JP4813509B2 - 両面粘着シートとその製造方法及びプラスチックフィルムの固定方法 - Google Patents
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Description
アクリル系ポリマー(a) : アルキル基の炭素数が4〜12の(メタ)アクリル酸アルキルエステル50〜99重量%、及び、カルボキシル基含有モノマー1〜10重量%を少なくとも含むモノマー成分から構成された、重量平均分子量が50万〜90万であるアクリル系ポリマー
アクリル系オリゴマー(b) : ホモポリマーを形成した際のガラス転移温度が60〜190℃であり且つ環状構造を有する(メタ)アクリル酸エステル50〜99重量%、及び、カルボキシル基含有モノマー1〜10重量%を少なくとも含むモノマー成分から構成された、重量平均分子量が3000〜6000であるアクリル系オリゴマー
粘着剤層の全面厚さムラ : レーザー干渉計にて得られた干渉縞をフリンジスキャン法(縞走査法)にて粘着剤層厚さhiに変換し、30mmφの範囲において得られたhiから下記式(1)により計算した値
(アクリル系ポリマー(a))
上記粘着剤組成物に用いられるアクリル系ポリマー(a)は、アルキル基の炭素数が4〜12の(メタ)アクリル酸アルキルエステル(「(メタ)アクリル酸C4-12アルキルエステル」と称する場合がある)をモノマー主成分として構成される重合体である。また、アクリル系ポリマー(a)は、上記モノマー主成分の他に、カルボキシル基含有モノマーを必須の共重合モノマー成分として含む。また、必要に応じてさらに他のモノマー成分が用いられていてもよい。なお、「(メタ)アクリル」とは「アクリル」及び/又は「メタクリル」を意味する。以下も同様である。
GPCの測定条件
サンプル濃度:0.2重量%(テトラヒドロフラン溶液)
サンプル注入量:10μl
溶離液:テトラヒドロフラン(THF)
流量(流速):0.6mL/min
カラム温度(測定温度):40℃
カラム:商品名「TSKgelSuperHM−H/H4000/H3000/H2000」(東ソー株式会社製)
検出器:示差屈折計(RI)
本発明における粘着剤組成物に用いられるアクリル系オリゴマー(b)は、ホモポリマーを形成した際のガラス転移温度(Tg)が60〜190℃である、分子内に環状構造を有する(メタ)アクリル酸エステルをモノマー主成分として構成される重合体である。上記モノマー主成分から構成されるアクリル系オリゴマー(b)を用いることにより、ポリマーとの適度な相溶性とTgが高いことによる効果により、粘着剤層は高温高湿条件下でも優れた耐発泡剥がれ性を発揮しうる。また、アクリル系オリゴマー(b)は、上記モノマー主成分の他に、カルボキシル基含有モノマーを必須の共重合モノマー成分として含む。また、必要に応じてさらに他のモノマー成分が用いられていてもよい。
1/Tg = W1/Tg1+W2/Tg2+・・・+Wn/Tgn
上記式中、Tgは共重合体のガラス転移温度(単位:K)、Tgnはモノマーnのホモポリマーのガラス転移温度(単位:K)、Wnはモノマーnの重量分率を表す。
本発明の両面粘着シートは、上記粘着剤組成物から形成された粘着剤層を少なくとも有する。本発明の両面粘着シートは、基材を有するタイプ(基材付き両面粘着シート)であってもよいし、粘着剤層のみからなり基材を有しないタイプ(基材レス両面粘着シート)であってもよい。中でも、両面粘着シートを用いた製品の薄膜化の観点からは基材レス両面粘着シートが好ましい。なお、本発明の両面粘着シートは、シート状、テープ状などの形態を有することができる。
さらに、具体的には以下のようにして算出される。
