JP5438801B2 - 両面粘着テープ - Google Patents
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前記剥離ライナーAのヘーズが1.5%以下であり、
前記粘着体に対する前記剥離ライナーAの180°剥離試験における剥離力が1.0N/50mm以下であり、
前記粘着体に対する前記剥離ライナーBの180°剥離試験における剥離力が0.03N/50mm以上であり、
前記剥離ライナーAの180°剥離試験における剥離力と、剥離ライナーBの180°剥離試験における剥離力との差[(剥離ライナーAの剥離力)−(剥離ライナーBの剥離力)]が、0.05〜0.90N/50mmであり、
前記粘着剤層の、23℃、7日間の抽出条件の酢酸エチル抽出における可溶分(ゾル分)の重量平均分子量が5万〜50万であり、
光学部材用粘着テープであることを特徴とする両面粘着テープを提供する。
粘着剤層の全面厚さムラ : レーザー干渉計にて得られた干渉縞をフリンジスキャン法(縞走査法)にて粘着剤層厚さhiに変換し、30mmφの範囲において得られたhiから下記式(1)により計算した値
本発明の両面粘着テープにおける剥離ライナーAのヘーズは、5.0%以下であり、好ましくは3.0%以下、より好ましくは1.5%以下である。また、剥離ライナーAのヘーズの下限値については、特に制限されず、0%であることが好ましいが、製造上0.3%以上となることが一般的である。
ヘーズ(%)= 拡散光線透過率/全光線透過率 × 100
(耐スクラッチ性評価試験)
ラビングテスター(大平理化工業(株)製)を用いて、剥離ライナーAの背面を、250gfの荷重をかけた10円玉で往復10回(ストローク幅:100mm、速度:1往復/1秒)こすった後、剥離ライナーAの背面を目視で観察し、傷が全く観測されない場合を耐スクラッチ性良好(○)、傷が観測された場合を耐スクラッチ性不良(×)として評価した。
本発明の両面粘着テープがダブルセパレータタイプである場合には、粘着体の一方の粘着面には上記の剥離ライナーAが設けられ、他方の粘着面には剥離ライナーBが設けられる。剥離ライナーBとしては、公知慣用の剥離ライナー等を使用することができ、特に制限されないが、例えば、剥離ライナー基材の少なくとも一方の表面に剥離層を有する剥離ライナー、フッ素系ポリマーからなる低接着性の剥離ライナー、無極性ポリマーからなる低接着性の剥離ライナーなどを用いることができる。剥離ライナー基材の少なくとも一方の表面に剥離層を有する剥離ライナーとしては、例えば、シリコーン系、長鎖アルキル系、フッ素系、硫化モリブデン等の剥離処理剤により表面処理されたプラスチックフィルムや紙類が挙げられる。また、上記のフッ素系ポリマーとしては、例えば、ポリテトラフルオロエチレン、ポリクロロトリフルオロエチレン、ポリフッ化ビニル、ポリフッ化ビニリデン、テトラフルオロエチレン−ヘキサフルオロプロピレン共重合体、クロロフルオロエチレン−フッ化ビニリデン共重合体等が挙げられる。また、上記無極性ポリマーとしては、例えば、オレフィン系樹脂(例えば、ポリエチレン、ポリプロピレンなど)等が挙げられる。
本発明の両面粘着テープにおける粘着体は、粘着剤層を少なくとも一層有する。上記粘着体は、基材(基材層)を有しない、いわゆる「基材レスタイプの粘着体」であってもよいし、基材(基材層)を有する「基材を有するタイプの粘着体」であってもよい。上記の基材レスタイプの粘着体としては、例えば、粘着剤層のみからなる粘着体が挙げられる。基材を有するタイプの粘着体としては、基材の両面側に粘着剤層を有する粘着体(「粘着剤層/基材/粘着剤層」の構成)が挙げられる。中でも、両面粘着テープの薄膜化、透明性などの光学特性の向上の観点からは、基材レスタイプの粘着体、特に粘着剤層のみからなる基材レスタイプの粘着体であることが好ましい。なお、上記の「基材(基材層)」には、両面粘着テープの使用時(貼付時)に剥離される剥離ライナー(セパレータ)は含まない。
