JPH11293111A - 粒状シリコーン硬化物サスペンジョン、およびその製造方法 - Google Patents
粒状シリコーン硬化物サスペンジョン、およびその製造方法Info
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- JPH11293111A JPH11293111A JP31174898A JP31174898A JPH11293111A JP H11293111 A JPH11293111 A JP H11293111A JP 31174898 A JP31174898 A JP 31174898A JP 31174898 A JP31174898 A JP 31174898A JP H11293111 A JPH11293111 A JP H11293111A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 少量の界面活性剤によっても、粒度分布が狭
い粒状シリコーン硬化物サスペンジョン、およびその製
造方法を提供する。 【解決手段】 粒状シリコーン硬化物をポリエチレンオ
キサイドのアルキルエーテルにより水中に分散させてな
る粒状シリコーン硬化物サスペンジョンにおいて、この
アルキルエーテル中のアルキル基の少なくとも１０重量
％が炭素数１３のアルキル基であることを特徴とする粒
状シリコーン硬化物サスペンジョン、および硬化性液状
シリコーン組成物をポリエチレンオキサイドのアルキル
エーテルにより水中に乳化し、次いで該組成物を硬化さ
せる粒状シリコーン硬化物サスペンジョンの製造方法に
おいて、このアルキルエーテル中のアルキル基の少なく
とも１０重量％が炭素数１３のアルキル基であることを
特徴とする粒状シリコーン硬化物サスペンジョンの製造
方法。
い粒状シリコーン硬化物サスペンジョン、およびその製
造方法を提供する。 【解決手段】 粒状シリコーン硬化物をポリエチレンオ
キサイドのアルキルエーテルにより水中に分散させてな
る粒状シリコーン硬化物サスペンジョンにおいて、この
アルキルエーテル中のアルキル基の少なくとも１０重量
％が炭素数１３のアルキル基であることを特徴とする粒
状シリコーン硬化物サスペンジョン、および硬化性液状
シリコーン組成物をポリエチレンオキサイドのアルキル
エーテルにより水中に乳化し、次いで該組成物を硬化さ
せる粒状シリコーン硬化物サスペンジョンの製造方法に
おいて、このアルキルエーテル中のアルキル基の少なく
とも１０重量％が炭素数１３のアルキル基であることを
特徴とする粒状シリコーン硬化物サスペンジョンの製造
方法。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、粒状シリコーン硬
化物サスペンジョン、およびその製造方法に関し、詳し
くは、少量の界面活性剤によっても、粒度分布が狭い粒
状シリコーン硬化物サスペンジョン、およびその製造方
法に関する。
化物サスペンジョン、およびその製造方法に関し、詳し
くは、少量の界面活性剤によっても、粒度分布が狭い粒
状シリコーン硬化物サスペンジョン、およびその製造方
法に関する。
【０００２】
【従来の技術】硬化性液状シリコーン組成物を界面活性
剤により水中に乳化し、次いで該組成物を硬化させる粒
状シリコーン硬化物サスペンジョンの製造方法は周知で
ある。このような粒状シリコーン硬化物サスペンジョン
においては、化粧品用途に代表されるように、界面活性
剤の添加量が少量であり、なおかつ、この界面活性剤が
ノニオン系のものであることが好ましい。
剤により水中に乳化し、次いで該組成物を硬化させる粒
状シリコーン硬化物サスペンジョンの製造方法は周知で
ある。このような粒状シリコーン硬化物サスペンジョン
においては、化粧品用途に代表されるように、界面活性
剤の添加量が少量であり、なおかつ、この界面活性剤が
ノニオン系のものであることが好ましい。
【０００３】しかしながら、ノニオン系の界面活性剤は
乳化能力が十分ではなく、得られる粒状シリコーン硬化
物サスペンジョンの粒度分布が広くなったりしてしまう
ために、これを多量に添加しなければならないという問
題があった。
乳化能力が十分ではなく、得られる粒状シリコーン硬化
物サスペンジョンの粒度分布が広くなったりしてしまう
ために、これを多量に添加しなければならないという問
題があった。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】本発明者らは、上記の
課題について鋭意検討した結果、本発明に到達した。す
なわち、本発明の目的は、少量の界面活性剤によって
も、粒度分布が狭い粒状シリコーン硬化物サスペンジョ
ン、およびその製造方法を提供することにある。
課題について鋭意検討した結果、本発明に到達した。す
なわち、本発明の目的は、少量の界面活性剤によって
も、粒度分布が狭い粒状シリコーン硬化物サスペンジョ
ン、およびその製造方法を提供することにある。
【０００５】
【課題を解決するための手段】本発明の粒状シリコーン
硬化物サスペンジョンは、粒状シリコーン硬化物をポリ
エチレンオキサイドのアルキルエーテルにより水中に分
散させてなる粒状シリコーン硬化物サスペンジョンであ
って、このアルキルエーテル中のアルキル基の少なくと
も１０重量％が炭素数１３のアルキル基であることを特
徴とする。また、本発明の粒状シリコーン硬化物サスペ
