EP0799343B1 - Faservlies- aerogel- verbundmaterial enthaltend bikomponentenfasern, verfahren zu seiner herstellung, sowie seine verwendung - Google Patents

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EP0799343B1
EP0799343B1 EP95942723A EP95942723A EP0799343B1 EP 0799343 B1 EP0799343 B1 EP 0799343B1 EP 95942723 A EP95942723 A EP 95942723A EP 95942723 A EP95942723 A EP 95942723A EP 0799343 B1 EP0799343 B1 EP 0799343B1
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EP
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composite material
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aerogel particles
airgel
bicomponent
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    • Y10T442/653—Including particulate material other than fiber

Definitions

  • the invention relates to a composite material comprising at least one layer of nonwoven and Airgel particles, a process for its preparation and its Use.
  • Aerogels especially those with porosities above 60% and densities below 0.4 g / cm 3 , have an extremely low thermal conductivity due to their very low density, high porosity and small pore diameter and are therefore used as heat insulation materials, such as in the EP -A-0 171 722.
  • the high porosity also leads to low mechanical stability both the gel from which the airgel is dried and the dried one Aerogels itself.
  • Aerogels in the wider sense i.e. in the sense of "gel with air as a dispersant" are made by drying a suitable gel.
  • airgel means aerogels in the narrower sense, and xerogels Cryogels.
  • a dried gel is called an airgel in the narrower sense, if the liquid of the gel is at temperatures above the critical temperature and is removed based on pressures above the critical pressure. Becomes the liquid of the gel, on the other hand, is subcritical, for example with the formation of a Liquid-vapor boundary phase removed, then the resulting gel is called Xerogel.
  • the gels according to the invention are Aerogels, in the sense of gel with air as a dispersant.
  • the molding process of the airgel takes place during the sol-gel transition completed.
  • the outer shape can only still be changed by comminution, for example grinding, for one other form of processing, the material is too fragile.
  • a mat is also used in German patent application P 44 18 843.9 described a fiber-reinforcing xerogel. These mats show through the very high proportion of airgel has a very low thermal conductivity relative to their manufacture due to the diffusion problems described above long production times necessary. In particular, the manufacture is thicker Mats only possible by combining several thin mats therefore requires additional effort.
  • US Pat. No. 5,256,476 discloses a shaped body with adsorber particles, in addition to the adsorber particles, the fine plastic particles and reinforcing ones Contains fibers, being essentially the fine plastic particles as Binders act.
  • the object of the present invention is therefore to provide a composite material on the To provide base of airgel granules that have a low thermal conductivity has that is mechanically stable and the simple manufacture of mats or Plates allowed.
  • the object is achieved by a composite material which has at least one layer of nonwoven fabric and airgel particles, the nonwoven fabric containing at least one bicomponent fiber material and the bicomponent fiber material having low and high-melting areas, which is characterized in that the fibers of the nonwoven both with the airgel particles and with each other through the low-melting areas of the fiber material, and that the airgel particles have porosities above 60%, densities below 0.4 g / cm 3 and a thermal conductivity of less than 40 mW / mK.
  • the thermal bonding of the bicomponent fibers leads to a connection of the low-melting parts of the bicomponent fibers and thus ensures a stable fleece.
  • the melting part of the bicomponent fiber binds the airgel particles to the fiber.
  • the bicomponent fibers are chemical fibers made from two firmly bonded polymers of different chemical and / or physical structure, the areas with different melting points, i.e. low and high melting Areas.
  • the melting points of the lower and higher melting ones Ranges preferably differ by at least 10 ° C.
  • the bicomponent fibers preferably have a core / sheath structure.
  • the The core of the fiber consists of a polymer, preferably one thermoplastic polymer whose melting point is higher than that of thermoplastic polymer that forms the shell.
  • Bicomponent fiber variations made of polyester / polyolefin e.g. Polyester / polyethylene or polyester / copolyolefin or bicomponent fibers that have an elastic Have shell polymer are used. But it can also be side-by-side Bicomponent fibers are used.
  • the nonwoven fabric can also have at least one simple fiber material included in the thermal solidification with the low-melting Areas of the bicomponent fibers is connected.
  • the simple fibers are organic polymer fibers, e.g. Polyester, polyolefin and / or polyamide fibers, preferably polyester fibers.
  • the Fibers can be round, trilobal, pentalobal, octalobal, ribbon, fir tree, have dumbbell or other star-shaped profiles. Hollow fibers can also be used be used. The melting point of these simple fibers should be above that of the melting areas of the bicomponent fibers lie.
  • the bicomponent fibers ie the high and / or low melting component, and optionally the simple fibers can be blackened with an IR opacifier such as carbon black, titanium dioxide, iron oxides or zirconium dioxide or mixtures thereof.
  • the bicomponent fibers and possibly the simple fibers can also be colored for coloring.
  • the diameter of the fibers used in the composite should preferably be be smaller than the average diameter of the airgel particles to a high Proportion of airgel in the fiber fleece.
