JPH05179144A - シリコーン硬化物微粒子と無機質微粒子からなる粉体混合物の製造方法 - Google Patents
シリコーン硬化物微粒子と無機質微粒子からなる粉体混合物の製造方法Info
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- JPH05179144A JPH05179144A JP3358609A JP35860991A JPH05179144A JP H05179144 A JPH05179144 A JP H05179144A JP 3358609 A JP3358609 A JP 3358609A JP 35860991 A JP35860991 A JP 35860991A JP H05179144 A JPH05179144 A JP H05179144A
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
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- C08J—WORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
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- C08J—WORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
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- C08J2383/04—Polysiloxanes
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 シリコーン硬化物微粒子と無機質微粒子から
なる均一な粉体混合物を生産性よく製造でき、かつ得ら
れた該粉体混合物が有機樹脂に対して分散性に優れるシ
リコーン硬化物微粒子と無機質微粒子からなる粉体混合
物の製造方法を提供する。 【構成】 （Ａ）平均粒子径が０．１〜２００μｍであ
るシリコーン硬化物微粒子と（Ｂ）平均粒子径が０．１
〜２００μｍである無機質微粒子からなる粉体混合物の
水系サスペンジョンから水を除去することを特徴とす
る、シリコーン硬化物微粒子と無機質微粒子からなる粉
体混合物の製造方法、および（Ａ）平均粒子径が０．１
〜２００μｍであるシリコーン硬化物微粒子と（Ｂ）平
均粒子径が０．１〜２００μｍである無機質微粒子と
（Ｃ）界面活性剤からなる粉体混合物の水系サスペンジ
ョンから水を除去することを特徴とする、シリコーン硬
化物微粒子と無機質微粒子からなる粉体混合物の製造方
法。
なる均一な粉体混合物を生産性よく製造でき、かつ得ら
れた該粉体混合物が有機樹脂に対して分散性に優れるシ
リコーン硬化物微粒子と無機質微粒子からなる粉体混合
物の製造方法を提供する。 【構成】 （Ａ）平均粒子径が０．１〜２００μｍであ
るシリコーン硬化物微粒子と（Ｂ）平均粒子径が０．１
〜２００μｍである無機質微粒子からなる粉体混合物の
水系サスペンジョンから水を除去することを特徴とす
る、シリコーン硬化物微粒子と無機質微粒子からなる粉
体混合物の製造方法、および（Ａ）平均粒子径が０．１
〜２００μｍであるシリコーン硬化物微粒子と（Ｂ）平
均粒子径が０．１〜２００μｍである無機質微粒子と
（Ｃ）界面活性剤からなる粉体混合物の水系サスペンジ
ョンから水を除去することを特徴とする、シリコーン硬
化物微粒子と無機質微粒子からなる粉体混合物の製造方
法。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、シリコーン硬化物微粒
子と無機質微粒子からなる粉体混合物の製造方法に関す
る。
子と無機質微粒子からなる粉体混合物の製造方法に関す
る。
【０００２】
【従来技術】シリコーン硬化物微粒子は、熱硬化性樹脂
の内部応力緩和剤または有機樹脂フイルムの表面潤滑剤
等に使用されている。このようなシリコーン硬化物微粒
子の製造方法としては、硬化性液状シリコーン組成物の
水系エマルジョン中の該組成物を硬化させてシリコーン
硬化物微粒子の水系サスペンジョンを調製する方法（特
開昭６３−７７９４２号公報、特開昭６４−７０５５８
号公報および特開昭６３−３０９５６５号公報参照）が
知られている。
の内部応力緩和剤または有機樹脂フイルムの表面潤滑剤
等に使用されている。このようなシリコーン硬化物微粒
子の製造方法としては、硬化性液状シリコーン組成物の
水系エマルジョン中の該組成物を硬化させてシリコーン
硬化物微粒子の水系サスペンジョンを調製する方法（特
開昭６３−７７９４２号公報、特開昭６４−７０５５８
号公報および特開昭６３−３０９５６５号公報参照）が
知られている。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】しかし、上記の方法に
おいて、シリコーン硬化物微粒子の水系サスペンジョン
から水を除去する際、シリコーン硬化物微粒子同士が凝
集し易く、このため得られたシリコーン硬化物微粒子は
一次粒子の凝集物となるという問題があった。従来、こ
のようなシリコーン硬化物微粒子を有機樹脂に配合する
方法として、例えば、シリコーン硬化物微粒子を再度粉
砕して有機樹脂に配合する方法、またはシリコーン硬化
物微粒子と該微粒子同様に有機樹脂に配合される無機質
微粒子を混合して均一な粉体混合物とし、次いで該粉体
混合物を有機樹脂に配合する方法が挙げられる。このよ
うに従来のシリコーン硬化物微粒子を有機樹脂に配合す
るためには、シリコーン硬化物微粒子を再度粉砕する装
置、または予めシリコーン硬化物微粒子と無機質微粒子
を混合する混合装置が必要であり、またシリコーン硬化
物微粒子と無機質微粒子を均一に混合するためにはかな
りの時間と労力が必要であった。
おいて、シリコーン硬化物微粒子の水系サスペンジョン
から水を除去する際、シリコーン硬化物微粒子同士が凝
集し易く、このため得られたシリコーン硬化物微粒子は
一次粒子の凝集物となるという問題があった。従来、こ
のようなシリコーン硬化物微粒子を有機樹脂に配合する
方法として、例えば、シリコーン硬化物微粒子を再度粉
砕して有機樹脂に配合する方法、またはシリコーン硬化
物微粒子と該微粒子同様に有機樹脂に配合される無機質
微粒子を混合して均一な粉体混合物とし、次いで該粉体
混合物を有機樹脂に配合する方法が挙げられる。このよ
うに従来のシリコーン硬化物微粒子を有機樹脂に配合す
るためには、シリコーン硬化物微粒子を再度粉砕する装
置、または予めシリコーン硬化物微粒子と無機質微粒子
を混合する混合装置が必要であり、またシリコーン硬化
物微粒子と無機質微粒子を均一に混合するためにはかな
りの時間と労力が必要であった。
【０００４】先に、本出願人は無機質微粒子により表面
被覆されてなるシリコーン硬化物微粒子の製造方法につ
いて提案した（特願平３−１５１０９９号参照）。特願
平３−１５１０９９号により提案した製造方法により得
られたシリコーン硬化物微粒子は、流動性に優れたシリ
コーン硬化物微粒子ではあるが、該シリコーン硬化物微
粒子表面に無機質微粒子が介在するために、これを有機
樹脂に配合した場合には、シリコーン硬化物と有機樹脂
の相互作用を損なう虞があった。
被覆されてなるシリコーン硬化物微粒子の製造方法につ
いて提案した（特願平３−１５１０９９号参照）。特願
平３−１５１０９９号により提案した製造方法により得
られたシリコーン硬化物微粒子は、流動性に優れたシリ
コーン硬化物微粒子ではあるが、該シリコーン硬化物微
粒子表面に無機質微粒子が介在するために、これを有機
樹脂に配合した場合には、シリコーン硬化物と有機樹脂
の相互作用を損なう虞があった。
【０００５】本発明者らは、上記問題点を解消すべく鋭
意検討した結果、本発明に到達した。
意検討した結果、本発明に到達した。
【０００６】すなわち、本発明の目的は、シリコーン硬
化物微粒子と無機質微粒子からなる均一な粉体混合物を
生産性よく製造でき、かつ得られた該粉体混合物が有機
樹脂に対して分散性に優れるシリコーン硬化物微粒子と
無機質微粒子からなる粉体混合物の製造方法を提供する
ことにある。
化物微粒子と無機質微粒子からなる均一な粉体混合物を
生産性よく製造でき、かつ得られた該粉体混合物が有機
樹脂に対して分散性に優れるシリコーン硬化物微粒子と
無機質微粒子からなる粉体混合物の製造方法を提供する
ことにある。
【０００７】
【課題を解決するための手段およびその作用】本発明
は、（Ａ）平均粒子径が０．１〜２００μｍであるシリ
コーン硬化物微粒子と（Ｂ）平均粒子径が０．１〜２０
０μｍである無機質微粒子からなる粉体混合物の水系サ
スペンジョンから水を除去することを特徴とする、シリ
コーン硬化物微粒子と無機質微粒子からなる粉体混合物
の製造方法、および（Ａ）平均粒子径が０．１〜２００
μｍであるシリコーン硬化物微粒子と（Ｂ）平均粒子径
が０．１〜２００μｍである無機質微粒子と（Ｃ）界面
活性剤からなる粉体混合物の水系サスペンジョンから水
を除去することを特徴とする、シリコーン硬化物微粒子
と無機質微粒子からなる粉体混合物の製造方法に関す
る。
は、（Ａ）平均粒子径が０．１〜２００μｍであるシリ
コーン硬化物微粒子と（Ｂ）平均粒子径が０．１〜２０
０μｍである無機質微粒子からなる粉体混合物の水系サ
スペンジョンから水を除去することを特徴とする、シリ
コーン硬化物微粒子と無機質微粒子からなる粉体混合物
の製造方法、および（Ａ）平均粒子径が０．１〜２００
μｍであるシリコーン硬化物微粒子と（Ｂ）平均粒子径
が０．１〜２００μｍである無機質微粒子と（Ｃ）界面
活性剤からなる粉体混合物の水系サスペンジョンから水
を除去することを特徴とする、シリコーン硬化物微粒子
と無機質微粒子からなる粉体混合物の製造方法に関す
る。
【０００８】本発明の製造方法において、（Ａ）成分の
シリコーン硬化物微粒子は、その平均粒子径が０．１〜
２００μｍの範囲であり、好ましくは０．１〜１００μ
ｍの範囲である、ゲル状、ゴム状またはレジン状のシリ
コーン硬化物微粒子である。また、（Ａ）成分の物理的
特性は特に限定されず、その用途により適宜選択するこ
とが好ましい。本発明の製造方法において、水系サスペ
ンジョン中の（Ａ）成分の含有量は、粉体混合物の水系
サスペンジョンが流動性を失わない量であれば特に限定
されず、具体的には、０．１〜９０重量％であり、好ま
