JP5507212B2 - シリコーンパウダーを含有するオイル組成物の製造方法 - Google Patents
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Description
エマルジョンをレーザー回折式粒度分布測定器(堀場製作所のLA−750)により測定し、得られたメジアン径(累積分布の50%に相当する粒径)を平均粒径とした。
エマルジョンをガラス板上で風乾し、実体顕微鏡下でシリコーンパウダーを集めて試料を作製し、これを電子顕微鏡下で観察して、10個の粒子径の平均を平均粒径とした。
オイル組成物の貯蔵弾性率G'(Pa)、損失弾性率G''(Pa)、さらに損失正接tanδをARES粘弾性測定装置(Reometric Scientific社製)により測定した。なお、測定の条件は、室温、25mmパラレルプレート、ギャップ:0.5〜0.6mm、歪み:10%、振動数:0.01〜50Hzである。
オイル組成物の粘度をEMD型粘度計(東京計器社製)により測定した。なお、コーンは1.34°×R24のものを用い、50rpmで3分間経過後の値を読み取った。
粘度400mPa・sの分子鎖両末端ジメチルビニルシロキシ基封鎖ジメチルポリシロキサン・メチルビニルシロキサン共重合体(ビニル基の含有量=1.18重量%)9.13重量部、粘度50mPa・sの分子鎖両末端トリメチルシロキシ基封鎖ジメチルシロキサン・メチルハイドロジェンシロキサン共重合体(ケイ素原子結合水素原子の含有量=0.43重量%)0.87重量部、粘度6mPa・sの分子鎖両末端トリメチルシロキシ基封鎖ジメチルポリシロキサン90重量部を混合して架橋性シリコーン組成物を調製した。
粘度400mPa・sの分子鎖両末端ジメチルビニルシロキシ基封鎖ジメチルポリシロキサン(ビニル基の含有量=0.48重量%)15.24重量部、粘度75mPa・sの分子鎖両末端トリメチルシロキシ基封鎖ジメチルシロキサン・メチルハイドロジェンシロキサン共重合体(ケイ素原子結合水素原子の含有量=0.05重量%)4.76重量部、粘度6mPa・sの分子鎖両末端トリメチルシロキシ基封鎖ジメチルポリシロキサン80重量部を混合して架橋性シリコーン組成物を調製した。
5℃に冷却した、粘度40mPa・sの分子鎖両末端水酸基封鎖ジメチルポリシロキサン(水酸基の含有量=3.8重量%)9.05重量部、粘度20mPa・sの分子鎖両末端トリメチルシロキシ基封鎖メチルハイドロジェンポリシロキサン(ケイ素原子結合水素原子の含有量=1.56重量%)0.95重量部、粘度6mPa・sの分子鎖両末端トリメチルシロキシ基封鎖ジメチルポリシロキサン90重量部、およびジオクチル酸錫0.10重量部を均一に混合して架橋性シリコーン組成物を調製した。
粘度400mPa・sの分子鎖両末端ジメチルビニルシロキシ基封鎖ジメチルシロキサン・メチルビニルシロキサン共重合体(ビニル基の含有量=1.18重量%)9.13重量部、粘度50mPa・sの分子鎖両末端トリメチルシロキシ基封鎖ジメチルシロキサン・メチルハイドロジェンシロキサン共重合体(ケイ素原子結合水素原子の含有量=0.43重量%)0.87重量部、イソパラフィン(日本石油化学社製のアイソゾール400K、C16H34)90重量部を混合して架橋性シリコーン組成物を調製した。
参考例1で調製したシリコーンオイル組成物の水系エマルジョン1,700gをコンビミックス(プライミクス株式会社製のT.K. Combi Mix 3M−5型)に仕込み、アンカーミキサーの回転数80rpm、ディスパーミキサーの回転数1,000rpmで攪拌しながら、2時間から3時間かけて75〜85℃に昇温しつつ、減圧にして、50mmHg以下で1時間保持して水分を除去した。その後、室温まで冷却して、1,070gのペースト状シリコーンオイル組成物(水分含有量<0.1重量%)を得た。このシリコーンオイル組成物を実体顕微鏡で観察したところ、シリコーンオイル中にシリコーンゴムパウダーが均一に分散しており、このシリコーンゴムパウダーの形状が球状であることがわかった。このシリコーンオイル組成物の特性を表2に示した。
