KR101274456B1 - 복합 실리콘 고무 분말, 이의 제조방법 및 이의 용도 - Google Patents

복합 실리콘 고무 분말, 이의 제조방법 및 이의 용도 Download PDF

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Abstract

본 발명은 평균 입자 크기가 0.1 내지 500㎛이고 JIS K 6253에 따르는 타입 A 듀로미터에 의한 경도가 15 이상인 실리콘 고무 분말(A)의 표면이 BET 비표면적이 10㎡/g 이상인 무기 미분말(B)로 피복되어 있는 복합 실리콘 고무 분말로서, 이의 표면이 규소-결합 가수분해성 그룹을 갖는 유기 규소 화합물 또는 이의 부분 가수분해 생성물(C)로 처리되어 있음을 특징으로 하는 복합 실리콘 고무 분말에 관한 것으로서, 도료 및 화장품 재료에서의 분산성이 탁월하고 도료의 매트성 및 화장품 재료의 사용감을 개선시킬 수 있음을 특징으로 한다.
복합 실리콘 고무 분말, 실리콘 고무 분말, 무기 미분말, 유기 규소 화합물, 도료, 화장품 재료, 매트성, 사용감.

Description

복합 실리콘 고무 분말, 이의 제조방법 및 이의 용도 {Composite silicone rubber powder, method of its manufacture, and use thereof}
본 발명은 표면이 무기 미분말로 피복되어 있는 실리콘 고무 분말을 포함하는 복합 실리콘 고무 분말에 관한 것이다. 또한, 본 발명은 상기한 복합 실리콘 고무 분말의 제조방법 뿐만 아니라 이를 포함하는 도료 및 화장품 재료에 관한 것이기도 하다. 보다 구체적으로, 본 발명은 도료 및 화장품 재료에서의 분산성이 탁월하고 도료에 향상된 매트성(matting property)을 부여하며 화장품 재료에 편안한 사용감을 부여함을 특징으로 하는 복합 실리콘 고무 분말에 관한 것이다. 또한, 본 발명은 상기한 복합 실리콘 고무 분말의 효율적인 제조방법 뿐만 아니라 매트성이 향상된 피막을 형성할 수 있는 도료 및 편안한 사용감을 특징으로 하는 화장품 재료에 관한 것이기도 하다.
도료, 화장품 재료, 잉크, 열경화성 유기 수지, 열가소성 유기 수지 등에서의 실리콘 고무 분말의 분산성은 통상의 실리콘 고무 분말의 표면을 무기 미분말로 피복시켜 수득한 복합 실리콘 고무 분말을 사용함으로써 향상시킬 수 있는 것으로 공지되어 있다. 예를 들면, 일본 공개특허공보 제(평)4-348143호에는 평균 입자 크기가 0.1 내지 200㎛인 실리콘 고무 분말의 표면을 금속 산화물 미분말로 피복시켜 수득한 복합 실리콘 고무 분말이 기재되어 있다. 또한, 일본 공개특허공보 제(평)7-102075호에는 평균 입자 크기가 0.1 내지 200㎛이고 표면의 실란올 그룹의 밀도가 2/100Å2 이상인 실리콘 고무 분말의 표면이 평균 입자 크기가 1㎛를 초과하지 않는 무정형 실리카의 미분말로 피복되어 이루어진 복합 실리콘 고무 분말이 기재되어 있다. 상기한 복합 분말은 실리콘 고무 분말의 수성 분산액을 금속 산화물 졸과 혼합한 다음 수득된 혼합물로부터 물을 제거하거나[일본 공개특허공보 제(평)4-348143호], 무정형 실리카의 미분말을 실리콘 고무 분말의 수성 분산액에 첨가한 다음 물을 제거하기 위해 생성물을 가열함[일본 공개특허공보 제(평)7-102075호]으로써 수득된다.
복합 실리콘 고무 분말이 용이하게 수득되기는 하지만, 여전히 도료 및 화장품 재료에서의 분산성이 불충분한 것으로 입증되었다. 또한, 도료에서의 매트성을 충분히 향상시킬 수 없고 화장품 재료의 편안한 사용감을 보장하지 못한다.
본 발명의 목적은 도료 및 화장품 재료에서의 분산성이 탁월하고 도료의 매트성과 화장품 재료의 사용감을 개선시킬 수 있음을 특징으로 하는 복합 실리콘 고무 분말을 제공하는 것이다. 본 발명의 또 다른 목적은 상기한 복합 실리콘 고무 분말의 효율적인 제조방법을 제공하는 것이다. 또 다른 목적은 매트성이 탁월한 피막을 형성할 수 있는 도료 및 사용감이 개선된 화장품 재료를 제공하는 것이다.
발명의 요지
본 발명의 복합 실리콘 고무 분말은 평균 입자 크기가 0.1 내지 500㎛이고 JIS K 6253에 따르는 타입 A 듀로미터(durometer)에 의한 경도가 15 이상인 실리콘 고무 분말(A)의 표면이 BET 비표면적이 10㎡/g 이상인 무기 미분말(B)로 피복되어 있으며, 복합 실리콘 고무 분말의 표면이 규소-결합 가수분해성 그룹을 갖는 유기 규소 화합물 또는 이의 부분 가수분해 생성물(C)로 처리됨을 특징으로 한다.
본 발명의 복합 실리콘 고무 분말의 제조방법은 평균 입자 크기가 0.1 내지 500㎛이고 JIS K 6253에 따르는 타입 A 듀로미터에 의한 경도가 15 이상인 실리콘 고무 분말(A)을 BET 비표면적이 10㎡/g 이상인 무기 미분말(B)과 혼합하는 단계 및 추가로, 수득된 혼합물을 규소-결합 가수분해성 그룹을 갖는 유기 규소 화합물 또는 이의 부분 가수분해 생성물(C)과 혼합하는 단계를 포함한다.
본 발명의 도료 및 화장품 재료는 상기한 복합 실리콘 고무 분말을 함유함을 특징으로 한다.
발명의 효과
본 발명의 복합 실리콘 고무 분말은 도료 및 화장품 재료에서의 분산성이 탁월하고 도료의 매트성 및 화장품 재료의 사용감을 개선시킬 수 있음을 특징으로 한다. 본 발명의 방법은 상기한 복합 실리콘 고무 분말을 효율적으로 제조한다는 것을 특징으로 하며, 본 발명의 도료는 매트성이 탁월한 피막을 형성할 수 있고, 본 발명의 화장품 재료는 편안한 사용감을 특징으로 한다.
