KR100884495B1 - 가교결합된 실리콘 입자의 수성 현탁액 및 가교결합된 실리콘 입자를 함유하는 오일의 수성 유액 - Google Patents

가교결합된 실리콘 입자의 수성 현탁액 및 가교결합된 실리콘 입자를 함유하는 오일의 수성 유액 Download PDF

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Abstract

본 발명은, 평균 직경이 0.1 내지 500㎛인 가교결합된 실리콘 입자(A), 폴리옥시에틸렌 소르비탄 모노라우레이트(B) 및 물(C)을 포함하는, 가교결합된 실리콘 입자의 수성 현탁액에 관한 것이다. 그리고, 제2 양태에서는, 평균 직경이 0.1 내지 500㎛인 가교결합된 실리콘 입자(A), 폴리옥시에틸렌 소르비탄 모노라우레이트(B), 물(C) 및 오일(E)을 포함하는, 가교결합된 실리콘 입자의 수성 유액이 제공된다.
가교결합된 실리콘 입자, 수성 현탁액, 수성 유액, 폴리옥시에틸렌 소르비탄 모노라우레이트.

Description

가교결합된 실리콘 입자의 수성 현탁액 및 가교결합된 실리콘 입자를 함유하는 오일의 수성 유액{Aqueous suspension of cross-linked silicone particles and aqueous emulsion of oil containing cross-linked silicone particles}
기술 분야
본 발명은 가교결합된 실리콘 입자의 수성 현탁액 및 가교결합된 실리콘 입자의 수성 유액에 관한 것이다. 보다 특히, 본 발명은, 우수한 안정성을 특징으로 하고 사람의 건강과 환경에 악영향을 미치지 않는, 가교결합된 실리콘 입자의 수성 현탁액 및 가교결합된 실리콘 입자의 수성 유액에 관한 것이다.
배경 기술
일본 공개특허공보 제(소)63-309565호 및 일본 공개특허공보 제(평)11-140191호에는, 가교결합된 실리콘 입자, 계면활성제 및 물을 기본적으로 함유하는 가교결합된 실리콘 입자의 수성 현탁액이 기재되어 있다. 게다가, 일본 공개특허공보 제2000-281903호에는, 가교결합된 실리콘 입자를 함유하는 오일의 수성 유액이 기술되어 있다. 일본 공개특허공보 제(평)5-9409호에는, 피막에 무광택 특성을 부여하기 위해, 수성 피막 조성물에 상술한 현탁액을 첨가하는 것이 제안되어 있다. 일본 공개특허공보 제10-139624호 및 일본 공개특허공보 제10-175816호에는, 화장품 재료의 도포 특성을 향상시키기 위해 화장품 재료에 상술한 현탁액을 첨가하는 것이 제안되어 있다.
상술한 현탁액 및 유액은, 비이온성 계면활성제, 음이온성 계면활성제, 양이온성 계면활성제, 양쪽성 계면활성제 또는 상기 혼합물로부터 제조된 계면활성제를 사용하여 제조될 수도 있다. 비이온성 계면활성제의 사용은, 이들이 화장품 재료 속에서 실리콘 입자와 오일을 보다 잘 분산시키기 때문에 유리하다. 그러나, 현탁액이나 유액에 안정성을 부여하고, 특정 배합물에서의 현탁액이나 유액의 분산성을 향상시키고, 환경에 대한 악영향을 감소시키려면, 계면활성제를 적절하게 선택해야 한다. 예를 들면, 탄소수 12 내지 15의 알킬 폴리에테르는 환경적으로 유해한 화학 물질인데, 폐기물 중의 이의 존재는 지정된 특정 물질에 대한 PRTR(Pollutant Release and Transfer Register: 오염 물질 배출 이동 등록)의 요건에 따라 제한되어야 한다. 더욱이, 화장품에서 동물성 지방 원료의 계면활성제, 예를 들면, 우지와 같은 원료로부터 제조된 계면활성제의 사용, 특히 올레일 그룹 및 세틸 그룹 또는 유사한 알킬 그룹을 함유하는 계면활성제의 사용은, 2000년 12월 12일에 발행된 문헌[참조: On Assurance and Quality of Pharmaceutical and Products Manufactured from Raw Material of Beef or other Animal Origin]에서 후생성 의약안전국장의 통지에 의해 제한된다.
상기 문제점을 해결하고자 하는 연구에 기초하여, 본 발명자들은, 가교결합된 실리콘 입자의 수성 현탁액 또는 가교결합된 실리콘 입자를 함유하는 오일의 수성 유액이 폴리옥시에틸렌 소르비탄 모노라우레이트 형태의 계면활성제와 함께 사용되는 경우, 상술한 문제점을 해결할 수 있음을 밝혀내었다. 보다 구체적으로, 본 발명의 목적은, 안정성이 우수하고 환경 및 사람의 건강에 미치는 악영향이 감소됨을 특징으로 하는, 가교결합된 실리콘 입자의 수성 현탁액 또는 가교결합된 실리콘 입자를 함유하는 오일의 수성 유액을 제공하는 것이다.
발명의 기재
본 발명은, 평균 직경이 0.1 내지 500㎛인 가교결합된 실리콘 입자(A), 폴리옥시에틸렌 소르비탄 모노라우레이트(B) 및 물(C)을 포함하는, 가교결합된 실리콘 입자의 수성 현탁액에 관한 것이다. 그리고, 제2 양태에서는, 평균 직경이 0.1 내지 500㎛인 가교결합된 실리콘 입자(A), 폴리옥시에틸렌 소르비탄 모노라우레이트(B), 물(C) 및 오일(E)을 포함하는, 가교결합된 실리콘 입자의 수성 유액에 관한 것이다.
본 발명은, 평균 직경이 0.1 내지 500㎛인 가교결합된 실리콘 입자(A), 폴리옥시에틸렌 소르비탄 모노라우레이트(B) 및 물(C)을 포함하는, 가교결합된 실리콘 입자의 수성 현탁액에 관한 것이다. 그리고, 제2 양태에서는, 평균 직경이 0.1 내지 500㎛인 가교결합된 실리콘 입자(A), 폴리옥시에틸렌 소르비탄 모노라우레이트(B), 물(C) 및 오일(E)을 포함하는, 가교결합된 실리콘 입자의 수성 유액에 관한 것이다.
본 발명은 또한 가교결합된 실리콘 입자의 수성 현탁액을 기준으로 하여 상세하게 설명될 것이다. 가교결합된 실리콘 입자(A)는 상술한 현탁액의 주요 성분이다. 이들의 평균 직경은, 0.1 내지 500㎛, 바람직하게는 0.1 내지 100㎛, 보다 바람직하게는 0.1 내지 50㎛, 더욱 보다 바람직하게는 0.5 내지 50㎛이다. 가교결합된 실리콘 입자의 평균 직경이 제시된 하한선 이하인 경우, 현탁액을 제조하는 것이 어려워질 것이다. 한편, 실리콘 입자의 평균 직경이 제시된 상한선을 초과하는 경우, 수득된 현탁액은 안정성이 소실되거나, 화장품이나 도료의 분산액에 보다 덜 적합해진다. 성분(A)의 입자는 구형, 편평한 형태 또는 불규칙한 형태일 수도 있다. 구형은 분산액에 대하여 보다 양호한 조건을 제공한다. 입자는 고형 고무, 연질 고무 또는 겔과 유사한 상태일 수도 있다.