まず、レーザー干渉計(He−Neレーザー使用)を用いて粘着剤層を測定し、得られた干渉縞をフリンジスキャン法(縞走査法)により粘着剤層厚みhに変換する。30mmφの測定範囲において、N個の粘着剤層厚みのデータhi(=h1、h2、h3、・・・・、hN)(iは1〜Nの整数)を得て、下記式(1)により、粘着剤層厚さの標準偏差を算出する。
アクリル酸ブチル97重量部、アクリル酸3重量部、アゾビスイソブチロニトリル0.3重量部、および重合溶媒として酢酸エチル233.8重量部を、セパラブルフラスコに投入し、窒素ガスを導入しながら、1時間攪拌した。このようにして、重合系内の酸素を除去した後、63℃に昇温し、10時間反応させて、固形分濃度30重量%のアクリル系ポリマー溶液(「アクリル系ポリマー溶液A」と称する場合がある。)を得た。該アクリル系ポリマー溶液Aにおけるアクリル系ポリマー(アクリル系ポリマーA)の重量平均分子量は55万であった。
アクリル酸ブチル95重量部、アクリル酸5重量部、アゾビスイソブチロニトリル0.2重量部とした以外は、アクリル系ポリマーの調製例1と同様にして、固形分濃度30重量%のアクリル系ポリマー溶液(「アクリル系ポリマー溶液B」と称する場合がある。)を得た。該アクリル系ポリマー溶液Bにおけるアクリル系ポリマー(アクリル系ポリマーB)の重量平均分子量は70万であった。
アゾビスイソブチロニトリルを0.12重量部とした以外は、アクリル系ポリマーの調製例1と同様にして、固形分濃度30重量%のアクリル系ポリマー溶液(「アクリル系ポリマー溶液C」と称する場合がある。)を得た。該アクリル系ポリマー溶液Cにおけるアクリル系ポリマー(アクリル系ポリマーC)の重量平均分子量は100万であった。
メタクリル酸シクロヘキシル[ホモポリマー(ポリメタクリル酸シクロヘキシル)のガラス転移温度:66℃]95重量部、アクリル酸5重量部、2−メルカプトエタノール3重量部、アゾビスイソブチロニトリル0.2重量部、および重合溶媒としてトルエン120重量部を、セパラブルフラスコに投入し、窒素ガスを導入しながら、1時間攪拌した。このようにして、重合系内の酸素を除去した後、70℃に昇温し3時間反応させて、さらに75℃で2時間反応させて、固形分濃度50重量%のアクリル系オリゴマー溶液(「アクリル系オリゴマー溶液a」と称する場合がある。)を得た。該アクリル系オリゴマー溶液aにおけるアクリル系オリゴマー(アクリル系オリゴマーa)の重量平均分子量は4000であった。
メタクリル酸シクロヘキシル95重量部、アクリル酸5重量部、α−メチルスチレンダイマー10重量部、アゾビスイソブチロニトリル10重量部、および重合溶媒としてトルエン120重量部を、セパラブルフラスコに投入し、窒素ガスを導入しながら、1時間攪拌した。このようにして、重合系内の酸素を除去した後、85℃に昇温し5時間反応させて、固形分濃度50重量%のアクリル系オリゴマー溶液(「アクリル系オリゴマー溶液b」と称する場合がある。)を得た。該アクリル系オリゴマー溶液bにおけるアクリル系オリゴマー(アクリル系オリゴマーb)の重量平均分子量は4300であった。
アクリル系ポリマー溶液A100重量部(固形分換算)に対して、アクリル系オリゴマー溶液aを25重量部(固形分換算)、イソシアネート系架橋剤(日本ポリウレタン工業(株)製、商品名「コロネートL」)を0.7重量部(固形分換算)の割合で混合して、さらにトルエンで粘度を調節して、粘着剤組成物溶液(固形分濃度:27重量%、粘度:1.5Pa・s)を調製した。この溶液を、Ra0.025μmで厚み38μmのポリエチレンテレフタレートフィルムの片面に剥離処理が施されているセパレータの剥離処理面上に、乾燥後の厚さが12μmとなるように流延塗布(塗布層厚み45μm)し、60℃で30秒間および150℃で1分間加熱乾燥させ、さらに、23℃で120時間エージングを行い、両面粘着シート(基材レスタイプ)を作製した。