이하 본 발명의 복합 실리콘 고무 분말에 대해 보다 상세하게 설명할 것이다.
성분(A)를 구성하는 실리콘 고무 분말은 평균 입자 크기가 0.1 내지 500㎛, 바람직하게는 0.1 내지 200㎛, 보다 바람직하게는 0.1 내지 100㎛, 보다 더 바람직하게는 0.1 내지 50㎛여야 한다. 실리콘 고무 분말의 평균 입자 크기가 권장 하한치보다 작은 경우에는 이러한 분말을 제조하고 입자의 표면을 무기 미분말로 피복시키기가 곤란하다. 한편, 평균 입자 크기가 권장 상한치를 초과하는 경우, 도료 및 화장품 재료에서의 수득된 복합 실리콘 고무 분말의 분산성이 낮아진다. 상기한 평균 입자 크기는 시판중인 레이저-회절식 입자 크기 분포 분석기(예를 들면, LA-500 type instrument, 제조원; Horiba Seisakusho Company, Ltd.)를 사용하여 수성 또는 에탄올 분산액 중에 함유된 실리콘 고무 분말을 측정함으로써 결정할 수 있다. 메디안(median) 크기, 즉 누적 분포의 50%에 상응하는 입자 크기를 평균 입자 크기로서 사용한다. 성분(A)의 입자 형태에 관해서는 특별한 제한이 없지만, 화장품 재료 및 도료에서의 보다 양호한 분산성 및 도료의 매트성과 화장품 재료의 사용감의 보다 양호한 개선을 위해서는, 입자가 구형이거나 실질적으로 구형인 것이 권장된다. 또한, 성분(A)의 입자의 JIS K 6253에 따르는 타입 A 듀로미터 경도가 15 이상, 바람직하게는 15 내지 90, 보다 바람직하게는 15 내지 80, 가장 바람직하게는 15 내지 50인 것이 권장된다. 입자의 타입 A 듀로미터 경도가 권장 하한치 미만인 경우, 수득된 복합 실리콘 고무 분말의 유동성이 손상된다. 추가로, 이러한 분말을 도료와 배합하는 경우, 매트성이 개선된 피막을 형성하기가 곤란하다. 한편, 타입 A 듀로미터 경도가 권장 상한치를 초과하는 경우, 화장품 재료의 사용감을 개선시키기가 곤란하다. 타입 A 듀로미터 경도는 성분(A)가 혼입된 실리콘 고무 조성물로부터 경화된 시트형 샘플을 제조한 다음 수득된 고무 시트의 경도를 측정함으로써 결정할 수 있다.
성분(A)를 구성하는 실리콘 고무 조성물로서는 다음을 예시할 수 있다: 1분자내에 둘 이상의 알케닐 그룹을 갖는 오가노폴리실록산, 1분자내에 둘 이상의 규소-결합 수소원자를 갖는 오가노폴리실록산 및 백금계 화합물을 적어도 함유하는 부가 반응 경화성 실리콘 고무 조성물, 1분자내에 둘 이상의 규소-결합 하이드록실 그룹 또는 알콕시 그룹, 옥심 그룹, 아세톡시 그룹, 아미녹시 그룹 또는 유사한 가수분해성 그룹을 갖는 오가노폴리실록산, 1분자내에 세개 이상의 규소-결합 알콕시 그룹, 옥심 그룹, 아세톡시 그룹, 아미녹시 그룹 또는 유사한 가수분해성 그룹을 갖는 실란계 가교결합제 및 유기 주석 화합물, 유기 티탄 화합물 또는 유사한 축합 반응 촉매를 적어도 함유하는 축합 반응 경화성 실리콘 고무 조성물, 및 1분자내에 하나 이상의 알케닐 그룹을 갖는 디오가노폴리실록산 및 유기 퍼옥사이드를 적어도 함유하는 유기 퍼옥사이드 경화성 실리콘 고무 조성물. 이들 중에서, 부가 반응 경화성 실리콘 고무 조성물 또는 축합 반응 경화성 실리콘 고무 조성물이 가장 바람직하다.
성분(A)는 하기 방법으로 수득할 수 있다: 상기한 실리콘 고무 조성물을 경화시켜 수득한 실리콘 고무를 분쇄하는 방법, 상기한 실리콘 고무 조성물을 분무 및 고화시켜 분무 건조기에서 입자를 형성하는 방법 및 상기한 실리콘 고무 조성물을 물 또는 계면활성제의 수용액에 분산시킨 다음 조성물을 경화시키는 방법. 마지막에 언급한 방법이 화장품 재료 또는 도료에 분산시키는 데 가장 적합한 구형이거나 실질적으로 구형인 입자를 갖는 실리콘 고무 조성물을 제조하는 데 가장 바람직하다. 상기한 실리콘 고무 조성물의 수성 분산액은, 예를 들면, 성분들을 균질화기, 콜로이드성 밀 또는 유사한 교반 장치나 초음파 혼합기에서 혼합함으로써 제조할 수 있다. 이 경우, 실리콘 고무 조성물의 수성 분산액을 제조하기 전에, 조성물을 냉각시키고 이의 경화성을 조절하는 것이 권장된다. 조성물은 진공 건조기, 열풍 순환식 오븐 또는 분무 건조기를 사용하여 수성 분산액으로부터 물을 제거함으로써 건조시킬 수 있다.
실리콘 고무 조성물의 수성 분산액에 함유된 입자의 형태를 안정화시키기 위해서는 계면활성제를 첨가하는 것이 권장된다. 이러한 계면활성제로는 다음의 화합물을 예시할 수 있다: 폴리옥시알킬렌알킬 에테르, 폴리옥시알킬렌알킬 페놀, 폴리옥시알킬렌알킬 에스테르, 폴리옥시알킬렌소르비탄 에스테르, 폴리에틸렌 글리콜, 폴리프로필렌 글리콜, 디에틸렌 글리콜 트리메틸노난올의 에틸렌 옥사이드 부가물 또는 유사한 비이온성 계면활성제; 헥실벤젠 설폰산, 옥틸벤젠 설폰산, 데실벤젠 설폰산, 도데실벤젠 설폰산, 세틸벤젠 설폰산, 미리스틸벤젠 설폰산, 이들의 나트륨염 또는 유사한 음이온성 계면활성제; 옥틸트리메틸 암모늄 하이드록사이드, 도데실트리메틸 암모늄 하이드록사이드, 헥사데실트리메틸 암모늄 하이드록사이드, 옥틸디메틸벤질 암모늄 하이드록사이드, 데실디메틸벤질 암모늄 하이드록사이드, 디옥타데실디메틸 암모늄 하이드록사이드, 코코넛 오일 트리메틸 암모늄 하이드록사이드 또는 유사한 양이온성 계면활성제. 이들 계면활성제는 둘 이상의 배합물로 사용될 수 있다.
