KR19990066884A

KR19990066884A - 가열 장치 및 그 제조 방법

Info

Publication number: KR19990066884A
Application number: KR1019980060139A
Authority: KR
Inventors: 유지 가츠다; 기요시 아라키; 즈네아키 오하시
Original assignee: 시바타 마사하루; 니뽄 가이시 가부시키가이샤
Priority date: 1998-01-09
Filing date: 1998-12-29
Publication date: 1999-08-16
Also published as: KR100281953B1; US6204489B1; EP0929205A3; US20010006172A1; EP0929205B1; DE69924415T2; TW409484B; US6294771B2; EP0929205A2; JPH11260534A; DE69924415D1

Abstract

본 발명은 세라믹스제의 기체(基體)와, 이 기체내에 매설되어 있는 발열체를 구비하고 있고, 기체에 피가열물을 처리해야 되는 가열면이 설치되어 있는 가열 장치에 있어서, 가열 장치의 각 부분에 있어서의 동작 상태를 안정화한다.

기체(2)내에 있어서, 소정의 세라믹스의 체적 저항률보다도 높은 체적 저항률을 갖는 다른 세라믹스로 이루어진 예컨대, 층형의 저항 제어부(2c)가 설치되어 있다. 바람직하게는 저항 제어층(2c)과 가열면(5) 사이에 다른 도전성 기능 부품(3)이 매설되어 있고, 도전성 기능 부품(3)이 정전 척 전극 또는 고주파 발생용 전극이며, 소정의 세라믹스가 질화알루미늄질 세라믹스이고, 상기 다른 세라믹스의 주성분이 알루미나, 질화규소, 질화붕소, 산화규소 또는 산화이트륨이다.

Description

가열 장치 및 그 제조 방법

본 발명은 반도체 웨이퍼 등의 피가열물을 처리하기 위한, 세라믹스 기체내에 발열체가 매설되어 있는 가열 장치 및 그 제조 방법에 관한 것이다.

현재, 정전 척의 기체로서, 치밀질 세라믹스가 주목되고 있다. 특히 반도체 제조 장치에 있어서는 에칭 가스나 크리닝 가스로서, ClF₃등의 할로겐계 부식성 가스를 많이 이용한다. 또한, 반도체 웨이퍼를 유지하면서, 급속히 가열하고 냉각시키기 위해서는 정전 척의 기체가 높은 열전도성을 구비하는 것이 요망된다. 또한, 급격한 온도 변화에 의해 파괴되지 않는 내열 충격성을 구비하는 것이 요망된다. 치밀한 질화알루미늄은 상기와 같은 할로겐계 부식성 가스에 대하여 높은 내식성을 구비하고 있다. 또한, 이러한 질화알루미늄은 고열 전도성 재료로서 알려져 있고, 그 체적 저항률이 실온에서 10¹⁴Ω·㎝ 이상이고, 내열 충격성도 높다. 따라서, 반도체 제조 장치용 정전 척의 기체를 질화알루미늄 소결체에 의해 형성하는 것이 적합하다고 생각된다. 또한, 세라믹스 히터나 고주파 전극 내장형 히터의 기재를 질화알루미늄에 의해 형성하는 것이 제안되어 있다.

본 출원인은 일본 특허 공보 평성 7-50736호에 있어서, 질화알루미늄으로 이루어진 기체내에 저항 발열체와 정전 척 전극을 매설하거나, 또는 저항 발열체와 고주파 발생용 전극을 매설하는 것을 개시하고 있다.

그러나, 질화알루미늄 기체내에 저항 발열체와 고주파 전극을 매설하여 고주파 발생용 전극 장치를 만들고, 이것을 예컨대 600℃ 이상의 고온 영역에서 가동시켜 보면, 고주파의 상태, 또는 고주파 플라즈마의 상태가 불안정해지는 경우가 있었다. 또한, 질화알루미늄 기체내에 저항 발열체와 정전 척 전극을 매설하여 정전 척 장치를 만들고, 이것을 예컨대 600℃ 이상의 고온 영역에서 가동시켜 보았을 경우에도 정전 흡착력에 국소적으로 또는 시간이 경과함에 따라 불안정이 발생하는 경우가 있었다.

본 발명의 과제는 세라믹스제의 기체와, 이 기체내에 매설되어 있는 발열체를 구비하고 있고, 기체에 피가열물을 처리해야 되는 가열면이 설치되어 있는 가열 장치에 있어서, 가열 장치의 각 부분에 있어서의 동작 상태를 안정화하고, 또는 시간이 경과함에 따른 동작 상태를 안정화할 수 있도록 하는 것이다.

도 1은 본 발명의 실시 형태에 따른 가열 장치(1)를 개략적으로 도시하는 단면도.

도 2는 본 발명의 다른 실시 형태에 따른 가열 장치(1A)를 개략적으로 도시하는 단면도.

도 3은 본 발명의 또 다른 실시 형태에 따른 가열 장치(1B)를 개략적으로 도시하는 단면도.

도 4는 본 발명의 또 다른 실시 형태에 관한 가열 장치(1C)를 개략적으로 도시하는 단면도.

도 5는 본 발명의 실시예에서 제조한 가열 장치에 있어서의 저항 발열체의 매설 패턴의 예를 도시하는 평면도.

도 6은 저항 제어층과 질화알루미늄과의 계면 부근의 세라믹스 조직을 도시하는 주사형(走査型) 전자 현미경 사진.

