CN116695280B - 一种三维螺旋结构弹性es纤维及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种三维螺旋结构弹性ES纤维，所述ES纤维为由改性聚丙烯(PP)和聚乙烯(PE)构成的双组分并列复合纤维，改性PP包括功能母粒和PP基材，所述功能母粒包括如下重量比的原料：79％～88％聚丙烯，11％～20％二氧化硅气凝胶以及0.1％～1.0％β‑(3,5‑二叔丁基‑4‑羟基苯基)丙酸正十八碳醇酯，所述ES纤维的纤维横截面由具有两种不同形状的纤维并列复合而成，所述ES纤维对应改性PP的纤维横截面的形状为半十字形，所述ES纤维对应PE的纤维横截面的形状为锯齿形。本发明还公开了一种三维螺旋结构弹性ES纤维的制备方法，制备得到的三维螺旋结构弹性ES纤维，不仅克服了现有ES纤维膨松性较差、因材料密度高显重以及吸湿导湿功能不佳等缺点，而且具有高度自卷曲性。
Description
技术领域
本发明涉及合成纤维技术领域，具体涉及的是一种三维螺旋结构弹性ES纤维及其制备方法。
背景技术
ES纤维最早是由日本智索公司开发的一种PP(聚丙烯)和PE(聚乙烯)聚烯烃并列复合纤维。ES纤维经热处理后，将部分表皮层熔化粘合，其余部分保持纤维状态，无需粘合剂即可直接形成非织造布。ES纤维的优势在于手感柔软、加工温度低、无毒无刺激及质量轻，可以与人体皮肤紧密接触，所以其应用的最大领域是一次性卫生用品，如婴儿用尿不湿和妇女用卫生巾，然而为降低成本，目前市场上的ES纤维主要产品类型为皮芯型复合短纤维，其中皮层为PE树脂，芯层为PET树脂或PP树脂(其中以PET为主)，并主要应用于卫生非织造纺织品。如中国专利申请CN 115247318 A公开了一种PP/PE双组份纤维无纺布及其制备方法，该双组份纤维无纺布包括芯层和皮层，所述芯层和所述皮层的质量比为100:(10-100)；所述芯层为PP聚合物，所述皮层为光热材料改性的PE聚合物，PP聚合物作为主体纤维，光热材料改性的PE聚合物作为粘结纤维，PP聚合物的熔点为170℃左右，PE聚合物的熔点为130℃左右，当纤维被加热到130℃左右时，皮层PE聚合物被熔融；冷却后，由于皮层PE聚合物熔融而使纤维之间在交叉点上有效地粘合，芯层PP聚合物仍保持原有性能和形状，给整个双组分纤维无纺布提供必要的强力和模量支撑。
目前现有技术制备的ES纤维，存在膨松性较差、因材料密度高显重且吸湿导湿功能不佳等缺点，满足不了较高端的婴儿用尿不湿和妇女用卫生巾的产品需求，如轻量化、亲肤柔软有弹性并有更好的吸湿导湿快干功能。
发明内容
本发明的目的在于提供一种三维螺旋结构弹性ES纤维，不仅克服了现有ES纤维膨松性较差、因材料密度高显重以及吸湿导湿功能不佳等缺点，而且具有高度自卷曲性，可以减少后续的变形卷曲加工，缩短工艺流程，节约生产成本。
本发明的目的还在于提供上述三维螺旋结构弹性ES纤维的制备方法。
为了达成上述目的，本发明的解决方案是：
一种三维螺旋结构弹性ES纤维，所述ES纤维为由改性聚丙烯(PP)和聚乙烯(PE)构成的双组分并列复合纤维，所述ES纤维中，PE与改性PP的重量比为40:60～60:40，所述改性PP包括占所述改性PP的3％～9％重量比的功能母粒和占所述改性PP的91％～97％重量比的PP基材，所述功能母粒包括如下重量比的原料：79％～88％聚丙烯，11％～20％二氧化硅气凝胶以及0.1％～1.0％β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸正十八碳醇酯，所述ES纤维的纤维横截面由具有两种不同形状的纤维并列复合而成，所述ES纤维对应改性PP的纤维横截面的形状为半十字形，所述ES纤维对应PE的纤维横截面的形状为锯齿形。
所述PE为HDPE(高密度聚乙烯)，所述PE的熔体流动速率值为15～35g/10min，所述PP基材为纤维级，所述PP基材的的熔体流动速率值为14～45g/10min。
所述功能母粒中，所述聚丙烯的熔体流动速率值为4～23g/10min，所述聚丙烯采用间歇式液相本体法聚合制备得到且不含添加剂。
一种三维螺旋结构弹性ES纤维的制备方法，包括以下步骤：
步骤1、先将PE送入双螺杆挤出机熔融后形成熔体A，经计量泵进入纺丝箱体，熔体A进入纺丝箱体前的温度控制在255～270℃；
