KR101276394B1 - 양면 점착 테이프 - Google Patents

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히로아끼 후모또
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닛토덴코 가부시키가이샤
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Abstract

본 발명은 헤이즈값이 5.0％ 이하인 박리 라이너 A를 포함하는 점착 테이프를 제공한다. 본 발명의 양면 점착 테이프는 상술한 구조를 갖기 때문에, 상술한 박리 라이너를 가진 상태에서 피착체의 외관 검사를 행한 경우에도, 피착체의 외관 검사를 저해하지 않는다. 따라서, 광학 부재 등의 부착 용도에 적합하게 사용될 수 있다.

Description

양면 점착 테이프{DOUBLE-SIDED PRESSURE-SENSITIVE ADHESIVE TAPE}
본 발명은 광학 부재 등에 사용되는 양면 점착 테이프에 관한 것이다.
최근, 각종 분야에서 액정 디스플레이(LCD) 등의 표시 장치나 터치 패널 등의 상기 표시 장치에 사용되는 입력 장치가 사용되게 되었다. 이들 표시 장치나 입력 장치의 제조 등에 있어서는, 광학 부재를 접합하는 목적으로 투명한 점착 테이프가 사용된다. 예를 들어, 터치 패널을 각종 표시 장치나 광학 부재(보호판 등)에 접합하는 데에는 투명한 양면 점착 테이프가 사용된다(예를 들어, JP-A-2003-238915, JP-A-2003-342542 및 JP-A-2004-231723 참조).
상기 양면 점착 테이프를 통해 2가지의 부재를 서로 부착할 경우, 우선 양면 점착 테이프의 양쪽 접합면에 설치된 2장의 박리 라이너(세퍼레이터) 중 하나를 박리하고, 한쪽의 부재에 접합한다. 다음에, 남겨진 박리 라이너를 박리하고, 여기에 다른 쪽의 부재를 접합하는 방법이 일반적이다. 종래는, 2가지의 부재가 서로 부착된 상태에서 출하되는 것이 일반적이었으며, 출하시의 외관 검사를 행하는 데 있어서 양면 점착 테이프에 설치된 박리 라이너는 이미 제거되어 있었기 때문에, 사용되는 박리 라이너에 대해서는 특히 제약이 없었다.
그러나, 최근, 광학 부재의 용도나 제조 공정에 따라서는, 양면 점착 테이프가 한쪽의 부재에 접합된 단계에서 출하되는 경우가 증가되었다. 이러한 경우, 부재에 접합된 양면 점착 테이프의 한쪽의 접합면에는 박리 라이너가 설치된 상태에서 부재의 외관 검사가 행해진다. 이 경우, 박리 라이너를 통해 부재의 외관 검사를 행해야 하기 때문에, 박리 라이너 상의 흠집이나 오염, 기타 요인으로 인해, 부재의 외관 검사가 저해된다는 문제가 있다. 이에 대해, 박리 라이너를 가진 상태에서 피착체의 외관 검사가 행하여질 경우이더라도, 이러한 검사에 악영향(부재의 결함에 대한 간과 등)을 미치지 않는 양면 점착 테이프가 요구되고 있는 것이 현 상황이다.
따라서, 본 발명의 목적은 박리 라이너를 가진 상태에서 피착체의 외관 검사가 행하여질 경우이더라도, 피착체(광학 부재 등)의 외관 검사를 저해하지 않고, 양호한 검사성을 나타내는 양면 점착 테이프를 제공하는 것이다.
본 발명자들은 상기 과제를 해결하기 위해 예의 검토한 결과, 헤이즈값이 5.0％ 이하인 박리 라이너를 갖는 양면 점착 테이프를 제조함으로써, 상기 박리 라이너를 가진 상태에서 피착체의 외관 검사가 행하여질 경우이더라도, 피착체의 외관 검사를 저해하지 않는 양면 점착 테이프가 얻어질 수 있음을 발견하여, 본 발명을 완성하였다.
즉, 본 발명은 하기 항목 1 내지 9를 제공한다.
1. 헤이즈값이 5.0％ 이하인 박리 라이너 A를 포함하는 점착 테이프.
2. 항목 1에 있어서, 광학 부재용 점착 테이프인 점착 테이프.
3. 항목 1 또는 2에 있어서, 상기 박리 라이너 A의 180° 박리 시험에 있어서의 박리력이 1.0 N/50 mm 이하인 점착 테이프.
4. 항목 1 내지 3 중 어느 하나에 있어서, 상기 박리 라이너 A의 두께가 25 내지 200 ㎛인 점착 테이프.
5. 항목 1 내지 4 중 어느 하나에 있어서, 180° 박리 시험에 있어서의 박리력이 0.03 N/50 mm 이상인 박리 라이너 B를 더 포함하는 점착 테이프.
6. 항목 5에 있어서, 상기 박리 라이너 A의 180° 박리 시험에 있어서의 박리력과 박리 라이너 B의 180° 박리 시험에 있어서의 박리력의 차[(박리 라이너 A의 박리력) － (박리 라이너 B의 박리력)]이 O.05 내지 0.90 N/50 mm인 점착 테이프.
7. 항목 1 내지 6 중 어느 하나에 있어서, 전체면 두께 불균일이 0.030 ㎛ 이하인 점착제층을 포함하며,
상기 점착제층의 전체면 두께 불균일이, 레이저 간섭계를 사용하여 얻어진 간섭 프린지를 프린지 스캐닝법(줄무늬 스캐닝법)에 따라 점착제층의 두께 hi로 변환한 후, 직경이 30 mm인 측정 범위 내에서 얻어진 hi를 이용하여 하기 수학식 1에 따라 계산함으로써 얻어진 값인 점착 테이프.
Figure 112010045628886-pat00001
식 중, i는 1 내지 N의 정수이고, N은 샘플링수이다.
8. 항목 7에 있어서, 상기 점착제층이, 알킬기의 탄소수가 1 내지 12인 알킬 (메트)아크릴레이트, 알콕시 알킬 (메트)아크릴레이트, 지방족환 함유 (메트)아크릴레이트 및 방향족환 함유 (메트)아크릴레이트로 이루어지는 군으로부터 선택된 적어도 1종의 단량체 성분을 포함하는 1종 이상의 단량체 성분으로부터 구성된 아크릴계 중합체를 함유하는 점착제 조성물로부터 형성되며,
상기 점착제층의 에틸 아세트테이트 추출로부터 얻어진 가용분(졸 분)의 중량 평균 분자량이 50,000 내지 500,000인 점착 테이프.
9. 항목 1 내지 8 중 어느 하나에 기재된 점착 테이프 및 상기 점착 테이프의 편면에 접합된 광학 부재를 포함하는 광학 제품.
본 발명의 양면 점착 테이프는 상기 구성을 갖기 때문에, 상기 박리 라이너를 가진 상태에서 피착체의 외관 검사가 행하여질 경우이더라도, 피착체의 외관 검사를 저해하지 않는다. 따라서, 광학 부재를 접합하는 용도 등에 적절하게 사용할 수 있다.
이하, 본 발명의 실시형태를 상세하게 설명한다.
본 발명의 양면 점착 테이프는 광학 부재를 접합하는 용도 등에 적절하게 사용되는 양면 점착 테이프다.
본 발명의 양면 점착 테이프는 헤이즈값이 5.0％ 이하인 박리 라이너("박리 라이너 A"라 칭하는 경우가 있음)를 포함하는 양면 점착 테이프이다. 본 발명의 양면 점착 테이프는 그의 양측 표면이 점착면(점착제층 표면)이 되는 점착체(양면 점착체) 중 적어도 한쪽의 점착면이 상기 박리 라이너 A에 의해 보호된 구조를 갖는다. 이와 관련하여, 본 발명에 따르면, "양면 점착 테이프"라고 할 경우, 일반적으로는 "박리 라이너"를 함유하는 테이프를 의미하는 것이며, "양면 점착 테이프로부터 박리 라이너를 분리한 나머지 부분"을 "점착체"라고 칭하는 경우가 있다. 또한, 점착체의 점착제층 표면을 "점착면"이라고 칭하는 경우가 있다. 본 발명에 있어서 "양면 점착 테이프"라고 할 경우에는, 시트 형상 제품, 즉 "양면 점착 시트"도 포함하는 것으로 한다.
본 발명의 양면 점착 테이프는, 예를 들어, 점착체의 각각의 점착면 상에 박리 라이너가 설치된 구성을 갖는 소위 이중 세퍼레이터 타입의 양면 점착 테이프일 수 있거나, 점착체의 한쪽의 점착면 상에 박리 라이너가 설치되고, 이것을 감음으로써 점착체의 다른 쪽의 점착면도 상기 박리 라이너에 의해 보호되는 단일 세퍼레이터 타입의 양면 점착 테이프일 수 있다.
본 발명의 양면 점착 테이프가 이중 세퍼레이터 타입의 양면 점착 테이프일 경우, 점착체의 한쪽의 점착면에는 박리 라이너 A가 설치되고, 다른 쪽의 점착면에도 박리 라이너("박리 라이너 B"라고 칭하는 경우가 있음)가 설치된다. 즉, 양면 점착 테이프는, "박리 라이너 A/점착체/박리 라이너 B"의 구성을 갖는다. 본 발명의 양면 점착 테이프가 이중 세퍼레이터 타입일 경우, 박리 라이너 A 및 박리 라이너 B는 각각 그의 한쪽 측에만 박리층(박리 처리층)을 갖는 박리 라이너인 것이 바람직하다. 또한, 박리 라이너는 박리층이 점착면과 접촉하도록 설치된다. 이와 관련하여, 상기 박리 라이너(박리 라이너 A 및 박리 라이너 B)의 양측 중, 점착체와 접하는 측과는 반대측을 "박리 라이너의 배면"이라고 칭하는 경우가 있다.
또한, 본 발명의 양면 점착 테이프가 이중 세퍼레이터 타입의 양면 점착 테이프일 경우, 일반적으로 박리 라이너 B쪽이 먼저 사용(접합)되는 점착면("1면측"으로도 칭함)에 대하여 사용되고, 박리 라이너 A쪽이 나중에 사용(접합)되는 점착면("2면측"으로도 칭함)에 대하여 사용된다. 따라서, 본 발명의 양면 점착 테이프의 경우, 일반적으로 박리 라이너 A는 점착체로부터 박리하는 데 보다 큰 힘(박리력)을 필요로 하는 "중박리측"에 대한 박리 라이너로서 사용되고, 박리 라이너 B는 보다 작은 힘(박리력)으로 박리될 수 있는 "경박리측"에 대한 박리 라이너로서 사용된다.
본 발명의 양면 점착 테이프가 단일 세퍼레이터 타입의 양면 점착 테이프일 경우, 점착체의 한쪽의 점착면에 박리 라이너 A가 설치되고, 이것을 감음으로써 점착체의 다른 쪽의 점착면도 상기 박리 라이너 A에 의해 보호된다. 즉, 양면 점착 테이프는 점착체의 양쪽 점착면이 1매의 박리 라이너 A에 의해 보호된 구조를 갖는다. 본 발명의 양면 점착 테이프가 단일 세퍼레이터 타입일 경우에는, 박리 라이너 A는 양측에 박리층(박리 처리층)을 갖는 것이 바람직하다. 또한, 상기 박리 라이너 A의 양쪽 박리층 중, 감은 후 점착면과 접하는 박리층을 특히 "배면 박리층"이라고 칭하는 경우가 있다. 일반적으로, 박리 라이너 A의 배면 박리층측이 "1면측"에 대하여 사용된다.
박리 라이너 A
본 발명의 양면 점착 테이프에 따른 박리 라이너 A의 헤이즈값은 5.0％ 이하이며, 바람직하게는 3.0％ 이하, 보다 바람직하게는 1.5％ 이하이다. 또한, 박리 라이너 A의 헤이즈값의 하한값은 특별히 제한되지 않고, 0％인 것이 바람직하지만, 제조상의 관점에서 상기 값은 0.3％ 이상이 되는 것이 일반적이다.
박리 라이너 A의 헤이즈값이 5.0％를 초과하면, 상기 박리 라이너를 갖는 양면 점착 테이프가 접합된 피착체(광학 부재 등)의 외관 검사에 있어서, 박리 라이너의 투명성이 불충분하기 때문에, 피착체의 흠집이나 오염 등의 결함을 간과하는 등의 악영향이 발생한다. 한편, 본 발명의 양면 점착 테이프에 있어서의 박리 라이너 A의 헤이즈값은 5.0％ 이하이다. 따라서, 예를 들어, 부착된 양면 점착 테이프가 박리 라이너 A를 가진 상태에서 피착체(광학 부재 등)의 외관 검사가 행하여질 경우이더라도, 상기 박리 라이너 A는 투명성이 우수하기 때문에, 피착체의 결함 등의 간과 등이 없고, 우수한 검사성을 나타낸다. 또한, 박리 라이너 A의 헤이즈값이 3.0％ 이하이면, 보다 투명성이 우수하기 때문에, 보다 얇은 흠집이나 오염 등의 결함의 검출이 가능하게 된다.
상기 박리 라이너 A의 가시광 파장 영역 내의 전체 광선 투과율은, 검사성의 관점에서, 85.0％ 이상(예를 들어, 85.0 내지 92.0％)인 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는 88.0％ 이상(예를 들어, 88.0 내지 92.0％)이다.
상기 박리 라이너 A의 헤이즈값 및 전체 광선 투과율은, JlS K 7361에 준하는 방법으로 측정할 수 있다. 예를 들어, 헤이즈미터(무라까미 시끼사이 기쥬쯔 겡뀨쇼사(Murakami Color Research Laboratory Co., Ltd.)제, 상품명 "HM-150")을 사용하여 측정할 수 있다. 이와 관련하여, 헤이즈값은 하기 식에 의해 산출할 수 있다.
헤이즈값(％) = (확산 광선 투과율/전체 광선 투과율) × 100
본 발명의 양면 점착 테이프에 있어서의 박리 라이너 A의 헤이즈값을 제어하기 위한 인자로서는, 박리 라이너 A를 구성하는 박리 라이너 기재의 헤이즈값을 저하시키는 것, 박리 처리의 헤이즈값을 저하시키는 것 등을 들 수 있다.
상기 박리 라이너 A로서는 상기 헤이즈값을 만족하는 한 특별히 제한되지 않지만, 예를 들어 박리 라이너 기재의 적어도 한쪽의 표면에 박리층을 갖는 박리 라이너, 불소계 중합체로 이루어진 저접착성의 박리 라이너, 무극성 중합체로 이루어진 저접착성의 박리 라이너 등을 사용할 수 있다. 상기 불소계 중합체로서는 특별히 제한되지 않지만, 예를 들어 폴리테트라플루오로에틸렌, 폴리클로로트리플루오로에틸렌, 비닐 폴리플루오라이드, 비닐리덴 폴리플루오라이드, 테트라플루오로에틸렌-헥사플루오로프로필렌 공중합체, 클로로플루오로에틸렌-비닐리덴 플루오라이드 공중합체 등을 사용할 수 있다. 또한, 상기 무극성 중합체는 특별히 제한되지 않지만, 예를 들어 폴리에틸렌(PE), 폴리프로필렌(PP) 등의 올레핀계 수지 등을 사용할 수 있다. 특히, 투명성이나 비용의 관점에서, 박리 라이너 기재의 적어도 한쪽의 표면에 박리층을 갖는 박리 라이너를 사용하는 것이 바람직하다.
