JPWO2020071153A1 - 樹脂組成物、基材付フィルム、金属/樹脂積層体および半導体装置 - Google Patents
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Abstract
樹脂組成物は、(A)酸無水物基を有する変性エラストマー、(B)溶剤可溶性ポリイミド樹脂、および、(C)エポキシ樹脂を含む。
Description
絶縁層は、熱伝導性のフィラーが添加されること等により、高熱伝導化が図られている。特に、金属部材としてのアルミをベースとするアルミベース基板においては、温度変化によるアルミの伸縮の影響が大きい。このため、LEDなどの電子部品を実装したはんだ部分に、クラック(はんだクラック)が生じることがある。はんだクラックを軽減する手法として、絶縁層を低弾性化し、金属の伸縮に対するはんだへの影響を、絶縁層で緩和する手法が考えられる(特許文献1参照)。一般的に、絶縁層は、低温になるほど高弾性となる。このため、低温において絶縁層の弾性率が低いことは、はんだクラックの抑制に有効である。特に、自動車等に用いられる基板においては、寒冷地で使用される場合がある。このため、0℃以下の低温領域においても、絶縁層が低弾性であることが重要となる。一方で、基板に用いられる絶縁層には、当然に、はんだ実装に耐えられる耐熱性、および、金属部材への接着性も重要である。
(A)酸無水物基を有する変性エラストマー、
(B)溶剤可溶性ポリイミド樹脂、および、
(C)エポキシ樹脂
を含む。
本開示の一実施形態にかかる樹脂組成物は、(A)酸無水物基を有する変性エラストマー、(B)溶剤可溶性ポリイミド樹脂、および、(C)エポキシ樹脂を含む。
本開示の一実施形態にかかる樹脂組成物の各成分について、以下に記載する。
(A)成分の酸無水物基を有する変性エラストマーは、例えば、酸無水物及びペルオキシドを、エラストマーと反応させることにより、製造されることができる。酸無水物基を有する変性エラストマーとしては、例えば、無水マレイン酸変性のSEBS(ポリスチレン/ポリエチレン/ポリブチレン/ポリスチレン)共重合体、無水マレイン酸変性のSBS(ポリスチレン/ポリブタジエン/ポリスチレン)共重合体、無水マレイン酸変性のSEPS(ポリスチレン/ポリエチレン/ポリプロピレン/ポリスチレン)共重合体、無水マレイン酸変性のSEP(ポリスチレン/ポリエチレン/ポリプロピレン)共重合体、無水マレイン酸変性のSIS(ポリスチレン/ポリイソプレン/ポリスチレン)などの無水マレイン酸変性スチレン系エラストマー、無水マレイン酸変性エチレン−プロピレン共重合体、無水マレイン酸変性エチレン−ブテン共重合体、無水マレイン酸変性エチレン−ブテン共重合体、無水マレイン酸変性エチレン−メチルアクリレート共重合体、無水マレイン酸変性エチレン−エチルアクリレート共重合体、無水マレイン酸変性エチレン−エチルアクリレート共重合体、および、無水マレイン酸変性エチレン−ブチルアクリレート共重合体などが挙げられる。
(B)成分の溶剤可溶性ポリイミドは、溶剤に可溶であればよく、構造などは特に限定されない。可溶性とは、以下より選ばれる溶剤の少なくとも一種に、23℃で20質量%以上溶解すること、を意味する。溶剤は、炭化水素系溶剤のトルエンおよびキシレン、ケトン系溶剤のアセトン、メチルエチルケトン、メチルイソブチルケトン、シクロヘキサノンおよびシクロペンタノン、エーテル系溶剤の1,4−ジオキサン、テトラヒドロフランおよびジグライム、グリコールエーテル系溶剤のメチルセロソルブ、エチルセロソルブ、プロピレングリコールモノメチルエーテル、プロピレングリコールモノエチルエーテル、プロピレングリコールモノブチルエーテルおよびジエチレングリコールメチルエチルエーテル、エステル系溶剤としての酢酸エチル、酢酸ブチル、乳酸エチルおよびガンマブチロラクトン、ベンジルアルコール、N−メチルピロリドン、N,N−ジメチルホルムアミド、ならびに、N,N−ジメチルアセトアミドである。