さらに、上記セパレータの設けられている粘着面と反対側の粘着面上にも同様のセパレータを設けた。
表1に示すように、アクリル系ポリマー、アクリル系オリゴマーの種類、架橋剤の種類と添加量、固形分濃度、塗布厚みなどを変更して、実施例1と同様にして、両面粘着シート(基材レスタイプ)を作製した。なお、架橋剤としては、エポキシ系架橋剤(三菱ガス化学(株)製、商品名「テトラッドC」)を用いた。
なお、粘着剤組成物溶液の粘度は全て1.5Pa・sとなるように固形分濃度をトルエンで調節した。
実施例2と同じ粘着剤組成物溶液をセパレータ上に流延塗布し、実施例1と同様に乾燥及びエージングして得られた粘着剤層を、厚さ25μmのPETフィルム(全光線透過率90%、ヘイズ0.8%)の片面に転写し、さらにもう一方の面にも同様に粘着剤層を転写して、両面粘着シート(基材付きタイプ)を作製した。
アクリル系ポリマー溶液Aを加熱して固形分濃度が60重量%になるまで溶剤を蒸発させ、次いでキシレン、酢酸ブチルを加えた。さらに、アクリル系ポリマー溶液A100重量部(固形分換算)に対して、アクリル系オリゴマー溶液aを25重量部(固形分換算)、イソシアネート系架橋剤(日本ポリウレタン工業(株)製、「コロネートL」)0.7重量部(固形分換算)を加え、固形分濃度30%、粘度1.7Pa・sの粘着剤組成物溶液を得た。
この溶液を、表1に示すように、実施例1と同様に、ポリエチレンテレフタレートフィルムの片面に剥離処理が施されているセパレータ上に流延塗布し、100℃で1分および155℃で1分乾燥を行い、さらに23℃で120時間エージングを行い、両面粘着シート(基材レスタイプ)を作製した。
モノマー成分としてアクリル酸ブチル:97重量部、アクリル酸:3重量部、重合開始剤として2,2´−アゾビスイソブチロニトリル:0.3重量部、および重合溶媒として酢酸エチル:233.8重量部を、セパラブルフラスコに投入し、窒素ガスを導入しながら、1時間攪拌した。このようにして、重合系内の酸素を除去した後、63℃に昇温し、10時間反応させて、固形分濃度30重量%のアクリル系ポリマー溶液を得た。該アクリル系ポリマー溶液におけるアクリル系ポリマーの重量平均分子量は55万であった。
モノマー成分としてメタクリル酸シクロヘキシル[ホモポリマー(ポリメタクリル酸シクロヘキシル)のガラス転移温度:66℃]:95重量部、アクリル酸:5重量部、連鎖移動剤として2−メルカプトエタノール:3重量部、重合開始剤として2,2´−アゾビスイソブチロニトリル:0.2重量部、および重合溶媒としてトルエン:103.2重量部を、セパラブルフラスコに投入し、窒素ガスを導入しながら、1時間攪拌した。このようにして、重合系内の酸素を除去した後、70℃に昇温し、3時間反応させ、さらに、75℃で2時間反応させて、固形分濃度50重量%のオリゴマー溶液を得た。該オリゴマー溶液におけるオリゴマーの重量平均分子量は4000であった。
上記アクリル系ポリマー溶液:100重量部(固形分)に対して、上記オリゴマー:20重量部(固形分)、架橋剤として商品名「テトラッドC」(三菱ガス化学社製;4官能エポキシ系架橋剤):0.05重量部(固形分)の割合で混合して、粘着剤溶液を調製した。この粘着剤溶液を、片面に離型処理が施されているポリエチレンテレフタレートフィルム(厚さ:38μm)の離型処理面上に、乾燥後の厚さが約25μmとなるように流延塗布し、130℃で3分間加熱乾燥し、さらに、50℃で72時間エージングを行い、粘着シート(基材レスタイプの両面粘着シート)を得た。
