KR102454630B1 - 접착 조성물 시트 및 그의 제조 방법, 및 반도체 장치 - Google Patents

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Abstract

유기 화합물 및 무기 입자를 함유하는 접착 조성물 시트이며, 해당 접착 조성물 시트는, 적어도 유기 화합물을 함유하는 A층과 유기 화합물 및 무기 입자를 함유하는 B층이 적층된 구조를 포함하고, A층의 유기 화합물의 함유율이 B층의 유기 화합물의 함유율보다도 크고, 또한 상기 A층 및/또는 B층이 이방성 형상의 무기 입자를 함유하는 접착 조성물 시트. 본 발명은, 경화 후의 열 전도성 및 절연성이 양호한 접착 조성물 시트를 제공한다.

Description

접착 조성물 시트 및 그의 제조 방법, 및 반도체 장치
본 발명은 반도체 칩 등의 전자 부품과, 배선 기판, 히트 스프레더, 히트 싱크 등의 방열체와의 접착 또는 전자 부품끼리의 접착에 사용할 수 있는 접착 조성물 시트에 관한 것이다.
근년, 전자 기기의 소비 전력의 에너지 절약화가 요구되고 있고, 고효율로 전력을 변환할 수 있는 반도체 칩인 파워 반도체의 수요가 커지고 있다. 파워 반도체는, 하이브리드차, 전기 자동차 등의 동력 제어나 소비 전력이 큰 에어컨 등의 가전 제품 등에 주로 사용된다. 특히, 하이브리드차나 전기 자동차 등에 사용되는 파워 반도체는 전류 용량이 크고, 사용 시의 발열량이 크다. 그로 인해, 온도 상승에 의한 오동작을 방지하기 위해서, 방열성이 높은 냉각 시스템이 필요해지고 있다. 파워 반도체에서 발생한 열은, 히트 스프레더를 통해 히트 싱크에 전달되어 냉각된다. 그로 인해, 히트 스프레더와 히트 싱크를 접착시키는 접착 조성물에는 높은 열 전도성이 요구되고 있다.
또한, 퍼스널 컴퓨터나 휴대 단말기 등에 사용되는 반도체 칩의 연산 처리 능력의 증대에 수반하여, 발생하는 열량도 증대하고 있어, 반도체 칩의 연산 회로가 온도 상승에 의해 오동작하는 문제나, 열이 축적된 부위가 국소적으로 팽창하여 변형, 금속 접합부가 파단되는 문제 등이 지적되고 있다. 특히, 반도체 칩을 적층한 구조에서는, 반도체 칩으로부터 발생되는 열이 내부에 축적되기 쉬웠다. 따라서, 반도체 칩으로부터의 열을 효율적으로 방출시키는 목적으로, 반도체 칩과 배선 기판, 또는 반도체 칩끼리를 접착시키는 접착 조성물에 높은 열 전도성이 요구되고 있다. 또한, 이들 접착 조성물은, 높은 열 전도성에 더하여 양호한 절연성도 요구되고 있다.
고열 전도 접착 조성물에 사용되는 재료로서는, 에폭시 수지 등의 열경화성 수지에, 2종류 이상의 입자 직경이 다른 고열 전도 무기 입자인 알루미나 입자를 고충전하여 열 전도율을 높게 한 접착 조성물이 제안되어 있다(예를 들어, 특허문헌 1 참조). 또한, 폴리이미드 수지를 포함하는 접착 조성물에 있어서도, 방열성이 높은 무기 입자의 첨가에 의해, 열 전도성, 절연성 및 내열성을 개선한 것이 제안되어 있다(예를 들어, 특허문헌 2 참조). 또한, 고열 전도 무기 입자인 질화알루미늄을 수지에 첨가함으로써 방열성을 높인 접착 조성물이 제안되어 있다(예를 들어, 특허문헌 3 참조).
일본 특허 공개 제2007-246861호 공보 일본 특허 공개 제2012-213899호 공보 일본 특허 공개 제2008-7590호 공보
그러나, 상기의 기술에 의해 얻어지는 접착 조성물의 열 전도율은 아직 충분히 높다고는 할 수 없고, 보다 높은 열 전도율을 갖는 접착 조성물이 요구되고 있었다. 본 발명은 경화 후의 막 두께 방향의 열 전도성이 양호한 접착 조성물 시트를 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명은, 유기 화합물 및 무기 입자를 함유하는 접착 조성물 시트이며, 해당 접착 조성물 시트는, 적어도 유기 화합물을 함유하는 A층과 유기 화합물 및 무기 입자를 함유하는 B층이 적층된 구조를 포함하고, A층의 유기 화합물의 함유율이 B층의 유기 화합물의 함유율보다도 크고, 또한 상기 A층 및/또는 B층이 이방성 형상의 열 전도성 무기 입자를 함유하는 접착 조성물 시트이다.
본 발명은 상기에 있어서, 상기 A층 및 상기 B층이 교대로 적층된 3층 이상의 층 구성을 갖는 접착 조성물 시트를 포함한다.
또한, 본 발명은 상기의 접착 조성물 시트의 경화물을 포함하는 반도체 장치를 포함한다.
또한, 본 발명은 전자 부품과 방열체, 또는 전자 부품끼리를, 접착 조성물 시트를 개재하여 접합하는 공정, 및 상기 접착 조성물 시트를 경화시키는 공정을 포함하는 반도체 장치의 제조 방법이며, 해당 접착 조성물 시트가, 적어도 유기 화합물을 함유하는 A층과 유기 화합물 및 무기 입자를 함유하는 B층을 포함하고, A층의 유기 화합물의 함유율이 B층의 유기 화합물의 함유율보다도 크고, 또한 상기 A층 및/또는 B층이 이방성 형상의 열 전도성 무기 입자를 함유하는 것인 반도체 장치의 제조 방법을 포함한다.
본 발명에 의해, 경화 후의 막 두께 방향의 열 전도성이 양호한 접착 조성물 시트를 제공할 수 있다. 본 발명의 접착 조성물 시트를 사용함으로써, 파워 반도체 등의 반도체 칩으로부터 발생하는 열이 열 전도성이 양호한 접착 조성물 시트를 통하여 효율적으로 외부로 전도되기 때문에, 반도체 칩의 온도 상승이 억제되므로, 오동작이 없는 신뢰성이 높은 반도체 장치를 제공할 수 있다.
본 발명의 접착 조성물 시트는, 유기 화합물 및 무기 입자를 함유하는 접착 조성물 시트이며, 해당 접착 조성물 시트는, 적어도 유기 화합물을 함유하는 A층과 유기 화합물 및 무기 입자를 함유하는 B층이 적층된 구조를 포함하고, A층의 유기 화합물의 함유율이 B층의 유기 화합물의 함유율보다도 크고, 또한 상기 A층 및/또는 B층이 이방성 형상인 열 전도성 무기 입자를 함유한다.
접착 조성물 시트는, A층과 B층을 1층씩 적층한 2층 시트여도 되고, A층과 B층을 교대로 적층한, 합계 3층 이상을 포함하는 시트여도 된다. 3층의 경우, B층의 양측에 A층을 1층씩 적층한 구조여도 되고, A층의 양측에 B층을 1층씩 적층한 구조여도 된다. 또한, 더욱 다층인 구조여도 된다.
본 발명의 접착 조성물 시트는, 경화물이 된 경우에, 종래의 접착 조성물 시트와 비교하여 막 두께 방향으로 양호한 열 전도성을 나타낸다. 이 이유는 명백하지 않으나, 다음과 같은 이유가 생각된다.
접착 조성물 시트의 경화물 내부에 있어서, 열은 무기 입자 내부에서는 빠르게 흐르지만 유기 화합물 내부에서는 늦게 흐른다. 따라서, 열이 전해지는 경로가 무기 입자 내부에서 차지하고 있는 비율이 클수록 열 전도성은 양호해진다. 본 발명의 접착 조성물 시트를 사용하여 접착 대상물끼리를 접착시킬 때에, 접착 조성물 시트를 접착 대상물 사이에 개재시켜, 가열 및/또는 가압을 행하면, 접착 조성물 시트 중에 있어서, 유기 화합물의 함유율이 큰 A층으로부터 유기 화합물의 함유율이 작은 B층으로, 유기 화합물이 확산해 간다. 이때, A층 및/또는 B층 중의 이방성 형상의 열 전도성 무기 입자가 유기 화합물의 흐름에 따라 움직여, 시트의 막 두께 방향으로 배향한다. 이로 인해, 막 두께 방향으로 무기 입자의 내부를 통과하는 열 전도성이 양호한 경로가 많이 형성된다. 따라서, 본 발명의 접착 조성물 시트를 경화시킴으로써, 접착 조성물 시트의 경화물의 막 두께 방향의 열 전도성이 양호해진다.
