JPH11140191A - 球状シリコーンゴムの水性分散液 - Google Patents

球状シリコーンゴムの水性分散液

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JPH11140191A
JPH11140191A JP9305666A JP30566697A JPH11140191A JP H11140191 A JPH11140191 A JP H11140191A JP 9305666 A JP9305666 A JP 9305666A JP 30566697 A JP30566697 A JP 30566697A JP H11140191 A JPH11140191 A JP H11140191A
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Abstract

(57)【要約】 (修正有) 【課題】 潤滑剤、離型剤、化粧品添加剤、塗料添加
剤、合成樹脂添加剤として水性材料に添加、配合するか
あるいは直接塗布して離型性やブロッキング防止性を付
与できる、分散性が良好で経時で保存安定性が優れた球
状シリコーンゴムの水性分散液。 【解決手段】 (A)分子中に下記一般式−(R2SiO)-で
表わされる単位を70モル%以上含有する平均粒径 0.1〜
100μmの球状シリコーンゴム硬化物、(B)非イオン
性界面活性剤、(C)イオン性界面活性剤、(D)水を
主成分としてなり、かつ(B)/(C)の重量比が 100
/100〜100/0.1 である球状シリコーンゴムの水性分散
液。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は広範囲の分野で有用
な球状シリコーンゴムの水性分散液に関する。
【0002】
【従来の技術】従来から球状シリコーンゴム粉末につい
ては広範囲の産業分野での用途が提案されている。すな
わち、化粧料(特開平8-12546 号公報、特開平8-12545
号公報、特公平4-17162 号公報、特公平4-66446 号公報
参照)、合成樹脂材料(特公昭63-12489号公報、特公平
6-55805 号公報参照)、合成ゴム材料(特開平2-102263
号公報参照)などへの添加配合が示されている。
【0003】
【発明が解決しようとする課題】しかし水性材料にこれ
らの球状シリコーンゴム粉末を添加する際には、分散性
が低いため均一に混合することが困難であった。これに
対しシリコーンゴム粒状物の水分散液が提案されてい
る。例えば、特開昭63-309565 号公報には、非イオン性
界面活性を用いたシリコーンゴム粒状物の水分散液が提
案されているが、シリコーンゴム粒状物の濃度が低く不
経済なものであり、また安定性も不充分であった。特公
平4-55611 にも非イオン性界面活性を用いたシリコーン
ゴム粒状物の水分散液が提案されているが、経時でシリ
コーンゴム粒状物が分離するという欠点があった。
【0004】
【課題を解決するための手段】本発明は前記問題点を解
決するもので、下記(A)〜(D)を主成分としてな
り、かつ(B)/(C)の重量比が 100/100〜100/0.1
である球状シリコーンゴムの水性分散液である。 (A)分子中に下記一般式[化2]で表わされる単位を70モル%以上含有する平 均粒径 0.1〜 100μmの球状シリコーンゴム硬化物 30〜80重量%、
【化2】 (ここでRは炭素数1〜20の置換または非置換の1価炭化水素基) (B)非イオン性界面活性剤 0.1 〜30重量%、 (C)イオン性界面活性剤 0.01〜10重量%、 (D)水 残部。
【0005】
【発明の実施の形態】(A)の球状シリコーンゴムの分
