JPWO2007074606A1 - フォルステライト粉末の製造方法、フォルステライト粉末、フォルステライト焼結体、絶縁体セラミック組成物、および積層セラミック電子部品 - Google Patents
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Abstract
比較的低温で焼結することが可能で、経済的に特性の良好なフォルステライト粉末を製造することを可能ならしめる。マグネシウム源と、ケイ素源と、Ｃｕ粒子とを混合して、Ｃｕ粒子を３００〜２０００ｗｔｐｐｍの範囲で含有する混合粉末を作製し、この混合粉末を焼成する。マグネシウム源としてＭｇ（ＯＨ）2を用い、ケイ素源としてＳｉＯ2を用いる。結晶構造が多結晶のフォルステライト粉末とする。マグネシウム源と、ケイ素源と、Ｃｕ粒子とを、溶媒の存在下に混合して混合粉末を調製する。また、Ｃｕを３００〜２０００ｗｔｐｐｍの割合で含有させる。粒径が０．２０〜０．４０μｍの範囲となるようにする。また、フォルステライトを構成する結晶径が０．０３４〜０．０４０μｍとなるようにする。
Description
本願発明は、Ｍｇ（ＯＨ）2粉末などのマグネシウム源と、ＳｉＯ2粉末などのケイ素源と、Ｃｕ粒子を混合、焼成して得られるフォルステライト粉末の製造方法、フォルステライト粉末、フォルステライト焼結体、フォルステライト系の絶縁体セラミック組成物、およびフォルステライト系のセラミックを用いた積層セラミック電子部品に関する。
セラミック電子部品の製造に用いられるフォルステライトは、通常、Ｍｇ（ＯＨ）2粉末と、ＳｉＯ2粉末を混合、粉砕した後、焼成して、Ｍｇ（ＯＨ）2と、ＳｉＯ2を反応させることにより製造されている。
そして、このフォルステライト粉末の製造方法の一つとして、マグネシウムと珪素を含む溶液の液体微粒子を形成し、次いで、この液体微粒子を、酸素ガスを含む気体中において、浮遊状態で焼成することによりフォルステライト（マグネシウム含有酸化物粉末）を製造する方法が提案されている（特許文献１参照）。
ところで、フォルステライト粉末を作製するには、焼成（仮焼）工程が不可欠であり、上記特許文献１の技術のように、液体微粒子を浮遊させた状態で焼成することにより、比較的低い温度で焼成してフォルステライト粉末を経済的に作製することが可能になる。
しかしながら、液体微粒子を浮遊させた状態で焼成するためには超音波噴霧器などの特別の設備を必要とし、生成したフォルステライト粒子を分離するためには、サイクロンなどの粉体分離設備を必要とするため設備コストの増大を招くという問題点がある。
また、上述の特許文献１の方法のように浮遊状態で焼成する方法を用いることなく、Ｍｇ（ＯＨ）2とＳｉＯ2の混合物を焼成して反応させる一般的な方法の場合、１２００℃近くまで焼成温度を上げることが必要となり、焼成のための熱エネルギーコストが大きくなるという問題点がある。また、１２００℃近くの高温条件で焼成すると、フォルステライト粉末の粒子が成長し、電子部品用の材料としては粒径が大きくなりすぎるという問題点がある。
特開２００３−００２６４０号公報
本願発明は、上記課題を解決するものであり、焼成温度を低くすることが可能で、経済的に特性の良好なフォルステライト粉末を製造することが可能なフォルステライト粉末およびその製造方法、該フォルステライト粉末を用いた、良好な特性を備えたフォルステライト焼結体、絶縁体セラミック組成物、および積層セラミック電子部品を提供することを目的とする。
上記課題を解決するために、本願請求項１のフォルステライト粉末の製造方法は、
マグネシウム源と、ケイ素源と、Ｃｕ粒子とを準備する工程と、
前記マグネシウム源と、前記ケイ素源と、前記Ｃｕ粒子とを混合して、Ｃｕ粒子を３００〜２０００ｗｔｐｐｍの範囲で含有する混合粉末を作製する工程と、
前記混合粉末を焼成する工程と
を備えることを特徴としている。
マグネシウム源と、ケイ素源と、Ｃｕ粒子とを準備する工程と、
前記マグネシウム源と、前記ケイ素源と、前記Ｃｕ粒子とを混合して、Ｃｕ粒子を３００〜２０００ｗｔｐｐｍの範囲で含有する混合粉末を作製する工程と、
前記混合粉末を焼成する工程と
を備えることを特徴としている。
本願請求項２のフォルステライト粉末の製造方法は、前記マグネシウム源がＭｇ（ＯＨ）2であり、前記ケイ素源がＳｉＯ2であることを特徴としている。
また、請求項３のフォルステライト粉末の製造方法は、請求項１または２の発明の構成において、前記フォルステライト粉末が多結晶のフォルステライト粉末であることを特徴としている。
また、請求項４のフォルステライト粉末の製造方法は、請求項１〜３のいずれかに記載のフォルステライト粉末の製造方法において、前記マグネシウム源と、前記ケイ素源と、前記Ｃｕ粒子とを、溶媒の存在下に混合して、前記混合粉末を作製することを特徴としている。
また、本願請求項５のフォルステライト粉末は、Ｃｕを３００〜２０００ｗｔｐｐｍの割合で含有していることを特徴としている。
また、請求項６のフォルステライト粉末は、請求項５の発明の構成において、前記フォルステライト粉末が多結晶フォルステライトの粉末であることを特徴としている。
また、請求項７のフォルステライト粉末は、請求項５または６の発明の構成において、結晶粒界にＣｕを３００〜２０００ｗｔｐｐｍの割合で含有していることを特徴としている。
また、請求項８のフォルステライト粉末は、請求項５〜７のいずれかに記載の発明の構成において、粒径が０．２０〜０．４０μｍの範囲にあることを特徴としている。
また、請求項９のフォルステライト粉末は、請求項５〜８のいずれかに記載の発明の構成において、結晶径が０．０３４〜０．０４０μｍであることを特徴としている。
また、本願請求項１０のフォルステライト焼結体は、請求項５〜９のいずれかに記載のフォルステライト粉末を焼成したものであることを特徴としている。
また、本願請求項１１の絶縁体セラミック組成物は、
請求項５〜９のいずれかに記載のフォルステライト粉末を主成分とする第１のセラミック粉末と、
チタン酸カルシウムを主成分とするセラミック粉末、チタン酸ストロンチウムを主成分とするセラミック粉末、および酸化チタンを主成分とするセラミック粉末からなる群より選ばれる少なくとも１種からなる第２のセラミック粉末と、
ホウケイ酸ガラス粉末と
を含み、かつ、
前記ホウケイ酸ガラスが、リチウムをＬｉ2Ｏ換算で３〜１５重量％、マグネシウムをＭｇＯ換算で３０〜５０重量％、ホウ素をＢ2Ｏ3換算で１５〜３０重量％、ケイ素をＳｉＯ2換算で１０〜３５重量％、亜鉛をＺｎＯ換算で６〜２０重量％、および、アルミニウムをＡｌ2Ｏ3換算で０〜１５重量％含むものであること
を特徴としている。
