分水解的TEOS、TEOS的缩聚物、四甲氧基硅烷(TMOS)、部分水解的TMOS、TMOS的缩聚物、四正丙氧基硅烷、四正丙氧基硅烷的部分水解和/或缩聚物、聚乙基硅酸盐、部分水解的聚乙基硅酸盐、单体烷基烷氧基硅烷、双三烷氧基烷基或芳基硅烷、多面体硅氧烷，或其组合。
在本披露的某些实施方案中，可使用市售或者可以在掺入胶凝过程中进一步水解的预水解的TEOS，例如Silbond H-5(SBH5,Silbond Corp)，其以約1.9至2的水/二氧化矽的比例进行水解。可使用市售或者可以在掺入胶凝过程中进一步水解的部分水解的TEOS或TMOS，例如聚乙基硅酸盐(Silbond 40)或聚甲基硅酸盐。
无机气凝胶还可以包括包含至少一个疏水基团的凝胶前体，例如烷基金属醇盐，环烷基金属醇盐和芳基金属醇盐，其可以赋予或改善凝胶的某些性质，例如稳定性和疏水性。无机二氧化硅气凝胶可具体包括疏水性前体，例如烷基硅烷或芳基硅烷。疏水性凝胶前体可以用作主要前体材料以形成凝胶材料的骨架。然而，在形成混合气凝胶时，疏水性凝胶前体通常与简单的金属醇盐结合用作共前体。用于二氧化硅基的气凝胶的合成的疏水性无机前体材料包括但不限于三甲基甲氧基硅烷(TMS)、二甲基二甲氧基硅烷(DMS)、甲基三甲氧基硅烷(MTMS)、三甲基乙氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷(DMDS)、甲基三乙氧基硅烷(MTES)、乙基三乙氧基硅烷(ETES)、二乙基二乙氧基硅烷、乙基三乙氧基硅烷、丙基三甲氧基硅烷、丙基三乙氧基硅烷、苯基三甲氧基硅烷、苯基三乙氧基硅烷(PhTES)、六甲基二硅氮烷和六乙基二硅氮烷等。可以使用任何上述前体的任何衍生物，并且具体地，可以将其他化学基团的某些聚合物添加或交联到一种或多种上述前体中。气凝胶也可以被处理以赋予或改善疏水性。疏水处理可以应用于溶胶-凝胶溶液、液体提取之前的湿凝胶或液体提取之后的气凝胶。疏水处理在例如二氧化硅气凝胶的金属氧化物气凝胶生产中尤其普遍。凝胶的疏水处理的一个例子在下面更详细地讨论，特别是在处理二氧化硅湿凝胶的情况下。然而，本文提供的具体实例和说明无意将本披露的范围限制为疏水处理程序或气凝胶基质的任何特定类型。本披露内容可以包括本领域技术人员已知的任何凝胶或气凝胶，以及湿凝胶形式或干气凝胶形式的气凝胶的疏水处理的相关方法。
通过使凝胶上的羟基部分(例如存在于二氧化硅凝胶骨架上的硅烷醇基(Si-OH))与疏水剂的官能团反应来进行疏水处理。所得反应使硅醇基和疏水剂转化为二氧化硅凝胶骨架上的疏水基团。疏水剂化合物可根据以下反应与凝胶上的羟基反应：RNMX4-N(疏水剂)+MOH(硅烷醇)→MOMRN(疏水基)+HX。疏水处理既可以在二氧化硅凝胶的外部宏观表面以及在凝胶的多孔网络内的内孔表面上进行。
可将凝胶浸入疏水剂和疏水剂可溶于其中且可与凝胶溶剂混溶在湿凝胶中的任选的疏水处理溶剂的混合物中。可以使用各种各样的疏水处理溶剂，包括诸如甲醇、乙醇、异丙醇、二甲苯、甲苯、苯、二甲基甲酰胺和己烷的溶剂。亦可使液态或气态的疏水剂直接与凝胶接触以赋予疏水性。
疏水处理过程可以包括混合或搅拌以帮助疏水剂渗透到湿凝胶中。疏水处理过程还可包括改变其他条件，例如温度和pH，以进一步增强和优化处理反应。反应完成后，洗涤湿凝胶以除去未反应的化合物和反应副产物。
用于气凝胶的疏水处理的疏水剂通常为下式的化合物：RNMX4-N；其中M是金属；R为疏水基团，例如CH3，CH2CH3，C6H6或类似的疏水烷基、环烷基或芳基部分；以及X是卤素，通常是Cl。疏水剂的具体实例包括但不限于三甲基氯硅烷(TMCS)、三乙基氯硅烷(TECS)、三苯基氯硅烷(TPCS)、二甲基氯硅烷(DMCS)、二甲基二氯硅烷(DMDCS)等。疏水剂也可以具有下式：Y(R3M)2；其中M是金属；Y是桥接基团，例如NH或O；以及R为疏水性基团，例如CH3，CH2CH3，C6H6或类似的疏水性烷基、环烷基或芳基部分。所述疏水剂的具体实例包括但不限于六甲基二硅氮烷[HMDZ]和六甲基二硅氧烷[HMDSO]。疏水剂可进一步包括下式的化合物：RNMV4-N，其中V是除卤素以外的反应性或离去基团。所述疏水剂的具体实例包括但不限于乙烯基三乙氧基硅烷和乙烯基三甲氧基硅烷。
本发明的疏水处理也可以在凝胶中液体的去除、交换或干燥过程中进行。在一个具体的实施方案中，疏水处理可以在超临界流体环境(例如但不限于超临界二氧化碳)中进行，并且可以与干燥或提取步骤结合。
在本披露的上下文中，术语“疏水性结合的硅”是指包含与硅原子共价键合的至少一个疏水基团的凝胶或气凝胶的骨架内的硅原子。疏水性结合的硅的实例包括但不限于凝胶骨架内的二氧化硅基团中的硅原子，其由包含至少一个疏水基团的凝胶前体(例如MTES或DMDS)形成。疏水性结合的硅还可包括但不限于凝胶骨架中或凝胶表面上的硅原子，所述硅原子用疏水剂(例如HMDZ)处理以通过将额外的疏水基团引入组成中而赋予或改善疏水性。本披露的疏水基团包括但不限于甲基、乙基、丙基、异丙基、丁基、异丁基、叔丁基、辛基、苯基或本领域中已知的其他取代或未取代的疏水有机基团。对本领域技术人员而言。在本披露的上下文中，术语“疏水基团”、“疏水性有机材料”和“疏水性有机含量”特别地排除了凝胶材料骨架上易于水解的有机硅结合的烷氧基，其是有机溶剂和硅烷醇基团之间反应的产物。通过NMR分析，可以将这些排除的基团与该基团的疏水有机物区分开。可以使用NMR光谱分析气凝胶中疏水性结合的硅的含量，例如CP/MAS29Si固态NMR。气凝胶的NMR分析可定出M型疏水性结合的硅(单官能二氧化硅，例如TMS衍生物)；D型疏水性结合硅(双功能二氧化硅，例如DMDS衍生物)；T型疏水性结合硅(三官能二氧化硅，如MTES衍生物)；和Q型硅(四官能二氧化硅，例如TEOS衍生物)特征和相对定量。NMR分析还可通過使特定类型的疏水性结合的硅分类为亚型(例如将T型疏水性结合的硅分类为T1种、T2种和T3种)，以用于分析气凝胶中疏水性结合的硅的键合化学。与二氧化硅材料的NMR分析有关的具体细节可以在Geppi等人的文章“Applications of Solid-State NMR to the Study of Organic/InorganicMulticomponent Materials”中找到，特别是第7-9页(Appl.Spec.Rev.(2008)，44-1：1-89)，其根据具体引用的页面通过引用并入本文作为参考。
在CP/MAS29Si NMR分析中疏水性结合的硅的表征可以基于以下化学位移峰：M1(30至10ppm)；和D1(10至-10ppm)、D2(-10至-20ppm)；T1(-30至-40ppm)、T2(-40至-50ppm)、T3(-50至-70ppm)；Q2(-70至-85ppm)、Q3(-85至-95ppm)、Q4(-95至-110ppm)。这些化学位移峰是约略的和示例性的，并不意图是限制性的或确定的。可归因于材料内各种硅物种的精确化学位移峰可能取决于材料的特定化学成分，并且通常可以通过本领域技术人员的常规实验和分析来辨認。
在本披露的上下文中，术语“疏水性有机含量”或“疏水含量”或“疏水性含量”是指与气凝胶材料或组成物中的骨架结合的疏水性有机材料的量。气凝胶材料或组成物的疏水性有机含量可以表示为在气凝胶骨架上的疏水性有机材料的量相对于气凝胶材料或组成物中的材料总量的重量百分比。疏水性有机含量可以由本领域普通技术人员基于用于生产气凝胶材料或组成物的材料的性质和相对浓度来计算。疏水性有机材料的含量也可以使用主题材料的热重分析(TGA)进行测量，优选在氧气气氛中进行(尽管在替代气体环境下进行TGA也很有用)。具体而言，气凝胶中疏水性有机材料的百分比可以与在TGA分析期间经受燃烧热温度时疏水性气凝胶材料或组成物的重量损失百分比相关，并在TGA分析过程中针对水分的损失残留溶剂的损失，水分的损失以及易水解的烷氧基的损失进行调整。可以使用其他替代技术，例如差示扫描量热法、元素分析(尤其是碳)、色谱技术、核磁共振波谱和本领域技术人员已知的其他分析技术，来测量和确定本发明产品的气凝胶组成物中的疏水物含量。在某些情况下，在确定本发明的气凝胶组成物的疏水物含量时，已知技术的组合可能是有用的或必需的。
本披露的气凝胶材料或组成物可具有50重量％以下、40重量％以下、30重量％以下、25重量％以下、20重量％以下、15重量％以下、10％以下、8％以下、6％以下、5％以下、4％以下、3％以下、2％以下、1％以下，或介于这些值中的任两个值之间的范围内的疏水有机含量。
术语“燃料含量”是指气凝胶材料或组成物中可燃材料的总量，其可以与在TGA或TG-DSC分析期间经受燃烧热温度时气凝胶材料或组成物中的重量损失的总百分比相关联，并针对水分损失进行调整。气凝胶材料或组成物的燃料含量可包括疏水性有机材料的含量，以及其他可燃的残余醇溶剂、填充剂材料、增强材料和易水解的烷氧基。
有机气凝胶通常由基于碳的聚合物前体形成。所述聚合物材料包括但不限于间苯二酚甲醛(RF)、聚酰亚胺、聚丙烯酸酯、聚甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸酯低聚物、聚氧化烯、聚氨酯、聚酚、聚丁二烷、三烷氧基甲硅烷基封端的聚二甲基硅氧烷、聚苯乙烯、聚丙烯腈、聚糠醛、三聚氰胺-甲醛、甲酚甲醛、苯酚-糠醛、聚醚、聚醇、聚异氰酸酯、聚羟基苯、聚乙烯醇二醛、聚异三聚氰酸脂、聚丙烯酰胺、各种环氧树脂、琼脂、琼脂糖、壳聚糖及其组合。作为一个实例，有机RF气凝胶通常由间苯二酚或三聚氰胺与甲醛在碱性条件下的溶胶-凝胶聚合制成。
有机/无机混合气凝胶主要由(有机改性的二氧化硅(“ormosil”)气凝胶组成，所述有机改性的二氧化硅材料包括共价键合至二氧化硅网络的有机组分，通常通过有机改性的硅烷R-Si(OX)3与传统烷氧化物醇盐前体Y(OX)4水解和缩合形成。在这些化学式中，X可以表示例如CH3、C2H5、C3H7、C4H9；Y可以表示例如Si、Ti、Zr或Al；和R可以是任何有机片段，例如甲基、乙基、丙基、丁基、异丙基、甲基丙烯酸酯、丙烯酸酯、乙烯基、环氧化物等，有机改性的二氧化硅气凝胶中的有机组分也可以分散或化学结合到二氧化硅网络。
在本披露的上下文中，术语“有机改性的二氧化硅”涵盖前述材料以及其他有机改性的材料，有时被称为“有机改性陶瓷(ormocers)”。通常将有机改性的二氧化硅用作涂层，在该涂层中，例如通过溶胶-凝胶工艺将有机改性的二氧化硅薄膜浇铸在基材上。本披露的其他有机-无机混合气凝胶的实例包括但不限于二氧化硅-聚醚、二氧化硅-PMMA、二氧化硅-壳聚糖、碳化物、氮化物以及上述有机和无机形成气凝胶的化合物的其他组合。美国第20050192367专利公开案(第[0022]-[0038]和[0044]至[0058]段)包括这种混合有机-无机材料的教导，并且根据单独引用的章节和段落通过引用并入本文作为参考。
在某些实施方案中，本披露的气凝胶是主要由优选作为低聚物的预聚合的二氧化硅前体形成的无机二氧化硅气凝胶，或由在醇溶剂中的硅醇盐形成的水解的硅酸酯。在某些实施方案中，此类预聚合的二氧化硅前体或水解的硅酸酯可以由其他前体或硅酸酯例如烷氧基硅烷或水玻璃原位形成。然而，本披露内容整体上可以用本领域技术人员已知的任何其他气凝胶组成物实施，并且不限于任何一种前体材料或前体材料的综合混合物。
气凝胶的生产通常包括以下步骤：i)形成溶胶-凝胶溶液；ii)由溶胶-凝胶溶液形成凝胶；iii)通过创新加工及提取技术从凝胶材料中提取溶剂，以获得干燥的气凝胶材料。下面特别是在形成无机气凝胶如二氧化硅气凝胶的内容更详细地讨论所述方法。然而，本文提供的具体实例和说明无意将本披露限制于任何特定类型的气凝胶和/或制备方法。除非另有说明，否则本披露内容可包括通过本领域技术人员已知的任何相关制备方法形成的任何气凝胶。
形成无机气凝胶的第一步通常是通过二氧化硅前体例如但不限于在醇基溶剂中的金属醇盐前体的水解和缩合形成溶胶-凝胶溶液。无机气凝胶形成的主要变量包括溶胶-凝胶溶液中所含的醇盐前体的类型、溶剂的性质、溶胶-凝胶溶液的加工温度和pH(可通过添加酸或碱)和溶胶-凝胶溶液中前体/溶剂/水的比例。在形成溶胶-凝胶溶液中控制这些变量可以允许在凝胶材料从“溶胶”状态到“凝胶”状态的随后转变期间控制凝胶骨架的生长和聚集。虽然所得气凝胶的性质受前体溶液的pH和反应物的摩尔比影响，但允许形成凝胶的任何pH和任何摩尔比均可用于本披露中。
