JP5917993B2 - 熱伝導性樹脂を含む接合体 - Google Patents
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Landscapes
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- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
- Cooling Or The Like Of Electrical Apparatus (AREA)
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Description
1)該熱伝導性樹脂のSUS基板に対する180度剥離強度が0.05N/25mm以上1N/25mm以下である、
2)該熱伝導性樹脂が、硬化性アクリル系樹脂(I)と熱伝導性充填材(II)とを少なくとも含有する、23℃での粘度が30Pa・s以上3000Pa・s以下である熱伝導性硬化性樹脂組成物を、湿気または加熱によって硬化して得られたものである、
3)発熱体-放熱体間に該熱伝導性樹脂を塗布し、湿気または加熱によって硬化させた後に発熱体および/または放熱体から剥離させる際は接着界面で界面剥離するものである、
4)該接合体中の該熱伝導性樹脂上に、あらたに該熱伝導性硬化性樹脂組成物を直接吐塗し、湿気または加熱により硬化させることが可能である。
しい。また本発明においては、上記熱伝導性樹脂が、さらに硬化性ポリエーテル系樹脂を含むものであることが好ましい。
熱伝導性硬化性樹脂組成物は、硬化性液状樹脂(I)と、熱伝導性充填材(II)とを少なくとも含有する熱伝導性硬化性樹脂組成物が用いられる。これらの他に必要に応じて、硬化性液状樹脂を硬化させるための硬化触媒、熱老化防止剤、可塑剤、増量剤、チクソ性付与剤、貯蔵安定剤、脱水剤、カップリング剤、紫外線吸収剤、難燃剤、電磁波吸収剤、充填剤、溶剤、等が添加されていても良い。
硬化性液状樹脂は、分子内に反応性基を有し硬化性がある液状樹脂が好ましい。硬化性液状樹脂の具体例としては、硬化性アクリル系樹脂や硬化性メタクリル系樹脂、硬化性ポリプロピレンオキサイド系樹脂に代表される硬化性ポリエーテル系樹脂、硬化性ポリイソブチレン系樹脂に代表される硬化性ポリオレフィン系樹脂、等が挙げられる。反応性基としては、エポキシ基、加水分解性シリル基、ビニル基、アクリロイル基、SiH基、ウレタン基、カルボジイミド基、無水カルボン酸基とアミノ基との組合せ、等各種の反応性官能基を用いることができる。これらが2種類の反応性基の組合せ、あるいは反応性基と硬化触媒との反応、により硬化する場合には、2液型組成物として準備した後、基板や発熱体へ塗布する際に2液を混合することにより、硬化性を得ることができる。あるいは加水分解性シリル基を有する硬化性樹脂の場合には、空気中の湿気と反応して硬化できることから、一液型室温硬化性組成物とすることも可能である。ビニル基とSiH基とPt触媒との組合せの場合や、ラジカル開始剤とアクリロイル基の組み合わせ、等の場合には、一液型硬化性組成物あるいは二液型硬化性組成物とした後、架橋温度にまで加熱させたり、紫外線や電子線等の架橋エネルギーを付与したりすることにより、硬化させることもできる。一般的には、放熱構造体全体をある程度加熱するのが容易である場合には、加熱硬化型組成物を用いるのが好ましく、放熱構造体の加熱が困難である場合には、二液型硬化性組成物とするか、湿気硬化型組成物とするのが好ましいが、これらに限定されるものではない。
