JP6213977B2 - ポリイミド仮固定剤、仮固定剤膜成膜基板の製造方法、二層仮固定剤膜成膜基板の製造方法、半導体複合基板の製造方法及び半導体電子部品の製造方法 - Google Patents
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Description
該ポリイミド仮固定剤は、500℃での熱分解残渣重量が初期の50%以下である溶媒可溶性ポリイミドを含む溶媒可溶性ポリイミド溶液に、前記溶媒可溶性ポリイミド量に対して60重量%以上の無機粒子が混合、分散され、300℃以上の高温熱分解性有機発泡剤を含有した分散溶液からなり、前記分散溶液から作成した膜が250℃以上350℃以下の温度で熱圧着が可能であり、かつ450℃以上の温度で、熱圧着部に残渣を残存させつつ、自然に剥離することを特徴とする。
適応基板に固定するために、ポリイミド仮固定剤2を小型半導体基板1の裏面に塗布する(図1(a))。塗布方法としては、公知のスピンコーター、スクリーン印刷が挙げられる。好ましくはスピンコートによる塗布である。スクリーン印刷の場合、塗布面にメッシュ跡が残存しやすいメッシュ版ではなく、メタルマスク版であることが好ましい。
(合成例1)
1L容量の4つ口セパラブルフラスコに、メカニカル撹拌機に繋がったステンレス製のイカリ型攪拌羽根および、窒素ガス導入管及びディーン・スターク・トラップの上にジムロート冷却管をつけた還流冷却器を取り付け、窒素ガス気流中で反応を行った。ビシクロ[2,2,2]オクト−7−エン−2,3,5,6−テトラカルボン酸二無水物75.31g(303.4ミリモル)、1,3−ビス(3−アミノフェノキシ)ベンゼン23.39g(80ミリモル)、1,3−ビス(4−アミノフェノキシ)−2,2−ジメチルプロパン41.05g(100ミリモル)、1,5−ビス(4−アミノフェノキシ)ペンタン34.36g(120ミリモル)、ピリジン3.6g(60ミリモル)、γ−ブチロラクトン381gとトルエン30gを加えた。これに窒素ガスを通じながら180℃で9時間20分、発生したトルエンと水の共沸物を除きながら反応させて、30%濃度の溶媒可溶性のポリイミド溶液を得た。重合したポリイミドのポリスチレン換算分子量は、数平均分子量で16711、重量平均分子量で37546であった。このポリイミドの窒素雰囲気中でのガラス転移温度は、239−247℃、初期重量に比べ350℃までの重量減少は0.6%、500℃での熱分解残渣重量比は30.6%であった。
1L容量の4つ口セパラブルフラスコに、メカニカル撹拌機に繋がったステンレス製のイカリ型攪拌羽根および、窒素ガス導入管及びディーン・スターク・トラップの上にジムロート冷却管をつけた還流冷却器を取り付け、窒素ガス気流中で反応を行った。3,4,3’,4’−ジフェニルエーテルテトラカルボン酸二無水物18.61g(60ミリモル)、1,3−ビス(3−アミノフェノキシ)ベンゼン35.08g(120ミリモル)、ピリジン4.75g(60ミリモル)、γ−ブチロラクトン150gとトルエン20gを加えた。これに窒素ガスを通じながら180℃で1時間25分反応させた。発生した水はトルエンとの共沸物からディーン・スターク・トラップを介して水を除いた。冷却後、この反応液中に、ビシクロ[2,2,2]オクト−7−エン−2,3,5,6−テトラカルボン酸二無水物60.44g(234.5ミリモル)、1,3−ビス(3−アミノフェノキシ)ベンゼン23.39g(80ミリモル)、1,3−ビス(4−アミノフェノキシ)−2,2−ジメチルプロパン41.05g(100ミリモル)、γ−ブチロラクトン161.44gとトルエン10gを加え、窒素ガスを通じながら加熱せず10分間撹拌した。次いで180℃で5時間20分、トルエンと水の共沸物を除きながら反応させて、30%濃度の溶媒可溶性のポリイミド溶液を得た。重合したポリイミドのポリスチレン換算分子量は、数平均分子量で23458、重量平均分子量で57844であった。このポリイミドの窒素雰囲気中でのガラス転移温度は230−235℃、初期重量に比べ350℃までの重量減少は0.6%、500℃での熱分解残渣重量比は41.6%であった。
