JP2005336395A - 離型フィルム - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 少なくとも一軸方向に延伸されたポリエステルフィルムの片面に、塗布層、離型層が順次設けられた離型フィルムであり、前記塗布層中にチタン元素またはジルコニウム元素を有する有機化合物(A)を含有することを特徴とする離型フィルム。
【選択図】 なし
Description
本発明における離型フィルムを構成するポリエステルフィルムは単層構成であっても積層構成であってもよく、例えば、2層、3層構成以外にも本発明の要旨を超えない限り、4層またはそれ以上の多層であってもよく、特に限定されるものではない。
まず、先に述べたポリエステル原料を使用し、ダイから押し出された溶融シートを冷却ロールで冷却固化して未延伸シートを得る方法が好ましい。この場合、シートの平面性を向上させるためシートと回転冷却ドラムとの密着性を高める必要があり、静電印加密着法および/または液体塗布密着法が好ましく採用される。次に得られた未延伸シートは二軸方向に延伸される。その場合、まず、前記の未延伸シートを一方向にロールまたはテンター方式の延伸機により延伸する。延伸温度は、通常70〜120℃、好ましくは80〜110℃であり、延伸倍率は通常2.5〜7倍、好ましくは3.0〜6倍である。次いで、一段目の延伸方向と直交する延伸温度は通常70〜170℃であり、延伸倍率は通常3.0〜7倍、好ましくは3.5〜6倍である。そして、引き続き180〜270℃の温度で緊張下または30%以内の弛緩下で熱処理を行い、二軸配向フィルムを得る。上記の延伸においては、一方向の延伸を2段階以上で行う方法を採用することもできる。その場合、最終的に二方向の延伸倍率がそれぞれ上記範囲となるように行うのが好ましい。
塗布層に関しては上述の塗布延伸法(インラインコーティング)を用いてもよく、一旦製造したフィルム上に系外で塗布する、いわゆるオフラインコーティングを採用してもよく、何れの手法を採用してもよい。
さらに本発明における積層ポリエステルフィルムにおいては熱処理後(180℃、10分間)のオリゴマー析出防止性をさらに良好とするためにバインダーポリマー(B)を併用する必要がある。本発明において使用する「バインダーポリマー(B)」とは高分子化合物安全性評価フロースキーム(昭和60年11月 化学物質審議会主催)に準じて、ゲルパーミエーションクロマトグラフィー(GPC)測定による数平均分子量(Mn)が1000以上の高分子化合物で、且つ造膜性を有するものと定義する。
20≦W(B)≦80 …(2)
(上記式中、W(A)およびW(B)は離型フィルムを構成する塗布層中におけるチタン元素またはジルコニウム元素を有する有機化合物(A)の含有量(重量%)、バインダーポリマー(B)の含有量(重量%)を表す)
塗布延伸法(インラインコーティング)の場合、上述の一連の化合物を水溶液または水分散体として、固型分濃度を0.1重量%〜50重量%程度を目安に調整した塗布液をポリエステルフィルム上に塗布する要領にて積層ポリエステルフィルムを製造するのが好ましい。
本発明における離型フィルムを構成する離型層は上述の塗布延伸法(インラインコーティング)等のフィルム製造工程内において、ポリエステルフィルム上に設けられてもよく、一旦製造したフィルム上に系外で塗布する、いわゆるオフラインコーティングを採用しても良く、何れの手法を採用してもよい。塗布延伸法(インラインコーティング)については以下に限定するものではないが、例えば、逐次二軸延伸においては特に1段目の延伸が終了して、2段目の延伸前にコーティング処理を施すことができる。塗布延伸法によりポリエステルフィルム上に離型層が設けられる場合には、延伸と同時に塗布が可能になると共に離型層の厚みを延伸倍率に応じて薄くすることができ、ポリエステルフィルムとして好適なフィルムを製造できる。
ポリエステルに非相溶な他のポリマー成分および顔料を除去したポリエステル1gを精秤し、フェノール/テトラクロロエタン=50/50(重量比)の混合溶媒100mlを加えて溶解させ、30℃で測定した。
遠心沈降式粒度分布測定装置(株式会社島津製作所社製SA−CP3型)を使用して測定した等価球形分布における積算(重量基準)50%の値を平均粒径とした。
予め、未熱処理の積層ポリエステルフィルムを空気中、180℃で10分間加熱する。その後、熱処理をした該フィルムを上部が開いている縦横10cm、高さ3cmの箱の内面にできるだけ密着させて箱形の形状とする。塗布層を設けている場合は塗布層面が内側となるようにする。次いで、上記の方法で作成した箱の中にDMF(ジメチルホルムアミド)4mlを入れて3分間放置した後、DMFを回収する。回収したDMFを液体クロマトグラフィー(島津製作所製:LC−7A)に供給して、DMF中のオリゴマー量を求め、この値を、DMFを接触させたフィルム面積で割って、フィルム表面オリゴマー量(mg/m2)とする。
移動相A:アセトニトリル
移動相B:2%酢酸水溶液