上記粘着体を形成する粘着剤層としては、粘着テープや粘着シートに一般的に用いられる公知慣用の粘着剤層を用いることができ、例えば、アクリル系粘着剤、ゴム系粘着剤、ビニルアルキルエーテル系粘着剤、シリコーン系粘着剤、ポリエステル系粘着剤、ポリアミド系粘着剤、ウレタン系粘着剤、フッ素系粘着剤、エポキシ系粘着剤などの公知慣用の粘着剤から形成される粘着剤層を挙げることができる。これらの粘着剤は単独で又は2種以上を組み合わせて用いることができる。なお、粘着剤は、いずれの形態を有する粘着剤であってもよく、例えば、エマルジョン型粘着剤、溶剤型粘着剤、熱溶融型粘着剤(ホットメルト型粘着剤)、活性エネルギー線硬化型粘着剤(例えば、紫外線硬化型粘着剤等)などが使用できる。
GPCの測定条件
サンプル濃度:0.2重量%(テトラヒドロフラン溶液)
サンプル注入量:10μl
溶離液:テトラヒドロフラン(THF)
流量(流速):0.6mL/min
カラム温度(測定温度):40℃
カラム:商品名「TSKgelSuperHM−H/H4000/H3000/H2000」(東ソー株式会社製)
検出器:示差屈折計(RI)
1/Tg = W1/Tg1+W2/Tg2+・・・+Wn/Tgn
上記式中、Tgはアクリル系ポリマーのガラス転移温度(単位:K)、Tgiはモノマーiのホモポリマーのガラス転移温度(単位:K)、Wiはモノマーiの全モノマー成分中の重量分率を表す(i=1、2、・・・・n)。なお、上記はアクリル系ポリマーがモノマー1、モノマー2、・・・、モノマーnのn種類のモノマー成分から構成される場合の計算式である。なお、「ホモポリマーのガラス転移温度」は、後述の「ホモポリマーを形成した際のガラス転移温度(Tg)」である。
さらに、具体的には以下のようにして算出される。
まず、レーザー干渉計(He−Neレーザー使用)を用いて粘着剤層を測定し、得られた干渉縞をフリンジスキャン法(縞走査法)により粘着剤層厚みhに変換する。30mmφの測定範囲において、N個の粘着剤層厚みのデータhi(h1、h2、h3、・・・・、hN)(iは1〜Nの整数)を得て、下記式(1)により、粘着剤層厚さの標準偏差を算出する。
(酢酸エチル抽出における可溶分(ゾル分)の重量平均分子量の測定方法)
本発明の両面粘着テープから粘着剤層:約0.1gを採取し、平均孔径0.2μmの多孔質テトラフルオロエチレンシート(商品名「NTF1122」、日東電工株式会社製)に包んだ後、凧糸で縛る。
次に、上記の粘着剤層をテトラフルオロエチレンシートで包み凧糸で縛ったものを、酢酸エチルで満たした50ml容器に入れ、23℃にて7日間静置する。その後、容器中の酢酸エチル溶液(抽出されたゾル分を含む)を取り出して、減圧乾燥させて、溶媒(酢酸エチル)を揮発させ、ゾル分を得る。
上記ゾル分をテトラヒドロフラン(THF)に溶解させて、前述のゲルパーミエーションクロマトグラフ(GPC)法によりゾル分の重量平均分子量を測定する。
(ゲル分率の測定方法)
本発明の両面粘着テープから粘着剤層:約0.1gを採取し、平均孔径0.2μmの多孔質テトラフルオロエチレンシート(商品名「NTF1122」、日東電工株式会社製)に包んだ後、凧糸で縛り、その際の重量を測定し、該重量を浸漬前重量とする。なお、該浸漬前重量は、粘着剤層(上記で採取した粘着剤層)と、テトラフルオロエチレンシートと、凧糸との総重量である。また、テトラフルオロエチレンシートと凧糸との合計重量も測定しておき、該重量を包袋重量とする。
