JPWO2007074606A1 - フォルステライト粉末の製造方法、フォルステライト粉末、フォルステライト焼結体、絶縁体セラミック組成物、および積層セラミック電子部品 - Google Patents
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Abstract
Description
マグネシウム源と、ケイ素源と、Cu粒子とを準備する工程と、
前記マグネシウム源と、前記ケイ素源と、前記Cu粒子とを混合して、Cu粒子を300〜2000wtppmの範囲で含有する混合粉末を作製する工程と、
前記混合粉末を焼成する工程と
を備えることを特徴としている。
請求項5〜9のいずれかに記載のフォルステライト粉末を主成分とする第1のセラミック粉末と、
チタン酸カルシウムを主成分とするセラミック粉末、チタン酸ストロンチウムを主成分とするセラミック粉末、および酸化チタンを主成分とするセラミック粉末からなる群より選ばれる少なくとも1種からなる第2のセラミック粉末と、
ホウケイ酸ガラス粉末と
を含み、かつ、
前記ホウケイ酸ガラスが、リチウムをLi2O換算で3〜15重量%、マグネシウムをMgO換算で30〜50重量%、ホウ素をB2O3換算で15〜30重量%、ケイ素をSiO2換算で10〜35重量%、亜鉛をZnO換算で6〜20重量%、および、アルミニウムをAl2O3換算で0〜15重量%含むものであること
を特徴としている。
積層された複数の絶縁体セラミック層と、前記絶縁体セラミック層に関連して設けられる配線導体とを具備する積層セラミック電子部品であって、
前記絶縁体セラミック層が請求項11の絶縁体セラミック組成物からなり、
前記配線導体がCuまたはAgを主成分とするものであること
を特徴としている。
また、低温で焼成することにより、合成されたフォルステライト粉末の粒子の成長を抑制して、粒径の小さい、微細なフォルステライト粉末を得ることが可能になる。
その結果、比較的低い温度で焼成して、粒径が小さく、かつMg未反応物が実質的に残存しない、特性の良好なフォルステライト粉末を経済的に製造することができるようになる。
Mg(OH)2/SiO2が1.95未満の場合、フォルステライト以外の反応生成物が生じ、フォルステライトの生成量が減少するため好ましくない。
また、Mg(OH)2/SiO2が2.05を超えると、MgOが残存し、吸湿性が高くなるなどの弊害を引き起こすため好ましくない。
Mg(OH)2粉末の粒径が0.20μm未満になると、フォルステライト粉末の粒径が0.20μm未満になる場合があり、フォルステライト粉末の粒径が0.20μm未満になると、吸湿性が高くなり、好ましくない。また、Mg(OH)2粉末の粒径が0.40μmを超えると、得られるフォルステライト粉末の粒径が0.40μmを超える場合があり、フォルステライト粉末の粒径が0.40μmを超えると、フォルステライト粉末を用いたセラミック基板を作製する際に、焼結性が悪いため、多量のガラスを添加しなければならなくなり、その結果、Q値(誘電損失δの逆数)などの特性が低下するという問題点があり好ましくない。
なお、本願発明のフォルステライト粉末の製造方法においては、Mg(OH)2粉末の粒径が、製造すべきフォルステライト粉末の粒径に大きく影響するので、所望の粒径のフォルステライト粉末を得るためには、Mg(OH)2粉末の粒径を適切に制御することが必要である。
なお、本願発明において、SiO2粉末を上述のように、2.0μmとした場合にも、Mg(OH)2粉末の粒径を0.20〜0.40μmの範囲とし、Mg(OH)2とSiO2の比を、モル比で、Mg(OH)2/SiO2=1.95〜2.05の範囲とすることにより、混合粉末の粒径を1μm以下にすることが可能である。
また、SiO2には、結晶性シリカ、非晶質シリカなど種々の状態のものがあるが、本願発明においては、非晶質シリカを用いることが望ましい。これは、同一の粒径であれば、Mg(OH)2との反応性を向上させることができることによる。
