KR102672352B1 - 열전도성 습기 경화형 수지 조성물 및 그 경화물 - Google Patents

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Abstract

(과제)본 발명은 경화 후에 우수한 열전도성, 박리성을 발현하는 열전도성 습기 경화형 수지 조성물을 제공하는 것을 목적으로 한다. (해결 수단) 하기의 (Ａ)∼(C) 성분을 함유하는 열전도성 습기 경화형 수지 조성물: (A) 성분: 가수 분해성 실릴기를 2개 이상 함유하는 유기 중합체 (B) 성분: 열전도성 충진제 (C) 성분: 말단 또는 측쇄에 극성기 및/또는 극성사슬을 가지는 실리콘 화합물.

Description

열전도성 습기 경화형 수지 조성물 및 그 경화물
본 발명은 열전도성 습기 경화형 수지 조성물 및 그 경화물에 관한 것이다.
최근, 휴대전화, 컴퓨터 등의 전자기기, LED 등의 조명 등의 전기·전자 부품에서의 발열을 외부로 방열시킬 목적으로, 발열체와 방열핀 등의 방열 부재 사이에 열전도성 수지 조성물이 사용되고 있다. 일본 공개특허공보 2010-171129호에는 가수 분해성 실릴기를 가지는 올리고머를 이용한 접착성과 열전도성이 우수한 열전도성 습기 경화형 수지 조성물이 개시되어 있다.
전자 부품의 수리, 교환시에 있어서, 발열체나 방열체로부터 열전도성 습기 경화형 수지 조성물의 경화물을 용이하게 박리시킬 수 있는 것이 요구되고 있다. 그러나, 일본 공개특허공보 2010-171129호에 개시된 열전도성 습기 경화형 수지 조성물의 경화물은 접착력이 있어 박리성이 떨어지는 것이었다.
이에, 본 발명은 상기의 상황에 비추어 이루어진 것이며, 경화 후에 우수한 열전도성, 박리성을 발현하는 열전도성 습기 경화형 수지 조성물을 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명은 이하의 요지를 가지는 것이다.
[1] 하기의 (Ａ)∼(C) 성분을 함유하는 열전도성 습기 경화형 수지 조성물:
(A) 성분: 가수 분해성 실릴기를 2개 이상 함유하는 유기 중합체
(B) 성분: 열전도성 충진제
(C) 성분: 말단 또는 측쇄에 극성기 및/또는 극성사슬을 가지는 실리콘 화합물.
[2] 상기 (C) 성분의 극성기가 아미노기, 실라놀기, 카르비놀기, 카르보닐기로 이루어지는 군에서 적어도 1 이상 선택되고,
상기 (C) 성분의 극성사슬이 폴리에테르 사슬, 폴리에스테르 사슬, 폴리티오에테르 사슬로 이루어지는 군에서 적어도 1 이상 선택되는 것을 특징으로 하는 [1]에 기재된 열전도성 습기 경화형 수지 조성물.
[3] 상기 (C) 성분이 말단에 극성기 및/또는 극성사슬을 가지는 것을 특징으로 하는 [1] 또는 [2]에 기재된 열전도성 습기 경화형 수지 조성물.
[4] 상기 (C) 성분의 첨가량이 상기 (A) 성분 100질량부에 대하여 1∼50질량부 포함하는 것을 특징으로 하는 [1]∼[3] 중 어느 하나에 기재된 열전도성 습기 경화형 수지 조성물.
[5] 상기 (B) 성분의 첨가량이 조성물 전체에 대하여 55∼95질량%를 포함하는 것을 특징으로 하는 [1]∼[4] 중 어느 하나에 기재된 열전도성 습기 경화형 수지 조성물.
[6] 상기 (B) 성분이 알루미나, 산화 아연, 산화 마그네슘, 질화 알루미늄, 질화 붕소, 카본, 다이아몬드로 이루어지는 군에서 적어도 1 이상 선택되는 열전도성 분체인 것을 특징으로 하는 [1]∼[5] 중 어느 하나에 기재된 열전도성 습기 경화형 수지 조성물.
[7] 상기 (B) 성분의 형상이 구상 또는 부정형인 것을 특징으로 하는 [1]∼[6] 중 어느 하나에 기재된 열전도성 습기 경화형 수지 조성물.
[8] 추가로 (D) 성분으로 경화 촉매를 포함하는 것을 특징으로 하는 [1]∼[7] 중 어느 하나에 기재된 열전도성 습기 경화형 수지 조성물.
[9] 추가로 (E) 성분으로 가수 분해성 관능기를 가지는 실란 화합물을 포함하는 것을 특징으로 하는 [1]∼[8] 중 어느 하나에 기재된 열전도성 습기 경화형 수지 조성물.
[10] 상기 (A) 성분이 폴리에테르 주쇄 구조, 폴리에스테르 주쇄 구조, 폴리카보네트 주쇄 구조, 폴리우레탄 주쇄 구조, 폴리아미드 주쇄 구조, 폴리우레아 주쇄 구조, 폴리이미드 주쇄 구조, 중합성 불포화기를 중합하여 얻어지는 비닐계 중합체 주쇄 구조로 이루어지는 군에서 적어도 1 이상 선택되는 구조인 것을 특징으로 하는 [1]∼[9] 중 어느 하나에 기재된 열전도성 습기 경화형 수지 조성물.
[11] [1]∼[10] 중 어느 하나에 기재된 열전도성 습기 경화형 수지 조성물을 경화시켜 이루어지는 경화물.