実施例1〜6および比較例1〜5で得られた両面粘着シートについて、粘着剤層の全面厚さムラ、耐発泡剥がれ性、貼り合わせ外観、全光線透過率、ヘイズを、下記の測定方法又は評価方法により評価した。なお、評価結果は、表1に示した。
フジノン(株)製レーザー干渉計「F601(平面測定)」を用いて、サンプル形状(PETセパレータ/粘着剤層/PETセパレータ)にて、斜め45°で測定を行い、フジノン(株)製干渉縞解析装置「A1」を用いて解析を行い、「RMS値」を全面厚さムラとした。
測定視野 : 30mmφ
サンプリング数(N) : 35235点
解析のモード : SOFTモード
実施例および比較例で得られた両面粘着シートを、一方の粘着面をポリエチレンテレフタレート(PET)フィルム(東洋紡績(株)製「A4300」、厚さ125μm)にラミネートした後、他方の粘着面を、ポリカーボネート(PC)板(厚さ1mm)に貼り付けて固定して(線圧50N/cm、23℃で貼り付け、貼り付け構成とした後、50℃24時間エージングを行った)、PETフィルム/粘着剤層/PC板の層構成を有するサンプル片を作製した。このサンプル片を80℃のオーブン中に5時間投入することにより、耐熱性試験を行った。この耐熱性試験後、目視により、接着界面に、外観欠点となる気泡や浮きなどがあるかどうかを確認し、気泡や浮きが全く見られなかったものを「○」、気泡や浮きが僅かでも見られたものを「×」として、評価した。
実施例、比較例で得られた両面粘着シートを、一方の粘着面をスライドガラス(松浪硝子工業(株)製、商品名「S−1111」)に貼り合わせ、他方の粘着面からセパレータを剥離して、粘着剤層/スライドガラスの層構成を有する試験片を作製し、ヘーズメータ(村上色彩技術研究所製、「HM−150」)を用いて測定した。なお、ヘイズ(%)は、「拡散透過率/全光線透過率×100」の式を利用して求めた。
なお、基材フィルムの場合は、スライドガラスを用いずにそのまま測定した。
実施例、比較例で得られた両面粘着シートの一方の粘着面を、ソーダライムガラス(松浪硝子工業(株)製、品番S、厚さ1.0mm)に貼り合わせ、もう一方の粘着面にアルミ蒸着ポリエステルフィルム(東レ(株)製、「メタルミー #50」)を貼り合わせた。ソーダライムガラス側から蛍光灯の光を反射させて観察し、写り込んだ蛍光灯の像が歪まずに見える場合は外観良好(○)、歪んで見える場合には外観不良(×)と判断した。
Claims (12)
- 下記のアクリル系ポリマー(a)とアクリル系オリゴマー(b)とを少なくとも含み、アクリル系ポリマー(a)100重量部に対するアクリル系オリゴマー(b)の配合割合が10〜35重量部である粘着剤組成物から形成された、厚みが3〜15μmの粘着剤層を少なくとも有する粘着シートであって、下記で定義される粘着剤層の全面厚さムラが0.030μm以下であることを特徴とする両面粘着シート。
アクリル系ポリマー(a) : アルキル基の炭素数が4〜12の(メタ)アクリル酸アルキルエステル50〜99重量%、及び、カルボキシル基含有モノマー1〜10重量%を少なくとも含むモノマー成分から構成された、重量平均分子量が50万〜90万であるアクリル系ポリマー
アクリル系オリゴマー(b) : ホモポリマーを形成した際のガラス転移温度が60〜190℃であり且つ環状構造を有する(メタ)アクリル酸エステル50〜99重量%、及び、カルボキシル基含有モノマー1〜10重量%を少なくとも含むモノマー成分から構成された、重量平均分子量が3000〜6000であるアクリル系オリゴマー
