JP2008007590A - 熱伝導性樹脂組成物およびその用途 - Google Patents
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Abstract
窒化アルミニウム粉を含有する熱伝導性樹脂組成物において、窒化アルミニウムの有する高い熱伝導率を活用し、高い熱伝導率を有する樹脂組成物、および、それを用いたシート等の高熱伝導性部材を提供する。
【解決手段】
重量基準で測定した粒径分布の最頻値が粒径の最大値であり、かつ形態が球状である窒化アルミニウム粉(A)、および合成樹脂(B)を含む樹脂組成物を含み、そのその厚みが、窒化アルミニウム粉(A)の粒径の最大値と実質的に等しいことを特徴とするシート。
【選択図】 なし
Description
(1) 重量基準で測定した粒径分布の最頻値が粒径の最大値であり、かつ形態が球状である窒化アルミニウム粉(A)、および合成樹脂(B)を含む樹脂組成物、に関する。
以下、(2)から(10)までは、それぞれ本発明の好ましい実施態様の一つである。
(2) 上記(1)記載の樹脂組成物を含み、その厚みが、窒化アルミニウム粉(A)の粒径の最大値と実質的に等しいことを特徴とするシート。
(3) 上記合成樹脂(B)が、ポリオレフィン、シリコーン樹脂、エポキシ樹脂、不飽和ポリエステル樹脂、ポリアミド樹脂、ポリイミド樹脂、ポリエーテルケトン樹脂、ポリフェニレンオキシド樹脂、ウレタン樹脂、フェノール樹脂、およびポリエーテルサルホン樹脂からなる群より選ばれる少なくとも1種類の樹脂を含有する、上記(2)に記載のシート。
(4) 該シートの片面又は両面に金属箔を張り合わせてなる上記(2)または(3)に記載のシート。
(5) 上記(2)〜(4)のいずれかに記載のシートを有するフレキシブルプリント基板。
(6) 上記(2)〜(4)のいずれかに記載のシートを有するCPU用放熱基材。
(7) 上記(2)〜(4)のいずれかに記載のシートを有する高密度多層基板。
(8) 上記(2)〜(4)のいずれかに記載のシートを有する太陽電池。
(9) 上記(2)〜(4)のいずれかに記載のシートを有する表示素子。
(10) 上記(2)〜(4)のいずれかに記載のシートを有するLED用放熱基材。
本発明において、窒化アルミニウム粉(A)の形態は球状である。本発明において、球状とは、断面が略円形または略楕円形であり、その短径aと長径bの比a/bの平均値(以下、「真球度」という。)が0.5以上1以下のものとすることができる。従って、厳密な真球状、楕円球状などの、断面が数学的に厳密な円または楕円になる様な立体形状を要求するものではない。本発明において、窒化アルミニウム粉(A)の真球度は、0.6〜1.0であることが好ましく、0.8〜1.0であることが特に好ましい。真球度を0.6より大きくすることで、樹脂組成物として得られるシートの熱伝導性が向上するという効果が得られる。
本発明において、窒化アルミニウム粉(A)のxは、10μm〜500μmの範囲にあることが好ましく、30〜200μmの範囲にあることがより好ましい。xが10μm以上であることにより、合成樹脂との組成物をシート化することが容易となり好ましい。一方、xが500μm以下であることにより、樹脂組成物として得られるシートの熱伝導率が向上するため好ましい。
本発明で用いられる窒化アルミニウム粉(A)の気孔率は、0.3%以下が好ましく、0.2%以下がさらに好ましい。気孔率が0.3%以下である場合、合成樹脂(B)との組成物として得られるシートの熱伝導率が向上するため好ましい。
本発明の窒化アルミニウム粉(A)は、例えば以下に説明するような製造法で得ることができる。まず、原料の窒化アルミニウム粉として、1次粒子径0.1〜0.8μmの微粒子を原料粉中に10重量%以上含む窒化アルミニウム粉末を用意し、該窒化アルミニウム粉末と焼結助剤とを含むスラリーを噴霧乾燥し、さらに1400〜1800℃で焼成することによって球状の窒化アルミニウム粉を製造することができる。原料粉中の一次粒子径0.1〜0.8μmの微粒子を10重量%以上含有すると、得られる窒化アルミニウム粉の形態が所望の球状になり、気孔率が小さくなり、最終的な合成樹脂との組成物として得られるシートの熱伝導率が良好になるので好ましい。この好ましい製造方法において、原料として用いられる窒化アルミニウム粉は、例えば、アルキルアルミニウムとアンモニアとを気相中で反応させる公知の気相合成法に基づいて製造できる。