しくは０．１〜５０重量％である。
シリコーン硬化物微粒子は、その平均粒子径が０．１〜
２００μｍの範囲であり、好ましくは０．１〜１００μ
ｍの範囲である、ゲル状、ゴム状またはレジン状のシリ
コーン硬化物微粒子である。また、（Ａ）成分の物理的
特性は特に限定されず、その用途により適宜選択するこ
とが好ましい。本発明の製造方法において、水系サスペ
ンジョン中の（Ａ）成分の含有量は、粉体混合物の水系
サスペンジョンが流動性を失わない量であれば特に限定
されず、具体的には、０．１〜９０重量％であり、好ま
しくは０．１〜５０重量％である。
【０００９】このような（Ａ）成分のシリコーン硬化物
微粒子は、水中または空気中で硬化性液状シリコーン組
成物を微粒子化し、次いで該組成物を硬化させることに
より得ることができる。このような硬化性液状シリコー
ン組成物として、具体的には、（ａ）アルケニル基を有
するオルガノポリシロキサンおよび（ｂ）有機過酸化物
からなる有機過酸化物による硬化性液状シリコーン組成
物；（ａ’）１分子中に少なくとも２個のアルケニル基
を有するオルガノポリシロキサン、（ｂ’）１分子中に
少なくとも２個のケイ素原子結合水素原子を有するオル
ガノポリシロキサンおよび（ｃ’）白金系化合物からな
る付加反応による硬化性液状シリコーン組成物；
（ａ”）分子鎖両末端にシラノール基を有するジオルガ
ノポリシロキサン、（ｂ”）１分子中に少なくとも２個
のケイ素原子結合水素原子を有するオルガノポリシロキ
サンおよび（ｃ”）有機錫化合物からなる縮合反応によ
る硬化性液状シリコーン組成物；（ａ”）分子鎖両末端
にシラノール基を有するジオルガノポリシロキサン、
（ｂ'''）加水分解性のオルガノシラン類および
（ｃ'''）有機錫化合物またはチタン酸エステル類から
なる縮合反応による硬化性液状シリコーン組成物等があ
る。上記各組成物には、必要に応じて補強性充填剤、増
量充填剤、顔料、可塑剤および耐熱性添加剤等を配合す
ることができる。
微粒子は、水中または空気中で硬化性液状シリコーン組
成物を微粒子化し、次いで該組成物を硬化させることに
より得ることができる。このような硬化性液状シリコー
ン組成物として、具体的には、（ａ）アルケニル基を有
するオルガノポリシロキサンおよび（ｂ）有機過酸化物
からなる有機過酸化物による硬化性液状シリコーン組成
物；（ａ’）１分子中に少なくとも２個のアルケニル基
を有するオルガノポリシロキサン、（ｂ’）１分子中に
少なくとも２個のケイ素原子結合水素原子を有するオル
ガノポリシロキサンおよび（ｃ’）白金系化合物からな
る付加反応による硬化性液状シリコーン組成物；
（ａ”）分子鎖両末端にシラノール基を有するジオルガ
ノポリシロキサン、（ｂ”）１分子中に少なくとも２個
のケイ素原子結合水素原子を有するオルガノポリシロキ
サンおよび（ｃ”）有機錫化合物からなる縮合反応によ
る硬化性液状シリコーン組成物；（ａ”）分子鎖両末端
にシラノール基を有するジオルガノポリシロキサン、
（ｂ'''）加水分解性のオルガノシラン類および
（ｃ'''）有機錫化合物またはチタン酸エステル類から
なる縮合反応による硬化性液状シリコーン組成物等があ
る。上記各組成物には、必要に応じて補強性充填剤、増
量充填剤、顔料、可塑剤および耐熱性添加剤等を配合す
ることができる。
【００１０】本発明の製造方法において、（Ｂ）成分の
無機質微粒子は、その平均粒子径が０．１〜２００μｍ
の範囲の、好ましくは０．１〜１００μｍの範囲の無機
質微粒子である。特に、（Ｂ）成分の平均粒子径が
（Ａ）成分の平均粒子径と近似していれば、すなわち
（Ｂ）成分の平均粒子径／（Ａ）成分の平均粒子径が
０．１〜１０の範囲にあれば、より流動性に優れた粉体
混合物を得ることができるので好ましい。（Ｂ）成分
は、通常、有機樹脂の充填剤として配合される無機質微
粒子であれば特に限定されず、具体的には、沈降性炭酸
カルシウム，重質炭酸カルシウム，炭酸バリウム，炭酸
マグネシウム等の炭酸塩；水酸化アルミニウム，水酸化
マグネシウム等の金属水酸化物；酸化ジルコニウム，ル
チル形酸化チタン，アナターゼ形酸化チタン，酸化鉛
（リサージ等），酸化亜鉛，亜鉛華，酸化マグネシウ
ム，酸化鉄（フェライト，ベンガラ等），酸化アンチモ
ン等の金属酸化物；ケイ酸アルミニウム（ゼオライト，
カオリナイト，焼成クレー，パイロフィライト，セリサ
イト，タルク等），ケイ酸マグネシウム，ケイ酸カルシ
ウム（ウォラストナイト等），ケイ酸（珪藻土，ケイ
砂，ケイ石粉等）等の天然ケイ酸またはケイ酸塩；含水
ケイ酸カルシウム，含水ケイ酸アルミニウム，無水ケイ
酸（煙霧状シリカ，湿式シリカ等）等の合成無水ケイ酸
またはケイ酸塩；窒化炭素，窒化ホウ素，窒化ケイ素等
の窒化物；チタン酸バリウム，チタン酸カリ等のチタン
酸塩；石膏，スラグ，アスベスト，カーボンブラック，
ガラスバルーン，シラスバルーン，フライアッシュバル
ーン，二硫化モリブデン等の無機質微粒子が例示され
る。本発明の製造方法において、（Ｂ）成分の配合量
は、粉体混合物の水系サスペンジョンが流動性を失わな
いまでの量であれば特に限定されず、具体的には、
（Ａ）成分１００重量部に対して０．０５〜５００重量
部であり、好ましくは０．１〜１００重量部である。
無機質微粒子は、その平均粒子径が０．１〜２００μｍ
の範囲の、好ましくは０．１〜１００μｍの範囲の無機
質微粒子である。特に、（Ｂ）成分の平均粒子径が
（Ａ）成分の平均粒子径と近似していれば、すなわち
（Ｂ）成分の平均粒子径／（Ａ）成分の平均粒子径が
０．１〜１０の範囲にあれば、より流動性に優れた粉体
混合物を得ることができるので好ましい。（Ｂ）成分
は、通常、有機樹脂の充填剤として配合される無機質微
粒子であれば特に限定されず、具体的には、沈降性炭酸
カルシウム，重質炭酸カルシウム，炭酸バリウム，炭酸
マグネシウム等の炭酸塩；水酸化アルミニウム，水酸化
マグネシウム等の金属水酸化物；酸化ジルコニウム，ル
チル形酸化チタン，アナターゼ形酸化チタン，酸化鉛
（リサージ等），酸化亜鉛，亜鉛華，酸化マグネシウ
ム，酸化鉄（フェライト，ベンガラ等），酸化アンチモ
ン等の金属酸化物；ケイ酸アルミニウム（ゼオライト，
カオリナイト，焼成クレー，パイロフィライト，セリサ
イト，タルク等），ケイ酸マグネシウム，ケイ酸カルシ
ウム（ウォラストナイト等），ケイ酸（珪藻土，ケイ
砂，ケイ石粉等）等の天然ケイ酸またはケイ酸塩；含水
ケイ酸カルシウム，含水ケイ酸アルミニウム，無水ケイ
酸（煙霧状シリカ，湿式シリカ等）等の合成無水ケイ酸
またはケイ酸塩；窒化炭素，窒化ホウ素，窒化ケイ素等
の窒化物；チタン酸バリウム，チタン酸カリ等のチタン
酸塩；石膏，スラグ，アスベスト，カーボンブラック，
ガラスバルーン，シラスバルーン，フライアッシュバル
ーン，二硫化モリブデン等の無機質微粒子が例示され
る。本発明の製造方法において、（Ｂ）成分の配合量
は、粉体混合物の水系サスペンジョンが流動性を失わな
いまでの量であれば特に限定されず、具体的には、
（Ａ）成分１００重量部に対して０．０５〜５００重量
部であり、好ましくは０．１〜１００重量部である。
【００１１】本発明の製造方法において、シリコーン硬
化物微粒子と無機質微粒子からなる粉体混合物の水系サ
スペンジョンを調製する方法としては、予め硬化性液状
シリコーン組成物の水系エマルジョンを調製し、次いで
無機質微粒子を添加した後、該組成物を硬化させる方
法、予め硬化性液状シリコーン組成物の水系エマルジョ
ンを調製し、次いで該組成物を硬化した後、無機質微粒
子を添加する方法、予め無機質微粒子の水系サスペンジ
ョンを調製し、次いで硬化性液状シリコーン組成物を添
加し、該組成物を分散させた後、該組成物を硬化させる
方法、および硬化性液状シリコーン組成物と無機質微粒
子の水系エマルジョンを調製し、次いで該組成物を硬化
させる方法等が例示される。硬化性液状シリコーン組成
物の水系エマルジョンを調製する方法としては、従来周
知の方法を使用することができ、具体的には、ホモジナ
イザー，コロイドミル等の乳化機を使用して調製する方
法がある。
化物微粒子と無機質微粒子からなる粉体混合物の水系サ
スペンジョンを調製する方法としては、予め硬化性液状
シリコーン組成物の水系エマルジョンを調製し、次いで
無機質微粒子を添加した後、該組成物を硬化させる方
法、予め硬化性液状シリコーン組成物の水系エマルジョ
ンを調製し、次いで該組成物を硬化した後、無機質微粒
子を添加する方法、予め無機質微粒子の水系サスペンジ
ョンを調製し、次いで硬化性液状シリコーン組成物を添
加し、該組成物を分散させた後、該組成物を硬化させる
方法、および硬化性液状シリコーン組成物と無機質微粒
子の水系エマルジョンを調製し、次いで該組成物を硬化
させる方法等が例示される。硬化性液状シリコーン組成
物の水系エマルジョンを調製する方法としては、従来周
知の方法を使用することができ、具体的には、ホモジナ
イザー，コロイドミル等の乳化機を使用して調製する方
法がある。
【００１２】本発明の製造方法において、硬化性液状シ
リコーン組成物の水系エマルジョンを調製する際、硬化
性液状シリコーン組成物の水系エマルジョンの安定性が
優れること、およびエマルジョン中の硬化性液状シリコ
ーン組成物の粒子径を小さくできることから、（Ｃ）界
面活性剤を添加することが好ましい。使用できる（Ｃ）
成分の界面活性剤としては、具体的には、ポリオキシア
ルキレンアルキルエーテル，ポリオキシアルキレンアル
キルフェノール，ポリオキシアルキレンアルキルエステ
ル，ポリオキシアルキレンソルビタンエステル，ポリエ
チレングライコール，ポリプロピレングライコール，ジ
エチレングライコールトリメチルノナノールのエチレン
オキサイド付加物等のノニオン系界面活性剤；ヘキシル
ベンゼンスルホン酸，オクチルベンゼンスルホン酸，デ
シルベンゼンスルホン酸，ドデシルベンゼンスルホン
酸，セチルベンゼンスルホン酸，ミリスチルベンゼンス
ルホン酸やそのナトリウム塩等のアニオン系界面活性
剤；オクチルトリメチルアンモニウムヒドロキシド，ド
デシルトリメチルアンモニウムヒドロキシド，ヘキサデ
シルトリメチルアンモニウムヒドロキシド，オクチルジ
メチルベンジルアンモニウムヒドロキシド，デシルジメ
チルベンジルアンモニウムヒドロキシド，ジオクタデシ
ルジメチルアンモニウムヒドロキシド，牛脂トリメチル
アンモニウムヒドロキシド，ヤシ油トリメチルアンモニ
ウムヒドロキシド等のカチオン系界面活性剤が例示さ
れ、これら１種もしくは２種以上を配合して使用するこ
