JP5398148B2 - 離型フィルム - Google Patents
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Description
本発明における離型フィルムの基体であるポリエステルフィルムは単層構成であっても積層構成であってもよく、2層、3層構成以外にも本発明の要旨を越えない限り、4層またはそれ以上の多層であってもよく、特に限定されるものではない。
ポリエステルに非相溶な他のポリマー成分および顔料を除去したポリエステル1gを精秤し、フェノール/テトラクロロエタン=50/50(重量比)の混合溶媒100mlを加えて溶解させ、30℃で測定した。
遠心沈降式粒度分布測定装置(株式会社島津製作所社製SA−CP3型)を使用して測定した等価球形分布における積算(重量基準)50%の値を平均粒径とした。
(株)小坂研究所社製表面粗さ測定機(SE−3F)を用いて次のようにして求めた。
すなわち、フィルム断面曲線からその中心線の方向に基準長さL(2.5mm)の部分を抜き取り、この抜き取り部分の中心線をx軸、縦倍率の方向をy軸として粗さ曲線 y=f(x)で表わしたとき、次の式で与えられた値を〔μm〕で表わす。算術平均粗さは、試料フィルム表面から10本の断面曲線を求め、これらの断面曲線から求めた抜き取り部分の算術平均粗さの平均値で表わした。なお、触針の先端半径は2μm、荷重は30mgとし、カットオフ値は0.08mmとした。
Ra=(1/L)∫0 L|f(x)|dx
蛍光X線測定装置((株)島津製作所(製)型式「XRF−1500」)を用いてFP(Fundamental Parameter Method)法により、下記測定条件下、離型フィルムの離型層が設けられた面および離型層がない面の珪素元素量を測定し、その差をもって、離型層中の珪素元素量とした。次に得られた珪素元素量を用いて、−SiO(CH3)2のユニットとしての塗布量(Si)(g/m2)を算出した。
分光結晶:PET(ペンタエリスリトール)
2θ:108.88°
管電流:95mA
管電圧:40kv
測定面が内面となるように、フィルムを上部が開いている縦横10cm、高さ3cmの箱の内面にできるだけ密着させて箱形の形状とする。次いで、上記の方法で作成した箱の中にDMF(ジメチルホルムアミド)4mlを入れて3分間放置した後、DMFを回収する。回収したDMFを液体クロマトグラフィー(島津製作所製:LC−7A)に供給して、DMF中のオリゴマー量を求め、この値を、DMFを接触させたフィルム面積で割って、フィルム表面オリゴマー量(mg/m2)とする。DMF中のオリゴマー量は、標準試料ピーク面積と測定試料ピーク面積のピーク面積比より求めた(絶対検量線法)。標準試料の作成は、予め分取したオリゴマー(環状三量体)を正確に秤量し、正確に秤量したDMFに溶解し作成した。標準試料の濃度は0.001〜0.01mg/mlの範囲が好ましい。なお、液体クロマトグラフの条件は下記のとおりとした。
移動相B:2%酢酸水溶液
カラム:三菱化学(株)製『MCI GEL ODS 1HU』
カラム温度:40℃
流速:1ml/分
検出波長:254nm
《プレス接着力》
75μmポリエステルフィルム/測定試料フィルム/75μmポリエステルフィルムの構成とし、温度60℃、圧力1MPa、時間120分の条件でプレス処理を行う。プレス処理後、75μmポリエステルフィルムの、測定試料フィルム離型層面に接していた側の面に、日東製No.31テープを貼り付け、剥離力(A)を測定する。剥離力は、引張試験機((株)インテスコ製「インテスコモデル2001型」)を使用し、引張速度300mm/分の条件下、180°剥離を行った。
《基礎接着力》
プレス処理に用いたと同じ75μmポリエステルフィルムに、日東製No.31テープを貼り付け、剥離力(A)と同様の要領にて剥離力(B)を測定する。
なお、測定は20±2℃、65±5%RHにて行う。
《残留接着力》
試料フィルムの離型層表面に日東電工(製)No.31B粘着テープを2kgゴムローラーにて1往復圧着し、100℃で1時間加熱処理する。次いで、圧着したサンプルから試料フィルムを剥がし、No.31B粘着テープをJIS−C−2107(ステンレス板に対する粘着力、180°引き剥がし法)の方法に準じて接着力を測定する。これを残留接着力とする。
《基礎接着力》
残留接着力の場合と同じテープ(No.31B)を用いてJIS−C−2107に準じてステンレス板に粘着テープを圧着して、同様の要領にて測定を行う。この時の値を基礎接着力とする。これらの測定値を用いて、下記式に基づいて残留接着率を求める。
なお、測定は20±2℃、65±5%RHにて行う。
