BR112020024176A2

BR112020024176A2 - composição em aerogel reforçada, composição de ocmf reforçada com uma composição em aerogel à base de sílica e um aditivo de classe de fogo, composição em aerogel reforçada com ocmf orgânica e composição

Info

Publication number: BR112020024176A2
Application number: BR112020024176-8A
Authority: BR
Inventors: David J. Mihalcik; Kathryn Elizabeth deKrafft; Nicholas Anthony Zafiropoulos; Owen Richard Evans; George L. Gould; Wibke Lölsberg
Original assignee: Aspen Aerogels, Inc.
Priority date: 2018-05-31
Filing date: 2019-05-29
Publication date: 2021-03-02
Also published as: SG11202011338TA; KR20210014675A; US20230085627A1; AU2019279894A1; CN112512679B; JP7384838B2; MX2020012746A; US20190374921A1; CN112512679A; EP3801868A1; CA3101986A1; CN116532055A; US11547977B2; WO2019232087A1; BR112020024176B1; JP2021525699A; JP2024028267A

Abstract

COMPOSIÇÃO EM AEROGEL REFORÇADA, COMPOSIÇÃO DE OCMF REFORÇADA COM UMA COMPOSIÇÃO EM AEROGEL À BASE DE SÍLICA E UM ADITIVO DE CLASSE DE FOGO, COMPOSIÇÃO EM AEROGEL REFORÇADA COM OCMF ORGÂNICA E COMPOSIÇÃO. A presente revelação fornece composições em aerogel reforçadas que são duráveis e fáceis de gerenciar, têm desempenho favorável em ambientes aquosos, têm propriedades de isolamento favoráveis, e têm propriedades de reação a incêndio, combustão e resistência a chamas favoráveis. São também fornecidos métodos de preparo ou fabricação de tais composições em aerogel reforçadas. Em determinadas modalidades, a composição tem uma armação de aerogel à base de sílica, reforçada com uma armação microporosa de célula aberta, e inclui um ou mais aditivos de classe de incêndio, em que a armação de aerogel à base de sílica compreende pelo menos um silício de ligação hidrofóbica e a composição ou cada um de seus componentes tem propriedades desejadas.

Description

COMPOSIÇÃO EM AEROGEL REFORÇADA, COMPOSIÇÃO DE OCMF REFORÇADA COM UMA COMPOSIÇÃO EM AEROGEL À BASE DE SÍLICA E UM ADITIVO DE CLASSE DE FOGO, COMPOSIÇÃO EM AEROGEL REFORÇADA COM OCMF ORGÂNICA E COMPOSIÇÃO REFERÊNCIAS CRUZADAS A PEDIDOS RELACIONADOS

[001] Este pedido reivindica o benefício de prioridade do Pedido de Patente Provisório nº U.S. 62/678.850 depositado em 31 de maio de 2018, que é incorporado ao presente documento a título de referência em sua totalidade, com qualquer definição de termos no presente pedido em controle.

ANTECEDENTES DA INVENÇÃO

1. CAMPO DA INVENÇÃO

[002] Esta invenção refere-se, em geral, à tecnologia de aerogel. Mais especificamente, a mesma se refere a composições em aerogel com aditivos de classe de incêndio.

2. BREVE DESCRIÇÃO DA TÉCNICA RELACIONADA

[003] Materiais de aerogel de baixa densidade são amplamente considerados como os melhores isolantes sólidos disponíveis. Aerogéis funcionam como isolantes primeiramente minimizando-se a condução (baixa densidade estrutural resulta em trajetória tortuosa para transferência de energia através da armação sólida), convecção (volumes de grande poro e tamanhos de poro muito pequenos resultam em convecção mínima), e radiação (dopantes de absorção ou dispersão de IR são prontamente dispersos por toda a matriz de aerogel). Aerogéis podem ser usados em uma ampla faixa de aplicações, incluindo isolamento de aquecimento e resfriamento, isolamento acústico, dielétrica eletrônica, aeroespaço, armazenamento e produção de energia e filtração. Além disso, materiais em aerogel exibem muitas outras propriedades interessantes de acústica, óptica,

mecânica, e química que torna os mesmos abundantemente úteis em várias aplicações de isolamento e não isolamento.

[004] No entanto, o que são necessárias são composições em aerogel reforçadas de classe de incêndio com desempenho aprimorado em vários aspectos, incluindo em resistência térmica, hidrofobicidade, reação a incêndio e outros, individualmente e em uma ou mais combinações. Em vista da técnica considerada como um todo no tempo que a presente invenção foi criada, no entanto, não foi óbvio aos elementos versados no campo desta invenção como as desvantagens da técnica anterior poderiam ser criadas.

[005] Embora determinados aspectos das tecnologias convencionais tenham sido discutidos para facilitar a revelação da invenção, as Depositantes de forma alguma negam esses aspectos técnicos, e é contemplado que a invenção reivindicada pode abranger um ou mais dos aspectos técnicos convencionais discutidos no presente documento.

[006] Neste relatório descritivo, em que um documento, ação ou item de conhecimento é referenciado ou discutido, essa referência ou discussão não é uma admissão que o documento, ação ou item de conhecimento ou qualquer combinação dos mesmos estava na data de prioridade, publicamente disponível, conhecidos ao público, parte do conhecimento geral comum, ou de outro modo, constitui técnica anterior sob as disposições legais aplicáveis; ou é conhecido como relevante a uma tentativa de solucionar qualquer problema com o qual este relatório descritivo está em questão.

BREVE SUMÁRIO DA INVENÇÃO

[007] A necessidade de longa data, mas, até o momento, não atendida, de composições em aerogel aprimoradas é agora atendida por uma invenção nova, útil e não óbvia.

[008] Em uma modalidade, a presente invenção é uma composição em aerogel reforçada que compreende uma armação de aerogel à base de sílica, reforçada com um material de armação microporosa de célula aberta (“OCMF”), e um aditivo de classe de incêndio, em que a armação de aerogel à base de sílica compreende pelo menos um silício de ligação hidrofóbica.

[009] Em um aspecto geral, a presente revelação fornece composições em aerogel reforçadas que são duráveis e fáceis de gerenciar, que tem desempenho favorável em ambientes aquosos, que tem propriedades de isolamento favoráveis, e que também tem propriedades favoráveis de combustão e resistência a chamas. Em determinadas modalidades, a presente revelação apresenta uma composição em aerogel reforçada que é reforçada com uma OCMF, que tem desempenho favorável in ambientes aquosos, que tem propriedades de isolamento favoráveis, e que também tem propriedades favoráveis de combustão e resistência a chamas.

[0010] Em outro aspecto geral, a presente revelação fornece uma composição em aerogel reforçada que compreende uma armação de aerogel à base de sílica e uma OCMF, e que tem as seguintes propriedades: a) uma condutividade térmica de 30 mW/m*K ou menos; b) uma captação de água líquida de 30% em peso ou menos; e c) um calor de combustão de 717 cal/g ou menos. Em determinadas modalidades, uma composição em aerogel reforçada da presente revelação tem as seguintes propriedades: a) uma condutividade térmica de 25 mW/m*K ou menos; b) uma captação de água líquida de 20% em peso ou menos; e c) um calor de combustão de 717 cal/g ou menos. Em determinadas modalidades, uma composição em aerogel reforçada da presente revelação tem uma densidade de 0,40 g/cm3 ou menos, 0,30 g/cm3 ou menos, 0,25 g/cm3 ou menos, ou 0,20 g/cm3 ou menos. Em determinadas modalidades, composições em aerogel reforçadas da presente revelação têm uma condutividade térmica de 25 mW/M*K ou menos, 20 mW/M*K ou menos, 18 mW/M*K ou menos, uma condutividade térmica entre 15 mW/M*K e 30 mW/M*K, ou uma condutividade térmica entre 15 mW/M*K e 20 mW/M*K. Em determinadas modalidades, uma composição em aerogel reforçada da presente revelação tem uma captação de água líquida de 30% em peso ou menos, 25% em peso ou menos, 20% em peso ou menos, 15% em peso ou menos, 10% em peso ou menos, ou 5% em peso ou menos. Em determinadas modalidades, uma composição em aerogel reforçada da presente revelação tem um calor de combustão de 717 cal/g ou menos, 700 cal/g ou menos, 675 cal/g ou menos, 650 cal/g ou menos, 625 cal/g ou menos, 600 cal/g ou menos, ou um calor de combustão entre 580 cal/g e 717 cal/g. Em determinados aspectos específicos, combinação dos valores descritos acima em condutividade térmica, captação de água e calor de combustão são alcançados variando-se a composição precursora em gel, composição aditiva, catalisador ou outros agentes que ativam o precursor, pH da solução precursora, taxa de dispensação, respectivamente de precursores, catalisador ou aditivos, tempo permitido para que a gelificação ocorra, enrolamento em gel (em determinados aspectos), tempo de envelhecimento e pH, qualquer tratamento pós-gelificação, tempo de extração e condições (temperatura, pressão) e quaisquer etapas de secagem subsequentes.

[0011] Em outro aspecto geral, a presente revelação fornece composições em aerogel reforçadas que compreendem uma armação de aerogel à base de sílica, uma OCMF à base de melamina, e um aditivo de classe de incêndio, e tem as seguintes propriedades: a) uma condutividade térmica entre 15 mW/M*K e 30 mW/M*K; b) uma captação de água líquida de 30% em peso ou menos; e c) um calor de combustão entre 580 cal/g e 717 cal/g. Em um determinadas modalidades preferenciais, o material de OCMF é um material de OCMF orgânico. Em outras determinadas modalidades preferenciais, o material de OCMF é um material de OCMF à base de melamina. Em determinadas modalidades, composições em aerogel reforçadas da presente revelação têm um teor orgânico hidrofóbico entre cerca de 1% em peso e cerca de 30% em peso, entre cerca de 1% em peso e cerca de 25% em peso, entre cerca de 1% em peso e cerca de 20% em peso, entre cerca de 1% em peso e cerca de 15% em peso, entre cerca de 1% em peso e cerca de 10% em peso ou entre cerca de 1% em peso e cerca de 5% em peso.

[0012] Em outro aspecto geral, a presente revelação fornece um método de preparo de uma composição em aerogel reforçada, que compreende a) fornecer uma solução precursora que compreende materiais precursores de gel de sílica, um solvente, e opcionalmente um catalisador; b) combinar a solução precursora com um material de reforço que compreende uma OCMF; c) permitir que os materiais precursores de gel de sílica na solução precursora transitem a um material ou composição em gel; e d) extrair pelo menos uma porção do solvente do material ou composição em gel para obter um material ou composição em aerogel. Em determinadas modalidades, métodos da presente revelação incluem incorporar um aditivo de classe de incêndio material à composição em aerogel reforçada combinando-se o aditivo de classe de incêndio material com a solução precursora tanto antes como durante a transição dos materiais precursores de gel de sílica na solução precursora à composição em gel. Em uma modalidade preferencial, o material de reforço compreende um material de OCMF à base de melamina. Em determinadas modalidades, métodos da presente revelação incluem incorporar pelo menos um silício de ligação hidrofóbica ao material ou composição em aerogel por um ou ambos dentre os seguintes: i) incluir na solução precursora pelo menos um material precursor de gel de sílica que tem pelo menos um grupo hidrofóbico, ou ii) expor a solução precursora, composição em gel, ou composição em aerogel a um agente de hidrofobização. Em determinadas modalidades, métodos da presente revelação incluem a etapa de incorporar pelo menos um silício de ligação hidrofóbica à composição em aerogel que fornece um teor orgânico hidrofóbico na composição em aerogel de entre cerca de 1% em peso e cerca de 25% em peso, entre cerca de 1% em peso e cerca de 20% em peso, entre cerca de 1% em peso e cerca de 15% em peso, entre cerca de 1% em peso e cerca de 10% em peso ou entre cerca de 1% em peso e cerca de 5% em peso. Em uma modalidade preferencial, métodos da presente revelação produzem uma composição em aerogel reforçada. Em determinadas modalidades, métodos da presente revelação produzem uma composição em aerogel reforçada que compreende uma armação de aerogel à base de sílica, uma OCMF à base de melamina, e um aditivo de classe de incêndio, e que tem as seguintes propriedades: a) uma condutividade térmica entre 15 mW/M*K e 30 mW/M*K; b) uma captação de água líquida de 30% em peso ou menos; e c) um calor de combustão entre 580 cal/g e 717 cal/g.

[0013] Adicionalmente, as seguintes modalidades/exemplos específicos não limitadores são revelados. Os exemplos numerados são apresentados para ilustrar uma determinada faixa de modalidades que são contempladas no presente documento, incluindo uma combinação de tais modalidades ou exemplos. A invenção conforme descrito nas reivindicações têm escopo além desses exemplos não limitadores.

[0014] A modalidade 1 é uma composição em aerogel reforçada que compreende uma armação de aerogel à base de sílica, reforçada com um material de OCMF, e um aditivo de classe de incêndio; em que a armação de aerogel à base de sílica compreende pelo menos um silício de ligação hidrofóbica; e em que a composição em aerogel reforçada tem as seguintes propriedades: i) captação de água líquida de 20% em peso ou menos; ii) condutividade térmica de 30 mW/M*K ou menos; e iii) calor de combustão de menos do que 717 cal/g.

[0015] A modalidade 2 é uma composição em aerogel reforçada que compreende uma armação de aerogel à base de sílica, reforçada com um material de OCMF com uma densidade de entre 2 kg/m3 e 25 kg/m3, e um aditivo de classe de incêndio; em que a armação de aerogel à base de sílica compreende pelo menos um silício de ligação hidrofóbica; e em que a composição em aerogel reforçada tem as seguintes propriedades: i) captação de água líquida de 20% em peso ou menos; ii) condutividade térmica de 30 mW/M*K ou menos; e iii) calor de combustão de menos do que 717 cal/g.

[0016] A modalidade 3 é uma composição em aerogel reforçada que compreende uma armação de aerogel à base de sílica, reforçada com um material de OCMF com uma densidade de 2 kg/m3 e 25 kg/m3, e um aditivo de classe de incêndio; em que a armação de aerogel à base de sílica compreende pelo menos um silício de ligação hidrofóbica; e em que a composição em aerogel reforçada tem as seguintes propriedades: i) captação de água líquida de entre 1% em peso e 10% em peso; ii) condutividade térmica de mais do que 8 e menos do que 25 mW/M*K; e iii) calor de combustão de menos do que 717 cal/g e mais do que 400 cal/g.

[0017] A modalidade 4 é uma composição de OCMF reforçada com uma composição em aerogel à base de sílica e um aditivo de classe de incêndio; em que a armação de aerogel à base de sílica compreende pelo menos um silício de ligação hidrofóbica; e em que a composição em aerogel reforçada tem as seguintes propriedades: i) captação de água líquida de 20% em peso ou menos; ii) condutividade térmica de 30 mW/M*K ou menos; e iii) calor de combustão de menos do que 717 cal/g.

[0018] A modalidade 5 é uma composição de OCMF reforçada com uma composição em aerogel à base de sílica e um aditivo de classe de incêndio; em que a armação de aerogel à base de sílica compreende pelo menos um silício de ligação hidrofóbica; e em que a composição em aerogel reforçada tem as seguintes propriedades: i) captação de água líquida de 20% em peso ou menos; ii) condutividade térmica de 30 mW/M*K ou menos; e iii) calor de combustão de menos do que 717 cal/g.

[0019] A modalidade 6 é uma composição de OCMF reforçada com uma composição em aerogel à base de sílica e um aditivo de classe de incêndio; em que a armação de aerogel à base de sílica compreende pelo menos um silício de ligação hidrofóbica; e em que a composição em aerogel reforçada tem as seguintes propriedades: i) captação de água líquida de entre 1% em peso e 10% em peso; ii) condutividade térmica de mais do que 8 e menos do que 25 mW/M*K; e iii) calor de combustão de menos do que 717 cal/g e mais do que 400 cal/g.

[0020] A modalidade 7 é um conjunto de modalidades com a composição em aerogel reforçada de acordo com qualquer uma das modalidades 1 a 3 ou composição de OCMF reforçada, de acordo com qualquer uma das modalidades 4 a 6, em que o material de OCMF compreende ou é um material de OCMF orgânico.

[0021] A modalidade 8 é um conjunto de modalidades com a composição em aerogel reforçada de acordo com qualquer uma das modalidades 1 a 3 ou composição de OCMF reforçada, de acordo com qualquer uma das modalidades 4 a 6, em que o material de OCMF compreende ou é um material de OCMF à base de melanina.

[0022] A modalidade 9 é um conjunto de modalidades com a composição em aerogel reforçada de acordo com qualquer uma das modalidades 1 a 3 ou composição de OCMF reforçada, de acordo com qualquer uma das modalidades 4 a 6, em que o material de OCMF compreende ou é uma lâmina de material de OCMF.

[0023] A modalidade 10 é um conjunto de modalidades com a composição em aerogel reforçada de acordo com qualquer uma das modalidades 1 a 3 ou composição de OCMF reforçada, de acordo com qualquer uma das modalidades 4 a 6, em que o material de OCMF é uma espuma orgânica.

[0024] A modalidade 11 é um conjunto de modalidades com a composição em aerogel reforçada de acordo com qualquer uma das modalidades 1 a 3 ou composição de OCMF reforçada, de acordo com qualquer uma das modalidades 4 a 6, em que o material de OCMF é uma espuma à base de melamina.

[0025] A modalidade 12 é um conjunto de modalidades com a composição em aerogel reforçada ou composição de OCMF reforçada, de acordo com qualquer uma das modalidades 1 a 11, em que o material de OCMF não é nem um material pouco combustível nem um material não combustível.

[0026] A modalidade 13 é um conjunto de modalidades com a composição em aerogel reforçada ou composição de OCMF reforçada, de acordo com qualquer uma das modalidades 1 a 11, em que o material de OCMF não é nem um material pouco inflamável nem um material não inflamável.

[0027] A modalidade 14 é um conjunto de modalidades com a composição em aerogel reforçada ou composição de OCMF reforçada, de acordo com qualquer uma das modalidades 1 a 11, em que o material de OCMF compreende entre 2% em peso e 10% em peso da composição.

[0028] A modalidade 15 é um conjunto de modalidades com a composição em aerogel reforçada ou composição de OCMF reforçada, de acordo com qualquer uma das modalidades 1 a 14, em que o teor com ligação de silício hidrofóbico na composição é entre 2% em peso e 10% em peso.

[0029] A modalidade 16 é um conjunto de modalidades com a composição em aerogel reforçada ou composição de OCMF reforçada, de acordo com qualquer uma das modalidades 1 a 14, em que o teor com ligação de silício hidrofóbico na composição é entre 2% em peso e 8% em peso.

[0030] A modalidade 17 é um conjunto de modalidades com a composição em aerogel reforçada ou composição de OCMF reforçada, de acordo com qualquer uma das modalidades 1 a 14, em que o teor com ligação de silício hidrofóbico na composição é entre 2% em peso e 6% em peso.

[0031] A modalidade 18 é um conjunto de modalidades com a composição em aerogel reforçada ou composição de OCMF reforçada, de acordo com qualquer uma das modalidades 1 a 17, em que a composição tem um calor de combustão de 700 cal/g ou menos.

[0032] A modalidade 19 é um conjunto de modalidades com a composição em aerogel reforçada ou composição de OCMF reforçada, de acordo com qualquer uma das modalidades 1 a 17, em que a composição tem um calor de combustão de 675 cal/g ou menos.

[0033] A modalidade 20 é um conjunto de modalidades com a composição em aerogel reforçada ou composição de OCMF reforçada, de acordo com qualquer uma das modalidades 1 a 17, em que a composição tem um calor de combustão de 650 cal/g ou menos.

[0034] A modalidade 21 é um conjunto de modalidades com a composição em aerogel reforçada ou composição de OCMF reforçada, de acordo com qualquer uma das modalidades 1 a 17, em que a composição tem um calor de combustão de 625 cal/g ou menos.

[0035] A modalidade 22 é um conjunto de modalidades com a composição em aerogel reforçada ou composição de OCMF reforçada, de acordo com qualquer uma das modalidades 1 a 21, em que a composição tem uma condutividade térmica de 22 mW/M*K ou menos.

[0036] A modalidade 23 é um conjunto de modalidades com a composição em aerogel reforçada ou composição de OCMF reforçada, de acordo com qualquer uma das modalidades 1 a 21, em que a composição em aerogel reforçada tem uma condutividade térmica de 20 mW/M*K ou menos.

[0037] A modalidade 24 é um conjunto de modalidades com a composição em aerogel reforçada ou composição de OCMF reforçada, de acordo com qualquer uma das modalidades 1 a 21, em que a composição em aerogel reforçada tem uma condutividade térmica de 18 mW/M*K ou menos.

[0038] A modalidade 25 é um conjunto de modalidades com a composição em aerogel reforçada ou composição de OCMF reforçada, de acordo com qualquer uma das modalidades 1 a 21, em que a composição em aerogel reforçada tem uma densidade entre 0,15 e 0,40 g/cm3.

[0039] A modalidade 26 é um conjunto de modalidades com a composição em aerogel reforçada ou composição de OCMF reforçada, de acordo com qualquer uma das modalidades 1 a 21, em que a composição em aerogel reforçada tem um princípio de decomposição térmica de 350 ºC ou acima disso.

[0040] A modalidade 27 é um conjunto de modalidades com a composição em aerogel reforçada ou composição de OCMF reforçada, de acordo com qualquer uma das modalidades 1 a 21, em que a composição em aerogel reforçada tem um princípio de decomposição térmica de 360 ºC ou acima disso.

[0041] A modalidade 28 é um conjunto de modalidades com a composição em aerogel reforçada ou composição de OCMF reforçada, de acordo com qualquer uma das modalidades 1 a 21, em que a composição em aerogel reforçada tem um princípio de decomposição térmica de 370 ºC ou acima disso.

[0042] A modalidade 29 é um conjunto de modalidades com a composição em aerogel reforçada ou composição de OCMF reforçada, de acordo com qualquer uma das modalidades 1 a 21, em que a composição em aerogel reforçada tem um princípio de decomposição térmica de 380 ºC ou acima disso.