前記合成例1にて調整した溶媒可溶性のポリイミド溶液80gに、球状シリカ(マイクロン社製HS−301、D50=2.4μm)をポリイミド樹脂重量に対して75重量%(18g)、γ−ブチロラクトン13.2gを入れ、ディスパーを用いて混合・分散した。その後、30%濃度で分散されているビステトラゾールジアンモニウム(増田化学社製)のγ−ブチロラクトン分散液を4g加え混合してポリイミド仮固定剤を調整した。
前記合成例2にて調整した溶媒可溶性のポリイミド溶液50.59gにγ−ブチロラクトン20.24gを入れ希釈して自転公転ミキサーで混合しポリイミド仮固定剤接着用溶液を調整した。
前記仮固定剤の調整で得た仮固定剤を20mm角シリコン基板にスピンコーターで塗布し、ホットプレートを用いて90℃で3分、250℃で5分乾燥させた。その膜上に前記接着用溶液の調整で得た接着用溶液をスピンコーターで重ね塗布し、ホットプレートを用いて90℃で3分、250℃で3分乾燥させた。この塗布した基板に10mm角シリコン基板を重ね合わせて、300℃の熱板間に挿入した。10Paまで真空引きをした後、10分間32kgf/cm2を印圧して熱圧着させた。得られた複合基板の横方向引張せん断に対する接着強度を引張試験機にて測定したところ105N/cm以上であった。この複合基板をアセトン、エタノール、イソプロパノール、メチルイソブチルケトン、酢酸ブチル、N−メチルピロリドンの各液にそれぞれ3時間浸漬した後、接着強度を同様に測定したところ105N/cm以上であった。また、作成した複合基板をアルミニウム製カバーの付いたホットプレートにて500℃で30分加熱したところ力を加えることなく自然に剥離した。剥離した20mm角シリコン基板の仮固定剤が接触していた面には仮固定剤の残渣が見られたが、アルミナ粒径3μmの研磨剤と研磨布を用いたポリッシングを行い洗浄することにより除去することができた。一方、熱圧着して作成した複合基板を300℃で5時間加熱した後に、改めて横方向引張せん断に対する接着強度を引張試験機にて測定したところ105N/cm以上であった。
前記仮固定剤の調整で得た仮固定剤を酸化シリコン100nmが表面に成膜されている20mm角シリコン基板にスピンコーターで塗布し、ホットプレートを用いて90℃で3分、250℃で5分乾燥させた。その膜上に前記接着用溶液の調整で得た接着用溶液をスピンコーターで重ね塗布し、ホットプレートを用いて90℃で3分、250℃で3分乾燥させた。この塗布した基板に10mm角シリコン基板を重ね合わせて、300℃の熱板間に挿入した。10Paまで真空引きをした後、10分間32kgf/cm2を印圧して熱圧着させた。得られた複合基板の横方向引張せん断に対する接着強度引張試験機にて測定したところ105N/cm以上であった。この複合基板をアルミニウム製カバーの付いたホットプレートにて500℃で30分加熱したところ力を加えることなく剥離した。剥離した酸化シリコン100nm付き20mm角シリコン基板の仮固定剤が接触していた面には仮固定剤の残渣が見られたが、ポリビニルアルコール製スポンジにてスクラブ洗浄後、0.5%濃度フッ酸水溶液でディップ洗浄することによって除去した。
前記仮固定剤の調整で得た仮固定剤を3インチのシリコン基板にスピンコーターで塗布し、ホットプレートを用いて90℃で3分、250℃で5分乾燥させた。その膜上に前記接着用溶液の調整で得た接着用溶液をスピンコーターで重ね塗布し、ホットプレートを用いて90℃で3分、250℃で3分乾燥させた。この塗布した基板を4インチのシリコン基板と中心を揃えて重ね合わせて、300℃の熱板間に挿入した。10Paまで真空引きをした後、10分間1.6kgf/cm2を印圧して熱圧着させた。得られた複合基板は接着されていた。この複合基板をアルミニウム製カバーの付いたホットプレートにて520℃で30分加熱したところ力を加えることなく剥離した。