도 7은 질화알루미늄상과 AlON상과의 계면 부근의 세라믹스 조직을 더욱 확대하여 도시하는 주사형 전자 현미경 사진.

도 8은 본 발명의 또 다른 실시 형태에 따른 가열 장치를 모식적으로 도시하는 평면도.

도 9의 (a)는 저항 발열체(16)의 간극 영역에 저항 제어층(20A)을 설치한 상태를 도시하는 단면도이고, 도 9의 (b)는 저항 발열체(16)의 간극 영역에 저항 제어층(20B)을 설치한 상태를 도시하는 단면도이며, 도 9의 (c)는 저항 발열체(16)의 간극 영역에 저항 제어부(20C)를 설치한 상태를 도시하는 단면도.

〈도면의 주요 부분에 대한 부호의 설명〉

1, 1A, 1B: 가열 장치

2, 2A, 2B, 2C, 15: 기체

2a, 2b, 2c, 2e, 2g: 소정의 세라믹스로 이루어진 세라믹스상

2c, 2f, 2g, 29: 저항 제어부

3: 도전성 기능 부품

4: 저항 발열체

5: 가열면

6: 배면

본 발명은 소정의 세라믹스제의 기체와, 이 기체내에 매설되어 있는 발열체를 구비하고 있고, 기체에 피가열물을 처리해야 되는 가열면이 설치되어 있는 가열 장치로서, 기체내에 있어서 소정의 세라믹스의 체적 저항률보다도 높은 체적 저항률을 갖는 다른 세라믹스로 이루어진 저항 제어부가 설치되어 있는 것을 특징으로 한다.

또한, 본 발명은 상기 가열 장치를 제조하는 방법으로서, 세라믹스 기체의 피소성체를 준비하는 단계와, 피소성체내에 저항 제어부의 피소성부를 설치하는 단계와 고온 프레스 소결시키는 단계를 포함하는 것을 특징으로 한다.

본 발명의 발명자는 예컨대 고주파 전극 장치에 있어서 고주파 상태에 불안정이 발생하는 이유에 대해서 검토하였다. 이 결과, 기체내의 발열체와 고주파 전극 사이에서 전류가 흐르고, 이 누설 전류가 고주파 상태를 불안정하게 하는 것을 발견하였다.

그리고, 이 문제를 해결하기 위해서, 기체내에 있어서 가열면과 발열체 사이에 소정의 세라믹스의 체적 저항률보다도 높은 체적 저항률을 갖는 다른 세라믹스로 이루어진 저항 제어부를 설치함으로써, 누설 전류에 의한 영향을 억제하고, 또는 제어할 수 있는 것을 발견하여 본 발명에 도달하였다.

특히 질화알루미늄의 체적 저항률은 반도체적인 동작을 나타내고, 온도의 상승과 함께 저하되는 것이 알려져 있다. 본 발명에 의하면, 질화알루미늄을 이용한 경우, 예컨대 600℃∼1200℃의 영역에서도 고주파의 상태나 정전 흡착력을 안정화시킬 수 있다.

이러한 저항 제어부의 형태는 층형인 것이 바람직하고, 이것에 의해 가열면이 폭넓은 영역에 걸쳐 누설 전류를 억제할 수 있다.

이하, 본 발명을 더욱 구체적으로 설명한다.

본 발명에 있어서 특히 바람직하게는 세라믹스 기체내에 있어서, 저항 제어부, 특히 바람직하게는 저항 제어층(층형의 저항 제어부)과 가열면 사이에 다른 도전성 기능 부품을 매설한다. 이 도전성 기능 부품으로는 고주파 발생용 전극, 정전 척 전극이 바람직하다. 도 1, 도 2는 이 실시 형태에 관한 가열 장치를 개략적으로 도시하는 단면도이다.

도 1의 가열 장치(1)에 있어서는 판형의 기체(2)에는 가열면(5)과 배면(6)이 설치되어 있고, 가열면(5)과 배면(6) 사이에 세라믹스층(2a, 2b, 2c, 2d, 2e)이 설치되어 있으며, 세라믹스층(2a, 2b)내에 저항 발열체(4)가 매설되어 있고, 세라믹스층(2d, 2e) 사이에 도전성 기능 부품(3)이 매설되어 있다. 그리고, 저항 발열체(4)와 도전성 기능 부품(3) 사이에는 체적 저항률이 상대적으로 높은 세라믹스로 이루어진 저항 제어층(2c)이 설치되어 있다.

도 2의 가열 장치(1A)에 있어서는 판형인 기체(2A)의 가열면(5)과 배면(6)사이에 세라믹스층(2a, 2f, 2d, 2e)이 설치되고 있고, 세라믹스층(2a, 2f) 사이에 저항 발열체(4)가 매설되어 있으며, 세라믹스층(2d, 2e) 사이에 도전성 기능 부품(3)이 매설되어 있다.

도 1의 실시 형태에 있어서는, 저항 발열체(4)가 소정의 세라믹스로 이루어진 층(2a, 2b)내에 매설되어 있고, 저항 제어층(2c)에 대하여 접촉하지 않는다. 도 2의 실시 형태에 있어서는 저항 발열체(4)가 세라믹스층(2a)과 저항 제어층(2f)과의 경계면을 따라 설치되어 있고, 저항 제어층(2f)에 대해서도 접촉하고 있다.

다른 실시 형태에 있어서는 전극을 저항 제어부내에 매설한다. 이것에 의해서, 전극 주위의 열팽창, 열수축의 상태가 균일화된다. 도 3, 도 4는 이 실시 형태에 관한 것이다.