熱伝導性硬化性樹脂組成物に用いられる熱伝導性充填材(II)としては、市販されている一般的な良熱伝導性充填材を用いることが出来る。なかでも、熱伝導率、入手性、絶縁性や電磁波シールド性や電磁波吸収性等の電気特性を付与可能、充填性、毒性、等種々の観点から、グラファイト、ダイヤモンド、等の炭素化合物;酸化アルミニウム、酸化マグネシウム、酸化ベリリウム、酸化チタン、酸化ジルコニウム、酸化亜鉛等の金属酸化物;窒化ホウ素、窒化アルミニウム、窒化ケイ素等の金属窒化物;炭化ホウ素、炭化アルミニウム、炭化ケイ素等の金属炭化物;水酸化アルミニウム、水酸化マグネシウム等の金属水酸化物;炭酸マグネシウム、炭酸カルシウム等の金属炭酸塩;結晶性シリカ:アクリロニトリル系ポリマー焼成物、フラン樹脂焼成物、クレゾール樹脂焼成物、ポリ塩化ビニル焼成物、砂糖の焼成物、木炭の焼成物等の有機性ポリマー焼成物;Znフェライトとの複合フェライト;Fe−Al−Si系三元合金;金属粉末、等が好ましく挙げられる。
充填材容積率(容量%)=(充填材重量比率/充填材比重)÷[(樹脂分重量比率/樹脂分比重)+(充填材重量比率/充填材比重)]×100
ここで、樹脂分とは、熱伝導性充填材を除いた全成分を指す。
熱伝導性硬化性樹脂組成物は、室温における硬化前の粘度が30Pa・s以上の流動性を有するが比較的高粘度な樹脂組成物を塗布することが好ましい。硬化前の粘度が30Pa・s未満程度の低粘度であると、塗布後に発熱体と放熱体との間の硬化物が流失してしまう等して、塗布時の作業性が低下してしまうという課題が生じる。硬化前の粘度は好ましくは40Pa・s以上、より好ましくは50Pa・s以上である。硬化前の粘度は、23℃雰囲気下でBH型粘度計を用いて2rpmの条件で測定した値を用いる。硬化前の粘度の上限値に特に制限は無いが、あまり粘度が高すぎると、塗布が困難となったり、塗布時に空気を巻き込んでしまい熱伝導性を低下させる一因となったりする場合があるため、一般的には3000Pa・s以下、好ましくは2000Pa・s以下のものが用いられる。
本発明の熱伝導性材料は、本発明の熱伝導性硬化性樹脂組成物を常温放置または加熱して硬化させることにより容易に製造することができる。また、スピンコート法、ロールコート法、ディッピング法、スプレー法等の公知の塗布方法やディスペンサーを用いた注入方法等により、発熱体と放熱体の間に施工することができる。熱伝導性材料の形状は特に限定されず、シート状、テープ状、短冊状、円盤状、円環状、ブロック状、不定形が例示される。
熱伝導性材料は、熱を効率的に外部に伝える必要があることから、熱伝導性が高いことが求められる。熱伝導率は具体的には0.7W/mK以上、好ましくは0.8W/mK以上、さらに好ましくは0.9W/mK以上であるとよい。このような高熱伝導性材料を用いることにより、発熱体が空気と接している場合と比較して、発熱体の熱を効率よく逃がすことが可能となる。
熱伝導性材料の硬度は、高温時の熱膨張や歪みを吸収できるように低いことが好ましい。材料間の線膨張率差による剥離やクラックを防ぐため、好ましい硬度はアスカーC型硬度計で10以上99以下、より好ましくは10以上95以下、更に好ましくは20以上90以下である。
熱伝導性材料の剥離強度はJIS Z 0237(粘着テープ、粘着シートの試験方法)に基づいた試験において測定した。熱伝導性材料はSUS304板に対する180°剥離強度(剥離速度300mm/min)が0.05N/25mm以上1.00N/25mm以下、好ましくは0.075N/25mm以上0.75N/25mm以下、より好ましくは0.10N/25mm以上0.50N/25mm以下であることが望ましい。熱伝導性材料の剥離強度が0.10N/25mm以上であれば、発熱体や放熱体との密着力が良く、接触熱抵抗が抑えられるため熱伝導性が向上する。また、剥離強度が1.00N/25mm以下であれば、特に凸凹状の発熱体や放熱体から容易に剥離することができ、作業性が向上する傾向にある。
本発明の熱伝導性硬化性樹脂組成物を熱伝導性材料に接着した状態で硬化させる方法として、本発明の熱伝導性硬化性樹脂組成物を熱伝導性材料に接触させた後、室温で放置する方法、50〜200℃に加熱する方法、紫外線や電子線等の架橋エネルギーを付与する方法が挙げられる。
