JP2003012929A - 架橋シリコーン粒子の水系サスペンジョンおよび架橋シリコーン粒子を含有するオイルの水系エマルジョン - Google Patents
架橋シリコーン粒子の水系サスペンジョンおよび架橋シリコーン粒子を含有するオイルの水系エマルジョンInfo
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- C08J2383/00—Characterised by the use of macromolecular compounds obtained by reactions forming in the main chain of the macromolecule a linkage containing silicon with or without sulfur, nitrogen, oxygen, or carbon only; Derivatives of such polymers
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 安定性が優れ、しかも、環境に与える影響や
人体に与える影響が少ない架橋シリコーン粒子の水系サ
スペンジョン、および架橋シリコーン粒子を含有するオ
イルの水系エマルジョンを提供する。 【解決手段】 (Ａ)平均粒径０.１〜５００μｍの架橋
シリコーン粒子、(Ｂ)ポリオキシエチレンソルビタンモ
ノラウレート、および(Ｃ)水から少なくともなる架橋シ
リコーン粒子の水系サスペンジョン、および前記(Ａ)成
分、(Ｅ)オイル、前記(Ｂ)成分、および前記(Ｃ)成分か
ら少なくともなる架橋シリコーン粒子を含有するオイル
の水系エマルジョン。
人体に与える影響が少ない架橋シリコーン粒子の水系サ
スペンジョン、および架橋シリコーン粒子を含有するオ
イルの水系エマルジョンを提供する。 【解決手段】 (Ａ)平均粒径０.１〜５００μｍの架橋
シリコーン粒子、(Ｂ)ポリオキシエチレンソルビタンモ
ノラウレート、および(Ｃ)水から少なくともなる架橋シ
リコーン粒子の水系サスペンジョン、および前記(Ａ)成
分、(Ｅ)オイル、前記(Ｂ)成分、および前記(Ｃ)成分か
ら少なくともなる架橋シリコーン粒子を含有するオイル
の水系エマルジョン。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は架橋シリコーン粒子
の水系サスペンジョン、および架橋シリコーン粒子を含
有するオイルの水系エマルジョンに関し、詳しくは、安
定性が優れ、しかも、環境に与える影響や人体に与える
影響が少ない架橋シリコーン粒子の水系サスペンジョ
ン、および架橋シリコーン粒子を含有するオイルの水系
エマルジョンに関する。
の水系サスペンジョン、および架橋シリコーン粒子を含
有するオイルの水系エマルジョンに関し、詳しくは、安
定性が優れ、しかも、環境に与える影響や人体に与える
影響が少ない架橋シリコーン粒子の水系サスペンジョ
ン、および架橋シリコーン粒子を含有するオイルの水系
エマルジョンに関する。
【０００２】
【従来の技術】特開昭６３−３０９５６５号公報や特開
平１１−１４０１９１号公報には、架橋シリコーン粒
子、界面活性剤、および水から少なくともなる架橋シリ
コーン粒子の水系サスペンジョンが提案されており、ま
た、特開２０００−２８１９０３号公報には、架橋シリ
コーン粒子を含有するオイルの水系エマルジョンが提案
されている。さらに、特開平５−９４０９号公報には、
塗膜に艶消し性を付与するため、このサスペンジョンを
水性塗料組成物に添加することが提案されており、ま
た、特開平１０−１３９６２４号公報や特開平１０−１
７５８１６号公報には、化粧料の使用感を向上させるた
め、このサスペンジョンを水性化粧料に添加することが
提案されている。
平１１−１４０１９１号公報には、架橋シリコーン粒
子、界面活性剤、および水から少なくともなる架橋シリ
コーン粒子の水系サスペンジョンが提案されており、ま
た、特開２０００−２８１９０３号公報には、架橋シリ
コーン粒子を含有するオイルの水系エマルジョンが提案
されている。さらに、特開平５−９４０９号公報には、
塗膜に艶消し性を付与するため、このサスペンジョンを
水性塗料組成物に添加することが提案されており、ま
た、特開平１０−１３９６２４号公報や特開平１０−１
７５８１６号公報には、化粧料の使用感を向上させるた
め、このサスペンジョンを水性化粧料に添加することが
提案されている。
【０００３】これらのサスペンジョンやエマルジョンで
は、非イオン性界面活性剤、アニオン性界面活性剤、カ
チオン性界面活性剤、両イオン性界面活性剤、またはこ
れらの混合物からなる界面活性剤が用いられており、化
粧料等へ架橋シリコーン粒子やオイルをよく分散できる
ことから非イオン性界面活性剤が好適に用いられてい
る。
は、非イオン性界面活性剤、アニオン性界面活性剤、カ
チオン性界面活性剤、両イオン性界面活性剤、またはこ
れらの混合物からなる界面活性剤が用いられており、化
粧料等へ架橋シリコーン粒子やオイルをよく分散できる
ことから非イオン性界面活性剤が好適に用いられてい
る。
【０００４】しかし、これらのサスペンジョンやエマル
ジョンにおいても、それ自体の安定性や配合物への分散
性を向上させつつ、環境に与える影響の少ない界面活性
剤を選択することが必要であり、例えば、炭素１２〜１
５のアルキル基を有するアルキルポリエーテルは環境へ
の影響が懸念される化学物質として、ＰＲＴＲ(Polluta
nt Relaease and Transfer Register)の排出量等の義務
付け・指定化学物質となっており、その使用が制限され
るようになってきている。また、原料が牛脂等の獣脂由
来の界面活性剤、特に、オレイル基やセチル基等のアル
キル基を有する界面活性剤は、厚生省医薬安全局長の
「ウシ等由来物を原料として製造される医薬品等の品質
及び安全性確保について(平成１２年１２月１２日付
け)」の通達により、化粧品等への使用が制限されるよ
うになってきている。
ジョンにおいても、それ自体の安定性や配合物への分散
性を向上させつつ、環境に与える影響の少ない界面活性
剤を選択することが必要であり、例えば、炭素１２〜１
５のアルキル基を有するアルキルポリエーテルは環境へ
の影響が懸念される化学物質として、ＰＲＴＲ(Polluta
nt Relaease and Transfer Register)の排出量等の義務
付け・指定化学物質となっており、その使用が制限され
るようになってきている。また、原料が牛脂等の獣脂由
来の界面活性剤、特に、オレイル基やセチル基等のアル
キル基を有する界面活性剤は、厚生省医薬安全局長の
「ウシ等由来物を原料として製造される医薬品等の品質
及び安全性確保について(平成１２年１２月１２日付
け)」の通達により、化粧品等への使用が制限されるよ
うになってきている。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】本発明者らは上記の課
題を解決するため鋭意検討した結果、架橋シリコーン粒
子の水系サスペンジョンや架橋シリコーン粒子を含有す
るオイルの水系エマルジョンにおいて、界面活性剤とし
てポリオキシエチレンソルビタンモノラウレートを用い
れば上記の課題を解決できることを見出して本発明に到
達した。
題を解決するため鋭意検討した結果、架橋シリコーン粒
子の水系サスペンジョンや架橋シリコーン粒子を含有す
るオイルの水系エマルジョンにおいて、界面活性剤とし
てポリオキシエチレンソルビタンモノラウレートを用い
れば上記の課題を解決できることを見出して本発明に到
達した。
【０００６】すなわち、本発明の目的は、安定性が優
れ、しかも、環境に与える影響や人体に与える影響が少
ない架橋シリコーン粒子の水系サスペンジョン、および
架橋シリコーン粒子を含有するオイルの水系エマルジョ
ンを提供することにある。
れ、しかも、環境に与える影響や人体に与える影響が少
ない架橋シリコーン粒子の水系サスペンジョン、および
架橋シリコーン粒子を含有するオイルの水系エマルジョ
ンを提供することにある。
【０００７】
【課題を解決するための手段】本発明の架橋シリコーン
粒子の水系サスペンジョンは、(Ａ)平均粒径０.１〜５
００μｍの架橋シリコーン粒子、(Ｂ)ポリオキシエチレ
ンソルビタンモノラウレート、および(Ｃ)水から少なく
ともなることを特徴とする。
粒子の水系サスペンジョンは、(Ａ)平均粒径０.１〜５
００μｍの架橋シリコーン粒子、(Ｂ)ポリオキシエチレ
ンソルビタンモノラウレート、および(Ｃ)水から少なく
ともなることを特徴とする。
【０００８】また、本発明の架橋シリコーン粒子を含有
するオイルの水系エマルジョンは、(Ａ)平均粒径０.１
〜５００μｍの架橋シリコーン粒子、(Ｅ)オイル、(Ｂ)
ポリオキシエチレンソルビタンモノラウレート、および
(Ｃ)水から少なくともなることを特徴とする。
するオイルの水系エマルジョンは、(Ａ)平均粒径０.１
〜５００μｍの架橋シリコーン粒子、(Ｅ)オイル、(Ｂ)
ポリオキシエチレンソルビタンモノラウレート、および
(Ｃ)水から少なくともなることを特徴とする。
【０００９】
【発明の実施の形態】はじめに、本発明の架橋シリコー
ン粒子の水系サスペンジョンを詳細に説明する。 (Ａ)架橋シリコーン粒子は本サスペンジョンの主成分で
あり、その平均粒径は０.１〜５００μｍであり、好ま
しくは０.１〜１００μｍであり、さらに好ましくは０.
１〜５０μｍであり、特に好ましくは０.５〜５０μｍ
である。これは、平均粒径が上記範囲の下限未満である
架橋シリコーン粒子を調製することが困難であるからで
あり、一方、平均粒径が上記範囲の上限を超える架橋シ
リコーン粒子は、得られるサスペンジョンの安定性が低
下したり、化粧料や塗料等への分散性が低下する傾向が
あるからである。(Ａ)成分の形状としては、例えば、球
状、偏平形状、不定形状が挙げられ、化粧料や塗料等へ
の分散性が特に良好であることから球状であることが好
ましい。また、(Ａ)成分の性状としては、例えば、硬質
ゴム状、軟質ゴム状、ゲル状が挙げられる。
ン粒子の水系サスペンジョンを詳細に説明する。 (Ａ)架橋シリコーン粒子は本サスペンジョンの主成分で
あり、その平均粒径は０.１〜５００μｍであり、好ま
しくは０.１〜１００μｍであり、さらに好ましくは０.