상기 박리 라이너 기재로서는 특별히 제한되지 않지만, 플라스틱 필름 등을 들 수 있다. 이러한 플라스틱 필름으로서는, 예를 들어 폴리에틸렌 테레프탈레이트(PET), 폴리에틸렌 나프탈레이트(PEN), 폴리부틸렌 테레프탈레이트(PBT) 등의 폴리에스테르계 수지; 폴리에틸렌(PE), 폴리프로필렌(PP), 폴리메틸펜텐(PMP), 에틸렌-프로필렌 공중합체, 에틸렌―비닐 아세테이트 공중합체(EVA) 등의 α-올레핀을 단량체 성분으로 하여 이루어진 올레핀계 수지; 폴리 비닐 클로라이드(PVC); 비닐 아세테이트계 수지; 폴리카르보네이트(PC); 폴리페닐렌 술피드(PPS); 폴리아미드(나일론), 전체 방향족 폴리아미드(아라미드) 등의 아미드계 수지; 폴리이미드계 수지; 폴리에테르 에테르 케톤(PEEK) 등으로부터 구성되는 플라스틱 필름을 사용할 수 있다. 특히, 투명성, 가공성, 입수성, 비용 등의 관점에서, 폴리에스테르계 수지로부터 형성되는 플라스틱 필름이 바람직하고, PET 필름이 더욱 바람직하다.
상기 박리 라이너 기재의 헤이즈값은 특별히 제한되지 않지만, 바람직하게는 5.0％ 이하이고, 보다 바람직하게는 3.0％ 이하, 특히 바람직하게는 1.5％ 이하이다. 상기 박리 라이너 기재의 헤이즈값의 하한값은 특별히 제한되지 않고, 0％인 것이 바람직하지만, 제조상의 관점에서 0.3％ 이상이 되는 것이 일반적이다. 박리 라이너 기재의 헤이즈값이 5.0％를 초과하면, 상기 박리 라이너 기재로부터 구성되는 박리 라이너의 헤이즈값을 5.0％ 이하로 제어할 수 없기 때문에, 상기 박리 라이너를 갖는 양면 점착 테이프를 통해 피착체의 외관 검사를 행할 때, 피착체의 흠집이나 오염 등의 결함을 간과할 경우가 있다.
상기 박리 라이너 기재의 가시광 파장 영역 내의 전체 광선 투과율은, 검사성의 관점에서, 85.0％ 이상(예를 들어, 85.0 내지 92.0％)인 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는 88.0％ 이상(예를 들어, 88.0 내지 92.0％)이다.
상기 박리층을 구성하는 박리 처리제로서는 특별히 제한되지 않지만, 예를 들어 실리콘계 박리 처리제, 불소계 박리 처리제, 장쇄 알킬계 박리 처리제, 황화몰리브덴 등의 박리 처리제를 사용할 수 있고, 특히, 박리 제어의 관점에서, 실리콘계 박리 처리제를 사용하는 것이 바람직하다. 상기 박리 처리제는 단독으로 또는 2종 이상을 조합하여 사용할 수 있다. 또한, 상기 박리층은 단층일 수도 있고, 본 발명의 특성을 손상시키지 않는 범위에서, 2층 이상이 적층된 적층 구조일 수도 있다.
특히, 상기한 것 중에서도, 본 발명의 양면 점착 테이프에 있어서의 박리 라이너 A의 바람직한 구체적 구성의 일례로서는, PET 필름을 박리 라이너 기재로서 사용하고, 상기 박리 라이너 기재의 적어도 한쪽의 표면에 실리콘계 박리 처리제에 의한 박리층이 설치된 구성을 들 수 있다.
본 발명의 양면 점착 테이프에 있어서의 박리 라이너 A는 공지 관용의 방법에 의해 제조할 수 있다. 또한, 본 발명의 양면 점착 테이프에 있어서의 박리 라이너 A는 본 발명의 효과를 손상시키지 않는 범위에서 다른 층(예를 들어, 중간층, 하도층 등)을 가질 수 있다.
상기 박리 라이너 A의 두께는 특별히 제한되지 않지만, 예를 들어 25 내지 200 ㎛가 바람직하고, 보다 바람직하게는 25 내지 150 ㎛, 더욱 바람직하게는 25 내지 125 ㎛이다. 상기 박리 라이너 A의 두께가 200 ㎛를 초과하면, 박리 라이너 A의 헤이즈값을 상기 범위로 제어할 수 없을 경우가 있고, 박리 라이너 A가 고가가 되어 비용의 관점에서 불리해질 경우가 있다. 또한, 양면 점착 테이프의 중량이 무거워질 경우가 있다. 상기 박리 라이너 A의 두께가 25 ㎛ 미만이면, 접합 작업 동안 양면 점착 테이프의 취급성이 나빠질 경우가 있다. 또한, 양면 점착 테이프에 타흔(펀칭시의 흠집)이 생기기 쉬워질 경우가 있다.
본 발명의 양면 점착 테이프에 있어서, 점착체에 대한 박리 라이너 A의 180° 박리 시험에 따라 측정된 박리력은 1.0 N/50 mm 이하(예를 들어, 0.03 내지 1.0 N/50 mm)가 바람직하고, 보다 바람직하게는 0.6 N/50 mm 이하(예를 들어, 0.03 내지 0.6 N/50 mm)이다. 점착체에 대한 박리 라이너 A의 180° 박리 시험에 따라 측정된 박리력이 1.O N/50 mm를 초과하는 경우에는, 점착체로부터 박리 라이너 A를 박리하는 데 있어서 결함이 발생하는 경우가 있다. 이와 관련하여, 본원에 사용된 "박리력"이란 용어는, JIS Z 0237에 준거한 180° 박리 시험에 따라 측정되는, 점착체에 대한 180° 박리 점착력을 의미한다.
상기 박리력을 제어하기 위한 인자로서는, 박리 처리제의 종류, 박리 처리제의 도포량, 박리 라이너의 두께 등을 들 수 있다.
상기 박리 라이너 A의 배면은 내스크래치성이 우수한 것이 바람직하다. 내스크래치성이란, 흠집이 발생하기 어려움을 나타내는 지표의 하나이다. 박리 라이너 A의 배면의 내스크래치성은, 하기 내스크래치성 평가 시험에 의한 판정에 의해 "양호"로 평가되는 것이 바람직하다. 박리 라이너 A의 배면의 내스크래치성이 불량(하기 판정에 의해 "불량"으로 평가되는 경우)에는, 박리 라이너 A의 배면에 흠집 등이 발생하기 쉽고, 피착체의 외관 검사에 있어서 결함의 간과와 같은 저해 요인이 될 경우가 있다. 박리 라이너 A의 배면의 내스크래치성은, 예를 들어 하기 방법에 의해 평가할 수 있다.
(내스크래치성 평가 시험)
러빙 테스터(다이헤이 리까 고교(Taihei Rika Kogyo)제)를 사용하여, 박리 라이너 A의 배면을 250 gf의 하중을 가하여 10엔짜리 동전으로 왕복 10회(스트로크 폭: 100 mm, 속도: 1왕복/1초) 문지른 후, 박리 라이너 A의 배면을 육안으로 관찰하고, 흠집이 관찰되지 않았을 경우를 내스크래치치성 양호(양호), 흠집이 관찰되었을 경우를 내스크래치성 불량(불량)으로 평가하였다.
박리 라이너 B
본 발명의 양면 점착 테이프가 이중 세퍼레이터 타입일 경우에는, 점착체의 한쪽의 점착면에는 상기 박리 라이너 A가 설치되고, 다른 쪽의 점착면에는 박리 라이너 B가 설치된다. 박리 라이너 B로서는, 공지 관용의 박리 라이너 등을 특별히 제한 없이 사용할 수 있고, 예를 들어 박리 라이너 기재의 적어도 한쪽의 표면에 박리층을 갖는 박리 라이너, 불소계 중합체로 이루어지는 저접착성의 박리 라이너, 무극성 중합체로 이루어지는 저접착성의 박리 라이너 등을 사용할 수 있다. 박리 라이너 기재의 적어도 한쪽의 표면에 박리층을 갖는 박리 라이너로서는, 예를 들어 실리콘계, 장쇄 알킬계, 불소계, 황화몰리브덴 등의 박리 처리제로 표면 처리된 플라스틱 필름이나 종이를 들 수 있다. 또한, 상기 불소계 중합체로서는, 예를 들어 폴리테트라플루오로에틸렌, 폴리클로로트리플루오로에틸렌, 비닐 폴리플루오라이드, 비닐리덴 폴리플루오라이드, 테트라플루오로에틸렌―헥사플루오로프로필렌 공중합체, 클로로플루오로에틸렌-비닐리덴 플루오라이드 공중합체 등을 들 수 있다. 또한, 상기 무극성 중합체로서는, 올레핀계 수지(예를 들어, 폴리에틸렌, 폴리프로필렌 등) 등을 들 수 있다.
본 발명의 양면 점착 테이프에 있어서의 상기 박리 라이너 B는 공지 관용의 방법에 의해 제조할 수 있다. 또한, 본 발명의 양면 점착 테이프의 상기 박리 라이너 B는 본 발명의 효과를 손상시키지 않는 범위에서 다른 층(예를 들어, 중간층, 하도층 등)을 가질 수 있다.
본 발명의 양면 점착 테이프에 있어서의 박리 라이너 B의 헤이즈값 및 가시광 파장 영역 내의 전체 광선 투과율은 특별히 제한되지 않는다.
상기 박리 라이너 B의 두께는 특별히 제한되지 않지만, 예를 들어 25 내지 200 ㎛가 바람직하고, 보다 바람직하게는 25 내지 150 ㎛, 더욱 바람직하게는 25 내지 75 ㎛이다. 박리 라이너 B의 두께가 200 ㎛를 초과하면, 박리 라이너가 고가가 되어 비용의 관점에서 불리해지고, 테이프 중량이 무거워지게 되는 경우가 있다. 또한, 박리 라이너 B의 두께가 25 ㎛ 미만이면, 접합 작업 동안 양면 점착 테이프의 취급성이 나빠지고, 타흔이 생기기 쉬워질 경우가 있다.
본 발명의 양면 점착 테이프에 있어서의, 점착체에 대한 박리 라이너 B의 180° 박리 시험에 따라 측정된 박리력은 O.03 N/50 mm 이상(예를 들어, 0.03 내지 0.3 N/50 mm)이 바람직하고, 보다 바람직하게는 0.05 N/50 mm 이상(예를 들어, O.05 내지 0.3 N/50 mm)이다. 점착체에 대한 박리 라이너 B의 박리력이 0.03 N/50 mm 미만일 경우에는, 박리 라이너 B가 헐거워지는 문제가 발생할 경우가 있다.
또한, 본 발명의 양면 점착 테이프가 이중 세퍼레이터 타입일 경우, 점착체에 대한 박리 라이너 A의 180° 박리 시험에 따라 측정된 박리력과 점착체에 대한 박리 라이너 B의 180° 박리 시험에 따라 측정된 박리력의 차(박리력 차)[(박리 라이너 A의 박리력) － (박리 라이너 B의 박리력)]는 O.05 내지 0.90 N/50 mm이 바람직하고, 보다 바람직하게는 0.05 내지 0.60 N/50 mm이다. 상기 박리력 차가 0.05 N/50 mm 미만이면, 박리 작업성이 저하하거나, 원하지 않는 분리가 발생할 경우가 있다. 한편, 상기 박리력 차가 0.90 N/50 mm를 초과하면, 박리 라이너 A의 박리력이 지나치게 커져, 박리 라이너 A를 박리할 때 결함이 발생할 경우가 있다. 본 발명의 양면 점착 테이프의 박리력 차는 상기의 범위를 만족하기 때문에, 예를 들어 박리 라이너의 선택 박리성이 우수하여, 부재의 접합 작업성이 향상된다.
본 발명의 양면 점착 테이프가 단일 세퍼레이터 타입일 경우, 점착체에 대한 박리 라이너 A의 박리층 표면의 180° 박리 시험에 따라 측정된 박리력과 점착체에 대한 박리 라이너 A의 배면 박리층 표면의 180° 박리 시험에 따라 측정된 박리력의 차(박리력 차)[(박리 라이너 A의 박리층 표면의 박리력) － (박리 라이너 A의 배면 박리층 표면의 박리력)]은 0.05 내지 0.90 N/50 mm가 바람직하고, 보다 바람직하게는 O.05 내지 0.60 N/50 mm이다. 상기 박리력 차가 O.5 N/50 mm 미만일 경우에는, 박리 작업성이 저하하거나, 원하지 않는 분리가 발생할 경우가 있다. 한편, 상기 박리력 차가 0.90 N/50 mm을 초과하는 경우에는, 박리 라이너 A의 박리층 표면의 박리력이 지나치게 커져, 박리 라이너 A를 박리할 때에 결함이 발생할 경우가 있다. 본 발명의 양면 점착 테이프의 박리력 차는 상기의 범위를 만족하기 때문에, 예를 들어 선택 박리성이 우수하여, 부재의 접합 작업성이 향상된다.
상기 박리력 및 박리력 차를 제어하기 위한 인자로서는, 박리 처리제의 종류, 박리 처리제의 도포량, 박리 라이너의 두께 등을 들 수 있다.
점착체
본 발명의 양면 점착 테이프에 있어서의 점착체는, 점착제층을 적어도 한층 갖는다. 상기 점착체는 기재(기재층)을 갖지 않는, 소위 "기재가 없는 타입의 점착체"일 수 있거나, 기재(기재층)을 갖는 "기재를 갖는 타입의 점착체"일 수도 있다. 상기 기재가 없는 타입의 점착체로서는, 예를 들어 점착제층 만으로 이루어지는 점착체를 들 수 있다. 상기 기재를 갖는 타입의 점착체로서는, 기재의 양측에 점착제층을 갖는 점착체("점착제층/기재/점착제층"의 구성)를 들 수 있다. 특히, 양면 점착 테이프의 박막화, 투명성 등 광학 특성의 향상의 관점에서, 기재가 없는 타입의 점착체, 특히 점착제층 만으로 이루어지는 기재가 없는 타입의 점착체인 것이 바람직하다. 이와 관련하여, 상기 "기재(기재층)"에는 양면 점착 테이프의 사용(접합) 시에 박리되는 박리 라이너(세퍼레이터)는 포함되지 않는다.
상기 점착체의 헤이즈값은 특별히 제한되지 않지만, 1.5％ 이하인 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는 1.0％ 이하이다. 또한, 상기 점착체의 헤이즈값의 하한값은 특별히 제한되지 않고, 0％인 것이 바람직하지만, 제조상 및 측정 방법의 관점에서 0.4％가 되는 것이 일반적이다. 상기 점착체의 헤이즈값이 1.5％를 초과하는 경우에는, 점착체가 접합된 제품(예를 들어, 광학 제품 등)의 투명성이 불충분하게 되는 경우가 있다.
