KR100961460B1 - 열전도성 접착제 조성물 및 접착 방법 - Google Patents

열전도성 접착제 조성물 및 접착 방법 Download PDF

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Abstract

열전도성 접착제 조성물은 하나 이상의 (메타)아크릴계 모노머 및 (메타)아크릴계 올리고머를 포함하는 중합성 (메타)아크릴계 화합물(A), 유기 과산화물(B), 열전도성 충전재(C) 및 바나듐 화합물(D)을 포함한다. 하기 식(1)에 의해 산출되는 열전도성 충전재(C)에 대한 중합성 (메타)아크릴계 화합물(A)의 체적비(α)는 0.40 내지 0.65이다. 상기 열전도성 충전재의 40 내지 100 중량%는 소수성 표면 처리된다.
체적비(α) = 열전도성 충전재(C)의 체적 / (중합성 (메타)아크릴계 화합물(A)의 체적 ＋ 열전도성 충전재(C)의 체적) ... (1)

Description

열전도성 접착제 조성물 및 접착 방법{Thermally conductive adhesive composition and adhesion method}
본 발명은 각종 전자 부품, 예를 들어, 발열체로부터 발생되는 외부열을 발산시키는데 사용되는 열전도성 접착제 조성물 및 점착 방법에 관한 것이다.
대다수의 전기 기기에 사용되는 각종의 전자 부품은 사용 중에 열을 발생한다. 전자 부품이 적절한 기능을 발휘할 수 있게 하기 위해서는 전자 부품으로부터 발생한 열을 전자 부품으로부터 제거할 필요가 있다. 따라서, 필요에 따라, 열전도성 접착제 조성물과 같은 열전도성 물질을 사용하여, 전자 부품에 방열판과 같은 방열 부재가 장착되고 있다.
종래에는, 열전도성 접착제 조성물로서 에폭시 수지, (메타)아크릴계 모노머 또는 (메타)아크릴계 올리고머를 포함하는 바인더와 열전도성 충전재를 함유한 것이 공지되어 있다. 또한, 일본 특개평 9-132761, 9-132760, 9-53051, 6-80937 및 5-125331에서는 열전도 이외의 용도로 이용되고, 바나듐 화합물을 함유하여 우수한 경화성 및 접착성을 발휘하는 아크릴계 접착제 조성물이 개시되어 있다.
바인더로서 에폭시 수지를 함유하는 열전도성 접착제 조성물은 우수한 접착력을 가진다. 그러나, 상기 열전도성 접착제 조성물은 접착을 위해 가열을 필요로 하는 경우 및 경화하는데 긴 시간이 소요되는 경우에는 취급이 용이하지 않은 문제점이 있다.
바인더로서 (메타)아크릴계 모노머 또는 (메타)아크릴계 올리고머를 함유하는 열전도성 접착제 조성물은 상온(예를 들면, 20 내지 25℃) 이하의 온도에서도 비교적 단시간에 접착이 가능하고 뛰어난 작업성을 가지고 있다. 그러나, 열전도성 접착제 조성물의 열전도성을 향상시키기 위해서, 열전도성 접착제 조성물 중의 열전도성 충전재의 함량이 증가한 경우, 열전도성 충전재가 열전도성 접착제 조성물의 경화를 저해하여 상기 조성물의 경화성이 악화되거나 열전도성 접착제 조성물의 점도가 증가하여 상기 조성물의 작업성이 악화되는 문제가 발생한다. 열전도성 접착제 조성물의 점도의 상승에 기인하는 작업성 악화의 문제점를 해결하기 위한 수단으로서 바인더인 (메타)아크릴계 모노머 또는 (메타)아크릴계 올리고머의 점도를 저하시켜 열전도성 접착제 조성물의 점도를 저하시키는 방법을 들 수 있다. 그러나, 이러한 경우에는, 점착될 수 있는 열전도성 접착제 조성물 내에서 열전도성 충전재의 입자들이 상호 응집하여 침전하거나 (메타)아크릴계 모노머 또는 (메 타)아크릴계 올리고머가 다른 성분으로부터 분리된다. 따라서, 열전도성 접착제 조성물을 사용하기 전에 상기 조성물을 충분히 교반하여야 하고, 이로 인해 상기 조성물의 작업성이 악화되는 문제가 있다.
　　　
본 발명의 목적은 발열체로부터 열전도가 필요한 응용분야에 보다 적절하게 사용될 수 있는 열전도성 접착제 조성물 및 접착 방법을 제공하는 것이다.
상기의 목적을 달성하기 위해서, 본 발명의 제1 실시형태에서, 열전도성 접착제 조성물은 하기의 것을 포함한다: (A) 하나 이상의 (메타)아크릴계 모노머 및 (메타)아크릴계 올리고머를 포함하는 중합성 (메타)아크릴계 화합물; (B) 유기 과산화물; (C) 열전도성 충전재; 및 (D) 바나듐 화합물. 하기 식(1)에 따라 결정되는 열전도성 충전재(C)에 대한 중합성 (메타)아크릴계 화합물의 체적비(α)는 0.40 내지 0.65 범위이다.
체적비(α) = 열전도성 충전재(C)의 체적 / (중합성 (메타)아크릴계 화합물(A)의 체적 + 열전도성 충전재(C)의 체적) ... (1)
열전도성 충전재(C)의 40 내지 100 중량%가 소수성 표면 처리된다.
본 발명의 제2 실시형태에서는, 열전도성 접착제 조성물을 사용하여 제1 피착물 및 제2 피착물을 상호 접착하기 위한 방법이 제공된다. 상기 열전도성 접착제 조성물은 하기의 것을 포함한다: (A) 하나 이상의 (메타)아크릴계 모노머 및 (메타)아크릴계 올리고머를 포함하는 중합성 (메타)아크릴계 화합물; (B) 유기 과산화물; (C) 열전도성 충전재; 및 (D) 바나듐 화합물. 하기 식(1)에 따라 결정되는 열전도성 충전재(C)에 대한 중합성 (메타)아크릴계 화합물의 체적비(α)는 0.40 내지 0.65 범위이다.
체적비(α) = 열전도성 충전재(C)의 체적 / (중합성 (메타)아크릴계 화합물(A)의 체적 + 열전도성 충전재(C)의 체적) ... (1)
열전도성 충전재(C)의 40 내지 100 중량%가 소수성 표면 처리된다. 상기 열전도성 접착제 조성물은 알데하이드와 아민의 축합물(E)을 추가로 함유하고, 상기 조성물은 하기의 것을 포함한다: 중합성 (메타)아크릴계 화합물(A); 유기 과산화물(B); 및 열전도성 충전재(C)를 함유하는 기초 수지; 및 바나듐 화합물(D) 및 알데하이드와 아민의 축합물(E)을 함유하는 프라이머. 상기 방법은 제1 피착물에 기초 수지를 도포하는 단계; 제2 피착물에 프라이머를 도포하는 단계; 및 상기 제1 피착물과 제2 피착물을 서로 결합시켜 결합면에서 상기 기초 수지와 프라이머가 서로 접촉하여 제1 피착물과 제2 피착물이 서로 접착하는 단계를 포함한다.
본 발명의 제3 실시형태에서는, 열전도성 접착제 조성물을 사용하여 제1 피착물 및 제2 피착물을 서로 접착하기 위한 방법이 제공된다. 상기 열전도성 접착 제 조성물은 하기의 것을 포함한다: (A) 하나 이상의 (메타)아크릴계 모노머 및 (메타)아크릴계 올리고머를 포함하는 중합성 (메타)아크릴계 화합물; (B) 유기 과산화물; (C) 열전도성 충전재; 및 (D) 바나듐 화합물. 하기 식(1)에 따라 결정되는 열전도성 충전재(C)에 대한 중합성 (메타)아크릴계 화합물의 체적비(α)는 0.40 내지 0.65 범위이다.
체적비(α) = 열전도성 충전재(C)의 체적 / (중합성 (메타)아크릴계 화합물(A)의 체적 + 열전도성 충전재(C)의 체적) ... (1)
열전도성 충전재(C)의 40 내지 100 중량%가 소수성 표면 처리된다. 상기 열전도성 접착제 조성물은 제1 작용제 및 제2 작용제를 포함한다. 제1 작용제 및 제2 작용제 모두는 중합성 (메타)아크릴계 화합물(A)를 함유하고, 상기 제1 작용제 및 제2 작용제 중 단지 하나만 유기 과산화물(B)을 함유하며, 상기 제1 작용제 및 제2 작용제 중 나머지 다른 하나는 바나듐 화합물(D)을 함유한다. 상기 방법은 제1 작용제 및 제2 작용제를 혼합하는 단계; 제1 피착물 및 제2 피착물중 하나 이상에 대해 제1 작용제 및 제2 작용제의 혼합물을 도포하는 단계; 및 제1 피착물과 제2 피착물을 서로 결합시켜 제1 작용제(agnet) 및 제2 작용제의 혼합물이 결합면에 존재하게 되어 제1 피착물과 제2 피착물이 서로 접착하는 단계를 포함한다.
