KR20210014675A - 화재 등급 강화 에어로겔 조성물 - Google Patents

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KR20210014675A
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데이비드 제이. 미할치크
캐서린 엘리자베스 데크래프트.
니콜라스 앤서니 자피로풀로스
오웬 리처드 에반스
조지 엘. 굴드
빕케 뢸스베르크
빕케 뢸스베르크
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아스펜 에어로겔, 인코포레이티드
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Abstract

본 개시내용은 내구성이 있고 취급이 용이하며, 수성 환경에서 유용한 성능을 가지고, 유용한 단열 특성을 가지며, 화재에 대한 유용한 반응, 연소 및 화염 저항 특성을 가지는 강화 에어로겔 조성물을 제공한다. 또한 이러한 강화 에어로겔 조성물을 제조하거나 생산하는 방법을 제공한다. 특정 실시형태에서, 조성물은 개방 셀 매크로다공성 골격으로 강화된 실리카계 에어로겔 골격을 가지며, 하나 이상의 화재 등급 첨가제를 포함하고, 여기서 실리카계 에어로겔 골격은 적어도 하나의 소수성 결합 규소를 포함하며, 조성물 또는 그의 각 성분은 원하는 특성을 가진다.

Description

화재 등급 강화 에어로겔 조성물
관련 출원에 관한 상호 참조
본 출원은 본 출원의 모든 용어 정의를 제한하면서, 그 전체가 본 명세서에서 참조로서 원용되는, 2018년 5월 31일자로 출원된 미국 가특허출원 제62/678,850호의 우선권을 주장한다.
1. 발명의 분야
본 발명은 일반적으로 에어로겔 기술에 관한 것이다. 보다 구체적으로는, 본 발명은 화재 등급(fire-class) 첨가제들이 있는 에어로겔 조성물에 관한 것이다.
2. 관련 기술의 간단한 설명
저 밀도 에어로겔 물질은 이용 가능한 최상의 고체 단열재인 것으로 널리 고려되고 있다. 에어로겔은 전도(저 구조밀도는 고체 골격(solid framework)을 통한 에너지 전달용 사행 경로를 초래한다), 대류(큰 기공 부피 및 매우 작은 기공 크기는 최소 대류를 초래한다), 및 방사(IR 흡수 또는 산란 도판트는 에어로겔 매트릭스 전반에 걸쳐 쉽게 분산된다)를 최소화하여 주로 단열재로서 기능을 한다. 에어로겔은 냉난방 단열, 방음, 전자 유전체, 항공우주, 에너지 저장 및 생산, 및 여과를 비롯하여 광범위한 용도에 사용될 수 있다. 또한, 에어로겔 물질은 다양한 단열 및 비단열 용도에 매우 유용하게 하는 관심 있는 많은 다른 음향, 광학, 기계, 및 화학 특성을 나타낸다.
그러나 내열성, 소수성, 화재 반응 등을 비롯한 다양한 양태에서 개별적으로 및 하나 이상의 조합으로 성능이 개선된 화재 등급 강화 에어로겔 조성물이 필요한 것이다. 본 발명이 이루어진 시기에 대체로 고려된 기술을 고려하였지만, 본 발명의 분야에서 통상의 기술자에게 선행 기술의 단점들이 어떻게 극복될 수 있었는지 명백하지 않았다.
종래 기술의 특정 양태가 발명의 개시를 용이하게 하기 위해 논의되었지만, 출원인은 이들 기술 양태를 결코 부인하지 않으며, 청구된 발명이 여기서 논의된 종래 기술 양태들 중 하나 이상을 포함할 수 있다고 예상된다.
문서, 행위 또는 지식 항목이 언급되거나 논의되는 본 명세서에서, 이러한 참조 또는 논의는 상기 문서, 행위 또는 지식 항목 또는 이들의 조합이 우선일에 있었거나, 공개적으로 이용 가능하였거나, 공중에 공지되었거나, 그렇지 않으면 적용 가능한 법적 규정하에 선행 기술을 구성한다고 인정하는 것이 아니거나; 본 명세서와 관련되는 문제를 해결하려는 시도에 관련이 있다고 알려져 있다.
개선된 에어로겔 조성물에 관한 오래되었지만 지금까지 실현되지 않은 요구는 이제 새롭고, 유용하고 진보성 있는 발명에 의해 충족된다.
실시형태에서, 본 발명은 개방 셀 매크로다공성 골격(open-cell macroporous framework, "OCMF") 물질로 강화된 실리카계 에어로겔 골격, 및 화재 등급 첨가제를 포함하는 강화 에어로겔 조성물이며, 여기서 실리카계 에어로겔 골격은 적어도 하나의 소수성 결합 규소를 포함한다.
하나의 일반적 측면에서, 본 개시내용은 내구성이 있고 취급이 용이한 강화 에어로겔을 제공하며, 이는 수성 환경에서 유용한 성능이 있고, 유용한 단열 특성이 있으며, 또한 유용한 연소 저항성 및 난연성 특성이 있다. 특정 실시형태에서, 본 개시내용은 OCMF로 강화되는 강화 에어로겔 조성물을 제시하며, 이는 수성 환경에서 유용한 성능이 있고, 유용한 단열 특성이 있으며, 또한 유용한 연소 저항성 및 난연성 특성이 있다.
또 다른 일반적 측면에서, 본 개시내용은 실리카계 에어로겔 골격과 OCMF를 포함하는 강화 에어로겔 조성물을 제공하며, 이는 하기 특성이 있다: a) 30 mW/m*K 이하의 열전도율; b) 30 중량% 이하의 액체 수 흡수(liquid water uptake); 및 c) 717 cal/g 이하의 연소열. 특정 실시형태에서, 본 개시내용의 강화 에어로겔 조성물은 하기 특성이 있다: a) 25 mW/m*K 이하의 열전도율; b) 20 중량% 이하의 액체 수 흡수; 및 c) 717 cal/g 이하의 연소열. 특정 실시형태에서, 본 개시내용의 강화 에어로겔 조성물은 밀도가 0.40 g/cm3 이하, 0.30 g/cm3 이하, 0.25 g/cm3 이하, 또는 0.20 g/cm3 이하이다. 본 개시내용의 강화 에어로겔 조성물은 열전도율이 25 mW/M*K 이하, 20 mW/M*K 이하, 또는 18 mW/M*K 이하이거나, 열전도율이 15 mW/M*K 내지 20 mW/M*K이거나, 열전도율이 15 mW/M*K 내지 20 mW/M*K이다. 특정 실시형태에서, 본 개시내용의 강화 에어로겔 조성물은 액체 수 흡수이 30 중량% 이하, 25 중량% 이하, 20 중량% 이하, 15 중량% 이하, 10 중량% 이하, 또는 5 중량% 이하이다. 특정 실시형태에서, 본 개시내용의 강화 에어로겔 조성물은 연소열이 717 cal/g 이하, 700 cal/g 이하, 675 cal/g 이하, 650 cal/g 이하, 625 cal/g 이하, 600 cal/g 이하이거나, 연소열이 580 cal/g 내지 717 cal/g이다. 특정 특이 측면에서, 상기에 기재한 열전도율, 수 흡수 및 연소열의 수치들의 조합은 겔 전구체 조성, 첨가제 조성, 촉매 또는 전구체를 활성화하는 다른 물질, 전구체 용액의 pH, 전구체, 촉매 또는 첨가제의 분배율 각각, 겔화가 일어날 수 있게 한 시간, 겔의 굴곡(winding)(특정 측면에서), 숙성 시간 및 pH, 겔화 후 처리, 추출 시간 및 조건(온도, 압력) 및 후속 건조 단계들을 변화시켜 달성된다.
또 다른 일반적 측면에서, 본 개시내용은 실리카계 에어로겔 골격, 멜라민계 OCMF, 및 화재 등급 첨가제를 포함하는 강화 에어로겔 조성물을 제공하며, 이는 하기 특성이 있다: a) 15 mW/M*K 내지 30 mW/M*K의 열전도율; b) 30 중량% 이하의 액체 수 흡수; 및 c) 580 cal/g 내지 717 cal/g의 연소율. 바람직한 특정 실시형태에서, OCMF 물질은 유기 OCMF 물질이다. 바람직한 또 다른 특정 실시형태에서, OCMF 물질은 OCMF 물질이다. 특정 실시형태에서, 본 개시내용의 강화 에어로겔 조성물은 소수성 유기 함량이 약 1 중량% 내지 약 30 중량%, 약 1 중량% 내지 약 25 중량%, 약 1 중량% 내지 약 20 중량%, 약 1 중량% 내지 약 15 중량%, 약 1 중량% 내지 약 10 중량%, 또는 약 1 중량% 내지 약 5 중량%이다.
또 다른 일반적 측면에서, 본 개시내용은 a) 실리카 겔 전구체 물질, 용매, 및 임의로 촉매를 포함하는 전구체 용액을 제공하고; b) 전구체 용액을 OCMF를 포함하는 강화 물질과 결합하며; c) 전구체 용액 내 실리카 겔 전구체 물질을 겔 물질 또는 조성물로 이행시키고; d) 겔 물질 또는 조성물로부터 적어도 일부의 용매를 추출하여 에어로겔 물질 또는 조성물을 얻는 것을 포함하는 강화 에어로겔 조성물의 제조 방법을 제공한다. 특정 실시형태에서, 본 개시내용의 방법은 전구체 용액 내 실리카 겔 전구체 물질의 겔 조성물로 이행 전 또는 동안 화재 등급 첨가제 물질을 전구체 용액과 결합함으로써 화재 등급 첨가제 물질을 강화 에어로겔 조성물로 혼입하는 것을 포함한다. 바람직한 실시형태에서, 강화 물질은 멜라민계 OCMF 물질을 포함한다. 특정 실시형태에서, 본 개시내용의 방법은 하기 중 하나 또는 둘 다에 의해 적어도 하나의 소수성 결합 규소를 에어로겔 물질 또는 조성물로 혼입하는 것을 포함한다: i) 전구체 용액 내에 적어도 하나의 소수성 기를 가진 적어도 하나의 실리카 겔 전구체 물질을 포함하는 것, 또는 ii) 전구체 용액, 겔 조성물, 또는 에어로겔 조성물을 소수화제에 노출하는 것. 특정 실시형태에서, 본 개시내용의 방법은 적어도 하나의 소수성 결합 규소를 에어로겔 조성물로 혼입하여 약 1 중량% 내지 약 25 중량%, 약 1 중량% 내지 약 20 중량%, 약 1 중량% 내지 약 15 중량%, 약 1 중량% 내지 약 10 중량%, 또는 약 1 중량% 내지 약 5 중량%의 에어로겔 조성물 내 소수성 유기 함량을 공급하는 단계를 포함한다. 바람직한 실시형태에서, 본 개시내용의 방법은 강화 에어로겔 조성물을 제조한다. 특정 실시형태에서, 본 개시내용의 방법은 실리카계 에어로겔 골격, 멜라민계 OCMF, 및 화재 등급 첨가제를 포함하고, 하기 특성: a) 15 mW/M*K 내지 30 mW/M*K의 열전도율; b) 30 중량% 이하의 액체 수 흡수; 및 580 cal/g 내지 717 cal/g의 연소열을 갖는 강화 에어로겔 조성물을 제조한다.
추가로, 하기 특이, 비제한적 실시형태/실시예를 개시한다. 열거된 실시예는 이러한 실시형태 또는 실시예의 조합을 비롯하여 본 명세서에서 예상되는 일정 범위의 실시형태를 예시하도록 제시된다. 특허청구범위에 기재된 발명은 이들 비제한적 실시예 이상의 범위를 가진다.
실시형태 1은 OCMF 물질로 강화된 실리카계 에어로겔 골격, 및 화재 등급 첨가제를 포함하는 강화 에어로겔 조성물로서; 상기 실리카계 에어로겔 골격은 적어도 하나의 소수성 결합 규소를 포함하며; 상기 강화 에어로겔 조성물은 하기 특성: i) 20 중량% 이하의 액체 수 흡수; ii) 30 mW/M*K 이하의 열전도율; 및 iii) 717 cal/g 미만의 연소열을 갖는 것인 강화 에어로겔 조성물이다.
실시형태 2는 밀도가 2 kg/m3 내지 25 kg/m3인 OCMF 물질로 강화된 실리카계 에어로겔 골격, 및 화재 등급 첨가제를 포함하는 강화 에어로겔 조성물로서; 상기 실리카계 에어로겔 골격은 적어도 하나의 소수성 결합 규소를 포함하며; 상기 강화 에어로겔 조성물은 하기 특성: i) 20 중량% 이하의 액체 수 흡수; ii) 30 mW/M*K 이하의 열전도율; 및 iii) 717 cal/g 미만의 연소열을 갖는 것인 강화 에어로겔 조성물이다.
실시형태 3은 밀도가 2 kg/m3 내지 25 kg/m3인 OCMF 물질로 강화된 실리카계 에어로겔 골격, 및 화재 등급 첨가제를 포함하는 강화 에어로겔 조성물로서; 상기 실리카계 에어로겔 골격은 적어도 하나의 소수성 결합 규소를 포함하며; 상기 강화 에어로겔 조성물은 하기 특성: i) 1 중량% 내지 10 중량%의 액체 수 흡수; ii) 8 mW/M*K 초과 25 mW/M*K 미만의 열전도율; 및 iii) 717 cal/g 미만 400 cal/g 초과의 연소열을 갖는 것인 강화 에어로겔 조성물이다.
실시형태 4는 실리카계 에어로겔 조성물 및 화재 등급 첨가제로 강화된 강화 OCMF 조성물로서; 상기 실리카계 에어로겔 골격은 적어도 하나의 소수성 결합 규소를 포함하며; 상기 강화 에어로겔 조성물은 하기 특성: i) 20 중량% 이하의 액체 수 흡수; ii) 30 mW/M*K 이하의 열전도율; 및 iii) 717 cal/g 미만의 연소열을 갖는 것인 강화 OCMF 조성물이다.
실시형태 5는 실리카계 에어로겔 조성물 및 화재 등급 첨가제로 강화된 강화 OCMF 조성물로서; 상기 실리카계 에어로겔 골격은 적어도 하나의 소수성 결합 규소를 포함하며; 상기 강화 에어로겔 조성물은 하기 특성: i) 20 중량% 이하의 액체 수 흡수; ii) 30 mW/M*K 이하의 열전도율; 및 iii) 717 cal/g 미만의 연소열을 갖는 것인 강화 OCMF 조성물이다.
실시형태 6은 실리카계 에어로겔 조성물 및 화재 등급 첨가제로 강화된 강화 OCMF 조성물로서; 상기 실리카계 에어로겔 골격은 적어도 하나의 소수성 결합 규소를 포함하며; 상기 강화 에어로겔 조성물은 하기 특성: i) 1 중량% 내지 10 중량%의 액체 수 흡수; ii) 8 mW/M*K 초과 25 mW/M*K 미만의 열전도율; 및 iii) 717 cal/g 미만 400 cal/g 초과의 연소열을 갖는 것인 강화 OCMF 조성물이다.
실시형태 7은 실시형태 1 내지 3 중 어느 하나의 강화 에어로겔 조성물 또는 실시형태 4 내지 6 중 어느 하나의 강화 OCMF 조성물을 갖는 실시형태 세트로서, 상기 OCMF 물질은 유기 OCMF 물질을 포함하거나 유기 OCMF 물질인 실시형태 세트이다.
실시형태 8은 실시형태 1 내지 3 중 어느 하나의 강화 에어로겔 조성물 또는 실시형태 4 내지 6 중 어느 하나의 강화 OCMF 조성물을 갖는 실시형태 세트로서, 상기 OCMF 물질은 멜라민계 OCMF 물질을 포함하거나 멜라민계 OCMF 물질인 실시형태 세트이다.
실시형태 9는 실시형태 1 내지 3 중 어느 하나의 강화 에어로겔 조성물 또는 실시형태 4 내지 6 중 어느 하나의 강화 OCMF 조성물을 갖는 실시형태 세트로서, 상기 OCMF 물질은 OCMF 물질의 시트를 포함하거나 OCMF 물질의 시트인 실시형태 세트이다.
실시형태 10은 실시형태 1 내지 3 중 어느 하나의 강화 에어로겔 조성물 또는 실시형태 4 내지 6 중 어느 하나의 강화 OCMF 조성물을 갖는 실시형태 세트로서, 상기 OCMF 물질은 유기 발포체인 실시형태 세트이다.
실시형태 11은 실시형태 1 내지 3 중 어느 하나의 강화 에어로겔 조성물 또는 실시형태 4 내지 6 중 어느 하나의 강화 OCMF 조성물을 갖는 실시형태 세트로서, 상기 OCMF 물질은 멜라민계 발포체인 실시형태 세트이다.
실시형태 12는 실시형태 1 내지 11 중 어느 하나의 강화 에어로겔 조성물 또는 강화 OCMF 조성물을 갖는 실시형태 세트로서, 상기 OCMF 물질은 저가연성 물질이 아니거나 비가연성 물질이 아닌 것인 실시형태 세트이다.
실시형태 13은 실시형태 1 내지 11 중 어느 하나의 강화 에어로겔 조성물 또는 강화 OCMF 조성물을 갖는 실시형태 세트로서, 상기 OCMF 물질은 저인화성 물질이 아니거나 비인화성 물질이 아닌 것인 실시형태 세트이다.
실시형태 14는 실시형태 1 내지 11 중 어느 하나의 강화 에어로겔 조성물 또는 강화 OCMF 조성물을 갖는 실시형태 세트로서, 상기 OCMF 물질은 상기 조성물의 2 중량% 내지 10 중량%로 포함하는 것인 실시형태 세트이다.
실시형태 15는 실시형태 1 내지 14 중 어느 하나의 강화 에어로겔 조성물 또는 강화 OCMF 조성물을 갖는 실시형태 세트로서, 조성물 내 소수성 규소 결합 함량은 2 중량% 내지 10 중량%인 실시형태 세트이다.
실시형태 16은 실시형태 1 내지 14 중 어느 하나의 강화 에어로겔 조성물 또는 강화 OCMF 조성물을 갖는 실시형태 세트로서, 조성물 내 소수성 규소 결합 함량은 2 중량% 내지 8 중량%인 실시형태 세트이다.
실시형태 17은 실시형태 1 내지 14 중 어느 하나의 강화 에어로겔 조성물 또는 강화 OCMF 조성물을 갖는 실시형태 세트로서, 조성물 내 소수성 규소 결합 함량은 2 중량% 내지 6 중량%인 실시형태 세트이다.
실시형태 18은 실시형태 1 내지 17 중 어느 하나의 강화 에어로겔 조성물 또는 강화 OCMF 조성물을 갖는 실시형태 세트로서, 조성물은 연소열이 700 cal/g 이하인 실시형태 세트이다.
실시형태 19는 실시형태 1 내지 17 중 어느 하나의 강화 에어로겔 조성물 또는 강화 OCMF 조성물을 갖는 실시형태 세트로서, 조성물은 연소열이 675 cal/g 이하인 실시형태 세트이다.
실시형태 20은 실시형태 1 내지 17 중 어느 하나의 강화 에어로겔 조성물 또는 강화 OCMF 조성물을 갖는 실시형태 세트로서, 조성물은 연소열이 650 cal/g 이하인 실시형태 세트이다.
실시형태 21은 실시형태 1 내지 17 중 어느 하나의 강화 에어로겔 조성물 또는 강화 OCMF 조성물을 갖는 실시형태 세트로서, 조성물은 연소열이 625 cal/g 이하인 실시형태 세트이다.
실시형태 22는 실시형태 1 내지 21 중 어느 하나의 강화 에어로겔 조성물 또는 강화 OCMF 조성물을 갖는 실시형태 세트로서, 조성물은 열전도율이 22 mW/M*K 이하인 실시형태 세트이다.
실시형태 23은 실시형태 1 내지 21 중 어느 하나의 강화 에어로겔 조성물 또는 강화 OCMF 조성물을 갖는 실시형태 세트로서, 강화 에어로겔 조성물은 열전도율이 20 mW/M*K 이하인 실시형태 세트이다.
실시형태 24는 실시형태 1 내지 21 중 어느 하나의 강화 에어로겔 조성물 또는 강화 OCMF 조성물을 갖는 실시형태 세트로서, 강화 에어로겔 조성물은 열전도율이 18 mW/M*K 이하인 실시형태 세트이다.
실시형태 25는 실시형태 1 내지 21 중 어느 하나의 강화 에어로겔 조성물 또는 강화 OCMF 조성물을 갖는 실시형태 세트로서, 강화 에어로겔 조성물은 밀도가 0.15 g/cm3 내지 0.40 g/cm3인 실시형태 세트이다.
실시형태 26은 실시형태 1 내지 21 중 어느 하나의 강화 에어로겔 조성물 또는 강화 OCMF 조성물을 갖는 실시형태 세트로서, 강화 에어로겔 조성물은 열분해 개시(onset)가 350℃ 이상인 실시형태 세트이다.
실시형태 27은 실시형태 1 내지 21 중 어느 하나의 강화 에어로겔 조성물 또는 강화 OCMF 조성물을 갖는 실시형태 세트로서, 강화 에어로겔 조성물은 열분해 개시가 360℃ 이상인 실시형태 세트이다.
실시형태 28은 실시형태 1 내지 21 중 어느 하나의 강화 에어로겔 조성물 또는 강화 OCMF 조성물을 갖는 실시형태 세트로서, 강화 에어로겔 조성물은 열분해 개시가 370℃ 이상인 실시형태 세트이다.
실시형태 29는 실시형태 1 내지 21 중 어느 하나의 강화 에어로겔 조성물 또는 강화 OCMF 조성물을 갖는 실시형태 세트로서, 강화 에어로겔 조성물은 열분해 개시가 380℃ 이상인 실시형태 세트이다.
실시형태 30은 실시형태 1 내지 21 중 어느 하나의 강화 에어로겔 조성물 또는 강화 OCMF 조성물을 갖는 실시형태 세트로서, 강화 에어로겔 조성물은 열분해 개시가 390℃ 이상인 실시형태 세트이다.
실시형태 31은 화재 등급 첨가제들과 소수성 유기 함량을 포함하는 유기 OCMF 강화 에어로겔 조성물로서, 조성물 내 화재 등급 첨가제들의 흡열 분해 개시가 화재 등급 첨가제가 없는 나머지 조성물의 열분해 개시의 50℃ 이내인 유기 OCMF 강화 에어로겔 조성물이다.