또한, 상기 점착체의 가시광 파장 영역 내의 전체 광선 투과율은 90.0％ 이상인 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는 91.0％ 이상, 더욱 바람직하게는 92.0％ 이상이다. 상기 점착체의 헤이즈값 및 전체 광선 투과율은 JIS K 7361에 준하는 방법으로 측정할 수 있다. 예를 들어, 슬라이드 글래스(예를 들어, 전체 광선 투과율 91.8％, 헤이즈값 0.40％의 것)에 상기 점착체를 접합하고, 헤이즈미터(무라까미 시끼사이 기쥬쯔 겡뀨쇼제, 상품명 "HM-150")를 사용하여 측정할 수 있다.
(점착제층)
상기 점착체를 형성하는 점착제층으로서는, 점착 테이프나 점착 시트에 일반적으로 사용되는 공지 관용의 점착제층을 사용할 수 있고, 예를 들어 아크릴계 점착제, 고무계 점착제, 비닐 알킬 에테르계 점착제, 실리콘계 점착제, 폴리에스테르계 점착제, 폴리아미드계 점착제, 우레탄계 점착제, 불소계 점착제, 에폭시계 점착제 등의 공지 관용의 점착제로부터 형성되는 점착제층을 들 수 있다. 이들 점착제는 단독으로 또는 2종 이상을 조합하여 사용할 수 있다. 이와 관련하여, 점착제는 임의의 형태를 갖는 점착제일 수 있고, 예를 들어 에멀전형 점착제, 용매형 점착제, 열용융형 점착제(핫 멜트형 점착제), 활성 에너지선 경화형 점착제(예를 들어, 자외선 경화형 점착제 등) 등을 사용할 수 있다.
상기 점착제층을 형성하기 위한 점착제로서는, 상기 점착제 중에서도, 투명성 등 광학 물성의 향상 등의 관점에서, 아크릴계 점착제가 바람직하다. 즉, 본 발명의 양면 점착 테이프의 점착체를 형성하는 점착제층은 아크릴계 점착제층인 것이 바람직하다. 상기 아크릴계 점착제층은 아크릴계 중합체를 필수 성분으로서 함유하는 점착제 조성물(아크릴계 점착제 조성물)로부터 형성된 점착제층(아크릴계 점착제층)인 것이 바람직하다. 이와 관련하여, 상기 점착제 조성물은 아크릴계 중합체에 추가로, 필요에 따라 기타의 성분(첨가제) 등을 함유할 수 있다. 이와 관련하여, 상기 점착제 조성물 중의 아크릴계 중합체의 함유량은 특별히 제한되지 않지만, 65 중량％ 이상(예를 들어, 65 내지 100 중량％)인 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는 70 내지 99.999 중량％이다.
상기 아크릴계 중합체는, 알킬기의 탄소수가 1 내지 12인 알킬 (메트)아크릴레이트("C1 -12 알킬 (메트)아크릴레이트"라고 칭하는 경우가 있음), 알콕시 알킬 (메트)아크릴레이트, 지방족환 함유 알킬 (메트)아크릴레이트 및 방향족환 함유 알킬 (메트)아크릴레이트로 이루어지는 군으로부터 선택된 적어도 1종의 단량체 성분을 주단량체 성분(단량체 주성분)으로서 포함하는 1종 이상의 단량체 성분으로부터 구성되는 중합체인 것이 바람직하다. 이와 관련하여, 상기 "(메트)아크릴레이트"란, "아크릴레이트" 및／또는 "메타크릴레이트"를 의미하고, 본 명세서의 전체에서도 마찬가지이다.
또한, 상기 아크릴계 중합체를 구성하는 단량체 성분은, 상기 주단량체 성분 이외에 극성기 함유 단량체, 다관능성 단량체나 기타 공중합성 단량체를 공중합성 단량체 성분으로서 더 함유할 수 있다. 상기 공중합성 단량체 성분을 사용함으로써, 예를 들어 피착체에의 접착력을 향상시키고, 점착제층의 응집력을 증가시킬 수 있다. 상기 공중합성 단량체 성분은 단독으로 또는 2종 이상을 조합하여 사용할 수 있다.
상기 C1 -12 알킬 (메트)아크릴레이트는, 탄소수가 1 내지 12인 직쇄 또는 분지쇄 알킬기를 갖는 알킬 (메트)아크릴레이트이며, 특별히 제한되지 않는다. 예를 들어, 메틸 (메트)아크릴레이트, 에틸 (메트)아크릴레이트, 프로필 (메트)아크릴레이트, 이소프로필 (메트)아크릴레이트, n-부틸 (메트)아크릴레이트, 이소부틸 (메트)아크릴레이트, s-부틸 (메트)아크릴레이트, t-부틸 (메트)아크릴레이트, 펜틸 (메트)아크릴레이트, 이소펜틸 (메트)아크릴레이트, 헥실 (메트)아크릴레이트, 헵틸 (메트)아크릴레이트, 옥틸 (메트)아크릴레이트, 2-에틸헥실 (메트)아크릴레이트, 이소옥틸 (메트)아크릴레이트, 노닐 (메트)아크릴레이트, 이소노닐 (메트)아크릴레이트, 데실 (메트)아크릴레이트, 이소데실 (메트)아크릴레이트, 운데실 (메트)아크릴레이트, 도데실 (메트)아크릴레이트 등을 들 수 있다. 특히, 에틸 아크릴레이트, n-부틸 아크릴레이트, 2-에틸헥실 아크릴레이트, 메틸 메타크릴레이트가 바람직하고, 특히, n-부틸 아크릴레이트(BA), 2-에틸헥실 아크릴레이트(2EHA)가 바람직하다. 또한, 상기 C1 -12 알킬 (메트)아크릴레이트는 단독으로 또는 2종 이상을 조합하여 사용할 수 있다.
상기 알콕시 알킬 (메트)아크릴레이트는 특별히 제한되지 않지만, 예를 들어 2-메톡시에틸 (메트)아크릴레이트, 2-에톡시에틸 (메트)아크릴레이트, 메톡시 트리에틸렌 글리콜 (메트)아크릴레이트, 3-메톡시프로필 (메트)아크릴레이트, 4-에톡시부틸 (메트)아크릴레이트 등을 들 수 있다. 특히, 알콕시 알킬 아크릴레이트가 바람직하고, 2-메톡시에틸 아크릴레이트(2MEA)가 특히 바람직하다. 상기 알콕시 알킬 (메트)아크릴레이트는 단독으로 또는 2종 이상을 조합하여 사용할 수 있다.
상기 지방족환 함유 (메트)아크릴레이트는 분자 내에 지방족환 구조를 갖는 (메트)아크릴레이트인 한 특별히 제한되지 않지만, 시클로헥실 (메트)아크릴레이트, 이소보르닐 (메트)아크릴레이트 등을 들 수 있다. 특히, 공중합성의 관점에서, 시클로헥실 아크릴레이트, 이소보르닐 아크릴레이트가 바람직하다. 상기 지방족환 함유 (메트)아크릴레이트는 단독으로 또는 2종 이상을 조합하여 사용할 수 있다. 이와 관련하여, 상기 "지방족환"이란, 지방족 탄화수소에 의해 형성된 환상 구조(지환)를 의미한다.
상기 방향족환 함유 (메트)아크릴레이트는 분자 내에 방향족환 구조를 갖는 (메트)아크릴레이트인 한 특별히 제한되지 않지만, 페녹시에틸 (메트)아크릴레이트, 벤질 (메트)아크릴레이트, 페닐 (메트)아크릴레이트 등을 들 수 있다. 특히, 입수성의 관점에서, 페녹시에틸 아크릴레이트, 벤질 아크릴레이트가 바람직하다. 상기 방향족환 함유(메트)아크릴레이트는 단독으로 또는 2종 이상을 조합하여 사용할 수 있다. 이와 관련하여, 상기 "방향족환"에는 방향족성 복소환은 포함되지 않는다.
아크릴계 중합체를 구성하는 전체 단량체 성분(단량체 성분 전량)(100 중량％)에 대한, 상기 주단량체 성분[C1 -12 알킬 (메트)아크릴레이트, 알콕시 알킬 (메트)아크릴레이트, 지방족환 함유 (메트)아크릴레이트 및 방향족환 함유 (메트)아크릴레이트로 이루어지는 군으로부터 선택된 적어도 1종의 단량체 성분]의 함유량은, 주단량체 성분으로서 사용되므로, 50 중량％ 이상이 바람직하고, 보다 바람직하게는 60 중량％ 이상, 더욱 바람직하게는 75 중량％ 이상이다. 이와 관련하여, 상기 주단량체 성분의 전체 단량체 성분에 대한 함유량의 상한은 특별히 제한되지 않지만, 99.5 중량％ 이하가 바람직하고, 보다 바람직하게는 99 중량％ 이하이다. 이와 관련하여, 주단량체 성분으로서, C1 -12 알킬 (메트)아크릴레이트, 알콕시 알킬 (메트)아크릴레이트, 지방족환 함유 (메트)아크릴레이트 및 방향족환 함유 (메트)아크릴레이트로 이루어지는 군으로부터 2종 이상의 단량체 성분이 사용될 경우에는, 이들의 함유량의 합계량(합계 함유량)이 상기 범위를 만족하는 것으로 충분하다.
상기 극성기 함유 단량체로서는, 예를 들어 (메트)아크릴산, 이타콘산, 말레산, 푸마르산, 크로톤산, 이소크로톤산 등의 카르복실기 함유 단량체 또는 그의 무수물(말레산 무수물 등); 2-히드록시에틸 (메트)아크릴레이트, 3-히드록시프로필 (메트)아크릴레이트, 4-히드록시부틸 (메트)아크릴레이트, 6-히드록시헥실 (메트)아크릴레이트 등의 히드록시알킬 (메트)아크릴레이트; 비닐 알코올, 알릴 알코올 등의 히드록실기 함유 단량체; (메트)아크릴아미드, N,N-디메틸 (메트)아크릴아미드, N-메틸올 (메트)아크릴아미드, N-메톡시메틸 (메트)아크릴아미드, N-부톡시메틸 (메트)아크릴아미드, N-히드록시에틸 아크릴아미드 등의 아미도기 함유 단량체; 아미노에틸 (메트)아크릴레이트, 디메틸아미노에틸 (메트)아크릴레이트, t-부틸아미노에틸 (메트)아크릴레이트 등의 아미노기 함유 단량체; 글리시딜 (메트)아크릴레이트, 메틸글리시딜 (메트)아크릴레이트 등의 에폭시기 함유 단량체; 아크릴로니트릴, 메타크릴로니트릴 등의 시아노기 함유 단량체; N-비닐-2-피롤리돈, (메트)아크릴로일모르폴린, 및 N-비닐피리딘, N-비닐피페리딘, N-비닐피리미딘, N-비닐피페라진, N-비닐피롤, N-비닐이미다졸, N-비닐옥사졸 등의 복소환 함유 비닐계 단량체; 나트륨 비닐술포네이트 등의 술포네이트기 함유 단량체; 2-히드록시에틸-아크릴로일 포스페이트 등의 포스페이트기 함유 단량체; 시클로헥실 말레이미드, 이소프로필 말레이미드 등의 이미도기 함유 단량체; 2-메타크릴로일옥시에틸 이소시아네이트 등의 이소시아네이트기 함유 단량체 등을 들 수 있다. 극성기 함유 단량체로서는, 상기한 것 중에서도 카르복실기 함유 단량체 또는 그의 무수물, 히드록실기 함유 단량체, 아미도기 함유 단량체가 바람직하고, 특히 바람직하게는 아크릴산(AA), 4-히드록시부틸 아크릴레이트(4HBA), 2-히드록시에틸 아크릴레이트(2HEA)이다. 이와 관련하여, 상기 극성기 함유 단량체는 단독으로 또는 2종 이상을 조합하여 사용할 수 있다.
상기 극성기 함유 단량체의 함유량은, 아크릴계 중합체를 구성하는 단량체 성분 전량(100 중량％)에 대하여 25 중량％ 이하(예를 들어, 0.01 내지 25 중량％)가 바람직하고, 보다 바람직하게는 0.5 내지 20 중량％이다. 함유량이 25 중량％를 초과하면, 예를 들어 응집력이 지나치게 높아져 접착력이 저하할 경우가 있거나, 극성기가 가교점이 되기 때문에 가교가 지나치게 조밀해질 경우가 있다. 또한, 함유량이 0.01 중량％ 미만으로 지나치게 적으면, 점착제층의 접착성이 저하될 경우가 있거나, 가교 반응이 극단적으로 늦어질 경우가 있다.
상기 다관능성 단량체로서는, 예를 들어 헥산디올 디(메트)아크릴레이트, 부탄디올 디(메트)아크릴레이트, (폴리)에틸렌 글리콜 디(메트)아크릴레이트, (폴리)프로필렌 글리콜 디(메트)아크릴레이트, 네오펜틸 글리콜 디(메트)아크릴레이트, 펜타에리트리톨 디(메트)아크릴레이트, 펜타에리트리톨 트리(메트)아크릴레이트, 디펜타에리트리톨 헥사(메트)아크릴레이트, 트리메틸올프로판 트리(메트)아크릴레이트, 테트라메틸올메탄 트리(메트)아크릴레이트, 알릴 (메트)아크릴레이트, 비닐 (메트)아크릴레이트, 디비닐벤젠, 에폭시 아크릴레이트, 폴리에스테르 아크릴레이트, 우레탄 아크릴레이트 등을 들 수 있다.
상기 다관능성 단량체의 함유량은, 아크릴계 중합체를 구성하는 단량체 성분전량(100 중량％)에 대하여, 1.0 중량％ 이하(예를 들어, 0 내지 1.0 중량％)인 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는 0 내지 O.5 중량％이다. 함유량이 1.0 중량％를 초과하면, 점착제층의 응집력이 지나치게 높아져, 점착제층의 접합성이 저하될 경우가 있다.
또한, 상기 극성기 함유 단량체나 다관능성 단량체 이외의 공중합성 단량체로서는, 예를 들어 트리데실 (메트)아크릴레이트, 테트라데실 (메트)아크릴레이트, 펜타데실 (메트)아크릴레이트, 헥사데실 (메트)아크릴레이트, 헵타데실 (메트)아크릴레이트, 옥타데실 (메트)아크릴레이트, 노나데실 (메트)아크릴레이트, 에이코실 (메트)아크릴레이트 등의 알킬기의 탄소수가 13 내지 20인 알킬 (메트)아크릴레이트; 비닐 아세테이트, 비닐 프로피오네이트 등의 비닐 에스테르; 스티렌, 비닐톨루엔 등의 방향족 비닐 화합물(상기 "방향족환 함유 (메트)아크릴레이트"는 제외함); 에틸렌, 부타디엔, 이소프렌, 이소부틸렌 등의 올레핀 또는 디엔; 비닐 알킬 에테르 등의 비닐 에테르; 비닐 클로라이드 등을 들 수 있다.
상기 아크릴계 중합체는 상기 단량체 성분을 공지 관용의 중합 방법에 의해 중합하여 제조할 수 있다. 아크릴계 중합체의 중합 방법으로서는, 예를 들어 용액 중합, 유화 중합, 괴상 중합, 활성 에너지선 조사에 의한 중합(활성 에너지선 중합) 등을 들 수 있지만, 투명성, 내수성, 비용 등의 관점에서, 용액 중합 또는 활성 에너지선 중합이 바람직하다.