성분(A)는 가교결합되지 않은 오일을 추가로 포함할 수 있다. 상술한 오일의 형태에 관한 특별한 제한은 없지만, 오일의 점도는 25℃에서 100,000mm2/s 이하, 바람직하게는 50,000mm2/s 이하, 보다 바람직하게는 10,000mm2/s 이하인 것이 제시된다. 이러한 오일은, 예를 들면 실리콘 오일 또는 유기 오일일 수도 있다. 실리콘 오일은 가교결합된 실리콘 입자에 대한 친화성이 보다 우수하기 때문에 바람직하다.
상술한 실리콘 오일은 선형, 부분적으로 분지된 선형, 사이클릭 또는 분지된 분자 구조를 가질 수 있다. 선형 또는 사이클릭 분자 구조가 바람직하다. 당해 실리콘 오일은 분자 양 말단이 트리메틸실록시 그룹으로 캡핑된 디메틸폴리실록산; 사이클릭 디메틸실록산; 메틸 그룹의 일부가 에틸, 프로필, 부틸 또는 유사한 알킬 그룹, 페닐 또는 2,2,2-트리플루오로프로필 그룹로 치환된 실리콘 오일; 또는 이들의 혼합물로 나타낼 수 있다.
본 발명에 유용한 유기 오일의 예는 다음과 같다: 액체 파라핀, 이소-파라핀, 헥실 라우레이트, 이소프로필 미리스테이트, 미리스틸 미리스테이트, 세틸 미리스테이트, 2-옥틸도데실 미리스테이트, 이소프로필 팔미테이트, 2-에틸헥실 팔미테이트, 부틸 스테아레이트, 데실 올레에이트, 2-옥틸도데실 올레에이트, 미리스틸 락테이트, 라놀린 아세테이트, 스테아릴 알콜, 세토스테아릴 알콜, 올레일 알콜, 아보카도 오일, 아몬드 오일, 올리브 오일, 카카오 오일, 호호바 오일, 참기름, 홍화유, 대두유, 동백유, 스쿠알렌, 파섹 오일(parsec oil), 피마자유, 면실유, 코코넛 오일, 폴리프로필렌 모노올레에이트, 네오펜틸글리콜-2-에틸헥사노에이트, 트리글리세라이드 이소스테아레이트, 야자유 지방산의 트리글리세라이드, 폴리옥시에틸렌 라우릴 에테르 및 폴리옥시프로필렌 세틸 에테르.
성분(A)에 사용하는 오일의 양에 관한 어떠한 특별한 제한도 없다. 그러나, 오일은 성분(A) 100중량부당 80중량부 이하, 바람직하게는 50중량부 이하의 양으로 사용할 것이 제시된다. 오일을 제시된 상한선을 초과하는 양으로 사용하는 경우, 가교결합된 실리콘 입자를 제조하는 것이 어려울 것이다. 게다가, 이 경우, 후술하는 가교결합된 실리콘 입자를 함유하는 오일의 수성 유액을 제조하기가 어려울 것이다.
본 발명의 현탁액 중의 성분(A)의 함량에 관한 어떠한 특별한 제한도 없다. 그러나, 성분(A)를 25 내지 80중량%의 양으로 사용하는 것이 바람직하다. 이는 성분(A)의 함량이 제시된 하한값 이하인 경우, 유액의 실제 적용 범위가 제한될 수 있기 때문이다. 그러나, 성분(A)의 함량이 제시된 상한값을 초과하는 경우, 현탁액을 취급하고, 화장품 및 도료에 분산시키는 것이 어려울 것이다.
폴리옥시에틸렌 소르비탄 모노라우레이트(B)는 현탁액의 중요한 특징적인 성분이다. 이는 현탁액에 안정성을 부여하고, 화장품 및 도료에서의 현탁액의 분산성을 향상시키는 동시에, 사람의 건강과 환경에 미치는 영향을 감소시키는 비이온성 계면활성제로서 사용된다. 성분(B)의 에틸렌 옥사이드 부가 몰 수에 관해서는 어떠한 특별한 제한도 없다. 그러나, 이 몰 수는 10 내지 25, 바람직하게는 18 내지 22의 범위 내에 있을 것이 제시된다. 마찬가지로, 성분(B)의 HLB(친수성-친유성 밸런스)에 대하여 어떠한 제한도 없으나, 제시된 값은 10 이상이어야 한다. 성분(B)는, 레오돌(REODOL) TW-L106, 레오돌 TW-L120, 에마솔(EMASOL) L-120 및 레오돌 수퍼(REODOL SUPER)-TW-L120이라는 상품명으로 가오 코포레이션 리미티드(Kao Co., Ltd.)에 의해 시판된다.
본 발명의 현탁액 중의 성분(B)의 양에 대한 어떠한 특별한 제한도 없으나, 당해 성분을 0.001 내지 20중량%, 바람직하게는 0.01 내지 10중량%의 양으로 사용할 것이 제시된다. 이는 성분(B)의 함량이 제시된 하한선 이하이면, 현탁액의 안정성이 소실되고 화장품 및 도료에서의 분산성이 불량해질 것이기 때문이다. 그러나, 성분(B)의 함량이 제시된 상한선을 초과하는 경우, 현탁액의 실제 적용 범위가 제한될 것이다.
성분(C)인 물은 성분(A)가 분산되는 매질이다. 당해 매질은, 예를 들면 순수 또는 이온교환수로 대표될 수 있다.
본 발명의 현탁액은 성분(A), 성분(B) 및 성분(C)를 포함한다. 경우에 따라, 다음의 화학식 I로 나타낸 페녹시에탄올을 성분(D)로서 사용할 수 있다.
Figure 112003050176185-pct00001
성분(D)는, 현탁액 중의 성분(B)의 양이 감소하더라도 성분(A)가 양호한 안정성으로 물에 분산될 수 있도록 성분(B)의 계면활성 성질을 향상시킨다. 게다가, 성분(D)는 또한 방부제로서 사용될 수도 있다. 상기 화학식 I에서, R은 수소 원자 또는 메틸 그룹이고(수소 원자가 바람직하다), n은 1 내지 10, 바람직하게는 1 내지 5, 보다 바람직하게는 1의 정수이다. 성분(D)의 순도에 대하여 어떠한 특별한 제한도 없다. 그러나, 성분(D)의 순도는 95중량% 이상, 바람직하게는 98중량% 이상, 보다 바람직하게는 99중량% 이상으로 제시된다.