[12] 전기 전자 부품의 발열체 및/또는 방열체에 접하도록 상기 발열체와 상기 방열체 사이에 형성된 [11]에 기재된 경화물과, 상기 발열체 및/또는 상기 방열체로 이루어지는 것을 특징으로 하는 접합체.
[13] [12]에 기재된 접합체의 일부를 구성하는 경화물을 통해 전기 전자 부품에서 발생한 열을 외부로 방열시키는 방열방법.
[14] 전기 전자 부품의 수리 및/또는 교환 전에 [12]에 기재된 접합체로부터 경화물을 박리하고, 상기 부품의 수리 및/또는 교환 후에 발열체 및/또는 방열체에 열전도성 습기 경화형 수지 조성물을 도포하여 경화시키고, 상기 발열체와 상기 방열체 사이에 경화물을 형성하여 접합체를 재구축하는 것을 특징으로 하는 전기 전자 부품의 수리 교환방법.
이하에 발명을 상세히 설명한다.
본 발명의 열전도성 습기 경화형 수지 조성물은 하기의 (Ａ)∼(C) 성분을 함유한다:
(A) 성분: 가수 분해성 실릴기를 2개 이상 함유하는 유기 중합체
(B) 성분: 열전도성 충진제
(C) 성분: 말단 또는 측쇄에 극성기 및/또는 극성사슬을 가지는 실리콘 화합물.
본 발명은 경화 후에 우수한 열전도성, 박리성을 발현할 수 있는 열전도성 습기 경화형 수지 조성물을 제공하는 것이다.
<(A) 성분>
본 발명에서 사용할 수 있는 (A) 성분의 유기 중합체는 가교 가능한 가수 분해성 실릴기를 1분자 중에 2개 이상 가지는 것이면 특별히 제한되지 않는다. (A) 성분은 상기 가수 분해성 실릴기가 가수 분해하여 실록산 결합을 형성하는 것에 의해 유기 중합체가 가교되어 경화물이 된다.
상기 가수 분해성 실릴기란, 규소 원자에 1∼3개의 가수 분해성기가 결합한 것이다. 상기 가수 분해성기로는 예를 들면, 할로겐 원자, 알콕시기, 아실옥사이드, 케톡시메이트기, 아미노기, 아미드기, 아미녹시기, 알케닐옥사이드기 등을 바람직한 예로 들 수 있고, 반응시에 유해한 부생성물을 생성하지 않는 알콕시기가 특히 바람직하다.
상기 알콕시기로는 예를 들면, 메톡시기, 에톡시기, 프로필옥시기, 이소프로필옥시기, 부톡시기, tert-부톡시기, 페녹시기, 벤질옥시기 등을 들 수 있고, 그 중에서도 박리성을 발현한다는 관점에서, 메톡시기, 에톡시기가 바람직하다. 이들 알콕시기는 동일한 종류일 수도 있고, 다른 종류가 조합되어 있을 수도 있다.
알콕시기가 규소 원자에 결합한 알콕시실릴기로는 예를 들면, 트리메톡시실릴기, 트리에톡시실릴기, 트리이소프로폭시실릴기, 트리페녹시실릴기 등의 트리알콕시실릴기; 메틸디메톡시실릴기, 메틸디에톡시실릴기 등의 디알콕시실릴기; 디메틸메톡시실릴기, 디메틸에톡시실릴기 등의 모노알콕시실릴기를 들 수 있다. 그 중에서도 박리성을 발현한다는 관점에서, 디알콕시실릴기, 트리알콕시실릴기가 바람직하다. 이들을 복수개 조합하여 사용할 수도 있다.
상기 (A) 성분의 주쇄 구조는 특별히 한정되지 않으나, 예를 들면, 폴리에테르 주쇄 구조, 폴리에스테르 주쇄 구조, 폴리카보네트 주쇄 구조, 폴리우레탄 주쇄 구조, 폴리아미드 주쇄 구조, 폴리우레아 주쇄 구조, 폴리이미드 주쇄 구조, 중합성 불포화기를 중합하여 얻어지는 비닐계 중합체 주쇄 구조 등을 들 수 있다. (A) 성분은 이들 주쇄 구조를 1분자 중에 단독으로 가질 수도 있고, 복수 조합하여 얻어진 주쇄 구조를 가질 수도 있다. 또한, 이들 구조를 가지는 화합물 2종 이상의 혼합물일 수도 있다. 상술의 주쇄 구조 중에서도 박리성을 발현한다는 관점에서, 특히 비닐계 중합체 주쇄 구조 및 폴리에테르 주쇄 구조 중 적어도 하나인 것이 호적하다. 즉, 주쇄 구조가 비닐계 중합체 주쇄 구조일 수도 있고, 폴리에테르 주쇄 구조일 수도 있고, 폴리에테르 주쇄 구조 부분 및 비닐계 중합체 주쇄 구조 부분의 쌍방을 가지고 있을 수도 있다.
상기 폴리에테르 주쇄 구조로는 예를 들면, 폴리에틸렌글리콜, 폴리프로필렌글리콜, 폴리트리메틸렌글리콜, 폴리테트라메틸렌글리콜 등의 주쇄 구조나, 이들 공중합체 구조, 치환기를 가지는 이들 유도체를 들 수 있다. 가수 분해성 실릴기를 가지는 폴리에테르 주쇄 구조의 시판 중인 중합체로는 주식회사 카네카 제조의 상품명 MS 폴리머로서 S-203, S-303, S-903 등, 사이릴(등록상표) 폴리머로서 SAT-200, SAT-350, MA-403, MA-447 등, AGC 주식회사 제조 엑세스타(등록상표) ESS-2410, ESS-2420, ESS-3630 등을 들 수 있다.