ともできる。特に、（Ｃ）成分として、ＨＬＢの数値が
１０未満であるノニオン系界面活性剤とＨＬＢの数値が
１０以上であるノニオン系界面活性剤との２種のノニオ
ン系界面活性剤を使用することにより、さらに上記２種
のノニオン系界面活性剤のＨＬＢの数値差が５以上であ
ると、シリコーン硬化物微粒子の平均粒子径をより小さ
くできるので好ましい。
リコーン組成物の水系エマルジョンを調製する際、硬化
性液状シリコーン組成物の水系エマルジョンの安定性が
優れること、およびエマルジョン中の硬化性液状シリコ
ーン組成物の粒子径を小さくできることから、（Ｃ）界
面活性剤を添加することが好ましい。使用できる（Ｃ）
成分の界面活性剤としては、具体的には、ポリオキシア
ルキレンアルキルエーテル，ポリオキシアルキレンアル
キルフェノール，ポリオキシアルキレンアルキルエステ
ル，ポリオキシアルキレンソルビタンエステル，ポリエ
チレングライコール，ポリプロピレングライコール，ジ
エチレングライコールトリメチルノナノールのエチレン
オキサイド付加物等のノニオン系界面活性剤；ヘキシル
ベンゼンスルホン酸，オクチルベンゼンスルホン酸，デ
シルベンゼンスルホン酸，ドデシルベンゼンスルホン
酸，セチルベンゼンスルホン酸，ミリスチルベンゼンス
ルホン酸やそのナトリウム塩等のアニオン系界面活性
剤；オクチルトリメチルアンモニウムヒドロキシド，ド
デシルトリメチルアンモニウムヒドロキシド，ヘキサデ
シルトリメチルアンモニウムヒドロキシド，オクチルジ
メチルベンジルアンモニウムヒドロキシド，デシルジメ
チルベンジルアンモニウムヒドロキシド，ジオクタデシ
ルジメチルアンモニウムヒドロキシド，牛脂トリメチル
アンモニウムヒドロキシド，ヤシ油トリメチルアンモニ
ウムヒドロキシド等のカチオン系界面活性剤が例示さ
れ、これら１種もしくは２種以上を配合して使用するこ
ともできる。特に、（Ｃ）成分として、ＨＬＢの数値が
１０未満であるノニオン系界面活性剤とＨＬＢの数値が
１０以上であるノニオン系界面活性剤との２種のノニオ
ン系界面活性剤を使用することにより、さらに上記２種
のノニオン系界面活性剤のＨＬＢの数値差が５以上であ
ると、シリコーン硬化物微粒子の平均粒子径をより小さ
くできるので好ましい。
【００１３】本発明の製造方法は、シリコーン硬化物微
粒子と無機質微粒子からなる粉体混合物の水系サスペン
ジョンから水を除去することにより、シリコーン硬化物
微粒子と無機質微粒子からなる均一な粉体混合物を得る
ことを特徴とする。シリコーン硬化物微粒子と無機質微
粒子からなる粉体混合物の水系サスペンジョンから水を
除去する方法としては、具体的には、シリコーン硬化物
微粒子と無機質微粒子からなる粉体混合物の水系サスペ
ンジョンをオーブン中で乾燥する方法、または該サスペ
ンジョンをスプレードライヤーで乾燥する方法等が例示
される。
粒子と無機質微粒子からなる粉体混合物の水系サスペン
ジョンから水を除去することにより、シリコーン硬化物
微粒子と無機質微粒子からなる均一な粉体混合物を得る
ことを特徴とする。シリコーン硬化物微粒子と無機質微
粒子からなる粉体混合物の水系サスペンジョンから水を
除去する方法としては、具体的には、シリコーン硬化物
微粒子と無機質微粒子からなる粉体混合物の水系サスペ
ンジョンをオーブン中で乾燥する方法、または該サスペ
ンジョンをスプレードライヤーで乾燥する方法等が例示
される。
【００１４】本発明の製造方法で得られた、シリコーン
硬化物微粒子と無機質微粒子からなる均一な粉体混合物
は、塗料用粉体または化粧料粉体として期待される。
硬化物微粒子と無機質微粒子からなる均一な粉体混合物
は、塗料用粉体または化粧料粉体として期待される。
【００１５】
【実施例】本発明を実施例により説明する。なお、実施
例中、粘度の値は２５℃において測定した値である。
例中、粘度の値は２５℃において測定した値である。
【００１６】
【実施例１】粘度４００センチポイズの分子鎖両末端が
ジメチルビニルシロキシ基で封鎖されたジメチルポリシ
ロキサン５０重量部、粘度２０センチポイズの分子鎖両
末端がトリメチルシロキシ基で封鎖されたメチルハイド
ロジェンポリシロキサン１．５重量部、テトラメチルテ
トラビニルシクロテトラシロキサン７．５×１０-3重量
部および前記シロキサンの合計重量に対して白金金属量
が１２０ppmとなるように塩化白金酸のイソプロピルア
ルコール溶液を均一に混合して硬化性液状シリコーンゴ
ム組成物を調製した。この硬化性液状シリコーンゴム組
成物にＨＬＢの数値が５．７であるポリオキシエチレン
ノニルフェニルエーテル０．５重量部を添加した。この
混合物に、ＨＬＢの数値が１８．１であるポリオキシエ
チレンオクチルフェノールエーテル２重量部と純水１０
重量部からなる水溶液を約５分間かけて攪拌しながら滴
下した。その後、約１時間かけて、６００rpmで攪拌混
合した後、これをコロイドミルに通してエマルジョンを
調製し、次いで、該エマルジョン中の固形分量が１５重
量％となるように純水中に該エマルジョンを投入して、
均質な硬化性液状シリコーンゴム組成物の水系エマルジ
ョンを調製した。このエマルジョンを７０℃で２０分間
加熱して、硬化性液状シリコーンゴム組成物を硬化さ
せ、シリコーンゴム微粒子の水系サスペンジョンを製造
した。このシリコーンゴム微粒子の水系サスペンジョン
の一部を採取し、これを室温で水分を除去したところ、
シリコーンゴム微粒子の最大粒径は５μｍであり、平均
粒子径は１μｍであった。
ジメチルビニルシロキシ基で封鎖されたジメチルポリシ
ロキサン５０重量部、粘度２０センチポイズの分子鎖両
末端がトリメチルシロキシ基で封鎖されたメチルハイド
ロジェンポリシロキサン１．５重量部、テトラメチルテ
トラビニルシクロテトラシロキサン７．５×１０-3重量
部および前記シロキサンの合計重量に対して白金金属量
が１２０ppmとなるように塩化白金酸のイソプロピルア
ルコール溶液を均一に混合して硬化性液状シリコーンゴ
ム組成物を調製した。この硬化性液状シリコーンゴム組
成物にＨＬＢの数値が５．７であるポリオキシエチレン
ノニルフェニルエーテル０．５重量部を添加した。この
混合物に、ＨＬＢの数値が１８．１であるポリオキシエ
チレンオクチルフェノールエーテル２重量部と純水１０
重量部からなる水溶液を約５分間かけて攪拌しながら滴
下した。その後、約１時間かけて、６００rpmで攪拌混
合した後、これをコロイドミルに通してエマルジョンを
調製し、次いで、該エマルジョン中の固形分量が１５重
量％となるように純水中に該エマルジョンを投入して、
均質な硬化性液状シリコーンゴム組成物の水系エマルジ
ョンを調製した。このエマルジョンを７０℃で２０分間
加熱して、硬化性液状シリコーンゴム組成物を硬化さ
せ、シリコーンゴム微粒子の水系サスペンジョンを製造
した。このシリコーンゴム微粒子の水系サスペンジョン
の一部を採取し、これを室温で水分を除去したところ、
シリコーンゴム微粒子の最大粒径は５μｍであり、平均
粒子径は１μｍであった。
【００１７】このシリコーンゴム微粒子の水系サスペン
ジョン１００重量部に、平均粒子径が１．８μｍのタル
ク微粒子を１５重量部を加え、約３０分かけて３００rp
mで攪し、粉体混合物の水系サスペンジョンとした。こ
の粉体混合物の水系サスペンジョンをスプレードライヤ
を用いて乾燥して、シリコーンゴム微粒子とタルク微粒
子からなる流動性の優れた粉体混合物を得た。この粉体
混合物は、走査型電子顕微鏡写真により、シリコーンゴ
ム微粒子の凝集物はなく、シリコーンゴム微粒子とタル
ク微粒子が均一に混合されていることが確認された。
ジョン１００重量部に、平均粒子径が１．８μｍのタル
ク微粒子を１５重量部を加え、約３０分かけて３００rp
mで攪し、粉体混合物の水系サスペンジョンとした。こ
の粉体混合物の水系サスペンジョンをスプレードライヤ
を用いて乾燥して、シリコーンゴム微粒子とタルク微粒
子からなる流動性の優れた粉体混合物を得た。この粉体
混合物は、走査型電子顕微鏡写真により、シリコーンゴ
ム微粒子の凝集物はなく、シリコーンゴム微粒子とタル
ク微粒子が均一に混合されていることが確認された。
【００１８】
【応用例１】実施例１で調製した粉体混合物１０重量部
を１５０℃において１時間で硬化可能な液状エポキシ樹
脂組成物９０重量部と混合して液状エポキシ樹脂組成物
を調製した。この粉体混合物は、液状エポキシ樹脂組成
物に容易に混合でき、また液状エポキシ樹脂組成物にな
じみよく均一に分散した。得られた液状エポキシ樹脂組
成物をアルミ板に塗布して、１５０℃において１時間で
硬化させた。硬化後の塗膜の厚さは８０μｍであった。
この塗膜を観察したところ、塗膜の表面は均一で滑らか
であった。
を１５０℃において１時間で硬化可能な液状エポキシ樹
脂組成物９０重量部と混合して液状エポキシ樹脂組成物
を調製した。この粉体混合物は、液状エポキシ樹脂組成
物に容易に混合でき、また液状エポキシ樹脂組成物にな
じみよく均一に分散した。得られた液状エポキシ樹脂組
成物をアルミ板に塗布して、１５０℃において１時間で
硬化させた。硬化後の塗膜の厚さは８０μｍであった。
この塗膜を観察したところ、塗膜の表面は均一で滑らか
であった。
【００１９】
【比較例１】粘度４００センチポイズの分子鎖両末端が
ジメチルビニルシロキシ基で封鎖されたジメチルポリシ
ロキサン５０重量部、粘度２０センチポイズの分子鎖両
末端がトリメチルシロキシ基で封鎖されたメチルハイド
ロジェンポリシロキサン１．５重量部、テトラメチルテ
トラビニルシクロテトラシロキサン７．５×１０-3重量
部および前記シロキサンの合計重量に対して白金金属量
が１２０ppmとなるように塩化白金酸のイソプロピルア
ルコール溶液を均一に混合して硬化性液状シリコーンゴ
ム組成物を調製した。この硬化性液状シリコーンゴム組
成物にＨＬＢの数値が５．７であるポリオキシエチレン
ノニルフェニルエーテル０．５重量部を添加した。この
混合物に、ＨＬＢの数値が１８．１であるポリオキシエ
チレンオクチルフェノールエーテル２重量部と純水１０
重量部からなる水溶液を約５分間かけて攪拌しながら滴
下した。その後、約１時間かけて、６００rpmで攪拌混
合した後、これをコロイドミルに通しエマルジョンを調
製し、次いで、該エマルジョン中の固形分量が１５重量
％となるように純水中に該エマルジョンを投入し、均質
な硬化性液状シリコーンゴム組成物の水系エマルジョン
を調製した。このエマルジョンを７０℃で２０分間加熱