請求項５〜９のいずれかに記載のフォルステライト粉末を主成分とする第１のセラミック粉末と、
チタン酸カルシウムを主成分とするセラミック粉末、チタン酸ストロンチウムを主成分とするセラミック粉末、および酸化チタンを主成分とするセラミック粉末からなる群より選ばれる少なくとも１種からなる第２のセラミック粉末と、
ホウケイ酸ガラス粉末と
を含み、かつ、
前記ホウケイ酸ガラスが、リチウムをＬｉ2Ｏ換算で３〜１５重量％、マグネシウムをＭｇＯ換算で３０〜５０重量％、ホウ素をＢ2Ｏ3換算で１５〜３０重量％、ケイ素をＳｉＯ2換算で１０〜３５重量％、亜鉛をＺｎＯ換算で６〜２０重量％、および、アルミニウムをＡｌ2Ｏ3換算で０〜１５重量％含むものであること
を特徴としている。
また、本願請求項１２の積層セラミック電子部品は、
積層された複数の絶縁体セラミック層と、前記絶縁体セラミック層に関連して設けられる配線導体とを具備する積層セラミック電子部品であって、
前記絶縁体セラミック層が請求項１１の絶縁体セラミック組成物からなり、
前記配線導体がＣｕまたはＡｇを主成分とするものであること
を特徴としている。
積層された複数の絶縁体セラミック層と、前記絶縁体セラミック層に関連して設けられる配線導体とを具備する積層セラミック電子部品であって、
前記絶縁体セラミック層が請求項１１の絶縁体セラミック組成物からなり、
前記配線導体がＣｕまたはＡｇを主成分とするものであること
を特徴としている。
本願発明（請求項１および２）のフォルステライト粉末の製造方法は、Ｍｇ（ＯＨ）2粉末などのマグネシウム源と、ＳｉＯ2粉末などのケイ素源と、Ｃｕ粒子とを準備する工程と、マグネシウム源と、ケイ素源と、Ｃｕ粒子とを混合して、Ｃｕ粒子を３００〜２０００ｗｔｐｐｍの範囲で含有する混合粉末を作製し、この混合粉末を焼成するようにしているので、例えば、１１００℃程度の低い焼成温度で焼成した場合にも、Ｃｕ粒子を含まない、Ｍｇ（ＯＨ）2粉末とＳｉＯ2粉末の混合粉末を焼成するようにした従来の製造方法において１２００℃付近の高い温度で焼成した場合と同等の特性を有し、かつ、電子部品の製造に用いるのに適した粒径の小さい微細なフォルステライト粉末を得ることが可能になる。
すなわち、Ｃｕ粒子を含有させることにより、焼成工程で、Ｍｇ（ＯＨ）2などのマグネシウム源に由来するＭｇＯと、ケイ素源に由来するＳｉＯ2の反応が促進されるため、比較的低い焼成温度で、かつ、短い焼成時間で、ＭｇＯとＳｉＯ2の反応を完了させることが可能になり、残存ＭｇＯ（未反応物）を含まないフォルステライト粉末を合成することが可能になる。
また、低温で焼成することにより、合成されたフォルステライト粉末の粒子の成長を抑制して、粒径の小さい、微細なフォルステライト粉末を得ることが可能になる。
その結果、比較的低い温度で焼成して、粒径が小さく、かつＭｇ未反応物が実質的に残存しない、特性の良好なフォルステライト粉末を経済的に製造することができるようになる。
また、低温で焼成することにより、合成されたフォルステライト粉末の粒子の成長を抑制して、粒径の小さい、微細なフォルステライト粉末を得ることが可能になる。
その結果、比較的低い温度で焼成して、粒径が小さく、かつＭｇ未反応物が実質的に残存しない、特性の良好なフォルステライト粉末を経済的に製造することができるようになる。
なお、本願請求項１の発明において、Ｃｕ粒子の添加量を３００ｗｔｐｐｍ〜２０００ｗｔｐｐｍの範囲としているのは、Ｃｕ粒子の添加量が３００ｗｔｐｐｍ未満の場合、フォルステライト粉末中に未反応のＭｇＯが残存する結果となり、また、Ｃｕ粒子の添加量が２０００ｗｔｐｐｍを超えると、誘電損失が低いというフォルステライト粉末の特徴が損なわれることによる。
また、本願発明において、Ｍｇ（ＯＨ）2粉末をマグネシウム源として用い、ＳｉＯ2粉末をケイ素源として用いる場合の、Ｍｇ（ＯＨ）2とＳｉＯ2の比の好ましい範囲は、モル比で、Ｍｇ（ＯＨ）2／ＳｉＯ2＝１．９５〜２．０５の範囲である。
Ｍｇ（ＯＨ）2／ＳｉＯ2が１．９５未満の場合、フォルステライト以外の反応生成物が生じ、フォルステライトの生成量が減少するため好ましくない。
また、Ｍｇ（ＯＨ）2／ＳｉＯ2が２．０５を超えると、ＭｇＯが残存し、吸湿性が高くなるなどの弊害を引き起こすため好ましくない。
Ｍｇ（ＯＨ）2／ＳｉＯ2が１．９５未満の場合、フォルステライト以外の反応生成物が生じ、フォルステライトの生成量が減少するため好ましくない。
また、Ｍｇ（ＯＨ）2／ＳｉＯ2が２．０５を超えると、ＭｇＯが残存し、吸湿性が高くなるなどの弊害を引き起こすため好ましくない。
また、Ｍｇ（ＯＨ）2粉末、ＳｉＯ2粉末、およびＣｕ粒子を混合して、混合粉末を調製する場合において、Ｍｇ（ＯＨ）2粉末の粒径は、０．２０〜０．４０μｍの範囲とすることが望ましい。
Ｍｇ（ＯＨ）2粉末の粒径が０．２０μｍ未満になると、フォルステライト粉末の粒径が０．２０μｍ未満になる場合があり、フォルステライト粉末の粒径が０．２０μｍ未満になると、吸湿性が高くなり、好ましくない。また、Ｍｇ（ＯＨ）2粉末の粒径が０．４０μｍを超えると、得られるフォルステライト粉末の粒径が０．４０μｍを超える場合があり、フォルステライト粉末の粒径が０．４０μｍを超えると、フォルステライト粉末を用いたセラミック基板を作製する際に、焼結性が悪いため、多量のガラスを添加しなければならなくなり、その結果、Ｑ値（誘電損失δの逆数）などの特性が低下するという問題点があり好ましくない。
なお、本願発明のフォルステライト粉末の製造方法においては、Ｍｇ（ＯＨ）2粉末の粒径が、製造すべきフォルステライト粉末の粒径に大きく影響するので、所望の粒径のフォルステライト粉末を得るためには、Ｍｇ（ＯＨ）2粉末の粒径を適切に制御することが必要である。
Ｍｇ（ＯＨ）2粉末の粒径が０．２０μｍ未満になると、フォルステライト粉末の粒径が０．２０μｍ未満になる場合があり、フォルステライト粉末の粒径が０．２０μｍ未満になると、吸湿性が高くなり、好ましくない。また、Ｍｇ（ＯＨ）2粉末の粒径が０．４０μｍを超えると、得られるフォルステライト粉末の粒径が０．４０μｍを超える場合があり、フォルステライト粉末の粒径が０．４０μｍを超えると、フォルステライト粉末を用いたセラミック基板を作製する際に、焼結性が悪いため、多量のガラスを添加しなければならなくなり、その結果、Ｑ値（誘電損失δの逆数）などの特性が低下するという問題点があり好ましくない。
なお、本願発明のフォルステライト粉末の製造方法においては、Ｍｇ（ＯＨ）2粉末の粒径が、製造すべきフォルステライト粉末の粒径に大きく影響するので、所望の粒径のフォルステライト粉末を得るためには、Ｍｇ（ＯＨ）2粉末の粒径を適切に制御することが必要である。