여기서, 열 전도성 무기 입자란, 카본 나노 튜브, 질화붕소, 질화알루미늄, 탄화규소, 산화알루미늄 등의 고열 전도성을 갖는 재료를 포함하는 무기 입자이다. 이들 무기 입자의 열 전도율은, 온도 30℃에서, 카본 나노 튜브가 3000W/m·K 정도, 질화붕소가 40W/m·K 정도, 질화알루미늄이 170W/m·K, 탄화규소가 50W/m·K 정도, 산화알루미늄이 20W/m·K 정도이다. 이들은 일반적인 유기 화합물의 열 전도율 0.1 내지 0.3W/m·K에 비해 모두 매우 큰 값이다. 이들 무기 입자를 유기 화합물 중에 충전함으로써, 경화 후의 열 전도성이 우수한 접착 조성물 시트를 얻을 수 있다.
또한, 이방성 형상의 무기 입자란, 무기 입자의 1개 방향의 치수가 다른 어느 방향의 치수보다도 큰 것이다. 이방성 형상의 무기 입자는, 길이 방향의 치수가, 길이 방향에 수직인 단면에 있어서의 치수에 대하여 2배 이상인 것이고, 4배 이상 500배 이하인 것이 바람직하다. 여기서, 길이 방향이란, 입자의 직경이 최대가 되는 방향을 의미한다. 또한, 길이 방향에 수직인 단면에 있어서의 치수란, 그 단면에 있어서, 그 단면의 모두를 포함하는 원형 중 최소의 원형과, 단면의 일부를 포함하고, 또한 단면 이외의 부분을 포함하지 않는 원형 중 최대의 원형을 구하여, 이들 2개의 원형의 직경의 평균값으로 한다. 이방성 형상으로서는, 타원상, 인편상, 파쇄상, 섬유상 등의 어느 것이어도 된다. 섬유상의 무기 입자가, 길이 방향과 수직인 단면과의 치수비가 크므로, 특히 바람직하다.
이방성 형상의 무기 입자로서는, 카본 나노 튜브, 질화붕소 나노 튜브, 인편상 질화붕소, 질화알루미늄 위스커, 탄화규소 위스커, 산화알루미늄 위스커 등을 들 수 있다. 이들 중, 카본 나노 튜브 및 질화알루미늄 위스커로부터 선택된 무기 입자가 열 전도율이 높고, 또한 섬유상이며 길이 방향과 수직인 단면과의 치수비가 크므로, 더 바람직하다. 무기 입자는 내부가 중공인 튜브상이어도 된다.
일반적으로, 이방성 형상의 무기 입자를 접착 조성물 시트에 사용한 경우, 원료의 접착 조성물 페이스트를 기재 상에 도포할 때에, 접착 조성물 페이스트 중의 무기 입자가 도포 방향으로 인장되므로, 그 치수가 큰 방향(이하, 길이 방향이라고 부름)이 시트의 면에 평행한 방향으로 배향되는 경향이 있다. 그 때문에 종래 기술의 접착 조성물 시트에 있어서, 이방성 형상의 무기 입자를 함유시킨 경우, 시트의 막 두께 방향으로의 열 전도 경로가 형성되기 어려웠다. 이에 비해, 본 발명의 접착 조성물 시트에 있어서는, A층으로부터 B층으로 확산되는 유기 화합물의 흐름에 수반하여, 무기 입자가 시트의 막 두께 방향으로 움직이므로, 무기 입자의 길이 방향이 시트의 막 두께 방향으로 배향한다고 생각된다. 따라서, 본 발명에 있어서는 이방성 형상의 무기 입자를 사용함으로써, 접착 조성물 시트의 막 두께 방향으로 많은 열 전도 경로가 형성되므로, 접착 조성물 시트의 경화물의 막 두께 방향으로의 열 전도성이 양호해진다고 생각된다.
본 발명의 접착 조성물 시트의 경화물은, 상기와 같이 막 두께 방향으로 양호한 열 전도성을 나타내기 때문에, 종래의 접착 조성물 시트와 비교하여, 무기 입자의 함유량을 적게 해도, 막 두께 방향으로의 열 전도성을 동등하게 설계하는 것이 가능하게 된다. 무기 입자의 함유량을 적게 할 수 있으면, 접착 조성물 시트의 접착성이나, 접착 조성물 시트의 경화물의 인성, 투명성 및 절연성이 양호해진다. 접착 조성물 시트의 투명성이 높으면, 반도체 칩을 적층하는 3차원 실장 등에 사용하는 경우에, 접착 조성물 시트를 통하여 반도체 칩 상에 형성된 얼라인먼트 마크를 용이하게 인식할 수 있으므로 바람직하다.
이방성 형상의 무기 입자는, A층 및 B층 중 어디에 함유되어 있어도 되고, 양쪽에 함유되어 있어도 된다. 이방성 형상의 무기 입자는, 상기한 바와 같이 A층으로부터 B층으로의 유기 화합물의 흐름에 따라 시트의 막 두께 방향으로 움직인다. 이때, A층에 존재하는 이방성 형상의 무기 입자 쪽이, B층에 존재하는 이방성 형상의 무기 입자보다도, 긴 거리를 움직이므로, 시트의 막 두께 방향으로의 배향의 정도가 높아진다. 따라서, A층이 이방성 형상의 무기 입자를 함유하는 경우, 접착 조성물 시트의 막 두께 방향으로 많은 열 전도 경로가 형성되어, 막 두께 방향으로의 열 전도성이 양호해지므로, 적어도 A층이 이방성 형상의 무기 입자를 함유하는 것이 특히 바람직하다.
A층 및 B층에 사용되는 유기 화합물로서는, 에폭시 화합물, 이미드 화합물, 우레탄 화합물, 아크릴 화합물 등을 들 수 있다.
에폭시 화합물로서는, 실온에서 액상인 것도 고형상인 것도 모두 사용할 수 있다. 구체적으로는, jER(등록 상표) 154, 1002, 1009, 5050, YX4000, YX8800, YL980(이상 상품명, 미쯔비시 가가꾸(주)제), EPPN502H, NC-3000(이상 상품명, 닛본 가야꾸(주)제), 에피클론(등록 상표) HP-4032, HP-4700, HP-7200, HP-7200H(이상 상품명, DIC(주)제), 아로닉스(등록 상표) M-215, M315(이상 상품명, 도아 고세이(주)제), 에폴라이트 1500NP, 에폴라이트 4000(이상 상품명, 교에이샤 가가꾸(주)제) 등을 들 수 있다. 또한, 에폭시 화합물로서, 나프탈렌 골격 에폭시 화합물 또는 안트라센 골격 에폭시 화합물을 사용하면, 본 발명의 접착 조성물 시트의 경화물이 강직한 내부 구조를 형성하기 때문에, 이것을 사용하여 제조한 반도체 장치의 신뢰성이 높아져서 바람직하다. 나프탈렌 골격 에폭시 화합물로서는, 에피클론(등록 상표) HP-4032, HP-4700(이상 상품명, DIC(주)제)을 들 수 있다. 또한, 안트라센 골격 에폭시 화합물로서는 jER(등록 상표) YX8800(상품명, 미쯔비시 가가꾸(주)제)을 들 수 있다.
이미드 화합물로서는, 폴리이미드를 들 수 있다. 또한 우레탄 화합물로서는, 폴리우레탄을 들 수 있다. 또한 아크릴 화합물로서는, 아크릴로니트릴-부타디엔 공중합체(NBR), 아크릴로니트릴-부타디엔-메타크릴산 공중합체, 아크릴로니트릴-부타디엔-아크릴산 공중합체를 들 수 있다.