１〜５０μｍであり、特に好ましくは０.５〜５０μｍ
である。これは、平均粒径が上記範囲の下限未満である
架橋シリコーン粒子を調製することが困難であるからで
あり、一方、平均粒径が上記範囲の上限を超える架橋シ
リコーン粒子は、得られるサスペンジョンの安定性が低
下したり、化粧料や塗料等への分散性が低下する傾向が
あるからである。(Ａ)成分の形状としては、例えば、球
状、偏平形状、不定形状が挙げられ、化粧料や塗料等へ
の分散性が特に良好であることから球状であることが好
ましい。また、(Ａ)成分の性状としては、例えば、硬質
ゴム状、軟質ゴム状、ゲル状が挙げられる。
【００１０】このような(Ａ)成分は非架橋のオイルを含
有していてもよい。このオイルは限定されないが、２５
℃における粘度が１００,０００mm2／s以下であるもの
が好ましく、さらには５０,０００mm2／s以下であるも
のが好ましく、特には１０,０００mm2／s以下であるも
のが好ましい。このようなオイルとしては、例えば、シ
リコーンオイル、有機オイルが挙げられ、架橋シリコー
ン粒子に対する親和性が優れることからシリコーンオイ
ルであることが好ましい。
有していてもよい。このオイルは限定されないが、２５
℃における粘度が１００,０００mm2／s以下であるもの
が好ましく、さらには５０,０００mm2／s以下であるも
のが好ましく、特には１０,０００mm2／s以下であるも
のが好ましい。このようなオイルとしては、例えば、シ
リコーンオイル、有機オイルが挙げられ、架橋シリコー
ン粒子に対する親和性が優れることからシリコーンオイ
ルであることが好ましい。
【００１１】このシリコーンオイルの分子構造として
は、例えば、直鎖状、一部分岐を有する直鎖状、環状、
分岐鎖状が挙げられ、特に、直鎖状、環状であることが
好ましい。このようなシリコーンオイルとしては、例え
ば、分子鎖両末端トリメチルシロキシ基封鎖ジメチルポ
リシロキサン、環状ジメチルシロキサン、これらのシリ
コーンオイル中のメチル基の一部を、エチル基、プロピ
ル基、ブチル基等のアルキル基、フェニル基、または
３,３,３−トリフルオロプロピル基等で置換したシリコ
ーンオイル、およびこれらのシリコーンオイルの混合物
が挙げられる。
は、例えば、直鎖状、一部分岐を有する直鎖状、環状、
分岐鎖状が挙げられ、特に、直鎖状、環状であることが
好ましい。このようなシリコーンオイルとしては、例え
ば、分子鎖両末端トリメチルシロキシ基封鎖ジメチルポ
リシロキサン、環状ジメチルシロキサン、これらのシリ
コーンオイル中のメチル基の一部を、エチル基、プロピ
ル基、ブチル基等のアルキル基、フェニル基、または
３,３,３−トリフルオロプロピル基等で置換したシリコ
ーンオイル、およびこれらのシリコーンオイルの混合物
が挙げられる。
【００１２】また、この有機オイルとしては、例えば、
流動パラフィン、イソパラフィン、ラウリン酸ヘキシ
ル、ミリスチン酸イソプロピル、ミリスチン酸ミリスチ
ル、ミリスチン酸セチル、ミリスチン酸２−オクチルド
デシル、パルミチン酸イソプロピル、パルミチン酸２−
エチルヘキシル、ステアリン酸ブチル、オレイン酸デシ
ル、オレイン酸２−オクチルドデシル、乳酸ミリスチ
ル、乳酸セチル、酢酸ラノリン、ステアリルアルコー
ル、セトステアリルアルコール、オレイルアルコール、
アボガド油、アルモンド油、オリブ油、カカオ油、ホホ
バ油、ゴマ油、サフラワー油、大豆油、ツバキ油、スク
ワラン、パーシック油、ヒマシ油、綿実油、ヤシ油、ポ
リプロピレングリコールモノオレート、ネオペンチルグ
リコール−２−エチルヘキサノエート、イソステアリン
酸トリグリセライド、椰子油脂肪酸トリグリセライド、
ポリオキシエチレンラウリルエーテル、ポリオキシプロ
ピレンセチルエーテルが挙げられる。
流動パラフィン、イソパラフィン、ラウリン酸ヘキシ
ル、ミリスチン酸イソプロピル、ミリスチン酸ミリスチ
ル、ミリスチン酸セチル、ミリスチン酸２−オクチルド
デシル、パルミチン酸イソプロピル、パルミチン酸２−
エチルヘキシル、ステアリン酸ブチル、オレイン酸デシ
ル、オレイン酸２−オクチルドデシル、乳酸ミリスチ
ル、乳酸セチル、酢酸ラノリン、ステアリルアルコー
ル、セトステアリルアルコール、オレイルアルコール、
アボガド油、アルモンド油、オリブ油、カカオ油、ホホ
バ油、ゴマ油、サフラワー油、大豆油、ツバキ油、スク
ワラン、パーシック油、ヒマシ油、綿実油、ヤシ油、ポ
リプロピレングリコールモノオレート、ネオペンチルグ
リコール−２−エチルヘキサノエート、イソステアリン
酸トリグリセライド、椰子油脂肪酸トリグリセライド、
ポリオキシエチレンラウリルエーテル、ポリオキシプロ
ピレンセチルエーテルが挙げられる。
【００１３】(Ａ)成分中、これらのオイルの含有量は限
定されないが、好ましくは８０重量％以下であり、特に
好ましくは５０重量％以下である。これは、オイルの含
有量が上記範囲の上限をこえる架橋シリコーン粒子を調
製することが困難であるからであり、また、上記範囲の
上限を超える場合には、後記する架橋シリコーン粒子を
含有するオイルの水系エマルジョンが形成される可能性
がでてくるからである。
定されないが、好ましくは８０重量％以下であり、特に
好ましくは５０重量％以下である。これは、オイルの含
有量が上記範囲の上限をこえる架橋シリコーン粒子を調
製することが困難であるからであり、また、上記範囲の
上限を超える場合には、後記する架橋シリコーン粒子を
含有するオイルの水系エマルジョンが形成される可能性
がでてくるからである。
【００１４】本サスペンジョン中、(Ａ)成分の含有量は
限定されないが、好ましくは２５〜８０重量％である。
これは、(Ａ)成分の含有量が上記範囲の下限未満である
サスペンジョンは、その用途が限定される懸念があるか
らであり、一方、上記範囲の上限を超えるサスペンジョ
ンは、その取扱作業性が低下して、化粧料や塗料等への
分散性が低下する傾向があるからである。
限定されないが、好ましくは２５〜８０重量％である。
これは、(Ａ)成分の含有量が上記範囲の下限未満である
サスペンジョンは、その用途が限定される懸念があるか
らであり、一方、上記範囲の上限を超えるサスペンジョ
ンは、その取扱作業性が低下して、化粧料や塗料等への
分散性が低下する傾向があるからである。
【００１５】(Ｂ)ポリオキシエチレンソルビタンモノラ
ウレートは本サスペンジョンの特徴的な成分であり、非
イオン性界面活性剤として作用し、本サスペンジョンの
安定性や化粧料や塗料等への分散性を向上させ、しかも
環境に与える影響や人体に与える影響が少ない成分であ
る。(Ｂ)成分中のエチレンオキサイドの付加モル数は限
定されないが、好ましくは１０〜２５であり、特に好ま
しくは１８〜２２である。また、(Ｂ)成分のＨＬＢは限
定されないが、好ましくは１０以上である。このような
(Ｂ)成分は、例えば、花王株式会社製のレオドールＴＷ
−Ｌ１０６、レオドールＴＷ−Ｌ１２０、エマゾールＬ
−１２０、レオドールスーパーＴＷ−Ｌ１２０として入
手可能である。
ウレートは本サスペンジョンの特徴的な成分であり、非
イオン性界面活性剤として作用し、本サスペンジョンの
安定性や化粧料や塗料等への分散性を向上させ、しかも
環境に与える影響や人体に与える影響が少ない成分であ
る。(Ｂ)成分中のエチレンオキサイドの付加モル数は限
定されないが、好ましくは１０〜２５であり、特に好ま
しくは１８〜２２である。また、(Ｂ)成分のＨＬＢは限
定されないが、好ましくは１０以上である。このような
(Ｂ)成分は、例えば、花王株式会社製のレオドールＴＷ
−Ｌ１０６、レオドールＴＷ−Ｌ１２０、エマゾールＬ
−１２０、レオドールスーパーＴＷ−Ｌ１２０として入
手可能である。
【００１６】本サスペジョン中、(Ｂ)成分の含有量は限
定されないが、好ましくは０.００１〜２０重量％であ
り、特に好ましくは０.０１〜１０重量％である。これ
は、(Ｂ)成分の含有量が上記範囲の下限未満であるサス
ペンジョンは安定性が低下したり、また化粧料や塗料等
への分散性が低下する傾向があるからであり、一方、上
記範囲の上限を超えるサスペンジョンは、その用途が限
定される懸念があるからである。
定されないが、好ましくは０.００１〜２０重量％であ
り、特に好ましくは０.０１〜１０重量％である。これ
は、(Ｂ)成分の含有量が上記範囲の下限未満であるサス
ペンジョンは安定性が低下したり、また化粧料や塗料等
への分散性が低下する傾向があるからであり、一方、上
記範囲の上限を超えるサスペンジョンは、その用途が限
定される懸念があるからである。
【００１７】(Ｃ)水は(Ａ)成分の分散媒であり、例え
ば、純水、イオン交換水を用いることができる。
ば、純水、イオン交換水を用いることができる。
【００１８】本サスペンジョンは、(Ａ)成分、(Ｂ)成
分、および(Ｃ)成分から少なくともなり、その他任意の
成分として、(Ｄ)一般式：
分、および(Ｃ)成分から少なくともなり、その他任意の
成分として、(Ｄ)一般式：
【化３】
で示されるフェノキシエタノール類を含有してもよい。
この(Ｄ)成分は(Ｂ)成分の界面活性能を向上させ、(Ｂ)
成分を減量しても、(Ａ)成分を安定性よく水中に分散で
き、さらに、防腐剤としても作用する。上式中のＲは水
素原子またはメチル基であり、好ましくは水素原子であ
る。また、上式中のｎは１〜１０の整数であり、好まし
くは１〜５の整数であり、特に好ましくは１である。こ
のような(Ｄ)成分の純度は限定されないが、好ましくは
９５重量％以上であり、さらに好ましくは９８重量％以
上であり、特に好ましくは９９重量％以上である。
この(Ｄ)成分は(Ｂ)成分の界面活性能を向上させ、(Ｂ)
成分を減量しても、(Ａ)成分を安定性よく水中に分散で
き、さらに、防腐剤としても作用する。上式中のＲは水
素原子またはメチル基であり、好ましくは水素原子であ
る。また、上式中のｎは１〜１０の整数であり、好まし
くは１〜５の整数であり、特に好ましくは１である。こ
のような(Ｄ)成分の純度は限定されないが、好ましくは
９５重量％以上であり、さらに好ましくは９８重量％以
上であり、特に好ましくは９９重量％以上である。
【００１９】本サスペンジョンにおいて、(Ｄ)成分の含
有量は限定されないが、(Ａ)成分、(Ｂ)成分、および
(Ｃ)成分の合計１００重量部に対して０.０１〜１０重
量部であることが好ましく、さらには、０.０１〜１重
量部であることが好ましく、特には、０.１〜１重量部