子中に含有される -(R2SiO)-単位のRは置換または非置
換の炭素数1〜20の1価の炭化水素基であり、具体的に
はメチル基、エチル基、プロピル基、ブチル基、ヘキシ
ル基、ドデシル基、テトラデシル基、ヘキサデシル基、
オクタデシル基、エイコシル基等のアルキル基;フェニ
ル基、トリル基などのアリール基;β−フェニルエチル
基、β−フェニルプロピル基のようなアラルキル基;ま
たはこれらの基の炭素原子に結合する水素原子の一部ま
たは全部がハロゲン原子、シアノ基で置換された炭化水
素基、すなわちクロロメチル基、3,3,3−トリフル
オロプロピル基などが示されるが、良好な平滑性、離型
性を与えるという点からメチル基が好ましく、分子中に
-(R2SiO)-の単位が70モル%以上含有されることが必要
である。これが70%未満であると平滑性、離型性に乏し
くなる。好ましくは80モル%以上である。
【0006】本発明の球状シリコーンゴム水性分散液
は、硬化性の -(R2SiO)-単位を含むオルガノポリシロキ
サンを(B)の非イオン性界面活性剤および(C)のイ
オン性界面活性剤を用いて水中に分散させ、硬化させる
か、あるいは硬化性の -(R2SiO)-単位を含むオルガノポ
リシロキサンを(B)の非イオン性界面活性剤を用いて
水中に分散させ、硬化させた後、(C)のイオン性界面
活性剤を添加配合することにより得られる。(C)によ
る硬化反応の遅延化のおそれがあるときは、後者の方が
好ましい。この硬化は付加反応、縮合反応による硬化、
紫外線照射、放射線照射による硬化などいずれの硬化方
法でもよいが、特に白金触媒を用いた付加反応による硬
化が好ましい。
【0007】白金触媒を用いた付加反応による例として
は硬化性の -(R2SiO)-単位を含むオルガノポリシロキサ
ン30〜80重量%に対し(B)の非イオン性界面活性剤
0.1〜30重量%を用いて、残量%の水(D)中に分散さ
せた後白金触媒を添加配合し、硬化させることにより平
均粒径 0.1〜 100μmのシリコーンゴム球状硬化物を
得、さらに(C)のイオン性界面活性剤0.01〜10重
を添加配合し全体として100 重量%とする。こオルガノ
ポリシロキサンとしては、1分子中にけい素原子に結合
しているアルケニル基を少なくとも2個有するアルケニ
ル基含有オルガノポリシロキサンと1分子中にけい素原
子に結合している水素原子を少なくとも2個有するオル
ガノハイドロジェンポリシロキサンを用いれば良い。上
記アルケニル基含有オルガノポリシロキサンは、アルケ
ニル基が分子中のどの部分に存在しているものでよい
が、特に分子の末端に存在するものが好ましい。また分
子構造は直鎖状であっても分枝状であっても、さらには
これらの混合物であってもよい。
【0008】本発明におけるアルケニル基含有オルガノ
ポリシロキサンの分子量は特に限定されるものではな
い。また粘度については25℃における粘度が1cSt 未満
では硬化しにくくなるし、 10,000cStを超えると表面平
滑性が低下するので、1〜10,000cSt の範囲、好ましく
は5〜1,000cStである。このアルケニル基含有オルガノ
ポリシロキサンとして下記式[化3]〜[化5]のもの
を例示するが、これに限定されない。
【化3】 (ここでa、bは0、1、2または3でa+b=3、c
は正数、dは0または正数で2a+d≧2である。)
【化4】 (ここでeは2以上の整数、fは0または正の整数でe
+f=4〜8。)
【化5】 (ここでgは1、2または3、hは0、1または2でg
+h=3、i、j、kは正数。)
【0009】上記オルガノハイドロジェンポリシロキサ
ンの分子構造は特に限定されるものではなく、直鎖状、
分枝状または環状のいずれでも、これらの混合物であっ
てもよく分子量も限定されないが、上記アルケニル基含