본 발명은 발열체로부터의 열전도의 용도에 있어서 보다 매우 적합하게 사용할 수 있는 열전도성 접착제 조성물 및 접착 방법을 제공한다.
(제1 구체예)
이하, 본 발명의 제1 구체예에 따른 열전도성 접착제 조성물을 상세하게 설명한다. 이하의 설명에 있어서, 용어 "열전도성 접착제 조성물"을 단지 접착제로 언급한다. 본 구체예에 따른 접착제는 하기의 성분들을 함유한다:
(A) 하나 이상의 (메타)아크릴계 모노머 및 (메타)아크릴계 올리고머를 포함하는 중합성 (메타)아크릴계 화합물;
(B) 유기 과산화물;
(C) 열전도성 충전재;
(D) 바나듐 화합물; 및
(E) 알데하이드와 아민의 축합물.
본 구체예에 따른 접착제는 중합성 (메타)아크릴계 화합물(A), 유기 과산화물(B) 및 열전도성 충전재(C)를 함유하는 기초 수지 및 바나듐 화합물(D) 및 알데하이드와 아민의 축합물(E)을 함유하는 프라이머(경화 촉진제)를 포함한다. 상기 접착제는 제1 피착물과 제2 피착물 사이의 접착, 예를 들어, 발열체로서의 전자 부품과 방열 부재로서의 방열판과의 접착에 이용된다.
하나 이상의 (메타)아크릴계 모노머 및 (메타)아크릴계 올리고머를 포함하는 중합성 (메타)아크릴계 화합물은 접착제가 사용되기 전에 유기 과산화물(B)의 용매로 작용하거나, 열전도성 충전재(C)의 분산매로 작용한다. 또한, 상기 접착제가 사용되는 경우, 중합성 (메타)아크릴계 화합물(A)은 그 중합에 기인하여 접착제를 경화시켜, 예를 들어, 전자 부품과 방열판이 서로 접착하게 된다. 본 발명에 있어서, 용어 "아크릴과 메타크릴"은 총칭하여 (메타)아크릴이라고 한다. 중합성 (메타)아크릴계 화합물로서, 예를 들면, (메타)아크릴산, (메타)아크릴산 알킬 에스테르, (메타)아크릴산 하이드록실 알킬 에스테르, 아세톡시알킬 (메타)아크릴레이트, 폴리에틸렌 글리콜 (메타)아크릴레이트, 프로필렌 글리콜 (메타)아크릴레이트, 페녹시에틸 (메타)아크릴레이트, 시클로헥실 (메타)아크릴레이트, 테트라하이드로푸르푸릴 (메타)아크릴레이트, 다가 알코올의 폴리(메타)아크릴레이트, 에폭시 (메타)아크릴레이트, 우레탄 (메타)아크릴레이트, 폴리에스테르 (메타)아크릴레이트, 및 아미드 (메타)아크릴레이트를 들 수 있다. 상기 중합성 (메타)아크릴계 화합물(A)로서 상술한 예들 중 1종만 사용될 수도 있고, 2종 이상 혼합하여 사용될 수 있다. 상기 중합성 (메타)아크릴계 화합물의 분자량은 특별히 한정되지 않는다.
유기 과산화물(B)은 분해로 인하여 생성된 라디칼에 의해 상기 중합성 (메타)아크릴계 화합물(A)을 중합시킨다. 유기 과산화물(B)로서, 예를 들면, 큐멘 하이드로퍼옥사이드, 디이소프로필벤젠 하이드로퍼옥사이드, 디이소프로필벤젠 디 하이드로퍼옥사이드, t－부틸 하이드로퍼옥사이드, 벤조일 퍼옥사이드, 비스(1－히드록시시클로헥실 퍼옥사이드) 및 케톤 퍼옥사이드를 들 수 있다. 유기 과산화물(B)로서 상술한 예들 중 1종만 사용될 수도 있고, 2종 이상 혼합하여 사용될 수 있다. 이러한 상술한 예들 중, 저장 안정성(storage stability)이 높은, 상기에서 언급한 각각의 하이드로퍼옥사이드가 바람직하고, 큐멘 하이드로퍼옥사이드가 보다 바람직하다.
접착제에서 유기 과산화물(B)의 함량은 중합성 (메타)아크릴계 화합물(A) 100 중량부에 대해서 5 내지 10 중량부인 것이 바람직하다. 유기 과산화물(B)의 함량이 5 중량부 미만의 경우에는, 중합성 (메타)아크릴계 화합물(A)의 중합 효율이 감소되어 접착하는데 장시간이 소요될 우려가 있다. 유기 과산화물(B)의 함량이 10 중량부를 초과하는 경우, 접착에 필요로 하는 시간을 더욱 단축할 수가 없고, 과잉 함유되는 유기 과산화물(B)에 기인하여 접착제의 물성, 예를 들면, 접착제의 안정성이 악화될 우려가 있다.
상기 접착제가, 예를 들면, 전자 부품과 방열판 사이의 접착에 사용되는 경우, 열전도성 충전재(C)는 전자 부품으로부터 발생한 열을 방열판에 전도한다. 열전도성 충전재(C)의 재질은 특별히 한정되지 않지만, 뛰어난 열전도성을 발휘하는 산화 아연, 산화 알루미늄, 산화 티탄, 산화 마그네슘, 산화 규소, 수산화 알루미늄, 수산화 마그네슘, 질화 알루미늄, 질화 붕소, 질화 규소, 탄화 규소, 다이아 몬드, 알루미늄, 은, 동, 및 흑연이 바람직하다. 열전도성 충전재(C)로서 동일한 재질로부터 형성되는 1종이 사용될 수 있고, 다른 재질로부터 형성되는 2종 이상이 혼합되어 사용될 수 있다. 접착제에 전기 절연성이 요구되는 경우에는 열전도성 충전재(C)는 전기 절연성을 가지는 재질에 의해 형성된다.
열전도성 충전재의 형태는 특별히 제한되지 않으나, 예를 들면, 미립자 형태를 들 수 있다. 미립자 형태를 갖는 열전도성 충전재는 0.2 내지 10 μm의 평균 입경을 갖는다. 열전도성 충전재가 0.2 μm 미만의 평균 입경을 갖는 경우, 접착제 내에서 열전도성 충전재의 충진 특성이 악화되어, 접착제 내에서 열전도성 충전재의 함량이 증가되기 어렵게 된다. 접착제가, 예를 들면, 전자 부품과 방열판 사이의 접착에 이용되었을 경우, 전자 부품과 방열판 사이에서 압축된 상태로 경화된다. 상기 접착제가 경화된 후, 상기 접착제를 포함하는 점착층이 상기 전자 부품과 방열판 사이에 형성된다. 즉, 전자 부품과 방열판 사이의 거리가 짧을수록 점착층을 얇아지고, 상기 점착층의 열저항성이 낮아져, 점착층의 열전도성이 향상된다. 열전도성 충전재(C)의 평균 입경이 10 μm를 초과하는 경우에는, 접착 시에 접착제가 충분히 압축되지 않고, 점착층이 두껍게 형성되어 상기 점착층의 열전도성이 저하될 우려가 있다. 열전도성 충전재(C)로서, 동일한 평균 입경을 가지는 단지 1종의 열전도성 충전재만이 사용될 수 있고, 다른 평균 입경을 가지는 2종 이상의 열전도성 충전재가 혼합되어 사용될 수 있다. 또한, 열전도성 충전재(C)의 입도 분포는 특별히 한정되지 않는다.
하기 식(1)에 따라 산출되는 열전도성 충전재(C)에 대한 중합성 (메타)아크릴계 화합물의 체적비(α)는 0.40 내지 0.65 범위이다. 체적비(α)가 0.40 미만인 경우에는, 접착제 내의 열전도성 충전재(C)의 함량이 지나치게 낮아지고, 따라서 접착제는 발열체로부터의 열전도의 용도로 사용되는 접착제에 요구되는 열전도성을 발휘할 수가 없다. 체적비(α)가 0.65를 초과하는 경우에는, 접착제의 점도가 지나치게 상승하여, 접착제의 작업성이 악화되어 접착제를 사용할 수가 없다.
