JP2022172439A - シリカ粒子の製造方法および化粧品組成物におけるそれらの使用 - Google Patents

Abstract

【課題】優れた伸び、感触、および皮膚への良好な接着、より少ない化粧崩壊、不均一な肌の色調を作るソフトフォーカス効果の低減、および毛穴およびしわなどの不均一な肌のきめを目立たなくするパーソナルケア配合物を提供する。【解決手段】（ＳｉＯ４／２）の繰り返し単位を含むシリカ粒子であって、ここでシリカ粒子は、レーザー回折粒子サイズ分析を利用した粒子サイズ分析器による測定にて、約１．３以下のＤ９０／Ｄ１０粒子サイズ分布を有し、ここでシリカ粒子は球形であり、そして短軸／長軸で定義される０．９以上の球形度を有する、シリカ粒子を配合する。【選択図】なし

Description

分野技術

本開示は、レーザー回折により測定した場合に約１．３以下のＤ９０／Ｄ１０粒子サイズ分布を有し、短軸／長軸により定義される０．９以上の球形度を有する球形である（ＳｉＯ_４／２）の繰り返し単位を含むシリカ粒子に関する。本開示はまた、そのようなシリカ粒子を含むパーソナルケア組成物に関する。

パーソナルケア業界は、それぞれが最終的な配合物において重要または望ましい性能特性を有する、いくつかの成分の混合物に基づいて複数の性能製品を提供できることで成長を遂げている。球状シリカ微粒子は、一般に、伸び（広がりやすさ）および感覚に関する美観を高めるために、さまざまなパーソナルケア配合物に添加されている。しかしながら、従来の球状シリカ微粒子は、皮膚への接着性が劣っている。

球状シリカ微粒子は、パーソナルケア配合物に組み込むことが以前に提案されてきている。しかしながら、球状粒子の粒子径は均一ではないため、伸びおよび感覚の点で満足のいくものではない。したがって、優れた伸び、感触、および皮膚への良好な接着、より少ない化粧崩壊、不均一な肌の色調を作るソフトフォーカス効果の低減、および毛穴およびしわなどの不均一な肌のきめを目立たなくするパーソナルケア配合物を提供する必要がある。

第１の態様において、本開示は、（ＳｉＯ_４／２）の繰り返し単位を含むシリカ粒子に関し、ここでシリカ粒子は、レーザー回折を利用する粒子サイズ分析器によって測定されると、約１．３以下のＤ９０／Ｄ１０として定義される粒子サイズ分布を有し、ここでシリカ粒子は球形であり、そして短軸／長軸により定義される０．９以上の球形度を有する。

一態様では、シリカ粒子は、約０．５μｍから約５０μｍの中央値粒子サイズ（Ｄ５０）を有する。

一態様では、シリカ粒子は、約０．１ｍ^２／ｇから約１００ｍ^２／ｇのＢＥＴ表面積を有する。

一態様では、シリカ粒子は、０．９５以上の球形度を有する。

一態様では、シリカ粒子は非多孔性である。

一態様では、シリカ粒子は、少なくとも１つの疎水性付与剤で表面処理されている。さらなる態様において、疎水性付与剤は、トリアルコキシシラン化合物である。別の態様では、疎水性付与剤はヘキサメチルジシラザンである。

さらなる態様では、本開示は、シリカ粒子を製造する方法を提供し、該方法は、ポリメチルシルセスキオキサン微粒子を５００℃以下の温度で加熱してシリカ粒子を形成することを含み、ここでシリカ粒子は球形であり、そして短軸／長軸で定義される０．９以上の球形度を有する。

一態様では、ポリメチルシルセスキオキサン微粒子は、約２０％以下の酸素を含む雰囲気中で加熱される。

一態様では、ポリメチルシルセスキオキサン微粒子は、約１０分から約６時間加熱される。

一態様では、該方法は、ポリメチルシルセスキオキサン微粒子の温度を約４００℃に下げることをさらに含む。

一態様では、ポリメチルシルセスキオキサン微粒子は、約２０％以下の酸素を含む雰囲気中で加熱される。

一態様では、ポリメチルシルセスキオキサン微粒子は、電気炉、ガス炉、遠赤外線炉、中赤外線炉、または近赤外線炉で加熱される。

別の態様において、本開示は、本明細書に開示された方法によって調製されたシリカ粒子に関する。さらなる態様では、シリカ粒子は、レーザー回折粒子サイズ分析を利用する粒子サイズ分析器によって測定されると、約０．５μｍから約５０μｍの中央値（Ｄ５０）粒子サイズを有する。

一態様では、シリカ粒子は、レーザー回折粒子サイズ分析を利用する粒子サイズ分析器によって測定されると、約１．３以下のＤ９０／Ｄ１０として定義される粒子サイズ分布を有する。