カラム:三菱化学(株)製『MCI GEL ODS 1HU』
カラム温度:40℃
流速:1ml/分
検出波長:254nm
JIS−K−7105に準じて日本電色工業社製積分球式濁度計「NDH−300A」により、離型フィルムの全光線透過率(%)を測定した。
・残留接着力
試料フィルムの離型層表面に日東電工(製)No.31B粘着テープを2kgゴムローラーにて1往復圧着し、100℃で1時間加熱処理する。次いで、圧着したサンプルから試料フィルムを剥がし、No.31B粘着テープをJIS−C−2107(ステンレス板に対する粘着力、180°引き剥がし法)の方法に準じて接着力を測定する。これを残留接着力とする。
・基礎接着力
残留接着力の場合と同じテープ(No.31B)を用いてJIS−C−2107に準じてステンレス板に粘着テープを圧着して、同様の要領にて測定を行う。この時の値を基礎接着力とする。これらの測定値を用いて、下記式に基づいて残留接着率を求める。
残留接着率(%)=(残留接着力/基礎接着力)×100
なお、測定は20±2℃、65±5%RHにて行う。
試料フィルムの離型層表面に両面粘着テープ(日東電工製「No.502」)の片面を貼り付けた後、50mm×300mmのサイズにカットした後、室温にて1時間放置後の剥離力を測定する。剥離力は、引張試験機((株)インテスコ製「インテスコモデル2001型」)を使用し、引張速度300mm/分の条件下、180°剥離を行った。
〈ポリエステルの製造〉
製造例1(ポリエチレンテレフタレートA1)
ジメチルテレフタレート100部、エチレングリコール60部および酢酸マグネシウム・4水塩0.09部を反応器にとり、加熱昇温すると共にメタノールを留去し、エステル交換反応を行い、反応開始から4時間を要して230℃に昇温し、実質的にエステル交換反応を終了した。次いで、エチレングリコールスラリーエチルアシッドフォスフェート0.04部、三酸化アンチモン0.03部、平均粒径1.5μmのシリカ粒子を0.01部添加した後、100分で温度を280℃、圧力を15mmHgに達せしめ、以後も徐々に圧力を減じ、最終的に0.3mmHgとした。4時間後、系内を常圧に戻し、固有粘度0.61のポリエチレンテレフタレートA1を得た。
製造例1において平均粒径1.5μmのシリカ粒子を0.01部添加する代わりに平均粒径1.5μmのシリカ粒子を0.1部添加する以外は製造例1と同様にしてポリエチレンテレフタレートA2を得た。
塗布層を構成する化合物例は以下のとおりである。
・チタン元素を有する有機化合物:(A1)
チタンラクテート TC−310(松本製薬工業社製)
・チタン元素を有する有機化合物:(A2)
チタントリエタノールアミネート TC−400(松本製薬工業社製)
・ジルコニウム元素を有する有機化合物:(A3)
ジルコニウムアセテート ZB−115(松本製薬工業社製)
・PVA系樹脂:(B1)
けん化度=88モル%、重合度=500のポリビニルアルコール
・アクリル系樹脂:(B2)
ジュリマーAT−M−918(日本純薬(株)製)
・架橋剤(C)
γ−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン
・粒子:(D)
平均粒径65nmのシリカゾル
チタン元素を有する有機化合物(A1):50重量%
PVA系樹脂(B1):25重量%
架橋剤(C):20重量%
粒子(D):5重量%
上記塗布液の濃度は4重量%とした。
《離型剤組成》
硬化型シリコーン樹脂(KS−847H:信越化学製):99重量%
硬化剤(PL−50T:信越化学製):1重量%
上記離型剤をMEK/トルエン混合溶媒(混合比率は1:1)で希釈し、濃度2重量%の塗布液を作成した。
実施例1において、塗布剤組成を下記表1に示す塗布剤組成に変更する以外は実施例1と同様にして離型フィルムを得た。
実施例1においてポリエチレンテレフタレートA1をポリエチレンテレフタレートA2に変更する以外は実施例1と同様にして製造し、離型フィルムを得た。
(実施例9)
実施例1において、離型剤組成を下記離型剤組成に変更する以外は実施例1と同様にして製造し、離型フィルムを得た。
硬化型シリコーン樹脂(KS−772:信越化学製):98重量%
シリコーンオイル(KF−353:信越化学):1重量%
硬化剤(PL−3:信越化学製):1重量%
上記離型剤をMEK/トルエン混合溶媒(混合比率は1:1)で希釈し、濃度2重量%の塗布液を作成した。
実施例1において、塗布剤組成を下記表1に示す塗布剤組成に変更する以外は実施例1と同様にして離型フィルムを得た。
上記実施例および比較例で得られた各離型フィルムの特性を表1に示す。
Claims (1)
- 少なくとも一軸方向に延伸されたポリエステルフィルムの片面に、塗布層、離型層が順次設けられた離型フィルムであり、前記塗布層中にチタン元素またはジルコニウム元素を有する有機化合物(A)を含有することを特徴とする離型フィルム。
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