粘着剤層の全面厚さムラ : レーザー干渉計にて得られた干渉縞をフリンジスキャン法(縞走査法)にて粘着剤層厚さhiに変換し、30mmφの範囲において得られたhiから下記式(1)により計算した値
- アクリル系ポリマー(a)及びアクリル系オリゴマー(b)がいずれも溶液重合方法により調製された請求項1に記載の両面粘着シート。
- 両面粘着シートの少なくとも一方の表面上に、剥離処理面側の算術平均粗さ(Ra)が0.05μm以下であるプラスチックフィルムに剥離処理を施したセパレータが、剥離処理面が粘着剤層表面に接触するように設けられている請求項1または2に記載の両面粘着シート。
- 粘着剤層の両側の表面上に、剥離処理面側の算術平均粗さ(Ra)が0.05μm以下であるプラスチックフィルムに剥離処理を施したセパレータが、剥離処理面が粘着剤層表面に接触するように設けられている、基材を有しない基材レスタイプの両面粘着シートである請求項3に記載の両面粘着シート。
- 全光線透過率が85%以上であり、ヘイズが1.5%以下のプラスチックフィルム基材の両面側に粘着剤層が設けられている請求項1〜3のいずれかの項に記載の両面粘着シート。
- 全光線透過率が90%以上であり、ヘイズが1.5%以下である請求項1〜5のいずれかの項に記載の両面粘着シート。
- 請求項1〜6のいずれかの項に記載の両面粘着シートを介して、プラスチックフィルムを接着固定するプラスチックフィルムの固定方法。
- 下記のアクリル系ポリマー(a)とアクリル系オリゴマー(b)とを少なくとも含み、アクリル系ポリマー(a)100重量部に対するアクリル系オリゴマー(b)の配合割合が10〜35重量部である粘着剤組成物を塗布して塗布層を形成した後、該塗布層を20〜80℃で20〜180秒乾燥した後、さらに90〜180℃で30〜180秒乾燥して、厚みが3〜15μmかつ下記で定義される粘着剤層の全面厚さムラが0.030μm以下である粘着剤層を形成する工程を少なくとも含むことを特徴とする両面粘着シートの製造方法。
アクリル系ポリマー(a) : アルキル基の炭素数が4〜12の(メタ)アクリル酸アルキルエステル50〜99重量%、及び、カルボキシル基含有モノマー1〜10重量%を少なくとも含むモノマー成分から構成された、重量平均分子量が50万〜90万であるアクリル系ポリマー
アクリル系オリゴマー(b) : ホモポリマーを形成した際のガラス転移温度が60〜190℃であり且つ環状構造を有する(メタ)アクリル酸エステル50〜99重量%、及び、カルボキシル基含有モノマー1〜10重量%を少なくとも含むモノマー成分から構成された、重量平均分子量が3000〜6000であるアクリル系オリゴマー
粘着剤層の全面厚さムラ : レーザー干渉計にて得られた干渉縞をフリンジスキャン法(縞走査法)にて粘着剤層厚さh i に変換し、30mmφの範囲において得られたh i から下記式(1)により計算した値
- 前記粘着剤組成物の固形分濃度が20〜50重量%である請求項8に記載の両面粘着シートの製造方法。
- 前記粘着剤組成物の粘度(23℃、剪断速度20rpm、BH型粘度計)が0.5〜7.0Pa・sである請求項8または9に記載の両面粘着シートの製造方法。
- 前記塗布層の厚みが60μm以下である請求項8〜10のいずれかの項に記載の両面粘着シートの製造方法。
- 剥離処理面側の算術平均粗さ(Ra)が0.05μm以下であるプラスチックフィルムに剥離処理を施したセパレータの剥離処理面上に、前記粘着剤組成物を塗布して前記塗布層を形成する請求項8〜11のいずれかの項に記載の両面粘着シートの製造方法。
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