有オルガノポリシロキサンとの相溶性が良好である点か
ら、25℃における粘度が1〜10,000cSt のものが好まし
い。このオルガノハイドロジェンポリシロキサンの使用
量は、上記アルケニル基含有オルガノポリシロキサンの
アルケニル基1個に対し、けい素原子に結合した水素原
子が 0.5個未満となるような量では、良好な硬化性を得
ることが困難であり、同じく水素原子が5個を超えるよ
うな量では、硬化後のゴムの物理的物性が低下するので
0.5〜5個となる使用量が好ましい。このオルガノハイ
ドロジェンポリシロキサンとしては下記式[化6]〜
[化8]のものが例示されるがこれに限定されない。
【化6】 (ここで L、mは0、1、2または3で L+m=3、n
は0または正数、pは正数で2L +p≧2である。)
【化7】 (ここでqは2以上の整数、rは0または正の整数でq
+r=4〜8。)
【化8】 (ここでsは1、2または3、tは0、1または2でs
+t=3、u、v、wは正数。)
【0010】前記白金系触媒としては白金担持カーボン
または白金担持シリカ、塩化白金酸、白金−オレフィン
錯体、白金−アルコール錯体、白金−リン錯体、白金配
位化合物等が挙げられる。この白金系触媒の使用量は上
記オルガノポリシロキサンに対し白金量で1ppm 未満で
は硬化が遅くなるうえ、触媒毒の影響も受けやすく、10
0ppmを超えても特に硬化速度の向上等を期待することが
できず経済性の面で好ましくないので1〜100ppmの範囲
が好ましい。
【0011】本発明における(B)の非イオン性界面活
性剤としては、ポリオキシエチレンアルキルエーテル、
ポリオキシエチレンポリオキシプロピレンアルキルエー
テル、ポリオキシエチレンアルキルフェニルエーテル、
ポリエチレングリコール脂肪酸エステル、ソルビタン脂
肪酸エステル、ポリオキシエチレンソルビタン脂肪酸エ
ステル、ポリオキシエチレンソルビット脂肪酸エステ
ル、グリセリン脂肪酸エステル、ポリオキシエチレング
リセリン脂肪酸エステル、ポリグリセリン脂肪酸エステ
ル、プロピレングリコール脂肪酸エステル等が挙げら
れ、特にはポリオキシエチレンアルキルエーテル、ポリ
オキシエチレンアルキルフェニルエーテルが好ましく、
これらは単独でまたは2種以上の併用で用いることがで
きる。
【0012】本発明における(C)のイオン性界面活性
剤としては、アルキル硫酸塩、アルキルベンゼンスルホ
ン酸塩、アルケニルコハク酸塩、スルホコハク酸塩、ポ
リオキシエチレンアルキルエーテル硫酸塩、ポリオキシ
エチレンアルキルフェニルエーテル硫酸塩、脂肪酸塩、
ポリオキシエチレンアルキルエーテル酢酸塩、アルキル
リン酸塩、ポリオキシエチレンアルキルエーテルリン酸
塩、N−アシルタウリン酸塩、N−アシルアミノ酸塩等
のアニオン性界面活性剤、アルキルトリメチルアンモニ
ウム塩、ジアルキルジメチルアンモニウム塩、トリエタ
ノールアミン・ジ脂肪酸エステル四級塩、N−ヒドロキ
シエチル−N−メチル−プロパンジアミンの脂肪酸モノ
エステルモノアミドの塩、アルキルベンジルジメチルア
ンモニウム塩、アルキルアンモニウム塩、アルキルピリ
ジニウム塩などのカチオン性界面活性剤あるいはアルキ
ルジメチルアミンオキシド、アルキルカルボキシベタイ
ン、アルキルスルホベタイン、アミドアミノ酸塩、ホス
ファチジルコリンなどの両イオン性界面活性が挙げられ
る。なかでもアニオン性界面活性剤のポリオキシエチレ
ンアルキルエーテル硫酸塩、ポリオキシエチレンアルキ
ルフェニルエーテル硫酸塩およびカチオン性界面活性剤
のアルキルトリメチルアンモニウム塩が好ましい。なお
アニオン性界面活性剤、カチオン性界面活性剤および両
イオン性界面活性剤を併用で用いることはできないが、