一態様では、シリカ粒子は、０．９より高い球形度を有する球形である。

一態様では、シリカ粒子は非多孔性である。

一態様では、パーソナルケア配合物は、本明細書に記載のシリカ粒子を含む。いくつかの態様において、組成物は、防腐剤、抗酸化剤、結合剤、消泡剤、帯電防止剤、着色剤、乳化安定剤、酸化剤、推進剤、不透明剤、ＵＶフィルター、ＵＶ吸収剤、変性剤、粘度調整剤、変性剤、キレート剤、ガムまたは増粘剤、油、ワックス、香料、エッセンシャルオイル、乳化剤、界面活性剤、およびそれらの組み合わせをさらに含む。さらなる態様では、パーソナルケアは、消臭剤、制汗剤、スキンクリーム、フェイシャルクリーム、ヘアシャンプー、ヘアコンディショナー、ムース、ヘアスタイリングジェル、ヘアスプレー、保護クリーム、リップスティック、フェイシャルファンデーション、頬紅、メイクアップ、およびマスカラ、スキンケアローション、モイスチャライザー、フェイシャルトリートメント、パーソナルクレンザー、フェイシャルクレンザー、バスオイル、香水、シェービングクリーム、プレシェーブローション、アフターシェーブローション、コロン、サッシェ（ｓａｃｈｅｔ）、歯磨き粉、または日焼け止め（サンスクリーン）である。

図１は、狭い粒子サイズ分布（Ｄ９０／Ｄ１０＝１．１）を有するシリカを有する粉末配合物が、より高い粒子サイズ分布（Ｄ９０／Ｄ１０＝１．９）を有する配合物よりも低い摩擦係数を示したことを示すグラフである。

図２は、粒子の球形度（短軸／長軸）の測定を示す画像である。

図３Ａおよび図３Ｂは、例１（図３Ａ）および比較例６（図３Ｂ）の方法を使用して調製された球状粒子の粒子サイズ分布を示す分布グラフである。

Ｉ．定義
特に明記しない限り、満たされていない原子価を有する任意の原子は、原子価を満たすのに十分な水素原子を有すると想定される。

単数形「ａ」、「ａｎ」、および「ｔｈｅ」は、文脈上別段の指示がない限り、複数の指示対象を含む。

さらに、「および／または」は、本明細書で使用される場合、他方の有無にかかわらず、２つの特定の特徴または構成要素のそれぞれの特定の開示と解釈されるべきである。したがって、本明細書の「Ａおよび／またはＢ」などの句で使用される「および／または」という用語は、「ＡおよびＢ」、「ＡまたはＢ」、「Ａ」（単独）、および「Ｂ」（単独）を含むことを意図している。同様に、「Ａ、Ｂ、および／またはＣ」などの句で使用される「および／または」という用語は、以下の態様、すなわち、Ａ、Ｂ、およびＣ；Ａ、Ｂ、またはＣ；ＡまたはＣ；ＡまたはＢ；ＢまたはＣ；ＡおよびＣ；ＡおよびＢ；ＢおよびＣ；Ａ（単独）；Ｂ（単独）；ならびにＣ（単独）のそれぞれを包含することを意図している。

態様が「含む（comprising）」という言語で本明細書に記載されている場合は常に、「からなる（consisting of）」および／または「本質的にからなる（consisting essentially of）」に関して記載されている類似の態様ももたらされることが理解される。

「約」という用語は、本明細書では、おおよそ、大まかに、その周辺、またはその域を意味するために使用される。「約」という用語が数値範囲と組み合わせて使用される場合、それは、示された数値の上下の境界を広げることによってその範囲を変更する。一般に、「約」という用語は、例えば、１０パーセント、上または下（より高いまたはより低い）の変動によって、記載された値の上および下の数値を変更することができる。

本明細書で使用される「ＢＥＴ表面積」という句は、Ｂｒｕｎａｕｅｒ－Ｅｍｍｅｔｔ－Ｔｅｌｌｅｒ表面積を指す。

本明細書で使用される「球形度」という用語は、粒子が完全な球形にどれだけ近いかを示すパラメータを指し、そして粒子の走査型顕微鏡画像から得られる長軸／短軸、短軸／長軸として定義される。（図２を参照）

本明細書で使用される場合、以下の定義は、別段の指示がない限り適用されるものとする。本開示の目的のために、化学元素は、元素の周期表、ＣＡＳバージョン、および化学および物理学ハンドブック（the Handbook of Chemistry andPhysics）、第75版、1994年に従って特定される。さらに、有機化学の一般原則は、「Organic Chemistry」、Thomas Sorrell, University Science Books, Sausalito: 1999、および「March's Advanced Organic Chemistry」、第6版、Smith, M. B. およびMarch, J.編、John Wiley＆Sons、ニューヨーク：2007に記載されており、これら内容の全体は参照により本明細書に組み込まれる。