또한, 에폭시 화합물과 열가소성 수지를 병용하는 것은, 경화 후의 상태에 있어서의 저응력화를 위하여 바람직하다. 열가소성 수지로서는, 상기의 이미드 화합물, 우레탄 화합물, 아크릴 화합물 외에, 페녹시 수지, 폴리에스테르, 폴리아미드, 폴리프로필렌, 스티렌-부타디엔 공중합체(SBR) 등을 들 수 있다.
A층에 사용하는 유기 화합물과 B층에 사용하는 유기 화합물은 동일해도 되고, 상이해도 된다.
A층에 있어서의 유기 화합물의 함유율은, 60부피％ 이상 100부피％ 이하인 것이 바람직하다. 함유율의 하한은 70부피％ 이상인 것이 보다 바람직하다. 함유율의 상한은 99.8부피％ 이하인 것이 보다 바람직하고, 99부피％ 이하인 것이 더욱 바람직하다. 해당 함유율이 60부피％ 이상이면, 접착 조성물 시트를 사용할 때에 A층으로부터 B층으로 유기 화합물이 용이하게 확산되므로, A층 및/또는 B층에 존재하는 이방성 형상의 무기 입자도 유기 화합물의 흐름에 따라 움직이기 쉬워, 막 두께 방향으로 배향하기 쉽고, 접착 조성물 시트의 경화물의 막 두께 방향의 열 전도성이 향상되므로 바람직하다. 또한, 접착 조성물 시트와 접착 대상물의 접착성이 향상되어, 반도체 장치의 신뢰성이 높아지므로 바람직하다. 또한, 유기 화합물의 해당 함유율이 99.8부피％ 이하이면, 접착 조성물 시트를 사용할 때에 무기 입자가 충분히 연결되므로, 접착 조성물 시트의 경화물의 열 전도성이 향상되므로 보다 바람직하다.
여기서, 유기 화합물의 함유율을 구하는 방법은 다음과 같다. 먼저, A층을 구성하는 각 성분의 중량분율을 구한다. 예를 들어, A층이 성분 A, 성분 B 및 성분 C의 3개의 성분으로 이루어지는 경우, 그 중량 분율을 각각 Aw, Bw, Cw라 한다. 이어서, 각각의 성분의 비중을 구한다. 성분 A, 성분 B 및 성분 C의 비중을 각각 a, b, c라 한다. 각 성분의 중량 분율을 그 성분의 비중으로 나눈 값, Aw/a, Bw/b 및 Cw/c가 각 성분의 부피 비율이 된다. 상기의 예에 있어서, 성분 A가 유기 화합물, 성분 B 및 성분 C가 무기 입자인 경우, 유기 화합물의 함유율(부피％)은 (Aw/a)/((Aw/a)+(Bw/b)+(Cw/c))×100에 의해 구해진다. 이하의 함유율(부피％)의 기술에 있어서도 동일하다.
B층에 있어서의 유기 화합물의 함유율은 1부피％ 이상 40부피％ 이하인 것이 바람직하다. 함유율의 하한은 5부피％ 이상이 보다 바람직하고, 10부피％ 이상이 더욱 바람직하다. 함유율의 상한은 30부피％ 이하가 보다 바람직하다. 유기 화합물의 해당 함유율이 1부피％ 이상이면 B층의 강도가 충분하여, 크랙의 발생이 억제되므로 바람직하다. 또한, 접착 조성물 시트와 접착 대상물의 접착성이 향상되어, 반도체 장치의 신뢰성이 높아지므로 바람직하다. 또한, 유기 화합물의 해당 함유율이 40부피％ 이하이면, 접착 조성물 시트를 사용할 때에 A층으로부터 B층으로 유기 화합물이 용이하게 확산되므로, A층 및/또는 B층에 존재하는 이방성 형상의 무기 입자도 유기 화합물의 흐름에 따라 움직이기 쉬워, 막 두께 방향으로 배향하기 쉽고, 접착 조성물 시트의 경화물의 막 두께 방향으로의 열 전도성이 향상되므로 바람직하다.
A층과 B층을 합친 접착 조성물 시트 전체에 있어서의 유기 화합물의 함유율은 20부피％ 이상 60부피％ 이하인 것이 바람직하다. 함유율의 하한으로서는 25부피％ 이상인 것이 보다 바람직하다. 함유율의 상한으로서는 50부피％ 이하인 것이 보다 바람직하다. 해당 함유율이 20부피％ 이상이면, 막 두께 불균일이나 핀 홀, 크랙 등이 적어져, 바람직하다. 또한, 접착 조성물 시트와 접착 대상물의 접착성이 향상되므로, 이것을 사용한 반도체 장치의 신뢰성이 높아지므로 바람직하다. 또한, 해당 함유율이 60부피％ 이하이면, 접착 조성물 시트의 경화물의 열 전도성이 향상되고, 또한 선팽창률이 낮아지므로, 이것을 사용하여 제조한 반도체 장치의 신뢰성이 향상되므로 바람직하다. 또한, 해당 함유율이 25부피％ 이상 50부피％ 이하이면, 이들 효과가 더욱 높아지므로 보다 바람직하다.
본 발명에 있어서는, 상기와 같이, A층 및/또는 B층에, 이방성 형상의 무기 입자를 함유하는 것이 필수이지만, 구상의 무기 입자를 병용해도 된다. 이 경우, 어느 한쪽의 층에 이방성 형상의 무기 입자 및 구상의 무기 입자의 양쪽을 포함해도 된다. 또한, 어느 한쪽의 층에 이방성 형상의 무기 입자를 포함하고, 다른 쪽의 층에 구상의 무기 입자를 포함해도 된다. 이방성 형상의 무기 입자를 포함함으로써, 막 두께 방향으로 많은 열 전도 경로가 형성되어, 접착 조성물 시트의 경화물의 막 두께 방향의 열 전도성이 향상된다. 또한, 구상의 무기 입자를 포함함으로써, 무기 입자가 접착 조성물 시트 중에서 균일하게 분산되어, 유기 화합물의 유동성이 높아진다.
상기한 바와 같이, A층에 존재하는 이방성 형상의 무기 입자 쪽이, 시트의 막 두께 방향으로 배향하기 쉬우므로, A층에 있어서는, 무기 입자로서 이방성 형상의 무기 입자가 바람직하다. 이방성 형상의 무기 입자와 구상의 무기 입자를 병용하는 경우에도, 이방성 형상의 무기 입자의 비율이 큰 것이 바람직하다. 구체적으로는, 무기 입자의 전량에 대하여, 이방성 형상의 무기 입자의 함유율이 60부피％ 이상인 것이 바람직하다. 이방성 형상의 무기 입자의 함유율은 80부피％ 이상인 것이 보다 바람직하고, 90부피％ 이상인 것이 더욱 바람직하다. 또한, 무기 입자의 전량에 대하여, 구상의 무기 입자의 함유율이 40부피％ 이하인 것이 바람직하고, 20부피％ 이하인 것이 보다 바람직하고, 10부피％ 이하인 것이 더욱 바람직하다.
한편, B층에 있어서는, A층과 비교하여 무기 입자의 함유율이 높으므로, 분산성이 우수한 구상의 무기 입자가 바람직하다. 이방성 형상의 무기 입자와 구상의 무기 입자를 병용하는 경우에도, 구상의 무기 입자의 비율이 큰 것이 바람직하다. 구체적으로는, 무기 입자의 전량에 대하여, 구상의 무기 입자의 함유율이 60부피％ 이상인 것이 바람직하다. 보다 바람직하게는, 구상의 무기 입자의 함유율은 70부피％ 이상인 것이 보다 바람직하고, 80부피％ 이상인 것이 더욱 바람직하다. 또한, 무기 입자의 전량에 대하여, 이방성 형상의 무기 입자의 함유율이 40부피％ 이하인 것이 바람직하고, 30부피％ 이하인 것이 보다 바람직하고, 20부피％ 이하인 것이 더욱 바람직하다.