[0043] A modalidade 30 é um conjunto de modalidades com a composição em aerogel reforçada ou composição de OCMF reforçada, de acordo com qualquer uma das modalidades 1 a 21, em que a composição em aerogel reforçada tem um princípio de decomposição térmica de 390 ºC ou acima disso.

[0044] A modalidade 31 é uma composição em aerogel reforçada com OCMF orgânica que compreende aditivos de classe de incêndio e teor orgânico hidrofóbico, em que o princípio de decomposição endotérmica dos aditivos de classe de incêndio na composição está dentro de 50 graus célsius do princípio de decomposição térmica do resto da composição sem o aditivo de classe de incêndio.

[0045] A modalidade 32 é uma composição em aerogel reforçada com OCMF orgânica que compreende aditivos de classe de incêndio e teor hidrofóbico de pelo menos 5%, em que o calor total de decomposição endotérmica dos aditivos de classe de incêndio na composição é pelo menos 30% do calor exotérmico de decomposição do resto da composição sem o aditivo de classe de incêndio.

[0046] A modalidade 33 é uma composição em aerogel reforçada com OCMF orgânica que compreende pelo menos dois aditivos de classe de incêndio com seu respectivo princípio de decomposição endotérmica são pelo menos 10 graus Célsius de diferença.

[0047] A modalidade 34 é uma composição em aerogel reforçada com OCMF orgânica que compreende aditivos de classe de incêndio e teor hidrofóbico em que o calor total de decomposição endotérmica dos aditivos de classe de incêndio na composição é não mais do que 80% do calor exotérmico de decomposição do resto da composição sem o aditivo de classe de incêndio.

[0048] A modalidade 35 é um conjunto de modalidades com a composição em aerogel reforçada ou composição de OCMF reforçada, de acordo com qualquer uma das modalidades 1 a 11, caracterizada por o teor hidrofóbico ser pelo menos 5% e o calor total de decomposição endotérmica dos aditivos de classe de incêndio na composição ser pelo menos 30% do calor exotérmico de decomposição do resto da composição sem o aditivo de classe de incêndio.

[0049] A modalidade 36 é um conjunto de modalidades com a composição em aerogel reforçada ou composição de OCMF reforçada, de acordo com qualquer uma das modalidades 1 a 11, em que o princípio de decomposição endotérmica dos aditivos de classe de incêndio na composição está dentro de 50 graus Célsius do princípio de decomposição térmica do resto da composição sem o aditivo de classe de incêndio.

[0050] A modalidade 37 é um conjunto de modalidades com a composição em aerogel reforçada ou composição de OCMF reforçada, de acordo com qualquer uma das modalidades 1 a 11, com pelo menos dois aditivos de classe de incêndio em que os dois aditivos de classe de incêndio respectivo princípio de decomposição endotérmica são pelo menos 10 graus Célsius de diferença.

[0051] A modalidade 38 é um conjunto de modalidades com a composição em aerogel reforçada ou composição de OCMF reforçada, de acordo com qualquer uma das modalidades 1 a 11, caracterizada pelo calor total de decomposição endotérmica dos aditivos de classe de incêndio na composição ser não mais do que 80% do calor exotérmico de decomposição do resto da composição sem o aditivo de classe de incêndio.

[0052] A modalidade 39 é um conjunto de modalidades com a composição, de acordo com qualquer uma das modalidades 1 a 38, em que o aumento de temperatura de fornalha da composição de acordo com ISO 1182 é cerca de 100 ºC ou menos, cerca de 90 ºC ou menos, cerca de 80 ºC ou menos, cerca de 70 ºC ou menos, cerca de 60 ºC ou menos, cerca de 50 ºC ou menos, cerca de 45 ºC ou menos, cerca de 40 ºC ou menos, cerca de 38 ºC ou menos, cerca de 36 ºC ou menos, cerca de 34 ºC ou menos, cerca de 32 ºC ou menos, cerca de 30 ºC ou menos, cerca de 28 ºC ou menos, cerca de 26 ºC ou menos, cerca de 24 ºC ou menos, ou em uma faixa entre quaisquer dois desses valores.

[0053] A modalidade 39 é um conjunto de modalidades com a composição, de acordo com qualquer uma das modalidades 1 a 39, em que o tempo de chama da composição de acordo com ISO 1182 ser cerca de 30 segundos ou menos, cerca de 25 segundos ou menos, cerca de 20 segundos ou menos, cerca de 15 segundos ou menos, cerca de 10 segundos ou menos, cerca de 5 segundos ou menos, cerca de 2 segundos ou menos, ou em uma faixa entre quaisquer dois desses valores.

[0054] A modalidade 39 é um conjunto de modalidades com a composição, de acordo com qualquer uma das modalidades 1 a 40, caracterizada pela perda de massa da composição de acordo com ISO 1182 ser cerca de 50% ou menos, cerca de 40% ou menos, cerca de 30% ou menos, cerca de 28% ou menos, cerca de 26% ou menos, cerca de 24% ou menos, cerca de 22% ou menos, cerca de 20% ou menos, cerca de 18% ou menos, cerca de 16% ou menos, ou em uma faixa entre quaisquer dois desses valores.

[0055] A modalidade 42 é um conjunto de modalidades com a composição, de acordo com qualquer uma das modalidades acima, em que a composição é pouco inflamável.

[0056] A modalidade 43 é um conjunto de modalidades com a composição, de acordo com qualquer uma das modalidades acima, em que a composição é não inflamável.

[0057] A modalidade 44 é um conjunto de modalidades com a composição, de acordo com qualquer uma das modalidades acima, em que a composição é pouco combustível.

[0058] A modalidade 45 é um conjunto de modalidades com a composição, de acordo com qualquer uma das modalidades acima, em que a composição é não combustível.

[0059] A modalidade 46 é um conjunto de modalidades com a composição, de acordo com qualquer uma das modalidades acima, em que o princípio de decomposição endotérmica do aditivo de classe de incêndio é maior do que 280 ºC, 300 ºC, 350 ºC, 400 ºC, 450 ºC ou 500 ºC.

[0060] A modalidade 47 é um conjunto de modalidades com a composição, de acordo com qualquer uma das modalidades acima, em que o princípio de decomposição exotérmica da composição sem o aditivo de classe de incêndio é maior do que 280 ºC, 300 ºC, 350 ºC, 400 ºC, 450 ºC ou 500 ºC.

[0061] A modalidade 48 é um conjunto de modalidades com a composição, de acordo com qualquer uma das modalidades acima, em que o material de OCMF é uma espuma à base de melamina.

[0062] A modalidade 49 é um conjunto de modalidades com a composição, de acordo com qualquer uma das modalidades acima, em que o material de OCMF é uma espuma de polímero à base de uretano.

[0063] A modalidade 50 é um conjunto de modalidades com a composição, de acordo com qualquer uma das modalidades acima, em que o material de OCMF é uma espuma reticulada.

[0064] Além disso, materiais em aerogel ou armação das várias modalidades da presente invenção também pode ser praticada com pastas fluidas à base de aerogel ou suspensões infiltradas nos materiais de OCMF descritos em várias modalidades. Em ainda outra modalidade, várias modalidades da presente invenção podem ser praticadas com materiais em aerogel não particuladas produzidas in situ infiltrando-se os materiais de OCMF com vários precursores de gel em solvente adequado e seguido pela remoção do solvente com uso de vários métodos, incluindo o uso de fluidos supercríticos, ou em temperaturas elevadas e pressões ambientes ou em pressões subcríticas.

[0065] Em modalidades separadas, a presente invenção inclui uma composição em aerogel reforçada ou composição reforçada com OCMF, que compreende um ou mais, ou ainda todas os recursos e características precedentes, incluindo várias combinações e métodos de fabricação dos mesmos.

[0066] Esses e outros objetivos, vantagens e recursos importantes da invenção se tornarão evidentes à medida que esta revelação prossegue.

[0067] Consequentemente, a invenção compreende os recursos de construção, combinação de elementos, e disposição de partes que serão exemplificados na revelação apresentados doravante e o escopo da invenção será indicado nas reivindicações.

BREVE DESCRIÇÃO DAS FIGURAS

[0068] A Figura 1 retrata medições de análise termogravimétrica (TGA) e calorimetria de varredura diferencial (DSC) para uma composição em aerogel sem nenhum aditivo, uma composição em aerogel hidrofóbica da presente invenção reforçada com espuma de melamina, com cerca de 120% do hidróxido de magnésio, com 100% de referência que são o peso de sílica e constituintes hidrofóbicos da composição em aerogel (Exemplo 3).

[0069] A Figura 1 retrata medições de análise termogravimétrica (TGA) e calorimetria de varredura diferencial (DSC) para uma composição em aerogel sem nenhum aditivo, uma composição em aerogel hidrofóbica da presente invenção reforçada com espuma de melamina, com cerca de 120% do argila de haloisita, com 100% de referência que são o peso de sílica e constituintes de hidrófobo da composição em aerogel (Exemplo 21).

DESCRIÇÃO DETALHADA DAS MODALIDADES PREFERIDAS

[0070] Na descrição detalhada a seguir das modalidades preferenciais, é feita referência aos desenhos anexos, que formam uma parte da mesma, e dentro das quais são mostradas a título de ilustração modalidades específicas pelas quais a invenção pode ser praticada. Deve-se entender que outras modalidades podem ser utilizadas e mudanças estruturais podem ser realizadas sem se afastar do escopo da invenção.

[0071] Conforme usado neste relatório descritivo e nas reivindicações anexas, a forma singular de “um”, “uma”, “o” e “a” incluem referências no plural, a menos que o conteúdo claramente indique de outra forma. Conforme usado neste relatório descritivo e nas reivindicações anexas, o termo “ou” é geralmente empregado em seu sentido que inclui “e/ou” a menos que o contexto dite claramente em contrário.

[0072] Conforme usado no presente documento, “cerca de” significa aproximadamente ou quase e no contexto de um valor numérico ou faixa apresentada significa ±15% do número. Em uma modalidade, o termo “cerca de” pode incluir arredondamento tradicional de acordo com figuras significativas do valor numérico. Adicionalmente, a frase “cerca de ‘x’ a ‘y’” inclui “cerca de ‘x’ a cerca de ‘y’”

[0073] Conforme usado no presente documento, os termos “composição” e “compósito” são usados de modo intercambiável.

[0074] Aerogéis são uma classe de materiais porosos com células abertas que compreende uma armação de estruturas interconectadas, com uma rede correspondente de poros integrados dentro da armação, e uma fase intersticial dentro da rede de poros primeiramente compreendidos por gases tais como ar. Aerogéis são tipicamente caracterizados por uma baixa densidade, uma alta porosidade, uma grande área de superfície, e pequenos tamanhos de poro. Aerogéis podem ser distinguidos de outros materiais porosos por suas propriedades físicas e estruturais.

[0075] Dentro do contexto da presente revelação, o termo “aerogel” ou “material em aerogel” se refere a um gel que compreende uma armação de estruturas interconectadas, com uma rede correspondente de poros integrados interconectados dentro da armação, e que contêm gases, tais como ar como um meio intersticial disperso; e que é caracterizado pelas seguintes propriedades físicas e estruturais (de acordo com o Teste de Porosimetria de Nitrogênio) atribuíveis a aerogéis: (a) um diâmetro de poro médio que varia de cerca de 2 nm a cerca de 100 nm, (b) um porosidade de pelo menos 80% ou mais, e (c) uma área de superfície de cerca de 20 m2/g ou mais.

[0076] Materiais de aerogel da presente revelação incluem desse modo quaisquer aerogéis ou outros compostos de célula aberta que atendem aos elementos de definição apresentados em parágrafos anteriores; incluindo compostos que podem ser de outro modo categorizados como xerogéis, criogéis, ambigéis, materiais microporosos e similares.

[0077] Materiais de aerogel também podem ser adicionalmente caracterizados por propriedades físicas adicionais, que incluem: (d) um volume de poro de cerca de 2,0 ml/g ou mais, particularmente cerca de 3,0 ml/g ou mais; (e) uma densidade de cerca de 0,50 g/cm3 ou menos, particularmente cerca de 0,25 g/cm3 ou menos; e (f) pelo menos 50% do volume de poro total que compreende poros que tem um diâmetro de poro de entre 2 e 50 nm; embora o atendimento a essas propriedades adicionais não seja necessário para a caracterização de um composto como um material em aerogel.

[0078] Dentro do contexto da presente revelação, o termo “técnicas de processamento e extração inovadoras” se refere a métodos de replicação de uma fase intersticial líquida em um material em gel úmido com um gás tal como ar, de maneira que cause baixa retração de poro e baixo encolhimento à estrutura de armação do gel. Técnicas de secagem, tais como evaporação de pressão ambiente, frequentemente introduzem fortes pressões capilares e outras limitações de transferência de massa na interface de vapor e líquido da fase intersticial que é evaporada ou removida. As fortes forças capilares geradas por evaporação ou remoção de líquido podem causar encolhimento de poro significativo e retração de armação dentro do material em gel. O uso de técnicas de processamento e extração inovadoras durante a extração de uma fase intersticial líquida reduz os efeitos negativos de forças capilares nos poros e a armação de um gel durante extração de líquido (também denominada como remoção ou secagem de solvente).

[0079] Em determinadas modalidades, uma técnica de processamento e extração inovadora usa fluidos quase críticos ou supercríticos, ou condições quase críticas ou supercríticas, para extrair a fase intersticial líquida de um material em gel úmido. Isso pode ser concluído removendo-se a fase intersticial líquida do gel próximo ou acima do ponto crítico do líquido ou mistura de líquidos. Trocas de cossolventes e solventes podem ser usadas para otimizar o processo de extração de fluido quase crítico ou supercrítico.

[0080] Em determinadas modalidades, uma técnica de processamento e extração inovadora inclui a modificação do armação de gel para reduzir os efeitos irreversíveis de pressões capilares e outras limitações de transferência de massa na interface de vapor e líquido. Essa modalidade pode incluir o tratamento de uma armação de gel com um agente de hidrofobização, ou outros agentes de funcionalização, que permitem que uma armação de gel supere ou se recupere de quaisquer forças de retração durante a extração de líquido conduzidas abaixo do ponto crítico da fase intersticial líquida. Essa modalidade também pode incluir a incorporação de grupos funcionais ou elementos de armação, que fornecem uma módulos de armação que é suficientemente alta para superar ou se recuperar de forças de retração durante extração de líquido conduzido abaixo do ponto crítico da fase intersticial líquida.

[0081] Dentro do contexto da presente revelação, os termos “armação” ou “estrutura de armação” se referem a uma rede de oligômeros interconectados, polímeros, ou partículas que formam a estrutura sólida de um material. Dentro do contexto da presente revelação, os termos “armação de aerogel” ou “estrutura de armação de aerogel” se referem à rede de oligômeros interconectados, polímeros, ou partículas coloidais que formam a estrutura sólida de um gel ou um aerogel. Os polímeros ou partículas que compõem a estrutura de armação de aerogel têm tipicamente um diâmetro de cerca de 100 angstroms. No entanto, estruturas de armação da presente revelação também podem incluir redes de oligômeros interconectados, polímeros, ou partículas coloidais de todos os tamanhos de diâmetro que formam a estrutura sólida dentro de um material, tal como um gel ou aerogel. Além disso, os termos “aerogel à base de sílica” ou “armação de aerogel à base de sílica” se referem a uma armação de aerogel na qual sílica compreende pelo menos 50% (em peso) dos oligômeros, polímeros, ou partículas coloidais que formam a estrutura de armação sólida dentro do gel ou aerogel.

[0082] Dentro do contexto da presente revelação, o termo “composição em aerogel” se refere a qualquer compósito material que inclui material em aerogel como um componente do compósito. Exemplos de composições em aerogel incluem, porém,

sem limitação, compósitos de aerogel de fibra reforçada; compósitos de aerogel que incluem elementos aditivos, tais como opacificantes; compósitos de aerogel reforçados por armações macroporosas de célula aberta; compósitos de polímero de aerogel; e materiais compósitos que incorporam aerogel particulados, partículas, grânulos, microesferas, ou pós em um material sólido ou semissólido, tal como aglutinantes, resinas, cimentos, espumas, polímeros, ou materiais sólidos similares. Composições de aerogel são geralmente obtidos após a remoção do solvente de vários materiais em gel revelados nesta invenção. Composições de aerogel obtidas desse modo podem ser adicionalmente submetidos a processamento ou tratamento adicional. Os vários materiais em gel também podem ser submetidos a processamento ou tratamento adicional de outro modo conhecidos ou úteis na técnica antes submetidos a remoção de solvente (ou extração ou secagem de líquido).

[0083] Dentro do contexto da presente revelação, o termo “monolítico(a)(s)” se refere a materiais em aerogel nos quais uma maioria (em peso) do aerogel incluído no material ou composição em aerogel está na forma de uma nanoestrutura de aerogel interconectada unitária. Materiais de aerogel monolíticos incluem materiais em aerogel que são inicialmente formados para ter uma nanoestrutura de gel ou aerogel interconectada unitária, mas que são subsequentemente rachados, fraturados, ou segmentados em nanoestruturas de aerogel não unitárias. Materiais de aerogel monolíticos são diferenciados de materiais em aerogel particulado. O termo “material em aerogel particulado” se refere a materiais em aerogel nos quais uma maioria (em peso) do aerogel incluído no material em aerogel está na forma de particulados, partículas,

grânulos, microesferas, ou pós, que podem ser combinados ou comprimidos em conjunto, mas que carecem de uma estrutura de aerogel interconectada entre partículas individuais.

[0084] Dentro do contexto da presente revelação, o termo “gel úmido” se refere a um gel no qual a fase intersticial móvel dentro da rede de poros interconectados é primeiramente compreendida por um líquido, tal como um solvente convencional, gases liquefeitos como dióxido de carbono líquido, ou uma combinação dos mesmos. Aerogéis tipicamente exigem a produção inicial de um gel úmido, seguido por processamento e extração inovadores para substituir o líquido intersticial móvel no gel com ar. Exemplos de géis úmidos incluem, porém, sem limitação, alcogéis, hidrogéis, cetogéis, carbonogéis, e quaisquer outros géis úmidos conhecidos pelos elementos na técnica.

[0085] Composições de aerogel da presente revelação podem compreender composições em aerogel reforçadas. Dentro do contexto da presente revelação, o termo “composição em aerogel reforçada” se refere a composições em aerogel que compreendem uma fase reforçada dentro do material em aerogel, em que a fase reforçada não é parte do armação de aerogel por si só. A fase reforçada pode ser qualquer material que fornece flexibilidade aumentada, resiliência, conformabilidade ou estabilidade estrutural ao material em aerogel. Exemplos de materiais de reforço conhecidos incluem, porém, sem limitação, materiais de reforço de armação microporosa de célula aberta, materiais de reforço de armação microporosa de célula fechada, membranas de célula fechada, materiais de reforço alveolares, materiais de reforço poliméricos, e materiais de reforço de fibra, tais como fibras distintas, materiais tecidos,

materiais não tecidos, não tecidos agulhados, mantas, tramas, carpetes, e feltros.

[0086] Composições de aerogel reforçadas da presente revelação pode compreender composições em aerogel reforçadas com materiais de armação microporosa de célula aberta. Dentro do contexto da presente revelação, o termo “armação microporosa de célula aberta” ou “OCMF” se refere a um material poroso que compreende uma armação de estruturas interconectadas de composição substancialmente uniforme, com uma rede correspondente de poros integrados interconectados dentro da armação; e que é caracterizada por um diâmetro de poro médio que varia cerca de 10 pm a cerca de 700 pm. Tal diâmetro de poro médio pode ser medido por técnicas conhecidas, incluindo porém, sem limitação, Microscópio com análise óptica. Materiais de OCMF da presente revelação incluem, desse modo, quaisquer materiais de célula aberta que atendem aos elementos de definição apresentados nesse parágrafo, incluindo compostos que podem ser de outro modo categorizados como espumas, materiais do tipo espuma, materiais microporosos e similares. Materiais de OCMF pode ser diferenciados de materiais que compreendem uma armação de estruturas interconectadas que têm um volume morto dentro da armação e que não têm uma composição uniforme, tal como coleções de fibras e aglutinantes que têm um volume morto dentro da matriz de fibra.

[0087] Dentro do contexto da presente revelação, o termo “composição substancialmente uniforme” se refere à uniformidade na composição do material referenciado dentro de 10% de tolerância.

[0088] Dentro do contexto da presente revelação,

o termo “composição em aerogel reforçada com OCMF” se refere a uma composição em aerogel reforçada que compreende uma armação microporosa de célula aberta material as um fase reforçada. Materiais de OCMF adequados para uso na presente revelação incluem, porém, sem limitação, materiais de OCMF feitos de materiais poliméricos orgânicos. Exemplos incluem materiais de OCMF feitos de poliolefinas, poliuretanos, fenólicos, melamina, acetato de celulose e poliestireno. Dentro do contexto da presente revelação, o termo “OCMF orgânico” se refere a materiais de OCMF que têm uma armação compreendida primeiramente por materiais poliméricos orgânicos. Materiais de OCMF feitos de melamina ou derivados de melamina são também preferenciais em determinadas modalidades. Dentro do contexto da presente revelação, os termos “OCMF de melamina” ou “OCMF à base de melamina” se referem a materiais de OCMF orgânicos que têm uma armação compreendida primeiramente por materiais poliméricos derivados de melamina reagida com um agente de condensação, tal como formaldeído. Exemplos de materiais de OCMF feitos de melamina ou derivados de melamina para uso na presente revelação são apresentados nos documentos de patente nº U.S. 8546457, U.S. 4666948, e WO 2001/094436.O termo “OCMF inorgânica” se refere a materiais de OCMF que têm uma armação compreendida primeiramente por materiais inorgânicos. Exemplos de OCMF inorgânica incluem, porém, sem limitação, materiais cimentosos, gesso e silicato de cálcio.