步骤2、然后按配方比例，将功能母粒和PP基材经母粒注射器送入双螺杆挤出机内熔融，形成熔体B，经计量泵进入纺丝箱体，熔体B进入纺丝箱体前的温度控制在260～280℃；
步骤3、然后熔体A和熔体B同时进入纺丝箱体由喷丝板喷出，所述喷丝板上设有若干个喷丝孔，各所述喷丝孔包括由上至下依次连贯设置的圆柱导孔段、圆锥导孔段以及和喷丝微孔段，所述喷丝微孔段的一侧的横截面呈锯齿形，所述喷丝微孔段的另一侧的横截面呈半十字形，熔体A和熔体B同时进入纺丝箱体后，熔体A流入喷丝孔对应锯齿形横截面的一侧，熔体B流入喷丝孔对应半十字形的一侧，最后经由喷丝孔喷出后，形成双组份并列复合纤维；
步骤4、最后所述双组份并列复合纤维依次经冷却、前纺上油、卷绕落桶、牵伸、烘干定型、后纺上油和切段，得到ES纤维；
所述ES纤维的纤维横截面由具有两种不同形状的纤维并列复合而成，所述ES纤维对应改性PP的纤维横截面的形状为半十字形，所述ES纤维对应PE的纤维横截面的形状为锯齿形。
步骤2中，所述功能母粒的制备方法，包括以下步骤：
S1、先将正戊基三甲氧基硅烷配成质量浓度为2％～5％的无水乙醇溶液；
S2、然后将粒径小于5μm的二氧化硅气凝胶粉加入到步骤1得到的乙醇溶液中，控制二氧化硅气凝胶粉的质量浓度为15％～20％，搅拌分散均匀，并在常温下浸渍30～60min后，在5500～10000rpm/min的转速下离心分离，滤去乙醇溶液，风干除去残留乙醇，得到表面改性的二氧化硅气凝胶；
S3、然后按照配方比例，将聚丙烯、二氧化硅气凝胶和β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸正十八碳醇酯定量加入到高速搅拌混合设备中，搅拌混合均匀，得到混合物料；
S4、最后将混合物料送入双螺杆挤出机组，在加工温度185～215℃下熔融挤出造粒，得到所述功能母粒。
步骤3中，所述纺丝箱体的温度控制在275～282℃。
步骤3中，所述喷丝微孔段对应锯齿形横截面一侧包围的熔体A的周长与其包围的熔体A的横截面积的比值，大于所述喷丝微孔段对应半十字形横截面一侧包围的熔体B的周长与其包围的熔体B的横截面积的比值。
步骤4中，所述冷却的条件为：侧吹风风速为0.9～1.5m/s，风温为20～30℃，风湿度70％～80％；所述前纺上油的上油量为1.2％～2.0％，所述卷绕落桶的卷绕速度为550～950m/min。
步骤4中，所述牵伸的条件为：牵伸速度为150～300m/min，第一牵伸辊的温度为102～107℃，第二牵伸辊的温度为105～110℃，第三牵伸辊的温度为85～95℃，一级牵伸2.3～2.5倍，二级牵伸1.1～1.3倍。
步骤4中，所述烘干定型的温度105～115℃，所述烘干定型的时间为10～15min，所述后纺上油的上油量为0.2％～0.8％，所述切段为将纤维切成38～40mm长的ES纤维。
采用上述技术方案后，本发明一种三维螺旋结构弹性ES纤维，具有以下有益效果：
1、选用功能母粒对PP进行改性，在功能母粒中加入了二氧化硅气凝胶，改善了PP的流变性能和热收缩性，拉大了ES纤维中PP与PE两聚合物的热收缩性差异，制备的三维螺旋结构弹性ES纤维具有更好的膨松性、轻质柔软性及回弹性。
2、二氧化硅气凝胶中分布有众多纳米微孔，平均分散于PP组分中，从而使得制备的三维螺旋结构弹性ES纤维中形成了微孔结构，减轻了纤维的重量且提高了纤维的透气性能；
3、ES纤维的纤维横截面由具有两种不同形状的纤维并列复合而成，ES纤维对应改性PP的纤维横截面的形状为半十字形，ES纤维对应PE的纤维横截面的形状为锯齿形，从而制备出的ES纤维的边沿形成若干个沟槽，使得ES纤维及加工成的无纺布具有良好的导湿速干功能。
4、该三维螺旋结构弹性ES纤维中，因PE部分的纤维截面是锯齿形，使得后续加工无纺布的过程中，PE纤维受热更易熔化且纤维间的接触面更大，因此PE作为粘接纤维更易发生热粘合且粘合更牢固。
5、该三维螺旋结构弹性ES纤维中，具有不同热收缩性能的PP和PE经喷丝板挤出并列粘合在一起成单根纤维，经过加热收缩后，具有高度自卷曲性，形成三维螺旋结构的弹性纤维，可以减少后段的变形卷曲加工，这样不仅缩短了工艺流程，节省了能源，又避免了纤维在变形加工过程中的强力损失。
进一步，本发明设计的喷丝板，所述喷丝微孔段的一侧的横截面呈锯齿形，所述喷丝微孔段的另一侧的横截面呈半十字形，可有效防止两种不同粘度和流速的聚合物从喷丝板的孔口挤压时发生过度弯曲现象，提高了可纺性。