また、Ｍｇ（ＯＨ）2粉末、ＳｉＯ2粉末、およびＣｕ粒子を混合して、混合粉末を調製する場合において、ＳｉＯ2粉末の粒径は、２．０μｍ以下とすることが望ましい。これは、ＳｉＯ2粉末の粒径が２．０μｍを超えると、焼成後に未反応物が残存してフォルステライト単体を得ることができなくなることによる。
また、本願発明のフォルステライト粉末の製造方法において、Ｍｇ（ＯＨ）2粉末をマグネシウム源として用い、ＳｉＯ2粉末をケイ素源として用いる場合、Ｍｇ（ＯＨ）2粉末とＳｉＯ2粉末の混合粉末の平均粒径は１μｍ以下であることが望ましい。これは、Ｍｇ（ＯＨ）2粉末とＳｉＯ2粉末の混合粉末の平均粒径が１μｍを超えると、Ｃｕ粒子を添加しても低温で焼成することが困難になることによる。
なお、本願発明において、ＳｉＯ2粉末を上述のように、２．０μｍとした場合にも、Ｍｇ（ＯＨ）2粉末の粒径を０．２０〜０．４０μｍの範囲とし、Ｍｇ（ＯＨ）2とＳｉＯ2の比を、モル比で、Ｍｇ（ＯＨ）2／ＳｉＯ2＝１．９５〜２．０５の範囲とすることにより、混合粉末の粒径を１μｍ以下にすることが可能である。
なお、本願発明において、ＳｉＯ2粉末を上述のように、２．０μｍとした場合にも、Ｍｇ（ＯＨ）2粉末の粒径を０．２０〜０．４０μｍの範囲とし、Ｍｇ（ＯＨ）2とＳｉＯ2の比を、モル比で、Ｍｇ（ＯＨ）2／ＳｉＯ2＝１．９５〜２．０５の範囲とすることにより、混合粉末の粒径を１μｍ以下にすることが可能である。
また、本願発明においては、マグネシウム源として、Ｍｇ（ＯＨ）2、ＭｇＣＯ3などを用いることが可能である。ただし、ＭｇＣＯ3を用いると水和物を生成しやすく、フォルステライト粉末の吸湿性が高くなる傾向があるが、Ｍｇ（ＯＨ）2を用いた場合には、そのような問題点がないため、マグネシウム源としてはＭｇ（ＯＨ）2を用いることが好ましい。
また、本願発明においては、ケイ素源として、ＳｉＯ2を用いることが望ましい。
また、ＳｉＯ2には、結晶性シリカ、非晶質シリカなど種々の状態のものがあるが、本願発明においては、非晶質シリカを用いることが望ましい。これは、同一の粒径であれば、Ｍｇ（ＯＨ）2との反応性を向上させることができることによる。
また、ＳｉＯ2には、結晶性シリカ、非晶質シリカなど種々の状態のものがあるが、本願発明においては、非晶質シリカを用いることが望ましい。これは、同一の粒径であれば、Ｍｇ（ＯＨ）2との反応性を向上させることができることによる。
また、請求項３のフォルステライト粉末の製造方法のように、請求項１または２の発明の構成において、フォルステライト粉末が多結晶のフォルステライト粉
末であることを特徴としているが、本願発明の製造方法により、多結晶のフォルステライト粉末を製造するようにした場合、本願発明の効果をより確実に得ることができる。
末であることを特徴としているが、本願発明の製造方法により、多結晶のフォルステライト粉末を製造するようにした場合、本願発明の効果をより確実に得ることができる。
また、請求項４のフォルステライト粉末の製造方法のように、請求項１〜３のいずれかに記載のフォルステライト粉末の製造方法において、マグネシウム源と、ケイ素源と、Ｃｕ粒子とを、溶媒の存在下に混合して、混合粉末を作製することにより、効率よく、マグネシウム源と、ケイ素源と、Ｃｕ粒子とが溶媒中に均一に分散された混合粉末を得ることが可能になる。そして、溶剤を除去した後、混合粉末を焼成することにより、さらに微細で特性の安定したフォルステライト粉末を得ることが可能になり、本願発明をより実効あらしめることが可能になる。
請求項５のフォルステライト粉末は、Ｃｕを３００〜２０００ｗｔｐｐｍの割合で含有しているが、Ｃｕを３００〜２０００ｗｔｐｐｍ程度含有していても、フォルステライトそのものの特性に悪影響はない。したがって、本願請求項１〜４のいずれかに記載のフォルステライト粉末の製造方法を適用することにより、微細で、誘電損失が少ないという特徴を備え、かつ、経済性にも優れた、電子部品の製造に用いるのに適したフォルステライト粉末を提供することが可能になる。
また、請求項６のフォルステライト粉末は、請求項５の発明の構成において、フォルステライト粉末が多結晶のフォルステライト粉末であることを特徴とするものであり、フォルステライトが多結晶である場合、本願発明の効果をより確実に得ることができる。
また、請求項７のフォルステライト粉末のように、結晶粒界にＣｕを３００〜２０００ｗｔｐｐｍの割合で含有しているような構造を有していると、低い焼成温度で焼成した場合にも、ＭｇＯとＳｉＯ2が十分に反応した、Ｍｇ系未反応物が実質的に残存しない、特性の良好なフォルステライト粉末を得ることが可能になる。
なお、本願請求項１〜４のいずれかに記載のフォルステライト粉末の製造方法を適用することにより、上述のような構造を有するフォルステライト粉末を効率よく製造することが可能になる。
なお、本願請求項１〜４のいずれかに記載のフォルステライト粉末の製造方法を適用することにより、上述のような構造を有するフォルステライト粉末を効率よく製造することが可能になる。
また、請求項８のフォルステライト粉末のように、粒径が０．２０〜０．４０μｍの範囲となるようにした場合、吸湿性が小さく、かつ、焼結性が良好で、大量にガラスを添加する必要がなく、Ｑ値（誘電損失δの逆数）などの特性の低下を招くことのないフォルステライト粉末を提供することが可能になる。
なお、粒径を０．２０〜０．４０μｍの範囲とすることが好ましいのは、粒径が０．２０μｍ未満になると、吸湿性が高くなり、粒径が０．４０μｍを超えると、フォルステライト粉末を用いたセラミック基板を作製する際に、焼結性が悪いため、多量のガラスを添加しなければならなくなり、その結果、Ｑ値などの特性が低下するという問題点があり好ましくないことによる。
なお、粒径を０．２０〜０．４０μｍの範囲とすることが好ましいのは、粒径が０．２０μｍ未満になると、吸湿性が高くなり、粒径が０．４０μｍを超えると、フォルステライト粉末を用いたセラミック基板を作製する際に、焼結性が悪いため、多量のガラスを添加しなければならなくなり、その結果、Ｑ値などの特性が低下するという問題点があり好ましくないことによる。
また、請求項９のフォルステライト粉末のように、結晶径を０．０３４〜０．０４０μｍとすることにより、吸湿性が高くなりすぎることを抑制しつつ、焼結性が良好なフォルステライト粉末を得ることが可能になる。
なお、結晶径が０．０３４μｍ未満になると、フォルステライト粉末の粒径が０．２μｍ未満となって、吸湿性が高くなり、好ましくない。