[0089] Dentro do contexto da presente invenção, o termo “espuma” se refere a um material que compreende uma armação de estruturas poliméricas interconectadas de composição substancialmente uniforme, com uma rede correspondente ou coleção de poros integrados dentro da armação, e que é formada dispensando-se uma proporção de gás na forma de bolhas em um material de espuma líquida ou de resina de modo que as bolhas de gás sejam retidas como poros à medida que o material de espuma se solidifica a uma estrutura sólida. Em geral, espumas podem ser produzidas com uso de uma ampla variedade de processos — consultar, por exemplo, documentos de patente nº U.S. 6.147.134; U.S. 5.889.071; U.S.

6.187.831 e U.S. 5.229.429. Materiais de espuma da presente revelação incluem desse modo quaisquer materiais que atendem aos elementos de definição apresentados nesse parágrafo, incluindo compostos que podem ser de outro modo categorizados como materiais de OCMF, materiais microporosos e similares. Espumas conforme definido na presente invenção podem estar nos tipos de termoplásticos, elastômeros e termoendurecíveis (durômetros).

[0090] Os poros dentro de uma armação sólida também podem ser denominados como “células”. Células podem ser divididas por paredes celulares ou membranas, criando uma coleção de poros fechados independentes dentro do material poroso. O termo “célula fechada” se refere a materiais porosos nos quais pelo menos 50% do volume de poro é [substancialmente] células confinadas encerradas por membranas ou paredes. Células em um material também podem ser interconectadas através de aberturas de célula, criando uma rede de poros abertos interconectados dentro do material. O termo “célula aberta” se refere a materiais porosos nos quais pelo menos 50% do volume de poro é células abertas. O material de célula aberta pode compreender um material de célula aberta reticulado, um material de célula aberta não reticulado ou uma combinação dos mesmos. Materiais reticulados são materiais de célula aberta produzidos através de um processo de reticulação que elimina ou perfura membranas celulares dentro do material poroso. Materiais reticulados têm tipicamente uma maior concentração de células abertas do que materiais não reticulados, mas tendem a ser mais caros e difíceis de produzir. Em geral, nenhum material poroso tem inteiramente um tipo de estrutura celular (célula aberta ou célula fechada). Materiais porosos podem ser produzidos com uso de uma ampla variedade de processos, incluindo processos de produção de espuma apresentados nos documentos de patente nº U.S. 6147134, U.S. 5889071, U.S. 6187831, U.S. 5229429, U.S. 4454248, e Pedido de Patente nº U.S. 20070213417.

[0091] Dentro do contexto da presente revelação, os termos “cobertor de aerogel” ou “composição de cobertor de aerogel” se referem a composições em aerogel reforçadas com uma lâmina contínua de material de reforço. Composições de cobertor de aerogel podem ser diferenciadas de outras composições em aerogel reforçadas que são reforçadas com um material de reforço não contínuo, tais como aglomerados separados ou grupos de materiais de reforço. Composições de cobertor de aerogel são particularmente uteis para aplicações que exigem flexibilidade, visto que as mesmas são altamente conformáveis e podem ser usadas como um cobertor para cobrir superfícies de geometria simples ou complexa, enquanto também retém as excelentes propriedades de isolamento térmico de aerogéis.

[0092] Dentro do contexto da presente revelação, os termos “flexíveis” e “flexibilidade” se referem à capacidade de um material ou composição em aerogel de ser dobrado ou flexionados sem falha macroestrutural. Composições de aerogel da presente revelação têm capacidade de dobrar pelo menos 5º, pelo menos 25º, pelo menos 45º, pelo menos 65º, ou pelo menos 85º sem falha macroscópica; e/ou têm um raio de dobramento de menos do que 121,92 cm (4 pés), menos do que 60,96 cm (2 pés), menos do que 30,48 (1 pé), menos do que 15,24 cm (6 polegadas), menos do que 7,62 cm (3 polegadas), menos do que 5,08 cm (2 polegadas), menos do que 2,54 cm (1 polegada), ou menos do que 1,27 cm (1/2 polegada) sem falha macroscópica. De modo similar, os termos “altamente flexível” ou “alta flexibilidade” se referem a materiais ou composições em aerogel com capacidade de dobrar a pelo menos 90º e/ou têm um raio de dobramento de menos do que 1,27 cm (1/2 polegada) sem falha macroscópica. Além disso, os termos “classificados flexíveis” e “classificados como flexíveis” se referem a materiais ou composições em aerogel que podem ser classificados como flexíveis de acordo com ASTM Cl 101 (ASTM International, West Conshohocken, PA).

[0093] Composições de aerogel da presente revelação podem ser flexíveis, altamente flexíveis, e/ou classificadas flexíveis. Composições de aerogel da presente revelação também podem ser passíveis de vergadura. Dentro do contexto da presente revelação, os termos “passível de vergadura” e “capacidade de vergadura” se referem à capacidade de um material ou composição em aerogel a ser dobrada ou flexionada a 90º ou mais com um raio de curvatura de cerca de 4 polegadas ou menos, sem falha macroscópica. Materiais ou composições em aerogel de acordo com determinadas modalidades da presente invenção são flexíveis de modo que a composição seja não rígida e possa ser aplicada e conformada a superfícies ou objetos tridimensionais, ou pré-formada em uma variedade de formatos e configurações para simplificar a instalação ou aplicação.

[0094] Dentro do contexto da presente revelação, os termos “aditivo” ou “elemento aditivo” se referem a materiais que podem ser adicionados a uma composição em aerogel antes, durante ou após a produção do aerogel. Aditivos podem ser adicionados para alterar ou aprimorar propriedades desejáveis em um aerogel, ou para neutralizar propriedades indesejáveis em um aerogel. Aditivos são tipicamente adicionados a um material em aerogel tanto antes da gelificação ao líquido precursor, durante a gelificação a um material de estado de transição ou após a gelificação a um material sólido ou semissólido. Exemplos de aditivos incluem, porém, sem limitação, microfibras, cargas, agentes de reforço, estabilizadores, agentes de espessamento, compostos elásticos, opacificantes, compostos de coloração ou pigmentação, compostos de absorção de radiação, compostos de reflexão de radiação, aditivos de classe de incêndio, inibidores de corrosão, componentes termicamente condutores, materiais de mudança de fase, ajustadores de pH, ajustadores de redox, mitigadores de HCN, mitigadores de efluente gasoso, compostos eletricamente condutores, compostos eletricamente dielétricos, compostos magnéticos, componentes de bloqueio de radar, endurecedores, agentes antiencolhimento, e outros aditivos de aerogel conhecidos pelos elementos na técnica.

[0095] Dentro do contexto da presente revelação, os termos “condutividade térmica” e “TC” se referem a uma medição da capacidade de um material ou composição para transferir calor entre duas superfícies em qualquer lado do material ou da composição, com uma diferença de temperatura entre as duas superfícies.

Condutividade térmica é especificamente medida como a energia térmica transferida por unidade de tempo e por unidade de área de superfície, dividida pela diferença de temperatura.

Isso é tipicamente registrado em unidades de SI como mW/m*K (miliwatts por metro * Kelvin). A condutividade térmica de um material pode ser determinada por métodos de teste conhecidos na técnica, incluindo, porém, sem limitação, Método de Teste para Propriedades de Transmissão Térmica de Estado Imediato por Meio do Aparelho de Medição de Fluxo de Calor (ASTM C518, ASTM International, West Conshohocken, PA); um Método de Teste para Medições de Fluxo de Calor de Estado Imediato e Propriedades de Transmissão Térmica por Meio do Aparelho de Placa Aquecida Guardada (ASTM C177, ASTM International, West Conshohocken, PA); um Método de Teste para Propriedades de Transferência de Calor de Estado Imediato de Isolamento de Tubo (ASTM C335, ASTM International, West Conshohocken, PA); um Teste de Condutividade Térmica de Calor Fino (ASTM Cl 114, ASTM International, West Conshohocken, PA); Determinação de resistência térmica por meio de placa quente guardada e métodos de medição de fluxo de calor (EN 12667, Instituição Britânica de Padrões, Reino Unido); ou Determinação de resistência térmica de estado imediato e propriedades relacionadas - Aparelho de placa aquecida guardada (ISO 8203, Organização Internacional de Padronização, Suíça). Devido a diferentes métodos resultando possivelmente em diferentes resultados, deve-se entender que, dentro do contexto da presente revelação e a menos que expressamente declarado em contrário, medições de condutividade térmica são adquiridas de acordo com o padrão

ASTM C518 (Método de Teste para Propriedades de Transmissão Térmica de Estado Imediato por Meio do Aparelho de Medição de Fluxo de Calor), a uma temperatura de cerca de 37,5 ºC em pressão atmosférica in ambiente, e sob uma carga de compressão de cerca de 0,01 Mpa (2 psi). As medições relatadas como por ASTM C518 tipicamente se correlacionam satisfatoriamente com qualquer medições realizadas como por EN 12667 com qualquer ajuste relevante à carga de compressão. Em determinadas modalidades, materiais ou composições em aerogel da presente revelação têm uma condutividade térmica de cerca de 40 mW/mK ou menos, cerca de 30 mW/mK ou menos, cerca de 25 mW/mK ou menos, cerca de 20 mW/mK ou menos, cerca de 18 mW/mK ou menos, cerca de 16 mW/mK ou menos, cerca de 14 mW/mK ou menos, cerca de 12 mW/mK ou menos, cerca de 10 mW/mK ou menos, cerca de 5 mW/mK ou menos, ou em uma faixa entre quaisquer dois desses valores.

[0096] A medições de condutividade térmica também podem ser adquiridas a uma temperatura de cerca de 10 ºC em pressão atmosférica sob compressão. As medições de condutividade térmica a 10 ºC são geralmente 0,5 a 0,7 mW/mK menores do que medições de condutividade térmica correspondentes a 37,5 ºC. Em determinadas modalidades, materiais ou composições em aerogel da presente revelação têm uma condutividade térmica a 10 ºC de cerca de 40 mW/mK ou menos, cerca de 30 mW/mK ou menos, cerca de 25 mW/mK ou menos, cerca de 20 mW/mK ou menos, cerca de 18 mW/mK ou menos, cerca de 16 mW/mK ou menos, cerca de 14 mW/mK ou menos, cerca de 12 mW/mK ou menos, cerca de 10 mW/mK ou menos, cerca de 5 mW/mK ou menos, ou em uma faixa entre quaisquer dois desses valores.

[0097] Dentro do contexto da presente revelação,

o termo “densidade” se refere a uma medição da massa por volume de unidade de um material ou composição em aerogel.

O termo “densidade” geralmente se refere à densidade aparente de um material em aerogel, assim como a densidade a granel de uma composição em aerogel.

Densidade é tipicamente registrada como kg/m3 ou g/cm3. A densidade de um material ou composição em aerogel pode ser determinada por métodos conhecidos na técnica, incluindo, porém, sem limitação, Método de Teste Padrão para Dimensões e Densidade de Bloco Pré-Formado e Isolamento Térmico de Tipo Placa (ASTM C303, ASTM International, West Conshohocken, PA); Métodos de Teste Padrão para Espessura e Densidade de Isolamentos térmicos de Cobertor ou Manta (ASTM C167, ASTM International, West Conshohocken, PA); Determinação da densidade aparente do isolamento de tubo pré-formado (EN 13470, Instituição Britânica de Padrões, Reino Unido); ou Determinação da densidade aparente do Isolamento do Tubo Pré-formado (ISO 18098, Organização Internacional de Padronização, Suíça). Devido a diferentes métodos resultando possivelmente em diferentes resultados, deve-se entender que, dentro do contexto da presente revelação, medições de densidade são adquiridas de acordo com o padrão ASTM Cl67 (Métodos de Teste Padrão para Espessura e Densidade de Isolamentos Térmicos de Cobertor ou Manta) em compressão de 0,01 Mpa (2 psi) para medição de espessura, a menos que indicado de outro modo.

Em determinadas modalidades, materiais ou composições em aerogel da presente revelação têm uma densidade de cerca de 0,60 g/cm3 ou menos, cerca de 0,50 g/cm3 ou menos, cerca de 0,40 g/cm3 ou menos, cerca de 0,30 g/cm3 ou menos, cerca de 0,25 g/cm3 ou menos, cerca de 0,20 g/cm3 ou menos, cerca de 0,18 g/cm3 ou menos, cerca de 0,16 g/cm3 ou menos, cerca de 0,14 g/cm3 ou menos, cerca de 0,12 g/cm3 ou menos, cerca de 0,10 g/cm3 ou menos, cerca de 0,05 g/cm3 ou menos, cerca de 0,01 g/cm3 ou menos ou em uma faixa entre quaisquer dois desses valores.

[0098] Dentro do contexto da presente revelação, o termo “hidrofobicidade” se refere a uma medição da capacidade de um material ou composição em aerogel para repelir água.

[0099] Hidrofobicidade de um material ou composição em aerogel pode ser expressa em termos da captação de água líquida. Dentro do contexto da presente revelação, o termo “captação de água líquida” se refere a uma medição do potencial de um material ou composição em aerogel para absorver ou de outro modo, reter água líquida. Captação de água líquida pode ser expressa como um por cento (em peso ou em volume) de água que é absorvida ou de outro modo retida por um material ou composição em aerogel quando exposta à água líquida sob determinadas condições de medição. A captação de água líquida de um material ou composição em aerogel pode ser determinada por métodos conhecidos na técnica, incluindo, porém, sem limitação, Método de Teste Padrão para Determinar as Características de Retenção de Água (Repelência) de Isolamento de Vidro Fibroso (ASTMC1511, ASTM International, West Conshohocken, PA); Método de Teste Padrão para Absorção de Água por Imersão de Materiais de Isolamento Térmico (ASTM C1763, ASTM International, West Conshohocken, PA); Produtos Isolantes Térmicos para aplicações em construções: Determinação de absorção de água a curto prazo por imersão parcial (EN 1609, Instituto Britânico de Padrões, Reino Unido). Devido a diferentes métodos resultando possivelmente em diferentes resultados, deve-se entender que, dentro do contexto da presente revelação, medições de captação de água líquida são adquiridas de acordo com o padrão ASTM C1511 (Método de Teste Padrão para Determinar as Características de Retenção de Água (Repelência) de Isolamento de Vidro Fibroso), sob pressão e temperatura ambiente, a menos que declarado de outro modo. Em determinadas modalidades, materiais ou composições em aerogel da presente revelação podem ter uma captação de água líquida de cerca de 50% em peso ou menos, cerca de 40% em peso ou menos, cerca de 30% em peso ou menos, cerca de 20% em peso ou menos, cerca de 15% em peso ou menos, cerca de 10% em peso ou menos, cerca de 8% em peso ou menos, cerca de 3% em peso ou menos, cerca de 2% em peso ou menos, cerca de 1% em peso ou menos, cerca de 0,1% em peso ou menos, ou em uma faixa entre quaisquer dois desses valores. Um material ou composição em aerogel que tem captação de água liquida aprimorada relativa a outro material ou composição em aerogel terá uma porcentagem inferior de captação de água líquida/retenção relativa aos materiais de referência ou composições em aerogel.

[00100] Hidrofobicidade de um material ou composição em aerogel pode ser expressa em termos da captação de vapor d'água. Dentro do contexto da presente revelação, o termo “captação de vapor d'água” se refere a uma medição do potencial de um material ou composição em aerogel para absorver vapor d'água. A captação de vapor d'água pode ser expressa como um por cento (em peso) de água que é absorvida ou de outro modo retida por um material ou composição em aerogel quando exposto a vapor d'água sob determinadas condições de medição. A captação de vapor d'água de um material ou composição em aerogel pode ser determinada por métodos conhecidos na técnica, incluindo, porém, sem limitação, Método de Teste Padrão para Determinar a Sorção de Vapor d' Água de Isolamento de Fibra Mineral sem Acabamento (ASTM C1104, ASTM International, West Conshohocken, PA); Produtos Isolantes Térmicos para aplicações em construções: Determinação de absorção de água a longo prazo por difusão (EN 12088, Instituição Britânica de Padrões, Reino Unido). Devido a diferentes métodos que resultam possivelmente em resultados diferentes, deve-se entender que, dentro do contexto da presente revelação, medições de captação de vapor d'água são adquiridas de acordo com padrão ASTM C1104 (Método de Teste Padrão para Determinar a Sorção de Vapor d' Água de Isolamento de Fibra Mineral sem Acabamento) a 49 ºC e umidade a 95% por 24 horas (modificado de 96 horas de acordo com o padrão ASTM C1104) sob pressão ambiente, a menos que declarado de outro modo. Em determinadas modalidades, materiais ou composições em aerogel da presente revelação pode ter um captação de vapor d'água de cerca de 50% em peso ou menos, cerca de 40% em peso ou menos, cerca de 30% em peso ou menos, cerca de 20% em peso ou menos, cerca de 15% em peso ou menos, cerca de 10% em peso ou menos, cerca de 8% em peso ou menos, cerca de 3% em peso ou menos, cerca de 2% em peso ou menos, cerca de 1% em peso ou menos, cerca de 0,1% em peso ou menos, ou em uma faixa entre quaisquer dois desses valores. Um material ou composição em aerogel que tem captação de vapor d'água aprimorada relativa a outro material ou composição em aerogel terá uma porcentagem inferior de captação de vapor d'água/retenção relativa aos materiais de referência ou composições em aerogel.

[00101] Hidrofobicidade de um material ou composição em aerogel pode ser expressa medindo-se o ângulo de contato de equilíbrio de uma gota d'água na interface com a 24 superfície do material. Materiais ou composições em aerogel da presente revelação pode ter um ângulo de contato com a água de cerca de 90º ou mais, cerca de 120º ou mais, cerca de 130º ou mais, cerca de 140º ou mais, cerca de 150º ou mais, cerca de 160º ou mais, cerca de 170º ou mais, cerca de 175º ou mais, ou em uma faixa entre quaisquer dois desses valores.

[00102] Dentro do contexto da presente revelação, os termos “calor de combustão”, “HOC” e “ΔHc” se referem a uma medição da quantidade de energia térmica liberada na combustão ou decomposição exotérmica térmica de um material ou composição. O calor de combustão é tipicamente registrado em calorias de energia térmica liberada por grama de material ou composição em aerogel (cal/g), ou como megajoules de energia térmica liberada por quilograma de material ou composição (MJ/kg). O calor de combustão de um material ou composição pode ser determinado por métodos conhecidos na técnica, incluindo, porém, sem limitação, Reação a testes de incêndio para produtos - Determinação do calor bruto de combustão (valor calorífero) (EN ISO 1716, Organização Internacional de Padronização, Suíça; EN adotado). Dentro do contexto da presente revelação, medições de calor de combustão são adquiridos de acordo com padrões EN ISO 1716 (Reação a testes de incêndio para produtos - Determinação do calor bruto de combustão (valor calorífero)), a menos que declarado de outro modo. Em determinadas modalidades, composições em aerogel da presente revelação podem ter um calor de combustão de cerca de 750 cal/g ou menos, cerca de 717 cal/g ou menos, cerca de 700 cal/g ou menos, cerca de 650 cal/g ou menos, cerca de 600 cal/g ou menos, cerca de 575 cal/g ou menos, cerca de 550 cal/g ou menos, cerca de 500 cal/g ou menos, cerca de 450 cal/g ou menos, cerca de 400 cal/g ou menos, cerca de 350 cal/g ou menos, cerca de 300 cal/g ou menos, cerca de 250 cal/g ou menos, cerca de 200 cal/g ou menos, cerca de 150 cal/g ou menos, cerca de 100 cal/g ou menos, cerca de 50 cal/g ou menos, cerca de 25 cal/g ou menos, cerca de 10 cal/g ou menos, ou em uma faixa entre quaisquer dois desses valores. Uma composição em aerogel que tem um calor de combustão aprimorado relativo a outra composição em aerogel terá um valor de calor de combustão inferior, relativo às composições em aerogel de referência. Em determinadas modalidades da presente revelação, o HOC de um aerogel compósito é aprimorado incorporando-se um aditivo de classe de incêndio no aerogel compósito.

[00103] Dentro do contexto da presente revelação, todas as análise térmica e definições relacionadas são referenciadas com medições realizadas começando-se a 25 ºC e aumentando em uma taxa de 20 ºC por minuto até 1.000 ºC no ar em pressão ambiente. Consequentemente, quaisquer mudanças nesses parâmetros terão de ser consideradas (ou realizadas novamente sob essas condições) ao medir e calcular princípio de decomposição térmica, temperatura de liberação de calor de pico, temperatura de absorção de calor de pico e similares. Dentro do contexto da presente revelação, os termos “princípio de decomposição térmica” e “TD” se referem a uma medição da menor temperatura de calor ambiental no qual reações exotérmicas rápidas da decomposição do material orgânico aparecem dentro de um material ou composição. O princípio de decomposição térmica de material orgânico dentro de um material ou composição pode ser medido com uso de análise termogravimétrica (TGA). A curva de TGA de um material retrata a perda de peso (% em massa) de um material à medida que o mesmo é exposto a um aumento na temperatura circundante, indicando assim decomposição térmica. O princípio de decomposição térmica de um material pode ser correlacionado com o ponto de interseção das seguintes linhas tangentes da curva de TGA: uma linha tangente à linha de base da curva de TGA, e uma linha tangente à curva de TGA ao ponto de queda máxima durante o evento de decomposição exotérmica rápida relacionado à decomposição de material orgânico. Dentro do contexto da presente revelação, medições do princípio de decomposição térmica de material orgânico são adquiridos com uso de análise de TGA conforme fornecido nesse parágrafo, a menos que declarado de outro modo.