通过将至少一种胶凝前体与溶剂结合而形成溶胶-凝胶溶液。用于形成溶胶-凝胶溶液的合适的溶剂包括具有1至6个碳原子，特别是2至4个碳原子的低级醇，但是可以使用本领域技术人员已知的其他溶剂。有用的溶剂的实例包括但不限于甲醇、乙醇、异丙醇、乙酸乙酯、乙酰乙酸乙酯、丙酮、二氯甲烷、四氢呋喃等。也可以组合多种溶剂以达到所需的分散水平或优化凝胶材料的性能。因此，用于溶胶-凝胶和凝胶形成步骤的最佳溶剂的选择取决于将特定的前体，填料和添加剂掺入溶胶-凝胶溶液中。以及用于胶凝和液体提取的目标加工条件，以及最终气凝胶材料的所需性能。
水也可以存在于前体溶剂溶液中。水可使金属醇盐前体水解至金属氢氧化物前体中。水解反应可以是(例如在乙醇溶剂中使用TEOS)：Si(OC2H5)4+4H2O→Si(OH)4+4(C2H5OH)。所得的水解的金属氢氧化物前体以单独的分子或分子的小的聚合(或低聚)胶体簇形式保持悬浮在溶剂溶液中的“溶胶”状态。例如，Si(OH)4前体的聚合/缩合可以如下发生：2Si(OH)4＝(OH)3Si-O-Si(OH)3+H2O。该聚合反应可以继续进行，直到形成聚合的(或低聚的)SiO2(二氧化硅)分子的胶体簇。
可以将酸和碱掺入溶胶-凝胶溶液中以控制溶液的pH，并催化前体材料的水解和缩合反应。尽管可以使用任何酸来催化前体反应并获得较低的pH溶液，但示例性的酸包括HCl、H2SO4、H3PO4、草酸和乙酸。任何碱都可以用于催化前体反应并获得较高pH的溶液，其中示例性的碱包含NH4OH。
溶胶-凝胶溶液可以包括另外的共凝胶前体，以及填充材料和其他添加剂。可以在形成凝胶之前或期间的任何时间将填充剂材料和其他添加剂分配到溶胶-凝胶溶液中。凝胶化之后，还可通过本领域技术人员已知的各种技术将填充剂材料和其他添加剂掺入凝胶材料中。在某些实施方案中，包含胶凝前体、溶剂、催化剂、水、填料和其他添加剂的溶胶-凝胶溶液是能够在合适条件下有效形成凝胶的均匀溶液。
一旦形成并优化了溶胶-凝胶溶液，则可以将溶胶-凝胶中的凝胶形成组分转变成凝胶材料。将形成凝胶的组分转变成凝胶材料的过程包括初始凝胶形成步骤，其中凝胶固化直至凝胶材料的凝胶点。凝胶材料的胶凝点可被视为胶凝溶液在其整个体积内均表现出抗流动性和/或形成基本上连续的聚合物骨架的点。多种凝胶形成技术是本领域技术人员已知的。实例包括但不限于将混合物保持在静止状态足够的时间；调节溶液的pH值；调节溶液温度；将能量形式引导到混合物上(紫外线、可见光、红外线、微波、超声波、粒子辐射、电磁)；或其组合。
将形成凝胶的组分(凝胶前体)转变成凝胶材料的过程还可以包括在从凝胶中液体提取或去除溶剂(也称为凝胶干燥)之前的老化步骤(也称为固化)。达到胶凝点后使胶凝材料老化可以通过增加网络中的交联数来进一步增强胶凝骨架。可以调节凝胶老化的持续时间以控制所得气凝胶材料内的各种性质。该老化过程可用于防止液体提取过程中潜在的体积损失和收缩。老化可能涉及在静止状态下延长时间维持凝胶(提取之前)，将凝胶保持在高温下，添加促进交联的化合物，或其任何组合。优选的老化温度通常在约10℃至约100℃之间，尽管本文也预期其他合适的温度。凝胶材料的老化通常持续到湿凝胶材料的液体提取。
用于将形成凝胶的材料(凝胶前体)转变成凝胶材料的时间段包括初始凝胶形成的持续时间(从凝胶化开始直至凝胶点)，以及任何后续固化的持续时间在从液体中提取或从凝胶中去除溶剂(也称为凝胶干燥)(从凝胶点到开始液体提取/去除溶剂)之前，凝胶材料的固化和老化。将形成凝胶的材料转变成凝胶材料的总时间通常为约1分钟至几天、通常为约30小时以下、约24小时以下、约15小时以下、约10小时以下、约6小时以下、约4小时以下、约2小时以下，优选约1小时以下、约30分钟以下、约15分钟以下或约10分钟以下。
在另一个实施方案中，可以在合适的第二溶剂中洗涤所得的凝胶材料，以代替湿凝胶中存在的第一反应溶剂。这种第二溶剂可以是具有一个或多个脂肪族碳原子的直链一元醇、具有两个或多个碳原子的二元醇、支链醇、环状醇、脂环族醇、芳族醇、多元醇、醚、酮、环状醚或它们的衍生物。在另一个实施方案中，可以用额外量的存在于凝胶材料中的相同溶剂洗涤所得的凝胶材料，这可以除去凝胶材料中的任何不希望的副产物或其他沉淀物。
一旦形成并处理了凝胶材料，则可以使用包括创新加工及提取技术在内的提取方法从湿凝胶中至少部分地提取凝胶的液体，以形成气凝胶材料。除其他因素外，液体提取在设计气凝胶的特性(例如孔隙率和密度)以及相关特性(例如导热率)方面起着重要作用。通常，以对湿凝胶的多孔网络和骨架低收缩的方式从凝胶中提取液体时获得气凝胶。该液体提取还可以被称为除溶剂或干燥。
形成二氧化硅气凝胶的替代方法的一个实例使用金属氧化物盐，例如硅酸钠，也称为水玻璃。首先通过将硅酸钠与水和酸混合以形成硅酸前体溶液来生产水玻璃溶液。可以通过离子交换、表面活性剂分离、膜过滤或其他化学或物理分离技术从硅酸前体中除去盐副产物。然后可以将所得的溶胶凝胶化，例如通过添加碱性催化剂以产生水凝胶。可以洗涤水凝胶以除去任何残留的盐或反应物。然后可以通过与极性有机溶剂如乙醇，甲醇或丙酮交换而从凝胶的孔中除去水。然后使用创新加工及提取技术至少部分提取凝胶中的液体。在一个实施例中，
气凝胶通常是通过在接近或高于液体流动相的临界点的温度和压力下从凝胶材料中除去液体流动相而形成的。一旦达到临界点(接近临界点)或超过临界点(超临界点)(即系统的压力和温度分别等于或高于临界压力和临界温度)，就会在流体中出现新的超临界相，其与液相或气相不同。然后可以除去溶剂而无需引入液体-蒸气界面，毛细管压力或通常与液体-蒸气边界相关的任何相关的质量转移限制。另外，一般而言，超临界相更易与有机溶剂混溶，因此具有更好的提取能力。助溶剂和溶剂交换也通常用于优化超临界流体干燥过程。
如果蒸发或提取发生在临界点以下，则由液体蒸发产生的毛细作用力可引起凝胶材料内的收缩和孔塌陷。在溶剂提取过程中将流动相保持在临界压力和温度附近或之上，可减少此类毛细作用力的负面影响。在本披露的某些实施方案中，使用恰好在溶剂系统的临界点以下的近临界条件可以允许生产具有足够低的收缩率的气凝胶材料或组成物，从而产生商业上可行的终产物。
本领域已知几种其他的气凝胶提取技术，包括在干燥气凝胶中使用超临界流体的一系列不同方法。例如，Kistler(J.Phys.Chem.(1932)36:52-64)描述了一种简单的超临界提取工艺，其中凝胶溶剂保持在其临界压力和温度之上，从而降低了蒸发毛细作用力并保持了结构的完整性。凝胶网络。美国第4,610,863号专利描述了一种提取方法，其中凝胶溶剂与液态二氧化碳交换，然后在二氧化碳处于超临界状态的条件下进行提取。美国第6704702号专利教导了通过将超临界(而不是液体)二氧化碳注入已经预热并预加压至基本上超临界条件或以上温度的提取器中，通过快速溶剂交换从凝胶中提取液体，从而生产气凝胶。美国第5962539号专利描述了一种方法，该方法通过将有机溶剂交换为临界温度低于聚合物分解温度以下的流体，从而从在有机溶剂中呈溶胶-凝胶形式的聚合材料中获得气凝胶，并提取使用超临界流体(例如超临界二氧化碳，超临界乙醇或超临界己烷)的流体/溶胶-凝胶。美国第6315971号专利公开了一种制备凝胶组成物的方法，该方法包括干燥包含凝胶固体和干燥剂的湿凝胶，以在足以减少干燥期间凝胶收缩的干燥条件下除去干燥剂。美国第5420168号专利描述了一种方法，通过该方法可以使用简单的空气干燥程序来制造间苯二酚/甲醛气凝胶。美国第5565142号专利描述了干燥技术，其中将凝胶表面改性为更坚固和更疏水，使得凝胶骨架和孔可以在环境干燥或亚临界提取过程中抵抗塌陷。从气凝胶材料中提取液体的其他例子可以在美国第5275796号专利和第5395805号专利中找到。
使用超临界流体从湿凝胶提取液体的一个实施方案，例如二氧化碳，包括例如首先用液体二氧化碳基本上交换存在于凝胶的孔网络中的主要溶剂；然后将湿凝胶(通常在高压灭菌器中)加热到超过二氧化碳的临界温度(约31.06℃)，然后将系统压力增加到大于二氧化碳的临界压力(约1070psig)。凝胶材料周围的压力可以略微波动，以利于从凝胶中去除液体。可以使二氧化碳再循环通过提取系统，以促进从湿凝胶中不断去除主要溶剂。最后，将温度和压力缓慢返回到环境条件，以产生干燥的气凝胶材料。二氧化碳也可以在注入提取室之前被预处理成超临界状态。
形成气凝胶的替代方法的另一个实例包括通过将表面羟基基团转化为疏水性三甲基甲硅烷基醚而对处于湿凝胶状态的基质材料进行化学改性，从而降低溶剂/孔界面处的破坏性毛细管压力。在低于溶剂临界点的温度和压力下从凝胶材料中提取液体。
在又一个实施方案中，可以在较低的温度下冷冻凝胶材料中的液体(溶剂)，然后进行升华过程，从而从凝胶材料中除去溶剂。从凝胶材料中除去或干燥溶剂被理解为在本披露的范围内。这样的去除在很大程度上保留了凝胶结构，从而产生了具有独特性质的气凝胶。
气凝胶材料或组成物的大规模生产可能由于与大规模连续形成凝胶材料有关的困难而变得复杂；以及使用创新加工及提取技术从凝胶材料中大量提取液体的困难。在某些实施方案中，本披露的气凝胶材料或组成物适于大规模生产。在某些实施方案中，本披露的凝胶材料可以通过连续流延和胶凝工艺大规模生产。在某些实施方案中，本披露的气凝胶材料或组成物是大规模生产的，需要使用大规模的提取容器。本披露的大规模提取容器可包括体积为约0.1m3以上、约0.25m3以上、约0.5m3以上或约0.75m3以上的提取容器。
本发明的气凝胶组成物的厚度可以为15mm以下、10mm以下、5mm以下、3mm以下、2mm以下或1mm以下。
气凝胶组成物可以用各种增强材料增强以获得更柔韧性、弹性和顺应性的复合产品。可以在胶凝过程中的任何时刻将增强材料添加到凝胶中，以产生湿的、增强的凝胶组成物。然后可以将湿凝胶组成物干燥以产生增强的气凝胶组成物。
气凝胶组成物可以用各种开孔的大孔骨架增强材料进行OCMF增强，以获得更柔韧性、弹性和顺应性的复合产品。OCMF增强材料可在胶凝之前的任何过程中添加到凝胶中，以产生湿的、增强的凝胶组成物。然后可以将湿凝胶组成物干燥以产生OCMF增强的气凝胶组成物。OCMF增强材料可由有机聚合物材料如三聚氰胺或三聚氰胺衍生物形成，并且以连续的片或板的形式存在。
三聚氰胺OCMF材料可由三聚氰胺-甲醛预缩合溶液制得。三聚氰胺-甲醛缩合产物的水溶液是通过将三聚氰胺-甲醛预缩合物与溶剂、乳化剂/分散剂、固化剂(例如酸)和发泡剂(例如C5至C7烃)混合而制得的。然后将三聚氰胺-甲醛溶液或树脂在高于发泡剂沸点的升高的温度下固化，以产生包含多个相互连接的三维支链三聚氰胺结构的OCMF，在骨架内集成了相应的相互连接的孔网络。三聚氰胺-甲醛预缩合物的甲醛与三聚氰胺的摩尔比通常在5：1至1.3：1的范围内，通常在3.5：1至1.5：1的范围内。预缩合物可以是粉末形式、喷雾剂、树脂或溶液。三聚氰胺-甲醛预缩合溶液中包含的溶剂可包含醇，例如甲醇、乙醇或丁醇。
包含在三聚氰胺-甲醛预缩合溶液中的乳化剂/分散剂可包含阴离子表面活性剂、阳离子乳化剂或非离子表面活性剂。有用的阴离子表面活性剂包括但不限于二苯醚磺酸盐、烷烃和烷基苯磺酸盐、烷基萘磺酸盐、烯烃磺酸盐、烷基醚磺酸盐、脂肪醇硫酸盐、醚硫酸盐、α-磺基脂肪酸酯、酰基氨基链烷磺酸盐、酰基羟乙磺酸盐、烷基醚羧酸盐N-酰基肌氨酸盐、烷基和烷基醚磷酸盐。有用的阳离子乳化剂包括但不限于烷基三铵盐、烷基苄基二甲基铵盐或烷基吡啶鎓盐。有用的非离子表面活性剂包括但不限于烷基酚聚乙二醇醚、脂肪醇聚乙二醇醚、脂肪酸聚乙二醇醚、脂肪酸链烷醇酰胺、环氧乙烷-环氧丙烷嵌段共聚物、氧化胺、甘油脂肪酸酯、脱水山梨醇酯和烷基多糖苷。基于三聚氰胺-甲醛预缩合物，乳化剂/分散剂的添加量可以为0.2-5重量％。
包含在三聚氰胺-甲醛预缩合溶液中的固化剂可包含酸性化合物。基于三聚氰胺-甲醛预缩合物，这些固化剂的量通常在0.01重量％至20重量％的范围内，并且通常在0.05重量％至5重量％的范围内。有用的酸性化合物包括但不限于有机和无机酸，例如选自盐酸、硫酸、磷酸、硝酸、甲酸、乙酸、草酸、甲苯磺酸、氨基磺酸、酸酐及其混合物。