상기한 실리콘 고무 조성물의 수성 분산액을 제조할 때, 계면활성제를 실리콘 고무 조성물 100질량부당 0.1 내지 20질량부, 바람직하게는 0.5 내지 10질량부, 보다 더 바람직하게는 0.5 내지 5질량부의 양으로 첨가하는 것이 권장된다. 물은 실리콘 고무 조성물 100질량부당 40 내지 2,000질량부, 바람직하게는 40 내지 1,000질량부의 양으로 첨가해야 한다. 물이 권장 하한치보다 적은 양으로 첨가되는 경우, 실리콘 고무 조성물의 균일한 수성 분산액을 제조하기가 곤란하다. 한편, 물의 양이 권장 상한치를 초과하는 경우에는 실리콘 고무 분말의 생산성이 감소된다.
유기 관능 그룹을 성분(A)에 도입하기 위해, 상기한 실리콘 고무 조성물을 알릴글리시딜 에테르, 비닐사이클로헥센 옥사이드 또는 유사한 알케닐 함유 에폭시 화합물; 비닐트리메톡시실란, 비닐트리아세톡시실란, 3-아미노프로필트리메톡시실란, 3-아미노프로필트리에톡시실란, N-(2-아미노에틸)-3-아미노프로필트리메톡시실란, 3-머캅토프로필트리메톡시실란, 3-글리시독시프로필트리메톡시실란, 2-(3,4-에폭시사이클로헥실) 에틸트리메톡시실란, 3-메타크릴옥시프로필트리메톡시실란, 3-아미노프로필메틸디메톡시실란, 3-글리시독시프로필메틸디메톡시실란 또는 유사한 유기 실리콘 화합물과 추가로 배합할 수 있다.
성분(A)는 또한 비가교 오일(non-crosslinking oil)을 함유할 수 있다. 이러한 비가교 오일은 성분(A) 중에 단순 존재하거나 자연적으로 삼출되거나 유기 용매에 의해 추출 가능한 것일 수 있다. 상기한 공지된 비가교 오일로는 공지된 비가교 실리콘 오일 또는 비가교 유기 오일을 들 수 있다. 비가교 실리콘 오일은 경화 반응에 관여하지 않는 것일 수 있다. 이것은 직쇄, 부분적으로 분지화된 직쇄, 사이클릭 또는 측쇄 분자 구조를 가질 수 있다. 직쇄 구조가 가장 바람직하다. 상기한 공지된 비가교 오일은 액체이며, 점도가 25℃에서 1 내지 100,000mPa.s, 바람직하게는 5 내지 50,000mPa.s, 보다 바람직하게는 5 내지 10,000mPa.s일 수 있다. 오일의 점도가 권장 하한치 미만인 경우에는 수득된 복합 실리콘 고무 분말에 안정한 발수성을 부여하기가 곤란하다. 한편, 점도가 권장 상한치를 초과하는 경우에는 실리콘 고무 분말을 형성하고 분말을 이러한 오일로 함침시키기 곤란하다. 실리콘 고무 분말에 대해 친화성을 나타내고 이에 안정한 발수성을 부여할 수 있는 비가교 오일을 사용하는 것이 권장된다.
당해 비가교 실리콘 오일로는 일반적으로 분자 말단이 트리메틸실록시 그룹으로 캡핑된 디메틸폴리실록산이 예시된다. 통상적으로, 이는 디메틸폴리실록산의 메틸 그룹의 일부가 메틸 이외의 그룹, 예를 들면, 알킬 그룹, 페닐 그룹 및 3,3,3-트리플루오로프로필 그룹으로 치환된 폴리실록산의 비반응성 실리콘 오일이다. 부가 반응 가교결합을 기초로 하여 실리콘 고무 분말을 제조하기 위한 실리콘 고무 조성물이 이미 비가교 실리콘 오일을 함유하는 경우, 앞서 열거한 오일 이외에, 다음의 오일을 사용할 수 있다: 양 분자 말단이 실란올 그룹으로 캡핑된 디메틸폴리실록산, 디메틸폴리실록산에 함유된 메틸 그룹의 일부가 메틸 그룹 이외의 그룹, 예를 들면, 알킬 그룹, 페닐 그룹 및 3,3,3-트리플루오로프로필 그룹으로 치환된 실리콘 오일. 부가 반응에 관여할 수 있는 가교 오일은 다음과 같다: 양 분자 말단이 비반응 상태로 잔류하는 디메틸비닐실록시 그룹으로 캡핑된 디메틸폴리실록산, 양 분자 말단이 트리메틸실록시 그룹으로 캡핑된 디메틸실록산과 메틸비닐실록산의 공중합체, 양 분자 말단이 디메틸하이드로겐실록시 그룹으로 캡핑된 디메틸폴리실록산, 양 분자 말단이 트리메틸실록시 그룹으로 캡핑된 디메틸실록산과 메틸하이드로겐실록산의 공중합체 및 메틸 그룹의 일부가 메틸 그룹 이외의 그룹, 예를 들면, 알킬 그룹, 페닐 그룹 및 3,3,3-트리플루오로프로필 그룹으로 치환된 폴리실록산. 실리콘 오일이 축합 반응에 기초하여 실리콘 고무 분말을 형성하는 데 사용되는 실리콘 고무 조성물에 이미 존재하는 경우, 비가교 오일은 또한 메틸 그룹의 일부가 알케닐 그룹으로 치환된 실리콘 오일일 수 있다. 축합 반응에 관여할 수 있는 오일의 또 다른 예로는 양 분자 말단이 비반응 상태로 잔류하는 실란올 그룹으로 캡핑된 디메틸폴리실록산 뿐만 아니라 디메틸폴리실록산의 메틸 그룹의 일부가 메틸 그룹 이외의 그룹, 예를 들면, 알킬 그룹, 알케닐 그룹, 페닐 그룹 및 3,3,3-트리플루오로프로필 그룹으로 치환된 실리콘 오일이 포함된다. 함침을 통해 실리콘 고무 분말에 도입될 수 있는 상기한 비가교 실리콘 오일의 유형에 대해서는 특별한 제한이 없다.
비가교 유기 오일의 구체적인 예는 다음과 같다: 액상 파라핀, 헥실 라우레이트, 이소프로필 미리스테이트, 미리스틸 미리스테이트, 세틸 미리스테이트, 2-옥틸도데실 미리스테이트, 이소프로필 팔미테이트, 2-에틸헥실 팔미테이트, 부틸 스테아레이트, 데실 올레에이트, 2-옥틸도데실 올레에이트, 미리스틸 락테이트, 세틸 락테이트, 라놀린 아세테이트, 스테아릴 알콜, 세토스테아릴 알콜, 올레일 알콜, 아보카도유, 아몬드유, 올리브유, 카카오유, 호호바유, 호마유, 해바라기유, 대두유, 동백유, 스쿠알렌, 퍼식 오일(persic oil), 피마자유, 밍크유, 면실유, 코코넛유, 난황유, 폴리프로필렌 글리콜 모노올레에이트, 네오펜틸글리콜-2-에틸헥사노에이트 또는 유사한 글리콜에스테르 오일; 트리글리세라이드 이소스테아레이트, 팜유 지방산 트리글리세라이드 또는 유사한 폴리알콜 에스테르 오일; 폴리옥시에틸렌 라우릴 에테르, 폴리옥시프로필렌 아세틸 에테르 또는 유사한 폴리옥시에틸렌 에테르 오일. 이들 유기 오일은 실리콘 고무 분말의 형성을 위한 실리콘 고무 조성물과 예비혼합하거나 함침을 통해 실리콘 고무 분말에 도입할 수 있다.