본 발명의 현탁액에 사용하는 성분(D)의 양에 대하여 어떠한 특별한 제한도 없다. 그러나, 성분(D)를, 성분(A), 성분(B) 및 성분(C) 전체의 각각 100중량부당 0.01 내지 10중량부, 바람직하게는 0.01 내지 1중량부, 보다 바람직하게는 0.1 내지 1중량부의 양으로 사용할 것이 제시된다. 성분(D)를 제시된 범위의 하한선 이하의 양으로 사용하는 경우, 본 발명의 현탁액은, 특히 성분(B)의 양이 적은 경우 안정성이 낮을 것이다. 한편, 성분(D)의 함량이 제시된 범위의 상한선을 초과하는 경우, 현탁액의 실제 적용 범위가 제한될 것이다.
경우에 따라, 본 발명의 현탁액은, 에탄올, i-프로판올, t-부탄올, 에틸렌 글리콜, 프로필렌 글리콜, 디에틸렌 글리콜 또는 유사한 알콜과 같은 기타 적합한 성분들; 카복시비닐 중합체, 카복시메틸셀룰로스 나트륨 또는 유사한 수용성 중합체; 및 방부제, 항균제, 방향제 및 안료를 함유할 수 있다.
본 발명의 현탁액의 제조에 적합한 방법에 관하여 어떠한 특별한 제한도 없다. 예를 들면, 당해 조성물은, 경우에 따라 기타 적합한 첨가제와 함께, 성분(B) 및 성분(C)의 수용액에 가교결합성 실리콘 조성물을 첨가한 후 가교결합될 수 있거나, 가교결합성 조성물을, 경우에 따라 적합한 첨가제와 함께, 성분(B) 및 성분(C)의 수용액에 첨가하고, 촉매없이 용액에 분산시켜, 이후 첨가되거나 가교결합을 수행할 수 있다. 후자의 제2 방법에서는, 가교결합 촉매가 폴리옥시에틸렌 모노라우레이트의 수용액에 분산액의 형태로 첨가될 수 있다.
본 발명의 현탁액의 제조에 적합한 가교결합성 실리콘 조성물은 다음과 같다: 하이드로실릴화 반응형 가교결합성 실리콘 조성물, 축합반응형 가교결합성 조성물, 유기 과산화물에 의해 가교결합이 촉진되는 조성물 및 자외선의 영향하에 가교결합 가능한 조성물. 하이드로실릴화 반응형 가교결합성 실리콘 조성물이 가장 적합하다.
예를 들면, 하이드로실릴화 반응형 가교결합성 실리콘 조성물은 적어도 이하의 성분들로 구성될 수 있다: 하나의 분자 내에 알케닐 그룹을 2개 이상 갖는 오가노폴리실록산, 하나의 분자 내에 규소 결합된 수소 원자를 2개 이상 갖는 오가노폴리실록산 및 백금형 촉매.
축합반응형 가교결합성 실리콘 조성물은, 예를 들면 적어도 이하의 성분들로 이루어질 수 있다: 하나의 분자 내에 규소 원자에 결합된 하이드록실 그룹 또는 규소 원자에 결합된 2개 이상의 가수분해성 그룹(예: 아미녹시 그룹, 아세톡시 그룹, 옥심 그룹, 알콕시 그룹 또는 하이드록실 그룹)을 갖는 오가노폴리실록산, 하나의 분자 내에 규소 원자에 결합된 3개 이상의 가수분해성 그룹(예: 아미녹시 그룹, 아세톡시 그룹, 옥심 그룹 또는 알콕시 그룹)을 갖는 실란형 가교결합제, 및 유기 주석 화합물, 유기 티탄 화합물 등과 같은 축합반응 촉매. 적어도 하나의 분자 내에 규소 결합된 하이드록실 그룹 또는 알콕시 그룹을 2개 이상 갖는 오가노폴리실록산, 하나의 분자 내에 규소 결합된 알콕시 그룹을 3개 이상 갖는 실란형 가교결합제, 및 유기 주석 화합물, 유기 티탄 화합물 등과 같은 축합반응 촉매로 이루어진 탈알콜화 축합반응형 가교결합성 실리콘 조성물이 가장 바람직하다. 상술한 화합물은 또한 이하의 성분들과 배합될 수 있다: 3-글리시독시프로필트리메톡시실란, 3-글리시독시프로필메틸디메톡시실란, 2-(3,4-에폭시사이클로헥실)에틸 트리메톡시실란, 3-메타크릴옥시프로필트리메톡시실란, 3-메타크릴옥시프로필트리에톡시실란, N-(2-아미노에틸)-3-아미노프로필트리메톡시실란, 또는 유사한 유기 관능성 알콕시실란.
가교결합된 실리콘 입자를 함유하는, 본 발명의 수성 유액 중의 오일을 본 발명에 이르러 보다 상세히 설명할 것이다. 본 발명의 유액은, 가교결합된 실리콘 입자(A), 폴리옥시에틸렌 소르비탄 모노라우레이트(B), 물(C) 및 오일(E)을 포함한다. 당해 유액은, 성분(A)와 성분(E)를 물에 독립적으로 분산시키거나, 성분(A)의 입자를 함유하는 성분(E)의 액적을 물에 분산시킴으로써 제조될 수 있다. 본 발명에 따라, 제2 형태의 유액이 바람직하다.
가교결합된 실리콘 입자는 본 발명의 유액의 주요 성분 중 하나이다. 입자의 평균 직경은 0.1 내지 500㎛, 바람직하게는 0.1 내지 100㎛, 보다 바람직하게는 0.1 내지 50㎛, 가장 바람직하게는 0.5 내지 50㎛인 것으로 제시된다. 입자의 평균 직경이 제시된 하한선 이하이면, 가교결합된 실리콘 입자를 제조하는 것이 어려울 것이다. 한편, 입자의 평균 직경이 제시된 상한선을 초과하면, 유액은 안정하지 못하고, 화장품 및 도료에서의 분산성이 낮을 것이다. 성분(A)의 입자는 구형, 편평한 형태 또는 불규칙한 형태일 수도 있다. 구형은 화장품 및 도료에서의 입자의 분산성에 대한 보다 양호한 조건을 제공하기 때문에 바람직하다. 성분(A)는 경질 고무, 연질 고무 또는 겔의 상태일 수 있다.
성분(E)인 오일은 본 발명의 유액의 주요 성분이다. 오일(E)의 점도에 관한 특별한 제한이 없더라도, 오일의 점도는 25℃에서 100,000mm2/s 이하, 바람직하게는 50,000mm2/s 이하, 보다 바람직하게는 10,000mm2/s 이하임이 제시된다. 오일은, 예를 들면 실리콘 오일 또는 유기 오일일 수 있다. 실리콘 오일은 가교결합된 실리콘 입자에 대한 친화성이 보다 우수하기 때문에 바람직하다. 실리콘 오일은 앞서 언급한 바와 동일한 것일 수 있다. 동일한 것은 유기 오일에 관한 것이다.