であることが好ましい。これは、(Ｄ)成分の含有量が上
記範囲の下限未満であるサスペンジョンは、(Ｂ)成分の
含有量を減量した場合に、サスペンジョンの安定性が低
下する懸念があるからであり、一方、上記範囲の上限を
超えるサスペンジョンは、その用途が限定される懸念が
あるからである。
有量は限定されないが、(Ａ)成分、(Ｂ)成分、および
(Ｃ)成分の合計１００重量部に対して０.０１〜１０重
量部であることが好ましく、さらには、０.０１〜１重
量部であることが好ましく、特には、０.１〜１重量部
であることが好ましい。これは、(Ｄ)成分の含有量が上
記範囲の下限未満であるサスペンジョンは、(Ｂ)成分の
含有量を減量した場合に、サスペンジョンの安定性が低
下する懸念があるからであり、一方、上記範囲の上限を
超えるサスペンジョンは、その用途が限定される懸念が
あるからである。
【００２０】また、本サスペンジョンには、その他任意
の成分として、例えば、エタノール、ｉ−プロパノー
ル、ｔ−ブタノール、エチレングリコール、プロピレン
グリコール、ジエチレングリコール等のアルコール；カ
ルボキシビニルポリマー、カルボキシメチルセルロース
ナトリウム等の水溶性高分子；その他、防腐剤、抗菌
剤、芳香剤、顔料を含有してもよい。
の成分として、例えば、エタノール、ｉ−プロパノー
ル、ｔ−ブタノール、エチレングリコール、プロピレン
グリコール、ジエチレングリコール等のアルコール；カ
ルボキシビニルポリマー、カルボキシメチルセルロース
ナトリウム等の水溶性高分子；その他、防腐剤、抗菌
剤、芳香剤、顔料を含有してもよい。
【００２１】本サスペンジョンを調製する方法は限定さ
れず、例えば、(Ｂ)成分、(Ｃ)成分、およびその他任意
の成分からなる水溶液中に架橋性シリコーン組成物を添
加して分散させた後、前記組成物を架橋する方法、ま
た、架橋のための触媒を除く架橋性シリコーン組成物を
(Ｂ)成分、(Ｃ)成分、およびその他任意の成分からなる
水溶液中に添加して分散させた後、前記触媒を添加する
ことにより、前記組成物を架橋する方法が挙げられる。
後者の方法において、架橋のための触媒はポリオキシエ
チレンソルビタンモノラウレート水溶液中に分散させた
状態で添加することが好ましい。
れず、例えば、(Ｂ)成分、(Ｃ)成分、およびその他任意
の成分からなる水溶液中に架橋性シリコーン組成物を添
加して分散させた後、前記組成物を架橋する方法、ま
た、架橋のための触媒を除く架橋性シリコーン組成物を
(Ｂ)成分、(Ｃ)成分、およびその他任意の成分からなる
水溶液中に添加して分散させた後、前記触媒を添加する
ことにより、前記組成物を架橋する方法が挙げられる。
後者の方法において、架橋のための触媒はポリオキシエ
チレンソルビタンモノラウレート水溶液中に分散させた
状態で添加することが好ましい。
【００２２】また、本サスペンジョンを調製するために
使用する架橋性シリコーン組成物としては、例えば、ヒ
ドロシリル化反応架橋性シリコーン組成物、縮合反応架
橋性シリコーン組成物、有機過酸化物架橋性シリコーン
組成物、紫外線架橋性シリコーン組成物が挙げられ、好
ましくはヒドロシリル化反応架橋性シリコーン組成物、
縮合反応架橋性シリコーン組成物である。
使用する架橋性シリコーン組成物としては、例えば、ヒ
ドロシリル化反応架橋性シリコーン組成物、縮合反応架
橋性シリコーン組成物、有機過酸化物架橋性シリコーン
組成物、紫外線架橋性シリコーン組成物が挙げられ、好
ましくはヒドロシリル化反応架橋性シリコーン組成物、
縮合反応架橋性シリコーン組成物である。
【００２３】このヒドロシリル化反応架橋性シリコーン
組成物としては、例えば、アルケニル基を一分子中に少
なくとも２個有するオルガノポリシロキサン、ケイ素原
子結合水素原子を一分子中に少なくとも２個有するオル
ガノポリシロキサン、および白金系触媒から少なくとも
なる組成物が挙げられる。
組成物としては、例えば、アルケニル基を一分子中に少
なくとも２個有するオルガノポリシロキサン、ケイ素原
子結合水素原子を一分子中に少なくとも２個有するオル
ガノポリシロキサン、および白金系触媒から少なくとも
なる組成物が挙げられる。
【００２４】また、この縮合反応架橋性シリコーン組成
物としては、例えば、ケイ素原子に結合する水酸基また
はアルコキシ基、オキシム基、アセトキシ基、アミノキ
シ基等の加水分解性基を一分子中に少なくとも２個有す
るオルガノポリシロキサン、ケイ素原子に結合するアル
コキシ基、オキシム基、アセトキシ基、アミノキシ基等
の加水分解性基を一分子中に少なくとも３個有するシラ
ン系架橋剤、および有機錫化合物、有機チタン化合物等
の縮合反応触媒から少なくともなる組成物が挙げられ、
特に、ケイ素原子に結合する水酸基またはアルコキシ基
を一分子中に少なくとも２個有するオルガノポリシロキ
サン、ケイ素原子に結合するアルコキシ基を一分子中に
少なくとも３個有するシラン系架橋剤、および有機錫化
合物、有機チタン化合物等の縮合反応触媒から少なくと
もなる脱アルコール縮合反応架橋性シリコーン組成物で
あることが好ましい。また、この組成物には、その他任
意の成分として、３−グリシドキシプロピルトリメトキ
シシラン、３−グリシドキシプロピルメチルジメトキシ
シラン、２−(３,４−エポキシシクロヘキシル)エチル
トリメトキシシラン、３−メタクリロキシプロピルトリ
メトキシシラン、３−メタクリロキシプロピルトリエト
キシシラン、３−アミノプロピルトリメトキシシラン、
Ｎ−(２−アミノエチル)−３−アミノプロピルトリメト
キシシラン等の有機官能性アルコキシシランが含有され
ていてもよい。
物としては、例えば、ケイ素原子に結合する水酸基また
はアルコキシ基、オキシム基、アセトキシ基、アミノキ
シ基等の加水分解性基を一分子中に少なくとも２個有す
るオルガノポリシロキサン、ケイ素原子に結合するアル
コキシ基、オキシム基、アセトキシ基、アミノキシ基等
の加水分解性基を一分子中に少なくとも３個有するシラ
ン系架橋剤、および有機錫化合物、有機チタン化合物等
の縮合反応触媒から少なくともなる組成物が挙げられ、
特に、ケイ素原子に結合する水酸基またはアルコキシ基
を一分子中に少なくとも２個有するオルガノポリシロキ
サン、ケイ素原子に結合するアルコキシ基を一分子中に
少なくとも３個有するシラン系架橋剤、および有機錫化
合物、有機チタン化合物等の縮合反応触媒から少なくと
もなる脱アルコール縮合反応架橋性シリコーン組成物で
あることが好ましい。また、この組成物には、その他任
意の成分として、３−グリシドキシプロピルトリメトキ
シシラン、３−グリシドキシプロピルメチルジメトキシ
シラン、２−(３,４−エポキシシクロヘキシル)エチル
トリメトキシシラン、３−メタクリロキシプロピルトリ
メトキシシラン、３−メタクリロキシプロピルトリエト
キシシラン、３−アミノプロピルトリメトキシシラン、
Ｎ−(２−アミノエチル)−３−アミノプロピルトリメト
キシシラン等の有機官能性アルコキシシランが含有され
ていてもよい。
【００２５】次に、本発明の架橋シリコーン粒子を含有
するオイルの水系エマルジョンを詳細に説明する。本エ
マルジョンは、(Ａ)架橋シリコーン粒子、(Ｅ)オイル、
(Ｂ)ポリオキシエチレンソルビタンモノラウレート、お
よび(Ｃ)水から少なくともなり、水中に(Ａ)成分、(Ｅ)
成分が独立して分散しているエマルジョンであってもよ
く、また、水中に分散している(Ｅ)成分の液滴中に(Ａ)
成分が含有されているエマルジョンであってもよい。本
エマルジョンとしては、特に、後者のエマルジョンであ
ることが好ましい。
するオイルの水系エマルジョンを詳細に説明する。本エ
マルジョンは、(Ａ)架橋シリコーン粒子、(Ｅ)オイル、
(Ｂ)ポリオキシエチレンソルビタンモノラウレート、お
よび(Ｃ)水から少なくともなり、水中に(Ａ)成分、(Ｅ)
成分が独立して分散しているエマルジョンであってもよ
く、また、水中に分散している(Ｅ)成分の液滴中に(Ａ)
成分が含有されているエマルジョンであってもよい。本
エマルジョンとしては、特に、後者のエマルジョンであ
ることが好ましい。
【００２６】(Ａ)架橋シリコーン粒子は本エマルジョン
の主成分であり、その平均粒径は０.１〜５００μｍで
あり、好ましくは０.１〜１００μｍであり、より好ま
しくは０.１〜５０μｍであり、特に好ましくは０.５〜
５０μｍである。これは、平均粒径が上記範囲の下限未
満である架橋シリコーン粒子を調製することが困難であ
るからであり、一方、平均粒径が上記範囲の上限を超え
る架橋シリコーン粒子は、得られるエマルジョンの安定
性が低下したり、化粧料や塗料等への分散性が低下する
傾向があるからである。(Ａ)成分の形状としては、例え
ば、球状、偏平形状、不定形状が挙げられ、化粧料や塗
料等への分散性が特に良好であることから球状であるこ
とが好ましい。また、(Ａ)成分の性状としては、例え
ば、硬質ゴム状、軟質ゴム状、ゲル状が挙げられる。
の主成分であり、その平均粒径は０.１〜５００μｍで
あり、好ましくは０.１〜１００μｍであり、より好ま
しくは０.１〜５０μｍであり、特に好ましくは０.５〜
５０μｍである。これは、平均粒径が上記範囲の下限未
満である架橋シリコーン粒子を調製することが困難であ
るからであり、一方、平均粒径が上記範囲の上限を超え
る架橋シリコーン粒子は、得られるエマルジョンの安定
性が低下したり、化粧料や塗料等への分散性が低下する
傾向があるからである。(Ａ)成分の形状としては、例え
ば、球状、偏平形状、不定形状が挙げられ、化粧料や塗
料等への分散性が特に良好であることから球状であるこ
とが好ましい。また、(Ａ)成分の性状としては、例え
ば、硬質ゴム状、軟質ゴム状、ゲル状が挙げられる。
【００２７】(Ｅ)オイルは本エマルジョンの主成分であ
る。このオイルは限定されないが、２５℃における粘度
が１００,０００mm2／s以下であるものが好ましく、さ
らには５０,０００mm2／s以下であるものが好ましく、
特には１０,０００mm2／s以下であるものが好ましい。
このようなオイルとしては、例えば、シリコーンオイ
ル、有機オイルが挙げられ、架橋シリコーン粒子に対す
る親和性が優れていることからシリコーンオイルである
ことが好ましい。このシリコーンオイルとしては前記と
同様のものが例示される。また、この有機オイルとして
は前記と同様のものが例示される。
る。このオイルは限定されないが、２５℃における粘度
が１００,０００mm2／s以下であるものが好ましく、さ