성분(A)의 비가교 오일은 성분(A)의 80질량%를 초과하지 않는 양으로, 바람직하게는 성분(A)의 10 내지 50질량%의 양으로 사용하는 것이 권장된다. 성분(A)의 비가교 오일의 양이 권장 상한치를 초과하는 경우에는 성분(A)의 기계적 강도가 손상되고 수득된 복합 실리콘 고무 분말로부터의 비가교 오일의 삼출이 상당히 증가한다. 다른 한편으로, 비가교 오일의 양이 권장 하한치 미만인 경우에는 수득된 복합 실리콘 고무 분말에 충부한 친수성을 부여하기가 곤란하다.
성분(A)는 당해 성분의 제조공정에 사용될 수 있는 계면활성제를 함유할 수 있다. 계면활성제는 앞서 정의한 바와 동일할 수 있으며, 성분(A)의 0.01 내지 10질량%, 바람직하게는 0.01 내지 5질량%의 양으로 사용되어야 한다.
성분(A)에 첨가되어야 하는 비가교 오일 및 계면활성제는 성분(A) 100g당 톨루엔 1,000g에 분산시킬 수 있다. 분산액은 1,000rpm에서 10분 동안 균질분산기(homodisperser)에서 교반한 다음, 500rpm에서 10분 동안 교반한다. 그후, 분산액을 실온에서 12시간 동안 정치시킨 다음, 500rpm에서 10분 동안 다시 교반하고, 샘플을 채취하기 위해 필터지를 통해 여과한다. 필터지 위에 잔류하는 실리콘 고무 분말에 톨루엔 750g을 가하여 분산액을 제조하고, 수득된 분산액을 1000rpm에서 10분 동안 균질분산기에서 교반하며 샘플링을 위해 필터지에 통과시키고, 수득된 여액을 제1 여과 후에 수득한 여액과 합한 다음, 80℃의 온도와 70mmHg의 압력에서 증발기 속에서 증류에 의해 톨루엔 성분을 제거한다. 수득되는 오일 또는 계면활성제의 양을 이의 질량 측면에서 측정할 수 있다. 또한, 오일 또는 계면활성제의 존재여부는 양성자 NMR 스펙트럼 분석, 겔 투과 크로마토그래피, 적외선 분광 분석 등에 의해 결정할 수 있다.
성분(A)의 표면에 도포되는 성분(B)의 무기 미분말은 성분(A) 입자가 응집되는 것을 방지하고 수득된 복합 실리콘 고무 분말의 유동성과 분산성을 향상시킨다. 무기 미분말은 BET 비표면적이 10㎡/g 이상, 바람직하게는 50㎡/g 이상, 보다 더 바람직하게는 100㎡/g 이상이어야 한다. 성분(B)가 성분(A)의 표면을 피복시킬 수 있는 한, 성분(B)의 평균 입자 크기에 대해서는 특별한 제한이 없다. 예를 들면, 성분(B)의 평균 입자 크기는 성분(A)의 평균 입자 크기의 1/10 미만일 수 있다. 또한, 복합 실리콘 고무 분말에 존재하는 성분(B)의 일부만이 성분(A)의 표면에 부착될 수 있다. 즉, 성분(B)는 성분(A)의 전체 표면을 피복하거나, 이의 표면의 일부만을 피복하고 나머지 부분은 탈락된 상태(loose state)로 남겨둘 수 있다.
성분(B)로는 산화규소, 산화티탄, 산화알루미늄, 산화지르코늄, 산화안티몬 또는 유사한 금속 산화물 미분말; 질화붕소, 질화알루미늄 또는 유사한 금속 질화물 미분말; 수산화알루미늄, 수산화마그네슘 또는 유사한 금속 수산화물 미분말; 탄산칼슘 또는 유사한 금속 탄산염 미분말; 니켈, 코발트, 철, 구리, 금, 은 또는 유사한 금속 미분말 뿐만 아니라 황화물 미분말, 염화물 미분말 등을 예시할 수 있다. 필요에 따라, 이에 소수성을 제공하기 위해, 이들의 표면을 오가노알콕시실란, 오가노클로로실란, 오가노실라잔 또는 유사한 유기 규소 화합물로 예비처리할 수 있다. 입수 용이성 측면에서, 금속 산화물 미분말, 특히 실리카 미분말을 사용하는 것이 유리하다.
성분(C)를 구성하는 유기 규소 화합물 또는 이의 부분 가수분해 생성물은 본 발명의 복합 실리콘 고무 분말의 분산성을 향상시키기 위해 사용된다. 상기한 유기 규소 화합물의 규소-결합 가수분해성 그룹으로는 메톡시, 에톡시 또는 유사한 알콕시 그룹; 메틸에틸케톡심 그룹 또는 유사한 옥심 그룹; 아세톡시, 아미녹시 및 클로로 그룹을 예시할 수 있다. 이들 중에서, 가장 바람직한 것은 알콕시 그룹이다. 성분(B)의 표면에 대한 상기한 유기 규소 화합물의 친화성을 향상시키고 이들 표면과 당해 화합물과의 반응을 어느 정도 촉진시키기 위해서는, 이러한 화합물이 2-(3,4-에폭시사이클로헥실)에틸 그룹, 3-글리시독시프로필 그룹, 2,3-에폭시프로필 그룹 또는 유사한 에폭시 그룹; 3-아미노프로필 그룹, N-(2-아미노에틸)-3-아미노프로필 그룹 또는 유사한 아미노 그룹; 3-메타크릴옥시프로필 그룹 또는 유사한 메타크릴 그룹; 클로로메틸, 3,3,3-트리플루오로프로필, 나노플루오로부틸에틸 또는 유사한 할로알킬 그룹; 비닐, 아릴, 부테닐, 펜테닐, 헥세닐 또는 유사한 알케닐 그룹; 또는 옥틸 또는 유사한 장쇄 알킬 그룹을 함유하는 것이 권장된다. 상기한 유기 규소 화합물은 상기한 것 이외의 규소-결합 그룹, 예를 들면, 메틸, 에틸, 프로필, 부틸, 펜틸, 헥실, 헵틸 또는 유사한 알킬 그룹; 페닐, 톨릴, 크실릴, 나프틸 또는 유사한 아릴 그룹; 벤질, 펜에틸 또는 유사한 아르알킬 그룹; 또는 그외의 1가 탄화수소 그룹을 함유할 수 있다.
