JP5131639B2 - ゴム用水性コーティング剤およびその硬化皮膜で被覆されたゴム物品 - Google Patents
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Description
(A)成分:その水溶液または水分散液から水を揮発させることによりレジン状のシリコーン皮膜を形成するオルガノポリシロキサン (A)〜(C)成分の合計に対し40〜85質量%、
(B)成分:その水分散液から水を揮発させることによりゴム状のシリコーン皮膜を形成する、(B1)構成単位として式:R3 2SiO2/2(R3は独立に非置換または置換の炭素原子数1〜20の1価炭化水素基である。)で示される単位を含有し、分子末端に水酸基を含有するオルガノポリシロキサンと(B2)式:R4 aSi(OR5)4-a(R4は非置換または置換の炭素原子数1〜20の1価炭化水素基であり、R5は独立に炭素原子数1〜6の1価炭化水素基であり、aは0又は1である。)で示されるアルコキシシランとの組み合わせ (A)〜(C)成分の合計に対し5〜40質量%、
(C)成分:融点が100℃以上であるか、もしくは融点を有しない、体積平均粒径が1〜40μmである樹脂微粒子もしくはゴム微粒子またはこれらの組み合わせ (A)〜(C)成分の合計に対し10〜50質量%、ならびに
(D)成分:水
を含む水性組成物からなるゴム用水性コーティング剤を提供する。
ゴム材料からなる基材と、
該基材の表面の少なくとも一部を被覆する上記ゴム用水性コーティング剤の硬化皮膜と
を有するゴム物品を提供する。
(A)成分は、その水溶液または水分散液から水を揮発させることによりレジン状のシリコーン皮膜を形成するオルガノポリシロキサンである。(A)成分は、1種単独で使用することも2種以上を併用することもできる。ここで、レジン状のシリコーン皮膜とは、JIS K5600-5-4に規定されている鉛筆硬度が6B以上(例えば、6B〜6H)、好ましくはH以上(例えば、H〜6H)のシリコーン皮膜をいう。前記シリコーン皮膜の鉛筆硬度が6Bより低いと、得られる水性コーティング剤の硬化皮膜は密着性および耐摩耗性が乏しくなる場合がある。
−C2H4NH2、 −C2H4NHC2H4NH2、
−C2H4NHC2H4NHC2H4NH2、 −C2H4NHCH3、
−CH2NH2、 −C3H6NH2、 −C3H6NHC2H4NH2、
−C3H6(NHC2H4)2NH2、 −C3H6(NHC2H4)3NH2、
−C3H6NHCH3、 −C3H6NHC2H4NHCH3、
−C3H6NHC6H5、 −C3H6NHCH2C6H5
上記鉛筆硬度測定用のシリコーン皮膜は、(A)成分の水溶液または水分散液を磨き鋼板に硬化後の膜厚が20μmになるように塗工し、150℃で乾燥させることにより得たものである。乾燥時間は1〜10分程度でよい。上記シリコーン皮膜を形成させるために用いる(A)成分の水溶液および水分散液は上記と同様にして調製することができる。
(B)成分は、その水分散液から水を揮発させることによりゴム状のシリコーン皮膜を形成する、(B1)構成単位として式:R3 2SiO2/2(R3は独立に非置換または置換の炭素原子数1〜20の1価炭化水素基である。)で示される単位を含有し、分子末端に水酸基を含有するオルガノポリシロキサンと(B2)式:R4 aSi(OR5)4-a(R4は非置換または置換の炭素原子数1〜20の1価炭化水素基であり、R5は独立に炭素原子数1〜6の1価炭化水素基であり、aは0又は1である。)で示されるアルコキシシランとの組み合わせである。(B1)および(B2)成分のおのおのは、1種単独で使用することも2種以上を併用することもできる。ここで、ゴム状のシリコーン皮膜とは、JIS K6253に規定されているタイプAデュロメーター硬さが5〜90、好ましくは5〜50のシリコーン皮膜をいう。前記シリコーン皮膜の硬さが90より大きいと、得られる水性コーティング剤の硬化皮膜は脆いものとなりやすく耐摩耗性が低下しやすい。また、該硬さが5より小さいと、得られる水性コーティング剤の硬化皮膜は耐摩耗性が乏しくなりやすい。
上記タイプAデュロメーター硬さ測定用のシリコーン皮膜は、(B)成分の水分散液をテフロン(登録商標)製トレイに硬化後の膜厚が1mmになるように注ぎ、25℃で風乾し、さらに105℃で乾燥させることにより得たものである。風乾時間は20〜50時間程度でよく、乾燥時間は10〜30分程度でよい。上記シリコーン皮膜を形成させるために用いる(B)成分の水分散液は上記と同様にして調製することができる。