[00104] O princípio de decomposição térmica de um material também pode ser medido com uso de análise de calorimetria de varredura diferencial (DSC). A curva de DSC de um material retrata a energia térmica (mW/mg) liberada por um material à medida que o mesmo é exposto a uma diminuição gradual de temperatura circundante. O princípio de temperatura de decomposição térmica de um material pode ser correlacionado com o ponto na curva de DSC em que a A mW/mg (mudança na emissão de energia térmica) aumenta ao máximo, indicando assim produção de calor exotérmico do material em aerogel. Dentro do contexto da presente revelação, medições de princípio de decomposição térmica com uso de DSC, TGA, ou ambos são adquiridos com uso de uma taxa de aumento de temperatura de 20 ºC/min conforme adicionalmente definido no parágrafo anterior, a menos que expressamente declarado de outro modo. DSC e TGA fornecem, cada um, valores similares para esse princípio de decomposição térmica, e muitas vezes, os testes são executados simultaneamente, então esses resultados são obtidos a partir de ambos. Em determinadas modalidades, materiais ou composições em aerogel da presente revelação têm um princípio de decomposição térmica de cerca de 300 ºC ou mais, cerca de 320 ºC ou mais, cerca de 340 ºC ou mais, cerca de 360 ºC ou mais, cerca de 380 ºC ou mais, cerca de 400 ºC ou mais, cerca de 420 ºC ou mais, cerca de 440 ºC ou mais, cerca de 460 ºC ou mais, cerca de 480 ºC ou mais, cerca de 500 ºC ou mais, cerca de 550 ºC ou mais, cerca de 600 ºC ou mais, ou em uma faixa entre quaisquer dois desses valores. Dentro do contexto no presente documento, por exemplo, uma primeira composição que tem um princípio de decomposição térmica que é maior do que um princípio de decomposição térmica de uma segunda composição, seria considerada um aprimoramento da primeira composição sobre a segunda composição. É contemplado no presente documento que o princípio de decomposição térmica de uma composição ou material é aumentado ao adicionar um ou mais aditivos de classe de incêndio, conforme comparado a uma composição que não inclui nenhum aditivo de classe de incêndio.

[00105] Dentro do contexto da presente revelação, os termos “princípio de decomposição endotérmica” e “TED” se referem a uma medição da menor temperatura de calor ambiental na qual reações endotérmicas da decomposição ou desidratação aparecem dentro de um material ou composição. O princípio de decomposição endotérmica de um material ou composição pode ser medido com uso de análise termogravimétrica (TGA). A curva de TGA de um material retrata a perda de peso (% em massa) de um material à medida que o mesmo é exposto a um aumento na temperatura circundante. O princípio de decomposição térmica de um material pode ser correlacionado com o ponto de interseção das seguintes linhas de tangente da curva de TGA: uma linha tangente à linha de base da curva de TGA, e uma linha tangente à curva de TGA ao ponto de queda máxima durante a rápida decomposição endotérmica ou desidratação do material. Dentro do contexto da presente revelação, medições do princípio de decomposição endotérmica de um material ou composição são adquiridos com uso de análise de TGA conforme fornecido nesse parágrafo, a menos que declarado de outro modo.

[00106] Dentro do contexto da presente revelação, os termos “aumento de temperatura de fornalha” e “ΔTR” se referem a uma medição da diferença entre uma temperatura máxima (TMAX) de um material ou composição sob condições de decomposição térmica relativa a uma temperatura de linha de base desse material ou composição sob as condições de decomposição térmica (geralmente a temperatura final, ou TFIN). O aumento de temperatura de fornalha é tipicamente registrado em graus Célsius, ou ºC. O aumento de temperatura de fornalha de um material ou composição pode ser determinado por métodos conhecidos na técnica, incluindo, porém, sem limitação testes de reação a incêndio para produtos de construção e transporte: Teste de não combustibilidade (EN ISO 1182, Organização Internacional de Padronização, Suíça; EN adotado). Dentro do contexto da presente revelação, medições de aumento de temperatura de fornalha são adquiridas de acordo com condições comparáveis o padrão EN ISO 1182 (testes de reação a incêndio para produtos de construção e transporte: Teste de não combustibilidade), a menos que declarado de outro modo. Em determinadas modalidades, composições em aerogel da presente revelação podem ter um aumento de temperatura de fornalha de cerca de 100 ºC ou menos, cerca de 90 ºC ou menos, cerca de 80

ºC ou menos, cerca de 70 ºC ou menos, cerca de 60 ºC ou menos, cerca de 50 ºC ou menos, cerca de 45 ºC ou menos, cerca de 40 ºC ou menos, cerca de 38 ºC ou menos, cerca de 36 ºC ou menos, cerca de 34 ºC ou menos, cerca de 32 ºC ou menos, cerca de 30 ºC ou menos, cerca de 28 ºC ou menos, cerca de 26 ºC ou menos, cerca de 24 ºC ou menos, ou em uma faixa entre quaisquer dois desses valores. Dentro do contexto de estabilidade composicional em temperaturas elevadas, por exemplo, uma primeira composição que tem um aumento de temperatura de fornalha que é menor do que um aumento de temperatura de fornalha de uma segunda composição, seria considerada um aprimoramento da primeira composição sobre a segunda composição. É contemplado no presente documento que o aumento de temperatura de fornalha de uma composição é reduzido ao adicionar um ou mais aditivos de classe de incêndio, conforme comparado a uma composição que não inclui nenhum aditivo de classe de incêndio.

[00107] Dentro do contexto da presente revelação, os termos “tempo de chama” e “TCHAMA” se referem a uma medição de formação de flama prolongada de um material ou composição sob condições de decomposição térmica, em que “formação de chama prolongada” é uma persistência de chama em qualquer parte na parte visível do espécime que dura 5 segundos ou mais. O tempo de chama é tipicamente registrado em segundos ou minutos. O tempo de chama de um material ou composição pode ser determinado por métodos conhecidos na técnica, incluindo, porém, sem limitação testes de reação a incêndio para produtos de construção e transporte: Teste de não combustibilidade (EN ISO 1182, Organização Internacional de Padronização, Suíça; EN adotado). Dentro do contexto da presente revelação, medições de tempo de chama são adquiridas de acordo com condições comparáveis ao padrão EN ISO 1182 (testes de reação a incêndio para produtos de construção e transporte: Teste de não combustibilidade), a menos que declarado de outro modo. Em determinadas modalidades, composições em aerogel da presente revelação têm um tempo de chama de cerca de 30 segundos ou menos, cerca de 25 segundos ou menos, cerca de 20 segundos ou menos, cerca de 15 segundos ou menos, cerca de 10 segundos ou menos, cerca de 5 segundos ou menos, cerca de 2 segundos ou menos, ou em uma faixa entre quaisquer dois desses valores. Dentro do contexto no presente documento, por exemplo, uma primeira composição que tem um tempo de chama que é menor do que um tempo de chama de uma segunda composição, seria considerada um aprimoramento da primeira composição sobre a segunda composição. É contemplado no presente documento que o tempo de chama de uma composição é reduzido ao adicionar um ou mais aditivos de classe de incêndio, conforme comparado a uma composição que não inclui nenhum aditivo de classe de incêndio.

[00108] Dentro do contexto da presente revelação, os termos “perda de massa” e “AM” se referem a uma medição da quantidade de um material, composição, ou compósito que é perdido ou queimando sob condições de decomposição térmica. A perda de massa é tipicamente registrada como por cento em peso ou % em peso. A perda de massa de um material, composição, ou compósito pode ser determinada por métodos conhecidos na técnica, incluindo, porém, sem limitação: Testes de reação a incêndio para produtos de construção e transporte: Teste de não combustibilidade (EN ISO 1182, Organização Internacional de Padronização, Suíça; EN adotado). Dentro do contexto da presente revelação, as medições de perda de massa são adquiridas de acordo com condições comparáveis a padrão EN ISO 1182 (testes de reação a incêndio para produtos de construção e transporte: Teste de não combustibilidade), a menos que declarado de outro modo. Em determinadas modalidades, composições em aerogel da presente revelação pode ter uma perda de massa de cerca de 50% ou menos, cerca de 40% ou menos, cerca de 30% ou menos, cerca de 28% ou menos, cerca de 26% ou menos, cerca de 24% ou menos, cerca de 22% ou menos, cerca de 20% ou menos, cerca de 18% ou menos, cerca de 16% ou menos, ou em uma faixa entre quaisquer dois desses valores. Dentro do contexto no presente documento, por exemplo, uma primeira composição que tem um perda de massa que é menor do que um perda de massa de uma segunda composição seria considerada um aprimoramento da primeira composição sobre a segunda composição. É contemplado no presente documento que a perda de massa de uma composição é reduzida ao adicionar um ou mais aditivos de classe de incêndio, conforme comparado a uma composição que não inclui nenhum aditivo de classe de incêndio.

[00109] Dentro do contexto da presente revelação, os termos “temperatura de liberação de calor de pico” se refere a uma medição da temperatura de calor ambiental n qual a liberação de calor exotérmico da decomposição está no máximo. A temperatura de liberação de calor de pico de um material ou composição pode ser medida com uso de análise de TGA, calorimetria de varredura diferencial (DSC) ou uma combinação das mesmas. DSC e TGA, cada uma, forneceriam valores similares para temperatura de liberação de calor de pico, e muitas vezes, os testes são executados simultaneamente, de modo que resultados sejam obtidos de ambos. Em uma análise de DSC típica, o fluxo de calor é plotado contra a temperatura crescente e temperatura de liberação de calor de pico é a temperatura na qual o maior pico em tal curva ocorre. Dentro do contexto da presente revelação, medições da temperatura de liberação de calor de pico de um material ou composição são adquiridas com uso de análise de TGA conforme fornecido nesse parágrafo, a menos que declarado de outro modo.

[00110] No contexto de um material endotérmico, os termos “temperatura de absorção de calor de pico” se refere a uma medição da temperatura de calor ambiental na qual absorção de calor endotérmico da decomposição está no mínimo. A temperatura de absorção de calor de pico de um material ou composição pode ser medida com uso de análise de TGA, calorimetria de varredura diferencial (DSC) ou uma combinação das mesmas. Em uma análise de DSC típica, o fluxo de calor é plotado contra a temperatura crescente e temperatura de absorção de calor de pico é a temperatura na qual o menor pico em tal curva ocorre. Dentro do contexto da presente revelação, medições da temperatura de absorção de calor de pico de um material ou composição são adquiridas com uso de análise de TGA conforme fornecido nesse parágrafo, a menos que declarado de outro modo.

[00111] Dentro do contexto da presente revelação, o termo “baixa flamabilidade” e “pouco inflamável” se referem a um material ou composição que atende à seguinte combinação de propriedades: i) um aumento de temperatura de fornalha de 50 ºC ou menos; ii) um tempo de chama de 20 segundos ou menos; e iii) um perda de massa de 50% em peso ou menos. Dentro do contexto da presente revelação, o termo “não flamabilidade” e “não inflamável” se referem a um material ou composição que atendem à seguinte combinação de propriedades: i) um aumento de temperatura de fornalha de 40 ºC ou menos; ii) um tempo de chama de 2 segundos ou menos; e iii) um perda de massa de 30% em peso ou menos. É contemplado a flamabilidade (por exemplo, combinação de aumento de temperatura de fornalha, tempo de chama, e perda de massa) de uma composição é reduzida mediante inclusão de um ou mais aditivos de classe de incêndio, conforme descrito no presente documento.

[00112] Dentro do contexto da presente revelação, o termo “baixa combustibilidade” e “pouco combustível” se referem a um material pouco inflamável ou composição que tem um calor total de combustão (HOC) menor ou igual a 3 MJ/kg. Dentro do contexto da presente revelação, o termo “não combustibilidade” e “não combustível” se referem a um material não inflamável ou composição que tem o calor de combustão (HOC) menor ou igual a 2 MJ/kg. É contemplado que HOC de uma composição é reduzido mediante inclusão de um ou mais aditivos de classe de incêndio, conforme descrito no presente documento.

[00113] Aerogéis são descritos como uma armação de estruturas interconectadas que são mais comumente compreendidas por oligômeros interconectados, polímeros ou partículas coloidais. Uma armação de aerogel pode ser feita de uma faixa de materiais precursores, incluindo materiais precursores inorgânicos (tais como precursores usados ao produzir aerogéis à base de sílica); materiais precursores orgânicos (tais precursores usados ao produzir aerogéis à base de carbono); materiais precursores inorgânicos/orgânicos híbridos; e combinações dos mesmos. Dentro do contexto da presente revelação, o termo “aerogel de amálgama” se refere a um aerogel produzido a partir de uma combinação de dois ou mais diferentes precursores de gel; os precursores correspondentes são denominados como “precursores de amálgama”.

[00114] Aerogéis inorgânicos são geralmente formados a partir de materiais de óxido de metal ou alcóxido de metal. Os materiais de óxido de metal ou alcóxido de metal pode ser baseados em óxidos ou alcóxidos de qualquer metal que pode formar óxidos. Tais metais incluem, porém, sem limitação, silício, alumínio, titânio, zircônio, háfnio, ítrio, vanádio, cério e similares. Aerogéis de sílica inorgânicos são tradicionalmente realizados por meio da hidrólise e condensação de alcóxidos à base de sílica (tais como tetraetoxilsilano), ou por meio de gelificação de ácido silícico ou vidro d'água. Outros materiais precursores inorgânicos relevantes para síntese de aerogel à base de sílica incluem, porém, sem limitação, silicatos de metal, tais como silicato de sódio ou silicato de potássio, alcoxisilanos, particularmente alcoxisilanos hidrolisados, tetraetoxilsilano (TEOS), particularmente TEOS hidrolisados, polímeros condensados de TEOS, tetrametoxilsilano (TMOS), particularmente TMOS hidrolisado, polímeros condensados de TMOS, tetra-n-propoxisilano, particularmente polímeros hidrolisados e/ou condensados de tetra-n-propoxisilano, polietilsilicatos, particularmente, poliesilicatos hidrolisados, silanos de alquilacóxi monoiméricos, bis- trialcoxialquila ou silanos de arila, silsesquioxanos poliedrais ou combinações dos mesmos.

[00115] Em determinadas modalidades da presente revelação, TEOS pré-hidrolisado, tal como Silbond H-5 (SBH5, Silbond Corp), que é hidrolisado com uma razão de água/sílica de cerca de 1,9 a 2, pode ser usado como comercialmente disponível ou pode ser adicionalmente hidrolisado antes da incorporação ao processo de gelificação. TEOS parcialmente hidrolisado ou TMOS, tal como polietisilicato (Silbond 40) ou polimetilsilicato também pode ser usado como comercialmente disponível ou pode ser adicionalmente hidrolisado antes da incorporação ao processo de gelificação.

[00116] Aerogéis inorgânicos também pode incluir precursores de gel que compreende pelo menos um grupo hidrofóbico, tal como alcóxidos de metal alquila, alcóxidos de metal cicloalquila e alcóxidos de metal arila, que podem conferir ou aprimorar determinadas propriedades no gel tais como estabilidade e hidrofobicidade. Aerogéis de sílica inorgânicos podem incluir especificamente precursores hidrofóbicos, tais como alquilsilanos ou arilsilanos. Precursores de gel hidrofóbicos podem ser usados como materiais precursores primários para formar a armação de um material em gel. No entanto, precursores hidrofóbicos de gel são mais comumente usados como coprecursores em combinação com simples alcóxidos de metal na formação de aerogéis de amálgama. Materiais precursores inorgânicos hidrofóbicos para síntese de aerogel à base de sílica incluem, porém, sem limitação, metoxisilano de trimetila (TMS), dimetoxilano de dimetila (DMS), trimetoxisilano de metila (MTMS), etoxisilano de trimetila, dietoxisilano de dimetila (DMDS), trietoxisilano de metila (MTES), trietoxisilano de etila (ETES), dietoxisilano de dietila, trietoxisilano de etila, trimetoxisilano de propila, trietoxisilano de propila, trimetoxisilano de fenila, trietoxisilano de fenila (PhTES), hexametildisilazano e hexaetildisilazano e similares. Quaisquer derivados de qualquer um dos precursores acima podem ser usados e especificamente determinados poliméricos de outros grupos químicos podem ser adicionados ou reticulados a um ou mais dos precursores acima.

[00117] Aerogéis também podem ser tratados para conferir ou aprimorar a hidrofobicidade. Tratamento hidrofóbico pode ser aplicado a uma solução de sol-gel, um gel úmido antes da extração de líquido, ou a um aerogel subsequente à extração de líquido. Tratamento hidrofóbico é especificamente comum na produção de aerogéis de óxido de metal, tais como aerogéis de sílica. Um exemplo de um tratamento hidrofóbico de um gel é discutido abaixo em mais detalhes, especificamente no contexto de tratamento de um gel úmido de sílica. No entanto, os exemplos específicos e ilustrações fornecidas no presente documento não se destinam a limitar o escopo da presente revelação a qualquer tipo específico de procedimento de tratamento hidrofóbico ou substrato de aerogel. A presente revelação pode incluir qualquer gel ou aerogel conhecido aos elementos na técnica, assim como métodos associados de tratamento hidrofóbico dos aerogéis, tanto em forma de gel úmido como em forma de aerogel seco.

[00118] Tratamento hidrofóbico é realizado reagindo-se uma porção química de hidróxi em um gel, tal como um grupo silanol (Si-OH) presente em uma armação de um gel de sílica, com um grupo funcional de um agente de hidrofobização. A reação resultante converte o grupo silanol e o agente de hidrofobização em um grupo hidrofóbico na armação do gel de sílica. O composto de agente de hidrofobização pode reagir com grupos hidroxila no gel de acordo com a seguinte reação: RNMX4-

N (agente de hidrofobização) + MOH (silanol) MOMRN (grupo hidrofóbico) + HX. Tratamento hidrofóbico pode ocorrer tanto na macrossuperfície externa de um gel de sílica, quanto nas superfícies de poro interno dentro da rede porosa de um gel.

[00119] Um gel pode ser imerso em uma mistura de um agente de hidrofobização e um solvente de tratamento hidrofóbico opcional no qual o agente de hidrofobização é solúvel, e que é também miscível com o solvente em gel no gel úmido. Uma ampla faixa de solventes de tratamento hidrofóbico pode ser usada, incluindo solventes tais como metanol, etanol, isopropanol, xileno, tolueno, benzeno, dimetilformamida e hexano. Agentes de hibridização em forma líquida ou gasosa também pode entrar em contato direto com o gel para conferir hidrofobicidade.

[00120] O processo de tratamento hidrofóbico pode incluir mistura ou agitação para ajudar o agente de hidrofobização para permear o gel úmido. O processo de tratamento hidrofóbico também pode incluir outras condições variadas tais como temperatura e pH para intensificar ou otimizar adicionalmente as reações de tratamento. Depois que a reação é concluída, o gel úmido é lavado para remover compostos não reagidos e subprodutos de reação.

[00121] Agentes de hibridização para tratamento hidrofóbico de um aerogel são geralmente compostos da fórmula: RNMX4-N; em que M é o metal; R é um grupo hidrofóbico tal como CH3, CH2CH3, C6H6, ou porções químicas de alquila, cicloalquila ou arila hidrofóbicas similares; e X é um halogênio, geralmente Cl. Exemplos específicos de agentes de hidrofibização incluem, porém, sem limitação, trimetilclorosilano (TMCS), trietilclorosilano (TECS), trifenilclorosilano (TPCS),

dimetilclorosilano (DMCS), dimetildiclorosilano (DMDCS)e similares. Agentes de hibridização também podem ser da fórmula: Y(R3M)2; em que M é um metal; Y é grupo de ponte tais como NH ou O; e R é um grupo hidrofóbico tal como CH3, CH2CH3, C6H6, ou porções químicas de alquila, cicloalquila ou arila hidrofóbicas similares. Exemplos específicos de tais agentes de hidrofibização incluem, porém, sem limitação, hexametildisilazano [HMDZ] e hexametildisiloxano [HMDSO], agentes de hibridização podem incluir adicionalmente compostos da fórmula: RNMV4-N, em que V é um grupo reativo ou de saída diferente de um halogênio. Exemplos específicos de tais agentes de hidrofibização incluem, porém, sem limitação, viniltrietoxisilano e viniltrimetoxisilano.

[00122] Tratamentos hidrofóbicos da presente invenção também podem ser realizadas durante a remoção, troca ou secagem de líquido no gel. Em uma modalidade específica, o tratamento hidrofóbico pode ser realizado em ambiente de fluido supercrítico (tais como, porém, sem limitação dióxido de carbono supercrítico) e pode ser combinado com a etapa de secagem ou extração.

[00123] Dentro do contexto da presente revelação, o termo “silício de ligação hidrofóbica” se refere a um átomo de silício dentro da armação de um gel ou aerogel que compreende pelo menos um grupo hidrofóbico ligado de modo covalente ao átomo de silício. Exemplos de silício de ligação hidrofóbica incluem, porém, sem limitação, átomos de silício em grupos sílica dentro da armação de gel que são formados a partir de precursores de gel que compreendem pelo menos um grupo hidrofóbico (tal como MTES ou DMDS). Silício de ligação hidrofóbica também pode incluir, porém, sem limitação, átomos de silício na armação de gel ou na superfície do gel que são tratadas com um agente de hidrofobização (tal como HMDZ) para conferir ou aprimorar hidrofobicidade incorporando-se grupos hidrofóbicos adicionais na composição.

Grupos hidrofóbicos da presente revelação incluem, porém, sem limitação, grupos metila, grupos etila, grupos propila, grupos isopropila, grupos butila, grupos isobutila, grupos tercbutila, grupos octila, grupos fenila, ou outros grupos orgânicos hidrofóbicos substituídos ou não substituídos conhecidos pelos elementos versados na técnica.

Dentro do contexto da presente revelação, os termos “grupo hidrofóbico,” “material orgânico hidrofóbico,” e “teor orgânico hidrofóbico” especificamente excluem prontamente grupos alcóxi ligados a silício orgânico hidrolisável na armação do material em gel, que são o produto de reações entre solventes orgânicos e grupos silanol.

Tais grupos excluídos são distinguíveis de teor orgânico hidrofóbico disso através de análise de NMR.

A quantidade de silício de ligação hidrofóbica contida em um aerogel pode ser analisada com uso de espectroscopia de NMR, tal como NMR de Estado Sólido de CP/MAS29Si.