また、結晶径が０．０４０μｍを超えると、フォルステライト粉末の粒径が０．４μｍを超えて焼結性が悪くなり、例えば、このフォルステライト粉末を用いてセラミック基板を作製しようとすると、焼結性を向上させるために多量のガラスを添加しなければならなくなり、その結果、Ｑ値（誘電損失δの逆数）などの特性の低下を招くため、好ましくない。
なお、結晶径が０．０３４μｍ未満になると、フォルステライト粉末の粒径が０．２μｍ未満となって、吸湿性が高くなり、好ましくない。
また、結晶径が０．０４０μｍを超えると、フォルステライト粉末の粒径が０．４μｍを超えて焼結性が悪くなり、例えば、このフォルステライト粉末を用いてセラミック基板を作製しようとすると、焼結性を向上させるために多量のガラスを添加しなければならなくなり、その結果、Ｑ値（誘電損失δの逆数）などの特性の低下を招くため、好ましくない。
また、本願請求項１０のフォルステライト焼結体は、請求項５〜９のいずれかに記載のフォルステライト粉末を焼成したものであり、所望の特性を備え、経済性に優れたフォルステライト焼結体を提供することが可能になる。
また、本願請求項１１の絶縁体セラミック組成物は、請求項５〜９のいずれかに記載のフォルステライト粉末を主成分とする第１のセラミック粉末と、チタン酸カルシウムを主成分とするセラミック粉末、チタン酸ストロンチウムを主成分とするセラミック粉末、および酸化チタンを主成分とするセラミック粉末からなる群より選ばれる少なくとも１種からなる第２のセラミック粉末と、ホウケイ酸ガラス粉末とを含み、かつ、ホウケイ酸ガラスが、リチウムをＬｉ2Ｏ換算で３〜１５重量％、マグネシウムをＭｇＯ換算で３０〜５０重量％、ホウ素をＢ2Ｏ3換算で１５〜３０重量％、ケイ素をＳｉＯ2換算で１０〜３５重量％、亜鉛をＺｎＯ換算で６〜２０重量％、および、アルミニウムをＡｌ2Ｏ3換算で０〜１５重量％含むものであることから、積層セラミック電子部品の製造に用いるのに適した絶縁体セラミック組成物を提供することが可能になる。
なお、本願発明の絶縁体セラミック組成物において、第１のセラミック粉末の含有率は７０重量％以上であることが望ましい。これは、第１のセラミック粉末の含有率が７０重量％未満になると、焼結体のＱ値（誘電損失δの逆数）が低下することによる。
また、第２のセラミック粉末の含有率は３〜３０重量％であることが好ましい。これは、第２のセラミック粉末の含有率が３重量％未満になると、焼結体の誘電率温度係数τεを±１００ｐｐｍ／℃以内に抑制することが困難であること、３０重量％を超えると、τεを±１００ｐｐｍ／℃以内に抑制することが困難であること、および焼結体のＱ値が低下することによる。
また、本願発明の絶縁体セラミック組成物において、ホウケイ酸ガラスの含有率は３〜２０重量％であることが望ましい。これは、ホウケイ酸ガラスの含有率が３重量％未満になると、焼結不良となり、焼結体の空隙率が上昇するため、緻密な焼結体が得られなくなること、２０重量％を超えると、焼結体のＱ値が低下することによる。
また、本願請求項１２の積層セラミック電子部品は、積層された複数の絶縁体セラミック層と、絶縁体セラミック層に関連して設けられる配線導体とを具備する積層セラミック電子部品において、絶縁体セラミック層を請求項１１の絶縁体セラミック組成物を用いて形成するようにしているので、小型、高性能で経済性に優れた積層セラミック電子部品を提供することが可能になる。
なお、絶縁体セラミック層が本願発明のフォルステライト粉末を用いた絶縁性セラミック組成物により形成され、配線導体が銅または銀などの比抵抗の小さい金属を主成分として形成されているので、絶縁体セラミック層の比誘電率が低く、共振周波数の温度特性に優れているとともに、Ｑ値が高く、それゆえ、高周波用途に適し、かつ信頼性の高い積層セラミック電子部品を得ることができる。
１ セラミック多層モジュール
２ 多層セラミック基板
３ 絶縁性セラミック層
４ 高誘電性セラミック層
５ Ｃｕ
６ 内部導体膜
７ ビアホール導体
８ 外部導体膜
９〜１７ 電子部品
１８ 導電性キャップ
２１ ＬＣフィルタ
２２ 未焼成の積層体
２３ 部品本体
２４，２５，２６，２７ 端子電極
２８〜４０ セラミックグリーンシート
４１，４４，５８，６０ コイルパターン
４２，４８，４９，５４，５５，６１ 引出しパターン
４３，４５，４６，５０，５２，５６，５７，５９ ビアホール導体
４７、５１，５３ コンデンサパターン
１０１ 水
１０２ Ｍｇ（ＯＨ）2粉末
１０３ ＳｉＯ2粉末
１０４ Ｃｕ粒子
Ｂ 粒界
Ｃ キャパシタンス
Ｆ フォルステライト粉末
Ｌ１，Ｌ２ インダクタンス
２ 多層セラミック基板
３ 絶縁性セラミック層
４ 高誘電性セラミック層
５ Ｃｕ
６ 内部導体膜
７ ビアホール導体
８ 外部導体膜
９〜１７ 電子部品
１８ 導電性キャップ
２１ ＬＣフィルタ
２２ 未焼成の積層体
２３ 部品本体
２４，２５，２６，２７ 端子電極
２８〜４０ セラミックグリーンシート
４１，４４，５８，６０ コイルパターン
４２，４８，４９，５４，５５，６１ 引出しパターン
４３，４５，４６，５０，５２，５６，５７，５９ ビアホール導体
４７、５１，５３ コンデンサパターン
１０１ 水
１０２ Ｍｇ（ＯＨ）2粉末
１０３ ＳｉＯ2粉末
１０４ Ｃｕ粒子
Ｂ 粒界
Ｃ キャパシタンス
Ｆ フォルステライト粉末
Ｌ１，Ｌ２ インダクタンス
以下に本願発明の実施例を示して、本願発明の特徴とするところをさらに詳しく説明する。
［フォルステライト粉末の製造］
この実施例１では、以下の手順で、フォルステライト粉末を製造した。
フォルステライト粉末の製造工程を示す図１を参照しつつ、この実施例１のフォルステライト粉末の製造方法について説明する。
この実施例１では、以下の手順で、フォルステライト粉末を製造した。
フォルステライト粉末の製造工程を示す図１を参照しつつ、この実施例１のフォルステライト粉末の製造方法について説明する。
＜１＞原料の混合・スラリー化
まず、焼成（仮焼）後に得られるフォルステライト（２ＭｇＯ・ＳｉＯ2）粉末のＭｇＯとＳｉＯ2のモル比（Ｍｇ（ＯＨ）2／ＳｉＯ2）が１．９７となるように、Ｍｇ（ＯＨ）2粉末とＳｉＯ2粉末を秤取する。
また、焼成（仮焼）後に得られるフォルステライト粉末中のＣｕ量が表１に示すような値となるように、Ｃｕゾル（分散媒：水）を秤量する。
なお、実施例１で使用したＭｇ（ＯＨ）2粉末の平均粒径は２．５μｍであり、ＳｉＯ2粉末の平均粒径は１．５μｍである。
Ｃｕゾルの平均粒径は＜０．０５μｍである。これら原料を分散媒である純水中に投入し、撹拌子で２〜３時間撹拌してスラリー化した（図１のステップ１）。図２は、水１０１に、Ｍｇ（ＯＨ）2粉末１０２、ＳｉＯ2粉末１０３、および、Ｃｕ粒子１０４を分散させたスラリーの状態を示す模式図である。