同じイオン性であれば2種以上の併用で用いることがで
きる。
【0013】本発明における(A)の配合量は、30重量
%未満であると、本発明の分散液の添加配合量が増加す
るために非効率であるし、80重量%を超えると、粘度が
高くなり取り扱いが困難となるし、添加時の希釈性が低
下する。従って30〜80重量%が必要であり、好ましくは
40〜60重量%である。本発明における(B)の配合量
は、 0.1重量%未満であっても、30重量%を超えても安
定性に乏しいものとなるため、0.1 〜30重量%であり、
より好ましくは、1〜10重量%である。本発明における
(C)の配合量は、0.01重量%未満であっても、10重量
%を超えても安定性に乏しいものとなるため、0.01〜10
重量%であり、より好ましくは0.02〜1重量%である。
本発明における(B)/(C)の重量比は 100/100より
小さくても、100/0.1より大きくても、得られる水性分
散液の安定性が乏しいものとなるため、 100/100〜100/
0.1 の範囲が必要であり、好ましくは100/10〜100/0.5
である。
【0014】本発明における(D)の配合量は、10重量
%未満であると、粘度が高くなり取り扱いが困難となる
し、 69.89重量%を超えると、本発明の分散液を添加使
用する際の添加量が増加するために非効率であることか
ら10〜 69.89重量%であり、好ましくは30〜60重量%で
ある。
【0015】上記(A)、(B)、(C)、(D)の含
有量が上記数値限定内に入るように、本発明における
(A)を製造する際これらを配合すればよいが、(B)
はその一部を、また(C)はその一部または全量を
(A)の製造後に配合してもよい。本発明の球状シリコ
ーンゴムの水性分散液における(A)の球状シリコーン
ゴムの平均粒径は 0.1μm未満では表面平滑性が十分で
はなく、 100μmを超えると、安定性が低下するため、
0.1〜 100μmが必要で好ましくは1〜20μmである。
本発明の水性分散液は前記のように各種水性材料に添加
配合あるいは処理対象物に直接塗布されるが、水性材料
に配合する場合、配合量はその有効成分(A)基準で1
〜10重量%となる量が好ましい。
【0016】
【実施例】以下に実施例をあげて本発明を詳細に説明す
るが、本発明はこれらによって限定されるものではな
い。なお実施例中の粘度は25℃における測定値である。 (実施例1)下記式[化9]で示され、粘度が 10cStの
メチルビニルポリシロキサン380gと下記式[化10]で
示され、粘度が130cStのメチルハイドロジェンポリシロ
キサン100gを容量1リットルのガラスビーカーに仕込み
(組成a)、ホモミキサーを用いて2,000rpmで撹拌混合
した後、ポリオキシエチレン(付加モル数9)ラウリル
エーテル(非イオン性界面活性剤a)3.4g、ポリオキシ
エチレン(付加モル数23)ラウリルエーテル(非イオン
性界面活性剤b)4.6g、水 80gを加え6,000rpmで撹拌を
継続したところ転相が起こり増粘が認められた。次いで
2,000rpmで撹拌を行いながら水194.6gを加え、更に高圧
ホモジナイザーで 300kg/cm2の圧力で処理したところ水
中油型エマルジョンが得られた。次いでこのエマルジョ
ンを撹拌装置の付いたガラスフラスコに移し、室温で撹
拌下に塩化白金酸−オレフィン錯体のトルエン溶液(塩
化白金酸含有量0.5 重量%)1.4g、非イオン性界面活性
剤a 14.6gおよび非イオン性界面活性剤b 19.8gから成
る混合物を添加し、24時間反応させ、ポリオキシエチレ
ン(付加モル数3)ラウリルエーテル硫酸ナトリウム
(イオン性界面活性剤a)の25%水溶液1.6gを添加した
ところ、均一な白濁分散液が得られた。この分散液を 1
