CN112789317B - 树脂组合物、带有基材的膜、金属/树脂层压体及半导体装置 - Google Patents

树脂组合物、带有基材的膜、金属/树脂层压体及半导体装置 Download PDF

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Abstract

提供一种适用于铝基基板的绝缘粘接层的树脂组合物。对于该树脂组合物，其固化物在0℃以下的低温范围为低弹性，且兼具耐热性和粘接性。树脂组合物包含(A)具有酸酐基的改性弹性体、(B)溶剂可溶性聚酰亚胺树脂和(C)环氧树脂。

Description

树脂组合物、带有基材的膜、金属/树脂层压体及半导体装置
技术领域
本公开的一个方面涉及用作绝缘粘接层的树脂组合物。此外，本公开的一个方面涉及使用该树脂组合物的带有基材的膜、金属/树脂层压体及半导体装置。
背景技术
在一般照明以及汽车的照明中，散热设计变得重要。为了提高散热性能，使用了铝或铜的金属基基板得以广泛应用。金属基基板一般由以下方式构成：在金属部件(铝或铜)上叠加绝缘层(绝缘粘接层)，进而在其上叠加作为导体的铜箔。在该铜箔上形成图案。LED等电子部件通过焊接进行安装。
绝缘层通过添加导热性的填料等来实现高导热性。特别是，在以作为金属部件的铝为基底的铝基基板中，铝随着温度变化而发生的伸缩的影响巨大。因此，在安装有LED等电子部件的焊接部分，有时会产生裂纹(焊接裂纹)。作为减少焊接裂纹的方法，考虑使绝缘层低弹性化，针对金属伸缩用绝缘层来缓和对于焊接的影响的方法(参照专利文献1)。通常，温度越低，绝缘层越具有高弹性。因此，绝缘层在低温下的弹性模量低对于抑制焊料裂纹是有效的。特别是对于在汽车等中使用的基板而言，有时在寒冷地区使用。因此，即使在0℃以下的低温范围，绝缘层的低弹性也是重要的。另一方面，对于用于基板的绝缘层，耐焊接安装的耐热性以及对金属部件的粘接性当然也很重要。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开2015-98504号公报
发明内容
发明要解决的技术问题
本公开的一个目的是提供一种适用于铝基基板的绝缘粘接层的下述树脂组合物。对于该树脂组合物，其固化物在0℃以下的低温范围为低弹性，且兼具耐热性和粘接性。
解决技术问题的技术手段
为了实现上述目的，本公开的一个方面提供的树脂组合物(本发明的树脂组合物)包含：
(A)具有酸酐基的改性弹性体；
(B)溶剂可溶性聚酰亚胺树脂；以及
(C)环氧树脂。
在本发明的树脂组合物中，上述(A)优选为马来酸酐改性的苯乙烯类弹性体。
在本发明的树脂组合物中，上述(B)优选为使四羧酸成分与二聚体二胺反应而得到的聚酰亚胺树脂。
在本发明的树脂组合物中，以相对于上述(A)、上述(B)和上述(C)的总固体成分质量的质量％计，上述(A)的含量优选为40质量％以上。
本发明的树脂组合物优选进一步含有(D)无机填料。
此外，在本发明的树脂组合物中，上述(D)优选为具有10W/m·K以上的导热率的导热性填料。
此外，作为本公开的其它方面提供了一种带有基材的膜，所述带有基材的膜包括：塑料基材；以及形成于所述塑料基材的至少一面上的、由本发明的树脂组合物形成的层。
此外，作为本公开的其它方面提供了一种金属/树脂层压体，所述金属/树脂层压体包括：金属板或金属箔；以及形成于所述金属板或金属箔的至少一面上的、由本发明的树脂组合物形成的层。
此外，作为本公开的其它方面提供了树脂固化物，所述树脂固化物是本发明的树脂组合物的固化物。