상기 폴리에스테르 주쇄 구조로는 에틸렌글리콜, 프로필렌글리콜, 네오펜틸글리콜, 테트라메틸렌글리콜 등의 글리콜과, 테레프탈산, 이소프탈산, 세바스산, 호박산, 프탈산, 아디프산 등의 디카르복실산을 축합시켜서 얻어지는 폴리에스테르 주쇄 구조를 들 수 있다.
상기 폴리우레탄 주쇄 구조로는 폴리에테르폴리올, 폴리에스테르폴리올, 피마자유계 폴리올, 수소첨가 피마자유계 폴리올, 폴리카보네트폴리올, 폴리부타디엔폴리올, 폴리이소프렌폴리올, 수소첨가 폴리이소프렌폴리올 등의 폴리올과, 자일릴렌디이소시아네이트, 이소포론디이소시아네이트, 메틸렌디페닐디이소시아네이트, 톨루일렌디이소시아네이트 등의 디이소시아네이트를 반응시켜서 얻어지는 폴리우레탄 주쇄 구조 등을 들 수 있다.
상기 폴리아미드 주쇄 구조로는 디아민과 디카르복실산을 축합, 혹은 카프로락탐을 개환 중합시켜 얻어지는 폴리아미드 주쇄 구조를 들 수 있다. 상기 폴리우레아 주쇄 구조로는 디아민과 디이소시아네이트를 중부가시켜서 얻어지는 폴리우레아 주쇄 구조를 들 수 있다. 폴리이미드 주쇄 구조로는 디아민과 1분자 중에 2개의 환상 산무수물 구조를 가지는 화합물의 이미드화에 의해 얻어지는 폴리이미드 주쇄 구조를 들 수 있다.
또한, 상기 중합성 불포화기를 중합하여 얻어지는 비닐계 중합체로는 비닐 모노머를 중합하여 얻어지는 중합체이면 되고, 예를 들면, 폴리에틸렌, 폴리프로필렌, 폴리이소부틸렌, 폴리(메타)아크릴레이트, 폴리스티렌, 폴리염화비닐, 폴리염화비닐리덴, 폴리부타디엔, 폴리이소프렌, 폴리초산비닐, 폴리비닐알코올, 폴리비닐부티랄, 폴리비닐에테르 등을 들 수 있다. 또한, 이들 비닐 중합체 부분을 가지는 공중합체일 수도 있다.
본 발명의 (A) 성분이 호적한 23℃의 점도는 특별히 한정되지 않으나, 예를 들면, 0.1∼500Pa·s이며, 더욱 바람직하게는 1∼100Pa·s이며, 특히 바람직하게는 3∼50Pa·s의 범위이다. 상기의 범위 내임으로써 점도가 낮고, 경화 후에 박리성을 가지는 열전도성 습기 경화형 수지 조성물이 얻어진다는 점에서 바람직하다.
<(B) 성분>
본 발명의 (B) 성분의 열전도성 충진제는 열전도성 습기 경화형 수지 조성물에 열전도성을 부여할 목적으로 사용된다. (B) 성분으로는 특별히 한정되지 않으나, 열전도성이 우수하다는 점에서 예를 들면, 알루미나, 산화 아연, 산화 마그네슘, 질화 알루미늄, 질화 붕소, 카본, 다이아몬드 등을 들 수 있고, 특히, 열전도성이 보다 우수하다는 점에서, 알루미나, 질화 알루미늄, 질화 붕소가 바람직하다. 또한, (B) 성분은 표면 처리한 것일 수 있다. 또한, 이들은 단독 혹은 혼합하여 사용할 수 있다.
상기 (B) 성분의 평균입경(50% 평균입경)은 경화 전의 점도가 낮은 열전도성 습기 경화형 수지 조성물이 얻어진다는 관점에서, 0.01㎛ 이상 150㎛ 미만이 바람직하고, 0.1㎛ 이상 50㎛ 이하가 보다 바람직하고, 0.5㎛ 이상 30㎛ 이하가 가장 바람직하다. 한편, 본 발명에서 평균입경이란, 예를 들면, 레이저 굴절·산란법에 의해 구한 입도분포에 있어서의 누적 50%에서의 입경이다(D50이라고도 한다).
상기 (B) 성분의 함유량은 특별히 한정되지 않으나, 예를 들면, 본 발명의 열전도성 습기 경화형 수지 조성물 전체에 대하여 55∼95질량%가 바람직하고, 60∼90질량%가 더욱 바람직하고, 70∼85질량%가 특히 바람직하다. 상기 (B) 성분의 함유량이 상기의 범위 내임으로써 점도가 낮고, 경화 후에 박리성을 가지는 열전도성 습기 경화형 수지 조성물이 얻어진다는 점에서 바람직하다.
상기 (B) 성분의 열전도성 충진제는 열전도성 분체인 것이 바람직하고, 열전도성 분체의 형상은 경화 후에 높은 열전도성과 박리성을 가지는 열전도성 습기 경화형 수지 조성물을 얻는 관점에서는 구상 또는 부정형 중 어느 것 일 수 있다. 본 발명의 구상의 열전도성 분체란, 완전한 구형뿐만 아니라, 거의 구형, 단면이 타원형 등의 형상이 포함된다. 또한, 본 발명의 부정형 열전도성 분체란, 구형 이외의 각을 가지는 열전도성 분체를 가리키고, 침상, 섬유상, 인편상, 수지상, 평판상, 파쇄 형상 등을 들 수 있다. 또한, 구상의 열전도성 분체와 부정형의 열전도성 분체를 조합하는 것에 의해 경화 후에 한층 더 높은 열전도성과 박리성을 가진 열전도성 습기 경화형 수지 조성물을 얻을 수 있다.