실시형태 32는 화재 등급 첨가제들과 적어도 5%의 소수성 함량을 포함하는 유기 OCMF 강화 에어로겔 조성물로서, 조성물 내 화재 등급 첨가제들의 총 흡열 분해열이 화재 등급 첨가제가 없는 나머지 조성물의 분해 발열의 적어도 30%인 유기 OCMF 강화 에어로겔 조성물이다.
실시형태 33은 적어도 2개의 화재 등급 첨가제를 포함하며, 이들의 흡열 분해 개시가 각각 별도로 적어도 10℃인 유기 OCMF 강화 에어로겔 조성물이다.
실시형태 34는 화재 등급 첨가제들과 소수성 함량을 포함하는 유기 OCMF 강화 에어로겔 조성물로서, 조성물 내 화재 등급 첨가제들의 총 흡열 분해열이 화재 등급 첨가제가 없는 나머지 조성물의 분해 발열의 80% 이하인 유기 OCMF 강화 에어로겔 조성물이다.
실시형태 35는 실시형태 1 내지 11 중 어느 하나의 강화 에어로겔 조성물 또는 강화 OCMF 조성물을 갖는 실시형태 세트로서, 소수성 함량이 적어도 5%이고 조성물 내 화재 등급 첨가제들의 총 흡열 분해열이 화재 등급 첨가제가 없는 나머지 조성물의 분해 발열의 적어도 30%인 실시형태 세트이다.
실시형태 36은 실시형태 1 내지 11 중 어느 하나의 강화 에어로겔 조성물 또는 강화 OCMF 조성물을 갖는 실시형태 세트로서, 조성물 내 화재 등급 첨가제들의 흡열 분해 개시가 화재 등급 첨가제가 없는 나머지 조성물의 열분해 개시의 50℃ 이내인 실시형태 세트이다.
실시형태 37은 적어도 2개의 화재 등급 첨가제들과 함께, 실시형태 1 내지 11 중 어느 하나의 강화 에어로겔 조성물 또는 강화 OCMF 조성물을 갖는 실시형태 세트로서, 상기 2개의 화재 등급 첨가제들은 흡열 분해 개시가 각각 별도로 적어도 10℃인 실시형태 세트이다.
실시형태 38은 실시형태 1 내지 11 중 어느 하나의 강화 에어로겔 조성물 또는 강화 OCMF 조성물을 갖는 실시형태 세트로서, 조성물 내 화재 등급 첨가제들의 총 흡열 분해열이 화재 등급 첨가제가 없는 나머지 조성물의 분해 발열의 80% 이하인 실시형태 세트이다.
실시형태 39는 실시형태 1 내지 38 중 어느 하나의 조성물을 갖는 실시형태 세트로서, ISO 1182에 따른 조성물의 노온 상승은 약 100℃ 이하, 약 90℃ 이하, 약 80℃ 이하, 약 70℃ 이하, 약 60℃ 이하, 약 50℃ 이하, 약 45℃ 이하, 약 40℃ 이하, 약 38℃ 이하, 약 36℃ 이하, 약 34℃ 이하, 약 32℃ 이하, 약 30℃ 이하, 약 28℃ 이하, 약 26℃ 이하, 약 24℃ 이하, 또는 이들 수치의 어느 둘 사이의 범위 내인 실시형태 세트이다.
실시형태 40은 실시형태 1 내지 39 중 어느 하나의 조성물을 갖는 실시형태 세트로서, ISO 1182에 따른 조성물의 화염 시간이 약 30초 이하, 약 25초 이하, 약 20초 이하, 약 15초 이하, 약 10초 이하, 약 5초 이하, 약 2초 이하, 또는 이들 수치의 어느 둘 사이의 범위 내인 실시형태 세트이다.
실시형태 41은 실시형태 1 내지 40 중 어느 하나의 조성물을 갖는 실시형태 세트로서, ISO 1182에 따른 조성물의 질량 손실이 약 50% 이하, 약 40% 이하, 약 30% 이하, 약 28% 이하, 약 26% 이하, 약 24% 이하, 약 22% 이하, 약 20% 이하, 약 18% 이하, 약 16% 이하, 또는 이들 수치의 어느 둘 사이의 범위 내인 실시형태 세트이다.
실시형태 42는 상기 실시형태들 중 어느 하나의 조성물을 갖는 실시형태 세트로서, 조성물은 저인화성인 실시형태 세트이다.
실시형태 43은 상기 실시형태들 중 어느 하나의 조성물을 갖는 실시형태 세트로서, 조성물이 비인화성인 실시형태 세트이다.
실시형태 44는 상기 실시형태들 중 어느 하나의 조성물을 갖는 실시형태로서, 조성물이 저가연성인 실시형태 세트이다.
실시형태 45는 상기 실시형태들 중 어느 하나의 조성물을 갖는 실시형태로서, 조성물이 비가연성인 실시형태 세트이다.
실시형태 46은 상기 실시형태들 중 어느 하나의 조성물을 갖는 실시형태 세트로서, 화재 등급 첨가제의 흡열 분해 개시가 280℃, 300℃, 350℃, 400℃ 또는 500℃보다 큰 것인 실시형태 세트이다.
실시형태 47은 상기 실시형태들 중 어느 하나의 조성물을 갖는 실시형태 세트로서, 화재 등급 첨가제가 없는 조성물의 발열 분해 개시가 280℃, 300℃, 350, 400℃ 또는 500℃보다 큰 것인 실시형태 세트이다.
실시형태 48은 상기 실시형태들 중 어느 하나의 조성물을 갖는 실시형태 세트로서, OCMF 물질이 멜라민계 발포체인 실시형태 세트이다.
실시형태 49는 상기 실시형태들 중 어느 하나의 조성물을 갖는 실시형태 세트로서, OCMF 물질이 우레탄계 폴리머 발포체인 실시형태 세트이다.
실시형태 50은 상기 청구항들 중 어느 하나의 조성물을 갖는 실시형태 세트로서, OCMF 물질이 망상 발포체인 실시형태 세트이다.
또한, 본 발명의 다양한 실시형태의 에어로겔 물질 또는 골격은 또한 다양한 실시형태에서 기재된 OCMF 물질로 침윤된 에어로겔 입자계 슬러리 또는 현탁액으로 실행될 수 있다. 또 다른 실시형태에서, 본 발명의 다양한 실시형태는 적합한 용매에서 OCMF 물질을 다양한 겔 전구체로 침윤시키고 이어서 초임계 유체의 사용을 비롯한 다양한 방법을 사용하거나, 고온 및 주위 압력에서 또는 아임계압에서 용매를 제거함으로써 현장에서 제조된 비미립자 에어로겔 물질로 실행될 수 있다.
별도 실시형태들에서, 본 발명은 다양한 조합과 이들의 제조 방법을 비롯하여, 상기 특징들과 특성들 중 하나 이상-또는 심지어 모두-를 포함하는, 강화 에어로겔 조성물 또는 OCMF-강화 조성물을 포함한다.
본 발명의 이들 목적 및 다른 중요한 목적, 장점 및 특징들은 본 개시내용이 진행됨에 따라 명백해질 것이다.
따라서 본 발명은 이후 제시되는 개시내용에서 예시될, 구성의 특징, 요소들의 조합, 및 부분의 배지를 포함하며, 본 발명의 범위를 청구범위에서 나타낼 것이다.
도 1은 첨가제가 없는 에어로겔 조성물 및 약 120%의 수산화마그네슘이 있는, 멜라민 발포체로 강화된 본 발명의 소수성 에어로겔 조성물에 관한 열중량 분석(TGA) 및 시차주사 열량 측정(DSC) 측정결과를 도시하며, 100% 기준은 에어로겔 조성물의 실리카 및 소수성 물질 성분들의 중량이다(실시예 3).
도 2는 첨가제가 없는 에어로겔 조성물 및 약 120%의 할로이사이트 점토가 있는, 멜라민 발포체로 강화된 본 발명의 소수성 에어로겔 조성물에 관한 열중량 분석(TGA) 및 시차주사 열량 측정(DSC) 측정결과를 도시하며, 100% 기준은 에어로겔 조성물의 실리카 및 소수성 물질 성분들의 중량이다(실시예 21).
바람직한 실시형태의 하기 상세한 설명에서, 첨부 도면을 참조하며, 이들은 그 일부를 형성하고, 그 범위 내에서 본 발명에 의해 실시될 수 있는 구체적인 실시형태를 실례로서 제시한다. 다른 실시형태가 이용될 수 있고 본 발명의 범위를 벗어나지 않고서 구조적 변경이 이루어질 수 있는 것은 당연하다.
본 명세서 및 첨부 특허청구범위에서 사용된 바와 같이, 단수 형태("a", "an" 및 "the")는 그 내용이 명백히 다르게 지시하지 않는 한 복수 지시대상을 포함한다. 본 명세서 및 첨부 특허청구범위에서 사용된 바와 같이, 용어 "또는"은 그 내용이 명백히 다르게 지시하지 않는 한 일반적으로 "및/또는"을 포함하는 의미로 사용된다.
본 명세서에서 사용된 바와 같이, "약"은 대략 또는 거의를 의미하고 제시된 수치 또는 범위의 관점에서 수치의 ±15%를 의미한다. 실시형태에서, 용어 "약"은 수치의 유효숫자에 따른 전통적인 반올림을 포함할 수 있다. 또한, 구 "약 'x' 내지 'y'"는 "약 'x' 내지 약 'y'"를 포함한다.
본 명세서에서 사용된 바와 같이, 용어 "조성물" 및 "복합재"는 상호 교환 가능하게 사용된다.
에어로겔은 골격 내에 통합된 기공의 대응하는 네트워크와 함께 상호연결된 구조의 골격을 포함하는 개방 셀들, 및 주로 공기와 같은 기체로 이루어진 기공의 네트워크 내 간격 상(interstitial phase)을 가진 일종의 다공성 물질이다. 에어로겔은 전형적으로 저 밀도, 고 다공성, 큰 표면적 및 작은 기공 크기를 특징으로 한다. 에어로겔은 이들의 물리적 및 구조적 특성들에 의해 다른 다공성 물질와 구분될 수 있다.
본 개시내용의 맥락 중에서, 용어 "에어로겔" 또는 "에어로겔 물질"은 골격 내에 통합된 상호연결된 기공의 대응하는 네트워크와 함께 상호연결된 구조의 골격을 포함하고, 분산된 간격 매질로서 공기와 같은 기체를 함유하는 겔을 언급하며; 이는 에어로겔에 기인하는 하기 물리적 및 구조적 특성들(질소 포로시메트리(porosimetry) 검사에 따른): (a) 약 2 nm 내지 약 100 nm 범위의 평균 기공 직경, (b) 적어도 80% 이상의 다공성, 및 (c) 약 20 m2/g 이상의 표면적을 특징으로 한다.
본 개시내용의 에어로겔 물질은 따라서 크세로겔(xerogel), 냉각 겔(cryogel), 엠비겔(ambigel), 다공성 물질 등으로 다르게 분류될 수 있는 화합물을 비롯하여; 임의의 에어로겔 또는 이전 단락에서 제시된 결정 요소를 만족하는 다른 개방 셀 화합물을 포함한다.
에어로겔 물질은 또한 (d) 약 2.0 mL/g 이상, 특히 약 3.0 mL/g 이상의 기공 부피; (e) 약 0.50 g/cc 이하, 특히 약 0.25 g/cc 이하의 밀도; 및 (f) 기공 직경이 2 내지 50 nm인 기공을 포함하는 총 기공 부피의 적어도 50%를 비롯한 추가 물성을 추가로 특징으로 할 수 있지만; 이들 추가 특성의 만족은 에어로겔 물질로서 화합물의 특성화에 요구되지 않는다.
본 개시내용의 맥락 중에서, 용어 "혁신적인 가공 및 추출 기술"은 겔의 골격 구조에 대해 낮은 기공 붕괴와 낮은 수축을 일으키는 방식으로 습식 겔(wet-gel) 물질 내 액체 간격 상을 공기와 같은 기체로 대체하는 방법을 나타낸다. 건조 기술, 예컨대 주위 압력 증발은 흔히 증발되거나 제거되는 간격 상의 기액 계면에서 강한 모세관압 및 다른 질량 이동 제한을 도입한다. 액체 증발 또는 제거에 의해 생성된 강한 모세관력은 겔 물질 내에서 상당한 기공 수축과 골격 붕괴를 일으킬 수 있다. 액체 간격 상의 추출 중 혁신적인 가공 및 추출 기술의 사용은 액체 추출(또한 용매 제거 또는 건조로 지칭함) 중 기공 및 겔의 골격 상에 모세관력의 악영향을 줄인다.
특정 실시형태에서, 혁신적인 가공 및 추출 기술은 임계 근방 또는 초임계 유체, 또는 임계 근방 또는 초임계 조건을 이용하여 습식 겔 물질로부터 액체 간격 상을 추출한다. 이는 액체 또는 액체 혼합물의 임계점 근방 또는 그 이상에서 겔로부터 액체 간격 상을 제거함으로써 성취될 수 있다. 공용매 및 용매 교환은 임계 근방 또는 초임계 유체 추출 공정을 최적화하는데 사용될 수 있다.
특정 실시형태에서, 혁신적인 가공 및 추출 기술은 기액 계면에서 모세관압 및 다른 질량 이동 제한의 불가역 효과를 줄이는 겔 골격의 변형을 포함한다. 이러한 실시형태는 액체 간격 상의 임계점 아래에서 수행된 액체 추출 중 겔 골격이 어떠한 붕괴력으로부터 견디거나 회복하게 하는 소수화제, 또는 다른 작용기화제에 의한 겔 골격의 처리를 포함할 수 있다. 이러한 실시형태는 또한 액체 간격 상의 임계점 아래에서 수행된 액체 추출 중 붕괴력으로부터 견디거나 회복하는데 충분히 큰 골격 계수(modulus)를 제공하는, 작용기 또는 골격 요소의 합체를 포함할 수 있다.
본 개시내용의 맥락 중에서, 용어 "골격" 또는 "골격 구조"는 물질의 고체 구조를 형성하는 상호연결된 올리고머, 폴리머, 또는 입자의 네트워크를 나타낸다. 본 개시내용의 맥락 중에서, 용어 "에어로겔 골격" 또는 "에어로겔 골격 구조"는 겔 또는 에어로겔의 고체 구조를 형성하는 상호연결된 올리고머, 폴리머, 또는 콜로이드 입자의 네트워크를 나타낸다. 에어로겔 골격 구조를 구성하는 폴리머 또는 입자는 전형적으로 직경이 약 100 옹스트롬이다. 그러나 본 개시내용의 골격 구조는 또한 겔 또는 에어로겔과 같은 물질 내에 고체 구조를 형성하는 모든 직경 크기의 상호연결된 올리고머, 폴리머, 또는 콜로이드 입자의 네트워크를 포함할 수 있다. 또한, 용어 "실리카계 에어로겔" 또는 "실리카계 에어로겔 골격"은 실리카가 겔 또는 에어로겔 내에 고체 골격 구조를 형성하는 올리고머, 폴리머, 또는 콜로이드 입자의 적어도 50%(중량으로) 포함하는 에어로겔 골격을 나타낸다.
본 개시내용의 맥락 중에서, 용어 "에어로겔 조성물"은 복합재의 성분으로서 에어로겔 물질을 포함하는 임의의 복합재 물질을 나타낸다. 에어로겔 조성물의 예는 섬유 강화 에오로겔 복합재; 유백제와 같은 첨가제 성분을 포함하는 에어로겔 복합재; 개방 셀 매크로다공성 골격에 의해 강화된 에어로겔 복합재; 에어로겔-폴리머 복합재; 및 에어로겔 미립자, 입자, 과립, 비드, 또는 분말을 고체 또는 반고체 물질, 예컨대 결합제, 수지, 시멘트, 발포체, 폴리머, 또는 유사 고체 재료에 합체하는 복합재 재료를 포함하나, 이들에 한정되지 않는다. 에어로겔 조성물은 일반적으로 본 발명에서 개시된 다양한 겔 물질로부터 용매의 제거 후 얻어진다. 이와 같이 얻어진 에어로겔 조성물을 추가로 추가 가공 또는 처리로 수행할 수 있다. 다양한 겔 물질을 또한 용매 제거(또는 액체 추출 또는 건조) 처리되기 전에 본 기술에서 다르게 알려지거나 유용한 추가 가공 또는 처리로 수행할 수 있다.
본 개시내용의 맥락 중에서, 용어 "일체형(monolithic)"은 에어로겔 물질 또는 조성물에 포함된 다수의(중량으로) 에어로겔이 단일의 상호연결된 에어로겔 나노구조의 형태로 있는 에어로겔 물질을 나타낸다. 일체형 에어로겔 물질은 처음에 단일의 상호연결된 겔 또는 에어로겔 나노구조를 갖도록 형성되지만, 이어서 비단일 에어로겔 나노구조로 부서지거나, 파열되거나, 분할되는 에어로겔 물질을 포함한다. 일체형 에어로겔 물질은 입자상 에어로겔 물질와 차별화된다. 용어 "입자상 에어로겔 물질"은 에어로겔 물질에 포함된 다수의(중량으로) 에어로겔이 함께 결합되거나 압축될 수 있지만, 개별 입자 사이에 상호연결된 에어로겔 나노구조가 부족할 수 있는, 미립자, 입자, 과립, 비드, 또는 분말의 형태로 있는 에어로겔 물질을 나타낸다.
본 개시내용의 맥락 중에서, 용어 "습식 겔"은 상호연결된 기공의 네트워크 내 유동성 간격 상이 주로 액체, 예컨대 종래의 용매, 액체 이산화탄소와 같은 액화 가스, 또는 이들의 조합으로 이루어진 겔을 나타낸다. 에어로겔은 전형적으로 습식 겔의 처음 생산 후 이어서 겔 내 유동성 간격 액체를 공기로 대체하는 혁신적인 가공 및 추출을 필요로 한다. 습식 겔의 예는 알코겔(alcogel), 하이드로겔(hydrogel), 케토겔(ketogel), 카보노겔(carbonogel), 및 당업자에게 공지된 임의의 다른 습식 겔을 포함하나, 이들에 한정되지 않는다.
본 개시내용의 에어로겔 조성물은 강화 에어로겔 조성물을 포함할 수 있다. 본 개시내용의 맥락 중에서, 용어 "강화 에어로겔 조성물"은 에어로겔 물질 내에 강화 상을 포함하는 에어로겔 조성물을 언급하며, 여기서 강화 상은 에어로겔 골격 자체의 일부가 아니다. 강화 상은 에어로겔 물질에 증가된 유연성, 복원력, 순응성, 또는 구조적 안정성을 제공하는 임의의 물질일 수 있다. 잘 알려진 강화 재료의 예는 개방 셀 매크로다공성 골격 강화 재료, 폐쇄 셀 매크로다공성 골격 강화 재료, 개방 셀 막, 허니컴(honeycomb) 강화 재료, 폴리머 강화 재료, 및 개별 섬유, 직포 재료, 부직포 재료, 침상 부직포, 중면(battings), 웹, 매트, 및 펠트와 같은 섬유 강화 재료를 포함하나, 이들에 한정되지 않는다.
본 개시내용의 강화 에어로겔 조성물은 개방 셀 매크로다공성 골격 재료로 강화된 에어로겔 조성물을 포함할 수 있다. 본 개시내용의 맥락 중에서, 용어 "개방 셀 매크로다공성 골격" 또는 "OCMF"는 골격 내에 통합된 상호연결된 기공의 대응하는 네트워크와 함께 실질적으로 균일 조성의 상호연결된 구조의 골격을 포함하는 다공성 물질을 언급하며; 이는 약 10 ㎛ 내지 약 700 ㎛ 범위의 평균 기공 직경을 특징으로 한다. 이러한 기공 직경은 광학 분석이 있는 현미경 검사를 포함하나, 이에 한정되지 않는 공지 기술에 의해 측정될 수 있다. 본 개시내용의 OCMF 물질은 따라서 발포체, 발포체류 재료, 매크로다공성 물질 등으로서 다르게 분류될 수 있는 화합물을 비롯하여 본 단락에서 제시된 결정 요소를 만족하는 임의의 개방 셀 재료를 포함한다. OCMF 물질은 골격 내에 공극 용량을 갖고, 균일한 조성을 갖지 않는 상호연결된 구조의 골격을 포함하는 재료, 예컨대 섬유 매트릭스 내에 공극 용량을 갖는 섬유와 결합제의 수집물(collection)과 차별화될 수 있다.
본 개시내용의 맥락 중에서, 용어 "실질적으로 균일한 조성"은 10% 공차 내에서 관련 물질의 조성의 균일성을 나타낸다.
본 개시내용의 맥락 중에서, 용어 "OCMF 강화 에어로겔 조성물"은 강화 상으로서 개방 셀 매크로다공성 골격 물질을 포함하는 강화 에어로겔 조성물을 나타낸다. 본 개시내용에서 사용에 적합한 OCMF 물질은 유기 폴리머 재료로 만든 OCMF 물질을 포함하나, 이에 한정되지 않는다. 예는 폴리올레핀, 폴리우레탄, 페놀 수지(phenolics), 멜라민, 셀룰로스 아세테이트, 및 폴리스티렌으로 만든 OCMF 물질을 포함한다. 본 개시내용의 맥락 중에서, 용어 "유기 OCMF"는 주로 유기 폴리머 재료로 이루어진 골격을 가진 OCMF 물질을 나타낸다. 멜라민 또는 멜라민 유도체로 만든 OCMF 물질은 또한 특정 실시형태에서 바람직하다. 본 개시내용의 맥락 중에서, 용어 "멜라민 OCMF" 또는 "멜라민계 OCMF"는 주로 멜라민을 축합제, 예컨대 포름알데히드와 반응시켜 유도된 폴리머 재료로 이루어진 골격을 가진 유기 OCMF 물질을 나타낸다. 본 개시내용에서 사용하는 멜라민 또는 멜라민 유도체로 만든 OCMF 물질의 예는 미국 특허 제8546457호 및 제4666948호, 및 국제 공개 WO2001/094436호에 제시되어 있다. 용어 "무기 OCMF"는 주로 무기 재료로 이루어진 골격을 가진 OCMF 물질을 나타낸다. 무기 OCMF의 예는 시멘트질 재료, 석고, 및 규산 칼슘을 포함하나, 이들에 한정되지 않는다.