して、硬化性液状シリコーンゴム組成物を硬化させ、シ
リコーンゴム微粒子の水系サスペンジョンを製造した。
ジメチルビニルシロキシ基で封鎖されたジメチルポリシ
ロキサン５０重量部、粘度２０センチポイズの分子鎖両
末端がトリメチルシロキシ基で封鎖されたメチルハイド
ロジェンポリシロキサン１．５重量部、テトラメチルテ
トラビニルシクロテトラシロキサン７．５×１０-3重量
部および前記シロキサンの合計重量に対して白金金属量
が１２０ppmとなるように塩化白金酸のイソプロピルア
ルコール溶液を均一に混合して硬化性液状シリコーンゴ
ム組成物を調製した。この硬化性液状シリコーンゴム組
成物にＨＬＢの数値が５．７であるポリオキシエチレン
ノニルフェニルエーテル０．５重量部を添加した。この
混合物に、ＨＬＢの数値が１８．１であるポリオキシエ
チレンオクチルフェノールエーテル２重量部と純水１０
重量部からなる水溶液を約５分間かけて攪拌しながら滴
下した。その後、約１時間かけて、６００rpmで攪拌混
合した後、これをコロイドミルに通しエマルジョンを調
製し、次いで、該エマルジョン中の固形分量が１５重量
％となるように純水中に該エマルジョンを投入し、均質
な硬化性液状シリコーンゴム組成物の水系エマルジョン
を調製した。このエマルジョンを７０℃で２０分間加熱
して、硬化性液状シリコーンゴム組成物を硬化させ、シ
リコーンゴム微粒子の水系サスペンジョンを製造した。
【００２０】このシリコーンゴム微粒子の水系サスペン
ジョンをスプレードライヤで乾燥し、最大粒径が５μｍ
であり、平均粒子径が１μｍであるシリコーンゴム微粒
子を得た。このシリコーンゴム微粒子は、一部凝集物を
有していた。このシリコーンゴム微粒子１５重量部と平
均粒子径が１．８μｍのタルク微粒子を１５重量部をら
いかい機を用いて１２時間混合し、シリコーンゴム微粒
子とタルク微粒子からなる粉体混合物を調製した。この
粉体混合物は、走査型電子顕微鏡写真により、シリコー
ンゴム微粒子が一部凝集しており、シリコーンゴム微粒
子とタルク微粒子が不均一に混合されていることが確認
された。
ジョンをスプレードライヤで乾燥し、最大粒径が５μｍ
であり、平均粒子径が１μｍであるシリコーンゴム微粒
子を得た。このシリコーンゴム微粒子は、一部凝集物を
有していた。このシリコーンゴム微粒子１５重量部と平
均粒子径が１．８μｍのタルク微粒子を１５重量部をら
いかい機を用いて１２時間混合し、シリコーンゴム微粒
子とタルク微粒子からなる粉体混合物を調製した。この
粉体混合物は、走査型電子顕微鏡写真により、シリコー
ンゴム微粒子が一部凝集しており、シリコーンゴム微粒
子とタルク微粒子が不均一に混合されていることが確認
された。
【００２１】この粉体混合物１０重量部を１５０℃にお
いて１時間で硬化可能な液状エポキシ樹脂組成物９０重
量部と混合して液状エポキシ樹脂組成物を調製した。こ
の粉体混合物は、液状エポキシ樹脂組成物になかなか混
合できず、また液状エポキシ樹脂組成物になじみが悪か
った。得られた液状エポキシ樹脂組成物をアルミ板に塗
布して、１５０℃において１時間で硬化させた。硬化後
の塗膜の厚さは８０μｍであった。この塗膜を観察した
ところ、塗膜表面にシリコーンゴム微粒子の凝集物が観
察された。
いて１時間で硬化可能な液状エポキシ樹脂組成物９０重
量部と混合して液状エポキシ樹脂組成物を調製した。こ
の粉体混合物は、液状エポキシ樹脂組成物になかなか混
合できず、また液状エポキシ樹脂組成物になじみが悪か
った。得られた液状エポキシ樹脂組成物をアルミ板に塗
布して、１５０℃において１時間で硬化させた。硬化後
の塗膜の厚さは８０μｍであった。この塗膜を観察した
ところ、塗膜表面にシリコーンゴム微粒子の凝集物が観
察された。
【００２２】
【実施例２】粘度４０センチポイズの分子鎖両末端が水
酸基で封鎖されたジメチルポリシロキサン５０重量部、
粘度２０センチポイズの分子鎖両末端がトリメチルシロ
キシ基で封鎖されたメチルハイドロジェンポリシロキサ
ン５．０重量部、ジブチル錫ジオクトエート０．２５重
量部からなる硬化性液状シリコーンゴム組成物を調製
し、これにＨＬＢの数値が５．７であるポリオキシエチ
レンノニルフェニルエーテル０．５重量部を添加した。
この混合物に、ＨＬＢの数値が１８．１であるポリオキ
シエチレンオクチルフェノールエーテル２重量部と純水
１０重量部からなる水溶液を約５分間かけて攪拌しなが
ら滴下した。その後、約１時間かけて、６００rpmで攪
拌混合した後、これをコロイドミルに通し、次いで、エ
マルジョン中の固形分が１５重量％となるように純水中
に投入して、均質な硬化性液状シリコーンゴム組成物の
水系エマルジョンを調製した。このエマルジョンを７０
℃で２０分間加熱し、硬化性液状シリコーンゴム組成物
を硬化させ、シリコーンゴム微粒子の水系サスペンジョ
ンを製造した。このシリコーンゴム微粒子の水系サスペ
ンジョンの一部を採取し、これを室温で水分を除去した
ところ、シリコーンゴム微粒子は最大粒径は５μｍであ
り、平均粒子径は１μｍであった。
酸基で封鎖されたジメチルポリシロキサン５０重量部、
粘度２０センチポイズの分子鎖両末端がトリメチルシロ
キシ基で封鎖されたメチルハイドロジェンポリシロキサ
ン５．０重量部、ジブチル錫ジオクトエート０．２５重
量部からなる硬化性液状シリコーンゴム組成物を調製
し、これにＨＬＢの数値が５．７であるポリオキシエチ
レンノニルフェニルエーテル０．５重量部を添加した。
この混合物に、ＨＬＢの数値が１８．１であるポリオキ
シエチレンオクチルフェノールエーテル２重量部と純水
１０重量部からなる水溶液を約５分間かけて攪拌しなが
ら滴下した。その後、約１時間かけて、６００rpmで攪
拌混合した後、これをコロイドミルに通し、次いで、エ
マルジョン中の固形分が１５重量％となるように純水中
に投入して、均質な硬化性液状シリコーンゴム組成物の
水系エマルジョンを調製した。このエマルジョンを７０
℃で２０分間加熱し、硬化性液状シリコーンゴム組成物
を硬化させ、シリコーンゴム微粒子の水系サスペンジョ
ンを製造した。このシリコーンゴム微粒子の水系サスペ
ンジョンの一部を採取し、これを室温で水分を除去した
ところ、シリコーンゴム微粒子は最大粒径は５μｍであ
り、平均粒子径は１μｍであった。
【００２３】このシリコーンゴム微粒子の水系サスペン
ジョン１００重量部に、平均粒子径が約８μｍのマイカ
微粒子を１５重量部を加え、約３０分かけて３００rpm
で攪拌混合し、均一な粉体混合物の水系サスペンジョン
とした。この粉体混合物の水系サスペンジョンをスプレ
ードライヤを用いて乾燥し、シリコーンゴム微粒子とマ
イカ微粒子からなる流動性に優れた粉体混合物を得た。
ジョン１００重量部に、平均粒子径が約８μｍのマイカ
微粒子を１５重量部を加え、約３０分かけて３００rpm
で攪拌混合し、均一な粉体混合物の水系サスペンジョン
とした。この粉体混合物の水系サスペンジョンをスプレ
ードライヤを用いて乾燥し、シリコーンゴム微粒子とマ
イカ微粒子からなる流動性に優れた粉体混合物を得た。
【００２４】
【応用例２】実施例２で調製した粉体混合物１０重量部
を１５０℃において１時間で硬化可能な液状エポキシ樹
脂組成物９０重量部と混合し液状エポキシ樹脂組成物を
調製した。この粉体混合物は液状エポキシ樹脂組成物に
容易に混合でき、また液状エポキシ樹脂組成物になじみ
よく均一に分散した。得られた液状エポキシ樹脂組成物
をアルミ板に塗布して、１５０℃において１時間で硬化
させた。硬化後の塗膜の厚さは８０μｍであった。この
塗膜を観察したところ、塗膜の表面は均一で滑らかであ
った。
を１５０℃において１時間で硬化可能な液状エポキシ樹
脂組成物９０重量部と混合し液状エポキシ樹脂組成物を
調製した。この粉体混合物は液状エポキシ樹脂組成物に
容易に混合でき、また液状エポキシ樹脂組成物になじみ
よく均一に分散した。得られた液状エポキシ樹脂組成物
をアルミ板に塗布して、１５０℃において１時間で硬化
させた。硬化後の塗膜の厚さは８０μｍであった。この
塗膜を観察したところ、塗膜の表面は均一で滑らかであ
った。
【００２５】
【比較例２】粘度４０センチポイズの分子鎖両末端が水
酸基で封鎖されたジメチルポリシロキサン５０重量部、
粘度２０センチポイズの分子鎖両末端がトリメチルシロ
キシ基で封鎖されたメチルハイドロジェンポリシロキサ
ン５．０重量部、ジブチル錫ジオクトエート０．２５重
量部からなる硬化性液状シリコーンゴム組成物を調製
し、これにＨＬＢの数値が５．７であるポリオキシエチ
レンノニルフェニルエーテル０．５重量部を添加した。
この混合物に、ＨＬＢの数値が１８．１であるポリオキ
シエチレンオクチルフェノールエーテル２重量部と純水
１０重量部からなる水溶液を約５分間かけて攪拌しなが
ら滴下した。その後、約１時間かけて、６００rpmで攪
拌混合した後、これをコロイドミルに通し、次いで、エ
マルジョン中の固形分が１５重量％となるように純水中
に投入し、均質な硬化性液状シリコーンゴム組成物の水
系エマルジョンとした。このエマルジョンを７０℃で２
０分間加熱して、硬化性液状シリコーンゴム組成物を硬
化させ、シリコーンゴム微粒子の水系サスペンジョンを
調製した。このシリコーンゴム微粒子の水系サスペンジ
ョンをスプレードライヤで乾燥し、シリコーンゴム微粒
子を調製した。
酸基で封鎖されたジメチルポリシロキサン５０重量部、
粘度２０センチポイズの分子鎖両末端がトリメチルシロ
キシ基で封鎖されたメチルハイドロジェンポリシロキサ
ン５．０重量部、ジブチル錫ジオクトエート０．２５重
量部からなる硬化性液状シリコーンゴム組成物を調製
し、これにＨＬＢの数値が５．７であるポリオキシエチ
レンノニルフェニルエーテル０．５重量部を添加した。
この混合物に、ＨＬＢの数値が１８．１であるポリオキ
シエチレンオクチルフェノールエーテル２重量部と純水
１０重量部からなる水溶液を約５分間かけて攪拌しなが
ら滴下した。その後、約１時間かけて、６００rpmで攪
拌混合した後、これをコロイドミルに通し、次いで、エ
マルジョン中の固形分が１５重量％となるように純水中
に投入し、均質な硬化性液状シリコーンゴム組成物の水
系エマルジョンとした。このエマルジョンを７０℃で２
０分間加熱して、硬化性液状シリコーンゴム組成物を硬
化させ、シリコーンゴム微粒子の水系サスペンジョンを
調製した。このシリコーンゴム微粒子の水系サスペンジ
ョンをスプレードライヤで乾燥し、シリコーンゴム微粒
子を調製した。
【００２６】このシリコーンゴム微粒子１５重量部と平