此外，作为本公开的其它方面提供了使用本发明的树脂组合物的半导体装置。
有益效果
对于本发明的树脂组合物，其固化物在0℃以下的低温范围为低弹性，且兼具耐热性和粘接性。因此，本发明的树脂组合物适合于铝基基板的绝缘粘接层。
具体实施方式
以下，对于本公开的一个实施方式进行详细说明。
本公开的一个实施方式所述的树脂组合物包含(A)具有酸酐基的改性弹性体、(B)溶剂可溶性聚酰亚胺树脂和(C)环氧树脂。
以下将描述本公开的一个实施方式所述的树脂组合物的各成分。
(A)具有酸酐基的改性弹性体
例如，(A)成分的具有酸酐基的改性弹性体可以通过使酸酐和过氧化物同弹性体反应来制造。作为具有酸酐基的改性弹性体，例如举出：马来酸酐改性的SEBS(聚苯乙烯/聚乙烯/聚丁烯/聚苯乙烯)共聚物、马来酸酐改性的SBS(聚苯乙烯/聚丁二烯/聚苯乙烯)共聚物、马来酸酐改性的SEPS(聚苯乙烯/聚乙烯/聚丙烯/聚苯乙烯)共聚物、马来酸酐改性的SEP(聚苯乙烯/聚乙烯/聚丙烯)共聚物、马来酸酐改性的SIS(聚苯乙烯/聚异戊二烯/聚苯乙烯)等马来酸酐改性的苯乙烯类弹性体；马来酸酐改性的乙烯-丙烯共聚物、马来酸酐改性的乙烯-丁烯共聚物、马来酸酐改性的乙烯-丙烯酸甲酯共聚物、马来酸酐改性的乙烯-丙烯酸乙酯共聚物和马来酸酐改性的乙烯-丙烯酸丁酯共聚物等。
(A)成分较优选为马来酸酐改性的苯乙烯类弹性体。马来酸酐改性的苯乙烯类弹性体树脂特别优选为马来酸酐改性的SEBS。
(A)成分的酸值优选为0.1mgCH3ONa/g以上，较优选为1mgCH3ONa/g以上。酸值为0.1mgCH3ONa/g以上时，粘接剂组合物的固化充分，得到良好的粘接性和耐热性。
马来酸酐改性的苯乙烯类弹性体的苯乙烯比例优选为40％以下、较优选为30％以下、进一步优选为28％以下、特别优选为25％以下。在苯乙烯比例过高的情况下，树脂组合物的固化物在0℃以下的低温范围中的弹性模量变高，有可能产生焊接裂纹。
以相对于(A)成分、(B)成分和(C)成分的总固体成分质量的质量％计，(A)成分的含量优选为40％～95％、较优选为70％～95％、进一步优选为80％～95％。在(A)成分少于40％的情况下，树脂组合物的固化物在0℃以下的低温范围中的弹性模量变高，有可能产生焊接裂纹。在(A)成分多于95％的情况下，其它成分相对变少，因此焊接耐热性有可能劣化。
(B)溶剂可溶性聚酰亚胺树脂
(B)成分的溶剂可溶性聚酰亚胺树脂只要在溶剂中可溶即可，结构等不受到特别限定。可溶性是指在23℃时在选自以下的溶剂的至少一种中溶解20质量％以上。上述溶剂为：作为烃类溶剂的甲苯和二甲苯；作为酮类溶剂的丙酮、甲基乙基酮、甲基异丁基酮、环己酮和环戊酮；作为醚类溶剂的1,4-二氧六环、四氢呋喃和二甘醇二甲醚；作为乙二醇醚类溶剂的甲基溶纤剂、乙基溶纤剂、丙二醇单甲醚、丙二醇单乙醚、丙二醇单丁醚和二甘醇甲基乙基醚；作为酯类溶剂的乙酸乙酯、乙酸丁酯、乳酸乙酯和γ丁内酯；苄醇；N-甲基吡咯烷酮；N,N-二甲基甲酰胺；以及N,N-二甲基乙酰胺。
(B)成分的溶剂可溶性聚酰亚胺树脂可以通过使二胺与四羧酸成分在130℃以上的温度下反应，进行酰亚胺化反应而得到。(B)成分的溶剂可溶性聚酰亚胺树脂优选为使四羧酸成分与二聚体二胺反应而得到的聚酰亚胺树脂。该聚酰亚胺树脂的粘接性、柔软性、强韧性和耐热性优异。此外，在(B)成分的溶剂可溶性聚酰亚胺树脂中，也可以将二聚体二胺的一部分替换为硅氧烷二胺(シリコーンジアミン)。