次に、上記の粘着剤層をテトラフルオロエチレンシートで包み凧糸で縛ったもの(「サンプル」と称する)を、酢酸エチルで満たした50ml容器に入れ、23℃にて7日間静置する。その後、容器からサンプル(酢酸エチル処理後)を取り出して、アルミニウム製カップに移し、130℃で2時間、乾燥機中で乾燥して酢酸エチルを除去した後、重量を測定し、該重量を浸漬後重量とする。
そして、下記の式からゲル分率を算出する。
ゲル分率(重量%)=((A−B)/(C−B))×100
(上記式において、Aは浸漬後重量であり、Bは包袋重量であり、Cは浸漬前重量である。)
本発明の両面粘着テープにおける粘着体が、基材を有するタイプの粘着体である場合、基材としては、特に制限はされないが、プラスチックフィルム、反射防止(AR)フィルム、偏光板、位相差板などの各種光学フィルムが挙げられる。上記プラスチックフィルムなどの素材としては、例えば、ポリエチレンテレフタレート(PET)等のポリエステル系樹脂、ポリメチルメタクリレート(PMMA)等のアクリル系樹脂、ポリカーボネート、トリアセチルセルロース(TAC)、ポリサルフォン、ポリアリレート、ポリイミド、ポリ塩化ビニル、ポリ酢酸ビニル、ポリエチレン、ポリプロピレン、エチレン−プロピレン共重合体、商品名「アートン(環状オレフィン系ポリマー;JSR製)」、商品名「ゼオノア(環状オレフィン系ポリマー;日本ゼオン製)」等の環状オレフィン系ポリマーなどのプラスチック材料が挙げられる。なお、プラスチック材料は単独で又は2種以上を組み合わせて使用することができる。また、上記の「基材」とは、両面粘着テープを被着体(光学部材等)に使用(貼付)する際には、粘着剤層とともに被着体に貼付される部分である。両面粘着テープの使用時(貼付時)に剥離されるセパレータ(剥離ライナー)は「基材」には含まない。
本発明の両面粘着テープは、通常の両面粘着テープの製造方法に従って製造することができる。例えば、基材レスタイプの両面粘着テープの場合には、剥離ライナー(特に制限されないが、通常、剥離ライナーA)上に粘着剤層を形成するための前記粘着剤組成物(溶液)を、乾燥後の厚さが所定の厚さとなるように塗布して、粘着剤組成物(溶液)の塗布層を設けた後、該塗布層を乾燥、必要に応じて硬化して、粘着剤層を形成することにより、両面粘着テープを形成しうる。さらに、上記剥離ライナーを設けた側と反対側の表面(粘着面)上にも、剥離ライナー(特に制限されないが、通常、剥離ライナーB)を設けてもよい(即ち、2枚の剥離ライナーにより両面粘着テープの粘着面が保護された、ダブルセパレータタイプの両面粘着テープであってもよい。)。本発明の両面粘着テープがシングルセパレータタイプの場合には、剥離ライナーAの剥離面に、前記粘着剤組成物(溶液)を所定の厚さになるように塗布して粘着剤層を形成した後、ロール状に巻回することにより、該粘着剤層の表面に剥離ライナーAの背面剥離層が接するようにして、製造することができる。
(剥離ライナー1)
剥離ライナー基材としてPETフィルム(東レ(株)製、商品名「ルミラー T−60」、厚み50μm、ヘーズ1.0%)を使用した。剥離処理剤としては、シリコーン系ポリマー離型剤(信越化学工業(株)製、商品名「KS−774」)を使用し、該剥離処理剤100重量部、白金触媒1.0重量部をヘプタンに溶解し、固形分1.0重量%の剥離処理剤のコーティング溶液を作製した。上記剥離ライナー基材の片面に、上記コーティング溶液を流延塗布し、130℃で1分間乾燥させることによって、一方の表面に剥離層(剥離処理剤の塗布量:0.10g/m2)を有する剥離ライナー1を作製した。剥離ライナー1のヘーズは1.0%であった。
剥離ライナー基材としてPETフィルム(帝人デュポンフィルム(株)製、商品名「G2」、厚み25μm、ヘーズ2.4%)を使用した以外は、剥離ライナー1と同様にして、剥離ライナー2を作製した。剥離ライナー2のヘーズは2.4%であった。