상기 용액 중합을 행하는 데 있어서, 각종 일반적인 용매를 사용할 수 있다. 이러한 용매로서는, 에틸 아세테이트, n-부틸 아세테이트 등의 에스테르; 톨루엔, 벤젠 등의 방향족 탄화수소; n-헥산, n-헵탄 등의 지방족 탄화수소; 시클로헥산, 메틸시클로헥산 등의 지환식 탄화수소; 메틸 에틸 케톤, 메틸 이소부틸 케톤 등의 케톤과 같은 유기 용매를 들 수 있다. 용매는 단독으로 또는 2종 이상을 조합하여 사용할 수 있다.
상기 아크릴계 중합체의 중합을 행하는 데 사용되는 중합 개시제 등은 특별히 제한되지 않고, 공지 관용의 것들로부터 임의로 선택하여 사용할 수 있다. 보다 구체적으로는, 중합 개시제로서는, 예를 들어 2,2'-아조비스이소부티로니토릴, 2,2'-아조비스(4-메톡시-2,4-디메틸발레로니트릴), 2,2'-아조비스(2,4-디메틸발레로니트릴), 2,2'-아조비스(2-메틸부티로니트릴), 1,1'-아조비스(시클로헥산-1-카르보니트릴), 2,2'-아조비스(2,4,4-트리메틸펜탄), 디메틸-2,2'-아조비스(2-메틸프로피오네이트) 등의 아조계 중합 개시제; 벤조일 퍼옥시드, t-부틸 히드로퍼옥시드, 디-t-부틸 퍼옥시드, t-부틸 퍼옥시벤조에이트, 디쿠밀 퍼옥시드, 1,1-비스(t-부틸퍼옥시)-3,3,5-트리메틸시클로헥산, 1,1-비스(t-부틸퍼옥시)시클로도데칸 등의 퍼옥시드계 중합 개시제와 같은 유용성 중합 개시제가 바람직하게 예시된다. 중합 개시제는 단독으로 또는 2종 이상을 조합하여 사용할 수 있다. 중합 개시제의 사 용량은 통상의 사용량일 수 있고, 예를 들어 아크릴계 중합체를 구성하는 전체 단량체 성분 100 중량부에 대하여 대략 0.01 내지 1 중량부의 범위로부터 선택될 수 있다.
상기 아크릴계 중합체의 중량 평균 분자량은 500,000 내지 1,200,000이 바람직하고, 보다 바람직하게는 600,000 내지 1,000,000, 더욱 바람직하게는 600,000 내지 900,000이다. 본 발명에 따르면, 점착제층을 형성할 때에 사용되는 점착제 조성물(용액)의 고형분 농도를 증가시켜, 건조시의 점착제 조성물의 도포층(즉, 용매를 함유하는 층)의 막 두께를 얇게 함으로써, 건조시의 도포층 내에서의 대류를 억제하면, 후술의 점착제층의 전체면 두께 불균일을 저감하기 쉬워지기 때문에 바람직하다. 아크릴계 중합체의 중량 평균 분자량이 커지면, 중량 평균 분자량이 낮은 경우와 비교하여, 동일한 고형분 농도에서의 점착제 조성물(용액)의 점도가 높아진다. 이로 인해, 아크릴계 중합체의 중량 평균 분자량이 1,200,000을 초과하면, 도포성의 관점에서 점착제 조성물(용액)의 고형분 농도를 증가시킬 수 없으므로, 후술의 점착제층의 전체면 두께 불균일이 증가될 가능성이 있다. 한편, 중량 평균 분자량이 500,000 미만이면, 졸 분의 중량 평균 분자량이 저하되어, 점착제층의 내구성이 악화될 경우가 있다.
이와 관련하여, 본 발명에 따르면, 아크릴계 중합체, 후술의 아크릴계 올리고머나 점착제층의 졸 분의 중량 평균 분자량(Mw)은 겔 투과 크로마토그래프(GPC)에 의해 측정할 수 있다. 보다 구체적으로는, GPC 측정 장치로서, 상품명 "HLC-8120 GPC"(도소(TOSOH)제)를 사용하여, 하기 GPC의 측정 조건에서 폴리스티렌 환산값에 의해 측정하여 얻을 수 있다.
GPC의 측정 조건
샘플 농도: 0.2 중량％(테트라히드로푸란 용액)
샘플 주입량: 10 μl
용리액: 테트라히드로푸란(THF)
유량(유속): 0.6 ml/min
칼럼 온도(측정 온도): 40℃
칼럼: 상품명 "TSK 겔 수퍼(gel Super) HM-H/H4000/H3000/H2000"(도소제)
검출기: 시차 굴절계(RI)
상기 아크릴계 중합체의 중량 평균 분자량은 중합 개시제의 종류나 사용량, 중합을 행하는 데 있어서의 온도나 시간, 및 단량체 농도, 단량체 적하 속도 등에 의해 제어할 수 있다.
상기 아크릴계 중합체의 유리 전이 온도(Tg)는 본 발명의 양면 점착 테이프에 양호한 점착성을 발현시키는 관점에서, -20℃ 이하(예를 들어, -70 내지 -20℃)가 바람직하고, 보다 바람직하게는 -25℃ 이하이다. 상기 아크릴계 중합체의 유리 전이 온도는 아크릴계 중합체를 구성하는 단량체 성분의 종류나 함유량 등에 의해 제어할 수 있다.
상기 아크릴계 중합체의 유리 전이 온도(Tg)는 하기 식으로 나타내어지는 유리 전이 온도(이론값)이다. 또한, 후술의 아크릴계 올리고머의 유리 전이 온도도 동일한 방식으로 얻을 수 있다.
1/Tg=W1/Tg1＋W2/Tg2＋…＋Wn/Tgn
상기 식 중, Tg는 아크릴계 중합체의 유리 전이 온도(단위: K)이고, Tgi는 단량체 i의 단독중합체의 유리 전이 온도(단위: K)이고, Wi는 단량체 i의 전체 단량체 성분 중의 중량 분율을 나타낸다(i=1, 2, … n). 이와 관련하여, 상기 기재는 아크릴계 중합체가 단량체 1, 단량체 2, …, 단량체 n의 n 종류의 단량체 성분으로부터 구성될 경우의 계산식이다. 이와 관련하여, "단독중합체의 유리 전이 온도"는 후술의 "단독중합체가 형성될 때의 유리 전이 온도(Tg)"이다.
본 발명의 양면 점착 테이프에 있어서의 점착체를 형성하는 점착제층은 아크릴계 올리고머(아크릴계 올리고머 성분)를 함유(포함)할 수 있다. 이와 관련하여, 본 발명에 따른 "올리고머"란, 분자량이 10,000 이하인 중합체를 의미하고, "중합체"란, 분자량이 10,000을 초과하는 중합체를 의미한다. 상기 분자량은 전술한 Mw의 경우와 유사한 GPC법에 의해 측정할 수 있다.
상기 아크릴계 올리고머는 "단독중합체"가 형성될 때의 유리 전이 온도(Tg)가 60 내지 190℃이며, 분자 내에 환상 구조를 갖는 (메트)아크릴레이트("단독중합체의 Tg가 60 내지 190℃인 환 함유(메트)아크릴레이트"라고 칭하는 경우가 있음)을 주단량체 성분(단량체 주성분)으로 하여 구성된 올리고머인 것이 바람직하다. 또한, 상기 아크릴계 올리고머는, 상기 주단량체 성분 이외에 카르복실기 함유 단량체를 필수 공중합체 성분으로서 함유하는 것이 바람직하다. 또한, 상기 아크릴계 올리고머를 구성하는 단량체 성분으로서는, 상기 단독중합체의 Tg가 60 내지 190℃인 환 함유 (메트)아크릴레이트, 및 카르복실기 함유 단량체 이외에도, 필요에 따라 또다른 단량체 성분(공중합성 단량체)이 추가로 사용될 수 있다.
상기 아크릴계 올리고머에 있어서의, 단독중합체의 Tg가 60 내지 190℃인 환 함유 (메트)아크릴레이트를 분자 내에 갖는 환상 구조(환)로서는, 방향족성 환 또는 비방향족성 환일 수 있지만, 내 발포/박리성이 보다 향상되는 관점에서, 비방향족성 환인 것이 바람직하다. 상기 방향족성 환으로서는, 예를 들어 방향족성 탄소 환(방향족성 환)(예를 들어, 벤젠환, 나프탈렌 환 등의 축합 탄소 환), 각종 방향족성 복소환 등을 들 수 있다. 또한, 상기 비방향족성 환으로서는, 예를 들어 비방향족성 지환식 환(시클로펜탄 환, 시클로헥산 환, 시클로헵탄 환, 시클로옥탄 환 등의 시클로알칸 환; 시클로헥센 환 등의 시클로알켄 환 등), 비방향족성 가교 환(예를 들어, 피난, 피넨, 보르난, 노르보르난, 노르보르넨 등에 있어서의 2환식 탄화수소환; 아다만탄 등에 있어서의 3환식 탄화수소환; 4환식 탄화수소환 등의 가교식 탄화수소환 등) 등의 지방족성 환(지환)을 들 수 있다.
즉, 단독중합체의 Tg가 60 내지 190℃인 환 함유 (메트)아크릴레이트의, 단독중합체가 형성될 때의 유리 전이 온도(Tg)는 60 내지 190℃이며, 바람직하게는 65 내지 180℃이다. 단독중합체가 형성될 때의 Tg가 60℃ 미만인 (메트)아크릴레이트의 경우에는, 점착제층의 접착성이 저하되어, 발포 또는 박리가 발생하기 쉬워질 경우가 있다. 한편, 단독중합체가 형성될 때의 Tg가 190℃를 초과하는 (메트)아크릴레이트의 경우에는, 점착제층이 단단해져 저온에서 박리가 발생하기 쉬워지는 경우가 있다.
이와 관련하여, "단독중합체가 형성될 때의 유리 전이 온도(Tg)"("단독중합체의 유리 전이 온도(Tg)"라고 칭하는 경우가 있음)란, "(메트)아크릴레이트의 단독중합체의 유리 전이 온도(Tg)"를 의미하고, 그 값은 문헌 ["Polymer Handbook" (3rd edition, John Wiley & Sons, Inc, 1989)](본원에 참고로 도입됨)에 구체적으로 언급되어 있다. 이와 관련하여, 상기 문헌에 기재되어 있지 않은 (메트)아크릴레이트의 단독중합체의 Tg는 예를 들어 하기 측정 방법에 의해 얻어지는 값(JP-A-2007-51272, 본원에 참고로 도입됨)을 의미한다. 즉, 온도계, 교반기, 질소 도입관 및 환류 응축기를 구비한 반응기에, 단량체((메트)아크릴레이트) 100 중량부, 2,2'-아조비스이소부티로니트릴 O.2 중량부, 및 중합 용매로서 에틸 아세테이트 200 중량부를 투입하고, 질소 가스를 도입하면서 1시간 동안 교반한다. 이러한 방식으로 중합계 내의 산소를 제거한 후, 63℃로 승온하여 10시간 동안 반응시킨다. 다음에, 실온까지 냉각하여, 고형분 농도 33 중량％의 단독중합체 용액을 얻는다. 다음에, 이 단독중합체 용액을 박리 라이너 상에 유연 도포하고, 건조시켜 두께 약 2 mm의 시험 샘플(시트 형상의 단독중합체)을 제조한다. 그 후, 이 시험 샘플을 스탬핑하고, 평행 플레이트 사이에 끼워 넣고, 점탄성 시험기(ARES, 레오메트릭스(Rheometrics)제)를 사용하여 주파수 1 Hz의 전단 응력을 부여하면서, 온도 범위 -70 내지 150℃ 내에서, 5℃/분의 프로그래밍 속도에서 점탄성을 측정하고, tanδ의 피크 톱 온도를 단독중합체의 Tg로 한다.
상기 단독중합체의 Tg가 60 내지 190℃인 환 함유 (메트)아크릴레이트로서는, 구체적으로는 시클로헥실 메타크릴레이트(단독중합체의 Tg: 66℃), 이소보르닐 아크릴레이트(단독중합체의 Tg: 97℃), 이소보르닐 메타크릴레이트(단독중합체의 Tg: 180℃) 등이 적합하게 예시된다. 상기한 것 중에서도, 접합 특성의 관점에서, 시클로헥실 메타크릴레이트가 특히 적합하다. 상기 단독중합체의 Tg가 60 내지 190℃인 환 함유 (메트)아크릴레이트는 단독으로 또는 2종 이상을 조합하여 사용할 수 있다.
상기 아크릴계 올리고머를 구성하는 전체 단량체 성분(단량체 성분 전량)(100 중량％)에 대한, 단독중합체의 Tg가 60 내지 190℃인 환 함유 (메트)아크릴레이트의 함유량은, 주단량체 성분으로서 사용되므로, 50 내지 99 중량％가 바람직하고, 보다 바람직하게는 70 내지 99 중량％, 더욱 바람직하게는 80 내지 97 중량％이다. 단독중합체의 Tg가 60 내지 190℃인 환 함유 (메트)아크릴레이트의 함유량이 전체 단량체 성분에 대하여 50 중량％ 미만이면, 발포 또는 박리가 발생하기 쉬워질 경우가 있다.
상기 아크릴계 올리고머에는, 필수 공중합 단량체 성분으로서, 카르복실기 함유 단량체가 사용되는 것이 바람직하다. 이러한 카르복실기 함유 단량체로서는 상기 아크릴계 단량체에 있어서의 카르복실기 함유 단량체와 유사하게, 예를 들어, (메트)아크릴레이트, 이타콘산, 말레산, 푸마르산, 크로톤산, 이소크로톤산 등을 들 수 있다. 또한, 이들 카르복실기 함유 단량체의 산 무수물(예를 들어, 말레산 무수물, 이타콘산 무수물 등의 산 무수물기 함유 단량체)도 카르복실기 함유 단량체로서 사용할 수 있다.
상기 아크릴계 올리고머를 구성하는 전체 단량체 성분(단량체 성분 전량)(100 중량％)에 대한, 카르복실기 함유 단량체의 함유량은, 1 내지 10 중량％가 바람직하고, 보다 바람직하게는 3 내지 8 중량％이다. 카르복실기 함유 단량체의 함유량이 1 중량％ 미만이면, 양면 점착 테이프의 투명성이 저하되는 경향이 있다. 한편, 10 중량％를 초과하면, 점착제 조성물의 점도 증가를 야기할 경우가 있다.
상기 아크릴계 올리고머에는, 필요에 따라, 단독중합체의 Tg가 60 내지 190℃인 환 함유 (메트)아크릴레이트나 카르복실기 함유 단량체와 공중합이 가능한 다른 단량체 성분(공중합성 단량체)가 병용될 수 있다. 이와 관련하여, 아크릴계 올리고머를 구성하는 전체 단량체 성분(단량체 성분 전량)(100 중량％)에 대한, 상기 공중합성 단량체의 함유량은 특별히 제한되지 않지만, 49.9 중량％ 이하(예를 들어, 0 내지 49.9 중량％)가 바람직하고, 보다 바람직하게는 30 중량％ 이하이다.