まず、焼成（仮焼）後に得られるフォルステライト（２ＭｇＯ・ＳｉＯ2）粉末のＭｇＯとＳｉＯ2のモル比（Ｍｇ（ＯＨ）2／ＳｉＯ2）が１．９７となるように、Ｍｇ（ＯＨ）2粉末とＳｉＯ2粉末を秤取する。
また、焼成（仮焼）後に得られるフォルステライト粉末中のＣｕ量が表１に示すような値となるように、Ｃｕゾル（分散媒：水）を秤量する。
なお、実施例１で使用したＭｇ（ＯＨ）2粉末の平均粒径は２．５μｍであり、ＳｉＯ2粉末の平均粒径は１．５μｍである。
Ｃｕゾルの平均粒径は＜０．０５μｍである。これら原料を分散媒である純水中に投入し、撹拌子で２〜３時間撹拌してスラリー化した（図１のステップ１）。図２は、水１０１に、Ｍｇ（ＯＨ）2粉末１０２、ＳｉＯ2粉末１０３、および、Ｃｕ粒子１０４を分散させたスラリーの状態を示す模式図である。
＜２＞原料の粉砕
上記の工程でスラリー化したスラリー中の原料をボールミルで粉砕し、原料全体の平均粒径が０．３μｍで、かつ、Ｍｇ（ＯＨ）2の平均粒径が０．２〜０．４μｍとなるまで粉砕した（図１のステップ２）。
上記の工程でスラリー化したスラリー中の原料をボールミルで粉砕し、原料全体の平均粒径が０．３μｍで、かつ、Ｍｇ（ＯＨ）2の平均粒径が０．２〜０．４μｍとなるまで粉砕した（図１のステップ２）。
＜３＞乾燥
それから、上記の工程でスラリー中の原料を粉砕した後のスラリーを１５０℃で乾燥した（図１のステップ３）。
それから、上記の工程でスラリー中の原料を粉砕した後のスラリーを１５０℃で乾燥した（図１のステップ３）。
＜４＞焼成（仮焼）
次に、上記の工程で乾燥させた後の乾燥粉末を、大気中１１００℃（表１の試料番号７（比較例）の場合には１１５０℃）で、保持時間２時間（表１の試料番号８（比較例）の場合には保持時間５時間）の条件で焼成（仮焼）し、フォルステライト粉末を得た（図１のステップ４）。
次に、上記の工程で乾燥させた後の乾燥粉末を、大気中１１００℃（表１の試料番号７（比較例）の場合には１１５０℃）で、保持時間２時間（表１の試料番号８（比較例）の場合には保持時間５時間）の条件で焼成（仮焼）し、フォルステライト粉末を得た（図１のステップ４）。
＜５＞圧粉体の形成
それから、焼成（仮焼）することにより得たフォルステライト粉末を造粒した後、加圧成型して圧粉体を作製した（図１のステップ５）。
それから、焼成（仮焼）することにより得たフォルステライト粉末を造粒した後、加圧成型して圧粉体を作製した（図１のステップ５）。
＜６＞フォルステライト焼結体の作製
上記の工程で作製した圧粉体を、大気中１４００℃で２時間保持して焼結させ、フォルステライト焼結体を得た（図１のステップ６）。
上記の工程で作製した圧粉体を、大気中１４００℃で２時間保持して焼結させ、フォルステライト焼結体を得た（図１のステップ６）。
［特性の測定］
＜１＞粒径
上述の、＜４＞の焼成（仮焼）の工程で、焼成（仮焼）することにより得たフォルステライト粉末を走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）により観察し、そこから無作為に１００個の粒子を抽出して、画像解析により粒径を測定し、その平均値を平均粒径とした。その結果を表１に示す。
＜１＞粒径
上述の、＜４＞の焼成（仮焼）の工程で、焼成（仮焼）することにより得たフォルステライト粉末を走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）により観察し、そこから無作為に１００個の粒子を抽出して、画像解析により粒径を測定し、その平均値を平均粒径とした。その結果を表１に示す。
＜２＞ＭｇＯの残存の有無
上述の、＜４＞の焼成（仮焼）の工程で、焼成（仮焼）することにより得たフォルステライト粉末のＸ線回折装置（リガク製：ｍｉｎｉＦｌｅｘ）を用いてＸＲＤ分析を行い、ＭｇＯピークが検出されないものを「無（○）」、検出されたものを「有（×）」として評価した。その結果を表１に示す。
上述の、＜４＞の焼成（仮焼）の工程で、焼成（仮焼）することにより得たフォルステライト粉末のＸ線回折装置（リガク製：ｍｉｎｉＦｌｅｘ）を用いてＸＲＤ分析を行い、ＭｇＯピークが検出されないものを「無（○）」、検出されたものを「有（×）」として評価した。その結果を表１に示す。
＜３＞Ｑｆ
上述の、＜６＞のフォルステライト焼結体の作製の工程で、圧粉体を大気中１４００℃で２時間保持して焼結させることにより得たフォルステライト焼結体のＱｆを、空洞共振器法により測定周波数１８〜２２ＧＨｚで測定した。その結果を表１に示す。
上述の、＜６＞のフォルステライト焼結体の作製の工程で、圧粉体を大気中１４００℃で２時間保持して焼結させることにより得たフォルステライト焼結体のＱｆを、空洞共振器法により測定周波数１８〜２２ＧＨｚで測定した。その結果を表１に示す。
［特性の評価］
表１において、試料番号に＊を付した試料番号１，６，７および８のものは本願発明の範囲外の試料（比較例）であり、その他の試料番号２，３，４および５のものは本願発明の要件を備えた、本願発明の実施例にかかる試料である。
表１において、試料番号に＊を付した試料番号１，６，７および８のものは本願発明の範囲外の試料（比較例）であり、その他の試料番号２，３，４および５のものは本願発明の要件を備えた、本願発明の実施例にかかる試料である。
表１に示すように、Ｃｕ粒子の添加量を、焼成後に得られるフォルステライト粉末中のＣｕ量が３００〜２０００ｗｔｐｐｍとなるようにした場合、すなわち、試料番号２，３，４および５の試料の場合、焼成（仮焼）温度が１１００℃と低く、かつ保持時間が２時間と短い焼成条件の場合にも、粒径が小さく、ＭｇＯ未反応物が残存せず、かつＱｆが高いフォルステライト粉末が得られることが確認された。
一方、表１の試料番号１のように、Ｃｕ添加量が３００ｗｔｐｐｍ未満になると、フォルステライト中に未反応のＭｇＯが残存することが確認された。
また、試料番号７のように焼成（仮焼）温度を１１５０℃と高くし、あるいは、試料番号８のように焼成（仮焼）時間を５時間と長くした場合、ＭｇＯの残存はなくなるが、粒成長が進み、平均粒径が０．５μｍを超える粗いフォルステライト粉末となることが確認された。
また、試料番号６のようにＣｕ添加量が２０００ｗｔｐｐｍを超えると、Ｑｆが１０００００ＧＨｚを下回り、誘電損失が低いというフォルステライト粉末の特徴が損なわれることが確認された。
なお、図３は、この実施例１の製造方法により製造したフォルステライト粉末の一つの粒子を模式的に示す図である。図３に示すように、上述の、＜４＞焼成（仮焼）の工程で、焼成（仮焼）することにより得られたフォルステライト粉末Ｆは、粒界ＢにＣｕ５が存在しており、この粒界Ｂに存在するＣｕ５の量を、３００〜２０００ｗｔｐｐｍの割合とすることにより、比較的低い温度で焼成することが可能で、粒径が小さく、フォルステライト粉末中に未反応のＭｇＯが残存せず、誘電損失の低いフォルステライト粉末を得ることができる。