包含在三聚氰胺-甲醛预缩合溶液中的发泡剂可包括物理发泡剂或化学发泡剂。有用的物理发泡剂包括但不限于碳氢化合物，例如戊烷和己烷；卤代烃，更特别是氯代和/或氟代烃，例如二氯甲烷、氯仿、三氯乙烷、氯氟烃和氢氯氟烃(HCFC)；醇，例如甲醇、乙醇、正丙醇或异丙醇；醚、酮和酯，例如甲酸甲酯、甲酸乙酯、乙酸甲酯或乙酸乙酯；和气体，例如空气、氮气或二氧化碳。在某些实施方案中，优选添加沸点在0℃至80℃之间的物理发泡剂。有用的化学发泡剂包括但不限于与水混合的异氰酸酯(释放二氧化碳作为活性发泡剂)；与酸混合的碳酸盐和/或碳酸氢盐(释放二氧化碳作为活性发泡剂)；和偶氮化合物，例如偶氮二甲酰胺。发泡剂在三聚氰胺-甲醛预缩合溶液中的存在量为0.5至60重量％，特别是1至40重量％，在某些实施方案中，发泡剂基于三聚氰胺-甲醛预缩合物为1.5-30重量％。
可通过将溶液加热至通常高于所用发泡剂的沸点的温度，从而将三聚氰胺-甲醛预缩合溶液形成三聚氰胺OCMF材料，从而形成包含多种互连的三维支化三聚氰胺的OCMF。结构，并在骨架内整合了相互连接的开放式微孔网络。热能的引入可以通过电磁辐射来实现，例如通过在5至400kW，例如5至200kW，并且在某些实施例中，9至120kW的每千克混合物中所用频率范围为0.2至100GHz，或更具体地0.5至10GHz的高频辐射。磁控管是有用的介电辐射源，可以使用一个磁控管，也可以同时使用两个或多个磁控管。
可以干燥OCMF材料，以从OCMF材料中去除残留的液体(水、溶剂、发泡剂)。后处理也可以用于使OCMF材料疏水化。该后处理可使用具有高热稳定性和/或低易燃性的疏水性涂层剂，例如硅酮、硅酸盐或氟化化合物。
三聚氰胺OCMF的密度通常在0.005至0.3g/cc的范围内，例如在0.01至0.2g/cc的范围内，在某些实施方案中在0.03至0.15g/cc的范围内，或最具体地，在0.05至0.15g/cc的范围内。三聚氰胺OCMF的平均孔径通常在10pm至约1000pm的范围内，特别是在50至700pm的范围内。
在一个实施方案中，将OCMF增强材料作为连续片材掺入气凝胶组成物中。所述方法包括首先通过将凝胶前体溶液浇铸或浸渍到连续的OCMF增强材料片中来制造连续的OCMF增强的凝胶片，然后使该材料形成增强的凝胶复合片。然后可以从OCMF-增强的凝胶复合片中至少部分提取液体，以产生片状OCMF-增强的气凝胶组成物。
气凝胶组成物可包含遮光剂以减少热传递的辐射成分。在凝胶形成之前的任何时间，不透明化合物或其前体可以分散到包含凝胶前体的混合物中。不透明化合物的实例包括但不限于碳化硼(B4C)、硅藻土、锰铁氧体、MnO、NiO、SnO、Ag2O、B12O3、炭黑、氧化钛、氧化钛铁、氧化钛、氧化铝、锆硅酸盐、氧化锆、氧化铁(II)、氧化铁(III)、二氧化锰、氧化铁钛(钛铁矿)、氧化铬、碳化物(例如SiC、TiC或WC)或它们的混合物。不透明化合物前体的实例包括但不限于TiOSO4或TiOCl2。
气凝胶组成物可以包含一种或多种火类添加剂。在本披露的上下文中，术语“火类添加剂”是指在与火反应的情况下具有吸热作用并且可以掺入气凝胶组成物中的材料。此外，在某些实施方案中，火类添加剂的吸热分解(ED)起始值比存在火类添加剂的气凝胶组成物的热分解(Td)起始温度高不超过100℃，并且在某些实施方案中，ED也比存在火类添加剂的气凝胶组成物的Td低不超过50℃。换句话说，火类添加剂的ED的范围为(Td-50℃)至(Td+100℃)：
在与溶胶(例如，如现有技术中所理解的以各种方式由硅酸烷基酯或水玻璃制备的硅溶胶)掺入或混合之前，同时或甚至之后，可以将火类添加剂与或以其他方式混合到其中包含乙醇和最多10体积％水。混合物可以根据需要混合和/或搅拌，以实现添加剂在介质中的基本均匀的分散。不受理论的束缚，利用水合形式的上述粘土和其他火类添加剂可提供额外的吸热效果。例如，埃洛石粘土(可从Applied Minerals，Inc.或从Imerys以商品名DRAGONITE购得，简称为埃洛石)，高岭石粘土是硅酸铝粘土，其水合形式通过在高温下释放水合水而具有吸热作用(气体稀释)。作为另一个例子，水合形式的碳酸盐可以在加热或升高的温度下释放二氧化碳。
在本披露的上下文中，术语“脱水热”是指当不暴露于高温时从呈水合形式的材料中蒸发水(和二羟基化，如果适用的话)所需的热量。脱水热通常以单位重量为单位表示。
在某些实施方案中，本发明的火类添加剂具有约350℃以上、约400℃以上、约450℃以上、约500℃以上、约550℃以上、约600℃以上、约650℃以上、约700℃以上、约750℃以上、约800℃以上，或介于这些值的起始热分解。在某些实施方案中，本发明的火类添加剂具有约440℃或570℃的起始热分解。在某些实施方案中，本披露的火类添加剂，具有比掺入火类添加剂的气凝胶组成物(没有火类添加剂)的Td不高于或小于50℃、或不高于或小于40℃、或不高于或小于30℃、或不高于或小于20℃、或不高于或小于10℃、不高于或小于5℃，或介于这些值中的任两个值之间的范围内的起始热分解。
本披露内容的火类添加剂包括粘土材料，例如但不限于层状硅酸盐粘土(例如伊利石)、高岭石(硅酸铝；Al2Si2O5(OH)4)、埃洛石(硅酸铝；Al2Si2O5(OH)4))、安德石(endellite)(硅酸铝；Al2Si2O5(OH)4)、云母(硅石矿物)、水鋁石、三水铝石(氢氧化铝)、蒙脱石、铝膨润石、叶蜡石(铝硅酸盐；A12Si4O10(OH)2)、绿脱石、漂云母、膨润石、高岭石、累托石、绿鳞石、镁铝海泡石、绿蛋白石、铬膨润石、铝英石、钙铝膨润石、氯黄晶、禾乐石、铬铝英石、微光铝英石、水磨土和斜方岭石、氢氧化镁(或二氢氧化镁，“MDH”)、三水合氧化铝(“ATH”)、碳酸盐，例如但不限于白云石和碳酸锂。在粘土材料中，本披露的某些实施方案使用具有至少部分分层结构的粘土材料。在本披露的某些实施方案中，在气凝胶组成物中作为火类添加剂的粘土材料具有至少一些水，例如水合形式。添加剂可以是水合的结晶形式，或者可以在本发明的组成物的制造/加工中被水合。在某些实施方案中，火类添加剂还包括吸收热量而不改变化学组成的低熔点添加剂。此类的一个例子是低熔点玻璃，例如惰性玻璃珠。可用于本披露内容的组成物中的其他添加剂包括但不限于硅灰石(硅酸钙)和二氧化钛(TiO2)。在某些实施方案中，其他添加剂可包括红外遮光剂，例如但不限于二氧化钛或碳化硅；陶瓷化剂例如但不限于低熔点玻璃粉，硅酸钙或炭化剂，例如但不限于磷酸盐和硫酸盐。在某些实施方案中，添加剂可能需要特殊的加工考虑，例如确保添加剂均匀分布且不会严重团聚而导致产品性能变化的技术。加工技术可能涉及额外的静态和动态混合器，稳定剂，工艺条件的调整以及本领域已知的其他技术。最终气凝胶组成物中添加剂的量可以取决于各种其他性能要求，并且可以在5重量％至约70重量％之间变化。在某些实施方案中，最终气凝胶组成物中的添加剂的量为10至60重量％，并且在某些优选的实施方案中为20至40重量％。在某些实施方案中，添加剂可以是一种以上的类型。最终的气凝胶组成物中也可以存在一种或多种火类添加剂。在某些包括硅酸铝火类添加剂的优选实施方案中，添加剂在最终气凝胶组成物中的含量为约60至70重量％。
在本披露的某些实施方案中，提供了制备具有火类性能的OCMF增强的气凝胶组成物的方法。这些实施方案的火类组成物还具有足以用作工业环境中的绝热材料的疏水性，如通过吸水和低导热率所测量的，以帮助满足日益增长的节能需求。为了获得这些理想性能的组合，简单地添加添加剂或甚至是火类添加剂是不成功的。虽然人们可以尝试各种排列和组合或各种添加剂并获得最佳解决方案，但这种努力并不总是成功的，并且存在对这些所需特性进行可重复质量控制的可行制造风险。这些实施方案的一个重要方面是评估组成物的热行为(通过热重分析或差示扫描量热法评估)，否则该组成物将提供除火类性能以外的所有所需特性，并考虑与热的发生密切匹配的火类添加剂分解基本成分，或者在燃烧类添加剂开始热分解时散发最多热量的温度或吸收大部分热量的温度。
在某些实施方案中，最终组成物的所需火类性能不仅可以包括固有性能，例如燃烧热(ISO 1716)，而且还可以包括系统火类性能，例如根据ISO 1182对火类性能的反应。在ISO 1182的情况下，评估暴露在约750℃的温度下时的重量损失、炉温升高和燃烧时间。
OCMF增强的气凝胶组成物可以具有向系统添加燃料的各种组分。另外，它可能具有各种其他成分，虽然没有作为燃料，但在暴露于火中时可能会干扰燃烧。这样，不能简单地基于组成元素来预测这种系统的燃烧行为。在需要多种性质的情况下，在某些实施方案中，应在不考虑其着火性能的情况下得到组成物，并且应当评估这种到达的组成物的热性能以找到合适的火类添加剂，其将提供着火性能而不会旨在损害起始组成物要提供的其他性能。
在某些实施方案中，起始热分解是组成物的关键性质。在某些其他实施方案中，出于开发增强的火类气凝胶OCMF组成物的目的，峰值放热的温度可能是关键性质。当通过DSC曲线中的多个峰确定的组成物中存在多种燃料成分时，通过使OCMF增强的气凝胶组成物的峰值放热温度与具有吸热峰温度的火类添加剂相匹配，可以很好地使用此类组成物在140℃、120℃、100℃或80℃内释放热量。在许多实施方案中，吸热峰值放热的温度在50℃以内。
本发明的气凝胶材料和组成物已显示出作为隔热材料非常有效。然而，本披露的方法和材料的应用并不只在限于与绝缘有关的应用。本披露的方法和材料可以应用于任何系统或应用，这将从本披露的材料和方法提供的特性或过程的独特组合中受益。
实施例
以下示例提供了本披露的各种非限制性实施例和特性。在下面的实施例中，添加剂重量％以气凝胶组成物的二氧化硅和疏水物成分的重量为100％作为参考。使用NetzschSTA449 Fl Jupitor同步热分析仪进行热分析、TGA和DSC，从25℃开始，在环境压力下在空气中以每分钟20℃的速度升温至1000℃。对溶胶疏水物含量的任何提及是指最终气凝胶组成物中固体材料的重量，其衍生自溶胶中的疏水烷基硅烷，占最终气凝胶组成物重量的百分比。
实施例1
通过用硫酸催化剂在乙醇和水中水解TEOS(四乙氧基硅烷)制得聚硅酸乙酯溶胶，然后在环境温度下搅拌约16小时。聚甲基倍半硅氧烷溶胶，其通过在乙醇和水中用磷酸催化剂水解MTES(甲基三乙氧基硅烷)和DMDES(二甲基二乙氧基硅烷)(摩尔比约为4：1)而制得，然后在室温下搅拌不少于16小时。将聚硅酸乙酯和聚甲基倍半硅氧烷(MTES+DMDES)溶胶混合(约2∶1重量比)以形成前体溶胶，所述前体溶胶的目标是由所述溶胶制备的最终气凝胶组成物中总疏水物含量的30至40重量％。将合并的前体溶胶在环境温度下搅拌不少于2小时。
实施例2
提供三聚氰胺OCMF材料(来自BASF的BASOTECT UF)的样品，该样品的厚度为10mm，密度为约6kg/m3。将70g的氢氧化镁(火类添加剂；MDH)在约450mL的乙醇(含至多10％体积的水)中的基本均匀的混合物与约540mL的实施例1的硅溶胶混合，并搅拌不不到5分钟。然后加入约10mL的28重量％的NH4OH溶液，然后搅拌溶胶混合物至少1分钟。然后将溶胶混合物渗入三聚氰胺OCMF材料中并使其凝胶化，在2分钟内发生凝胶化。使所得的凝胶组成物静置并固化约10分钟。然后将凝胶组成物在含有10体积％H2O和1.1重量/体积％NH4OH(每100mL流体中1.1g的NH4OH)的乙醇老化液中，在68℃下老化16小时，流体与凝胶的组成比为约1.5：1。可以进一步改变老化温度和老化液成分，以改变整体老化时间。
凝胶组成物试样(样品)然后通过超临界CO2进行溶剂提取，然后在120℃下干燥4小时。目标二氧化硅密度为0.07g/cc，所得气凝胶复合物的材料密度为0.159g/cc。气凝胶组成物的疏水物含量为约4.34重量％。
实施例3
使用与实施例2相同的程序制备凝胶组成物，除了将72g的MDH在约529mL的乙醇(含至多10％体积的水)中的混合物与来自实施例1的约460mL硅溶胶混合。二氧化硅密度为0.06g/cc，所得气凝胶组成物的材料密度为0.185g/cc。气凝胶组成物的疏水物含量为约3.97重量％。
实施例4
