KR20020004872A - 도전성 페이스트 및 적층 세라믹 전자 부품 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 예를 들어, 모노리식 세라믹 커패시터와 같이, 소성가공시 박리가 일어나지 않고 우수한 열충격 및 내습 부하 특성을 가진 적층 세라믹 전자 부품을 제공한다. 적층 세라믹 전자 부품의 내부 전극을 형성하는데 유익하게 이용되는 도전성 페이스트 및 상기 도전성 페이스트를 이용한 적층 세라믹 전자 부품을 제공한다. 도전성 페이스트는 니켈을 주성분으로 하는 전도성 분말, 유기 비히클(vehicle), Mg 및 Ca중 적어도 하나를 함유하고 유기산 금속염, 산화물 분말, 금속 유기 착염 및/또는 알콜산화물인 화합물 A, 그리고 Ti 및 Zr중 적어도 하나를 함유한 가수분해성 반응기를 포함하고 상기 전도성 분말의 표면에 부착되는 화합물 B로 구성되어 있다.
Description
본 발명은 도전성 페이스트 및 적층 세라믹 전자 부품에 관한 것이다. 특히, 본 발명은 적층 세라믹 전자 부품의 내부 전극으로 유익하게 이용되는 도전성 페이스트 및 모노리식(monolithic) 세라믹 커패시터에 관한 것이다.
지금까지, 모노리식 세라믹 커패시터와 같은 적층 세라믹 전자 부품은 다수의 적층 세라믹층 및 전술한 세라믹층간 특정 계면을 따라 형성된 적어도 하나의 내부 전극을 포함하는 적층이 형성되어 있다.
일반적으로, 이런 적층 세라믹 전자 부품에서는 전도성 분말 및 유기 비히클(vehicle)이 용매속에서 확산되는 도전성 페이스트를 인쇄하고 소성함으로써 내부 전극을 형성한다. 보다 구체적으로는, 적층 세라믹 전자 부품이 제조될 때, 전극 코팅을 형성하기 위해, 소성함으로써 세라믹층이 되는 특정 세라믹 그린 시트가 내부 전극이 되는 도전성 페이스트와 함께 프린트된다. 그 다음, 다수의 상기 그린 시트를 적층하고, 압착하며, 그리고 소성하고, 그래서 세라믹층 소결을 마침과 동시에 내부 전극의 소결을 마치며 내부 전극이 형성된 세라믹 적층을 형성한다. 이 때, 내부 전극을 구성하는 전도성 분말의 녹는점은 세라믹의 소결 온도보다 더 높아야 한다. 전도성 분말의 녹는점이 세라믹의 소결 온도보다 낮은 경우, 전도성 분말은 소성가공시 녹게 되고, 커버리지를 줄이기 위해 소성가공한 다음에는 내부 전극내에 파손 또는 크랙이 생긴다. 그러므로, 내부 전극을 구성하는 전도성 분말로서, Pt, Pd, W, Nb, Ni 등을 선택하고, 이외에 비용을 줄이기 위해서는 가령, Ni 등의 비금속이 전도성 분말로 이용될 수 있다.
그러나, 내부 전극용으로 Ni와 같은 비금속을 이용한 적층 세라믹 전자 부품에 있어서, 층 두께의 감소 및 세라믹층의 층수의 증가와 더불어, 수축차 그리고 프린트하여 형성된 전극 코팅 및 소성가공시의 그린 세라믹층간 열팽창 계수차로 인해 내부 전극 및 세라믹층사이의 계면에서 큰 잔류 응력이 발생하게 된다. 결과적으로, 적층 세라믹 전자 부품의 열충격 저항이 감소된다는 문제가 있다. 게다가, 고온 고습에서의 신뢰성 즉, 내습 부하 특성도 또한 층 두께의 감소 및 세라믹층의 층수의 증가와 더불어 감소된다.
각 세라믹층 두께의 감소와 더불어, 내부 전극의 두께도 감소해야 한다. 따라서, 내부 전극을 구성하기 위해 도전성 페이스트내에 전도성 분말의 입자 직경도 추가로 감소시켜야 한다. 전도성 분말의 입자 직경을 줄인 경우, 소성가공시 더 낮은 온도에서 전도성 분말의 소결공정으로 인한 내부 전극의 수축이 발생하기 때문에, 박리가 일어날 수 있다는 문제점이 있다.
후자의 문제점을 해결하기 위해, 예를 들어, 일본 특허출원 공개번호 제7-56850호에서, Ni 내부 전극 및 세라믹층이 알루미노실리케이트(aluminosilicate)층과 연결된 모노리식 세라믹 커패시터가 개시되어 있다. 그러나, 이 모노리식 세라믹 커패시터에 대해, 전술한 문제점의 개선 즉, 열충격 저항의 개선을 의도하지 않고 있다.
또한, 일본 특허출원 공개번호 제8-259847호에서, 유기 실리콘 화합물 및 물의 반응 생성물로 코팅된 금속 분말을 이용한 도전성 페이스트가 개시되어 있다. 그러나, 이런 도전성 페이스트가 모노리식 세라믹 커패시터의 내부 전극에 이용될 때, 상기 페이스트 및 세라믹에서 실리콘 반응으로 인해 상기 세라믹의 비정상적인 입자성장이 일어나기 때문에, 전술한 문제점을 해결하는데 즉, 열충격 저항을 개선하는데 효과적이지 않다.
도 1은 본 발명의 실시형태에 따른 모노리식 세라믹 커패시터의 단면도이다.
*도면의 주요부분에 대한 부호의 설명*
1:적층 세라믹 전자 부품
2:세라믹 적층
3:내부 전극
4:단자 전극
5:도금막
따라서, 본 발명의 목적은 소성 단계에서 박리가 일어나지 않고 우수한 열충격 저항 및 우수한 내습 부하 특성을 가진 도전성 페이스를 제공하는 것이다. 본 발명의 다른 목적은 전술한 도전성 페이스트를 이용하여 내부 전극이 형성된 적층 세라믹 전자 부품을 제공하는 것이다.