附图说明
图1为本发明中喷丝板的剖面示意图；
图2为本发明中喷丝微孔段的横截面示意图。
图中：
喷丝板 1 圆柱导孔段 2
圆锥导孔段 3 喷丝微孔段 4
具体实施方式
为了进一步解释本发明的技术方案，下面通过具体实施例来对本发明进行详细阐述。
首先对各实施例中所用的喷丝板的结构进行描述，喷丝板的作用是将黏流态的高聚物熔体或溶液，通过喷丝微孔转变成有特定截面状的细流，经过凝固介质如空气或凝固浴固化而形成丝条。现有技术并列复合弹性纤维用的喷丝板两大类，其中一类并列复合弹性纤维用喷丝板是两种组份的熔体，经各自的分配板后直接进入同一喷丝孔，在喷丝孔入口或接近喷丝孔入口的地方相汇合，纤维一般形成圆形截面，因两种具有不同流变性能和流动速度的聚合物经过同一喷丝孔道后，纤维易出现弯曲，即弯头丝现象，熔体向喷丝板底流动时发生粘板，引起断丝或飘丝，导致纺丝加工效率降低并引起品质变差。
本发明申请对喷丝板的结构进行改进，如图1-图2所示，喷丝板1上设有若干个喷丝孔，各喷丝孔包括由上至下依次连贯设置的圆柱导孔段2、圆锥导孔段3以及和喷丝微孔段4，喷丝微孔段4的一侧的横截面呈锯齿形，喷丝微孔段4的另一侧的横截面呈半十字形。
低粘度的聚合物|(如PE)流入喷丝孔对应横截面呈锯齿形的一侧，高粘度的聚合物(如PP)流入喷丝孔对应横截面呈十字形的一侧，喷丝微孔段4对应锯齿形横截面一侧包围的低粘度的聚合物的周长与其包围的低粘度的聚合物的横截面积的比值，大于喷丝微孔段4对应半十字形横截面一侧包围的高粘度的聚合物的周长与其包围的高粘度的聚合物的横截面积的比值，从而补偿因两种聚合物之间粘度差异引起的聚合物流动速度差异，可防止两种聚合物从喷丝板的孔口挤压时发生过度弯曲现象。
实施例1
1、功能母粒的制备
该功能母粒的制备方法，包括以下步骤：
S1、先将正戊基三甲氧基硅烷配成质量浓度为2％的无水乙醇溶液；
S2、然后将粒径小于5μm的二氧化硅气凝胶粉加入到步骤1得到的乙醇溶液中，控制二氧化硅气凝胶粉的质量浓度为15％，搅拌分散均匀，并在常温下浸渍30min后，在6000rpm/min的转速下离心分离，滤去乙醇溶液，风干除去残留乙醇，得到表面改性的二氧化硅气凝胶；
S3、然后按照配方比例，将84.5％的熔体流动速率值为8.5g/10min的聚丙烯、15％二氧化硅气凝胶和0.5％β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸正十八碳醇酯加入到高速搅拌混合设备中，搅拌混合均匀，得到混合物料；
S4、最后将混合物料送入双螺杆挤出机组，在加工温度195℃下熔融挤出造粒，得到功能母粒。
S3中、聚丙烯采用间歇式液相本体法聚合制备得到且不含添加剂，该制备方法为常规制备方法。
2、纤维的制备
一种三维螺旋结构弹性ES纤维的制备方法，包括以下步骤：
步骤1、先将熔体流动速率值为25g/10min的HDPE送入双螺杆挤出机熔融后形成熔体A，经计量泵进入纺丝箱体，熔体A进入纺丝箱体前的温度控制在260℃；
步骤2、然后按配方比例，将6％功能母粒和94％的熔体流动速率值为29g/10min的PP基材经母粒注射器送入双螺杆挤出机内熔融，形成熔体B，经另一计量泵进入纺丝箱体，熔体B进入纺丝箱体前的温度控制在275℃；
步骤3、然后熔体A和熔体B按照40:60的重量比同时进入纺丝箱体，纺丝箱体的温度控制在281℃，随后熔体A流入喷丝孔对应锯齿形横截面的一侧，熔体B流入喷丝孔对应半十字形的一侧，最后经由喷丝孔喷出后，形成双组份并列复合纤维；
步骤4、最后依次经冷却、前纺上油、卷绕落桶、牵伸、烘干定型、后纺上油和切段，得到ES纤维；
具体的，冷却的条件为：侧吹风风速为0.9m/s，风温为20℃，风湿度75％。前纺上油的上油量为1.3％，卷绕落桶的卷绕速度为850m/min，牵伸的条件为：牵伸速度为150m/min，第一牵伸辊的温度为102℃，第二牵伸辊的温度为105℃，第三牵伸辊的温度为85℃，一级牵伸2.5倍，二级牵伸1.3倍。烘干定型的温度为107℃，烘干定型的时间为12min，后纺上油的上油量为0.2％，切段得到38mm长的ES纤维。
制备得到的三维螺旋结构弹性ES纤维，该ES纤维为由改性聚丙烯(PP)和HDPE构成的双组分并列复合纤维，ES纤维中，HDPE与改性PP的重量比为40:60，ES纤维的纤维横截面由具有两种不同形状的纤维并列复合而成，ES纤维对应改性PP的纤维横截面的形状为半十字形，ES纤维对应HDPE的纤维横截面的形状为锯齿形。