熱伝導性硬化性樹脂組成物を23℃50%RH条件下で1日養生し、20×20×6mmの硬化物を作製し、アスカーC型硬度計で硬度を測定した。
熱伝導性硬化性樹脂組成物を23℃50%RH条件下で1日養生し、厚み3mm、直径20mmの円盤状サンプルを2枚得た。ホットディスク法熱伝導率測定装置TPA−501(京都電子工業(株)製)を用い、4φサイズのセンサーを2枚の試料で挟む方法にて、硬化物の熱伝導率を測定した。
剥離強度はJIS Z 0237(粘着テープ、粘着シートの試験方法)に基づいた試験において測定した。長さ150mm、幅20mm、厚さ25μmのPETフィルムに熱伝導性硬化性樹脂組成物を200μm塗布し、SUS304板に2kgローラー1往復により貼り合わせた。23℃50%RH条件下で1日養生した後、万能引張試験機を用い、剥離角度180度、引張速度300mm/minで剥離試験を行い、剥離強度を測定した。
熱伝導性硬化性樹脂組成物をメモリー基板(MV−DN333−A512M、バッファロー製)上に5g塗布し、23℃50%RH条件下で1日養生した後、5分間の剥離作業を行なったときの熱伝導性材料の残留状況を以下の基準で評価した。
△:一部、熱伝導性材料の残留あり
×:熱伝導性材料が剥離できず、大部分が残留。
剥離強度はJIS Z 0237(粘着テープ、粘着シートの試験方法)に基づいた試験において測定した。厚さ25μmのPETフィルムの上に熱伝導性硬化性樹脂組成物を厚さ1mmとなるように塗布し23℃50%RH条件下で1日養生した後、この熱伝導性硬化物上に該熱伝導性硬化性樹脂組成物を1mmの厚さに塗布し、23℃50%RHで1日養生させて接着した。この熱伝導性硬化物の端部を該硬化物層に対して90°の方向(垂直方向)に引っ張ることにより、該熱伝導性硬化物同士の接着性を以下の基準で評価した。
×:該熱伝導性硬化物の接着界面で剥離した(界面剥離)。
窒素雰囲気下、250L反応機にCuBr(1.09kg)、アセトニトリル(11.4kg)、アクリル酸ブチル(26.0kg)及び2,5−ジブロモアジピン酸ジエチル(2.28kg)を加え、70〜80℃で30分程度撹拌した。これにペンタメチルジエチレントリアミンを加え、反応を開始した。反応開始30分後から2時間かけて、アクリル酸ブチル(104kg)を連続的に追加した。反応途中ペンタメチルジエチレントリアミンを適宜添加し、内温70℃〜90℃となるようにした。ここまでで使用したペンタメチルジエチレントリアミン総量は220gであった。反応開始から4時間後、80℃で減圧下、加熱攪拌することにより揮発分を除去した。これにアセトニトリル(45.7kg)、1,7−オクタジエン(14.0kg)、ペンタメチルジエチレントリアミン(439g)を添加して8時間撹拌を続けた。混合物を80℃で減圧下、加熱攪拌して揮発分を除去した。
更に吸着剤として珪酸アルミ、ハイドロタルサイトを追加し、酸化防止剤を加え、酸素窒素混合ガス雰囲気下(酸素濃度6%)、内温150℃で加熱攪拌した。
数平均分子量約2,000のポリオキシプロピレンジオールを開始剤とし、亜鉛ヘキサシアノコバルテートグライム錯体触媒にてプロピレンオキシドの重合を行い、数平均分子量25,500(送液システムとして東ソー製HLC−8120GPCを用い、カラムは東ソー製TSK−GEL Hタイプを用い、溶媒はTHFを用いて測定したポリスチレン換算値)のポリプロピレンオキシドを得た。続いて、この水酸基末端ポリプロピレンオキシドの水酸基に対して1.2倍当量のNaOMeメタノール溶液を添加してメタノールを留去し、更に塩化アリルを添加して末端の水酸基をアリル基に変換した。未反応の塩化アリルを減圧脱揮により除去した。得られた未精製のアリル基末端ポリプロピレンオキシド100重量部に対し、n−ヘキサン300重量部と、水300重量部を混合攪拌した後、遠心分離により水を除去し、得られたヘキサン溶液に更に水300重量部を混合攪拌し、再度遠心分離により水を除去した後、ヘキサンを減圧脱揮により除去した。以上により、末端がアリル基である数平均分子量約25,500の2官能ポリプロピレンオキシドを得た。