본 발명의 맥락 중에서, 용어 "발포체"는 골격 내에 통합된 기공의 대응하는 네트워크 또는 수집물과 함께, 실질적으로 균일한 조성의 상호연결된 폴리머 구조의 골격을 포함하는 물질을 언급하며, 이는 발포체 물질이 고체 구조로 고화됨에 따라 기포가 기공으로서 보유되도록 버블 형태로 기체의 비율을 액체 또는 수지 발포체 물질로 분산시킴으로써 형성된다. 일반적으로, 발포체는 매우 다양한 공정을 이용하여 제조될 수 있다(참조, 예를 들어, 미국 특허 제6,147,134호; 제5,889,071호; 제6,187,831호; 및 제5,229,429호). 본 개시내용의 발포체 재료는 따라서 OCMF 물질, 매크로다공성 물질 등으로 다르게 분류될 수 있는 화합물을 비롯하여 본 단락에서 제시된 결정 요소를 만족하는 임의 물질을 포함한다. 본 발명에서 규정된 발포체는 열가소성 수지, 엘라스토머, 및 열경화성 수지(듀로머(duromers))의 형태로 있을 수 있다.
고체 골격 내 기공은 또한 "셀"로 지칭될 수 있다. 셀은 셀 벽 또는 막에 의해 분할될 수 있고, 다공성 물질 내에 독립적인 폐쇄 기공의 수집물을 생성할 수 있다. 용어 "폐쇄 셀"은 기공 부피의 적어도 50%가 막 또는 벽에 의해 둘러싸인 [실질적으로] 한정된 셀인 다공성 물질을 나타낸다. 물질 내 셀은 또한 셀 개구부를 통해 상호연결될 수 있으며, 물질 내 상호연결된 개방 기공의 네트워크를 생성할 수 있다. 용어 "개방 셀"은 기공 부피의 적어도 50%가 개방 셀인 다공성 물질을 나타낸다. 개방 셀 물질은 망상 개방 셀 물질, 비망상 개방 셀 물질, 또는 이들의 조합을 포함할 수 있다. 망상 물질은 다공성 물질 내 셀 막을 제거하거나 구멍을 내는 세망화 공정을 통해 제조된 개방 셀 물질이다. 망상 물질은 전형적으로 비망상 물질 보다 더 높은 농도의 개방 셀을 가지지만, 제조하는데 더 큰 비용이 들고 어려운 경향이 있다. 일반적으로, 비다공성 물질은 전적으로 한가지 형태의 셀 구조(개방 셀 또는 폐쇄 셀)를 가진다. 다공성 물질은 미국 특허 제6147134호, 제5889071호, 제6187831호, 제5229429호 및 제4454248호, 및 미국 특허 출원 제20070213417호에 제시된 발포체 제조 공정을 비롯하여 매우 다양한 공정을 이용하여 제조될 수 있다.
본 개시내용의 맥락 중에서, 용어 "에어로겔 모포(blanket)" 또는 "에어로겔 모포 조성물"은 강화 물질의 연속 시트로 강화된 에어로겔 조성물을 나타낸다. 에어로겔 모포 조성물은 비연속 강화 물질, 예컨대 강화 물질의 분리 응집체 또는 덩어리로 강화되는 다른 강화 에어로겔 조성물과 차별화될 수 있다. 에어로겔 모포 조성물은 유연성을 필요로 하는 용도에 특히 유용하며, 그 이유는 이들이 에어로겔의 우수한 단열 특성을 보유하면서, 매우 순응적이며 단순하거나 복잡한 형상의 표면을 덮는 모포처럼 사용될 수 있기 때문이다.
본 개시내용의 맥락 중에서, 용어 "유연한" 및 "유연성"은 매크로구조적 결함 없이 휘어지거나 구부려지는 에어로겔 물질 또는 조성물의 능력은 나타낸다. 본 개시내용의 에어로겔 조성물은 거시적 결함 없이 적어도 5°, 적어도 25°, 적어도 45°, 적어도 65°, 또는 적어도 85° 굽힐 수 있고/있거나; 거시적 결함 없이 곡률 반경이 4 피트 미만, 2 피트 미만, 1 피트 미만, 6 인치 미만, 3 인치 미만, 2 인치 미만, 1 인치 미만, 또는 1/2 인치 미만이다. 유사하게, 용어 "매우 유연한" 또는 "고유연성"은 거시적 결함 없이 적어도 90°까지 굽힐 수 있고/있거나 곡률 반경이 1/2 인치 미만일 수 있는 에어로겔 물질 또는 조성물을 나타낸다. 또한, 용어 "유연한으로 분류된" 및 "유연한으로서 분류된"은 ASTM C1101(ASTM International, 팬실베이니아주 웨스트 콘쇼호켄)에 따라 유연한으로서 분류될 수 있는 에어로겔 물질 또는 조성물을 나타낸다.
본 개시내용의 에어로겔 조성물은 유연할 수 있으며, 매우 유연할 수 있고/있거나 유연한으로 분류될 수 있다. 본 개시내용의 에어로겔 조성물은 또한 드레이프 가능할 수 있다(drapable). 본 개시내용의 맥락 중에서, 용어 "드레이프 가능한" 및 "드레이프성(drapability)"은 거시적 결함 없이, 약 4 인치 이하의 곡률 반경과 함께 90° 이상으로 휘어지거나 구부려지는 에어로겔 물질 또는 조성물의 능력을 나타낸다. 본 발명의 특정 실시형태에 따른 에어로겔 물질 또는 조성물은 연질이도록 유연하고 3 차원 표면 또는 물체에 적용되고 순응될 수 있거나, 설치 또는 적용을 단순화하기 위해 다양한 형태와 구성으로 예비 형성될 수 있다.
본 개시내용의 맥락 중에서, 용어 "첨가제" 또는 "첨가제 성분"은 에어로겔의 생성 전, 동안, 또는 후에 에어로겔 조성물에 첨가될 수 있는 물질을 나타낸다. 첨가제가 첨가되어 에어로겔에서 바람직한 특성을 변경하거나 개선할 수 있거나, 에어로겔에서 바람직하지 못한 특성을 약화시킬 수 있다. 첨가제는 전형적으로 전구체 액체로 겔화 전에, 전이 상태 물질로 겔화 중에 또는 고체 또는 반고체 물질로 겔화 후에 에어로겔 물질에 첨가된다. 첨가제의 예는 마이크로파이버(microfibers), 충전제, 강화제, 안정화제, 증점제, 탄성 화합물, 유백제, 착색 또는 색소 화합물, 방사선 흡수 화합물, 방사선 반사 화합물, 화재 등급 첨가제, 방식제, 열전도 성분, 상변화 물질, pH 조정제, 산화환원 조정제, HCN 완화제, 오프 가스 완화제, 전기전도 화합물, 전기유전 화합물, 자화 화합물, 경화제, 수축 방지제(anti-shrinking agent), 및 당업자에게 공지된 다른 에어로겔 첨가제를 포함하나, 이들에 한정되지 않는다.
본 개시내용의 맥락 중에서, 용어 "열전도율" 및 "TC"는 물질 또는 조성물의 양측 상의 두 표면 사이의 온도 차이와 함께, 두 표면 사이에 열을 전달하는 물질 또는 조성물의 능력의 측정 결과를 나타낸다. 열전도율은 구체적으로 온도 차이로 나눈, 단위 시간당 및 단위 표면적당 전달된 열 에너지로서 측정된다. 이것은 전형적으로 mW/m*K(미터*켈빈당 밀리와트)로서 SI 단위로 기록된다. 물질의 열전도율은 열류계 장치를 이용하여 정상 상태 열관류 특성에 관한 시험 방법(ASTM C518, ASTM International, 팬실베이니아주 웨스트 콘쇼호켄); 보호 열판 장치를 이용하여 정상 상태 열유속 측정 및 열관류 특성에 관한 시험 방법(ASTM C177, ASTM International, 팬실베이니아주 웨스트 콘쇼호켄); 파이프 단열재의 정상 상태 열전달 특성에 관한 시험 방법(ASTM C335, ASTM International, 팬실베이니아주 웨스트 콘쇼호켄); 박형 가열기 열전도율 시험(ASTM C1114, ASTM International, 팬실베이니아주 웨스트 콘쇼호켄); 보호 열판과 열류게 방법을 이용하여 열저항의 측정(EN 12667, 영국규격협회, 영국); 또는 정상 상태 열저항 및 관련 특성의 측정 - 보호 열판 장치(ISO 8203, 국제 표준화 기구, 스위스)를 포함하나, 이들에 한정되지 않는 본 기술에 공지된 시험 방법에 의해 측정될 수 있다. 다른 결과를 낳을 수 있는 다른 방법들로 인해, 본 개시내용의 맥락 중에서 그리고 명시적으로 따로 정한 경우를 제외하고, 열전도율 측정 결과는 주위 환경에서 대기압에 약 37.5℃의 온도에서, 및 약 2 psi의 압축 부하하에, ASTM C518 규격(열류계 장치를 이용하여 정상 상태 열관류 특성에 관한 시험 방법)에 따라 얻어지는 것이 당연하다. ASTM C518에 따라 보고된 측정 결과는 전형적으로 압축 부하에 대해 관련 조정과 함께 EN 12677에 따라 얻어진 측정 결과와 잘 연관된다. 특정 실시형태에서, 본 개시내용의 에어로겔 물질 또는 조성물은 열전도율이 약 40 mW/mk 이하, 약 30 mW/mk 이하, 약 25 mW/mk 이하, 약 20 mW/mk 이하, 약 18 mW/mk 이하, 약 16 mW/mk 이하, 약 14 mW/mk 이하, 약 12 mW/mk 이하, 약 10 mW/mk 이하, 약 5 mW/mk 이하, 또는 이들 수치 중 어느 두 개 사이의 범위 내이다.
열전도율 측정 결과는 또한 압축 하에 대기압에서 약 10℃의 온도에서 얻어질 수 있다. 10℃에서 열전도율 측정 결과는 일반적으로 대응하는 37.5℃에서 열전도율 측정 결과 보다 0.5 내지 0.7 mW/mK 낮다. 특정 실시형태에서, 본 개시내용의 에어로겔 물질 또는 조성물은 10℃에서 열전도율이 약 40 mW/mk 이하, 약 30 mW/mk 이하, 약 25 mW/mk 이하, 약 20 mW/mk 이하, 약 18 mW/mk 이하, 약 16 mW/mk 이하, 약 14 mW/mk 이하, 약 12 mW/mk 이하, 약 10 mW/mk 이하, 약 5 mW/mk 이하, 또는 이들 수치 중 어느 두 개 사이의 범위 내이다.
본 개시내용의 맥락 중에서, 용어 "밀도"는 에어로겔 물질 또는 조성물의 단위 부피당 질량의 측정 결과를 나타낸다. 용어 "밀도"는 일반적으로 에어로겔 조성물의 겉보기 밀도 뿐만 아니라 에어로겔 조성물의 부피 밀도를 나타낸다. 밀도는 전형적으로 kg/m3 또는 g/cc로서 기록된다. 에어로겔 물질 또는 조성물의 밀도는 미리 형성된 블록 및 보드형 단열재의 치수 및 밀도에 관한 표준 시험 방법(ASTM C303, ASTM International, 펜실베이니아주 웨스트 콘쇼호켄); 블랭킷 또는 배트 단열재의 두께 및 밀도에 관한 표준 시험 방법(ASTM C167, ASTM International, 펜실베이니아주 웨스트 콘쇼호켄); 미리 형성된 파이프 단열재의 겉보기 밀도의 측정(EN 13470, 영국규격협회, 영국); 또는 미리 형성된 파이프 단열재의 겉보기 밀도의 측정(ISO 18098, 국제 표준화 기구, 스위스)를 포함하나, 이들에 한정되지 않는 본 기술에 공지된 방법에 의해 측정될 수 있다. 다른 결과를 낳을 수 있는 다른 방법들로 인해, 본 개시내용의 맥락 중에서, 밀도 측정 결과는 달리 명기되지 않는 한 두께 측정을 위해 2 psi 압축에서 ASTM C167 규격(블랭킷 또는 배트 단열재의 두께 및 밀도에 관한 표준 시험 방법)에 따라 얻어지는 것이 당연하다. 특정 실시형태에서, 본 개시내용의 에어로겔 물질 또는 조성물은 밀도가 약 0.60 g/cc 이하, 약 0.50 g/cc 이하, 약 0.40 g/cc 이하, 약 0.30 g/cc 이하, 약 0.25 g/cc 이하, 약 0.20 g/cc 이하, 약 0.18 g/cc 이하, 약 0.16 g/cc 이하, 약 0.14 g/cc 이하, 약 0.12 g/cc 이하, 약 0.10 g/cc 이하, 약 0.05 g/cc 이하, 약 0.01 g/cc 이하, 또는 이들 수치 중 어느 두 개 사이의 범위 내이다.
본 개시내용의 맥락 중에서, 용어 "소수성"은 물을 밀어내는 에어로겔 물질 또는 조성물의 능력의 측정 결과를 나타낸다.
에어로겔 물질 또는 조성물의 소수성은 액체 수 흡수로 표현될 수 있다. 본 개시내용의 맥락 중에서, 용어 "액체 수 흡수"는 액체 수를 흡수하거나 다르게는 보유하는 에어로겔 물질 또는 조성물의 잠재력의 측정 결과를 나타낸다. 액체 수 흡수는 특정 측정 조건하에 액체 수에 노출 시 에어로겔 물질 또는 조성물에 의해 흡수되거나 다르게는 보유되는 물의 퍼센트(중량으로 또는 부피로)로서 표현될 수 있다. 에어로겔 물질 또는 조성물의 액체 수 흡수는 유리 섬유 단열재의 보수(발수성) 특성을 측정하기 위한 표준 시험 방법(ASTM C1511, ASTM International, 펜실베이니아주 웨스트 콘쇼호켄); 단열재의 침지에 의한 수 흡수에 관한 표준 시험 방법(ASTM C1763, ASTM International, 펜실베이니아주 웨스트 콘쇼호켄); 건축 용도 단열 제품: 부분 침지에 의한 단기간 수 흡수의 측정(EN 1609, 영국규격협회, 영국)을 포함하나, 이들에 한정되지 않는 본 기술에 공지된 방법에 의해 측정될 수 있다. 다른 결과를 낳을 수 있는 다른 방법들로 인해, 본 개시내용의 맥락 중에서, 액체 수 흡수의 측정 결과는 달리 명기되지 않는 한 주위 압력과 온도하에 ASTM C1511 규격(유리 섬유 단열재의 보수(발수성) 특성을 측정하기 위한 표준 시험 방법)에 따라 얻어지는 것이 당연하다. 특정 실시형태에서, 본 개시내용의 에어로겔 물질 또는 조성물은 액체 수 흡수가 약 50 중량% 이하, 약 40 중량% 이하, 약 30 중량% 이하, 약 20 중량% 이하, 약 15 중량% 이하, 약 10 중량% 이하, 약 8 중량% 이하, 약 3 중량% 이하, 약 2 중량% 이하, 약 1 중량% 이하, 약 0.1 중량% 이하, 또는 이들 수치 중 어느 두 개 사이의 범위 내일 수 있다. 또 다른 에어로겔 물질 또는 조성물에 대해 액체 수 흡수가 개선된 에어로겔 물질 또는 조성물은 기준 에어로겔 물질 또는 조성물에 대해 액체 수 흡수/보유 퍼센트가 더 낮을 것이다.
에어로겔 물질 또는 조성물의 소수성은 수증기 흡수로 표현될 수 있다. 본 개시내용의 맥락 중에서, 용어 "수증기 흡수"는 수증기를 흡수하는 에어로겔 물질 또는 조성물의 잠재력의 측정 결과를 나타낸다. 수증기 흡수는 특정 측정 조건하에 수증기에 노출 시 에어로겔 물질 또는 조성물에 의해 흡수되거나 다르게는 보유되는 물의 퍼센트(중량으로)로서 표현될 수 있다. 에어로겔 물질 또는 조성물의 수증기 흡수는 결정면이 없는 광물 섬유 단열재의 수증기 수착을 측정하기 위한 표준 시험 방법(ASTM C1104, ASTM International, 팬실베이니아주 웨스트 콘쇼호켄); 건축 용도용 단열 제품: 확산에 의한 장기간 수 흡수의 측정(EN 12088, 영국규격협회, 영국)을 포함하나, 이들에 한정되지 않는 본 기술에 공지된 방법에 의해 측정될 수 있다. 다른 결과를 낳을 수 있는 다른 방법들로 인해, 수증기 흡수의 측정 결과는 달리 명기되지 않는 한 주위 압력하에 49℃ 및 95% 습도에서 24 시간 동안(ASTM C1104 규격에 따라 96 시간으로부터 변경됨) ASTM C1104 규격(결정면이 없는 광물 섬유 단열재의 수증기 수착을 측정하기 위한 표준 시험 방법)에 따라 얻어지는 것이 당연하다. 특정 실시형태에서, 본 개시내용의 에어로겔 물질 또는 조성물은 수증기 흡수가 약 50 중량% 이하, 약 40 중량% 이하, 약 30 중량% 이하, 약 20 중량% 이하, 약 15 중량% 이하, 약 10 중량% 이하, 약 8 중량% 이하, 약 3 중량% 이하, 약 2 중량% 이하, 약 1 중량% 이하, 약 0.1 중량% 이하, 또는 이들 수치 중 어느 두 개 사이의 범위 내일 수 있다.
에어로겔 물질 또는 조성물의 소수성은 물질의 표면과 계면에서 수적의 평형 접촉각을 측정함으로써 표현될 수 있다. 본 개시내용의 에어로겔 물질 또는 조성물은 수접촉각이 약 90° 이상, 약 120° 이상, 약 130° 이상, 약 140° 이상, 약 150° 이상, 약 160° 이상, 약 170° 이상, 약 175° 이상, 또는 이들 수치 중 어느 두 개 사이의 범위 내일 수 있다.
본 개시내용의 맥락 중에서, 용어 "연소열", "HOC" 및 "ΔHc"는 물질 또는 조성물의 연소 또는 발열 열분해로 방출된 열 에너지의 양의 측정 결과를 나타낸다. 연소열은 전형적으로 에어로겔 물질 또는 조성물의 그램당 방출된 열 에너지의 칼로리로(cal/g), 또는 물질 또는 조성물의 킬로그램당 방출된 열 에너지의 메가줄로서(MJ/kg) 기록된다. 물질 또는 조성물의 연소열은 제품을 위한 화재 시험에 관한 반응 - 총 연소열(발열량)의 측정(EN ISO 1716, 국제 표준화 기구, 스위스; EN 채택)을 포함하나, 이에 한정되지 않는 본 기술에 공지된 방법에 의해 측정될 수 있다. 본 개시내용의 맥락 중에서, 연소열 측정 결과는 달리 명기되지 않는 한 EN ISO 1716 규격(제품을 위한 화재 시험에 관한 반응 - 총 연소열(발열량)의 측정)에 따라 얻어진다. 특정 실시형태에서, 본 개시내용의 에어로겔 조성물은 연소열이 약 750 cal/g 이하, 약 717 cal/g 이하, 약 700 cal/g 이하, 약 650 cal/g 이하, 약 600 cal/g 이하, 약 575 cal/g 이하, 약 550 cal/g 이하, 약 500 cal/g 이하, 약 450 cal/g 이하, 약 400 cal/g 이하, 약 350 cal/g 이하, 약 300 cal/g 이하, 약 250 cal/g 이하, 약 200 cal/g 이하, 약 150 cal/g 이하, 약 100 cal/g 이하, 약 50 cal/g 이하, 약 25 cal/g 이하, 약 10 cal/g 이하, 또는 이들 수치 중 어느 두 개 사이의 범위 내일 수 있다. 또 다른 에어로겔 조성물에 대해 연소열이 개선된 에어로겔 조성물은 기준 에어로겔 조성물에 대해 더 낮은 연소열 값을 가질 것이다. 본 개시내용의 특정 실시형태에서, 에어로겔 복합재의 HOC는 에어로겔 복합재에 화재 등급 첨가제를 통합시킴으로써 개선된다.
본 개시내용의 맥락 중에서, 모든 열분석과 관련된 정의는 25℃에서 출발하여 주위 압력에서 공기 중 1000℃까지 분당 20℃의 속도로 경사짐으로써 수행된 측정 결과로 참조된다. 이에 따라, 이들 변수에서 어떠한 변화도 열분해 개시, 피크 열방출 온도, 피크 열흡수 온도 등을 측정하고 계산하는 데 있어서 고려되어야(또는 이들 조건하에 재수행되어야) 할 것이다. 본 개시내용의 맥락 중에서, 용어 "열분해 개시" 및 "TD"는 유기 물질의 분해로부터 급속 발열 반응이 물질 또는 조성물 내에서 발생하는 환경 열의 최저 온도의 측정 결과를 나타낸다. 물질 또는 조성물 내에서 유기 물질의 열분해 개시는 열중량 분석(TGA)을 이용하여 측정될 수 있다. 물질의 TGA 곡선은 물질이 주위 온도의 증가에 노출될 때 그의 중량 손실(%질량)을 도시하며, 따라서 열분해를 나타낸다. 물질의 열분해 개시는 TGA 곡선의 하기 접선: TGA 곡선의 기선에 접하는 선, 및 유기 물질의 분해에 관련된 급속 발열 분해 이벤트 중 최대 경사 지점에서 TGA 곡선에 접하는 선의 교점과 상관관계가 있을 수 있다. 본 개시내용의 맥락 중에서, 유기 물질의 열분해 개시의 측정 결과는 달리 명기되지 않는 한 본 단락에서 제공된 TGA 분석을 이용하여 얻어진다.