상기 (B) 성분은 평균입경이 다른 열전도성 분체를 2종류 이상 병용함으로써 점도가 낮고, 경화 후에 열전도성, 박리성을 가지는 열전도성 습기 경화형 수지 조성물이 얻어진다는 점에서 바람직하다. 구체적으로는 평균입경이 작은 열전도성 분체인 (B1) 성분의 평균입경은 0.01㎛ 이상 2.0㎛ 미만이 바람직하고, 0.1㎛ 이상 1.8㎛ 이하가 보다 바람직하다. 평균입경이 큰 열전도성 분체인 (B2) 성분의 평균입경은 경화 전의 점도가 낮고, 경화 후에 열전도성이 우수한 열전도성 습기 경화형 수지 조성물이 얻어진다는 점에서, 2.0㎛ 이상 150㎛ 미만이 바람직하고, 2.5㎛ 이상 100㎛ 이하가 보다 바람직하고, 2.7㎛ 이상 70㎛ 이하가 가장 바람직하다. 또한, (B1) 성분 100질량부에 대하여 (B2) 성분은 10∼300질량부이며, 보다 바람직하게는 20∼150질량부이며, 특히 바람직하게는 30∼100질량부이다. 상기 (B1)과 (B2) 성분의 첨가량이 상기의 범위 내임으로써 한층 더 점도가 낮고, 경화 후에 우수한 열전도성, 박리성을 가지는 열전도성 습기 경화형 수지 조성물이 얻어진다는 점에서 바람직하다.
<(C) 성분>
본 발명의 (C) 성분은 말단 또는 측쇄에 극성기 및/또는 극성사슬을 가지는 실리콘 화합물이면 특별히 한정되지 않는다. 본 발명의 (C) 성분에 그 외 필수 성분인 (A) 성분과 (B) 성분을 조합함으로써 경화 후에도 열전도성을 유지하면서 이형성이 우수하다는 현저한 효과를 가지는 것이다. 특히 이형성이 우수하다는 점에서, 극성기 및/또는 극성사슬이 말단에 있는 실리콘 화합물의 1종인 실리콘 오일이 바람직하다. 상기 (C) 성분의 극성기로는 경화 후에도 열전도성을 유지하면서 이형성이 우수하다는 현저한 효과를 얻을 수 있다는 관점에서, 아미노기, 실라놀기, 카르비놀기, 카르보닐기 등을 들 수 있고, 그 중에서도 경화 후에도 열전도성을 유지하면서 이형성이 우수하다는 현저한 효과를 얻을 수 있다는 관점에서, 아미노기, 카르비놀기가 바람직하다. 또한, 상기 (C) 성분의 극성사슬로는 경화 후에도 열전도성을 유지하면서 이형성이 우수하다는 현저한 효과를 얻을 수 있다는 관점에서, 폴리에테르 사슬, 폴리에스테르 사슬, 폴리티오에테르 사슬 등을 들 수 있고, 그 중에서도 경화 후에도 열전도성을 유지하면서 이형성이 우수하다는 현저한 효과를 얻을 수 있다는 관점에서, 폴리에테르 사슬이 바람직하다. 한편, (C) 성분이 말단 또는 측쇄에 극성사슬을 가지는 실리콘 화합물일 경우, 말단기는 특별히 제한되지 않으나, 경화 후에도 열전도성을 유지하면서 이형성이 우수하다는 현저한 효과를 얻을 수 있다는 관점에서, 예를 들면, 수소원자, 할로겐 원자, 수산기, 카르비놀기, 직쇄상 또는 분지상의 탄소수 1∼20의 알킬기, 아릴기, 알콕시기, 카르복시기, 알데히드기, 아미노기, 니트릴기, 아미드기, 시아노기, 술폰기, 니트로기, 티올기, 이소시아네이트기 등을 들 수 있다. 그 중에서도 경화 후에도 열전도성을 유지하면서 이형성이 우수하다는 현저한 효과를 얻을 수 있다는 관점에서, 아미노기, 카르비놀기, 카르보닐기가 바람직하고, 아미노기, 카르비놀기가 특히 바람직하다.
상기 (C) 성분의 시판품으로는 특별히 한정되지 않으나, 예를 들면, 측쇄에 폴리에테르가 변성된 실리콘 화합물로는 BY16-036, SH28PA, SF-8428, L-7001, FZ-2104, L-7002(전부 도레이다우코닝 주식회사 제조), 말단에 카르비놀기를 가지는 실리콘 화합물로는 SF-8427, BY16-201(전부 도레이다우코닝 주식회사 제조), 측쇄에 아미노기를 가지는 실리콘 화합물로는 BY16-849, FZ-3785, BY 16-872(전부 도레이다우코닝 주식회사 제조), 말단에 아미노기를 가지는 실리콘 화합물로는 BY 16-853U, BY 16-871(전부 도레이다우코닝 주식회사 제조) 등을 들 수 있다.