本発明において用いられる合成樹脂(B)は、一般的に用いられる樹脂が特に制限なく使用できる。合成樹脂(B)としては、ポリオレフィン、シリコーン樹脂、エポキシ樹脂、不飽和ポリエステル樹脂、ポリアミド樹脂、ポリイミド樹脂、ポリエーテルケトン樹脂、ポリフェニレンオキシド樹脂、ウレタン樹脂、フェノール樹脂、およびポリエーテルサルホン樹脂からなる群より選ばれる樹脂が好ましい。これらは、1種類を単独で使用してもよいし、2種以上を組み合わせて用いても良い。合成樹脂(B)として特に好ましいのは、ポリイミド樹脂、エポキシ樹脂、およびシリコーン樹脂である。
本発明の樹脂組成物においては、窒化アルミニウム粉(A)の含有量が50〜95重量%の範囲内であることが好ましく、中でも60〜93重量%の範囲内であることが好ましく、さらには70〜90重量%の範囲内であることが好ましい。窒化アルミニウム粉(A)の含有量が上記範囲にあることで、高い熱伝導率を有するシートを得ることができる。
本発明で得られる樹脂組成物からシートまたはフィルムを形成する方法としては、各種公知の方法が適用可能である。好ましい例としては、樹脂組成物のワニスを支持基材上にスピンコーターやバーコーターを用いて塗布し、加熱乾燥・硬化させた後、支持基材から剥離して得る方法、樹脂組成物を熱プレス機で加圧加熱して得る方法、または、樹脂組成物を溶融押出して成形する方法等が挙げられるが、これらに限るものではない。
本発明のシートの両面もしくは片面に銅、アルミニウム、ステンレス等の金属箔を配して成形し、フレキシブルプリント基板が得られる。フレキシブルプリント基板の製造方法は特に限定されず、本発明の樹脂組成物を金属箔に塗布し、乾燥、硬化させる方法、および本発明のシートと金属箔を重ね熱プレスにより圧着する方法等が挙げられるがこれに限るものではない。
本発明のシートを、CPUをはじめとする半導体デバイスや電源用パワ−トランジスタやパワ−モジュ−ル等と、アルミなどからなる放熱用フィンの間に密着させて配置し、高い放熱効果を発揮させて使用することができる。本シートに用いる樹脂としては、密着を良くするために、ゴム弾性を有する各種合成樹脂、特にウレタン系合成樹脂などを用いることができる。
前記シートを積層し、最外層の両面もしくは片面に銅、アルミニウム、ステンレス等の金属箔を配して成形すると、高密度多層基板に適した積層板が得られる。成形の温度は用いる樹脂によって異なるが、一般的には100℃以上、好ましくは150℃〜300℃である。
本発明のシートを、太陽電池モジュ−ル、特に集光型の太陽電池モジュ−ルのベ−ス基板、またはベ−ス基板と放熱フィン等の冷却部間に密着させて配置し、高い放熱効果を発揮させて使用することができる。ベ−ス基板と放熱フィン等の冷却部間に密着させて使用する場合、本シートに用いる樹脂としては、ゴム弾性を有する各種合成樹脂、特に、ウレタン系合成樹脂などを用いることができる。
前記シートを、LEDや、冷陰極管、PDP用の発光部位を配置する基板もしくは、基板とチップ間に密着させて配置して使用することができる。基板として用いる場合は、前記のフレキシブルプリント基板や高密度多層基板と同様の構成とすることができる。また、基板とチップ間に密着させて配置して使用する場合には、前記のCPU用放熱基材と同様の構成の材料を用いることができる。
(粒径分布の評価方法)
本発明において、窒化アルミニウム粉の粒径分布は、JIS8801−1の金属製網篩いを用いた篩い分け法により、篩い分けた粒子の重量基準により測定した。また、篩い分けた各粒子群を代表する粒子径は、相隣る篩い径の和を2で除して求めた。
(真球度の評価方法)
本発明において、窒化アルミニウム粉の真球度は、走査型電子顕微鏡(SEM)を用いて顕微鏡写真を撮影し、顕微鏡写真中の粒子100個について短径と長径の比を測定し、その平均値から求めた。
(熱伝導率の測定方法)
本発明において、シートまたはフィルムの熱伝導率は、20×20mmサイズのサンプルを熱線プローブ法により測定した。
スプレードライヤーによる1600℃の焼成によって得られた、粒径分布が、231μm:1%、196μm:2%、165μm:3%、137.5μm:7%、115.5μm:18%、98μm:27%、82.5μm:22%、69μm:10%、58μm:8%、49μm未満:2%、真球度0.96、気孔率0.1%の窒化アルミニウム粉から、篩い分けにより粒子径が98μm以下の粒子を収集し窒化アルミニウム粉(A)を得た。この窒化アルミニウム粉(A)320gを、1,3−ビス(3−アミノフェノキシ)ベンゼン29.2g(0.1モル)、N−メチル−2−ピロリドン320gと共に、撹拌器、還流冷却器および窒素導入管を備えた容器に装入し、室温窒素雰囲気下で撹拌を行った。