均粒子径が約８μｍのマイカ微粒子１５重量部をらいか
い機を用いて１２時間混合し、シリコーンゴム微粒子と
マイカ微粒子からなる粉体混合物を得た。この粉体混合
物１０重量部を１５０℃において１時間で硬化可能な液
状エポキシ樹脂組成物９０重量部と混合し液状エポキシ
樹脂組成物を調製した。この粉体混合物は、液状エポキ
シ樹脂組成物になかなか混合できず、また液状エポキシ
樹脂組成物になじみが悪かった。得られた液状エポキシ
樹脂組成物をアルミ板に塗布して、１５０℃において１
時間で硬化させた。硬化後の塗膜の厚さは８０μｍであ
った。この塗膜を観察したところ、塗膜表面にシリコー
ンゴム微粒子の凝集物が観察された。
均粒子径が約８μｍのマイカ微粒子１５重量部をらいか
い機を用いて１２時間混合し、シリコーンゴム微粒子と
マイカ微粒子からなる粉体混合物を得た。この粉体混合
物１０重量部を１５０℃において１時間で硬化可能な液
状エポキシ樹脂組成物９０重量部と混合し液状エポキシ
樹脂組成物を調製した。この粉体混合物は、液状エポキ
シ樹脂組成物になかなか混合できず、また液状エポキシ
樹脂組成物になじみが悪かった。得られた液状エポキシ
樹脂組成物をアルミ板に塗布して、１５０℃において１
時間で硬化させた。硬化後の塗膜の厚さは８０μｍであ
った。この塗膜を観察したところ、塗膜表面にシリコー
ンゴム微粒子の凝集物が観察された。
【００２７】
【実施例３】粘度４００センチポイズの分子鎖両末端が
ジメチルビニルシロキシ基で封鎖されたジメチルポリシ
ロキサン５０重量部、粘度２０センチポイズの分子鎖両
末端がトリメチルシロキシ基で封鎖されたメチルハイド
ロジェンポリシロキサン１．５重量部、テトラメチルテ
トラビニルシクロテトラシロキサン７．５×１０-3重量
部および前記シロキサンの合計重量に対して白金金属量
が１２０ppmとなるように塩化白金酸のイソプロピルア
ルコール溶液を均一に混合して硬化性液状シリコーンゴ
ム組成物を調製した。この硬化性液状シリコーンゴム組
成物を純水１００重量部中で約１時間かけて、６００rp
mで攪拌混合した後、これをコロイドミルに通してエマ
ルジョンを調製し、次いで、該エマルジョン中の固形分
量が１５重量％となるように純水中に該エマルジョンを
投入して、均質な硬化性液状シリコーンゴム組成物の水
系エマルジョンを調製した。このエマルジョンを７０℃
で２０分間加熱して、硬化性液状シリコーンゴム組成物
を硬化させ、シリコーンゴム微粒子の水系サスペンジョ
ンを製造した。このシリコーンゴム微粒子の水系サスペ
ンジョンの一部を採取し、これを室温で水分を除去した
ところ、シリコーンゴム微粒子の平均粒子径は２０μｍ
であった。
ジメチルビニルシロキシ基で封鎖されたジメチルポリシ
ロキサン５０重量部、粘度２０センチポイズの分子鎖両
末端がトリメチルシロキシ基で封鎖されたメチルハイド
ロジェンポリシロキサン１．５重量部、テトラメチルテ
トラビニルシクロテトラシロキサン７．５×１０-3重量
部および前記シロキサンの合計重量に対して白金金属量
が１２０ppmとなるように塩化白金酸のイソプロピルア
ルコール溶液を均一に混合して硬化性液状シリコーンゴ
ム組成物を調製した。この硬化性液状シリコーンゴム組
成物を純水１００重量部中で約１時間かけて、６００rp
mで攪拌混合した後、これをコロイドミルに通してエマ
ルジョンを調製し、次いで、該エマルジョン中の固形分
量が１５重量％となるように純水中に該エマルジョンを
投入して、均質な硬化性液状シリコーンゴム組成物の水
系エマルジョンを調製した。このエマルジョンを７０℃
で２０分間加熱して、硬化性液状シリコーンゴム組成物
を硬化させ、シリコーンゴム微粒子の水系サスペンジョ
ンを製造した。このシリコーンゴム微粒子の水系サスペ
ンジョンの一部を採取し、これを室温で水分を除去した
ところ、シリコーンゴム微粒子の平均粒子径は２０μｍ
であった。
【００２８】このシリコーンゴム微粒子の水系サスペン
ジョン１００重量部に、平均粒子径が５μｍの湿式シリ
カ微粒子を１５重量部を加え、約３０分かけて３００rp
mで攪し、粉体混合物の水系サスペンジョンとした。こ
の粉体混合物の水系サスペンジョンをスプレードライヤ
を用いて乾燥して、シリコーンゴム微粒子と湿式シリカ
微粒子からなる流動性の優れた粉体混合物を得た。この
粉体混合物は、走査型電子顕微鏡写真により、シリコー
ンゴム微粒子の凝集物はなく、シリコーンゴム微粒子と
湿式シリカ微粒子が均一に混合されていることが確認さ
れた。
ジョン１００重量部に、平均粒子径が５μｍの湿式シリ
カ微粒子を１５重量部を加え、約３０分かけて３００rp
mで攪し、粉体混合物の水系サスペンジョンとした。こ
の粉体混合物の水系サスペンジョンをスプレードライヤ
を用いて乾燥して、シリコーンゴム微粒子と湿式シリカ
微粒子からなる流動性の優れた粉体混合物を得た。この
粉体混合物は、走査型電子顕微鏡写真により、シリコー
ンゴム微粒子の凝集物はなく、シリコーンゴム微粒子と
湿式シリカ微粒子が均一に混合されていることが確認さ
れた。
【００２９】
【応用例３】実施例１で調製した粉体混合物１０重量部
を１５０℃において１時間で硬化可能な液状エポキシ樹
脂組成物９０重量部と混合して液状エポキシ樹脂組成物
を調製した。この粉体混合物は、液状エポキシ樹脂組成
物に容易に混合でき、また液状エポキシ樹脂組成物に均
一に分散した。得られた液状エポキシ樹脂組成物をアル
ミ板に塗布して、１５０℃において１時間で硬化させ
た。硬化後の塗膜の厚さは８０μｍであった。この塗膜
を観察したところ、塗膜の表面は均一で滑らかであっ
た。
を１５０℃において１時間で硬化可能な液状エポキシ樹
脂組成物９０重量部と混合して液状エポキシ樹脂組成物
を調製した。この粉体混合物は、液状エポキシ樹脂組成
物に容易に混合でき、また液状エポキシ樹脂組成物に均
一に分散した。得られた液状エポキシ樹脂組成物をアル
ミ板に塗布して、１５０℃において１時間で硬化させ
た。硬化後の塗膜の厚さは８０μｍであった。この塗膜
を観察したところ、塗膜の表面は均一で滑らかであっ
た。
【００３０】
【発明の効果】本発明の製造方法は、シリコーン硬化物
微粒子と無機質微粒子からなる均一な粉体混合物を生産
性よく製造することができ、このようにして得られたシ
リコーン硬化物微粒子と無機質微粒子からなる粉体混合
物は有機樹脂に対して分散性に優れるという特徴を有す
る。
微粒子と無機質微粒子からなる均一な粉体混合物を生産
性よく製造することができ、このようにして得られたシ
リコーン硬化物微粒子と無機質微粒子からなる粉体混合
物は有機樹脂に対して分散性に優れるという特徴を有す
る。
【図１】実施例１で製造したシリコーンゴム微粒子とタ
ルク微粒子からなる粉体混合物の走査型電子顕微鏡写真
である。
ルク微粒子からなる粉体混合物の走査型電子顕微鏡写真
である。
【図２】比較例１で製造したシリコーンゴム微粒子とタ
ルク微粒子からなる粉体混合物の走査型電子顕微鏡写真
である。
ルク微粒子からなる粉体混合物の走査型電子顕微鏡写真
である。
─────────────────────────────────────────────────────
【手続補正書】
【提出日】平成４年２月６日
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０００９
【補正方法】変更
【補正内容】
【０００９】このような（Ａ）成分のシリコーン硬化物
微粒子は、水中または空気中で硬化性液状シリコーン組
成物を微粒子化し、次いで該組成物を硬化させることに
より得ることができる。このような硬化性液状シリコー
ン組成物として、具体的には、（ａ）アルケニル基を有
するオルガノポリシロキサンおよび（ｂ）有機過酸化物
からなる有機過酸化物による硬化性液状シリコーン組成
物；（ａ’）１分子中に少なくとも２個のアルケニル基
を有するオルガノポリシロキサン、（ｂ’）１分子中に
少なくとも２個のケイ素原子結合水素原子を有するオル
ガノポリシロキサンおよび（ｃ’）白金系化合物からな
る付加反応による硬化性液状シリコーン組成物；
（ａ”）分子鎖両末端にシラノール基を有するジオルガ
ノポリシロキサン、（ｂ”）１分子中に少なくとも２個
のケイ素原子結合水素原子を有するオルガノポリシロキ
サンおよび（ｃ”）有機錫化合物からなる縮合反応によ
る硬化性液状シリコーン組成物；（ａ'''）分子鎖両末
端にシラノール基を有するジオルガノポリシロキサン、
（ｂ'''）加水分解性のオルガノシラン類および
（ｃ'''）有機錫化合物またはチタン酸エステル類から
なる縮合反応による硬化性液状シリコーン組成物等があ
る。上記各組成物には、必要に応じて補強性充填剤、増
量充填剤、顔料、可塑剤および耐熱性添加剤等を配合す
ることができる。
微粒子は、水中または空気中で硬化性液状シリコーン組
成物を微粒子化し、次いで該組成物を硬化させることに
より得ることができる。このような硬化性液状シリコー
ン組成物として、具体的には、（ａ）アルケニル基を有
するオルガノポリシロキサンおよび（ｂ）有機過酸化物
からなる有機過酸化物による硬化性液状シリコーン組成
物；（ａ’）１分子中に少なくとも２個のアルケニル基
を有するオルガノポリシロキサン、（ｂ’）１分子中に
少なくとも２個のケイ素原子結合水素原子を有するオル
ガノポリシロキサンおよび（ｃ’）白金系化合物からな
る付加反応による硬化性液状シリコーン組成物；
（ａ”）分子鎖両末端にシラノール基を有するジオルガ
ノポリシロキサン、（ｂ”）１分子中に少なくとも２個
のケイ素原子結合水素原子を有するオルガノポリシロキ
サンおよび（ｃ”）有機錫化合物からなる縮合反応によ
る硬化性液状シリコーン組成物；（ａ'''）分子鎖両末
端にシラノール基を有するジオルガノポリシロキサン、
（ｂ'''）加水分解性のオルガノシラン類および
（ｃ'''）有機錫化合物またはチタン酸エステル類から
なる縮合反応による硬化性液状シリコーン組成物等があ
る。上記各組成物には、必要に応じて補強性充填剤、増
量充填剤、顔料、可塑剤および耐熱性添加剤等を配合す
ることができる。
【手続補正２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１０
【補正方法】変更
【補正内容】
【００１０】本発明の製造方法において、（Ｂ）成分の
無機質微粒子は、その平均粒子径が０．１〜２００μｍ
の範囲の、好ましくは０．１〜１００μｍの範囲の無機
質微粒子である。特に、（Ｂ）成分の平均粒子径が