らには５０,０００mm2／s以下であるものが好ましく、
特には１０,０００mm2／s以下であるものが好ましい。
このようなオイルとしては、例えば、シリコーンオイ
ル、有機オイルが挙げられ、架橋シリコーン粒子に対す
る親和性が優れていることからシリコーンオイルである
ことが好ましい。このシリコーンオイルとしては前記と
同様のものが例示される。また、この有機オイルとして
は前記と同様のものが例示される。
【００２８】本エマルジョンにおいて、水中に分散して
いる(Ｅ)成分の液滴の粒径は限定されないが、その平均
粒径が０.１〜５００μｍであることが好ましく、さら
には、０.１〜１００μｍであることが好ましく、さら
には０.１〜５０μｍであることが好ましく、特には、
０.５〜５０μｍであることが好ましい。これは、液滴
の平均粒径が上記範囲の下限未満であるエマルジョンを
調製することが困難であるからであり、一方、液滴の平
均粒径が上記範囲の上限を超えるエマルジョンは安定性
が低下したり、化粧料や塗料等への分散性が低下する傾
向があるからである。また、本エマルジョンが、水中に
分散している(Ｅ)成分の液滴中に(Ａ)成分が含有されて
いるエマルジョンである場合には、(Ｅ)成分の液滴の粒
径は、(Ａ)成分の粒径より大きいことが必要である。
いる(Ｅ)成分の液滴の粒径は限定されないが、その平均
粒径が０.１〜５００μｍであることが好ましく、さら
には、０.１〜１００μｍであることが好ましく、さら
には０.１〜５０μｍであることが好ましく、特には、
０.５〜５０μｍであることが好ましい。これは、液滴
の平均粒径が上記範囲の下限未満であるエマルジョンを
調製することが困難であるからであり、一方、液滴の平
均粒径が上記範囲の上限を超えるエマルジョンは安定性
が低下したり、化粧料や塗料等への分散性が低下する傾
向があるからである。また、本エマルジョンが、水中に
分散している(Ｅ)成分の液滴中に(Ａ)成分が含有されて
いるエマルジョンである場合には、(Ｅ)成分の液滴の粒
径は、(Ａ)成分の粒径より大きいことが必要である。
【００２９】(Ｅ)成分の含有量は限定されず、(Ａ)成分
の吸油性に依存するが、(Ａ)成分と(Ｅ)成分の合計重量
に対し、好ましくは５０重量％以上であり、特に好まし
くは６０重量％以上である。これは、(Ｅ)成分の含有量
が上記範囲の下限未満であると、水中に分散している
(Ｅ)成分中に(Ａ)成分を含有することができなくなる懸
念があるからである。
の吸油性に依存するが、(Ａ)成分と(Ｅ)成分の合計重量
に対し、好ましくは５０重量％以上であり、特に好まし
くは６０重量％以上である。これは、(Ｅ)成分の含有量
が上記範囲の下限未満であると、水中に分散している
(Ｅ)成分中に(Ａ)成分を含有することができなくなる懸
念があるからである。
【００３０】本エマルジョン中、(Ａ)成分と(Ｅ)成分の
含有量は限定されないが、好ましくは２５〜９０重量％
の範囲内である。これは、(Ａ)成分と(Ｅ)成分の含有量
が上記範囲の下限未満であるエマルジョンは、その用途
が限定される懸念があるからであり、一方、上記範囲の
上限を超えるエマルジョンは取扱作業性が低下して、化
粧料や塗料等への分散性が低下する傾向があるからであ
る。
含有量は限定されないが、好ましくは２５〜９０重量％
の範囲内である。これは、(Ａ)成分と(Ｅ)成分の含有量
が上記範囲の下限未満であるエマルジョンは、その用途
が限定される懸念があるからであり、一方、上記範囲の
上限を超えるエマルジョンは取扱作業性が低下して、化
粧料や塗料等への分散性が低下する傾向があるからであ
る。
【００３１】(Ｂ)ポリオキシエチレンソルビタンモノラ
ウレートは本エマルジョンの特徴的な成分であり、非イ
オン性界面活性剤として作用し、本エマルジョンの安定
性や化粧料や塗料等への分散性を向上させ、しかも環境
に与える影響や人体に与える影響が少ない成分である。
(Ｂ)成分中のエチレンオキサイドの付加モル数は限定さ
れないが、好ましくは１０〜２５であり、特に好ましく
は１８〜２２である。また、(Ｂ)成分のＨＬＢは限定さ
れないが、好ましくは１０以上である。このような(Ｂ)
成分は、例えば、花王株式会社製のレオドールＴＷ−Ｌ
１０６、レオドールＴＷ−Ｌ１２０、エマゾールＬ−１
２０、レオドールスーパーＴＷ−Ｌ１２０として入手可
能である。
ウレートは本エマルジョンの特徴的な成分であり、非イ
オン性界面活性剤として作用し、本エマルジョンの安定
性や化粧料や塗料等への分散性を向上させ、しかも環境
に与える影響や人体に与える影響が少ない成分である。
(Ｂ)成分中のエチレンオキサイドの付加モル数は限定さ
れないが、好ましくは１０〜２５であり、特に好ましく
は１８〜２２である。また、(Ｂ)成分のＨＬＢは限定さ
れないが、好ましくは１０以上である。このような(Ｂ)
成分は、例えば、花王株式会社製のレオドールＴＷ−Ｌ
１０６、レオドールＴＷ−Ｌ１２０、エマゾールＬ−１
２０、レオドールスーパーＴＷ−Ｌ１２０として入手可
能である。
【００３２】本エマルジョン中、(Ｂ)成分の含有量は限
定されないが、好ましくは０.００１〜２０重量％であ
り、特に好ましくは０.０１〜１０重量％である。これ
は、(Ｂ)成分の含有量が上記範囲の下限未満であるエマ
ルジョンは安定性が低下したり、また化粧料や塗料等へ
の分散性が低下する傾向があるからであり、一方、上記
範囲の上限を超えるエマルジョンは、その用途が限定さ
れる懸念があるからである。
定されないが、好ましくは０.００１〜２０重量％であ
り、特に好ましくは０.０１〜１０重量％である。これ
は、(Ｂ)成分の含有量が上記範囲の下限未満であるエマ
ルジョンは安定性が低下したり、また化粧料や塗料等へ
の分散性が低下する傾向があるからであり、一方、上記
範囲の上限を超えるエマルジョンは、その用途が限定さ
れる懸念があるからである。
【００３３】(Ｃ)水は(Ａ)成分および(Ｅ)成分の分散媒
であり、例えば、純水、イオン交換水を用いることがで
きる。
であり、例えば、純水、イオン交換水を用いることがで
きる。
【００３４】本エマルジョンは、(Ａ)成分、(Ｅ)成分、
(Ｂ)成分、および(Ｃ)成分から少なくともなり、その他
任意の成分として、(Ｄ)一般式：
(Ｂ)成分、および(Ｃ)成分から少なくともなり、その他
任意の成分として、(Ｄ)一般式：
【化４】
で示されるフェノキシエタノール類を含有してもよい。
この(Ｄ)成分は(Ｂ)成分の界面活性能を向上させ、(Ｂ)
成分を減量しても、(Ａ)成分、および(Ｅ)成分を安定性
よく水中に分散させることができ、さらに防腐剤として
も作用する。上式中のＲは水素原子またはメチル基であ
り、好ましくは水素原子である。また、上式中のｎは１
〜１０の整数であり、好ましくは１〜５の整数であり、
特に好ましくは１である。このような(Ｄ)成分の純度は
限定されないが、好ましくは９５重量％以上であり、さ
らに好ましくは９８重量％以上であり、特に好ましくは
９９重量％以上である。
この(Ｄ)成分は(Ｂ)成分の界面活性能を向上させ、(Ｂ)
成分を減量しても、(Ａ)成分、および(Ｅ)成分を安定性
よく水中に分散させることができ、さらに防腐剤として
も作用する。上式中のＲは水素原子またはメチル基であ
り、好ましくは水素原子である。また、上式中のｎは１
〜１０の整数であり、好ましくは１〜５の整数であり、
特に好ましくは１である。このような(Ｄ)成分の純度は
限定されないが、好ましくは９５重量％以上であり、さ
らに好ましくは９８重量％以上であり、特に好ましくは
９９重量％以上である。
【００３５】本エマルジョンにおいて、(Ｄ)成分の含有
量は限定されないが、(Ａ)成分、(Ｅ)成分、(Ｂ)成分、
および(Ｃ)成分の合計１００重量部に対して０.０１〜
１０重量部であることが好ましく、さらには、０.０１
〜１重量部であることが好ましく、特には、０.１〜１
重量部であることが好ましい。これは、(Ｄ)成分の含有
量が上記範囲の下限未満であるエマルジョンは、(Ｂ)成
分の含有量を減量した場合に、エマルジョンの安定性が
低下する懸念があるからであり、一方、上記範囲の上限
を超えるエマルジョンは、その用途が限定される懸念が
あるからである。
量は限定されないが、(Ａ)成分、(Ｅ)成分、(Ｂ)成分、
および(Ｃ)成分の合計１００重量部に対して０.０１〜
１０重量部であることが好ましく、さらには、０.０１
〜１重量部であることが好ましく、特には、０.１〜１
重量部であることが好ましい。これは、(Ｄ)成分の含有
量が上記範囲の下限未満であるエマルジョンは、(Ｂ)成
分の含有量を減量した場合に、エマルジョンの安定性が
低下する懸念があるからであり、一方、上記範囲の上限
を超えるエマルジョンは、その用途が限定される懸念が
あるからである。
【００３６】また、本エマルジョンには、その他任意の
成分として、例えば、エタノール、ｉ−プロパノール、
ｔ−ブタノール、エチレングリコール、プロピレングリ
コール、ジエチレングリコール等のアルコール；カルボ
キシビニルポリマー、カルボキシメチルセルロースナト
リウム等の水溶性高分子；その他、防腐剤、抗菌剤、芳
香剤、顔料を含有してもよい。
成分として、例えば、エタノール、ｉ−プロパノール、
ｔ−ブタノール、エチレングリコール、プロピレングリ
コール、ジエチレングリコール等のアルコール；カルボ
キシビニルポリマー、カルボキシメチルセルロースナト
リウム等の水溶性高分子；その他、防腐剤、抗菌剤、芳
香剤、顔料を含有してもよい。
【００３７】本エマルジョンを調製する方法は限定され
ず、例えば、(Ｂ)成分、(Ｃ)成分、およびその他任意の
成分からなる水溶液中に(Ｅ)成分を含有する架橋性シリ
コーン組成物を添加して分散させた後、前記組成物を架
橋する方法、また、架橋のための触媒を除き、(Ｅ)成分
を含有する架橋性シリコーン組成物を(Ｂ)成分、(Ｃ)成
分、およびその他任意の成分からなる水溶液中に添加し
て分散させた後、前記触媒を添加することにより、前記
組成物を架橋する方法が挙げられる。後者の方法におい
て、架橋のための触媒はポリオキシエチレンソルビタン
モノラウレート水溶液中に分散させた状態で添加するこ
とが好ましい。
ず、例えば、(Ｂ)成分、(Ｃ)成分、およびその他任意の
成分からなる水溶液中に(Ｅ)成分を含有する架橋性シリ
コーン組成物を添加して分散させた後、前記組成物を架
橋する方法、また、架橋のための触媒を除き、(Ｅ)成分
を含有する架橋性シリコーン組成物を(Ｂ)成分、(Ｃ)成