本開示の様々な態様を以下により詳細に説明する。

ＩＩ．シリカ粒子
一態様では、本開示は、（ＳｉＯ_４／２）の単位を含むシリカ粒子に関し、ここでシリカ粒子は、レーザー回折粒子サイズ分析を利用した粒子サイズ分析器で測定すると、約１．３以下のＤ９０／Ｄ１０粒子サイズ分布を有し、ここでシリカ粒子は球形であり、そして短軸／長軸で定義される０．９以上の球形度を有する。

ａ．粒子サイズ
いくつかの態様において、シリカ粒子は、約１．０から約１．２のＤ９０／Ｄ１０粒子サイズ分布を有する。いくつかの態様において、シリカ粒子は、約１．０、約１．１、または約１．２のＤ９０／Ｄ１０粒子サイズ分布を有する。

いくつかの態様において、シリカ粒子は、約０．５μｍから約５０μｍの中央値（Ｄ５０）粒子サイズを有する。さらなる態様では、シリカ粒子は、約１μｍから約２０μｍの中央値（Ｄ５０）粒子サイズを有する。別の態様では、シリカ粒子は、約１μｍから約１０μｍの中央値（Ｄ５０）粒子サイズを有する。さらに別の態様では、シリカ粒子は、約１μｍから約５μｍの中央値（Ｄ５０）粒子サイズを有する。いくつかの態様において、シリカ粒子は、約０．５、約０．７５、約１、約１．２５、約１．５、約１．７５、約２、約２．２５、約２．５、約２．７５、約３、約３．２５、約３．５、約３．７５、約４、約４．２５、約４．５、約４．７５、約５、約１０、約１５、約２０、約２５、約３０、約３５、約４０、約４５、または約５０μｍの中央値（Ｄ５０）粒子サイズを有する。

ｂ．表面積
いくつかの態様において、シリカ粒子は、ＴｒｉＳｔａｒ ＩＩ Ｐｌｕｓ（Ｍｉｃｒｏｍｅｒｉｔｉｃｓ）によって測定されるように、約０．１ｍ^２／ｇから約１００ｍ^２／ｇのＢＥＴ表面積を有する。さらなる態様では、シリカ粒子は、約０．１ｍ^２／ｇから約９０ｍ^２／ｇのＢＥＴ表面積を有する。いくつかの態様において、シリカ粒子は、約０．１、約０．２５、約０．５、約０．７５、約１、約１．５、約２、約２．５、約３、約３．５、約４、約４、約４．５、約５、約１０、約１５、約２０、約２５、約３０、約３５、約４０、約４５、約５０、約５５、約６０、約６５、約７０、約７５、約８０、約８５、約９０、約９５、または約１００ｍ^２／ｇのＢＥＴ表面積を有する。

ｃ．粒子の球形度
いくつかの態様において、シリカ粒子は、０．９５以上の球形度を有する。いくつかの態様において、シリカ粒子は、０．９５から１の球形度を有する。

ｄ．粒子表面
いくつかの態様において、シリカ粒子は非多孔性である。

いくつかの態様において、シリカ粒子は、少なくとも１つの疎水性付与剤で表面処理されている。いくつかの態様において、疎水性付与剤は、アルキルシラン（例えば、トリエトキシカプリリルシランまたはジメチルシリル剤）、金属石鹸（例えば、イソプロピルチタントリイソステアレート）、ステアリル修飾アミノ酸（例えば、ステアロイルグルタミン酸二ナトリウムおよび水酸化アルミニウム）、シリコーン（例えば、ジメチコン）、フッ素化物（例えば、パーフルオロオクチルトリエトキシシラン）、およびそれらの混合物である。いくつかの態様において、疎水性付与剤は、ヘキサメチルジシラザンである。

ＩＩＩ．方法
一態様では、本開示は、シリカ粒子を製造する方法に関し、該方法は、ポリメチルシルセスキオキサン微粒子を６００℃以下の温度で加熱してシリカ粒子を形成することを含み、ここでシリカ粒子は球形であり、そして短軸／長軸で定義される０．９以上の球形度を有する。

ｉ．温度
いくつかの態様において、ポリメチルシルセスキオキサン微粒子は、約５００℃以下の温度で加熱される。さらなる態様では、ポリメチルシルセスキオキサン微粒子は、約４００℃以下の温度で加熱される。