05℃で3時間乾燥した後の不揮発分は64.9重量%であ
り、分散液中の粒子の平均粒径をマルチサイザーII(コ
ールター社製)を用いて測定したところ 1.6μmであっ
た。この分散液の数g を室温で乾燥したところ弾性のあ
る白色粉末であり、光学顕微鏡で観察したところ球状で
あった。この分散液100gを 100mlガラスビンに採取し25
℃と40℃で静置保存したときの保存安定性評価結果を表
1に示す。
【0017】
【化9】
【化10】
【0018】(実施例2)下記式[化11]で示される
粘度が600cStのメチルビニルポリシロキサン462gと下記
式[化12]で示される粘度が 25cStのメチルハイドロ
ジェンポリシロキサン 18gを容量1リットルのガラスビ
ーカーに仕込み(組成b)、ホモミキサーを用いて2,00
0rpmで撹拌混合した後、非イオン性界面活性剤a3.4g、
非イオン性界面活性剤b4.6g、水 56gを加え6,000rpmで
撹拌を継続したところ、転相が起こり増粘が認められ
た。次いで2,000rpmで撹拌を行いながら水218.6gを加
え、更に高圧ホモジナイザーで、 300kg/cm2の圧力で処
理したところ水中油型エマルジョンが得られた。次いで
このエマルジョンを撹拌装置の付いたガラスフラスコに
移し、室温で撹拌下に、塩化白金酸−オレフィン錯体の
トルエン溶液(塩化白金酸含有量0.5 重量%)1.4g、非
イオン性界面活性剤a 14.6gおよび非イオン性界面活性
剤b 19.8gから成る混合物を添加し、24時間反応させ、
イオン性界面活性剤aの25%水溶液1.6gを添加したとこ
ろ、均一な白濁分散液が得られた。この分散液を 105℃
で3時間乾燥した後の不揮発分は65.1重量%であり、分
散液中の粒子の平均粒径をマルチサイザーII(コールタ
ー社製)を用いて測定したところ 2.5μmであった。こ
の分散液の数g を室温で乾燥したところ弾性のある白色
粉末であり、光学顕微鏡で観察したところ球状であっ
た。この分散液100gを 100mlガラスビンに採取し25℃と
40℃で静置保存したときの保存安定性評価結果を表1に
示す。
【0019】
【化11】
【化12】
【0020】(実施例3)前記式[化9]で示される粘
度が 10cStのメチルビニルポリシロキサン380gと前記式
[化10]で示される粘度が130cStのメチルハイドロジ
ェンポリシロキサン100gを容量1リットルのガラスビー
カーに仕込み(組成a)、ホモミキサーを用いて2,000r
pmで撹拌混合した後、非イオン性界面活性剤a3.4g、非
イオン性界面活性剤b4.6g、水 80gを加え6,000rpmで撹
拌を継続したところ、転相が起こり増粘が認められた。
次いで2,000rpmで撹拌を行いながら水195.8gを加え、更
に高圧ホモジナイザーで、 300kg/cm2の圧力で処理した
ところ水中油型エマルジョンが得られた。次いでこのエ
マルジョンを撹拌装置の付いたガラスフラスコに移し、
室温で撹拌下に、塩化白金酸−オレフィン錯体のトルエ
ン溶液(塩化白金酸含有量0.5 重量%)1.4g、非イオン
性界面活性剤a 14.6gおよび非イオン性界面活性剤b 1
9.8gから成る混合物を添加し、24時間反応させ、ポリオ
キシエチレン(付加モル数3)ノニルフェニルエーテル
硫酸アンモニウム(イオン性界面活性剤b)0.4gを添加
したところ、均一な白濁分散液が得られた。この分散液
を 105℃で3時間乾燥した後の不揮発分は64.1重量%で
あり、分散液中の粒子の平均粒径をマルチサイザーII
(コールター社製)を用いて測定したところ 1.5μmで
あった。この分散液の数g を室温で乾燥したところ弾性
のある白色粉末であり、光学顕微鏡で観察したところ球