ンジョンの製造方法は、硬化性液状シリコーン組成物を
ポリエチレンオキサイドのアルキルエーテルにより水中
に乳化し、次いで該組成物を硬化させる粒状シリコーン
硬化物サスペンジョンの製造方法であって、このアルキ
ルエーテル中のアルキル基の少なくとも１０重量％が炭
素数１３のアルキル基であることを特徴とする。
硬化物サスペンジョンは、粒状シリコーン硬化物をポリ
エチレンオキサイドのアルキルエーテルにより水中に分
散させてなる粒状シリコーン硬化物サスペンジョンであ
って、このアルキルエーテル中のアルキル基の少なくと
も１０重量％が炭素数１３のアルキル基であることを特
徴とする。また、本発明の粒状シリコーン硬化物サスペ
ンジョンの製造方法は、硬化性液状シリコーン組成物を
ポリエチレンオキサイドのアルキルエーテルにより水中
に乳化し、次いで該組成物を硬化させる粒状シリコーン
硬化物サスペンジョンの製造方法であって、このアルキ
ルエーテル中のアルキル基の少なくとも１０重量％が炭
素数１３のアルキル基であることを特徴とする。
【０００６】
【発明の実施の形態】はじめに、本発明の粒状シリコー
ン硬化物サスペンジョンを詳細に説明する。粒状シリコ
ーン硬化物をポリエチレンオキサイドのアルキルエーテ
ルにより水中に分散させてなる粒状シリコーン硬化物ス
ペンジョンは周知であるが、このアルキルエーテル中の
アルキル基の少なくとも１０重量％が炭素数１３のアル
キル基であるポリエチレンオキサイドのアルキルエーテ
ルにより水中に分散させてなる粒状シリコーン硬化物ス
ペンジョンは知られていなかった。この粒状シリコーン
硬化物サスペンジョン中の粒状シリコーン硬化物の平均
粒子径としては、０.１〜５００μｍの範囲内であるこ
とが好ましく、特には、０.５〜５０μｍの範囲内であ
ることが好ましい。また、この粒状シリコーン硬化物の
形状としては、球状、偏平状、あるいは不定形状が例示
され、好ましくは球状である。さらに、この粒状シリコ
ーン硬化物の性状としては、ゴム状、ゲル状が例示さ
れ、好ましくはゴム状である。
ン硬化物サスペンジョンを詳細に説明する。粒状シリコ
ーン硬化物をポリエチレンオキサイドのアルキルエーテ
ルにより水中に分散させてなる粒状シリコーン硬化物ス
ペンジョンは周知であるが、このアルキルエーテル中の
アルキル基の少なくとも１０重量％が炭素数１３のアル
キル基であるポリエチレンオキサイドのアルキルエーテ
ルにより水中に分散させてなる粒状シリコーン硬化物ス
ペンジョンは知られていなかった。この粒状シリコーン
硬化物サスペンジョン中の粒状シリコーン硬化物の平均
粒子径としては、０.１〜５００μｍの範囲内であるこ
とが好ましく、特には、０.５〜５０μｍの範囲内であ
ることが好ましい。また、この粒状シリコーン硬化物の
形状としては、球状、偏平状、あるいは不定形状が例示
され、好ましくは球状である。さらに、この粒状シリコ
ーン硬化物の性状としては、ゴム状、ゲル状が例示さ
れ、好ましくはゴム状である。
【０００７】このような粒状シリコーン硬化物を形成す
るための硬化性シリコーン組成物の硬化機構としては、
例えば、縮合反応、ヒドロシリル化反応、有機過酸化物
によるラジカル反応、紫外線によるラジカル反応が挙げ
られ、硬化反応による副生成物がなく、反応性が高いこ
とから、特に、ヒドロシリル化反応であることが好まし
い。この縮合反応硬化性液状シリコーン組成物として
は、一分子中に少なくとも２個のケイ素原子に結合した
水酸基、アルコキシ基、オキシム基、アセトキシ基、ア
ミノキシ基、あるいは水素原子等の加水分解性基を有す
るオルガノポリシロキサン、さらにこのオルガノポリシ
ロキサンに、一分子中に少なくとも２個のケイ素原子に
結合した水酸基、アルコキシ基、オキシム基、アセトキ
シ基、アミノキシ基、あるいは水素原子を有するシラン
系またはシロキサン系の架橋剤、および有機錫化合物、
有機チタン化合物等の縮合反応触媒を混合してなる硬化
性シリコーン組成物が例示される。また、ヒドロシリル
化反応硬化性シリコーン組成物としては、一分子中に少
なくとも２個のアルケニル基を有するオルガノポリシロ
キサン、および一分子中に少なくとも２個のケイ素原子
に結合した水素原子を有するオルガノポリシロキサンか
らなる硬化性シリコーン組成物、さらにこの硬化性シリ
コーン組成物にヒドロシリル化反応用触媒を混合してな
る硬化性シリコーン組成物が例示される。
るための硬化性シリコーン組成物の硬化機構としては、
例えば、縮合反応、ヒドロシリル化反応、有機過酸化物
によるラジカル反応、紫外線によるラジカル反応が挙げ
られ、硬化反応による副生成物がなく、反応性が高いこ
とから、特に、ヒドロシリル化反応であることが好まし
い。この縮合反応硬化性液状シリコーン組成物として
は、一分子中に少なくとも２個のケイ素原子に結合した
水酸基、アルコキシ基、オキシム基、アセトキシ基、ア
ミノキシ基、あるいは水素原子等の加水分解性基を有す
るオルガノポリシロキサン、さらにこのオルガノポリシ
ロキサンに、一分子中に少なくとも２個のケイ素原子に
結合した水酸基、アルコキシ基、オキシム基、アセトキ
シ基、アミノキシ基、あるいは水素原子を有するシラン
系またはシロキサン系の架橋剤、および有機錫化合物、
有機チタン化合物等の縮合反応触媒を混合してなる硬化
性シリコーン組成物が例示される。また、ヒドロシリル
化反応硬化性シリコーン組成物としては、一分子中に少