实施例2
1、功能母粒的制备
该功能母粒的制备方法，包括以下步骤：
S1、先将正戊基三甲氧基硅烷配成质量浓度为3％的无水乙醇溶液；
S2、然后将粒径小于5μm的二氧化硅气凝胶粉加入到步骤1得到的乙醇溶液中，控制二氧化硅气凝胶粉的质量浓度为18％，搅拌分散均匀，并在常温下浸渍40min后，在9500rpm/min的转速下离心分离，滤去乙醇溶液，风干除去残留乙醇，得到表面改性的二氧化硅气凝胶；
S3、然后按照配方比例，将79.5％的熔体流动速率值为23g/10min的聚丙烯、20％二氧化硅气凝胶和0.5％β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸正十八碳醇酯加入到高速搅拌混合设备中，搅拌混合均匀，得到混合物料；
S4、最后将混合物料送入双螺杆挤出机组，在加工温度215℃下熔融挤出造粒，得到功能母粒。
S3中、聚丙烯采用间歇式液相本体法聚合制备得到且不含添加剂，该制备方法为常规制备方法。
2、纤维的制备
一种三维螺旋结构弹性ES纤维的制备方法，包括以下步骤：
步骤1、先将熔体流动速率值为35g/10min的HDPE送入双螺杆挤出机熔融后形成熔体A，经计量泵进入纺丝箱体，熔体A进入纺丝箱体前的温度控制在255℃；
步骤2、然后按配方比例，将9％功能母粒和91％的熔体流动速率值为45g/10min的PP基材经母粒注射器送入双螺杆挤出机内熔融，形成熔体B，经另一计量泵进入纺丝箱体，熔体B进入纺丝箱体前的温度控制在265℃；
步骤3、然后熔体A和熔体B按照50:50的重量比同时进入纺丝箱体，纺丝箱体的温度控制在275℃，随后熔体A流入喷丝孔对应锯齿形横截面的一侧，熔体B流入喷丝孔对应半十字形的一侧，最后经由喷丝孔喷出后，形成双组份并列复合纤维；
步骤4、经冷却、前纺上油、卷绕落桶、牵伸、烘干定型、后纺上油和切段，得到ES纤维；
具体的，冷却的条件为：侧吹风风速为0.9m/s，风温为20℃，风湿度70％。前纺上油的上油量为2.0％，卷绕落桶的卷绕速度为550m/min，牵伸的条件为：牵伸速度为250m/min，第一牵伸辊的温度为105℃，第二牵伸辊的温度为108℃，第三牵伸辊的温度为90℃，一级牵伸2.4倍，二级牵伸1.2倍。烘干定型的温度为108℃，烘干定型的时间为15min，后纺上油的上油量为0.8％，切段得到38mm长的ES纤维。
制备得到的三维螺旋结构弹性ES纤维，该ES纤维为由改性聚丙烯(PP)和HDPE构成的双组分并列复合纤维，ES纤维中，HDPE与改性PP的重量比为50:50，ES纤维的纤维横截面由具有两种不同形状的纤维并列复合而成，ES纤维对应改性PP的纤维横截面的形状为半十字形，ES纤维对应HDPE的纤维横截面的形状为锯齿形。
实施例3
1、功能母粒的制备
该功能母粒的制备方法，包括以下步骤：
S1、先将正戊基三甲氧基硅烷配成质量浓度为5％的无水乙醇溶液；
S2、然后将粒径小于5μm的二氧化硅气凝胶粉加入到步骤1得到的乙醇溶液中，控制二氧化硅气凝胶粉的质量浓度为20％，搅拌分散均匀，并在常温下浸渍60min后，在7500rpm/min的转速下离心分离，滤去乙醇溶液，风干除去残留乙醇，得到表面改性的二氧化硅气凝胶；
S3、然后按照配方比例，将87.9％的熔体流动速率值为15g/10min的聚丙烯、12％二氧化硅气凝胶和0.1％β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸正十八碳醇酯加入到高速搅拌混合设备中，搅拌混合均匀，得到混合物料；
S4、最后将混合物料送入双螺杆挤出机组，在加工温度195℃下熔融挤出造粒，得到功能母粒。
S3中、聚丙烯采用间歇式液相本体法聚合制备得到且不含添加剂，该制备方法为常规制备方法。
2、纤维的制备
一种三维螺旋结构弹性ES纤维的制备方法，包括以下步骤：
步骤1、先将熔体流动速率值为15g/10min的HDPE送入双螺杆挤出机熔融后形成熔体A，经计量泵进入纺丝箱体，熔体A进入纺丝箱体前的温度控制在270℃；
步骤2、然后按配方比例，将3％功能母粒和97％的熔体流动速率值为14g/10min的PP基材经母粒注射器送入双螺杆挤出机内熔融，形成熔体B，经另一计量泵进入纺丝箱体，熔体B进入纺丝箱体前的温度控制在280℃；