合成例1で得られた樹脂(I−1):100重量部、可塑剤(DIDP(ジェイプラス製)):100重量部、酸化防止剤(Irganox1010(チバ・ジャパン製)):1重量部、熱伝導性充填材(AS−40(アルミナ、昭和電工製)/酸化亜鉛(堺化学製)):1070/500重量部を手混ぜで十分攪拌混練した後に、5Lバタフライミキサーを用いて加熱混練しながら真空に引き脱水した。脱水完了後に冷却し、脱水剤(A171(東レダウコーニングシリコーン製)):4重量部、硬化触媒(ネオデカン酸スズU−50H(日東化成製)):4重量部と混合し、熱伝導性硬化性樹脂組成物を得た。評価結果を表1に示す。
合成例1で得られた樹脂(I−1):100重量部、可塑剤(DIDP):100重量部、酸化防止剤(Irganox1010):1重量部、熱伝導性充填材(BF−083(水酸化アルミナ、日本軽金属製)/酸化亜鉛:500/450重量部を手混ぜで十分攪拌混練した後に、5Lバタフライミキサーを用いて加熱混練しながら真空に引き脱水した。脱水完了後に冷却し、脱水剤(A171)):4重量部、硬化触媒(ネオデカン酸スズU−50H):4重量部と混合し、熱伝導性硬化性樹脂組成物を得た。評価結果を表1に示す。
合成例1で得られた樹脂(I−1):90重量部、合成例2で得られた樹脂(I−2):10重量部、可塑剤(DIDP):95重量部、酸化防止剤(Irganox1010):1重量部、熱伝導性充填材(BF−083(水酸化アルミナ、日本軽金属製)/酸化亜鉛:440/100重量部を手混ぜで十分攪拌混練した後に、5Lバタフライミキサーを用いて加熱混練しながら真空に引き脱水した。脱水完了後に冷却し、脱水剤(A171):2重量部、硬化触媒(ネオデカン酸スズU−50H):4重量部と混合し、熱伝導性硬化性樹脂組成物を得た。評価結果を表1に示す。
熱伝導性硬化性エラストマー(KE3467、信越化学製)を用いて実施例と同様に評価を行なった。評価結果を表1に示す。
熱伝導性硬化性エラストマー(SE4420、東レダウコーニングシリコーン製)を用いて実施例と同様に評価を行なった。評価結果を表1に示す。
Claims (4)
- 発熱体および/または放熱体と熱伝導性樹脂からなり、該熱伝導性樹脂が以下のものであることを特徴とする接合体。
1)該熱伝導性樹脂のSUS基板に対する180度剥離強度が0.10N/25mm以上0.50N/25mm以下である、
2)該熱伝導性樹脂が、硬化性アクリル系樹脂(I)と熱伝導性充填材(II)とを少なくとも含有する、23℃での粘度が30Pa・s以上3000Pa・s以下である熱伝導性硬化性樹脂組成物を、湿気または加熱によって硬化して得られたものである、
3)発熱体−放熱体間に該熱伝導性樹脂を塗布し、湿気または加熱によって硬化させた後に発熱体および/または放熱体から剥離させる際は接着界面で界面剥離するものである、
4)該接合体中の該熱伝導性樹脂上に、あらたに該熱伝導性硬化性樹脂組成物を直接吐塗し、湿気または加熱により硬化させることが可能である。 - 硬化性アクリル系樹脂(I)が、アクリル酸ブチルを用いて得られるものであることを特徴とする、請求項1記載の接合体。
- 熱伝導性充填材(II)が、アルミナまたは水酸化アルミナを含むものであることを特徴とする、請求項1記載の接合体。
- 熱伝導性樹脂が、さらに硬化性ポリエーテル系樹脂を含むものであることを特徴とする、請求項1記載の接合体。
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