いくつかの態様において、ポリメチルシルセスキオキサン微粒子は、電気炉、ガス炉、遠赤外線炉、中赤外線炉、または近赤外線炉で加熱される。

ｉｉ．雰囲気
いくつかの態様において、ポリメチルシルセスキオキサン微粒子は、約２０％以下の酸素を含む雰囲気中で加熱される。さらなる態様では、ポリメチルシルセスキオキサン微粒子は、約１５％以下の酸素を含む雰囲気中で加熱される。またさらなる態様では、ポリメチルシルセスキオキサン微粒子は、約１０％以下の酸素を含む雰囲気中で加熱される。いくつかの態様において、ポリメチルシルセスキオキサン微粒子は、約２０％以下、約１５％以下、約１０％以下、または約５％以下の酸素を含む雰囲気中で加熱される。いくつかの態様において、ポリメチルシルセスキオキサン微粒子は、約２０％、約１５％、約１０％、約５％、約４％、約３％、約２％、または約１％の酸素を含む雰囲気中で加熱される。

ｉｉｉ．時間
いくつかの態様において、ポリメチルシルセスキオキサン微粒子は、約１０分から約６時間加熱される。さらなる態様において、ポリメチルシルセスキオキサン微粒子は、約３０分から約５時間加熱される。いくつかの態様において、ポリメチルシルセスキオキサン微粒子は、約１０分、約１５分、約２０分、約２５分、約３０分、約３５分、約４０分、約４５分、約５０分、約５５分、約１時間、約１．２５時間、約１．５時間、約１．７５時間、約２時間、約２．２５時間、約２．５時間、約２．７５時間、約３時間、約２．２５時間、約３．５時間、約３．７５時間、約４時間、約４．２５時間、約４．５時間、約４．７５時間、約５時間、約５．２５時間、約５．５時間、約５．７５時間、または約６時間、加熱される。

ｂ．任意選択の加熱ステップ
いくつかの態様において、該方法は、ポリメチルシルセスキオキサン微粒子の温度を約４００℃に低下させることをさらに含み得る。

ｉ．雰囲気
いくつかの態様において、ポリメチルシルセスキオキサン微粒子は、約２０％以下の酸素を含む雰囲気中で加熱される。さらなる態様では、ポリメチルシルセスキオキサン微粒子は、約１５％以下の酸素を含む雰囲気中で加熱される。またさらなる態様では、ポリメチルシルセスキオキサン微粒子は、約１０％以下の酸素を含む雰囲気中で加熱される。いくつかの態様において、ポリメチルシルセスキオキサン微粒子は、約２０％以下、約１５％以下、約１０％以下、または約５％以下の酸素を含む雰囲気中で加熱される。いくつかの態様において、ポリメチルシルセスキオキサン微粒子は、約２０％、約１５％、約１０％、約５％、約４％、約３％、約２％、または約１％の酸素を含む雰囲気中で加熱される。

ｉｉ．時間
いくつかの態様において、ポリメチルシルセスキオキサン微粒子は、約１０分から約１時間加熱される。さらなる態様において、ポリメチルシルセスキオキサン微粒子は、約４５分間加熱される。いくつかの態様において、ポリメチルシルセスキオキサン微粒子は、約１０分、約１５分、約２０分、約２５分、約３０分、約３５分、約４０分、約４５分、約５０分、約５５分、または約１時間、加熱される。

ｃ．特性
一態様では、本明細書に記載の方法によって調製されたシリカ粒子は、レーザー回折によって測定されると、約０．５μｍから約５０μｍの中央値（Ｄ５０）粒子サイズを有する。

ｉ．粒子サイズ
いくつかの態様において、シリカ粒子は、約０．５μｍから約５０μｍの中央値（Ｄ５０）粒子サイズを有する。さらなる態様では、シリカ粒子は、約１μｍから約２０μｍの中央値（Ｄ５０）粒子サイズを有する。別の態様では、シリカ粒子は、約１μｍから約１０μｍの中央値（Ｄ５０）粒子サイズを有する。さらに別の態様では、シリカ粒子は、約１μｍから約５μｍの中央値（Ｄ５０）粒子サイズを有する。いくつかの態様において、シリカ粒子は、約０．５、約０．７５、約１、約１．２５、約１．５、約１．７５、約２、約２．２５、約２．５、約２．７５、約３、約３．２５、約３．５、約３．７５、約４、約４．２５、約４．５、約４．７５、約５、約１０、約１５、約２０、約２５、約３０、約３５、約４０、約４５、または約５０μｍの中央値（Ｄ５０）粒子サイズを有する。

いくつかの態様において、シリカ粒子は、レーザー回折による測定にて、約１．３以下のＤ９０／Ｄ１０粒子サイズ分布を有する。いくつかの態様において、シリカ粒子は、約１．０、約１．１、約１．２、または約１．３のＤ９０／Ｄ１０粒子サイズ分布を有する。

ｉｉ．粒子の球形度
いくつかの態様において、シリカ粒子は、０．９より高い球形度を有する球形である。いくつかの態様において、シリカ粒子は、０．９から１の球形度を有する球形である。