상기한 유기 규소 화합물의 구체적인 예는 다음과 같다: 메틸트리메톡시실란, 에틸트리메톡시실란 또는 유사한 알킬 함유 알콕시실란; 비닐트리메톡시실란, 알릴트리메톡시실란 또는 유사한 알케닐 함유 알콕시실란; 3-글리시독시프로필(메틸) 디메톡시실란, 3-글리시독시프로필(메틸) 디에톡시실란, 3-글리스독시프로필(메틸) 디부톡시실란, 2-(3,4-에폭시사이클로헥실)에틸(메틸) 디메톡시실란, 2-(3,4-에폭시사이클로헥실)에틸(페닐) 디에톡시실란, 2,3-에폭시프로필(메틸) 디메톡시실란, 2,3-에폭시프로필(페닐) 디메톡시실란, 3-글리독시프로필 트리메톡시실란, 3-글리시독시프로필 트리에톡시실란, 3-글리시독시프로필 트리부톡시실란, 2-(3,4-에폭시사이클로헥실) 에틸트리메톡시실란, 2-(3,4-에폭시사이클로헥실) 에틸트리에톡시실란, 2,3-에폭시프로필트리메톡시실란, 2,3-에폭시프로필트리에톡시실란 또는 유사한 에폭시 함유 알콕시실란; 3-아미노프로필 트리메톡시실란, N-(2-아미노에틸)-3-아미노프로필 트리메톡시실란, 3-아미노프로필 트리메톡시실란, N-페닐-3-아미노프로필 트리메톡시실란 또는 유사한 아미노 함유 알콕시실란; 3-메타크릴옥시프로필 트리메톡시실란 또는 유사한 메타크릴옥시 함유 알콕시실란.
하기 설명은 본 발명의 복합 실리콘 고무 분말을 제조하는 데 사용되는 방법에 관한 것이다.
본 발명의 방법은 성분(A)와 성분(B)를 혼합한 다음 성분(C)를 첨가하여 혼합하는 것으로 이루어진다. 성분(A)를 성분(B)와 예비혼합하여 수득한 복합 실리콘 고무 분말에 성분(C)를 첨가하면, 표면이 성분(B)로 피복된 성분(A)로 구성된 실리콘 고무 분말의 분산성이 향상된다. 상기한 성분들을 혼합하기 위해 본 발명의 방법에 사용될 수 있는 장치에 대한 특별한 제한은 없다. 예를 들면, 이는 헨쉘 혼합기(Henschel mixer) 또는 슈퍼 혼합기일 수 있다.
본 발명의 방법에서, 성분(B)는 성분(A)의 표면을 피복하기에 충분한 양으로 첨가되어야 하며, 이는 성분(A) 중의 비가교 오일의 함량에 따라 좌우될 수 있다. 통상적으로, 성분(B)는 성분(A) 100질량부당 0.1 내지 100질량부, 바람직하게는 1 내지 50질량부의 양으로 첨가되어야 한다. 성분(C)와 관련하여, 후자는 수득된 복합 실리콘 고무 분말에 친수성을 부여하기에 충분한 양으로 첨가되어야 한다. 성분(C)의 양도 성분(A)에 첨가되는 성분(B)의 양에 따라 좌우될 수 있지만, 일반적으로 성분(A) 100질량부당 0.1 내지 100질량부, 바람직하게는 0.5 내지 50질량부 이내여야 한다. 성분(A)를 처리하기 위해 사용되는 성분(B) 또는 성분(C)의 양이 권장 범위로부터 벗어나는 경우, 수득된 복합 실리콘 고무 분말의 유동성이 손상되거나 분말의 분산성을 향상시키기가 곤란하다.
성분들을 혼합하는 온도에 대해서는 특별한 제한이 없다. 예를 들면, 이들은 실온에서 혼합할 수 있다. 성분(A)는 유동성이 낮아 성분(A)의 표면을 성분(B)로 피복시켜 이러한 특성을 조절하기 때문에, 상기한 특성의 변화를 관찰함으로써 혼합 지속시간을 결정해야 한다.
하기의 설명은 본 발명의 도료에 관한 것이다. 본 발명의 도료의 특징은 상기한 복합 실리콘 고무 분말을 포함한다는 것이다. 이러한 도료는 실온 경화형, 실온 건조형 또는 가열 경화형일 수 있다. 이는 수성, 유성 또는 과립형일 수 있다. 이것은 수지형 비이클의 사용을 기본으로 할 수 있으며, 폴리우레탄-수지 도료, 부틸랄-수지 도료, 장유성 프탈산 수지 도료, 알키드-수지 도료, 아미노-수지와 알키드-수지를 포함하는 아미노-알키드-수지 도료, 에폭시-수지 도료, 아크릴-수지 도료, 페놀-수지 도료, 실리콘-개질된 에폭시-수지 도료, 실리콘-개질된 폴리에스테르-수지 도료 및 실리콘-수지 도료로서 형성될 수 있다.
상기한 복합 실리콘 고무 분말은 이러한 도료에 함유된 수지에 대한 친화성 또는 반응성을 갖는 것이 권장된다. 예를 들면, 비이클로서 에폭시 수지를 사용하는 도료의 경우에는 에폭시 또는 아미노 그룹을 함유하는 복합 실리콘 고무 분말을 사용하는 것이 권장되고, 반면에 비이클로서 폴리우레탄 또는 아미노 수지를 이용하는 도료의 경우에는 아미노 그룹을 갖는 복합 실리콘 고무 분말을 사용하는 것이 권장된다.
복합 실리콘 고무 분말이 도료에 함유되어야 하는 양에 대해서는 특별한 제한이 없다. 그러나, 우수한 매트성을 갖는 균일하고 부드러운 도료를 수득하기 위해서는, 상기한 분말을 도료 중의 고형분 100질량부당 0.1 내지 150질량부, 바람직하게는 0.1 내지 100질량부, 보다 더 바람직하게는 0.1 내지 50질량부의 양으로 사용하는 것이 권장된다.
본 발명의 도료는, 복합 실리콘 고무 분말 이외에, 메탄올, 에탄올 또는 유사한 알콜; 메틸에틸 케톤, 메틸이소부틸 케톤 또는 유사한 케톤; 에틸 아세테이트, 부틸 아세테이트, 셀로솔브 아세테이트 또는 유사한 에스테르; N,N-디메틸포름아미드 또는 유사한 아미드; 헥산, 헵탄, 옥탄 또는 유사한 지방족 탄화수소; 톨루엔, 크실렌 또는 유사한 방향족 탄화수소 또는 기타 유기 용매; 안료, 고분자 화합물로부터 제조된 증점제, 난연제, 내후성 부여제 등을 함유할 수 있다.