물질의 열분해 개시는 또한 시차 주사 열량 측정(DSC) 분석을 이용하여 측정될 수 있다. 물질의 DSC 곡선은 물질이 주위 온도의 점증에 노출될 때 물질에 의해 방출된 열 에너지(mW/mg)를 도시한다. 물질의 열분해 온도의 개시는 Δ mW/mg(열 에너지 소비량의 변화)가 최대로 증가하는 DSC 곡선에서의 지점과 상관관계가 있을 수 있으며, 따라서 에어로겔 물질로부터 발열 생성을 나타낸다. 본 개시내용의 맥락 중에서, DSC, TGA, 또는 둘 다를 이용하여 열분해 개시의 측정 결과는 달리 명기되지 않는 한 이전 단락에서 추가로 정의된 20℃/min의 온도 경사 속도를 이용하여 얻어진다. DSC 및 TGA는 각각 이러한 열분해 개시에 대해 유사한 값들을 제공하며, 여러 번 시험을 동시에 수행하므로, 결과가 둘 다로부터 얻어진다. 특정 실시형태에서, 본 개시내용의 에어로겔 물질 또는 조성물은 열분해 개시가 약 300℃ 이상, 약 320℃ 이상, 약 340℃ 이상, 약 360℃ 이상, 약 380℃ 이상, 약 400℃ 이상, 약 420℃ 이상, 약 440℃ 이상, 약 460℃ 이상, 약 480℃ 이상, 약 500℃ 이상, 약 550℃ 이상, 약 600℃ 이상, 또는 이들 수치 중 어느 두 개 사이의 범위 내이다. 본 명세서의 맥락 중에서, 예를 들어, 제2 조성물의 열분해 개시보다 더 높은 열분해 개시를 갖는 제1 조성물은 제2 조성물에 비해 제1 조성물의 개선으로 고려될 것이다. 조성물 또는 물질의 열분해 개시는 화재 등급 첨가제를 포함하지 않는 조성물에 비해 하나 이상의 화재 등급 첨가제를 첨가할 때 증가한다고 본 명세서에서 예상된다.
본 개시내용의 맥락 중에서, 용어 "흡열 분해 개시" 및 "TED"는 분해 또는 탈수로부터 흡열 반응이 물질 또는 조성물 내에 발생하는 환경 열의 최저 온도의 측정 결과를 나타낸다. 물질 또는 조성물의 흡열 분해 개시는 열중량 분석(TGA)을 이용하여 측정될 수 있다. 물질의 TGA 곡선은 물질이 주위 온도의 증가에 노출될 때 물질의 중량 손실(%질량)을 도시한다. 물질의 열분해 개시는 TGA 곡선의 하기 접선: TGA 곡선의 기선에 접하는 선, 및 물질의 급속 흡열 분해 또는 탈수 중 최대 경사의 지점에서 TGA 곡선에 접하는 선의 교점과 상관관계가 있을 수 있다. 본 개시내용의 맥락 중에서, 물질 또는 조성물의 흡열 분해 개시의 측정 결과는 달리 명기되지 않는 한 본 단락에서 제공된 TGA 분석을 이용하여 얻어진다.
본 개시내용의 맥락 중에서, 용어 "노온 상승" 및 "ΔTR"은 열분해 조건하에 물질 또는 조성물의 기선 온도(통상적으로 최종 온도, 또는 TFIN)에 대해 열분해 조건하에 물질 또는 조성물의 최대 온도(TMAX) 사이 차이의 측정 결과를 나타낸다. 노온 상승은 전형적으로 섭씨온도 또는 ℃로 기록된다. 물질 또는 조성물의 노온 상승은 건축 및 수송 제품을 위한 화재 시험에 관한 반응: 비가연성 시험(EN ISO 1182, 국제 표준화 기구, 스위스; EN 채택)을 포함하나, 이에 한정되지 않는 본 기술에 공지된 방법에 의해 측정될 수 있다. 본 개시내용의 맥락 중에서, 노온 상승 측정 결과는 달리 명기되지 않는 한 EN ISO 1182 규격(건축 및 수송 제품을 위한 화재 시험에 관한 반응: 비가연성 시험)에 비교할만한 조건에 따라 얻어진다. 특정 실시형태에서, 본 개시내용의 에어로겔 조성물은 노온 상승이 약 100℃ 이하, 약 90℃ 이하, 약 80℃ 이하, 약 70℃ 이하, 약 60℃ 이하, 약 50℃ 이하, 약 45℃ 이하, 약 40℃ 이하, 약 38℃ 이하, 약 36℃ 이하, 약 34℃ 이하, 약 32℃ 이하, 약 30℃ 이하, 약 28℃ 이하, 약 26℃ 이하, 약 24℃ 이하, 또는 이들 수치 중 어느 두 개 사이의 범위 내일 수 있다. 고온에서 조성 안정성의 맥락 중에서, 예를 들어, 제2 조성물의 노온 상승보다 더 낮은 노온 상승이 있는 제1 조성물은 제2 조성물에 비해 제1 조성물의 개선으로 고려될 것이다. 조성물의 노온 상승은 화재 등급 첨가제를 포함하지 않는 조성물에 비교하여, 하나 이상의 화재 등급 첨가제를 첨가할 때 감소한다고 본 명세서에서 예상된다.
본 개시내용의 맥락 중에서, 용어 "화염 시간" 및 "TFLAME"은 열분해 조건하에 물질 또는 조성물의 지속된 화염화(flaming)의 측정 결과를 나타내며, 여기서 "지속된 화염화"는 시편의 가시부 상의 어느 부분에서 5초 이상 지속하는 화염의 지속성이다. 화염 시간은 전형적으로 초 또는 분으로 기록된다. 물질 또는 조성물의 화염 시간은 건축 및 수송 제품을 위한 화재 시험에 관한 반응: 비가연성 시험(EN ISO 1182, 국제 표준화 기구, 스위스; EN 채택)을 포함하나, 이에 한정되지 않는 본 기술에 공지된 방법에 의해 측정될 수 있다. 본 개시내용의 맥락 중에서, 화염 시간 측정 결과는 달리 명기되지 않는 한 EN ISO 1182 규격(건축 및 수송 제품을 위한 화재 시험에 관한 반응: 비가연성 시험)에 비교할만한 조건에 따라 얻어진다. 특정 실시형태에서, 본 개시내용의 에어로겔 조성물은 화염 시간이 약 30 초 이하, 약 25 초 이하, 약 20 초 이하, 약 15 초 이하, 약 10 초 이하, 약 5 초 이하, 약 2 초 이하, 또는 이들 수치 중 어느 두 개 사이의 범위 내이다. 본 명세서의 맥락 중에서, 예를 들어, 제2 조성물의 화염 시간보다 더 짧은 화염 시간을 가진 제1 조성물은 제2 조성물에 비해 제1 조성물의 개선으로 고려될 것이다. 조성물의 화염 시간은 화재 등급 첨가제를 포함하지 않는 조성물에 비해, 하나 이상의 화재 등급 첨가제를 첨가할 때 감소한다고 본 명세서에서 예상된다.
본 개시내용의 맥락 중에서, 용어 "질량 손실" 및 "ΔM"은 열분해 조건하에 상실되거나 연소하여 제거되는 물질, 조성물, 또는 복합재의 양에 관한 측정 결과를 나타낸다. 질량 손실은 전형적으로 중량% 또는 wt%로서 기록된다. 물질, 조성물, 또는 복합재의 질량 손실은 건축 및 수송 제품을 위한 화재 시험에 관한 반응: 비가연성 시험(EN ISO 1182, 국제 표준화 기구, 스위스; EN 채택)을 포함하나, 이에 한정되지 않는 본 기술에 공지된 방법에 의해 측정될 수 있다. 본 개시내용의 맥락 중에서, 질량 손실 측정 결과는 달리 명기되지 않는 한 EN ISO 1182 규격(건축 및 수송 제품을 위한 화재 시험에 관한 반응: 비가연성 시험)에 비교할만한 조건에 따라 얻어진다. 특정 실시형태에서, 본 개시내용의 에어로겔 조성물은 질량 손실이 약 50% 이하, 약 40% 이하, 약 30% 이하, 약 28% 이하, 약 26% 이하, 약 24% 이하, 약 22% 이하, 약 20% 이하, 약 18% 이하, 약 16% 이하, 또는 이들 수치 중 어느 두 개 사이의 범위 내일 수 있다. 본 명세서의 맥락 중에서, 예를 들어, 제2 조성물의 질량 손실보다 더 적은 질량 손실을 가진 제1 조성물은 제2 조성물에 비해 제1 조성물의 개선으로 고려될 것이다. 조성물의 질량 손실은 화재 등급 첨가제를 포함하지 않는 조성물에 비해, 하나 이상의 화재 등급 첨가제를 첨가할 때 감소한다고 본 명세서에서 예상된다.
본 개시내용의 맥락 중에서, 용어 "피크 열방출 온도"는 분해로부터 발열 방출이 최대인 환경 열의 온도에 관한 측정 결과를 나타낸다. 물질 또는 조성물의 피크 열방출 온도는 TGA 분석, 시차 주사 열량 측정(DSC) 또는 이들의 조합을 이용하여 측정될 수 있다. DSC 및 TGA는 각각 피크 열방출 온도에 대해 유사한 수치를 제공하며, 여러 번 시험을 동시에 수행하므로, 결과는 둘 다로부터 얻어진다. 전형적인 DSC 분석에서, 상승 온도에 대해 열류를 플롯하고, 피크 열방출 온도는 이러한 곡선에서 최고 피크가 발생하는 온도이다. 본 개시내용의 맥락 중에서, 물질 또는 조성물의 피크 열방출 온도의 측정 결과는 달리 명기하지 않는 한 본 단락에서 제겅된 TGA 분석을 이용하여 얻어진다.
흡열 물질과 관련하여, 용어 "피크 열흡수 온도"는 분해로부터 흡열 흡수가 최대인 환경 열의 온도에 관한 측정 결과를 나타낸다. 물질 또는 조성물의 피크 열흡수 온도는 TGA 분석, 시차 주사 열량 측정(DSC) 또는 이들의 조합을 이용하여 측정될 수 있다. 전형적인 DSC 분석에서, 상승 온도에 대해 열류를 플롯하고, 피크 열흡수 온도는 이러한 곡선에서 최저 피크가 발생하는 온도이다. 본 개시내용의 맥락 중에서, 물질 또는 조성물의 피크 열흡수 온도의 측정 결과는 달리 명기하지 않는 한 본 단락에서 제겅된 TGA 분석을 이용하여 얻어진다.
본 개시내용의 맥락 중에서, 용어 "저인화성" 및 "저인화성의"는 하기 특성 조합을 만족하는 물질 또는 조성물을 나타낸다: i) 50℃ 이하의 노온 상승; ii) 20 초 이하의 화염 시간; 및 iii) 50 중량% 이하의 질량 손실. 본 개시내용의 맥락 중에서, 용어 "비인화성" 및 "비인화성의"는 하기 특성 조합을 만족하는 물질 또는 조성물을 나타낸다: i) 40℃ 이하의 노온 상승; ii) 2 초 이하의 화염 시간; 및 iii) 30 중량% 이하의 질량 손실. 조성물의 인화성(예를 들어, 노온 상승, 화염 시간, 및 질량 손실의 조합)은 본 명세서에서 기재한 바와 같이, 하나 이상의 화재 등급 첨가제를 포함할 때 감소한다고 예상된다.
본 개시내용의 맥락 중에서, 용어 "저가연성" 및 "저가연성의"는 3 MJ/kg보다 적거나 동일한 총 연소열(HOC)을 갖는 저인화성 물질 또는 조성물을 나타낸다. 본 개시내용의 맥락 중에서, 용어 "비가연성" 및 "비가연성의"는 2 MJ/kg보다 적거나 동일한 연소열(HOC)을 갖는 비인화성 물질 또는 조성물을 나타낸다. 조성물의 HOC는 본 명세서에 기재한 바와 같이, 하나 이상의 화재 등급 첨가제를 포함할 때 감소한다고 예상된다.
에어로겔은 가장 일반적으로 상호연결된 올리고머, 폴리머, 또는 콜로이드 입자로 이루어진 상호연결된 구조의 골격으로서 일컬어진다. 에어로겔 골격은 무기 전구체 물질(예컨대 실리카계 에어로겔을 제조하는데 사용된 전구체); 유기 전구체 물질(예컨대 탄소계 에어로겔을 제조하는데 사용된 전구체); 혼성 무기/유기 전구체 물질; 및 이들의 조합을 비롯하여 다양한 전구체 물질로부터 제조될 수 있다. 본 개시내용의 맥락 중에서, 용어 "아밀감 에어로겔"은 2 이상의 다른 겔 전구체의 조합으로부터 제조된 에어로겔을 나타내며; 상응하는 전구체는 "아말감 전구체"로 지칭된다.
무기 에어로겔은 일반적으로 금속 산화물 또는 금속 알콕시드 물질로부터 형성된다. 금속 산화물 또는 금속 알콕시드 물질은 산화물을 형성할 수 있는 임의 금속의 산화물 또는 알콕시드를 기초로 할 수 있다. 이러한 금속은 규소, 알루미늄, 티타늄, 지르코늄, 하프늄, 이트륨, 바나듐, 세륨, 등을 포함하나, 이들에 한정되지 않는다. 무기 실리카 에어로겔은 전통적으로 실리카계 알콕시드(예컨대 테트라에톡실실란)의 가수분해와 축합을 통해, 또는 규산 또는 물유리의 겔화를 통해 제조된다. 실리카계 에어로겔 합성을 위한 다른 관련 무기 전구체 물질은 규산나트륨 또는 규산칼륨과 같은 금속 규산염, 알콕시실란, 부분 가수분해된 알콕시실란, 테트라에톡시실란(TEOS), 부분 가수분해된 TEOS, TEOS의 축합 중합체, 테트라메톡시실란(TMOS), 부분 가수분해된 TMOS, TMOS의 축합 중합체, 테트라-n-프로폭시실란, 테트라-n-프로폭시실란의 부분 가수분해되고/되거나 축합된 중합체, 폴리에틸실리케이트, 부분 가수분해된 폴리에틸실리케이트, 단량체 알킬알콕시 실란, 비스0트리알콕시 알킬 또는 아릴 실란, 다면체 실세스퀴옥산, 또는 이들의 조합을 포함하나, 이들에 한정되지 않는다.
본 개시내용의 특정 실시형태에서, 약 1.9 내지 2의 물/실리카 비율로 가수분해되는, 전가수분해된 TEOS, 예컨대 실본드(Silbond) H-5(SBH5, Silbond Corp)는 상용으로 이용될 수 있거나 겔화 공정으로 통합 전에 추가로 가수분해될 수 있다. 폴리에틸실리케이트(실본드 40) 또는 폴리메틸실리케이트와 같은 부분 가수분해된 TEOS 또는 TMOS는 또한 상용으로 이용될 수 있거나 겔화 공정으로 통합 전에 추가로 가수분해될 수 있다.
무기 에어로겔은 또한 적어도 하나의 소수성 기를 포함하는 겔 전구체, 예컨대 알킬 금속 알콕시드, 사이클로알킬 금속 알콕시드, 및 아릴 금속 알콕시드를 포함할 수 있으며, 이들은 안정성 및 소수성과 같은 겔에서의 특정 특성들을 부여하거나 개선할 수 있다. 무기 실리카 에어로겔은 구체적으로 알킬실란 또는 아릴실란과 같은 소수성 전구체를 포함할 수 있다. 소수성 겔 전구체는 일차 전구체 물질로서 사용되어 겔 물질의 골격을 형성할 수 있다. 그러나 소수성 겔 전구체는 아말감 에어로겔의 형성에서 간단한 금속 알콕시드와 병용하여 공전구체로서 보다 통상적으로 사용된다. 실리카계 에어로겔 합성을 위한 소수성 무기 전구체 물질은 트리메틸 메톡시실란(TMS), 디메틸 디메톡시실란(DMS), 메틸 트리메톡시실란(MTMS), 트리메틸 에톡시실란, 디메틸 디에톡시실란(DMDS), 메틸 트리에톡시실란(MTES), 에틸 트리에톡시실란(ETES), 디에틸 디에톡시실란, 에틸 트리에톡시실란, 프로필 트리메톡시실란, 프로필 트리에톡시실란, 페닐 트리메톡시실란, 페틸 트리에톡시실란(PhTES), 헥사메틸디실라잔 및 헥사에틸디실라잔 등을 포함하나, 이들에 한정되지 않는다. 상기 전구체들 중 어느 것의 임의 유도체가 사용될 수 있으며 구체적으로 다른 화학 기들의 특정 중합체가 상기 전구체들 중 하나 이상에 첨가되거나 가교될 수 있다.
에어로겔은 소수성을 부여하거나 개선하도록 처리될 수 있다. 소수성 처리는 졸-겔 용액, 액체 추출 전 습식 겔, 또는 액체 추출 후 에어로겔에 적용될 수 있다. 소수성 처리는 금속 산화물 에어로겔, 예컨대 실라카 에어로겔의 제조에서 특히 일반적이다. 겔의 소수성 처리 예는 하기에서 더욱 상세하게, 구체적으로 실리카 습식 겔을 처리하는 것에 관해 설명된다. 그러나 본 명세서에서 제공된 구체적인 예와 예시는 본 개시내용의 범위를 특정 형태의 소수성 처리 과정 또는 에어로겔 기질로 한정하려는 것이 아니다. 본 개시내용은 습식 겔 형태 또는 건식 에어로겔 형태로 당업자에게 공지된 임의의 겔 또는 에어로겔, 게다가 에어로겔의 소수성 처리에 관한 관련 방법들을 포함할 수 있다.
소수성 처리는 겔 상의 히드록시 부분, 예컨대 실리카 겔의 골격 상에 존재한 실란올 기(Si-OH)를 소수화제의 작용기와 반응시킴으로써 수행된다. 얻어진 반응은 실란올 기와 소수화제를 실리카 겔의 골격 상의 소수성 기로 전환한다. 소수화제 화합물은 하기 반응에 따라 겔 상의 히드록실 기와 반응할 수 있다: RNMX4 -N(소수화제) + MOH(실란올) → MOMRN(소수성 기) + HX. 소수성 처리는 실리카 겔의 외부 매크로표면 상, 게다가 겔의 다공성 네트워크 내 내부 기공 표면 상 둘 다에서 일어날 수 있다.
겔을 소수화제 및 소수화제가 가용성이고, 습식 겔에서 겔 용매와 혼합 가능한 임의의 소수성 처리 용매의 혼합물에 침지시킬 수 있다. 메탄올, 에탄올, 이소프로판올, 크실렌, 톨루엔, 벤젠, 디메틸포름아미드, 및 헥산과 같은 용매를 비롯하여 광범위한 소수성 처리 용매를 사용할 수 있다. 액체 또는 기체 형태로 소수화제는 또한 겔과 직접 접촉하여 소수성을 부여할 수 있다.
소수성 처리 공정은 소수화제가 습식 겔에 침투하도록 돕는 혼합 또는 교반을 포함할 수 있다. 소수성 처리 공정은 또한 처리 반응을 더욱 향상시키고 최적화하는 온도 및 pH와 같은 다른 조건들을 변화시키는 것을 포함할 수 있다. 반응 완료 후, 습식 겔을 세척하여 미반응 화합물과 반응 부산물을 제거한다.
에어로겔의 소수성 처리를 위한 소수화제는 일반적으로 화학식 RNMX4 -N의 화합물이며; 여기서 M은 금속이고; R은 CH3, CH2CH3, C6H6, 또는 유사 소수성 알킬, 사이클로알킬, 또는 아릴 부분과 같은 소수성 기이며; X는 할로겐, 통상적으로 Cl이다. 소수화제의 구체적인 예는 트리메틸클로로실란(TMCS), 트리에틸클로로실란(TECS), 트리페닐클로로실란(TPCS), 디메틸클로로실란(DMCS), 디메틸디클로로실란(DMDCS) 등을 포함하나, 이들에 한정되지 않는다. 소수화제는 또한 화학식 Y(R3M)2로 될 수 있고; 여기서 M은 금속이며; Y는 NH 또는 O와 같은 가교기이고; R은 CH3, CH2CH3, C6H6, 또는 유사 소수성 알킬, 사이클로알킬, 또는 아릴 부분과 같은 소수성 기이다. 이러한 소수화제의 구체적인 예는 헥사메틸디실라잔[HMDZ] 및 헥사메틸디실록산[HMDSO]을 포함하나, 이들에 한정되지 않는다. 소수화제는 추가로 화학식 RNMV4 -N의 화합물을 포함할 수 있으며, 여기서 V는 할로겐 외의 반응성 또는 이탈 기이다. 이러한 소수화제의 구체적인 예는 비닐트리에톡시실란 및 비닐트리메톡시실란을 포함하나, 이들에 한정되지 않는다.
본 발명의 소수성 처리는 또한 겔에서 액체의 제거, 교환 또는 건조 중에 수행될 수 있다. 구체적인 실시형태에서, 소수성 처리는 초임계 유체 환경(예컨대, 초임계 이산화탄소를 포함하나, 이에 한정되지 않음)에서 수행될 수 있으며 건조 또는 추출 단계와 결합될 수 있다.