作为本文使用的四羧酸成分，例如举出均苯四甲酸二酐、3,3',4,4'-二苯甲酮四羧酸二酐、3,3',4,4'-二苯砜四羧酸二酐、1,4,5,8-萘四羧酸二酐、2,3,6,7-萘四羧酸二酐、3,3',4,4'-二苯基醚四羧酸二酐、3,3',4,4'-二甲基二苯基硅烷四羧酸二酐、3,3',4,4'-四苯基硅烷四羧酸二酐、1,2,3,4-呋喃四羧酸二酐、4,4'-双(3,4-二羧基苯氧基)二苯基硫醚二酐、4,4'-双(3,4-二羧基苯氧基)二苯基砜二酐、4,4'-双(3,4-二羧基苯氧基)二苯基丙烷二酐、3,3',4,4'-全氟化异丙基二邻苯二甲酸二酐、3,3',4,4'-联苯四羧酸二酐、双(邻苯二甲酸)苯基膦氧化物二酐(ビス(フタル酸)フェニルホスフィンオキサイド二無水物)、对亚苯基-双(三苯基邻苯二甲酸)二酐、间亚苯基-双(三苯基邻苯二甲酸)二酐、双(三苯基邻苯二甲酸)-4,4'-二苯基醚二酐、双(三苯邻苯二甲酸)-4,4'-二苯基甲烷二酐和4,4'-(4,4'-亚异丙基二苯氧基)二邻苯二甲酸二酐等。
此外，作为二聚体二胺，例如举出バーサミン551(商品名，BASF日本株式会社制造；3,4-双(1-氨基庚基)-6-己基-5-(1-辛烯基)环己烯)、以及バーサミン552(商品名，コグニス日本株式会社制造；バーサミン551的氢化物)、以及PRIAMINE1075和PRIAMINE1074(均为商品名，クローダ日本株式会社制造)等。
(B)成分的溶剂可溶性聚酰亚胺树脂具有通过四羧酸成分与二聚体二胺反应的酰亚胺键聚合的结构。二聚体酸作为二聚体二胺的原料，是将碳原子数18的不饱和脂肪酸(油酸、亚油酸、亚麻酸等的混合物)二聚化而得到的。在进行二聚化时，根据其反应概率，生成直链、脂环、具有双键的脂环以及具有芳香环的物质等。上述二聚体酸为这些物质的混合物。将这些物质直接胺化后的物质即为二聚体二胺。因此，使四羧酸成分和二聚体二胺聚合而得到的、作为(B)成分的溶剂可溶性聚酰亚胺树脂的分子结构是作为混合物的二聚体酸的各分子不规则地键合而成的结构，复杂而难以确定。作为可以推测的分子结构，举出下述化学结构式所示的物质为例。分子结构被认为是这些物质的混合物(这些结构式仅仅是示例。分子结构不限于这些结构式。)。
[化1]
Figure BDA0003004249640000051
[化2]
Figure BDA0003004249640000061
[化3]
Figure BDA0003004249640000062
[化4]
Figure BDA0003004249640000063
[化5]
Figure BDA0003004249640000064
上述化学式中，n表示整数，R1、R2、R3和R4表示有机基团。作为示例，R1和R2表示-(CH2)n1-(CH＝Cn2-(CH2)n3-CH3)，可以彼此相同，也可以彼此不同。R3和R4表示(CH2)n1-(CH＝CH)n2-(CH2)n3-，可以彼此相同，也可以彼此不同。n1和n3为0～18的整数，n2是0或1或2的整数。此外，二聚体二胺成分中碳原子数的合计为36。对于(B)成分的溶剂可溶性聚酰亚胺树脂，数均分子量(Mn)优选为10,000～20,000，较优选为12,000～18,000。数均分子量可以通过GPC测定求得。
以相对于(A)成分、(B)成分和(C)成分的总固体成分质量的质量％计，(B)成分的含量优选为1％～45％、较优选为2％～30％、进一步优选为5％～15％。在(B)成分多于45％的情况下，树脂组合物的固化物在0℃以下的低温范围中的弹性模量变高，有可能发生焊接裂纹等。另一方面，在(B)成分少于1％的情况下，有可能粘接性降低且焊接耐热性降低。