状であった。この分散液100gを 100mlガラスビンに採取
し25℃と40℃で静置保存したときの保存安定性評価結果
を表1に示す。
【0021】(実施例4)前記式[化9]で示される粘
度が 10cStのメチルビニルポリシロキサン380gと前記式
[化10]で示される粘度が130cStのメチルハイドロジ
ェンポリシロキサン100gを容量1リットルのガラスビー
カーに仕込み(組成a)、ホモミキサーを用いて2,000r
pmで撹拌混合した後、非イオン性界面活性剤a3.4g、非
イオン性界面活性剤b4.6g、水 80gを加え6,000rpmで撹
拌を継続したところ、転相が起こり増粘が認められた。
次いで2,000rpmで撹拌を行いながら水194.8gを加え、更
に高圧ホモジナイザーで、 300kg/cm2の圧力で処理した
ところ水中油型エマルジョンが得られた。次いでこのエ
マルジョンを撹拌装置の付いたガラスフラスコに移し、
室温で撹拌下に、塩化白金酸−オレフィン錯体のトルエ
ン溶液(塩化白金酸含有量0.5 重量%)1.4g、非イオン
性界面活性剤a 14.6gおよび非イオン性界面活性剤b 1
9.8gから成る混合物を添加し、24時間反応させ、ステア
リルトリメチルアンモニウムクロライド(イオン性界面
活性剤c)の28%水溶液1.4gを添加したところ、均一な
白濁分散液が得られた。この分散液を 105℃で3時間乾
燥した後の不揮発分は64.8重量%であり、分散液中の粒
子の平均粒径をマルチサイザーII(コールター社製)を
用いて測定したところ 1.5μmであった。この分散液の
数g を室温で乾燥したところ弾性のある白色粉末であ
り、光学顕微鏡で観察したところ球状であった。この分
散液100gを 100mlガラスビンに採取し25℃と40℃で静置
保存したときの保存安定性評価結果を表1に示す。
【0022】(実施例5)前記式[化9]で示される粘
度が 10cStのメチルビニルポリシロキサン380gと前記式
[化10]で示される粘度が130cStのメチルハイドロジ
ェンポリシロキサン100gを容量1リットルのガラスビー
カーに仕込み(組成a)、ホモミキサーを用いて2,000r
pmで撹拌混合した後、非イオン性界面活性剤a3.4g、非
イオン性界面活性剤b4.6g、水 80gを加え6,000rpmで撹
拌を継続したところ、転相が起こり増粘が認められた。
次いで2,000rpmで撹拌を行いながら水193.4gを加え、更
に高圧ホモジナイザーで、 300kg/cm2の圧力で処理した
ところ水中油型エマルジョンが得られた。次いでこのエ
マルジョンを撹拌装置の付いたガラスフラスコに移し、
室温で撹拌下に、塩化白金酸−オレフィン錯体のトルエ
ン溶液(塩化白金酸含有量0.5 重量%)1.4g、非イオン
性界面活性剤a 14.6gおよび非イオン性界面活性剤b 1
9.8gから成る混合物を添加し24時間反応させ、イオン性
界面活性剤cの28%水溶液2.8gを添加したところ、均一
な白濁分散液が得られた。この分散液を105℃で3時間
乾燥した後の不揮発分は64.5重量%であり、分散液中の
粒子の平均粒径をマルチサイザーII(コールター社製)
を用いて測定したところ 1.6μmであった。この分散液
の数g を室温で乾燥したところ弾性のある白色粉末であ
り、光学顕微鏡で観察したところ球状であった。この分
散液100gを 100mlガラスビンに採取し25℃と40℃で静置
保存したときの保存安定性評価結果を表1に示す。
【0023】(実施例6)前記式[化9]で示される粘
度が 10cStのメチルビニルポリシロキサン380gと前記式
[化10]で示される粘度が130cStのメチルハイドロジ
ェンポリシロキサン100gを容量1リットルのガラスビー
カーに仕込み(組成a)、ホモミキサーを用いて2,000r