なくとも２個のアルケニル基を有するオルガノポリシロ
キサン、および一分子中に少なくとも２個のケイ素原子
に結合した水素原子を有するオルガノポリシロキサンか
らなる硬化性シリコーン組成物、さらにこの硬化性シリ
コーン組成物にヒドロシリル化反応用触媒を混合してな
る硬化性シリコーン組成物が例示される。
【０００８】本発明の粒状シリコーン硬化物サスペンジ
ョンにおいては、ポリエチレンオキサイドのアルキルエ
ーテルとして、このアルキルエーテル中のアルキル基の
少なくとも１０重量％が炭素数１３のアルキル基である
ものを用いることを特徴とする。このようなアルキルエ
ーテルによると、少量の添加によっても、得られる粒状
シリコーン硬化物サスペンジョンの粒度分布が狭いとい
う特徴がある。また、このアルキルエーテル中のアルキ
ル基は炭素数１３のアルキル基と炭素数１２のアルキル
基から少なくともなることが好ましく、このアルキルエ
ーテル中のアルキル基の少なくとも１０重量％が炭素数
１３のアルキル基であり、かつ、このアルキルエーテル
中のアルキル基の少なくとも１０重量％が炭素数１２の
アルキル基であることが特に好ましい。さらに、このア
ルキルエーテル中のその他のアルキル基としては炭素数
１４以上のアルキル基であることが好ましい。また、本
発明の粒状シリコーン硬化物サスペンジョンにおいて、
このアルキルエーテル中のアルキル基は２級のアルキル
基であることが好ましい。このようなポリエチレンオキ
サイドのアルキルエーテルのＨＬＢの値は１０〜１６の
範囲内であることが好ましい。
ョンにおいては、ポリエチレンオキサイドのアルキルエ
ーテルとして、このアルキルエーテル中のアルキル基の
少なくとも１０重量％が炭素数１３のアルキル基である
ものを用いることを特徴とする。このようなアルキルエ
ーテルによると、少量の添加によっても、得られる粒状
シリコーン硬化物サスペンジョンの粒度分布が狭いとい
う特徴がある。また、このアルキルエーテル中のアルキ
ル基は炭素数１３のアルキル基と炭素数１２のアルキル
基から少なくともなることが好ましく、このアルキルエ
ーテル中のアルキル基の少なくとも１０重量％が炭素数
１３のアルキル基であり、かつ、このアルキルエーテル
中のアルキル基の少なくとも１０重量％が炭素数１２の
アルキル基であることが特に好ましい。さらに、このア
ルキルエーテル中のその他のアルキル基としては炭素数
１４以上のアルキル基であることが好ましい。また、本
発明の粒状シリコーン硬化物サスペンジョンにおいて、
このアルキルエーテル中のアルキル基は２級のアルキル
基であることが好ましい。このようなポリエチレンオキ
サイドのアルキルエーテルのＨＬＢの値は１０〜１６の
範囲内であることが好ましい。
【０００９】このようなポリエチレンオキサイドのアル
キルエーテルとしては、エチレンオキサイドが１分子当
たり２〜３０モル付加した２級トリデシルエーテル、こ
のトリデシルエーテルと、エチレンオキサイドが１分子
当たり２〜３０モル付加した２級ドデシルエーテルとの
混合物、これらの混合物と、エチレンオキサイドが１分
子当たり２〜３０モル付加した２級テトラデシルエーテ
ルとの混合物が例示され、特に、エチレンオキサイドが
１分子当たり５〜１３モル付加した２級トリデシルエー
テル、このトリデシルエーテルと、エチレンオキサイド
が１分子当たり５〜１３モル付加した２級ドデシルエー
テルとの混合物、この混合物と、エチレンオキサイドが
１分子当たり５〜１３モル付加した２級テトラデシルエ
ーテルとの混合物であることが好ましい。
キルエーテルとしては、エチレンオキサイドが１分子当
たり２〜３０モル付加した２級トリデシルエーテル、こ
のトリデシルエーテルと、エチレンオキサイドが１分子
当たり２〜３０モル付加した２級ドデシルエーテルとの
混合物、これらの混合物と、エチレンオキサイドが１分
子当たり２〜３０モル付加した２級テトラデシルエーテ
ルとの混合物が例示され、特に、エチレンオキサイドが
１分子当たり５〜１３モル付加した２級トリデシルエー
テル、このトリデシルエーテルと、エチレンオキサイド
が１分子当たり５〜１３モル付加した２級ドデシルエー
テルとの混合物、この混合物と、エチレンオキサイドが
１分子当たり５〜１３モル付加した２級テトラデシルエ
ーテルとの混合物であることが好ましい。
【００１０】本発明の粒状シリコーン硬化物サスペンジ
ョンにおいて、このポリエチレンオキサイドのアルキル
エーテルの添加量は、粒状シリコーン硬化物１００重量
部に対して０.０１〜５０重量部の範囲内となる量であ
ることが好ましく、さらに、０.０１〜１０重量部の範
囲内となる量であることが好ましく、特に、０.１〜１
０重量部の範囲内となる量であることが好ましい。ま
た、水の添加量は、粒状シリコーン硬化物１００重量部
に対して５〜２,０００重量部の範囲内となる量である
ことが好ましく、特に、１０〜１,０００重量部の範囲
内となる量であることが好ましい。
ョンにおいて、このポリエチレンオキサイドのアルキル
エーテルの添加量は、粒状シリコーン硬化物１００重量
部に対して０.０１〜５０重量部の範囲内となる量であ
ることが好ましく、さらに、０.０１〜１０重量部の範
囲内となる量であることが好ましく、特に、０.１〜１
０重量部の範囲内となる量であることが好ましい。ま
た、水の添加量は、粒状シリコーン硬化物１００重量部
に対して５〜２,０００重量部の範囲内となる量である