  • the titer of simple fibers should preferably be between 0.8 and 40 dtex lie, that of the bicomponent fibers preferably between 2 and 20 dtex.
  • Mixtures of bicomponent fibers or simple fibers can also be made different materials, with different profiles and / or different Titers are used.
  • the weight fraction should ensure good adhesion of the airgel granules Bicomponent fiber between 10 and 100 wt .-%, preferably between 40 and 100 wt .-%, based on the total fiber content.
  • the volume fraction of the airgel in the composite material should be as high as possible, be at least 40%, preferably over 60%. To still mechanical stability of the To achieve composite, however, the proportion should not exceed 95%, preferably not exceed 90%.
  • Suitable aerogels for the compositions according to the invention are those based on metal oxides which are suitable for sol-gel technology (CJ Brinker, GW Scherer, Sol-Gel-Science, 1990, chapters 2 and 3), such as Si or Al compounds or those based on organic substances which are suitable for sol-gel technology, such as melamine formaldehyde condensates (US Pat. No. 5,086,085) or resorcinol formaldehyde condensates (US Pat. No. 4,873,218). They can also be based on mixtures of the above materials. Aerogels containing Si compounds, in particular SiO 2 aerogels and very particularly preferably SiO 2 xerogels, are preferably used. To reduce the radiation contribution of the thermal conductivity, the airgel can contain IR opacifiers, such as, for example, carbon black, titanium dioxide, iron oxides, zirconium dioxide or mixtures thereof.
  • IR opacifiers such as, for example, carbon black, titanium dioxide, iron oxide
  • the thermal conductivity of the aerogels decreases with increasing porosity and decreasing density. For this reason, aerogels with porosities above 60% and densities below 0.4 g / cm 3 are preferred.
  • the thermal conductivity of the airgel granules should be less than 40 mW / mK, preferably less than 25 mW / mK.
  • the airgel particles have hydrophobic surface groups.
  • hydrophobic surface groups In order to avoid a later collapse of the aerogels by condensation of moisture in the pores, it is namely advantageous if there are covalent hydrophobic groups on the inner surface of the aerogels which are not split off under the action of water.
  • Preferred groups for permanent hydrophobization are trisubstituted silyl groups of the general formula -Si (R) 3 , particularly preferably trialkyl and / or triarylsilyl groups, each R independently being a non-reactive, organic radical such as C 1 -C 18 alkyl or C 6 -C 14- aryl, preferably C 1 -C 6 alkyl or phenyl, in particular methyl, ethyl, cyclohexyl or phenyl, which can additionally be substituted with functional groups.
  • the use of trimethylsilyl groups is particularly advantageous for permanent hydrophobization of the airgel.
  • These groups can be introduced, as described in WO 94/25149, or by gas phase reaction between the airgel and, for example, an activated trialkylsilane derivative, such as, for example, a chlorotrialkylsilane or a hexaalkyldisilazane (compare R. Iler, The Chemistry of Silica, Wiley & Sons, 1979).
  • an activated trialkylsilane derivative such as, for example, a chlorotrialkylsilane or a hexaalkyldisilazane
  • the size of the grains depends on the application of the material. However, to The particles should be able to bind a high proportion of airgel granules be larger than the fiber diameter, preferably larger than 30 ⁇ m. To one To achieve high stability, the granules should not be too coarse-grained, preferably the grains should be less than 2 cm.
  • Granules can preferably be used for the submission of high airgel volume fractions a bimodal grain size distribution can be used. Can continue too other suitable distributions are used.
  • the fire class of the composite material is determined by the fire class of the airgel and of fibers determined.
  • flame-retardant fiber types such as e.g. TREVIRA CS®.
  • the composite material consists only of the nonwoven fabric that contains the airgel particles contains, can with mechanical stress of the composite material Airgel granules break or detach from the fiber, causing fragments the fleece can fall out.
  • the nonwoven fabric on a or both sides are each provided with at least one cover layer, wherein the cover layers can be the same or different.
  • the cover layers can either in the thermal solidification via the low-melting Component of the bicomponent fiber or glued using another adhesive become.
  • the cover layer can e.g. a plastic film, preferably one Metal foil or a metallized plastic film.
  • the respective Cover layer itself consist of several layers.
  • Non-woven layers made from a mixture of fine, simple fibers and finer Contains bicomponent fibers, and the individual fiber layers in themselves and are thermally solidified with each other.
  • the simple fibers as well as the bicomponent fibers should have diameters of less than 30 ⁇ m, preferably less than 15 ⁇ m.
  • the Fleece layers of the cover layers must be needled.
  • Another object of the present invention is to provide a method for To provide production of the composite material according to the invention.
  • the composite material according to the invention can e.g. according to the following procedure getting produced:
  • the nonwoven staple fibers in the form of commercially available Cards or cards are used. While the fleece according to the expert the usual procedures, the airgel granules are sprinkled. At the Introducing the airgel granules into the fiber composite is as possible ensure even distribution of the granules. This is through commercial spreading devices reached.
  • the nonwoven fabric can be covered on a cover layer Sprinkling of the airgel will be placed after the completion of this process applied top layer.