(C)环氧树脂
作为(C)成分的环氧树脂，例如举出双酚A型环氧树脂、双酚F型环氧树脂、苯酚酚醛清漆型环氧树脂、脂环式环氧树脂、硅氧烷型环氧树脂、联苯型环氧树脂、缩水甘油酯型环氧树脂、缩水甘油胺型环氧树脂、海因型环氧树脂(ヒダントイン型エポキシ樹脂)、具有萘骨架的环氧树脂以及具有蒽骨架的环氧树脂。此外，(C)成分的环氧树脂也可以是如苯氧基型环氧树脂那样分子量大的物质。
关于本实施方式的树脂组合物，本文举例示出的化合物可以单独使用，也可以将两种以上的化合物混合使用。(C)成分的环氧当量优选为80～20,000g/eq、较优选为90～17,000g/eq、进一步优选为90～500g/eq。
以相对于(A)成分、(B)成分和(C)成分的总固体成分质量的质量％计，(C)成分的含量优选为1％以上、较优选为3％～15％。(C)成分少于1％时，有可能焊接耐热性降低。
本实施方式的树脂组合物还可以含有以下成分作为任选成分。
(D)无机填料
(D)成分的无机填料优选为选自于二氧化硅、硫酸钡、碳酸钙、滑石、高岭土、粘土、氮化硼、氮化硅、氮化铝、碳化硅、氧化镁、氢氧化镁、碳酸镁、氢氧化铝和矾土中的至少一种。
(D)成分的无机填料可根据本实施方式的树脂组合物的要求特性适当选择。例如，在重视降低树脂组合物的固化物的热膨胀率(Coefficient of Thermal Expansion：CTE)的情况下，(D)成分的无机填料优选为二氧化硅。
另一方面，在重视提高树脂组合物的固化物的导热性的情况下，作为(D)成分的无机填料，优选使用具有10W/m·K以上的导热率的物质。
作为具有10W/m·K以上的导热率的填料，举出氧化铝(矾土、Al2O3)、氧化镁(MgO)、氧化锌(ZnO)、氮化硼(BN)、碳化硅(SiC)、氮化铝(AlN)、氮化硅(Si3N4)以及金刚石等。从导热率和对湿度等的耐久性的观点来看，具有10W/m·K以上的导热率的填料优选为选自于由氧化铝和氮化硼组成的组中的至少一种。以下示出各材料的导热率测定结果的一例(单位为W/m·K)。Al2O3的导热率为20～40。MgO的导热率为45～60。ZnO的导热率为54。BN的导热率为30～80。SiC的导热率为140～170。AlN的导热率为150～250。Si3N4的导热率为30～80。金刚石的导热率为1000～2000。
(D)成分的无机填料的形状不受到特别限定，可以是球状、不定形、鳞片状等中的任一形态。作为(D)成分的无机填料，也可以使用凝聚体。
(D)成分的无机填料的平均粒径优选为0.1μm～100μm、较优选为0.1μm～50μm、进一步优选为1μm～50μm。
在本说明书中，平均粒径是通过激光衍射·散射法测定的、以体积标准计的粒度分布中的累计值50％时的粒径。平均粒径例如可以通过激光散射衍射法粒度分布测定装置：LS13320(ベックマンコールター公司制造，湿式)测定。
作为(D)成分的无机填料使用具有10W/m·K以上的导热率的物质时，向树脂组合物中的添加量不受到特别指定，可以根据需要的散热性适当调节。例如，为了在固化后得到2W/m·K以上的导热率，相对于(A)成分、(B)成分和(C)成分的总固体成分100质量份，(D)成分的无机填料向树脂组合物中的添加量优选为100～1200质量份，较优选为200～1000质量份。(D)成分的添加量过多时，固化物在0℃以下的低温范围中的弹性模量变高。因此，有可能发生粘接性的降低等。