본 발명의 유액은, 물에 분산된 성분(E)인 액적의 직경에 관하여 특별히 제한하지는 않으나, 평균 입자 직경의 제시된 범위는 0.1 내지 500㎛, 바람직하게는 0.1 내지 100㎛, 보다 바람직하게는 0.1 내지 50㎛, 보다 더욱 바람직하게는 0.5 내지 50㎛이다. 액적의 평균 직경이 제시된 하한선 이하이면, 유액을 제조하기는 어려울 것이다. 한편, 액적의 평균 직경이 제시된 상한선을 초과하면, 유액의 안정성이 소실될 수 있고, 화장품 및 도료에 유액을 분산시키는 것이 어려울 것이다. 물에 분산된 성분(E)의 액적이 성분(A)를 함유하는 경우, 액적의 직경은 성분(A)의 입자 직경보다 클 것이 요구된다.
성분(E)의 필요량에 관하여 특별한 제한은 없으나, 성분(A)의 오일 흡수성에 따라서 달라지는데, 성분(E)가 성분(A)와 성분(E) 둘 다의 총중량 100중량%를 기준으로 하여 50중량% 이상, 바람직하게는 60중량% 이상의 양으로 사용될 것이 제시된다. 성분(E)가 제시된 하한선보다 적은 양으로 사용되는 경우, 물에 분산된 성분(E)에 성분(A)를 혼입시키는 것이 불가능할 것이다.
본 발명의 유액 중의 성분(A) 및 성분(E)에 관하여 어떠한 제한도 없으나, 제시된 양은 25 내지 90중량%이다. 성분(A) 및 성분(E)의 양이 제시된 하한선 이하이면, 유액은 한정된 적용 범위를 가질 것이다. 한편, 성분(A) 및 성분(E)의 양이 제시된 상한선을 초과하면, 이를 취급하고, 화장품 및 도료에 유액을 분산시키는 것이 어려울 것이다.
폴리옥시에틸렌 소르비탄 라우레이트(B)는 본 발명의 유액의 특정 성분이다. 성분(B)는 유액에, 안정성과 화장품 및 도료에의 향상된 분산성 및 사람의 건강과 환경에 미치는 영향을 감소시키는 것과 같은 특성을 부여하는 비이온성 계면활성제로서 사용된다. 성분(B)에 첨가하는 에틸렌 옥사이드의 몰 수에 관하여 특별한 제한은 없으나, 이 몰 수는 10 내지 25, 바람직하게는 18 내지 22의 범위 내에 있도록 제시된다. 성분(B)의 HLB 값에 관하여 특별한 제한은 없으나, 이 값은 10 이상이도록 제시된다. 성분(B)의 예로, 레오돌 TW-L106, 레오돌 TW-L120, 에마솔 L-120 및 레오돌 수퍼-TW-L120이라는 상품명으로 공지된 가오 코포레이션 리미티드의 제품들을 들 수 있다.
본 발명의 유액 중의 성분(B)의 양에 대한 어떠한 특별한 제한도 없으나, 제시된 양은 0.001 내지 20중량%, 바람직하게는 0.01 내지 10중량%이다. 성분(B)의 양이 제시된 하한선 이하이면, 유액의 안정성이 낮아지고, 화장품 및 도료에 유액을 분산시키는 것이 어려워질 것이다. 한편, 성분(B)의 양이 제시된 상한선을 초과하는 경우, 유액의 실제 적용 범위는 제한될 것이다.
성분(C)인 물은 성분(A) 및 성분(E)가 분산되는 매질이다. 당해 매질은, 예를 들면, 순수 또는 이온교환수로 대표될 수 있다.
본 발명의 유액은 성분(A), 성분(B), 성분(C) 및 성분(E)를 포함한다. 경우에 따라, 다음의 화학식 I로 나타낸 페녹시에탄올을 성분(D)로서 사용할 수 있다.
화학식 I
Figure 112003050176185-pct00002
성분(D)는, 유액 중의 성분(B)의 양이 감소하더라도 성분(A) 및 성분(E)가 양호한 안정성으로 물에 분산될 수 있도록 성분(B)의 계면활성 성질을 향상시킨다. 게다가, 성분(D)는 또한 방부제로서 사용될 수도 있다. 상기 화학식 I에서, R은 수소 원자 또는 메틸 그룹이고(수소 원자가 바람직하다), n은 1 내지 10, 바람직하게는 1 내지 5, 보다 바람직하게는 1의 정수이다. 성분(D)의 순도에 대하여 어떠한 특별한 제한도 없다. 그러나, 성분(D)의 순도는 95중량% 이상, 바람직하게는 98중량% 이상, 보다 바람직하게는 99중량% 이상으로 제시된다.
본 발명의 유액에 사용하는 성분(D)의 양에 대하여 어떠한 특별한 제한도 없다. 그러나, 성분(D)를, 성분(A), 성분(B), 성분(C) 및 성분(E) 전체의 각각 100중량부당 0.01 내지 10중량부, 바람직하게는 0.01 내지 1중량부, 보다 바람직하게는 0.1 내지 1중량부의 양으로 사용할 것이 제시된다. 성분(D)를 제시된 범위의 하한선 이하의 양으로 사용하는 경우, 본 발명의 유액은, 특히 성분(B)의 양이 적은 경우 안정성이 낮을 것이다. 한편, 성분(D)의 함량이 제시된 범위의 상한선을 초과하는 경우, 유액의 실제 적용 범위가 제한될 것이다.
경우에 따라, 본 발명의 유액은, 에탄올, i-프로판올, t-부탄올, 에틸렌 글리콜, 프로필렌 글리콜, 디에틸렌 글리콜 또는 유사한 알콜과 같은 기타 적합한 성분들; 카복시비닐 중합체, 카복시메틸셀룰로스 나트륨 또는 유사한 수용성 중합체; 및 방부제, 항균제, 방향제 및 안료를 함유할 수 있다.
본 발명의 유액의 제조에 적합한 방법에 관하여 어떠한 특별한 제한도 없다. 예를 들면, 당해 조성물은, 경우에 따라 기타 적합한 첨가제와 함께, 성분(E)를 함유하는 가교결합성 실리콘 조성물을 성분(B) 및 성분(C)의 수용액에 첨가한 후 가교결합될 수 있다. 또한, 성분(E)를 함유하는 가교결합성 실리콘 조성물을, 경우에 따라 적합한 첨가제와 함께, 성분(B) 및 성분(C)의 수용액에 첨가하고, 촉매없이 용액에 분산시켜, 이후 첨가되거나 가교결합을 수행할 수 있다. 후자의 제2 방법에서는, 가교결합 촉매가 폴리옥시에틸렌 모노라우레이트의 수용액에 분산액의 형태로 첨가될 수 있다.
이하의 유형의 가교결합성 실리콘 조성물이 본 발명의 유액의 제조에 적합하다: 하이드로실릴화 반응형 가교결합성 실리콘 조성물, 축합반응형 가교결합성 조성물, 유기 과산화물에 의해 가교결합이 촉진되는 조성물 및 자외선의 영향하에 가교결합 가능한 조성물. 하이드로실릴화 반응형 가교결합성 실리콘 조성물이 가장 적합하다. 상술한 하이드로실릴화 반응형 가교결합성 실리콘은 앞서 제시한 바와 동일한 조성물로 예시할 수 있다.