하기 설명은 본 발명의 화장품 재료에 관한 것이다. 본 발명의 화장품 재료의 특징은 상기한 복합 실리콘 고무 분말을 포함한다는 것이다. 이러한 화장품 재료의 예는 비누, 바디 샴푸, 세안 크림 또는 유사한 세정용 화장품 재료; 스킨 로션, 크림-에멀젼, 팩 화장품 또는 유사한 기초 화장품; 화장용 파우더, 파운데이션 또는 유사한 기초 메이컵 화장품 재료; 립스틱, 볼연지, 아이 섀도우, 아이 라이너, 마스카라 또는 유사한 눈 화장품; 매니큐어 또는 유사한 메이컵 화장품; 샴퓨, 헤어 린스, 헤어 드레싱 화장품, 모발 성장제, 모발 회복제, 모발 염색제 또는 유사한 모발 화장품; 향수, 오 드 코롱(eau de cologne) 또는 유사한 방향성 화장품; 치약; 목욕 화장품; 탈모제, 쉐이빙 로션, 발한방지제 및 탈취제, 썬스크린제 또는 기타의 특수 화장품 재료이다. 이러한 화장품은 수용액, 유성액, 에멀젼, 크림, 거품, 반고형 성분, 고형 성분 또는 분말의 형태로 제조될 수 있다. 필요에 따라, 이들은 스프레이 형태로 제조될 수 있다.
상기한 화장품 재료는 본 발명의 복합 실리콘 고무 분말을 0.5 내지 99.0질량%, 바람직하게는 1.0 내지 95질량%의 양으로 함유할 수 있다. 복합 실리콘 고무 분말이 권장 상한치를 초과하는 양으로 함유되는 경우, 화장품 재료의 효과를 상실한다. 한편, 분말의 첨가량이 권장 하한치 미만인 경우에는 화장품 재료에 향상된 사용감을 부여하기가 곤란하다.
화장품 재료는, 본 발명의 복합 실리콘 고무 분말 이외에, 기타의 화장품 원료, 예를 들면, 아보카도유, 아몬드유, 올리브유, 코코아 버터, 호마유, 밀배아유, 해바라기유, 시어 버터(shea butter), 거북이유(turtle oil), 동백유, 퍼식 오일, 피마자유, 포도유, 마카다미아 너트유, 밍크유, 난황유, 제패니스 왁스, 코코넛유, 로즈힙유, 경화유 또는 유사한 유지; 오렌지 라피유(orange roughy oil), 카노바 왁스, 칸델릴라유, 훼일 왁스(whale wax), 호호바유, 마운틴 왁스, 밀랍, 라놀린 또는 유사한 왁스; 액상 파라핀, 바셀린, 파라핀, 세레신, 미세결정성 왁스 및 스쿠알렌 또는 유사한 탄화수소; 라우르산, 미리스트산, 팔미트산, 스테아르산, 올레산, 베헨산, 운데실렌산, 옥시스테아르산, 리놀산, 라놀산, 합성 지방산 또는 기타 고급 지방산; 에틸 알콜, 이소프로필 알콜, 라우릴 알콜, 세틸 알콜, 세토스테아릴 알콜, 스테아릴 알콜, 올레일 알콜, 베헤닐 알콜, 라놀린 알콜, 수소화 라놀린 알콜, 헥실데칸올, 옥틸데칸올, 이소스테아릴 알콜 또는 기타 알콜; 콜레스테롤, 디하이드로콜레스테롤, 피토스테롤 또는 기타 스테롤; 에틸 리놀레이트, 이소프로필 미리스테이트, 이소프로필 라놀린 지방산 에스테르, 헥실 라우레이트, 미리스틸 미리스테이트, 세틸 미리스테이트, 옥틸데실 미리스테이트, 데실 올레에이트, 옥틸도데실 올레에이트, 헥실데실 디메틸옥타노에이트, 세틸 이소옥타노에이트, 세틸 팔미테이트, 글리세롤 트리미리스테이트, 글리세롤 트리(카프릴카프로에이트), 프로필렌 글리콜 디올레에이트, 글리세롤 트리이소스테아레이트, 글리세롤 트리(이소옥타노에이트), 세틸 락테이트, 미리스틸 락테이트, 디이소스테아릴 말레에이트 또는 기타 지방산 에스테르; 글리세롤, 프로필렌 글리콜, 1,3-부틸렌 글리콜, 폴리에틸렌 글리콜, 나트륨 d,1-피롤리돈 카복실레이트, 나트륨 락테이트, 소르비톨 및 나트륨 히알루로네이트 또는 기타 보습제; 고급 지방산 비누, 고급 알콜 황산 에스테르, N-아실 글루타메이트, 인산 에스테르 또는 기타 음이온성 계면활성제; 양이온성 계면활성제; 양쪽성 계면활성제, 예를 들면, 베타인, 아미노산, 이미다졸린 및 레시틴형 계면활성제; 비이온성 계면활성제, 예를 들면, 다가 알콜 에스테르 및 에틸렌 옥사이드 축합형 계면활성제; 유색 안료, 예를 들면, 산화철; 백색 안료, 예를 들면, 산화아연, 산화티탄 및 산화지르코늄; 체질 안료(body pigment), 예를 들면, 운모, 활석 및 세레사이트; 실리콘 오일, 예를 들면, 디메틸폴리실록산, 메틸페닐폴리실록산, 옥타메틸사이클로테트라실록산, 데카메틸사이클로펜타실록산, 폴리에테르-개질된 실리콘 오일 및 아미노-개질된 실리콘 오일; 정제수; 증점제, 예를 들면, 캐라기난, 알긴산, 아라비아 검, 트라가칸트 검, 펙틴, 전분, 크산탄 검, 폴리비닐 알콜, 폴리비닐피롤리돈, 나트륨 폴리아크릴레이트 및 폴리에틸렌 글리콜; 자외선 흡수제; 항진균제; 항염증제; 발한방지제; 방부제; 향료; 산화 억제제; pH 조절제; 및 분사제를 함유할 수 있다.
본 발명의 복합 실리콘 고무 분말, 이의 제조방법 및 상기한 분말을 함유하는 도료 및 화장품 재료를 실시예 및 비교 실시예를 참조하여 보다 상세하게 설명할 것이다. 실시예에 나타낸 모든 특성은 25℃에서 측정하였다. 실리콘 고무 분말과 복합 실리콘 고무 분말의 특성은 하기 방법으로 측정하였다.
[(복합) 실리콘 고무 분말의 유동성]
당해 특성은 실리콘 고무 분말 또는 복합 실리콘 고무 분말을 알파인 캄파니 리미티드(Alpine Co., Ltd.)의 에어젯 시브 머신(air-jet sieve machine)의 100mesh 체(기공 크기 150㎛)에 통과시킬 경우 체에 남아있는 양(질량% 단위)을 측정함으로써 평가하였다.
[(복합) 실리콘 고무 분말의 실리콘 오일에서의 분산성]
실리콘 고무 분말 또는 복합 실리콘 고무 분말 0.5g을 실리콘 오일(SH200 type, 제조원; Dow Corning Toray Silicone Co., Ltd., 점도: 10mPa.s) 20㎖에 첨가하였다. 혼합물을 30㎖ 유리병에 붓고, 10회 진탕시키며, 10분 동안 정치시킨 후 관찰하였다. 평가를 위해 다음의 기준을 사용하였다.
○ : 미립자 형태로 침강되며, 진탕에 의해 균일하게 분산된다.
× : ○와 동일하게 침강되지만 입자가 보다 큰 형태이며, 진탕으로 인해 이들 입자가 부유한다.