체적비(α) = 열전도성 충전재(C)의 체적 / ((중합성 (메타)아크릴계 화합물(A)의 체적 ＋ 열전도성 충전재(C)의 체적) ... (1)
열전도성 충전재(C)의 40 내지 100 중량%가 소수성 표면 처리된다. 열전도성 충전재의 비율이 40 중량% 미만으로 소수성 표면 처리되는 경우, 중합성 (메타)아크릴계 화합물(A)과 열전도성 충전재(C)와의 상용성이 저하되어, 열전도성 충전재(C)의 분산 안정성이 감소한다. 그 결과, 접착제가 접착되었을 경우, 열전도성 충전재(C)가 상호 간에 응집하여 침전된다. 소수성 표면 처리로서는, 예를 들면 스테아린산 또는 티타네이트 커플링제, 또는 실란 커플링제에 의한 표면 처리를 들 수 있다. 이들 중에서, 중합성 (메타)아크릴계 화합물(A)과 열전도성 충전재(C)의 상용성을 향상시키는 효과가 높은 스테아린산 또는 티타네이트 커플링제에 의한 표면 처리가 바람직하다. 스테아린산 또는 티타네이트 커플링제에 의한 열전도성 충전재(C)의 표면 처리는, 예를 들면 스테아린산 또는 티타네이트 커플링제와 열전도성 충전재(C)를 플래너터리 믹서(planetary-mixer)와 같은 혼합기에서 혼합한 후, 열전도성 충전재(C)를 건조시켜 이루어진다.
바나듐 화합물(D)은 유기 과산화물(B)과 반응하여 유기 과산화물(B)을 분해함으로써 라디칼을 발생시킨다. 바나듐 화합물(D)로서, 예를 들면, 바나듐 아세틸아세토네이트, 바나딜 아세틸아세토네이트, 바나딜 스테아레이트, 바나듐 나프테네이트, 바나듐 벤조일 아세토네이트 및 바나딜 옥살네이트를 들 수 있다.
접착제 내에서 바나듐 화합물(D)의 함량은 상기 바나듐 화합물(D)과 유기 과산화물(B)과의 반응성에 따라 달라질 수 있는데, 예를 들면, 바나듐 화합물(D)로서 유기 과산화물과의 높은 반응성을 가지는 바나듐 아세틸아세테이트가 사용되는 경우, 바나듐 화합물의 함량은 유기 과산화물 5 중량부에 대해서 1 내지 5 중량부이다.
알데하이드와 아민의 축합물(E)은 상온에서 비휘발성을 가지는 액체이며, 접착제로 사용되기 이전에 바나듐 화합물(D)의 용매로서 작용한다. 또한, 접착제가 사용되는 경우에는, 알데하이드와 아민의 축합물(E)은 중합성 (메타)아크릴계 화합물(A)의 중합에 악영향을 주지 않는다. 용어 "상온"은 접착제가 통상 사용될 때의 온도로서, 예를 들면, 20 내지 25℃이다. 알데하이드와 아민의 축합물(E)로서, 예를 들면, 부틸알데하이드와 아닐린의 축합물, 부틸알데하이드와 n－부틸 아민의 축합물, 및 헵트알데하이드와 아닐린의 축합물을 들 수 있다.
접착제에서 알데하이드와 아민의 축합물(E)의 함량은, 바나듐 화합물(D) 5 중량부에 대해서 50 내지 200 중량부인 것이 바람직하다. 알데하이드와 아민의 축합물(E)의 함량이 50 중량부 미만의 경우에는, 바나듐 화합물(D)이 충분히 용해되지 않거나, 혹은 프라이머의 점도가 상승하여 프라이머의 도포가 용이하지 않게 될 우려가 있다. 알데하이드와 아민의 축합물(E)의 함량이 200 중량부를 초과하는 경우, 과잉의 알데하이드와 아민의 축합물(E)로 인하여 접착제의 경화가 지연되거나 상기 접착제의 접착력이 저하될 우려가 있다.
접착제는 필요에 따라서 상기에서 언급한 성분 이외의 성분을 함유할 수 있다. 상기에서 언급한 성분 이외의 성분으로서, 예를 들면, 액상 고무, 중합 억제제, 산화 방지제, 부식 방지제, 자외선 흡수제, 방청제, 점도 조절제, 점도 증가제, 경화 촉진제, 경화촉진 보조제, 틱소트로피 부여제(thixotropy imparting agent), 안료, 염료, 소포제, 가소제, 및 알데하이드와 아민의 축합물(E) 이외의 용매를 들 수 있다. 상기 접착제는 상기에서 언급한 각 성분을 준비하는 단계와 기초 수지 및 프라이머를 별도로 제조하기 위해서 각 성분을 적당하게 혼합하는 단계를 거쳐 생산된다.
제1 피착물, 예를 들면, 전자 부품과 제2 피착물, 예를 들면, 방열판 사이에서의 접착에 있어서, 상기 전자 부품과 방열판은 전자 부품에 기초 수지를 도포하 는 단계, 방열판에 프라이머를 도포하는 단계, 및 상기 전자 부품과 방열판을 서로 접착시키는 단계를 거쳐 상호 접착된다. 상기 전자 부품과 방열판을 서로 접착시키는 단계에 있어서, 도 1의 A에서 화살표로 도시한 바와 같이, 전자 부품(14)과 방열판(15)은 서로 결합하여 기초 수지(12)와 프라이머(13)가 접촉면 상에서 상호 접촉하게 된다. 전자 부품(14)과 방열판(15)이 상호 접촉하는 경우, 기초 수지(12)를 프라이머(13)을 충분히 접촉시키기 위해서, 예를 들면, 예정된 하중을 방열판(15)에 가하여 전자 부품(14)과 방열판(15) 사이에 위치한 접착제(11)을 압축시킨다.
기초 수지(12)와 프라이머(13)가 상호 접촉하는 경우, 액상의 기초 수지(12)와 프라이머(13)가 상호 혼합되어, 기초 수지(12) 내의 유기 과산화물(B)이 프라이머(13) 내의 바나듐 화합물(D)과 반응하여 유기 과산화물이 분해되어, 라디칼이 발생된다. 중합성 (메타)아크릴계 화합물(A)이 이러한 라디칼에 의해 중합되고, 도 1의 B에 도시된 바와 같이, 접착제가 경화되어 점착층(16)이 형성된다. 따라서, 전자 부품(14)과 방열판(15)이 상기 점착층(16)을 통해 상호 접착된다.
상기에서 언급한 구체예는 하기의 장점을 가진다.
　·　본 구체예에 따른 접착제(11)는 중합성 (메타)아크릴계 화합물(A)과 유기 과산화물(B), 열전도성 충전재(C), 및 바나듐 화합물(D)을 함유한다. 또한, 상기 식(1)에 따라 산출되는 열전도성 충전재(C)에 대한 중합성 (메타)아크릴계 화합 물(A)의 체적비(α)는 0.40 내지 0.65로 설정되고, 열전도성 충전재(C)의 40 내지 100 중량%가 소수성 표면 처리된다.
일반적으로, 접착제 내의 열전도성 충전재(C)의 함량이 증가함에 따라, 열전도성 충전재(C)로 인해 접착제의 경화가 지연된다. 이와 대조적으로, 본 구체예에서는, 바나듐 화합물(D)에 의해 유기 과산화물(B)을 신속하게 분해하여 라디칼을 발생시킴으로써, 중합성 (메타)아크릴계 화합물(A)의 중합을 촉진하여, 접착제(11)의 경화가 지연되는 것을 억제할 수가 있다. 또한, 열전도성 충전재(C)가 소수성 표면 처리되어, 중합성 (메타)아크릴계 화합물(A)과 열전도성 충전재(C)가 서로 잘 상용될 수 있게 되어, 열전도성 충전재(C)의 분산 안정성을 향상시킬 수 있다. 따라서, 본 구체예에 따른 접착제(11)에 있어서, 열전도성 충전재(C)가 접착제(11)에 높은 비율로 포함되는 경우에도, 상기 체적비(α)는 0.40 내지 0.65가 되고, 접착제(11)의 작업성을 향상시키는 것과 동시에 상온에서 접착제(11)가 신속하게 경화될 수 있다. 그 결과, 접착에 필요로 하는 시간을 단축할 수가 있는 것과 동시에, 접착에 필요로 하는 설비를 간소화할 수 있다.
본 구체예에 따른 프라이머(13)는 바나듐 화합물(D)의 용매로서 작용하는 알데하이드와 아민의 축합물(E)을 함유하고, 상기 알데하이드와 아민의 축합물(E)은 상온에서 비휘발성이다. 따라서, 예를 들면, 프라이머(13)가 방열판(15)에 도포될 경우, 바나듐 화합물(D)의 용매가 상온에서 휘발됨으로써 프라이머(13)가 고체 화되는 것을 억제한다. 또한, 전자 부품(14)과 방열판(15)이 상호 결합되는 경우, 기초 수지(12)와 프라이머(13)를 상호 혼합하는 것이 용이하여, 전자 부품(14)과 방열판(15)이 상호 밀착되기 용이하다.