（Ａ）成分の平均粒子径と近似していれば、すなわち
（Ｂ）成分の平均粒子径／（Ａ）成分の平均粒子径が
０．１〜１０の範囲にあれば、より流動性に優れた粉体
混合物を得ることができるので好ましい。（Ｂ）成分
は、通常、有機樹脂の充填剤として配合される無機質微
粒子であれば特に限定されず、具体的には、沈降性炭酸
カルシウム，重質炭酸カルシウム，炭酸バリウム，炭酸
マグネシウム等の炭酸塩；水酸化アルミニウム，水酸化
マグネシウム等の金属水酸化物；酸化ジルコニウム，ル
チル形酸化チタン，アナターゼ形酸化チタン，酸化鉛
（リサージ等），酸化亜鉛，亜鉛華，酸化マグネシウ
ム，酸化鉄（フェライト，ベンガラ等），酸化アンチモ
ン等の金属酸化物；ケイ酸アルミニウム（ゼオライト，
カオリナイト，焼成クレー，パイロフィライト，セリサ
イト等），ケイ酸マグネシウム，タルク，ケイ酸カルシ
ウム（ウォラストナイト等），ケイ酸（珪藻土，ケイ
砂，ケイ石粉等）等の天然ケイ酸またはケイ酸塩；含水
ケイ酸カルシウム，含水ケイ酸アルミニウム，無水ケイ
酸（煙霧状シリカ，湿式シリカ等）等の合成無水ケイ酸
またはケイ酸塩；窒化炭素，窒化ホウ素，窒化ケイ素等
の窒化物；チタン酸バリウム，チタン酸カリ等のチタン
酸塩；石膏，スラグ，アスベスト，カーボンブラック，
ガラスバルーン，シラスバルーン，フライアッシュバル
ーン，二硫化モリブデン等の無機質微粒子が例示され
る。本発明の製造方法において、（Ｂ）成分の配合量
は、粉体混合物の水系サスペンジョンが流動性を失わな
いまでの量であれば特に限定されず、具体的には、
（Ａ）成分１００重量部に対して０．０５〜５００重量
部であり、好ましく
無機質微粒子は、その平均粒子径が０．１〜２００μｍ
の範囲の、好ましくは０．１〜１００μｍの範囲の無機
質微粒子である。特に、（Ｂ）成分の平均粒子径が
（Ａ）成分の平均粒子径と近似していれば、すなわち
（Ｂ）成分の平均粒子径／（Ａ）成分の平均粒子径が
０．１〜１０の範囲にあれば、より流動性に優れた粉体
混合物を得ることができるので好ましい。（Ｂ）成分
は、通常、有機樹脂の充填剤として配合される無機質微
粒子であれば特に限定されず、具体的には、沈降性炭酸
カルシウム，重質炭酸カルシウム，炭酸バリウム，炭酸
マグネシウム等の炭酸塩；水酸化アルミニウム，水酸化
マグネシウム等の金属水酸化物；酸化ジルコニウム，ル
チル形酸化チタン，アナターゼ形酸化チタン，酸化鉛
（リサージ等），酸化亜鉛，亜鉛華，酸化マグネシウ
ム，酸化鉄（フェライト，ベンガラ等），酸化アンチモ
ン等の金属酸化物；ケイ酸アルミニウム（ゼオライト，
カオリナイト，焼成クレー，パイロフィライト，セリサ
イト等），ケイ酸マグネシウム，タルク，ケイ酸カルシ
ウム（ウォラストナイト等），ケイ酸（珪藻土，ケイ
砂，ケイ石粉等）等の天然ケイ酸またはケイ酸塩；含水
ケイ酸カルシウム，含水ケイ酸アルミニウム，無水ケイ
酸（煙霧状シリカ，湿式シリカ等）等の合成無水ケイ酸
またはケイ酸塩；窒化炭素，窒化ホウ素，窒化ケイ素等
の窒化物；チタン酸バリウム，チタン酸カリ等のチタン
酸塩；石膏，スラグ，アスベスト，カーボンブラック，
ガラスバルーン，シラスバルーン，フライアッシュバル
ーン，二硫化モリブデン等の無機質微粒子が例示され
る。本発明の製造方法において、（Ｂ）成分の配合量
は、粉体混合物の水系サスペンジョンが流動性を失わな
いまでの量であれば特に限定されず、具体的には、
（Ａ）成分１００重量部に対して０．０５〜５００重量
部であり、好ましく
【手続補正３】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１６
【補正方法】変更
【補正内容】
【００１６】
【実施例１】粘度４００センチポイズの分子鎖両末端が
ジメチルビニルシロキシ基で封鎖されたジメチルポリシ
ロキサン５０重量部、粘度２０センチポイズの分子鎖両
末端がトリメチルシロキシ基で封鎖されたメチルハイド
ロジェンポリシロキサン１．５重量部、テトラメチルテ
トラビニルシクロテトラシロキサン７．５×１０-3重量
部および前記シロキサンの合計重量に対して白金金属量
が１２０ppmとなるように塩化白金酸のイソプロピルア
ルコール溶液を均一に混合して硬化性液状シリコーン組
成物を調製した。この硬化性液状シリコーン組成物にＨ
ＬＢの数値が５．７であるポリオキシエチレンノニルフ
ェニルエーテル０．５重量部を添加した。この混合物
に、ＨＬＢの数値が１８．１であるポリオキシエチレン
オクチルフェノールエーテル２重量部と純水１０重量部
からなる水溶液を約５分間かけて攪拌しながら滴下し
た。その後、約１時間かけて、６００rpmで攪拌混合 し
た後、これをコロイドミルに通してエマルジョンを調製
し、次いで、該エマルジョン中の固形分量が１５重量％
となるように純水中に該エマルジョンを投入して、均質
な硬化性液状シリコーン組成物の水系エマルジョンを調
製した。このエマルジョンを７０℃で２０分間加熱し
て、硬化性液状シリコーン組成物を硬化させ、シリコー
ン硬化物微粒子の水系サスペンジョンを製造した。この
シリコーン硬化物微粒子の水系サスペンジョンの一部を
採取し、これを室温で水分を除去したところ、シリコー
ン硬化物微粒子の最大粒径は５μｍであり、平均粒子径
は１μｍであった。
ジメチルビニルシロキシ基で封鎖されたジメチルポリシ
ロキサン５０重量部、粘度２０センチポイズの分子鎖両
末端がトリメチルシロキシ基で封鎖されたメチルハイド
ロジェンポリシロキサン１．５重量部、テトラメチルテ
トラビニルシクロテトラシロキサン７．５×１０-3重量
部および前記シロキサンの合計重量に対して白金金属量
が１２０ppmとなるように塩化白金酸のイソプロピルア
ルコール溶液を均一に混合して硬化性液状シリコーン組
成物を調製した。この硬化性液状シリコーン組成物にＨ
ＬＢの数値が５．７であるポリオキシエチレンノニルフ
ェニルエーテル０．５重量部を添加した。この混合物
に、ＨＬＢの数値が１８．１であるポリオキシエチレン
オクチルフェノールエーテル２重量部と純水１０重量部
からなる水溶液を約５分間かけて攪拌しながら滴下し
た。その後、約１時間かけて、６００rpmで攪拌混合 し
た後、これをコロイドミルに通してエマルジョンを調製
し、次いで、該エマルジョン中の固形分量が１５重量％
となるように純水中に該エマルジョンを投入して、均質
な硬化性液状シリコーン組成物の水系エマルジョンを調
製した。このエマルジョンを７０℃で２０分間加熱し
て、硬化性液状シリコーン組成物を硬化させ、シリコー
ン硬化物微粒子の水系サスペンジョンを製造した。この
シリコーン硬化物微粒子の水系サスペンジョンの一部を
採取し、これを室温で水分を除去したところ、シリコー
ン硬化物微粒子の最大粒径は５μｍであり、平均粒子径
は１μｍであった。
【手続補正４】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１７
【補正方法】変更
【補正内容】
【００１７】このシリコーン硬化物微粒子の水系サスペ
ンジョン１００重量部に、平均粒子径が１．８μｍのタ
ルク微粒子を１５重量部加え、約３０分かけて３００rp
mで攪拌し、粉体混合物の水系サスペンジョンとした。
この粉体混合物の水系サスペンジョンをスプレードライ
ヤを用いて乾燥して、シリコーン硬化物微粒子とタルク
微粒子からなる流動性の優れた粉体混合物を得た。この
粉体混合物は、走査型電子顕微鏡写真により、シリコー
ン硬化物微粒子の凝集物はなく、シリコーン硬化物微粒
子とタルク微粒子が均一に混合されていることが確認さ
れた。
ンジョン１００重量部に、平均粒子径が１．８μｍのタ
ルク微粒子を１５重量部加え、約３０分かけて３００rp
mで攪拌し、粉体混合物の水系サスペンジョンとした。
この粉体混合物の水系サスペンジョンをスプレードライ
ヤを用いて乾燥して、シリコーン硬化物微粒子とタルク
微粒子からなる流動性の優れた粉体混合物を得た。この
粉体混合物は、走査型電子顕微鏡写真により、シリコー
ン硬化物微粒子の凝集物はなく、シリコーン硬化物微粒
子とタルク微粒子が均一に混合されていることが確認さ
れた。
【手続補正５】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１９
【補正方法】変更
【補正内容】
【００１９】
【比較例１】粘度４００センチポイズの分子鎖両末端が
ジメチルビニルシロキシ基で封鎖されたジメチルポリシ
ロキサン５０重量部、粘度２０センチポイズの分子鎖両
末端がトリメチルシロキシ基で封鎖されたメチルハイド
ロジェンポリシロキサン１．５重量部、テトラメチルテ
トラビニルシクロテトラシロキサン７．５×１０-3重量
部および前記シロキサンの合計重量に対して白金金属量
が１２０ppmとなるように塩化白金酸のイソプロピルア
ルコール溶液を均一に混合して硬化性液状シリコーン組
成物を調製した。この硬化性液状シリコーン組成物にＨ
ＬＢの数値が５．７であるポリオキシエチレンノニルフ
ェニルエーテル０．５重量部を添加した。この混合物
に、ＨＬＢの数値が１８．１であるポリオキシエチレン
オクチルフェノールエーテル２重量部と純水１０重量部
からなる水溶液を約５分間かけて攪拌しながら滴下し
た。その後、約１時間かけて、６００rpmで攪拌混合し
た後、これをコロイドミルに通しエマルジョンを調製
し、次いで、該エマルジョン中の固形分量が１５重量％
となるように純水中に該エマルジョンを投入し、均質な
硬化性液状シリコーン組成物の水系エマルジョンを調製
した。このエマルジョンを７０℃で２０分間加熱して、
硬化性液状シリコーン組成物を硬化させ、シリコーン硬
化物微粒子の水系サスペンジョンを製造した。
ジメチルビニルシロキシ基で封鎖されたジメチルポリシ
ロキサン５０重量部、粘度２０センチポイズの分子鎖両
末端がトリメチルシロキシ基で封鎖されたメチルハイド
ロジェンポリシロキサン１．５重量部、テトラメチルテ
トラビニルシクロテトラシロキサン７．５×１０-3重量
部および前記シロキサンの合計重量に対して白金金属量
が１２０ppmとなるように塩化白金酸のイソプロピルア
ルコール溶液を均一に混合して硬化性液状シリコーン組
成物を調製した。この硬化性液状シリコーン組成物にＨ
ＬＢの数値が５．７であるポリオキシエチレンノニルフ
ェニルエーテル０．５重量部を添加した。この混合物
に、ＨＬＢの数値が１８．１であるポリオキシエチレン
オクチルフェノールエーテル２重量部と純水１０重量部
からなる水溶液を約５分間かけて攪拌しながら滴下し