상기 아크릴계 올리고머에 있어서의 공중합성 단량체로서는, 메틸 (메트)아크릴레이트, 에틸 (메트)아크릴레이트, 프로필 (메트)아크릴레이트, 이소프로필 (메트)아크릴레이트, n-부틸 (메트)아크릴레이트, 이소부틸 (메트)아크릴레이트, s-부틸 (메트)아크릴레이트, t-부틸 (메트)아크릴레이트, 펜틸 (메트)아크릴레이트, 헥실 (메트)아크릴레이트, 헵틸 (메트)아크릴레이트, 옥틸 (메트)아크릴레이트, 2-에틸헥실 (메트)아크릴레이트, 이소옥틸 (메트)아크릴레이트, 노닐 (메트)아크릴레이트, 이소노닐 (메트)아크릴레이트, 데실 (메트)아크릴레이트, 이소데실 (메트)아크릴레이트 등의 알킬 (메트)아크릴레이트; 글리시딜 (메트)아크릴레이트, 메틸글리시딜 (메트)아크릴레이트 등의 에폭시기 함유 아크릴계 단량체; 비닐 아세테이트, 비닐 프로피오네이트 등의 비닐 에스테르; 히드록시에틸 (메트)아크릴레이트, 히드록시프로필 (메트)아크릴레이트, 히드록시부틸 (메트)아크릴레이트 등의 히드록실기 함유 단량체; 메톡시에틸 (메트)아크릴레이트, 에톡시에틸 (메트)아크릴레이트 등의 알콕시 알킬 (메트)아크릴레이트; 에틸렌, 프로필렌, 이소프렌, 부타디엔 등의 올레핀 및 디엔; 비닐 알킬 에테르 등의 비닐 에테르 등을 들 수 있다. 상기 공중합성 단량체는 상기 아크릴계 올리고머의 Tg가 60℃ 이상이 되도록 선택하는 것이 바람직하다.
또한, 상기 공중합성 단량체로서는, 헥산디올 디(메트)아크릴레이트, 부탄디올 디(메트)아크릴레이트, (폴리)에틸렌 글리콜 디(메트)아크릴레이트, (폴리)프로필렌 글리콜 디(메트)아크릴레이트, 네오펜틸 글리콜 디(메트)아크릴레이트, 펜타에리트리톨 디(메트)아크릴레이트, 펜타에리트리톨 트리(메트)아크릴레이트, 디펜타에리트리톨 헥사(메트)아크릴레이트, 트리메틸올프로판 트리(메트)아크릴레이트, 테트라메틸올메탄 트리(메트)아크릴레이트, 알릴 (메트)아크릴레이트, 비닐 (메트) 아크릴레이트, 디비닐벤젠, 에폭시 아크릴레이트, 폴리에스테르 아크릴레이트, 우레탄 아크릴레이트 등과 같은 다관능성 단량체도 들 수 있다.
이와 관련하여, 상기 공중합성 단량체로서, 질소 원자 함유 단량체[예를 들어, 아미노에틸 (메트)아크릴레이트, N,N-디메틸아미노에틸 (메트)아크릴레이트, t-부틸아미노에틸 (메트)아크릴레이트 등의 아미노기 함유 단량체; (메트)아크릴아미드, N,N-디메틸 (메트)아크릴아미드, N-부틸 (메트)아크릴아미드, N-히드록시 (메트)아크릴아미드 등의 아미도기 함유 단량체; 아크릴로니트릴, 메타크릴로니트릴 등의 시아노기 함유 단량체; 2-메타크릴로일옥시에틸 이소시아네이트 등의 이소시아네이트기 함유 단량체 등]은, 가열 하에서는 점착제층의 황변의 원인이 되기 때문에 사용하지 않는 것이 바람직하다. 즉, 상기 아크릴계 올리고머를 구성하는 전체 단량체 성분 중에는, 질소 원자 함유 단량체는 실질적으로 함유되지 않는 것이 바람직하다. 구체적으로는, 상기 아크릴계 올리고머를 구성하는 전체 단량체 성분(단량체 성분 전량)(100 중량％)에 대한, 상기 질소 원자 함유 단량체의 함유량은, 3중량％ 미만이 바람직하고, 보다 바람직하게는 1 중량％ 미만이다.
상기 아크릴계 올리고머는 상기 단량체 성분(단독중합체의 Tg가 60 내지 190℃인 환 함유 (메트)아크릴레이트, 카르복실기 함유 단량체, 필요에 따라서 다른 단량체(공중합성 단량체))를 공지 관용의 중합 방법에 의해 중합함으로써 제조할 수 있다. 상기 아크릴계 올리고머의 중합 방법으로서는, 예를 들어, 용액 중합, 유화 중합, 괴상 중합이나 자외선 조사에 의한 중합을 들 수 있다. 특히, 투명성, 내수성, 비용 등의 관점에서, 용액 중합 또는 괴상 중합이 바람직하고, 용액 중합이 보다 바람직하다.
이와 관련하여, 상기 아크릴계 올리고머의 중합을 행할 때 사용되는 중합 개시제, 연쇄 이동제 등은 특별히 제한되지 않고, 공지 관용의 것으로부터 임의로 선택하여 사용할 수 있다. 보다 구체적으로는, 중합 개시제로서는, 예를 들어 2,2'-아조비스이소부티로니트릴, 2,2-아조비스(4-메톡시-2,4-디메틸발레로니트릴), 2,2'-아조비스(2,4-디메틸발레로니트릴), 2,2'-아조비스(2-메틸부티로니토릴), 1,1'-아조비스(시클로헥산-1-카르보니트릴), 2,2'-아조비스(2,4,4-트리메틸펜탄), 디메틸-2,2-아조비스(2-메틸 프로피오네이트) 등의 아조계 중합 개시제; 벤조일퍼옥시드, t-부틸 히드로퍼옥시드, 디-t-부틸 퍼옥시드, t-부틸 퍼옥시벤조에이트, 디쿠밀퍼옥시드, 1,1-비스(t-부틸퍼옥시)-3,3,5-트리메틸시클로헥산, 1,1-비스(t-부틸퍼옥시)시클로도데칸 등의 퍼옥시드계 중합 개시제를 들 수 있다. 이와 관련하여, 용액 중합의 경우에는, 유용성의 중합 개시제를 사용하는 것이 바람직하다. 중합 개시제는 단독으로 또는 2종 이상을 조합하여 사용할 수 있다. 중합 개시제의 사용량은 통상의 사용량일 수 있고, 예를 들어 상기 아크릴계 올리고머를 구성하는 전체 단량체 성분 100 중량부에 대하여 대략 0.1 내지 15 중량부의 범위로부터 선택할 수 있다.
또한, 연쇄 이동제로서는, 예를 들어 2-머캅토에탄올, 라우릴머캅탄, 글리시딜머캅탄, 머캅토아세트산, 티오글리콜산, 2-에틸헥실 티오글리콜레이트, 2,3-디메틸카프로-1-프로판올, α-메틸스티렌 이량체 등을 들 수 있다. 연쇄 이동제의 사용량은 통상의 사용량일 수 있고, 예를 들어 상기 아크릴계 올리고머를 구성하는 전체 단량체 성분 100 중량부에 대하여 대략 0.01 내지 15 중량부의 범위로부터 선택할 수 있다.
이와 관련하여, 용액 중합에서는, 각종 일반적인 용매를 사용할 수 있다. 이러한 용매로서는, 에틸 아세트테이트, n-부틸 아세테이트 등의 에스테르; 톨루엔, 벤젠 등의 방향족 탄화수소; n-헥산, n-헵탄 등의 지방족 탄화수소; 메틸 에틸 케톤, 메틸 이소부틸 케톤 등의 케톤과 같은 유기 용매를 들 수 있다. 용매는 단독으로 또는 2종 이상을 조합하여 사용할 수 있다.
또한, 유화 중합에서는, 공지 관용의 유화제를 사용할 수 있다. 유화제로서는, 예를 들어 나트륨 라우릴 술페이트, 암모늄 라우릴 술페이트, 나트륨 도데실벤젠 술페이트, 폴리옥시에틸렌 알킬 에테르 나트륨 술페이트, 폴리옥시에틸렌 알킬 페닐 에테르 암모늄 술페이트, 폴리옥시에틸렌 알킬 페닐 에테르 나트륨 술페이트 등의 음이온계 유화제; 폴리옥시에틸렌 알킬 에테르, 폴리옥시에틸렌 알킬 페닐 에테르 등의 비이온계 유화제 등을 들 수 있다.
상기 아크릴계 올리고머의 중량 평균 분자량은 3,000 내지 6,000이 바람직하고, 보다 바람직하게는 3,300 내지 5,500이며, 더욱 바람직하게는 3,500 내지 5,000이다. 상기 아크릴계 올리고머의 중량 평균 분자량이 3,0OO 미만이면, 발포 또는 박리가 발생하기 쉬워질 경우가 있고, 6,000을 초과하면 투명성이 저하될 경우가 있다.
상기 아크릴계 올리고머의 중량 평균 분자량은 중합 개시제나 연쇄 이동제의 종류나 사용량, 중합을 행하는 데 있어서의 온도나 시간, 및 단량체 농도, 단량체 적하 속도 등에 의해 제어할 수 있다.
상기 아크릴계 올리고머의 유리 전이 온도(Tg)는 내 발포/박리성을 향상시키는 관점에서, 60 내지 190℃가 바람직하고, 보다 바람직하게는 60 내지 180℃이다. 상기 아크릴계 올리고머의 유리 전이 온도는 아크릴계 올리고머를 구성하는 단량체 성분의 종류나 함유량 등에 의해 제어할 수 있다.
상기 아크릴계 올리고머의 함유량은 특별히 제한되지 않지만, 상기 아크릴계 중합체 100 중량부에 대하여 10 내지 35 중량부가 바람직하고, 보다 바람직하게는 15 내지 30 중량부이다. 아크릴계 중합체 100 중량부에 대한 아크릴계 올리고머의 함유량이 10 중량부 미만이면, 아크릴계 올리고머의 첨가에 의한 효과가 얻어지기 어려워 내 발포/박리성이 저하될 경우가 있고, 한편, 35 중량부를 초과하면, 투명성이 저하될 경우가 있다.
본 발명의 양면 점착 테이프에 따르면, 상기 점착제층을 형성하는 점착제 조성물은 가교제를 함유할 수 있다. 가교제를 사용함으로써, 아크릴계 중합체의 가교를 통해, 점착제층의 응집력을 한층 크게 할 수 있다. 또한, 점착제층의 졸 분의 중량 평균 분자량을 조정할 수 있다. 가교제에는 종래 공지의 것이 널리 포함된다. 가교제로서는, 특히 다관능성 멜라민 화합물(멜라민계 가교제), 다관능성 에폭시 화합물(에폭시계 가교제), 다관능성 이소시아네이트 화합물(이소시아네이트계 가교제)이 바람직하다. 특히, 이소시네트계 가교제, 에폭시계 가교제가 바람직하다. 가교제는 단독으로 또는 2종 이상을 조합하여 사용할 수 있다.
상기 멜라민계 가교제로서는, 예를 들어 메틸화 트리메틸올 멜라민, 부틸화헥사메틸올메라민 등을 들 수 있다.
상기 이소시아네이트계 가교제로서는, 예를 들어 1,2-에틸렌 디이소시아네이트, 1,4-부틸렌 디이소시아네트, 1,6-헥사메틸렌 디이소시아네이트 등의 저급 지방족 폴리이소시아네이트; 시클로펜틸렌 디이소시아네이트, 시클로헥실렌 디이소시아네이트, 이소포론 디이소시아네이트, 수소화 톨릴렌 디이소시아네이트, 수소화 크실렌 디이소시아네이트 등의 지환족 폴리이소시아네이트; 2,4-톨릴렌 디이소시아네이트, 2,6-톨릴렌 디이소시아네이트, 4,4'-디페닐메탄 디이소시아네트, 크실릴렌 디이소시아네이트 등의 방향족 폴리이소시아네이트 등을 들 수 있고, 그 외에, 트리메틸올프로판/톨릴렌 디이소시아네이트 부가물[닛본 폴리우레탄 고교(주)(Nippon Polyurethane Industries Co., Ltd.)제 상품명 코로네이트(CORONATE) L], 트리메틸올프로판/헥사메틸렌 디이소시아네이트 부가물[닛본 폴리우레탄 고교(주)제, 상품명 코로네이트 HL]등도 사용될 수 있다.
상기 에폭시계 가교제로서는, 예를 들어 N,N,N',N'-테트라글리시딜-m-크실렌디아민, 디글리시딜아닐린, 1,3-비스(N,N-디글리시딜아미노메틸)시클로헥산, 1,6-헥산디올 디글리시딜 에테르, 네오펜틸글리콜 디글리시딜 에테르, 에틸렌 글리콜 디글리시딜 에테르, 프로필렌 글리콜 디글리시딜 에테르, 폴리에틸렌 글리콜 디글리시딜 에테르, 폴리프로필렌 글리콜 디글리시딜 에테르, 소르비톨 폴리글리시딜 에테르, 글리세롤 폴리글리시딜 에테르, 펜타에리트리톨 폴리글리시딜 에테르, 폴리글리세롤 폴리글리시딜 에테르, 소르비탄 폴리글리시딜 에테르, 트리메틸올프로판 폴리글리시딜 에테르, 아디프산 디글리시딜 에테르, o-프탈산 디글리시딜 에테르, 트리글리시딜-트리스(2-히드록시에틸) 이소시아누레이트, 레조르신 디글리시딜 에테르, 비스페놀-S-디글리시딜 에테르, 및 분자 내에 에폭시기를 2개 이상 갖는 에폭시계 수지 등을 들 수 있다. 시판품으로서는, 예를 들어 미쯔비시 가스 가가꾸(주)(Mitsubishi Gas Chemical Company, Inc.)제의 "테트라드(TETRAD) C"(상품명)을 사용할 수 있다.
상기 가교제의 사용량은 특별히 제한되지 않지만, 예를 들어 아크릴계 점착제층의 경우에는, 아크릴계 중합체를 구성하는 단량체 성분 전량(100 중량부)에 대하여 0 내지 1 중량부가 바람직하고, 보다 바람직하게는 0 내지 0.8 중량부이다.
본 발명의 양면 점착 테이프에 있어서, 점착제층을 형성하는 점착제 조성물에는, 필요에 따라 점착 부여제(예를 들어, 로진 유도체 수지, 폴리테르펜 수지, 석유 수지, 유용성 페놀 수지 등), 노화 방지제, 충전제, 착색제(안료, 염료 등), 자외선 흡수제, 산화 방지제, 연쇄 이동제, 가소제, 연화제, 계면활성제, 대전 방지제 등의 공지의 첨가제나 용매(상기 아크릴계 중합체 및 아크릴계 올리고머의 용액 중합을 행하는 데 있어서 사용할 수 있는 용매 등)이 함유될 수 있다.
상기 점착제 조성물은 아크릴계 중합체(또는 아크릴계 중합체 용액), 및 필요에 따라 아크릴계 올리고머(또는 아크릴계 올리고머 용액), 가교제, 용매나 다른 첨가제를 혼합함으로써 제조할 수 있다.