본 구체예에 따른 접착제(11)는 기초 수지(12)와 프라이머(13)를 포함한다. 예를 들면, 기초 수지(12)가 전자 부품(14)에 도포되고, 프라이머(13)가 방열판(15)에 도포된다. 상기 기초 수지(12) 내의 중합성 (메타)아크릴계 화합물(A)은 기초 수지(12)와 프라이머(13)가 상호 접촉할 때까지 중합되지 않는다. 따라서, 본 구체예에서는, 포트 라이프(pot life) 문제가 거의 발생하지 않고, 한편 접착제(11)의 사용 전에 기초 수지(12)와 프라이머(13)을 상호 미리 혼합할 필요가 없어, 접착제(11)의 작업성을 향상시킬 수 있다. 특히, 본 구체예에 따른 접착제(11)는 다량의 피착물과의 접착에 유용하다.
(제2 구체예)
이하에서, 본 발명의 제2 구체예에 따른 접착제(11)를 상세하게 설명한다. 제2 구체예에서 제1 구체예와 동일한 성분, 작용, 및 효과에 대한 설명은 중복을 피하기 위해 생략한다. 본 구체예에 따른 접착제(11)는 하기의 각각의 성분을 함유하고, 상기 접착제는 제1 작용제 및 제2 작용제를 포함한다:
(A) 하나 이상의 (메타)아크릴계 모노머 및 (메타)아크릴계 올리고머를 포함하는 중합성 (메타)아크릴계 화합물;
(B) 유기 과산화물;
(C) 열전도성 충전재; 및
(D) 바나듐 화합물.
제1 작용제 및 제2 작용제 모두는 중합성 (메타)아크릴계 화합물(A)을 각각 함유한다. 또한, 제1 작용제 및 제2 작용제 중 하나만이 유기 과산화물(B)을 함유하고, 제1 작용제 및 제2 작용제 중 나머지 하나만이 바나듐 화합물(D)을 함유한다. 열전도성 충전재(C)는 제1 작용제 및 제2 작용제 중 하나만을 함유할 수 있거나 제1 작용제 및 제2 작용제 모두를 함유할 수도 있다.
중합성 (메타)아크릴계 화합물(A)은 접착제(11)가 사용되기 전에 유기 과산화물(B) 또는 바나듐 화합물(D)의 용매로서 작용하거나, 열전도성 충전재(C)의 분산매로서 작용한다. 또한, 접착제(11)가 사용되는 경우, 중합성 (메타)아크릴계 화합물(A)은 중합으로 인하여 접착제(11)를 경화시켜, 예를 들면, 전자 부품(14)과 방열판(15)을 접착시킨다. 접착제(11)는 상기 각각의 성분을 준비하는 단계와 각 성분을 제1 작용제 및 제2 작용제를 별도로 제조할 수 있도록 각각의 성분을 적절하게 혼합하는 단계를 거쳐 생산된다.
제1 피착물, 예를 들면, 전자 부품(14)과 제2 피착물, 예를 들면, 방열판(15)을 접착제(11)를 이용하여 접착하는 경우에 있어서, 상기 전자 부품(14)과 방열판(15)은 하기의 단계를 거쳐 상호 접착된다. 즉, 전자 부품(14)과 방열판(15)의 상호 접착은, 제1 작용제 및 제2 작용제를 혼합하여 접착제(11)를 제조하는 단계, 혼합된 제1 작용제 및 제2 작용제, 즉 접착제(11)를, 예를 들면, 전자 부품(14)에 도포하는 단계, 및 전자 부품(14)과 방열판(15)을 상호 접착시키는 단계를 거쳐 이루어진다. 전자 부품(14)과 방열판(15)을 상호 접착시키는 단계에 있어서, 도 1의 C에 화살표로 나타낸 바와 같이, 전자 부품(14)과 방열판(15)을 상호 결합함으로써 접착제(11)가 결합면에 존재하게 된다. 전자 부품(14)과 방열판(15)이 상호 결합하는 경우, 예를 들면, 접착제(11)가 결합면 전체에 고르게 존재하게 하기 위해서, 예정된 하중을, 예를 들면, 방열판(15)에 가하여 전자 부품(14)과 방열판(15) 사이에 위치한 접착제(11)을 압축시킨다.
유기 과산화물(B)은 접착제(11)에서의 바나듐 화합물과 반응함으로써 유기 과산화물(B)을 분해하여 라디칼을 발생시킨다. 중합성 (메타)아크릴계 화합물은 이러한 라디칼에 의해 중합되고, 도 1의 D에 도시된 바와 같이, 접착제는 경화되어 점착층(16)을 형성한다. 그리고, 전자 부품(14)과 방열판은 접착층(16)을 통해 상호 접착된다.
상기에서 언급한 구체예는 하기의 장점을 갖는다.
본 구체예에 따른 접착제(11)는 제1 작용제와 제2 작용제를 포함한다. 제1 작용제 및 제2 작용제는 접착제(11)의 사용전에 미리 혼합된 후, 상기 혼합물은, 예를 들면, 전자 부품(14)에만 도포된다. 따라서, 본 구체예에서는 접착제(11)의 한 번의 도포로 접착이 이루어져 접착제(11)의 작업성을 향상시킬 수가 있다. 본 구체예는 제1 구체예와는 달리 소량의 피착물의 접착에 적합하다.
본 구체예에 따른 접착제(11)는 제1 구체예에서의 알데하이드와 아민의 축합물(E)을 함유하지 않기 때문에 제1 구체예에 비해 접착제(11)의 조성을 간략화할 수가 있다.
본 발명은 본 발명의 범위를 벗어나지 않으며 다른 다수의 특정 형태로 구체화될 수 있다는 것은 당업자에게 자명한 것이다. 특히, 본 발명은 하기의 형태로 이루어질 수 있음을 이해하여야 할 것이다.
각각의 구체예에 있어서, 제1 피착물로서 전자 부품(14) 이외의 발열체가 사용될 수 있고, 제2 피착물로서 방열판(15) 이외의 방열 부재, 예를 들면, 전자기기의 케이스가 사용될 수 있다.
제1 구체예에 있어서, 기초 수지(12)는 방열판(15)에 도포될 수 있고, 프라이머(13)는 전자 부품(14)에 도포될 수 있다.
제2 구체예에 있어서, 제1 작용제 및 제2 작용제의 혼합물은, 예를 들면, 방열판(15)에만 도포될 수 있고, 전자 부품(14) 및 방열판(15) 양쪽 모두에 도포될 수 있다.
제2 구체예에 있어서, 예를 들어, 제1 작용제 및 제2 작용제를 혼합하지 않고 제1 작용제를 전자 부품(14)에 도포하고 제2 작용제를 방열판(15)에 도포한 후, 전자 부품(14) 및 방열판(15)을 결합시켜 상호 접착시킬 수 있다. 이러한 경우, 예를 들면, 제1 작용제는 중합성 (메타)아크릴계 화합물(A)로서 2－하이드록시에틸 메타크릴레이트 100 중량부, 바나듐 화합물(D) 5 중량부 및 아세톤 200 중량부를 함유하고, 제2 작용제는 중합성 (메타)아크릴계 화합물(A), 유기 과산화물(B), 및 열전도성 충전재(C)를 함유한다. 2－하이드록시에틸 메타크릴레이트는 (메타)아크릴계 모노머이며, 예를 들면, 중합성 (메타)아크릴계 화합물로서 폴리카보네이트계 우레탄 아크릴레이트에 비하여 낮은 점도를 가진다. 이와 같이, 이 제1 작용제를 제1 실시 형태의 프라이머와 유사하게 이용하여 전자 부품(14)과 방열판(15)을 상호 접착시킬 수 있다.
하기에서, 상기 언급한 구체예가 실시예와 비교실시예를 통하여 보다 구체적으로 설명될 것이나, 본 발명은 이러한 실시예들에 의해 제한되는 것은 아니다.