ことが好ましく、特に、１０〜１,０００重量部の範囲
内となる量であることが好ましい。
【００１１】このような本発明の粒状シリコーン硬化物
サスペンジョンは、これを乾燥することにより水を除去
して粒径分布の狭い粒状シリコーン硬化物を得るための
原料とすることもできるし、この粒状シリコーン硬化物
サスペンジョンを塗料、ワックス、化粧品等の原料とす
ることもできる。
サスペンジョンは、これを乾燥することにより水を除去
して粒径分布の狭い粒状シリコーン硬化物を得るための
原料とすることもできるし、この粒状シリコーン硬化物
サスペンジョンを塗料、ワックス、化粧品等の原料とす
ることもできる。
【００１２】次に、本発明の粒状シリコーン硬化物サス
ペンジョンの製造方法を詳細に説明する。硬化性液状シ
リコーン組成物をポリエチレンオキサイドのアルキルエ
ーテルにより水中に乳化し、次いで該組成物を硬化させ
る粒状シリコーン硬化物サスペンジョンの製造方法は周
知であるが、このアルキルエーテル中のアルキル基の少
なくとも１０重量％が炭素数１３のアルキル基であるポ
リエチレンオキサイドのアルキルエーテルにより水中に
乳化し、次いで該組成物を硬化させる粒状シリコーン硬
化物スペンジョンの製造方法は知られていなかった。本
発明の製造方法において、硬化性液状シリコーン組成物
をポリエチレンオキサイドのアルキルエーテルにより水
中に乳化するために公知の乳化機を使用してもよく。こ
の乳化機としては、例えば、ホモミキサー、ホモジナイ
ザー、コロイドミルが挙げられる。本発明の製造方法に
おいて、硬化性液状シリコーン組成物の粘度としては、
２５℃において１〜５０,０００,０００mPa・sの範囲内
であることが好ましく、特に、５〜１,０００,０００mP
a・sの範囲内であることが好ましい。これは、２５℃に
おける粘度が１mPa・s未満であるもの、あるいは２５℃
における粘度が５０,０００,０００mPa・sをこえるもの
を乳化することは困難であるからである。
ペンジョンの製造方法を詳細に説明する。硬化性液状シ
リコーン組成物をポリエチレンオキサイドのアルキルエ
ーテルにより水中に乳化し、次いで該組成物を硬化させ
る粒状シリコーン硬化物サスペンジョンの製造方法は周
知であるが、このアルキルエーテル中のアルキル基の少
なくとも１０重量％が炭素数１３のアルキル基であるポ
リエチレンオキサイドのアルキルエーテルにより水中に
乳化し、次いで該組成物を硬化させる粒状シリコーン硬
化物スペンジョンの製造方法は知られていなかった。本
発明の製造方法において、硬化性液状シリコーン組成物
をポリエチレンオキサイドのアルキルエーテルにより水
中に乳化するために公知の乳化機を使用してもよく。こ
の乳化機としては、例えば、ホモミキサー、ホモジナイ
ザー、コロイドミルが挙げられる。本発明の製造方法に
おいて、硬化性液状シリコーン組成物の粘度としては、
２５℃において１〜５０,０００,０００mPa・sの範囲内
であることが好ましく、特に、５〜１,０００,０００mP
a・sの範囲内であることが好ましい。これは、２５℃に
おける粘度が１mPa・s未満であるもの、あるいは２５℃
における粘度が５０,０００,０００mPa・sをこえるもの
を乳化することは困難であるからである。
【００１３】この硬化性液状シリコーン組成物として
は、これ自体で硬化するものや硬化触媒や架橋剤の添加
により硬化するものが例示される。この硬化機構として
は、例えば、縮合反応、ヒドロシリル化反応、有機過酸
化物によるラジカル反応、紫外線によるラジカル反応が
挙げられ、硬化反応による副生成物がなく、反応性が高
いことから、特に、ヒドロシリル化反応であることが好
ましい。この縮合反応硬化性液状シリコーン組成物とし
ては、一分子中に少なくとも２個のケイ素原子に結合し
た水酸基、アルコキシ基、オキシム基、アセトキシ基、
アミノキシ基、あるいは水素原子等の加水分解性基を有
するオルガノポリシロキサン、さらにこのオルガノポリ
シロキサンに、一分子中に少なくとも２個のケイ素原子
に結合した水酸基、アルコキシ基、オキシム基、アセト
キシ基、アミノキシ基、あるいは水素原子を有するシラ
ン系またはシロキサン系の架橋剤、および有機錫化合
物、有機チタン化合物等の縮合反応触媒を混合してなる
硬化性液状シリコーン組成物が例示される。また、ヒド
ロシリル化反応硬化性液状シリコーン組成物としては、
一分子中に少なくとも２個のアルケニル基を有するオル
ガノポリシロキサン、および一分子中に少なくとも２個
のケイ素原子に結合した水素原子を有するオルガノポリ
シロキサンからなる硬化性液状シリコーン組成物、さら
にこの硬化性液状シリコーン組成物にヒドロシリル化反
応用触媒を混合してなる硬化性液状シリコーン組成物が
例示される。
は、これ自体で硬化するものや硬化触媒や架橋剤の添加
により硬化するものが例示される。この硬化機構として
は、例えば、縮合反応、ヒドロシリル化反応、有機過酸
化物によるラジカル反応、紫外線によるラジカル反応が
挙げられ、硬化反応による副生成物がなく、反応性が高
いことから、特に、ヒドロシリル化反応であることが好
ましい。この縮合反応硬化性液状シリコーン組成物とし
ては、一分子中に少なくとも２個のケイ素原子に結合し
た水酸基、アルコキシ基、オキシム基、アセトキシ基、
アミノキシ基、あるいは水素原子等の加水分解性基を有
するオルガノポリシロキサン、さらにこのオルガノポリ