가교결합된 실리콘 입자를 함유하는 본 발명의 수성 현탁액 및 가교결합된 실리콘 입자를 갖는 오일을 함유하는 본 발명의 수성 유액은, 안정성이 우수하고, 환경과 사람의 건강에 미치는 영향이 감소되고, 화장품 및 도료에서의 향상된 분산성을 특징으로 한다.
실시예
본 발명에 이르러, 가교결합된 실리콘 입자를 함유하는 본 발명의 수성 현탁액 및 가교결합된 실리콘 입자를 갖는 오일을 함유하는 본 발명의 수성 유액을 실시예를 참조하여 보다 상세하게 기술할 것이다. 이들 실시예에서, 모든 점도 값은 25℃에서 측정되는 바와 같다. 현탁액 및 유액의 특성은 이하에 기술된 방법으로 측정하고 평가한다.
현탁액 중의 가교결합된 실리콘 입자의 평균직경
입자의 직경은 호리바 세이사쿠쇼 캄파니(Horiba Seisakusho Company)에 의해 제조된 모델(Model) LA-500 레이져 회절 입자 분포 측정기구로 측정한다. 수득된 직경 중간치(즉, 축적된 분포의 50%에 상응하는 입자 직경)는 가교결합된 실리콘 입자의 평균 직경으로서 정의된다.
유액 중의 오일 액적의 평균 직경
오일 액적의 직경은 호리바 세이사쿠쇼 캄파니에 의해 제조된 모델 LA-500 레이져 회절 입자 분포 측정기구로 측정한다. 수득된 직경 중간치(즉, 축적된 분포의 50%에 상응하는 액적 직경)는 오일 액적의 평균 직경으로서 정의된다.
유액 중의 가교결합된 실리콘 입자의 평균 직경
유액에서 물을 제거함으로써 수득된, 가교결합된 실리콘 입자를 함유하는 오일 조성물을 광학 현미경으로 관찰한 후, 10개의 가교결합된 실리콘 입자에 대하여 직경의 평균치를 계산한다.
현탁액 및 유액의 안정성
물 중에 현탁액 또는 유액을 50중량%의 고체 농도로 희석한 후, 시료 11.5g을 내부 직경이 14mm이고 높이가 105mm인 원통형 유리관에 쏟아붓는다. 이 관을 원심분리기에 넣고, 2분간 원심분리시킨 후, 분리된 물 층의 두께를 측정한다. 현탁액 또는 유액의 안정성은, 분리된 물 층의 두께에 의해 평가된다. 층이 두꺼울 수록 안정성은 저하된다.
실시예 1
다음의 성분들로부터 균일 혼합물을 제조한다: 점도가 약 20mm2/s인 사이클릭 디메틸실록산 혼합물 2.5중량%를 함유하고 분자 양 말단이 디메틸비닐실록시 그룹으로 캡핑된 디메틸비닐실록산(점도 400mm2/s) 94.8중량부, 및 분자 양 말단이 트리메틸실록시 그룹으로 캡핑된 디메틸실록산과 메틸하이드로겐실록산과의 공중합체(당해 공중합체는 점도가 50mm2/s이고, 규소 결합된 수소를 0.31중량% 함유하며, 디메틸폴리실록산 중의 비닐 그룹에 대한 규소 결합된 수소의 몰 비가 0.95이다) 5.2중량부.
콜로이드 분쇄기를 사용하여, 혼합물을, 폴리옥시에틸렌 소르비탄 모노라우레이트(가오 코포레이션 리미티드 제품; 상품명: 레오돌 수퍼-TW-L120; HLB = 16.7; 첨가된 에틸렌 옥사이드의 몰 수: 20) 1중량부와 순수 30중량부의 수용액에 유화시킨다. 이 후, 유액을 순수 30.9중량부로 희석한다. 그 결과, 3형 실리콘 조성물의 수성 유액이 제조된다.
평균 입자 직경이 0.3㎛인 백금 촉매의 수성 유액은, 27중량부의 이온교환수와 0.3중량부의 상술한 폴리옥시에틸렌 소르비탄 모노라우레이트로부터 제조된 수용액에 백금으로 착화된 1,3-디비닐테트라메틸디실록산, 1,3-디비닐테트라메틸 디실록산 및 이소프로필 알콜의 용액 1중량부를 혼합함으로써 제조된다. 상술한 실리콘 조성물의 수성 유액에 백금 촉매의 수성 유액을 (실리콘 조성물의 중량당 금속 백금 5중량ppm으로) 균일하게 교반시킨 후, 혼합물을 1일 동안 정치시키고 나서, 하이드로실릴화 반응에 의해 실리콘 조성물을 가교결합시킴으로써 가교결합된 실리콘 입자의 수성 현탁액이 제조된다. 가교결합된 실리콘 입자의 평균 직경과 수득된 현탁액의 안정성을 표 1에 나타낸다.
실시예 2
다음의 성분들로부터 균일 혼합물을 제조한다: 점도가 약 20mm2/s인 사이클릭 디메틸실록산 혼합물 2.5중량%를 함유하고 분자 양 말단이 디메틸비닐실록시 그룹으로 캡핑된 디메틸비닐실록산(점도 400mm2/s) 94.8중량부, 및 분자 양 말단이 트리메틸실록시 그룹으로 캡핑된 디메틸 실록산과 메틸하이드로겐 실록산과의 공중합체(당해 공중합체는 점도가 50mm2/s이고, 규소 결합된 수소를 0.31중량% 함유하고, 디메틸폴리실록산 중의 비닐 그룹에 대한 규소 결합된 수소의 몰비가 0.95이다) 5.2중량부.
콜로이드 분쇄기를 사용하여, 혼합물을, 폴리옥시에틸렌 소르비탄 모노라우레이트(가오 코포레이션 리미티드 제품; 상품명: 레오돌 수퍼-TW-L120; HLB = 16.7; 첨가된 에틸렌 옥사이드의 몰 수: 20) 1중량부와 순수 20중량부의 수용액에 유화시킨다. 이 후, 유액을 순수 30.9중량부로 희석한다. 그 결과, 3형 실리콘 조성물의 수성 유액이 제조된다.
이 후, 수득된 유액을 다음의 성분들을 혼합함으로써 제조된 수용액으로 균일하게 교반시킨다: 백금으로 착화된 1,3-디비닐테트라메틸디실록산, 1,3-디비닐테트라메틸디실록산 및 이소프로필 알콜의 혼합 용액 1중량부, 이온교환수 27중량부 및 폴리옥시에틸렌 소르비탄 모노라우레이트 0.3중량부. 그 결과, 평균 입자 직경이 0.3㎛인 백금 촉매의 수성 유액이 제조된다.
상술한 실리콘 조성물의 수성 유액에 상술한 백금 촉매의 수성 유액을 (실리콘 조성물의 중량당 금속 백금 5ppm 중량 단위로) 균일하게 교반시킨 후, 혼합물을 1일 동안 정치시키고 나서, 하이드로실릴화 반응에 의해 실리콘 조성물을 가교결합시킴으로써 가교결합된 실리콘 입자의 수성 현탁액이 제조된다. 가교결합된 실리콘 입자의 평균 직경과 수득된 현탁액의 안정성을 표 1에 나타낸다.