  • cover layers made of finer fiber material are used, the lower fleece layer made of fine fibers and / or bicomponent fibers known methods and possibly needled. Then, as described above, the airgel-containing fiber composite is applied.
  • top cover layer can, as for the lower nonwoven layer, of fine fibers and / or bicomponent fibers a layer is laid and if necessary needled.
  • the resulting fiber composite is possibly under pressure at temperatures between the melting temperature of the jacket material and the smaller the Melting temperatures of simple fiber material and high-melting Component of the bicomponent fiber thermally consolidated.
  • the pressure is there between normal pressure and the compressive strength of the airgel used.
  • the sheets and mats according to the invention are suitable because of their small size Thermal conductivity as a thermal insulation material.
  • the plates and mats according to the invention can be used as sound absorption materials can be used directly or in the form of resonance absorbers as they a low speed of sound and, compared to monolithic aerogels, have a higher sound absorption.
  • damping the Airgel material occurs depending on the permeability of the nonwoven additional damping due to air friction between the pores in the nonwoven material.
  • the permeability of the nonwoven fabric can be changed by changing the fiber diameter, the fleece density and the grain size of the airgel particles are influenced. Contains If the fleece is still covering layers, these covering layers should prevent the Allow sound into the fleece and not to a large extent reflection of the sound to lead.
  • the plates and mats according to the invention are also suitable on the basis of Porosity of the fleece and especially the large porosity and specific Surface of the airgel also as adsorption materials for liquids, vapors and gases.
  • a specific one can be modified by modifying the airgel surface Adsorption can be achieved.
  • TREVIRA 290 50% by weight of TREVIRA 290, 0.8 dtex / 38 mm hm and 50% by weight of PES / Co-PES bicomponent fibers of the type TREVIRA 254, 2.2 dtex / 50 mm hm were used to make a nonwoven fabric with a basis weight of 100 g / m 2 .
  • the resulting nonwoven composite material was at a temperature of 160 ° C. thermally solidified for 5 minutes and compressed to a thickness of 1.4 cm.
  • the volume fraction of airgel in the solidified mat was 51%.
  • the resulting mat had a basis weight of 1.2 kg / m 2 . It was easy to bend and squeeze.
  • the thermal conductivity was determined to be 28 mW / mK using a plate method in accordance with DIN 52 612 Part 1.
  • TREVIRA 120 From 50% by weight of TREVIRA 120 staple fibers with a titer of 1.7 dtex, length 38mm, spinning black and 50% by weight of PES / Co-PES bicomponent fibers of the type TREVIRA 254, 2.2 dtex / 50 mm hm was first a Fleece laid, which served as the lower cover layer. This top layer had a basis weight of 100 g / m 2 .
  • a hydrophobic airgel granulate based on TEOS with a density of 150 kg / m 3 and a thermal conductivity of 23 mW / mK with grain sizes of 2 to 4 mm in diameter was sprinkled in.
  • a cover layer was placed on this airgel-containing non-woven fabric, which was built up like the lower cover layer.
  • the resulting composite material was used at a temperature of 160'C Thermally solidified for 5 minutes and compressed to a thickness of 1.5 cm.
  • the Volume fraction of airgel in the solidified mat was 51%.
  • the resulting mat had a basis weight of 1.4 kg / m 2 .
  • the thermal conductivity was determined using a plate method according to DIN 52612 Part 1 to 27 mW / mK.
  • the mat was easy to bend and squeeze. It trickled out of the mat no airgel pellets even after bending.

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Description

Die Erfindung betrifft ein Verbundmaterial, das mindestens eine Lage Faservlies und Aerogel-Partikel aufweist, ein Verfahren zu seiner Herstellung sowie seine Verwendung.
Aerogele, insbesondere solche mit Porositäten über 60 % und Dichten unter 0,4 g/cm3, weisen aufgrund ihrer sehr geringen Dichte, hohen Porosität und geringen Porendurchmesser eine äußerst geringe thermische Leitfähigkeit auf und finden deshalb Anwendung als Wärmeisolationsmaterialien, wie z.B. in der EP-A-0 171 722 beschrieben.
Die hohe Porosität führt aber auch zu einer geringen mechanischen Stabilität sowohl des Gels, aus dem das Aerogel getrocknet wird, als auch des getrockneten Aerogels selbst.
Aerogele im weiteren Sinn, d.h. im Sinne von "Gel mit Luft als Dispersionsmittel", werden durch Trocknung eines geeigneten Gels hergestellt. Unter den Begriff "Aerogel" in diesem Sinne, fallen Aerogele im engeren Sinne, Xerogele und Kryogele. Dabei wird ein getrocknetes Gel als Aerogel im engeren Sinn bezeichnet, wenn die Flüssigkeit des Gels bei Temperaturen oberhalb der kritischen Temperatur und ausgehend von Drücken oberhalb des kritischen Druckes entfernt wird. Wird die Flüssigkeit des Gels dagegen unterkritisch, beispielsweise unter Bildung einer Flüssig-Dampf-Grenzphase entfernt, dann bezeichnet man das entstandene Gel als Xerogel. Es ist anzumerken, daß es sich bei den erfindungsgemäßen Gelen um Aerogele, im Sinne von Gel mit Luft als Dispersionsmittel handelt.