전술한 목적들을 이루기 위해, 본 발명의 한 양태에 따른 도전성 페이스트가 Ni를 주성분으로 함유한 전도성 분말, 유기 비히클, 그리고 Mg 및 Ca중 적어도 하나를 함유하고 유기산 금속염, 산화물 분말, 금속 유기 착염 및 알콜산화물로 구성된 그룹으로부터 선택된 적어도 하나의 물질을 함유한 화함물 A로 구성되어 있고, Ti 및 Zr중 적어도 하나를 함유하는 가수분해성 반응기를 포함하는 화합물 B가 전술한 전도성 분말의 표면에 부착되는 것을 특징으로 한다.
본 발명의 다른 양태에 따른 도전성 페이스트는 니켈을 주성분으로 함유한 전도성 분말 및 유기 비히클로 구성되어 있고, 화합물 A 및 화합물 B가 전술한 전도성 분말에 부착되며, 상기 화합물 A는 Mg 및 Ca중 적어도 하나를 함유하고 유기산 금속염, 산화물 분말, 금속 유기 착염 및/또는 알콜산화물중 적어도 하나이며, 그리고 화합물 B는 Ti 및 Zr중 적어도 하나를 함유한 반응기를 갖는 것을 특징으로 한다.
전술한 화합물 B의 반응기는 알콕실(alkoxy)기인 것이 바람직하다.
전술한 화합물 B는 알콜산화물인 것이 바람직하다.
전술한 화합물 B는 결합제인 것이 바람직하다.
전술한 화합물 B의 부착량은 전술한 전도성 분말의 100중량%에 대해 TiO2및ZrO2환산하여 약 0.1%내지 0.5중량%인 것이 바람직하다.
전술한 화합물 A에 함유된 Mg 및 Ca의 MgO 및 CaO 환산 총량에 대해 전술한 화합물 B에 함유된 Ti 및 Zr의 TiO2및 ZrO2환산 총량의 몰비는 약 0.5내지 4.0인 것이 바람직하다.
본 발명의 다른 양태에 따른 적층 세라믹 전자 부품에는 다수의 적층 세라믹층 및 전술한 세라믹층간 계면을 따라 형성된 내부 전극을 포함하는 세라믹 적층이 제공되고, 본 발명에 따른 전술한 도전성 페이스트를 소성함으로써 전술한 내부 전극이 형성되는 것을 특징으로 한다.
본 발명에 따른 적층 세라믹 전자 부품에는 전술한 적층의 말단면의 서로 다른 위치에 형성된 다수의 단자 전극이 추가로 형성되어 있는 것이 바람직하고, 전술한 다수의 내부 전극은 단자 전극중 하나에 전기적으로 연결되어 있는 것이 특징이다.
본 발명에 따른 적층 세라믹 전자 부품에 있어서 전술한 세라믹층은 바륨 티탄산염을 주성분으로 함유한 유전체 세라믹으로 구성될 수도 있다.
(실시형태)
본 발명에 따른 도전성 페이스트는 화합물 A 및 화합물 B를 함유하고, 적어도 화합물 B는 가수분해로 전도성 분말의 표면에 부착된다. 화합물 B를 전도성 분말의 표면에 부착시키기 위한 처리 방법의 실시형태가 아래 설명된다. 본 발명에 따른 도전성 페이스트 및 모노리식 세라믹 커패시터는 다음의 일 실시형태에 의해제조되는 것으로 한정하지 않는다.
먼저, 전도성 분말로서, 예를 들어, Ni 분말이 마련되어 있다. 전도성 분말로서, Ni를 주성분으로 함유한 물질, 예를 들어, Ni외에 Cu, Ag, Au, Pt, Pd, 이들 합금 등을 함유한 물질이 적절하게 선택되어 이용될 수 있다. 전도성 분말의 평균 입자 직경은 구체적으로 한정되어 있지 않다. 일반적으로, 전도성 분말이 미세한 입자인 경우, 전도성 분말의 소결공정으로 인한 내부 전극의 수축이 더 낮은 온도에서 발생하기 때문에, 박리가 일어날 가능성이 있다. 그러나, 본 발명에 따르면, 전도성 분말의 평균 입자 직경이 약 10nm 내지 200nm인 경우에, 박리가 일어나는 것을 막고 본 발명은 주목할 만한 효과를 나타낸다.
다음으로, 현탁액을 생성하기 위해 알콜과 같은 유기 용매속에 전도성 분말를 확산시킨다. 1㎛ 이하의 평균 입자 직경을 가진 전도성 분말이 이용되는 경우에, 확산을 촉진시키기 위해서는 교반이 효과적이고, 필요하다면 확산기, 예를 들어, 초음파 균질기(homogenizer)가 이용될 수 있다.
화합물 B를 전술한 현탁액에 첨가하어 확산시킨다. 화합물 B는 Ti 및 Zr중 적어도 하나를 함유한 가수분해성 반응기를 포함해야 한다. 구체적으로, 화합물 B는 하나 이상의 알콜산화물 또는 아세틸아세토네이트를 포함하는 것이 바람직하고, 보다 구체적으로는, 예를 들어, 테트라프로폭시티타늄, 티타늄 옥시아세틸아세토나토, 테트라부톡시지르코늄, 테트라프로폭시지르코늄 및 지르코늄 아세틸아세토나토가 언급될 수 있다.
그 다음, 화합물 B를 가수분해하기 위해 물을 생성 현탁액에 물을 떨어뜨린다. 화합물 B가 급속도로 가수분해되는 경우에, 필요하다면, 유기 용매에 물을 희석한 혼합액, 또는 킬레이트제, 예를 들어, 아민 및 카르복실산이 적절하게 첨가된 혼합액을 수하(dropping)하는데 이용하는 것이 바람직하다. 화합물 B가 서서히 가수분해되는 경우에, 가수분해 촉매, 예를 들어, 미네랄산 및 암모니아수를 물에 적절하게 첨가한 혼합액을 이용하는 것이 바람직하다.