分、およびその他任意の成分からなる水溶液中に添加し
て分散させた後、前記触媒を添加することにより、前記
組成物を架橋する方法が挙げられる。後者の方法におい
て、架橋のための触媒はポリオキシエチレンソルビタン
モノラウレート水溶液中に分散させた状態で添加するこ
とが好ましい。
【００３８】また、本エマルジョンを調製するために使
用する架橋性シリコーン組成物としては、例えば、ヒド
ロシリル化反応架橋性シリコーン組成物、縮合反応架橋
性シリコーン組成物、有機過酸化物架橋性シリコーン組
成物、紫外線架橋性シリコーン組成物が挙げられ、好ま
しくはヒドロシリル化反応架橋性シリコーン組成物、縮
合反応架橋性シリコーン組成物である。このヒドロシリ
ル化反応架橋性シリコーン組成物としては、前記と同様
の組成物が例示される。また、この縮合反応架橋性シリ
コーン組成物としては、前記と同様の組成物が例示され
る。
用する架橋性シリコーン組成物としては、例えば、ヒド
ロシリル化反応架橋性シリコーン組成物、縮合反応架橋
性シリコーン組成物、有機過酸化物架橋性シリコーン組
成物、紫外線架橋性シリコーン組成物が挙げられ、好ま
しくはヒドロシリル化反応架橋性シリコーン組成物、縮
合反応架橋性シリコーン組成物である。このヒドロシリ
ル化反応架橋性シリコーン組成物としては、前記と同様
の組成物が例示される。また、この縮合反応架橋性シリ
コーン組成物としては、前記と同様の組成物が例示され
る。
【００３９】本発明の架橋シリコーン粒子の水系サスペ
ンジョンや架橋シリコーン粒子を含有するオイルの水系
エマルジョンは、安定性が優れ、しかも、環境に与える
影響や人体に与える影響が少なく、化粧料や塗料等への
分散性が優れ、これら配合物への架橋シリコーン粒子の
添加効果を十分に発揮することができるので、化粧料原
料や塗料原料として有用である。
ンジョンや架橋シリコーン粒子を含有するオイルの水系
エマルジョンは、安定性が優れ、しかも、環境に与える
影響や人体に与える影響が少なく、化粧料や塗料等への
分散性が優れ、これら配合物への架橋シリコーン粒子の
添加効果を十分に発揮することができるので、化粧料原
料や塗料原料として有用である。
【００４０】
【実施例】本発明の架橋シリコーン粒子の水系サスペン
ジョンおよび架橋シリコーン粒子を含有するオイルの水
系エマルジョンを実施例により詳細に説明する。なお、
粘度は２５℃における値である。また、サスペンジョン
およびエマルジョンについて下記の通り評価した。
ジョンおよび架橋シリコーン粒子を含有するオイルの水
系エマルジョンを実施例により詳細に説明する。なお、
粘度は２５℃における値である。また、サスペンジョン
およびエマルジョンについて下記の通り評価した。
【００４１】［サスペンジョン中の架橋シリコーン粒子
の平均粒径］サスペンジョンをレーザー回折式粒度分布
測定装置(株式会社堀場製作所製のＬＡ−５００)により
測定して、得られたメジアン径(累積分布の５０％に相
当する粒径：５０％粒径)を架橋シリコーン粒子の平均
粒径とした。 ［エマルジョン中のオイル液滴の平均粒径］エマルジョ
ンをレーザー回折式粒度分布測定装置(株式会社堀場製
作所製のＬＡ−５００)により測定して、得られたメジ
アン径(累積分布の５０％に相当する粒径：５０％粒径)
をオイル液滴の平均粒径とした。 ［エマルジョン中の架橋シリコーン粒子の平均粒径］エ
マルジョンから水を除去して得られた架橋シリコーン粒
子を含有するオイル組成物を光学顕微鏡により観察し
て、１０個の架橋シリコーン粒子の粒径の平均値を求め
た。 ［サスペンジョンまたはエマルジョンの安定性］サスペ
ンジョンまたはエマルジョンを固形分濃度が５０重量％
となるように水で希釈した後、内径１４mm×深さ１０５
mmのガラス製円筒管に１１.５ｇ注ぎ込んだ。次いで、
この円筒管を遠心分離機に装着し、２０００rpmで２分
間遠心分離した後、分離した水層の厚さを測定した。こ
の分離した水層の厚さによりサスペンジョンまたはエマ
ルジョンの安定性を評価した。なお、この厚さが大きい
ほど、安定性が乏しいことを示している。
の平均粒径］サスペンジョンをレーザー回折式粒度分布
測定装置(株式会社堀場製作所製のＬＡ−５００)により
測定して、得られたメジアン径(累積分布の５０％に相
当する粒径：５０％粒径)を架橋シリコーン粒子の平均
粒径とした。 ［エマルジョン中のオイル液滴の平均粒径］エマルジョ
ンをレーザー回折式粒度分布測定装置(株式会社堀場製
作所製のＬＡ−５００)により測定して、得られたメジ
アン径(累積分布の５０％に相当する粒径：５０％粒径)
をオイル液滴の平均粒径とした。 ［エマルジョン中の架橋シリコーン粒子の平均粒径］エ
マルジョンから水を除去して得られた架橋シリコーン粒
子を含有するオイル組成物を光学顕微鏡により観察し
て、１０個の架橋シリコーン粒子の粒径の平均値を求め
た。 ［サスペンジョンまたはエマルジョンの安定性］サスペ
ンジョンまたはエマルジョンを固形分濃度が５０重量％
となるように水で希釈した後、内径１４mm×深さ１０５
mmのガラス製円筒管に１１.５ｇ注ぎ込んだ。次いで、
この円筒管を遠心分離機に装着し、２０００rpmで２分
間遠心分離した後、分離した水層の厚さを測定した。こ
の分離した水層の厚さによりサスペンジョンまたはエマ
ルジョンの安定性を評価した。なお、この厚さが大きい
ほど、安定性が乏しいことを示している。
【００４２】［実施例１］約２０mm2／sの環状ジメチル
シロキサン混合物を２.５重量％含有する、４００mm2／
sの分子鎖両末端ジメチルビニルシロキシ基封鎖ジメチ
ルポリシロキサン９４.８重量部、および５０mm2／sの
分子鎖両末端トリメチルシロキシ基封鎖ジメチルシロキ
サン・メチルハイドロジェンシロキサン共重合体(ケイ
素原子結合水素原子の含有量＝０.３１重量％)５.２重
量部(前記ジメチルポリシロキサン中のビニル基に対す
るケイ素原子結合水素原子のモル比が０.９５となる量)
を均一に混合した後、コロイドミルにより、ポリオキシ
エチレンソルビタンモノラウレート(花王株式会社製の
レオドールスーパーＴＷ−Ｌ１２０；ＨＬＢ＝１６.
７：エチレンオキサイドの付加モル数＝２０)１.０重量
部、および純水３０重量部からなる水溶液中に乳化した
後、純水３０.９重量部で希釈して３種のシリコーン組
成物の水系エマルジョンを調製した。
シロキサン混合物を２.５重量％含有する、４００mm2／
sの分子鎖両末端ジメチルビニルシロキシ基封鎖ジメチ
ルポリシロキサン９４.８重量部、および５０mm2／sの
分子鎖両末端トリメチルシロキシ基封鎖ジメチルシロキ
サン・メチルハイドロジェンシロキサン共重合体(ケイ
素原子結合水素原子の含有量＝０.３１重量％)５.２重
量部(前記ジメチルポリシロキサン中のビニル基に対す
るケイ素原子結合水素原子のモル比が０.９５となる量)
を均一に混合した後、コロイドミルにより、ポリオキシ
エチレンソルビタンモノラウレート(花王株式会社製の
レオドールスーパーＴＷ−Ｌ１２０；ＨＬＢ＝１６.
７：エチレンオキサイドの付加モル数＝２０)１.０重量
部、および純水３０重量部からなる水溶液中に乳化した
後、純水３０.９重量部で希釈して３種のシリコーン組
成物の水系エマルジョンを調製した。
【００４３】また、白金の１,３−ジビニルテトラメチ
ルジシロキサン錯体の１,３−ジビニルテトラメチルジ
シロキサンとイソプロピルアルコールの混合溶液１重量
部を、イオン交換水２７重量部および前記ポリオキシエ
チレンソルビタンモノラウレート０.３重量部からなる
水溶液中に均一に攪拌して、平均粒径が０.３μｍであ
る白金触媒の水系エマルジョンを調製した。
ルジシロキサン錯体の１,３−ジビニルテトラメチルジ
シロキサンとイソプロピルアルコールの混合溶液１重量
部を、イオン交換水２７重量部および前記ポリオキシエ
チレンソルビタンモノラウレート０.３重量部からなる
水溶液中に均一に攪拌して、平均粒径が０.３μｍであ
る白金触媒の水系エマルジョンを調製した。
【００４４】次に、上記シリコーン組成物の水系エマル
ジョンに上記白金触媒の水系エマルジョン(シリコーン
組成物に対して白金金属が重量単位で５ppmとなる量)を
加えて均一に攪拌した後、１日静置することによりシリ
コーン組成物をヒドロシリル化反応により架橋させて架
橋シリコーン粒子の水系サスペンジョンを調製した。こ
の架橋シリコーン粒子の平均粒径、およびサスペンジョ
ンの安定性を表１に示した。
ジョンに上記白金触媒の水系エマルジョン(シリコーン
組成物に対して白金金属が重量単位で５ppmとなる量)を
加えて均一に攪拌した後、１日静置することによりシリ
コーン組成物をヒドロシリル化反応により架橋させて架
橋シリコーン粒子の水系サスペンジョンを調製した。こ
の架橋シリコーン粒子の平均粒径、およびサスペンジョ
ンの安定性を表１に示した。
【００４５】［実施例２］約２０mm2／sの環状ジメチル
シロキサン混合物を２.５重量％含有する、４００mm2／
sの分子鎖両末端ジメチルビニルシロキシ基封鎖ジメチ
ルポリシロキサン９４.８重量部、および５０mm2／sの
分子鎖両末端トリメチルシロキシ基封鎖ジメチルシロキ
サン・メチルハイドロジェンシロキサン共重合体(ケイ
素原子結合水素原子の含有量＝０.３１重量％)５.２重
量部(前記ジメチルポリシロキサン中のビニル基に対す
るケイ素原子結合水素原子のモル比が０.９５となる量)
を均一に混合した後、コロイドミルにより、ポリオキシ
エチレンソルビタンモノラウレート(花王株式会社製の
レオドールスーパーＴＷ−Ｌ１２０；ＨＬＢ＝１６.
７：エチレンオキサイドの付加モル数＝２０)１.０重量
部、および純水２０重量部からなる水溶液中に乳化した
後、純水３０.９重量部で希釈して３種のシリコーン組
成物の水系エマルジョンを調製した。
シロキサン混合物を２.５重量％含有する、４００mm2／
sの分子鎖両末端ジメチルビニルシロキシ基封鎖ジメチ
ルポリシロキサン９４.８重量部、および５０mm2／sの
分子鎖両末端トリメチルシロキシ基封鎖ジメチルシロキ
サン・メチルハイドロジェンシロキサン共重合体(ケイ
素原子結合水素原子の含有量＝０.３１重量％)５.２重
量部(前記ジメチルポリシロキサン中のビニル基に対す
るケイ素原子結合水素原子のモル比が０.９５となる量)
を均一に混合した後、コロイドミルにより、ポリオキシ
エチレンソルビタンモノラウレート(花王株式会社製の
レオドールスーパーＴＷ−Ｌ１２０；ＨＬＢ＝１６.