図４は本願発明にかかるフォルステライト粉末を用いた絶縁体セラミック組成物を使用して作製した積層セラミック電子部品の一例である、セラミック多層モジュール１を示す断面図であり、図５は、図４に示したセラミック多層モジュール１を分解して示す斜視図である。
セラミック多層モジュール１は、多層セラミック基板２を備えている。多層セラミック基板２は、積層された複数の絶縁性セラミック層３および積層された複数の高誘電性セラミック層４を備えており、複数の絶縁牲セラミック層３は、複数の高誘電性セラミック層４を挟み込むように配設されている。
絶縁性セラミック層３は、本願発明にかかる絶縁体セラミック組成物を焼成して得られる絶縁性セラミック焼結体から構成されており、例えば、１０以下というような比較的低い比誘電率を有している。
この実施例２では、具体的には、絶縁性セラミック層３を構成する絶縁体セラミック組成物として、(ａ)上記実施例１で示したようなフォルステライト粉末を主成分とする第１のセラミック粉末と、(ｂ)チタン酸カルシウムを主成分とするセラミック粉末、チタン酸ストロンチウムを主成分とするセラミック粉末、および酸化チタンを主成分とするセラミック粉末からなる群より選ばれる少なくとも１種からなる第２のセラミック粉末と、(ｃ)リチウムをＬｉ2Ｏ換算で３〜１５重量％、マグネシウムをＭｇＯ換算で３０〜５０重量％、ホウ素をＢ2Ｏ3換算で１５〜３０重量％、ケイ素をＳｉＯ2換算で１０〜３５重量％、亜鉛をＺｎＯ換算で６〜２０重量％、および、アルミニウムをＡｌ2Ｏ3換算で０〜１５重量％含むホウケイ酸ガラス粉末とを配合することにより作製した絶縁体セラミック組成物が用いられている。
また、高誘電性セラミック層４は、例えばチタン酸バリウムにガラスを配合した材料から形成されており、その比誘電率は１５以上、好ましくは３０以上とされている。
さらに、多層セラミック基板２は、種々の配線導体を備えている。具体的には、配線導体として、典型的には、絶縁性セラミック層３および高誘電性セラミック層４間の特定の界面に沿って形成される内部導体膜６、絶縁性セラミック層３および高誘電性セラミック層４の特定のものを貫通するように延びるビアホール導体７、多層セラミック基板２の外表面に形成される外部導体膜８などを備えている。
また、上述の複数の内部導体膜６のうち、高誘電性セラミック層４に関連して設けられるものの一部は、静電容量を与えるように配設されており、それによってコンデンサ素子が構成されている。
多層セラミック基板２の上面には、複数の電子部品９〜１７が搭載されている。図示されている電子部品９〜１７のうち、例えば、電子部品９はダイオードであり、電子部品１１は積層セラミックコンデンサであり、電子部品１６は半導体ＩＣである。これらの電子部品９〜１７は、多層セラミック基板２の上面の所定の外部導体膜８に電気的に接続されており、多層セラミック基板２の内部に形成された配線導体とともに、セラミック多層モジュール１に必要な回路を構成している。
多層セラミック基板２の上面には、電子部品９〜１７をシールドするための導電性キャップ１８が配設されており、所定のビアホール導体７に電気的に接続されている。
また、セラミック多層モジュール１は、多層セラミック基板２の下面の、所定の外部導体膜８を接続用端子として、図示しないマザーボード上に実装されるように構成されている。
また、この実施例２のセラミック多層モジュール１は、周知の、積層セラミック電子部品の製造技術を適用して製造することができる。以下、この実施例２のセラミック多層モジュール１の製造方法について説明する。
まず、絶縁性セラミック層３のためのセラミックグリーンシートを作製する。より具体的には、本願発明にかかる絶縁体セラミック組成物（すなわち、原料組成物）に、バインダ樹脂および溶剤からなる有機ビヒクルを添加し、セラミックスラリーを得る。このセラミックスラリーを、ドクターブレード法によってシート状に成形し、乾燥した後、所定の寸法に打ち抜くことによって、セラミックグリーンシートを得る。そして、このセラミックグリーンシートに、銅または銀を主成分とする導電性ペーストを、所望のパターンをもって付与することにより、配線導体を形成する。
また、高誘電性セラミック層４を構成する高誘電率材料のための高誘電体セラミック組成物を含むセラミックグリーンシートを作製する。より具体的には、高誘電体セラミック組成物として、例えば、次の(１)〜(４)に列挙したもののいずれかを用意する。
(１)特開２００１−８０９５９号公報に記載されているような、ｘ（ＢａaＣａbＳｒc）Ｏ−ｙ［（ＴｉＯ2）1-m（ＺｒＯ2）m］−ｚＲｅ2Ｏ3（ただし、ｘ、ｙおよびｚの単位はモル％であって、ｘ＋ｙ＋ｚ＝１００であり、ａ＋ｂ＋ｃ＝１、０≦ｂ＋ｃ＜０．８、および０≦ｍ＜０．１５であり、Ｒｅは希土類元素の少なくとも１種である。）で表され、（ＢａaＣａbＳｒc）Ｏと［（ＴｉＯ2）1-m（ＺｒＯ2）m］とＲｅ2Ｏ3とのモル比（ｘ、ｙ、ｚ）が、添付の図６に示す３元組成図において、点Ａ（７、８５、８）、点Ｂ（７、５９、３４）、点Ｃ（０、５９、４１）および点Ｄ（０、８５、１５）で囲まれる領域内（ただし、点Ａと点Ｂとを結ぶ線上は含まない。）にある、主成分と、ＳｉＯ2系のガラスからなる、第１の副成分と、Ｍｎを含む、第２の副成分とを含むものであって、主成分を１００重量部としたとき、第１の副成分を０．１〜２５重量部含み、第２の副成分を Ｍｎ換算で０．５〜２０重量部含む、高誘電体セラミック組成物。
(２)特開２００２−９７０７２号公報に記載されているような、ｘＢａＯ−ｙＴｉＯ2−ｚＲｅＯ3/2（ただし、ｘ、ｙおよびｚの単位はモル％であって、ｘ＋ｙ＋ｚ＝１００であり、８≦ｘ≦１８、５２．５≦ｙ≦６５および２０≦ｚ≦４０であり、Ｒｅは希土類元素の少なくとも１種である。）で表される、ＢａＯ−ＴｉＯ2−ＲｅＯ3/2系セラミック組成物と、１０〜２５重量％のＳｉＯ2、１０〜４０重量％のＢ2Ｏ3、２５〜５５重量％のＭｇＯ、０〜２０重量％のＺｎＯ、０〜１５重量％のＡｌ2Ｏ3、０．５〜１０重量％のＬｉ2Ｏおよび０〜１０重量％のＲＯ（ただし、ＲはＢａ、ＳｒおよびＣａのうちの少なくとも１種である。）を含むガラス組成物とを含有する、高誘電体セラミック組成物。
(３)特開平１１−３１０４５５号公報に記載されているような、ＢａＯ−ＴｉＯ2−ＲｅＯ3/2−ＢｉＯ3系セラミック粉末（ただし、Ｒｅは希土類元素）と、１３〜５０重量％のＳｉＯ2、３〜３０重量％のＢ2Ｏ3、４０〜８０重量％のアルカリ土類金属酸化物および０．１〜１０重量％のＬｉ2Ｏを含むガラス粉末との混合部からなる、高誘電体セラミック組成物。