步骤3、然后熔体A和熔体B按照60:40的重量比同时进入纺丝箱体，纺丝箱体的温度控制在282℃，随后熔体A流入喷丝孔对应锯齿形横截面的一侧，熔体B流入喷丝孔对应半十字形的一侧，最后经由喷丝孔喷出后，形成双组份并列复合纤维；
步骤4、最后依次经冷却、前纺上油、卷绕落桶、牵伸、烘干定型、后纺上油和切段，得到ES纤维；
具体的，冷却的条件为：侧吹风风速为1.5m/s，风温为20℃，风湿度70％。前纺上油的上油量为1.5％，卷绕落桶的卷绕速度为950m/min，牵伸的条件为：牵伸速度为300m/min，第一牵伸辊的温度为107℃，第二牵伸辊的温度为110℃，第三牵伸辊的温度为95℃，一级牵伸2.3倍，二级牵伸1.1倍。烘干定型的温度为115℃，烘干定型的时间为10min，后纺上油的上油量为0.5％，切段得到40mm长的ES纤维。
制备得到的三维螺旋结构弹性ES纤维，该ES纤维为由改性聚丙烯(PP)和HDPE构成的双组分并列复合纤维，ES纤维中，HDPE与改性PP的重量比为60:40，ES纤维的纤维横截面由具有两种不同形状的纤维并列复合而成，ES纤维对应改性PP的纤维横截面的形状为半十字形，ES纤维对应HDPE的纤维横截面的形状为锯齿形。
实施例4
1、功能母粒的制备
该功能母粒的制备方法，包括以下步骤：
S1、先将正戊基三甲氧基硅烷配成质量浓度为2％的无水乙醇溶液；
S2、然后将粒径小于5μm的二氧化硅气凝胶粉加入到步骤1得到的乙醇溶液中，控制二氧化硅气凝胶粉的质量浓度为15％，搅拌分散均匀，并在常温下浸渍30min后，在5500rpm/min的转速下离心分离，滤去乙醇溶液，风干除去残留乙醇，得到表面改性的二氧化硅气凝胶；
S3、然后按照配方比例，将83.7％的熔体流动速率值为8.5g/10min的聚丙烯、16％二氧化硅气凝胶和0.3％β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸正十八碳醇酯加入到高速搅拌混合设备中，搅拌混合均匀，得到混合物料；
S4、最后将混合物料送入双螺杆挤出机组，在加工温度205℃下熔融挤出造粒，得到功能母粒。
S3中、聚丙烯采用间歇式液相本体法聚合制备得到且不含添加剂，该制备方法为常规制备方法。
2、纤维的制备
一种三维螺旋结构弹性ES纤维的制备方法，包括以下步骤：
步骤1、先将熔体流动速率值为30g/10min的HDPE送入双螺杆挤出机熔融后形成熔体A，经计量泵进入纺丝箱体，熔体A进入纺丝箱体前的温度控制在265℃；
步骤2、然后按配方比例，将5％功能母粒和95％的熔体流动速率值为36g/10min的PP基材经母粒注射器送入双螺杆挤出机内熔融，形成熔体B，经另一计量泵进入纺丝箱体，熔体B进入纺丝箱体前的温度控制在272℃；
步骤3、然后熔体A和熔体B按照45:55的重量比同时进入纺丝箱体，纺丝箱体的温度控制在278℃，随后熔体A流入喷丝孔对应锯齿形横截面的一侧，熔体B流入喷丝孔对应半十字形的一侧，最后经由喷丝孔喷出后，形成双组份并列复合纤维；
步骤4、最后依次经冷却、前纺上油、卷绕落桶、牵伸、烘干定型、后纺上油和切段，得到ES纤维；
具体的，冷却的条件为：侧吹风风速为1.2m/s，风温为25℃，风湿度80％。前纺上油的上油量为1.4％，卷绕落桶的卷绕速度为850m/min，牵伸的条件为：牵伸速度为260m/min，第一牵伸辊的温度为103℃，第二牵伸辊的温度为108℃，第三牵伸辊的温度为92℃，一级牵伸2.45倍，二级牵伸1.25倍。烘干定型的温度为112℃，烘干定型的时间为12min，后纺上油的上油量为0.5％，切段得到38mm长的ES纤维。
制备得到的三维螺旋结构弹性ES纤维，该ES纤维为由改性聚丙烯(PP)和HDPE构成的双组分并列复合纤维，ES纤维中，HDPE与改性PP的重量比为45:55，ES纤维的纤维横截面由具有两种不同形状的纤维并列复合而成，ES纤维对应改性PP的纤维横截面的形状为半十字形，ES纤维对应HDPE的纤维横截面的形状为锯齿形。
实施例5
1、功能母粒的制备
该功能母粒的制备方法，包括以下步骤：
S1、先将正戊基三甲氧基硅烷配成质量浓度为4％的无水乙醇溶液；
S2、然后将粒径小于5μm的二氧化硅气凝胶粉加入到步骤1得到的乙醇溶液中，控制二氧化硅气凝胶粉的质量浓度为18％，搅拌分散均匀，并在常温下浸渍50min后，在8500rpm/min的转速下离心分离，滤去乙醇溶液，风干除去残留乙醇，得到表面改性的二氧化硅气凝胶；