た。その後、約１時間かけて、６００rpmで攪拌混合し
た後、これをコロイドミルに通しエマルジョンを調製
し、次いで、該エマルジョン中の固形分量が１５重量％
となるように純水中に該エマルジョンを投入し、均質な
硬化性液状シリコーン組成物の水系エマルジョンを調製
した。このエマルジョンを７０℃で２０分間加熱して、
硬化性液状シリコーン組成物を硬化させ、シリコーン硬
化物微粒子の水系サスペンジョンを製造した。
【手続補正６】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００２０
【補正方法】変更
【補正内容】
【００２０】このシリコーン硬化物微粒子の水系サスペ
ンジョンをスプレードライヤで乾燥し、最大粒径が５μ
ｍであり、平均粒子径が１μｍであるシリコーン硬化物
微粒子を得た。このシリコーン硬化物微粒子は、一部凝
集物を有していた。このシリコーン硬化物微粒子１５重
量部と平均粒子径が１．８μｍのタルク微粒子１５重量
部をらいかい機を用いて１２時間混合し、シリコーン硬
化物微粒子とタルク微粒子からなる粉体混合物を調製し
た。この粉体混合物は、走査型電子顕微鏡写真により、
シリコーン硬化物微粒子が一部凝集しており、シリコー
ン硬化物微粒子とタルク微粒子が不均一に混合されてい
ることが確認された。
ンジョンをスプレードライヤで乾燥し、最大粒径が５μ
ｍであり、平均粒子径が１μｍであるシリコーン硬化物
微粒子を得た。このシリコーン硬化物微粒子は、一部凝
集物を有していた。このシリコーン硬化物微粒子１５重
量部と平均粒子径が１．８μｍのタルク微粒子１５重量
部をらいかい機を用いて１２時間混合し、シリコーン硬
化物微粒子とタルク微粒子からなる粉体混合物を調製し
た。この粉体混合物は、走査型電子顕微鏡写真により、
シリコーン硬化物微粒子が一部凝集しており、シリコー
ン硬化物微粒子とタルク微粒子が不均一に混合されてい
ることが確認された。
【手続補正７】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００２１
【補正方法】変更
【補正内容】
【００２１】この粉体混合物１０重量部を１５０℃にお
いて１時間で硬化可能な液状エポキシ樹脂組成物９０重
量部と混合して液状エポキシ樹脂組成物を調製した。こ
の粉体混合物は、液状エポキシ樹脂組成物になかなか混
合できず、また液状エポキシ樹脂組成物になじみが悪か
った。得られた液状エポキシ樹脂組成物をアルミ板に塗
布して、１５０℃において１時間で硬化させた。硬化後
の塗膜の厚さは８０μｍであった。この塗膜を観察した
ところ、塗膜表面にシリコーン硬化物微粒子の凝集物が
観察された。
いて１時間で硬化可能な液状エポキシ樹脂組成物９０重
量部と混合して液状エポキシ樹脂組成物を調製した。こ
の粉体混合物は、液状エポキシ樹脂組成物になかなか混
合できず、また液状エポキシ樹脂組成物になじみが悪か
った。得られた液状エポキシ樹脂組成物をアルミ板に塗
布して、１５０℃において１時間で硬化させた。硬化後
の塗膜の厚さは８０μｍであった。この塗膜を観察した
ところ、塗膜表面にシリコーン硬化物微粒子の凝集物が
観察された。
【手続補正８】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００２２
【補正方法】変更
【補正内容】
【００２２】
【実施例２】粘度４０センチポイズの分子鎖両末端が水
酸基で封鎖されたジメチルポリシロキサン５０重量部、
粘度２０センチポイズの分子鎖両末端がトリメチルシロ
キシ基で封鎖されたメチルハイドロジェンポリシロキサ
ン５．０重量部、ジブチル錫ジオクトエート０．２５重
量部からなる硬化性液状シリコーン組成物を調製し、こ
れにＨＬＢの数値が５．７であるポリオキシエチレンノ
ニルフェニルエーテル０．５重量部を添加した。この混
合物に、ＨＬＢの数値が１８．１であるポリオキシエチ
レンオクチルフェノールエーテル２重量部と純水１０重
量部からなる水溶液を約５分間かけて攪拌しながら滴下
した。その後、約１時間かけて、６００rpmで攪拌混合
した後、これをコロイドミルに通し、次いで、エマルジ
ョン 中の固形分が１５重量％となるように純水中に投
入して、均質な硬化性液状シリコーン組成物の水系エマ
ルジョンを調製した。このエマルジョンを７０℃で２０
分間加熱し、硬化性液状シリコーン組成物を硬化させ、
シリコーン硬化物微粒子の水系サスペンジョンを製造し
た。このシリコーン硬化物微粒子の水系サスペンジョン
の一部を採取し、これを室温で水分を除去したところ、
シリコーン硬化物微粒子は最大粒径は５μｍであり、平
均粒子径は１μｍであった。
酸基で封鎖されたジメチルポリシロキサン５０重量部、
粘度２０センチポイズの分子鎖両末端がトリメチルシロ
キシ基で封鎖されたメチルハイドロジェンポリシロキサ
ン５．０重量部、ジブチル錫ジオクトエート０．２５重
量部からなる硬化性液状シリコーン組成物を調製し、こ
れにＨＬＢの数値が５．７であるポリオキシエチレンノ
ニルフェニルエーテル０．５重量部を添加した。この混
合物に、ＨＬＢの数値が１８．１であるポリオキシエチ
レンオクチルフェノールエーテル２重量部と純水１０重
量部からなる水溶液を約５分間かけて攪拌しながら滴下
した。その後、約１時間かけて、６００rpmで攪拌混合
した後、これをコロイドミルに通し、次いで、エマルジ
ョン 中の固形分が１５重量％となるように純水中に投
入して、均質な硬化性液状シリコーン組成物の水系エマ
ルジョンを調製した。このエマルジョンを７０℃で２０
分間加熱し、硬化性液状シリコーン組成物を硬化させ、
シリコーン硬化物微粒子の水系サスペンジョンを製造し
た。このシリコーン硬化物微粒子の水系サスペンジョン
の一部を採取し、これを室温で水分を除去したところ、
シリコーン硬化物微粒子は最大粒径は５μｍであり、平
均粒子径は１μｍであった。
【手続補正９】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００２３
【補正方法】変更
【補正内容】
【００２３】このシリコーン硬化物微粒子の水系サスペ
ンジョン１００重量部に、平均粒子径が約８μｍのマイ
カ微粒子を１５重量部を加え、約３０分かけて３００rp
mで攪 拌混合し、均一な粉体混合物の水系サスペンジョ
ンとした。この粉体混合物の水系サスペンジョンをスプ
レードライヤを用いて乾燥し、シリコーン硬化物微粒子
とマイカ微粒子からなる流動性に優れた粉体混合物を得
た。
ンジョン１００重量部に、平均粒子径が約８μｍのマイ
カ微粒子を１５重量部を加え、約３０分かけて３００rp
mで攪 拌混合し、均一な粉体混合物の水系サスペンジョ
ンとした。この粉体混合物の水系サスペンジョンをスプ
レードライヤを用いて乾燥し、シリコーン硬化物微粒子
とマイカ微粒子からなる流動性に優れた粉体混合物を得
た。
【手続補正１０】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００２５
【補正方法】変更
【補正内容】
【００２５】
【比較例２】粘度４０センチポイズの分子鎖両末端が水
酸基で封鎖されたジメチルポリシロキサン５０重量部、
粘度２０センチポイズの分子鎖両末端がトリメチルシロ
キシ基で封鎖されたメチルハイドロジェンポリシロキサ
ン５．０重量部、ジブチル錫ジオクトエート０．２５重
量部からなる硬化性液状シリコーン組成物を調製し、こ
れにＨＬＢの数値が５．７であるポリオキシエチレンノ
ニルフェニルエーテル０．５重量部を添加した。この混
合物に、ＨＬＢの数値が１８．１であるポリオキシエチ
レンオクチルフェノールエーテル２重量部と純水１０重
量部からなる水溶液を約５分間かけて攪拌しながら滴下
した。その後、約１時間かけて、６００rpmで攪拌混合
した後、これをコロイドミルに通し、次いで、エマルジ
ョン 中の固形分が１５重量％となるように純水中に投
入し、均質な硬化性液状シリコーン組成物の水系エマル
ジョンとした。このエマルジョンを７０℃で２０分間加
熱して、硬化性液状シリコーン組成物を硬化させ、シリ
コーン硬化物微粒子の水系サスペンジョンを調製した。
このシリコーン硬化物微粒子の水系サスペンジョンをス
プレードライヤで乾燥し、シリコーン硬化物微粒子を調
製した。
酸基で封鎖されたジメチルポリシロキサン５０重量部、
粘度２０センチポイズの分子鎖両末端がトリメチルシロ
キシ基で封鎖されたメチルハイドロジェンポリシロキサ
ン５．０重量部、ジブチル錫ジオクトエート０．２５重
量部からなる硬化性液状シリコーン組成物を調製し、こ
れにＨＬＢの数値が５．７であるポリオキシエチレンノ
ニルフェニルエーテル０．５重量部を添加した。この混
合物に、ＨＬＢの数値が１８．１であるポリオキシエチ
レンオクチルフェノールエーテル２重量部と純水１０重
量部からなる水溶液を約５分間かけて攪拌しながら滴下
した。その後、約１時間かけて、６００rpmで攪拌混合
した後、これをコロイドミルに通し、次いで、エマルジ
ョン 中の固形分が１５重量％となるように純水中に投
入し、均質な硬化性液状シリコーン組成物の水系エマル
ジョンとした。このエマルジョンを７０℃で２０分間加
熱して、硬化性液状シリコーン組成物を硬化させ、シリ
コーン硬化物微粒子の水系サスペンジョンを調製した。
このシリコーン硬化物微粒子の水系サスペンジョンをス
プレードライヤで乾燥し、シリコーン硬化物微粒子を調
製した。
【手続補正１１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００２６
【補正方法】変更
【補正内容】
【００２６】このシリコーン硬化物微粒子１５重量部と
平均粒子径が約８μｍのマイカ微粒子１５重量部をらい
かい機を用いて１２時間混合し、シリコーン硬化物微粒
子とマイカ微粒子からなる粉体混合物を得た。この粉体
混合物１０重量部を１５０℃において１時間で硬化可能
な液状エポキシ樹脂組成物９０重量部と混合し液状エポ
キシ樹脂組成物を調製した。この粉体混合物は、液状エ
ポキシ樹脂組成物になかなか混合できず、また液状エポ
キシ樹脂組成物になじみが悪かった。得られた液状エポ
キシ樹脂組成物をアルミ板に塗布して、１５０℃におい
て１時間で硬化させた。硬化後の塗膜の厚さは８０μｍ
であった。この塗膜を観察したところ、塗膜表面にシリ
コーン硬化物微粒子の凝集物が観察された。
平均粒子径が約８μｍのマイカ微粒子１５重量部をらい
かい機を用いて１２時間混合し、シリコーン硬化物微粒