シロキサンに、一分子中に少なくとも２個のケイ素原子
に結合した水酸基、アルコキシ基、オキシム基、アセト
キシ基、アミノキシ基、あるいは水素原子を有するシラ
ン系またはシロキサン系の架橋剤、および有機錫化合
物、有機チタン化合物等の縮合反応触媒を混合してなる
硬化性液状シリコーン組成物が例示される。また、ヒド
ロシリル化反応硬化性液状シリコーン組成物としては、
一分子中に少なくとも２個のアルケニル基を有するオル
ガノポリシロキサン、および一分子中に少なくとも２個
のケイ素原子に結合した水素原子を有するオルガノポリ
シロキサンからなる硬化性液状シリコーン組成物、さら
にこの硬化性液状シリコーン組成物にヒドロシリル化反
応用触媒を混合してなる硬化性液状シリコーン組成物が
例示される。
【００１４】本発明の製造方法においては、ポリエチレ
ンオキサイドのアルキルエーテルとして、このアルキル
エーテル中のアルキル基の少なくとも１０重量％が炭素
数１３のアルキル基であるものを用いることを特徴とす
る。このようなアルキルエーテルによると、少量の添加
によっても、粒度分布が狭い粒状シリコーン硬化物サス
ペンジョンを製造することができるのである。また、こ
のアルキルエーテル中のアルキル基は炭素数１３のアル
キル基と炭素数１２のアルキル基から少なくともなるこ
とが好ましく、このアルキルエーテル中のアルキル基の
少なくとも１０重量％が炭素数１３のアルキル基であ
り、かつ、このアルキルエーテル中のアルキル基の少な
くとも１０重量％が炭素数１２のアルキル基であること
が特に好ましい。さらに、このアルキルエーテル中のそ
の他のアルキル基としては炭素数１４以上のアルキル基
であることが好ましい。また、本発明の製造方法におい
て、このアルキルエーテル中のアルキル基は２級のアル
キル基であることが好ましい。このようなポリエチレン
オキサイドのアルキルエーテルのＨＬＢの値は１０〜１
６の範囲内であることが好ましい。
ンオキサイドのアルキルエーテルとして、このアルキル
エーテル中のアルキル基の少なくとも１０重量％が炭素
数１３のアルキル基であるものを用いることを特徴とす
る。このようなアルキルエーテルによると、少量の添加
によっても、粒度分布が狭い粒状シリコーン硬化物サス
ペンジョンを製造することができるのである。また、こ
のアルキルエーテル中のアルキル基は炭素数１３のアル
キル基と炭素数１２のアルキル基から少なくともなるこ
とが好ましく、このアルキルエーテル中のアルキル基の
少なくとも１０重量％が炭素数１３のアルキル基であ
り、かつ、このアルキルエーテル中のアルキル基の少な
くとも１０重量％が炭素数１２のアルキル基であること
が特に好ましい。さらに、このアルキルエーテル中のそ
の他のアルキル基としては炭素数１４以上のアルキル基
であることが好ましい。また、本発明の製造方法におい
て、このアルキルエーテル中のアルキル基は２級のアル
キル基であることが好ましい。このようなポリエチレン
オキサイドのアルキルエーテルのＨＬＢの値は１０〜１
６の範囲内であることが好ましい。
【００１５】このようなポリエチレンオキサイドのアル
キルエーテルとしては、エチレンオキサイドが１分子当
たり２〜３０モル付加した２級トリデシルエーテル、こ
のトリデシルエーテルと、エチレンオキサイドが１分子
当たり２〜３０モル付加した２級ドデシルエーテルとの
混合物、これらの混合物と、エチレンオキサイドが１分
子当たり２〜３０モル付加した２級テトラデシルエーテ
ルとの混合物が例示され、特に、エチレンオキサイドが
１分子当たり５〜１３モル付加した２級トリデシルエー
テル、このトリデシルエーテルと、エチレンオキサイド
が１分子当たり５〜１３モル付加した２級ドデシルエー
テルとの混合物、この混合物と、エチレンオキサイドが
１分子当たり５〜１３モル付加した２級テトラデシルエ
ーテルとの混合物であることが好ましい。
キルエーテルとしては、エチレンオキサイドが１分子当
たり２〜３０モル付加した２級トリデシルエーテル、こ
のトリデシルエーテルと、エチレンオキサイドが１分子
当たり２〜３０モル付加した２級ドデシルエーテルとの
混合物、これらの混合物と、エチレンオキサイドが１分
子当たり２〜３０モル付加した２級テトラデシルエーテ
ルとの混合物が例示され、特に、エチレンオキサイドが
１分子当たり５〜１３モル付加した２級トリデシルエー
テル、このトリデシルエーテルと、エチレンオキサイド
が１分子当たり５〜１３モル付加した２級ドデシルエー
テルとの混合物、この混合物と、エチレンオキサイドが
１分子当たり５〜１３モル付加した２級テトラデシルエ
ーテルとの混合物であることが好ましい。
【００１６】本発明の製造方法において、このポリエチ
レンオキサイドのアルキルエーテルの添加量は、硬化性
液状シリコーン組成物１００重量部に対して０.０１〜
５０重量部の範囲内となる量であることが好ましく、さ
らに、０.０１〜１０重量部の範囲内となる量であるこ
とが好ましく、特に、０.１〜１０重量部の範囲内とな
る量であることが好ましい。また、水の添加量は、硬化
性液状シリコーン組成物１００重量部に対して５〜２,
０００重量部の範囲内となる量であることが好ましく、
特に、１０〜１,０００重量部の範囲内となる量である
ことが好ましい。
レンオキサイドのアルキルエーテルの添加量は、硬化性
液状シリコーン組成物１００重量部に対して０.０１〜
５０重量部の範囲内となる量であることが好ましく、さ