７：エチレンオキサイドの付加モル数＝２０)１.０重量
部、および純水２０重量部からなる水溶液中に乳化した
後、純水３０.９重量部で希釈して３種のシリコーン組
成物の水系エマルジョンを調製した。
【００４６】また、白金の１,３−ジビニルテトラメチ
ルジシロキサン錯体の１,３−ジビニルテトラメチルジ
シロキサンとイソプロピルアルコールの混合溶液１重量
部を、イオン交換水２７重量部および前記ポリオキシエ
チレンソルビタンモノラウレート０.３重量部からなる
水溶液中に均一に攪拌して、平均粒径が０.３μｍであ
る白金触媒の水系エマルジョンを調製した。
ルジシロキサン錯体の１,３−ジビニルテトラメチルジ
シロキサンとイソプロピルアルコールの混合溶液１重量
部を、イオン交換水２７重量部および前記ポリオキシエ
チレンソルビタンモノラウレート０.３重量部からなる
水溶液中に均一に攪拌して、平均粒径が０.３μｍであ
る白金触媒の水系エマルジョンを調製した。
【００４７】次に、上記シリコーン組成物の水系エマル
ジョンに上記白金触媒の水系エマルジョン(シリコーン
組成物に対して白金金属が重量単位で５ppmとなる量)を
加えて均一に攪拌した後、１日静置することによりシリ
コーン組成物をヒドロシリル化反応により架橋させて架
橋シリコーン粒子の水系サスペンジョンを調製した。こ
の架橋シリコーン粒子の平均粒径、およびサスペンジョ
ンの安定性を表１に示した。
ジョンに上記白金触媒の水系エマルジョン(シリコーン
組成物に対して白金金属が重量単位で５ppmとなる量)を
加えて均一に攪拌した後、１日静置することによりシリ
コーン組成物をヒドロシリル化反応により架橋させて架
橋シリコーン粒子の水系サスペンジョンを調製した。こ
の架橋シリコーン粒子の平均粒径、およびサスペンジョ
ンの安定性を表１に示した。
【００４８】［実施例３］約２０mm2／sの環状ジメチル
シロキサン混合物を２.５重量％含有する、４００mm2／
sの分子鎖両末端ジメチルビニルシロキシ基封鎖ジメチ
ルポリシロキサン９４.８重量部、および５０mm2／sの
分子鎖両末端トリメチルシロキシ基封鎖ジメチルシロキ
サン・メチルハイドロジェンシロキサン共重合体(ケイ
素原子結合水素原子の含有量＝０.３１重量％)５.２重
量部(前記ジメチルポリシロキサン中のビニル基に対す
るケイ素原子結合水素原子のモル比が０.９５となる量)
を均一に混合した後、コロイドミルにより、ポリオキシ
エチレンソルビタンモノラウレート(花王株式会社製の
レオドールスーパーＴＷ−Ｌ１２０；ＨＬＢ＝１６.
７：エチレンオキサイドの付加モル数＝２０)１.０重量
部、および純水１５重量部からなる水溶液中に乳化した
後、純水３０.９重量部で希釈して３種のシリコーン組
成物の水系エマルジョンを調製した。
シロキサン混合物を２.５重量％含有する、４００mm2／
sの分子鎖両末端ジメチルビニルシロキシ基封鎖ジメチ
ルポリシロキサン９４.８重量部、および５０mm2／sの
分子鎖両末端トリメチルシロキシ基封鎖ジメチルシロキ
サン・メチルハイドロジェンシロキサン共重合体(ケイ
素原子結合水素原子の含有量＝０.３１重量％)５.２重
量部(前記ジメチルポリシロキサン中のビニル基に対す
るケイ素原子結合水素原子のモル比が０.９５となる量)
を均一に混合した後、コロイドミルにより、ポリオキシ
エチレンソルビタンモノラウレート(花王株式会社製の
レオドールスーパーＴＷ−Ｌ１２０；ＨＬＢ＝１６.
７：エチレンオキサイドの付加モル数＝２０)１.０重量
部、および純水１５重量部からなる水溶液中に乳化した
後、純水３０.９重量部で希釈して３種のシリコーン組
成物の水系エマルジョンを調製した。
【００４９】また、白金の１,３−ジビニルテトラメチ
ルジシロキサン錯体の１,３−ジビニルテトラメチルジ
シロキサンとイソプロピルアルコールの混合溶液１重量
部を、イオン交換水２７重量部および前記ポリオキシエ
チレンソルビタンモノラウレート０.３重量部からなる
水溶液中に均一に攪拌して、平均粒径が０.３μｍであ
る白金触媒の水系エマルジョンを調製した。
ルジシロキサン錯体の１,３−ジビニルテトラメチルジ
シロキサンとイソプロピルアルコールの混合溶液１重量
部を、イオン交換水２７重量部および前記ポリオキシエ
チレンソルビタンモノラウレート０.３重量部からなる
水溶液中に均一に攪拌して、平均粒径が０.３μｍであ
る白金触媒の水系エマルジョンを調製した。
【００５０】次に、上記シリコーン組成物の水系エマル
ジョンに上記白金触媒の水系エマルジョン(シリコーン
組成物に対して白金金属が重量単位で５ppmとなる量)を
加えて均一に攪拌した後、１日静置することによりシリ
コーン組成物をヒドロシリル化反応により架橋させて架
橋シリコーン粒子の水系サスペンジョンを調製した。こ
れらの架橋シリコーン粒子の平均粒径、およびサスペン
ジョンの安定性を表１に示した。
ジョンに上記白金触媒の水系エマルジョン(シリコーン
組成物に対して白金金属が重量単位で５ppmとなる量)を
加えて均一に攪拌した後、１日静置することによりシリ
コーン組成物をヒドロシリル化反応により架橋させて架
橋シリコーン粒子の水系サスペンジョンを調製した。こ
れらの架橋シリコーン粒子の平均粒径、およびサスペン
ジョンの安定性を表１に示した。
【００５１】［比較例１］実施例１において、ポリオキ
シエチレンソルビタンモノラウレートの代わりにポリオ
キシエチレンソルビタンモノオレート(花王株式会社製
のレオドールスーパーＴＷ−Ｏ１２０：ＨＬＢ＝１５.
０：エチレンオキサイドの付加モル数＝２０)を用いた
以外は実施例１と同様にして架橋シリコーン粒子の水系
サスペンジョンを調製した。この架橋シリコーン粒子の
平均粒径、およびサスペンジョンの安定性を表１に示し
た。
シエチレンソルビタンモノラウレートの代わりにポリオ
キシエチレンソルビタンモノオレート(花王株式会社製
のレオドールスーパーＴＷ−Ｏ１２０：ＨＬＢ＝１５.
０：エチレンオキサイドの付加モル数＝２０)を用いた
以外は実施例１と同様にして架橋シリコーン粒子の水系
サスペンジョンを調製した。この架橋シリコーン粒子の
平均粒径、およびサスペンジョンの安定性を表１に示し
た。
【００５２】［比較例２］実施例２において、ポリオキ
シエチレンソルビタンモノラウレートの代わりにポリオ
キシエチレンソルビタンモノオレート(花王株式会社製
のレオドールスーパーＴＷ−Ｏ１２０：ＨＬＢ＝１５.
０：エチレンオキサイドの付加モル数＝２０)を用いた
以外は実施例２と同様にして架橋シリコーン粒子の水系
サスペンジョンを調製した。この架橋シリコーン粒子の
平均粒径、およびサスペンジョンの安定性を表１に示し
た。
シエチレンソルビタンモノラウレートの代わりにポリオ
キシエチレンソルビタンモノオレート(花王株式会社製
のレオドールスーパーＴＷ−Ｏ１２０：ＨＬＢ＝１５.
０：エチレンオキサイドの付加モル数＝２０)を用いた
以外は実施例２と同様にして架橋シリコーン粒子の水系
サスペンジョンを調製した。この架橋シリコーン粒子の
平均粒径、およびサスペンジョンの安定性を表１に示し
た。
【００５３】［比較例３］実施例３において、ポリオキ
シエチレンソルビタンモノラウレートの代わりにポリオ
キシエチレンソルビタンモノオレート(花王株式会社製
のレオドールスーパーＴＷ−Ｏ１２０：ＨＬＢ＝１５.
０：エチレンオキサイドの付加モル数＝２０)を用いた
以外は実施例３と同様にして架橋シリコーン粒子の水系
サスペンジョンを調製した。この架橋シリコーン粒子の
平均粒径、およびサスペンジョンの安定性を表１に示し
た。
シエチレンソルビタンモノラウレートの代わりにポリオ
キシエチレンソルビタンモノオレート(花王株式会社製
のレオドールスーパーＴＷ−Ｏ１２０：ＨＬＢ＝１５.
０：エチレンオキサイドの付加モル数＝２０)を用いた
以外は実施例３と同様にして架橋シリコーン粒子の水系
サスペンジョンを調製した。この架橋シリコーン粒子の
平均粒径、およびサスペンジョンの安定性を表１に示し
た。
【００５４】［比較例４］実施例１において、ポリオキ
シエチレンソルビタンモノラウレートの代わりにポリオ
キシエチレンソルビタンモノステアレート(花王株式会
社製のレオドールスーパーＴＷ−Ｓ１２０：ＨＬＢ＝１
４.９：エチレンオキサイドの付加モル数＝２０)を用い
た以外は実施例１と同様にして架橋シリコーン粒子の水
系サスペンジョンを調製した。この架橋シリコーン粒子
の平均粒径、およびサスペンジョンの安定性を表１に示
した。
シエチレンソルビタンモノラウレートの代わりにポリオ
キシエチレンソルビタンモノステアレート(花王株式会
社製のレオドールスーパーＴＷ−Ｓ１２０：ＨＬＢ＝１
４.９：エチレンオキサイドの付加モル数＝２０)を用い
た以外は実施例１と同様にして架橋シリコーン粒子の水
系サスペンジョンを調製した。この架橋シリコーン粒子
の平均粒径、およびサスペンジョンの安定性を表１に示
した。
【００５５】［比較例５］実施例３において、ポリオキ
シエチレンソルビタンモノラウレートの代わりにポリオ
キシエチレンソルビタンモノステアレート(花王株式会
社製のレオドールスーパーＴＷ−Ｓ１２０：ＨＬＢ＝１
４.９：エチレンオキサイドの付加モル数＝２０)を用い
た以外は実施例３と同様にして架橋シリコーン粒子の水
系サスペンジョンを調製した。この架橋シリコーン粒子
の平均粒径、およびサスペンジョンの安定性を表１に示
した。
シエチレンソルビタンモノラウレートの代わりにポリオ
キシエチレンソルビタンモノステアレート(花王株式会
社製のレオドールスーパーＴＷ−Ｓ１２０：ＨＬＢ＝１
４.９：エチレンオキサイドの付加モル数＝２０)を用い
た以外は実施例３と同様にして架橋シリコーン粒子の水
系サスペンジョンを調製した。この架橋シリコーン粒子
の平均粒径、およびサスペンジョンの安定性を表１に示
した。
【００５６】
【表１】
【００５７】［実施例４］約２０mm2／sの環状ジメチル
シロキサン混合物を２.５重量％含有する、４００mm2／
sの分子鎖両末端ジメチルビニルシロキシ基封鎖ジメチ
ルポリシロキサン９４.８重量部、および５０mm2／sの
分子鎖両末端トリメチルシロキシ基封鎖ジメチルシロキ
サン・メチルハイドロジェンシロキサン共重合体(ケイ
素原子結合水素原子の含有量＝０.３１重量％)５.２重
量部(前記ジメチルポリシロキサン中のビニル基に対す
るケイ素原子結合水素原子のモル比が０.９５となる量)
を均一に混合した後、コロイドミルにより、ポリオキシ
エチレンソルビタンモノラウレート(花王株式会社製の
レオドールスーパーＴＷ−Ｌ１２０：ＨＬＢ＝１６.
７：エチレンオキサイドの付加モル数＝２０)１.０重量
部、式：
シロキサン混合物を２.５重量％含有する、４００mm2／
sの分子鎖両末端ジメチルビニルシロキシ基封鎖ジメチ
ルポリシロキサン９４.８重量部、および５０mm2／sの
分子鎖両末端トリメチルシロキシ基封鎖ジメチルシロキ
サン・メチルハイドロジェンシロキサン共重合体(ケイ
素原子結合水素原子の含有量＝０.３１重量％)５.２重
量部(前記ジメチルポリシロキサン中のビニル基に対す
るケイ素原子結合水素原子のモル比が０.９５となる量)
を均一に混合した後、コロイドミルにより、ポリオキシ
エチレンソルビタンモノラウレート(花王株式会社製の
レオドールスーパーＴＷ−Ｌ１２０：ＨＬＢ＝１６.