Der Formgebungsprozeß des Aerogels wird während des Sol-Gel-Übergangs abgeschlossen. Nach Ausbildung der festen Gelstruktur kann die äußere Form nur noch durch Zerkleinerung, beispielsweise Mahlen, verändert werden, für eine andere Form der Bearbeitung ist das Material zu brüchig.
Für viele Anwendungen ist es jedoch notwendig, die Aerogele in Gestalt bestimmter Formkörper einzusetzen. Im Prinzip ist die Herstellung von Formkörpern schon während der Gelherstellung möglich. Jedoch würde der während der Herstellung typischerweise notwendige, diffusionsbestimmte Austausch von Lösemitteln (bzgl. Aerogele: s. z.B. US-A 4,610,863, EP-A 0 396 076, bzgl. Aerogelverbundmaterialien: s. z. B. WO 93/06044) und die ebenfalls diffusionsbestimmte Trocknung zu unwirtschaftlich langen Produktionszeiten führen. Daher ist es sinnvoll, im Anschluß an die Aerogel- Herstellung, also nach der Trocknung, einen Formgebungsschritt durchzuführen, ohne daß eine wesentliche Änderung der inneren Struktur des Aerogels im Hinblick auf die Anwendung stattfindet.
Für viele Anwendungen, z.B. zur Isolierung von gewölbten oder unregelmäßig geformten Flächen, sind flexible Platten bzw. Matten aus einem Dämmstoff notwendig.
In der DE-A 33 46 180 werden biegefeste Platten aus Preßkörpern auf der Basis von aus der Flammpyrolyse gewonnenem Kieselsäureaerogel in Verbindung mit einer Verstärkung durch mineralische Langfasern beschrieben. Bei diesem aus der Flammpyrolyse gewonnenem Kieselsäureaerogel handelt es sich jedoch nicht um ein Aerogel im obigen Sinne, da es nicht durch Trocknung eines Gels hergestellt wird und damit eine gänzlich andere Porenstruktur aufweist; daher ist es mechanisch stabiler und kann daher ohne Zerstörung der Mikrostruktur gepreßt werden, weist aber eine höhere Wärmeleitfähigkeit als typische Aerogele im obigen Sinne auf. Die Oberfläche solcher Preßkörper ist sehr empfindlich und muß daher etwa durch Einsatz eines Binders an der Oberfläche gehärtet oder durch Kaschierung mit einer Folie geschützt werden. Weiter ist der entstehende Preßkörper nicht kompressibel.
Weiter wird in der deutschen Patentanmeldung P 44 18 843.9 eine Matte aus einem faserverstärkenden Xerogel beschrieben. Diese Matten weisen zwar durch den sehr hohen Aerogelanteil eine sehr geringe Wärmeleitfähigkeit auf, doch sind für ihre Herstellung auf Grund der oben beschriebenen Diffusionsprobleme relativ lange Herstellungszeiten notwendig. Insbesondere ist die Herstellung dickerer Matten nur durch Kombination mehrerer dünner Matten sinnvoll möglich und erfordert damit zusätzlichen Aufwand.
In der US-A-5,256,476 wird ein Formkörper mit Adsorber-Partikeln offenbart, der neben den Adsorber-Partikeln feine Kunststoff-Partikel sowie verstärkende Fasern enthält, wobei im wesentlichen die feinen Kunststoff-Partikel als Bindemittel fungieren.
Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es daher, ein Verbundmaterial auf der Basis von Aerogel-Granulat bereitzustellen, das eine niedrige Wärmeleitfähigkeit aufweist, das mechanisch stabil ist und die einfache Herstellung von Matten oder Platten erlaubt.
Die Aufgabe wird gelöst durch ein Verbundmaterial, das mindestens eine Lage Faservlies und Aerogel-Partikel aufweist, wobei das Faservlies mindestens ein Bikomponenten-Fasermaterial enthält und das Bikomponenten-Fasermaterial nieder- und höherschmelzende Bereiche aufweist, das dadurch gekennzeichnet ist, daß die Fasern des Vlieses sowohl mit den Aerogel-Partikeln als auch untereinander durch die niederschmelzenden Bereiche des Fasermaterials verbunden sind, und daß die Aerogel-Partikel Porositäten über 60%, Dichten unter 0,4 g/cm3 und eine Wärmeleitfähigkeit von weniger als 40 mW/mK aufweisen. Die thermische Verfestigung der Bikomponentenfasern führt zu einer Verbindung der niedrigschmelzenden Teile der Bikomponentenfasern und sorgt damit für ein stabiles Vlies. Gleichzeitig bindet der niederschmelzende Teil der Bikomponentenfaser die Aerogel-Partikel an die Faser.