試料フィルムの離型層表面に両面粘着テープ(日東電工製「No.502」)の片面を貼り付けた後、50mm×300mmのサイズにカットした後、室温にて1時間放置後の剥離力を測定する。剥離力は、引張試験機((株)インテスコ製「インテスコモデル2001型」)を使用し、引張速度300mm/分の条件下、180°剥離を行った。
2週間以上保管したロールサンプルの表層から少なくとも20枚のフィルムを剥ぎ取り測定用サンプルを採取した。金属との動摩擦係数は、採取したフィルムの滑り性により評価した。滑り性は、固定した表面仕上げ0.2Sの硬質クロムメッキ金属ロール(直径6mm)にフィルムを巻きつけ角 135°(θ)で接触させ、53g(T2)の荷重を一端にかけて、1m/分の速度でこれを走行させ他端の抵抗力(T1(g))を測定し、次式により走行中の摩擦係数(μd)を求めた。
《ロール汚染状況》
粘着層を有する積層フィルムを製造した際に、製造装置の各ロールを目視観察し、ロールの汚染状況を評価した。
○:製造後のロール表面に付着物が見られない
△:製造後のロール表面に僅かに付着物が見られるが、製造上支障のないレベル
×:製造後のロール表面に付着物が見られ、ロール清掃を必要とする
粘着層を有する積層フィルムを製造において、製造状況を下記のランクに分けで評価した。
○:問題なく製造できた
△:問題が発生したが、製品を製造できた
×:問題が発生し、製品を製造することができなかった
上記判定基準中、△以上のものが実使用上問題なく使用できるレベルである。
離型フィルムの製造において、離型フィルムの製品ロールの外観を目視観察し評価した。特に、ロール両端面のズレを観察した。
(ロール外観良好) ◎>○>△>× (ロール外観不良)
上記判定基準中、△以上のものが実使用上問題なく使用できるレベルである。
粘着層を有する積層フィルムより離型フィルムを剥がした時の状況より、離型特性を評価した。
○:離型フィルムが綺麗に剥がれ、粘着剤が離型層に付着する現象が見られない
△:離型フィルムは剥がれるが、速い速度で剥離した場合に粘着剤が離型層に付着する ×:離型フィルムに粘着剤が付着する
[ポリエステルの製造方法]
・ポリエステルフィルム(A)
テレフタル酸ジメチル100重量部とエチレングリコール60重量部とを出発原料とし、触媒として酢酸マグネシウム・四水塩0.09重量部を反応器にとり、反応開始温度を150℃とし、メタノールの留去とともに徐々に反応温度を上昇させ、3時間後に230℃とした。4時間後、実質的にエステル交換反応を終了させた。この反応混合物にエチルアシッドフォスフェート0.04部を添加した後、エチレングリコールに分散させた平均粒子径2.4μmのシリカ粒子を0.07部、三酸化アンチモン0.04部を加えて、4時間重縮合反応を行った。すなわち、温度を230℃から徐々に昇温し280℃とした。一方、圧力は常圧より徐々に減じ、最終的には0.3mmHgとした。反応開始後、反応槽の攪拌動力の変化により、極限粘度0.65に相当する時点で反応を停止し、窒素加圧下ポリマーを吐出させた。得られたポリエステル(1)の極限粘度は0.65、オリゴマー(環状三量体)の含有量は0.98重量%であった。
ポリエステルフィルム(A)を、溶融押出機に投入可能な形状に粉砕し、再生フレークを作成した。ポリエステルの製造(A)において、ポリエチレンテレフタレートを再生フレークに変更する以外はポリエステルの製造(A)と同様にしてポリエステル(B)を得た。
ポリエステルの製造(A)において、シリカ粒子の添加量を0.15部に変更する以外はポリエステルの製造(A)と同様にしてポリエステル(C)を得た。
ポリエステルの製造(A)において、最終的に得られるフィルム厚さを10μmに変更する以外はポリエステルの製造(A)と同様にしてポリエステル(D)を得た。
ポリエステルの製造(A)において、シリカ粒子の添加量を0.08部に変更する以外はポリエステルの製造(A)と同様にしてポリエステル(E)を得た。
ポリエステルフィルム(A)に、下記離型剤組成−1からなる離型剤を塗布量(乾燥後)が0.1g/m2になるようにリバースグラビアコート方式により塗布し、ドライヤー温度120℃、ライン速度30m/minの条件でロール状の離型フィルムを得た。得られたPETフィルムに下記離型剤組成−1からなる離型層を塗布量が0.1g/m2(乾燥後)になるように設けて離型フィルムを得た。
《離型剤組成−1》
硬化型シリコーン樹脂(KS−847H:信越化学製) 100部
硬化剤(PL−50T:信越化学製) 1部
ポリエーテル変性シリコーンオイル(KF−351:信越化学製) 1部
MEK/トルエン混合溶媒(混合比率は1:1) 1500部
実施例1において、塗布剤組成を下記に示す離型剤組成−2に変更する以外は実施例1と同様にして離型フィルムを得た。
《離型剤組成−2》
硬化型シリコーン樹脂(KS−847H:信越化学製) 100部
硬化剤(PL−50T:信越化学製) 1部