본 개시내용의 맥락 중에서, 용어 "소수성 결합 규소"는 규소 원자에 공유결합된 적어도 하나의 소수성 기를 포함하는 겔 또는 에어로겔의 골격 내 규소 원자를 나타낸다. 소수성 결합 규소의 예는 적어도 하나의 소수성 기를 포함하는 겔 전구체(예컨대 MTES 또는 DMDS)로부터 형성되는 겔 골격 내 실리카 기에서의 규소 원자를 포함하나, 이에 한정되지 않는다. 소수성 결합 규소는 또한 추가의 소수성 기들을 조성물에 통합함으로써 소수성을 부여하거나 개선하는 소수화제(예컨대 HMDZ)로 처리되는 겔 골격에서 또는 겔의 표면 상에서 규소 원자를 포함하나, 이에 한정되지 않는다. 본 개시내용의 소수성 기는 메틸기, 에틸기, 프로필기, 이소프로필기, 부틸기, 이소부틸기, tert-부틸기, 옥틸기, 페닐기, 또는 당업자에게 공지된 다른 치환 또는 미치환 소수성 유기 기를 포함하나, 이들에 한정되지 않는다. 본 개시내용의 맥락 중에서, 용어 "소수성 기", "소수성 유기 물질" 및 "소수성 유기 함량"은 겔 물질의 골격 상의 쉽게 가수분해 가능한 유기 규소 결합 알콕시 기를 배제하며, 이들은 유기 용매와 실란올 기 사이의 반응 생성물이다. 이러한 배제된 기는 NMR 분석을 통해 이의 소수성 유기 함량과 구별될 수 있다. 에어로겔에 함유된 소수성 결합 규소의 양은 NMR 분광법, 예컨대 CP/MAS 29Si 고체 상태 NMR을 이용하여 분석될 수 있다. 에어로겔의 NMR 분석은 M형 소수성 결합 규소(일작용성 실리카, 예컨대 TMS 유도체); D형 소수성 결합 규소(이작용성 실리카, 예컨대 DMDS 유도체); T형 소수성 결합 규소(삼작용성 실리카, 예컨대 MTES 유도체); 및 Q형 규소(사작용성 실리카, 예컨대 TEOS 유도체)의 특성화 및 상대 정량화를 가능하게 한다. NMR 분석은 또한 특정 형태의 소수성 결합 규소의 아형으로 분류화(예컨대 T형 소수성 결합 규소의 T1 종, T2 종, 및 T3 종으로 분류화)를 가능하게 함으로써 에어로겔에 함유된 소수성 결합 규소의 결합 화학을 분석하는데 사용될 수 있다. 실리카 물질의 NMR 분석에 관한 구체적인 세부사항은 구체적으로 인용된 페이지에 따라 본 문서에 의해 참조로서 원용되는, 논문 "Applications of Solid-State NMR to the Study of Organic/Inorganic Multicomponent Materials" Geppi 외 그의 공동 저자, 구체적으로 페이지 7 내지 9(Appl. Spec. Rev. (2008), 44-1: 1-89)에서 찾을 수 있다.
CP/MAS 29Si NMR 분석에서 소수성 결합 규소의 특성화는 하기 화학적 이동 피크를 기초로 할 수 있다: M1(30 내지 10 ppm); D1(10 내지 -10 ppm), D2(-10 내지 -20 ppm); T1(-30 내지 -40 ppm), T2(-40 내지 -50 ppm), T3(-50 내지 -70 ppm); Q2(-70 내지 -85 ppm), Q3(-85 내지 -95 ppm), Q4(-95 내지 -110 ppm). 이들 화학적 이동 피크는 대략적이고 예시적이며, 한정하거나 확정적인 것으로 의도되지 않는다. 물질 내에서 다양한 규소 종에 기인하는 정밀한 화학적 이동 피크는 물질의 특정 화학적 성분에 좌우될 수 있으며, 일반적으로 당업자에 의한 일상 실험과 분석을 통해 해석될 수 있다.
본 개시내용의 맥락 중에서, 용어 "소수성 유기 함량" 또는 "소수성 물질 함량" 또는 "소수성 함량"은 에어로겔 물질 또는 조성물에서 골격에 결합된 소수성 유기 물질의 양을 나타낸다. 에어로겔 물질 또는 조성물의 소수성 유기 함량은 에어로겔 물질 또는 조성물에서 물질의 총량에 대해 에어로겔 골격 상의 소수성 유기 물질의 양의 중량 퍼센트로서 표현될 수 있다. 소수성 유기 함량은 에어로겔 물질 또는 조성물을 제조하는데 사용된 물질의 특성과 상대 농도를 기준으로 당업자에 의해 계산될 수 있다. 소수성 유기 함량은 또한 바람직하게는 산소 분위기(교대 기체 환경하 TGA가 또한 유용하지만)에서 대상 물질의 열중량 분석(TGA)을 이용하여 측정될 수 있다. 구체적으로, 에어로겔 내 소수성 유기 물질의 퍼센트는 TGA 분석 중 수분 손실, 잔류 용매 손실, 및 쉽게 가수분해 가능한 알콕시 기의 손실에 대해 조정하면서, TGA 분석 중 연소열 온도로 처리될 때 소수성 에어로겔 물질 또는 조성물에서 중량 손실의 퍼센트와 상관관계가 있을 수 있다. 시차 주사 열량 측정, 원소 분석(특히, 탄소), 크로마토그래피 기술, 핵자기 공명 스펙트럼 및 당업자에게 공지된 다른 분석적 기술과 같은 다른 대체 기술이 본 발명의 에어로겔 조성물 내 소수성 물질 함량을 측정하고 결정하는데 사용될 수 있다. 특정 예에서, 공지 기술들의 조합이 본 발명의 에어로겔 조성물의 소수성 물질 함량을 측정하는데 유용하거나 필수적일 수 있다.
본 개시내용의 에어로겔 물질 또는 조성물은 소수성 유기 함량이 50 중량% 이하, 40 중량% 이하, 30 중량% 이하, 25 중량% 이하, 20 중량% 이하, 15 중량% 이하, 10 중량% 이하, 8 중량% 이하, 6 중량% 이하, 5 중량% 이하, 4 중량% 이하, 3 중량% 이하, 2 중량% 이하, 1 중량% 이하, 또는 이들 수치 중 어느 두 개 사이의 범위 내일 수 있다.
용어 "연료 함량"은 에어로겔 물질 또는 조성물에서 가연성 물질의 총량을 나타내며, 이는 수분 손실에 대해 조정하면서, TGA 또는 TG-DSC 분석 중 연소열 온도로 처리될 때 에어로겔 물질 또는 조성물에서 중량 손실의 총 퍼센트와 상관관계가 있을 수 있다. 에어로겔 물질 또는 조성물의 연료 함량은 소수성 유기 함량, 게다가 다른 가연성 잔류 알코올 용매, 충진제 재료, 강화 재료, 및 쉽게 가수분해 가능한 알콕시 기를 포함할 수 있다.
유기 에어로겔은 일반적으로 탄소계 중합체 전구체로부터 형성된다. 이러한 중합체 물질은 레조르시놀 포름알데히드(RF), 폴리이미드, 폴리아크릴레이트, 폴리메틸 메타크릴레이트, 아크릴레이드 올리고머, 폴리옥시알킬렌, 폴리우레탄, 폴리페놀, 폴리부타디엔, 트리알콕시실릴 말단 폴리디메틸실록산, 폴리스티렌, 폴리아크릴로니트릴, 폴리푸르푸랄, 멜라민-포름알데히드, 크레졸 포름알데히드, 페놀-푸르푸랄, 폴리에테르, 폴리올, 폴리이소시아네이트, 폴리히드록시벤젠, 폴리비닐 알코올 디알데히드, 폴리시아누레이트, 폴리아크릴아미드, 다양한 에폭시 수지(epoxies), 한천, 아가로스, 키토산, 및 이들의 조합을 포함하나, 이들에 한정되지 않는다. 일례로서, 유기 RF 에어로겔은 전형적으로 알칼리 조건하에 레조르시놀 또는 멜라민의 포름알데히드와 졸-겔 중합으로부터 제조된다.
유기/무기 혼성 에어로겔은 주로 유기적으로 개질된 실리카("오르모실(ormosil)") 에어로겔로 이루어진다. 이들 오르모실 물질은 실리카 네트워크에 공유 결합되는 유기 성분을 포함한다. 전형적으로, 오르모실은 유기적으로 개질된 실란(R-Si(OX)3)의 전통적인 알콕시드 전구체(Y(OX)4)와 가수분해 및 축합을 통해 형성된다. 이들 화학식에서, X는 예를 들어, CH3, C2H5, C3H7, C4H9를 나타낼 수 있고; Y는 예를 들어 Si, Ti, Zr, 또는 Al을 나타낼 수 있으며; R은 메틸, 에틸, 프로필, 부틸, 이소프로필, 메타크릴레이트, 아크릴레이트, 비닐, 에폭시드 등과 같은 유기 단편일 수 있다. 오르모실 에어로겔에서 유기 성분들은 또한 실리카 네트워크에 화학적으로 결합될 수도 있거나 전체적으로 분산될 수도 있다.
본 개시내용의 맥락 중에서, 용어 "오르모실"은 전술한 물질 게다가 때로 "오르모서(ormocers)"로 지칭된 다른 유기 개질 물질을 포함한다. 오르모실은 예를 들어 졸-겔 공정을 통해 기질 물질 위에 오르모실 필름이 캐스팅되는 코팅으로서 흔히 사용된다. 본 개시내용의 다른 유기-무기 혼성 에어로겔의 예는 실리카-폴리에테르, 실리카-PMMA, 실리카-키토산, 탄화물, 질화물, 및 이전에 언급된 유기 및 무기 에어로겔 형성 화합물들의 조합을 포함하나, 이들에 한정되지 않는다. 공개된 미국특허출원 제20050192367호(단락 [0022]-[0038] 및 [0044]-[0058])는 이러한 혼성 유기-무기 물질의 교시 내용을 포함하며, 개별적으로 인용된 섹션과 단락에 따라 본 문서에 의해 참조로서 원용된다.
특정 실시형태에서, 본 개시내용의 에어로겔은 바람직하게는 올리고머로서 예비중합된 실리카 전구체로부터 주로 형성된 무기 실리카 에어로겔, 또는 알코올 용매에서 규소 알콕시드로부터 형성된 가수분해된 실리케이트 에스테르이다. 특정 실시형태에서, 이러한 예비중합된 실리카 전구체 또는 가수분해된 실리케이트 에스테르는 다른 전구체 또는 알콕시 실란 또는 물유리와 같은 실리케이트 에스테르로부터 현장에서 형성될 수 있다. 그러나 본 개시내용은 전체로서 당업자에게 공지된 임의의 다른 에어로겔 조성물로서 실시될 수 있으며, 어느 하나의 전구체 물질 또는 전구체 물질들의 아말감 혼합물로 한정되지 않는다.
에어로겔의 제조는 일반적으로 하기 단계를 포함한다: i) 졸-겔 용액의 형성; ii) 상기 졸-겔 용액으로부터 겔의 형성; 및 iii) 혁신적인 가공 및 추출을 통해 겔 물질로부터 용매를 추출하여 건조된 에어로겔 물질을 얻는 것. 이 공정을 하기에, 구체적으로 실리카 에어로겔과 같은 무기 에어로겔을 형성하는 내용에서 더욱 상세하게 설명한다. 그러나 본 명세서에서 제공된 구체적인 실시예 및 예시는 본 개시내용을 어떠한 특정 형태의 에어로겔 및/또는 제조 방법으로 한정하려는 것은 아니다. 본 개시내용은 달리 지시하지 않는 한 당업자에게 공지된 관련된 제조 방법에 의해 형성된 에어로겔을 포함할 수 있다.
무기 에어로겔을 형성하는 데 있어서 제1단계는 일반적으로 예컨대 알코올계 용매에서 금속 알콕시드 전구체를 포함하나, 이에 한정되지 않는 실리카 전구체의 가수분해 및 축합을 통해 졸-겔 용액의 형성이다. 무기 에어로겔의 형성에서 주요 변수는 졸-겔 용액에 포함된 알콕시드 전구체의 형태, 용매의 특성, 졸-겔 용액의 가공 온도 및 pH(산 또는 염기의 첨가에 의해 변경될 수 있음), 및 졸-겔 용액 내 전구체/용매/물의 비율을 포함한다. 졸-겔 용액을 형성하는 데 있어서 이들 변수의 제어는 겔 물질의 "졸" 상태에서 "겔" 상태로 후속 전이 중에 겔 골격의 성장과 응집의 제어를 허용할 수 있다. 얻어진 에어로겔의 특성이 전구체 용액의 pH와 반응물의 몰비에 의해 영향을 받지만, 겔의 형성을 허용하는 임의의 pH 및 임의의 몰비가 본 개시내용에서 사용될 수 있다.
졸-겔 용액은 적어도 하나의 겔화 전구체를 용매와 결합함으로써 형성된다. 당업자에게 공지된 다른 용매가 사용될 수 있지만, 졸-겔 용액을 형성하는데 사용하는 적합한 용매는 탄소 원자가 1 내지 6개, 특히 2 내지 4개인 저급 알코올을 포함한다. 유용한 용매의 예는 메탄올, 에탄올, 이소프로판올, 에틸 아세테이트, 에틸 아세토아세테이트, 아세톤, 디클로로메탄, 테트라하이드로푸란 등을 포함하나, 이들에 한정되지 않는다. 다수의 용매가 또한 결합하여 원하는 수준의 분산을 달성하거나 겔 물질의 특성을 최적화할 수 있다. 따라서 졸-겔 및 겔 형성 단계들을 위한 최적 용매의 선택은 졸-겔 용액에 통합되는, 특정 전구체, 충전재, 및 첨가제; 게다가 겔화 및 액체 추출을 위한 목표 가공 조건, 및 최종 에어로겔 물질의 원하는 특성에 좌우된다.
물은 또한 전구체-용매 용액에 존재할 수 있다. 물은 금속 알콕시드 전구체를 금속 수산화물 전구체로 가수분해하도록 작용한다. 가수분해 반응은 Si(OC2H5)4 + 4H2O → Si(OH)4 + 4(C2H5OH)일 수 있다(일례로서 에탄올 용매 내 TEOS 사용). 얻어진 가수분해된 금속 수산화물 전구체는 개별 분자로서 또는 분자의 소중합된(또는 올리고머화된) 콜로리드 클러스터로서, "졸" 상태로 용매 용액에 현탁되어 남아 있다. 예를 들어, Si(OH)4 전구체의 중합/축합은 다음과 같이 일어날 수 있다: 2 Si(OH)4 = (OH)3Si-O-Si(OH)3 + H2O. 이러한 중합은 중압된(또는 올리고머화된) SiO2(실리카) 분자의 콜로이드 클러스터가 형성될 때까지 계속될 수 있다.
산 및 염기가 졸-겔 용액에 통합되어 용액의 pH를 제어할 수 있고, 전구체 물질의 가수분해 및 축합 반응을 촉진할 수 있다. 임의의 산이 전구체 반응을 촉진하고 더 낮은 pH 용액을 얻는데 사용될 수 있지만, 전형적인 산은 HCl, H2SO4, H3PO4, 옥살산 및 아세트산을 포함한다. 임의의 염기가 유사하게 전구체 반응을 촉진하고 더 높은 pH 용액을 얻는데 사용될 수 있으며, 전형적인 염기는 NH4OH를 포함한다.
졸-겔 용액은 추가의 공겔화 전구체, 게다가 충전재 재료 및 다른 첨가제를 포함할 수 있다. 충전재 재료 및 다른 첨가제는 겔의 형성 전 또는 동안 임의의 시점에서 졸-겔 용액에 분산될 수 있다. 충전재 재료 및 다른 첨가제는 또한 당업자에게 공지된 다양한 기술을 통해 겔화 후 겔 물질에 통합될 수 있다. 특정 실시형태에서, 겔화 전구체, 용매, 촉매, 물, 충전재 재료, 및 다른 첨가제를 포함하는 졸-겔 용액은 적합한 조건하에 유효 겔 형성 가능한 균일 용액이다.
일단 졸-겔 용액이 형성되어 최적화되면, 졸-겔 내 겔 형성 성분들은 겔 물질로 이행될 수 있다. 겔 형성 성분들을 겔 물질로 이행하는 공정은 겔 물질의 겔 점까지 겔이 고화하는 초기 겔 형성 단계를 포함한다. 겔 물질의 겔 점은 겔화 용액이 유동 저항을 나타내고/나타내거나 그 부피 전체에 걸쳐 실질적으로 연속 중합체 네트워크를 형성하는 점으로 볼 수 있다. 다양한 겔 형성 기술이 당업자에게 공지되어 있다. 예는 혼합물을 충분한 기간 동안 휴지 상태로 유지하는 것; 용액의 pH를 조절하는 것; 용액의 온도를 조절하는 것; 에너지 형태를 혼합물 상에 향하게 하는 것(자외선, 가시광선, 적외선, 마이크로파, 초음파, 입자 방사선, 전자파); 또는 이들의 조합을 포함하나, 이들에 한정되지 않는다.
겔 형성 성분들(겔 전구체들)을 겔 물질로 이행하는 공정은 또한 겔로부터 용매의 액체 추출 또는 제거(또한 겔의 건조로서 지칭됨) 전에 숙성 단계(또한 경화로서 지칭됨)를 포함할 수 있다. 겔 물질이 겔 점에 도달한 후 겔 물질을 숙성하는 것은 네트워크 내에 가교결합 수를 증가시킴으로써 겔 골격을 추가로 강화할 수 있다. 겔 숙성 기간을 조절하여 얻어진 에어로겔 물질 내에 다양한 특성을 제어할 수 있다. 이러한 숙성 과정은 액체 추출 중 잠재적인 부피 손실과 수축을 방지하는데 유용할 수 있다. 숙성은 겔(추출 전)을 장기간 휴지 상태에 유지하는 것, 겔을 고온에 유지하는 것, 가교결합 촉진 화합물을 첨가하는 것, 또는 이들의 임의 조합을 수반할 수 있다. 본 명세서에서 다른 적합한 온도가 또한 예상되지만, 숙성을 위한 바람직한 온도는 전형적으로 약 10℃ 내지 약 100℃이다. 겔 물질의 숙성은 전형적으로 습식 겔 물질의 액체 추출까지 계속된다.
겔 형성 물질들(겔 전구체들)을 겔 물질로 이행하기 위한 기간은 초기 겔 형성의 기간(겔화의 개시로부터 겔 점까지), 게다가 겔로부터 용매의 액체 추출 또는 제거(또한 겔의 건조로서 지칭됨) 전 겔 물질의 임의의 후속 경화 및 숙성의 기간(겔 점으로부터 용매의 액체 추출/제거의 개시까지) 둘 다를 포함한다. 겔 형성 물질들을 겔 물질로 이행하기 위한 총 기간은 전형적으로 약 1 분 내지 수 일, 전형적으로, 약 30 시간 이하, 약 24 시간 이하, 약 15 시간 이하, 약 10 시간 이하, 약 6 시간 이하, 약 4 시간 이하, 약 2 시간 이하, 및 바람직하게는, 약 1 시간 이하, 약 30 분 이하, 약 15 분 이하, 또는 약 10 분 이하이다.
또 다른 실시형태에서, 얻어진 겔 물질을 적합한 이차 용매에서 세척하여 습식 겔에 존재한 일차 반응 용매를 대체할 수 있다. 이러한 이차 용매는 하나 이상의 지방족 탄소 원자를 가진 직쇄 일가 알코올, 2개 이상의 탄소 원자를 가진 이가 알코올, 측쇄 알코올, 환식 알코올, 지환식 알코올, 방향족 알코올, 다가 알코올, 에테르, 케톤, 환식 에테르 또는 이들의 유도체일 수 있다. 또 다른 실시형태에서, 얻어진 겔 물질을 겔 물질 내에 존재한 동일 용매의 추가량으로 세척할 수 있고, 이는 특히 겔 물질에서 원하지 않는 부산물 또는 다른 침전물을 제거할 수 있다.
일단 겔 물질이 형성되고 가공되면, 그 후 겔의 액체는 혁신적인 가공 및 추출 기술을 비롯한 추출 방법을 이용하여 습식 겔로부터 적어도 부분적으로 추출되어 에어로겔 물질을 형성할 수 있다. 다른 요인들 중에서 액체 추출은 다공성 및 밀도와 같은 에어로겔의 특성, 게다가 열전도율과 같은 관련 특성을 조작하는데 중요한 역할을 한다. 일반적으로, 습식 겔의 다공성 네트워크 및 골격으로 저 수축을 일으키는 방식으로 액체가 겔로부터 추출될 때 에어로겔이 얻어진다. 이러한 액체 추출은 또한 특히 용매 제거 또는 건조로 지칭될 수 있다.
실리카 에어로겔을 형성하는 대체 방법의 일례는 또한 물유리로서 알려진 규산나트륨과 같은 금속 산화물 염을 이용한다. 우선 규산나트륨을 물 및 산과 혼합하여 규산 전구체 용액을 형성함으로써 물유리 용액을 제조한다. 염 부산물은 규산 전구체로부터 이온 교환, 계면활성제 분리, 막 여과, 또는 다른 화학적 또는 물리적 분리 기술에 의해 제거될 수 있다. 그 후 얻어진 졸을 예컨대 염기 촉매의 첨가에 의해 겔화하여 하이드로겔을 제조할 수 있다. 하이드로겔을 세척하여 임의의 잔류 염 또는 반응물을 제거할 수 있다. 그 후 겔의 기공으로부터 물을 제거하는 것은 에탄올, 메탄올, 또는 아세톤과 같은 극성 유기 용매와 교환에 의해 수행될 수 있다. 그 후 혁신적인 가공 및 추출 기술을 이용하여 겔에서 액체를 적어도 부분적으로 추출한다.
실시형태에서, 에어로겔은 액체 이동 상의 임계점 근방 또는 이상의 온도와 압력에서 겔 물질로부터 액체 이동 상을 제거함으로써 통상 형성된다. 일단 임계점에 도달하거나(임계 근방) 또는 초과하면(초임계)(즉, 계의 압력과 온도가 각각 임계 압력과 임계 온도에 있거나 더 크면) 액상 또는 기상과 다른 유체에 새로운 초임계 상이 나타난다. 그 후 용매는 기액 계면, 모세관 압력, 또는 전형적으로 기액 경계와 연관된 임의의 관련 질량 이동 한정사항을 도입하지 않고서 제거될 수 있다. 추가로, 초임계 상은 일반적으로 유기 용매와 혼화성이 더 많아서, 더 양호한 추출을 위한 능력(capacity)이 있다. 공용매 및 용매 교환은 또한 통상적으로 초임계 유체 건조 공정을 최적화하는데 사용된다.
증발 또는 추출이 임계점 아래서 잘 일어나면, 액체 증발에 의해 생성된 모세관력은 겔 물질 내에서 수축 및 기공 붕괴를 일으킬 수 있다. 용매 추출 공정 중 임계 압력 및 온도 근방에서 또는 이상에서 이동 상을 유지하는 것은 이러한 모세관력의 악영향을 줄인다. 본 개시내용의 특정 실시형태에서, 용매 계의 임계점 바로 아래에서 임계 조건의 사용은 수축이 충분히 낮은 에어로겔 물질 또는 조성물의 제조를 가능하게 할 수 있어서, 상업적으로 실현 가능한 최종 제품을 제조할 수 있다.