(C)成分のエポキシ樹脂としては、例えば、ビスフェノールA型エポキシ樹脂、ビスフェノールF型エポキシ樹脂、フェノールノボラック型エポキシ樹脂、脂環式エポキシ樹脂、シロキサン型エポキシ樹脂、ビフェニル型エポキシ樹脂、グリシジルエステル型エポキシ樹脂、グリシジルアミン型エポキシ樹脂、ヒダントイン型エポキシ樹脂、ナフタレン骨格を有するエポキシ樹脂、および、アントラセン骨格を有するエポキシ樹脂が挙げられる。また、(C)成分のエポキシ樹脂は、フェノキシタイプのエポキシ樹脂のように、分子量の大きなものであってもよい。
本実施形態の樹脂組成物に関して、ここで例示された化合物は、単独で用いられてもよいし、2つ以上の化合物が混合されて用いられてもよい。(C)成分のエポキシ当量は、80〜20,000g/eqであることが好ましく、90〜17,000g/eqであることがより好ましく、90〜500g/eqであることが更に好ましい。
(D)無機フィラー
(D)成分の無機フィラーは、シリカ、硫酸バリウム、炭酸カルシウム、タルク、カオリン、クレー、窒化ホウ素、窒化珪素、窒化アルミニウム、炭化珪素、酸化マグネシウム、水酸化マグネシウム、炭酸マグネシウム、水酸化アルミニウム、および、アルミナより選択される少なくとも一種であることが好ましい。
一方、樹脂組成物の硬化物の熱伝導性を高めることを重視する場合、(D)成分の無機フィラーとして、10W/m・K以上の熱伝導率を有するものを用いることが好ましい。
本明細書において、平均粒径は、レーザー回折・散乱法によって測定された、体積基準での粒度分布における積算値50%での粒径である。平均粒径は、例えば、レーザー散乱回析法粒度分布測定装置:LS13320(ベックマンコールター社製、湿式)により測定できる。
また、10W/m・K以上の熱伝導率を有するフィラーの含有量は、溶剤を除く本実施形態の樹脂組成物の全成分中、45体積%以上75体積%以下であることが好ましく、50体積%以上70体積%以下であることがより好ましい。
また、シリカの含有量は、溶剤を除く本実施形態の樹脂組成物の全成分中、5体積%以上75体積%以下であることが好ましく、30体積%以上70体積%以下であることがより好ましい。
本実施形態の樹脂組成物は、例えば、150℃以上250℃以下、好ましくは180℃以上220℃以下の温度で、30〜180分間、熱硬化されることができる。
下記表に示す配合で、所定量の各エラストマー樹脂(A−1,A−2,A´)、各樹脂(B−1,B−2,C)、およびトルエンを容器に量り取り、加熱攪拌機を用いて加熱溶解し、室温まで冷却した。その後、容器に、所定量のフィラー(D−1,D−2,D−3)および硬化触媒(E)を計り入れ、自転・公転式の攪拌機(マゼルスター(商品名)、倉敷紡績株式会社製)によって、3分間攪拌混合した。その後、湿式微粒化装置(MN2−2000AR 吉田機械興業株式会社製)にて分散を行い、トルエンを用いて粘度調整した。これにより、樹脂組成物を含む溶液を調製した。
(A−1)無水マレイン酸変性スチレン系エラストマー(SEBS)、M1913(商品名)、旭化成ケミカルズ株式会社製、スチレン比率30%、酸価:10mgCH3ONa/g
(A−2)無水マレイン酸変性スチレン系エラストマー(SEBS)、M1943(商品名)、旭化成ケミカルズ株式会社製、スチレン比率20%、酸価:10mgCH3ONa/g
(B−1):下記手順で合成された溶剤可溶性ポリイミド樹脂
攪拌機、分水器、温度計および窒素ガス導入管を備えた反応容器に、市販の芳香族テトラカルボン酸二無水物(BTDT−UP(商品名)、エボニックジャパン株式会社製)210.0g、シクロヘキサノン1008.0g、および、メチルジシクロヘキサン201.6gを含む溶液を作成した。その後、この溶液を、60℃まで加熱した。次いで、市販のダイマーアミン(PRIAMINE(商品名)1075、クローダジャパン株式会社製)341.7gを、この溶液に滴下した。その後、140℃で10時間かけて、この溶液のイミド反応を進めた。その後、溶剤の減圧留去、および、トルエン置換を行った。これにより、溶剤可溶性ポリイミド樹脂の溶液(不揮発分30.1%)を得た。GPC測定を行ったところ、数平均分子量(Mn)は15000であった。