도료의 특성을 평가하기 위해 하기의 방법을 사용하였다.
[유성 도료로부터 형성된 피막의 외관 및 표면 반사율]
복합 실리콘 고무 분말 2질량부를 덴탈 믹서(dental mixer) 속에서 20초 동안 시판 장유 프탈산 수지형 도료(고체 성분 65질량%, 제조원; Kanpe Hapio Co., Ltd.; 당해 도료는 감색 하우스 페인트로서 1회 스트로크로 도포하였다) 10질량부와 혼합함으로써 도료를 제조하였다. 당해 도료를 알루미늄 플레이트(6cm ×15cm)의 양면에 유리 스틱에 의해 도포하면서, 알루미늄 플레이트의 양면에 접착 테이프를 부착시켜 도포된 도료의 두께를 조절하였다. 피복된 플레이트를 2일 동안 드래프트 내에서 실온에서 건조시켜 피막을 형성하였다. 피막의 반사율은 입사각을 20°, 60° 및 85°로 변화시킴으로써 광택계(micro-TRI-gloss-type, 제조원; BYK Gardner Co.)를 사용하여 측정하였다.
실시예 및 비교 실시예에 사용되는 복합 실리콘 고무 분말 제조용 원료가 표 1에 제시되어 있다.
원료 설명
실리콘 고무 분말
A-1		 평균 입자 크기가 4㎛이고 JIS K 6253에 따르는 타입-A 듀로미터에 의한 경도가 30인, 20량체 내지 30량체의 사이클릭 디메틸폴리실록산 2.8질량%를 함유하는 부가 경화형 실리콘 고무 조성물을 경화시켜 수득된 실리콘 고무 분말
A-2 평균 입자 크기가 2㎛이고 JIS K 6253에 따르는 타입-A 듀로미터에 의한 경도가 30인, 비이온성 계면활성제 3.5질량%와 20량체 내지 30량체의 사이클릭 디메틸폴리실록산 3질량%를 함유하는 축합 경화형 실리콘 고무 조성물을 경화시켜 수득된 3-글리시독시프로필 그룹(에폭시 당량=5000)을 함유하는 실리콘 고무 분말
A-3 평균 입자 크기가 4㎛이고 JIS K 6253에 따르는 타입-A 듀로미터에 의한 경도가 10인, 점도가 100mPa.s인 디메틸폴리실록산 50질량%를 함유하는 부가 경화형 실리콘 고무 조성물을 경화시켜 수득된 실리콘 고무 분말
무기 미분말
B-1		 1차 입자의 평균 크기가 5 내지 15nm이고 BET 비표면적이 200㎡/g이며 표면 실란올 그룹 밀도가 4.2/100Å2인 건식 실리카의 미분말(Aerosil 200, 제조원; Nippon Aerosil Co., Ltd.)
유기 규소 화합물
C-1		 3-글리시독시프로필 트리메톡시실란(SZ6040, 제조원; Dow Corning Toray Silicone Co., Ltd.)
C-2 3-메타크릴옥시프로필 트리메톡시실란(SZ6030, 제조원; Dow Corning Toray Silicone Co., Ltd.)
C-3 N-(2-아미노에틸)-3-아미노프로필 트리메톡시실란(SH6020P, 제조원; Dow Corning Toray Silicone Co., Ltd.)
C-4 3-아미노프로필 트리메톡시실란(AY43-059P, 제조원; Dow Corning Toray Silicone Co., Ltd.)
C-5 비닐트리메톡시실란(SZ6300, 제조원; Dow Corning Toray Silicone Co., Ltd.)
C-6 메틸트리메톡시실란(SZ6070, 제조원; Dow Corning Toray Silicone Co., Ltd.)
[실시예 1 내지 6]
표 2에 제시된 질량비로 성분들을 슈퍼 혼합기(Henschel-type mixer, V-20-type, 20ℓ 용량, 제조원; Kawata Co., Ltd.)에서 실리콘 고무 분말에 첨가하고 2,000rpm의 회전수로 실온에서 약 2분 동안 혼합하여 성분을 이들의 본래 덩어리 상태로부터 분쇄하였다. 그후, 무기 미분말을 가하고, 성분들을 2,000rpm의 회전수로 실온에서 3분 동안 혼합하였다. 복합 실리콘 고무 분말이 유동성을 획득한 후, 다시 유기 규소 화합물과 배합하여 성분들을 다시 2,000rpm에서 실온에서 2분 동안 혼합하였다. 수득한 복합 실리콘 고무 분말의 특성과 유성 도료의 특성을 평가하였다. 평가 결과가 표 2에 제시되어 있다.
[비교 실시예 1]
실리콘 고무 분말(A-1)과 유성 도료의 특성을 평가하였다. 평가 결과가 표 2에 제시되어 있다.
[비교 실시예 2]
유기 규소 화합물(C-1)을 사용하지 않는 것을 제외하고는 실시예 1에서와 동일한 방법으로 복합 실리콘 고무 분말을 수득하였다. 수득한 실리콘 고무 분말과 유성 도료의 특성을 평가하였다. 평가 결과가 표 2에 제시되어 있다.
[비교 실시예 3]
실리콘 고무 분말(A-2)과 유성 도료의 특성을 평가하였다. 평가 결과가 표 2에 제시되어 있다.
[비교 실시예 4]
표 2에 제시된 질량비로 성분들을 슈퍼 혼합기(Henschel-type mixer, V-20-type, 20ℓ 용량, 제조원; Kawata Co., Ltd.)에서 실리콘 고무 분말(A-3)에 첨가하고 2,000rpm의 회전수로 실온에서 약 2분 동안 혼합하여 성분을 이들의 본래 덩어리 상태로부터 분쇄하였다. 그후, 무기 미분말(B-1)을 가하고, 성분들을 2,000rpm의 회전수로 실온에서 3분 동안 혼합하였다. 복합 실리콘 고무 분말이 유동성을 획득한 후, 다시 유기 규소 화합물(C-4)과 배합하여 성분들을 다시 2,000rpm에서 실온에서 2분 동안 혼합하였다. 수득한 복합 실리콘 고무 분말의 특성과 유성 도료의 특성을 평가하였다. 평가 결과가 표 2에 제시되어 있다.
실시예 번호
특성		 실시예 비교 실시예
1 2 3 4 5 6 1 2 3 4
복합 실리콘 고무 분말의
성분(질량부)