건조 에어로겔에서 초임계 유체의 사용에 있어서 다수의 상이한 접근법을 비롯한 몇몇 추가의 에어로겔 추출 기술이 본 기술에서 공지되어 있다. 예를 들어, 키스틀러(Kistler)(J. Phys. Chem. (1932) 36: 52-64)는 겔 용매가 그의 임계dkqfur 및 온도 위에서 유지됨으로써, 증발 모세관력을 줄이고 겔 네트워크의 구조적 완전성을 유지하는 간단한 초임계 추출 공정을 기재하고 있다. 미국특허 제4,610,863호에서는 겔 용매가 액체 이산화탄소와 교환되고 이어서 이산화탄소가 초임계 상태에 있는 조건에서 추출되는 추출 공정을 기재하고 있다. 미국특허 제6670402호에서는 실질적으로 초임계 조건 이상으로 예비 가열되고 예비 가압된 추출기로 초임계(액체 대신) 이산화탄소를 주입함으로써 급속 용매 교환에 의해 겔로부터 액체를 추출하여서, 에어로겔을 제조하는 것을 교시하고 있다. 미국특허 제5962539호에서는 유기 용매를 중합체 분해 온도 아래의 임계 온도를 가진 유체로 교환하고, 초임계 이산화탄소, 초임계 에탄올, 또는 초임계 헥산과 같은 초임계 유체를 이용하여 유체/졸-겔을 추출함으로써 유기 용매에서 졸-겔의 형태로 있는 중합체 물질로부터 에어로겔을 얻는 공정을 기재하고 있다. 미국특허 제6315971호에서는 겔 고체와 건조제를 포함하는 습식 겔을 건조시켜 건조 중 겔의 수축을 줄이는데 충분한 건조 조건하에 건조제를 제거하는 것을 포함하는 겔 조성물의 제조 방법을 개시하고 있다. 미국특허 제5420168호에서는 간단한 공기 건조 과정을 이용하여 레조르시놀/포름알데히드 에어로겔을 제조할 수 있는 공정을 기재하고 있다. 미국특허 제5565142호에서는 겔 골격 또는 기공이 주위 건조 또는 아임계 추출 중 붕괴를 견딜 수 있도록 겔 표면을 더 강하고 더 소수성으로 개질하는 건조 기술을 기재하고 있다. 에어로겔 물질로부터 액체를 추출하는 다른 예를 미국특허 제5275796호 및 제5395805호에서 찾을 수 있다.
습식 겔로부터 액체를 추출하는 일 실시형태는 예를 들어 처음에 겔의 기공 네트워크에 존재한 일차 용매를 액체 이산화탄소와 실질적으로 교환한 다음; 습식 겔(전형적으로 오토클레이브에서)을 이산화탄소의 임계 온도(약 31.06℃)를 넘어 가열하고 계의 압력을 이산화탄소의 임계 압력(약 1070 psig)보다 큰 압력으로 증가시키는 것을 포함하여 이산화탄소와 같은 초임계 유체를 사용한다. 겔 물질 주위의 압력은 약간 변동되어 겔로부터 액체의 제거를 용이하게 할 수 있다. 이산화탄소는 추출 시스템을 통해 재순환되어 습식 겔로부터 일차 용매의 연속 제거를 용이하게 할 수 있다. 끝으로, 온도와 압력은 주위 조건으로 천천히 복귀하여 건조 에어로겔 물질을 제조한다. 이산화탄소는 또한 추출 챔버로 주입되기 전에 초임계 상태로 예비 처리될 수 있다.
에어로겔을 형성하는 대체 방법의 또 다른 예는 표면 히드록실 기의 소수성 트리메틸실릴에테르로 전환을 통해 매트릭스 물질의 습식 겔 상태에서 화학적 개질에 의해 용매/기공 계면에서 손상 모세관 압력을 줄여서, 용매의 임계점 아래의 온도와 압력에서 겔 물질로부터 액체 추출을 허용하는 것을 포함한다.
또한 또 다른 실시형태에서, 겔 물질 내 액체(용매)는 저온에서 결빙되고 이후 용매가 겔 물질로부터 제거되는 승화 처리될 수 있다. 겔 물질로부터 용매의 이러한 제거 또는 건조는 본 개시내용의 범위 내로 이해된다. 이러한 제거는 대체로 겔 구조를 보존하여서, 독특한 특성을 가진 에어로겔을 제조한다.
에어로겔 물질 또는 조성물의 대규모 제조는 겔 물질의 대규모 연속 형성에 관한 어려움; 게다가 혁신적인 가공 및 추출 기술을 이용한 대용량으로 겔 물질로부터 액체 추출에 관한 어려움에 의해 복잡해질 수 있다. 특정 실시형태에서, 본 개시내용의 에어로겔 물질 또는 조성물은 대규모 제조에 적합하다. 특정 실시형태에서, 본 개시내용의 겔 물질은 연속 캐스팅 및 겔화 공정을 통해 대규모로 제조될 수 있다. 특정 실시형태에서, 본 개시내용의 에어로겔 물질 또는 조성물은 대규모로 제조되며, 대규모 추출 용기의 사용을 필요로 한다. 본 개시내용의 대규모 추출 용기는 부피가 약 0.1 m3 이상, 약 0.25 m3 이상, 약 0.5 m3 이상, 또는 약 0.75 m3 이상인 추출 용기를 포함할 수 있다.
본 개시내용의 에어로겔 조성물은 두께가 15 mm 이하, 10 mm 이하, 5 mm 이하, 3 mm 이하, 2 mm 이하, 또는 1 mm 이하일 수 있다.
에어로겔 조성물을 다양한 강화 재료로 강화하여 더 유연하고, 탄력적이며 적합한 복합재 제품을 얻을 수 있다. 강화 재료를 겔화 공정에서 어느 시점에 겔에 첨가하여 습식 강화 겔 조성물을 제조할 수 있다. 그 후 습식 겔 조성물을 건조시켜 강화 에어로겔 조성물을 제조할 수 있다.
에어로겔 조성물을 다양한 개발 셀이 있는 매크로다공성 골격 강화 재료로 OCMF-강화하여 더 유연하고, 탄력적이며 적합한 복합재 제품을 얻을 수 있다. OCMF 강화 재료를 겔화 전 겔화 공정에서 어느 시점에 겔에 첨가하여 습식 강화 겔 조성물을 제조할 수 있다. 그 후 습식 겔 조성물을 건조시켜 OCMF-강화 에어로겔 조성물을 제조할 수 있다. OCMF 강화 재료는 멜라민 또는 멜라민 유도체와 같은 유기 중합체 재료로부터 형성될 수 있으며, 연속 시트 또는 패널의 형태로 존재한다.
멜라민 OCMF 물질은 멜라민-포름알데히드 전축합(precondensation) 용액으로부터 제조될 수 있다. 멜라민-포름알데히드 축합 제품의 수용액은 멜라민-포름알데히드 전축합물(precondensate)을 용매, 유화제/분산제, 산과 같은 경화제, 및 C5 내지 C7 탄화수소와 같은 발포제와 결합하여 제조된다. 그 후 멜라민-포름알데히드 용액 또는 수지를 발포제의 비점 이상의 고온에서 경화시켜 골격 내에 통합된 상호연결된 기공의 상응하는 네트워크를 가진, 다양한 상호연결된 삼차원 측쇄 멜라민 구조를 포함하는 OCMF를 제조한다. 멜라민-포름알데히드 전축합물은 일반적으로 포름알데히드 대 멜라민의 몰비가 5:1 내지 1.3:1 범위 내 및 전형적으로 3.5:1 내지 1.5:1 범위 내이다. 전축합물은 분말, 스프레이, 수지, 또는 용액의 형태로 있을 수 있다. 멜라민-포름알데히드 전축합 용액에 포함된 용매는 메탄올, 에탄올, 또는 부탄올과 같은 알코올을 포함할 수 있다.
멜라민-포름알데히드 전축합 용액에 포함된 유화제/분산제는 음이온 계면활성제, 양이온 유화제, 또는 비이온 계면활성제를 포함할 수 있다. 유용한 음이온 계면활성제는 디페닐렌 옥사이드 술포네이트, 알칸- 및 알킬벤젠술포네이트, 알킬나프탈렌술포네이트, 올레핀술포네이트, 알킬 에테르 술포네이트, 지방 알코올 설페이트, 에테르 설페이트, α-술포 지방산 에스테르, 아실아미노알칸술포네이트, 아실이세티오네이트, 알킬 에테르 카르복실레이트, N-아실사르코시네이트, 알킬, 및 알킬에테르 포스페이트를 포함하나, 이들에 한정되지 않는다. 유용한 양이온 유화제는 알킬트리암모늄 염, 알킬벤질 디메틸암모늄 염, 또는 알킬피리디늄 염을 포함하나, 이들에 한정되지 않는다. 유용한 비이온 계면활성제는 알킬페놀 폴리글리콜 에테르, 지방 알코올 폴리글리콜 에테르, 지방산 폴리글리콜 에테르, 지방산 알칸올아미드, 에틸렌 옥사이드-프로필렌 옥사이드 블록 공중합체, 아민 산화물, 글리세롤 지방산 에스테르, 소르비탄 에스테르, 및 알킬폴리글리코시드를 포함하나, 이들에 한정되지 않는다. 유화제/분산제는 멜라민-포름알데히드 전축합물을 기준으로 하여 0.2 중량% 내지 5 중량%의 양으로 첨가될 수 있다.
멜라민-포름알데히드 전축합 용액에 포함된 경화제는 산성 화합물을 포함할 수 있다. 이들 경화제의 양은 모두 멜라민-포름알데히드 전축합물을 기준으로 하여 일반적으로 0.01 중량% 내지 20 중량%의 범위 내 및 전형적으로 0.05 중량% 내지 5 중량%의 범위 내이다. 유용한 산성 화합물은 예를 들어 염산, 황산, 인산, 질산, 포름산, 아세트산, 옥살산, 톨루엔술폰산, 아미도술폰산, 산 무수물, 및 이들의 혼합물로 이루어진 군에서 선택된 유기 및 무기 산을 포함하나, 이들에 한정되지 않는다.
멜라민-포름알데히드 전축합 용액에 포함된 발포제는 물리적 발포제 또는 화학적 발포제를 포함할 수 있다. 물리적 발포제는 탄화수소, 예컨대 펜탄 및 헥산; 할로겐화 탄화수소, 보다 구체적으로는 염소화 및/또는 불소화 탄화수소, 예를 들어 메틸렌 클로라이드, 클로로포름, 트리클로로에탄, 클로로플루오로카본, 및 하이드로-클로로플루오로카본(HCFCs); 알코올, 예를 들어 메탄올, 에탄올, n-프로판올 또는 이소프로판올; 에테르, 케톤 및 에스테르, 예를 들어 메틸 포르메이트, 에틸 포르메이트, 메틸 아세테이트 또는 에틸 아세테이트; 및 기체, 예컨대 공기, 질소 또는 이산화탄소를 포함하나, 이들에 한정되지 않는다. 특정 실시형태에서, 비점이 0℃ 내지 80℃인 물리적 발포제를 첨가하는 것이 바람직하다. 유용한 화학적 발포제는 물과 혼합된 이소시아네이트(활성 발포제로서 이산화탄소 방출); 산과 혼합된 탄산염 및/또는 중탄산염(활성 발포제로서 이산화탄소 방출); 및 아조 화합물, 예를 들어 아조디카르본아미드를 포함하나, 이들에 한정되지 않는다. 발포제는 멜라민-포름알데히드 전축합물을 기준으로 하여, 멜라민-포름알데히드 전축합 용액에 0.5 중량% 내지 60 중량%, 특히 1 중량% 내지 40 중량% 및 특정 실시형태에서 1.5 중량% 내지 30 중량%의 양으로 존재한다.
멜라민-포름알데히드 전축합 용액은 용액을 일반적으로 사용된 발포제의 비점 이상의 온도로 가열하여서, 골격 내에 통합된 상호연결된 개방 셀 기공의 상응하는 네트워크를 가진, 다양한 상호연결된 삼차원 측쇄 멜라민 구조를 포함하는 OCMF를 형성함으로써 멜라민 OCMF 물질로 형성될 수 있다. 열 에너지의 도입은 0.2 내지 100 GHz, 또는 보다 구체적으로는 0.5 내지 10 GHz의 주파수 범위에서 사용된 혼합물의 킬로그램당 5 내지 500 kW, 예를 들어 5 내지 200 kW 및 특정 실시형태에서 9 내지 120 kW에서 전자파 방사선을 통해, 예를 들어 고주파 방사선을 통해 달성될 수 있다. 마그네트론(magnetron)은 유전 방사선의 유용한 공급원이며, 하나의 마그네트론이 사용될 수 있거나 2개 이상의 마그네트론이 동시에 사용될 수 있다.
OCMF 물질을 건조시켜 OCMF 물질로부터 잔류 액체(물, 용매, 발포제)를 제거할 수 있다. 후처리가 또한 OCMF 물질을 소수화하는데 이용될 수 있다. 이러한 후처리는 고 열안정성 및/또는 저 인화성을 가진 소수성 코팅제, 예를 들어 실리콘, 실리코네이트 또는 불소화 화합물을 채용할 수 있다.
멜라민 OCMF의 밀도는 일반적으로 0.005 내지 0.3 g/cc의 범위 내, 예를 들어 0.01 내지 0.2 g/cc의 범위 내, 특정 실시형태에서 0.03 내지 0.15 g/cc의 범위 내, 또는 가장 구체적으로는 0.05 내지 0.15 g/cc의 범위 내이다. 멜라민 OCMF의 평균 기공 직경은 일반적으로 10 ㎛ 내지 약 1000 ㎛의 범위 내, 특히 50 내지 700 ㎛의 범위 내이다.
실시형태에서, OCMF 강화 재료를 연속 시트로서 에어로겔 조성물에 합체한다. 공정은 겔 전구체 용액을 OCMF 강화 재료의 연속 시트로 캐스팅하거나 침투시킴으로써 처음에 OCMF 강화 겔의 연속 시트를 제조하고, 재료를 강화 겔 복합재 시트로 형성시키는 것을 포함한다. 그 후 OCMF 강화 겔 복합재 시트로부터 액체를 적어도 부분적으로 추출하여 시트상 OCMF 강화 에어로겔 조성물을 제조할 수 있다.
에어로겔 조성물은 유백제를 포함하여 열전달의 방사 성분을 줄일 수 있다. 겔 형성 전 어느 시점에서, 유백 화합물 또는 이들의 전구체를 겔 전구체를 포함하는 혼합물로 분산시킬 수 있다. 유백 화합물의 예는 탄화붕소(B4C), 규조토, 망간 페라이트, MnO, NiO, SnO, Ag2O, Bi2O3,카본블랙, 산화티탄, 산화티탄철, 산화알루미늄, 규산 지르코늄, 산화지르코늄, 산화철(II), 산화철(III), 이산화망간, 산화 티탄철(티탄 철광), 산화크롬, 탄화물(예컨대 SiC, TiC 또는 WC), 또는 이들의 혼합물을 포함하나, 이들에 한정되지 않는다. 유백 화합물 전구체의 예는 TiOSO4 또는 TiOCl2를 포함하나, 이들에 한정되지 않는다.
에어로겔 조성물은 하나 이상의 화재 등급 첨가제를 포함할 수 있다. 본 개시내용의 맥락 중에서, 용어 "화재 등급 첨가제"는 화재에 대한 반응이라는 관점에서 흡열 효과가 있는 물질을 나타내며 에어로겔 조성물에 합체될 수 있다. 또한, 특정 실시형태에서, 화재 등급 첨가제는 화재 등급 첨가제가 존재하는 에어로겔 조성물의 열분해(Td) 개시보다 큰 100℃ 이하인 흡열 분해(ED) 개시, 및 특정 실시형태에서, 또한 화재 등급 첨가제가 존재하는 에어로겔 조성물의 Td보다 낮은 50℃ 이하인 ED를 가진다. 환언하면, 화재 등급 첨가제의 ED는 (T d - 50℃) 내지 (T d + 100℃)의 범위를 가진다:
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졸(예를 들어, 선행 기술에서 이해된 다양한 방식으로 알킬 실리케이트 또는 물유리로부터 제조된 실리카 졸)과 통합 또는 혼합 전, 동시, 또는 심지어 후에, 화재 등급 첨가제가 에탄올 및 임의로 10 부피% 이하의 물을 포함하는 매질과 혼합되거나 달리 분산될 수 있다. 혼합물을 필요에 따라 혼합하고/하거나 교반하여 매질 내에서 첨가제의 실질적으로 균일한 분산을 얻을 수 있다. 이론에 매이지 않고서, 상기한 점토 및 다른 화재 등급 첨가제의 수화된 형태를 이용하는 것은 추가의 흡열 효과를 제공한다. 예를 들어, 헬로이사이트 점토(어플라이드 미네랄사(Applied Minerals, Inc.)로부터 상품명 DRAGONITE하에 시판 또는 이머리스(Imerys)로부터 간단히 Halloysite로서 시판) 및 카올리나이트 점토는 수화된 형태로 고온에서 수화수를 방출함으로써(가스 희석) 흡열 효과를 가지는 규산 알루미늄 점토이다. 또 다른 예로서, 수화된 형태로 탄산염은 가열시 또는 고온에서 이산화탄소를 방출할 수 있다.
본 개시내용의 맥락 중에서, 용어 "탈수열"은 고온에 노출되지 않을 때 수화된 형태로 있는 물질로부터 물을 증발시키는데 필요한 열량(및 가능한 경우 디히드록실화)을 의미한다. 탈수열은 전형적으로 단위 중량 기저로 표현된다.
특정 실시형태에서, 본 개시내용의 화재 등급 첨가제는 열분해 개시가 약 350℃ 이상, 약 400℃ 이상, 약 450℃ 이상, 약 500℃ 이상, 약 550℃ 이상, 약 600℃ 이상, 약 650℃ 이상, 약 700℃ 이상, 약 750℃ 이상, 약 800℃ 이상, 또는 이들 수치 중 어느 두 개 사이의 범위 내이다. 특정 실시형태에서, 본 개시내용의 화재 등급 첨가제는 열분해 개시가 약 440℃ 또는 570℃이다. 특정 실시형태에서, 본 개시내용의 화재 등급 첨가제는 화재 등급 첨가제가 통합되는 에어로겔 조성물(화재 등급 첨가제가 없음)의 Td보다 거의 50℃ 이하, 거의 40℃ 이하, 거의 30℃ 이하, 거의 20℃ 이하, 거의 10℃ 이하, 거의 5℃ 이하, 또는 이들 수치 중 어느 두 개 사이의 범위 내인 열분해 개시를 가진다.
본 개시내용의 화재 등급 첨가제는 필로규산염 점토(예컨대 일라이트(illite)), 고령토(규산 알루미늄; Al2Si2O5(OH)4), 헬로이사이트(규산 알루미늄; Al2Si2O5(OH)4), 엔델라이트(규산 알루미늄; Al2Si2O5(OH)4), 운모(실리카 광물), 다이어스포어(diaspore), 깁사이트(수산화알루미늄), 몬모릴로나이트, 바이델라이트, 파이로필라이트(규산 알루미늄; Al2Si4O10(OH)2), 논트로나이트, 브라베사이트, 스멕타이트, 레버어리어라이트, 렉토라이트, 셀라도나이트, 에터펄자이트, 볼콘스코아이트, 엘러페인, 라시위나이트, 딜나이트(dillnite), 세버라이트(severite), 밀로사이트(miloschite), 콜리라이트, 시몰라이트 및 뉴토나이트(newtonite)와 같으나, 이들에 한정되지 않는 점토 재료, 수산화마그네슘(또는 이수산화마그네슘, 'MDH"), 알루미나 삼수화물("ATH"), 돌로마이트 및 탄산 리튬과 같으나, 이들에 한정되지 않는 탄산염을 포함한다. 점토 재료 중에서, 본 개시내용의 특정 실시형태는 적어도 부분 층상 구조를 가진 점토 재료를 사용한다. 본 개시내용의 특정 실시형태에서, 에어로겔 조성물 내 화재 등급 첨가제로서 점토 재료는 예컨대 수화된 형태로 적어도 일부 물을 가진다. 첨가제는 수화된 결정형으로 있을 수 있거나 본 발명의 조성물의 제조/가공에서 수화될 수 있다. 특정 실시형태에서, 화재 등급 첨가제는 또한 화학적 조성의 변화 없이 열을 흡수하는 저용융 첨가제를 포함한다. 이러한 등급의 예는 저용융 유리, 예컨대 불활성 유리구슬이다. 본 개시내용의 조성물에서 유용할 수 있는 다른 첨가제는 규회석(규산 칼슘) 및 이산화티탄(TiO2)를 포함하나, 이들에 한정되지 않는다. 특정 실시형태에서, 다른 첨가제는 이산화티탄 또는 탄화규소와 같으나, 이들에 한정되지 않는 적외선 유백제, 저용융 유리 원료(frit)와 같으나, 이에 한정되지 않는 세라미파이어(ceramifier), 규산 칼슘 또는 인산염 및 황산염과 같으나, 이들에 한정되지 않는 차르포머(charformer)를 포함할 수 있다. 특정 실시형태에서, 첨가제는 제품 성능 변화를 일으키기 위해 첨가제가 균일하게 분포되고 과도하게 응집되지 않게 확보하는 기술과 같은 특수한 가공 고려 사항을 요구할 수 있다. 가공 기술은 추가의 정적 및 동적 혼합기, 안정화제, 가공 조건의 조정 및 본 기술에 공지된 다른 것들을 포함할 수 있다. 최종 에어로겔 조성물에서 첨가제의 양은 다양한 다른 특성 조건에 좌우될 수 있으며 5 중량%에서 약 70 중량%까지 달라질 수 있다. 특정 실시형태에서, 최종 에어로겔 조성물에서 첨가제의 양은 10 내지 60 중량%이며, 바람직한 특정 실시형태에서, 그 양은 20 내지 40 중량%이다. 특정 실시형태에서, 첨가제는 2 이상의 유형으로 구성될 수 있다. 하나 이상의 화재 등급 첨가제가 또한 최종 에어로겔 조성물에 존재할 수 있다. 규산 알루미늄 화재 등급 첨가제를 포함하는 바람직한 특정 실시형태에서, 첨가제는 최종 에어로겔 조성물에 약 60 내지 70 중량%로 존재한다.