使用与实施例2相同的程序制备凝胶组成物，不同之处在于将96g的MDH在约376mL的乙醇(含至多10体积％的水)中的基本均匀的混合物与来自实施例1的约614mL的硅溶胶混合。目标二氧化硅密度为0.08g/cc，所得气凝胶组成物的材料密度为0.178g/cc。气凝胶组成物的疏水物含量为约3.97重量％。
实施例5
使用与实施例2相同的程序制备凝胶组成物，除了将84g的MDH在约539mL的乙醇(具有至多10体积％的水)中的基本上均匀的混合物与约460mL的实施例1的硅溶胶混合。目标二氧化硅密度为0.06g/cc，所得气凝胶组成物的材料密度为0.142g/cc。气凝胶组成物的疏水物含量为约3.6重量％。
实施例6
使用与实施例2相同的程序制备凝胶组成物，除了将约529mL的乙醇(具有至多10％体积的水；没有火类添加剂)的基本上均匀的混合物与约460mL来自实施例1的硅溶胶混合。目标二氧化硅密度为0.06g/cc，所得气凝胶组成物的材料密度为0.074g/cc。气凝胶组成物的疏水物含量为约8.3重量％。
实施例7
使用与实施例2相同的程序制备凝胶组成物，不同的是将约529mL的乙醇(含至多10％体积的水)中的72g的惰性玻璃珠(火类添加剂)基本均匀地混合在一起。来自实施例1的460mL的硅溶胶。目标二氧化硅密度为0.06g/cc，所得气凝胶组成物的材料密度为0.141g/cc。气凝胶组成物的疏水物含量为约3.93重量％。
实施例8
使用与实施例2相同的程序制备凝胶组成物，不同之处在于，将约529mL的乙醇溶剂中的60g硅灰石(市售商品为NY AD)的基本上均匀的混合物与约460mL实施例1的硅溶胶混合。二氧化硅密度为0.06g/cc，所得气凝胶组成物的材料密度为0.161g/cc。气凝胶组成物的疏水物含量为约3.95重量％。
实施例9
使用与实施例2相同的程序制备凝胶组成物，除了将72g的二氧化钛(火类添加剂；TiO2)在约529mL的乙醇(具有至多10体积％的水)中的基本上均匀的混合物与约460mL来自实施例1的硅溶胶混合。目标二氧化硅密度为0.06g/cc，所得气凝胶组成物的材料密度为0.159g/cc。气凝胶组成物的疏水物含量为约3.95重量％。
实施例10
提供了尺寸为10mm、密度为约23kg/m3的聚氨酯OCMF材料的样品。将60g的MDH(火类添加剂)在约529mL的乙醇(含至多10％体积的水)中的基本上均匀的混合物与约460mL实施例1的硅溶胶混合，并搅拌不少于5分钟。然后加入约10mL的28体积％的NH4OH溶液，然后搅拌溶胶混合物至少1分钟。然后将溶胶混合物渗入聚氨酯OCMF材料中并使其凝胶化，在2分钟内发生凝胶化。使所得的凝胶复合物静置并固化约10分钟。然后将凝胶复合物在68℃的乙醇老化液中老化16小时，该乙醇老化液的流体与凝胶的组成比约为1.5：1。
然后将凝胶组成物试样(样品)通过超临界CO2进行溶剂提取，然后在120℃下干燥4小时。目标二氧化硅密度为0.06g/cc，所得气凝胶组成物的材料密度为0.165g/cc。气凝胶组成物的疏水物含量为约3.95重量％。
实施例11
聚硅酸乙酯溶胶是通过用硫酸催化剂将TEOS在EtOH和H2O中水解而制得的，然后在环境温度下搅拌不少于16小时。通过用乙酸催化剂在EtOH和H2O中水解MTES和DMDES(约8：1的摩尔比)制备的聚甲基倍半硅氧烷溶胶，然后在环境温度下搅拌不少于16小时。将聚硅酸乙酯(TEOS)和聚甲基倍半硅氧烷(MTES+DMDES)溶胶混合(约10∶1重量比)以形成二氧化硅溶胶，其目标是在最终气凝胶组成物中的溶胶疏水物含量为约12重量％。将合并的硅溶胶在环境温度下搅拌不少于2小时。
实施例12
提供三聚氰胺OCMF材料的样品，其尺寸为10mm厚、密度为约6kg/m3。将60g的MDH(火类添加剂)在约718mL的乙醇(含至多10％体积的水)中基本上均匀的的混合物与约266mL实施例11的硅溶胶混合，并搅拌不少于5分钟。然后加入约10mL的28重量％的NH4OH溶液，然后搅拌溶胶混合物至少1分钟。然后将溶胶混合物渗入三聚氰胺OCMF材料中并使其凝胶化，在2分钟内发生凝胶化。使所得的凝胶复合物静置并固化约10分钟。然后将凝胶组成物在68℃的乙醇中处理16小时，该乙醇中含有0.12M的六甲基二硅氮烷(TMS)的三甲基甲硅烷基衍生物(TMS)、8％的H2O和0.8g的NH4OH3(每100mL的乙醇)，且流体与凝胶的组成比为约1.5：1。
凝胶组成物试样块然后通过超临界CO2进行溶剂提取，然后在120℃下干燥4小时。目标二氧化硅密度为0.05g/cc，所得气凝胶组成物的材料密度为0.176g/cc。
实施例13
使用与实施例12相同的步骤制备凝胶组成物，除了将基本上均匀的约718mL的乙醇溶剂(无火类添加剂)的混合物与约256mL来自实施例8的硅溶胶混合，所得气凝胶组成物的材料密度为0.081g/cc。
实施例14
使用与实施例11相同的步骤制备凝胶复合物，不同之处在于以约7：1的重量比混合聚硅酸乙酯(TEOS)和聚甲基硅倍半氧烷(MTES+DMDES)溶胶以形成最终气凝胶成分中的针对总疏水含量16重量％的硅溶胶。
实施例15
使用与实施例12相同的程序制备凝胶组成物，除了将72g的MDH(火类添加剂)在约668mL的乙醇溶剂中的基本上均匀的混合物与约317mL来自实施例14的硅溶胶混合。目标二氧化硅密度为0.06g/cc，所得气凝胶组成物的材料密度为0.195g/cc。使用热重曲线，发现热分解的起始温度为399.5℃，使用DSC曲线，发现峰值放热温度为439.6℃。使用热重曲线作为395.8℃测量包含火类添加剂的组成物的热分解外推开始，并且使用DSC曲线作为560.9℃测量峰值放热温度。
为了进行比较，发现该实施例中没有任何火类添加剂的组成物具有369.4℃的热分解外推开始，如使用热重曲线所测量的，发现使用DSC曲线测得峰值放热温度为607.9℃。
实施例16
使用与实施例12相同的程序制备凝胶组成物，除将约668mL的乙醇溶剂(无火类添加剂)的混合物与约317mL的来自实施例14的硅溶胶混合。目标二氧化硅密度为0.06g/cc，所得气凝胶组成物的材料密度为0.092g/cc。
实施例17
通过用硫酸催化剂在乙醇和水中水解TEOS来制备聚硅酸乙酯溶胶，然后在环境温度下搅拌约16小时。使用这种无疏水性的溶胶而不添加任何聚甲基倍半硅氧烷溶胶或其他疏水性材料。
实施例18
使用与实施例12相同的步骤制备凝胶复合物，除了将约662mL的乙醇溶剂(无火类添加剂)的混合物与约328mL的来自实施例17的硅溶胶混合并使其凝胶化。将凝胶用含0.3M的TMS的乙醇溶液(每100mL的乙醇中8体积％H2O和0.8g的NH4OH，流体与凝胶的复合物比率约为1.5：1)处理68小时，持续16小时。目标二氧化硅密度为0.06g/cc，所得气凝胶复合物的材料密度为0.086g/cc。
实施例19
使用与实施例12相同的步骤制备凝胶复合物，除将约662mL的乙醇溶剂(无火类添加剂)的混合物与约328mL的来自实施例17的硅溶胶混合并使其凝胶化。在68℃下，用含有0.6M的MTES(每100mL的乙醇为8体积％H2O和0.8g的NH4OH，流体与凝胶的复合物比率为约1.5：1)的溶液处理凝胶16小时。目标二氧化硅密度为0.06g/cc，所得气凝胶复合物的材料密度为0.103g/cc。
实施例20
使用与实施例2相同的程序制备凝胶复合物，不同的是112g的埃洛石粘土(火类添加剂；DRAGONITE)在约453mL的乙醇(含至多8％体积的水)中的基本上均匀的混合物与约537mL来自实施例1的硅溶胶混合。目标二氧化硅密度为0.07g/cc，所得气凝胶复合物的材料密度为0.196g/cc。气凝胶组成物的疏水物含量为约3.37重量％。
实施例21
使用与实施例2相同的步骤制备凝胶复合物，不同之处在于，将约72mL的埃洛石粘土(火类添加剂；DRAGONITE)在约529mL的乙醇(含至多10％体积的水)中的基本均匀混合物混合用约460mL来自实施例1的硅溶胶。目标二氧化硅密度为0.06g/cc，所得气凝胶复合物的材料密度为0.128g/cc。气凝胶组成物的疏水物含量为约3.91重量％。使用热重曲线作为492.9℃测量起始热分解，使用DSC曲线作为565.9℃测量峰值放热的温度。使用热重曲线作为370.9℃测量包含火类添加剂的组成物的热分解外推起始值，使用DSC曲线作为565.9℃测量峰值放热温度。
为了比较，所述实施例中没有任何火类添加剂的组成物使用热重量曲线测得推断的起始热分解为369.4℃，使用DSC曲线测得峰值放热温度为607.9℃。
实施例22
使用与实施例2相同的步骤生产凝胶复合物，不同的是在约529mL的乙醇(含至多10％体积的水)中的两种火类添加剂(36g的埃洛石粘土(DRAGONITE)和36g的三水合氧化铝(ATH))基本上均匀的混合物。将最高至10％(体积)的水与约460mL实施例1的硅溶胶混合。目标硅石密度为0.06g/cc，所得气凝胶复合物的材料密度为0.149g/cc。气凝胶组成物的疏水物含量为约3.94重量％。
实施例23
使用与实施例2相同的程序制备凝胶复合物，不同之处在于将约529mL的乙醇(含至多10％体积的水)中的72g三水合氧化铝(ATH)基本上均匀的混合物与约460mL的实施例1的硅溶胶混合。目标二氧化硅密度为0.06g/cc，所得气凝胶复合物的材料密度为0.152g/cc。气凝胶组成物的疏水物含量为约3.94重量％。使用热重曲线测得的热分解起始温度为289.8℃，使用DSC曲线测得的峰值放热温度为334.1℃。
为了比较，所述实施例中没有任何火类添加剂的组成物使用热重量曲线测得推断的起始热分解为369.4℃，使用DSC曲线测得的峰值放热温度为607.9℃。
实施例24
使用与实施例12相同的程序制备凝胶复合物，不同的是将约558mL的乙醇(至多体积为10％的水)中的100g埃洛石粘土(DRAGONITE)的基本均匀的混合物与约426mL的乙醇混合。来自实施例11的硅溶胶，已经以目标28重量％的疏水物含量的方式结合。目标二氧化硅密度为0.083g/cc，所得气凝胶复合物的材料密度为0.184g/cc。
实施例25
使用与实施例2相同的程序制备凝胶组成物，除了56g的埃洛石粘土(来自AppliedMinerals，Inc.的DRAGONITE)和56g的ATH在约453mL的乙醇(至多8体积％的水)中基本上均匀的混合物。将水与约537mL的实施例1的二氧化硅溶胶混合。目标二氧化硅密度为0.07g/cc，所得气凝胶复合物的材料密度为0.196g/cc。气凝胶组成物的疏水物含量为约3.36重量％。
下面的表1给出了前述实施例的组成。术语“重量％负载量”是指基于存在的二氧化硅的量，负载到组成物中的添加剂的量。例如，120％“重量％负载量”表示对于组成物中每100g二氧化硅，负载120g添加剂。
表1.实施例组成
表2列出了表1中示例性复合物的密度、TC、液态水的吸收量、HOC、FTR、燃烧时间和质量损失的测量值。
表2.实施例的结果属性
仍参考表2，根据ASTM C167完成密度测量。所有气凝胶组成物样品的测量密度低于0.2g/cc。TC测量是根据ASTM C518在约37.5℃的温度和2psi的压缩力下完成的。所有气凝胶组成物样品的导热率测量值为20.1mW/M*K以下。根据ASTM C 1511(在环境条件下浸没15分钟后)进行液体水吸收的测量。所有气凝胶组成物样品的液体水吸收低于5重量％。HOC测量是根据ISO 1716测量标准进行的。所有气凝胶组成物样品的HOC均低于690cal/g。FTR测量是根据ISO 1182标准A.1进行的。所有气凝胶组成物样品的FTR均低于50℃。根据ISO1182标准A.2进行燃烧时间测量。所有这些样品的测量燃烧时间均为20秒。根据ISO 1182标准A.3完成质量损失测量。所有其他气凝胶组成物样品的质量损失低于50重量％。
有效地获得了上述优点以及从前述描述中显而易见的优点。由于可以在不脱离本发明的范围的情况下对上述结构进行某些改变，因此，意图是将前述说明中所包含的或附图中示出的所有内容解释为说明性的，而不是限制性的。
应理解，以下权利要求书旨在涵盖本文所述的本发明的所有一般和特定特征，并且就语言而言，本发明范围的所有陈述都可以被说成是落在其间。