前記仮固定剤の調整で得た仮固定剤を3インチのシリコン基板にスピンコーターで塗布し、ホットプレートを用いて90℃で3分、120℃で3分、180℃で3分乾燥させた。その膜上に前記接着用溶液の調整で得た接着用溶液をスピンコーターで重ね塗布し、ホットプレートを用いて90℃で3分、120℃で3分、180℃で3分乾燥させた。この塗布した基板を8インチのシリコン基板と中心を揃えて重ね合わせて、320℃の熱板間に挿入した。5Pa以下まで真空引きをした後、10分間15.7kgf/cm2を印圧して熱圧着させた。得られた複合基板は接着されていた。この複合基板の8インチシリコン基板をスピンコーターの真空チャックをしてポジ型フォトレジスト(AZ社製GXR602)を全面にスピンコートした。仮固定剤へのレジスト溶液による浸食、およびスピンコーティングにより仮固定剤へ加わる力による3インチのシリコン基板の剥離は見られなくレジストを塗布することが出来た。このレジストを塗布した複合基板を光源がi線(365nm)のステッパー(ニコン製NSR2205i12D)用いて露光量80mJ/cm2にて露光しパターンを焼き付けた。その後2.38%濃度の水酸化テトラメチルアンモニウム水溶液にてパドル現像を行った。目的のレジストパターンが形成され、しかも現像液による仮固定剤への侵食も無く3インチのシリコン基板への接着強度は保たれていた(図2)。
2 ポリイミド仮固定剤
3 搬送適応基板
Claims (7)
- 小径、小片形状の小型半導体基板を、搬送適応基板寸法が限定される半導体製造加工装置付帯搬送系に対応させるための複合基板を製造するにあたり使用するポリイミド仮固定剤であって、
該ポリイミド仮固定剤は、500℃での熱分解残渣重量が初期の50%以下である溶媒可溶性ポリイミドを含む溶媒可溶性ポリイミド溶液に、前記溶媒可溶性ポリイミド量に対して60重量%以上の無機粒子が混合、分散され、300℃以上の高温熱分解性有機発泡剤を含有した分散溶液からなり、前記分散溶液から作成した膜が250℃以上350℃以下の温度で熱圧着が可能であり、かつ450℃以上の温度で、熱圧着部に残渣を残存させつつ、自然に剥離することを特徴とするポリイミド仮固定剤。 - 前記溶媒可溶性ポリイミド溶液中の前記溶媒可溶性ポリイミドは、ビジクロ[2,2,2]オクト−7−エン−2,3,5,6−テトラカルボン酸二無水物が、酸二無水物成分及びジアミン成分からなる全原料の45%から50%モルの範囲で構成され、10℃毎分で昇温時のガラス転移温度が200℃以上250℃以下であり、且つ、350℃まで熱分解重量減少が1%以下であることを特徴とする請求項1に記載のポリイミド仮固定剤。
- 消泡剤、チキソトロピー調整剤、レベリング剤、分散安定化剤、希釈剤からなる群から選択される少なくとも1種の添加剤を含有する請求項1または請求項2に記載のポリイミド仮固定剤。
- 請求項1から請求項3のいずれか1つに記載のポリイミド仮固定剤を基板上にスピンコート法、スクリーン印刷法のいずれかにより塗布することにより仮固定剤膜成膜基板を製造することを特徴とする仮固定剤膜成膜基板の製造方法。
- 請求項1から請求項3のいずれか1つに記載のポリイミド仮固定剤の膜上に、請求項1から請求項3のいずれか1つに記載のポリイミド仮固定剤から無機粒子添加を30重量%以下に減らした接着用溶液を重ね塗布することにより二層仮固定剤膜成膜基板を製造することを特徴とする二層仮固定剤膜成膜基板の製造方法。
- 請求項4もしくは請求項5に記載の製造方法により仮固定剤膜成膜基板もしくは二層仮固定剤膜成膜基板を製造し、該仮固定剤膜成膜基板もしくは二層仮固定剤膜成膜基板を熱圧着させることにより半導体複合基板を製造することを特徴とする半導体複合基板の製造方法。
- 請求項6に記載の製造方法により半導体複合基板を製造し、該半導体複合基板を用いて半導体電子部品を製造することを特徴とする半導体電子部品の製造方法。
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