실시예 1
실시예 1에서는, 제1 구체예에 대응하는 접착제를 제조하였다. 즉, 중합성 (메타)아크릴계 화합물(A)로서 폴리카보네이트계 우레탄 아크릴레이트 및 2－하이드록시에틸 메타크릴레이트, 유기 과산화물(B)로서 큐멘 하이드로퍼옥사이드, 및 열전도성 충전재(C)로서 수산화 알루미늄의 입자를 플래너터리 믹서에 투입하여, 20℃에서 1시간 동안 교반하여 기초 수지를 제조하였다. 각 성분의 투입 비율을 표 1에 나타내었다. 수산화 알루미늄의 입자의 평균 입경은 3 μm이며, 수산화 알루미늄의 입자 100 중량%, 즉 모든 입자에 티타네이트 커플링제에 의한 소수성 표면 처리를 하였다. 기초 수지에 있어서, 각 성분의 비중 및 배합 비율(중량부)에 근거하여 상기 식(1)에 따라 산출한 열전도성 충전재(C)에 대한 중합성 (메타)아크릴계 화합물(A)의 체적비(α)는 0.40이었다.
또한, 바나듐 화합물(D)로서 바나듐 아세틸아세토네이트, 알데히드와 아민의 축합물(E)로서 부틸알데하이드와 아닐린의 축합물, 및 바나듐 화합물의 용매로서 아세톤을 교반기 내에 투입하고, 상기 혼합물을 20℃에서 5시간 동안 교반하여 프라이머를 제조하였다. 각각의 성분의 투입 비율은 표 1에 나타내었다.
실시예 2
실시예 2에서는, 제2 구체예에 대응하는 접착제를 제조하였다. 즉, 중합성 (메타)아크릴계 화합물(A)로서 폴리카보네이트계 우레탄 아크릴레이트 및 2－하이드록시에틸 메타크릴레이트, 유기 과산화물(B)로서 큐멘 하이드로퍼옥사이드, 및 열전도성 충전재(C)로서 수산화 알루미늄의 입자를 플래너터리 믹서에 투입하여, 20℃에서 1시간 동안 교반하여 제1 작용제를 제조하였다. 각 성분의 투입 비율을 표 1에 나타내었다. 수산화 알루미늄의 입자의 평균 입경은 3 μm이며, 수산화 알루미늄의 입자 100 중량%, 즉 모든 입자에 티타네이트 커플링제에 의한 소수성 표면 처리를 하였다. 제1 작용제에 있어서, 각 성분의 비중 및 배합 비율(중량부)에 근거하여 상기 식(1)에 따라 산출한 열전도성 충전재(C)에 대한 중합성 (메타)아크릴계 화합물(A)의 체적비(α)는 0.63이었다.
또한, 중합성 (메타)아크릴계 화합물(A)로서 폴리카보네이트계 우레탄 아크릴레이트 및 2－하이드록시에틸 메타크릴레이트 및 바나듐 화합물(D)로서 바나듐 아세틸아세토네이트를 교반기에 투입하여, 20 ℃에서 5 시간 교반하여 제2 작용제를 제조하였다. 각 성분의 투입 비율을 표 1에 나타내었다. 접착제, 즉 510 중량부의 제1 작용제와 102 중량부의 제2 작용제와의 혼합물에 있어서, 각 성분의 비중 및 배합 비율(중량부)에 근거하여 상기 식(1)에 따라 산출한 열전도성 충전재(C)에 대한 중합성 (메타)아크릴계 화합물(A)의 체적비(α)는 0.45이었다.
실시예 3
실시예 3에서는 제1 구체예에 대응하는 접착제를 제조하였다. 즉, 중합성 (메타)아크릴계 화합물(A)로서 폴리카보네이트계 우레탄 아크릴레이트 및 2－하이드록시에틸 메타크릴레이트, 유기 과산화물(B)로서 큐멘 하이드로퍼옥사이드 및 열전도성 충전재(C)로서 수산화 알루미늄의 입자를 플래너터리 믹서에 투입하여, 20℃에서 1시간 동안 교반하여 기초 수지를 제조하였다. 각 성분의 투입 비율을 표 1에 나타내었다. 수산화 알루미늄의 입자의 평균 입경은 3 μm이며, 수산화 알루미늄의 입자 100 중량%, 즉 모든 입자에 스테아린산에 의한 소수성 표면 처리를 하였다. 기초 수지에 있어서, 각 성분의 비중 및 배합 비율(중량부)에 근거하여 상기 식(1)에 따라 산출한 열전도성 충전재(C)에 대한 중합성 (메타)아크릴계 화합물(A)의 체적비(α)는 0.56이었다. 또한, 프라이머는 실시예 1에서와 동일한 방법으로 제조하였다.
실시예 4
실시예 4에서는 제1 구체예에 대응하는 접착제를 제조하였다. 즉, 중합성 (메타)아크릴계 화합물(A)로서 폴리카보네이트계 우레탄 아크릴레이트 및 2－하이드록시에틸 메타크릴레이트, 유기 과산화물(B)로서 큐멘 하이드로퍼옥사이드 및 열전도성 충전재(C)로서 수산화 알루미늄의 입자를 플래너터리 믹서에 투입하여, 20℃에서 1시간 동안 교반하여 기초 수지를 제조하였다. 각 성분의 투입 비율을 표 1에 나타내었다. 수산화 알루미늄의 입자의 평균 입경은 3 μm이며, 수산화 알루미늄의 입자 100 중량%, 즉 모든 입자에 티타네이트 커플링제에 의한 소수성 표면 처리를 하였다. 기초 수지에 있어서, 각 성분의 비중 및 배합 비율(중량부)에 근 거하여 상기 식(1)에 따라 산출한 열전도성 충전재(C)에 대한 중합성 (메타)아크릴계 화합물(A)의 체적비(α)는 0.63이었다. 또한, 프라이머는 실시예 1에서와 동일한 방법으로 제조하였다.
실시예 5
실시예 5에서는 제1 구체예에 대응하는 접착제를 제조하였다. 즉, 중합성 (메타)아크릴계 화합물(A)로서 폴리카보네이트계 우레탄 아크릴레이트 및 2－하이드록시에틸 메타크릴레이트, 유기 과산화물(B)로서 큐멘 하이드로퍼옥사이드 및 열전도성 충전재(C)로서 수산화 알루미늄의 입자를 플래너터리 믹서에 투입하여, 20℃에서 1시간 동안 교반하여 기초 수지를 제조하였다. 소수성 표면 처리를 하지 않은 수산화 알루미늄의 입자 및 티타네이트 커플링제에 의한 소수성 표면 처리를 한 수산화 알루미늄의 입자를 열전도성 충전재(C)로서 사용하였다. 각 성분의 투입 비율을 표 1에 나타내었다. 수산화 알루미늄의 입자의 평균 입경은 3 μm였다. 수산화 알루미늄의 입자 중, 소수성 표면 처리가 이루어진 입자의 비율은 40 중량%였다. 기초 수지에 있어서, 각 성분의 비중 및 배합 비율(중량부)에 근거하여 상기 식(1)에 따라 산출한 열전도성 충전재(C)에 대한 중합성 (메타)아크릴계 화합물(A)의 체적비(α)는 0.45이었다. 또한, 프라이머는 실시예 1에서와 동일한 방법으로 제조하였다.
　실시예 6
실시예 6에서는 제1 구체예에 대응하는 접착제를 제조하였다. 즉, 중합성 (메타)아크릴계 화합물(A)로서 폴리카보네이트계 우레탄 아크릴레이트 및 2－하이드록시에틸 메타크릴레이트, 유기 과산화물(B)로서 큐멘 하이드로퍼옥사이드 및 열전도성 충전재(C)로서 수산화 알루미늄의 입자를 플래너터리 믹서에 투입하여, 20℃에서 1시간 동안 교반하여 기초 수지를 제조하였다. 각 성분의 투입 비율을 표 1에 나타내었다. 수산화 알루미늄의 입자의 평균 입경은 50 μm이며, 수산화 알루미늄의 입자 100 중량%, 즉 모든 입자에 티타네이트 커플링제에 의한 소수성 표면 처리를 하였다. 기초 수지에 있어서, 각 성분의 비중 및 배합 비율(중량부)에 근거하여 상기 식(1)에 따라 산출한 열전도성 충전재(C)에 대한 중합성 (메타)아크릴계 화합물(A)의 체적비(α)는 0.56이었다. 또한, 프라이머는 실시예 1에서와 동일한 방법으로 제조하였다.
비교예 1
비교예 1에서는 기초 수지와 프라이머를 포함하는 접착제를 제조하였다. 즉, 중합성 (메타)아크릴계 화합물(A)로서 폴리카보네이트계 우레탄 아크릴레이트 및 2－하이드록시에틸 메타크릴레이트, 유기 과산화물(B)로서 큐멘 하이드로퍼옥사이드 및 열전도성 충전재(C)로서 수산화 알루미늄의 입자를 플래너터리 믹서에 투입하여, 20℃에서 1시간 동안 교반하여 기초 수지를 제조하였다. 각 성분의 투입 비율을 표 2에 나타내었다. 수산화 알루미늄의 입자의 평균 입경은 3 μm이며, 수산화 알루미늄의 입자 중 100 중량%, 즉 모든 입자에 티타네이트 커플링제 의한 소수성 표면 처리를 하였다. 기초 수지에 있어서, 각 성분의 비중 및 배합 비율(중량부)에 근거하여 상기 식(1)에 따라 산출한 열전도성 충전재(C)에 대한 중합성 (메타)아크릴계 화합물(A)의 체적비(α)는 0.35이었다. 또한, 프라이머는 실시예 1에서와 동일한 방법으로 제조하였다.