도 3의 가열 장치(1B)에 있어서는 기체(2B)내에 세라믹스층(2a, 2a, 2b, 2g, 2h)이 설치되어 있다. 여기서, 발열체(4)는 세라믹스층(2b)내에 매설되어 있고, 저항 제어부(2g)는 세라믹스층(2b, 2h) 사이에 포함되어 매설되어 있다. 저항 제어부(2g)내에 도전성 기능 부품(3)이 매설되어 있다. 또, 본 예에서는 저항 제어부(2g)가 기체(2B)의 표면에 노출되지 않지만, 저항 제어부(2g)의 단부를 기체(2B)측 둘레면에 노출시켜도 된다.

또한, 저항 제어부를 기체의 표면층으로 하고, 이 표면층의 배면측에 배면층을 설치할 수 있다. 이 경우, 바람직하게는 발열체는 배면층내에 매설되어 있고, 도전성 기능 부품은 표면층(저항 제어부)내에 매설되어 있다.

도 4는 이 실시 형태에 관한 가열 장치(1C)를 모식적으로 도시하는 단면도이다. 기체(2C)는 저항 제어부(표면층)(29)와 배면층(30)으로 이루어진다. 발열체(4)는 배면층(30)내에 매설되어 있고, 도전성 기능 부품(3)은 표면층(29)내에 매설되어 있다.

본 발명에 있어서는 특히 발열체가 소정의 세라믹스내에 매설되어 있는 것이 특히 바람직하고, 이것에 의해, 발열체 온도가 상승, 하강했을 때, 발열체 주위의 세라믹스에 생기는 변형이 억제되어 기체의 파손이 억제된다.

본 발명에 의하면, 저항 발열체(4)로부터, 도전성 기능 부품(3)으로의 전류의 누설을 방지할 수 있고, 가열면(5)에 있어서의 각 부분의 온도를 안정적으로 유지할 수 있으며, 예컨대 반도체 웨이퍼를 설치한 경우에 있어서, 높은 균열성(均熱性)을 얻을 수 있다.

본 발명에 있어서, 소정의 세라믹스로는 질화알루미늄, 질화규소, 산화규소, 산화알루미늄, 산화마그네슘, 산화이트륨 등을 예시할 수 있지만, 질화물계 세라믹스가 바람직하고, 질화알루미늄질 세라믹스가 특히 바람직하다.

다른 세라믹스로는 그 주성분이 알루미나, 질화규소, 질화붕소, 산화마그네슘, 산화규소 또는 산화이트륨인 세라믹스가 바람직하다. 단, 주성분으로 하는 것은 이들 성분이 90 중량% 이상을 차지하는 것을 나타내고 있다. 질화알루미늄질 세라믹스의 기체내에 알루미나, 질화규소, 질화붕소, 산화규소 또는 산화이트륨을 주성분으로 하는 세라믹스로 이루어진 저항 제어부가 생성되고 있는 경우가 특히 바람직하다.

또한, 다른 세라믹스가 소정의 세라믹스보다 열전도율이 낮은 경우는 온도 분포 제어에 유효하다.

또한, 소정의 세라믹스와 다른 세라믹스를 모두 질화알루미늄질 세라믹스로 한 경우에도 다른 세라믹스를 구성하는 질화알루미늄질 세라믹스내에 소정량의 마그네슘 및/또는 리튬을 첨가함으로써, 그 체적 저항률을 상승시키고, 이것에 의해 저항 제어부를 만들 수 있다. 이하, 이 실시 형태에 대해서 설명한다.

(1) 다른 세라믹스를 구성하는 질화알루미늄질 세라믹스내에 소정량의 마그네슘을 첨가한 경우

질화알루미늄질 세라믹스내의 알루미늄 함유량은 질화알루미늄 입자가 주상으로서 존재할 수 있는 만큼의 양일 필요가 있고, 바람직하게는 30 중량% 이상이며, 더욱 바람직하게는 50 중량% 이상이다.

질화알루미늄질 세라믹스내에 마그네슘을 첨가하고, 산화물 환산으로 0.5 중량% 이상 함유시키면, 그 체적 저항률이 상승한 후, 할로겐계 부식성 가스에 대하여 높은 내식성을 나타내었다. 따라서, 저항 제어부를 이 질화알루미늄질 세라믹스로 형성하면, 높은 내식성과 함께 누설 전류를 저지할 수 있다.

다른 세라믹스내에 있어서의 마그네슘의 함유량은 한정하지 않는다. 그러나, 산화물로 환산하여 제조상 30 중량% 이하로 하는 것이 바람직하다.

또한, 마그네슘의 함유량이 증가하면, 소결체의 열팽창 계수가 증대하므로, 본 발명의 질화알루미늄질 소결체의 열팽창 계수를, 마그네슘을 첨가하지 않은 질화알루미늄질 소결체의 열팽창 계수에 가깝게 하기 위해서는 20 중량% 이하로 하는 것이 바람직하다.

다른 세라믹스의 구성 상은 질화알루미늄 단상인 경우와 산화마그네슘상이 석출되고 있는 경우가 있다.

질화알루미늄상 단상의 경우에는 마그네슘을 함유하는 질화알루미늄의 열팽창 계수가 마그네슘을 함유하지 않은 질화알루미늄 소결체와 가깝기 때문에, 양쪽을 일체 소결시키는 경우에, 열응력이 완화되고, 산화마그네슘상이 파괴의 기점이 되는 일도 없다.