실시예 3
다음의 성분들로부터 균일 혼합물을 제조한다: 점도가 약 20mm2/s인 사이클릭 디메틸실록산 혼합물 2.5중량%를 함유하고 분자 양 말단이 디메틸비닐실록시 그룹으로 캡핑된 디메틸비닐실록산(점도 400mm2/s) 94.8중량부, 및 분자 양 말단이 트리메틸실록시 그룹으로 캡핑된 디메틸실록산과 메틸하이드로겐 실록산과의 공중합체(당해 공중합체는 점도가 50mm2/s이고, 규소 결합된 수소 0.31중량%를 함유하고, 디메틸폴리실록산 중의 비닐 그룹에 대한 규소 결합된 수소의 몰비가 0.95이다) 5.2중량부.
콜로이드 분쇄기를 사용하여, 혼합물을, 폴리옥시에틸렌 소르비탄 모노라우레이트(가오 코포레이션 리미티드 제품; 상품명: 레오돌 수퍼-TW-L120; HLB = 16.7; 첨가된 에틸렌 옥사이드의 몰 수: 20) 1중량부와 순수 15중량부의 수용액에 유화시킨다. 이 후, 유액을 순수 30.9중량부로 희석한다. 그 결과, 3형 실리콘 조성물의 수성 유액이 제조된다.
평균 입자 직경이 0.3㎛인 백금 촉매의 수성 유액은, 27중량부의 이온교환수와 0.3중량부의 상술한 폴리옥시에틸렌 소르비탄 모노라우레이트로부터 제조된 수용액과, 백금으로 착화된 1,3-디비닐테트라메틸디실록산, 1,3-디비닐테트라메틸 디실록산 및 이소프로필 알콜의 혼합 용액 1중량부를 교반시킴으로써 제조된다.
상술한 실리콘 조성물의 수성 유액에 상술한 백금 촉매의 수성 유액을 (실리콘 조성물의 중량당 금속 백금 5ppm 중량 단위로) 균일하게 교반시킨 후, 혼합물을 1일 동안 정치시키고 나서, 하이드로실릴화 반응에 의해 실리콘 조성물을 가교결합시킴으로써 가교결합된 실리콘 입자의 수성 현탁액이 제조된다. 가교결합된 실리콘 입자의 평균 직경과 수득된 현탁액의 안정성을 표 1에 나타낸다.
비교 실시예 1
실시예 1의 폴리옥시에틸렌 소르비탄 모노라우레이트 대신에 폴리옥시에틸렌 소르비탄 모노올레에이트(가오 코포레이션 리미티드 제품; 상품명: 레오돌 수퍼-TW-O120; HLB = 15.0; 첨가된 에틸렌 옥사이드의 몰 수: 20)를 사용하는 것을 제외하고는, 실시예 1과 동일한 방법으로 가교결합된 실리콘 입자의 수성 현탁액을 제조한다. 가교결합된 실리콘 입자의 평균 직경과 수득된 현탁액의 안정성을 표 1에 나타낸다.
비교 실시예 2
실시예 2의 폴리옥시에틸렌 소르비탄 모노라우레이트 대신에 폴리옥시에틸렌 소르비탄 모노올레에이트(가오 코포레이션 리미티드 제품; 상품명: 레오돌 수퍼-TW-O120; HLB = 15.0; 첨가된 에틸렌 옥사이드의 몰 수: 20)를 사용하는 것을 제외하고는, 실시예 2와 동일한 방법으로 가교결합된 실리콘 입자의 수성 현탁액을 제조한다. 가교결합된 실리콘 입자의 평균 직경과 수득된 현탁액의 안정성을 표 1에 나타낸다.
비교 실시예 3
실시예 3의 폴리옥시에틸렌 소르비탄 모노라우레이트 대신에 폴리옥시에틸렌 소르비탄 모노올레에이트(가오 코포레이션 리미티드 제품; 상품명: 레오돌 수퍼-TW-O120; HLB = 15.0; 첨가된 에틸렌 옥사이드의 몰 수: 20)를 사용하는 것을 제외하고는, 실시예 3과 동일한 방법으로 가교결합된 실리콘 입자의 수성 현탁액을 제조한다. 가교결합된 실리콘 입자의 평균 직경과 수득된 현탁액의 안정성을 표 1에 나타낸다.
비교 실시예 4
실시예 1의 폴리옥시에틸렌 소르비탄 모노라우레이트 대신에 폴리옥시에틸렌 소르비탄 모노스테아레이트(가오 코포레이션 리미티드 제품; 상품명: 레오돌 수퍼-TW-S120; HLB = 14.9; 첨가된 에틸렌 옥사이드의 몰 수: 20)를 사용하는 것을 제외하고는, 실시예 1과 동일한 방법으로 가교결합된 실리콘 입자의 수성 현탁액을 제조한다. 가교결합된 실리콘 입자의 평균 직경과 수득된 현탁액의 안정성을 표 1에 나타낸다.
비교 실시예 5
실시예 3의 폴리옥시에틸렌 소르비탄 모노라우레이트 대신에 폴리옥시에틸렌 소르비탄 모노스테아레이트(가오 코포레이션 리미티드 제품; 상품명: 레오돌 수퍼-TW-S120; HLB = 14.9; 첨가된 에틸렌 옥사이드의 몰 수: 20)를 사용하는 것을 제외하고는, 실시예 3과 동일한 방법으로 가교결합된 실리콘 입자의 수성 현탁액을 제조한다. 가교결합된 실리콘 입자의 평균 직경과 수득된 현탁액의 안정성을 표 1에 나타낸다.
실시예 특성 실시예 비교 실시예
1 2 3 1 2 3 4 5
입자의 평균 직경(㎛) 5.7 4.7 4.2 7.0 5.2 4.7 11 7.7
물 층의 두께(mm) 6 5 3 10 6 7 18 14

실시예 4
다음의 성분들로부터 균일 혼합물을 제조한다: 점도가 약 20mm2/s인 사이클릭 디메틸실록산 혼합물 2.5중량%를 함유하고 분자 양 말단이 디메틸비닐실록시 그룹으로 캡핑된 디메틸비닐실록산(점도 400mm2/s) 94.8중량부, 및 분자 양 말단이 트리메틸실록시 그룹으로 캡핑된 디메틸 실록산과 메틸하이드로겐실록산과의 공중합체(당해 공중합체는 점도가 50mm2/s이고 규소 결합된 수소 0.3를 함유하고, 디메틸폴리실록산 중의 비닐 그룹에 대한 규소 결합된 수소의 몰 비가 0.95이다) 5.2중량부.