ｉｉｉ．粒子表面
いくつかの態様において、シリカ粒子は非多孔性である。

いくつかの態様において、シリカ粒子は、少なくとも１つの疎水性付与剤で表面処理されている。いくつかの態様において、疎水性付与剤は、アルキルシラン（例えば、トリエトキシカプリリルシランまたはジメチルシリル剤）、金属石鹸（例えば、イソプロピルチタントリイソステアレート）、ステアリル修飾アミノ酸（例えば、ステアロイルグルタミン酸二ナトリウムおよび水酸化アルミニウム）、シリコーン（例えば、ジメチコン）、フッ素化物（例えば、パーフルオロオクチルトリエトキシシラン）、およびそれらの混合物である。いくつかの態様において、疎水性付与剤は、ヘキサメチルジシラザンである。

ＩＶ．パーソナルケア
本開示のさらなる態様において、本開示の生成物、すなわち、シリカ粒子は、パーソナルケアアイテムに配合され得る。

いくつかの態様において、パーソナルケアアイテムは、化粧品または医療製品であり得る。

一態様では、パーソナルケア組成物は、防腐剤、抗酸化剤、結合剤、消泡剤、帯電防止剤、着色剤、乳化安定剤、酸化剤、推進剤、不透明剤、ＵＶフィルター、ＵＶ吸収剤、変性剤、粘度調整剤、変性剤、キレート剤、ガムまたは増粘剤、油、ワックス、香料、エッセンシャルオイル、乳化剤、界面活性剤、およびそれらの組み合わせをさらに含む。

いくつかの態様において、パーソナルケア組成物は、防腐剤、抗酸化剤、キレート剤、ガムまたは増粘剤、油、ワックス、香料、エッセンシャルオイル、乳化剤、界面活性剤、およびそれらの組み合わせと共に配合され得る。

いくつかの態様において、本開示の生成物は、メイクアップ、カラー化粧品、ファンデーション、頬紅、リップスティック、リップクリーム、アイライナー、マスカラ、オイルリムーバー、カラー化粧品リムーバー、および粉末（パウダー）を含む配合物に添加され得る。

いくつかの態様において、本開示の生成物は、疎水化粉末と配合されている。疎水化粉末は、１つまたは複数の有機または無機粉末の表面を疎水化することによって得ることができる。いくつかの態様において、１つまたは複数の有機または無機粉末は、限定されないが、シリコーン樹脂粒子、ナイロン－１２、ＰＭＭＡ、セルロース、加工デンプン、タルク、窒化ホウ素、ポリウレタン、およびカオリン粒子を含み得る。

パーソナルケア組成物は、脱臭剤、制汗剤、制汗剤／脱臭剤、シェービング製品、スキンローション、モイスチャライザー、化粧液、バス製品、クレンジング製品、ヘアケア製品、例えばシャンプー、コンディショナー、ムース、スタイリングジェル、ヘアスプレー、ヘアダイ、ヘアカラー製品、ヘアブリーチ、ウェーブ製品、ヘアストレートナー、マニキュア製品（例えば、マニキュア、マニキュアリムーバー、ネイルクリームおよびローション、キューティクルソフトナー）、保護クリーム（例えば、日焼け止め、昆虫忌避剤およびアンチエージング製品）、カラー化粧品（例えば、リップスティック、ファンデーション、フェイスパウダー、アイライナー、アイシャドウ、頬紅、メイクアップ、マスカラ）、およびデンタルケア（例えば、歯磨き粉）を含むパーソナルケア用途であり得る。パーソナルケア用途はまた、皮膚に適用することができる医薬組成物の局所適用のためのドラッグデリバリーシステムであり得る。

一態様では、パーソナルケア組成物は、１つまたは複数のパーソナルケア原料をさらに含む。適切なパーソナルケア原料には、限定されないが、皮膚軟化剤、モイスチャライザー、湿潤剤、顔料（例えば、オキシ塩化ビスマスおよび二酸化チタンでコーティングされたマイカ（雲母）などの真珠光沢顔料）、着色剤、香料、殺生物剤、防腐剤、抗酸化剤、抗真菌剤、制汗剤、剥離剤、ホルモン、酵素、薬用化合物、ビタミン、塩、電解質、アルコール、ポリオール、紫外線吸収剤、植物抽出物、界面活性剤、シリコーン油、有機油、ワックス、フィルム形成剤、増粘剤（例えば、ヒュームドシリカまたは水和シリカ）、粒子状充填剤（例えば、タルク、カオリン、デンプン、加工デンプン、マイカ、ナイロン、粘土、例えば、ベントナイトおよび有機変性粘土）が含まれる。