らに、０.０１〜１０重量部の範囲内となる量であるこ
とが好ましく、特に、０.１〜１０重量部の範囲内とな
る量であることが好ましい。また、水の添加量は、硬化
性液状シリコーン組成物１００重量部に対して５〜２,
０００重量部の範囲内となる量であることが好ましく、
特に、１０〜１,０００重量部の範囲内となる量である
ことが好ましい。
【００１７】このようにして得られた粒状シリコーン硬
化物サスペンジョン中の粒状シリコーン硬化物の平均粒
子径としては、０.１〜５００μｍの範囲内であること
が好ましく、特には、０.５〜５０μｍの範囲内である
ことが好ましい。また、この粒状シリコーン硬化物の形
状としては、球状、偏平状、あるいは不定形状が例示さ
れ、好ましくは球状である。さらに、この粒状シリコー
ン硬化物の性状としては、ゴム状、ゲル状が例示され、
好ましくはゴム状である。
化物サスペンジョン中の粒状シリコーン硬化物の平均粒
子径としては、０.１〜５００μｍの範囲内であること
が好ましく、特には、０.５〜５０μｍの範囲内である
ことが好ましい。また、この粒状シリコーン硬化物の形
状としては、球状、偏平状、あるいは不定形状が例示さ
れ、好ましくは球状である。さらに、この粒状シリコー
ン硬化物の性状としては、ゴム状、ゲル状が例示され、
好ましくはゴム状である。
【００１８】
【実施例】本発明の粒状シリコーン硬化物サスペンジョ
ン、およびその製造方法を実施例により詳細に説明す
る。なお、実施例中の粘度は２５℃において測定した値
である。また、粒状シリコーン硬化物サスペンジョン中
の粒状シリコーン硬化物の粒度分布は、レーザー回折式
粒度分布測定機(堀場製作所製のＬＡ−５００)により測
定し、そのメジアン径(累積分布の５０％に相当する粒
径：平均粒子径)、粒径１０.０μｍ以下の粒状シリコー
ン硬化物の含有率(体積％)、および累積で９０体積％と
なる粒状シリコーン硬化物の粒径を示した。
ン、およびその製造方法を実施例により詳細に説明す
る。なお、実施例中の粘度は２５℃において測定した値
である。また、粒状シリコーン硬化物サスペンジョン中
の粒状シリコーン硬化物の粒度分布は、レーザー回折式
粒度分布測定機(堀場製作所製のＬＡ−５００)により測
定し、そのメジアン径(累積分布の５０％に相当する粒
径：平均粒子径)、粒径１０.０μｍ以下の粒状シリコー
ン硬化物の含有率(体積％)、および累積で９０体積％と
なる粒状シリコーン硬化物の粒径を示した。
【００１９】［実施例１］粘度４００mPa・sの分子鎖両
末端ジメチルビニルシロキシ基封鎖ポリジメチルシロキ
サン９６重量部、粘度２０mPa・sの分子鎖両末端トリメ
チルシロキシ基封鎖ポリメチルハイドロジエンシロキサ
ン４重量部、粘度２０mPa・sの分子鎖両末端トリメチル
シロキシ基封鎖ポリジメチルシロキサン６重量部、およ
び塩化白金酸のイソプロピルアルコール溶液(上記の分
子鎖両末端ジメチルビニルシロキシ基封鎖ポリジメチル
シロキサンに対する白金金属が重量単位で２０ppmとな
る量)を混合して、粘度約３５０mPa・sのシリコーンゴム
組成物を調製し、次いで、この組成物を３重量％のエチ
レンオキサイド(７モル付加)の２級ドデシルエーテルと
２級トリデシルエーテルの混合物(ドデシル基４３重量
％、トリデシル基５７重量％、ＨＬＢ＝１２.８）の水
溶液５３重量部を予備混合した後、これをホモジナイザ
ーにより乳化してシリコーンゴム組成物のエマルジョン
を調製した。
末端ジメチルビニルシロキシ基封鎖ポリジメチルシロキ
サン９６重量部、粘度２０mPa・sの分子鎖両末端トリメ
チルシロキシ基封鎖ポリメチルハイドロジエンシロキサ
ン４重量部、粘度２０mPa・sの分子鎖両末端トリメチル
シロキシ基封鎖ポリジメチルシロキサン６重量部、およ
び塩化白金酸のイソプロピルアルコール溶液(上記の分
子鎖両末端ジメチルビニルシロキシ基封鎖ポリジメチル
シロキサンに対する白金金属が重量単位で２０ppmとな
る量)を混合して、粘度約３５０mPa・sのシリコーンゴム
組成物を調製し、次いで、この組成物を３重量％のエチ
レンオキサイド(７モル付加)の２級ドデシルエーテルと
２級トリデシルエーテルの混合物(ドデシル基４３重量
％、トリデシル基５７重量％、ＨＬＢ＝１２.８）の水
溶液５３重量部を予備混合した後、これをホモジナイザ
ーにより乳化してシリコーンゴム組成物のエマルジョン
を調製した。
【００２０】次いで、このエマルジョンに純水５０重量
部を混合し、室温で１日間放置することにより、シリコ
ーンゴム組成物を硬化させて、シリコーンゴム粉末の水
系サスペンジョンを調製した。このサスペンジョンを３
００℃の熱風乾燥機により乾燥してシリコーンゴム粉末
を得た。
部を混合し、室温で１日間放置することにより、シリコ
ーンゴム組成物を硬化させて、シリコーンゴム粉末の水
系サスペンジョンを調製した。このサスペンジョンを３
００℃の熱風乾燥機により乾燥してシリコーンゴム粉末
を得た。
【００２１】［実施例２］実施例１において、エチレン
オキサイド(７モル付加)の２級ドデシルエーテルと２級
トリデシルエーテルの混合物(ＨＬＢ＝１２.８)の代わ
りに、エチレンオキサイド(５モル付加)の２級ドデシル
エーテルと２級トリデシルエーテルの混合物とエチレン
オキサイド(１２モル付加)の２級ドデシルエーテルと２
級トリデシルエーテルの混合物との混合物(ドデシル基
４３重量％、トリデシル基５７重量％、ＨＬＢ＝１０.