(４)特開平１１−２２８２２２号公報に記載されているような、ＢａＯ−ＴｉＯ2−ＲｅＯ3/2系セラミック粉末（ただし、Ｒｅは希土類元素）と、１３〜５０重量％のＳｉＯ2、３〜３０重量％のＢ2Ｏ3、４０〜８０重量％のアルカリ土類金属酸化物および０．５〜１０重量％のＬｉ2Ｏを含むガラス粉末との混合物からなる、高誘電体セラミック組成物。
なお、上記(１)の高誘電体セラミック組成物は、Ｌｉ2Ｏをさらに含むことが好ましい。
次に、上記(１)〜(４)のいずれかの高誘電体セラミック組成物に、バインダ樹脂および溶剤からなる有機ビヒクルを添加し、セラミックスラリーを得る。このセラミックスラリーを、ドクターブレード法によってシート状に成形し、乾燥した後、所定の寸法に打ち抜くことによって、セラミックグリーンシートを得る。そして、このセラミックグリーンシートに、銅または銀を主成分とする導電性ペーストを、所望のパターンをもって付与することにより、配線導体を形成する。
次に、上述のようにして得られた絶縁性セラミックグリーンシートおよび高誘電性セラミックグリーンシートを、それぞれ、所定の順序で所定の枚数積層し、次いで、厚み方向に加圧する。
次に、上述のようにして得られた未焼成の積層体を１０００℃以下、例えば８００〜１０００℃の温度で焼成することにより、多層セラミック基板２を得ることができる。ここで、焼成は、配線導体が銅を主成分とする場合、窒素雰囲気などの非酸化性雰囲気中で実施し、銀を主成分とする場合には、大気などの酸化性雰囲気中で実施される。
次に、多層セラミック基板２の裏面に、はんだ付けなどの方法により、電子部品９〜１７を搭載し、導電性キャップ１８を取り付ける。これにより、図４に示すようなセラミック多層モジュール１が完成する。
上述のようにして製造されるセラミック多層モジュール１においては、多層セラミック基板２を構成する絶縁性セラミック層３が、本願発明にかかる絶縁体セラミック組成物を用いて形成されており、さらに、配合導体（内部導体膜６，ビアホール導体７，外部導体膜８）が銅または銀などの比抵抗の小さい金属を主成分として形成されているので、絶縁性セラミック層３の比誘電率が低く、共振周波数の温度特性に優れ、Ｑ値が高く、それゆえ、高周波用途に適し、かつ信頼性に優れたセラミック多層モジュール１を得ることができる。
図７および図８は、本願発明にかかるフォルステライト粉末を用いた絶縁体セラミック組成物を使用して作製した積層セラミック電子部品の他の例（実施例３）としてのＬＣフィルタ２１を示す図である。図７はＬＣフィルタ２１の外観を示す斜視図であり、図８はＬＣフィルタ２１が与える等価回路図であり、図９はＬＣフィルタを製造するにあたって焼成工程に付される中間製品としての未焼成の積層体２２を分解して示す斜視図である。
この実施例３のＬＣフィルタ２１は、図７に示すように、複数の絶縁性セラミック層が積層された構造を有する部品本体２３と、部品本体２３の両端部に配設された端子電極２４および２５と、部品本体２３の各側面の中間部に配設された端子電極２６および２７を備えている。
ＬＣフィルタ２１は、図８に示すように、端子電極２４および２５の間に直接接続された２つのインダクタンスＬ１およびＬ２が配設され、インダクタンスＬ１およびＬ２の接続点と端子電極２６および２７との間にキャパシタンスＣが配設された構成を有している。
図９に示すように、未焼成の積層体２２は、焼成されることによって部品本体２３となるべきものであり、複数の積層されたセラミックグリーンシート２８〜４０を備えている。なお、セラミックグリーンシートの積層数は図９に示したものに限定されるものではない。
セラミックグリーンシート２８〜４０の各々は、本願発明にかかるフォルステライト粉末を含む絶縁体セラミック組成物に、バインダ樹脂および溶剤からなる有機ビヒクルを添加し、これらを混合して得られたセラミックスラリーを、ドクターブレード法によってシート状に成形し、乾燥した後、所定の大きさに打ち抜くことによって得られたものである。
また、図８に示すようなインダクタンスＬ１およびＬ２ならびにキャパシタンスＣを与えるため、セラミックグリーンシート２８〜４０の特定のものに、以下のような態様で配線導体を配設する。
セラミックグリーンシート３０には、インダクタンスＬ１の一端を構成するコイルパターン４１が形成されるとともに、このコイルパターン４１の一方端から延びる引出しパターン４２が形成され、コイルパターン４１の他方端には、ビアホール導体４３が配設される。
セラミックグリーンシート３１には、インダクタンスＬ１の一部を構成するコイルパターン４４が形成されるとともに、その一方端には、ビアホール導体４５が配設される。また、コイルパターン４４の他方端は、ビアホール導体４３に接続される。
セラミックグリーンシート３２には、上述のビアホール導体４５に接続されるビアホール導体４６が配設される。
また、セラミックグリーンシート３３には、キャパシタンスＣの一部を構成するコンデンサパターン４７が形成されるとともに、コンデンサパターン４７から延びる引出しパターン４８および４９が形成される。また、セラミックグリーンシート３３には、前述のビアホール導体４６に接続されるビアホール導体５０が配設される。
さらに、セラミックグリーンシート３４には、キャパシタンスＣの一部を構成するコンデンサパターン５１が形成されるとともに、コンデンサパターン５１に接続されるビアホール導体５２が配設される。なお、コンデンサパターン５１は、前述のビアホール導体５０に接続される。
セラミックグリーンシート３５には、キャパシタンスＣの一部を構成するコンデンサパターン５３が形成されるとともに、このコンデンサパターン５３から延びる引出しパターン５４および５５が形成される。また、このセラミックグリーンシート３５には、前述のビアホール導体５２に接続されるビアホール導体５６が配設される。
さらに、セラミックグリーンシート３６には、上述のビアホール導体５６に接続されるビアホール導体５７が配設される。
また、セラミックグリーンシート３７には、インダクダンスＬ２の一部を構成するコイルパターン５８が形成されるとともに、その一方端には、ビアホール導体５９が設けられる。コイルパターン５８の他方端は、前述のビアホール導体５７に接続される。
セラミックグリーンシート３８には、インダクタンスＬ２の一部を構成するコイルパターン６０が形成されるとともに、このコイルパターン６０の一方端から延びる引出しパターン６１が形成される。コイルパターン６０の他方端は、前述のビアホール導体５９に接続される。