Die Bikomponentenfasern sind Chemiefasern aus zwei fest verbundenen Polymeren von unterschiedlichem chemischen und/oder physikalischem Aufbau, die Bereiche mit unterschiedlichen Schmelzpunkten, d.h. nieder- und höherschmelzende Bereiche, aufweisen. Die Schmelzpunkte der nieder- bzw. höherschmelzenden Bereiche unterscheiden sich dabei vorzugsweise um mindestens 10°C. Vorzugsweise weisen die Bikomponentenfasern Kern- Mantel- Struktur auf. Der Kern der Faser besteht dabei aus einem Polymer, vorzugsweise einem thermoplastischen Polymer, dessen Schmelzpunkt höher liegt als der des thermoplastischen Polymers, das den Mantel bildet. Vorzugsweise werden Polyester/Copolyester Bikomponentenfasern eingesetzt. Weiterhin können auch Bikomponentenfaservariationen aus Polyester/Polyolefin, z.B. Polyester/Polyethylen bzw. Polyester/Copolyolefin oder Bikomponentenfasern, die ein elastisches Mantelpolymer aufweisen, verwendet werden. Es können aber auch Side-by- Side Bikomponentenfasern verwendet werden.
Zusätzlich kann das Faservlies noch mindestens ein einfaches Fasermaterial enthalten, das bei der thermischen Verfestigung mit den niederschmelzenden Bereichen der Bikomponentenfasern verbunden wird.
Bei den einfachen Fasern handelt es sich um organische Polymerfasern, z.B. Polyester-, Polyolefin- und/oder Polyamidfasern, vorzugsweise Polyesterfasern. Die Fasern können runde, trilobale, pentalobale, oktalobale, bändchen-, tannenbaum-, hantel- oder andere sternförmige Profile aufweisen. Ebenso können Hohlfasern verwendet werden. Der Schmelzpunkt dieser einfachen Fasern sollte über dem der niederschmelzenden Bereiche der Bikomponentenfasern liegen.
Zur Reduktion des Strahlungsbeitrages zur Wärmeleitfähigkeit können die Bikomponentenfasern, d.h. die hoch- und/oder die niedrigschmelzende Komponente, und ggf. die einfachen Fasern mit einem IR- Trübungsmittel wie z.B. Ruß, Titandioxid, Eisenoxiden oder Zirkondioxid oder Mischungen derselben geschwärzt sein.
Zur Farbgebung können die Bikomponentenfasern sowie ggf. die einfachen Fasern auch gefärbt sein.
Der Durchmesser der im Verbundstoff verwendeten Fasern sollte vorzugsweise kleiner als der mittlere Durchmesser der Aerogel-Partikel sein, um einen hohen Anteil Aerogel im Faservlies binden zu können. Durch Wahl von sehr dünnen Faserdurchmessern lassen sich Matten herstellen, die sehr flexibel sind, während dickere Fasern durch ihre größere Biegesteifigkeit zu voluminöseren und starreren Matten führen.
Der Titer der einfachen Fasern sollte vorzugsweise zwischen 0,8 und 40 dtex liegen, der der Bikomponentenfasern vorzugsweise zwischen 2 und 20 dtex.
Es können auch Mischungen von Bikomponentenfasern bzw. einfachen Fasern aus verschiedenen Materialien, mit verschiedenen Profilen und/oder verschiedenen Titern verwendet werden.
Um einerseits eine gute Verfestigung des Vlieses zu erreichen, andererseits eine gute Haftung des Aerogelgranulates sollte der Gewichtsanteil an Bikomponentenfaser zwischen 10 und 100 Gew.-%, vorzugsweise zwischen 40 und 100 Gew.-%, bezogen auf den Gesamtfaseranteil, liegen.
Der Volumenanteil des Aerogels im Verbundmaterial sollte möglichst hoch, mindestens 40 %, bevorzugt über 60 % sein. Um noch mechanische Stabilität des Verbundstoffes zu erreichen sollte der Anteil jedoch nicht über 95%, vorzugsweise nicht über 90 % liegen.
Geeignete Aerogele für die erfindungsgemäßen Zusammensetzungen sind solche auf der Basis von Metalloxiden, die für die Sol-Gel-Technik geeignet sind (C.J. Brinker, G.W. Scherer, Sol-Gel-Science, 1990, Kap. 2 und 3), wie beispielsweise Si- oder Al-Verbindungen oder solche auf der Basis organischer Stoffe, die für die Sol-Gel-Technik geeignet sind, wie Melaminformaldehydkondensate (US-A-5 086 085) oder Resorcinformaldehydkondensate (US-A-4 873 218). Sie können auch auf Mischungen der obengenannten Materialien basieren. Bevorzugt verwendet werden Aerogele, enthaltend Si-Verbindungen, insbesondere SiO2-Aerogele und ganz besonders bevorzugt SiO2-Xerogele. Zur Reduktion des Strahlungsbeitrags der Wärmeleitfähigkeit kann das Aerogel IR-Trübungsmittel, wie z.B. Ruß, Titandioxid, Eisenoxide, Zirkondioxid oder Mischungen derselben enthalten.