한편, 산화마그네슘상이 석출되고 있는 경우에는 내식성이 더욱 더 향상된다. 일반적으로는 절연체에 제2 상이 분산하고 있는 경우, 제2 상의 저항율이 낮으면, 전체의 저항율이 저하된다. 그러나, 다른 세라믹스의 구성 상이 AlN+MgO의 경우는 MgO 자신이 체적 저항률이 높기 때문에 전체적으로 체적 저항률이 낮아진다고 하는 문제도 일어나지 않는다,

(2) 다른 세라믹스를 구성하는 질화알루미늄질 세라믹스내에 소정량의 리튬을 첨가한 경우

본 발명의 발명자는 질화알루미늄질 세라믹스내에 500 ppm 이하의 미량의 리튬을 함유시킴으로써, 고온 영역, 특히 600℃ 이상의 고온 영역에서의 체적 저항률이 현저히 향상되는 것을 발견하였다. 이 질화알루미늄질 세라믹스에 의해 저항 제어부를 형성함으로써, 가열시에 누설 전류를 효과적으로 방지할 수 있다. 또한, 리튬의 첨가량이 500 ppm 이하로 미량이기 때문에, 특히 금속 오염을 꺼리는 반도체 제조 장치용으로 적합하다.

다른 세라믹스내의 알루미늄의 함유량은 질화알루미늄 입자가 주상으로서 존재할 수 있는 만큼의 양일 필요가 있고, 바람직하게는 30 중량% 이상이며, 더욱 바람직하게는 50 중량% 이상이다. 또한, 질화알루미늄 결정의 다결정 구조중에는 질화알루미늄 결정 이외에 미량의 다른 결정상, 예컨대 산화리튬상을 함유하고 있어 도 된다.

또한, 리튬 함유량이 500 ppm 이하의 경우에는 X선 회절법으로는 질화알루미늄상 이외의 상은 확인할 수 없었다. 한편, 리튬을 과잉되게 첨가하면, X선 회절법으로는 리튬알루미네이트나 산화리튬의 피크를 볼 수 있다. 이들로부터, 리튬을 함유하는 질화알루미늄질 세라믹스내에서는, 리튬은 적어도 일부가 질화알루미늄 격자중에는 용해되어 있을 가능성이 있고, 또한, 리튬알루미네이트나 산화리튬 등의 X선 회절법으로는 확인할 수 없을 정도의 미결정으로 석출되어 있을 가능성이 있다.

리튬의 첨가에 의해, 고온에서의 체적 저항률이 높아지는 이유는 확실하지 않지만, 리튬의 적어도 일부가 질화알루미늄내에 용해되고, 질화알루미늄의 격자 결함을 보상하고 있는 것을 생각할 수 있다.

또, 다른 세라믹스를, 상술한 마그네슘 또는 리튬이 첨가된 질화알루미늄질 세라믹스에 의해 형성하고, 소정의 세라믹스를 질화알루미늄질 세라믹스로 한 경우는 소정의 세라믹스내의 금속 불순물량(리튬, 마그네슘 이외의 금속량)은 1000 ppm 이하인 것이 바람직하다.

본 발명의 가열 장치를 제조하기 위해서는 세라믹스 기체의 피소성체를 준비하고, 이 때 피소성체내에 저항 제어부를 설치하여 피소성체를 고온 프레스 소결시킨다.

고온 프레스시의 압력은 20 kgf/㎠ 이상이 바람직하며, 100 kgf/㎠ 이상이 특히 바람직하다. 이 상한은 특별히 제한되지 않지만, 몰드 등의 가마 도구의 손상을 방지하기 위해서는 실용상 1000 kgf/㎠ 이하가 바람직하고, 400 kgf/㎠ 이하가 더욱 바람직하다.

고온 프레스후에는 저항 제어부와 기타 소정의 세라믹스와의 계면에 알루미늄의 산질화물, 또는 알루미늄의 산화물이 생성되고 있는 것이 특히 바람직하고, 이것에 의해, 저항 제어부와 소정의 세라믹스와의 계면에 있어서의 밀착성이 더욱 더 양호해지는 것을 알았다. 이러한 화합물로서는 AlON, SiAlON, Y-Al-O 화합물이 특히 바람직하다.

질화알루미늄 소결체내에 매설되는 도전성 기능 부품은 인쇄에 의해 형성된 도전성 막이어도 좋지만, 면형의 금속 벌크재인 것이 특히 바람직하다. 여기서, 「면형의 금속 벌크재」란 금속선이나 금속판을 일체의 이차원적으로 연장되는 벌크체로서 형성한 것을 말한다.

금속 부재는 고융점 금속으로 형성하는 것이 바람직하고, 이러한 고융점 금속으로는 탄탈, 텅스텐, 몰립덴, 백금, 레늄, 하프늄 및 이들 합금을 예시할 수 있다. 피처리물로서는 반도체 웨이퍼 이외에 알루미늄 웨이퍼 등을 예시할 수 있다.

이하, 더욱 구체적인 실험 결과에 대해서 기술한다.