子とマイカ微粒子からなる粉体混合物を得た。この粉体
混合物１０重量部を１５０℃において１時間で硬化可能
な液状エポキシ樹脂組成物９０重量部と混合し液状エポ
キシ樹脂組成物を調製した。この粉体混合物は、液状エ
ポキシ樹脂組成物になかなか混合できず、また液状エポ
キシ樹脂組成物になじみが悪かった。得られた液状エポ
キシ樹脂組成物をアルミ板に塗布して、１５０℃におい
て１時間で硬化させた。硬化後の塗膜の厚さは８０μｍ
であった。この塗膜を観察したところ、塗膜表面にシリ
コーン硬化物微粒子の凝集物が観察された。
【手続補正１２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００２７
【補正方法】変更
【補正内容】
【００２７】
【実施例３】粘度４００センチポイズの分子鎖両末端が
ジメチルビニルシロキシ基で封鎖されたジメチルポリシ
ロキサン５０重量部、粘度２０センチポイズの分子鎖両
末端がトリメチルシロキシ基で封鎖されたメチルハイド
ロジェンポリシロキサン１．５重量部、テトラメチルテ
トラビニルシクロテトラシロキサン７．５×１０-3重量
部および前記シロキサンの合計重量に対して白金金属量
が１２０ppmとなるように塩化白金酸のイソプロピルア
ルコール溶液を均一に混合して硬化性液状シリコーン組
成物を調製した。この硬化性液状シリコーン組成物を純
水１００重量部中で約１時間かけて、６００rpmで攪拌
混合した後、これをコロイドミ ルに通してエマルジョ
ンを調製し、次いで、該エマルジョン中の固形分量が１
５重量％となるように純水中に該エマルジョンを投入し
て、均質な硬化性液状シリコーン組成物の水系エマルジ
ョンを調製した。このエマルジョンを７０℃で２０分間
加熱して、硬化性液状シリコーン組成物を硬化させ、シ
リコーン硬化物微粒子の水系サスペンジョンを製造し
た。このシリコーン硬化物微粒子の水系サスペンジョン
の一部を採取し、これを室温で水分を除去したところ、
シリコーン硬化物微粒子の平均粒子径は２０μｍであっ
た。
ジメチルビニルシロキシ基で封鎖されたジメチルポリシ
ロキサン５０重量部、粘度２０センチポイズの分子鎖両
末端がトリメチルシロキシ基で封鎖されたメチルハイド
ロジェンポリシロキサン１．５重量部、テトラメチルテ
トラビニルシクロテトラシロキサン７．５×１０-3重量
部および前記シロキサンの合計重量に対して白金金属量
が１２０ppmとなるように塩化白金酸のイソプロピルア
ルコール溶液を均一に混合して硬化性液状シリコーン組
成物を調製した。この硬化性液状シリコーン組成物を純
水１００重量部中で約１時間かけて、６００rpmで攪拌
混合した後、これをコロイドミ ルに通してエマルジョ
ンを調製し、次いで、該エマルジョン中の固形分量が１
５重量％となるように純水中に該エマルジョンを投入し
て、均質な硬化性液状シリコーン組成物の水系エマルジ
ョンを調製した。このエマルジョンを７０℃で２０分間
加熱して、硬化性液状シリコーン組成物を硬化させ、シ
リコーン硬化物微粒子の水系サスペンジョンを製造し
た。このシリコーン硬化物微粒子の水系サスペンジョン
の一部を採取し、これを室温で水分を除去したところ、
シリコーン硬化物微粒子の平均粒子径は２０μｍであっ
た。
【手続補正１３】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００２８
【補正方法】変更
【補正内容】
【００２８】このシリコーン硬化物微粒子の水系サスペ
ンジョン１００重量部に、平均粒子径が５μｍの湿式シ
リカ微粒子１５重量部を加え、約３０分かけて３００rp
mで攪し、粉体混合物の水系サスペンジョンとした。こ
の粉体混合物の水系サスペンジョンをスプレードライヤ
を用いて乾燥して、シリコーン硬化物微粒子と湿式シリ
カ微粒子からなる流動性の優れた粉体混合物を得た。こ
の粉体混合物は、走査型電子顕微鏡写真により、シリコ
ーン硬化物微粒子の凝集物はなく、シリコーン硬化物微
粒子と湿式シリカ微粒子が均一に混合されていることが
確認された。
ンジョン１００重量部に、平均粒子径が５μｍの湿式シ
リカ微粒子１５重量部を加え、約３０分かけて３００rp
mで攪し、粉体混合物の水系サスペンジョンとした。こ
の粉体混合物の水系サスペンジョンをスプレードライヤ
を用いて乾燥して、シリコーン硬化物微粒子と湿式シリ
カ微粒子からなる流動性の優れた粉体混合物を得た。こ
の粉体混合物は、走査型電子顕微鏡写真により、シリコ
ーン硬化物微粒子の凝集物はなく、シリコーン硬化物微
粒子と湿式シリカ微粒子が均一に混合されていることが
確認された。
【手続補正１４】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００２９
【補正方法】変更
【補正内容】
【００２９】
【応用例３】実施例３で調製した粉体混合物１０重量部
を１５０℃において１時間で硬化可能な液状エポキシ樹
脂組成物９０重量部と混合して液状エポキシ樹脂組成物
を調製した。この粉体混合物は、液状エポキシ樹脂組成
物に容易に混合でき、また液状エポキシ樹脂組成物に均
一に分散した。得られた液状エポキシ樹脂組成物をアル
ミ板に塗布して、１５０℃において１時間で硬化させ
た。硬化後の塗膜の厚さは８０μｍであった。この塗膜
を観察したところ、塗膜の表面は均一で滑らかであっ
た。
を１５０℃において１時間で硬化可能な液状エポキシ樹
脂組成物９０重量部と混合して液状エポキシ樹脂組成物
を調製した。この粉体混合物は、液状エポキシ樹脂組成
物に容易に混合でき、また液状エポキシ樹脂組成物に均
一に分散した。得られた液状エポキシ樹脂組成物をアル
ミ板に塗布して、１５０℃において１時間で硬化させ
た。硬化後の塗膜の厚さは８０μｍであった。この塗膜
を観察したところ、塗膜の表面は均一で滑らかであっ
た。
【手続補正１５】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】図１
【補正方法】変更
【補正内容】
【図１】実施例１で製造したシリコーン硬化物微粒子と
タルク微粒子からなる粉体混合物の走査型電子顕微鏡写
真である。
タルク微粒子からなる粉体混合物の走査型電子顕微鏡写
真である。
【手続補正１６】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】図２
【補正方法】変更
【補正内容】
【図２】比較例１で製造したシリコーン硬化物微粒子と
タルク微粒子からなる粉体混合物の走査型電子顕微鏡写
真である。
タルク微粒子からなる粉体混合物の走査型電子顕微鏡写
真である。
Claims (2)
- 【請求項１】 （Ａ）平均粒子径が０．１〜２００μｍ
であるシリコーン硬化物微粒子と（Ｂ）平均粒子径が
０．１〜２００μｍである無機質微粒子からなる粉体混
合物の水系サスペンジョンから水を除去することを特徴
とする、シリコーン硬化物微粒子と無機質微粒子からな
る粉体混合物の製造方法。 - 【請求項２】 （Ａ）平均粒子径が０．１〜２００μｍ
であるシリコーン硬化物微粒子と（Ｂ）平均粒子径が
０．１〜２００μｍである無機質微粒子と（Ｃ）界面活
性剤からなる粉体混合物の水系サスペンジョンから水を
除去することを特徴とする、シリコーン硬化物微粒子と
無機質微粒子からなる粉体混合物の製造方法。
Priority Applications (4)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP35860991A JP3337232B2 (ja) | 1991-12-26 | 1991-12-26 | シリコーン硬化物微粒子と無機質微粒子からなる粉体混合物の製造方法 |
| US07/995,630 US5387624A (en) | 1991-12-26 | 1992-12-21 | Method for the preparation of a powder mixture composed of cured silicone microparticles and inorganic microparticles |
| DE69211309T DE69211309T2 (de) | 1991-12-26 | 1992-12-23 | Verfahren zur Herstellung einer Pulvermischung aus gehärteten Silikonmikroteilchen und anorganischen Mikroteilchen |
| EP92121941A EP0548969B1 (en) | 1991-12-26 | 1992-12-23 | Method for the preparation of a powder mixture composed of cured silicone microparticles and inorganic microparticles |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP35860991A JP3337232B2 (ja) | 1991-12-26 | 1991-12-26 | シリコーン硬化物微粒子と無機質微粒子からなる粉体混合物の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH05179144A true JPH05179144A (ja) | 1993-07-20 |
| JP3337232B2 JP3337232B2 (ja) | 2002-10-21 |
Family
ID=18460204
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP35860991A Expired - Lifetime JP3337232B2 (ja) | 1991-12-26 | 1991-12-26 | シリコーン硬化物微粒子と無機質微粒子からなる粉体混合物の製造方法 |
Country Status (4)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US5387624A (ja) |
| EP (1) | EP0548969B1 (ja) |
| JP (1) | JP3337232B2 (ja) |
| DE (1) | DE69211309T2 (ja) |
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