以上のようなコイルパターン４１、４４、５８および６０、引出しパターン４２、４８、４９、５４、５５および６１、ビアホール導体４３、４５、４６、５０、５２、５６、５７および５９、ならびにコンデンサパターン４７、５１および５３を形成するにあたっては、銅または銀を主成分とする導電性ペーストが用いられる。また、導電性ペーストの付与のための方法としては、例えば、スクリーン印刷が適用される。
セラミックグリーンシート２８〜４０を、図９に示した順序で積層し、厚み方向に加圧することにより、未焼成の積層体２２を得る。
その後、未焼成の積層体２２を１０００℃以下、例えば８００〜１０００℃の温度で焼成することにより、図７に示すような部品本体２３が得られる。
ここで、焼成は、前述のセラミック多層モジュール１の場合と同様、配線導体が銅を主成分とする場合には、窒素雰囲気などの非酸化性雰囲気で実施され、銀を主成分とする場合には、大気などの酸化性雰囲気中で実施される。
ここで、焼成は、前述のセラミック多層モジュール１の場合と同様、配線導体が銅を主成分とする場合には、窒素雰囲気などの非酸化性雰囲気で実施され、銀を主成分とする場合には、大気などの酸化性雰囲気中で実施される。
その後、部品本体２３の外表面上に、端子電極２４〜２７を形成する。これら端子電極２４〜２７を形成するにあたっては、例えば、銅または銀を主成分とする導電性ペーストの塗布および焼付け、または、蒸着、めっきもしくはスパッタリングなどの薄膜形成法などが適用される。
以上のようにして、ＬＣフィルタ２１を得ることができる。
なお、この実施例３では、セラミックグリーンシート２８〜４０の各々を、本願発明にかかる絶縁体セラミック組成物を用いて作製するようにしているが、セラミックグリーンシート２８〜４０のうち、特にキャパシタンスＣの形成に直接関係するセラミックグリーンシート３３および３４については、前述の図４に示したセラミック多層モジュール１に備える高誘電性セラミック層４を構成する高誘電率材料のための高誘電体セラミック組成物を用いることが望ましい。
本願発明にかかる絶縁体セラミック組成物の用途となる積層セラミック電子部品は、図示したようなセラミック多層モジュール１やＬＣフィルタ２１に限定されるものではない。例えば、マルチチップモジュール用多層セラミック基板、ハイブリッドＩＣ用多層セラミック基板などの各種多層セラミック基板、あるいはこれらの多層セラミック基板に電子部品を搭載した様々な複合電子部品、さらには、チップ型積層コンデンサやチップ型積層誘電体アンテナなどの様々なチップ型積層電子部品に対しても、本願発明にかかる絶縁体セラミック組成物を適用することができる。
本願発明はさらにその他の点においても上記実施例に限定されるものではなく、フォルステライト粉末を構成する各成分の割合、フォルステライトを合成する際の具体的な条件、絶縁体セラミック組成物を構成する各成分の割合、積層セラミック電子部品の具体的な構成などに関し、発明の範囲内において、種々の応用、変形を加えることが可能である。
上述のように、本願発明のフォルステライト粉末の製造方法は、Ｍｇ（ＯＨ）2粉末などのマグネシウム源と、ＳｉＯ2粉末などのケイ素源を、Ｃｕ粒子の存在下に焼成するようにしているので、比較的低い温度で焼成することが可能で、粒径が小さく、かつＭｇ未反応物が実質的に残存しない特性の良好なフォルステライト粉末を経済的に製造することができるようになる。
したがって、本願発明は、フォルステライト粉末の製造技術、フォルステライト粉末を用いたフォルステライト焼結体や絶縁体セラミック組成物の分野、およびフォルステライト粉末を用いた絶縁体セラミック組成物を使用して製造される積層セラミック電子部品の分野などに広く適用することが可能である。
Claims (12)
- マグネシウム源と、ケイ素源と、Ｃｕ粒子とを準備する工程と、
前記マグネシウム源と、前記ケイ素源と、前記Ｃｕ粒子とを混合して、Ｃｕ粒子を３００〜２０００ｗｔｐｐｍの範囲で含有する混合粉末を作製する工程と、
前記混合粉末を焼成する工程と
を備えることを特徴とするフォルステライト粉末の製造方法。 - 前記マグネシウム源がＭｇ（ＯＨ）2であり、前記ケイ素源がＳｉＯ2であることを特徴とするフォルステライト粉末の製造方法。
- 前記フォルステライト粉末が多結晶のフォルステライト粉末であることを特徴とする請求項１または２記載のフォルステライト粉末の製造方法。
- 前記マグネシウム源と、前記ケイ素源と、前記Ｃｕ粒子とを、溶媒の存在下に混合して、前記混合粉末を作製することを特徴とする請求項１〜３のいずれかに記載のフォルステライト粉末の製造方法。
- Ｃｕを３００〜２０００ｗｔｐｐｍの割合で含有していることを特徴とするフォルステライト粉末。
- 前記フォルステライト粉末が多結晶フォルステライトの粉末であることを特徴とする請求項５記載のフォルステライト粉末。
- 結晶粒界にＣｕを３００〜２０００ｗｔｐｐｍの割合で含有していることを特徴とする請求項５または６記載のフォルステライト粉末。
- 粒径が０．２０〜０．４０μｍの範囲にあることを特徴とする請求項５〜７のいずれかに記載のフォルステライト粉末。
- 結晶径が０．０３４〜０．０４０μｍであることを特徴とする請求項５〜８のいずれかに記載のフォルステライト粉末。
- 請求項５〜９のいずれかに記載のフォルステライト粉末を焼成したものであることを特徴とするフォルステライト焼結体。
- 請求項５〜９のいずれかに記載のフォルステライト粉末を主成分とする第１のセラミック粉末と、
チタン酸カルシウムを主成分とするセラミック粉末、チタン酸ストロンチウムを主成分とするセラミック粉末、および酸化チタンを主成分とするセラミック粉末からなる群より選ばれる少なくとも１種からなる第２のセラミック粉末と、
ホウケイ酸ガラス粉末と
を含み、かつ、
前記ホウケイ酸ガラスが、リチウムをＬｉ2Ｏ換算で３〜１５重量％、マグネシウムをＭｇＯ換算で３０〜５０重量％、ホウ素をＢ2Ｏ3換算で１５〜３０重量％、ケイ素をＳｉＯ2換算で１０〜３５重量％、亜鉛をＺｎＯ換算で６〜２０重量％、および、アルミニウムをＡｌ2Ｏ3換算で０〜１５重量％含むものであること
を特徴とする絶縁体セラミック組成物。 - 積層された複数の絶縁体セラミック層と、前記絶縁体セラミック層に関連して設けられる配線導体とを具備する積層セラミック電子部品であって、
前記絶縁体セラミック層が請求項１１の絶縁体セラミック組成物からなり、
前記配線導体がＣｕまたはＡｇを主成分とするものであること
を特徴とする積層セラミック電子部品。
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