(C)成分は、本発明の水性コーティング剤から得られる硬化皮膜の表面平滑性を向上させる成分であり、融点が100℃以上であるか、もしくは融点を有しない、体積平均粒径が1〜40μmである樹脂微粒子もしくはゴム微粒子またはこれらの組み合わせである。(C)成分は、1種単独で使用することも2種以上を併用することもできる。
(D)成分は水であり、上記(A)〜(C)成分を溶解しまたは分散させる媒体である。(D)成分の水は、(A)〜(C)成分おのおのを水溶液または水分散液として調製した場合には、それぞれこの水溶液または水分散液の媒体として導入されるが、部分的に追加配合してもよい。また、(D)成分の水は(A)〜(C)成分とは別に単独で配合してもよい。(D)成分の配合量は、(A)〜(C)成分が溶解しまたは分散することができる量であれば特に限定されないが、本発明のゴム用水性コーティング剤を構成する水性組成物における(A)〜(C)成分の合計の濃度が、好ましくは5〜70質量%、より好ましくは10〜50質量%となる量である。
本発明のゴム用水性コーティング剤を構成する水性組成物には、本発明の効果を損なわない範囲内において、必要に応じ前記(A)〜(C)成分に加えて、カーボンブラック、パラフィンワックス、ポリエチレンワックス、シリコーンオイル、各種有機あるいは無機顔料、濡れ向上剤、増粘剤、消泡剤、防腐剤等の任意成分を配合してもよい。
本発明のゴム用水性コーティング剤は、上記(A)〜(D)成分を含む水性組成物からなり、上記(A)〜(D)成分および場合によりその他の成分を混合することによって得ることができる。該コーティング剤は、通常、(A)の水溶液または水分散液、(B)成分の水分散液、および(C)成分の水分散液のそれぞれを上述したとおりに調製した後に混合し、更に水が必要な場合には水、および場合によりその他の成分を混合することによって調製される。混合は、従来公知のパドル型、錨型等の撹拌翼を備えた混合撹拌機を用いて行うことができる。
本発明のゴム物品は、
ゴム材料からなる基材と、
該基材の表面の少なくとも一部(即ち、一部または全部)を被覆する上記ゴム用水性コーティング剤の硬化皮膜と
を有するゴム物品である。
1.表面平滑性
図1は、実施例および比較例において硬化皮膜の表面平滑性を評価するために使用される試験体1を示す斜視図である。図1に示すとおり、片面が水性コーティング剤でコーティングされた2枚のEPDM製シート2,2'(10mm×50mm、厚さ2mm)のコーティングがされていない面に両面テープを貼り、正方形の鉄板3(50mm×50mm)の対向する辺に沿ってそれぞれ貼り付けて試験体1を作成した。この鉄板3の残る辺の一方に近い位置には穴4が開けられており、穴4には試験片1を引っ張ることができるようにひも5が通されている。
図2は、図1に示す試験体1を用いて動摩擦係数を測定する方法を示す図である。図2に示すとおり、この試験体1をEPDM製シート2,2'面が下側となるようにガラス板6の上に載せ、更に該試験体1の上側の面におもり7を載せて荷重1kg重(9.8N)をかけて、引っ張り速度100mm/分の条件で、ガラス板6の上をひも5により図中矢印8の方向へ水平に引っ張った。このときのEPDM製シート2,2'のコーティング面とガラス板6との間の動摩擦係数を測定した。
水性コーティング剤でコーティングされたEPDM製シート(20mm×50mm、厚さ2mm)のコーティング面を軍手をはめた人差し指で直線的に往復させて強く擦り、コーティング膜が脱落するか否か、10往復毎に(最大30往復まで)観察した。結果は、脱落が観察されなかったときは「脱落せず」と表記し、脱落が観察されたときはそのときの往復回数として表記する。
図3は、実施例および比較例において硬化皮膜の耐摩耗性を測定する方法を示す図である。図3に示すように、半方半円形状で図示の寸法を有し、紙ヤスリAA80番で表面研磨したガラスセル9の円形側端面を、水性コーティング剤でコーティングされたEPDM製シート10(15mm×150mm、厚さ2mm)のコーティング面の上に線幅5mmで線接触させて載せた。このガラスセル9にスラスト荷重350g重(3.4N)をかけながら、摩擦速度60往復/分,摩擦ストローク70mmの条件で前記コーティング面との往復摩擦を行い、EPDM製シートのコーティング面に削れが生じているか否か、1000往復までは100往復毎に、1000往復よりも後は500往復毎に観察した。結果は、削れが観察されたときの往復回数として表記する。
・A−1の水溶液