５)を用いた以外は実施例１と同様にして、シリコーン
ゴム組成物のエマルジョンを調製した。このエマルジョ
ンを用いて、実施例１と同様にしてシリコーンゴム粉末
を得た。
オキサイド(７モル付加)の２級ドデシルエーテルと２級
トリデシルエーテルの混合物(ＨＬＢ＝１２.８)の代わ
りに、エチレンオキサイド(５モル付加)の２級ドデシル
エーテルと２級トリデシルエーテルの混合物とエチレン
オキサイド(１２モル付加)の２級ドデシルエーテルと２
級トリデシルエーテルの混合物との混合物(ドデシル基
４３重量％、トリデシル基５７重量％、ＨＬＢ＝１０.
５)を用いた以外は実施例１と同様にして、シリコーン
ゴム組成物のエマルジョンを調製した。このエマルジョ
ンを用いて、実施例１と同様にしてシリコーンゴム粉末
を得た。
【００２２】［比較例１］実施例１において、エチレン
オキサイド(７モル付加)の２級ドデシルエーテルと２級
トリデシルエーテルの混合物(ＨＬＢ＝１２.８)の代わ
りに、エチレンオキサイド(９.５モル付加)のノニルフ
ェニルエーテル(ＨＬＢ＝１３.１)を用いた以外は実施
例１と同様にして、シリコーンゴム組成物のエマルジョ
ンを調製した。このエマルジョンを用いて、実施例１と
同様にしてシリコーンゴム粉末を得た。
オキサイド(７モル付加)の２級ドデシルエーテルと２級
トリデシルエーテルの混合物(ＨＬＢ＝１２.８)の代わ
りに、エチレンオキサイド(９.５モル付加)のノニルフ
ェニルエーテル(ＨＬＢ＝１３.１)を用いた以外は実施
例１と同様にして、シリコーンゴム組成物のエマルジョ
ンを調製した。このエマルジョンを用いて、実施例１と
同様にしてシリコーンゴム粉末を得た。
【００２３】
【表１】
【００２４】
【発明の効果】本発明の粒状シリコーン硬化物サスペン
ジョンは、少量の界面活性剤によっても、粒度分布が狭
いという特徴があり、また、本発明の粒状シリコーン硬
化物サスペンジョンの製造方法は、このような粒状シリ
コーン硬化物サスペンジョンを効率よく製造できるとい
う特徴がある。
ジョンは、少量の界面活性剤によっても、粒度分布が狭
いという特徴があり、また、本発明の粒状シリコーン硬
化物サスペンジョンの製造方法は、このような粒状シリ
コーン硬化物サスペンジョンを効率よく製造できるとい
う特徴がある。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 橘 隆司 千葉県市原市千種海岸２番２ 東レ・ダウ コーニング・シリコーン株式会社研究開発 本部内
Claims (6)
- 【請求項１】 粒状シリコーン硬化物をポリエチレンオ
キサイドのアルキルエーテルにより水中に分散させてな
る粒状シリコーン硬化物サスペンジョンにおいて、この
アルキルエーテル中のアルキル基の少なくとも１０重量
％が炭素数１３のアルキル基であることを特徴とする粒
状シリコーン硬化物サスペンジョン。 - 【請求項２】 ポリエチレンオキサイドのアルキルエー
テル中のアルキル基が炭素数１３のアルキル基と炭素数
１２のアルキル基から少なくともなり、このアルキルエ
ーテル中のアルキル基の少なくとも１０重量％が炭素数
１３のアルキル基であり、かつ、このアルキルエーテル
中のアルキル基の少なくとも１０重量％が炭素数１２の
アルキル基であることを特徴とする、請求項１記載の粒
状シリコーン硬化物サスペンジョン。 - 【請求項３】 ポリエチレンオキサイドのアルキルエー
テル中のアルキル基が２級のアルキル基であることを特
徴とする、請求項１または２記載の粒状シリコーン硬化
物サスペンジョン。 - 【請求項４】 硬化性液状シリコーン組成物をポリエチ
レンオキサイドのアルキルエーテルにより水中に乳化
し、次いで該組成物を硬化させる粒状シリコーン硬化物
サスペンジョンの製造方法において、このアルキルエー
テル中のアルキル基の少なくとも１０重量％が炭素数１
３のアルキル基であることを特徴とする粒状シリコーン
硬化物サスペンジョンの製造方法。 - 【請求項５】 ポリエチレンオキサイドのアルキルエー
テル中のアルキル基が炭素数１３のアルキル基と炭素数
１２のアルキル基から少なくともなり、このアルキルエ
ーテル中のアルキル基の少なくとも１０重量％が炭素数
１３のアルキル基であり、かつ、このアルキルエーテル
中のアルキル基の少なくとも１０重量％が炭素数１２の
アルキル基であることを特徴とする、請求項４記載の粒
状シリコーン硬化物サスペンジョンの製造方法。 - 【請求項６】 ポリエチレンオキサイドのアルキルエー
テル中のアルキル基が２級のアルキル基であることを特
徴とする、請求項４または５記載の粒状シリコーン硬化
物サスペンジョンの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP31174898A JP4194146B2 (ja) | 1998-02-10 | 1998-11-02 | 粒状シリコーン硬化物サスペンジョン、およびその製造方法 |
Applications Claiming Priority (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4436098 | 1998-02-10 | ||
| JP10-44360 | 1998-02-10 | ||