화합물 B외에 화합물 A가 전도성 분말에 부착된 경우, 전술한 화합물 B가 현탁물에 첨가되어 확산될 때, 화합물 A도 또한 현탁물에 첨가되어 확산된다.
화합물 A는 Mg 및 Ca중 적어도 하나를 포함해야 하고, 유기산 금속염, 산화물 분말, 금속 유기 착염 및 알콜산화물로 구성된 그룹으로부터 선택된 적어도 하나의 물질이어야 한다. 화합물 A로서, 구체적으로, 유기산 금속염, 예를 들어, 마그네슘 포름산염, 마그네슘 아세트산염, 마그네슘 젖산염, 마그네슘 스테아르산염, 마그네슘 옥틸레이트, 칼슘 포름산염, 칼슘 아세트산염, 칼슘 스테아르산염, 및 칼슘 옥틸레이트, 금속 유기 착염, 예를 들어, 마그네슘 아세틸아세토나토 및 칼슘 아세틸아세토나토, 그리고 알콜산화물, 예를 들어, 2-n-부톡시마그네슘 및 디에속시마그네슘이 언급될 수 있다.
화합물 A도 전도성 분말에 부착된 경우에, 부착 형태를 구체적으로 한정하지 않는다. 예를 들어, 화합물 A는 가령, 알콜산화물과 같은 반응기를 포함한 경우, 전도성 분말에 부착시키도록 화합물 A를 가수분해한다.
그리고 나서, 여과작용, 디캔테이션(decantation) 등에 의해 현탁액으로부터 용매 및 물을 제거하고, 화합물 B의 가수분해 생성물이 부착되거나 화합물 A가 추가로 부착되는 도전성 페이스트를 생성하기 위해 건조시켰다.
본 발명에 따른 화합물 B의 부착량은 전도성 분말 100중량%에 대해 TiO2및 ZrO2환산한 약 0.1%내지 5.0중량%인 것이 바람직하다. 전술한 부착량이 약 0.1중량% 또는 그 이상인 경우, 내면 전극 및 세라믹층간 계면에서 발생된 잔여 응력을 감소시키는 효과가 나타날 가능성이 있고, 그래서 신뢰성있게 박리 발생을 막을 수 있다. 한편, 전술한 부착량이 5.0중량% 또는 그 이하인 경우, 전술한 도전성 페이스트를 프린트하고 소성하여 형성된 전극의 열충격 저항을 개선하는 효과가 나타날 가능성이 있다.
본 발명에 따른 화합물 A에 함유된 Mg 및 Ca의 MgO 및 CaO를 환산한 총량에 대해 본 발명의 화합물 B에 함유된 Ti 및 Zr의 TiO2및 ZrO2환산한 총량의 몰비는 약 0.5내지 4.0인 것이 바람직하다. 전술한 몰비가 약 0.5 이상인 경우, 내부 전극 및 세라믹층 사이의 계면에서 발생된 잔여 응력을 감소시키는 효과를 나타낼 가능성이 있고, 신뢰성있게 박리 발생을 막을 수 있다. 한편, 전술한 몰비가 약 4.0 이하인 경우, 전술한 도전성 페이스트를 프린트하고 소성하여 형성된 전극의 열충격 저항을 개선시키는 효과를 나타낼 가능성이 있다.
본 발명에 따른 도전성 페이스트의 한 실시형태에 있어서, 도전성 페이스트는 화합물 B가 예를 들어 전술한 방법에 의해 표면에 부착된 전도성 분말, 유기 비히클, 및 화합물 A로 구성된다. 본 발명에 따른 도전성 페이스트의 다른 실시형태에 있어서, 도전성 페이스트는 화합물 A 및 화합물 B가 예를 들어 전술한 방법에의해 표면에 부착된 전도성 분말 그리고 유기 비히클로 구성된다.
본 발명에 따른 도전성 페이스트를 제조하는 방법을 구체적으로 제한하지는 않는다. 예를 들어, 종래의 도전성 페이스트의 것과 동일하게 도전성 페이스트를 제조하기 위해 유기 비히클에서 전도성 분말을 화산시켜 반죽한다.
본 발명에 따른 도전성 페이스트의 제조에 있어서, 필요하다면 200℃내지 800℃의 공기 또는 질소중에 추가 열처리된 다음 이용될 수도 있지만, 화합물 A 및 B의 접착 처리된 전도성 분말이 그대로 이용될 수도 있다.
본 발명에 따른 적층 세라믹 전자 부품의 실시형태를 도 1을 참조로 하여 아래 자세히 설명된다. 즉, 적층 세라믹 전자 부품(1)에는 세라믹 적층(2), 내부 전극(3), 단자 전극(4), 및 도금막(5)이 형성된다.
세라믹 적층(2)은 다수의 세라믹층(2a)이 예를 들어 BaTiO3를 주성분으로 함유한 유전체 물질로 된 그린 세라믹 적층을 소성하여 형성된다.
내부 전극(3)이 세라믹 적층(2)의 세라믹층(2a)사이에 형성되고, 도전성 페이스트와 함께 프린트된 다수의 그린 세라믹층(2a)을 소성함으로써 그린 세라믹층(2a)에 동시에 소성된 본 발명에 따른 도전성 페이스트로 형성된다. 예를 들어, 세라믹 적층(2)의 말단면중 하나에 노출시켜 내부 전극(3)의 말단 가장자리 각각을 형성한다.
예를 들어, 내부 전극(3) 각각의 한 말단이 세라믹 적층(2)의 말단면에 노출된 경우에, 단자 전극(4)이 세라믹 적층(2)의 말단면상에 단자 전극을 구성하기 위해 도전성 페이스트를 코팅하고 이를 소성함으로써 형성되고, 그래서 단자 전극(4)이 전기적으로 기계적으로 내부 전극(3)에 연결된다.
