JP2009249410A - ペースト組成物およびそれを用いた高熱伝導率樹脂組成物 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】(A)窒化アルミニウム、窒化珪素、炭化珪素および窒化硼素からなる群より選択される少なくとも1種の無機粒子、(B)特定の脂環及び芳香環式炭化水素基を有する重合性(メタ)アクリル系モノマー、および(C)有機溶媒を含むペースト組成物であって、該ペースト組成物を硬化させた場合には、高熱伝導率樹脂が得られることを特徴としている。
【選択図】なし
Description
また本発明は、該ペースト組成物を硬化させてなる高熱伝導率樹脂組成物である。
以下、特に断らないかぎり、上記(B)の化合物を「化合物A」とする。
一般式(6)中の重合性基は、R3が水素原子の場合はアクリレート基であり、R3がメチル基の場合はメタクリレート基である。アクリレート基またはメタクリレート基は不飽和結合を有し、光照射や加熱によりラジカル重合をさせることが可能である。光によりラジカル重合をさせる際に、フォトマスクを介して光を照射するフォトリソグラフィー法を適用して、配線パターンなどを形成することができる。R3が水素原子であるアクリレート基の方が、重合性がより良好となり好ましい。
カーボン蒸着したコロジオン膜上に、ペースト組成物を滴下し、有機溶媒を乾燥除去後、透過型電子顕微鏡“H−7100FA”(商品名、日立製作所(株)製)にて無機粒子を観察した。加速電圧は100kVとした。観察像はデジタル画像としてコンピューターに取り込み、画像処理ソフト“FlvFs”(商品名、(株)フローベル製)にて、観察された任意の100個の粒子に対し、球形近似したときの粒子径を求め、数平均粒子径を算出した。なお、1次粒子が凝集して存在する場合は、凝集体としての粒子径を測定した。
触針式段差計“サーフコム1400”(商品名、(株)東京精密製)を用いて測定を行った。膜厚の測定はランダムに3箇所の位置にて測り、その3点の平均値を膜厚とした。測長は1mm、走査速度は0.3mm/sとした。
基板上に、一定のラインアンドスペース(L/S)で配列する直線群を1つのユニットとし、ラインアンドスペースの値が異なる10種類のユニットにパターン加工された高熱伝導率樹脂組成物からなる膜を得た。各ユニットのラインアンドスペースの値は500/500、250/250、100/100、50/50、40/40、30/30、25/25、20/20、15/15、10/10μmとした。高熱伝導率樹脂組成物のパターンを光学顕微鏡を用いて観察し、パターン間に残渣がなく、かつパターン剥がれのない最小のラインアンドスペースを持つパターンを確認し、この最小のラインアンドスペースの値を現像可能なL/Sとした。
樹脂成分を完全に硬化させたサイズが直径10mm、厚さ3mmである高熱伝導率樹脂組成物のサンプルを作製し、熱拡散率をレーザーフラッシュ法で30〜100℃の範囲で測定した。装置にはアルバック理工(株)製TC−7000を用いた。比熱を示差走査熱量計(エスアイアイテクノロジー(株)製DSC6100)を用いて測定し、アルキメデス法により、比重を測定した。熱拡散率と比熱と密度の積としての熱伝導率を算出した。
厚み1μmの酸化膜が形成されたシリコンウエハー上に、電極材料としてTiN厚さ0.1μm/Al99.5%-Cu0.5%合金厚み0.6μmがこの順にラインアンドスペース(L/S)が20μm/10μmで櫛歯状形成されたものを電極を「Al櫛歯電極」とし用いた。
乾燥窒素気流下、2,2−ビス(3−アミノ−4−ヒドロキシフェニル)ヘキサフルオロプロパン(BAHF)60.06g(0.164モル)、1,3−ビス(3−アミノプロピル)テトラメチルジシロキサン2.48g(0.01モル)、末端封止剤として、3−アミノフェノール5.4g(0.050モル)をN−メチル−2−ピロリドン(NMP)200gに溶解させた。ここにビス(3,4−ジカルボキシフェニル)エーテル二無水物62.04g(0.2モル)をNMP60gとともに加えて、20℃で1時間攪拌し、次いで50℃で4時間攪拌した。その後、180℃で5時間攪拌して樹脂溶液を得た。次に、樹脂溶液を水6Lに投入して白色沈殿を集めた。この沈殿をろ過で集めて、水で3回洗浄した後、200℃の真空乾燥機で5時間乾燥した。得られたポリマー粉体の赤外吸収スペクトルを測定したところ、1780cm−1付近、1377cm−1付近にポリイミドに起因するイミド構造の吸収ピークが検出された。次に、このポリマー粉体20gに光重合開始剤のOXE02(商品名、チバスペシャリティケミカルズ社製)2.8g、重合禁止剤の0.5%フェノチアジン溶液1.2g、熱架橋性化合物のHMOM−TPHAP(商品名、本州化学工業(株)、濃度20%)17.2g、PDBE−250(商品名、(株)日本油脂製。重合性不飽和二重結合を有する化合物)10.2g、ジメチロールトリシクロデカンジアクリレート(重合性不飽和二重結合を有する化合物)1.2gをジアセトンアルコール10.2g、乳酸エチル7.4gに溶解した溶液を攪拌脱泡し、さらに保留粒子径2μmのフィルターを用いて加圧濾過し、樹脂溶液を得た。
表1に示す組成のペースト組成物を実施例1と同様の方法で製造し、これを用いて評価用高熱伝導率樹脂組成物を得た。評価結果を表1に示した。
表1に示す組成のペースト組成物を実施例1と同様の方法で製造し、これを用いて評価用高熱伝導率樹脂組成物を得た。評価結果を表1に示した。
化合物Aの代わりに、重合性基を有しないリン酸化合物(リン酸エステル骨格を有する酸基を持つコポリマー、ビックケミー・ジャパン(株)製、BYK−W9010)を用いた以外は表1に示す組成のペースト組成物を実施例1と同様の方法で製造し、これを用いて評価用高熱伝導率樹脂組成物を得た。評価結果を表1に示した。
Claims (6)
- (B)の化合物が前記一般式(4)で表され、一般式(4)中、R2が水素原子であり、R1が前記一般式(6)で表される1価の基であり、一般式(6)中、nが2である請求項2記載のペースト組成物。
- さらに、樹脂を含む請求項1〜3のいずれか記載のペースト組成物。
- 樹脂がポリイミドおよび/またはポリイミド前駆体である請求項4記載のペースト組成物。
- 請求項1〜5いずれか記載のペースト組成物を硬化させてなる高熱伝導率樹脂組成物。
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