参考例2で調製したシリコーンオイル組成物の水系エマルジョン100gをコンビミックス(株式会社エスエムテー製のバキュームミキサーHV−030型)に仕込み、アンカーミキサーの回転数90rpm、ディスパーミキサーの回転数1,000rpmで攪拌しながら、1時間から2時間かけて75〜85℃に昇温しつつ、減圧にして、50mmHg以下で1時間保持して水分を除去した。その後、室温まで冷却して、60gのペースト状シリコーンオイル組成物(水分含有量<0.1重量%)を得た。このシリコーンオイル組成物を実体顕微鏡で観察したところ、シリコーンオイル中にシリコーンゴムパウダーが均一に分散しており、このシリコーンゴムパウダーの形状が球状であることがわかった。このシリコーンオイル組成物の特性を表2に示した。
参考例3で調製したシリコーンオイル組成物の水系エマルジョン100gを、実施例2と同様の方法で水分を除去して、55gのシリコーンオイル組成物(水分含有量<0.1重量%)を得た。このシリコーンオイル組成物を実体顕微鏡で観察したところ、シリコーンオイル中にシリコーンゴムパウダーが均一に分散しており、このシリコーンゴムパウダーの形状が球状であることがわかった。このシリコーンオイル組成物の特性を表2に示した。
参考例4で調製したイソパラフィン組成物の水系エマルジョン100gを、実施例2と同様の方法で水分を除去して、45gのイソパラフィン組成物(水分含有率<0.1重量%)を得た。このイソパラフィン組成物の粘度は65mPa・sであり、上記の条件で粘弾性を測定することはできなかった。このイソパラフィン組成物を実体顕微鏡で観察したところ、イソパラフィン中にシリコーンゴムパウダーが均一に分散しており、このシリコーンゴムパウダーの形状が球状であることがわかった。
参考例1で調製したシリコーンオイル組成物の水系エマルジョン10gを直径5cmのアルミ皿に移して、ドラフト内で1週間風乾することにより水分を除去して、6gのペースト状シリコーンオイル組成物(水分含有率<0.5重量%)を得た。このシリコーンオイル組成物の特性を表2に示した。実施例1で調製したシリコーンオイル組成物に比べて、このシリコーンオイル組成物では、シリコーンゴムパウダーの凝集があるので、G’が大きく、G”が小さくなり、tanδが小さくなっていることがわかる。
参考例1で調製したシリコーンオイル組成物の水系エマルジョン100gを、コンビミックス(株式会社エスエムテー製のバキュームミキサーHV−030型)に仕込み、アンカーミキサーの回転数90rpm、ディスパーミキサーの回転数1,000rpmで攪拌しながら、1時間から2時間かけて75〜85℃に昇温し、その温度で1時間保持した。その後、室温まで冷却して、96gのシリコーンオイル組成物(水分含有率>30重量%)を得た。このシリコーンオイル組成物は水分が多く、水の除去が不十分であることがわかった。
2 低速で回転する攪拌手段
3 高速で回転する攪拌手段
4 シリコーンパウダーを含有するオイル組成物の水系エマルジョン
Claims (6)
- シリコーンパウダーを含有するオイル組成物の水系エマルジョンを、容器の内壁に沿って低速で回転する攪拌手段と、容器の内部で高速で回転する攪拌手段を少なくとも有する攪拌装置によって、減圧下、攪拌しながら前記エマルジョンから水を除去することを特徴とする、シリコーンパウダーを含有するオイル組成物の製造方法。
- シリコーンパウダーがシリコーンゴムパウダーである、請求項1記載の製造方法。
- オイルがシリコーンオイルまたはケイ素不含の有機オイルである、請求項1記載の製造方法。
- 容器の内壁に沿って低速で回転する攪拌手段がアンカーミキサーである、請求項1記載の製造方法。
- 容器の内部で高速で回転する攪拌手段がディスパーミキサーである、請求項1記載の製造方法。
- 100℃未満の温度で水を除去する、請求項1記載の製造方法。
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