(본 발명예 1)

도 1에 도시한 바와 같은 형태의 가열 장치를 만들었다. 구체적으로는 환원 질화법에 의해 얻어진 질화알루미늄 분말을 사용하고, 이 분말에 아크릴계 수지 바인더를 첨가하며, 분무 분쇄 장치에 의해 분쇄하여 분쇄 과립을 얻었다. 또한, 이것과는 별도로 알루미나 분말을 테이프 성형하여 두께 320 ㎛의 알루미나 시이트를 얻었다. 도 1에 도시된 바와 같이 각 층의 성형체를 순차적으로 1축 가압 성형하고, 적층하여 일체화하였다. 이 1축 가압 성형체내에는 몰립덴으로 된 코일형 저항 발열체(4) 및 전극(3)을 매설하였다. 전극(3)으로는 직경 ø 0.4 ㎜의 몰립덴선을 1인치당 24줄의 밀도로 뜬 철망을 사용하였다.

이 성형체를 고온 프레스형내에 수용하여 밀봉하였다. 온도 상승 속도 300℃/시간으로 온도를 상승시키고, 이 때, 실온 내지 1000℃의 온도 범위에서 감압을 행하였다. 이 온도의 상승과 동시에 압력을 상승시켰다. 최고 온도를 1800℃로 하고, 최고 온도에서 4시간 유지하며, 압력을 200 kgf/㎠로 하고, 질소 분위기하에서 소성하여 소결체를 얻었다. 이 소결체를 기계 가공하고, 더 마무리 가공하여 가열 장치를 얻었다. 기체(2)의 직경 ø 240 ㎜로 하고, 두께를 18 ㎜로 하며, 저항 발열체(4)와 가열면과의 간격을 6 ㎜로 하고, 절연성 유전층(2e)의 두께를 1㎜로 하였다.

또한, 저항 발열체의 평면적인 매설 형상은 도 5에 도시된 바와 같이 하였다. 즉, 몰립덴선을 감아 코일(16)을 얻고, 코일의 양단에 단자(17A, 17B)를 접합하였다. 코일(16)의 전체는 도 5에 있어서 지면에 수직인 선에 대하여 거의 선대칭으로 배치되어 있다. 서로 직경이 다른 복수의 동심 원형 부분(16a)이 선대칭을 이루도록 배치되고, 동심원의 직경 방향에 인접하는 각 동심 원형 부분(16a)이 각각 연결 부분(16d)에 의해 연결되어 있다. 최외측 원주의 연결 부분(16b)이 거의 일주하는 원형 부분(16c)에 연결되어 있다. 한쌍의 단자(17A, 17B)는 코일(16)에 의해 직렬로 접속된다. 단자(17A, 17B)는 함께 하나의 보호관(도시하지 않음)내에 수용되어 있다.

도 1에 개략적으로 도시하는 회로를 만들었다. 즉, 전력 공급용 고주파 전원(8)을 전선(9)을 통해 저항 발열체(4)에 접속하고, 전극(3)을 전선(10)을 통해 접지(11)에 접속하였다. 저항 발열체(4)로부터 전극(3)으로의 누설 전류는 진공중, 500℃, 600℃, 700℃의 각 온도에서, 전선(20)과 전선(9)을 클램프미터에 통과시킴으로써 측정하였다. 또한, 도전성 기능 부품의 동작의 지표로서, 가동 온도 700℃에서, 가열면(5)의 표면 온도 분포를 서모 뷰어(thermo viewer)로 측정하고, 가열면내에 있어서의 최고 온도와 최저 온도의 차를 측정하였다.

이 결과, 각 온도에 있어서 누설 전류는 관측되지 않고, 가열면의 온도차는 10℃였다. 또한, 저항 제어층의 두께는 150 ㎛이고, 저항 제어층은 α-알루미나상으로 이루어져 있고, 저항 제어층과 질화알루미늄과의 계면에는 AlON상이 생성되고 있었다. 도 6은 저항 제어층과 질화알루미늄과의 계면 부근의 세라믹스 조직을 나타내는 주사형 전자 현미경 사진이다. 균질한 질화알루미늄상의 사이에 생성되고 있는 것이 AlON상이다. 질화알루미늄상과 AlON상과의 계면 부근을 더욱 확대하여 도 7에 나타낸다. 이들 상이한 세라믹스상의 계면은 연속하고 있으며, 박리나 균열 등의 이상은 보이지 않는다.

(본 발명예 2)

본 발명예 1과 동일하게 하여 가열 장치(1)를 만들어, 상기와 같은 실험을 행하였다. 단, 1축 가압 성형시에 알루미나 시이트를 사용하지 않고, 그 대신에 알루미나 분말을 부설하였다.

이 결과, 각 온도에 있어서 누설 전류는 관측되지 않고, 가열면의 온도차는 10℃였다. 또한, 저항 제어층의 두께는 220 ㎛이고, 저항 제어층은 α-알루미나상으로 이루어져 있고, 저항 제어층과 질화알루미늄과의 계면에는 AlON상이 생성되고 있었다.

(본 발명예 3)

본 발명예 1과 동일하게 하여 가열 장치(1)를 만들어, 상기와 같은 실험을 행하였다. 단, 1축 가압 성형시에 알루미나 시이트를 사용하지 않고, 그 대신에 질화규소 분말을 부설하였다.

이 결과, 누설 전류는 500℃에서는 관측되지 않고, 600℃에서는 1 mA이고, 700℃에서는 8 mA였다. 가열면의 온도차는 15℃였다. 저항 제어층의 두께는 240 ㎛이고, 저항 제어층은 질화규소상으로 이루어져 있고, 저항 제어층과 질화알루미늄과의 계면에는 특정할 수 없는 생성물이 존재하고 있었다.