７：エチレンオキサイドの付加モル数＝２０)１.０重量
部、式：
【化５】
で示されるフェノキシエタノール(四日市合成株式会社
製社製のＰＨＥ−Ｓ；純度９２〜９４重量％)０.８重量
部、および純水３０.０重量部からなる水溶液中に乳化
し、さらにエタノール７.１重量部、前記フェノキシエ
タノール０.８重量部、および純水１８.９重量部からな
る水溶液を添加してシリコーン組成物の水系エマルジョ
ンを調製した。
製社製のＰＨＥ−Ｓ；純度９２〜９４重量％)０.８重量
部、および純水３０.０重量部からなる水溶液中に乳化
し、さらにエタノール７.１重量部、前記フェノキシエ
タノール０.８重量部、および純水１８.９重量部からな
る水溶液を添加してシリコーン組成物の水系エマルジョ
ンを調製した。
【００５８】また、白金の１,３−ジビニルテトラメチ
ルジシロキサン錯体の１,３−ジビニルテトラメチルジ
シロキサンとイソプロピルアルコールの混合溶液１重量
部を、イオン交換水２７重量部および前記ポリオキシエ
チレンソルビタンモノラウレート０.３重量部からなる
水溶液中に均一に攪拌して、平均粒径が０.３μｍであ
る白金触媒の水系エマルジョンを調製した。
ルジシロキサン錯体の１,３−ジビニルテトラメチルジ
シロキサンとイソプロピルアルコールの混合溶液１重量
部を、イオン交換水２７重量部および前記ポリオキシエ
チレンソルビタンモノラウレート０.３重量部からなる
水溶液中に均一に攪拌して、平均粒径が０.３μｍであ
る白金触媒の水系エマルジョンを調製した。
【００５９】次に、上記シリコーン組成物の水系エマル
ジョンに上記白金触媒の水系エマルジョン(シリコーン
組成物に対して白金金属が重量単位で５ppmとなる量)を
加えて均一に攪拌した後、１日静置することによりシリ
コーン組成物をヒドロシリル化反応により架橋させて架
橋シリコーン粒子の水系サスペンジョンを調製した。こ
の架橋シリコーン粒子の平均粒径は４.０μｍであっ
た。また、このサスペンジョンの安定性について、分離
した水層の厚さは４mmであった。
ジョンに上記白金触媒の水系エマルジョン(シリコーン
組成物に対して白金金属が重量単位で５ppmとなる量)を
加えて均一に攪拌した後、１日静置することによりシリ
コーン組成物をヒドロシリル化反応により架橋させて架
橋シリコーン粒子の水系サスペンジョンを調製した。こ
の架橋シリコーン粒子の平均粒径は４.０μｍであっ
た。また、このサスペンジョンの安定性について、分離
した水層の厚さは４mmであった。
【００６０】［実施例５］４００mm2／sの分子鎖両末端
ジメチルビニルシロキシ基封鎖メチルビニルシロキサン
・ジメチルシロキサン共重合体(ビニル基の含有量＝１.
１８重量％)１８.０２重量部、５５mm2／sの分子鎖両末
端トリメチルシロキシ基封鎖ジメチルシロキサン・メチ
ルハイドロジェンシロキサン共重合体(ケイ素原子結合
水素原子の含有量＝０.４８重量％)１.９８重量部(前記
メチルビニルシロキサン・ジメチルシロキサン共重合体
中のビニル基に対するケイ素原子結合水素原子のモル比
が０.９５となる量)、および１００mm2／sの分子鎖両末
端トリメチルシロキシ基封鎖ジメチルポリシロキサン８
０重量部を均一に混合した後、コロイドミルにより、ポ
リオキシエチレンソルビタンモノラウレート(花王株式
会社製のレオドールスーパーＴＷ−Ｌ１２０：ＨＬＢ＝
１６.７：エチレンオキサイドの付加モル数＝２０)１.
０重量部、および純水１５重量部からなる水溶液中に乳
化し、さらに、エタノール７.０３重量部、式：
ジメチルビニルシロキシ基封鎖メチルビニルシロキサン
・ジメチルシロキサン共重合体(ビニル基の含有量＝１.
１８重量％)１８.０２重量部、５５mm2／sの分子鎖両末
端トリメチルシロキシ基封鎖ジメチルシロキサン・メチ
ルハイドロジェンシロキサン共重合体(ケイ素原子結合
水素原子の含有量＝０.４８重量％)１.９８重量部(前記
メチルビニルシロキサン・ジメチルシロキサン共重合体
中のビニル基に対するケイ素原子結合水素原子のモル比
が０.９５となる量)、および１００mm2／sの分子鎖両末
端トリメチルシロキシ基封鎖ジメチルポリシロキサン８
０重量部を均一に混合した後、コロイドミルにより、ポ
リオキシエチレンソルビタンモノラウレート(花王株式
会社製のレオドールスーパーＴＷ−Ｌ１２０：ＨＬＢ＝
１６.７：エチレンオキサイドの付加モル数＝２０)１.
０重量部、および純水１５重量部からなる水溶液中に乳
化し、さらに、エタノール７.０３重量部、式：
【化６】
で示されるフェノキシエタノール(四日市合成株式会社
製社製のＰＨＥ−Ｓ；純度９２〜９４重量％)０.６３重
量部、および純水３３.４１重量部からなる水溶液を添
加してシリコーン組成物の水系エマルジョンを調製し
た。
製社製のＰＨＥ−Ｓ；純度９２〜９４重量％)０.６３重
量部、および純水３３.４１重量部からなる水溶液を添
加してシリコーン組成物の水系エマルジョンを調製し
た。
【００６１】また、白金の１,３−ジビニルテトラメチ
ルジシロキサン錯体の１,３−ジビニルテトラメチルジ
シロキサンとイソプロピルアルコールの混合溶液１重量
部を、イオン交換水２７重量部および前記ポリオキシエ
チレンソルビタンモノラウレート０.３重量部からなる
水溶液中に均一に分散させて、平均粒径が０.３μｍで
ある白金触媒の水系エマルジョンを調製した。
ルジシロキサン錯体の１,３−ジビニルテトラメチルジ
シロキサンとイソプロピルアルコールの混合溶液１重量
部を、イオン交換水２７重量部および前記ポリオキシエ
チレンソルビタンモノラウレート０.３重量部からなる
水溶液中に均一に分散させて、平均粒径が０.３μｍで
ある白金触媒の水系エマルジョンを調製した。
【００６２】次に、上記シリコーン組成物の水系エマル
ジョンに上記白金触媒の水系エマルジョン(シリコーン
組成物に対して白金金属が重量単位で５ppmとなる量)を
加えて均一に攪拌した後、１日静置することによりシリ
コーン組成物をヒドロシリル化反応により架橋させて、
水中に分散しているシリコーンオイル液滴中に架橋シリ
コーン粒子を含有したシリコーンオイルの水系エマルジ
ョンを調製した。架橋シリコーン粒子の平均粒径、エマ
ルジョン中のシリコーンオイル液滴の平均粒径、および
エマルジョンの安定性を表２に示した。
ジョンに上記白金触媒の水系エマルジョン(シリコーン
組成物に対して白金金属が重量単位で５ppmとなる量)を
加えて均一に攪拌した後、１日静置することによりシリ
コーン組成物をヒドロシリル化反応により架橋させて、
水中に分散しているシリコーンオイル液滴中に架橋シリ
コーン粒子を含有したシリコーンオイルの水系エマルジ
ョンを調製した。架橋シリコーン粒子の平均粒径、エマ
ルジョン中のシリコーンオイル液滴の平均粒径、および
エマルジョンの安定性を表２に示した。
【００６３】［実施例６］４００mm2／sの分子鎖両末端
ジメチルビニルシロキシ基封鎖メチルビニルシロキサン
・ジメチルシロキサン共重合体(ビニル基の含有量＝１.
１８重量％)１８.０２重量部、５５mm2／sの分子鎖両末
端トリメチルシロキシ基封鎖ジメチルシロキサン・メチ
ルハイドロジェンシロキサン共重合体(ケイ素原子結合
水素原子の含有量＝０.４８重量％)１.９８重量部(前記
メチルビニルシロキサン・ジメチルシロキサン共重合体
中のビニル基に対するケイ素原子結合水素原子のモル比
が０.９５となる量)、および１００mm2／sの分子鎖両末
端トリメチルシロキシ基封鎖ジメチルポリシロキサン８
０重量部を均一に混合した後、コロイドミルにより、ポ
リオキシエチレンソルビタンモノラウレート(花王株式
会社製のレオドールスーパーＴＷ−Ｌ１２０：ＨＬＢ＝
１６.７：エチレンオキサイドの付加モル数＝２０)１.
０重量部、式：
ジメチルビニルシロキシ基封鎖メチルビニルシロキサン
・ジメチルシロキサン共重合体(ビニル基の含有量＝１.
１８重量％)１８.０２重量部、５５mm2／sの分子鎖両末
端トリメチルシロキシ基封鎖ジメチルシロキサン・メチ
ルハイドロジェンシロキサン共重合体(ケイ素原子結合
水素原子の含有量＝０.４８重量％)１.９８重量部(前記
メチルビニルシロキサン・ジメチルシロキサン共重合体
中のビニル基に対するケイ素原子結合水素原子のモル比
が０.９５となる量)、および１００mm2／sの分子鎖両末
端トリメチルシロキシ基封鎖ジメチルポリシロキサン８
０重量部を均一に混合した後、コロイドミルにより、ポ
リオキシエチレンソルビタンモノラウレート(花王株式
会社製のレオドールスーパーＴＷ−Ｌ１２０：ＨＬＢ＝
１６.７：エチレンオキサイドの付加モル数＝２０)１.