pmで撹拌混合した後、非イオン性界面活性剤a1.7g、非
イオン性界面活性剤b2.3g、水 80gを加え6,000rpmで撹
拌を継続したところ、転相が起こり増粘が認められた。
次いで2,000rpmで撹拌を行いながら水214.7gを加え、更
に高圧ホモジナイザーで、 300kg/cm2の圧力で処理した
ところ水中油型エマルジョンが得られた。次いでこのエ
マルジョンを撹拌装置の付いたガラスフラスコに移し、
室温で撹拌下に、塩化白金酸−オレフィン錯体のトルエ
ン溶液(塩化白金酸含有量0.5 重量%)1.4g、非イオン
性界面活性剤a7.3gおよび非イオン性界面活性剤b9.9g
から成る混合物を添加し、24時間反応させ、非イオン性
界面活性剤cの28%水溶液2.8gを添加したところ、均一
な白濁分散液が得られた。この分散液を105℃で3時間
乾燥した後の不揮発分は61.6重量%であり、分散液中の
粒子の平均粒径をマルチサイザーII(コールター社製)
を用いて測定したところ 2.0μmであった。この分散液
の数g を室温で乾燥したところ弾性のある白色粉末であ
り、光学顕微鏡で観察したところ球状であった。この分
散液100gを 100mlガラスビンに採取し25℃と40℃で静置
保存したときの保存安定性評価結果を表1に示す。
【0024】(比較例1)前記式[化9]で示される粘
度が 10cStのメチルビニルポリシロキサン380gと前記式
[化10]で示される粘度が130cStのメチルハイドロジ
ェンポリシロキサン100gを容量1リットルのガラスビー
カーに仕込み(組成a)、ホモミキサーを用いて2,000r
pmで撹拌混合した後、非イオン性界面活性剤a3.4g、非
イオン性界面活性剤b4.6g、水 80gを加え6,000rpmで撹
拌を継続したところ、転相が起こり増粘が認められた。
次いで2,000rpmで撹拌を行いながら水196.2gを加え、更
に高圧ホモジナイザーで、 300kg/cm2の圧力で処理した
ところ水中油型エマルジョンが得られた。次いでこのエ
マルジョンを撹拌装置の付いたガラスフラスコに移し、
室温で撹拌下に、塩化白金酸−オレフィン錯体のトルエ
ン溶液(塩化白金酸含有量0.5 重量%)1.4g、非イオン
性界面活性剤a 14.6gおよび非イオン性界面活性剤b 1
9.8gから成る混合物を添加し、24時間反応させたとこ
ろ、均一な白濁分散液が得られた。この分散液を 105℃
で3時間乾燥した後の不揮発分は61.0重量%であり、分
散液中の粒子の平均粒径をマルチサイザーII(コールタ
ー社製)を用いて測定したところ 1.5μmであった。こ
の分散液の数g を室温で乾燥したところ弾性のある白色
粉末であり、光学顕微鏡で観察したところ球状であっ
た。この分散液100gを 100mlガラスビンに採取し25℃と
40℃で静置保存したときの保存安定性評価結果を表1に
示す。
【0025】(比較例2)前記式[化9]で示される粘
度が 10cStのメチルビニルポリシロキサン380gと前記式
[化10]で示される粘度が130cStのメチルハイドロジ
ェンポリシロキサン100gを容量1リットルのガラスビー
カーに仕込み(組成a)、ホモミキサーを用いて2,000r
pmで撹拌混合した後、非イオン性界面活性剤a3.4g、非
イオン性界面活性剤b4.6g、水 80gを加え6,000rpmで撹
拌を継続したところ、転相が起こり増粘が認められた。
次いで2,000rpmで撹拌を行いながら水196.2gを加え、更
に高圧ホモジナイザーで、 300kg/cm2の圧力で処理した
ところ水中油型エマルジョンが得られた。次いでこのエ
マルジョンを撹拌装置の付いたガラスフラスコに移し、
室温で撹拌下に、塩化白金酸−オレフィン錯体のトルエ
