JP6561410B2 - 熱伝導性組成物および熱伝導性部材 - Google Patents
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Description
液状高分子に含まれる多官能(メタ)アクリロイル変性シリコーンは、ラジカル反応によって硬化する成分である。その配合量は、液状高分子の全量100質量%の中に、10〜25質量%を占めるものである。この配合量が10質量%未満では、反応成分が少なくなり、熱伝導性組成物が硬化しないおそれがある。一方、25質量%を超える場合には、硬化物が硬くなりすぎる。
液状高分子に含まれるアミノ変性シリコーンは、アミノ基が導入されたオルガノポリシロキサンである。アミノ変性シリコーンは、(メタ)アクリロイル変性シリコーンと混合したときに、ラジカル反応における酸素阻害を抑制し、熱伝導性組成物表面の硬化性を高める効果がある。こうした効果を得るためには、液状高分子の中で10質量%以上を占めるように添加すると良い。10質量%未満では、十分に硬化性を高めることができないからである。アミノ変性シリコーンの添加量の上限は、(メタ)アクリロイル変性シリコーンを10質量%以上含むことから最大でも90質量%となる。したがって、アミノ変性シリコーンの含有量は10〜90質量%となるが、10〜20質量%であることがより好ましい。含有量が20質量%以下でも表面硬化性を高める効果が得られるとともに、過度に硬化反応を促進すると保存安定性が悪くなるおそれがあるためである。
液状高分子には、多官能(メタ)アクリロイル変性シリコーンと、アミノ変性シリコーンの他にも、有機高分子からなる液状成分を含んでもよい。液状成分を含むことで、熱伝導性組成物の粘度を下げることができる。換言すれば、ある粘度の熱伝導性組成物を得ようとしたときには熱伝導性充填材の充填量を増やすことができるということである。また、硬化物の中では可塑剤として作用して柔軟性を高めることができる。
液状成分としては、これらの中でも特にシリコーンオイルが好ましい。シリコーンオイルは、耐熱性や耐候性の観点で安定性が高いからである。
有機過酸化物は、ラジカル重合開始剤であって、加熱により酸素−酸素結合が開裂して、ラジカルを生成する物質である。加熱によるラジカル生成の速度は、半減期で示されることが多いが、ここでは以下に示す「1時間半減期温度」をその指標とする。1時間半減期温度とは次のようにして求めた温度である。即ち、有機過酸化物をベンゼン等の不活性な溶媒に0.1mol/Lの濃度となるように溶解し、窒素置換したガラス管中に密封して、所定の温度で放置したときの、有機過酸化物の濃度変化から、初期濃度の半分の濃度になる時間を計る。この半減期を複数の温度について求めることで、温度と半減期の関係をプロットし、その半減期がちょうど1時間となる温度が1時間半減期温度である。
熱伝導性充填材は、熱伝導性を付与するために添加される。この熱伝導性充填材には、例えば、金属や炭素、金属酸化物、金属窒化物、金属炭化物、金属水酸化物、炭素繊維などからなる微細粉が挙げられる。金属としては、銅、アルミニウムなどが挙げられ、炭素としてはピッチ系炭素繊維、PAN系炭素繊維、樹脂繊維を炭化処理した繊維、樹脂繊維を黒鉛化処理した繊維や、グラファイト粉末などが挙げられる。熱伝導性部材に耐電圧性が求められる場合には、金属や炭素以外の熱伝導性充填材を用いることが好ましい。
液状高分子、有機過酸化物、熱伝導性充填材を混合してなる熱伝導性組成物は、見た目には、高粘度のペースト状の性状であり、撹拌や塗布は容易だが、自重ではほとんど流動しない程度の粘度を有することが好ましい。具体的には、常温で10Pa・s〜1000Pa・sとすることが好ましい。この粘度には、液状高分子を構成する各成分の粘度や相溶性、有機過酸化物の粘度や相溶性、熱伝導性充填材の種類および添加量等が影響する。前記粘度が10Pa・s未満では、相対的に熱伝導性充填材の添加量が少ないおそれがあり、熱伝導性組成物の熱伝導率が十分でないおそれがある。一方、1000Pa・sを超えると被着体への塗布の作業が困難になるおそれがある。