式:H2NC3H6SiO3/2で示される単位からなり、分子末端が水酸基であるオルガノポリシロキサンA−1および触媒成分として酢酸ナトリウムを水に溶解させ水溶液を得た。105℃で3時間加熱して該水溶液から水を揮発させることにより測定した不揮発分の含有率は34%(不揮発性シリコーン分33.8%、酢酸ナトリウム0.2%)であった。
式:CH3SiO3/2で示される単位と式:(CH3)2SiO2/2で示される単位とからなり、モル比:CH3SiO3/2/(CH3)2SiO2/2が65/35であり、分子末端が水酸基であるオルガノポリシロキサンA−2のエチレングリコールモノブチルエーテルアセテート溶液(質量比:A−2/エチレングリコールモノブチルエーテルアセテート=83/17)530g、乳化剤として「ノイゲンXL-40」(商品名、第一工業製薬(株)製、ポリオキシアルキレンデシルエーテル、HLB=10.5)25g、「ノイゲンXL-400」(商品名、第一工業製薬(株)製、ポリオキシアルキレンデシルエーテル、HLB=18.4)25g、及び「ニューコール291M」(商品名、日本乳化剤(株)製、アルキルスルホコハク酸ソーダ75%溶液)5gならびに脱イオン水40gを、1リットルのガラスビーカーに仕込み、ホモディスパーを用いて5分間攪拌し、次いで脱イオン水375gを添加し、ホモミキサーを用いて均一になるまで攪拌し、青白色なエマルジョンを得た。
A−2の代わりに、式:CH3SiO3/2で示される単位からなり、分子末端が水酸基であるオルガノポリシロキサンA−3を用いた以外は、A−2の水分散液の調製方法と同様にしてA−3の水分散液を得た。105℃で3時間加熱して該水分散液から水を揮発させることにより測定した不揮発分の含有率は49%(不揮発性シリコーン分44%、その他の不揮発分5%)であった。
・B-1の水分散液
オクタメチルシクロテトラシロキサン500g、乳化剤兼重合触媒として「ネオペレックスGS-P」(商品名、花王(株)製、ドデシルベンゼンスルホン酸)10g、および脱イオン水100gを1リットルのガラスビーカーに仕込み、ホモミキサーを用いて10分間攪拌し、次いで脱イオン水390gを追加し、均一になるまで攪拌した。その後、圧力30MPaで高圧ホモジナイザーに2回通すことにより、白色のエマルジョンを得た。このエマルジョンを撹拌装置、温度計および還流冷却器を備えた容量1リットルのガラスフラスコに移し、70℃で6時間反応させ、15℃で12時間熟成した後に、10質量%炭酸ナトリウム水溶液18gを添加し、pH=6.8に中和した。
1リットルのガラスビーカーに仕込んだ原料として更にフェニルトリエトキシシラン2gを用い、追加で添加した脱イオン水の量を390gから388gに変更し、ビニルトリエトキシシラン15g単独の代わりにN-(β-アミノエチル)- γ-アミノプロピルトリメトキシシラン10gおよびビニルトリエトキシシラン15gを用いた以外は、B-1の水分散液の調製方法と同様にしてB−2の水分散液を得た。105℃で3時間加熱して該水分散液から水を揮発させることにより測定した不揮発分の含有率は48%(不揮発性シリコーン分46%、その他の不揮発分2%)であった。
・C−1の水分散液
下記式(1)で示される、粘度が10mPa・sのメチルビニルポリシロキサン420gと下記式(2)で示される、粘度が200mPa・sのメチルハイドロジェンポリシロキサン113gとを容量1リットルのガラスビーカーに仕込み、ホモミキサーを用いて5分撹拌し混合した。得られた混合物に「エマルゲン109P」2gと脱イオン水40gとを加え、ホモミキサーを用いて15分間撹拌し、次いで、脱イオン水423gを追加し、均一になるまで攪拌したところ、均一な白色エマルジョンが得られた。このエマルジョンを錨型撹拌装置の付いた容量1リットルのガラスフラスコに移し、触媒として塩化白金酸−オレフィン錯体のトルエン溶液(白金含有量0.5%)1.5gと、その分散剤として「エマルゲン109P」1gとの混合物を添加し、室温で24時間撹拌し、シリコーンゴム微粒子C−1の水分散液を得た。105℃で3時間加熱して該水分散液から水を揮発させることにより測定した不揮発分の含有率は53%(不揮発性シリコーン分53%)であった。