末であることを特徴としているが、本願発明の製造方法により、多結晶のフォルステライト粉末を製造するようにした場合、本願発明の効果をより確実に得ることができる。
なお、本願請求項1〜4のいずれかに記載のフォルステライト粉末の製造方法を適用することにより、上述のような構造を有するフォルステライト粉末を効率よく製造することが可能になる。
なお、粒径を0.20〜0.40μmの範囲とすることが好ましいのは、粒径が0.20μm未満になると、吸湿性が高くなり、粒径が0.40μmを超えると、フォルステライト粉末を用いたセラミック基板を作製する際に、焼結性が悪いため、多量のガラスを添加しなければならなくなり、その結果、Q値などの特性が低下するという問題点があり好ましくないことによる。
なお、結晶径が0.034μm未満になると、フォルステライト粉末の粒径が0.2μm未満となって、吸湿性が高くなり、好ましくない。
また、結晶径が0.040μmを超えると、フォルステライト粉末の粒径が0.4μmを超えて焼結性が悪くなり、例えば、このフォルステライト粉末を用いてセラミック基板を作製しようとすると、焼結性を向上させるために多量のガラスを添加しなければならなくなり、その結果、Q値(誘電損失δの逆数)などの特性の低下を招くため、好ましくない。
2 多層セラミック基板
3 絶縁性セラミック層
4 高誘電性セラミック層
5 Cu
6 内部導体膜
7 ビアホール導体
8 外部導体膜
9〜17 電子部品
18 導電性キャップ
21 LCフィルタ
22 未焼成の積層体
23 部品本体
24,25,26,27 端子電極
28〜40 セラミックグリーンシート
41,44,58,60 コイルパターン
42,48,49,54,55,61 引出しパターン
43,45,46,50,52,56,57,59 ビアホール導体
47、51,53 コンデンサパターン
101 水
102 Mg(OH)2粉末
103 SiO2粉末
104 Cu粒子
B 粒界
C キャパシタンス
F フォルステライト粉末
L1,L2 インダクタンス
この実施例1では、以下の手順で、フォルステライト粉末を製造した。
フォルステライト粉末の製造工程を示す図1を参照しつつ、この実施例1のフォルステライト粉末の製造方法について説明する。
まず、焼成(仮焼)後に得られるフォルステライト(2MgO・SiO2)粉末のMgOとSiO2のモル比(Mg(OH)2/SiO2)が1.97となるように、Mg(OH)2粉末とSiO2粉末を秤取する。
また、焼成(仮焼)後に得られるフォルステライト粉末中のCu量が表1に示すような値となるように、Cuゾル(分散媒:水)を秤量する。
なお、実施例1で使用したMg(OH)2粉末の平均粒径は2.5μmであり、SiO2粉末の平均粒径は1.5μmである。
Cuゾルの平均粒径は<0.05μmである。これら原料を分散媒である純水中に投入し、撹拌子で2〜3時間撹拌してスラリー化した(図1のステップ1)。図2は、水101に、Mg(OH)2粉末102、SiO2粉末103、および、Cu粒子104を分散させたスラリーの状態を示す模式図である。
上記の工程でスラリー化したスラリー中の原料をボールミルで粉砕し、原料全体の平均粒径が0.3μmで、かつ、Mg(OH)2の平均粒径が0.2〜0.4μmとなるまで粉砕した(図1のステップ2)。
それから、上記の工程でスラリー中の原料を粉砕した後のスラリーを150℃で乾燥した(図1のステップ3)。
次に、上記の工程で乾燥させた後の乾燥粉末を、大気中1100℃(表1の試料番号7(比較例)の場合には1150℃)で、保持時間2時間(表1の試料番号8(比較例)の場合には保持時間5時間)の条件で焼成(仮焼)し、フォルステライト粉末を得た(図1のステップ4)。
それから、焼成(仮焼)することにより得たフォルステライト粉末を造粒した後、加圧成型して圧粉体を作製した(図1のステップ5)。
上記の工程で作製した圧粉体を、大気中1400℃で2時間保持して焼結させ、フォルステライト焼結体を得た(図1のステップ6)。
<1>粒径
上述の、<4>の焼成(仮焼)の工程で、焼成(仮焼)することにより得たフォルステライト粉末を走査型電子顕微鏡(SEM)により観察し、そこから無作為に100個の粒子を抽出して、画像解析により粒径を測定し、その平均値を平均粒径とした。その結果を表1に示す。