この熱伝導性組成物は、所定の温度で加熱硬化すると、硬化物である熱伝導性部材となる。熱伝導性部材の硬度は、日本工業規格であるJIS K 6253のタイプEの硬度計によって測定される値(以下「E硬度」という)で0〜90であり、より好ましくは0〜50である。E硬度が90を超える場合、発熱体や放熱体の形状への追従性が十分に得られず、発熱体や放熱体と熱伝導性部材との密着性が低下してその熱伝導性も低下するおそれがある。E硬度が90以下の場合には、発熱体や放熱体の形状に沿って良好に追従する柔軟性と、発熱体や放熱体との密着性とを十分に確保することができる。また、E硬度が50以下であれば、例えば放熱体への衝撃や振動があっても熱伝導性部材が緩衝して基板への影響を低減することにより、これらの被着体を好適に保護することができる。
(試料1): 多官能メタクリロイル変性シリコーンとして両末端にメタクリロイル基を有するジメチルポリシロキサン(官能基当量3900g/mol)25質量部と、アミノ変性シリコーンとして側鎖にアミノ基を有するジメチルポリシロキサン(官能基当量2800g/mol)75質量部と、を混合して得た液状高分子100質量部と、有機過酸化物1として、1,1−ビス(3,3−ジメチルブチルペルオキシ)シクロヘキサン(日油株式会社製「パーヘキサHC」(商品名)1時間半減期温度=107.3℃)0.75質量部と、酸化アルミニウム(球状、平均粒径3μm)400質量部と、酸化アルミニウム(球状、平均粒径40μm)600質量部と、からなる熱伝導性充填材1000質量部と、を混合して、試料1の熱伝導性組成物を得た。その配合を表1にも示す。
(粘度): 粘度は、各試料の熱伝導性組成物を作製直後および40℃で4週間放置した後に、粘度計(BROOK FIELD製回転粘度計DV−E)で、スピンドルNo.14の回転子を用い、回転速度5rpm、測定温度23℃で測定した値である。40℃4週間後に粘度を測定した理由は、室温での保管を考えると40℃を超えることはほとんど無いと思われることから、温度を40℃とし、また輸送や在庫管理の観点から製造して使用されるまで4週間程度の期間があることが好ましいため、4週間放置する条件とした。また、粘度変化として作製直後の粘度を基準にした4週間放置後の粘度を%で示した。これらの結果を表1および表2に示す。
粘度変化については、ディスペンサー等の機器を利用して塗布する場合に、塗布装置の設定を変更することで塗布可能という理由で300%以下であることが好ましく、塗布装置の設定の変更が、特に微調整で済み、容易であるという理由で150%以下であることがより好ましい。
(粘度): 試料1〜試料4は、有機過酸化物のみを変更した試料である、試料3の有機過酸化物は粉末のジアシルパーオキサイドであり、液状高分子に溶解せず粘度が高かった。一方、試料1,2,4の有機過酸化物は液状であり試料2で4週間後に硬化した以外は粘度も好適であった。試料5,6は、シリコーンオイルを含んでおり、粘度は好適であった。また、試料7〜試料12の中では、試料9は均質な熱伝導性組成物が得られず初期粘度は測定値なしとした。均質な組成物が得られなかった理由は、エポキシ硬化剤がシリコーンオイルと混ざらなかったためである。また、試料10〜12の粘度は好適であった。
Claims (4)
- 液状高分子と、有機過酸化物と、熱伝導性充填材とを含む熱伝導性組成物であって、
前記液状高分子は、多官能(メタ)アクリロイル変性シリコーン10〜25質量%と、アミノ変性シリコーン10〜90質量%とを含み、
前記有機過酸化物は、1時間半減期温度が100℃以上であり、
前記多官能(メタ)アクリロイル変性シリコーンが、両末端に(メタ)アクリロイル基を有し、官能基当量が1500〜100000g/molであるジメチルポリシロキサンである熱伝導性組成物。
- 前記液状高分子は、シリコーンオイル30〜80質量%を含む請求項1記載の熱伝導性組成物。
- 前記有機過酸化物の1時間半減期温度が100℃〜150℃である請求項1または請求項2記載の熱伝導性組成物。
- 請求項1〜請求項3何れか1項記載の熱伝導性組成物を硬化してなる熱伝導性部材。
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