(본 발명예 4)

본 발명예 1과 동일하게 하여 가열 장치(1)를 만득고, 상기와 같은 실험을 행하였다. 단, 1축 가압 성형시에 알루미나 시이트를 사용하지 않고, 그 대신에 산화규소 분말을 부설하였다.

이 결과, 누설 전류는 500℃에서는 관측되지 않고, 600℃에서는 3mA이고, 700℃에서는 10mA였다. 가열면의 온도차는 15℃였다. 저항 제어층의 두께는 210 ㎛이고, 저항 제어층은 산화규소상으로 이루어져 있으며, 저항 제어층과 질화알루미늄과의 계면에는 특정할 수 없는 생성물이 존재하고 있었다.

(본 발명예 5)

본 발명예 1과 동일하게 하여 가열 장치(1)를 만들어, 상기와 같은 실험을 행하였다. 단, 1축 가압 성형시에 알루미나 시이트를 사용하지 않고, 그 대신에 산화이트륨 분말을 부설하였다.

이 결과, 누설 전류는 500℃, 600℃에서는 관측되지 않고, 700℃에서는 3 mA였다. 가열면의 온도차는 10℃였다. 저항 제어층의 두께는 190 ㎛이고, 저항 제어층은 산화이트륨상으로 이루어져 있고, 저항 제어층과 질화알루미늄과의 계면에는 A1₂Y₄O₉상이 존재하고 있었다.

(본 발명예 6)

본 발명예 1과 동일하게 하여 가열 장치(1)를 만들어, 상기와 같은 실험을 행하였다. 단, 1축 가압 성형시에 알루미나 시이트를 사용하지 않고, 그 대신에 질화붕소 분말을 부설하였다.

이 결과, 누설 전류는 500℃, 600℃에서는 관측되지 않고, 700℃에서는 2 mA였다. 가열면의 온도차는 10℃였다. 저항 제어층의 두께는 130 ㎛이고, 저항 제어층은 질화붕소상으로 이루어져 있으며, 저항 제어층과 질화알루미늄과의 계면에는 특정할 수 없는 생성물의 상이 존재하고 있었다.

(비교예 1)

본 발명예 1과 동일하게 하여 가열 장치를 만들어, 상기와 같은 실험을 행하였다. 단, 1축 가압 성형시에 알루미나 시이트를 사용하지 않았다.

이 결과, 누설 전류는 500℃에서는 2 mA이고, 600℃에서는 9 mA이며, 700℃에서는 45 mA였다. 가열면의 온도차는 50℃였다.

(본 발명예 7)

본 발명예 1과 동일하게 하여, 도 3에 도시하는 가열 장치를 만들었다.

단, 저항 제어층으로서, 이소프로필알콜중에 환원 질화법에 의해 얻어진 소정량의 질화알루미늄 분말과, MgO를 1.0 중량%와, 아크릴계 수지 바인더를 적량 첨가하여 핫밀로 혼합한 후, 분무 분쇄 장치에 의해 건조 분쇄한 것을 사용하여 전극(3)을 이 분쇄 과립내에 매설하였다. 전극(3)으로는 직경 ø 0.4 ㎜의 몰립덴선을 1인치당 24줄의 밀도로 뜬 철망을 사용하였다. 이 상태에서 과립을 1축 가압 성형하여 원반형의 성형체를 얻었다. 이들 각 성형체를 적층하고, 1축 가압 성형하여 도 3에 도시하는 바와 같은 형태로 하였다.

이 성형체를 고온 프레스형내에 수용하여 밀봉하였다. 온도 상승 속도 3000℃/시간으로 온도를 상승시키고, 이 때, 실온∼1000℃의 온도 범위에서 감압을 행하였다. 이 온도의 상승과 동시에 압력을 상승시켰다. 최고 온도를 1800℃로 하고, 최고 온도에서 4시간 유지하며, 고온 프레스 압력을 200 kgf/㎠로 하고, 질소분위기하에서 소성하여 소결체를 얻었다, 이 소결체를 기계 가공하고, 더 마무리 가공하여 가열 장치를 얻었다. 기체의 직경을 ø240 ㎜로 하고, 두께를 18 ㎜로 하며, 발열체(4)와 가열면과의 간격을 6 ㎜로 하였다.

진공중, 500, 600, 700℃, 800℃의 각 온도에 있어서, 발열체(4)로부터 전극(3)으로의 누설 전류는 관측되지 않고, 가동 온도 800℃에서, 가열면에 있어서의 최고 온도와 최저 온도와의 차는 10℃였다.

또한, 이 가열 장치에 대해서 내식성 시험을 행하였다. 가열 장치를 할로겐 가스 분위기하(염소 가스: 300 sccm, 질소 가스: 100 sccm, 챔버내 압력 0.1 torr)의 쳄버내에 두고, 저항 발열체(4)에 전력을 투입하여 가열면(5)의 온도를 735℃로 유지하며, 유도 결합 플라즈마 방식의 고주파 플라즈마를 가열면상에 발생시켜, 24시간 노출시킨 후의 중량 변화로부터, 에칭 레이트를 구하였다. 이 결과, 에칭 레이트는 4.4 ㎛/시간이었다. 따라서, 본 발명의 서스셉터는 종래 기술보다, 더욱 고온에서 작동하는 히터로서 사용할 수 있다.