실리콘 고무 분말
(A-1)



20



20



20



20



20



-



20



20



-



-
(A-2) - - - - - 20 - - 20 -
(A-3) - - - - - - - - - 20
무기 규소 화합물
(B-1)
3
3
3
3
3.4
3.4
-
3
-
4
유기 규소 화합물
(C-1)
2
-
-
-
-
-
-
-
-
-
(C-2) - 2 - - - - - - - -
(C-3) - - 2 - - - - - - -
(C-4) - - - - - 3 - - - 3
(C-5) - - - 2 - - - - - -
(C-6) - - - - 2 - - - - -
복합 실리콘 고무 분말의
특성
유동성(통과%) 99 99 99 99 99 99 52 99 90 42
실리콘 오일에서의 분산성 ○ ○ ○ ○ ○ ○ × ○ × ×
유성 도료로 이루어진 피막의 외관 균일하고 부드럽고 비광택성 불균일하고 거칠고 비광택성 광택성 균일하고 부드럽고 비광택성 불균일하고 거칠고 비광택성
유성 도료의 매트성(%)
20°
0
1
2
1
0
0
55
1
2
35
60° 3 4 8 3 3 2 77 13 20 45
85° 30 24 27 26 24 19 83 49 53 55
[비교 실시예 5]
양 분자 말단이 실란올 그룹으로 캡핑된 디메틸폴리실록산(점도: 70mPa.s) 100질량부, 3-아미노프로필메톡시실란 10질량부, 비이온성 계면활성제(Nonipol 95, 제조원; Nippon Oils & Fats Co., Ltd.) 4질량부 및 물 50질량부로부터 에멀젼을 유화기 속에서 제조하였다. 그후, 평균 입자 크기가 2㎛이고 JIS K 6253에 따르는 타입-A 듀로미터 경도가 3인 실리콘 고무 분말의 현탁액을 제조하였다. 수득된 현탁액 100질량부를 실리카 졸(Snowtex 20L-type, 제조원; Nissan Chemical Industry Co., Ltd.; 입자 크기 40 내지 50㎛; 실리카 함량: 20질량%) 50질량부과 혼합한 다음 추가로 3-메타크릴옥시프로필 트리메톡시실란 3질량부와 혼합하였다. 수득한 슬러리를 소형 분무건조기(제조원; Ashizawa-Niro Co., Ltd.)에서 건조시켜, 평균 입자 크기가 12㎛인 복합 실리콘 고무 분말을 수득하였다. 수득한 복합 실리콘 고무 분말 및 유성 도료의 특성을 평가하였으며, 평가 결과가 표 3에 제시되어 있다.
실시예 번호
특성		 비교 실시예 5
복합 실리콘 고무 분말의 특성
유동성(통과%)
46
실리콘 오일에서의 분산성 ○
유성 도료로 이루어진 피막의 외관 불균질하고 거칠며 비광택성
유성 도료의 매트성(%)
20°
35
60° 52
85° 71
[실시예 7]
실시예 6에서 수득한 복합 실리콘 고무 분말 25질량%, 디메틸폴리실록산으로 표면-피복된 세리사이트 15질량%, 디메틸폴리실록산으로 표면-피복된 활석 14질량%, 디메틸폴리실록산으로 표면 피복된 운모 30질량%, 적색 산화철 1.0질량%, 황색 산화철 2.5질량% 및 흑색 산화철 0.2질량%를 혼합하여 헨쉘 믹서 속에서 균질 혼합물을 제조하였다. 수득한 혼합물을 점도가 6mPa.s인 디메틸폴리실록산 10질량%와 밀랍 2질량%의 예비제조된 비등 혼합물 및 방부제 0.2질량%와 향료 0.1질량%를 적가하여 다시 균일하게 혼합하였다. 생성물을 프레스 성형하여 파우더 파운데이션으로서 제조하였다. 수득한 파우더 파운데이션을 생성물의 관능 평가를 위해 선택된 패널리스트의 얼굴에 발랐다. 결과가 표 4에 제시되어 있다.
[파우더 파운데이션의 관능 평가]
10명의 패널리스트에 의해 파우더 파운데이션의 사용감 또는 유사한 특성에 대해 관능 평가를 실시하였다. 부호(○)는 8명 이상의 패널리스트들이 생성물이 양호하다고 판정한 경우에 상응하고, 부호(△)는 4 내지 7명 이상의 패널리스트들이 생성물이 양호하다고 판정한 경우에 상응하며, 부호(×)는 4명 이하의 패널리스트들이 생성물이 양호하다고 판정한 경우에 상응한다.
[비교 실시예 6]
파우더 파운데이션은, 실시예 6의 복합 실리콘 고무 분말 대신에 실리콘 고무 분말(A-2)가 사용되는 것을 제외하고는 실시예 7에서와 동일한 방법으로 제조하였다. 파우더 파운데이션의 관능 평가를 실시예 7에서와 동일한 방법으로 실시하였다. 결과가 표 4에 제시되어 있다.
실시예 번호
특성		 실시예 7 비교 실시예 6
스프레드성 ○ △
페스팅(pasting) ○ ○
사용감 ○
부드럽고 건조한 감촉		 △
약간 거친 느낌
색상 균일성 ○ △
본 발명의 복합 실리콘 고무 분말은 도료 및 화장품 재료에서의 분산성이 탁월하기 때문에, 열경화성 수지 조성물, 열가소성 수지 조성물의 첨가제로서 또는 플라스틱 필름의 표면 윤활제로서 사용될 수 있다. 상기한 분말을 도료와 배합하는 경우, 이것은 매트성을 갖는 피막을 형성하고 플라스틱 및 금속 제품의 외관을 향상시키는 데 사용될 수 있다. 본 발명의 복합 실리콘 고무 분말을 화장품 재료와 배합하는 경우, 이는 사용감을 개선시킬 수 있으므로 피부 및 메이컵 화장품과 함께 사용될 수 있다.

Claims (10)

  1. 평균 입자 크기가 0.1 내지 500㎛이고 JIS K 6253에 따르는 타입 A 듀로미터(durometer)에 의한 경도가 15 이상인 실리콘 고무 분말(A)의 표면이, BET 비표면적이 10㎡/g 이상인 무기 미분말(B)로 피복되어 있고, 아미노 그룹 함유 알콕시실란(C)로 추가로 피복되어 있음을 특징으로 하는, 복합 실리콘 고무 분말을 함유하는 화장품 재료.
  2. 제1항에 있어서, 성분(B)가 금속 산화물 미분말인, 복합 실리콘 고무 분말을 함유하는 화장품 재료.
  3. 제1항에 있어서, 성분(B)가 실리카 미분말인, 복합 실리콘 고무 분말을 함유하는 화장품 재료.
  4. 삭제
  5. 평균 입자 크기가 0.1 내지 500㎛이고 JIS K 6253에 따르는 타입 A 듀로미터에 의한 경도가 15 이상인 실리콘 고무 분말(A)을 BET 비표면적이 10㎡/g 이상인 무기 미분말(B)과 혼합하는 단계 및
    추가로, 수득된 혼합물을 아미노 그룹 함유 알콕시실란(C)와 혼합하는 단계를 포함하는, 제1항에 기재된 복합 실리콘 고무 분말을 함유하는 화장품 재료의 제조방법.
  6. 제5항에 있어서, 성분(B)가 금속 산화물 미분말인, 복합 실리콘 고무 분말을 함유하는 화장품 재료의 제조방법.
  7. 제5항에 있어서, 성분(B)가 실리카 미분말인, 복합 실리콘 고무 분말을 함유하는 화장품 재료의 제조방법.
  8. 삭제
  9. 제1항 내지 제3항 중의 어느 한 항에 기재된 복합 실리콘 고무 분말을 함유하는, 도료.
  10. 삭제
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