도금막(5)은 예를 들어, Sn, Ni 등의 무전해 도금 및 납땜 도금으로 이루어지고, 적어도 한 층이 단자 전극(4)상에 형성된다.
세라믹 적층(2)용 물질은 전술한 실시형태에 한정되지 않고, 예를 들어, 유전성 재료 가령 PbZrO3, 절연재, 자기재 및 반도체재일 수 있다.
본 발명에 따른 적층 세라믹 전자 부품의 내부 전극(3)의 층수는 전술한 실시형태에 한정하지 않고, 임의의 층수가 형성될 수 있다.
비록 단자 전극이 소성 전에 그린 세라믹 적층에 도전성 페이스트를 코팅하고 그린 세라믹 적층과 동시에 도전성 페이스트르를 소성함으로써 형성될 수도 있지만, 단자 전극(4)은 보통 소성 세라믹 분말(2)상에 단자 전극용 물질인 전도성 분말을 함유한 도전성 페이스트를 코팅하고, 이를 소성함으로써 형성된다.
도금막(5)은 전술한 실시형태에 한정하지 않고, 도금막이 제공되지 않을 수도 있다. 또한, 임의의 층수가 형성될 수도 있다.
(실시예)
실시예1
본 실시형태에 있어서, 도 1에 도시된 구조를 가진 모노리식 커패시터는 적층 세라믹 전자 부품으로 제조되었다.
화학식 {(Ba1-xCax)O}m(Ti1-yZry)O2이 나타낸 세라믹을 제조하기 위해, 여기서1.005≤m1.≤03, 0.02≤x≤0.22, 그리고 0≤y≤1.20이며, 세라믹층을 구성하는 비환원성 유전체 세라믹으로서, 용융 혼합물을 준비하기 위해 세라믹의 0.3㎛ 평균 직경을 가진 물질 분말의 무게를 재고, 혼합하여, 용융했다. 폴리비닐부틸알계 바인더(binder) 및 유기 용매 예를 들어, 에탄올이 여기에 첨가됐고, 세라믹 슬러리를 준비하기 위해 볼 밀(ball mill)로 이를 습식-혼합됐다. 그 다음으로, 두께 5㎛의 직사각형 세라믹 그린 시트를 제조하기 위해, 닥터 블레이드(doctor blade)에 의해 시트에 생성 세라믹 슬러리의 모양형성시켰다.
현탁액을 제조하기 위해, 화학기상증착 방법을 이용하여 제조된 100g의 Ni를 에탄올 0.2리터에 확산시켰다. 생성 현탄액은 초음파 균질기로 확산 처리되었다. 화합물 A로서 소정양의 마그네슘 아세트산염 및 화합물 B로서 소정양의 테트라프로폭시티타늄이 준비되었다. 시료 1내지 15의 혼합 현탁액을 제조하기 위해, 이것들을 전술한 현탁액에 용해시켜 교반하였다.
다음으로, 순수한 물 10g 및 암모니아수 10g의 혼합 용액을 롤러 펌프를 이용하여 시료 1내지 15의 혼합 현탁액 각각에 떨어뜨렸다. 그 다음, 생성 혼합물 각각을 12시간 동안 교반해서, 화합물 A로서 마그네슘 아세트산염를 Ni 분말 표면에 부착시키고 화합물 B로서 테트라프로폭시티타늄을 Ni 분말 표면에 부착시켰다. 그리고 나서, 디켄테이션으로 고체-액체 분별을 하였고, 테트라프로폭시티타늄의 가수분해 생성물 및 마그네슘 아세트산염이 부착된 시료 1 내지 15의 전도성 분말 각각을 제조하기 위해 생성 침전물을 120℃에서 12시간 동안 건조시켰다. TiO2및MgO를 환산한 테트라프로폭시티타늄의 가수분해 생성물 및 마그네슘 아세트산염의 함유량을 표 1에 도시했다.
화합물 B로서 테트라프로폭시티타늄을 현탁액에 첨가하지 않은 것을 제외하고, 화합물 A로서 마그네슘 아세트산염을 Ni 분말의 표면에만 붙인 시료 16 내지 18의 전도성 분말을 전술한 시료 1 내지 15의 것과 유사한 방식으로 제조했다.
시료 1내지 18의 도전성 페이스트를 제조하기 위해, 시료 1내지 18의 전도성 분말 각각의 42중량%, 에틸 셀룰로스계 유기 바인더의 6부분 중량을 테프피네올 94부분 중량에 용해시킴으로써 제조된 유기 비히클의 44중량%, 및 테르피네올의 14중량%을 확산시켜 볼 밀 방법으로 혼합하였다.
각각의 시료에 있어서, 전도성 분말의 100중량%에 대한 산화물 환산 함유량 및 TiO2/MgO의 몰비는 표 1에 요약했다.
내부 전극을 구성하기 위해 도전성 페이스트 막을 제조하기 위해, 전술한 세라믹 그린 시트를 시료 1내지 18의 도전성 페이스트 각각과 함께 스크린 인쇄했다. 이 때, 전극 코팅의 두께 즉, X-선 코팅 두께 게이지로 구한 Ni 금속 환산 두께를 스크린 형상의 두께를 변화시켜 0.5㎛로 조정하였다.
그 다음, 도전성 페이스트막을 노출한 측면이 상호 시트상에 나타나도록, 전술한 다수의 세라믹 그린 시트를 적층한 세라믹 적층을 제조하였다. 유기 바인더를 연소하기 위해, 생성 세라믹 적층을 질소 대기중의 300℃온도로 가열하였고, 그리고 나서, 시료 1내지 18의 세라믹 적층을 제조하기 위해 H2-N2-H2O 기체의 비환원성 대기중에서 소성하였다. 소성 단계에 있어서, 200℃/hr 비율로 온도를 올려, 2시간 동안 1200℃를 유지시켰다. 냉각율은 200℃/hr였다.