Darüber hinaus gilt, daß die thermische Leitfähigkeit der Aerogele mit zunehmender Porosität und abnehmender Dichte abnimmt. Aus diesem Grund sind Aerogele mit Porositäten über 60 % und Dichten unter 0,4 g/cm3 bevorzugt.
Die Wärmeleitfähigkeit des Aerogelgranulats sollte weniger als 40 mW/mK, vorzugsweise weniger als 25 mW/mK, betragen.
In einer bevorzugten Ausführungsform weisen die Aerogel-Partikel hydrophobe Oberflächengruppen auf. Um einen späteren Kollaps der Aerogele durch Kondensation von Feuchtigkeit in den Poren zu vermeiden, ist es nämlich vorteilhaft, wenn auf der inneren Oberfläche der Aerogele hydrophobe Gruppen kovalent vorhanden sind, die unter Wassereinwirkung nicht abgespalten werden. Bevorzugte Gruppen zur dauerhaften Hydrophobisierung sind trisubstituierte Silylgruppen der allgemeinen Formel -Si(R)3, besonders bevorzugt Trialkyl- und/oder Triarylsilylgruppen, wobei jedes R unabhängig ein nicht reaktiver, organischer Rest wie C1-C18 -Alkyl oder C6-C14-Aryl, vorzugsweise C1-C6-Alkyl oder Phenyl, insbesondere Methyl, Ethyl, Cyclohexyl oder Phenyl ist, der zusätzlich noch mit funktionellen Gruppen substituiert sein kann. Besonders vorteilhaft zur dauerhaften Hydrophobisierung des Aerogels ist die Verwendung von Trimethylsilylgruppen. Die Einbringung dieser Gruppen kann, wie in der WO 94/25149 beschrieben, erfolgen oder durch Gasphasenreaktion zwischen dem Aerogel und beispielsweise einem aktivierten Trialkylsilanderivat, wie z.B. einem Chlortrialkylsilan oder einem Hexaalkyldisilazan (vergleiche R. Iler, The Chemistry of Silica, Wiley & Sons, 1979), geschehen.
Die Größe der Körner richtet sich nach der Anwendung des Materials. Um jedoch einen hohen Anteil von Aerogelgranulat binden zu können, sollten die Partikel größer als die Faserdurchmesser, vorzugsweise größer als 30 µm sein. Um eine hohe Stabilität zu erreichen sollte das Granulat nicht zu grobkörnig sein, vorzugsweise sollten die Körner kleiner als 2 cm sein.
Zur Einreichung hoher Aerogel-Volumenanteile kann vorzugsweise Granulat mit einer bimodalen Korngrößenverteilung verwendet werden. Weiter können auch andere geeignete Verteilungen Verwendung finden.
Die Brandklasse des Verbundmaterials wird durch die Brandklasse des Aerogels und der Fasern bestimmt. Um eine möglichst günstige Brandklasse des Verbundmaterials zu erhalten, sollten schwerentflammbare Fasertypen, wie z.B. TREVIRA CS®, verwendet werden.
Besteht das Verbundmaterial nur aus dem Faservlies, das die Aerogel-Partikel enthält, kann bei mechanischer Beanspruchung des Verbundmaterials Aerogelgranulat brechen oder sich von der Faser lösen, so daß Bruchstücke aus dem Vlies herausfallen können.
Für bestimmte Anwendungen ist es daher vorteilhaft, wenn das Faservlies auf einer oder beiden Seiten mit jeweils mindestens einer Deckschicht versehen ist, wobei die Deckschichten gleich oder verschieden sein können. Die Deckschichten können entweder bei der thermischen Verfestigung über die niedrigschmelzende Komponente der Bikomponentenfaser oder mittels eines anderen Klebers verklebt werden. Die Deckschicht kann z.B. eine Kunststoffolie, vorzugsweise eine Metallfolie oder eine metallisierte Kunststoffolie sein. Ferner kann die jeweilige Deckschicht selbst aus mehreren Schichten bestehen.
Bevorzugt ist ein Faservlies-Aerogel-Verbundmaterial in Form von Matten oder Platten, das ein aerogelhaltiges Faservlies als Mittelschicht und auf beiden Seiten jeweils eine Deckschicht aufweist, wobei mindestens eine der Deckschichten Vlieslagen aus einer Mischung feiner, einfacher Fasern und feiner Bikomponentenfasern enthält, und die einzelnen Faserschichten in sich und untereinander thermisch verfestigt sind.
Zur Auswahl der Bikomponentenfasern und der einfachen Fasern der Deckschicht gilt das gleiche wie für die Fasern des Faservlies, in das die Aerogel-Partikel eingebunden sind.
Um eine möglichst dichte Deckschicht zu erhalten, sollten jedoch die einfachen Fasern wie auch die Bikomponentenfasern Durchmesser kleiner als 30 µm, vorzugsweise kleiner als 15 µm, besitzen.
Um eine größere Stabilität oder Dichte der Oberflächenlagen zu erzielen, können die Vlieslagen der Deckschichten vernadelt sein.