세라믹스층(2h)으로부터 시료를 잘라 내어 습식 화학 분석에 의해 금속 불순물량을 측정한 결과, 100 ppm 이하였다. 저항 제어부(2g)로부터 시료를 잘라 내어 마그네슘양을 측정한 결과, 0.50 중량%였다.

(본 발명예 8)

본 발명예 1과 동일하게 하여 도 4에 도시하는 가열 장치를 만들었다.

단, 이소프로필알콜중에 환원 질화법에 의해 얻어진 소정량의 질화알루미늄 분말과 MgO 분말을 2.0 중량%와, 아크릴계 수지 바인더를 적량 첨가하고, 핫밀로 혼합한 후, 분무 분쇄 장치에 의해 건조 분쇄하여 분쇄 과립을 얻었다. 이 속에 본 발명예 7에서 도시한 전극(3)을 매설하여 표면층(29)의 성형체를 얻었다. 각 성형체를 적층하고, 적층체를 1축 가압 성형하여 도 4에 도시하는 형태의 성형체를 얻었다. 이 성형체를 본 발명예 7과 동일하게 고온 프레스 소결시킨 이 고온 프레스후의 치수는 본 발명예 7과 동일하다.

진공중, 500℃, 600℃, 700℃, 800℃의 각 온도에 있어서, 저항 발열체(7)로부터 전극(3)으로의 누설 전류는 관측되지 않고, 가동 온도 800℃에서, 가열면에 있어서의 최고 온도와 최저 온도와의 차는 10℃였다. 또한, 본 발명예 7과 같은 조건으로 에칭 레이트를 측정한 결과, 4.3 ㎛/시간이었다.

표면층(29)으로부터 시료를 잘라 내어 마그네슘양을 측정한 결과, 1.1 중량%였다.

(본 발명예 9)

본 발명예 1과 동일하게 하여 도 4에 도시하는 형태의 가열 장치를 만들었다.

단, 이소프로필알콜중에 환원 질화법에 의해 얻어진 소정량의 질화알루미늄 분말과, 탄산리튬 분말(산화물 환산으로 0.1 중량%)과, 아크릴계 수지 바인더를 핫밀로 혼합하여 분무 분쇄 장치에 의해 건조 분쇄한 것을 1축 가압 성형하고, 이 성형체내에 본 발명예 7과 동일한 전극(3)을 매설하였다. 각 성형체를 적층하였다.

이 적층체를 본 발명예 7과 동일하게 소성하여 시험하였다. 이 결과, 500℃, 600℃, 700℃의 각 온도에 있어서, 누설 전류는 관측되지 않고, 800℃에서는 1 mA이며, 800℃에서의 가열면내의 온도차는 10℃였다.

또한, 배면층(30)으로부터 시료를 잘라 내어 습식 화학 분석에 의해 금속 불순물량을 측정한 결과, 100 ppm 이하였다. 저항 제어부(표면층)(29)로부터 시료를 잘라 내어 리튬양을 측정한 결과, 280 ppm이었다.

이어서, 기체중에 있어서의 발열체의 형태에 따라서는 발열체로부터의 누설 전류가 집중하는 영역이 가열면과 발열체 사이의 영역 이외인 경우가 있다. 이러한 경우에 있어서는 적어도 누설 전류가 집중하는 영역에 저항 제어부를 설치하는 것이 적합하다.

예컨대, 도 8(즉 도 5)에 도시하는 바와 같은 평면적 패턴을 갖는 저항 발열체(16)의 경우에는 도 8에 있어서 우측의 저항 발열체와 좌측의 저항 발열체 사이의 특히 연결 부분(16b, 16d)의 부근에서 누설 전류가 생기는 것을 발견하였다. 이러한 누설 전류가 발생하면, 그 부근에 전류가 집중하여 과열점(hot spot)이 생기기 때문에 가열면의 온도의 균일성이 손상된다.

이 때문에, 본 발명에 따라서, 저항 제어층(20)을 설치하여 저항 발열체 사이의 누설 전류를 방지하고, 이것에 의해 과열점의 발생을 방지할 수 있다. 물론, 이러한 누설 전류가 발생하기 쉬운 영역은 저항 발열체의 형태에 따라 변화하기 때문에 기체중에서 상대적으로 큰 전위 변화가 생기는 영역에 적어도 저항 제어부를 생성시킨다.

또한, 저항 제어부 그 자체의 형태도 전술해 온 바와 같은 평판 형상으로는 한정되지 않는다. 예컨대 도 9의 (a)의 예에 있어서는 기체(15)내에 있어서 저항 발열체(16) 사이에 전위차가 더해지는 영역(21)이 있을 때, 이 영역(21)에 저항 제어층(20A)을 설치함으로써 누설 전류를 저지한다. 여기서, 저항 제어층(20A)의 형태를 저항 발열체(16)가 연장되는 평면에 대하여 거의 수직으로 함으로써 더욱 더 확실하게 누설 전류를 저지할 수 있다.

또한, 도 9의 (b)에 도시된 바와 같이, 영역(21)에 저항 제어층(20B)을 설치하고, 저항 제어층(20B)을 저항 발열체(16)가 연장되는 평면에 대하여 일정 각도 경사시킬 수 있다. 이것에 의해, 누설 전류의 우회 거리가 더욱 더 길어진다. 이 경우에 있어서는 저항 발열체가 연장되는 평면에 대한 저항 제어층(20B)의 경사 각도를 30∼90°로 하는 것이 바람직하다.