いくつかの態様において、パーソナルケア組成物に含まれる１つまたは複数のパーソナルケア成分は、湿潤剤、皮膚軟化剤、モイスチャライザー、顔料、着色剤、香料、殺生物剤、防腐剤、抗酸化剤、抗真菌剤、制汗剤、剥離剤、ホルモン、酵素、薬用化合物、ビタミン、塩、電解質、アルコール、ポリオール、紫外線吸収剤、植物抽出物、界面活性剤、シリコーン油、有機油、ワックス、フィルム形成剤、および増粘剤からなる群から選択される。いくつかの態様において、１つまたは複数の皮膚軟化剤は、トリグリセリドエステル、ワックスエステル、脂肪酸のアルキルまたはアルケニルエステル、多価アルコールエステル、およびそれらの混合物からなる群から選択される。いくつかの態様において、１つまたは複数のパーソナルケア成分は、シリコーン油、有機油、またはそれらの混合物である。

一態様では、パーソナルケア組成物は、本明細書に記載のポリマー組成物または生成物と、１つまたは複数の活性制汗剤とを含む制汗剤組成物である。適切な制汗剤には、米国食品医薬品局の１９９３年１０月１０日の処方箋なしで購入できるヒト用制汗剤製品に関するモノグラフに記載されているカテゴリーＩの活性制汗剤原料、例えば、ハロゲン化アルミニウム、アルミニウムヒドロキシハライド、例えばアルミニウムクロロハイドレート、およびジルコニルオキシハライドおよびジルコニルヒドロキシハライドとの複合体またはそれらの混合物（例えば、アルミニウム－ジルコニウムクロロハイドレート、およびアルミニウムジルコニウムテトラクロロハイドレックスグリシンなどのアルミニウムジルコニウムグリシン複合体）が含まれるが、これらに限定されない。

別の態様では、パーソナルケア組成物は、本明細書に記載のポリマー組成物または生成物、およびシリコーン油または有機油などのビヒクルを含むスキンケア組成物である。スキンケア組成物はまた、皮膚軟化剤、例えばトリグリセリドエステル、ワックスエステル、脂肪酸のアルキルまたはアルケニルエステルまたは多価アルコールエステル、顔料、ビタミン（例えば、ビタミンＡ、ビタミンＣ、およびビタミンＥ）、日焼け止めまたはサンブロック化合物（例えば、二酸化チタン、酸化亜鉛、オキシベンゾン、メトキシケイヒ酸オクチル、ブチルメトキシジベンゾイルメタン、ｐ－アミノ安息香酸、およびオクチルジメチル－ｐ－アミノ安息香酸）を含み得る。

さらに別の態様では、パーソナルケア組成物は、リップスティック、メイクアップまたはマスカラなどのカラー化粧品組成物である。カラー化粧品組成物は、本明細書に記載のポリマー組成物または生成物、および着色剤（例えば、顔料、水溶性染料、または脂溶性染料）を含む。

以下の例は、本開示の様々な態様を実証するために含まれている。以下の例に開示される技術は、本開示の実施において良好に機能することが発明者によって発見された技術を表し、したがって、その実施のための好ましい形態を構成すると見なすことができることを当業者は理解すべきである。しかしながら、当業者は、本開示に照らして、開示される特定の例に多くの変更を加えることができ、それでも開示の精神および範囲から逸脱することなく同様または類似の結果を得ることができることを理解すべきである。

例１：球状粒子（Ａ）の調製
幅ｘ奥行ｘ高さが４１５ｘ４１５ｘ５０ｍｍの適切な容器で、平均粒子サイズ４．５μｍのポリメチルシルセスキオキサン微粒子（Ｍｏｍｅｎｔｉｖｅ ＴＯＳＰＥＡＲＬ １４５Ａ）５００ｇを添加し、そして窒素混合空気中の酸素濃度が１０％の雰囲気にて５００℃で３０分間加熱した。次に、粒子を空気雰囲気にて４００℃で４５分間加熱した。４４５ｇの球状シリカ微粒子（Ａ）が得られた。得られた球状シリカ微粒子の中央値（Ｄ５０）粒子サイズは３．８μｍであり、粒子サイズ分布Ｄ９０／Ｄ１０は１．１１であり、ＴｒｉＳｔａｒ ＩＩ Ｐｌｕｓ（Ｍｉｃｒｏｍｅｒｉｔｉｃｓ、ジョージア州ノークロス）による測定でＢＥＴ比表面積は１．３２ｍ^２／ｇであった。

例２：球状粒子（Ｂ）の調製
幅ｘ奥行ｘ高さが４１５ｘ４１５ｘ５０ｍｍの適切な容器で、平均粒径２μｍのポリメチルシルセスキオキサン微粒子（Ｍｏｍｅｎｔｉｖｅ ＴＯＳＰＥＡＲＬ １２０Ａ）５００ｇを添加し、そして空気雰囲気にて４５０℃で５時間加熱した。４４８ｇの球状シリカ微粒子（Ｂ）が得られた。得られた球状シリカ微粒子の中央値（Ｄ５０）粒子サイズは１．７μｍであり、粒子サイズ分布Ｄ９０／Ｄ１０は１．１７であり、そして比表面積はＴｒｉＳｔａｒ ＩＩ Ｐｌｕｓで測定して２．７ｍ^２／ｇであった。