S3、然后按照配方比例，将81.6％的熔体流动速率值为15g/10min的聚丙烯、18％二氧化硅气凝胶和0.4％β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸正十八碳醇酯加入到高速搅拌混合设备中，搅拌混合均匀，得到混合物料；
S4、最后将混合物料送入双螺杆挤出机组，在加工温度205℃下熔融挤出造粒，得到功能母粒。
S3中、聚丙烯采用间歇式液相本体法聚合制备得到且不含添加剂，该制备方法为常规制备方法。
2、纤维的制备
一种三维螺旋结构弹性ES纤维的制备方法，包括以下步骤：
步骤1、先将熔体流动速率值为25g/10min的HDPE送入双螺杆挤出机熔融后形成熔体A，经计量泵进入纺丝箱体，熔体A进入纺丝箱体前的温度控制在268℃；
步骤2、然后按配方比例，将4％功能母粒和96％的熔体流动速率值为29g/10min的PP基材经母粒注射器送入双螺杆挤出机内熔融，形成熔体B，经另一计量泵进入纺丝箱体，熔体B进入纺丝箱体前的温度控制在276℃；
步骤3、然后熔体A和熔体B按照55:45的重量比同时进入纺丝箱体，纺丝箱体的温度控制在281℃，随后熔体A流入喷丝孔对应锯齿形横截面的一侧，熔体B流入喷丝孔对应半十字形的一侧，最后经由喷丝孔喷出后，形成双组份并列复合纤维，
步骤4、最后依次经冷却、前纺上油、卷绕落桶、牵伸、烘干定型、后纺上油和切段，得到ES纤维；
具体的，冷却的条件为：侧吹风风速为1.1m/s，风温为28℃，风湿度80％。前纺上油的上油量为1.4％，卷绕落桶的卷绕速度为780m/min，牵伸的条件为：牵伸速度为220m/min，第一牵伸辊的温度为104℃，第二牵伸辊的温度为107℃，第三牵伸辊的温度为92℃，一级牵伸2.4倍，二级牵伸1.1倍。烘干定型的温度为108℃，烘干定型的时间为11min，后纺上油的上油量为0.3％，切段得到38mm长的ES纤维。
制备得到的三维螺旋结构弹性ES纤维，该ES纤维为由改性聚丙烯(PP)和HDPE构成的双组分并列复合纤维，ES纤维中，HDPE与改性PP的重量比为55:45，ES纤维的纤维横截面由具有两种不同形状的纤维并列复合而成，ES纤维对应改性PP的纤维横截面的形状为半十字形，ES纤维对应HDPE的纤维横截面的形状为锯齿形。
实施例6
1、功能母粒的制备
该功能母粒的制备方法，包括以下步骤：
S1、先将正戊基三甲氧基硅烷配成质量浓度为3％的无水乙醇溶液；
S2、然后将粒径小于5μm的二氧化硅气凝胶粉加入到步骤1得到的乙醇溶液中，控制二氧化硅气凝胶粉的质量浓度为16％，搅拌分散均匀，并在常温下浸渍35min后，在9000rpm/min的转速下离心分离，滤去乙醇溶液，风干除去残留乙醇，得到表面改性的二氧化硅气凝胶；
S3、然后按照配方比例，将84.6％的熔体流动速率值为15g/10min的聚丙烯、15％二氧化硅气凝胶和0.4％β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸正十八碳醇酯加入到高速搅拌混合设备中，搅拌混合均匀，得到混合物料；
S4、最后将混合物料送入双螺杆挤出机组，在加工温度203℃下熔融挤出造粒，得到功能母粒。
S3中、聚丙烯采用间歇式液相本体法聚合制备得到且不含添加剂，该制备方法为常规制备方法。
2、纤维的制备
一种三维螺旋结构弹性ES纤维的制备方法，包括以下步骤：
步骤1、先将熔体流动速率值为25g/10min的HDPE送入双螺杆挤出机熔融后形成熔体A，经计量泵进入纺丝箱体，熔体A进入纺丝箱体前的温度控制在258℃；
步骤2、然后按配方比例，将5％功能母粒和95％的熔体流动速率值为26g/10min的PP基材经母粒注射器送入双螺杆挤出机内熔融，形成熔体B，经另一计量泵进入纺丝箱体，熔体B进入纺丝箱体前的温度控制在270℃；
步骤3、然后熔体A和熔体B按照50:50的重量比同时进入纺丝箱体，纺丝箱体的温度控制在278℃，随后熔体A流入喷丝孔对应锯齿形横截面的一侧，熔体B流入喷丝孔对应半十字形的一侧，最后经由喷丝孔喷出后，形成双组份并列复合纤维，
步骤4、最后依次经冷却、前纺上油、卷绕落桶、牵伸、烘干定型、后纺上油和切段，得到ES纤维；