ポリエーテル変性シリコーンオイル(KF−351:信越化学製) 3部
MEK/トルエン混合溶媒(混合比率は1:1) 1500部
実施例1において、ポリエステルフィルム(A)をポリエステルフィルム(B)に変更する以外は実施例1と同様にして離型フィルムを得た。
実施例1において、ポリエステルフィルム(A)をポリエステルフィルム(C)に変更する以外は実施例1と同様にして離型フィルムを得た。得られた離型フィルムは、フィルムヘーズが高く、光学用途には不向きなフィルムであった。
実施例1において、塗布剤組成を下記に示す離型剤組成−3に変更する以外は実施例1と同様にして離型フィルムを得た。
《離型剤組成−3》
硬化型シリコーン樹脂(KS−774:信越化学製) 100部
硬化剤(PL−4:信越化学製) 10部
MEK/トルエン混合溶媒(混合比率は1:1) 1500部
実施例1において、ポリエステルフィルム(A)をポリエステルフィルム(D)に変更する以外は実施例1と同様にして離型フィルムを得た。
実施例1において、ポリエステルフィルム(A)をポリエステルフィルム(E)に変更し、塗布剤組成を下記に示す離型剤組成−4に変更する以外は実施例1と同様にして離型フィルムを得た。
《離型剤組成−4》
硬化型シリコーン樹脂(KS−847H:信越化学製) 100部
硬化剤(PL−50T:信越化学製) 1部
ポリエーテル変性シリコーンオイル(KF−351:信越化学製) 0.5部
MEK/トルエン混合溶媒(混合比率は1:1) 1500部
実施例1において、塗布剤組成を下記に示す離型剤組成−5に変更する以外は実施例1と同様にして離型フィルムを得た。
《離型剤組成−5》
硬化型シリコーン樹脂(KS−847H:信越化学製) 100部
硬化剤(PL−50T:信越化学製) 1部
ポリエーテル変性シリコーンオイル(KF−351:信越化学製) 3部
MEK/トルエン混合溶媒(混合比率は1:1) 1500部
実施例1において、塗布剤組成を下記表1に示す離型剤組成−6に変更する以外は実施例1と同様にして離型フィルムを得た。
《離型剤組成−6》
硬化型シリコーン樹脂(KS−847H:信越化学製) 100部
硬化剤(PL−50T:信越化学製) 1部
MEK/トルエン混合溶媒(混合比率は1:1) 1500部
実施例1において、塗布剤組成を下記表1に示す離型剤組成−7に変更する以外は実施例1と同様にして離型フィルムを得た。
《離型剤組成−7》
硬化型シリコーン樹脂(KS−847H:信越化学製) 100部
硬化剤(PL−50T:信越化学製) 1部
ポリエーテル変性シリコーンオイル(KF−351:信越化学製) 8部
MEK/トルエン混合溶媒(混合比率は1:1) 1500部
実施例1において、塗布剤組成を下記に示す離型剤組成−8に変更する以外は実施例1と同様にして離型フィルムを得た。
《離型剤組成−8》
硬化型シリコーン樹脂(KS−854:信越化学製) 100部
硬化剤(PL−50T:信越化学製) 1部
MEK/トルエン混合溶媒(混合比率は1:1) 1500部
実施例1において、塗布剤組成を下記表1に示す離型剤組成−9に変更する以外は実施例1と同様にして離型フィルムを得た。
《離型剤組成−9》
硬化型シリコーン樹脂(KS−847H:信越化学製) 100部
硬化剤(PL−50T:信越化学製) 1部
ポリエーテル変性シリコーンオイル(KF−351:信越化学製) 10部
厚さ38μmのポリエステルフィルムの片面に、アクリル系粘着剤を乾燥後の厚みが25μmとなるように塗布し、130℃の乾燥炉内を通過時間30秒で通過させた後、実施例および比較例で得られた離型フィルムの離型層面が粘着剤層側となるように貼り合せ粘着層を有する積層フィルムを作成した。
《アクリル粘着剤塗布液》
アクリル粘着剤(オリバインBPS429−4:東洋インキ製) 100部
硬化剤(BPS8515:東洋インキ製) 3部
MEK/トルエン混合溶媒(混合比率は1:1) 50部
《アクリル粘着剤塗布液》
アクリル粘着剤(オリバインBPS429−4:東洋インキ製) 100部
硬化剤(BPS8515:東洋インキ製) 3部
MEK/トルエン混合溶媒(混合比率は1:1) 50部
以上、得られた結果を、下記表1〜3にまとめて示す・
Claims (1)
- 10〜100mN/cmの剥離力を有する離型層をポリエステルフィルムの片面に設けたフィルムであり、当該フィルムのプレス接着率が70〜95%の範囲であり、離型層が無官能のシロキサンを含有し、離型層を設けた後2週間以上経過したフィルムの離型層を有していない面と金属との動摩擦係数が0.10〜0.28の範囲であり、フィルムのヘーズ値が1〜8%であることを特徴とする離型フィルム
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