剥離ライナー基材としてPETフィルム(三菱樹脂(株)製、商品名「T100F」、厚み38μm、ヘーズ3.5%)を使用した以外は、剥離ライナー1と同様にして、剥離ライナー3を作製した。剥離ライナー3のヘーズは3.5%であった。
剥離ライナー基材としてPETフィルム(東レ(株)製、商品名「ルミラーR75」、厚み75μm、ヘーズ6.3%)を使用し、剥離処理剤の塗布量を0.06g/m2とした以外は、剥離ライナー1と同様にして、剥離ライナー4を作製した。剥離ライナー4のヘーズは6.3%であった。
剥離ライナー基材としてPETフィルム(東レ(株)製、商品名「ルミラーR75」、厚み38μm、ヘーズ3.2%)を、剥離処理剤としてシリコーン系ポリマー離型剤(信越化学工業(株)製、商品名「KS−772」)を使用し、塗布量を0.06g/m2とした以外は、剥離ライナー1と同様にして、剥離ライナー5を作製した。剥離ライナー5のヘーズは3.2%であった。
(アクリル系ポリマーA)
モノマー成分として、アクリル酸n−ブチル(BA)97重量部、アクリル酸(AA)3重量部、重合開始剤として、2,2’−アゾビスイソブチロニトリル0.2重量部、および重合溶媒として、酢酸エチル233.8重量部を、セパラブルフラスコに投入し、窒素ガスを導入しながら、1時間撹拌した。このようにして、重合系内の酸素を除去した後、63℃に昇温し、10時間反応させた後、トルエンを加えて濃度調整し、固形分濃度30重量%のアクリル系ポリマー溶液(「アクリル系ポリマー溶液A」と称する場合がある。)を得た。該アクリル系ポリマー溶液Aにおけるアクリル系ポリマー(「アクリル系ポリマーA」と称する場合がある)の重量平均分子量は70万であった。
モノマー成分として、アクリル酸2−エチルヘキシル(2EHA)29重量部、アクリル酸2−メトキシエチル(2MEA)70重量部、アクリル酸4−ヒドロキシブチル(4HBA)1重量部、重合開始剤として、2,2’−アゾビスイソブチロニトリル0.2重量部 )、および重合溶媒として酢酸エチル185.7重量部を、セパラブルフラスコに投入し、窒素ガスを導入しながら、1時間撹拌した。このようにして、重合系内の酸素を除去した後、63℃に昇温し、10時間反応させた後、トルエンを加えて濃度調整し、固形分濃度30重量%のアクリル系ポリマー溶液(「アクリル系ポリマー溶液B」と称する場合がある。)を得た。該アクリル系ポリマー溶液Bにおけるアクリル系ポリマー(「アクリル系ポリマーB」と称する場合がある)の重量平均分子量は100万であった。
(アクリル系オリゴマーC)
モノマー成分として、メタクリル酸シクロヘキシル(CHMA)[ホモポリマー(ポリメタクリル酸シクロヘキシル)のガラス転移温度:66℃]95重量部、アクリル酸5重量部、連鎖移動剤として2−メルカプトエタノール3重量部、重合開始剤として2,2’−アゾビスイソブチロニトリル0.2重量部、および重合溶媒としてトルエン103.2重量部を、セパラブルフラスコに投入し、窒素ガスを導入しながら、1時間撹拌した。このようにして、重合系内の酸素を除去した後、70℃に昇温して3時間反応させ、さらに75℃で2時間反応させて、固形分濃度50重量%のアクリル系オリゴマー溶液(「アクリル系オリゴマー溶液C」と称する場合がある)を得た。該アクリル系オリゴマー溶液Cにおけるアクリル系オリゴマー(「アクリル系オリゴマーC」と称する場合がある)の重量平均分子量は4000であった。
)、イソシアネート系架橋剤(コロネートHL)の配合量については、固形分換算ではなく、製品の配合量(重量部)で表した。なお、表1の中の配合量についても、同様に示した。