본 발명의 양면 점착 테이프에 있어서, 점착체를 형성하는 점착제층의 두께는 특별히 제한되지 않지만, 10 내지 250 ㎛가 바람직하고, 보다 바람직하게는 12 내지 200 ㎛, 특히 바람직하게는 12 내지 50 ㎛이다. 점착제층의 두께가 250 ㎛를 초과하면, 도포하는 동안의 권취시에 주름이 발생할 경우가 있다. 점착제층의 두께가 10 ㎛ 미만이면, 점착제층이 얇기 때문에 응력 분산할 수 없어, 박리가 발생하기 쉬워질 경우가 있다.
본 발명의 양면 점착 테이프에 있어서, 점착체를 형성하는 점착제층의 전체면 두께 불균일은 O.030 ㎛ 이하인 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는 0.025 ㎛ 이하이다. 상기 점착제층의 전체면 두께 불균일의 하한값은 특별히 제한되지 않고, 0 ㎛가 바람직하지만, 제조상의 관점에서 0.005 ㎛ 이상이 되는 것이 일반적이다. 점착제층의 전체면 두께 불균일은 점착제층 두께가 미세한 변동을 나타내며, 이것이 큰 경우에는 요철이 현저해지고, 외관상 왜곡을 발생시키는 반면, 작은 경우에는 평활하고 균일한 외관이 된다. 기재에 평활한 박층체(예를 들어, PET 필름) 등을 부착할 경우, 양면 점착 테이프의 점착제층에 미세한 두께 변동이 있으면, 부착되는 박층체가 상기 점착제층의 미세한 두께 변동에 따라, 박층체 표면에 미세한 요철이 발생한다. 디스플레이 용도 등의 경우에는, 이러한 표면 요철이 있으면, 표면에서 광의 반사 얼룩이 발생하여, 예를 들어 디스플레이 표면이 유자 껍질과 같이 보이는 등, 제품의 외관 불량이 발생한다. 점착제층의 전체면 두께 불균일이 0.030 ㎛ 이하이면, 상기 미세한 두께 변동에 의해 유발되는 외관 불량이 발생하지 않기 때문에, 제품의 품질의 관점에서 바람직하다. 특히 본 발명의 양면 점착 테이프를 광학 부재용의 양면 점착 테이프로서 적합하게 사용할 수 있다.
본 발명에 따른 "전체면 두께 불균일"은 레이저 간섭계를 사용하여 얻어진 간섭 프린지로부터 프린지 스캐닝법(줄무늬 스캐닝법)에 의해 직경이 30 mm인 범위 내에서 산출되는 점착제층 두께의 표준 편차이다.
또한, 구체적으로는, 이는 하기 방식으로 산출된다.
우선, 레이저 간섭계(He-Ne레이저 사용)을 사용하여 점착제층을 측정하고, 이렇게 얻어진 간섭 프린지를 프린지 스캐닝법(줄무늬 스캐닝법)에 따라 점착제층의 두께 h로 변환한다. 직경이 30 mm인 측정 범위 내에서, N개의 점착제층 두께의 데이터 hi(h1, h2, h3, …, hN)(i는 1 내지 N의 정수)를 얻고, 하기 수학식 1에 의해 점착제층 두께의 표준 편차를 산출한다.
<수학식 1>
Figure 112010045628886-pat00002
이와 관련하여, N은 측정 점수(샘플링수)이며, 특별히 제한되지 않지만, 예를 들어 1,000 내지 50,000(바람직하게는 10,000 내지 50,000)의 임의의 양수이다. 또한, 수학식 1에 있어서의 "Σ"는 "i=1 내지 N에 있어서의 값의 총합"을 나타낸다.
본 발명의 양면 점착 테이프에 따르면, 점착제층의 에틸 아세테이트 추출로부터 얻어진 가용분(졸 분)(간단히 "졸 분"이라고 칭하는 경우가 있음)의 중량 평균 분자량은 50,000 내지 500,000인 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는 100,000 내지 500,000이다. 상기 졸 분의 중량 평균 분자량이 50,000 미만이면, 점착제층 중에 저분자량 성분이 다량 함유되기 때문에, 양면 점착 테이프의 내구성이 저하될 경우가 있다. 한편, 졸 분의 중량 평균 분자량이 500,000을 초과하면, 점착제 조성물(용액) 중의 아크릴계 중합체의 중량 평균 분자량을 증가시켜야 하므로, 점착제 조성물(용액)의 고형분 농도가 높을 경우에는, 고점도에 기인하는 도포성 저하에 의해, 점착제층의 전체면 두께 불균일이 커질 경우가 있다. 또한, 도포성의 관점에서 점착제 조성물(용액)의 고형분 농도를 낮게 할 경우에도, 도포층 내의 대류의 영향으로 점착제층의 전체면 두께 불균일이 커질 경우가 있다. 상기 졸 분의 중량 평균 분자량은 아크릴계 중합체의 중량 평균 분자량, 가교제의 종류 및 사용량 등에 의해 상기 범위 내로 제어할 수 있다.
상기 "에틸 아세테이트 추출로부터 얻어진 가용분(졸 분)의 중량 평균 분자량"은 하기 측정 방법에 의해 산출된다.
(에틸 아세테이트 추출로부터 얻어진 가용분(졸 분)의 중량 평균 분자량의 측정 방법)
본 발명의 양면 점착 시트로부터 점착제층 약 0.1 g을 채취하고, 평균 구멍 크기 0.2 ㎛의 다공질 테트라플루오로에틸렌 시트(상품명 "NTF1122", 닛토덴코 가부시키가이샤(NITTO DENKO CORPORATION)제)를 사용하여 둘러싼 후, 연실로 묶는다.
다음에, 상기 점착제층을 테트라플루오로에틸렌을 사용하여 둘러싸고 연실로 묶은 것을, 에틸 아세트산로 충전된 50 ml 용량의 용기에 넣고, 23℃에서 7일간 정치한다. 그 후, 용기 중의 에틸 아세테이트 용액(추출된 졸 분을 함유함)을 취출하고, 감압하에 건조시키고, 용매(에틸 아세테이트)를 증발시켜 졸 분을 얻는다.
상기 졸 분을 테트라히드로푸란(THF)에 용해시키고, 전술한 겔 투과 크로마토그래피(GPC)에 의해 졸 분의 중량 평균 분자량을 측정한다.
점착체를 형성하는 점착제층의 겔 분율은, 양호한 내 발포/박리성을 발휘하는 관점에서, 30 내지 80％(중량％)가 바람직하고, 보다 바람직하게는 35 내지 80％이다. 상기 겔 분율은 에틸 아세테이트 불용분으로서 산출할 수 있고, 구체적으로는, 에틸 아세테이트 중에 23℃에서 7일간 침지한 후의 불용분의, 침지 전의 시료에 대한 중량 분율(단위: 중량％)로서 산출될 수 있다. 상기 겔 분율은, 아크릴계 중합체의 단량체 조성, 중량 평균 분자량, 가교제의 사용량(첨가량) 등에 의해 제어할 수 있다. 겔 분율이 30％ 미만이면, 발포가 발생하기 쉬워질 경우가 있고, 80％를 초과하면 박리가 발생하기 쉬워질 경우가 있다.
상기 겔 분율(용매 불용분의 비율)은, 구체적으로는 예를 들어 하기 "겔 분율의 측정 방법"에 의해 산출되는 값이다.
(겔 분율의 측정 방법)
본 발명의 양면 점착 시트로부터 점착제층 약 0.1 g을 채취하고, 평균 구멍 크기 0.2 ㎛의 다공질 테트라플루오로에틸렌 시트(상품명 "NTF1122", 닛토덴코 가부시키가이샤제)를 사용하여 둘러싼 후, 연실로 묶고, 그 때의 중량을 측정하고, 상기 중량을 침지전 중량으로 한다. 이와 관련하여, 침지전 중량은, 점착제층(상기에서 채취한 점착제층)과 테트라플루오로에틸렌 시트와 연실의 합계 중량이다. 또한, 테트라플루오로에틸렌 시트와 연실의 합계 중량도 측정하고, 상기 중량을 랩 중량(wrap weight)으로 한다.
다음에, 상기 점착제층을 테트라플루오로에틸렌 시트로 둘러싸고 연실로 묶은 것("샘플"이라고 칭함)을 에틸 아세테이트가 충전된 50 ml 용량의 용기에 넣고, 23℃에서 7일 동안 정치한다. 그 후, 용기로부터 샘플(에틸 아세테이트 처리 후)을 취출하고, 알루미늄 컵에 옮기고, 130℃에서 2시간 동안 건조기 중에서 건조시켜 에틸 아세테이트를 제거한 후, 그 중량을 측정하고, 상기 중량을 침지후 중량으로 한다.
그 후, 하기 식으로부터 겔 분율을 산출한다.
겔 분율(중량％)≡{(A-B)/(C-B)} × 100
(상기 식에서, A는 침지후 중량이고, B은 랩 중량이며, C은 침지전 중량이다.)
상기 점착제층의 헤이즈값은 특별히 제한되지 않지만, 1.5％ 이하인 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는 1.0％ 이하이다. 또한, 상기 점착제층의 헤이즈값의 하한값은 특별히 제한되지 않고, 0％인 것이 바람직하지만, 제조상 및 측정상의 관점에서 O.4％가 되는 것이 일반적이다. 상기 점착제층의 헤이즈값이 1.5％를 초과하면, 점착제층을 접합한 제품(예를 들어, 광학 제품 등)의 투명성이 불충분해질 경우가 있다.
또한, 상기 점착제층의 가시광 파장 영역 내의 전체 광선 투과율은 90.0％ 이상이 바람직하고, 보다 바람직하게는 91.0％ 이상, 더욱 바람직하게는 92.0％ 이상이다. 상기 점착제층의 헤이즈값 및 전체 광선 투과율은, JIS K 7361에 준하는 방법으로 측정 가능하다. 예를 들어, 슬라이드 글래스(예를 들어, 전체 광선 투과율 91.8％, 헤이즈값 0.4％의 것)에 상기 점착제층을 접합하고, 헤이즈미터(무라카미 시끼사이 기쥬쯔 겡뀨쇼제, 상품명 "HM-150")을 사용하여 측정할 수 있다.
(기재)
본 발명의 양면 점착 테이프에 있어서의 점착체가 기재를 갖는 타입의 점착체일 경우, 기재는 특별히 제한되지 않지만, 플라스틱 필름, 반사 방지(AR) 필름, 편광판, 위상차판 등의 각종 광학 필름을 들 수 있다. 상기 플라스틱 필름 등의 소재로서는, 예를 들어 폴리에틸렌 테레프탈레이트(PET) 등의 폴리에스테르계 수지, 폴리메틸 메타크릴레이트(PMMA) 등의 아크릴계 수지, 폴리카르보네이트 수지, 트리아세틸 셀룰로오스(TAC), 폴리술폰, 폴리아릴레이트, 폴리이미드, 폴리 비닐 클로라이드, 폴리비닐 아세테이트, 폴리에틸렌, 폴리프로필렌, 에틸렌-프로필렌 공중합체, 상품명 "아톤(ARTON)(환상 올레핀계 중합체; JSR제)", 상품명 "제오노아(ZEONOR)(환상 올레핀계 중합체(닛본 제온(Nippon Zeon)제)" 등의 환상 올레핀계 중합체 등의 플라스틱 재료를 들 수 있다. 이와 관련하여, 플라스틱 재료는 단독으로 또는 2종 이상을 조합하여 사용할 수 있다. 또한, 상기 "기재"란, 양면 점착 테이프를 피착체(광학 부재 등)에 사용(접합)할 경우, 점착제층과 함께 피착체에 부착되는 부분이다. 양면 점착 테이프를 사용(접합)할 때 박리되는 세퍼레이터(박리 라이너)는 "기재"에는 포함되지 않는다.
상기한 것 중에서도, 기재로서는 투명 기재가 바람직하다. 상기 "투명 기재"로서는, 예를 들어 가시광 파장 영역 내의 전체 광선 투과율(JIS K 7361에 준함)이 85.0％ 이상인 기재가 바람직하고, 더욱 바람직하게는 88.0％ 이상인 기재이다. 또한, 기재의 헤이즈값(JIS K 7361에 준함)은 예를 들어 1.5％ 이하가 바람직하고, 보다 바람직하게는 1.0％ 이하이다.
상기 기재의 두께는 특별히 제한되지 않고, 예를 들어 12 내지 75 ㎛가 바람직하다. 이와 관련하여, 상기 기재는 단층 및 복층의 어느 형태를 가져도 된다. 또한, 기재 표면에는, 예를 들어 코로나 방전 처리, 플라즈마 처리 등의 물리적 처리, 하도 처리 등의 화학적 처리 등의 공지 관용의 표면 처리가 임의로 실시될 수 있다.
양면 점착 테이프
본 발명의 양면 점착 테이프는 일반적인 양면 점착 테이프의 제조 방법에 따라 제조할 수 있다. 예를 들어, 기재가 없는 타입의 양면 점착 테이프의 경우에는, 박리 라이너(특별히 제한되지 않지만, 일반적으로, 박리 라이너 A) 상에 점착제층 형성용의 상기 점착제 조성물(용액)을, 건조 후의 두께가 소정의 두께가 되도록 도포하여 점착제 조성물(용액)의 도포층을 설치한 후, 상기 도포층을 건조시키고, 필요에 따라 경화시켜 점착제층을 형성함으로써, 양면 점착 테이프를 형성할 수 있다. 또한, 상기 박리 라이너를 설치한 측과는 반대측에도 박리 라이너(특별히 제한되지 않지만, 일반적으로, 박리 라이너 B)를 설치할 수 있다(즉, 2장의 박리 라이너에 의해 양면 점착 테이프의 점착면이 보호된, 이중 세퍼레이터 타입의 양면 점착 테이프일 수 있음). 양면 점착 테이프가 단일 세퍼레이터 타입인 경우에는, 박리 라이너 A의 박리측에, 상기 점착제 조성물(용액)을 소정의 두께가 되도록 도포하여 점착제층을 형성한 후, 롤 형상으로 감음으로써, 상기 점착제층의 표면에 박리 라이너 A의 배면 박리층이 접하도록 하는 방식으로 제조할 수 있다.
본 발명의 양면 점착 테이프가 기재를 갖는 양면 점착 테이프일 경우에는, 상기 점착제 조성물(용액)을 기재 표면에 직접 도포, 건조시킴으로써 점착제층을 설치할 수 있거나(직사법), 상기 기재된 바와 마찬가지 방식으로 박리 라이너 상에 점착제층을 설치한 후, 기재 상에 전사(접합)함으로써 기재 상에 점착제층을 설치할 수도 있다(전사법). 또한, 박리 라이너가 설치되어 있지 않은 점착면 상에 박리 라이너를 설치할 수도 있다.
이와 관련하여, 상기 점착제 조성물(용액)의 도공(도포)에는, 공지의 도포법을 사용할 수 있고, 관용의 코터, 예를 들어, 그라비아 롤 코터, 리버스 롤 코터, 키스 롤 코터, 딥 롤 코터, 바 코터, 나이프 코터, 스프레이 코터, 파운틴 다이 코터 등을 사용할 수 있다.