본 개시내용의 특정 실시형태에서, 화재 등급 성능을 가진 OCMF 강화 에어로겔 조성물을 제조하는 방법이 제공된다. 이들 실시형태의 화재 등급 조성물은 또한 늘 큰 노력이 드는 에너지 보존 요구를 충족하도록 돕는 수 흡수 및 저 열전도율에 의해 측정된, 산업 환경에서 단열재로서 사용하는데 충분한 소수성을 보유한다. 이들 조합의 바람직한 특성을 얻기 위해, 단순히 적재하는(loading) 첨가제 또는 심지어 화재 등급 첨가제가 성공적이지는 않다. 다양한 배열과 조합 또는 다양한 첨가제를 시도할 수 있고 최적 해결책에 도달할 수 있지만, 이러한 노력은 항상 성공적인 것은 아니며 이들 원하는 특성에 대한 반복 가능한 품질 관리로 실행 가능한 제조에 대한 위험을 나타낸다. 이들 실시형태의 중요한 측면은 화재 성능을 제외한 모든 바람직한 특성을 달리 제공할 조성물의 열적 거동(열중량 측정 또는 시차 주사 열량 측정을 통해 평가됨)을 평가하는 것이며 기본적인 조성물의 열분해 개시 또는 대안으로 화재 등급 첨가제의 열분해 개시에 의해 대부분의 열이 방출되는 온도 또는 대부분의 열이 흡수되는 온도와 밀접하게 일치하는 화재 등급 첨가제를 고려하는 것이다.
특정 실시형태에서, 최종 조성물의 원하는 화재 특성은 연소열(ISO 1716)과 같은 고유 특성뿐만 아니라, ISO 1182를 통해 화재 성능에 대한 반응과 같은 시스템 화재 특성도 포함할 수 있다. ISO 1182의 경우에, 약 750℃의 온도에서 노에 노출시 노온의 증가, 및 화염 시간을 평가한다.
OCMF 강화 에어로겔 조성물은 시스템에 연료를 첨가하는 다양한 성분을 가질 수 있다. 추가로, 조성물은 연료로서 기여하지는 않지만, 화재에 노출시 연소에 간섭할 수 있는 다양한 다른 성분을 가질 수 있다. 이와 같이, 이러한 시스템의 연소 거동은 구성 요소를 기준으로 간단히 예측될 수 없다. 다수의 특성이 요구되는 상황에서, 특정 실시형태에서, 조성물은 그의 화재 특성과 관계없이 도달되어야 하며, 이러한 도달된 조성물의 열 성능은 출발 조성물이 제공하려 했던 다른 특성을 위태롭게 하지 않고서 화재 특성을 제공할 적합한 화재 등급 첨가제를 찾도록 평가되어야 한다.
특정 실시형태에서, 열분해 개시는 조성물의 임계 특성이다. 다른 특정 실시형태에서, 피크 열이 방출하는 온도는 향상된 화재 수행 에어로겔 OCMF 조성물을 개발할 목적에서 임계 특성일 수 있다. 다수의 연료 성분이 DSC 곡선에서 다수 피크에 의해 확인된 조성물에 존재할 경우, OCMF 강화 에어로겔 조성물의 피크 열방출 온도를 140℃, 120℃, 100℃ 또는 80℃ 이내의 흡열 피크 열방출 온도를 가진 화재 등급 첨가제와 일치시킴으로써 이러한 조성물이 쉽게 제공된다. 많은 실시형태에서, 흡열 피크 열방출 온도는 50℃ 이내이다.
본 개시내용의 에어로겔 물질 및 조성물은 단열 재료로서 매우 효과적인 것으로 나타났다. 그러나 본 개시내용의 방법과 물질의 용도는 단열에 관련된 용도로 한정되는 것으로 의도되지 않는다. 본 개시내용의 방법과 물질은 임의의 시스템 또는 용도에 적용될 수 있으며, 본 개시내용의 물질과 방법에 의해 제공된 특성 또는 과정의 독특한 조합으로부터 이익을 얻을 것이다.
실시예
하기 실시예는 본 개시내용의 다양한 비제한적 실시형태와 특성을 제공한다. 하기 실시예에서, 첨가제 중량%는 1에어로겔 조성물의 실리카 및 소수성 물질 성분의 중량이 100% 기준으로 제공된다. 열 분석, TGA 및 DSC는 25℃에서 출발하여 주위 압력에서 공기 중 1000℃까지 분당 20℃의 속도로 경사지는 Netzsch STA449 F1 주피터(Jupitor) 동시 열 분석기를 이용하여 수행하였다. 졸 소수성 물질 함량에 대한 기준은 최종 에어로겔 조성물의 중량의 퍼센트로서 졸 내 소수성 알킬 실란으로부터 유도된 최종 에어로겔 조성물 내 고체 물질의 중량으로 나타낸다.
실시예 1
에탄올 및 물 내 TEOS(테트라에톡시실란)를 황산 촉매로 가수분해하여 폴리에틸실리케이트 졸을 제조한 다음, 주위 온도에서 약 16 시간 교반하였다. 에탄ㅇ놀 및 물 내 MTES(메틸 트리에톡시 실란) 및 DMDES(디메틸 디에톡시 실란)(약 4:1 몰비)를 인산 촉매로 가수분해하여 폴리메틸실세스퀴옥산 졸을 제조한 다음, 주위 온도에서 16 시간 이상 교반하였다. 폴리에틸실리케이트 및 폴리메틸실세스퀴옥산(MTES+DMDES) 졸을 결합하여(약 2:1 중량비) 졸로부터 제조된 최종 에어로겔 조성물 내 소수성 물질 총 함량의 30 내지 40 중량%를 목표로 삼은 전구체 졸을 형성하였다. 결합된 전구체 졸을 주위 온도에서 2 시간 이상 교반하였다.
실시예 2
밀도가 대략 6 kg/m3이고 두께 10 mm인 멜라민 OCMF 물질(BASF사제 BASOTECT UF)의 샘플을 제공하였다. 약 450 mL의 에탄올(10 부피%/까지 물) 내 70g의 이수산화마그네슘(화재 등급 첨가제; MDH)의 실질적으로 균일한 혼합물을 실시예 1로부터 약 540 mL의 실리카 졸과 결합하고, 5 분 이상 교반하였다. 그 후 약 10 mL의 28 중량% NH4OH 용액을 첨가한 후, 졸 혼합물을 적어도 1 분 교반하였다. 그 후 졸 혼합물을 멜라민 OCMF 물질에 침투시키고, 겔화 하였으며, 겔화는 2 분 이내에 일어났다. 얻어진 겔 조성물을 그대로 두고 대략 10 분간 경화시켰다. 그 후 약 1.5:1의 유체 대 겔 조성물 비에서 10 부피% H2O 및 1.1 중량/부피% NH4OH를 함유한 에탄올 숙성 유체(100 mL의 유체당 1.1g의 NH4OH)에서 겔 조성물을 68℃에 16 시간 숙성하였다. 숙성 온도와 숙성 유체 조성을 추가로 다르게 하여 전체 숙성 시간을 바꿀 수 있다.
그 후 겔 조성물 쿠폰(샘플)을 초임계 CO2에 의해 용매 추출 처리한 다음 120℃에서 4 시간 건조시켰다. 목표 실리카 밀도는 0.07 g/cc이었고 얻어진 물질 에어로겔 복합재의 밀도는 0.159 g/cc이었다. 에어로겔 조성물의 소수성 물질 함량은 약 4.34 중량%이었다.
실시예 3
약 529 mL의 에탄올(10 부피%까지 물) 내 72g의 MDH의 혼합물을 실시예 1로부터 약 460 mL의 실리카 졸과 결합한 것을 제외하고, 실시예 2와 동일한 과정을 이용하여 겔 조성물을 제조하였다. 목표 실리카 밀도는 0.06 g/cc이었고, 얻어진 물질 에어로겔 조성물의 밀도는 0.185 g/cc이었다. 에어로겔 조성물의 소수성 물질 함량은 약 3.97 중량%이었다.
실시예 4
약 376 mL의 에탄올(10 부피%까지 물) 내 96g의 MDH의 실질적으로 균일한 혼합물을 실시예 1로부터 약 614 mL의 실리카 졸과 결합한 것을 제외하고, 실시예 2와 동일한 과정을 이용하여 겔 조성물을 제조하였다. 목표 실리카 밀도는 0.08 g/cc이었고, 얻어진 물질 에어로겔 조성물의 밀도는 0.178 g/cc이었다. 에어로겔 조성물의 소수성 물질 함량은 약 3.97 중량%이었다.
실시예 5
약 539 mL의 에탄올(10 부피%까지 물) 내 84g의 MDH의 실질적으로 균일한 혼합물을 실시예 1로부터 약 460 mL의 실리카 졸과 결합한 것을 제외하고, 실시예 2와 동일한 과정을 이용하여 겔 조성물을 제조하였다. 목표 실리카 밀도는 0.06 g/cc이었고, 얻어진 물질 에어로겔 조성물의 밀도는 0.142 g/cc이었다. 에어로겔 조성물의 소수성 물질 함량은 약 3.6 중량%이었다.
실시예 6
약 529 mL의 에탄올(10 부피%까지 물)의 실질적으로 균일한 혼합물을 실시예 1로부터 약 460 mL의 실리카 졸과 결합한 것을 제외하고, 실시예 2와 동일한 과정을 이용하여 겔 조성물을 제조하였다. 목표 실리카 밀도는 0.06 g/cc이었고, 얻어진 물질 에어로겔 조성물의 밀도는 0.074 g/cc이었다. 에어로겔 조성물의 소수성 물질 함량은 약 8.3 중량%이었다.
실시예 7
약 529 mL의 에탄올(10 부피%까지 물) 내 72g의 불활성 유리구슬(화재 등급 첨가제)의 실질적으로 균일한 혼합물을 실시예 1로부터 약 460 mL의 실리카 졸과 결합한 것을 제외하고, 실시예 2와 동일한 과정을 이용하여 겔 조성물을 제조하였다. 목표 실리카 밀도는 0.06 g/cc이었고, 얻어진 물질 에어로겔 조성물의 밀도는 0.141 g/cc이었다. 에어로겔 조성물의 소수성 물질 함량은 약 3.93 중량%이었다.
실시예 8
약 529 mL의 에탄올 용매 내 60g의 규회석(NYAD로서 시판)의 실질적으로 균일한 혼합물을 실시예 1로부터 약 460 mL의 실리카 졸과 결합한 것을 제외하고, 실시예 2와 동일한 과정을 이용하여 겔 조성물을 제조하였다. 목표 실리카 밀도는 0.06 g/cc이었고, 얻어진 물질 에어로겔 조성물의 밀도는 0.161 g/cc이었다. 에어로겔 조성물의 소수성 물질 함량은 약 3.95 중량%이었다.
실시예 9
약 529 mL의 에탄올(10 부피%까지 물) 내 72g의 이산화티탄(화재 등급 첨가제; TiO2)의 실질적으로 균일한 혼합물을 실시예 1로부터 약 460 mL의 실리카 졸과 결합한 것을 제외하고, 실시예 2와 동일한 과정을 이용하여 겔 조성물을 제조하였다. 목표 실리카 밀도는 0.06 g/cc이었고, 얻어진 물질 에어로겔 조성물의 밀도는 0.159 g/cc이었다. 에어로겔 조성물의 소수성 물질 함량은 약 3.95 중량%이었다.
실시예 10
밀도가 대략 23 kg/m3이고 두께 10 mm인 폴리우레탄 OCMF 물질의 샘플을 제공하였다. 약 529 mL의 에탄올(10 부피%/까지 물) 내 60g의 MDH(화재 등급 첨가제)의 실질적으로 균일한 혼합물을 실시예 1로부터 약 460 mL의 실리카 졸과 결합하고, 5 분 이상 교반하였다. 그 후 약 10 mL의 28 부피% NH4OH 용액을 첨가한 후, 졸 혼합물을 적어도 1 분 교반하였다. 그 후 졸 혼합물을 폴리우레탄 OCMF 물질에 침투시키고, 겔화 하였으며, 겔화는 2 분 이내에 일어났다. 얻어진 겔 복합재를 그대로 두고 대략 10 분간 경화시켰다. 그 후 약 1.5:1의 유체 대 겔 조성물 비에서 10 부피% H2O 및 1.1 중량/부피% NH4OH를 함유한 에탄올 숙성 유체(100 mL의 유체당 1.1g의 NH4OH)에서 겔 복합재를 68℃에 16 시간 숙성하였다.
그 후 겔 조성물 쿠폰(샘플)을 초임계 CO2에 의해 용매 추출 처리한 다음 120℃에서 4 시간 건조시켰다. 목표 실리카 밀도는 0.06 g/cc이었고 얻어진 물질 에어로겔 복합재의 밀도는 0.165 g/cc이었다. 에어로겔 조성물의 소수성 물질 함량은 약 3.95 중량%이었다.
실시예 11
EtOH 및 H2O 내 TEOS를 황산 촉매로 가수분해하여 폴리에틸실리케이트 졸을 제조한 다음 주위 온도에서 16 시간 이상 교반하였다. EtOH 및 H2O 내 MTES와 DMDES(약 8:1 몰비)를 아세트산 촉매로 가수분해하여 폴리메틸실세스퀴옥산 졸을 제조한 다음, 주위 온도에서 16 시간 이상 교반하였다. 폴리에틸실리케이트(TEOS) 및폴리메틸실세스퀴옥산(MTES+DMDES) 졸을 결합하여(약 10:1 중량비) 최종 에어로겔 조성무에서 약 12 중량%의 졸 소수성 물질 함량을 목표로 삼은 실리카 졸을 형성하였다. 결합된 실리카 졸을 주위 온도에서 2 시간 이상 교반하였다.
실시예 12
밀도가 대략 6 kg/m3이고 두께 10 mm인 멜라민 OCMF 물질의 샘플을 제공하였다. 약 718 mL의 에탄올(10 부피%/까지 물) 내 60g의 MDH(화재 등급 첨가제)의 실질적으로 균일한 혼합물을 실시예 11로부터 약 266 mL의 실리카 졸과 결합하고, 5 분 이상 교반하였다. 그 후 약 10 mL의 28 중량% NH4OH 용액을 첨가한 후, 졸 혼합물을 적어도 1 분 교반하였다. 그 후 졸 혼합물을 멜라민 OCMF 물질에 침투시키고, 겔화 하였으며, 겔화는 2 분 이내에 일어났다. 얻어진 겔 복합재를 그대로 두고 대략 10 분간 경화시켰다. 그 후 약 1.5:1의 유체 대 겔 조성물 비에서 100 mL의 에탄올당 헥사메틸디실라잔의 0.12M 트리메틸실릴 유도체("TMS"), 8 부피%의 H2O 및0.8 g의 NH4OH3을 함유한 에틴올에서 겔 조성물을 68℃에 16 시간 처리하였다.
그 후 겔 조성물 쿠폰을 초임계 CO2에 의해 용매 추출 처리한 다음 120℃에서 4 시간 건조시켰다. 목표 실리카 밀도는 0.05 g/cc이었고 얻어진 물질 에어로겔 조성물의 밀도는 0.176 g/cc이었다.
실시예 13
약 718 mL의 에탄올 용매(화재 등급 첨가제 무)의 실질적으로 균일한 혼합물을 실시예 8로부터 약 256 mL의 실리카 졸과 결합한 것을 제외하고, 실시예 12와 동일한 과정을 이용하여 겔 조성물을 제조하였다. 목표 실리카 밀도는 0.05 g/cc이었고, 얻어진 물질 에어로겔 조성물의 밀도는 0.081 g/cc이었다.
실시예 14
폴리에틸실리케이트(TEOS) 및 폴리메틸실세스퀴옥산(MTES+DMDES) 졸을 약 7:1 중량비로 결합하여 최종 에어로겔 조성물에서 소수성 물질 총 함량의 16 중량%를 목표로 삼은 실리카 졸을 형성한 것을 제외하고, 실시예 11과 동일한 과정을 이용하여 겔 복합재 재료를 제조하였다.
실시예 15
약 668 mL의 에탄올 용매 내 72g의 MDH(화재 등급 첨가제)의 실질적으로 균일한 혼합물을 실시예 14로부터 약 317 mL의 실리카 졸과 결합한 것을 제외하고, 실시예 12와 동일한 과정을 이용하여 겔 조성물을 제조하였다. 목표 실리카 밀도는 0.06 g/cc이었고, 얻어진 물질 에어로겔 조성물의 밀도는 0.195 g/cc이었다. 열중량 곡선을 이용하여, 열분해 개시가 399.5℃임을 밝혀냈고, DSC 곡선을 이용하여, 피크 열방출 온도가 439.6℃임을 밝혀냈다. 화재 등급 첨가제를 포함하는 조성물의 외삽된 열분해 개시는 열중량 곡선을 이용하여 395.8℃로서 측정되었고, 피크 열방출 온도는 DSC 곡선을 이용하여 560.9℃로서 측정되었다.
비교를 위해, 화재 등급 첨가제가 없는 본 실시예 내의 조성물은 열중량 곡선을 이용하여 측정된 외삽된 열분해 개시가 369.4℃임이 밝혀졌고, DSC 곡선을 이용하여 측정된 피크 열방출 온도가 607.9℃임이 밝혀졌다.
실시예 16
약 668 mL의 에탄올 용매의 혼합물(화재 등급 첨가제 무)을 실시예 14로부터 약 317 mL의 실리카 졸과 결합한 것을 제외하고, 실시예 12와 동일한 과정을 이용하여 겔 조성물을 제조하였다. 목표 실리카 밀도는 0.06 g/cc이었고, 얻어진 물질 에어로겔 조성물의 밀도는 0.092 g/cc이었다.
실시예 17
에탄올과 물 내 TEOS를 황산 촉매로 가수분해하여 폴리에틸실리케이트 졸을 제조한 다음, 주위 온도에서 약 16 시간 교반하였다. 이러한 소수성 물질이 없는 졸을 폴리메틸실세스퀴옥산 졸 또는 다른 소수성 물질의 첨가 없이 사용하였다.
실시예 18
약 662 mL의 에탄올 용매의 혼합물(화재 등급 첨가제 무)을 실시예 17로부터 약 328 mL의 실리카 졸과 결합하여 겔화시킨 것을 제외하고, 실시예 12와 동일한 과정을 이용하여 겔 복합재 재료를 제조하였다. 에탄올 내 0.3 M TMS를 함유한 용액(약 1.5:1의 유체 대 겔 복합재 비에서 100 mL의 에탄올당 8 부피%의 H2O 및 0.8 g의 NH4OH)으로 68℃에서 16 시간 겔을 처리하였다. 목표 실리카 밀도는 0.06 g/cc이었고, 얻어진 물질 에어로겔 복합재의 밀도는 0.086 g/cc이었다.
실시예 19
약 662 mL의 에탄올 용매의 혼합물(화재 등급 첨가제 무)을 실시예 17로부터 약 328 mL의 실리카 졸과 결합하여 겔화시킨 것을 제외하고, 실시예 12와 동일한 과정을 이용하여 겔 복합재 재료를 제조하였다. 0.6 M MTES를 함유한 용액(약 1.5:1의 유체 대 겔 복합재 비에서 100 mL의 에탄올당 8 부피%의 H2O 및 0.8 g의 NH4OH)으로 68℃에서 16 시간 겔을 처리하였다. 목표 실리카 밀도는 0.06 g/cc이었고, 얻어진 물질 에어로겔 복합재의 밀도는 0.103 g/cc이었다.
실시예 20
약 453 mL의 에탄올(8 부피%까지 물) 내 112g의 헬로이사이트 점토(화재 등급 첨가제; DRAGONITE)의 실질적으로 균일한 혼합물을 실시예 1로부터 약 537 mL의 실리카 졸과 결합한 것을 제외하고 실시예 2와 동일한 과정을 이용하여 겔 복합재 재료를 제조하였다. 목표 실리카 밀도는 0.07 g/cc이었고, 얻어진 물질 에어로겔 복합재의 밀도는 0.196 g/cc이었다. 에어로겔 조성물의 소수성 물질 함량은 약 3.37 중량%이었다.
실시예 21
약 529 mL의 에탄올(10 부피%까지 물) 내 72g의 헬로이사이트 점토(화재 등급 첨가제; DRAGONITE)의 실질적으로 균일한 혼합물을 실시예 1로부터 약 460 mL의 실리카 졸과 결합한 것을 제외하고 실시예 2와 동일한 과정을 이용하여 겔 복합재 재료를 제조하였다. 목표 실리카 밀도는 0.06 g/cc이었고, 얻어진 물질 에어로겔 복합재의 밀도는 0.128 g/cc이었다. 에어로겔 조성물의 소수성 물질 함량은 약 3.91 중량%이었다. 열분해 개시는 열중량 곡선을 이용하여 492.9℃로서 측정되었고, 피크 열방출 온도는 DSC 곡선을 이용하여 565.9℃로서 측정되었다. 화재 등급 첨가제를 포함하는 조성물의 외삽된 열분해 개시는 열중량 곡선을 이용하여 370.9℃로서 측정되었고, 피크 열방출 온도는 DSC 곡선을 이용하여 565.9℃로서 측정되었다.
비교를 위해, 화재 등급 첨가제가 없는 본 실시예 내의 조성물은 열중량 곡선을 이용하여 측정된 외삽된 열분해 개시가 369.4℃임이 밝혀졌고, DSC 곡선을 이용하여 측정된 피크 열방출 온도가 607.9℃임이 밝혀졌다.
실시예 22
약 529 mL의 에탄올(10 부피%까지 물) 내 2개 화재 등급 첨가제-36g의 헬로이사이트 점토(DRAGONITE) 및 36g의 알루미나 삼수화물(ATH)-의 실질적으로 균일한 혼합물을 실시예 1로부터 약 460 mL의 실리카 졸과 결합한 것을 제외하고 실시예 2와 동일한 과정을 이용하여 겔 복합재 재료를 제조하였다. 목표 실리카 밀도는 0.06 g/cc이었고, 얻어진 물질 에어로겔 복합재의 밀도는 0.149 g/cc이었다. 에어로겔 조성물의 소수성 물지 함량은 약 3.94 중량%이었다.