Uma análise de NMR de um aerogel permite a caracterização e quantificação relativa de silício de ligação hidrofóbica do tipo M (sílica monofuncional, tais como derivados de TMS); silício de ligação hidrofóbica do tipo D (sílica bifuncional, tal como derivados de DMDS); silício de ligação hidrofóbica do tipo T (sílica trifuncional, tal como derivados de MTES); e silício do tipo Q (sílica quadfuncional, tal como derivados de TEOS). A análise de NMR também pode ser usada para analisar a química de ligação de silício de ligação hidrofóbica contido em um aerogel permitindo-se a categorização de tipos específicos de silício de ligação hidrofóbica em subtipos (tais como a categorização de silício de ligação hidrofóbica do tipo T em espécies T1, espécies T2, e espécies T3). Detalhes específicos relacionados à análise de NMR de materiais de sílica podem ser encontrados no artigo “Applications of Solid-State NMR to the Study of Organic/Inorganic Multicomponent Materials” por Geppi et al., especificamente nas páginas 7 a 9 (Appl. Spec. Rev. (2008), 44-1: 1-89), que é incorporado por meio deste a título de referência de acordo com as páginas especificamente citadas.

[00124] A caracterização de silício de ligação hidrofóbica em uma análise de NMR de CP/MAS 29Si pode ser baseada nos seguintes picos de transferência química: M1 (30 a 10 ppm); D1 (10 a -10 ppm), D2 (-10 a -20 ppm); T1 (-30 a -40 ppm), T2 (-40 a -50 ppm), T3 (- 50 a -70 ppm); Q2 (-70 a -85 ppm), Q3 (-85 a -95 ppm), Q4 (-95 a -110 ppm). Esses picos de transferência química são aproximados e exemplificadores, e não se destinam a ser limitadores ou definitivos. Os picos de transferência química precisos atribuíveis às várias espécies de silício dentro de um material pode depender dos componentes químicos específicos do material, e podem ser geralmente decifrados através de experimentação de rotina e análise pelos elementos na técnica.

[00125] Dentro do contexto da presente revelação, o termo “teor orgânico hidrofóbico” ou “teor de hidrófobo” ou “teor hidrofóbico” se refere à quantidade de material orgânico hidrofóbico ligado à armação em um material ou composição em aerogel. O teor orgânico hidrofóbico de um material ou composição em aerogel pode ser expresso como uma porcentagem em peso da quantidade de material orgânico hidrofóbico na armação de aerogel relativa à quantidade total de material no material ou composição em aerogel. O teor orgânico hidrofóbico pode ser calculado pelos elementos de habilidade comum na técnica com base na natureza e concentrações relativas de materiais usados ao produzir o material ou composição em aerogel. O teor orgânico hidrofóbico também pode ser medido com uso de análise termogravimétrica (TGA) dos materiais submetidos, preferencialmente em atmosfera de oxigênio (embora TGA sob ambientes de gás alternativos também sejam úteis). Especificamente, a porcentagem de material orgânico hidrofóbico em um aerogel pode ser correlacionada com a porcentagem de perda de peso em um material ou composição em aerogel hidrofóbico quando submetidos a temperaturas de calor combustivas durante uma análise de TGA, com ajustes sendo realizados para a perda de umidade, perda de solvente residual, e a perda de grupos alcóxi prontamente hidrolisáveis durante a análise de TGA. Outras técnicas alternativas tais como calorimetria de varredura diferencial, análise elemental (particularmente, carbono), técnicas cromatográficas, espectros de ressonância magnética nuclear e outras técnicas analíticas conhecidas pelos elementos versados na técnica podem ser usadas para medir e determinar o teor de hidrófobo nas composições em aerogel da presente invenção. Em determinados casos, uma combinação das técnicas conhecidas pode ser útil ou necessária ao determinar o teor de hidrófobo das composições em aerogel da presente invenção.

[00126] Materiais ou composições em aerogel da presente revelação podem ter um teor orgânico hidrofóbico de 50% em peso ou menos, 40% em peso ou menos, 30% em peso ou menos, 25% em peso ou menos, 20% em peso ou menos, 15% em peso ou menos, 10% em peso ou menos, 8% em peso ou menos, 6% em peso ou menos, 5% em peso ou menos, 4% em peso ou menos, 3% em peso ou menos, 2% em peso ou menos, 1% em peso ou menos, ou em uma faixa entre quaisquer dois desses valores.

[00127] O termo “teor de combustível” se refere à quantidade total de material combustível em um material ou composição em aerogel, que pode ser correlacionado com a porcentagem total de perda de peso em um material ou composição em aerogel quando submetido a temperaturas de calor combustivas durante uma análise de TGA ou TG-DSC, com ajustes sendo realizados para a perda de umidade. O teor de combustível de um material ou composição em aerogel pode incluir teor orgânico hidrofóbico, assim como outros solventes alcóolicos residuais combustíveis, materiais de carga, materiais de reforço, e grupos alcóxi prontamente hidrolisáveis.

[00128] Aerogéis orgânicos são geralmente formados de precursores poliméricos à base de carbono. Tais materiais poliméricos incluem, porém, sem limitação, formaldeídos de resorcinol (RF), poliimida, poliacrilato, metacrilato de polimetila, oligômeros de acrilato, polioxialquileno, poliuretano, polifenol, polibutadiano, polidimetilsiloxano terminado em trialcoxisilila, poliestireno, poliacrilonitrila, polifurfural, formaldeído de melamina, formaldeído de cresol, fenol-furfural, poliéter, poliol, poliisocianato, polihidroxibenzo, dialadeíco de álcool polivinílico, policianuratos, poliacrilamidas, várias epóxis, ágar, agarose, quitosana, e combinações dos mesmos. Como exemplo, aerogéis de RF orgânicos são tipicamente feitos a partir da polimerização de sol-gel de resorcinol ou melamina com formaldeído sob condições alcalinas.

[00129] Aerogéis híbridos orgânicos/inorgânicos são principalmente compreendidos por aerogéis (sílica organicamente modificada (“ormosil”). Esses materiais de ormosil incluem componentes orgânicos que são ligados de modo covalente a uma rede de sílica. Ormosils são tipicamente formados através da hidrólise e condensação de silanos organicamente modificados, R--Si(OX)3, com precursores de alcóxido tradicionais, Y(0X)4. Nessas fórmulas, X pode representar, por exemplo, CH3, C2H5, C3H7, C4H9; Y pode representar, por exemplo, Si, Ti, Zr, ou Al; e R pode ser qualquer fragmento orgânico, tal como metila, etila, propila, butila, isopropila, metacrilato, acrilato, vinila, epóxido e similares. Os componentes orgânicos em aerogel ormosil também podem ser dispersados totalmente ou quimicamente ligados à rede de sílica.

[00130] Dentro do contexto da presente revelação, o termo “ormosil” abrange os materiais precedentes assim como outros materiais organicamente modificados, algumas vezes denominados como “ormoceros” Ormosils são frequentemente usados como revestimentos em que um filme de ormosil é fundido sobre um material de substrato através, por exemplo, do processo de sol-gel. Exemplos de outros aerogéis híbridos orgânicos-inorgânicos da revelação incluem, porém, sem limitação, sílica-poliéter, sílica-PMMA, sílica-quitosana, carbonetos, nitretos, e outras combinações dos compostos de formação de aerogel orgânicos e inorgânicos supracitados. Pedido de Documento de Patente Nº U.S. 20050192367 (parágrafos

[0022]a[0038] e [0044]a[0058]) inclui ensinamentos de tais materiais orgânicos-inorgânicos híbridos, e é incorporado por meio deste a título de referência de acordo com as seções e parágrafos individualmente citados.

[00131] Em determinadas modalidades, aerogéis da presente revelação são aerogéis de sílica inorgânicos formados primeiramente a partir de precursores de sílica pré- polimerizados preferencialmente como oligômeros, ou ésteres de silicato hidrolisados formados a partir de alcóxidos de silício em um solvente de álcool. Em determinadas modalidades, tais precursores de sílica pré-polimerizados ou ésteres de silicato hidrolisados podem ser formados in situ a partir de outros precursores ou ésteres de silicato tais como alcoxisilanos ou vidro d'água. No entanto, a revelação como um todo pode ser praticada com qualquer outras composições em aerogel conhecidas pelos elementos na técnica, e não é limitada a qualquer um material precursor ou mistura de amálgama de materiais precursores.

[00132] A produção de um aerogel geralmente inclui as seguintes etapas: i) formação de uma solução de sol-gel; ii) formação de um gel a partir da solução de sol-gel; e iii) extrair o solvente dos materiais em gel através de processamento e extração inovadores, para obter um material em aerogel seco. Esse processo é discutido abaixo em mais detalhes, especificamente no contexto de formação de aerogéis inorgânicos, tais como aerogéis de sílica. No entanto, os exemplos específicos e ilustrações fornecidas no presente documento não se destinam a limitar a presente revelação a nenhum tipo específico de aerogel e/ou método de preparação. A presente revelação pode incluir qualquer aerogel formado por qualquer método de preparação associado conhecido pelos elementos na técnica, a menos que observado de outro modo.

[00133] A primeira etapa em formar um aerogel inorgânico é geralmente a formação de uma solução de sol-gel através de hidrólise e condensação de precursores de sílica, tais como, porém, sem limitação, precursores de alcóxido de metal em um solvente à base de álcool. Variações principais na formação de aerogéis inorgânicos incluem o tipo de precursores de alcóxido incluídos na solução de sol-gel, a natureza do solvente, a temperatura de processamento e pH da solução de sol-gel (que pode ser alterada pela adição de um ácido ou uma base), e razão de precursor/solvente/água dentro da solução de sol-gel. O controle dessas variáveis em formar uma solução de sol-gel pode permitir o controle do crescimento e agregação do armação de gel durante a transição subsequente do material em gel do estado de “sol” ao estado de “gel”. Embora propriedades dos aerogéis resultantes sejam afetados pelo pH da solução precursora e pela razão molar dos reagentes, qualquer pH e quaisquer razões molares que permitem a formação de géis podem ser usadas na presente revelação.

[00134] Uma solução de sol-gel é formada combinando-se pelo menos um precursor gelificante com um solvente. Solventes adequados para uso em formar uma solução de sol-gel incluem álcoois inferiores com 1 a 6 átomos de carbono, particularmente 2 a 4, embora outros solventes possam ser usados conforme conhecido pelos elementos versados na técnica. Exemplos de solventes úteis incluem, porém, sem limitação, metanol, etanol, isopropanol, acetato de etila, acetoacetato de etila, acetona, diclorometano, tetrahidrofurano e similares. Múltiplos solventes também podem ser combinados para alcançar um nível desejado de dispersão ou para otimizar propriedades do material em gel. A seleção de solventes ideais para as etapas de formação de sol-gel e gel depende desse modo de precursores específicos, cargas, e aditivos que são incorporados à solução de sol-gel; assim como as condições de processamento alvo para gelificação e extração de líquido, e as propriedades desejadas dos materiais em aerogel finais.

[00135] Água também pode estar presente na solução de precursor-solvente. A água atua para hibridizar os precursores de alcóxido de metal em precursores de hidróxido de metal. A reação de hidrólise pode ser (com uso de TEOS em solvente de etanol como um exemplo): Si(OC2H5)4 + 4H2O Si(OH)4 + 4(C2H5OH). Os precursores de hidróxido de metal hidrolisados resultantes permanecem suspensos na solução de solvente em um estado de “sol”, tanto como moléculas individuais como como pequenos agrupamentos coloidais polimerizados (ou oligomarizados) de moléculas. Por exemplo, a polimerização/condensação dos precursores de Si(OH)4 pode ocorrer da seguinte forma: 2 Si(OH)4 = (OH)3Si-O-Si(OH)3 + H2O. Essa polimerização pode continuar até agrupamentos coloidais de moléculas polimerizadas de SiO2 (sílica) polimerizados (ou oligomarizados) são formadas.

[00136] Ácidos e bases podem ser incorporados na solução de sol-gel para controlar o pH da solução, e para catalisar as reações de hidrólise e condensação dos materiais precursores. Embora qualquer ácido possa ser usado para catalisar reações precursoras e para obter uma solução de pH inferior, ácidos exemplificadores incluem HCl, H2SO4, H3PO4, ácido oxálico e ácido acético. Qualquer base pode ser de modo similar usada para catalisar reações precursoras e para obter uma solução de pH maior, com uma base exemplificadora que compreende NH4OH.

[00137] A solução de sol-gel pode incluir precursores de cogelificação adicionais, assim como materiais de carga e outros aditivos. Materiais de carga e outros aditivos podem ser dispensados na solução de sol-gel em qualquer ponto antes ou durante a formação de um gel. Materiais de carga e outros aditivos também podem ser incorporados no material em gel após gelificação através de várias técnicas conhecidas pelos elementos na técnica. Em determinadas modalidades, a solução de sol-gel que compreende os precursores de gelificação, solventes, catalisadores, água, materiais de carga, e outros aditivos é uma solução homóloga que tem capacidade de formação de gel eficaz sob condições adequadas.

[00138] Uma vez que uma solução de sol-gel tenha sido formada e otimizada, os componentes de formação de gel na sol-gel pode ser transicionada para um material em gel. O processo de transição de componentes de formação de gel para um material em gel compreende uma etapa de formação de gel inicial em que o gel se solidifica até o ponto de gel do material em gel. O ponto de gel de um material em gel pode ser visto como o ponto em que a solução gelificante exibe resistência a fluxo e/ou forma uma armação polimérica substancialmente contínua por todo o seu volume. Uma faixa de técnicas de formação de gel é conhecida pelos elementos na técnica. Exemplos incluem, porém, sem limitação, manter a mistura em um estado quiescente por um período de tempo suficiente; ajustar o pH da solução; ajustar a temperatura da solução; direcionar uma forma de energia na mistura (ultravioleta, visível, infravermelho, micro-onda, ultrassom, radiação de partícula, eletromagnética); ou uma combinação dos mesmos.

[00139] O processo de transição de componentes de formação de gel (precursores de gel) em um material em gel também pode incluir uma etapa de envelhecimento (também denominada como cura) antes da extração de líquido ou remoção do solvente do gel (também denominada como secagem do gel). O envelhecimento de um material em gel depois que o mesmo alcança seu ponto de gel pode fortalecer adicionalmente a armação de gel aumentando-se o número de reticulações dentro da rede. A duração de envelhecimento de gel pode ser ajustada para controlar várias propriedades dentro do material em aerogel resultante. Esse procedimento de envelhecimento pode ser útil em prevenir perda de volume potencial e encolhimento durante a extração de líquido. O envelhecimento pode envolver manter o gel (antes da extração) em um estado quiescente por um período estendido, manter o gel em temperaturas elevadas, adicionar compostos promotores de reticulação ou qualquer combinação dos mesmos. Temperaturas preferenciais para envelhecimento são tipicamente entre cerca de 10 ºC e cerca de 100 ºC, embora outras temperaturas adequadas também sejam contempladas no presente documento. O envelhecimento de um material em gel continua tipicamente até a extração de líquido do material em gel úmido.

[00140] O período de tempo para a transição de materiais de formação de gel (precursores de gel) para um material em gel inclui tanto a duração da formação de gel inicial (da iniciação de gelificação até o ponto de gel) quanto a duração de qualquer cura e envelhecimento subsequente do material em gel antes da extração de líquido ou remoção do solvente do gel (também denominado como secagem do gel) (a partir do ponto de gel até a iniciação de extração/remoção de liquido de solvente). O período de tempo total para a transição de materiais de formação de gel para um material em gel é tipicamente entre cerca de 1 minuto e a vários dias, tipicamente cerca de 30 horas ou menos, cerca de 24 horas ou menos, cerca de 15 horas ou menos, cerca de 10 horas ou menos, cerca de 6 horas ou menos, cerca de 4 horas ou menos, cerca de 2 horas ou menos, e preferencialmente, cerca de 1 hora ou menos, cerca de 30 minutos ou menos, cerca de 15 minutos ou menos, ou cerca de 10 minutos ou menos.

[00141] Em outra modalidade, o material em gel resultante pode ser lavado em um solvente secundário adequado para substituir o solvente de reação primário presente no gel úmido. Tais solventes secundários podem ser álcoois monohídricos lineares com um ou mais átomos de carbono alifáticos, álcoois dihídricos com 2 ou mais átomos de carbono, álcoois ramificados, álcoois cíclicos, álcoois alicíclicos, álcoois aromáticos, álcoois polihídricos, éteres, cetonas, éteres cíclicos ou seu derivado. Em outra modalidade, o material em gel resultante pode ser lavado em quantidades adicionais do mesmo solvente presente dentro do material em gel, que entre outros, pode remover quaisquer subprodutos indesejados ou outros precipitados no material em gel.

[00142] Uma vez que um material em gel foi formado e processado, o líquido do gel pode então ser pelo menos particularmente extraído do gel úmido com uso de métodos de extração, incluindo técnicas de processamento e extração inovadoras, para formar um material em aerogel. A extração de líquido, dentre outros fatores, desempenha uma função importante em manipular as características de aerogéis, tais como porosidade e densidade, assim como propriedades relacionadas tais como condutividade térmica. Em geral, aerogéis são obtidos quando um líquido é extraídos de um gel de maneira que cause baixo encolhimento à rede porosa e armação do gel úmido. Essa extração de líquido também pode ser denominada como remoção ou secagem de solvente entre outros.

[00143] Um exemplo de um método alternativo de formar um aerogel de sílica usa sais de óxido de metal tais como silicato de sódio, também conhecido como vidro d'água. Um vidro d'água solução é primeiro produzido misturando-se silicato de sódio com água e um ácido para formar um solução precursora de ácido silícico. Subprodutos de sal podem ser removidos do precursor de ácido silícico por troca iônica, separação de tensoativo, filtração de membrana, ou outras técnicas de separação química e física. A sol resultante pode então ser gelificada, tais como pela adição de um catalisador de base, para produzir um hidrogel. O hidrogel pode ser lavado para remover quaisquer sais residuais ou reagentes. A remoção da água dos poros do gel pode então ser realizada por meio de troca com um solvente orgânico polar tais como etanol, metanol, ou acetona. O líquido no gel é então pelo menos particularmente extraído com uso de técnicas de processamento e extração inovadoras. Em uma modalidade,

[00144] Aerogéis são comumente formados removendo- se a fase móvel de líquido do material em gel a uma temperatura e pressão próxima ou acima do ponto crítico da fase móvel de líquido. Uma vez que o ponto crítico é alcançado (próximo a crítico) ou superado (supercrítico) (i.e., pressão e temperatura do sistema estão na pressão crítica e temperatura crítica, ou são maiores do que as mesmas respectivamente) uma nova fase supercrítica aparece no fluido que é distinto da fase líquida ou vapor. O solvente pode então ser removido sem apresentar uma interface de vapor e líquido, pressão capilar, ou qualquer limitações de transferência de massa associadas tipicamente associadas a limitações de líquido-vapor. Adicionalmente, a fase supercrítica é mais miscível com solventes orgânicos em general, tendo assim a capacidade de melhor extração. Trocas de cossolventes e solvente são também comumente usadas para otimizar o processo de secagem de fluido supercrítico.

[00145] Se evaporação ou extração ocorrer satisfatoriamente abaixo do ponto crítico, forças capilares geradas por evaporação líquida pode causar encolhimento e retração de poro dentro do material em gel. Manter a fase móvel próxima ou acima da pressão crítica e temperatura durante o processo de extração de solvente reduz os efeitos negativos de tais forças capilares. Em determinadas modalidades da presente revelação, o uso de condições supercríticas logo abaixo do ponto crítico do sistema de solvente pode permitir a produção de materiais ou composições em aerogel com encolhimento suficientemente baixo, produzindo assim um produto final comercialmente viável.

[00146] Várias técnicas de extração de aerogel adicionais são conhecidas na técnica, incluindo uma faixa de diferentes abordagens no uso de fluidos supercríticos na secagem de aerogéis. Por exemplo, Kistler (J. Phys. Chem. (1932) 36: 52 a 64) descreve um processo de extração supercrítico simples em que o solvente em gel é mantido acima de sua pressão crítica e temperatura, reduzindo assim forças capilares evaporativas e mantendo a integridade estrutural da rede de gel. O documento de Patente nº 4.610.863 descreve um processo de extração em que o solvente em gel é trocado por dióxido de carbono líquido e subsequentemente extraído em condições em que dióxido de carbono está em um estado supercrítico.

O documento de patente Nº U.S. 6670402 ensina a extração de um líquido de um gel por meio de troca de solvente rápida injetando-se dióxido de carbono supercrítico (em vez de líquido) em um extrator que foi pré-aquecido e pré- pressurizado a condições substancialmente supercríticas ou acima, produzindo assim aerogéis.

O documento de patente nº U.S. 5962539 descreve um processo para obter um aerogel de um material polimérico que está na forma uma sol-gel em um solvente orgânico, trocando-se o solvente orgânico por um fluido que tem uma temperatura crítica abaixo de uma temperatura de decomposição de polímero, e extrair o fluido/sol-gel com uso de um supercrítico fluido tais como dióxido de carbono supercrítico, supercrítico etanol ou hexano supercrítico.

O documento de patente nº U.S. 6315971 revela um processo para produzir composições em gel que compreendem secar um gel úmido que compreende sólidos em gel e um agente de secagem para remover o agente de secagem sob condições de secagem suficiente para reduzir encolhimento do gel durante a secagem.

O documento de patente nº U.S. 5420168 descreve um processo no qual aerogéis de Resorcinol/Formaldeído podem ser fabricados com uso de um procedimento de secagem de ar simples.

O documento de patente nº U.S. 5565142 descreve técnicas de secagem nas quais a superfície do gel é modificada para serem mais fortes e mais hidrofóbicas, de modo que a armação de gel e poros possa resistir à retração durante secagem ambiente ou extração subcrítica.

Outros exemplos de extração de um líquido de materiais em aerogel podem ser encontrados no documentos de

Patente nº U.S. 5275796 e nº U.S. 5395805.