下記式(3)で示される、粘度が600mPa・sのメチルビニルポリシロキサン500gと下記式(4)で示される、粘度が30mPa・sのメチルハイドロジェンポリシロキサン20gとを容量1リットルのガラスビーカーに仕込み、ホモミキサーを用いて5分撹拌し混合した。得られた混合物に「エマルゲン109P」3gと脱イオン水55gとを加え、ホモミキサーを用いて15分間撹拌し、次いで、脱イオン水480gを追加し、均一になるまで攪拌したところ、均一な白色エマルジョンが得られた。このエマルジョンを錨型撹拌装置の付いた容量1リットルのガラスフラスコに移し、触媒として塩化白金酸−オレフィン錯体のトルエン溶液(白金含有量0.5%)0.8gと、その分散剤として「エマルゲン109P」1.5gとの混合物を添加し、室温で12時間撹拌し、シリコーンゴム微粒子C−2の水分散液を得た。105℃で3時間加熱して該水分散液から水を揮発させることにより測定した不揮発分の含有率は52%(不揮発性シリコーン分52%)であった。
上記の(A)成分の水溶液又は水分散液、(B)成分の水分散液、(C)成分の水分散液、および脱イオン水を、表1または表2に示した配合量で混合して水性コーティング剤を調製した。得られた水性コーティング剤をEPDM製シート(厚さ2mm)の片面または両面に刷毛で塗布し、150℃に調節した熱風循環式恒温槽内に10分間放置して硬化皮膜を形成させた。この硬化皮膜について、上記の評価方法にしたがって表面平滑性、密着性および耐摩耗性を評価した。その結果を表1または表2に示す。
2,2' EPDM製シート
3 鉄板
4 穴
5 ひも
6 ガラス板
7 おもり
8 矢印
9 ガラスセル
10 EPDM製シート
Claims (4)
- (A)成分:その水溶液または水分散液から水を揮発させることによりレジン状(JIS K5600-5-4に規定されている鉛筆硬度が6B以上)のシリコーン皮膜を形成するオルガノポリシロキサンであって、構成単位として式:R 1 SiO 3/2 (R 1 は、ハロゲン原子、アミノ基、1価炭化水素基で置換されたアミノ基、(メタ)アクリロイルオキシ基、エポキシ基、グリシドキシ基、メルカプト基及びカルボキシル基から選ばれる1種以上で置換されていてもよい炭素原子数1〜20の1価炭化水素基である。)で示される単位および式:R 2 2 SiO 2/2 (R 2 は独立に、ハロゲン原子、アミノ基、1価炭化水素基で置換されたアミノ基、(メタ)アクリロイルオキシ基、エポキシ基、グリシドキシ基、メルカプト基及びカルボキシル基から選ばれる1種以上で置換されていてもよい炭素原子数1〜20の1価炭化水素基である。)で示される単位をモル比:R 1 SiO 3/2 /R 2 2 SiO 2/2 =100/0〜50/50で含有し、分子末端に水酸基を含有するオルガノポリシロキサン (A)〜(C)成分の合計に対し40〜85質量%、
(B)成分:その水分散液から水を揮発させることによりゴム状(JIS K6253に規定されているタイプAデュロメーター硬さが5〜90)のシリコーン皮膜を形成する、(B1)構成単位として式:R3 2SiO2/2(R3は独立に、ハロゲン原子、アミノ基、アミノ基を有していてもよい1価炭化水素基で置換されたアミノ基、(メタ)アクリロイルオキシ基、エポキシ基、グリシドキシ基、メルカプト基及びカルボキシル基から選ばれる1種以上で置換されていてもよい炭素原子数1〜20の1価炭化水素基である。)で示される単位を含有し、分子末端に水酸基を含有するオルガノポリシロキサンと(B2)式:R4 aSi(OR5)4-a(R4は、ハロゲン原子、アミノ基、アミノ基を有していてもよい1価炭化水素基で置換されたアミノ基、(メタ)アクリロイルオキシ基、エポキシ基、グリシドキシ基、メルカプト基及びカルボキシル基から選ばれる1種以上で置換されていてもよい炭素原子数1〜20の1価炭化水素基であり、R5は独立に炭素原子数1〜6の1価炭化水素基であり、aは0又は1である。)で示されるアルコキシシランとの組み合わせ (A)〜(C)成分の合計に対し5〜40質量%、
(C)成分:融点が100℃以上であるか、もしくは融点を有しない、体積平均粒径が1〜40μmである樹脂微粒子もしくはゴム微粒子またはこれらの組み合わせ (A)〜(C)成分の合計に対し10〜50質量%、ならびに
(D)成分:水
を含む水性組成物からなるゴム用水性コーティング剤。 - (A)成分中の全R1と全R2の合計の2〜100モル%が、非置換または1価炭化水素基で置換されたアミノ基で置換された1価炭化水素基である請求項1記載のゴム用水性コーティング剤。
- (C)成分が球状シリコーンゴム微粒子である請求項1又は2記載のゴム用水性コーティング剤。
- ゴム材料からなる基材と、
該基材の表面の少なくとも一部を被覆する請求項1〜3のいずれか一項に記載のゴム用水性コーティング剤の硬化皮膜と
を有するゴム物品。
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