表1に示すように、アクリル系ポリマー溶液Aに、アクリル系ポリマーA:100重量部に対して、アクリル系オリゴマーCを20重量部、架橋剤としてテトラッドC(三菱ガス化学製、4官能エポキシ系架橋剤)を0.05重量部加えて、粘着剤組成物溶液を調製した。
上記で得られた粘着剤組成物溶液を、剥離ライナー1の剥離面(離型処理面)上に、乾燥後の厚さが25μmとなるように流延塗布し、常圧下、60℃で1分間及び155℃で2分間加熱乾燥した。次いで、剥離ライナー1に対する反対面側に剥離ライナー5を設けた後、さらに23℃で168時間エージングを行い、両面粘着テープ(基材レス両面粘着テープ)を作製した。
表1に示すように、剥離ライナーの種類、アクリル系ポリマーの種類、アクリル系オリゴマーの有無、架橋剤の種類及び配合量を変更した以外は、実施例1と同様にして、粘着剤組成物溶液を調製し、両面粘着テープ(基材レス両面粘着テープ)を作製した。
実施例および比較例により得られた両面粘着テープについて、下記の測定方法又は評価方法により測定又は評価した。なお、粘着剤層のゾル分の重量平均分子量は、前述の「酢酸エチル抽出における可溶分(ゾル分)の重量平均分子量」の方法で測定した。
評価結果は表1に示した。
実施例、比較例で使用した重剥離側の剥離ライナーのヘーズを、ヘーズメータ(村上色彩技術研究所製、「HM−150」)を用いて測定した。なお、ヘーズ(%)は、「拡散透過率/全光線透過率×100」の式を利用して求めた。
フジノン(株)製レーザー干渉計「F601(平面測定)」を用いて、サンプル形状:「重剥離側の剥離ライナー/粘着剤層/軽剥離側の剥離ライナー」にて、斜め45°で測定を行い、フジノン(株)製干渉縞解析装置「A1」を用いて解析を行い、「RMS値」を全面厚さムラとした。
測定視野 :30mmφ
サンプリング数(N) :35235点
解析のモード :SOFTモード
実施例および比較例で得られた両面粘着テープから、幅50mm、長さ150mmのテープ片を切り出し、これを軽剥離側の剥離ライナーの剥離力測定用サンプルとした。重剥離側の剥離ライナーの剥離力測定用サンプルは、上記テープ片から軽剥離側の剥離ライナーを剥離し、粘着面に厚さ25μmのPETフィルムを貼付(裏打ち)して、作成した。
引張試験機を用いて、JIS Z 0237に準拠して180°剥離試験を行い、剥離ライナーの180°引き剥がし粘着力(N/50mm)を測定し、「剥離ライナーの剥離力」とした。測定は、23℃、50%RHの雰囲気下、剥離角度180°、引張速度300mm/分の条件で行った。試験回数(n数)は3回とし、平均値を算出した。
また、上記で測定した剥離ライナーの剥離力から、下記式により剥離力差を算出した。
剥離力差(N/50mm)=[(重剥離側の剥離ライナーの剥離力)−(軽剥離側の剥離ライナーの剥離力)]
実施例および比較例で使用した重剥離側の剥離ライナーから、幅20mm、長さ150mmの剥離ライナー片を切り出し、耐スクラッチ性評価用サンプルとした。ラビングテスター(大平理化工業製)を用い、上記剥離ライナー片において、剥離層が設けられていない方の表面(剥離ライナー背面)を、250gの荷重をかけた10円玉で、長さ方向に往復10回(ストローク幅:100mm、速度:1往復/1秒)こすった後、該剥離ライナー背面を目視で観察し、傷が全く観測されなかった場合を耐スクラッチ性良好(○)、傷が観測された場合を耐スクラッチ性不良(×)として、耐スクラッチ性を評価した。
実施例および比較例で得られた両面粘着テープから、幅100mm、長さ100mmのテープ片を切り出した。該テープ片の軽剥離側の剥離ライナーを剥離し、粘着面を、表面に薄い傷及び/又は汚れがあるPETフィルム(厚さ:38μm、東洋紡(株)製、「A4100」)に貼り付け、試験サンプル(「重剥離側の剥離ライナー/粘着体/PETフィルム」の構成を有する)を作成した。次に、該試験サンプルの重剥離側の剥離ライナー側から、黒色の背景に対して、蛍光灯で透過で目視検査した。PETフィルムの傷及び/又は汚れが確認された場合を検査性良好(○)、傷及び/又は汚れが確認されず、欠陥を見落とした場合を検査性不良(×)とし、外観検査性を評価した。