| JP31174898A JP4194146B2 (ja) | 1998-02-10 | 1998-11-02 | 粒状シリコーン硬化物サスペンジョン、およびその製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH11293111A true JPH11293111A (ja) | 1999-10-26 |
| JP4194146B2 JP4194146B2 (ja) | 2008-12-10 |
Family
ID=26384224
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP31174898A Expired - Fee Related JP4194146B2 (ja) | 1998-02-10 | 1998-11-02 | 粒状シリコーン硬化物サスペンジョン、およびその製造方法 |
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| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP4194146B2 (ja) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2003073546A (ja) * | 2001-08-31 | 2003-03-12 | Dow Corning Toray Silicone Co Ltd | 水中油型オルガノポリシロキサンエマルジョン |
| JP2008088441A (ja) * | 2007-12-27 | 2008-04-17 | Dow Corning Toray Co Ltd | 有機ケイ素重合体エマルジョンおよびその製造方法 |
| WO2011052695A1 (ja) | 2009-11-02 | 2011-05-05 | 信越化学工業株式会社 | 球状炭化ケイ素粉末、その製造方法、及びそれを使用する炭化ケイ素セラミックス成形体の製造方法 |
| WO2012121060A1 (ja) | 2011-03-08 | 2012-09-13 | 信越化学工業株式会社 | 易焼結性炭化ケイ素粉末及び炭化ケイ素セラミックス焼結体 |
| EP2868701A1 (en) | 2013-10-29 | 2015-05-06 | Shin-Etsu Chemical Co., Ltd. | Aqueous dispersion comprising silicone elastomer particles, a silicone elastomer particle and a cosmetic |
-
1998
- 1998-11-02 JP JP31174898A patent/JP4194146B2/ja not_active Expired - Fee Related
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2003073546A (ja) * | 2001-08-31 | 2003-03-12 | Dow Corning Toray Silicone Co Ltd | 水中油型オルガノポリシロキサンエマルジョン |
| JP2008088441A (ja) * | 2007-12-27 | 2008-04-17 | Dow Corning Toray Co Ltd | 有機ケイ素重合体エマルジョンおよびその製造方法 |
| WO2011052695A1 (ja) | 2009-11-02 | 2011-05-05 | 信越化学工業株式会社 | 球状炭化ケイ素粉末、その製造方法、及びそれを使用する炭化ケイ素セラミックス成形体の製造方法 |
| WO2012121060A1 (ja) | 2011-03-08 | 2012-09-13 | 信越化学工業株式会社 | 易焼結性炭化ケイ素粉末及び炭化ケイ素セラミックス焼結体 |
| EP2868701A1 (en) | 2013-10-29 | 2015-05-06 | Shin-Etsu Chemical Co., Ltd. | Aqueous dispersion comprising silicone elastomer particles, a silicone elastomer particle and a cosmetic |
| KR20150050387A (ko) | 2013-10-29 | 2015-05-08 | 신에쓰 가가꾸 고교 가부시끼가이샤 | 실리콘 고무 입자의 수분산액, 실리콘 고무 입자 및 화장료 |
| US9616254B2 (en) | 2013-10-29 | 2017-04-11 | Shin-Etsu Chemical Co., Ltd. | Aqueous dispersion comprising silicone elastomer particles, a silicone elastomer particle and a cosmetic |
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| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP4194146B2 (ja) | 2008-12-10 |
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