콜로이드 분쇄기를 사용하여, 혼합물을, 폴리옥시에틸렌 소르비탄 모노라우레이트(가오 코포레이션 리미티드 제품; 상품명: 레오돌 수퍼-TW-L120; HLB = 16.7; 첨가된 에틸렌 옥사이드의 몰 수: 20) 1중량부, 화학식
Figure 112007025888541-pct00003
의 페녹시에탄올[요카이치 고세이 코포레이션 리미티드(Yokkaichi Gosei Co., Ltd.) 제품, 유형: PHE-S, 순도: 92 내지 94중량%] 0.8중량부, 및 순수 30.0중량부의 수용액에 유화시킨다. 이 후, 유액을, 에탄올 7.1중량부, 페녹시에탄올 0.8중량부 및 순수 18.9중량부로부터 제조된 수용액과 배합한다. 그 결과, 실리콘 조성물의 수성 유액이 제조된다.
평균 입자 직경이 0.3㎛인 백금 촉매의 수성 유액은, 27중량부의 이온교환수와 0.3중량부의 상술한 폴리옥시에틸렌 소르비탄 모노라우레이트로부터 제조된 수용액과, 백금으로 착화된 1,3-디비닐테트라메틸 디실록산, 1,3-디비닐테트라메틸 디실록산 및 이소프로필 알콜의 혼합 용액 1중량부를 교반함으로써 제조된다.
상술한 실리콘 조성물의 수성 유액에 상술한 백금 촉매의 수성 유액을 (실리콘 조성물의 중량당 금속 백금 5ppm 중량 단위로) 균일하게 교반시킨 후, 혼합물을 1일 동안 정치시킨 후, 하이드로실릴화 반응에 의해 실리콘 조성물을 가교결합시킴으로써 가교결합된 실리콘 입자의 수성 현탁액이 제조된다. 가교결합된 실리콘 입자의 평균 직경은 4㎛이다. 수득된 현탁액의 안정성은 4mm 두께의 물 층을 특징으로 한다.
실시예 5
분자 양 말단이 디메틸비닐실록시 그룹으로 캡핑된 디메틸실록산(점도 400mm2/s)과 메틸비닐실록산과의 공중합체(비닐 그룹 함량 1.18중량%) 18.02중량부, 분자 양 말단이 트리메틸실록시 그룹으로 캡핑된 메틸하이드로겐실록산(점도 55mm2/s)과 디메틸실록산과의 공중합체(당해 공중합체는 규소 결합된 수소 0.48중량%를 함유하고, 디메틸실록산과 메틸비닐실록산과의 공중합체 중의 비닐 그룹에 대한 규소 결합된 수소의 몰 비가 0.95이다) 1.98중량부, 및 분자 양 말단이 트리메틸실록시 그룹으로 캡핑된 디메틸폴리실록산(점도 100mm2/s) 80중량부로부터 균일 혼합물을 제조한다.
콜로이드 분쇄기를 사용하여, 혼합물을, 폴리옥시에틸렌 소르비탄 모노라우레이트(가오 코포레이션 리미티드 제품; 상품명: 레오돌 수퍼-TW-L120; HLB = 16.7; 첨가된 에틸렌 옥사이드의 몰 수: 20) 1중량부와 순수 15중량부의 수용액에 유화시킨다. 이 후, 유액을, 에탄올 7.03중량부, 화학식
Figure 112007025888541-pct00004
의 페녹시에탄올(요카이치 고세이 코포레이션 리미티드 제품, 유형: PHE-S, 순도: 92 내지 94중량%) 0.63중량부, 및 순수 33.41중량부로 이루어진 수용액과 추가로 배합시킨다. 그 결과, 실리콘 조성물의 수성 유액이 제조된다.
평균 입자 직경이 0.3㎛인 백금 촉매의 수성 유액은, 27중량부의 이온교환수와 0.3중량부의 폴리옥시에틸렌 소르비탄 모노라우레이트로 구성된 수용액에, 백금으로 착화된 1,3-디비닐테트라메틸디실록산, 1,3-디비닐테트라메틸디실록산 및 이소프로필 알콜의 혼합 용액 1중량부를 분산시킴으로써 제조된다.
상술한 실리콘 조성물의 수성 유액에 상술한 백금 촉매의 수성 유액을 (실리콘 조성물의 중량당 금속 백금 5ppm 중량 단위로) 균일하게 교반시킨 후, 혼합물을 1일 동안 정치시킨 후, 하이드로실릴화 반응에 의해 실리콘 조성물을 가교결합시킴으로써 가교결합된 실리콘 입자의 수성 현탁액이 제조된다. 가교결합된 실리콘 입자의 평균 직경, 유액 중의 실리콘 오일 액적의 평균 직경 및 유액의 안정성을 표 2에 나타낸다.
실시예 6
분자 양 말단이 디메틸비닐실록시 그룹으로 캡핑된 디메틸실록산(점도 400mm2/s)과 메틸비닐 실록산과의 공중합체(비닐 그룹 함량 1.18중량%) 18.02중량부, 분자 양 말단이 트리메틸실록시 그룹으로 캡핑된 메틸하이드로겐실록산(점도 55mm2/s)과 디메틸실록산과의 공중합체(당해 공중합체는 규소 결합된 수소 0.48중량%를 함유하고, 디메틸실록산과 메틸비닐실록산과의 공중합체 중의 비닐 그룹에 대한 규소 결합된 수소의 몰비가 0.95이다) 1.98중량부, 및 분자 양 말단이 트리메틸실록시 그룹으로 캡핑된 디메틸폴리실록산(점도 100mm2/s) 80중량부로부터 균일 혼합물을 제조한다.
콜로이드 분쇄기를 사용하여, 혼합물을, 폴리옥시에틸렌 소르비탄 모노라우레이트(가오 코포레이션 리미티드 제품; 상품명: 레오돌 수퍼-TW-L120; HLB = 16.7; 첨가된 에틸렌 옥사이드의 몰 수: 20) 1중량부, 화학식
Figure 112007025888541-pct00005
의 페녹시에탄올(요카이치 고세이 코포레이션 리미티드 제품, 유형: PHE-S, 순도: 92 내지 94중량%) 0.63중량부, 및 순수 15중량부의 수용액에 유화시킨다. 이 후, 유액을, 에탄올 7.03중량부, 상술한 페녹시에탄올 0.63중량부 및 순수 33.41중량부로 이루어진 수용액과 추가로 배합시킨다. 그 결과, 실리콘 조성물의 수성 유액이 제조된다.
평균 입자 직경이 0.3㎛인 백금 촉매의 수성 유액은, 27중량부의 이온교환수와 0.3중량부의 폴리옥시에틸렌 소르비탄 모노라우레이트로 구성된 수용액에, 백금으로 착화된 1,3-디비닐테트라메틸디실록산, 1,3-디비닐테트라메틸디실록산 및 이소프로필 알콜의 용액 1중량부를 분산시킴으로써 제조된다.