상기 (C) 성분의 첨가량은 상기 (A) 성분 100질량부에 대하여 1∼50질량부 포함하는 것이 바람직하고, 더욱 바람직하게는 3∼40질량부이며, 특히 바람직하게는 5∼30질량부의 범위이다. 상기 (C) 성분의 첨가량이 상기의 범위 내임으로써 한층 더 점도가 낮고, 경화 후에 우수한 열전도성, 박리성을 가지는 열전도성 습기 경화형 수지 조성물이 얻어진다는 점에서 바람직하다.
<(D) 성분>
본 발명의 열전도성 습기 경화형 수지 조성물은 경화성을 조정할 수 있다는 관점에서, 추가로 (D) 성분으로 경화 촉매를 포함하고 있을 수 있다. (D) 성분의 경화 촉매로는 상기 (A) 성분의 유기 중합체를 가교시키는 촉매이면 특별히 한정되지 않는다. 구체적으로는 디부틸주석디라우레이트, 디부틸주석옥사이드, 디부틸주석디아세테이트, 디부틸주석디스테아레이트, 디부틸주석라우레이트옥사이드, 디부틸주석디아세틸아세토네이트, 디부틸주석디올레일말레이트, 디부틸주석옥토에이트, 디옥틸주석옥사이드, 디옥틸주석디라우레이트, 디옥틸주석염과 실리케이트의 반응물 등의 주석화합물; 테트라-n-부톡시티타네이트, 테트라이소프로폭시티타네이트 등의 티타네이트계 화합물; 카르복실산 금속염; 금속 아세틸아세토네이트 착체; 아민염; 유기 인산 화합물 등도 들 수 있다. 그 중에서도 경화성, 박리성의 관점에서, 주석 화합물, 티타네이트계 화합물이 바람직하다. 이들은 단독으로 사용될 수도 있고, 2종류 이상이 병용될 수도 있다.
상기 (D) 성분의 첨가량으로는 특별히 한정되지 않으나, 예를 들면, 상기 (A) 성분 100질량부에 대하여 0.1∼100질량부이며, 더욱 바람직하게는 1∼50질량부이며, 특히 바람직하게는 3∼30질량부이다. 상기의 범위 내임으로써 경화 후에 한층 더 우수한 열전도성, 박리성을 가지는 열전도성 습기 경화형 수지 조성물이 얻어진다는 점에서 바람직하다.
<(E) 성분>
본 발명의 열전도성 습기 경화형 수지 조성물은 경화 후에 우수한 열전도성, 박리성을 가지는 열전도성 습기 경화형 수지 조성물이 얻어지는 관점에서, 추가로 (E) 성분으로 가수 분해성 관능기를 가지는 실란 화합물을 포함하고 있을 수 있다.
(E) 성분의 가수 분해성 실릴기를 가지는 실란 화합물로는 특별히 한정되지 않지만, 예를 들면, 메틸실리케이트, 에틸실리케이트, 프로필실리케이트, 부틸실리케이트로 대표되는 실리케이트 화합물; 디메틸디메톡시실란, 메틸트리메톡시실란, 메틸트리에톡시실란, 디메틸디에톡시실란, 헥실트리메톡시실란 등의 알킬기를 가지는 실란 커플링제; 비닐트리메톡시실란, 비닐트리에톡시실란 등의 비닐기 함유 실란 커플링제; 페닐트리메톡시실란, 디페닐디메톡시실란, 페닐트리에톡시실란 등의 페닐기를 가지는 실란 커플링제; N-2-(아미노에틸)-3-아미노프로필트리메톡시실란, N-2-(아미노에틸)-3-아미노프로필메틸디메톡시실란, N-2-(아미노에틸)-3-아미노프로필메틸트리메톡시실란, N-2-(아미노에틸)-3-아미노프로필메틸트리에톡시실란, 3-아미노프로필트리메톡시실란, 3-아미노프로필트리에톡시실란, N-페닐-3-아미노프로필트리메톡시실란 등의 아미노기를 가지는 실란커플링제; 3-글리시독시프로필메틸디메톡시실란, 3-글리시독시프로필트리메톡시실란, 3-글리시독시실릴트리에톡시실란 등의 글리시딜기를 가지는 실란 커플링제; 3-(메타)아크릴옥시프로필메틸디메톡시실란, 3-(메타)아크릴옥시프로필트리메톡시실란, 3-(메타)아크릴옥시프로필메틸디에톡시실란, 3-(메타)아크릴옥시프로필트리에톡시실란 등의 (메타)아크릴로일기를 가지는 실란 커플링제를 들 수 있다. 이들 중에서는 습기 경화성과 저장 안정성을 양립할 수 있다는 관점에서, 실리케이트 화합물, 알킬기를 가지는 실란 커플링제, 비닐기 함유 실란 커플링제가 바람직하다. 이들은 단독으로 사용할 수도 있고, 2종 이상이 병용될 수도 있다.
상기 (E) 성분의 첨가량으로는 특별히 한정되지 않으나, 예를 들면, 상기 (A) 성분 100질량부에 대하여 0.1∼150질량부이며, 더욱 바람직하게는 1∼70질량부이며, 특히 바람직하게는 3∼50질량부이다. 상기의 범위 내임으로써 한층 더 점도가 낮고, 경화 후에 우수한 열전도성, 박리성을 가지는 열전도성 습기 경화형 수지 조성물이 얻어진다는 점에서 바람직하다.