具体的，冷却的条件为：侧吹风风速为1.0m/s，风温为25℃，风湿度75％。前纺上油的上油量为1.5％，卷绕落桶的卷绕速度为800m/min，牵伸的条件为：牵伸速度为185m/min，第一牵伸辊的温度为105℃，第二牵伸辊的温度为108℃，第三牵伸辊的温度为90℃，一级牵伸2.45倍，二级牵伸1.2倍。烘干定型的温度为110℃，烘干定型的时间为12min，后纺上油的上油量为0.5％，切段得到38mm长的ES纤维。
制备得到的三维螺旋结构弹性ES纤维，该ES纤维为由改性聚丙烯(PP)和HDPE构成的双组分并列复合纤维，ES纤维中，HDPE与改性PP的重量比为50:50，ES纤维的纤维横截面由具有两种不同形状的纤维并列复合而成，ES纤维对应改性PP的纤维横截面的形状为半十字形，ES纤维对应HDPE的纤维横截面的形状为锯齿形。
本发明中，正戊基三甲氧基硅烷、二氧化硅气凝胶粉、β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸正十八碳醇酯均为商品化试剂。
对比例1
一种三维螺旋结构弹性ES纤维的制备方法，包括以下步骤：
步骤1、先将熔体流动速率值为25g/10min的HDPE送入双螺杆挤出机熔融后形成熔体A，经计量泵进入纺丝箱体，熔体A进入纺丝箱体前的温度控制在258℃；
步骤2、然后将熔体流动速率值为26g/10min的PP送入双螺杆挤出机内熔融后成熔体B，经另一计量泵进入纺丝箱体，熔体B进入纺丝箱体前的温度控制在270℃；
步骤3、然后熔体A和熔体B按照50:50的重量比同时进入纺丝箱体，纺丝箱体的温度控制在278℃，随后熔体A流入喷丝孔对应锯齿形横截面的一侧，熔体B流入喷丝孔对应半十字形的一侧，最后经由喷丝孔喷出后，形成双组份并列复合纤维，
步骤4、最后依次经冷却、前纺上油、卷绕落桶、牵伸、烘干定型、后纺上油和切段，得到ES纤维；
具体的，冷却的条件为：侧吹风风速为1.0m/s，风温为25℃，风湿度75％。前纺上油的上油量为1.5％，卷绕落桶的卷绕速度为800m/min，牵伸的条件为：牵伸速度为185m/min，第一牵伸辊的温度为105℃，第二牵伸辊的温度为108℃，第三牵伸辊的温度为90℃，一级牵伸2.45倍，二级牵伸1.2倍。烘干定型的温度为110℃，烘干定型的时间为12min，后纺上油的上油量为0.5％，切段得到38mm长的ES纤维。
制备得到的三维螺旋结构弹性ES纤维，该ES纤维为由聚丙烯(PP)和HDPE构成的双组分并列复合纤维，ES纤维中，HDPE与PP的重量比为50:50，ES纤维的纤维横截面由具有两种不同形状的纤维并列复合而成，ES纤维对应改性PP的纤维横截面的形状为半十字形，ES纤维对应HDPE的纤维横截面的形状为锯齿形。
对比例2
参考实施例6的制备方法，喷丝板选用传统的圆形截面的喷丝板。
性能测试
对实施例1～6以及对比例1～2制备得到的ES纤维进行性能测试，结果如表1所示。
表1ES纤维及制品的性能和纺况表
从表1中可以看出，实施例1-6中采用本发明中的方法制备出的三维螺旋结构弹性ES纤维具有弹性好、热粘合性佳、质轻并具有良好的吸湿排汗性能，且生产过程中纺况良好，喷丝板出丝无弯头现象。而对比例1中不用功能母粒对PP进行改性，制备出的弹性ES纤维，纤维的强度和弹性性能下降明显，且无纺布克重有所增加。比较例2中喷丝板选用传统的圆形喷丝微孔，制备出的弹性ES纤维，粘结性能有所下降，且喷丝板上出现较多的弯头且有粘板现象，生产效率下降明显。
上述实施例和图式并非限定本发明的产品形态和式样，任何所属技术领域的普通技术人员对其所做的适当变化或修饰，皆应视为不脱离本发明的专利范畴。
Claims (10)
1.一种三维螺旋结构弹性ES纤维，所述ES纤维为由改性PP和PE构成的双组分并列复合纤维，所述ES纤维中，PE与改性PP的重量比为40:60～60:40，其特征在于：所述改性PP包括占所述改性PP的3%~9%重量比的功能母粒和占所述改性PP的91% ~ 97%重量比的PP基材，所述功能母粒包括如下重量比的原料：79% ~ 88%聚丙烯，11% ~ 20％二氧化硅气凝胶以及0.1% ~ 1.0% β-（3,5-二叔丁基-4-羟基苯基）丙酸正十八碳醇酯，所述ES纤维的纤维横截面由两种具有不同形状的纤维并列复合而成，所述ES纤维对应改性PP的纤维横截面的形状为半十字形，所述ES纤维对应PE的纤维横截面的形状为锯齿形。