시료 1내지 18의 세라믹 적층의 두 말단면을 은을 함유한 도전성 페이스트로 코팅하였고, 이를 800℃의 온도에서 N2-공기의 대기중에 소성하였으며, 그래서 내부 전극에 전기적으로 연결된 단자 전극을 형성하였다. 그 다음, Ni 도금층을 전술한 단자 전극상에 형성하였고, 부가적으로, 시료 1내지 18의 모노리식 커패시터를 제조하기 위해 납땜 도금층을 Ni 도금층상에 형성하였다. 생성 모노리식 커패시터의 외부 부피는 폭이 1.6mm이고, 길이가 3.2mm이며, 그리고 두께가 1.2mm였다. 내부 전극의 두께는 0.7㎛였고, 내부 전극 사이에 개재된 유전체 세라믹층의 두께는 3㎛였으며, 그리고 유효 유전체 세라믹층의 총수는 150이였다.
시료 1내지 18의 모노리식 커패시터에 관해, 박리 발생율, 유전체 상수, 및 가속 수명 시험에서의 평균 고장 시간을 측정하였다. 이에 대한 결과 및 평과 결과는 표 1에 요약했다.
박리 발생율에 관해, 각 시료의 100 시험편을 준비하여 길이 방향에 직교인 평면으로 절단하였다. 그 절단면은 수지로 고정하면서 연마하였고, 그리고 크랙의 존재 여부에 대해 현미경으로 연마된 표면을 관찰하였다. 크랙의 수를 계산하여 총 100개에 대한 고장율을 구했다.
가속 수명 시험에서의 평균 고장 시간에 관해, 150℃에서 10V/mm의 직류 전압을 인가하면서 시간에 대해 시험편의 절연 저항의 변화를 측정하였다. 절연 저항이 105Ω또는 그 이하에 이르렀을 때를 고장 발생 시간으로 간주하고, 100 시험편의 고장이 발생할 때 까지 경과한 평균 시간을 구했다.
본 발명에 관하여, 박리 발생율이 0%이고, 유전체 상수가 비교예로서 시료 17 및 18의 것보다 높으며, 평균 고장 시간이 비교예로서 시료 17 및 18의 것보다 큰 시료는 본 발명의 특히 바람직한 범위내의 시료로서 "우수"로 나타냈다. 유전체 상수만이 비교예로서 시료 17 및 18의 모노리식 커패시터의 것보다 낮은 시료는 본 발명의 바람직한 범위내의 시료로서 "양호"로 나타냈다. 유전체 상수 또는 평균 고장 시간이 "우수" 또는 "양호"로 나타낸 전술한 시료와 비교하여 레벨이 낮지만 시료 17 및 18의 모노리식 커패시터와 비교하여 그 효과가 우수한 시료는 본 발명의 범위내의 시료로서 "보통"으로 나타냈다. 비교예의 시료는 "불량"으로 나타냈다.
표 1에서 명백하게 알 수 있는 바와 같이, 전도성 분말 100중량%에 대해 화합물 B로서 테트라프로폭시티타늄을 가수분해하여 TiO2환산한 0.1내지 0.5중량%의 함유량으로 부착하고, 화합물 A로서 마그네슘 아세트산염에 함유된 Mg의 MgO 환산양에 대해 화합물 B로서 테트라프로폭시티타늄에 함유된 TiO2환산양의 Ti양의 몰비가 0.5내지 4.0내인 시료 2, 3, 6, 7, 10 및 11의 모노리식 커패시터에 있어서, 모든 시료의 박리 발생율은 0%였고, 유전체 상수는 비교예로서 시료 17의 모노리식 커패시터의 2,150의 유전체 상수에 비교하여 3,130 내지 3,480로서 상당히 높았으며, 그리고 가속 수명 시험에서의 평균 고장 시간은 비교예로서 시료 18의 모노리식 커패시터의 3시간의 평균 고장 시간에 비교하여 75 내지 80시간으로서 매우 길었고, 그래서 이런 시료는 본 발명의 특히 바람직한 범위내에 있었다.
전도성 분말의 100중량%에 대해 화합물 B로서 테트라프로폭시티타늄을 가수분해하고 TiO2환산한 0.1내지 5.0중량%의 함유량으로 부착하며, 화합물 A로서 마그네슘 아세트산염에 함유된 Mg의 MgO 환산양에 대해 화합물 B로서 테트라프로폭시티타늄에 함유된 Ti의 TiO2환산양의 몰비가 0.5이하인 시료 1, 5, 및 9의 모노리식 커패시터에 있어서, 유전체 상수는 2,070내지 2,100이었고, 비교예로서 시료 17의 모노리식 커패시터의 2,150의 유전체 상수보다 약간 열등하지만, 그래도 이런 값들은 모노리식 커패시터의 유전체 상수로서 수용가능한 범위내에 있었다. 게다가, 모든 시료의 박리 발생율은 0%였고, 그리고 가속 수명 시험에서의 평균 고장 시간은 비교예로서 시료 18의 모노리식 커패시터의 3시간의 평균 고장 시간에 비교하여 78내지 81시간으로서 매우 길었으며, 그래서 이런 시료들은 본 발명의 바람직한 범위내에 있었다.
전도성 분말 100중량%에 대해 화합물 B로서 테트라프로폭시티타늄을 가수분해하고 TiO2환산한 0.1내지 5.0중량%의 함유량으로 부착시켰고 화합물 A로서 마그네슘 아세트산염에 함유된 Mg의 MgO 환산양에 대해 화합물 B로서 테트라프로폭시티타늄에 함유된 Ti의 TiO2환산양의 몰비가 4.0을 초과한 시료 4, 8 및 12의 모노리식 커패시터에 있어서, 가속 수명 시험에서의 평균 고장 시간은 30 내지 37 시간으로 짧고 본 발명의 특히 바람직한 범위내에 있는 시료 2, 3, 6, 7, 10 및 11의 전술한 모노리식 커패시터보의 평균 고장 시간보다 더 열등했지만, 전술한 평균 고장 시간은 비교예로서 시료 18의 모노리식 커패시터의 3 시간의 평균 고장 시간에 비교하여 매우 길었다. 게다가, 모든 시료의 박리 발생율은 0%였고, 유전체 상수가 비교예로서 시료 17의 모노리식 커패시터의 2,150의 유전체 상수와 비교하여 2,600내지 3,210으로 상당히 높았기 때문에, 이런 시료는 본 발명의 바람직한 범위내에있었다.