<임의의 첨가 성분>
또한 본 발명에 있어서는 열전도성 습기 경화형 수지 조성물의 특성을 손상하지 않는 범위에 있어서, 상기 (D), (E) 성분 이외에도, 임의의 첨가 성분을 더욱 포함시킬 수 있다. 상기 임의의 첨가 성분으로서는, 예를 들면, 안정제, 가소제, 용제, 분산제, 레벨링제, 습윤제, 소포제 등의 계면 활성제, 대전 방지제, 표면 윤활제, 방청제, 방부제, 점탄성 조절제, 레올로지 조절제, 착색제, 자외선 흡수제 등의 노화 방지제, 열전도성이 아닌 충진제 등을 들 수 있다.
또한 본 발명의 열전도성 습기 경화형 수지 조성물에는 점탄성 조절 등을 목적으로 하여, 폴리에스테르 수지, 폴리카보네이트 수지, 폴리아크릴 수지, 폴리우레탄 수지, 폴리비닐 수지 등의 가수 분해성 실릴기를 갖지 않는 중합 재료를 함유시킬 수 있다.
상기 열전도성이 아닌 충진제로는 각종 형상의 유기 또는 무기의 것을 들 수 있으나, 탤크, 실리카, 클레이, 탄산칼슘, 탄산마그네슘, 규산칼슘, 시라스 벌룬, 글래스 벌룬 등 무기물이 바람직하고, 이러한 무기물을 첨가한 경우, 난연성이나 작업성이 향상되기도 한다.
본 발명의 열전도성 습기 경화형 수지 조성물은 종래의 공지된 방법에 의해 제조할 수 있다. 예를 들면, (A) 성분 ∼ (E) 성분의 소정량을 배합하고, 믹서 등의 혼합 수단을 이용하여, 바람직하게는 10∼70 ℃의 온도에서 바람직하게는 0.1∼5시간 혼합하는 것에 의해 제조할 수 있다.
<용도>
본 발명의 열전도성 습기 경화형 수지 조성물은 경화 후에 박리성, 열전도성이 우수하다는 점에서, 전자기판의 방열, 휴대전화, 컴퓨터 등의 전자기기의 방열, LED 등의 조명 방열, 광픽업 모듈의 방열, 카메라 모듈의 방열, 파워 반도체의 방열, HEV, FCV, EV용 인버터의 방열, HEV, FCV, EV용 컨버터의 방열, HEV, FCV, EV용 ECU 부품의 방열 등의 각종 용도로 사용 가능하다.
<경화물>
본 발명의 경화물은 본 발명의 열전도성 습기 경화형 수지 조성물을 경화시켜 이루어지는 것이다. 본 발명의 경화물은 전기 전자 부품의 발열체와 방열체 사이에 사용하는 것이 바람직하다. 이 경우, 본 발명의 접착성이 우수한 열전도성 습기 경화형 수지 조성물을 도포하여 경화시킴으로써 발열체 및/또는 방열체에 접합된 경화물로 할 수 있다. 전기 전자 부품의 가동 중에는 상기 부품에서의 발열을, 열전도성이 우수한 경화물을 통해서 외부로 효율적으로 방열시킬 수 있다. 또한, 전기 전자 부품의 수리, 교환시에 있어서는 발열체나 방열체로부터 박리성이 우수한 경화물을 용이하게 박리시킬 수 있다.
<접합체>
본 발명의 접합체는 전기 전자 부품의 발열체 및/또는 방열체와, 상기 발열체 및/또는 방열체에 접하도록 발열체와 방열체 사이에 형성된 본 발명의 경화물로 이루어지는 것이다. 본 발명의 접합체는 전기 전자 부품의 발열체 및/또는 방열체에, 본 발명의 열전도성 습기 경화형 수지 조성물을 도포하여 경화시킴으로써 얻어진다. 이와 같이 하여 얻어지는 접합체는 발열체와 방열체 사이가 경화물을 통해서 접합된 구조가 된다. 이에 따라, 전기 전자 부품의 가동 중에는 전기 전자 부품에서의 발열을, 접합체를 구성하는 열전도성이 우수한 경화물을 통해서 외부로 효율적으로 방열시킬 수 있다. 또한, 전기 전자 부품의 수리, 교환시에 있어서는 접합체로부터 박리성이 우수한 경화물을 용이하게 박리시킬 수 있고, 전기 전자 부품의 수리, 교환을 용이하게 할 수 있다. 또한, 수리, 교환 후에 발열체 및/또는 방열체에 본 발명의 열전도성 습기 경화형 수지 조성물을 도포하여 경화시키고, 발열체와 방열체 사이에 경화물을 형성하여 접합체를 재구축할 수 있다. 전기 전자 부품의 수리, 교환과 더불어, 새로운 접합체로 용이하게 교환할 수도 있다. 이에 따라, 전기 전자 부품의 수리, 교환 후에도 전기 전자 부품에서의 발열을, 재구축 또는 교환한 접합체를 구성하는 경화물의 우수한 열전도성에 의해 외부로 효율적으로 방열시킬 수 있다.
<방열방법>
본 발명의 방열방법은 본 발명의 접합체를 구성하는 경화물을 통해 전기 전자 부품에서 발생한 열을 외부로 방열시키는 방법 등을 들 수 있다. 본 발명의 방열방법에서는 전기 전자 부품에서의 발열을, 접합체를 구성하는 열전도성이 우수한 경화물을 통해서 외부로 방열시킴으로써 방열 효율을 높일 수 있고, 전기 전자 부품에서 발생한 열이 내부에 가득 차는 것을 효과적으로 억제할 수 있다. 상기 전기 전자 부품으로는 전자기판, 휴대전화, 컴퓨터 등의 전자기기, LED 등의 조명기기, 광픽업 모듈, 카메라 모듈, 파워 반도체, HEV, FCV, EV용 인버터, HEV, FCV, EV용 컨버터, HEV, FCV, EV용 ECU 부품 등을 들 수 있다.