Eine weitere Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es, ein Verfahren zur Herstellung des erfindungsgemäßen Verbundmaterials bereitzustellen.
Das erfindungsgemäße Verbundmaterial kann z.B. nach folgendem Verfahren hergestellt werden:
Zur Herstellung des Faservlieses werden Stapelfasern in Form handelsüblicher Karden oder Krempeln eingesetzt. Während das Vlies nach den dem Fachmann geläufigen Verfahren gelegt wird, wird das Aerogelgranulat eingestreut. Beim Einbringen des Aerogelgranulates in den Faserverbund ist auf eine möglichst gleichmäßige Verteilung der Granulatkörner zu achten. Dies wird durch handelsübliche Streuvorrichtungen erreicht.
Bei Einsatz von Deckschichten kann auf einer Deckschicht das Faservlies unter Einstreuen des Aerogels gelegt werden, nach Beendigung dieses Vorgangs wird die obere Deckschicht aufgebracht.
Werden Deckschichten aus feinerem Fasermaterial verwendet, wird zunächst die untere Vliesschicht aus feinen Fasern und/oder Bikomponentenfasern nach bekannten Verfahren gelegt und ggf. vernadelt. Darauf wird, wie oben geschildert, der aerogelhaltige Faserverbund aufgebracht. Für eine weitere, obere Deckschicht kann, wie für die untere Vliesschicht, aus feinen Fasern und/oder Bikomponentenfasern eine Schicht gelegt und ggf. vernadelt werden.
Der resultierende Faserverbund wird ggf. unter Druck bei Temperaturen zwischen der Schmelztemperatur des Mantelmaterials und der kleineren der Schmelztemperaturen von einfachem Fasermaterial und hochschmelzender Komponente der Bikomponentenfaser thermisch verfestigt. Der Druck liegt zwischen Normaldruck und der Druckfestigkeit des verwendeten Aerogels.
Die ganzen Verarbeitungsvorgänge können bevorzugt kontinuierlich auf dem Fachmann bekannten Anlagen hergestellt werden.
Die erfindungsgemäßen Platten und Matten eignen sich auf Grund ihrer geringen Wärmeleitfähigkeit als Wärmeisolationsmaterial.
Daneben können die erfindungsgemäßen Platten und Matten als Schallabsorptionsmaterialien direkt oder in Form von Resonanzabsorbern verwendet werden, da sie eine geringe Schallgeschwindigkeit und, verglichen mit monolithischen Aerogelen, eine höhere Schalldämpfung aufweisen. Zusätzlich zu der Dämpfung des Aerogelmaterials tritt nämlich je nach Permeabilität des Faservlieses eine zusätzliche Dämpfung durch Luftreibung zwischen den Poren im Vliesmaterial auf. Die Permeabilität des Faservlieses kann durch Veränderung des Faserdurchmessers, der Vliesdichte und der Korngröße der Aerogel-Partikel beeinflußt werden. Enthält das Vlies noch Deckschichten, so sollten diese Deckschichten ein Eindringen des Schalls in das Vlies erlauben und nicht zu einer weitgehenden Reflexion des Schalls führen.
Die erfindungsgemäßen Platten und Matten eignen sich weiterhin auf Grund der Porosität des Vlieses und besonders der großen Porosität und spezifischen Oberfläche des Aerogels auch als Adsorptionsmaterialien für Flüssigkeiten, Dämpfe und Gase. Dabei kann durch Modifikation der Aerogel-Oberfläche eine spezifische Adsorption erzielt werden.
Die Erfindung wird im folgenden anhand von Ausführungsbeispielen näher beschrieben.
Beispiel 1:
Aus 50 Gew.-% TREVIRA 290, 0,8 dtex/38 mm hm und 50 Gew.-% PES/Co-PES Bikomponentenfasern vom Typ TREVIRA 254, 2,2 dtex/50 mm hm wurde ein Faservlies mit einem Flächengewicht von 100 g/m2 gelegt. Während des Legens wurde ein hydrophobes Aerogelgranulat auf der Basis von TEOS mit einer Dichte von 150 kg/m3 und einer Wärmeleitfähigkeit von 23 mW/mK mit Korngrößen von 1 bis 2 mm Durchmesser eingestreut.
Das so entstandene Vliesverbundmaterial wurde bei einer Temperatur von 160°C für 5 Minuten thermisch verfestigt und auf eine Dicke von 1,4 cm komprimiert.
Der Volumenanteil an Aerogel in der verfestigten Matte betrug 51 %. Die resultierende Matte wies ein Flächengewicht von 1,2 kg/m2 auf. Sie ließ sich leicht biegen und auch zusammendrücken. Die Wärmeleitfähigkeit wurde mit einer Plattenmethode nach DIN 52 612 Teil 1 zu 28 mW/mK bestimmt.