Claims (24)

1.一种增强的气凝胶组成物，包括：
i)增强的二氧化硅基气凝胶材料，其包括：
(a)增强材料，包括开孔型大孔骨架(OCMF)材料；
(b)二氧化硅基气凝胶材料；以及
ii)火类添加剂；以及
其中：
所述增强的二氧化硅基气凝胶材料具有起始热分解温度；以及
所述火类添加剂具有所述增强的二氧化硅基气凝胶材料的起始热分解温度的50℃以内的起始热分解温度。
2.一种增强的气凝胶组成物，包括：
i)增强的二氧化硅基气凝胶材料，其包括：
(a)增强材料，包括开孔型大孔骨架(OCMF)材料；
(b)二氧化硅基气凝胶材料；以及
ii)火类添加剂；以及
其中：
所述增强的二氧化硅基气凝胶材料具有第一分解放热热量；以及
所述火类添加剂具有至少30％的所述第一分解放热热量的第二分解放热热量。
3.根据权利要求1或2所述的增强的气凝胶组成物，其中，所述二氧化硅基气凝胶材料渗透到所述开孔型大孔骨架材料中。
4.根据权利要求1或2所述的增强的气凝胶组成物，其中，所述火类添加剂在所述增强的气凝胶组成物内。
5.根据权利要求1或2所述的增强的气凝胶组成物，其中，所述火类添加剂为吸热型火类添加剂。
6.根据权利要求1或2所述的增强的气凝胶组成物，其中，所述火类添加剂以约5重量％至70重量％存在于所述增强的气凝胶组成物中。
7.根据权利要求1或2所述的增强的气凝胶组成物，其中，所述开孔型大孔骨架材料包括有机开孔型大孔骨架材料。
8.根根据权利要求1或2所述的增强的气凝胶组成物，其中，所述开孔型大孔骨架材料包括基于三聚氰胺的开孔型大孔骨架材料。
9.根据权利要求1或2所述的增强的气凝胶组成物，其中，所述开孔型大孔骨架材料包括开孔型大孔骨架材料的片。
10.根据权利要求1或2所述的增强的气凝胶组成物，其中，所述开孔型大孔骨架材料包括泡沫材料。
11.根据权利要求1或2所述的增强的气凝胶组成物，其中，所述开孔型大孔骨架材料占所述增强的气凝胶组成物的2重量％至10重量％。
12.根据权利要求1或2所述的增强的气凝胶组成物，其中，所述增强的二氧化硅基气凝胶材料还包括疏水物。
13.根据权利要求1或2所述的增强的气凝胶组成物，其中，所述开孔型大孔骨架材料包括易燃材料、可燃材料或两者。
14.根据权利要求1或2所述的增强的气凝胶组成物，其中，所述增强的气凝胶组成物具有350℃至390℃的起始热分解。
15.根据权利要求1或2所述的增强的气凝胶组成物，其中，所述增强的气凝胶组成物具有280℃至390℃的起始热分解。
16.根据权利要求1或2所述的增强的气凝胶组成物，其中，所述火类添加剂包括埃洛石粘土。
17.根据权利要求1或2所述的增强的气凝胶组成物，其中，所述火类添加剂不包括高岭石或水合氧化铝。
18.根据权利要求1或2所述的增强的气凝胶组成物，其中，所述火类添加剂的起始热分解温度对应于脱水或二羟基化。
19.根据权利要求1或2所述的增强的气凝胶组成物，其中，所述增强的气凝胶组成物的特征在于：
i)液态水的吸收量为20重量％以下；以及
ii)根据ASTM C518标准，在约37.5℃的温度下，在周围环境中，在大气压下以及在约2psi的压缩负载下的导热率为30mW/M*K以下。
20.根据权利要求1或2所述的增强的气凝胶组成物，其中，根据EN ISO 1716标准，所述增强的二氧化硅基气凝胶材料的第一分解放热热量为625cal/g至700cal/g。
21.根据权利要求1或2所述的增强的气凝胶组成物，还包括至少两种火类添加剂，其中，所述至少两种火类添加剂各自的起始热分解相隔至少10℃。
22.根据权利要求1或2所述的增强的气凝胶组成物，还包括至少两种火类添加剂，其中，所述至少两种火类添加剂各自的起始热分解相隔至少10℃。
23.根据权利要求1或2所述的增强的气凝胶组成物，其中，并入所述增强材料的所述二氧化硅基气凝胶材料具有2kg/m3和25kg/m3之间的密度。
24.根据权利要求1或2所述的增强的气凝胶组成物，包括至少两种火类添加剂，其各自的起始吸热分解温度相隔至少10℃。
CN202310347878.1A 2018-05-31 2019-05-29 火类增强的气凝胶组成物 Pending CN116532055A (zh)