본 발명의 양면 점착 테이프를 제조하는 데 있어서, 점착제 조성물(용액)을 도포한 도포층(건조전)의 두께를 200 ㎛ 이하(예를 들어 20 내지 200 ㎛)로 하는 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는 100 ㎛ 이하이다. 도포층 두께가 200 ㎛를 초과하여 두꺼우면, 도포층의 건조 공정 동안 도포층 내에 강한 대류가 일어나고, 그로 인해 점착제층(건조 후)에 미소한 두께 변동이 발생하여, 점착제층의 전체면 두께 불균일이 커질 경우가 있다.
본 발명에 따르면, 상기 기재된 바와 같이 도포층의 두께를 얇게 하면서, 점착제층의 두께를 적절한 범위로 제어하기 위해, 점착제 조성물(용액)의 고형분 농도를 특정한 정도로 증가시키는 것이 바람직하다. 점착제 조성물(용액)의 고형분 농도는 특별히 제한되지 않지만, 20 중량％ 이상이 바람직하고, 보다 바람직하게는 23 중량％ 이상이다. 고형분 농도가 20 중량％ 미만이면, 도포층의 두께를 비교적 두껍게 할 필요가 있고, 도포층 내에서의 대류가 강하게 일어나기 쉽기 때문에, 점착제층의 전체면 두께 불균일이 커질 경우가 있다. 또한, 고형분 농도의 상한은 특별히 제한되지 않지만, 고농도를 얻기 위해서는, 아크릴계 중합체를 저분자량화할 필요가 있기 때문에, 내구성의 관점에서 50 중량％가 바람직하다.
본 발명의 양면 점착 테이프를 제조하는 데 있어서의, 도포하는 점착제 조성물(용액)의 점도(23℃, 전단 속도 20 rpm, BH형 점도계)는 0.5 내지 7.0 Pa·s가 바람직하고, 보다 바람직하게는 1.0 내지 5.0 Pa·s이다. 점착제 조성물(용액)의 점도가 0.5 Pa·s 미만이면, 도포층이 흐트러지기 쉬워져, 점착제층의 전체면 두께 불균일이 커질 경우가 있다. 한편, 7.0 Pa·s를 초과하면, 점착제 조성물(용액)이 고점도가 되어 도포성이 저하될 경우가 있다. 점착제 조성물(용액)의 점도는, 아크릴계 중합체의 중량 평균 분자량, 점착제 조성물(용액)의 고형분 농도, 용매의 종류 등에 의해 제어할 수 있다.
본 발명의 양면 점착 테이프의 제조 공정(점착제층 형성 공정)에 있어서, 점착제 조성물(용액)을 도포하여 형성된 도포층을 건조하는 데 있어서는, 비교적 저온에서 건조를 개시하고, 그 후 고온 건조하는 건조 방법이 바람직하다. 일반적인 양면 점착 테이프의 제조에 있어서는, 생산 효율을 향상시키는 관점에서, 도포층에 발포가 발생하지 않도록 가능한 한 고온 조건에서 단시간 동안 건조시키는 것이 일반적이지만, 이러한 건조 방법에서는, 용매의 증발 속도가 빠르고, 도포층 내에서 대류가 강하게 일어나기 때문에, 점착제층의 전체면 두께 불균일이 커지기 쉽다. 이로 인해, 주로 용매의 증발이 일어나는 건조 초기 단계에서는 비교적 저온에서 건조를 행하여 용매의 급격한 증발을 억제하고, 그 후, 고온 건조하여 잔존하는 용매 및 미반응의 단량체를 제거하는 것이, 생산성을 유지하면서, 점착제층의 두께 변동을 억제하여 전체면 두께 불균일을 저감하는 관점에서 효과적이다. 구체적인 건조 조건은 도포층의 두께, 점착제 조성물의 조성, 고형분 농도 등에 따라 다양하고, 특별히 제한되지 않지만, 예를 들어 20 내지 80℃(바람직하게는 30 내지 70℃)에서 20 내지 180초(바람직하게는 30 내지 120초) 동안 건조시킨 후, 추가로 90 내지 180℃(바람직하게는 100 내지 150℃)에서 30 내지 180초(바람직하게는 30 내지 120초) 동안 건조시키는 방법을 들 수 있다. 이와 관련하여, 건조 조건은 상기 2단계 조건에 제한되지 않고, 3단계 이상의 다단계 조건으로 할 수도 있다.
이와 관련하여, 점착제층의 전체면 두께 불균일을 저감하는 방법으로서는, 상기 다단계 건조 이외에도, 증발 속도가 늦은 용매를 사용하는 것도 가능하다. 증발 속도가 늦은 용매를 사용하는 경우에는, 용매의 급격한 증발에 의한 점착제층의 두께 변동이 발생하기 어려워, 전체면 두께 불균일을 한층 저감할 수 있기 때문에 바람직하다. 또한, 건조 시작부터 비교적 높은 온도에서 건조하는 경우이더라도, 용매의 급격한 증발에 의한 점착제층의 두께 변동이 발생하기 어렵기 때문에 바람직하다. 이러한 증발 속도가 늦은 용매로서는, 예를 들어 톨루엔, 크실렌, n-부틸 아세테이트, 이소부틸 아세테이트, 메틸 이소부틸 케톤(MIBK), 시클로헥사논, 메틸시클로헥사논 등을 들 수 있다.
본 발명의 양면 점착 테이프는 헤이즈값이 5.0％ 이하인 박리 라이너 A를 갖는다. 따라서, 예를 들어 본 발명의 양면 점착 테이프를 사용한 부재의 접합 작업에 있어서, 박리 라이너 A를 가진 상태에서 양면 점착 테이프가 접합되고, 상기 양면 점착 테이프 너머로 외관 검사가 행하여질 경우이더라도, 검사성이 우수하다. 이로 인해, 본 발명의 양면 점착 테이프는, 광학 부재의 접합용 등에 사용되는 광학 부재용 양면 점착 테이프로서 적합하게 사용될 수 있다. 또한, 본 발명의 양면 점착 테이프는 박리 라이너의 박리성이 우수하기 때문에, 부재의 접합 작업시의 취급성도 우수하다.
상기 광학 부재로서는, 예를 들어 액정 표시 장치, 유기 EL(일렉트로루미네센스) 표시 장치, PDP(플라즈마 디스플레이 패널), 전자 페이퍼 등의 표시 장치나 터치 패널 등에 사용되는 부재를 들 수 있다. 상기 표시 장치나 터치 패널은, 예를 들어 휴대 전화, 스마트폰 등의 모바일 기기, 텔레비전, 컴퓨터 등에 사용된다.
더욱 구체적으로는, 예를 들어, 본 발명의 양면 점착 테이프를 통해 플라스틱 필름(특히, 후술의 각종 기능성 필름 등) 등을 피착체에 접합 고정할 수 있다. 상기 피착체로서는 특별히 제한되지 않지만, 아크릴 수지판, 폴리카르보네이트판 등의 플라스틱 기재, 유리, TAC 필름, 아톤이나 제오노아로 이루어지는 필름, 폴리에틸렌 테레프탈레이트(PET) 필름, 편광판, 도전성 필름 등의 광학 필름 등을 들 수 있다.
또한, 본 발명의 양면 점착 테이프의 한쪽의 점착면(편면)에 광학 부재를 접합함으로써, 점착형의 광학 부재(광학 제품)를 얻을 수 있다. 상기 광학 부재의 예로서는, 예를 들어 광학 필름 등의 각종 기능성 필름을 들 수 있고, 적어도 상기 기능성 필름의 한쪽의 표면에 본 발명의 양면 점착 테이프의 점착체가 설치된 점착형 기능성 필름을 얻을 수 있다. 구체예를 들면, PET 필름의 편면에 하드 코트 처리를 적용하여 제조된 하드 코트 필름(하드 코트 PET 필름)의 비-하드 코트 처리측에 본 발명의 양면 점착 테이프를 적층함으로써, "박리 라이너 A/피착체/하드 코트 PET 필름"의 구성을 갖는 점착형 하드 코트 필름을 얻을 수 있다. 상기 점착 필름에 사용되는 양면 점착 테이프(본 발명의 양면 점착 테이프)의 피착체는, 기재가 없는 타입의 점착체일 수 있거나, 기재를 갖는 타입의 점착체일 수도 있다.
상기 기능성 필름으로서는 특별히 제한되지 않지만, 예를 들어 광학적 기능성(예를 들어, 편광성, 광굴절성, 광산란성, 광반사성, 광투과성, 광흡수성, 광회절성, 선광성, 시인성 등)을 갖는 필름, 도전성을 갖는 필름(ITO 필름 등), 자외선 커트성을 갖는 필름, 하드 코트성(내마모성)을 갖는 필름 등을 들 수 있다. 더욱 구체적으로는, 하드 코트 필름(PET 필름 등의 플라스틱 필름의 적어도 편면에 하드 코트 처리가 실시된 필름), 편광 필름, 파장판, 위상차판, 광학 보상 필름, 휘도 향상 필름, 도광판, 반사체 필름, 반사 방지 필름, 투명 도전 필름(ITO 필름 등), 의장 필름, 장식 필름, 표면 보호 필름, 프리즘, 컬러 필터 등을 들 수 있다. 이와 관련하여, 상기 "판" 및 "필름"은 각각 판, 필름, 시트 형상 등도 포함할 수 있고, 예를 들어 "편광 필름"은 "편광판", "편광 시트"도 포함할 수 있다.
<실시예>
이하, 실시예에 기초하여 본 발명을 상세하게 설명하지만, 본 발명은 이들 실시예에 의해 한정되는 것이 아니다.
박리 라이너의 제조예
(박리 라이너 1)
박리 라이너 기재로서 PET 필름(도레이(주)(Toray Industries, Inc.)제, 상품명 "루미러(Lumirror) T-60", 두께 50 ㎛, 헤이즈값 1.0％)을 사용하였다. 박리 처리제로서는 실리콘계 중합체 박리 처리제(신에쓰 가가꾸 고교(주)(Shin-Etsu Chemical Co., Ltd.)제, 상품명 "KS-774")를 사용하고, 상기 박리 처리제 100 중량부, 백금 촉매 1.0 중량부를 헵탄에 용해시켜, 고형분 1.0 중량％의 박리 처리제 코팅 용액을 제조하였다. 상기 박리 라이너 기재의 편면에 상기 코팅 용액을 유연 도포하고, 130℃에서 1분 동안 건조시킴으로써, 표면에 박리층(박리 처리제의 도포량: 0.10 g/m2)을 갖는 박리 라이너 1을 제조하였다. 박리 라이너 1의 헤이즈값은 1.0％이었다.
(박리 라이너 2)
박리 라이너 기재로서 PET 필름(데이진 듀폰 필름(주)(Teijin DuPont Films Japan Limited)제, 상품명 "G2", 두께 25 ㎛, 헤이즈값 2.4％)을 사용한 것 이외에는, 박리 라이너 1과 동일한 방식으로 박리 라이너 2를 제조하였다. 박리 라이너 2의 헤이즈값은 2.4％이었다.
(박리 라이너 3)
박리 라이너 기재로서 PET 필름(미쓰비시 플라스틱(주)(Mitsubishi Plastics, Inc.)제, 상품명 "T100F", 두께 38 ㎛, 헤이즈값 3.5％)을 사용한 것 이외에는, 박리 라이너 1과 동일한 방식으로 박리 라이너 3을 제조하였다. 박리 라이너 3의 헤이즈값은 3.5％이었다.
(박리 라이너 4)
박리 라이너 기재로서 PET 필름(도레이(주)제, 상품명 "루미러 R75", 두께 75 ㎛, 헤이즈값 6.3％)을 사용하고, 박리 처리제의 도포량을 0.06 g/m2로 한 것 이외에는, 박리 라이너 1과 동일한 방식으로 박리 라이너 4를 제조하였다. 박리 라이너 4의 헤이즈값은 6.3％이었다.
(박리 라이너 5)
박리 라이너 기재로서 PET 필름(도레이(주)제, 상품명 "루미러 R75", 두께 38 ㎛, 헤이즈값 3.2％)을 사용하고, 박리 처리제로서 실리콘계 중합체 박리 처리제(신에쓰 가가꾸 고교(주)제, 상품명 "KS-772")를 사용하고, 그 도포량을 0.06 g/m2로 한 것 이외에는, 박리 라이너 1과 동일한 방식으로 박리 라이너 5를 제조하였다. 박리 라이너 5의 헤이즈값은 3.2％이었다.
실시예에 있어서의 중박리측 박리 라이너(즉, 박리 라이너 1 내지 4)는 본 발명에서 말하는 박리 라이너 A에 해당한다. 또한, 실시예에 있어서의 경박리측 박리 라이너(즉, 박리 라이너 5)는 본 발명에서 말하는 박리 라이너 B에 해당한다.
아크릴계 중합체의 제조예
(아크릴계 중합체 A)
단량체 성분으로서 n-부틸 아크릴레이트(BA) 97 중량부, 아크릴산(AA) 3 중량부, 중합 개시제로서 2,2'-아조비스이소부티로니트릴 0.2 중량부, 및 중합 용매로서 에틸 아세테이트 233.8 중량부를 분리 플라스크에 투입하고, 질소 가스를 도입하면서 1시간 동안 교반하였다. 중합계 내의 산소를 제거한 후, 온도를 63℃로 증가시켜 10시간 동안 반응시킨 후, 톨루엔을 첨가하여 농도를 조정함으로써, 고형분 농도 30 중량％의 아크릴계 중합체 용액("아크릴계 중합체 용액 A"라고 칭하는 경우가 있음)을 얻었다. 상기 아크릴계 중합체 용액 A에 있어서의 아크릴계 중합체("아크릴계 중합체 A"라고 칭하는 경우가 있음)의 중량 평균 분자량은 700,000이었다.
(아크릴계 중합체 B)
단량체 성분으로서 2-에틸헥실 아크릴레이트(2EHA) 29 중량부, 2-메톡시에틸 아크릴레이트(2MEA) 70 중량부, 4-히드록시부틸 아크릴레이트(4HBA) 1 중량부, 중합 개시제로서 2,2'-아조비스이소부티로니토릴 0.2 중량부, 및 중합 용매로서 에틸 아세테이트 185.7 중량부를 분리 플라스크에 투입하고, 질소 가스를 도입하면서 1시간 동안 교반하였다. 중합계 내의 산소를 제거한 후, 온도를 63℃로 증가시켜 10시간 동안 반응시킨 후, 톨루엔을 첨가하여 농도를 조정함으로써, 고형분 농도 30 중량％의 아크릴계 중합체 용액("아크릴계 중합체 용액 B"라고 칭하는 경우가 있음)을 얻었다. 상기 아크릴계 중합체 용액 B에 있어서의 아크릴계 중합체("아크릴계 중합체 B"라고 칭하는 경우가 있음)의 중량 평균 분자량은 1,000,000이었다.
아크릴계 올리고머의 제조예
(아크릴계 올리고머 C)
단량체 성분으로서 시클로헥실 메타크릴레이트(CHMA)[단독중합체(시클로헥실 폴리메타크릴레이트)의 유리 전이 온도: 66℃] 95 중량부, 아크릴산 5 중량부, 연쇄 이동제로서 2-머캅토에탄올 3 중량부, 중합 개시제로서 2,2'-아조비스이소부티로니트릴 0.2 중량부, 및 중합 용매로서 톨루엔 103.2 중량부를 분리 플라스크에 투입하고, 질소 가스를 도입하면서 1시간 동안 교반하였다. 중합계 내의 산소를 제거한 후, 온도를 70℃로 증가시켜 3시간 동안 반응시키고, 추가로 75℃에서 2시간 동안 반응시킴으로써, 고형분 농도 50 중량％의 아크릴계 올리고머 용액("아크릴계 올리고머 용액 C"라고 칭하는 경우가 있음)을 얻었다. 상기 아크릴계 올리고머 용액 C에 있어서의 아크릴계 올리고머("아크릴계 올리고머 C"라고 칭하는 경우가 있음)의 중량 평균 분자량은 4,000이었다.