実施例および比較例で得られた両面粘着テープから、幅50mm、長さ65mmのテープ片を切り出した。該テープ片の一方の粘着面(軽剥離側の剥離ライナー側)を、ソーダライムガラス(松浪硝子工業(株)製、品番S、厚さ1.0mm)に貼り合わせ、他方の粘着面(重剥離側の剥離ライナー側)にアルミ蒸着ポリエステルフィルム(東レ(株)製、「メタルミー #50」)を貼り合わせた。ソーダライムガラス側から蛍光灯の光を反射させて観察し、写り込んだ蛍光灯の像が歪まずに見える場合は貼り合わせ外観良好(○)、歪んで見える場合には貼り合わせ外観不良(×)と判断した。
実施例および比較例で得られた両面粘着テープから、幅50mm、長さ500mmのテープ片を切り出した。該テープ片から、軽剥離側の剥離ライナー500mm(長さ方向)を2〜3秒で180°方向に引き剥がし、剥離性を評価した。この際、粘着剤が泣き別れしてしまった場合を剥離性不良(×)、粘着剤が泣き別れせず容易に剥離できた場合を剥離性良好(○)として評価した。
実施例および比較例で得られた両面粘着テープから、幅50mm、長さ150mmのテープ片を切り出した。該テープ片から軽剥離側の剥離ライナーを剥離し、重剥離側の剥離ライナーを設けた状態のまま、曲率半径50mmの円弧形状に沿うように粘着面をステンレス板に貼り付けた。貼り付けてから30分間放置後、両面粘着テープの貼付状態を確認した。この際、重剥離側の剥離ライナーに「シワ」が入ったり、粘着体からの「浮き」が生じた場合を加工性不良(×)、これら「シワ」や「浮き」が発生しなかった場合には加工性良好(○)として評価した。
BA:アクリル酸n−ブチル
AA:アクリル酸
2EHA:アクリル酸2−エチルヘキシル
2MEA:アクリル酸2−メトキシエチル
4HBA:アクリル酸4−ヒドロキシブチル
CHMA:メタクリル酸シクロヘキシル
テトラッドC:三菱瓦斯化学(株)製、商品名「テトラッドC」(エポキシ系架橋剤)
コロネートHL:日本ポリウレタン工業(株)製、商品名「コロネートHL」(イソシアネート系架橋剤)
Claims (4)
- 粘着剤層を少なくとも一層有し両側の表面が粘着剤層表面となっている粘着体の、一方の粘着剤層表面に剥離ライナーAが設けられ、他方の粘着剤層表面に剥離ライナーBが設けられた両面粘着テープであり、
前記剥離ライナーAのヘーズが1.5%以下であり、
前記粘着体に対する前記剥離ライナーAの180°剥離試験における剥離力が1.0N/50mm以下であり、
前記粘着体に対する前記剥離ライナーBの180°剥離試験における剥離力が0.03N/50mm以上であり、
前記剥離ライナーAの180°剥離試験における剥離力と、剥離ライナーBの180°剥離試験における剥離力との差[(剥離ライナーAの剥離力)−(剥離ライナーBの剥離力)]が、0.05〜0.90N/50mmであり、
前記粘着剤層の、23℃、7日間の抽出条件の酢酸エチル抽出における可溶分(ゾル分)の重量平均分子量が5万〜50万であり、
前記粘着剤層がアクリル系粘着剤層であり、
光学部材用粘着テープであることを特徴とする両面粘着テープ。 - 前記剥離ライナーAの厚さが25〜200μmである請求項1に記載の両面粘着テープ。
- 請求項1〜3のいずれか1項に記載の両面粘着テープの片面に、光学部材を貼着した光学製品。
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