<전기 전자 부품의 수리 교환방법>
본 발명의 전기 전자 부품의 수리 교환방법은 전기 전자 부품의 수리 및/또는 교환 전에 본 발명의 접합체로부터 경화물을 박리하고, 상기 부품의 수리 및/또는 교환 후에 발열체 및/또는 방열체에 열전도성 습기 경화형 수지 조성물을 도포하여 경화시키고, 상기 발열체와 상기 방열체 사이에 경화물을 형성하여 접합체를 재구축하는 것을 특징으로 하는 것이다. 본 발명의 전기 전자 부품의 수리 교환방법에 의해 전기 전자 부품의 수리, 교환시에 있어서는 접합체로부터 박리성이 우수한 경화물을 용이하게 박리시킬 수 있고, 전기 전자 부품의 수리, 교환을 용이하게 할 수 있다. 또한, 수리, 교환 후에 발열체 및/또는 방열체에 본 발명의 열전도성 습기 경화형 수지 조성물을 도포하여 경화시키고, 발열체와 방열체 사이에 경화물을 형성하여 접합체를 재구축할 수 있다. 이에 따라, 전기 전자 부품의 수리, 교환 후에도, 전기 전자 부품에서의 발열을, 재구축한 접합체를 구성하는 경화물이 우수한 열전도성에 의해 외부로 효율적으로 방열시킬 수 있다.
실시예
이하에 실시예에 의해 본 발명에 대해서 구체적으로 설명하나, 본 발명은 이하의 실시예에 의해 제약되는 것이 아니다.
<열전도성 습기 경화형 수지 조성물의 조제>
각 성분을 표 1에 나타내는 질량부로 채취하고, 상온에서 플래너터리 믹서로 60분 혼합하여 열전도성 습기 경화형 수지 조성물을 조제하고, 각종 물성에 대해서 다음과 같이 측정하였다.
<(A) 성분>
a1: 23℃의 점도가 6Pa·s, 메틸디메톡시실릴기를 양말단에 가지는 폴리에테르(주식회사 카네카 제조 가네카사이릴 SAT350)
a2: 23℃의 점도가 25Pa·s, 메틸디메톡시실릴기를 양말단에 가지는 폴리에테르(주식회사 카네카 제조 가네카사이릴 SAT200).
<(B) 성분>
b1: 평균입경 1.0㎛의 부정형 알루미나 분말(쇼와전공 주식회사 제조)
b2: 평균입경 3.0㎛의 구상 알루미나 분말(신일철주금 마테리얼 주식회사 제조).
<(C) 성분>
c1: 측쇄에 폴리에테르가 변성된 실리콘 화합물(도레이다우코닝 주식회사 제조 SH28)
c2: 양말단에 카르비놀기를 가지는 실리콘 화합물(도레이다우코닝 주식회사 제조 SF-8427)
c3: 측쇄에 아미노기를 변성한 실리콘 화합물(도레이다우코닝 주식회사 제조 BY16-849).
<(C)의 비교 성분>
c'1: 측쇄에 알킬기를 가지는 실리콘 화합물(도레이다우코닝 주식회사 제조 BY16-846)
c'2: 무변성 실리콘 화합물(도레이다우코닝 주식회사 제조 SH200).
<(D) 성분>
d1: 디옥틸주석염과 실리케이트의 반응물(닛토카세이 주식회사 제조 네오스탄(등록상표) S-1)
d2: 티탄디이소프로폭시비스(에틸아세토아세테이트)(마쯔모토 파인 케미칼 주식회사 제조 TC-750).
<(E) 성분>
e1: 헥실트리메톡시실란(신에츠 화학공업 주식회사 제조 KBM-3063).
실시예 및 비교예에서 사용한 시험법은 하기와 같다.
<박리성 시험>
표 1의 실시예 및 비교예의 열전도성 습기 경화형 수지 조성물을 폭 25mm × 길이 100mm × 두께 1mm의 알루미늄제 테스트 피스 위에 5g 도포하고, 23℃ 50%RH 조건하에서 3일 방치하고 경화시켜서 시험편을 얻었다. 이어서 시험편을 이용하여 박리 작업을 하고, 열전도성 습기 경화형 수지 조성물의 경화물이 접착 계면에서 응집 파괴를 일으키고 있지 않는지 여부 , 또한 계면박리를 일으키고 있지 않는지 여부를 육안으로 관찰하였다.
박리 작업이란, 상기 시험편의 알루미늄제 테스트 피스와 열전도성 습기 경화형 수지 조성물의 경화물 사이의 계면에 이쑤시개의 끝을 삽입하고, 하중을 가해, 알루미늄제 테스트 피스로부터 열전도성 습기 경화형 수지 조성물의 경화물을 박리하는 것이다. 이하의 기준으로 평가하였다. 결과는 표 1에 나타낸다. 한편, 그 중에서도 실시예 3, 4는 적은 하중으로 알루미늄제 테스트 피스로부터 열전도성 습기 경화형 수지 조성물의 경화물을 박리할 수 있었다는 점에서 특히 양호한 박리성을 가지고 있었다.
-평가 기준-
·OK: 접착계면에서 계면박리를 일으켰다.
·NG: 접착계면에서 응집 파괴를 일으켰다. 또는, 박리작업을 하였을 때에 열전도성 습기 경화형 수지 조성물의 경화물을 박리할 수 없고 파손된 것.