上述の、<4>の焼成(仮焼)の工程で、焼成(仮焼)することにより得たフォルステライト粉末のX線回折装置(リガク製:miniFlex)を用いてXRD分析を行い、MgOピークが検出されないものを「無(○)」、検出されたものを「有(×)」として評価した。その結果を表1に示す。
上述の、<6>のフォルステライト焼結体の作製の工程で、圧粉体を大気中1400℃で2時間保持して焼結させることにより得たフォルステライト焼結体のQfを、空洞共振器法により測定周波数18〜22GHzで測定した。その結果を表1に示す。
表1において、試料番号に*を付した試料番号1,6,7および8のものは本願発明の範囲外の試料(比較例)であり、その他の試料番号2,3,4および5のものは本願発明の要件を備えた、本願発明の実施例にかかる試料である。
ここで、焼成は、前述のセラミック多層モジュール1の場合と同様、配線導体が銅を主成分とする場合には、窒素雰囲気などの非酸化性雰囲気で実施され、銀を主成分とする場合には、大気などの酸化性雰囲気中で実施される。
Claims (12)
- マグネシウム源と、ケイ素源と、Cu粒子とを準備する工程と、
前記マグネシウム源と、前記ケイ素源と、前記Cu粒子とを混合して、Cu粒子を300〜2000wtppmの範囲で含有する混合粉末を作製する工程と、
前記混合粉末を焼成する工程と
を備えることを特徴とするフォルステライト粉末の製造方法。 - 前記マグネシウム源がMg(OH)2であり、前記ケイ素源がSiO2であることを特徴とするフォルステライト粉末の製造方法。
- 前記フォルステライト粉末が多結晶のフォルステライト粉末であることを特徴とする請求項1または2記載のフォルステライト粉末の製造方法。
- 前記マグネシウム源と、前記ケイ素源と、前記Cu粒子とを、溶媒の存在下に混合して、前記混合粉末を作製することを特徴とする請求項1〜3のいずれかに記載のフォルステライト粉末の製造方法。
- Cuを300〜2000wtppmの割合で含有していることを特徴とするフォルステライト粉末。
- 前記フォルステライト粉末が多結晶フォルステライトの粉末であることを特徴とする請求項5記載のフォルステライト粉末。
- 結晶粒界にCuを300〜2000wtppmの割合で含有していることを特徴とする請求項5または6記載のフォルステライト粉末。
- 粒径が0.20〜0.40μmの範囲にあることを特徴とする請求項5〜7のいずれかに記載のフォルステライト粉末。
- 結晶径が0.034〜0.040μmであることを特徴とする請求項5〜8のいずれかに記載のフォルステライト粉末。
- 請求項5〜9のいずれかに記載のフォルステライト粉末を焼成したものであることを特徴とするフォルステライト焼結体。
- 請求項5〜9のいずれかに記載のフォルステライト粉末を主成分とする第1のセラミック粉末と、
チタン酸カルシウムを主成分とするセラミック粉末、チタン酸ストロンチウムを主成分とするセラミック粉末、および酸化チタンを主成分とするセラミック粉末からなる群より選ばれる少なくとも1種からなる第2のセラミック粉末と、
ホウケイ酸ガラス粉末と
を含み、かつ、
前記ホウケイ酸ガラスが、リチウムをLi2O換算で3〜15重量%、マグネシウムをMgO換算で30〜50重量%、ホウ素をB2O3換算で15〜30重量%、ケイ素をSiO2換算で10〜35重量%、亜鉛をZnO換算で6〜20重量%、および、アルミニウムをAl2O3換算で0〜15重量%含むものであること
を特徴とする絶縁体セラミック組成物。 - 積層された複数の絶縁体セラミック層と、前記絶縁体セラミック層に関連して設けられる配線導体とを具備する積層セラミック電子部品であって、
前記絶縁体セラミック層が請求項11の絶縁体セラミック組成物からなり、
前記配線導体がCuまたはAgを主成分とするものであること
を特徴とする積層セラミック電子部品。
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