비교예 2
비교예 2에서는 기초 수지와 프라이머를 포함하는 접착제를 제조하였다. 즉, 중합성 (메타)아크릴계 화합물(A)로서 폴리카보네이트계 우레탄 아크릴레이트 및 2－하이드록시에틸 메타크릴레이트, 유기 과산화물(B)로서 큐멘 하이드로퍼옥사이드 및 열전도성 충전재(C)로서 수산화 알루미늄의 입자를 플래너터리 믹서에 투입하여, 20℃에서 1시간 동안 교반하여 기초 수지를 제조하였다. 각 성분의 투입 비율을 표 2에 나타내었다. 수산화 알루미늄의 입자의 평균 입경은 3 μm이며, 수산화 알루미늄의 입자 중 100 중량%, 즉 모든 입자에 티타네이트 커플링제 의한 소수성 표면 처리를 하였다. 기초 수지에 있어서, 각 성분의 비중 및 배합 비율(중량부)에 근거하여 상기 식(1)에 따라 산출한 열전도성 충전재(C)에 대한 중합성 (메타)아크릴계 화합물(A)의 체적비(α)는 0.68이었다. 또한, 프라이머는 실시예 1에서와 동일한 방법으로 제조하였다.
비교예 3
비교예 3에서는 기초 수지와 프라이머를 포함하는 접착제를 제조하였다. 즉, 중합성 (메타)아크릴계 화합물(A)로서 폴리카보네이트계 우레탄 아크릴레이트 및 2－하이드록시에틸 메타크릴레이트, 유기 과산화물(B)로서 큐멘 하이드로퍼옥사이드 및 열전도성 충전재(C)로서 수산화 알루미늄의 입자를 플래너터리 믹서에 투입하여, 20℃에서 1시간 동안 교반하여 기초 수지를 제조하였다. 소수성 표면 처리를 하지 않은 수산화 알루미늄의 입자 및 티타네이트 커플링제에 의한 소수성 표면 처리를 한 수산화 알루미늄의 입자를 열전도성 충전재(C)로서 사용하였다. 각 성분의 투입 비율을 표 2에 나타내었다. 수산화 알루미늄의 입자의 평균 입경은 3 μm이었다. 수산화 알루미늄의 입자 중 소수성 표면 처리를 한 수산화 알루미늄 입자의 비율을 30 중량%이었다. 기초 수지에 있어서, 각 성분의 비중 및 배합 비율(중량부)에 근거하여 상기 식(1)에 따라 산출한 열전도성 충전재(C)에 대한 중합성 (메타)아크릴계 화합물(A)의 체적비(α)는 0.45이었다. 또한, 프라이머는 실시예 1에서와 동일한 방법으로 제조하였다.
비교예 4
비교예 4에서는 기초 수지와 프라이머를 포함하는 접착제를 제조하였다. 즉, 중합성 (메타)아크릴계 화합물(A)로서 폴리카보네이트계 우레탄 아크릴레이트 및 2－하이드록시에틸 메타크릴레이트, 유기 과산화물(B)로서 큐멘 하이드로퍼옥사이드 및 열전도성 충전재(C)로서 수산화 알루미늄의 입자를 플래너터리 믹서에 투입하여, 20℃에서 1시간 동안 교반하여 기초 수지를 제조하였다. 각 성분의 투입 비율을 표 2에 나타내었다. 수산화 알루미늄의 입자의 평균 입경은 50 μm이며, 수산화 알루미늄의 입자 중 100 중량%, 즉 모든 입자에 티타네이트 커플링제 의한 소수성 표면 처리를 하였다. 기초 수지에 있어서, 각 성분의 비중 및 배합 비율(중량부)에 근거하여 상기 식(1)에 따라 산출한 열전도성 충전재(C)에 대한 중합성 (메타)아크릴계 화합물(A)의 체적비(α)는 0.35이었다. 또한, 프라이머는 실시예 1에서와 동일한 방법으로 제조하였다.
비교예 5
비교예 5에서는 기초 수지와 프라이머를 포함하는 접착제를 제조하였다. 즉, 중합성 (메타)아크릴계 화합물(A)로서 폴리카보네이트계 우레탄 아크릴레이트 및 2－하이드록시에틸 메타크릴레이트, 유기 과산화물(B)로서 큐멘 하이드로퍼옥사이드 및 열전도성 충전재(C)로서 수산화 알루미늄의 입자를 플래너터리 믹서에 투입하여, 20℃에서 1시간 동안 교반하여 기초 수지를 제조하였다. 각 성분의 투입 비율을 표 2에 나타내었다. 수산화 알루미늄의 입자의 평균 입경은 3 μm이며, 수산화 알루미늄의 입자 중 100 중량%, 즉 모든 입자에 스테아르산에 의한 소수성 표면 처리를 하였다. 기초 수지에 있어서, 각 성분의 비중 및 배합 비율(중량부)에 근거하여 상기 식(1)에 따라 산출한 열전도성 충전재(C)에 대한 중합성 (메타)아크릴계 화합물(A)의 체적비(α)는 0.56이었다.
또한, 코발트 나프테네이트, 알데하이드와 아민의 축합물(E)로서 부틸알데히드와 아닐린의 축합물, 및 코발트 나프테네이트의 용매로서의 아세톤을 교반기에 투입하여, 20℃에서 5시간 동안 교반하여 프라이머를 제조하였다. 각 성분의 투입 비율을 표 2에 나타내었다.
그리고, 각각의 실시예 및 비교예에서의 접착제에 대해, 아래와 같은 각 항목에 관하여 측정 또는 평가를 실시하였다. 그 결과를 표 1 및 표 2에 나타내었다. 표 1 및 표 2에서의 기초 수지 또는 제1 작용제에서의, 각 성분의 비중 및 배합 비율(중량부)에 근거하여 상기 식(1)에 따라 산출한 열전도성 충전재(C)에 대한 중합성 (메타)아크릴계 화합물(A)의 체적비(α)의 값을“기초 수지 또는 제1 작용제의 체적비(α)”란에 나타내었다. 또한, 접착제에서의, 각 성분의 비중 및 배합 비율(중량부)에 근거하여 상기 식(1)에 따라 산출한 열전도성 충전재(C)에 대한 중합성 (메타)아크릴계 화합물(A)의 체적비(α)의 값을“접착제의 체적비(α)”란에 나타내었다.
　＜점도＞
각각의 실시예 및 비교예에서의 기초 수지 또는 제1 작용제에 대해 브룩필드회전 점도계를 사용하여 점도를 측정하였다. 점도의 측정은 20℃, 대기압 하에서 10 rpm의 회전수로 수행되었다. 표 2의 “점도”란에 있어서, 기호“－”은 기초 수지가 액상화되지 않아서 점도를 측정할 수가 없었던 것을 나타낸다.
　＜분리성＞
각각의 실시예 및 비교예에서의 기초 수지 또는 제1 작용제에 대해 분리성(separation property)을 평가했다. 즉, 각각의 실시예 및 비교예에서의 기초 수지 또는 제1 작용제를 20℃, 대기압하에서 10일 동안 점착시킨 후, 성분들의 분리 및 침강의 유무 여부를 육안으로 조사하였다. 표 1 및 표 2의“분리성”란에 있어서, 기호“○”은 성분의 분리 및 침강을 확인할 수가 없었던 것을 나타내고, 기호“×”은 성분의 분리 또는 침강을 확인한 것을 나타낸다. 표 2의“점도”란에 있어, 기호“－”은 기초 수지가 액상화하지 않아 분리성을 평가할 수 없었던 것을 나타낸다.