例３：球状粒子（Ｃ）の調製
幅ｘ奥行ｘ高さが４１５ｘ４１５ｘ５０ｍｍの適切な容器で、平均粒子サイズ１１μｍのポリメチルシルセスキオキサン微粒子（Ｍｏｍｅｎｔｉｖｅ ＴＯＳＰＥＡＲＬ １１１０Ａ）３００ｇを添加し、そして窒素混合空気雰囲気中、酸素濃度１０％下にて５００℃で３０分間加熱した。次に、粒子を空気雰囲気中にて４００℃で４５分間加熱した。２６７ｇの球状シリカ微粒子（Ｃ）が得られた。得られた球状シリカ微粒子の中央値（Ｄ５０）粒子サイズは９．４μｍであり、粒子サイズ分布Ｄ９０／Ｄ１０は１．０８であり、比表面積は、ＴｒｉＳｔａｒ ＩＩ Ｐｌｕｓによって測定して、０．６ｍ^２／ｇであった。

例４：表面処理された球状粒子（Ｄ）の調製
適切な容器内で、２０グラムの球状シリカ粒子（Ａ）を１０グラムの水に分散させた。混合物をオーバーヘッドスターラー（ＩＫＡ Ｅｕｒｏｓｔａｒ １００デジタルオーバーヘッドスターラー）にて混合した。次に、６グラムのヘキサメチルジシラザンを混合物に加え、混合物を２５℃で６時間撹拌した。次に、スラリーを１５０℃で３時間乾燥させた。次に、乾燥した粉末を５０ミクロンのふるいを通してふるいにかけた。得られた球状粉末（Ｄ）は、中央値粒子サイズ（Ｄ５０）約３．８ミクロンを有していた。Ｄ９０／Ｄ１０として測定された粒子サイズ分布は１．１１であった。

例５：粉末ファンデーション
上記のシリカ微粒子（Ａ）から（Ｃ）およびＴｏｓｐｅａｒｌ微粒子およびシリカ微粒子を用いて、表１に示す組成で粉末ファンデーションを調製した。調製方法では、まず相Ａおよび相Ｂの原料をＨａｎｉｌ Ｌａｂミキサーで混合し、次に相Ｃの予混合原料を加え、そしてＨａｎｉｌ Ｌａｂミキサーを使用して再度均一に混合し、最後に混合物を金属板に圧縮成形した。

「伸び」、「肌の滑らかさ」、「肌へのなじみ」、「ソフトフォーカス効果」、および「１２時間後の化粧持ち」の評価結果も、組成とともに表２に示す。評価は、１０人のパネリストによって行われ、以下の基準に従って各項目を採点し、そしてその平均値で評価した。

「非常に良い」：５点；「良い」：４点；「普通」：３点；「やや不良」：２点；および「不良」：１点。

例６；粉末配合物
粉末配合物は、例１の上記シリカ微粒子（Ａ）および４ミクロンの平均粒子サイズおよびＤ９０／Ｄ１０＝２．７を有する比較球状シリカ（サンスフェアＮＰ－３０、ＡＧＣエスアイテック株式会社）を使用して、以下の表３に示される組成で調製された。原料を１００ｇｍスピードミキサー容器内で混合し、そして粉末を５分間混合して、均一に混合された緩い粉末配合物を得た。

粉末配合物の摩擦係数は、ＣＳＭ Ｔｒｉｂｏｍｅｔｅｒで測定された。粉末をレザー（２ｍｇ／ｃｍ^２）に１０秒間こすりつけた。摩擦は、レザー（Ｔｅｓｔｆａｂｒｉｃｓ Ｉｎｃ．）に平面を付けて直径１ｃｍのステンレス鋼プローブで測定した。摩擦は、２ｃｍ前後に１０サイクル往復するプローブについて１ｃｍ／秒の速度で測定された。摩擦係数は、１０サイクルの平均摩擦係数として報告された。

図１は、狭い粒子サイズ分布（Ｄ９０／Ｄ１０＝１．１）のシリカを有する粉末配合物が、より広い粒子サイズ分布（Ｄ９０／Ｄ１０＝２．７）を有する配合物よりも低い摩擦係数を示したことを示す。図３Ａおよび図３Ｂは、例１（Ｄ９０／Ｄ１０＝１．１、Ｄ５０＝３．９μｍ）および比較シリカ（Ｄ９０／Ｄ１０＝２．７０、Ｄ５０＝４．３μｍ）の球状粒子の粒子サイズ分布を示す。