또한, 도 9의 (c)에 도시된 바와 같이, 영역(21)에 저항 제어부(20C)를 설치할 수 있다. 여기서, 저항 제어층(20C)에 저항 발열체(16)가 연장되는 평면에 대하여 거의 수직으로 연장되는 본체 부분(22)을 설치하고, 또한 본체 부분(22)에 돌출 부분(23A, 23B, 23C, 23D)을 설치한다. 이와 같이 저항 발열체(16)로부터 봐서 가열면측 및/또는 이 반대측으로 연장되는 각 돌출 부분을 설치함으로써, 누설 전류의 우회 거리가 더욱 더 길어진다.

이상 기술한 바와 같이, 본 발명에 의하면, 세라믹스제의 기체와 이 기체내에 매설되어 있는 발열체를 구비하고 있고, 기체에 피가열물을 처리해야 되는 가열면이 설치되어 있는 가열 장치에 있어서, 가열 장치의 각 부분에 있어서의 동작 상태를 안정화하거나 또는 시간 경과에 따른 동작 상태를 안정화할 수 있다.

Claims

기체(基體)와 이 기체내에 매설되어 있는 발열체를 구비하고 있고, 상기 기체에 피가열물을 처리해야 되는 가열면이 설치되어 있는 가열 장치로서,

상기 기체가 소정의 세라믹스와, 상기 소정의 세라믹스의 체적 저항률보다도 높은 체적 저항률을 갖는 다른 세라믹스로 이루어진 저항 제어부로 구성되는 것을 특징으로 하는 가열 장치.
제1항에 있어서, 상기 기체내에 있어서 상기 가열면과 상기 발열체 사이에 상기 저항 제어부가 설치되어 있는 것을 특징으로 하는 가열 장치.
제2항에 있어서, 상기 발열체는 상기 소정의 세라믹스내에 매설되어 있고, 상기 저항 제어부에 대하여 접촉하지 않는 것을 특징으로 하는 가열 장치.
제3항에 있어서, 상기 기체내에 있어서 상기 저항 제어부와 상기 가열면 사이에 다른 도전성 기능 부품이 매설되어 있는 것을 특징으로 하는 가열 장치.
제3항에 있어서, 상기 저항 제어부내에 다른 도전성 기능 부품이 매설되어 있는 것을 특징으로 하는 가열 장치.
제4항에 있어서, 상기 소정의 세라믹스는 질화알루미늄질 세라믹스이고, 상기 다른 세라믹스의 주성분은 알루미나, 질화규소, 질화붕소, 산화마그네슘, 산화규소 또는 산화이트륨인 것을 특징으로 하는 가열 장치.
제5항에 있어서, 상기 소정의 세라믹스는 질화알루미늄질 세라믹스이고, 상기 다른 세라믹스의 주성분은 알루미나, 질화규소, 질화붕소, 산화마그네슘, 산화규소 또는 산화이트륨인 것을 특징으로 하는 가열 장치.
제6항에 있어서, 상기 소정의 세라믹스와 상기 저항 제어부와의 계면에 알루미늄과 상기 저항 제어부의 성분으로 이루어진 산질화물 또는 산화물이 생성되어 있는 것을 특징으로 하는 가열 장치.
제7항에 있어서, 상기 소정의 세라믹스와 상기 저항 제어부와의 계면에 알루미늄과 상기 저항 제어부의 성분으로 이루어진 산질화물 또는 산화물이 생성되어 있는 것을 특징으로 하는 가열 장치.
제4항에 있어서, 상기 소정의 세라믹스는 마그네슘 및 리튬을 실질적으로 함유하지 않는 질화알루미늄질 세라믹스이고, 상기 다른 세라믹스는 마그네슘을 산화물로 환산하여 0.5 중량% 이상 함유하는 질화알루미늄질 세라믹스인 것을 특징으로 하는 가열 장치.
제5항에 있어서, 상기 소정의 세라믹스는 마그네슘 및 리튬을 실질적으로 함유하지 않는 질화알루미늄질 세라믹스이고, 상기 다른 세라믹스는 마그네슘을 산화물로 환산하여 0.5 중량% 이상 함유하는 질화알루미늄질 세라믹스인 것을 특징으로 하는 가열 장치.
제4항에 있어서, 상기 소정의 세라믹스는 마그네슘 및 리튬을 실질적으로 함유하지 않는 질화알루미늄질 세라믹스이고, 상기 다른 세라믹스는 리튬을 100 ppm 이상, 500 ppm 이하 함유하는 질화알루미늄질 세라믹스인 것을 특징으로 하는 가열 장치.
제5항에 있어서, 상기 소정의 세라믹스는 마그네슘 및 리튬을 실질적으로 함유하지 않는 질화알루미늄질 세라믹스이고, 상기 다른 세라믹스는 리튬을 100 ppm 이상, 500 ppm 이하 함유하는 질화알루미늄질 세라믹스인 것을 특징으로 하는 가열 장치.
제1항 내지 제13항 중 어느 한 항에 기재한 가열 장치를 제조하는 방법으로서,

상기 세라믹스 기체의 피소성체를 준비하는 단계와, 상기 피소성체내에 상기 저항 제어부의 피소성부를 설치하는 단계와, 상기 피소성체에 대하여 압력을 가하면서 고온 프레스 소결시키는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 가열 장치의 제조 방법.
제14항에 있어서, 상기 피소성체를 20 kgf/㎠ 이상의 압력으로 고온 프레스하는 것을 특징으로 하는 가열 장치의 제조 방법.