또한, A층 및/또는 B층 중에는, 본 발명의 효과를 저해하지 않는 범위 내에서, 상기 열 전도성 무기 입자 이외에, 산화규소, 산화티타늄, 산화마그네슘, 황산바륨, 유리 등의 무기 입자를 함유해도 된다. 복수 종의 무기 입자가 사용되고 있는 경우의 각 입자의 동정은, EPMA에 의한 원소 분석에 의해 행할 수 있다.
무기 입자의 최대 입자 직경은 5 내지 100㎛인 것이 바람직하다. 또한 최대 입자 직경의 하한으로서는 10㎛ 이상인 것이 보다 바람직하다. 최대 입자 직경의 상한으로서는 50㎛ 이하인 것이 보다 바람직하다. 무기 입자의 최대 입자 직경이 5㎛ 이상이면, 접착 조성물 시트 내부에 큰 입자가 연결되는 열 전도 경로가 형성되기 때문에, 작은 입자의 경우와 비교하여 열 전도 경로에 있어서 입자와 입자의 계면의 수가 적어지므로, 접착 조성물 시트의 경화물의 열 전도성이 향상되므로 바람직하다. 무기 입자의 최대 입자 직경이 100㎛ 이하이면, 접착 조성물 시트의 막 두께 불균일이 저감하므로, 접착 조성물 시트와 접착 대상물의 접착성이 향상되어, 반도체 장치의 신뢰성이 높아지므로 바람직하다.
무기 입자는 상기와 같이 최대 입자 직경이 5 내지 100㎛인 것이 바람직하지만, 입자 직경이 큰 입자에 더하여, 입자 직경이 작은 입자도 함유하면, 큰 입자가 접하는 옆에 생기는 간극에 작은 입자가 파고듦으로써, 무기 입자에 의한 열 전도 경로가 증가하기 때문에, 접착 조성물 시트의 경화물의 열 전도성이 양호해지므로 바람직하다.
또한, 무기 입자의 입자 직경의 측정은, 무기 입자를 직접 광학 현미경에 의해 관찰하는 방법을 들 수 있다. 또는, 무기 입자를 함유하는 접착 조성물 시트의 경화물의 단면에 대한 광학 현미경 또는 주사형 전자 현미경 관찰에 의해 행할 수 있다. 경화물의 단면은, 이온빔 등을 사용한 단면 제조 장치를 사용하여 잘라내는 것이 바람직하다. 입자의 형상이 구상인 경우에는 그 직경을 입자 직경으로 하고, 이방성 형상의 경우에는, 최대 길이를 입자 직경으로 한다.
무기 입자의 표면은, 실란 커플링제 등의 화합물에 의해 수식되어 있으면, 무기 입자의 접착 조성물 시트 중에서의 분산성이 높아져 바람직하다. 여기서 표면이 특정한 화합물로 수식되어 있다란, 입자 표면의 일부 또는 전부에 있어서, 해당 화합물이, 입자 표면의 원자와 공유 결합이나 이온 결합 등에 의해 결부되어 있는 것을 나타내고 있다. 예를 들어, 하기에 예시하는 실란 커플링제를 사용한 경우에는, 입자 표면의 수산기와 실란 커플링제의 실라놀기가, 탈수 축합에 의해 공유 결합을 형성한다.
실란 커플링제로서는, 예를 들어 비닐트리메톡시실란, 비닐트리에톡시실란, 3-글리시독시프로필트리메톡시실란, 3-글리시독시프로필트리에톡시실란, 3-아크릴옥시프로필트리메톡시실란, 3-아크릴옥시프로필트리에톡시실란, 3-메타크릴옥시프로필트리메톡시실란, 3-메타크릴옥시프로필트리에톡시실란, N-2(아미노에틸)3-아미노프로필트리메톡시실란, N-2(아미노에틸)3-아미노프로필트리에톡시실란, N-페닐-3-아미노프로필트리메톡시실란, 3-이소시아네이토프로필트리에톡시실란, 3-머캅토프로필트리메톡시실란 등을 들 수 있다.
A층에 있어서의, 무기 입자의 함유율은 0부피％ 이상 40부피％ 이하인 것이 바람직하다. 또한 함유율의 하한으로서는 0.2부피％ 이상인 것이 보다 바람직하고, 1부피％ 이상인 것이 더욱 바람직하다. 함유율의 상한으로서는 30부피％ 이하인 것이 보다 바람직하다. 해당 함유율이 0.2부피％ 이상이면, 접착 조성물 시트를 사용할 때에, 무기 입자가 충분히 연결되므로, 접착 조성물 시트의 경화물의 열 전도성이 향상되므로 바람직하다. 또한, 해당 함유율이 40부피％ 이하이면, 접착 조성물 시트를 사용할 때에 A층으로부터 B층으로 유기 화합물이 용이하게 확산되므로, A층 및/또는 B층에 존재하는 이방성 형상의 무기 입자도 유기 화합물의 흐름에 따라 움직이기 쉬워, 막 두께 방향으로 배향하기 쉽고, 접착 조성물 시트의 경화물의 막 두께 방향으로의 열 전도성이 향상되므로 바람직하다. 또한, 접착 조성물 시트와 접착 대상물의 접착성이 향상되어, 반도체 장치의 신뢰성이 높아지므로 바람직하다.
B층에 있어서의, 무기 입자의 함유율은 60부피％ 이상 99부피％ 이하인 것이 바람직하다. 함유율의 하한으로서는, 70부피％ 이상인 것이 보다 바람직하다. 함유율의 상한으로서는 95부피％ 이하인 것이 보다 바람직하고, 90부피％ 이하인 것이 더욱 바람직하다. 해당 함유율이 60부피％ 이상이면, 접착 조성물 시트의 경화물의 열 전도성이 향상되므로 바람직하다. 또한, 해당 함유율이 99부피％ 이하이면 B층의 강도가 충분하여, 크랙의 발생이 억제되므로 바람직하다. 또한, 접착 조성물 시트와 접착 대상물의 접착성이 향상되어, 반도체 장치의 신뢰성이 높아지므로 바람직하다.
A층과 B층을 합친 접착 조성물 시트 전체에 있어서의, 무기 입자의 함유율은 40부피％ 이상 80부피％ 이하인 것이 바람직하다. 또한 함유율의 하한으로서는 50부피％ 이상인 것이 보다 바람직하다. 함유율의 상한으로서는 75부피％ 이하인 것이 보다 바람직하다. 해당 함유율이 40부피％ 이상이면, 접착 조성물 시트의 경화물의 열 전도성이 향상되고, 또한 선팽창률이 낮아지므로, 이것을 사용하여 제조한 반도체 장치의 신뢰성이 향상되므로 바람직하다. 또한, 해당 함유율이 80부피％ 이하이면, 접착 조성물 시트 중에서 무기 입자의 응집이 저감하므로, 막 두께 불균일이나 핀 홀, 크랙 등이 적어져, 바람직하다. 또한, 접착 조성물 시트와 접착 대상물의 접착성이 향상되므로, 이것을 사용한 반도체 장치의 신뢰성이 높아지므로 바람직하다. 해당 함유율이 50부피％ 이상 75부피％ 이하이면, 이들의 효과가 더욱 높아지므로 보다 바람직하다.
A층의 두께는 5㎛ 이상 80㎛ 이하인 것이 바람직하다. 두께의 하한으로서는 10㎛ 이상인 것이 보다 바람직하고, 20㎛ 이상인 것이 더욱 바람직하다. 또한 두께의 상한으로서는 60㎛ 이하인 것이 보다 바람직하고, 40㎛ 이하인 것이 더욱 바람직하다. A층의 두께가 5㎛ 이상이면, 접착 조성물 시트를 사용할 때에 A층으로부터 B층으로 충분한 양의 유기 화합물이 확산되므로, B층에 존재하는 무기 입자가 유기 화합물의 흐름에 따라 움직여, 막 두께 방향으로 배열 및 배향하기 쉬워지므로, 접착 조성물 시트의 경화물의 막 두께 방향의 열 전도성이 향상되므로 바람직하다. 또한, A층의 두께가 5㎛ 이상이면, 접착 조성물 시트와 접착 대상물의 접착성이 향상되므로 바람직하다. 이것에 의해 이것을 사용한 반도체 장치의 신뢰성이 높아진다. A층의 두께가 80㎛ 이하이면, 접착 조성물 시트를 사용할 때에 무기 입자가 충분히 연결되므로, 접착 조성물 시트의 경화물의 열 전도성이 향상되므로 바람직하다.