(B−2):下記手順で合成された溶剤可溶性ポリイミド樹脂
攪拌機、分水器、温度計および窒素ガス導入管を備えた反応容器に、市販の芳香族テトラカルボン酸二無水物(BTDT−UP(商品名)、エボニックジャパン株式会社製)190.0g、シクロヘキサノン912.0g、および、メチルシクロヘキサン182.4gを含む溶液を作成した。その後、この溶液を、60℃まで加熱した。次いで、市販のダイマーアミン(PRIAMINE(商品名)1075、クローダジャパン株式会社製)288.1g、および、市販のシリコーンジアミン(KF−8010(商品名)、信越化学工業製)24.7gを、この溶液に滴下した。その後、140℃で10時間かけて、この溶液のイミド化反応を進めた。これにより、ポリイミド樹脂溶液(不揮発分30.8%)を得た。GPC測定を行ったところ、数平均分子量(Mn)は14000であった。
(C)ビスフェノールA型エポキシ樹脂、828EL(商品名)、三菱化学株式会社製
10W/m・K以上の熱伝導率を有する熱伝導性フィラーとして、(D−1)〜(D−3)を使用した。
(D−1):球状アルミナ、DAW−0735(商品名)、デンカ株式会社製、平均粒径7μm
(D−2):鱗片状窒化ホウ素、Platelets0075(商品名)、スリーエムジャパン株式会社製、平均粒径7.5μm
(D−3):凝集窒化ホウ素、FP−40(商品名)、デンカ株式会社製、平均粒径40μm
(E):イミダゾール系硬化触媒、2−フェニル−4,5−ジヒドロキシメチルイミダゾール、2PHZ−PW(商品名)、四国化成工業株式会社製
上記の手順で得られた樹脂組成物を含む溶液を、プラスチック基材(離型処理を施したPETフィルム)の片面に塗布し、100℃で5分乾燥した。これにより、厚さ約100μmのシートを作製した。作製されたシートを、200℃、5MPaの条件にて、60分プレス硬化させることにより、樹脂硬化物を得た。この樹脂硬化物を、40mm×10mmの短冊状に切り出した。エスアイアイ・ナノテクノロジー社製のDMS6100を用いて、短冊状の樹脂硬化物における−40℃での貯蔵弾性率を求めた。
得られた結果を、下記基準で評価した。
貯蔵弾性率(−40℃)
A 5GPa以下
B 5GPa超10GPa以下
C 10GPa超15GPa以下
D 15GPa超
上記の手順で得られた樹脂組成物を含む溶液を、プラスチック基材(離型処理を施したPETフィルム)の片面に塗布し、100℃で5分乾燥した。これにより、厚さ約100μmのシートを作製した。作製されたシートを4枚積層し、200℃、5MPaの条件にて、60分プレス硬化させることにより、樹脂硬化物を得た。この、10mm×10mmにカットした。熱伝導率測定装置(LFA447ナノフラッシュ、NETZSCH社製)を用いて、カットされた樹脂硬化物における熱伝導率の測定を行った。
上記の手順で得られた樹脂組成物を含む溶液を、プラスチック基材(離型処理を施したPETフィルム)の片面に塗布し、100℃で5分乾燥した。これにより、厚さ約100μmのシートを作製した。作製されたシートを、厚さ70μmの銅箔(CF−T8G−THE−70(商品名)、福田金属箔粉工業株式会社製)の粗化面の間に挟み、200℃、5MPaの条件にて、60分プレスした。プレスされた試験片を10mm幅に切断した。切断された試験片を用いて、オートグラフにて、剥離角度180度にて銅箔を剥離した際の接着力を測定した。
得られた結果を下記基準で評価した。
A 25N/10mm以上
B 15N/10mm以上25N/10mm未満
C 15N/10mm未満
上記の手順で得られた樹脂組成物を含む溶液を、プラスチック基材(離型処理を施したPETフィルム)の片面に塗布し、100℃で5分乾燥した。これにより、厚さ約100μmのシートを作製した。作製されたシートを、厚さ18μmの銅箔(CF−T9FZ−SV−18(商品名)、福田金属箔粉工業株式会社製)の粗化面の間に挟み、200℃、5MPaの条件にて、60分プレスした。プレスされた試験片を、25mm×25mmに切断した。切断された試験片を、280℃および300℃の半田浴に3分間、浮かべた。その後、膨れ(3分間膨れ)の発生がないか否かの確認をおこなった。