이하, 아크릴계 중합체 A, 아크릴계 중합체 B, 아크릴계 올리고머 C의 배합량은 고형분 환산의 배합량(중량부)으로 나타내었다. 또한, 에폭시계 가교제(테트라드 C), 이소시아네이트계 가교제(코로네이트 HL)의 배합량은 고형분 환산이 아니라, 제품의 배합량(중량부)으로 나타내었다. 이와 관련하여, 표 1 중의 배합량도 동일한 방식으로 나타내었다.
실시예 1
표 1에 나타낸 바와 같이, 아크릴계 중합체 용액 A에, 아크릴계 중합체 A 100 중량부에 대하여, 아크릴계 올리고머 C 20 중량부, 가교제로서 테트라드 C(미쯔비시 가스 가가꾸제, 4관능 에폭시계 가교제) 0.05 중량부를 첨가하여 점착제 조성물 용액을 제조하였다.
상기에서 얻어진 점착제 조성물 용액을 박리 라이너 1의 박리면(박리 처리면) 상에 건조 후의 두께가 25 ㎛이 되는 양으로 유연 도포하고, 상압하에서 60℃에서 1분 동안, 그 후 155℃에서 2분 동안 가열하여 건조시켰다. 계속해서, 박리 라이너 1의 반대측에 박리 라이너 5를 설치한 후, 추가로 23℃에서 168시간 동안 에이징을 행하여, 양면 점착 테이프(기재가 없는 양면 점착 테이프)를 제조하였다.
실시예 2, 실시예 3, 비교예 1
표 1에 나타낸 바와 같이, 박리 라이너의 종류, 아크릴계 중합체의 종류, 아크릴계 올리고머의 유무, 가교제의 종류 및 배합량을 변경한 것 이외에는, 실시예 1과 동일한 방식으로 양면 점착 테이프(기재가 없는 양면 점착 테이프)를 제조하였다.
(평가)
실시예 및 비교예에서 얻어진 양면 점착 테이프에 대하여, 하기 측정 방법 또는 평가 방법에 의해 측정 또는 평가하였다. 이와 관련하여, 점착제층의 졸 분의 중량 평균 분자량은 전술한 "에틸 아세테이트 추출로부터 얻어진 가용분(졸 분)의 중량 평균 분자량"의 방법으로 측정하였다.
평가 결과는 표 1에 나타내었다.
(1) 중박리측 박리 라이너의 헤이즈값
실시예, 비교예에서 사용한 중박리측 박리 라이너의 헤이즈값을, 헤이즈미터(무라까미 시끼사이 기쥬쯔 겡뀨쇼제, "HM-150")를 사용하여 측정하였다. 이와 관련하여, 헤이즈값(％)은 "(확산 투과율/전체 광선 투과율) × 100"의 식을 사용하여 구하였다.
(2) 점착제층의 전체면 두께 불균일
후지논(주)(Fujinon Corporation))제 레이저 간섭계 "F601(평면 측정)"을 사용하여, 샘플 형상: "중박리측 박리 라이너/점착제층/경박리측 박리 라이너"의 기울기 45°에서 측정을 행하고, 후지논(주)제 간섭 프린지 분석 장치 "A1"을 사용하여 분석을 행하고, "RMS 값"을 전체면 두께 불균일로 하였다.
측정 시야: 30 mmφ
샘플링수(N): 35,235
분석 모드: SOFT 모드
(3) 박리 라이너의 박리력 및 박리력 차
실시예 및 비교예에서 얻어진 각각의 양면 점착 테이프로부터, 폭 50 mm, 길이 150 mm의 테이프 조각을 잘라내고, 이것을 경박리측 박리 라이너의 박리력 측정용 샘플로 사용하였다. 중박리측 박리 라이너의 박리력 측정용 샘플은, 상기 테이프 조각으로부터 경박리측 박리 라이너를 박리하고, 점착면에 25 ㎛의 PET 필름을 접합(뒷댐)하여 제조하였다.
인장 시험기를 사용하여, JIS Z 0237에 준거하여 180° 박리 시험을 행하고, 박리 라이너의 180° 박리 접착력(N/50 mm)을 측정하여, "박리 라이너의 박리력"으로 하였다. 측정은 23℃, 50％ RH의 분위기하에서, 박리 각도 180°, 인장 속도 300 mm/분의 조건에서 행하였다. 시험 횟수(n수)를 3회로 하고, 평균값을 산출하였다.
또한, 상기 기재된 바와 같이 측정한 박리 라이너의 박리력으로부터, 하기 식에 의해 박리력 차를 산출하였다.
박리력 차(N/50 mm)= [(중박리측 박리 라이너의 박리력) － (경박리측 박리 라이너의 박리력)]
(4) 내스크래치성
실시예 및 비교예에서 사용한 각각의 중박리측 박리 라이너로부터, 폭 20 mm, 길이 150 mm의 박리 라이너 조각을 잘라내어, 내스크래치성 평가용 샘플로 사용하였다. 러빙 테스터(다이헤이 리까 고교제)를 사용하고, 박리층이 설치되지 않은 상기 박리 라이너 조각의 측(박리 라이너 배면)을, 250 g의 하중으로 10엔짜리 동전으로, 길이 방향으로 왕복 10회(스트로크 폭: 100 mm, 속도: 1왕복/1초) 문지른 후, 상기 박리 라이너의 배면을 육안으로 관찰하고, 흠집이 관찰되지 않았을 경우를 내스크래치성 양호(양호), 흠집이 관찰되었을 경우를 내스크래치성 불량(불량)으로 하여 내스크래치성을 평가하였다.
(5) 외관 검사
실시예 및 비교예에서 얻어진 각각의 양면 점착 테이프로부터, 폭 100 mm, 길이 100 mm의 테이프 조각을 잘라내었다. 상기 테이프 조각의 경박리측 박리 라이너를 박리하고, 점착면을 표면에 약간 흠집 및/또는 오염이 있는 PET 필름("A4100", 두께: 38 ㎛, 도요보(주)(Toyobo Co., Ltd.)제)에 접합하여, 시험 샘플("중박리측의 박리 라이너/피착체/PET 필름"의 구성을 가짐)을 제조하였다. 다음에, 상기 시험 샘플의 중박리측 박리 라이너측에서, 흑색의 배경에 대하여, 형광등을 통해 육안 검사하였다. PET 필름의 흠집 및/또는 오염이 확인되었을 경우를 검사성 양호(양호)로 하고, 흠집 및/또는 오염이 확인되지 않고, 결함을 간과했을 경우를 검사성 불량(불량)으로 하여 외관 검사성을 평가하였다.
(6) 외관(유자 껍질)
실시예 및 비교예에서 얻어진 각각의 양면 점착 테이프로부터, 폭 50 mm, 길이 65 mm의 테이프 조각을 잘라내었다. 상기 테이프 조각의 한쪽의 점착면(경박리측 박리 라이너측)을 소다 석회 유리(마쓰나미 가라스 고교(주)(Matsunami Glass Co., Ltd.)제, 제품 번호 S, 두께 1.0 mm)에 접합하고, 다른 쪽의 점착면(중박리측 박리 라이너측)에 알루미늄 증착 폴리에스테르 필름(도레이(주)제, "메탈루미(Metalumy) #50")을 접합하였다. 소다 석회 유리로부터 형광등의 광을 반사시켜 관찰을 행하고, 반사된 형광등의 상이 왜곡되지 않고 보이는 경우에는 적층 외관 양호(양호), 왜곡되어 보일 경우에는 적층 외관 불량(불량)이라고 판단하였다.
(7) 박리성
실시예 및 비교예에서 얻어진 각각의 양면 점착 테이프로부터, 폭 50 mm, 길이 500 mm의 테이프 조각을 잘라내었다. 상기 테이프 조각으로부터, 경박리측 박리 라이너 500 mm(길이 방향)를 2 내지 3초 내에 180° 방향에서 박리함으로써 박리성을 평가하였다. 이때, 점착제가 원하지 않게 분리되었을 경우를 박리성 불량(불량), 점착제가 원하지 않게 분리되지 않고 용이하게 박리할 수 있었을 경우를 박리성 양호(양호)로 평가하였다.
(8) 가공성
실시예 및 비교예에서 얻어진 각각의 양면 점착 테이프로부터, 폭 50 mm, 길이 150 mm의 테이프 조각을 잘라내었다. 상기 테이프 조각으로부터 경박리측 박리 라이너를 박리하고, 중박리측 박리 라이너를 가진 상태에서, 곡률 반경 50 mm의 원호 형상을 따라 점착면을 스테인리스판에 접합하였다. 접합하고 나서 30분 동안 방치한 후, 양면 점착 테이프의 접합 상태를 확인하였다. 이때, 중박리측 박리 라이너에 "주름"이 형성되거나, 점착체로부터 "들뜸"이 발생한 경우에는 가공성 불량(불량)으로 평가하고, 이들 "주름"이나 "들뜸"이 발생하지 않은 경우에는 가공성 양호(양호)로 평가하였다.
Figure 112010045628886-pat00003
표 중의 약어는 이하와 같다.
BA: n-부틸 아크릴레이트
AA: 아크릴산
2EHA: 2-에틸헥실 아크릴레이트
2MEA: 2-메톡시에틸 아크릴레이트
4HBA: 4-히드록시부틸 아크릴레이트
CHMA: 시클로헥실 메타크릴레이트
테트라드 C: 미쓰비시 가스 가가꾸(주)제, 상품명 "테트라드 C"(에폭시계 가교제)
코로네이트 HL: 닛본 폴리우레탄 고교(주)제, 상품명 "코로네이트 HL"(이소시네트계 가교제)
본 발명을 특정 실시형태를 참고로 상세히 설명하였지만, 본 발명의 범위를 벗어나지 않고 다양한 변경 및 변형이 이루어질 수 있음은 당업자에게 명백할 것이다.
본 출원은 2009년 7월 16일자로 출원된 일본 특허 출원 제2009-167506호에 기초하며, 상기 출원의 전문은 본원에 참고로 도입된다.

Claims (9)

  1. 점착제층을 적어도 한층 갖고 양측의 표면이 점착제층 표면이 되는 점착체의, 한쪽의 점착제층 표면에 박리 라이너 A가 설치되고, 다른쪽의 점착제층 표면에 박리 라이너 B가 설치된 양면 점착 테이프이며,
    상기 박리 라이너 A의 헤이즈가 0% 이상 내지 1.5％ 이하이고,
    상기 점착체에 대한 상기 박리 라이너 A의 180° 박리 시험에 있어서의 박리력이 0.08 N/50 mm 이상 내지 1.0 N/50 mm 이하이고,
    상기 점착체에 대한 상기 박리 라이너 B의 180° 박리 시험에 있어서의 박리력이 0.03 N/50 mm 이상 내지 0.95 N/50 mm 이하이고,
    상기 박리 라이너 A의 180° 박리 시험에 있어서의 박리력과, 박리 라이너 B의 180° 박리 시험에 있어서의 박리력의 차[(박리 라이너 A의 박리력) ― (박리 라이너 B의 박리력)]가 0.05 내지 0.90 N/50 mm이고,
    상기 점착제층의 하기에서 정의되는 전체면 두께 불균일이 0㎛ 이상 내지 0.030 ㎛ 이하이고,
    광학 부재용 점착 테이프인 것을 특징으로 하는 양면 점착 테이프.
    점착제층의 전체면 두께 불균일: 레이저 간섭계로 얻어진 간섭 줄무늬를 프린지 스캐닝법(줄무늬 주사법)으로 점착제층 두께 hi로 변환하고, 30 mmφ의 범위에서 얻어진 hi로부터 하기 수학식 1에 의해 계산한 값
    <수학식 1>
    Figure 112013014164970-pat00005

    (i 은 1 내지 N의 정수이고, N은 샘플링수임)
  2. 점착제층을 적어도 한층 갖고 양측의 표면이 점착제층 표면이 되는 점착체의, 한쪽의 점착제층 표면에 박리 라이너 A가 설치되고, 다른쪽의 점착제층 표면에 박리 라이너 B가 설치된 양면 점착 테이프이며,
    상기 박리 라이너 A의 헤이즈가 0% 이상 내지 1.5％ 이하이고,
    상기 점착체에 대한 상기 박리 라이너 A의 180° 박리 시험에 있어서의 박리력이 0.08 N/50 mm 이상 내지 1.0 N/50 mm 이하이고,
    상기 점착체에 대한 상기 박리 라이너 B의 180° 박리 시험에 있어서의 박리력이 0.03 N/50 mm 이상 내지 0.95 N/50 mm 이하이고,
    상기 박리 라이너 A의 180° 박리 시험에 있어서의 박리력과, 박리 라이너 B의 180° 박리 시험에 있어서의 박리력의 차[(박리 라이너 A의 박리력) ― (박리 라이너 B의 박리력)]가 0.05 내지 0.90 N/50 mm이고,
    상기 점착제층이, 알킬기의 탄소수가 1 내지 12인 알킬 (메트)아크릴레이트, 알콕시 알킬 (메트)아크릴레이트, 지방족환 함유 (메트)아크릴레이트 및 방향족환 함유 (메트)아크릴레이트로 이루어지는 군으로부터 선택된 적어도 1종을 포함하는 단량체 성분으로 구성된 아크릴계 중합체를 포함하는 점착제 조성물로부터 형성된 점착제층이고,
    상기 점착제층의 23℃, 7일간의 추출 조건의 에틸 아세테이트 추출에서의 가용분(졸 분)의 중량 평균 분자량이 50,000 내지 500,000이며,
    광학 부재용 점착 테이프인 것을 특징으로 하는 양면 점착 테이프.
  3. 제1항에 있어서, 상기 점착제층이, 알킬기의 탄소수가 1 내지 12인 알킬 (메트)아크릴레이트, 알콕시 알킬 (메트)아크릴레이트, 지방족환 함유 (메트)아크릴레이트 및 방향족환 함유 (메트)아크릴레이트로 이루어지는 군으로부터 선택된 적어도 1종을 포함하는 단량체 성분으로 구성된 아크릴계 중합체를 포함하는 점착제 조성물로부터 형성된 점착제층이고,
    상기 점착제층의 23℃, 7일간의 추출 조건의 에틸 아세테이트 추출에서의 가용분(졸 분)의 중량 평균 분자량이 50,000 내지 500,000인 양면 점착 테이프.
  4. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 박리 라이너 A의 두께가 25 내지 200 ㎛인 양면 점착 테이프.
  5. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 기재된 양면 점착 테이프의 편면에 광학 부재가 점착된 광학 제품.
  6. 제4항에 기재된 양면 점착 테이프의 편면에 광학 부재가 점착된 광학 제품.
  7. 삭제
  8. 삭제
  9. 삭제
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