此外，在除溶剂以外的、本实施方式的树脂组合物的全部成分中，具有10W/m·K以上的导热率的填料的含量优选为45体积％以上且75体积％以下、较优选为50体积％以上且70体积％以下。
作为(D)成分的无机填料，有时出于降低CTE的目的而使用二氧化硅。此时，相对于(A)成分、(B)成分和(C)成分的总固体成分100质量份，(D)成分的无机填料向树脂组合物中的添加量优选为10～700质量份、较优选为100～500质量份。
此外，在除溶剂以外的、本实施方式的树脂组合物的全部成分中，二氧化硅的含量优选为5体积％以上且75体积％以下、较优选为30体积％以上且70体积％以下。
(D)成分的无机填料的种类不受到特别限制。作为(D)成分的无机填料，可以使用1种填料，也可以组合使用两种以上的填料。在使用两种以上填料的情况下，优选两种以上填料的总含量和平均粒径满足上述范围。此外，在使用平均粒径不同的同种填料的情况下，总含量和平均粒径也优选满足上述范围。
本实施方式的树脂组合物还可以含有硅烷偶联剂和咪唑类固化催化剂等固化催化剂。
本实施方式的树脂组合物的原料含有上述(A)成分～(C)成分以及根据需要添加的(D)成分和其它成分。通过将这些原料在有机溶剂中溶解或分散等，可以得到本实施方式的树脂组合物。对用于这些原料的溶解或分散等的装置不受到特别限定。作为该装置，可以使用具备加热装置的搅拌机、溶解器(デゾルバー)、行星式混合机、擂溃机(ライカイ機)、三辊研磨机、球磨机和珠磨机等。此外，也可以将这些装置适当地组合使用。
本实施方式的树脂组合物具有以下所示的适宜的特性。
本实施方式的树脂组合物的树脂固化物在0℃以下的低温范围、更具体而言在-40℃～0℃的低温范围中具有低弹性模量。特别是，通过后述的实施例中记载的步骤测定的本实施方式的树脂组合物在-40℃下的储能模量为15GPa以下，优选为10GPa以下，较优选为5GPa以下。如果储能模量在上述范围内，则在将本实施方式的树脂组合物的固化物用于车载用电子部件等用途的情况下，在安装有该电子部件的焊接部分产生裂纹的可能性降低。
例如，本实施方式的树脂组合物可以在150℃以上且250℃以下、优选180℃以上且220℃以下的温度下热固化30～180分钟。
作为(D)成分的无机填料使用具有10W/m·K以上的导热率的物质时，本实施方式的树脂组合物的树脂固化物的导热性提高。具体而言，按照后述的实施例中记载的步骤测定导热率时，得到2W/m·K以上的导热率。因此，作为铝基基板等金属基基板的绝缘粘接层使用实施方式的树脂组合物时，散热性良好。
本实施方式的树脂组合物的树脂固化物具有足够的粘接强度。具体而言，对于本实施方式的树脂组合物的树脂固化物，通过后述的实施例中记载的步骤测定的70μm铜箔粘接力为15N/10mm以上，优选为20N/10mm以上。
本实施方式的树脂组合物的树脂固化物具有高耐热性。具体而言，在后述的实施例中记载的步骤中实施的焊接耐热性试验中，本实施方式的树脂组合物的树脂固化物的耐热性满足280℃下3min、优选满足300℃下3min。
本实施方式的带有基材的膜具有：聚酯树脂、聚乙烯树脂、聚对苯二甲酸乙二醇酯树脂等塑料基材；以及形成于该塑料基材的至少一面上的、由本实施方式的树脂组合物形成的层。本实施方式的金属/树脂层压体具有：铜、铝等的金属板或金属箔；以及形成于该金属板或金属箔的至少一面上的、由本实施方式的树脂组合物形成的层。这些可以通过在塑料基材或者在金属板或金属箔的至少一面上涂布本实施方式的树脂组合物后进行干燥而得到。