<열전도율 측정>
표 1의 실시예 및 비교예의 열전도성 습기 경화형 수지 조성물을 두께가 0.5mm이 되도록 도포하고, 23℃ 50%RH 환경하에서 7일간 방치하고 경화시켜서 시험편을 제작하였다.
열전도율의 측정은 열전도계(교토전자 공업주식회사 제조 QTM-500)를 이용하여 열전도율(W/m·k)을 25℃에서 측정하였다. 열전도율은 클 수록 열이 전달되기 쉽다는 점에서 바람직하다. 특히, 본 발명에 있어서 1.0(W/m·k) 이상인 것이 바람직하다.
[표 1]
표 1의 실시예 및 비교예의 각 성분 중 수치가 없는 공란부는 해당하는 성분이 포함되어 있지 않은 것을 나타낸다.
표 1의 실시예 1∼8의 결과에서, 본 발명의 열전도성 습기 경화형 수지 조성물의 경화물은 박리성, 열전도성이 우수하는 것을 확인하였다. 그 중에서도 실시예 3, 4는 적은 하중으로 알루미늄제 테스트 피스로부터 열전도성 습기 경화형 수지 조성물의 경화물을 박리할 수 있어 양호한 박리성을 가지고 있었다. 한편, 본 발명의 (C) 성분을 포함하지 않는 비교예 1은 박리성이 떨어지는 결과였다. 본 발명의 (C) 성분이 아닌 c'1∼c'2를 포함하는 비교예 2∼5는 박리성이 떨어지는 결과였다.
산업상 이용가능성
본 발명의 열전도성 습기 경화형 수지 조성물은 경화 후에 우수한 박리성, 열전도성을 발현한다는 점에서 지극히 유효하고, 전자 부품의 방열 용도 등 넓은 분야에 적용 가능하다는 점에서 산업상 유용하다.

Claims (14)

  1. 하기의 (Ａ)∼(C) 성분을 함유하는 열전도성 습기 경화형 수지 조성물:
    (A) 성분: 가수 분해성 실릴기를 2개 이상 함유하고, 폴리에테르 주쇄 구조를 갖는 유기 중합체
    (B) 성분: 열전도성 충진제
    (C) 성분: 말단 또는 측쇄에 극성기 및/또는 극성사슬을 갖고,
    상기 (C) 성분의 극성기가 아미노기, 카르비놀기, 카르보닐기로 이루어지는 군에서 적어도 1 이상 선택되고,
    상기 (C) 성분의 극성 사슬이 폴리에테르 사슬, 폴리에스테르 사슬, 폴리티오에테르 사슬로 이루어지는 군에서 적어도 1 이상 선택되는 실리콘 화합물.
  2. 삭제
  3. 제 1 항에 있어서,
    상기 (C) 성분의 말단에 극성기 및/또는 극성사슬을 가지는 것을 특징으로 하는 열전도성 습기 경화형 수지 조성물.
  4. 제 1 항에 있어서,
    상기 (C) 성분의 첨가량이 상기 (A) 성분 100질량부에 대하여 1∼50질량부 포함하는 것을 특징으로 하는 열전도성 습기 경화형 수지 조성물.
  5. 제 1 항에 있어서,
    상기 (B) 성분의 첨가량이 조성물 전체에 대하여 55∼95질량%를 포함하는 것을 특징으로 하는 열전도성 습기 경화형 수지 조성물.
  6. 제 1 항에 있어서,
    상기 (B) 성분이 알루미나, 산화 아연, 산화 마그네슘, 질화 알루미늄, 질화 붕소, 카본, 다이아몬드로 이루어지는 군에서 적어도 1 이상 선택되는 열전도성 분체인 것을 특징으로 하는 열전도성 습기 경화형 수지 조성물.
  7. 제 1 항에 있어서,
    상기 (B) 성분의 형상이 구상 또는 부정형인 것을 특징으로 하는 열전도성 습기 경화형 수지 조성물.
  8. 제 1 항에 있어서,
    추가로 (D) 성분으로 경화 촉매를 포함하는 것을 특징으로 하는 열전도성 습기 경화형 수지 조성물.
  9. 제 1 항에 있어서,
    추가로 (E) 성분으로서 가수 분해성 관능기를 가지는 실란 화합물을 포함하는 것을 특징으로 하는 열전도성 습기 경화형 수지 조성물.
  10. 삭제
  11. 제 1 항에 기재된 열전도성 습기 경화형 수지 조성물을 경화시켜 이루어지는 경화물.
  12. 전기 전자 부품의 발열체 및/또는 방열체에 접하도록 상기 발열체와 상기 방열체 사이에 형성된 제 11 항에 기재된 경화물과, 상기 발열체 및/또는 방열체로 이루어지는 것을 특징으로 하는 접합체.
  13. 제 12 항에 기재된 접합체의 일부를 구성하는 경화물을 통해 전기 전자 부품에서 발생한 열을 외부로 방열시키는 방열방법.
  14. 전기 전자 부품의 수리 및/또는 교환 전에 제 12 항에 기재된 접합체로부터 경화물을 박리하고, 상기 부품의 수리 및/또는 교환 후에 발열체 및/또는 방열체에 열전도성 습기 경화형 수지 조성물을 도포하여 경화시키고, 상기 발열체와 상기 방열체 사이에 경화물을 형성하여 접합체를 재구축하는 것을 특징으로 하는 전기 전자 부품의 수리 교환방법.
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