[00147] Uma modalidade de extração de um líquido do gel úmido usa fluidos supercríticos tais como dióxido de carbono, incluindo, por exemplo, primeiro trocar substancialmente o solvente primário presente na rede de poro do gel com dióxido de carbono líquido; e então aquecer o gel úmido (tipicamente em um autoclave) além da temperatura crítica de dióxido de carbono (cerca de 31,06 ºC) e aumentar a pressão do sistema a uma pressão maior do que a pressão crítica de dióxido de carbono (cerca de 7,37 Mpa (1.070 psig)). A pressão ao redor do material em gel pode ser ligeiramente flutuada para facilitar a remoção do líquido do gel. Dióxido de carbono pode ser recirculado através do sistema de extração para facilitar a remoção contínua do solvente primário do gel úmido. Finalmente, a temperatura e pressão são lentamente retornadas às condições ambientes para produzir um material em aerogel seco. Dióxido de carbono também pode ser pré- processado em um estado supercrítico antes de ser injetado em uma câmara de extração.

[00148] Outro exemplo de um método alternativo de formação de aerogéis inclui reduzir as forças de pressão capilar danificadoras na interface de solvente/poro por modificação química dos materiais de matriz em seu estado de gel úmido por meio de conversão de grupos hidroxila de superfície a trimetilsililéteres hidrofóbicos, permitindo assim extração de líquido dos materiais em gel em temperaturas e pressões abaixo do ponto crítico do solvente.

[00149] Em ainda outra modalidade, o líquido (solvente) no material em gel pode ser congelado em temperaturas inferiores seguidas por um processo de sublimação na qual o solvente é removido do material em gel. Entende-se que tal remoção ou secagem do solvente do material em gel está dentro do escopo desta revelação. Tal remoção preserva amplamente a estrutura em gel, produzindo assim um aerogel com propriedades exclusivas.

[00150] A produção em larga escala de materiais ou composições em aerogel pode ser complicada por dificuldades relacionadas à formação contínua de materiais em gel em larga escala; assim como as dificuldades relacionadas à extração de líquido de materiais em gel em grandes volumes com uso de técnicas de processamento e extração inovadoras. Em determinadas modalidades, materiais ou composições em aerogel da presente revelação são adaptadas para produção em larga escala. Em determinadas modalidades, materiais em gel da presente revelação podem ser produzidos em larga escala através de um processo de fundição contínua e gelificação. Em determinadas modalidades, materiais ou composições em aerogel da presente revelação são produzidos em larga escala, exigindo o uso de vasos de extração de larga escala. Vasos de extração de larga escala da presente revelação podem incluir vasos de extração que têm um volume de cerca de 0,1 m3 ou mais, cerca de 0,25 m3 ou mais, cerca de 0,5 m3 ou mais, ou cerca de 0,75 m3 ou mais.

[00151] Composições de aerogel da presente revelação pode ter uma espessura de 15 mm ou menos, 10 mm ou menos, 5 mm ou menos, 3 mm ou menos, 2 mm ou menos, ou 1 mm ou menos.

[00152] Composições de aerogel podem ser reforçadas com vários materiais de reforço para alcançar um produto compósito mais flexível, resiliente e conformável. Os materiais de reforço podem ser adicionados aos géis em qualquer ponto no processo de gelificação para produzir uma composição em gel úmida reforçada. A composição em gel úmida pode ser então seca para produzir uma composição em aerogel reforçada.

[00153] Composições de aerogel pode ser reforçada com OCMF com vários materiais de reforço de armação macroporosos de célula aberta para alcançar um produto compósito mais flexível, resiliente e conformável. Os materiais de reforço com OCMF podem ser adicionados aos géis em qualquer ponto no processo de gelificação antes da gelificação para produzir uma composição em gel úmida reforçada. A composição em gel úmida pode ser então seca para produzir uma composição em aerogel reforçada com OCMF. Materiais de reforço com OCMF podem ser formados a partir de materiais poliméricos orgânicos tais como melamina ou derivados de melamina, e estão presentes na forma de uma lâmina ou painel contínuo.

[00154] Materiais de OCMF de melanina podem ser produzidos a partir de solução de pré-condensação de formaldeído de melanina. Uma solução aquosa de um produto de condensação de melanina-formaldeído é produzido combinando-se um pré-condensado de melamina-formaldeído com um solvente, um emulsificante/dispersante, um agente de cura tal como um ácido, e um agente de expansão tal como um C5 a C7 hidrocarboneto. A solução de melamina-formaldeído ou resina é então curada em temperatura elevada acima do ponto de ebulição do agente de expansão para produzir uma OCMF que compreende uma multiplicidade de estruturas de melanina tridimensionalmente ramificadas interconectadas, com uma rede correspondente de poros integrados interconectados dentro da armação. Os pré-condensados de melamina-formaldeído geralmente têm uma razão molar de formaldeído para melamina na faixa de 5:1 a 1.3:1 e tipicamente na faixa de 3.5:1 a 1.5:1. Os pré- condensados podem estar na forma de um pó, uma aspersão, uma resina, ou uma solução. O solvente incluído na solução de pré- condensação de formaldeído de melanina pode compreender álcoois tais como metanol, etanol, ou butanol.

[00155] O emulsificante/dispersante incluído na solução de pré-condensação de formaldeído de melanina pode compreender um tensoativo aniônico, um emulsificante catiônico, ou um tensoativo não iônico. Tensoativos aniônicos úteis incluem, porém, sem limitação, sulfonatos de óxido de difenileno, alcano e alquilbenzenosulfonatos, alquilnaftalenosulfonatos, olefinsulfonatos, alquil éter sulfonatos, sulfatos de ácido graxo, sulfatos de éter, α-sulfo ésteres de ácido graxo, acilaminoalcanosulfonatos, isentionatos de acila, carboxilatos de éter alquílico, N- acilsarcosinatos, alquila e fosfatos de alquiléter. Emulsificantes catiônicos úteis incluem, porém, sem limitação, sais de alquiltriamônio, sais de dimetilamônio de alquilbenzila, ou sais de alquilpiridínio. Tensoativos não iônicos úteis incluem, porém, sem limitação, éteres de poliglicol de alquilfenol, éteres de poliglicol de ácido graxo, éteres de poliglicol de ácido graxo, alcanolamidas de ácido graxo, copolímeros de bloco de óxido de etileno-óxido de propileno, óxidos de amina, ésteres de ácido graxo de glicerol, ésteres sorbitanos e alquilpoliglicosídeos. O emulsificante/dispersante pode ser adicionado em quantidades de 0,2% a 5% em peso, com base no pré-condensado de melamina- formaldeído.

[00156] O agente de cura incluído na solução de pré-condensação de formaldeído de melanina pode compreender compostos ácidos. A quantidade desses curativos está geralmente na faixa de 0,01% a 20% em peso e tipicamente na faixa de 0,05% a 5% em peso, todos com base no pré-condensado de melamina-formaldeído. Compostos ácidos úteis incluem, porém, sem limitação, ácidos orgânicos e inorgânicos, por exemplo, selecionados a partir do grupo que consiste em ácido clorídrico, ácido sulfúrico, ácido fosfórico, ácido nítrico, ácido fórmico, ácido acético, ácido oxálico, ácidos toluenossulfônicos, ácidos amidossulfônicos, anidridos de ácido misturas dos mesmos.

[00157] O agente de expansão incluído na solução de pré-condensação de formaldeído de melanina pode compreender agentes de expansão física ou agentes de expansão química. Agentes de expansão física úteis incluem, porém, sem limitação, hidrocarbonetos, tais como pentano e hexano; hidrocarbonetos halogenados, mais particularmente hidrocarbonetos clorinados e/ou fluorados, por exemplo, cloreto de metileno, clorofórmio, tricloroetano, clorofluorocarbonetos, e hidro-clorofluorocarbonetos (HCFCs); álcoois, por exemplo, metanol, etanol, n-propanol ou isopropanol; éteres, cetonas e ésteres, por exemplo, formato de metila, formato de etila, acetato de metila ou acetato de etila; e gases, tais como ar, nitrogênio ou dióxido de carbono. Em determinadas modalidades, é preferencial adicionar um agente de expansão física que tem um ponto de ebulição entre 0 ºC e 80 ºC. Agentes de expansão química úteis incluem, porém, sem limitação, isocianatos misturados com água (liberando dióxido de carbono como agente de expansão ativo); carbonatos e/ou bicarbonatos misturados com ácidos (liberando dióxido de carbono como agente de expansão ativo); e compostos azo, por exemplo, azodicarbonamida. O agente de expansão está presente na solução de pré-condensação de formaldeído de melanina em uma quantidade de 0,5% a 60% em peso, particularmente, 1% a 40% em peso e, em determinadas modalidades, 1,5% a 30% em peso, com base no pré-condensado de melamina-formaldeído.

[00158] A solução de pré-condensação de formaldeído de melanina pode ser formada em um material de OCMF de melamina aquecendo-se a solução a uma temperatura geralmente acima o ponto de ebulição do agente de expansão usado, formando assim uma OCMF que compreende uma multiplicidade de estruturas de melanina tridimensionalmente ramificadas interconectadas, com uma rede correspondente de poros de célula aberta interconectados integrados dentro da armação. A introdução de energia térmica pode ser efetuada por meio de radiação eletromagnética, por exemplo, por meio de radiação de alta frequência em 5 a 400 kW, por exemplo, 5 a 200 kW e, em determinadas modalidades 9 a 120 kW por quilograma da mistura usada em um faixa de frequência de 0,2 a 100 GHz, ou mais especificamente, 0,5 a 10 GHz. Magnétrons são uma fonte útil de radiação dielétrica, e um magnétron pode ser usado ou dois ou mais magnétrons ao mesmo tempo.

[00159] O material de OCMF pode ser seco para remover líquidos residuais (água, solvente, agente de expansão) do material de OCMF. Um pós-tratamento também pode ser utilizado para hidrofobizar o material de OCMF. Esse pós- tratamento pode empregar agentes de revestimento hidrofóbico que tem alta estabilidade térmica e/ou baixa flamabilidade, por exemplo, silicones, siliconatos ou compostos fluorados.

[00160] A densidade da OCMF de melamina está geralmente na faixa de 0,005 a 0,3 g/cm3, por exemplo, na faixa de 0,01 a 0,2 g/cm3, em determinadas modalidades, na faixa de 0,03 a 0,15 g/cm3, ou com máxima especificidade, na faixa de 0,05 a 0,15 g/cm3. O diâmetro de poro médio da OCMF de melamina está geralmente na faixa de 10 pm a cerca de 1.000 pm, particularmente na faixa de 50 a 700 pm.

[00161] Em uma modalidade, materiais de reforço com OCMF são incorporados na composição em aerogel como lâmina contínua. O processo compreende inicialmente produzir uma lâmina contínua de gel reforçado com OCMF fundindo-se ou impregnando-se uma solução precursora em gel em uma lâmina contínua de OCMF material de reforço, e permitindo o material para conformação a uma lâmina compósita de gel reforçada. O líquido pode ser então pelo menos particularmente extraído da lâmina compósita de gel reforçado com OCMF para produzir uma composição em aerogel reforçada com OCMF similar à lâmina.

[00162] Composições de aerogel podem incluir um opacificante para reduzir o componente radioativo de transferência de calor. Em qualquer ponto antes da formação de gel, compostos opacificantes ou precursores dos mesmos podem ser dispersados na mistura que compreende precursores de gel. Exemplos de compostos opacificantes incluem, porém, sem limitação, Carbeto de Boro (B4C), Diatomita, Férrita de manganês, MnO, NiO, SnO, Ag2O, Bi2C3, negro de carbono, óxido de titânio, óxido de titânio de ferro, óxido de alumínio, silicato de zircônio, óxido de zircônio, óxido de ferro (II), óxido de ferro (III), dióxido de manganês, óxido de titânio de ferro (ilmenita), óxido de crômio, carbonetos (tais como SiC, TiC ou WC), ou misturas dos mesmos. Exemplos de precursores de composto opacificantes incluem, porém, sem limitação, TiOSO4 ou TiOCl2.

[00163] Composições de aerogel podem incluir um ou mais aditivos de classe de incêndio. Dentro do contexto da presente revelação, o termo “aditivo de classe de incêndio” se refere a um material que tem um efeito endotérmico no contexto de reação a incêndio e pode ser incorporado a uma composição em aerogel. Além disso, em determinadas modalidades, aditivos de classe de incêndio têm um princípio de decomposição endotérmica (ED) que é não mais do que 100 ºC maior do que o princípio de decomposição térmica (Td) da composição em aerogel na qual o aditivo de classe de incêndio está presente, e em determinadas modalidades, também um ED que é não mais do que 50 ºC menor do que a Td da composição em aerogel na qual o aditivo de classe de incêndio está presente. Em outras palavras, o ED de aditivos de classe de incêndio tem uma faixa de (Td - 50 ºC) a (Td + 100 ºC):

[00164] Antes de, concorrente a, ou ainda subsequente a incorporação ou mistura com a sol (por exemplo, sol de sílica preparada a partir de silicatos de alquila ou vidro d'água de várias maneiras conforme entendido na técnica anterior), aditivos de classe de incêndio podem ser misturados com ou de outro modo dispersos em um meio que inclui etanol e opcionalmente até 10% em vol. de água. A mistura pode ser misturada e/ou agitada conforme necessário para alcançar uma dispersão substancialmente uniforme de aditivos no meio. Sem se limitar a nenhuma teoria, a utilização de uma forma hidratada das argilas supracitadas e outros aditivos de classe de incêndio fornece um efeito endotérmico adicional. Por exemplo, argila de haloisita (comercialmente disponível sob o nome comercial DRAGONITE junto à Applied Minerals, Inc. ou junto à Imerys simplesmente como Haloisita), argila de caolinita são argilas de silicato de alumínio que, em forma hidratada, tem um efeito endotérmico liberando-se água de hidratação em temperaturas elevadas (diluição de gás). Como outro exemplo, carbonatos em forma hidratada podem liberar dióxido de carbono ao aquecer ou em temperaturas elevadas.

[00165] Dentro do contexto da presente revelação, os termos “calor de desidratação” significa a quantidade de calor necessária para vaporizar a água (e dihidroxilação, se for aplicável) a partir do material que está em forma hidratada quando não exposto a temperaturas elevadas. O calor de desidratação é tipicamente expresso em uma base de peso de unidade.

[00166] Em determinadas modalidades, aditivos de classe de incêndio da presente revelação têm um princípio de decomposição térmica de cerca de 350 ºC ou mais, cerca de 400 ºC ou mais, cerca de 450 ºC ou mais, cerca de 500 ºC ou mais, cerca de 550 ºC ou mais, cerca de 600 ºC ou mais, cerca de 650 ºC ou mais, cerca de 700 ºC ou mais, cerca de 750 ºC ou mais, cerca de 800 ºC ou mais ou em uma faixa entre quaisquer dois desses valores. Em determinadas modalidades, aditivos de classe de incêndio da presente revelação têm um princípio de decomposição térmica de cerca de 440 ºC ou 570 ºC. Em determinadas modalidades, aditivos de classe de incêndio da presente revelação têm um princípio de decomposição térmica que é não mais do que 50 ºC mais ou menos do que a Td da composição em aerogel (sem o aditivo de classe de incêndio) a qual o aditivo de classe de incêndio é incorporado, não mais do que 40 ºC mais ou menos, não mais do que 30 ºC mais ou menos, não mais do que 20 ºC mais ou menos, não mais do que 10 ºC mais ou menos, não mais do que 5 ºC mais ou menos, ou em uma faixa entre quaisquer dois desses valores

[00167] Os aditivos de classe de incêndio desta revelação incluem, materiais de argila tais como, porém, sem limitação, argilas de filosilicato (tais como ilita), caolinita (silicato de alumínio; Al2Si2O5(OH)4), haloisita (silicato de alumínio; Al2Si2O5(OH)4)), endelita (silicato de alumínio; Al2Si2O5(OH)4), mica (minerais de sílica), diásporo, gibsita (hidróxido de alumínio), montmorilonita, beidelita, pirofillita (silicato de alumínio; Al2Si4O10(OH)2), nontronita, bravaisita, esmectita, leverrierita, rectorita, celadonita, atapulgita, cloropal, volconscoita, alofano, racewinita, dilnita, severita, milosquita, colirita, cimolita e newtonita, hidróxido de magnésio (ou dihidróxido de magnésio, “MDH”), trihidrato de alumina (“ATH”), carbonatos tais como, porém, sem limitação, dolomita e carbonato de lítio. Dentre os materiais de argila, determinadas modalidades da presente revelação usam materiais de argila que têm pelo menos uma estrutura em camadas parcial. Em determinadas modalidades da presente revelação, materiais de argila as aditivos de classe de incêndio nas composições em aerogel têm pelo menos água tal como em forma hidratada. Os aditivos podem estar em forma cristalina hidratada ou podem se tornar hidratados na fabricação/processamento das composições da presente invenção. Em determinadas modalidades, o aditivo de classe de incêndio também incluem aditivos de baixa fusão que absorvem calor sem uma mudança na composição química. Um exemplo dessa classe é um vidro de baixa fusão, tais como microesferas de vidro inertes.

Outros aditivos que podem ser úteis nas composições da presente revelação incluem, porém, sem limitação, volastonita (silicato de cálcio) e dióxido de titânio (TiO2). Em determinadas modalidades, outros aditivos podem incluir opacificantes de infravermelho, tais como, porém, sem limitação, dióxido de titânio ou carboneto de silício, formadores de cerâmica, tais como, porém, sem limitação, frita de vidro de baixa fusão, silicato de cálcio ou charfômeros, tais como, porém, sem limitação, fosfatos e sulfatos.

Em determinadas modalidades, aditivos podem necessitar de considerações de processamento especial tais como técnicas para garantir que os aditivos sejam uniformemente distribuídos e não aglomerados pesadamente para causar variações de desempenho de produto.

As técnicas de processamento podem envolver misturadores estáticos e dinâmicos adicionais, estabilizadores, ajuste de condições de processo e outros conhecidos na técnica.

A quantidade de aditivos nas composições em aerogel finais pode depender de vários outros requisitos de propriedade e pode variar de 5% a cerca de 70% em peso.

Em determinadas modalidades, a quantidade de aditivos na composição em aerogel final é entre 10 e 60% em peso e em determinadas modalidades preferenciais, a mesma é entre 20 e 40% em peso.

Em determinadas modalidades, os aditivos podem ser de mais do que um tipo.

Um ou mais aditivos de classe de incêndio também podem estar presentes nas composições em aerogel finais.

Em determinadas modalidades preferenciais que incluem silicato de alumínio aditivos de classe de incêndio, os aditivos estão presentes nas composições em aerogel finais em cerca de 60 a 70% em peso.

[00168] Em determinadas modalidades da presente revelação, métodos são fornecidas para preparar composições em aerogel reforçadas com OCMF com desempenho de classe de incêndio. As composições de classe de incêndio dessas modalidades também têm hidrofobicidade suficiente para uso como isolamento térmico em ambientes industriais, conforme medido pela captação de água e baixa condutividade térmica para ajudar a atender às necessidades de conservação de energia sempre em demanda. Para obter essas combinações de propriedades desejáveis, o simples carregamento de aditivos ou mesmo aditivos de classe de incêndio não tem sucesso. Embora possa-se tentar de várias permutações e combinações ou várias aditivos e chegar em uma solução otimizada, tais esforços nem sempre têm sucesso e presentam riscos para uma fabricação viável com controle de qualidade passível de repetição nessas propriedades desejadas. Um aspecto importante dessas modalidades é analisar o comportamento térmico (analisado através de termogravimetria ou calorimetria de varredura diferencial) da composição que forneceria de outro modo todas as propriedades desejáveis exceto para o desempenho de incêndio e considerar um aditivo de classe de incêndio que tem grande compatibilidade com o princípio de decomposição térmica da composição subjacente ou alternativamente, a temperatura na qual a maior parte do calor é emitida com os princípio decomposição térmica de aditivos de classe de incêndio ou a temperatura na qual o mesmo calor é absorvido.

[00169] Em determinadas modalidades, as propriedades de incêndio desejadas da composição final pode incluir não somente a propriedade inerente tal como calor de combustão (ISO 1716), mas também propriedade de incêndio de sistema, tais como reação a desempenho de incêndio como pelo ISO 1182. No caso de ISO 1182, a perda de peso, aumento de temperatura de fornalha, e tempo de chama são analisados quando expostos a uma fornalha a uma temperatura de cerca de 750 ºC.

[00170] Uma composição em aerogel reforçada com OCMF pode ter vários componentes que adicionam combustível ao sistema. Adicionalmente, o mesmo ter vários outros componentes, enquanto não contribuem como combustível, podem interferir na combustão mediante exposição ao fogo. Sendo assim, o comportamento de combustão de tais sistemas não podem ser previstos simplesmente com base nos elementos constituintes. Em situações em que uma multitude de propriedades é desejada, em determinadas modalidades, que a composição deve obter sem relação a sua propriedade de incêndio e tal desempenho térmico da composição obtida deve ser analisado para encontrar um aditivo de classe de incêndio adequado que fornecerá a propriedade de incêndio sem comprometer as outras propriedades que a composição inicial estar destinada a fornecer.

[00171] Em determinadas modalidades, princípio de decomposição térmica é uma propriedade crítica da composição. Em determinadas outras modalidades, a temperatura na qual a liberação de calor de pico pode ser uma propriedade crítica para os propósitos de desenvolver composições de OCMF de aerogel com desempenho intensificado em incêndio. Quando múltiplos componentes de combustível estão presentes na composição identificada por múltiplos picos na curva de DSC, tais composições são servidas combinando-se a temperatura da liberação de calor de pico da composição em aerogel reforçada com OCMF com um aditivo de classe de incêndio que tem uma temperatura de liberação de calor de pico endotérmico dentro de 140 ºC, 120 ºC, 100 ºC ou 80 ºC. Em muitas modalidades, a temperatura de liberação de calor de pico endotérmico está dentro de 50 ºC.

[00172] Foi mostrado que os materiais e composições em aerogel da presente revelação como altamente eficazes como materiais de isolamento. No entanto, a aplicação dos métodos e materiais da presente revelação não se destinam a serem limitados às aplicações relacionadas a isolamento. Os métodos e materiais da presente revelação podem ser aplicados a qualquer sistema ou aplicação, o que seria benéfico a partir da combinação exclusiva de propriedades ou procedimentos fornecidos pelos materiais e métodos da presente revelação.