将树脂组合物涂布在塑料基材或者金属板或金属箔上的方法不受到特别限定。然而，从薄膜化·膜厚控制的观点来看，该涂布方法优选为微凹版法、狭缝法(スロットダイ法)以及刮刀法。例如，可以通过狭缝法形成具有5μm～500μm厚度的由树脂组合物形成的层。
干燥条件可以根据树脂组合物中使用的有机溶剂的种类和量以及涂布的厚度等适当设定。例如，干燥条件可以为50℃～120℃、1～30分钟左右。
为了进行半导体装置的构成要素的层间粘接，本实施方式的半导体装置使用了本实施方式的树脂组合物。具体举例来说，为了进行电子部件与基板的层间粘接等，在本实施方式的半导体装置中使用本实施方式的树脂组合物。或者，在本实施方式的半导体装置中，在包含电子部件的装置内使用本实施方式的树脂组合物。
实施例
以下，通过实施例更详细地说明本实施方式。然而，本实施方式并不限定于这些实施例。
(实施例1～实施例13、比较例1～比较例4)
以下述表所示的配比，将规定量的各弹性体树脂(A-1、A-2、A')、各树脂(B-1、B-2、C)以及甲苯量取到容器中，使用加热搅拌机加热溶解，冷却至室温。然后，在容器中称量加入规定量的填料(D-1、D-2、D-3)和固化催化剂(E)，通过自转·公转式的搅拌机(マゼルスター(商品名)，仓敷纺织株式会社制造)搅拌混合3分钟。然后，用湿式微粒化装置(MN2-2000AR，吉田机械兴业株式会社制造)进行分散，使用甲苯进行粘度调整。由此，制备含有树脂组合物的溶液。
树脂组合物的制作时使用的成分如下。
(A)成分：具有酸酐基的改性弹性体
(A-1)马来酸酐改性的苯乙烯类弹性体(SEBS)，M1913(商品名)，旭化成化学株式会社制造，苯乙烯比率30％，酸值：10mgCH3ONa/g
(A-2)马来酸酐改性的苯乙烯类弹性体(SEBS)，M1943(商品名)，旭化成化学株式会社制造，苯乙烯比率20％，酸值：10mgCH3ONa/g
(B)成分：溶剂可溶性聚酰亚胺树脂
(B-1)：按照下述步骤合成的溶剂可溶性聚酰亚胺树脂
在具备搅拌机、分水器、温度计和氮气导入管的反应容器中，制作含有市售的芳香族四羧酸二酐(BTDT-UP(商品名)，エボニック日本株式会社制造)210.0g、环己酮1008.0g和甲基环己烷201.6g的溶液。然后，将该溶液加热至60℃。接着，向该溶液中滴加市售的二聚体二胺(PRIAMINE(商品名)1075，クローダ日本株式会社制造)341.7g。然后，在140℃下用10小时进行该溶液的酰亚胺化反应。然后，进行溶剂的减压蒸馏除去和甲苯替换。由此，得到溶剂可溶性聚酰亚胺树脂的溶液(不挥发成分30.1％)。进行GPC测定，数均分子量(Mn)为15000。
(B-2)：通过下述步骤合成的溶剂可溶性聚酰亚胺树脂
在具备搅拌机、分水器、温度计和氮气导入管的反应容器中，制作含有市售的芳香族四羧酸二酐(BTDT-UP(商品名)，エボニック日本株式会社制造)190.0g、环己酮912.0g以及甲基环己烷182.4g的溶液。然后，将该溶液加热至60℃。接着，向该溶液中滴加市售的二聚体二胺(PRIAMINE(商品名)1075，クローダ日本株式会社制造)288.1g、以及市售的硅酮二胺(KF-8010(商品名)，信越化学工业制造)24.7g。然后，在140℃下用10小时进行该溶液的酰亚胺化反应。由此，得到聚酰亚胺树脂溶液(不挥发成分30.8％)。进行GPC测定，数均分子量(Mn)为14000。
(C)成分：环氧树脂
(C)双酚A型环氧树脂，828EL(商品名)，三菱化学株式会社制造
(A')未用马来酸改性的苯乙烯类弹性体(SEBS)，G1657(商品名)，クレイトンポリマー日本株式会社制造，苯乙烯比率13％，酸值：0mgCH3ONa/g