Applications Claiming Priority (4)

Application Number Priority Date Filing Date Title
US201862678850P 2018-05-31 2018-05-31
US62/678,850 2018-05-31
CN201980050544.XA CN112512679B (zh) 2018-05-31 2019-05-29 火类增强的气凝胶组成物
PCT/US2019/034448 WO2019232087A1 (en) 2018-05-31 2019-05-29 Fire-class reinforced aerogel compositions

Related Parent Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201980050544.XA Division CN112512679B (zh) 2018-05-31 2019-05-29 火类增强的气凝胶组成物

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN116532055A true CN116532055A (zh) 2023-08-04

Family

ID=66867847

Family Applications (2)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202310347878.1A Pending CN116532055A (zh) 2018-05-31 2019-05-29 火类增强的气凝胶组成物
CN201980050544.XA Active CN112512679B (zh) 2018-05-31 2019-05-29 火类增强的气凝胶组成物

Family Applications After (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201980050544.XA Active CN112512679B (zh) 2018-05-31 2019-05-29 火类增强的气凝胶组成物

Country Status (10)

Country Link
US (2) US11547977B2 (zh)
EP (1) EP3801868A1 (zh)
JP (2) JP7384838B2 (zh)
KR (1) KR20210014675A (zh)
CN (2) CN116532055A (zh)
BR (1) BR112020024176B1 (zh)
CA (1) CA3101986A1 (zh)
MX (1) MX2020012746A (zh)
SG (1) SG11202011338TA (zh)
WO (1) WO2019232087A1 (zh)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US12005413B2 (en) 2018-05-31 2024-06-11 Aspen Aerogels, Inc. Fire-class reinforced aerogel compositions

Families Citing this family (10)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
SG11201702138XA (en) * 2014-10-03 2017-04-27 Aspen Aerogels Inc Improved hydrophobic aerogel materials
EP3377568B1 (en) * 2015-11-16 2020-12-09 Huntsman International LLC (super)hydrophobic isocyanate based porous materials
US10919262B2 (en) 2017-01-12 2021-02-16 Northeastern University Fire-retardant nanocellulose aerogels, and methods of preparation and uses thereof
JP2023519928A (ja) 2020-04-06 2023-05-15 アスペン アエロジェルズ，インコーポレイテッド 改良させたエアロゲル組成物および方法
US20210332270A1 (en) * 2020-04-27 2021-10-28 Taiwan Aerogel Technology Material Co., Ltd. Method for producing a high temperature resistant, heat insulating, and fireproof composite glue composed of an aerogel and an inorganic fiber and the application of the related product
JP2022075000A (ja) * 2020-11-06 2022-05-18 株式会社ジェイテクト 断熱体
US20240182311A1 (en) * 2021-04-15 2024-06-06 Dishank Patel Systems and methods for manufacturing an aerogel
CN113546585B (zh) * 2021-08-05 2022-09-09 内蒙古科技大学 一种疏水琼脂糖-SiO2复合气凝胶微球及其制备方法
EP4265407A1 (en) 2022-04-20 2023-10-25 Basf Se Thermal insulation composite
CN117510181B (zh) * 2023-11-07 2024-04-16 武汉中科先进材料科技有限公司 一种超疏水、增强型二氧化硅气凝胶毡及其制备方法