EXEMPLOS

[00173] Os seguintes exemplos fornecem várias modalidades não limitadoras e propriedades da presente revelação. Nos exemplos abaixo, a % em peso de ativo é fornecida com 100% de referência sendo o peso da sílica e constituintes hidrofóbicos da composição em aerogel. A análise térmica, TGA e DSC foram realizadas com uso de analisador térmico simultâneo Netzsch STA449 F1 Jupitor simultaneous começando a 25 ºC e aumentando em uma taxa de 20 ºC por minuto até 1.000 ºC no ar em pressão ambiente. Qualquer referência a teor de hidrófobo de sol se refere ao peso de materiais sólidos na composição em aerogel final derivada de silanos de alquila hidrofóbicos nas sols como uma porcentagem do peso da composição em aerogel final. EXEMPLO 1

[00174] Sol de Polietilsilicato foi produzida hidrolisando-se TEOS (tetraetoxisilano) em etanol e água com catalisador de ácido sulfúrico, e foi então agitada em temperatura ambiente por cerca de 16 h. Sol de polimetilsilsesquioxano conforme produzido hidrolisando-se MTES (metil tri etoxi silano) e DMDES (dimetil di etoxi silano) (razão molar de cerca de 4:1) em etanol e água com ácido fosfórico catalisador, e foi então agitada em temperatura ambiente por não menos do que 16 horas. As sols de polietilsilicato e polimetilsilsesquioxano (MTES+ DMDES) foram combinadas (razão em peso de cerca de 2:1) para formar um precursor sol que alvejou 30 a 40% em peso do teor de hidrófobo total na composição em aerogel final preparada a partir da sol. O sol precursora combinada foi agitada em temperatura ambiente por não menos do que 2 horas. EXEMPLO 2

[00175] Uma amostra de material de OCMF de melamina (BASOTECT UF de BASF) medindo 10 mm de espessura com uma densidade de aproximadamente 6 kg/m3 foi fornecida. Uma mistura substancialmente uniforme de 70 g de dihidróxido de magnésio (aditivo de classe de incêndio; MDH) em cerca de 450 ml de etanol (com até 10% de vol. de água) foi combinada com cerca de 540 ml de sol de sílica do Exemplo 1, e agitada por não menos do que 5 minutos. Cerca de 10 ml de solução de NH4OH a 28% em peso foi então adicionado, seguido por pelo menos 1 minuto de agitação da mistura de sol. A mistura de sol foi então infiltrada no material de OCMF de melamina e permitida a gelificar, com gelificação ocorrendo dentro de 2 minutos. A composição em gel resultante foi permitida a se assentar e curar por aproximadamente 10 minutos. A composição em gel foi então envelhecida por 16 horas a 68 ºC em fluido de envelhecimento de etanol que contém H2O a 10% em volume e NH4OH a 1,1% em peso/volume (1,1 g de NH4OH por 100 ml de fluido) em uma razão de fluido para composição em gel de cerca de 1.5:1. A temperatura de envelhecimento e composição fluida de envelhecimento pode ser adicionalmente variada para mudar o tempo de envelhecimento total.

[00176] Os cupons de composição em gel (amostras) onde forem então submetidas a extração de solvente à título de CO2 supercrítico e então seco a 120 ºC por 4 horas. A densidade de sílica alvo foi 0,07 g/cm3, e a densidade de material resultante do compósito em aerogel foi 0,159 g/cm3. O teor de hidrófobo da composição em aerogel foi cerca de 4,34% em peso. EXEMPLO 3

[00177] Uma composição em gel foi produzida com uso do mesmo procedimento as Exemplo 2, exceto que uma mistura de 72 g de MDH em cerca de 529 ml de etanol (com até 10% de vol. de água) foi combinada com cerca de 460 ml de sol de sílica do Exemplo 1. A densidade de sílica alvo foi 0,06 g/cm3, e a densidade de material resultante da composição em aerogel foi 0,185 g/cm3. O teor de hidrófobo da composição em aerogel foi cerca de 3,97% em peso. EXEMPLO 4

[00178] Uma composição em gel foi produzida com uso do mesmo procedimento do Exemplo 2, exceto que uma mistura substancialmente uniforme de 96 g de MDH em cerca de 376 ml de etanol (com até 10% em vol. de água) foi combinada com cerca de 614 ml de sol de sílica do Exemplo 1. A densidade de sílica alvo foi 0,08 g/cm3, e a densidade de material resultante da composição em aerogel foi 0,178 g/cm3. O teor de hidrófobo da composição em aerogel foi cerca de 3,97% em peso. EXEMPLO 5

[00179] Uma composição em gel foi produzida com uso do mesmo procedimento do Exemplo 2, exceto que uma mistura substancialmente uniforme de 84 g de MDH em cerca de 539 ml de etanol (com até 10% em vol. de água) foi combinada com cerca de 460 ml de sol de sílica do Exemplo 1. A densidade de sílica alvo foi 0,06 g/cm3, e a densidade de material resultante da composição em aerogel foi 0,142 g/cm3. O teor de hidrófobo da composição em aerogel foi cerca de 3,6% em peso. EXEMPLO 6

[00180] Uma composição em gel foi produzida com uso do mesmo procedimento do Exemplo 2, exceto que uma mistura substancialmente uniforme de cerca de 529 ml de etanol (com até 10% em vol. de água; no aditivos de classe de incêndio) foi combinada com cerca de 460 ml de sol de sílica do Exemplo

1. A densidade de sílica alvo foi 0,06 g/cm3, e a densidade de material resultante da composição em aerogel foi 0,074 g/cm3. O teor de hidrófobo da composição em aerogel foi cerca de 8,3% em peso. EXEMPLO 7

[00181] Uma composição em gel foi produzida com uso do mesmo procedimento do Exemplo 2, exceto que uma mistura substancialmente uniforme de 72 g de microesferas de vidro inertes (aditivo de classe de incêndio) em cerca de 529 ml de etanol (com até 10% em vol. de água) foi combinada com cerca de 460 ml de sol de sílica do Exemplo 1. A densidade de sílica alvo foi 0,06 g/cm3, e a densidade de material resultante da composição em aerogel foi 0,141 g/cm3. O teor de hidrófobo da composição em aerogel foi cerca de 3,93% em peso. EXEMPLO 8

[00182] Uma composição em gel foi produzida com uso do mesmo procedimento do Exemplo 2, exceto que uma mistura substancialmente uniforme de 60 g de volastonita (comercialmente disponível como NYAD) em cerca de 529 ml de solvente de etanol foi combinada com cerca de 460 ml de sol de sílica do Exemplo 1. A densidade de sílica alvo foi 0,06 g/cm3, e a densidade de material resultante da composição em aerogel foi 0,161 g/cm3. O teor de hidrófobo da composição em aerogel foi cerca de 3,95% em peso. EXEMPLO 9

[00183] Uma composição em gel foi produzida com uso do mesmo procedimento do Exemplo 2, exceto que uma mistura substancialmente uniforme de 72 g de dióxido de titânio (aditivo de classe de incêndio; TiO2) em cerca de 529 ml de etanol (com até 10% em vol. de água) foi combinada com cerca de 460 ml de sol de sílica do Exemplo 1. A densidade de sílica alvo foi 0,06 g/cm3, e a densidade de material resultante da composição em aerogel foi 0,159 g/cm3. O teor de hidrófobo da composição em aerogel foi cerca de 3,95% em peso. EXEMPLO 10

[00184] Uma amostra de material de OCMF de poliuretano que mede 10 mm de espessura com uma densidade de aproximadamente 23 kg/m3 foi fornecida. Uma mistura substancialmente uniforme de 60 g de MDH (aditivo de classe de incêndio) em cerca de 529 ml de etanol (com até 10% em vol. de água) foi combinada com cerca de 460 ml de sol de sílica do Exemplo 1, e agitada por não menos do que 5 minutos. Cerca de 10 ml de solução de NH4OH a 28% em volume foi então adicionado, seguido por pelo menos 1 minuto de agitação da mistura de sol. A mistura de sol foi então infiltrada no material de OCMF de poliuretano e permitido ao gel, dentro de gelificação ocorrendo dentro de 2 minutos. O compósito em gel resultante foi permitido a assentar e curar por aproximadamente 10 minutos. O compósito em gel foi então envelhecido por 16 h a 68 ºC em fluido de envelhecimento de etanol contendo H2O a 10% em volume e NH4OH a 1,1% em peso/volume (1,1 g de NH4OH por 100 ml de fluido) em uma razão de fluido para composição em gel de cerca de 1,5:1.

[00185] Os cupons de composição em gel (amostras) foram então submetidos a extração de solvente por meio de CO2 supercrítico e então seco a 120 ºC por 4 horas. A densidade de sílica alvo foi 0,06 g/cm3, e a densidade de material resultante da composição em aerogel foi 0,165 g/cm3. O teor de hidrófobo da composição em aerogel foi cerca de 3,95% em peso. EXEMPLO 11

[00186] Sol de polietilsilicato foi produzida hidrolisando-se TEOS em EtOH e H2O com catalisador de ácido sulfúrico, e foi então agitada em temperatura ambiente por não menos do que 16 h. Sol de polimetilsilsesquioxano conforme produzido hidrolisando-se MTES e DMDES (razão molar de cerca de 8:1) em EtOH e H2O com catalisador de ácido acético, e foi então agitado em temperatura ambiente por não menos do que 16 horas. Sols de polietilsilicato (TEOS) e polimetilsilsesquioxano (MTES+ DMDES) foram combinadas (razão de peso de cerca de 10:1) para formar uma sol de sílica que alvejou um teor de hidrófobo de sol de cerca de 12% em peso na composição em aerogel final. A sol de sílica combinada foi agitada em temperatura ambiente por não menos do que 2 horas. EXEMPLO 12

[00187] Uma amostra de material de OCMF de melamina que mede 10 mm de espessura com uma densidade de aproximadamente 6 kg/m3 foi fornecida. Uma mistura substancialmente uniforme de 60 g de MDH (aditivo de classe de incêndio) em cerca de 718 ml de etanol (com até 10% em vol. de água) foi combinada com cerca de 266 ml de sol de sílica do Exemplo 11, e agitada por não menos do que 5 minutos. Cerca de 10 ml de solução de NH4OH a 28% em peso foi então adicionado, seguido por pelo menos 1 minuto de agitação da mistura de sol. A mistura de sol foi então infiltrada no material de OCMF de melamina e permitida a gelificar, dentro de gelificação ocorrendo dentro de 2 minutos. O compósito em gel resultante foi permitido a assentar e curar por aproximadamente 10 minutos. A composição em gel foi então tratada por 16 h em 68 ºC em etanol contendo 0,12 M de derivados de trimetilsilila de hexametildisilazano (“TMS”), H2O a 8% em volume e 0,8 g de NH4OH3 por 100 ml de etanol em uma razão de fluido para composição em gel de cerca de 1,5:1.

[00188] Os cupons de composição em gel onde foram então submetidos a extração de solvente por meio de CO2 supercrítico e então seco a 120 ºC por 4 horas. A densidade de sílica alvo foi 0,05 g/cm3, e a densidade de material resultante da composição em aerogel foi 0,176 g/cm3. EXEMPLO 13

[00189] Uma composição em gel foi produzida com uso do mesmo procedimento do Exemplo 12, exceto que uma mistura substancialmente uniforme de cerca de 718 ml de solvente de etanol (nenhum aditivo de classe de incêndio) foi combinada com cerca de 256 ml de sol de sílica do Exemplo 8. A densidade de sílica alvo foi 0,05 g/cm3, e a densidade de material resultante da composição em aerogel foi 0,081 g/cm3. EXEMPLO 14

[00190] Um material compósito em gel foi produzido com uso do mesmo procedimento do Exemplo 11, exceto que as sols de polietilssilicato (TEOS) e polimetilsilsesquioxano (MTES+ DMDES) foram combinadas em razão em peso de cerca de 7:1 para formar uma sol de sílica que alvejou 16% em peso de teor de hidrófobo total na composição em aerogel final. EXEMPLO 15

[00191] Uma composição em gel foi produzida com uso do mesmo procedimento do Exemplo 12, exceto que uma mistura substancialmente uniforme de 72 g de MDH (aditivo de classe de incêndio) em cerca de 668 ml de solvente de etanol foi combinada com cerca de 317 ml de sol de sílica do Exemplo 14. A densidade de sílica alvo foi 0,06 g/cm3, e a densidade de material resultante da composição em aerogel foi 0,195 g/cm3. Com uso de curvas termogravimétricas, o princípio de decomposição térmica foi constatado como 399,5 ºC, e com uso de curvas de DSC, a temperatura de liberação de calor de pico foi constatada como 439,6 ºC. O princípio extrapolado de decomposição térmica da composição que inclui o aditivo de classe de incêndio foi medido com uso de curvas termogravimétricas como 395,8 ºC, e a temperatura de liberação de calor de pico foi medido com uso de curva de DSC como 560,9 ºC.

[00192] Por comparação, foi constatado que uma composição dentro desse exemplo sem nenhum aditivo de classe de incêndio tem um princípio extrapolado de decomposição térmica de 369,4 ºC, conforme medido com uso de curvas termogravimétricas, e a temperatura de liberação de calor de pico foi constatada como 607,9 ºC, conforme medido com uso de curvas de DSC.

EXEMPLO 16

[00193] Uma composição em gel foi produzida com uso do mesmo procedimento do Exemplo 12, exceto que uma mistura de cerca de 668 ml de solvente de etanol (no aditivo de classe de incêndio) foi combinada com cerca de 317 ml de sol de sílica do Exemplo 14. A densidade de sílica alvo foi 0,06 g/cm3, e a densidade de material resultante da composição em aerogel foi 0,092 g/cm3. EXEMPLO 17

[00194] Sol de polietilsilicato foi produzida hidrolisando-se TEOS em etanol e água com catalisador de ácido sulfúrico, e foi então agitada em temperatura ambiente por cerca de 16 horas. Essa sol livre de hidrófobo foi usada sem a adição de qualquer sol de polimetilsilsesquioxano ou outro material hidrofóbico. EXEMPLO 18

[00195] Um material compósito em gel foi produzido com uso do mesmo procedimento do Exemplo 12, exceto que uma mistura de cerca de 662 ml de solvente de etanol (no aditivo de classe de incêndio) foi combinada com cerca de 328 ml de sol de sílica do Exemplo 17 e permitida a gelificar. O gel foi tratado com uma solução que contém 0,3 M TMS em etanol (H2O a 8% em volume e 0,8 g de NH4OH por 100 ml de etanol em uma razão de fluido para compósito em gel de cerca de 1,5:1) por 16 horas em 68 ºC. A densidade de sílica alvo foi 0,06 g/cm3, e a densidade de material resultante do compósito em aerogel foi 0,086 g/cm3. EXEMPLO 19

[00196] Um material compósito em gel foi produzido com uso do mesmo procedimento do Exemplo 12, exceto que uma mistura de cerca de 662 ml de solvente de etanol (no aditivo de classe de incêndio) foi combinada com cerca de 328 ml de sol de sílica do Exemplo 17 e permitida a gelificar. O gel foi tratado com uma solução que contém 0,6 M de MTES (H2O a 8% em volume e 0,8 g de NH4OH por 100 ml de etanol em uma razão de fluido para compósito em gel de cerca de 1,5:1) por 16 horas a 68 ºC. A densidade de sílica alvo foi 0,06 g/cm3, e a densidade de material resultante do compósito em aerogel foi 0,103 g/cm3. EXEMPLO 20

[00197] Um material compósito em gel foi produzido com uso do mesmo procedimento do Exemplo 2, exceto que uma mistura substancialmente uniforme de 112 g de argila de haloisita (aditivo de classe de incêndio; DRAGONITE) em cerca de 453 ml de etanol (com até 8% em vol. de água) foi combinada com cerca de 537 ml de sol de sílica do Exemplo 1. A densidade de sílica alvo foi 0,07 g/cm3, e a densidade de material resultante do compósito em aerogel foi 0,196 g/cm3. O teor de hidrófobo da composição em aerogel foi cerca de 3,37% em peso. EXEMPLO 21

[00198] Um material compósito em gel foi produzido com uso do mesmo procedimento do Exemplo 2, exceto que uma mistura substancialmente uniforme de 72 g de argila de haloisita (aditivo de classe de incêndio; DRAGONITE) em cerca de 529 ml de etanol (com até 10% em vol. de água) foi combinado com cerca de 460 ml de sol de sílica do Exemplo 1. A densidade de sílica alvo foi 0,06 g/cm3, e a densidade de material resultante do compósito em aerogel foi 0,128 g/cm3. O teor de hidrófobo da composição em aerogel foi cerca de 3,91% em peso. O princípio de decomposição térmica foi medido com uso de curvas termogravimétricas como 492,9 ºC, e a temperatura de liberação de calor de pico foi medida com uso de curva de DSC como 565,9 ºC. O princípio extrapolado de decomposição térmica da composição que inclui o aditivo de classe de incêndio foi medido com uso de curvas termogravimétricas como 370,9 ºC, e a temperatura de liberação de calor de pico foi medida com uso de curva de DSC como 565,9 ºC.

[00199] Por comparação, foi constatado que uma composição dentro desse exemplo sem nenhum aditivo de classe de incêndio tem um princípio extrapolado de decomposição térmica de 369,4 ºC, conforme medido com uso de curvas termogravimétricas, e a temperatura de liberação de calor de pico foi constatada como 607,9 ºC, conforme medido com uso de curvas de DSC. EXEMPLO 22

[00200] Um material compósito em gel foi produzido com uso do mesmo procedimento do Exemplo 2, exceto que uma mistura substancialmente uniforme de dois aditivos de classe de incêndio—36 g de argila de haloisita (DRAGONITE) e 36 g de trihidrato de alumina (ATH)—em cerca de 529 ml de etanol (com até 10% em vol. de água) foi combinada com cerca de 460 ml de sol de sílica do Exemplo 1. A densidade de sílica alvo foi 0,06 g/cm3, e a densidade de material resultante do compósito em aerogel foi 0,149 g/cm3. O teor de hidrófobo da composição em aerogel foi cerca de 3,94% em peso. EXEMPLO 23

[00201] Um material compósito em gel foi produzido com uso do mesmo procedimento do Exemplo 2, exceto que uma mistura substancialmente uniforme de 72 g de trihidrato de alumina (ATH) em cerca de 529 ml de etanol (com até 10% em vol. de água) foi combinada com cerca de 460 ml de sol de sílica do Exemplo 1. A densidade de sílica alvo foi 0,06 g/cm3, e a densidade de material resultante do compósito em aerogel foi 0,152 g/cm3. O teor de hidrófobo da composição em aerogel foi cerca de 3,94% em peso. Com uso de curvas termogravimétricas, o princípio de decomposição térmica foi medido como 289,8 ºC, e a temperatura de liberação de calor de pico foi medida com uso de curva de DSC como 334,1 ºC.

[00202] Por comparação, foi constatado que uma composição dentro desse exemplo sem nenhum aditivo de classe de incêndio tem um princípio extrapolado de decomposição térmica de 369,4 ºC, conforme medido com uso de curvas termogravimétricas, e a temperatura de liberação de calor de pico foi constatada como 607,9 ºC, conforme medido com uso de curvas de DSC. EXEMPLO 24

[00203] Um material compósito em gel foi produzido com uso do mesmo procedimento do Exemplo 12, exceto que uma mistura substancialmente uniforme de 100 g de argila de haloisita (DRAGONITE) em cerca de 558 ml de etanol (com até 10% em vol. de água) foi combinada com cerca de 426 ml de sol de sílica do Exemplo 11, que fora combinada de tal maneira a alvejar teor de hidrófobo a 28% em peso. A densidade de sílica alvo foi 0,083 g/cm3, e a densidade de material resultante do compósito em aerogel foi 0,184 g/cm3. EXEMPLO 25

[00204] Uma composição em gel foi produzida com uso do mesmo procedimento do Exemplo 2, exceto que uma mistura substancialmente uniforme de 56 g de argila de haloisita (DRAGONITE junto à Applied Minerals, Inc.) e 56 g de ATH em cerca de 453 ml de etanol (com até 8% em vol. de água) foi combinada com cerca de 537 ml de sol de sílica do Exemplo 1. A densidade de sílica alvo foi 0,07 g/cm3, e a densidade de material resultante do compósito em aerogel foi 0,196 g/cm3. O teor de hidrófobo da composição em aerogel foi cerca de 3,36% em peso.

[00205] A tabela 1 é apresentada abaixo, ilustrando a composição dos exemplos precedentes. O termo “% em peso de carregamento” se refere à quantidade de aditivo carregado à composição com base na quantidade de sílica presente. Por exemplo, uma “% em peso de carregamento” de 120% indica que a cada 100 g de sílica na composição, 120 g de aditivo é carregado. Densidade % em Teor de de Sílica peso Exemplo Hidrófobo de Tipo de Aditivo Alvo Carregam Sol (%) (g/cm3) ento 2 36 0,07 MDH 100 3 36 0,06 MDH 120 4 36 0,08 MDH 120 5 36 0,06 MDH 140 6 36 0,06 Nenhum 0 Microesferas de 7 36 0,06 120 vidro inerte 8 36 0,06 Volastonita 120 Dióxido de 9 36 0,06 120 titânio 10 36 0,06 MDH 120 12 12 0,05 MDH 120 13 12 0,05 Nenhum 0 15 16 0,06 MDH 120 16 16 0,06 Nenhum 0

Densidade % em Teor de de Sílica peso Exemplo Hidrófobo de Tipo de Aditivo Alvo Carregam Sol (%) (g/cm3) ento 18 0 0,06 Nenhum 0 19 0 0,06 Nenhum 0 Argila de 20 36 0,07 160 Haloisita Argila de 21 36 0,06 120 Haloisita Argila de 22 36 0,06 120 Haloisita + ATH 23 36 0,06 ATH 120 Argila de 24 28 0,083 120 Haloisita Argila de 25 36 0,07 160 Haloisita + ATH TABELA 1. COMPOSIÇÃO DOS EXEMPLOS.