전도성 분말 100중량%에 대해 화합물 B로서 테트라프로폭시티타늄을 가수분해하고 TiO2환산한 7.0중량%의 함유량에 부착시킨 시료 13내지 15의 모노리식 커패시터에 있어서, 유전체 상수는 1,680내지 3,120이었고, 시료 13의 값은 비교예로서 시료 17의 모노리식 커패시터의 2,150의 유전체 상수보다 열등했다. 가속 수명 시험에서의 평균 고장 시간은 22내지 26 시간으로 짧았고 본 발명의 특히 바람직한 범위내에 있는 시료 2, 3, 6, 7, 10 및 11의 전술한 모노리식 커패시터의 평균 고장 시간보다 열등했지만, 전술한 평균 고장 시간은 모노리식 커패시터의 유전체 상수로서 수용가능한 범위내였으며, 비교예로서 시료 18의 모노리식 커패시터의 3시간의 평균 고장 시간에 비교하여 상당히 길었다. 게다가, 모든 시료의 박리 발생율은 0%였고, 그래서 이런 시료는 본 발명의 범위내였다.
한편, 화합물 B를 가수분해하지 않고 Ni 분말에 부착하지 않은 시료 16내지 18의 모노리식 커패시터에 있어서, 박리 발생율은 55%내지 100%로 높았고, 가속 수명 시험에서의 평균 고장 시간을 측정하지 못하거나 3시간 또는 그 이하로 매우 낮았으며, 그래서 이런 시료는 열등했다. 시료 16의 모노리식 커패시터에 있어서, 박리 발생율은 100%였기 때문에, 유전체 상수 및 평균 고장 시간을 측정할 수 없었다.
실시예 2
마그네슘 나프테네이트를 화합물 A로 이용하고 테트라부톡시지르코늄을 화합물 B로 이용한 것을 제외하면, 시료 19내지 36의 전도성 분말을 준비하고 시료 19내지 36의 모노리식 커패시터를 실시예 1과 유사한 방식으로 제조했다. 전도성 분말의 100중량%에 대한 산화물 환산 함유량 및 시료 각각의 ZrO2/MgO 몰비를 표 2에 도시했다.
시료 19내지 36의 모노리식 커패시터에 있어서, 박리 발생율, 유전체 상수, 및 가속 수명 시험에서의 평균 고장 시간을 측정했다. 이에 대한 결과 및 평가 결과를 표 2에 요약했다. 측정 및 평가 각각에 대한 방법들은 실시예 1에서의 방법과 유사했다.
| 표 2 | |||||||
| 시료 번호 | 전도성 분말 | 모노리식 커패시터 | 평가 | ||||
| 화합물 A | 화합물 B | ZrO2/MgO(mol%) | 박리 발생율(n=100) | 유전체 상수 | 가속 수명 시험 평균 고장 수명(hr) | ||
| 마그네슘 나프테네이트 MgO 환산양(wt%) | 테트라부톡시 지르코늄 ZrO2환산양(wt%) | ||||||
| 19 | 0.2 | 0.1 | 0.2 | 0 | 2,030 | 80 | 양호 |
| 20 | 0.07 | 0.1 | 0.5 | 0 | 3,150 | 76 | 우수 |
| 21 | 0.01 | 0.1 | 4.0 | 0 | 3,170 | 82 | 우수 |
| 22 | 0.005 | 0.1 | 6.0 | 0 | 2,760 | 31 | 양호 |
| 23 | 2.0 | 1.0 | 0.2 | 0 | 2,140 | 83 | 양호 |
| 24 | 0.7 | 1.0 | 0.5 | 0 | 3,200 | 76 | 우수 |
| 25 | 0.1 | 1.0 | 4.0 | 0 | 3,230 | 75 | 우수 |
| 26 | 0.05 | 1.0 | 6.0 | 0 | 2,590 | 33 | 양호 |
| 27 | 8.0 | 5.0 | 0.2 | 0 | 2,020 | 81 | 양호 |
| 28 | 3.0 | 5.0 | 0.5 | 0 | 3,490 | 78 | 우수 |
| 29 | 0.4 | 5.0 | 4.0 | 0 | 3,440 | 72 | 우수 |
| 30 | 0.3 | 5.0 | 6.0 | 0 | 3,310 | 39 | 양호 |
| 31 | 11.0 | 7.0 | 0.2 | 0 | 1,800 | 28 | 보통 |
| 32 | 5.0 | 7.0 | 0.5 | 0 | 2,690 | 24 | 보통 |
| 33 | 0.6 | 7.0 | 4.0 | 0 | 3,120 | 23 | 보통 |
| 34 | 1.0 | 0.0 | 0.0 | 100 | - | - | 불량 |
| 35 | 5.0 | 0.0 | 0.0 | 80 | 2,140 | 2 | 불량 |
| 36 | 10.0 | 0.0 | 0.0 | 53 | 1,730 | 3 | 불량 |
표 2에서 알 수 있는 바와 같이, 전도성 분말의 100중량%에 대해 화합물 B로서 테트라부톡시지르코늄을 ZrO2환산한 0.1내지 5.0중량%의 함유량으로 부착하고 화합물 A로서 마그네슘 나프테네이트에 함유된 Mg의 MgO의 환산량에 대해 화합물 B로서 테트라부톡시지르코늄에 함유된 Zr의 ZrO2환산양의 몰비는 0.5내지 4.0의 범위내인 시료 20, 21, 24, 25, 28 및 29의 모노리식 커패시터에 있어서, 모든 시료의 박리 발생율은 0%였고, 유전체 상수는 비교예로서 시료 35의 모노리식 커패시터의 2,140의 유전체 상수에 비교하여 3,150내지 3,490으로 상당히 높았으며, 그리고 가속 수명 시험에서의 평균 고장 시간은 비교예로서 시료 36의 모노리식 커패시터의 3시간의 평균 고장 시간에 비교하여 72내지 82시간으로 매우 길었으며, 그래서 이런 시료는 본 발명의 특히 바람직한 범위내였다.