Beispiel 2:
Aus 50 Gew.-% TREVIRA 120 Stapelfasern mit einem Titer von 1,7 dtex, Länge 38mm, spinnschwarz und 50 Gew.-% PES/Co-PES Bikomponentenfasern vom Typ TREVIRA 254, 2,2 dtex/50 mm hm wurde zunächst ein Vlies gelegt, das als untere Deckschicht diente. Diese Deckschicht hatte ein Flächengewicht von 100g/m2. Darauf wurde als Mittelschicht ein Faservlies aus 50 Gew.-% TREVIRA 292, 40 dtex/60 mm hm und 50-Gew.% PES/Co-PES Bikomponentenfasern vom Typ TREVIRA 254, 4,4 dtex/50 mm hm mit einem Flächengewicht von 100 g/m2 gelegt. Während des Legens wurde ein hydrophobes Aerogelgranulat auf der Basis von TEOS mit einer Dichte von 150 kg/m3 und einer Wärmeleitfähigkeit von 23 mW/mK mit Korngrößen von 2 bis 4 mm Durchmesser eingestreut. Auf dieses aerogelhaltige Faservlies wurde eine Deckschicht gelegt, die wie die untere Deckschicht aufgebaut wurde.
Das so entstandene Verbundmaterial wurde bei einer Temperatur von 160'C für 5 Minuten thermisch verfestigt und auf eine Dicke von 1,5 cm komprimiert. Der Volumenanteil an Aerogel in der verfestigten Matte betrug 51 %.
Die resultierende Matte wies ein Flächengewicht von 1,4 kg/m2 auf. Die Wärmeleitfähigkeit wurde mit einer Plattenmethode nach DIN 52612 Teil 1 zu 27 mW/mK bestimmt.
Die Matte ließ sich leicht biegen und zusammendrücken. Aus der Matte rieselte auch nach Verbiegen kein Aerogelgranulat heraus.

Claims (14)

  1. Verbundmaterial, das mindestens eine Lage Faservlies und Aerogel-Partikel aufweist, wobei das Faservlies mindestens ein Bikomponenten-Fasermaterial enthält und das Bikomponenten-Fasermaterial nieder- und höherschmelzende Bereiche aufweist, dadurch gekennzeichnet, daß die Fasern des Vlieses sowohl mit den Aerogel-Partikeln als auch untereinander durch die niederschmelzenden Bereiche des Fasermaterials verbunden sind, und daß die Aerogel-Partikel Porositäten über 60 %, Dichten unter 0,4 g/cm3 und eine Wärmeleitfähigkeit von weniger als 40 mW/mK aufweisen.
  2. Verbundmaterial gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Bikomponenten-Fasermaterial eine Kern-/Mantelstruktur aufweist.
  3. Verbundmaterial gemäß Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Faservlies zusätzlich mindestens ein einfaches Fasermaterial enthält.
  4. Verbundmaterial gemäß Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß der Titer des Bikomponenten-Fasermaterials im Bereich von 2 bis 20 dtex und der Titer der einfachen Fasern im Bereich von 0,8 bis 40 dtex liegt.
  5. Verbundmaterial gemäß mindestens einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß der Anteil der Aerogel-Partikel im Verbundmaterial mindestens 40 Vol.-% beträgt.
  6. Verbundmaterial gemäß mindestens einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß das Aerogel ein SiO2-Aerogel ist.
  7. Verbundmaterial gemäß mindestens einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß das Bikomponenten-Fasermaterial, das einfache Fasermaterial und/oder die Aerogel-Partikel mindestens ein IR-Trübungsmittel enthalten.
  8. Verbundmaterial gemäß mindestens einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß die Aerogel-Partikel eine Wärmeleitfähigkeit von weniger als 25 mW/mK aufweisen.
  9. Verbundmaterial gemäß mindestens einem der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß die Aerogel-Partikel hydrophobe Oberflächengruppen aufweisen.
  10. Verbundmaterial gemäß mindestens einem der Ansprüche 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet, daß das Faservlies auf einer oder beiden Seiten mit jeweils mindestens einer Deckschicht versehen ist, wobei die Deckschichten gleich oder verschieden sein können.
  11. Verbundmaterial gemäß Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, daß die Deckschichten Kunststoffolien, Metallfolien, metallisierte Kunststoffolien oder vorzugsweise Vlieslagen aus feinen einfachen Fasern und/oder feinen Bikomponenten-Fasern, enthalten.
  12. Verbundmaterial gemäß mindestens einem der Ansprüche 1 bis 11 in Form einer Platte oder Matte.
  13. Verfahren zur Herstellung eines Verbundmaterials gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man in ein Faservlies, das mindestens ein Bikomponenten-Fasermaterial mit nieder- und höherschmelzenden Bereichen enthält, die Aerogel-Partikel einstreut und den resultierenden Faserverbund gegebenenfalls unter Druck bei Temperaturen oberhalb der niedrigeren Schmelztemperatur und unterhalb der höheren Schmelztemperatur thermisch verfestigt.
  14. Verwendung eines Verbundmaterials gemäß mindestens einem der Ansprüche 1 bis 12 zur Wärmedämmung, zur Schalldämpfung und/oder als Adsorptionsmaterial für Gase, Dämpfe und Flüssigkeiten.
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