실시예 23
약 529 mL의 에탄올(10 부피%까지 물) 내 72g의 알루미나 삼수화물(ATH)의 실질적으로 균일한 혼합물을 실시예 1로부터 약 460 mL의 실리카 졸과 결합한 것을 제외하고 실시예 2와 동일한 과정을 이용하여 겔 복합재 재료를 제조하였다. 목표 실리카 밀도는 0.06 g/cc이었고, 얻어진 물질 에어로겔 복합재의 밀도는 0.152 g/cc이었다. 에어로겔 조성물의 소수성 물질 함량은 약 3.94 중량%이었다. 열중량 곡선을 이용하여, 열분해 개시는 289.8℃로서 측정되었고, 피크 열방출 온도는 DSC 곡선을 이용하여 334.1℃로서 측정되었다.
비교를 위해, 화재 등급 첨가제가 없는 본 실시예 내 조성물은 열중량 곡선을 이용하여 측정된 외삽된 열분해 개시가 369.4℃인 것으로 밝혀졌고, DSC 곡선을 이용하여 측정된 피크 열방출 온도는 607.9℃임이 밝혀졌다.
실시예 24
약 558 mL의 에탄올(10 부피%까지 물) 내 100g의 헬로이사이트 점토(DRAGONITE)의 실질적으로 균일한 혼합물을 실시예 11로부터 약 426 mL의 실리카 졸과 결합한 것을 제외하고, 실시예 12와 동일한 과정을 이용하여 겔 복합재 재료를 제조하였고, 소수성 물질 함량의 28 중량%를 목표로 삼는 방식으로 결합하였다. 목표 실리카 밀도는 0.083 g/cc이었고, 얻어진 물질 에어로겔 복합재의 밀도는 0.184 g/cc이었다.
실시예 25
약 453 mL의 에탄올(8 부피%까지 물) 내 56g의 헬로이사이트 점토(어플라이드 미네랄사로부터 DRAGONITE) 및 56g의 ATH의 실질적으로 균일한 혼합물을 실시예 1로부터 약 537 mL의 실리카 졸과 결합한 것을 제외하고 실시예 2와 동일한 과정을 이용하여 겔 조성물을 제조하였다. 목표 실리카 밀도는 0.07 g/cc이었고, 얻어진 물질 에어로겔 복합재의 밀도는 0.196 g/cc이었다. 에어로겔 조성물의 소수성 물질 함량은 약 3.36 중량%이었다.
표 1을 하기에 나타내며, 이전 실시예들의 조성을 예시한다. 용어 "중량% 적재"는 존재한 실리카의 양을 기준으로 조성물에 적재된 첨가제의 양을 나타낸다. 예를 들어, 120%의 "중량% 적재"는 조성물 내 실리카 100g마다, 120g의 첨가제가 적재되는 것을 나타낸다.
실시예로부터 조성
실시예 번호 졸 소수성 물질 함량(%) 목표 실리카 밀도(g/cc) 첨가제 유형 중량% 적재
2 36 0.07 MDH 100
3 36 0.06 MDH 120
4 36 0.08 MDH 120
5 36 0.06 MDH 140
6 36 0.06 없음 0
7 36 0.06 불활성 유리구슬 120
8 36 0.06 규회석 120
9 36 0.06 이산화티탄 120
10 36 0.06 MDH 120
12 12 0.05 MDH 120
13 12 0.05 없음 0
15 16 0.06 MDH 120
16 16 0.06 없음 0
18 0 0.06 없음 0
19 0 0.06 없음 0
20 36 0.07 헬로이사이트 점토 160
21 36 0.06 헬로이사이트 점토 120
22 36 0.06 헬로이사이트 점토+ATH 120
23 36 0.06 ATH 120
24 28 0.083 헬로이사이트 점토 120
25 36 0.07 헬로이사이트 점토+ATH 160
표 2는 표 1의 예시 복합재에 대한 밀도, TC, 액체 수 흡수, HOC, FTR, 화염 시간, 및 질량 손실의 측정 결과를 나타낸다.
실시예로부터 얻어진 특성
실시예
번호		 복합재 밀도(g/cc) TC
(mW/m-K)		 액체 수 흡수(중량%) HOC
(cal/g)		 노온 상승(℃) 화염 시간(s) 질량 손실
(중량%)
2 0.159 18.6 4.4 670.4 32 0 28.8
3 0.185 20.1 5.1 492.7 35.5 0 44.1
4 0.178 17.8 5.6 584.7 40.1 0 19.1
5 0.142 18.4 2.8 668.6 32.7 0 17.7
6 0.074 15.2 8.5 1599.9 194.8 81 18.1
7 0.141 19.5 6.4 714.8 81.7 120 10.9
8 0.161 19.6 4.6 616 41.1 13 20.7
9 0.159 16.1 4.2 797 45 35 43.6
10 0.165 19.2 2.0 1196 81 50 38.5
12 0.176 15.5 4.5 684.1 44.9 0 47.6
13 0.081 14.8 3.7 1920.6 153.9 76 26.5
15 0.195 18.5 8.8 486.1 41.8 0 34.9
16 0.092 14.7 3.1 1886.9 112 110 16.6
18 0.086 14.2 4.5 1966 178.9 100 18.0
19 0.103 14.9 26.1 1433 95.1 109 15.3
20 0.196 17.2 4.8 621 10.0 0 17.8
21 0.128 17.7 3.7 747 40.2 5 16.1
22 0.149 16.3 3.8 785 49.3 70 22.2
23 0.152 16.4 3.1 733 34.0 33 27.2
24 0.184 15.7 2.3 783 38.8 0 19.6
25 0.184 18.5 <5 600 9.3 10 22.4
또한 표 2를 참조하면, 밀도 측정 결과를 ASTM C167에 따라 완성하였다. 모든 에어로겔 조성물 샘플에 대해 밀도가 0.2 g/cc 아래로 측정되었다. TC 측정 결과를 약 37.5℃의 온도와 2 psi의 압력에서 ASTM C518에 따라 완성하였다. 모든 에어로겔 조성물 샘플은 열전도율 측정 결과가 20.1 mW/m-K 이하이었다. 액체 수 흡수의 측정 결과는 ASTM C1511(주위 조건에서 15 분 침수 하)에 따라 이루어졌다. 모든 에어로겔 조성물 샘플은 액체 수 흡수가 5 중량% 아래이었다. HOC 측정 결과는 ISO 1716 측정 규격에 대해 이루어졌다. 모든 에어로겔 조성물 샘플은 HOC가 690 cal/g 아래이었다. FTR 측정 결과는 ISO 1182 기준 A.1에 대해 이루어졌다. 모든 에어로겔 조성물 샘플은 FTR이 50℃ 아래이었다. 화염 시간 측정 결과는 ISO 1182 기준 A.2에 대해 이루어졌다. 이들 샘플은 모두 측정된 화염 시간이 20초이었다. 질량 손실 측정 결과를 ISO 1182 기준 A.3에 따라 완성하였다. 모든 다른 에어로겔 조성물 샘플은 질량 손실이 50 중량% 아래이었다.
상기에 제시한 장점들, 및 이전 설명으로부터 명백해진 장점들은 효율적으로 달성된다. 본 발명의 범위로부터 벗어나지 않고 상기 구성에서 특정 변화가 이루어질 수 있으므로, 이전 설명에서 포함되거나 첨부 도면에서 도시된 모든 사항은 예시적인 것으로 해석될 것이며 제한적인 의미로 해석되지 않을 것으로 의도된다.
또한 하기 특허청구범위는 본 명세서에서 기재된 본 발명의 일반적이고 구체적인 특징 모두, 및 언어의 문제로서 그 사이에 속한다고 말할 수 있는 본 발명의 범위의 모든 진술을 포함하도록 의도되는 것이 당연하다.

Claims (50)

  1. OCMF 물질로 강화된 실리카계 에어로겔 골격, 및 화재 등급 첨가제를 포함하는 강화 에어로겔 조성물로서; 상기 실리카계 에어로겔 골격은 적어도 하나의 소수성 결합 규소를 포함하며; 상기 강화 에어로겔 조성물은 하기 특성을 갖는 것인 강화 에어로겔 조성물:
    i) 20 중량% 이하의 액체 수 흡수(liquid water uptake);
    ii) 약 37.5℃의 온도에서, 주위 환경에서, 대기압에서, 및 약 2 psi의 압축 부하에서 ASTM C518 규격에 따른 30 mW/M*K 이하의 열전도율; 및
    iii) EN ISO 1716 규격에 따른 717 cal/g 미만의 연소열.
  2. 밀도가 2 kg/m3 내지 25 kg/m3인 OCMF 물질로 강화된 실리카계 에어로겔 골격, 및 화재 등급 첨가제를 포함하는 강화 에어로겔 조성물로서; 상기 실리카계 에어로겔 골격은 적어도 하나의 소수성 결합 규소를 포함하며; 상기 강화 에어로겔 조성물은 하기 특성을 갖는 것인 강화 에어로겔 조성물:
    i) 20 중량% 이하의 액체 수 흡수;
    ii) 약 37.5℃의 온도에서, 주위 환경에서, 대기압에서, 및 약 2 psi의 압축 부하에서 ASTM C518 규격에 따른 30 mW/M*K 이하의 열전도율; 및
    iii) EN ISO 1716 규격에 따른 717 cal/g 미만의 연소열.
  3. 밀도가 2 kg/m3 내지 25 kg/m3인 OCMF 물질로 강화된 실리카계 에어로겔 골격, 및 화재 등급 첨가제를 포함하는 강화 에어로겔 조성물로서; 상기 실리카계 에어로겔 골격은 적어도 하나의 소수성 결합 규소를 포함하며; 상기 강화 에어로겔 조성물은 하기 특성을 갖는 것인 강화 에어로겔 조성물:
    i) 1 중량% 내지 10 중량%의 액체 수 흡수;
    ii) 약 37.5℃의 온도에서, 주위 환경에서, 대기압에서, 및 약 2 psi의 압축 부하에서 ASTM C518 규격에 따른 8 mW/M*K 초과 25 mW/M*K 미만의 열전도율; 및
    iii) EN ISO 1716 규격에 따른 717 cal/g 미만 400 cal/g 초과의 연소열.
  4. 실리카계 에어로겔 조성물 및 화재 등급 첨가제로 강화된 강화 OCMF 조성물로서; 상기 실리카계 에어로겔 골격은 적어도 하나의 소수성 결합 규소를 포함하며; 상기 강화 에어로겔 조성물은 하기 특성을 갖는 것인 강화 OCMF 조성물:
    i) 20 중량% 이하의 액체 수 흡수;
    ii) 약 37.5℃의 온도에서, 주위 환경에서, 대기압에서, 및 약 2 psi의 압축 부하에서 ASTM C518 규격에 따른 30 mW/M*K 이하의 열전도율; 및
    iii) EN ISO 1716 규격에 따른 717 cal/g 미만의 연소열.
  5. 실리카계 에어로겔 조성물 및 화재 등급 첨가제로 강화된 강화 OCMF 조성물로서; 상기 실리카계 에어로겔 골격은 적어도 하나의 소수성 결합 규소를 포함하며; 상기 강화 에어로겔 조성물은 하기 특성을 갖는 것인 강화 OCMF 조성물:
    i) 20 중량% 이하의 액체 수 흡수;
    ii) 약 37.5℃의 온도에서, 주위 환경에서, 대기압에서, 및 약 2 psi의 압축 부하에서 ASTM C518 규격에 따른 30 mW/M*K 이하의 열전도율; 및
    iii) EN ISO 1716 규격에 따른 717 cal/g 미만의 연소열.
  6. 실리카계 에어로겔 조성물 및 화재 등급 첨가제로 강화된 강화 OCMF 조성물로서; 상기 실리카계 에어로겔 골격은 적어도 하나의 소수성 결합 규소를 포함하며; 상기 강화 에어로겔 조성물은 하기 특성을 갖는 것인 강화 OCMF 조성물:
    i) 1 중량% 내지 10 중량%의 액체 수 흡수;
    ii) 약 37.5℃의 온도에서, 주위 환경에서, 대기압에서, 및 약 2 psi의 압축 부하에서 ASTM C518 규격에 따른 8 mW/M*K 초과 25 mW/M*K 미만의 열전도율; 및
    iii) EN ISO 1716 규격에 따른 717 cal/g 미만 400 cal/g 초과의 연소열.
  7. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항 또는 제4항 내지 제6항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 OCMF 물질은 유기 OCMF 물질을 포함하거나 유기 OCMF 물질인 강화 에어로겔 조성물 또는 강화 OCMF 조성물.
  8. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항 또는 제4항 내지 제7항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 OCMF 물질은 멜라민계 OCMF 물질을 포함하거나 멜라민계 OCMF 물질인 강화 에어로겔 조성물 또는 강화 OCMF 조성물.
  9. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항 또는 제4항 내지 제6항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 OCMF 물질은 OCMF 물질의 시트를 포함하거나 OCMF 물질의 시트인 강화 에어로겔 조성물 또는 강화 OCMF 조성물.
  10. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항 또는 제4항 내지 제9항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 OCMF 물질은 유기 발포체인 강화 에어로겔 조성물 또는 강화 OCMF 조성물.
  11. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항 또는 제4항 내지 제6항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 OCMF 물질은 멜라민계 발포체인 강화 에어로겔 조성물 또는 강화 OCMF 조성물.
  12. 제1항 내지 제11항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 OCMF 물질은 저가연성 물질이 아니거나 비가연성 물질이 아닌 것인 강화 에어로겔 조성물 또는 강화 OCMF 조성물.
  13. 제1항 내지 제11항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 OCMF 물질은 저인화성 물질이 아니거나 비인화성 물질이 아닌 것인 강화 에어로겔 조성물 또는 강화 OCMF 조성물.
  14. 제1항 내지 제11항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 OCMF 물질은 상기 조성물의 2 중량% 내지 10 중량%로 포함하는 것인 강화 에어로겔 조성물 또는 강화 OCMF 조성물.
  15. 제1항 내지 제14항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 조성물 내 소수성 규소 결합 함량은 2 중량% 내지 10 중량%인 강화 에어로겔 조성물 또는 강화 OCMF 조성물.
  16. 제1항 내지 제14항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 조성물 내 소수성 규소 결합 함량은 2 중량% 내지 8 중량%인 강화 에어로겔 조성물 또는 강화 OCMF 조성물.
  17. 제1항 내지 제14항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 조성물 내 소수성 규소 결합 함량은 2 중량% 내지 6 중량%인 강화 에어로겔 조성물 또는 강화 OCMF 조성물.
  18. 제1항 내지 제17항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 조성물은 EN ISO 1716 규격에 따른 연소열이 700 cal/g 이하인 강화 에어로겔 조성물 또는 강화 OCMF 조성물.
  19. 제1항 내지 제17항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 조성물은 EN ISO 1716 규격에 따른 연소열이 675 cal/g 이하인 강화 에어로겔 조성물 또는 강화 OCMF 조성물.
  20. 제1항 내지 제17항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 조성물은 EN ISO 1716 규격에 따른 연소열이 650 cal/g 이하인 강화 에어로겔 조성물 또는 강화 OCMF 조성물.
  21. 제1항 내지 제17항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 조성물은 EN ISO 1716 규격에 따른 연소열이 625 cal/g 이하인 강화 에어로겔 조성물 또는 강화 OCMF 조성물.
  22. 제1항 내지 제21항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 조성물은 약 37.5℃의 온도에서, 주위 환경에서, 대기압에서, 및 약 2 psi의 압축 부하에서 ASTM C518 규격에 따른 열전도율이 22 mW/M*K 이하인 강화 에어로겔 조성물 또는 강화 OCMF 조성물.
  23. 제1항 내지 제21항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 강화 에어로겔 조성물은 약 37.5℃의 온도에서, 주위 환경에서, 대기압에서, 및 약 2 psi의 압축 부하에서 ASTM C518 규격에 따른 열전도율이 20 mW/M*K 이하인 강화 에어로겔 조성물 또는 강화 OCMF 조성물.
  24. 제1항 내지 제21항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 강화 에어로겔 조성물은 약 37.5℃의 온도에서, 주위 환경에서, 대기압에서, 및 약 2 psi의 압축 부하에서 ASTM C518 규격에 따른 열전도율이 18 mW/M*K 이하인 강화 에어로겔 조성물 또는 강화 OCMF 조성물.
  25. 제1항 내지 제21항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 강화 에어로겔 조성물은 밀도가 0.15 g/cm3 내지 0.40 g/cm3인 강화 에어로겔 조성물 또는 강화 OCMF 조성물.
  26. 제1항 내지 제21항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 강화 에어로겔 조성물은 유기 함량의 열분해 개시(onset)가 350℃ 이상인 강화 에어로겔 조성물 또는 강화 OCMF 조성물.
  27. 제1항 내지 제21항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 강화 에어로겔 조성물은 열분해 개시가 360℃ 이상인 강화 에어로겔 조성물 또는 강화 OCMF 조성물.
  28. 제1항 내지 제21항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 강화 에어로겔 조성물은 열분해 개시가 370℃ 이상인 강화 에어로겔 조성물 또는 강화 OCMF 조성물.
  29. 제1항 내지 제21항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 강화 에어로겔 조성물은 열분해 개시가 380℃ 이상인 강화 에어로겔 조성물 또는 강화 OCMF 조성물.
  30. 제1항 내지 제21항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 강화 에어로겔 조성물은 열분해 개시가 390℃ 이상인 강화 에어로겔 조성물 또는 강화 OCMF 조성물.
  31. 화재 등급 첨가제들과 소수성 유기 함량을 포함하는 유기 OCMF 강화 에어로겔 조성물로서, 상기 조성물 내 화재 등급 첨가제들의 흡열 분해 개시가 화재 등급 첨가제가 없는 나머지 조성물의 열분해 개시의 50℃ 이내인 유기 OCMF 강화 에어로겔 조성물.
  32. 화재 등급 첨가제들과 적어도 5%의 소수성 함량을 포함하는 유기 OCMF 강화 에어로겔 조성물로서, 상기 조성물 내 화재 등급 첨가제들의 총 흡열 분해열이 화재 등급 첨가제가 없는 나머지 조성물의 분해 발열의 적어도 30%인 유기 OCMF 강화 에어로겔 조성물.
  33. 적어도 2개의 화재 등급 첨가제를 포함하며, 이들의 흡열 분해 개시가 각각 별도로 적어도 10℃인 유기 OCMF 강화 에어로겔 조성물.
  34. 화재 등급 첨가제들과 소수성 함량을 포함하는 유기 OCMF 강화 에어로겔 조성물로서, 상기 조성물 내 화재 등급 첨가제들의 총 흡열 분해열이 화재 등급 첨가제가 없는 나머지 조성물의 분해 발열의 80% 이하인 유기 OCMF 강화 에어로겔 조성물.
  35. 제1항 내지 제11항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 소수성 함량이 적어도 5%이고 상기 조성물 내 화재 등급 첨가제들의 총 흡열 분해열이 화재 등급 첨가제가 없는 나머지 조성물의 분해 발열의 적어도 30%인 강화 에어로겔 조성물 또는 강화 OCMF 조성물.
  36. 제1항 내지 제11항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 조성물 내 화재 등급 첨가제들의 흡열 분해 개시가 화재 등급 첨가제가 없는 나머지 조성물의 열분해 개시의 50℃ 이내인 강화 에어로겔 조성물 또는 강화 OCMF 조성물.
  37. 제1항 내지 제11항 중 어느 한 항에 있어서, 적어도 2개의 화재 등급 첨가제들을 가지며, 상기 2개의 화재 등급 첨가제들은 흡열 분해 개시가 각각 별도로 적어도 10℃인 강화 에어로겔 조성물 또는 강화 OCMF 조성물.
  38. 제1항 내지 제11항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 조성물 내 화재 등급 첨가제들의 총 흡열 분해열이 화재 등급 첨가제가 없는 나머지 조성물의 분해 발열의 80% 이하인 강화 에어로겔 조성물 또는 강화 OCMF 조성물.
  39. 제1항 내지 제38항 중 어느 한 항에 있어서, ISO 1182에 따른 상기 조성물의 노온 상승은 약 100℃ 이하, 약 90℃ 이하, 약 80℃ 이하, 약 70℃ 이하, 약 60℃ 이하, 약 50℃ 이하, 약 45℃ 이하, 약 40℃ 이하, 약 38℃ 이하, 약 36℃ 이하, 약 34℃ 이하, 약 32℃ 이하, 약 30℃ 이하, 약 28℃ 이하, 약 26℃ 이하, 약 24℃ 이하, 또는 이들 수치의 어느 둘 사이의 범위 내인 조성물.
  40. 제1항 내지 제39항 중 어느 한 항에 있어서, ISO 1182에 따른 상기 조성물의 화염 시간이 약 30초 이하, 약 25초 이하, 약 20초 이하, 약 15초 이하, 약 10초 이하, 약 5초 이하, 약 2초 이하, 또는 이들 수치의 어느 둘 사이의 범위 내인 조성물.
  41. 제1항 내지 제40항 중 어느 한 항에 있어서, ISO 1182에 따른 상기 조성물의 질량 손실이 약 50% 이하, 약 40% 이하, 약 30% 이하, 약 28% 이하, 약 26% 이하, 약 24% 이하, 약 22% 이하, 약 20% 이하, 약 18% 이하, 약 16% 이하, 또는 이들 수치의 어느 둘 사이의 범위 내인 조성물.
  42. 제1항 내지 제41항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 조성물이 저인화성인 조성물.
  43. 제1항 내지 제42항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 조성물이 비인화성인 조성물.
  44. 제1항 내지 제43항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 조성물이 저가연성인 조성물.
  45. 제1항 내지 제44항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 조성물이 비가연성인 조성물.
  46. 제1항 내지 제45항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 화재 등급 첨가제의 흡열 분해 개시가 280℃, 300℃, 350℃, 400℃ 또는 500℃보다 큰 것인 조성물.
  47. 제1항 내지 제46항 중 어느 한 항에 있어서, 화재 등급 첨가제가 없는 조성물의 유기 함량의 발열 분해 개시가 280℃, 300℃, 350, 400℃ 또는 500℃보다 큰 것인 조성물.
  48. 제1항 내지 제47항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 OCMF 물질이 멜라민계 발포체인 조성물.
  49. 제1항 내지 제48항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 OCMF 물질이 우레탄계 폴리머 발포체인 조성물.
  50. 제1항 내지 제49항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 OCMF 물질이 망상 발포체인 조성물.
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