(D)成分：无机填料
作为具有10W/m·K以上的导热率的导热性填料，使用(D-1)～(D-3)。
(D-1)：球状矾土，DAW-0735(商品名)，デンカ株式会社制造，平均粒径7μm
(D-2)：鳞片状氮化硼，Platelets0075(商品名)，スリーエム日本株式会社制造，平均粒径7.5μm
(D-3)：凝聚氮化硼，FP-40(商品名)，デンカ株式会社制造，平均粒径40μm
(E)成分：固化催化剂
(E)：咪唑类固化催化剂，2-苯基-4,5-二羟甲基咪唑，2PHZ-PW(商品名)，四国化成工业株式会社制造
对按照上述步骤制作的树脂组合物实施以下评价。
1.储能模量(-40℃)
将含有上述步骤中得到的树脂组合物的溶液涂布在塑料基材(实施了离型处理的PET膜)的一面上，在100℃下干燥5分钟。由此，制作厚度约100μm的片材。将制作的片材在200℃、5MPa的条件下压制固化60分钟，由此得到树脂固化物。将该树脂固化物切成40mm×10mm的条状。使用エスアイアイ·ナノテクノロジー公司制造的DMS6100，求出条状的树脂固化物在-40℃下的储能模量。
将得到的结果按照下述标准进行评价。
储能模量(-40℃)
A 5GPa以下
B大于5GPa且10GPa以下
C大于10GPa且15GPa以下
D大于15GPa
2.导热率
将含有上述步骤中得到的树脂组合物的溶液涂布在塑料基材(实施了离型处理的PET膜)的一面上，在100℃下干燥5分钟。由此，制作厚度约100μm的片材。将制作的片材层叠4张，在200℃、5MPa的条件下压制固化60分钟，由此得到树脂固化物。将其切割成10mm×10mm。使用导热率测定装置(LFA447ナノフラッシュ，NETZSCH公司制造)，对切割后的树脂固化物进行导热率的测定。
3. 70μm铜箔粘接力
将含有上述步骤中得到的树脂组合物的溶液涂布在塑料基材(实施了离型处理的PET膜)的一面上，在100℃下干燥5分钟。由此，制作厚度约100μm的片材。将制作的片材夹在厚度70μm的铜箔(CF-T8G-THE-70(商品名)，福田金属箔粉工业株式会社制造)的粗糙面之间，在200℃、5MPa的条件下压制60分钟。将压制的试验片切成10mm宽。使用切割后的试验片，通过自动绘图仪(オートグラフ)测定以180度剥离角度剥离铜箔时的粘接力。
将得到的结果按照下述标准进行评价。
A25N/10mm以上
B 15N/10mm以上且小于25N/10mm
C小于15N/10mm
4.焊接耐热性
将含有上述步骤中得到的树脂组合物的溶液涂布在塑料基材(实施了离型处理的PET膜)的一面上，在100℃下干燥5分钟。由此，制作厚度约100μm的片材。将制作的片材夹在18μm厚度的铜箔(CF-T9FZ-SV-18(商品名)，福田金属箔粉工业株式会社制造)的粗糙面之间，在200℃、5MPa的条件下压制60分钟。将压制的试验片切割成25mm×25mm。将切割的试验片在280℃和300℃的焊料浴中漂浮3分钟。然后，确认是否发生膨胀(3分钟膨胀)。
将得到的结果按照下述标准进行评价。
A300℃下3分钟无膨胀
B 280℃下3分钟无膨胀
C 280℃下3分钟以内发生膨胀
结果示于下表。
[表1]
Figure BDA0003004249640000151
[表2]
Figure BDA0003004249640000152
[表3]
Figure BDA0003004249640000161