B층의 두께는 20㎛ 이상 300㎛ 이하인 것이 바람직하다. 두께의 하한으로서는 40㎛ 이상인 것이 보다 바람직하고, 60㎛ 이상인 것이 더욱 바람직하다. 또한 두께의 상한으로서는 200㎛ 이하인 것이 보다 바람직하고, 150㎛ 이하인 것이 더욱 바람직하다. B층의 두께가 20㎛ 이상이면, 접착 조성물 시트를 사용할 때에 무기 입자가 충분히 연결되므로, 접착 조성물 시트의 경화물의 열 전도성이 향상되므로 바람직하다. B층의 두께가 300㎛ 이하이면, 접착 조성물 시트를 사용할 때에 A층으로부터 B층으로 충분한 양의 유기 화합물이 확산되므로, B층에 존재하는 무기 입자가 유기 화합물의 흐름에 따라 움직여, 막 두께 방향으로 배열 및 배향하기 쉬워지므로, 접착 조성물 시트의 경화물의 막 두께 방향의 열 전도성이 향상되므로 바람직하다. 또한, B층의 두께가 300㎛ 이하이면, 접착 조성물 시트와 접착 대상물의 접착성이 향상되므로 바람직하다. 이것에 의해 이것을 사용한 반도체 장치의 신뢰성이 높아진다.
본 발명의 A층과 B층을 합친 접착 조성물 시트 전체의 두께는 30㎛ 이상 500㎛ 이하인 것이 바람직하다. 두께의 하한으로서는 50㎛ 이상인 것이 보다 바람직하고, 80㎛ 이상인 것이 더욱 바람직하다. 또한 두께의 상한으로서는 350㎛ 이하인 것이 보다 바람직하고, 250㎛ 이하인 것이 더욱 바람직하다. 해당 두께가 30㎛ 이상이면, 접착 조성물 시트의 막 두께 불균일이나 핀 홀 등이 적어지고, 접착 조성물 시트와 접착 대상물의 접착성이 향상되므로 바람직하다. 또한, 해당 두께가 30㎛ 이상이면, 접착 조성물 시트의 절연성이 높아지므로, 반도체 장치의 신뢰성이 높아지므로 바람직하다. 해당 두께가 500㎛ 이하이면, 접착 조성물 시트에 의한 열저항이 저감하므로 반도체 장치의 온도 상승이 억제되어, 반도체 장치의 신뢰성이 높아지므로 바람직하다.
본 발명의 접착 조성물 시트는, 접착 대상물과 접합한 후, 가열이나 자외선 조사 등에 의해 경화시킬 수 있다. 그 경우, 접착 조성물 시트 중의 A층 및 B층에 포함되는 유기 화합물의 경화를 촉진하기 위해서, A층 및/또는 B층에 경화 촉진제를 함유시켜도 된다. 경화 촉진제는 A층과 B층의 양쪽에 함유해도 되고, 한쪽에만 함유해도 된다. 또한, A층과 B층의 양쪽에 함유하는 경우, A층의 경화 촉진제와 B층의 경화 촉진제는, 각각 동일해도 되고 상이해도 된다.
경화 촉진제로서는, 마이크로 캡슐형 경화 촉진제, 이미다졸계 경화 촉진제, 아민계 경화 촉진제, 포스핀계 경화 촉진제, 포스포늄계 경화 촉진제, 술포늄계 경화 촉진제, 요오도늄계 경화 촉진제 등을 들 수 있다.
마이크로 캡슐형 경화 촉진제의 구체예로서는, 노바큐어(등록 상표) HX-3941HP, HX-3922HP, HX-3932HP, HX-3042HP(이상 상품명, 아사히 가세이 이머티리얼즈(주)제) 등을 들 수 있다.
이미다졸계 경화 촉진제의 구체예로서는, 큐어졸(등록 상표) 2PZCNS, C11Z-CNS, 2MZ-A, C11-A, 2E4MZ-A, 2MAOK, 2PHZ, 2P4MHZ(이상 상품명, 시꼬꾸 가세이 고교(주)제) 등을 들 수 있다.
술포늄계 경화 촉진제의 구체예로서는, 산에이드(등록 상표) SI-100, SI-150, SI-180, SI-200, SI-B3, SI-B4(이상 상품명, 산신 가가꾸 고교(주)제) 등을 들 수 있다.
또한, 접착 조성물 시트는, 본 발명의 효과를 손상시키지 않는 범위에서, 그 밖의 첨가제, 예를 들어 계면 활성제, 이온 포착제 등을 포함해도 된다.
이어서, 본 발명의 접착 조성물 시트의 제조 방법의 예에 대하여 상세하게 설명한다.
이하에서는, A층을 형성하기 위한 재료를 층 형성용 페이스트 A, 또한 B층을 형성하기 위한 재료를 층 형성용 페이스트 B로서, 설명한다. 또한 층 형성용 페이스트 A를 사용하여 제조한 시트를 층 형성용 시트 A, 층 형성용 페이스트 B를 사용하여 제조한 시트를 층 형성용 시트 B로서, 설명한다.
먼저, A층, B층 각각의 층을 형성하기 위한 페이스트(층 형성용 페이스트 A와 층 형성용 페이스트 B)를 유기 화합물, 무기 입자 및 용제를 소정량 혼합하여 제조한다. 이때, 필요에 따라, 계면 활성제, 이온 포착제 등을 혼합해도 된다. 재료의 혼합에는, 플라네터리 믹서, 균질기, 볼밀, 비즈밀 등을 사용할 수 있다.
무기 입자는, 1차 입자가 응집한 분체상의 것을 사용해도 되고, 무기 입자의 분산액을 사용해도 된다.
무기 입자의 표면을 실란 커플링제 등의 화합물로 수식하는 경우에는, 예를 들어 이하와 같이 행한다. 1차 입자가 응집한 분체상의 무기 입자와 용제를 혼합하고, 플라네터리 믹서, 균질기, 볼밀, 비즈밀 등의 분산 장치에 의해, 응집한 무기 입자를 풀거나 깨뜨리거나 하여 용제 중에서 분산시킨다. 이어서, 얻어진 무기 입자의 분산액에 표면 수식을 하기 위한 실란 커플링제 등의 화합물을 혼합하고, 100℃ 이하의 온도에서 수 시간 교반함으로써, 무기 입자의 표면을 해당 화합물로 수식한다. 무기 입자의 분산 전에 미리, 표면 수식용의 화합물을 용제에 혼합하여, 무기 입자의 분산 처리와 표면 처리를 동시에 행해도 된다. 또한, 분산제나 소포제 등 다른 화합물을 혼합하는 것도 가능하다. 표면 수식을 행한 무기 입자의 분산액을 그대로 사용하여 층 형성용 페이스트를 제조해도 되고, 분산액으로부터 회전식 증발기 등을 사용하여 용제를 제거하고, 얻어진 무기 입자의 분체를 사용하여 층 형성용 페이스트를 제조해도 된다.
이어서, 상기와 같이 제조한 A층, B층 각각의 층 형성용 페이스트로부터 층 형성용 시트 A 및 층 형성용 시트 B를 제조한다.
층 형성용 시트의 제조 방법은, 예를 들어 상기의 층 형성용 페이스트를 박리성 기재 상에 도포한 후, 용제 등의 휘발 성분을 제거하는 방법을 들 수 있다. 구체적으로는, 먼저, 층 형성용 페이스트를 박리성 기재 상에, 바 코터, 스크린 인쇄, 블레이드 코터, 다이 코터, 콤마 코터 등의 장치를 사용하여 도포한다. 박리성 기재로서는, 폴리에틸렌테레프탈레이트 필름, 폴리에틸렌나프탈레이트 필름, 폴리에스테르 필름, 폴리염화비닐 필름, 폴리카르보네이트 필름, 폴리이미드 필름, 폴리테트라플루오로에틸렌 필름 등의 불소 수지 필름, 폴리페닐렌술피드 필름, 폴리프로필렌 필름, 폴리에틸렌 필름 등을 들 수 있지만, 이들에 한정되지 않는다. 또한, 박리성 기재는 실리콘계 이형제, 장쇄 알킬계 이형제, 불소계 이형제, 지방족 아미드계 이형제 등의 이형제에 의해 표면 처리가 실시되어 있어도 된다. 박리성 기재의 두께는, 특별히 한정되지 않지만, 5 내지 75㎛의 것이 바람직하다.