＜경화성＞
각각의 실시예 및 비교예에서의 접착제에 대하여 정해진 기간 동안의 경화의 정도에 근거하여 경화성을 평가했다. 즉, 실시예 2를 제외한 각각의 실시예 및 비교예에서의 기초 수지 10 중량부를 제1 피착물로서의 한 폴리에틸렌 테레프탈레이트(PET)에 도포하였고, 프라이머 1 중량부를 제2 피착물로서의 다른 폴리에틸렌 테레프탈레이트(PET) 필름에 도포하였고, 이후 상기 PET 필름들을 상호 적층시켰다. 실시예 2에서는, 제1 작용제 5 중량부 및 제2 작용제 1 중량부를 혼합하였고, 이후 제1 작용제와 제2 작용제의 혼합물을 한 벌의 PET 필름에 각각 도포하였고, 상기 PET 필름을 상호 적층시켰다. 그리고, 상기 적층된 PET 필름에 대해 20℃에서 1시간 경과한 후 접착제의 경화의 정도를 평가했다. 표 1 및 표 2의“경화성”란에 있어서, 기호 “○”은 접착제가 완전하게 경화된 것을 나타낸 것이고, 기호 “×”은 경화가 불충분하게 이루어진 부분이 존재하고 있다는 것을 나타낸 것이다. 표 2의“경화성”란에 있어서, 기호 “－”은 기초 수지가 액상화하지 않아 경화성을 평가할 수 없었던 것을 나타낸다.
＜접착 강도＞
각각의 실시예 및 비교예에서의 접착제에 대하여 일본공업규격(국제 규격 ISO4587)인 JIS　K6850에 따라 접착 강도를 측정했다. 복수개의 알루미늄판(길이 25 mm, 너비 100 mm, 두께 1.5 mm)을 피착물로서 사용하여 알루미늄판의 표면에 길이 25 mm 및 너비 12.5 mm의 접착면을 형성하였다. 실시예 2를 제외한 각각의 실시예 및 비교예에서, 10 중량부의 기초 수지를 제1 피착물로서의 한 알루미늄판에 도포하고, 1 중량부의 프라이머를 제2 피착물로서의 다른 알루미늄판에 도포한 후, 상기 알루미늄판들을 상호 적층시켰다. 실시예 2에서는, 5 중량부의 제1 작용제 및 1 중량부의 제2 작용제를 혼합한 후, 상기 제1 작용제 및 제2 작용제의 혼합물을 한 벌의 알루미늄판 중의 하나의 알루미늄판에 도포한 후, 상기 알루미늄판을 상호 적층시켰다. 그리고, 적층된 알루미늄판에 대해 20℃, 대기압 하에서 24 시간 경과한 후, 50 mm/min의 인장 속도로 접착 강도를 측정하였다. 표 1 및 표 2의“접착 강도”란에 있어서, 기호“＞8”은, 접착 강도의 값이 8 N/mm2를 초과하는 것을 나타낸다. 또한, 표 2의“접착 강도”란에 있어서, 기호“－”은 기초 수지가 액상화하지 않아 접착 강도를 측정할 수가 없었던 것을 나타낸다.
＜열저항＞
각각의 실시예 및 비교예에서의 접착제로 구성되는 점착층에 대하여, 미국 재료 시험 협회의 규격인 ASTM　D5470에 따라 열저항 측정기를 사용하여 열저항을 측정하였다. 도 2에 나타난 바와 같이, 열저항 측정기(21)는 단열재(22) 상에 설치된 구리 블록(copper block)(23)과 상기 구리 블록(23) 위에 배치된 구리 블록(24)을 포함한다. 각각의 구리 블록(23 및 24)의 단면적은 1 cm2이다. 구리 블록(23)에는 발열량이 25 W인 히터가 내장되고 있고, 구리 블록(24)에는 냉각기를 가진 방열판(25)이 접속되어 있다.
실시예 2를 제외한 각각의 실시예 및 비교실시예에 있어서, 10 중량부의 기초 수지를 구리 블록(23) 상에 도포하였고, 1 중량부의 프라이머를 구리 블록(24) 상에 도포하였다. 이후, 프라이머로부터 휘발 성분이 완전하게 휘발한 후, 각각의 구리 블록(23 및 24)들을 상호 접합시켰다. 실시예 2에서는 5 중량부의 제1 작용제 및 1 중량부의 제2 작용제를 상호 혼합한 후, 제1 작용제 및 제2 작용제의 혼합물을 구리 블록(23) 상에 도포하였고 상기 구리 블록(23 및 24)들을 상호 접합시켰다. 그리고, 아래와 같은 2 개의 조건 하에서 접착제를 경화시켜 점착층(16)을 형성하였다.
조건 I： 하중이 4 kg인 추(26)를 열저항 측정기(21) 상에 올려두어, 구리 블록(24)이 도 2의 화살표로 나타낸 바와 같이, 구리 블록(23)을 향해 압축된다.
조건 II： 하중이 4 kg인 추(26)를 열저항 측정기(21) 상에 올려두고, 스토퍼(stopper)(27)를 열저항 측정기(21) 상에 설치하여 점착층의 두께가 16 내지 100μm가 되도록 조절한다.
연속적으로, 구리 블록(24)에 하중을 가한 상태로 히터를 가열시켜, 온도가 일정한 시점에서 각각의 구리 블록(23 및 24)들의 온도를 측정하여, 하기의 식(2)으로부터 점착층(16)의 열저항을 산출하였다.
열저항 = (θj1 － θj0) / 발열량 Q …(2)
상기 식(2)에 있어서, θj1는 구리 블록(23)의 온도를 나타내고, θj0는 구리 블록(24)의 온도를 나타내며, 발열량 Q는 25 W이다. 표 2의 “열저항”란에 있어서, 기호 “－”은 기초 수지가 액상화하지 않아, 열저항을 측정할 수가 없었던 것을 나타낸다.
실시예
1 2 3 4 5 6
＜기초수지 또는 제1 작용제＞
(A) 폴리카보네이트계 우레탄 아크릴레이트 (중량부) 30 30 30 30 30 30
(A) 2-하이드록시에틸 메타크릴레이트 (중량부) 70 70 70 70 70 70
(B) 큐멘 하이드로퍼옥사이드 (중량부) 5 10 5 5 5 5




（Ｃ）
수산화
알루미늄
입자		 비처리 입자(평균 입경: 3μｍ, 중량부) - - - - 120 -
티타네이트 커플링제에 의한 소수성 표면 처리가 된 입자(평균 입경: 3μｍ, 중량부) 160 400 - 400 80 -
스테아르산에 의한 소수성 표면 처리가 된 입자(평균 입경: 3μｍ, 중량부) - - 300 - - -
티타네이트 커플링제에 의한 소수성 표면 처리가 된 입자(평균 입경: 50μｍ, 중량부) - - - - - 300
소수성 표면 처리가 된 입자의 비율（중량%） 100 100 100 100 40 100
기초수지 또는 제1 작용제에서의 체적비(α) 0.40 0.63 0.56 0.63 0.45 0.56
점도 (×103 mPa·s) 18 1000 100 1000 5 16
분리성 ○ ○ ○ ○ ○ ○
＜프라이머 또는 제2 작용제＞
(A) 폴리카보네이트계 우레탄 아크릴레이트 (중량부) - 30 - - - -
(A) 2-하이드록시에틸 메타크릴레이트 (중량부) - 70 - - - -
(D) 바나듐 아세틸아세토네이트 (중량부) 5 2 5 5 5 5
(E) 부틸알데하이드와 아닐린의 축합물 (중량부) 100 - 100 100 100 100
아세톤 (중량부) 200 - 200 200 200 200
＜접착제＞
접착제에서의 체적비(α) 0.40 0.45 0.56 0.63 0.45 0.56
경화성 ○ ○ ○ ○ ○ ○
접착 강도 (N/mm2) >8 >8 >8 >8 >8 >8
열저항 조건Ⅰ
열저항 측정시 시편의 두께(μｍ)
열저항 (℃/Ｗ)
11
0.23
12
0.20
18
0.20
59
0.36
13
0.20
100
0.69
조건Ⅱ
열저항 측정시 시편의 두께 (μｍ)
열저항 (℃/Ｗ)
100
0.87
100
0.81
100
0.65
100
0.60
100
0.82
100
0.69
비교예
1 2 3 4 5
＜기초수지＞
(A) 폴리카보네이트계 우레탄 아크릴레이트 (중량부) 30 30 30 30 30
(A) 2-하이드록시에틸 메타크릴레이트 (중량부) 70 70 70 70 70
(B) 큐멘 하이드로퍼옥사이드 (중량부) 5 5 5 5 5




（Ｃ）
수산화
알루미늄
입자		 비처리 입자(평균 입경: 3μｍ, 중량부) - - 140 - -
티타네이트 커플링제에 의한 소수성 표면 처리가 된 입자(평균 입경: 3μｍ, 중량부) 130 500 60 - -
스테아르산에 의한 소수성 표면 처리가 된 입자(평균 입경: 3μｍ, 중량부) - - - - 300
티타네이트 커플링제에 의한 소수성 표면 처리가 된 입자(평균 입경: 50μｍ, 중량부) - - - 130 -
소수성 표면 처리가 된 입자의 비율（중량%） 100 100 30 100 100
기초수지에서의 체적비(α) 0.35 0.68 0.45 0.35 0.56
점도 (×103 mPa·s) 10 - 6 1 100
분리성 ○ - × ○ ○
＜프라이머＞
(D) 바나듐 아세틸아세토네이트 (중량부) 5 5 5 5 -
코발트 나프테네이트 (중량부) - - - - 5
(E) 부틸알데하이드와 아닐린의 축합물 (중량부) 100 100 100 100 100
아세톤 (중량부) 200 200 200 200 200
＜접착제＞
접착제에서의 체적비(α) 0.35 0.68 0.45 0.35 0.56
경화성 ○ - ○ ○ ×
접착 강도 (N/mm2) >8 - >8 >8 3.7
열저항 조건Ⅰ
열저항 측정시 시편의 두께(μｍ)
열저항 (℃/Ｗ)
11
0.26
-
11
0.21
98
0.99
19
0.21
조건Ⅱ
열저항 측정시 시편의 두께 (μｍ)
열저항 (℃/Ｗ)
100
1.01
-
100
0.80
100
1.02
100
0.68
표 1에 나타난 바와 같이, 각각의 실시예에 따라 제조된 접착제는 각 항목에 대해 우수한 평가 및 결과를 얻을 수 있었다. 이와 같이, 각각의 실시예의 접착제는 우수한 작업성을 가지며, 동시에 상온에서도 신속하게 경화되며, 상기 접착제로 구성되는 점착층(16)은 높은 열전도성을 가지고 있었다. 또한, 조건 I에서의 열저항의 측정 결과로부터, 실시예 1 내지 5에 따른 접착제는 실시예 6에 따른 접착제에 비해 용이하게 압축되어 얇은 점착층(16)을 형성할 수가 있는 것을 알았다. 실시예 6의 접착제에서의 체적비(α)는 같은 평균 입경을 가지는 수산화 알루미늄의 입자를 이용하는 비교예 4에 비해 더 높은 것으로 나타났고, 조건 I에서의 열저항에 있어서 비교예 4에 비해 우수한 결과를 얻을 수 있었다.