Family Cites Families (174)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US2117605A (en) 1936-12-18 1938-05-17 Albert A Fowler Method of making light-weight molded material
US2188007A (en) 1937-07-03 1940-01-23 Samuel S Kistler Inorganic aerogel compositions
BE513664A (zh) 1951-08-24
US2789095A (en) 1952-11-22 1957-04-16 Du Pont Process for preparing urea-formaldehyde solid foam
US2831820A (en) 1953-04-13 1958-04-22 Honeywell Regulator Co Foamed epoxy resin composition and method of making
US2811499A (en) 1953-05-29 1957-10-29 Polymer Corp Composition of nylon powder and silica aerogel
US2926390A (en) 1956-07-25 1960-03-01 Goodrich Co B F Process of impregnating vulcanized foam rubber with an aqueous dispersion comprisingcolloidal silica
US2993869A (en) 1956-12-05 1961-07-25 Gen Tire & Rubber Co Cellular polyurethane elastomer and preparation of same using a morpholine catalyst
US3025200A (en) 1957-08-09 1962-03-13 Scott Paper Co Celliform structure and method of making same
US2936294A (en) 1957-09-27 1960-05-10 Us Rubber Co Preparation of cellular polyamideepoxy resin compositions
US2920983A (en) 1957-11-21 1960-01-12 Du Pont Hydrophilic polyurethane foam structure and process
US3057750A (en) 1958-12-16 1962-10-09 Du Pont Process for reinforcing a preformed elastomer foam
US3055360A (en) 1959-03-23 1962-09-25 Scholl Mfg Co Inc Plaster of paris composition and production of bandages using the same
NL251619A (zh) 1959-05-15
US3094433A (en) 1959-11-27 1963-06-18 Du Pont Elastomeric foam haivng its pore walls coated with fir ous boehmite
US3129191A (en) 1960-03-09 1964-04-14 Bell & Richardson Inc De Dielectric foams
US3060137A (en) 1960-05-03 1962-10-23 Mobay Chemical Corp Preparation of cellular polyurethane plastics
US3082611A (en) 1960-07-08 1963-03-26 Ling Temco Vought Inc Protective means
US3090094A (en) 1961-02-21 1963-05-21 Gen Motors Corp Method of making porous ceramic articles
US3112524A (en) 1961-04-25 1963-12-03 Dow Chemical Co Apparatus for curing foamed materials
US3342922A (en) 1963-10-09 1967-09-19 Dow Chemical Co Method of preparing re-expandable foam
US3171820A (en) 1964-02-17 1965-03-02 Scott Paper Co Reticulated polyurethane foams and process for their production
US3386877A (en) 1964-11-02 1968-06-04 Dow Chemical Co Cellular thermoplastic article having selected open cells and its manufacture
US3459274A (en) 1967-07-31 1969-08-05 Monsanto Co Sound barrier structure and method of making same
US3504064A (en) 1968-02-26 1970-03-31 Floral Dev Corp Method of compressing and subsequently re - expanding urea - formaldehyde foam
US3506600A (en) 1968-11-29 1970-04-14 Olin Mathieson Crush-before-curing process for producing densified polyurethane foam
US3650993A (en) 1970-04-06 1972-03-21 Olin Corp Crush-before-final curing process for making densified polyurethane foam utilizing a volatile organic foaming agent
SE392582B (sv) 1970-05-21 1977-04-04 Gore & Ass Forfarande vid framstellning av ett porost material, genom expandering och streckning av en tetrafluoretenpolymer framstelld i ett pastabildande strengsprutningsforfarande
GB1382986A (en) 1971-08-18 1975-02-05 Ici Ltd Foamed shaped article
US4252517A (en) 1978-08-09 1981-02-24 Olin Corporation Apparatus for crushing partially cured freely risen foam
DE2942180C2 (de) 1979-10-18 1985-02-21 Grünzweig + Hartmann und Glasfaser AG, 6700 Ludwigshafen Verfahren zur Herstellung eines Wärmeisolierkörpers
DE3108816A1 (de) 1981-03-09 1982-09-30 Grünzweig + Hartmann und Glasfaser AG, 6700 Ludwigshafen Waermedaemmender pressstoff auf der basis von aus der flammenhydrolyse gewonnenem mikroporoesem oxidaerogel, sowie verfahren zu seiner herstellung, eine daraus hergestellte folie und ein damit hergestelltes kaschiertes waermedaemmelement
US4454248A (en) 1982-09-29 1984-06-12 The Boeing Company Open cell rigid thermoset foams and method
US4717708A (en) 1983-12-27 1988-01-05 Stauffer Chemical Company Inorganic oxide aerogels and their preparation
US4532316A (en) 1984-05-29 1985-07-30 W. L. Gore & Assoc., Inc. Phase separating polyurethane prepolymers and elastomers prepared by reacting a polyol having a molecular weight of 600-3500 and isocyanate and a low molecular weight chain extender in which the ratios of reactants have a limited range
DE3429671A1 (de) 1984-08-11 1986-02-20 Basf Ag, 6700 Ludwigshafen Verfahren zur herstellung von aerogelen
US4619908A (en) 1984-12-24 1986-10-28 Stauffer Chemical Company Non-aged inorganic oxide-containing aerogels and their preparation
US4610863A (en) 1985-09-04 1986-09-09 The United States Of America As Represented By The United States Department Of Energy Process for forming transparent aerogel insulating arrays
DE3534738A1 (de) 1985-09-28 1987-04-09 Basf Ag Verfahren zur herstellung von elastischen melamin-schaumstoffen
WO1988007503A1 (en) 1987-03-26 1988-10-06 Matsushita Electric Works, Ltd. Method for manufacturing fine porous member
US5026591A (en) 1987-04-21 1991-06-25 W. L. Gore & Associates, Inc. Coated products and methods for making
US4904328A (en) 1987-09-08 1990-02-27 Gencorp Inc. Bonding of FRP parts
DE3814968A1 (de) 1988-05-03 1989-11-16 Basf Ag Daemmstoff der dichte 0,1 bis 0,4 g/cm(pfeil hoch)3(pfeil hoch)
US5037859A (en) 1989-06-20 1991-08-06 The United States Of America As Represented By The United States Department Of Energy Composite foams
US4966919A (en) 1989-06-20 1990-10-30 The United States Of America As Represented By The United States Department Of Energy Composite foams
WO1992003378A1 (en) 1990-08-23 1992-03-05 United States Department Of Energy A METHOD FOR PRODUCING METAL OXIDE AEROGELS HAVING DENSITIES LESS THAN 0.02 g/cm?3¿
DE4038784A1 (de) 1990-12-05 1992-06-11 Basf Ag Verbundschaumstoffe mit niedriger waermeleitfaehigkeit
US5306555A (en) 1991-09-18 1994-04-26 Battelle Memorial Institute Aerogel matrix composites
DE4137405A1 (de) 1991-11-14 1993-05-19 Basf Ag Expandierbare styrolpolymerisate, enthaltend als treibmittel kohlendioxid
WO1993016125A1 (en) 1992-02-18 1993-08-19 Matsushita Electric Works, Ltd. Process for producing hydrophobic aerogel
US5565142A (en) 1992-04-01 1996-10-15 Deshpande; Ravindra Preparation of high porosity xerogels by chemical surface modification.
US5631097A (en) 1992-08-11 1997-05-20 E. Khashoggi Industries Laminate insulation barriers having a cementitious structural matrix and methods for their manufacture
US5683772A (en) 1992-08-11 1997-11-04 E. Khashoggi Industries Articles having a starch-bound cellular matrix reinforced with uniformly dispersed fibers
US5395805A (en) 1993-03-25 1995-03-07 Regents Of The University Of California Method for making monolithic metal oxide aerogels
US5420168A (en) 1993-04-01 1995-05-30 The Regents Of The University Of California Method of low pressure and/or evaporative drying of aerogel
DE4404701A1 (de) 1994-02-15 1995-08-17 Hoechst Ag Verbundschaumstoffe, Verfahren zu ihrer Herstellung und ihre Verwendung
US6121336A (en) 1994-06-28 2000-09-19 Basf Corporation Surfactants for incorporating silica aerogel in polyurethane foams
JPH0834678A (ja) 1994-07-27 1996-02-06 Matsushita Electric Works Ltd エアロゲルパネル
US5502156A (en) 1994-07-28 1996-03-26 The United States Of America As Represented By The Administrator Of The National Aeronautics And Space Administration Electrically conducting polyimide film containing tin complexes
US5520960A (en) 1994-08-03 1996-05-28 The United States Of America As Represented By The Administrator Of The National Aeronautics And Space Administration Electrically conductive polyimides containing silver trifluoroacetylacetonate
US5569513A (en) 1994-08-10 1996-10-29 Armstrong World Industries, Inc. Aerogel-in-foam thermal insulation and its preparation
DE4430669A1 (de) 1994-08-29 1996-03-07 Hoechst Ag Verfahren zur Herstellung von faserverstärkten Xerogelen, sowie ihre Verwendung
DE4430642A1 (de) 1994-08-29 1996-03-07 Hoechst Ag Aerogel- und Xerogelverbundstoffe, Verfahren zu ihrer Herstellung sowie ihre Verwendung
MX9703793A (es) 1994-11-23 1998-05-31 Cabot Corp Un material mixto que comprende un aerogel, un procedimiento para su preparacion y su uso.
DE4441567A1 (de) 1994-11-23 1996-05-30 Hoechst Ag Aerogelhaltiges Verbundmaterial, Verfahren zu seiner Herstellung sowie seine Verwendung
US5786059A (en) 1994-12-21 1998-07-28 Hoechst Aktiengesellschaft Fiber web/aerogel composite material comprising bicomponent fibers, production thereof and use thereof
US5814405A (en) 1995-08-04 1998-09-29 W. L. Gore & Associates, Inc. Strong, air permeable membranes of polytetrafluoroethylene
US6887563B2 (en) 1995-09-11 2005-05-03 Cabot Corporation Composite aerogel material that contains fibres
DE19533564A1 (de) 1995-09-11 1997-03-13 Hoechst Ag Faserhaltiges Aerogel-Verbundmaterial
US6316092B1 (en) 1995-10-11 2001-11-13 Hoechst Research & Technology Deutschland Gmbh & Co. Kg Aerogel-coated sheet
DE19541279A1 (de) 1995-11-06 1997-05-07 Hoechst Ag Verfahren zur Herstellung von organisch modifizierten Aerogelen unter Verwendung von Alkoholen
AU7720596A (en) 1995-11-09 1997-05-29 Aspen Systems, Inc. Flexible aerogel superinsulation and its manufacture
DE19548128A1 (de) 1995-12-21 1997-06-26 Hoechst Ag Faservlies-Aerogel-Verbundmaterial enthaltend mindestens ein thermoplastisches Fasermaterial, Verfahren zu seiner Herstellung, sowie seine Verwendung
CN1226904A (zh) 1996-07-30 1999-08-25 帝国化学工业公司 聚氨基甲酸乙酯泡沫的制法
DE19642246A1 (de) * 1996-10-12 1998-04-16 Basf Ag Verfahren zur Herstellung einer stabilen Dispersion von Melamin in Polyolkomponenten
ATE222270T1 (de) 1996-11-08 2002-08-15 Huntsman Int Llc Verfahren zur herstellung von polyurethanhart- und weichschäumen
US5972254A (en) 1996-12-06 1999-10-26 Sander; Matthew T. Ultra-thin prestressed fiber reinforced aerogel honeycomb catalyst monoliths
US6197270B1 (en) 1996-12-20 2001-03-06 Matsushita Electric Works, Ltd. Process for producing aerogel
DE19702239A1 (de) 1997-01-24 1998-07-30 Hoechst Ag Mehrschichtige Verbundmaterialien, die mindestens eine aerogelhaltige Schicht und mindestens eine Schicht, die Polyethylenterephthalat-Fasern enthält, aufweisen, Verfahren zu ihrer Herstellung sowie ihre Verwendung
US5691392A (en) 1997-02-05 1997-11-25 Ppg Industries, Inc. Stable particulate dispersions
US6315971B1 (en) 1997-04-09 2001-11-13 Cabot Corporation Process for producing low density gel compositions
DE19718741A1 (de) 1997-05-02 1998-11-05 Hoechst Ag Verfahren zur Kompaktierung von Aerogelen
US5962539A (en) 1997-05-09 1999-10-05 Separex S.A. Process and equipment for drying a polymeric aerogel in the presence of a supercritical fluid
US5973015A (en) 1998-02-02 1999-10-26 The Regents Of The University Of California Flexible aerogel composite for mechanical stability and process of fabrication
US6080219A (en) 1998-05-08 2000-06-27 Mott Metallurgical Corporation Composite porous media
DE19834265A1 (de) 1998-07-30 2000-02-17 Thomas Gesner Verfahren zur Herstellung von Aerogelen und Anlage zur Herstellung von Aerogelschichten auf Substraten oder aus Aerogelen bestehenden Produkten
US6187250B1 (en) 1998-08-19 2001-02-13 James Champagne Continuous gel casting method and apparatus
US6187831B1 (en) 1998-09-16 2001-02-13 Owens Corning Fiberglas Technology, Inc. Process for producing extruded foam products with higher levels of CO2 as a blowing agent
KR100380425B1 (ko) 1998-09-17 2003-04-18 마쯔시다덴기산교 가부시키가이샤 다공질체 및 그 제조방법
US6544618B1 (en) 1999-05-06 2003-04-08 Cabot Corporation Thermally reflective layer-porous metal oxide film insulation composite
TR200201096T2 (tr) 1999-10-21 2002-09-23 Aspen Systems, Inc. Hızlı aerojel üretim prosesi.
JP4727053B2 (ja) 2000-06-06 2011-07-20 株式会社イノアックコーポレーション メラミンフォーム成形体及びその製造方法並びに洗浄用具
DE10027770A1 (de) 2000-06-07 2001-12-13 Basf Ag Verfahren zur Herstellung von Schaumstoffen aus Melamin/Formaldehyd-Kondensaten
CN1306993C (zh) 2000-12-22 2007-03-28 思攀气凝胶公司 带有纤维胎的气凝胶复合材料
JP2002275305A (ja) 2001-03-16 2002-09-25 Matsushita Electric Ind Co Ltd 複合多孔体およびその製造方法
SE523881C2 (sv) 2001-09-27 2004-05-25 Abb Ab Anordning samt förfarande för kontinuerlig gjutning
DK1523512T3 (da) 2002-07-22 2020-03-30 Aspen Aerogels Inc Polyimide-aerogeler, carbon-aerogeler, og metalcar-bidaerogeler og fremgangsmåder til fremstilling af samme
US6770584B2 (en) 2002-08-16 2004-08-03 The Boeing Company Hybrid aerogel rigid ceramic fiber insulation and method of producing same
AU2003269979A1 (en) 2002-08-21 2004-03-11 The Research Foundation Of State University Of New York Process for enhancing material properties and materials so enhanced
JP2004306571A (ja) 2003-04-02 2004-11-04 Nikku Ind Co Ltd シート状多孔質材料への真空含浸装置
SI2813338T1 (sl) 2003-06-24 2016-12-30 Aspen Aerogels Inc. Metodi za pridobivanje pol gela
US7118801B2 (en) 2003-11-10 2006-10-10 Gore Enterprise Holdings, Inc. Aerogel/PTFE composite insulating material
BRPI0506438A (pt) 2004-01-06 2006-12-26 Aspen Aerogels Inc aerogéis de ormosil contendo polimetacrilato ligado por silìcio
BRPI0506437A (pt) 2004-01-06 2006-12-26 Aspen Aerogels Inc aerogéis de ormosil contendo polìmeros lineares ligados a silìcio
DE102004019708A1 (de) 2004-04-20 2005-11-17 Basf Ag Offenzellige Schaumstoffe und Verfahren zu ihrer Herstellung
ES2392644T3 (es) 2004-06-29 2012-12-12 Aspen Aerogels Inc. Cerramientos para edificios energéticamente eficientes y provistos de aislamiento
JP2008511537A (ja) 2004-09-01 2008-04-17 アスペン エアロジェルス，インク． 真空封入された高性能断熱材
JP2008514735A (ja) 2004-09-27 2008-05-08 株式会社荏原製作所 グラフト材料及びその製造方法
US20060263587A1 (en) 2004-11-24 2006-11-23 Ou Duan L High strength aerogel panels
CA2595826C (en) 2005-01-26 2013-04-09 Southern Research Institute Composites and methods for the manufacture and use thereof
US20060269734A1 (en) 2005-04-15 2006-11-30 Aspen Aerogels Inc. Coated Insulation Articles and Their Manufacture
US20060264132A1 (en) 2005-05-21 2006-11-23 Leeser Daniel L High performance aerogel composites
WO2007126410A2 (en) 2005-06-20 2007-11-08 Aspen Aerogels Inc. Hybrid organic-inorganic materials and methods of preparing the same
WO2007011750A2 (en) 2005-07-15 2007-01-25 Aspen Aerogels, Inc. Secured aerogel composites and method of manufacture thereof
US20100080949A1 (en) 2005-07-18 2010-04-01 Aspen Aerogels,Inc. Aerogel Composites with Complex Geometries
KR20140022440A (ko) 2005-10-21 2014-02-24 캐보트 코포레이션 에어로겔 기재 복합체
BRPI0619176A8 (pt) 2005-11-30 2018-04-03 Energ2 Inc material de armazenamento de hidrogênio de nanocompósito de espuma à base de carbono
FR2894114B1 (fr) 2005-12-06 2008-04-18 Salomon Sa Element d'isolation thermique et vetement, chaussure munie d'un tel element
WO2007079244A2 (en) 2005-12-29 2007-07-12 Aspen Aerogels, Inc. Improved gel production via multi-stream mixing
DE102006001862A1 (de) 2006-01-13 2007-07-19 Fraunhofer-Gesellschaft zur Förderung der angewandten Forschung e.V. Treibmittelfreier Aminoharzschaum, Verfahren zu dessen Herstellung und dessen Verwendung
US20070173157A1 (en) 2006-01-26 2007-07-26 Aspen Aerogels, Inc. Flexible coherent insulating structures
US20070259979A1 (en) 2006-05-03 2007-11-08 Aspen Aerogels, Inc. Organic aerogels reinforced with inorganic aerogel fillers
US9181486B2 (en) 2006-05-25 2015-11-10 Aspen Aerogels, Inc. Aerogel compositions with enhanced performance
US7781492B2 (en) 2006-06-08 2010-08-24 The United States Of America As Represented By The Administrator Of The National Aeronautics And Space Administration Foam/aerogel composite materials for thermal and acoustic insulation and cryogen storage
WO2007146945A2 (en) * 2006-06-12 2007-12-21 Aspen Aerogels, Inc. Aerogel-foam composites
US8453393B2 (en) 2006-08-25 2013-06-04 Raytheon Company Encapsulated and vented particulate thermal insulation
KR101105436B1 (ko) 2006-10-25 2012-01-17 한국생산기술연구원 에어로겔 시트 및 그 제조방법
WO2008095931A2 (de) 2007-02-08 2008-08-14 Basf Se Flüssigkeitgetränktes schaumstoffformteil auf basis eines aminoplasten und dessen verwendungen
KR101556800B1 (ko) 2007-03-23 2015-10-01 버드에어, 인코포레이티드 건축용 멤브레인 구조물 및 이의 제조 방법
ES2358473T3 (es) 2007-05-11 2011-05-11 Decathlon Artículo de confección con efecto de contención heterogéneo para la práctica de un deporte.
US8734931B2 (en) 2007-07-23 2014-05-27 3M Innovative Properties Company Aerogel composites
CA2723846C (en) 2008-05-08 2017-02-07 Dentsply Detrey Gmbh Radical polymerisation initiators for light-curable dental materials
US8105512B1 (en) 2008-07-21 2012-01-31 Touchstone Research Laboratory, Ltd. Infiltrated carbon foam composites
GB0814789D0 (en) 2008-08-13 2008-09-17 Proctor Group Ltd A Wall liner
JP2010047710A (ja) 2008-08-22 2010-03-04 National Institute Of Advanced Industrial Science & Technology 柔軟性、成形性を有する発泡ポリマー−シリカ複合体およびそれを用いた断熱材料
CN102292386B (zh) 2008-12-24 2014-04-23 日本奥亚特克斯股份有限公司 复合片及其制造方法
US8691883B2 (en) 2009-02-11 2014-04-08 Samsung Electronics Co., Ltd. Aerogel-foam composites
BRPI1016122A2 (pt) * 2009-04-27 2016-04-19 Cabot Corp composições de aerogel e métodos para preparar e usar os mesmos
JP2011005676A (ja) 2009-06-24 2011-01-13 Achilles Corp ナノ構造を有する多孔質体を内包する複合体
RU2012107456A (ru) 2009-07-29 2013-09-10 ДАУ ГЛОБАЛ ТЕКНОЛОДЖИЗ ЭлЭлСи Теплоизоляционные изделия из композита полимерная пена/аэрогель
JP5715150B2 (ja) * 2009-11-25 2015-05-07 キャボット コーポレイションＣａｂｏｔ Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ エーロゲル複合材ならびにその製造および使用方法
CN102363669B (zh) 2010-06-21 2015-08-19 三星电子株式会社 气凝胶-泡沫体复合材料
DE102010033379B4 (de) 2010-08-04 2020-06-10 Bayerisches Zentrum für Angewandte Energieforschung e.V. Mechanisch stabile, nanoporöse Formkörper, Verfahren zu ihrer Herstellung sowie deren Verwendung
CN101913835B (zh) * 2010-08-06 2012-12-26 华南理工大学 一种泡沫陶瓷增强纤维气凝胶隔热材料及其制备方法
WO2012021499A1 (en) 2010-08-10 2012-02-16 Massachusetts Institute Of Technology Silica aerogels and their preparation
BR112013005537B1 (pt) 2010-09-07 2021-04-13 Yissum Research Development Company Of The Hebrew University Of Jerusalem Ltd Artigo compósito e espuma de nano-material de celulose
KR20120026279A (ko) 2010-09-09 2012-03-19 삼성전자주식회사 에어로젤 복합체 및 그 제조 방법
KR20120039398A (ko) 2010-10-15 2012-04-25 삼성전자주식회사 에어로젤, 에어로젤용 조성물, 에어로젤 복합체 및 이들의 제조방법
US8937106B2 (en) 2010-12-07 2015-01-20 Basf Se Melamine resin foams with nanoporous fillers
US20120142240A1 (en) 2010-12-07 2012-06-07 Basf Se Polyurethane composite material
ES2581596T3 (es) 2010-12-07 2016-09-06 Basf Se Espumas de resina de melamina con materiales de relleno nanoporosos
JP5837098B2 (ja) 2011-02-24 2015-12-24 ビーエーエスエフ ソシエタス・ヨーロピアＢａｓｆ Ｓｅ 粒状充填材を有するメラミン樹脂フォーム材料
JP2012206062A (ja) 2011-03-30 2012-10-25 Nihon Gore Kk 複合膜
JP2012225409A (ja) 2011-04-19 2012-11-15 Nichias Corp 断熱材、断熱材の製造方法および発熱構造体
EP2726544B1 (en) 2011-06-29 2016-04-06 Dow Global Technologies LLC Method for making organic foam composites containing aerogel particles
ES2609805T3 (es) 2011-07-25 2017-04-24 Giemme S.N.C. Di Corradini Marco & C. Método para hacer un panel aislante y panel aislante obtenible con dicho método
FR2981341B1 (fr) 2011-10-14 2018-02-16 Enersens Procede de fabrication de xerogels
US20130196137A1 (en) * 2012-01-27 2013-08-01 Aspen Aerogels, Inc. Composite Aerogel Thermal Insulation System
WO2013123131A1 (en) 2012-02-14 2013-08-22 Sion Power Corporation Electrode structure for electrochemical cell
CN102583407B (zh) 2012-03-22 2013-09-04 陕西盟创纳米新型材料股份有限公司 一种二氧化硅气凝胶的制备方法
EP2864535B1 (en) 2012-06-26 2018-11-14 Cabot Corporation Flexible insulating structures and methods of making and using same
US11053369B2 (en) 2012-08-10 2021-07-06 Aspen Aerogels, Inc. Segmented flexible gel composites and rigid panels manufactured therefrom
JP2014040750A (ja) 2012-08-23 2014-03-06 Panasonic Corp エアロゲルを用いた断熱材
US20140287641A1 (en) 2013-03-15 2014-09-25 Aerogel Technologies, Llc Layered aerogel composites, related aerogel materials, and methods of manufacture
WO2014190319A1 (en) 2013-05-24 2014-11-27 Columbia Sportswear North America, Inc. Insulating material with continuous insulation and fill
FR3007025B1 (fr) * 2013-06-14 2015-06-19 Enersens Materiaux composites isolants comprenant un aerogel inorganique et une mousse de melamine
JP2015088750A (ja) 2013-10-28 2015-05-07 サムソン エレクトロ−メカニックス カンパニーリミテッド． コア基板およびコア基板の製造方法
US20160347924A1 (en) * 2014-02-11 2016-12-01 Dongsung Chemical Co., Ltd. Open Cell Foam Composition, Hydrophobic Open Cell Foam and a Method for Preparing Them using the Same
SG11201702138XA (en) * 2014-10-03 2017-04-27 Aspen Aerogels Inc Improved hydrophobic aerogel materials
JP6410307B2 (ja) 2014-10-08 2018-10-24 株式会社イノアックコーポレーション フレキシブルエアロゲルコンポジット及びその製造方法
CN104556964A (zh) * 2014-12-30 2015-04-29 纳诺科技有限公司 一种疏水型二氧化硅气凝胶绝热复合材料及其制备方法
JP6771195B2 (ja) 2015-08-07 2020-10-21 パナソニックＩｐマネジメント株式会社 断熱材およびそれを使用した機器と断熱材の製造方法
KR102147030B1 (ko) 2016-01-27 2020-08-21 더블유.엘. 고어 앤드 어소시에이트스, 인코포레이티드 절연 구조물
CN116532055A (zh) * 2018-05-31 2023-08-04 斯攀气凝胶公司 火类增强的气凝胶组成物