용제 등의 휘발 성분을 제거하는 방법으로서는, 오븐이나 핫 플레이트에 의한 가열 이외에, 진공 건조, 적외선이나 마이크로파 등의 전자파에 의한 가열 등을 들 수 있다. 여기서, 용제의 제거가 불충분한 경우, 접착 조성물 시트를 개재하여 반도체 칩이나 회로 기판, 히트 싱크 등을 접착시킨 후, 한층 더 고온 가열에 의해 접착 조성물 시트를 경화시킬 때, 기포가 발생하여, 접착력이 저감하는 경우가 있다. 한편, 용제를 제거하기 위한 가열을 너무하면, 접착 조성물 시트의 경화가 진행되어, 접착력이 저감하는 경우가 있다. 건조 조건으로서는, 건조 온도가 50 내지 150℃, 건조 시간이 2 내지 30분인 것이 바람직하다.
계속해서, 얻어진 층 형성용 시트 A 및 층 형성용 시트 B를 접합함으로써, 접착 조성물 시트를 제조할 수 있다. 각각의 시트를 1층씩 접합함으로써, 2층의 접착 조성물 시트가 얻어진다. 또한, 각각의 시트를 교대로 접합함으로써, 3층 이상의 접착 조성물 시트를 제조할 수 있다.
층 형성용 시트의 접합은, 롤 라미네이터나 진공 라미네이터 등의 접합 장치를 사용하여 행할 수 있다. 또한, 복수의 A층, B층 각각의 층 형성용 시트를 교대로 배열한 상태에서, 일괄 접합을 행함으로써, 복수의 층 형성용 시트가 적층된 접착 조성물 시트를 제조할 수도 있다. 일괄 접합은 가열 프레스 장치를 사용하여 행할 수 있다. 접합 조건으로서는, 온도가 50 내지 150℃, 압력이 0.1 내지 10MPa인 것이 바람직하다.
또한, 다른 형태로서, 이미 형성된 층의 표면에 층 형성용 페이스트를 도포함으로써 층을 적층할 수도 있다. 구체적으로는, 예를 들어 먼저, 층 형성용 페이스트 B를 박리성 기재 상에 도포하고, 용제 제거함으로써 B층을 형성한다. 계속해서, B층 상에 층 형성용 페이스트 A를 도포하고, 용제 제거함으로써 B층 상에 A층이 적층된 2층의 접착 조성물 시트가 얻어진다. 또한, 이러한 방법을 반복함으로써, A층 및 B층이 교대로 적층된 3층 이상의 접착 조성물 시트를 제조할 수 있다.
이미 형성된 층의 표면에 층 형성용 페이스트를 도포함으로써 층을 적층하는 방법에서는, 이미 형성된 층의 표면이, 나중에 형성되는 층 형성용 페이스트 중의 용매에 의해 침식되는 경우가 있어서, 층 형성용 시트 A 및 층 형성용 시트 B를 접합함으로써, 접착 조성물 시트를 제조하는 방법 쪽이 보다 바람직하다.
본 발명의 접착 조성물 시트는, 반도체 장치의 제조에 적합하게 사용할 수 있다. 본 발명에서 말하는 반도체 장치란, 반도체 소자의 특성을 이용함으로써 기능할 수 있는 장치 전반을 가리킨다. 반도체 소자를 기판에 접속한 전기 광학 장치나 반도체 회로 기판, 복수의 반도체 소자를 적층한 것, 및 이들을 포함하는 전자 장치는, 모두 반도체 장치에 포함된다. 또한, 반도체 소자란, 반도체를 사용한 반도체 칩, 다이오드, 트랜지스터 등의 전자 부품을 말한다.
구체적으로는, 본 발명의 접착 조성물 시트는, 반도체 칩 등의 전자 부품과, 배선 기판, 히트 스프레더, 히트 싱크 등의 방열체와의 접착, 및 전자 부품끼리를 접착하여 반도체 장치를 제조하는 용도에 적합하게 사용할 수 있다. 또한, 방열체란, 협의에서는 히트 싱크 등의 방열을 목적으로 하는 부품을 말하지만, 본 발명에 있어서는 히트 싱크뿐만 아니라, 배선 기판이나 히트 스프레더 등의, 전기 부품으로부터 발생하는 열을 전달하여, 전기 부품의 내부에 열이 축적되는 것을 방지할 수 있는 부재를, 모두 방열체라고 칭한다.
본 발명의 접착 조성물 시트는, 경화물이 된 경우에, 막 두께 방향으로 양호한 열 전도성을 갖는다. 그로 인해, 본 발명의 접착 조성물 시트를 사용하여, 파워 반도체 등의 전자 부품과 방열체를 접착함으로써, 전자 부품으로부터 발생하는 열이 열 전도성이 양호한 접착 조성물 시트의 경화물을 통하여 효율적으로 방열체에 전도되기 때문에, 전자 부품의 온도 상승이 억제되므로, 오동작이 없는 신뢰성이 높은 반도체 장치를 제공할 수 있다. 또한, 본 발명의 접착 조성물 시트를 사용하여 전자 부품끼리를 접착한 경우도, 전자 부품끼리 사이의 열 전도가 좋아지고, 최종적으로 열이 방열체로 전도되기 쉬워지기 때문에, 바람직하다.
본 발명의 반도체 장치는, 본 발명의 접착 조성물 시트의 경화물을 포함하는 것이다. 구체적으로는, 접착 조성물 시트의 경화물을 개재하여 전자 부품과 방열체, 또는 전자 부품끼리가 접착된 반도체 장치를 들 수 있다.
이어서, 본 발명의 접착 조성물 시트를 사용하여, 본 발명의 반도체 장치를 제조하는 방법의 예를 상세하게 설명한다. 여기서, 접착하는 대상의 전자 부품 또는 방열체를 접착 대상물이라고 칭한다.
먼저, 박리성 기재 상에 형성된 본 발명의 접착 조성물 시트를 한쪽의 접착 대상물과 접합하고, 계속해서, 박리성 기재를 제거한 후, 다른 한쪽의 접착 대상물을 접착 조성물 시트의 반대측 면에 접합한다. 다른 형태로서, 2개의 접착 대상물 사이에 본 발명의 접착 조성물 시트를 개재시켜, 일괄적으로 접합을 하는 방법도 행할 수 있다. 접합은, 예를 들어 가열 프레스 장치 등을 사용하여, 실온 이상 150℃ 이하의 온도에서 0.01MPa 이상 10MPa 이하의 압력으로 행하는 것이 바람직하다.
다른 형태로서, 한쪽의 접착 대상물의 접착면에, 상기, 층 형성용 시트 A 및 층 형성용 시트 B를 축차 접합시키거나, 또는 층 형성용 페이스트 A 및 층 형성용 페이스트 B의 도포를 행함으로써, 순차 A층 및 B층을 적층해 가서, 마지막으로 다른 한쪽의 접착 대상물을 접합하는 방법에 의해, 접착 대상물 사이에 본 발명의 접착 조성물 시트를 형성해도 된다. 또는, 접착 대상물 사이에 층 형성용 시트 A와 층 형성용 시트 B를 배열한 후, 접착 대상물도 포함하여 일괄적으로 프레스 접합을 하는 방법도 있다.
계속해서, 접착 조성물 시트를 경화시키는 공정을 행한다. 예를 들어, 오븐이나 핫 플레이트를 사용하여, 100℃ 이상 200℃ 이하의 온도에서 10분간 이상 5시간 이하의 시간으로 가열에 의해 접착 조성물 시트를 경화시키는 방법을 들 수 있다. 가열은 대기 중 또는 질소 등의 불활성 공기 중에서 행할 수 있다. 또는, 자외선을 접착 조성물 시트에 조사함으로써 접착 조성물 시트의 경화를 진행시킬 수도 있다. 자외선 조사와 가열을 병용해도 된다. 상기, 접착 대상물과 접착 조성물 시트를 접합하는 공정에서의 가열 시에, 접착 조성물 시트의 경화를 동시에 행해도 된다.