전도성 분말의 100%중량에 대해 화합물 B로서 테트라부톡시지르코늄을 ZrO2환산한 0.1내지 5.0중량%의 함유량으로 부착하고 화합물 A로서 마그네슘 나프테네이트에 함유된 Mg의 MgO 환산양에 대해 화합물 B로서 테트라부톡시지르코늄에 함유된 Zr의 ZrO2환산양의 몰비가 0.5이하인 시료 19, 23 및 27의 모노리식 커패시터에 있어서, 유전체 상수는 2,020 내지 2,140였고 비교예로서 시료 35의 모노리식 커패시터의 2,140의 유전체 상수와 같거나 또는 약간 열등했다. 그래도, 이런 수치들은 모노리식 커패시터의 유전체 상수로서 수용가능한 범위내였다. 게다가, 모든 시료의 박리 발생율은 0%였고, 가속 수명 시험에서의 평균 고장 시간은 비교예로서 시료 36의 모노리식 커패시터의 3시간의 평균 고장 시간에 비교하여 80내지 83시간으로 매우 길었고, 따라서 이런 시료는 본 발명의 바람직한 범위내였다.
전도성 분말의 100중량%에 대해 화합물 B로서 테트라부톡시지르코늄을 ZrO2환산한 0.1내지 5.0중량%의 함유량으로 부착하고 화합물 A로서 마그네슘 나프테네이트에 함유된 Mg의 MgO 환산량에 대해 화합물 B로서 테트라부톡시지르코늄에 함유된 Zr의 ZrO2환산양의 몰비는 4.0을 초과한 시료 22, 26 및 30의 모노리식 커패시터에 있어서, 가속 수명 시험에서의 평균 고장 시간은 31 내지 39시간으로 짧았고 본 발명의 특히 바람직한 범위내인 시료 20, 21, 24, 25, 28 및 29의 전술한 모노리식 커패시터의 평균 고장 시간보다 열등했지만, 전술한 평균 고장 시간은 비교예로서 시료 36의 모노리식 커패시터의 3시간의 평균 고장 시간에 비교하여 상당히 길었다. 게다가, 모든 시료의 박리 발생율은 0%였고, 유전체 상수는 비교예로서 시료 35의 모노리식 커패시터의 2,140의 유전체 상수에 비교하여 2,590내지 3,310으로 상당히 높았으며, 그래서 이런 시료는 본 발명의 특히 바람직한 범위내였다.
전도성 분말의 100중량%에 대해 화합물 B로서 테트라부톡시지르코늄을 가수분해하고 ZrO2환산한 7.0중량%의 함유량으로 부착한 시료 31내지 33의 모노리식 커패시터에 있어서, 유전체 상수는 1,800내지 3,120이었고, 시료 31의 값은 비교예로서 시료 35의 모노리식 커패시터의 2,140의 유전체 상수보다 열등했다. 가속 수명 시험에서의 평균 고장 시간은 23내지 28시간으로 짧았고 본 발명의 특히 바람직한 범위내인 시료 20, 21, 24, 25, 28 및 29의 전술한 모노리식 커패시터의 평균 고장 시간보다 열등했지만, 전술한 평균 고장 시간은 모노리식 커패시터의 유전체 상수로서 수용가능한 범위내였고, 비교예로서 시료 36의 모노리식 커패시터의 3시간의 평균 고장 시간에 비교하여 매우 길었다. 게다가, 모든 시료의 박리 발생율은 0%였고, 그래서 이런 시료는 본 발명의 범위내였다.
한편, 화합물 B을 Ni 분말에 부착하지 않은 시료 34내지 36의 모노리식 커패시터에 있어서, 박리 발생율은 53%내지 100%로 높았고, 가속 수명 시험에서의 평균 고장 시간을 측정하지 못하거나 3시간 또는 그 이하로 매우 낮았으며, 그래서 이런 시료는 열등했다. 시료 34의 모노리식 커패시터에 있어서, 박리 발생율은 100%였기 때문에, 유전체 상수 및 평균 고장 시간을 측정할 수 없었다.
상기 기술한 바와 같이, 본 발명의 도전성 페이스트는 Ni를 주성분으로 구성된 전도성 분말, 유기 비히클, 그리고 Mg 및 Ca중 적어도 하나를 함유하고 유기산금속염, 산화물 분말, 금속 유기 착염 및 알콜산화물로 구성된 그룹으로부터 선택된 적어도 하나인 화합물 A로 구성되고, Ti 및 Zr중 적어도 하나를 함유한 가수분해성 반응기를 가진 화합물 B가 전술한 전도성 분말의 표면에 부착되는 것을 특징으로 한다. 그러므로, 예를 들어, 적층 세라믹 전자 부품의 내부 전극을 형성하기 위해 본 발명의 도전성 페이스트를 이용한 경우, 소성 가공 단계시 박리가 발생하지 않고, 우수한 열충격 저항 및 우수한 내습 부하특성을 가진 적층 세라믹 전자 부품을 제조하는 효과를 나타낼 수 있다.