ン溶液(塩化白金酸含有量0.5 重量%)1.4g、非イオン
性界面活性剤a4.6gおよび非イオン性界面活性剤b6.2g
から成る混合物を添加し、24時間反応させ、イオン性界
面活性剤b 2.36gを添加したところ、均一な白濁分散液
が得られた。この分散液を 105℃で3時間乾燥した後の
不揮発分は61.0重量%であり、分散液中の粒子の平均粒
径をマルチサイザーII(コールター社製)を用いて測定
したところ 1.6μmであった。この分散液の数g を室温
で乾燥したところ弾性のある白色粉末であり、光学顕微
鏡で観察したところ球状であった。この分散液100gを 1
00mlガラスビンに採取し25℃と40℃で静置保存したとき
の保存安定性評価結果を表1に示す。
【0026】(比較例3)前記式[化9]で示される粘
度が 10cStのメチルビニルポリシロキサン380gと前記式
[化10]で示される粘度が130cStのメチルハイドロジ
ェンポリシロキサン100gを容量1リットルのガラスビー
カーに仕込み(組成a)、ホモミキサーを用いて2,000r
pmで撹拌混合した後、非イオン性界面活性剤a3.4g、非
イオン性界面活性剤b4.6g、水 80gを加え6,000rpmで撹
拌を継続したところ、転相が起こり増粘が認められた。
次いで2,000rpmで撹拌を行いながら水135.5gを加え、更
に高圧ホモジナイザーで、 300kg/cm2の圧力で処理した
ところ水中油型エマルジョンが得られた。次いでこのエ
マルジョンを撹拌装置の付いたガラスフラスコに移し、
室温で撹拌下に、塩化白金酸−オレフィン錯体のトルエ
ン溶液(塩化白金酸含有量0.5 重量%)1.4g、非イオン
性界面活性剤a4.6gおよび非イオン性界面活性剤b6.2g
から成る混合物を添加し、24時間反応させ、イオン性界
面活性剤cの28%水溶液 84.3gを添加したところ、均一
な白濁分散液が得られた。この分散液を105℃で3時間
乾燥した後の不揮発分は61.0重量%であり、分散液中の
粒子の平均粒径をマルチサイザーII(コールター社製)
を用いて測定したところ 1.4μmであった。この分散液
の数g を室温で乾燥したところ弾性のある白色粉末であ
り、光学顕微鏡で観察したところ球状であった。この分
散液100gを 100mlガラスビンに採取し25℃と40℃で静置
保存したときの保存安定性評価結果を表1に示す。
【0027】
【表1】
【0028】
【発明の効果】本発明の球状シリコーンゴム水性分散液
は、従来のそれに比較して保存安定性が良好である。ま
た潤滑剤、離型剤、化粧品添加剤、塗料添加剤、合成樹
脂添加剤として水性材料に添加配合するかあるいは直接
塗布して離型性やブロッキング防止性を付与できる。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 桑田 敏 群馬県碓氷郡松井田町大字人見1番地10 信越化学工業株式会社シリコーン電子材料 技術研究所内

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 下記(A)〜(D)を主成分としてな
    り、かつ(B)/(C)の重量比が 100/100〜100/0.1
    である球状シリコーンゴムの水性分散液。 (A)分子中に下記一般式[化1]で表わされる単位を70モル%以上含有する平 均粒径 0.1〜 100μmの球状シリコーンゴム硬化物 30〜80重量%、 【化1】 (ここでRは炭素数1〜20の置換または非置換の1価炭化水素基) (B)非イオン性界面活性剤 0.1 〜30重量%、 (C)イオン性界面活性剤 0.01〜10重量%、 (D)水 残部。
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