得られた結果を下記基準で評価した。
A 300℃にて3分間膨れなし
B 280℃にて3分間膨れなし
C 280℃にて3分以内に膨れ発生
なお、実施例2は、実施例1に対し、(E)成分の硬化触媒をさらに添加した実施例である。実施例3は、実施例2に対し、(D)成分の無機フィラーおよび、(E)成分の硬化触媒の配合割合を変えた実施例である。実施例4は、実施例1に対し、(B)成分の溶剤可溶性ポリイミドの種類を変えた実施例である。実施例5は、実施例2に対し、(D)成分の無機フィラーとして、鱗片状窒化ホウ素を併用し、(D)成分の無機フィラーの配合割合を変えた実施例である。実施例6は、実施例1に対し、(D)成分の無機フィラーとして、凝集窒化ホウ素を併用し、かつ、(D)成分の無機フィラーの配合割合を変えた実施例である。実施例7および10は、実施例1に対し、(A)成分の酸無水物基を有する変性エラストマー、(B)成分の溶剤可溶性ポリイミド、および、(C)成分のエポキシ樹脂の配合割合を変えた実施例である。実施例8,9,12および13は、実施例1に対し、(A)成分の酸無水物基を有する変性エラストマー、および、(B)成分の溶剤可溶性ポリイミドの配合割合を変えた実施例である。実施例11は、実施例1に対し(A)成分の無酸水物基を有する変性エラストマーの種類を変えた実施例である。
比較例1は、(B)成分の溶剤可溶性ポリイミドを配合しなかった比較例である。比較例1では、はんだ耐熱性評価において得られた数値は、280℃3min未満であった。比較例2は、(C)成分のエポキシ樹脂を配合しなかった比較例である。比較例2では、はんだ耐熱性評価において得られた数値は、280℃3min未満であった。比較例3は、(A)成分の酸無水物基を有する変性エラストマーの代わりに、マレイン酸変性のないスチレン系エラストマーを配合した比較例である。比較例3では、70μm銅箔接着力が15N/10mm未満であり、かつ、はんだ耐熱性評価において得られた数値は、280℃3min未満であった。比較例4は、(A)成分の酸無水物基を有する変性エラストマーを配合しなかった比較例である。比較例4では、−40℃での貯蔵弾性率が15GPa超であり、かつ、はんだ耐熱性評価において得られた数値は、280℃3min未満であった。
Claims (10)
- (A)酸無水物基を有する変性エラストマー、
(B)溶剤可溶性ポリイミド樹脂、および、
(C)エポキシ樹脂
を含むことを特徴とする樹脂組成物。 - 前記(A)が、無水マレイン酸変性されたスチレン系エラストマーである、
請求項1に記載の樹脂組成物。 - 前記(B)が、テトラカルボン酸成分と、ダイマージアミンと、を反応させて得られるポリイミド樹脂である、
請求項1または2に記載の樹脂組成物。 - 前記(A)の含有量が、前記(A)、前記(B)、および前記(C)の合計の固形分質量に対する質量%で、40質量%以上である、
請求項1〜3のいずれかに記載の樹脂組成物。 - さらに(D)無機フィラーを含有する、
請求項1〜4のいずれかに記載の樹脂組成物。 - 前記(D)が、10W/m・K以上の熱伝導率を有する熱伝導性フィラーである、
請求項5に記載の樹脂組成物。 - プラスチック基材と、前記プラスチック基材の少なくとも一面に形成された、請求項1〜6のいずれかに記載の樹脂組成物からなる層と、を含む基材付フィルム。
- 金属板または金属箔と、
前記金属板または金属箔の少なくとも一面に形成された、請求項1〜6のいずれかに記載の樹脂組成物からなる層と、
を含む、金属/樹脂積層体。 - 請求項1〜6のいずれかに記載の樹脂組成物の硬化物である樹脂硬化物。
- 請求項1〜6のいずれかに記載の樹脂組成物が用いられた半導体装置。
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