게다가, 본 발명의 도전성 페이스트는 Ni를 주성분으로 포함하는 전도성 분말 및 유기 비히클로 구성되고, 화합물 A 및 화합물 B는 전술한 전도성 분말의 표면에 부착되며, 화합물 A는 Mg 및 Ca중 적어도 하나를 함유하고 유기산 금속염, 산화물 분말, 금속 유기 착염 및 알콜산화물로 구성된 그룹으로부터 선택된 적어도 하나이며, 그리고 화합물 B는 Ti 및 ZR중 적어도 하나를 함유한 반응기를 가지는 것을 특징으로 한다. 그러므로, 예를 들어, 적층 세라믹 전자 부품의 내부 전극을 형성하기 위해 본 발명의 도전성 페이스트를 이용하는 경우, 소성 단계시 박리가 발생하지 않고, 우수한 열충격 저항 및 내습 부하 특성을 가진 적층 세라믹 전자 부품을 제조하는 효과를 나타낼 수 있다.
게다가, 도전성 페이스트는 Ni를 주성분으로 하기 때문에, 본 발명은 적층 세라믹 전자 부품의 비용을 절감하는데 기여할 수 있고, 층두께를 감소시키고 세라믹층의 층수를 증가시키는데 기여할 수 있다.
Claims (20)
- 도전성 분말의 표면에 부착되고 Ti 및 Zr중 적어도 하나를 포함하는 가수분해 화합물 B를 갖는 Ni를 포함한 전도성 분말;유기 비히클; 및Mg 및 Ca중 적어도 하나를 함유하고, 유기산 금속염, 산화물 분말, 금속 유기 착염 및 알콜산화물로 구성된 그룹으로부터 선택된 화합물 A를 포함하는 도전성 페이스트.
- 제 1 항에 있어서, 상기 화합물 A는 전도성 분말의 표면에 부착되는 것을 특징으로 하는 도전성 페이스트.
- 제 2 항에 있어서, 상기 화합물 B는 알콕실기를 가진 것을 특징으로 하는 도전성 페이스트.
- 제 1 항에 있어서, 상기 화합물 B는 알콜산화물인 것을 특징으로 하는 도전성 페이스트.
- 제 4 항에 있어서, 상기 화합물 B의 부착량은 상기 도전성 분말의 100중량%에 대해 TiO2및 ZrO2환산한 약 0.1% 내지 5.0중량%인 것을 특징으로 하는 도전성 페이스트.
- 제 5 항에 있어서, 상기 화합물 A에 함유된 Mg 및 Ca의 MgO 및 CaO 환산 총량에 대해 상기 화합물 B에 함유된 Ti 및 Zr의 TiO2및 ZrO2환산 총량의 몰비가 약 0.5 내지 4.0인 것을 특징으로 하는 도전성 페이스트.
- 제 6 항에 있어서, 전도성 분말은 약 10nm 내지 200nm의 평균 입자 직경을 갖고, 상기 화합물 A는 Mg의 유기산염인 것을 특징으로 하는 도전성 페이스트.
- 제 3 항에 있어서, 상기 화합물 B는 결합제인 것을 특징으로 하는 도전성 페이스트.
- 제 1 항에 있어서, 상기 화합물 B의 부착량은 상기 전도성 분말의 100중량%에 대해 TiO2및 ZrO2환산한 약 0.1% 내지 5.0중량%인 것을 특징으로 하는 도전성 페이스트.
- 제 1 항에 있어서, 상기 화합물 A에 함유된 Mg 및 Ca의 MgO 및 CaO 환산 총양에 대해 상기 화합물 B에 함유된 Ti 및 Zr의 TiO2및 ZrO2환산 총량의 몰비가 약0.5 내지 4.0인 것을 특징으로 하는 도전성 페이스트.
- 제 1 항에 있어서, 상기 화합물 B는 아세틸아세토네이트인 것을 특징으로 하는 도전성 페이스트.
- 다수의 적층 세라믹층 및 상기 두 세라믹층간 계면를 따라 형성된 적어도 하나의 내부 전극을 포함하는 세라믹 적층을 포함하고,상기 내부 전극은 청구항 7에 따른 소성된 도전성 페이스트인 것을 특징으로 하는 적층 세라믹 전자 부품.
- 제 12 항에 있어서, 추가로 적어도 서로 이격된 두개의 단자 전극을 포함하고 다수의 상기 내부 전극을 포함하며, 각각은 상기 단자 전극중 단지 하나에만 전기적으로 연결되어 있는 것을 특징으로 하는 적층 세라믹 전자 부품.
- 제 13 항에 있어서, 상기 세라믹은 유전체 세라믹 바륨 티탄산염을 포함하는 것을 특징으로 하는 적층 세라믹 전자 부품.
- 다수의 적층 세라믹층 및 두개의 상기 세라믹층간 계면를 따라 형성된 적어도 하나의 내부 전극을 포함하는 세라믹 적층을 포함하고,상기 내부 전극은 제 2 항에 따른 소성된 도전성 페이스트인 것을 특징으로하는 적층 세라믹 전자 부품.
- 제 15 항에 있어서, 추가로 적어도 서로 이격된 두개의 단자 전극을 포함하고 다수의 상기 내부 전극을 포함하며, 각각은 상기 단자 전극중 단지 하나에만 전기적으로 연결되어 있는 것을 특징으로 하는 적층 세라믹 전자 부품.
- 제 16 항에 있어서, 상기 세라믹은 유전체 세라믹 바륨 티탄산염을 포함하는 것을 특징으로 하는 적층 세라믹 전자 부품.
- 다수의 세라믹층 및 두개의 상기 세라믹층간 계면를 따라 형성된 적어도 하나의 내부 전극을 포함하는 세라믹 적층을 포함하고,상기 내부 전극은 청구항 1항에 따른 소성된 도전성 페이스트인 것을 특징으로 하는 적층 세라믹 전자 부품.
- 제 18 항에 있어서, 추가로 적어도 서로 이격된 두개의 단자 전극을 포함하고 다수의 상기 내부 전극을 포함하며, 각각은 상기 단자 전극중 단지 하나에만 전기적으로 연결되어 있는 것을 특징으로 하는 적층 세라믹 전자 부품.
- 제 19 항에 있어서, 상기 세라믹은 유전체 세라믹 바륨 티탄산염을 포함하는 것을 특징으로 하는 적층 세라믹 전자 부품.
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