상술한 실리콘 조성물의 수성 유액에 상술한 백금 촉매의 수성 유액을 (실리콘 조성물의 중량당 금속 백금 5중량ppm으로) 첨가한 후, 혼합물을 균일하게 교반시키고, 1일 동안 정치시킨다. 실리콘 조성물이 하이드로실릴화 반응에 의해 가교결합되고, 그 결과, 물에 분산된 실리콘 오일 액적 속에, 가교결합된 실리콘 입자를 함유하는 실리콘 오일의 수성 유액이 수득된다. 가교결합된 실리콘 입자의 평균 직경, 유액 중의 실리콘 오일 액적의 평균 직경 및 유액의 안정성을 표 2에 나타낸다.
실시예 특성 실시예 5 실시예 6
실리콘 오일 액적의 평균 직경(㎛) 4.0 2.2
가교결합된 실리콘 입자의 평균 직경(㎛) 약 3 약 1 내지 2
유액의 안정성: 물 층의 두께(mm) 3 2
실시예 7
분자 양 말단이 디메틸하이드록시실록시 그룹으로 캡핑된 디메틸폴리실록산(디메틸실록시 반복 단위 수: 약 11) 84.7중량부, 에틸렌 폴리실리케이트 10.5중량부, 및 3-글리시독시프로필트리메톡시실란 4.8중량부로부터 균일 혼합물을 제조한다.
콜로이드 분쇄기를 사용하여, 혼합물을, 폴리옥시에틸렌 소르비탄 모노라우레이트(가오 코포레이션 리미티드 제품; 상품명: 레오돌 수퍼-TW-L120; HLB = 16.7; 첨가된 에틸렌 옥사이드의 몰 수: 20) 1.5중량부와 순수 28.5중량부의 수용액에 유화시킨다. 이 후, 유액을 순수 27중량부로 다시 희석시킴으로써, 실리콘 조성물의 수성 유액이 제조된다.
평균 입자 직경이 1㎛인 주석형 촉매의 수성 유액은, 상술한 폴리옥시에틸렌 소르비탄 모노라우레이트 0.2중량부와 순수 8.8중량부로부터 제조된 수용액에 주석 옥틸레이트 1중량부를 균일하게 분산시킴으로써 제조된다. 주석형 촉매의 수성 유액을 실리콘 조성물의 상술한 수성 유액에 첨가한다. 혼합물을 균일하게 교반하고 1일 동안 정치시키면, 탈알콜화 축합 반응으로 인해 실리콘 조성물이 가교결합된다. 그 결과, 가교결합된 실리콘 입자의 수성 현탁액이 수득된다. 가교결합된 실리콘 입자의 평균 직경과 현탁액의 안정성을 표 3에 나타낸다.
비교 실시예 6
실시예 7의 폴리옥시에틸렌 소르비탄 모노라우레이트 대신에 폴리옥시에틸렌 소르비탄 모노스테아레이트(가오 코포레이션 리미티드 제품; 상품명: 레오돌 수퍼-TW-S120; HLB = 14.9; 첨가된 에틸렌 옥사이드의 몰 수: 20)를 사용하는 것을 제외하고는, 실시예 7과 동일한 방식으로 가교결합된 실리콘 입자의 수성 현탁액이 제조된다. 가교결합된 실리콘 입자의 평균 직경과 현탁액의 안정성을 표 3에 나타낸다.
실시예 특성 실시예 7 비교 실시예 6
가교결합된 실리콘 입자의 평균 직경(㎛) 2.5 8.3
유액의 안정성: 물 층의 두께(mm) 5 18

Claims (18)

  1. 평균 직경이 0.1 내지 500㎛인 가교결합된 실리콘 입자(A), 폴리옥시에틸렌 소르비탄 모노라우레이트(B), 물(C) 및 화학식 I의 페녹시에탄올(D)을 포함하는, 가교결합된 실리콘 입자의 수성 현탁액.
    화학식 I
    Figure 112008031514635-pct00006
    위의 화학식 I에서,
    R은 수소 원자 또는 메틸 그룹이고,
    n은 1 내지 10의 정수이다.
  2. 제1항에 있어서, 성분(A)가 가교결합되지 않은 실리콘 오일을 함유하는 가교결합된 실리콘 입자임을 특징으로 하는, 가교결합된 실리콘 입자를 포함하는 수성 현탁액.
  3. 제1항에 있어서, 성분(B)의 에틸렌 옥사이드 부가 몰 수가 10 내지 25임을 특징으로 하는, 가교결합된 실리콘 입자를 포함하는 수성 현탁액.
  4. 제1항에 있어서, 성분(B)의 에틸렌 옥사이드 부가 몰 수가 18 내지 22임을 특징으로 하는, 가교결합된 실리콘 입자를 포함하는 수성 현탁액.
  5. 제1항에 있어서, 성분(B)의 HLB가 10 이상임을 특징으로 하는, 가교결합된 실리콘 입자를 포함하는 수성 현탁액.
  6. 삭제
  7. 제1항에 있어서, R이 수소이고, n이 1임을 특징으로 하는, 가교결합된 실리콘 입자를 포함하는 수성 현탁액.
  8. 제1항에 있어서, 가교결합된 실리콘 입자(A)의 평균 직경이 0.1 내지 50㎛임을 특징으로 하는, 가교결합된 실리콘 입자를 포함하는 수성 현탁액.
  9. 제1항에 있어서, 성분(B)를 0.01 내지 10중량% 포함함을 특징으로 하는, 가교결합된 실리콘 입자를 포함하는 수성 현탁액.
  10. 평균 직경이 0.1 내지 500㎛인 가교결합된 실리콘 입자(A), 폴리옥시에틸렌 소르비탄 모노라우레이트(B), 물(C), 화학식 I의 페녹시에탄올(D) 및 오일(E)을 포함하는, 가교결합된 실리콘 입자의 수성 유액.
    화학식 I
    Figure 112008031514635-pct00007
    위의 화학식 I에서,
    R은 수소 원자 또는 메틸 그룹이고,
    n은 1 내지 10의 정수이다.
  11. 제10항에 있어서, 물에 분산된 성분(E)의 액적 속에 성분(A)가 포함됨을 특징으로 하는, 가교결합된 실리콘 입자의 수성 유액.
  12. 제10항에 있어서, 성분(B)의 에틸렌 옥사이드 부가 몰 수가 10 내지 25임을 특징으로 하는, 가교결합된 실리콘 입자의 수성 유액.
  13. 제10항에 있어서, 성분(B)의 에틸렌 옥사이드 부가 몰 수가 18 내지 22임을 특징으로 하는, 가교결합된 실리콘 입자의 수성 유액.
  14. 제10항에 있어서, 성분(B)의 HLB가 10 이상임을 특징으로 하는, 가교결합된 실리콘 입자의 수성 유액.
  15. 삭제
  16. 제10항에 있어서, R이 수소 원자이고, n이 1임을 특징으로 하는, 가교결합된 실리콘 입자의 수성 유액.
  17. 제10항에 있어서, 가교결합된 실리콘 입자(A)의 평균 직경이 0.1 내지 50㎛임을 특징으로 하는, 가교결합된 실리콘 입자의 수성 유액.
  18. 제10항에 있어서, 성분(B)를 0.01 내지 10중량% 포함함을 특징으로 하는, 가교결합된 실리콘 입자의 수성 유액.
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