2.根据权利要求1所述的一种三维螺旋结构弹性ES纤维，其特征在于：所述PE为HDPE，所述PE的熔体流动速率值为15~35 g/10min，所述PP基材为纤维级，所述PP基材的熔体流动速率值为14~45 g/10min。
3.根据权利要求1所述的一种三维螺旋结构弹性ES纤维，其特征在于：所述功能母粒中，所述聚丙烯的熔体流动速率值为4~23 g/10min，所述聚丙烯采用间歇式液相本体法聚合制备得到且不含添加剂。
4.制备如权利要求1所述的一种三维螺旋结构弹性ES纤维的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤1、先将PE送入双螺杆挤出机熔融后形成熔体A，经计量泵进入纺丝箱体，熔体A进入纺丝箱体前的温度控制在255~270 ℃；
步骤2、然后按配方比例，将功能母粒和PP基材经母粒注射器送入双螺杆挤出机内熔融，形成熔体B，经计量泵进入纺丝箱体，熔体B进入纺丝箱体前的温度控制在260~280 ℃；
步骤3、然后熔体A和熔体B同时进入纺丝箱体由喷丝板喷出，所述喷丝板上设有若干个喷丝孔，各所述喷丝孔包括由上至下依次连贯设置的圆柱导孔段、圆锥导孔段以及和喷丝微孔段，所述喷丝微孔段的一侧的横截面呈锯齿形，所述喷丝微孔段的另一侧的横截面呈半十字形，熔体A和熔体B同时进入纺丝箱体后，熔体A流入喷丝孔对应锯齿形横截面的一侧，熔体B流入喷丝孔对应半十字形的一侧，最后经由喷丝孔喷出后，形成双组份并列复合纤维；
步骤4、最后所述双组份并列复合纤维依次经冷却、前纺上油、卷绕落桶、牵伸、烘干定型、后纺上油和切段，得到ES纤维；
所述ES纤维的纤维横截面由具有两种不同形状的纤维并列复合而成，所述ES纤维对应改性PP的纤维横截面的形状为半十字形，所述ES纤维对应PE的纤维横截面的形状为锯齿形。
5.根据权利要求4所述的一种三维螺旋结构弹性ES纤维的制备方法，其特征在于：步骤2中，所述功能母粒的制备方法，包括以下步骤：
S1、先将正戊基三甲氧基硅烷配成质量浓度为2% ~ 5%的无水乙醇溶液；
S2、然后将粒径小于5 μm的二氧化硅气凝胶粉加入到步骤1得到的乙醇溶液中，控制二氧化硅气凝胶粉的质量浓度为15% ~ 20%，搅拌分散均匀，并在常温下浸渍30~60 min后，在5500~10000 rpm/min的转速下进行离心分离，滤去乙醇溶液，风干除去残留乙醇，得到表面改性的二氧化硅气凝胶；
S3、然后按照配方比例，将聚丙烯、二氧化硅气凝胶和β-（3,5-二叔丁基-4-羟基苯基）丙酸正十八碳醇酯定量加入到高速搅拌混合设备中，搅拌混合均匀，得到混合物料；
S4、最后将混合物料送入双螺杆挤出机组，在加工温度185~215 ℃下熔融挤出造粒，得到所述功能母粒。
6.根据权利要求4所述的一种三维螺旋结构弹性ES纤维的制备方法，其特征在于：步骤3中，所述纺丝箱体的温度控制在275~282 ℃。
7.根据权利要求4所述的一种三维螺旋结构弹性ES纤维的制备方法，其特征在于：步骤3中，所述喷丝微孔段对应锯齿形横截面一侧包围的熔体A的周长与其包围的熔体A的横截面积的比值，大于所述喷丝微孔段对应半十字形横截面一侧包围的熔体B的周长与其包围的熔体B的横截面积的比值。
8.根据权利要求4所述的一种三维螺旋结构弹性ES纤维的制备方法，其特征在于：步骤4中，所述冷却的条件为：侧吹风风速为0.9~1.5 m/s，风温为20~30 ℃，风湿度70% ~ 80%；所述前纺上油的上油量为1.2% ~ 2.0%，所述卷绕落桶的卷绕速度为550~950 m/min。
9.根据权利要求4所述的一种三维螺旋结构弹性ES纤维的制备方法，其特征在于：步骤4中，所述牵伸的条件为：牵伸速度为150~300 m/min，第一牵伸辊的温度为102~107 ℃，第二牵伸辊的温度为105~110 ℃，第三牵伸辊的温度为85~95 ℃，一级牵伸2.3~2.5倍，二级牵伸1.1~1.3倍。
10.根据权利要求4所述的一种三维螺旋结构弹性ES纤维的制备方法，其特征在于：步骤4中，所述烘干定型的温度105~115 ℃，所述烘干定型的时间为10~15 min，所述后纺上油的上油量为0.2% ~ 0.8%，所述切段为将纤维切成38~40 mm长的ES纤维。
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2023
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