[00206] A tabela 2 apresenta medições de densidade, TC, captação de água líquida, HOC, FTR, tempo de chama, e perda de massa para os compósitos exemplificadores da Tabela 1. Densidad Captação Aumento Perda Tempo e TC de Água HOC de Temp. de Exempl de Compósit (mW/m- Líquida (cal de massa o chama a K) (% em /g) Fornalha (% em (s) (g/cm3) peso) (ºC) peso) 670, 2 0,159 18,6 4,4 32 0 28,8 4 492, 3 0,185 20,1 5,1 35,5 0 44,1 7 584, 4 0,178 17,8 5,6 40,1 0 19,1 7 668, 5 0,142 18,4 2,8 32,7 0 17,7 6

Densidad Captação Aumento Perda Tempo e TC de Água HOC de Temp. de Exempl de Compósit (mW/m- Líquida (cal de massa o chama a K) (% em /g) Fornalha (% em (s) (g/cm3) peso) (ºC) peso) 1599 6 0,074 15,2 8,5 194,8 81 18,1 ,9 714, 7 0,141 19,5 6,4 81,7 120 10,9 8 8 0,161 19,6 4,6 616 41,1 13 20,7 9 0,159 16,1 4,2 797 45 35 43,6 10 0,165 19,2 2,0 1196 81 50 38,5 684, 12 0,176 15,5 4,5 44,9 0 47,6 1 1920 13 0,081 14,8 3,7 153,9 76 26,5 ,6 486, 15 0,195 18,5 8,8 41,8 0 34,9 1 1886 16 0,092 14,7 3,1 112 110 16,6 ,9 18 0,086 14,2 4,5 1966 178,9 100 18,0 19 0,103 14,9 26,1 1433 95,1 109 15,3 20 0,196 17,2 4,8 621 10,0 0 17,8 21 0,128 17,7 3,7 747 40,2 5 16,1 22 0,149 16,3 3,8 785 49,3 70 22,2 23 0,152 16,4 3,1 733 34,0 33 27,2 24 0,184 15,7 2,3 783 38,8 0 19,6 25 0,184 18,5 <5 600 9,3 10 22,4 TABELA 2. PROPRIEDADES RESULTANTES DOS EXEMPLOS.

[00207] Ainda em referência à Tabela 2, medições de densidade foram completadas de acordo com ASTM C167. Todas as amostras de composição em aerogel tiveram densidades medidas abaixo de 0,2 g/cm3. Medições de TC foram concluídas de acordo com ASTM C518 a uma temperatura de cerca de 37,5 ºC e uma compressão de 0,01 Mpa (2 psi). Todas as amostras de composição em aerogel tiveram medições de condutividade térmica em 20,1 mW/m-K ou abaixo disso. Medições de captação de água líquida foram realizadas de acordo com ASTM C1511 (sob imersão de 15 em condições ambientes). Todas as amostras de composição em aerogel tiveram uma captação de água líquida abaixo de 5% em peso. Medições de HOC foram realizadas por padrões de medição de ISO 1716. Todas as amostras de composição em aerogel tiveram um HOC abaixo de 690 cal/g. Medições de FTR foram realizadas por ISO 1182 Critério A.1. Todas as amostras de composição em aerogel tiveram um FTR abaixo de 50 ºC. Medições de tempo de chama foram realizadas por ISO 1182 Critério A.2. Todas essas amostras tiveram um tempo de chama medido de 20 segundos. Medições de perda de massa foram completadas de acordo com ISO 1182 Critério A.3. Todas as outras amostras de composição em aerogel tiveram uma perda de massa abaixo de 50% em peso.

[00208] As vantagens apresentadas acima, e aquelas que se tornaram evidentes a partir da descrição precedente, são obtidas de modo eficiente. Visto que determinadas mudanças podem ser realizadas na construção acima sem se afastar do escopo da invenção, pretende-se que todos os assuntos contidos na descrição precedente ou mostrada nos desenhos anexos devem ser interpretados como ilustrativos e não em um sentido limitador.

[00209] Deve-se entender também que as reivindicações a seguir se destinam a cobrir todos os recursos genéricos e específicos da invenção no presente documento descrito, e todas as declarações do escopo da invenção que, como uma questão de linguagem, devem ser ditas como estando entre as mesmas.

Claims

REIVINDICAÇÕES

1. COMPOSIÇÃO EM AEROGEL REFORÇADA, caracterizada por compreender uma armação de aerogel à base de sílica, reforçada com um material de OCMF, e um aditivo de classe de incêndio; em que a armação de aerogel à base de sílica compreende pelo menos um silício de ligação hidrofóbica; e em que a composição em aerogel reforçada tem as seguintes propriedades: i) captação de água líquida de 20% em peso ou menos; ii) condutividade térmica de 30 mW/M*K ou menos de acordo com o padrão ASTM C518 a uma temperatura de cerca de 37,5 ºC, em um ambiente, em pressão atmosférica, e em uma carga de compressão de cerca de 0,01 Mpa (2 psi); e iii) calor de combustão de menos do que 717 cal/g de acordo com o padrão EN ISO 1716.

2. COMPOSIÇÃO EM AEROGEL REFORÇADA, caracterizada por compreender uma armação de aerogel à base de sílica, reforçada com um material de OCMF com uma densidade de entre 2 kg/m3 e 25 kg/m3, e um aditivo de classe de incêndio; em que a armação de aerogel à base de sílica compreende pelo menos um silício de ligação hidrofóbica; e em que a composição em aerogel reforçada tem as seguintes propriedades: i) captação de água líquida de 20% em peso ou menos; ii) condutividade térmica de 30 mW/M*K ou menos de acordo com o padrão ASTM C518 a uma temperatura de cerca de 37,5 ºC, em um ambiente, em pressão atmosférica, e em uma carga de compressão de cerca de 0,01 Mpa (2 psi); e iii) calor de combustão de menos do que 717 cal/g de acordo com o padrão EN ISO 1716.

3. COMPOSIÇÃO EM AEROGEL REFORÇADA, caracterizada por compreender uma armação de aerogel à base de sílica, reforçada com um material de OCMF com uma densidade de 2 kg/m3 e 25 kg/m3, e um aditivo de classe de incêndio; em que a armação de aerogel à base de sílica compreende pelo menos um silício de ligação hidrofóbica; e em que a composição em aerogel reforçada tem as seguintes propriedades: i) captação de água líquida de entre 1% em peso e 10% em peso; ii) condutividade térmica de mais do que 8 e menos do que 25 mW/M*K de acordo com o padrão ASTM C518 a uma temperatura de cerca de 37,5 ºC, em um ambiente, em pressão atmosférica, e em uma carga de compressão de cerca de 0,01 Mpa (2 psi); e iii) calor de combustão de menos do que 717 cal/g e mais do que 400 cal/g de acordo com o padrão EN ISO 1716.

4. COMPOSIÇÃO DE OCMF REFORÇADA COM UMA COMPOSIÇÃO EM AEROGEL À BASE DE SÍLICA E UM ADITIVO DE CLASSE DE FOGO, caracterizada pela armação de aerogel à base de sílica compreender pelo menos um silício de ligação hidrofóbica; e em que a composição em aerogel reforçada tem as seguintes propriedades: i) captação de água líquida de 20% em peso ou menos; ii) condutividade térmica de 30 mW/M*K ou menos de acordo com o padrão ASTM C518 a uma temperatura de cerca de 37,5 ºC, em um ambiente, em pressão atmosférica, e em uma carga de compressão de cerca de 0,01 Mpa (2 psi); e iii) calor de combustão de menos do que 717 cal/g de acordo com o padrão EN ISO 1716.

5. COMPOSIÇÃO DE OCMF REFORÇADA COM UMA COMPOSIÇÃO EM AEROGEL À BASE DE SÍLICA E UM ADITIVO DE CLASSE DE FOGO,

caracterizada pela armação de aerogel à base de sílica compreender pelo menos um silício de ligação hidrofóbica; e em que a composição em aerogel reforçada tem as seguintes propriedades: i) captação de água líquida de 20% em peso ou menos; ii) condutividade térmica de 30 mW/M*K ou menos de acordo com o padrão ASTM C518 a uma temperatura de cerca de 37,5 ºC, em um ambiente, em pressão atmosférica, e em uma compressão de cerca de 0,01 Mpa (2 psi); e iii) calor de combustão de menos do que 717 cal/g de acordo com o padrão EN ISO 1716.

6. COMPOSIÇÃO DE OCMF REFORÇADA COM UMA COMPOSIÇÃO EM AEROGEL À BASE DE SÍLICA E UM ADITIVO DE CLASSE DE FOGO, caracterizada pela armação de aerogel à base de sílica compreender pelo menos um silício de ligação hidrofóbica; e em que a composição de aerogel reforçada tem as seguintes propriedades: i) captação de água líquida de entre 1% em peso e 10% em peso; ii) condutividade térmica de mais do que 8 e menos do que 25 mW/M*K de acordo com o padrão ASTM C518 a uma temperatura de cerca de 37,5 ºC, em um ambiente, em pressão atmosférica, e em uma compressão de cerca de 0,01 Mpa (2 psi); e iii) calor de combustão de menos do que 717 cal/g e mais do que 400 cal/g de acordo com o padrão EN ISO 1716.

7. COMPOSIÇÃO EM AEROGEL REFORÇADA, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 3, OU COMPOSIÇÃO DE OCMF REFORÇADA, de acordo com qualquer uma das reivindicações 4 a 6, caracterizadas pelo material de OCMF compreender ou ser um material de OCMF orgânico.

8. COMPOSIÇÃO EM AEROGEL REFORÇADA, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 3, OU COMPOSIÇÃO DE OCMF REFORÇADA, de acordo com qualquer uma das reivindicações 4 a 7, caracterizadas pelo material de OCMF compreender ou ser um material de OCMF à base de melanina.

9. COMPOSIÇÃO EM AEROGEL REFORÇADA, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 3, OU COMPOSIÇÃO DE OCMF REFORÇADA, de acordo com qualquer uma das reivindicações 4 a 6, caracterizadas pelo material de OCMF compreender ou ser uma lâmina de material de OCMF.

10. COMPOSIÇÃO EM AEROGEL REFORÇADA, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 3, ou composição de OCMF reforçada, de acordo com qualquer uma das reivindicações 4 a 9, caracterizadas pelo material de OCMF ser uma espuma orgânica.

11. COMPOSIÇÃO EM AEROGEL REFORÇADA, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 3, OU COMPOSIÇÃO DE OCMF REFORÇADA, de acordo com qualquer uma das reivindicações 4 a 6, caracterizada pelo material de OCMF ser uma espuma à base de melamina.

12. COMPOSIÇÃO EM AEROGEL REFORÇADA OU COMPOSIÇÃO DE OCMF REFORÇADA, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 11, caracterizadas pelo material de OCMF não ser nem um material pouco combustível nem um material não combustível.

13. COMPOSIÇÃO EM AEROGEL REFORÇADA OU COMPOSIÇÃO DE OCMF REFORÇADA, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 11, caracterizadas pelo material de OCMF não ser nem um material pouco inflamável nem um material não inflamável.

14. COMPOSIÇÃO EM AEROGEL REFORÇADA OU COMPOSIÇÃO DE

OCMF REFORÇADA, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 11, caracterizadas pelo material de OCMF compreender entre 2% em peso e 10% em peso da composição.

15. COMPOSIÇÃO EM AEROGEL REFORÇADA OU COMPOSIÇÃO DE OCMF REFORÇADA, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 14, caracterizadas pelo teor com ligação de silício hidrofóbico na composição ser entre 2% em peso e 10% em peso.

16. COMPOSIÇÃO EM AEROGEL REFORÇADA OU COMPOSIÇÃO DE OCMF REFORÇADA, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 14, caracterizadas pelo teor com ligação de silício hidrofóbico na composição ser entre 2% em peso e 8% em peso.

17. COMPOSIÇÃO EM AEROGEL REFORÇADA OU COMPOSIÇÃO DE OCMF REFORÇADA, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 14, caracterizadas pelo teor com ligação de silício hidrofóbico na composição ser entre 2% em peso e 6% em peso.

18. COMPOSIÇÃO EM AEROGEL REFORÇADA OU COMPOSIÇÃO DE OCMF REFORÇADA, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 17, caracterizadas pela composição ter um calor de combustão de 700 cal/g ou menos de acordo com o padrão EN ISO

1716.

19. COMPOSIÇÃO EM AEROGEL REFORÇADA OU COMPOSIÇÃO DE OCMF REFORÇADA, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 17, caracterizadas pela composição ter um calor de combustão de 675 cal/g ou menos de acordo com o padrão EN ISO

1716.

20. COMPOSIÇÃO EM AEROGEL REFORÇADA OU COMPOSIÇÃO DE OCMF REFORÇADA, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 17, caracterizadas pela composição ter um calor de combustão de 650 cal/g ou menos de acordo com o padrão EN ISO

1716.

21. COMPOSIÇÃO EM AEROGEL REFORÇADA OU COMPOSIÇÃO DE OCMF REFORÇADA, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 17, caracterizadas pela composição ter um calor de combustão de 625 cal/g ou menos de acordo com o padrão EN ISO

1716.

22. COMPOSIÇÃO EM AEROGEL REFORÇADA OU COMPOSIÇÃO DE OCMF REFORÇADA, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 21, caracterizadas pela composição ter uma condutividade térmica de 22 mW/M*K ou menos de acordo com o padrão ASTM C518 a uma temperatura de cerca de 37,5 ºC, em um ambiente, em pressão atmosférica, e em uma carga de compressão de cerca de 0,01 Mpa (2 psi).

23. COMPOSIÇÃO EM AEROGEL REFORÇADA OU COMPOSIÇÃO DE OCMF REFORÇADA, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 21, caracterizadas pela composição em aerogel reforçada ter uma condutividade térmica de 20 mW/M*K ou menos de acordo com o padrão ASTM C518 a uma temperatura de cerca de 37,5 ºC, em um ambiente, em pressão atmosférica, e em uma carga de compressão de cerca de 0,01 Mpa (2 psi).

24. COMPOSIÇÃO EM AEROGEL REFORÇADA OU COMPOSIÇÃO DE OCMF REFORÇADA, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 21, caracterizadas pela composição em aerogel reforçada ter uma condutividade térmica de 18 mW/M*K ou menos de acordo com o padrão ASTM C518 a uma temperatura de cerca de 37,5 ºC, em um ambiente, em pressão atmosférica, e em uma carga de compressão de cerca de 0,01 Mpa (2 psi).

25. COMPOSIÇÃO EM AEROGEL REFORÇADA OU COMPOSIÇÃO DE OCMF REFORÇADA, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 21, caracterizadas pela composição em aerogel reforçada ter uma densidade entre 0,15 e 0,40 g/cm3.

26. COMPOSIÇÃO EM AEROGEL REFORÇADA OU COMPOSIÇÃO DE OCMF REFORÇADA, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 21, caracterizadas pela composição em aerogel reforçada ter um princípio de decomposição térmica de teor orgânico de 350 ºC ou acima disso.

27. COMPOSIÇÃO EM AEROGEL REFORÇADA OU COMPOSIÇÃO DE OCMF REFORÇADA, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 21, caracterizadas pela composição em aerogel reforçada ter um princípio de decomposição térmica de 360 ºC ou acima disso.

28. COMPOSIÇÃO EM AEROGEL REFORÇADA OU COMPOSIÇÃO DE OCMF REFORÇADA, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 21, caracterizadas pela composição em aerogel reforçada ter um princípio de decomposição térmica de 370 ºC ou acima disso.

29. COMPOSIÇÃO EM AEROGEL REFORÇADA OU COMPOSIÇÃO DE OCMF REFORÇADA, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 21, caracterizadas pela composição em aerogel reforçada ter um princípio de decomposição térmica de 380 ºC ou acima disso.

30. COMPOSIÇÃO EM AEROGEL REFORÇADA OU COMPOSIÇÃO DE OCMF REFORÇADA, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 21, caracterizadas pela composição em aerogel reforçada ter um princípio de decomposição térmica de 390 ºC ou acima disso.

31. COMPOSIÇÃO EM AEROGEL REFORÇADA COM OCMF ORGÂNICA, caracterizada por compreender aditivos de classe de incêndio e teor orgânico hidrofóbico, em que o princípio de decomposição endotérmica dos aditivos de classe de incêndio na composição está dentro de 50 ºC do princípio de decomposição térmica do resto da composição sem o aditivo de classe de incêndio.

32. COMPOSIÇÃO EM AEROGEL REFORÇADA COM OCMF ORGÂNICA, caracterizada por compreender aditivos de classe de incêndio e teor hidrofóbico de pelo menos 5%, em que o calor total de decomposição endotérmica dos aditivos de classe de incêndio na composição é pelo menos 30% do calor exotérmico de decomposição do resto da composição sem o aditivo de classe de incêndio.

33. COMPOSIÇÃO EM AEROGEL REFORÇADA COM OCMF ORGÂNICA, caracterizada por compreender pelo menos dois aditivos de classe de incêndio com seu respectivo princípio de decomposição endotérmica são pelo menos 10 ºC de diferença.

34. COMPOSIÇÃO EM AEROGEL REFORÇADA COM OCMF ORGÂNICA, caracterizada por compreender aditivos de classe de incêndio e teor hidrofóbico em que o calor total de decomposição endotérmica dos aditivos de classe de incêndio na composição é não mais do que 80% do calor exotérmico de decomposição do resto da composição sem o aditivo de classe de incêndio.

35. COMPOSIÇÃO EM AEROGEL REFORÇADA OU COMPOSIÇÃO DE OCMF REFORÇADA, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 11, caracterizadas pelo teor hidrofóbico ser pelo menos 5%, e pelo calor total de decomposição endotérmica dos aditivos de classe de incêndio na composição ser pelo menos 30% do calor exotérmico de decomposição do resto da composição sem o aditivo de classe de incêndio.

36. COMPOSIÇÃO EM AEROGEL REFORÇADA OU COMPOSIÇÃO DE OCMF REFORÇADA, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 11, caracterizadas pelo princípio de decomposição endotérmica dos aditivos de classe de incêndio na composição estar dentro de 50 ºC do princípio de decomposição térmica do resto da composição sem o aditivo de classe de incêndio.

37. COMPOSIÇÃO EM AEROGEL REFORÇADA OU COMPOSIÇÃO DE OCMF REFORÇADA, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 11, com pelo menos dois aditivos de classe de incêndio, caracterizadas pelos dois aditivos de classe de incêndio respectivo princípio de decomposição endotérmica serem pelo menos 10 ºC de diferença.

38. COMPOSIÇÃO EM AEROGEL REFORÇADA OU COMPOSIÇÃO DE OCMF REFORÇADA, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 11, caracterizadas pelo calor total de decomposição endotérmica dos aditivos de classe de incêndio na composição ser não mais do que 80% do calor exotérmico de decomposição do resto da composição sem o aditivo de classe de incêndio.

39. COMPOSIÇÃO, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 38, caracterizada pelo aumento de temperatura de fornalha da composição de acordo com ISO 1182 ser cerca de 100 ºC ou menos, cerca de 90 ºC ou menos, cerca de 80 ºC ou menos, cerca de 70 ºC ou menos, cerca de 60 ºC ou menos, cerca de 50 ºC ou menos, cerca de 45 ºC ou menos, cerca de 40 ºC ou menos, cerca de 38 ºC ou menos, cerca de 36 ºC ou menos, cerca de 34 ºC ou menos, cerca de 32 ºC ou menos, cerca de 30 ºC ou menos, cerca de 28 ºC ou menos, cerca de 26 ºC ou menos, cerca de 24 ºC ou menos, ou em uma faixa entre quaisquer dois desses valores.

40. COMPOSIÇÃO, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 39, caracterizada pelo tempo de chama da composição de acordo com ISO 1182 ser cerca de 30 segundos ou menos, cerca de 25 segundos ou menos, cerca de 20 segundos ou menos, cerca de 15 segundos ou menos, cerca de 10 segundos ou menos, cerca de 5 segundos ou menos, cerca de 2 segundos ou menos, ou em uma faixa entre quaisquer dois desses valores.

41. COMPOSIÇÃO, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 40, caracterizada pela perda de massa da composição de acordo com ISO 1182 ser cerca de 50% ou menos, cerca de 40% ou menos, cerca de 30% ou menos, cerca de 28% ou menos, cerca de 26% ou menos, cerca de 24% ou menos, cerca de 22% ou menos, cerca de 20% ou menos, cerca de 18% ou menos, cerca de 16% ou menos, ou em uma faixa entre quaisquer dois desses valores.

42. COMPOSIÇÃO, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 41, sendo que a composição é caracterizada por ser pouco inflamável.

43. COMPOSIÇÃO, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 42, sendo que a composição é caracterizada por ser não inflamável.

44. COMPOSIÇÃO, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 43, sendo que a composição é caracterizada por ser pouco combustível.

45. COMPOSIÇÃO, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 44, sendo que a composição é caracterizada por ser não combustível.

46. COMPOSIÇÃO, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 45, caracterizada pelo princípio de decomposição endotérmica do aditivo de classe de incêndio ser maior do que 280 ºC, 300 ºC, 350 ºC, 400 ºC, 450 ºC ou 500 ºC.

47. COMPOSIÇÃO, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 46, caracterizada pelo princípio de decomposição exotérmica de teor orgânico da composição sem o aditivo de classe de incêndio ser maior do que 280 ºC, 300 ºC, 350 ºC, 400 ºC, 450 ºC ou 500 ºC.

48. COMPOSIÇÃO, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 47, caracterizada pelo material de OCMF ser uma espuma à base de melamina.

49. COMPOSIÇÃO, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 48, caracterizada pelo material de OCMF ser uma espuma de polímero à base de uretano.

50. COMPOSIÇÃO, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 49, caracterizada pelo material de OCMF ser uma espuma reticulada.