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US12005413B2 (en) 2018-05-31 2024-06-11 Aspen Aerogels, Inc. Fire-class reinforced aerogel compositions

Also Published As

Publication number Publication date
BR112020024176B1 (pt) 2023-09-26
BR112020024176A2 (pt) 2021-03-02
JP2024028267A (ja) 2024-03-04
US20230085627A1 (en) 2023-03-23
AU2019279894A1 (en) 2020-12-17
MX2020012746A (es) 2021-02-22
EP3801868A1 (en) 2021-04-14
WO2019232087A1 (en) 2019-12-05
CA3101986A1 (en) 2019-12-05
JP2021525699A (ja) 2021-09-27
JP7384838B2 (ja) 2023-11-21
US12005413B2 (en) 2024-06-11
SG11202011338TA (en) 2020-12-30
CN112512679A (zh) 2021-03-16
US11547977B2 (en) 2023-01-10
KR20210014675A (ko) 2021-02-09
US20190374921A1 (en) 2019-12-12
CN112512679B (zh) 2023-04-21

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN112512679B (zh) 火类增强的气凝胶组成物
AU2021209172B2 (en) Improved hydrophobic aerogel materials
US20240083757A1 (en) Aerogel compositions and methods
AU2019279894B2 (en) Fire-class reinforced aerogel compositions
RU2811474C2 (ru) Армированные композиции аэрогелей, соответствующие классу пожарной безопасности

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
CB02 Change of applicant information
CB02 Change of applicant information

Address after: Massachusetts

Applicant after: Aspen Air gel

Address before: Massachusetts

Applicant before: ASPEN AEROGELS, Inc.