これに撹拌下3,3’,4,4’−ビフェニルテトラカルボン酸二無水物30.9g(0.0995モル)を加え、50℃に昇温したのち1時間撹拌反応させ、窒化アルミニウム含有ポリアミド酸樹脂組成物を得た。この樹脂組成物のワニスをシリコンウエハー上にギャップ100μmの厚みで塗布し、250℃の熱風条件下で1時間乾燥イミド化した。その後、別途1,3−ビス(3−アミノフェノキシ)ベンゼン29.2g(0.1モル)と3,3’,4,4’−ビフェニルテトラカルボン酸二無水物30.9g(0.0995モル)をN−メチル−2−ピロリドン320g中で同様に反応させて得たポリアミド酸ワニスを、シリコンウエハー上に形成したポリイミド樹脂組成物フィルム上にスピンコーターにより800rpmで5秒間の後さらに2000rpmで5秒間流延して、これを250℃の熱風条件下で1時間乾燥させた。シリコンウエハー上に形成したフィルムを剥離して、厚み100μmの窒化アルミニウム含有ポリイミドフィルムを得た。このフィルムの熱伝導率を測定したところ、良好な熱伝導性を示した。
実施例1と同様の操作において、樹脂組成物のワニスを塗布する基材を、シリコンウエハーから35μm厚の電解銅箔に変更して実施した。最終的に厚み136μmの電解銅箔付き窒化アルミニウム含有ポリイミドフィルムが得られた。この電解銅箔付きフィルムの熱伝導率を測定したところ、良好な熱伝導性を示した。
実施例1と同様の操作において、窒化アルミニウム含有ポリアミド酸樹脂組成物のワニスをシリコンウエハー上に塗工する際のギャップを100μmから200μmに変更して実施した。最終的に厚み196μmの窒化アルミニウム含有ポリイミドフィルムを得た。このフィルムの熱伝導率を測定したところ、実施例1よりも劣っていた。
実施例1の窒化アルミニウム粉(A)620g、オルソクレゾールノボラックエポキシ樹脂(日本化薬(株)製EOCN−103S)100g、フェノールノボラック樹脂(日本化薬(株)製PN−10)50g、ジアザビシクロウンデセンフェノールノボラック塩(サンアプロ(株)製U−CAT SA841)5gを混合し、110℃に加熱したニーダーで30分混練した後に冷却して、窒化アルミニウム含有エポキシ樹脂組成物を得た。
実施例3と同様の操作において、窒化アルミニウム含有エポキシ樹脂組成物を熱プレスにより硬化成形する際のスペーサーを100μmから200μmに変更して実施した。最終的に厚み195μmの窒化アルミニウム含有エポキシ樹脂フィルムを得た。このフィルムの熱伝導率を測定したところ、実施例3よりも劣っていた。
実施例1の窒化アルミニウム粉(A)200gと、エポキシ変性シリコーン樹脂(信越化学工業(株)製ES1001N・不揮発分45%、エポキシ当量1700g/モル)50gを混合し、120℃に加熱したニーダーで混練しながら樹脂溶剤を留去して固形物とし、冷却して窒化アルミニウム含有シリコーン樹脂組成物を得た。
実施例4と同様の操作において、窒化アルミニウム含有シリコーン樹脂組成物を熱プレスにより硬化成形する際のスペーサーを100μmから200μmに変更して実施した。最終的に厚み198μmの窒化アルミニウム含有シリコーン樹脂フィルムを得た。このフィルムの熱伝導率を測定したところ、実施例4よりも劣っていた。
Claims (10)
- 重量基準で測定した粒径分布の最頻値が粒径の最大値であり、かつ形態が球状である窒化アルミニウム粉(A)、および合成樹脂(B)を含む樹脂組成物。
- 請求項1記載の樹脂組成物を含み、その厚みが、窒化アルミニウム粉(A)の粒径の最大値と実質的に等しいことを特徴とするシート。
- 上記合成樹脂(B)が、ポリオレフィン、シリコーン樹脂、エポキシ樹脂、不飽和ポリエステル樹脂、ポリアミド樹脂、ポリイミド樹脂、ポリエーテルケトン樹脂、ポリフェニレンオキシド樹脂、ウレタン樹脂、フェノール樹脂、およびポリエーテルサルホン樹脂からなる群より選ばれる少なくとも1種類の樹脂を含有する、請求項2に記載のシート。
- 該シートの片面又は両面に金属箔を張り合わせてなる請求項2または3に記載のシート。
- 請求項2〜4の何れか1項に記載のシートを有するフレキシブルプリント基板。
- 請求項2〜4の何れか1項に記載のシートを有するCPU用放熱基材。
- 請求項2〜4の何れか1項に記載のシートを有する高密度多層基板。
- 請求項2〜4の何れか1項に記載のシートを有する太陽電池。
- 請求項2〜4の何れか1項に記載のシートを有する表示素子。
- 請求項2〜4の何れか1項に記載のシートを有するLED用放熱基材。
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