한편, 표 2에 도시된 바와 같이, 비교예 1 및 비교예 4에 따른 접착제에서의 체적비(α)의 값이 0.40 미만이기 때문에, 점착층(16)의 두께가 100 μm의 경우 열저항이 높아져서 열전도성이 낮게 나타났다. 비교예 2에 따른 접착제에서의 체적비(α)의 값이 0.65를 초과하기 때문에, 기초 수지가 액상화되지 않아 접착제로서 이용할 수가 없었다. 소수성 표면 처리가 된 열전도성 충전재의 비율이 40 중량% 미만이기 때문에, 비교예 3에서의 각각의 성분의 분산 안정성이 낮게 나타났다. 비교예 5에 따른 접착제는 프라이머가 바나듐 화합물(D)을 함유하기 않기 때문에 접착제의 경화성이 낮고, 또한 접착 강도도 낮게 나타났다.
이와 같은 본 발명의 실시예와 구체예는 본 발명을 제한하기 위한 것이 아닌 예시적인 것이고, 본 발명은 상기 상세한 설명에 제한되지 않으며, 본 발명은 청구된 범위 내에서 수정이 이루어질 수 있다.
본 발명 및 본 발명의 목적과 장점은 첨부된 도면을 수반하여 바람직한 실시형태의 설명을 참조함으로써 이해될 수 있다.
도 1의 A 및 B는 제1 실시형태에 따른 전자 부품과 방열판 사이의 접착 단계를 나타내는 개략적인 도면이고;
도 1의 C 및 D는 제2 실시형태에 따른 전자 부품과 방열판 사이의 접착 단계를 나타내는 개략적인 도면이고; 그리고
도 2는 열저항 측정 장치를 나타내는 개략적인 도면이다.

Claims (11)

  1. (A) 하나 이상의 (메타)아크릴계 모노머 및 (메타)아크릴계 올리고머를 포함하는 중합성 (메타)아크릴계 화합물;
    (B) 유기 과산화물;
    (C) 열전도성 충전재; 및
    (D) 바나듐 화합물
    (여기서 하기 식(1)에 의해 산출되는 열전도성 충전재(C)에 대한 중합성 (메타)아크릴계 화합물(A)의 체적비(α)는 0.40 내지 0.65이며,
    (체적비(α) = 열전도성 충전재(C)의 체적 / (중합성 (메타)아크릴계 화합물(A)의 체적 ＋ 열전도성 충전재(C)의 체적) ... (1))
    여기서, 상기 열전도성 충전재의 40 내지 100 중량%는 소수성 표면 처리된 것임)
    을 함유하는 것을 특징으로 하는 열전도성 접착제 조성물.
  2. 제1항에 있어서, 상기 열전도성 충전재(C)에 대해 이루어진 소수성 표면 처리는 스테아린산 또는 티타네이트 커플링제에 의한 표면 처리인 것을 특징으로 하는 열전도성 접착제 조성물.
  3. 제1항에 있어서, 상기 열전도성 접착제 조성물은 유기 과산화물(B)로서 하이드로퍼옥사이드를 함유하는 것을 특징으로 하는 열전도성 접착제 조성물.
  4. 제3항에 있어서,상기 열전도성 접착제 조성물은 하이드로퍼옥사이드로서 큐멘 하이드로퍼옥사이드를 함유하는 것을 특징으로 하는 열전도성 접착제 조성물.
  5. 제1항에 있어서, 상기 열전도성 접착제 조성물에서 유기 과산화물(B)의 함량은 하나 이상의 (메타)아크릴계 모노머 및 (메타)아크릴계 올리고머를 포함하는 중합성 (메타)아크릴계 화합물(A) 100 중량부에 대하여 5 내지 10 중량부인 것을 특징으로 하는 열전도성 접착제 조성물.
  6. 제1항에 있어서, 상기 열전도성 충전재(C)는 미립자 형태를 가지고, 상기 미립자 형태를 가지는 열전도성 충전재(C)는 평균 입경이 0.2 내지 10 μm인 것을 특징으로 하는 열전도성 접착제 조성물.
  7. 제1항 내지 제6항중 어느 한 항에 있어서, 상기 열전도성 접착제 조성물은 알데하이드와 아민의 축합물(E)을 추가로 포함하고,
    중합성 (메타)아크릴계 화합물(A), 유기 과산화물(B), 및 열전도성 충전재(C)을 함유하는 기초 수지; 및
    바나듐 화합물(D) 및 알데하이드와 아민의 축합물(E)을 함유하는 프라이머
    를 포함하는 것을 특징으로 하는 열전도성 접착제 조성물.
  8. 제7항에 있어서, 상기 열전도성 접착제 조성물에서의 알데하이드와 아민의 축합물(E)의 함량은 바나듐 화합물(D) 5 중량부에 대하여 50 내지 200 중량부인 것을 특징으로 하는 열전도성 접착제 조성물.
  9. 제1항 내지 제6항중 어느 한 항에 있어서, 상기 열전도성 접착제 조성물은 제1 작용제와 제2 작용제를 포함하고, 상기 제1 작용제와 제2 작용제 모두는 중합성 (메타)아크릴계 화합물(A)을 함유하고, 제1 작용제와 제2 작용제 중 단 하나만이 유기 과산화물(B)을 함유하고, 제1 작용제와 제2 작용제 중 나머지 하나는 바나듐 화합물(D)을 함유하는 것을 특징으로 하는 열전도성 접착제 조성물.
  10. 기초 수지를 제1 피착물에 도포하는 공정;
    프라이머를 제2 피착물에 도포하는 공정; 및
    제1 피착물과 제2 피착물을 상호 결합시켜 상기 기초 수지와 프라이머가 결합면에서 상호 접촉함으로써 상기 제1 피착물과 제2 피착물을 상호 접착하는 공정;
    을 포함하는 것을 특징으로 하는, 제7항에 따른 열전도성 접착제 조성물을 이용하여 제1 피착물과 제2 피착물을 상호 접착시키기 위한 방법.
  11. 제1 작용제와 제2 작용제를 혼합하는 공정;
    상기 제1 작용제와 제2 작용제의 혼합물을 제1 피착물과 제2 피착물 중 하나 이상에 대해 도포하는 공정; 및
    제1 피착물과 제2 피착물을 상호 결합시켜 제1 작용제 및 제2 작용제의 혼합물이 결합면에 존재하게 되어 상기 제1 피착물과 제2 피착물을 상호 접착하는 공정;
    을 포함하는 것을 특징으로 하는, 제9항에 따른 열전도성 접착제 조성물을 이용하여 제1 피착물과 제2 피착물을 상호 접착시키기 위한 방법.
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