０重量部、式：
【化７】
で示されるフェノキシエタノール(四日市合成株式会社
製社製のＰＨＥ−Ｓ；純度９２〜９４重量％)０.６３重
量部、および純水１５重量部からなる水溶液中に乳化
し、さらにエタノール７.０３重量部、前記フェノキシ
エタノール０.６３重量部、および純水３３.４１重量部
を混合してシリコーン組成物の水系エマルジョンを調製
した。
製社製のＰＨＥ−Ｓ；純度９２〜９４重量％)０.６３重
量部、および純水１５重量部からなる水溶液中に乳化
し、さらにエタノール７.０３重量部、前記フェノキシ
エタノール０.６３重量部、および純水３３.４１重量部
を混合してシリコーン組成物の水系エマルジョンを調製
した。
【００６４】また、白金の１,３−ジビニルテトラメチ
ルジシロキサン錯体の１,３−ジビニルテトラメチルジ
シロキサンとイソプロピルアルコールの混合溶液１重量
部を、イオン交換水２７重量部および前記ポリオキシエ
チレンソルビタンモノラウレート０.３重量部からなる
水溶液中に均一に分散させて、平均粒径が０.３μｍで
ある白金触媒の水系エマルジョンを調製した。
ルジシロキサン錯体の１,３−ジビニルテトラメチルジ
シロキサンとイソプロピルアルコールの混合溶液１重量
部を、イオン交換水２７重量部および前記ポリオキシエ
チレンソルビタンモノラウレート０.３重量部からなる
水溶液中に均一に分散させて、平均粒径が０.３μｍで
ある白金触媒の水系エマルジョンを調製した。
【００６５】次に、上記シリコーン組成物の水系エマル
ジョンに上記白金触媒の水系エマルジョン(シリコーン
組成物に対して白金金属が重量単位で５ppmとなる量)を
加えて均一に攪拌した後、１日静置することによりシリ
コーン組成物をヒドロシリル化反応により架橋させて、
水中に分散しているシリコーンオイル液滴中に架橋シリ
コーン粒子を含有したシリコーンオイルの水系エマルジ
ョンを調製した。架橋シリコーン粒子の平均粒径、エマ
ルジョン中のシリコーンオイル液滴の平均粒径、および
エマルジョンの安定性を表２に示した。
ジョンに上記白金触媒の水系エマルジョン(シリコーン
組成物に対して白金金属が重量単位で５ppmとなる量)を
加えて均一に攪拌した後、１日静置することによりシリ
コーン組成物をヒドロシリル化反応により架橋させて、
水中に分散しているシリコーンオイル液滴中に架橋シリ
コーン粒子を含有したシリコーンオイルの水系エマルジ
ョンを調製した。架橋シリコーン粒子の平均粒径、エマ
ルジョン中のシリコーンオイル液滴の平均粒径、および
エマルジョンの安定性を表２に示した。
【００６６】
【表２】
【００６７】［実施例７］分子鎖両末端ジメチルヒドロ
キシシロキシ基封鎖ジメチルポリシロキサン（ジメチル
シロキサン単位の繰り返し結合数は平均１１である。）
８４.７重量部、エチルポリシリケート１０.５重量部、
および３−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン
４.８重量部を均一に混合した後、コロイドミルによ
り、ポリオキシエチレンソルビタンモノラウレート(花
王株式会社製のレオドールスーパーＴＷ−Ｌ１２０：Ｈ
ＬＢ＝１６.７：エチレンオキサイドの付加モル数＝２
０)１.５重量部、および純水２８.５重量部からなる水
溶液中に乳化し、さらに純水２７重量部で希釈してシリ
コーン組成物の水系エマルジョンを調製した。
キシシロキシ基封鎖ジメチルポリシロキサン（ジメチル
シロキサン単位の繰り返し結合数は平均１１である。）
８４.７重量部、エチルポリシリケート１０.５重量部、
および３−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン
４.８重量部を均一に混合した後、コロイドミルによ
り、ポリオキシエチレンソルビタンモノラウレート(花
王株式会社製のレオドールスーパーＴＷ−Ｌ１２０：Ｈ
ＬＢ＝１６.７：エチレンオキサイドの付加モル数＝２
０)１.５重量部、および純水２８.５重量部からなる水
溶液中に乳化し、さらに純水２７重量部で希釈してシリ
コーン組成物の水系エマルジョンを調製した。
【００６８】また、オクチル酸錫１重量部を、前記ポリ
オキシエチレンソルビタンモノラウレート０.２重量
部、および純水８.８重量部からなる水溶液中に均一に
分散させて、平均粒径が約１.０μｍである錫触媒の水
系エマルジョンを調製した。
オキシエチレンソルビタンモノラウレート０.２重量
部、および純水８.８重量部からなる水溶液中に均一に
分散させて、平均粒径が約１.０μｍである錫触媒の水
系エマルジョンを調製した。
【００６９】次に、上記シリコーン組成物の水系エマル
ジョンに上記錫触媒の水系エマルジョンを加えて均一に
攪拌した後、１日静置することによりシリコーン組成物
を脱アルコール縮合反応により架橋させて架橋シリコー
ン粒子の水系サスペンジョンを調製した。架橋シリコー
ン粒子の平均粒径、サスペンジョンの安定性を表３に示
した。
ジョンに上記錫触媒の水系エマルジョンを加えて均一に
攪拌した後、１日静置することによりシリコーン組成物
を脱アルコール縮合反応により架橋させて架橋シリコー
ン粒子の水系サスペンジョンを調製した。架橋シリコー
ン粒子の平均粒径、サスペンジョンの安定性を表３に示
した。
【００７０】［比較例６］実施例７において、ポリオキ
シエチレンソルビタンモノラウレートの代わりにポリオ
キシエチレンソルビタンモノステアレート(花王株式会
社製のレオドールスーパーＴＷ−Ｓ１２０：ＨＬＢ＝１
４.９：エチレンオキサイドの付加モル数＝２０)を用い
た以外は実施例７と同様にして架橋シリコーン粒子の水
系サスペンジョンを調製した。架橋シリコーン粒子の平
均粒径、サスペンジョンの安定性を表３に示した。
シエチレンソルビタンモノラウレートの代わりにポリオ
キシエチレンソルビタンモノステアレート(花王株式会
社製のレオドールスーパーＴＷ−Ｓ１２０：ＨＬＢ＝１
４.９：エチレンオキサイドの付加モル数＝２０)を用い
た以外は実施例７と同様にして架橋シリコーン粒子の水
系サスペンジョンを調製した。架橋シリコーン粒子の平
均粒径、サスペンジョンの安定性を表３に示した。
【００７１】
【表３】
【００７２】
【発明の効果】本発明の架橋シリコーン粒子の水系サス
ペンジョン、および架橋シリコーン粒子を含有するオイ
ルの水系エマルジョンは、安定性が優れ、しかも、環境
に与える影響や人体に与える影響が少ないという特徴が
ある。
ペンジョン、および架橋シリコーン粒子を含有するオイ
ルの水系エマルジョンは、安定性が優れ、しかも、環境
に与える影響や人体に与える影響が少ないという特徴が
ある。
─────────────────────────────────────────────────────
フロントページの続き
(51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ テーマコート゛(参考）
Ｃ０８Ｋ 5/06 Ｃ０８Ｋ 5/06
Ｃ０８Ｌ 71/02 Ｃ０８Ｌ 71/02
Ｆターム(参考） 4C083 AB051 AB052 AC172 AC181
AC182 AC441 AC442 AD151
AD152 AD162 AD172 CC01
DD23 DD27 DD35 EE01 EE09
4J002 CH012 CP041 CP051 CP091
CP161 ED056 FD312 FD316
GB00 GH01 HA06
Claims (10)
- 【請求項１】 (Ａ)平均粒径０.１〜５００μｍの架橋
シリコーン粒子、(Ｂ)ポリオキシエチレンソルビタンモ
ノラウレート、および(Ｃ)水から少なくともなる架橋シ
リコーン粒子の水系サスペンジョン。 - 【請求項２】 (Ａ)成分が非架橋オイルを含有する架橋
シリコーン粒子であることを特徴とする、請求項１記載
の水系サスペンジョン。 - 【請求項３】 (Ｂ)成分のエチレンオキサイド付加モル
数が１０〜２５であることを特徴とする、請求項１記載
の水系サスペンジョン。 - 【請求項４】 (Ｂ)成分のＨＬＢが１０以上であること
を特徴とする、請求項１記載の水系サスペンジョン。 - 【請求項５】 さらに、(Ｄ)一般式： 【化１】 （式中、Ｒは水素原子またはメチル基であり、ｎは１〜
１０の整数である。）で示されるフェノキシエタノール
類を含有することを特徴とする、請求項１記載の水系サ
スペンジョン。 - 【請求項６】 (Ａ)平均粒径０.１〜５００μｍの架橋
シリコーン粒子、(Ｅ)オイル、(Ｂ)ポリオキシエチレン
ソルビタンモノラウレート、および(Ｃ)水から少なくと
もなる架橋シリコーン粒子を含有するオイルの水系エマ
ルジョン。 - 【請求項７】 水中に分散している(Ｅ)成分の液滴中に
(Ａ)成分が含有されていることを特徴とする、請求項６
記載の水系エマルジョン。 - 【請求項８】 (Ｂ)成分のエチレンオキサイド付加モル
数が１０〜２５であることを特徴とする、請求項６記載
の水系エマルジョン。 - 【請求項９】 (Ｂ)成分のＨＬＢが１０以上であること
を特徴とする、請求項６記載の水系エマルジョン。 - 【請求項１０】 さらに、(Ｄ)一般式： 【化２】 （式中、Ｒは水素原子またはメチル基であり、ｎは１〜
１０の整数である。）で示されるフェノキシエタノール
類を含有することを特徴とする、請求項６記載の水系エ
マルジョン。
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| JP2001198497A JP5337333B2 (ja) | 2001-06-29 | 2001-06-29 | 架橋シリコーン粒子の水系サスペンジョンおよび架橋シリコーン粒子を含有するオイルの水系エマルジョン |
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| US10/482,621 US7276556B2 (en) | 2001-06-29 | 2002-05-20 | Aqueous suspension of cross-linked silicone particles and aqueous emulsion of oil containing cross-linked silicone particles |
| EP02780929A EP1417253B1 (en) | 2001-06-29 | 2002-05-20 | Aqueous suspension of cross-linked silicone particles and aqueous emulsion of oil containing cross-linked silicone particles |
| BR0210694-9A BR0210694A (pt) | 2001-06-29 | 2002-05-20 | Suspensão aquosa de partìculas de silicone entrecruzadas e emulsão aquosa e partìculas de silicone entrecruzadas contendo óleo |
| PCT/JP2002/004863 WO2003002637A1 (en) | 2001-06-29 | 2002-05-20 | Aqueous suspension of cross-linked silicone particles and aqueous emulsion of oil containing cross-linked silicone particles |
| AT02780929T ATE396223T1 (de) | 2001-06-29 | 2002-05-20 | Wässrige suspension von teilchen aus vernetztem silikon und wässrige emulsion von ölhaltigen teilchen aus vernetztem silikon |
| DE60226743T DE60226743D1 (de) | 2001-06-29 | 2002-05-20 | Wässrige suspension von teilchen aus vernetztem silikon und wässrige emulsion von ölhaltigen teilchen aus vernetztem silikon |
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|---|---|
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| JP5337333B2 JP5337333B2 (ja) | 2013-11-06 |
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| JP2001198497A Expired - Lifetime JP5337333B2 (ja) | 2001-06-29 | 2001-06-29 | 架橋シリコーン粒子の水系サスペンジョンおよび架橋シリコーン粒子を含有するオイルの水系エマルジョン |
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| JP2005008591A (ja) * | 2003-06-20 | 2005-01-13 | Pola Chem Ind Inc | 乳化・可溶化皮膚外用剤 |
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| JP2017538016A (ja) * | 2014-12-19 | 2017-12-21 | ダウ コーニング コーポレーションＤｏｗ Ｃｏｒｎｉｎｇ Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ | 縮合架橋粒子の調製方法 |
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| JP5539689B2 (ja) * | 2009-09-14 | 2014-07-02 | 東レ・ダウコーニング株式会社 | エマルジョン、その製造方法、および架橋性シリコーン組成物 |
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| JP2001139416A (ja) * | 1999-11-16 | 2001-05-22 | Dow Corning Toray Silicone Co Ltd | 化粧品原料、化粧品、および化粧品の製造方法 |
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| JPH10175816A (ja) | 1996-12-18 | 1998-06-30 | Toray Dow Corning Silicone Co Ltd | 化粧品原料、化粧品、および化粧品の製造方法 |
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- 2001-06-29 JP JP2001198497A patent/JP5337333B2/ja not_active Expired - Lifetime
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2002
- 2002-05-20 WO PCT/JP2002/004863 patent/WO2003002637A1/en active IP Right Grant
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