접착 조성물 시트의 경화물은, 두께 방향의 열 확산율이 0.8×10-6㎡/s 이상인 것이 바람직하고, 1.2×10-6㎡/s 이상인 것이 보다 바람직하고, 1.5×10-6㎡/s 이상인 것이 더욱 바람직하다. 접착 조성물 시트의 경화물의 두께 방향의 열 확산율이 0.8×10-6㎡/s 이상임으로써, 반도체 칩으로부터 발생하는 열을 효율적으로 외부에 전도시킬 수 있어, 반도체 칩의 온도 상승이 억제되므로, 오동작이 없는 신뢰성이 높은 반도체 장치를 제공할 수 있다.
접착 조성물 시트의 경화물의 두께 방향의 열 확산율은, 경화물을 1cm×1cm로 잘라낸 것을 시험편으로 하고, 열 확산율 측정 장치(예를 들어, 레이저 플래시법 열 확산율 측정 장치 "LFA447"(넷취사제))를 사용하여 측정할 수 있다.
실시예
이하, 실시예 등을 들어 본 발명을 설명하지만, 본 발명은 이들의 예에 의하여 한정되는 것은 아니다.
<접착 조성물 시트의 경화물의 열 확산율 측정 방법>
각 실시예, 비교예에서 얻어진 수지 조성물 시트의 경화물을 1cm×1cm로 잘라낸 것을 시험편으로 하고, 두께 방향의 열 확산율(㎡/s)을 레이저 플래시법 열 확산율 측정 장치 "LFA447"(상품명, 넷취사제)을 사용하여 측정하였다.
<접착 조성물 시트의 경화물의 내전압의 평가 방법>
각 실시예, 비교예에서 얻어진 수지 조성물 시트의 경화물의 내전압을, 내전압 측정 장치 "TOS5101"(상품명, 기꾸스이 덴시 고교(주)제)을 사용하여 평가하였다. 온도 23℃, 습도 50％ RH에 있어서, 시트의 막 두께 방향으로 0.5kV/초의 승압 속도로 직류 전압을 인가하여, 0.2mA 이상의 전류가 흘렀을 때의 전압을 내전압으로 하였다. 5kV까지 승압해도 전류값이 0.2mA 미만으로 유지되었을 경우, 내전압을 5kV로 하였다.
실시예, 비교예에서 사용한 각 재료는 이하와 같다.
(a) 폴리이미드
폴리이미드 A
건조 질소 기류 하, 1,3-비스(3-아미노페녹시)벤젠(이하, APB-N이라 함) 4.82g(0.0165몰), 3,3'-디아미노-4,4'-디히드록시디페닐술폰(이하, ABPS라 함) 3.08g(0.011몰), 1,3-비스(3-아미노프로필)테트라메틸디실록산(이하, SiDA라 함) 4.97g(0.02몰), 및 말단 밀봉제로서 아닐린 0.47g(0.005몰)을 N-메틸-2-피롤리돈(이하, NMP로 함) 130g에 용해시켰다. 여기에 2,2-비스{4-(3,4-디카르복시페녹시)페닐}프로판 이무수물(이하, BSAA라 함) 26.02g(0.05몰)을 NMP 20g과 함께 가하여, 25℃에서 1시간 반응시키고, 계속해서 50℃에서 4시간 교반하였다. 그 후, 180℃에서 추가로 5시간 교반하였다. 교반 종료 후, 용액을 물 3L에 투입하고, 여과하여 침전물을 회수하였다. 침전물을, 물로 3회 세정한 후, 진공 건조기를 사용하여 80℃에서 20시간 건조하였다. 얻어진 중합체 고체의 적외 분광 측정을 한 바, 1780cm-1 부근, 1377cm-1 부근에 폴리이미드에 기인하는 이미드 구조의 흡수 피크가 검출되었다. 이와 같이 하여 에폭시기와 반응 가능한 관능기를 갖는, 폴리이미드 A를 얻었다. 4g의 폴리이미드 A에 테트라히드로푸란 6g을 가하고, 23℃에서 교반한 바 용해되었다.
(b) 에폭시 화합물
에피클론(등록 상표) HP-4700(상품명, 기본 골격: 나프탈렌, DIC(주)제)
jER(등록 상표) YL980(상품명, 기본 골격: 비스페놀 A, 미쯔비시 가가꾸(주)제).
(c) 경화 촉진제
큐어졸(등록 상표) 2MAOK(이미다졸, 상품명, 시꼬꾸 가세이 고교(주)제)
큐어졸(등록 상표) 2P4MHZ(이미다졸, 상품명, 시꼬꾸 가세이 고교(주)제)
산에이드(등록 상표) SI-200(술포늄염, 상품명, 산신 가가꾸 고교(주)제).
(d) 무기 입자
AlN 위스커 A
알루미늄 분말 "TFG-A30P"(도요 알루미늄(주)제)를 프레스 성형에 의해 두께 0.5mm의 판상의 성형체로 가공하였다. 계속해서, 이 성형체를 150Pa의 진공 분위기 하에서 600℃까지 승온하고, 계속하여 고순도 질소 가스를 사용하여 0.5MPa의 질소 분위기 하에서 30분간 유지하여, 반응시켰다. 얻어진 생성물은 위스커 형상이고, X선 회절 분석 장치 "D8 ADVANCE"(상품명, 브루커사제)를 사용한 측정에 의해, AlN의 결정 구조를 갖는 것을 확인하였다. AlN 위스커의 길이 방향에 수직인 단면에 있어서의 치수에 대한 길이 방향의 치수(이하, 치수비라고 부름)는 100배였다. 또한, 최대 입자 직경은 50㎛였다.
카본 나노 튜브 A(혼죠 케미칼(주)제, CNT-A라 약기함, 치수비: 400배, 최대 입자 직경: 10㎛)
MBN-010T(상품명, 인편상 질화붕소 입자, 미쓰이 가가꾸(주)제, 치수비: 5배, 최대 입자 직경: 1㎛)
XGP(상품명, 인편상 질화붕소 입자, 덴끼 가가꾸 고교(주)제, 치수비: 10배, 최대 입자 직경: 40㎛)
FAN-f05(상품명, 구상 질화알루미늄 입자, 고가 덴시(주)제, 치수비: 1배, 최대 입자 직경: 10㎛)
FAN-f30(상품명, 구상 질화알루미늄 입자, 고가 덴시(주)제, 치수비: 1배, 최대 입자 직경: 40㎛)
AE9104-SXE(상품명, 구상 산화알루미늄 입자(주) 애드마텍스제, 치수비: 1배, 최대 입자 직경: 20㎛)
DAW-03DC(상품명, 구상 산화알루미늄 입자, 덴끼 가가꾸 고교(주)제, 치수비: 1배, 최대 입자 직경: 30㎛)
스미코랜덤(등록 상표) AA-1.5(상품명, 구상 산화알루미늄 입자, 스미토모 가가꾸(주)제), 치수비: 1배, 최대 입자 직경: 2㎛).
(e) 용제
시클로헥사논(와코 쥰야꾸 고교(주)제, CHN이라 약기함).
<층 형성용 페이스트 A-1 내지 A-15, B-1 내지 21의 제조>
상기 (a) 내지 (e) 각 성분을 표 1의 A-1에 나타내는 조성비가 되도록 조합하고, 볼밀을 사용하여 재료가 균일하게 혼합되도록 10시간의 처리를 행하였다. 볼밀로는 직경이 5mm인 지르코니아 볼 "YTZ 볼"(상품명, (주)닛카토제)을 사용하였다. 볼밀 처리 후, 체로 지르코니아 볼을 제거하여, 층 형성용 페이스트 A-1을 얻었다. 동일하게 표 1 내지 5의 A-2 내지 A-15, B-1 내지 21에 나타내는 조성비로 상기 작업을 행하여, 층 형성용 페이스트 A-2 내지 A-15, B-1 내지 21을 제조하였다.