在实施例1～实施例13中，在-40℃下的储能模量均为15GPa以下，导热率均为2W/m·K以上，70μm铜箔粘接力均为15N/10mm以上。此外，在焊接耐热性评价中，达成了280℃下3min。另外，在实施例1～实施例13的组成中，在23℃下的储能模量均为5GPa以下。
另外，相对于实施例1，实施例2是进一步添加了(E)成分的固化催化剂的实施例。相对于实施例2，实施例3是对(D)成分的无机填料和(E)成分的固化催化剂的配合比例加以改变的实施例。相对于实施例1，实施例4是对(B)成分的溶剂可溶性聚酰亚胺的种类加以改变的实施例。相对于实施例2，实施例5是组合使用鳞片状氮化硼作为(D)成分的无机填料、且对(D)成分的无机填料的配合比例加以改变的实施例。相对于实施例1，实施例6是组合使用凝聚氮化硼作为(D)成分的无机填料、且对(D)成分的无机填料的配合比例加以改变的实施例。相对于实施例1，实施例7和实施例10是对(A)成分的具有酸酐基的改性弹性体、(B)成分的溶剂可溶性聚酰亚胺和(C)成分的环氧树脂的配合比例加以改变的实施例。相对于实施例1，实施例8、实施例9、实施例12和实施例13是对(A)成分的具有酸酐基的改性弹性体和(B)成分的溶剂可溶性聚酰亚胺的配合比例加以改变的实施例。相对于实施例1，实施例11是对(A)成分的具有酸酐基的改性弹性体的种类加以改变的实施例。
比较例1是未配合(B)成分的溶剂可溶性聚酰亚胺的比较例。在比较例1中，在焊接耐热性评价中得到的数值为280℃下小于3min。比较例2是未配合(C)成分的环氧树脂的比较例。在比较例2中，在焊接耐热性评价中得到的数值为280℃下小于3min。比较例3是配合了未用马来酸改性的苯乙烯类弹性体来代替(A)成分的具有酸酐基的改性弹性体的比较例。在比较例3中，70μm铜箔粘接力小于15N/10mm，且在焊接耐热性评价中得到的数值为280℃下小于3min。比较例4是未配合(A)成分的具有酸酐基的改性弹性体的比较例。在比较例4中，在-40℃下的储能模量大于15GPa，并且在焊接耐热性评价中得到的数值为280℃下小于3min。

Claims (8)

1.一种树脂组合物，其特征在于，所述树脂组合物包含：
(A)具有酸酐基的改性弹性体；
(B)溶剂可溶性聚酰亚胺树脂；
(C)环氧树脂；以及
(D)无机填料；
其中，以相对于所述(A)、所述(B)和所述(C)的总固体成分质量的质量％计，所述(B)的含量为1～45质量％；
所述(D)是具有10W/m·K以上的导热率的导热性填料。
2.如权利要求1所述的树脂组合物，其中，所述(A)是马来酸酐改性的苯乙烯类弹性体。
3.如权利要求1或2所述的树脂组合物，其中，所述(B)是使四羧酸成分与二聚体二胺反应而得到的聚酰亚胺树脂。
4.如权利要求1或2所述的树脂组合物，其中，以相对于所述(A)、所述(B)和所述(C)的总固体成分质量的质量％计，所述(A)的含量为40质量％以上。
5.一种带有基材的膜，所述带有基材的膜包含：塑料基材；以及形成于所述塑料基材的至少一面上的、由权利要求1～4中任一项所述的树脂组合物形成的层。
6.一种金属/树脂层压体，所述金属/树脂层压体包含：
金属板或金属箔；以及
形成于所述金属板或金属箔的至少一面上的、由权利要求1～4中任一项所述的树脂组合物形成的层。
7.一种树脂固化物，所述树脂固化物是权利要求1～4中任一项所述的树脂组合物的固化物。
8.一种半导体装置，所述半导体装置使用了权利要求1～4中任一项所述的树脂组合物。
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