실시예 1
층 형성용 페이스트 A-1, B-1 각각을, 바 코터를 사용하여, 박리성 기재인 두께 75㎛의 이형 필름 "SR-1"(상품명, 오츠끼 고교(주)제) 상에 도포하고, 건조 오븐에서 100℃에서 10분간 건조를 행하여, 층 형성용 시트 A-1 예비층 형성용 시트 B-1을 각각 제조하였다. 여기서, 건조 후의 접착 조성물 시트의 두께가, 표 6에 나타낸 바와 같이, 층 형성용 시트 A-1은 30㎛, 층 형성용 시트 B-1은 80㎛가 되도록 도포 두께를 조절하였다.
계속해서, 층 형성용 시트 A-1과 층 형성용 시트 B-1을 진공 라미네이터 "VTM-200M"(타카토리(주)제)을 사용하여 80℃의 온도에서 접합하여, 2층 구조의 접착 조성물 시트를 제조하였다. 이어서, 접착 조성물 시트의 양면으로부터 이형 필름을 박리한 후, 오븐에서 200℃에서 1시간 가열하여, 접착 조성물 시트를 경화시켰다. 얻어진 접착 조성물 시트의 경화물의 열 확산율 및 내전압을 평가하였다. 결과를 표 6에 나타내었다.
실시예 2 내지 57, 비교예 1 내지 2
층 형성용 페이스트의 종류, 층 형성용 시트의 막 두께를 표 6 내지 14에 나타내는 대로 한 것 이외에는 실시예 1과 동일하게 하여 평가를 행하였다. 결과를 표 6 내지 14에 나타내었다.
실시예 58
실시예 1과 동일하게 하여, 층 형성용 시트 A-1과 층 형성용 시트 B-1을 제조하였다. 건조 후의 두께가, 층 형성용 시트 A-1은 15㎛, 층 형성용 시트 B-1은 80㎛가 되도록 도포 두께를 조절하였다. 층 형성용 시트 A-1은 2장 제조하였다.
계속해서, 층 형성용 시트 A-1과 층 형성용 B-1을 진공 라미네이터 "VTM-200M"(타카토리(주)제)을 사용하여 80℃의 온도에서 접합하여, 2층 구조의 접착 조성물 시트를 제조하였다. 이어서, 해당 2층 구조의 접착 조성물 시트의 층 형성용 시트 B-1측의 이형 필름을 박리하고, 그 위에 또 1장의 층 형성용 시트 A-1을 진공 라미네이터를 사용하여 80℃의 온도에서 접합하여, 3층 구조의 접착 조성물 시트를 제조하였다. 접착 조성물 시트의 양면으로부터 이형 필름을 박리한 후, 오븐에서 200℃에서 1시간 가열하여, 접착 조성물 시트를 경화시켰다. 얻어진 접착 조성물 시트의 경화물의 열 확산율은 2.3×10-3㎡/s이고, 내전압은 5kV였다.
비교예 3
층 형성용 페이스트 B-17을, 바 코터를 사용하여, 박리성 기재인 두께 75㎛의 이형 필름 "SR-1"(상품명, 오츠끼 고교(주)제) 상에 도포하고, 건조 오븐에서 100℃에서 10분간 건조를 행하여 층 형성용 시트 B-17을 제조하였다. 여기서, 건조 후의 접착 조성물 시트의 두께가, 표 14에 나타내는 대로, 층 형성용 시트 B-17이 100㎛가 되도록 도포 두께를 조절하였다. 이에 의해 단층 구조의 접착 조성물 시트를 제조하였다.
이어서, 접착 조성물 시트로부터 이형 필름을 박리한 후, 오븐에서 200℃에서 1시간 가열하여, 접착 조성물 시트를 경화시켰다. 얻어진 접착 조성물 시트의 경화물의 열 확산율 및 내전압을 평가하였다. 결과를 표 14에 나타내었다.
비교예 4 내지 6
층 형성용 페이스트의 종류, 층 형성용 시트의 막 두께를 표 14에 나타내는 대로 한 것 이외에는 비교예 5와 동일하게 하여, 평가를 행하였다. 결과를 표 14에 나타내었다.
Figure 112017095043317-pct00001
Figure 112017095043317-pct00002
Figure 112017095043317-pct00003
Figure 112017095043317-pct00004
Figure 112017095043317-pct00005
Figure 112017095043317-pct00006
Figure 112017095043317-pct00007
Figure 112017095043317-pct00008
Figure 112017095043317-pct00009
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Figure 112017095043317-pct00012
Figure 112017095043317-pct00013
Figure 112017095043317-pct00014
본 발명의 접착 조성물 시트는, 자동차나 퍼스널 컴퓨터, 휴대 단말기 등에 사용되는 반도체 칩 등의 전자 부품과, 배선 기판이나 히트 싱크 등과의 접착, 및 전자 부품끼리의 접착에 사용할 수 있는 고열 전도성의 반도체 장치용 접착 조성물 시트로서 적합하게 이용 가능하다.

Claims (11)

  1. 유기 화합물 및 무기 입자를 함유하는 접착 조성물 시트이며, 해당 접착 조성물 시트는, 적어도 유기 화합물을 함유하는 A층과 유기 화합물 및 무기 입자를 함유하는 B층이 적층된 구조를 포함하고, A층의 유기 화합물의 함유율이 B층의 유기 화합물의 함유율보다도 크고, 상기 A층이 이방성 형상의 열 전도성 무기 입자를 함유하고, 또한 해당 이방성 형상의 열 전도성 무기 입자가 카본 나노 튜브, 질화붕소 나노 튜브, 인편상 질화붕소, 질화알루미늄 위스커, 탄화규소 위스커 및 산화알루미늄 위스커로부터 선택되는 적어도 1종의 무기 입자인, 반도체 장치용 접착 조성물 시트.
  2. 제1항에 있어서, 이방성 형상의 열 전도성 무기 입자의 길이 방향의 치수가, 길이 방향에 수직인 단면에 있어서의 치수에 대하여, 4배 이상 500배 이하인, 접착 조성물 시트.
  3. 제1항에 있어서, 상기 A층의 유기 화합물의 함유율이 60부피％ 이상 100부피％ 이하, 상기 B층의 유기 화합물의 함유율이 1부피％ 이상 40부피％ 이하인, 접착 조성물 시트.
  4. 제1항에 있어서, 상기 A층에 있어서 무기 입자의 함유율이 0.2부피％ 이상 40부피％ 이하, 유기 화합물의 함유율이 60부피％ 이상 99.8부피％ 이하인, 접착 조성물 시트.
  5. 제1항에 있어서, 상기 B층이 구상의 열 전도성 무기 입자를 함유하는, 접착 조성물 시트.
  6. 제5항에 있어서, 상기 B층이 구상의 열 전도성 무기 입자를 함유하고, 무기 입자의 함유율이 60부피％ 이상 99부피％ 이하, 유기 화합물의 함유율이 1부피％ 이상 40부피％ 이하인, 접착 조성물 시트.
  7. 제1항에 있어서, 상기 A층 및 상기 B층이 교대로 적층된 3층 이상의 층 구성을 갖는, 접착 조성물 시트.
  8. 제1항 내지 제7항 중 어느 한 항에 기재된 접착 조성물 시트의 경화물을 포함하는 반도체 장치.
  9. 전자 부품과 방열체, 또는 전자 부품끼리를, 접착 조성물 시트를 개재하여 접합하는 공정, 및 상기 접착 조성물 시트를 경화시키는 공정을 포함하는 반도체 장치의 제조 방법이며, 해당 접착 조성물 시트가, 적어도 유기 화합물을 함유하는 A층과 유기 화합물 및 무기 입자를 함유하는 B층을 포함하고, A층의 유기 화합물의 함유율이 B층의 유기 화합물의 함유율보다도 크고, 상기 A층이 이방성 형상의 열 전도성 무기 입자를 함유하고, 또한 해당 이방성 형상의 열 전도성 무기 입자가 카본 나노 튜브, 질화붕소 나노 튜브, 인편상 질화붕소, 질화알루미늄 위스커, 탄화규소 위스커 및 산화알루미늄 위스커로부터 선택되는 적어도 1종의 무기 입자인, 반도체 장치의 제조 방법.
  10. 삭제
  11. 삭제
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