例７：乳化ファンデーション
上記のシリカ微粒子（Ａ）を用いて、以下に示す組成の乳化ファンデーションを調製した。調製方法は、まず、原料（５）から（８）をＨｅｎｓｃｈｅｌミキサーで混合し、次に原料（１）および（３）から（４）をそれに加え、そして混合物をよく混合した後、粉砕して分類した。さらに原料（２）および（９）から（１８）を加え、ホモミキサーで処理し、脱気し、そして容器に充填した。

例８：粉末ファンデーション
上記のシリカ微粒子（Ａ）を用いて、以下に示す組成の二つの目的を兼ねた粉末ファンデーションを調製した。調製方法は、まず原料（１）および（３）から（１０）を混合して粉砕し、Ｈｅｎｓｃｈｅｌミキサーに移し、そして原料（２）および（１１）から（１６）を加えて均一に混合した。次に混合物を金属板に圧縮成形した。

例９：粉末アイシャドウ
上記のシリコーン粒子（Ａ）を用いて、以下に示す組成の粉末アイシャドウを調製した。調製方法は、まず原料（１）および（３）から（１０）を混合して粉砕し、Ｈｅｎｓｃｈｅｌミキサーに移し、次に原料（２）および（１１）を加えて均一に混合し、次に混合物を金属板に圧縮成形した。

例１０：２層分離型日焼け止め
上記のシリコーン粒子（Ａ）を用いて、以下に示す組成を有する２層分離型日焼け止めエマルジョンを調製した。調製方法では、まず原料（１）から（７）を、ディスパーを用いて分散させて混合し、次に水相原料（８）から（１１）を加えて攪拌して乳化した。

例１１．日焼け止めクリーム
上記のシリコーン粒子（Ａ）を用いて、以下に示す組成の日焼け止めクリームを調製した。調製方法では、まず原料（１）から（８）を、ディスパーを用いて分散させて混合し、次に水相原料（８）から（１０）を加えて攪拌して乳化した。

例１２：固体白色粉末
上記のシリコーン粒子（Ａ）を用いて、以下に示す組成の固体白色粉末を調製した。調製方法は、まず、原料（１）および（３）から（６）を混合して粉砕し、Ｈｅｎｓｃｈｅｌミキサーに移し、次に原料（２）および（７）から（１０）を加えて均一に混合し、そして金属板に圧縮成形した。

例１３：頬紅
上記のシリカ微粒子（Ａ）を用いて、以下に示す組成を有する頬紅を調製した。調製方法は、まず原料（１）から（６）を混合して破砕し、Ｈｅｎｓｃｈｅｌミキサーに移し、原料（７）から（１０）を加えて均一に混合し、そして金属板に圧縮成形した。

例１４：リップスティック
上記のシリカ微粒子（Ａ）を用いて、以下に示す組成のリップスティックを調製した。調製方法は、原料（１）から（１１）を加熱して溶解し、次に（１２）および（１３）を加えて混合し、そして混合物を脱気して容器に注ぎ、急冷して硬化させた。

例１５：スキンプライマー
上記のシリカ微粒子（Ａ）を用いて、以下に示す組成のスキンプライマーを調製した。調製方法は、原料（１）から（７）を加熱して混合し、原料（８）から（１３）を別々によく混合し、次に原料（１）から（７）に加えてよく混合し、最後に水相原料（１４）から（１８）を加えて攪拌して乳化させた。

例１６：ＢＢクリーム
上記のシリカ微粒子（Ａ）を用いて、以下に示す組成のＢＢクリームを調製した。調製方法は、原料（１）から（９）を均一になるまで混合し、原料（１０）から（１５）を別々によく混合し、次に原料（１）から（９）に加えてよく混合し、次に水相原料（１６）から（２１）を加えてよく混合し、最後に（２２）を加えて均質化して均一にした。

例１７：ＣＣクリーム
上記のシリカ微粒子（Ａ）を用いて、以下に示す組成のＣＣクリームを調製した。調製方法は、原料（５）から（１４）を均一になるまで混合し、原料（１５）から（１７）を別々によく混合し、次に原料（５）から（１４）に加えてよく混合し、次に水相原料（１）から（４）を加えてよく混合し、最後に（１８）から（２０）を加えて混合して均一にした。

例１８：マスカラ
上記のシリカ微粒子（Ａ）を用いて、以下に示す組成のマスカラを調製した。調製方法は、原料（３）および（４）を水に混ぜてから加熱して均一にし、原料（２）および（５）を（９）に加えてよく混ぜ、原料（１０）から（１５）を別々に加熱し、次に混合物に加えてよく混ぜ、次に４５℃に冷まし、原料（１６）および（１７）を１つずつ加えて混ぜて均一にした。

例１９：コンシーラー
上記のシリカ微粒子（Ａ）を用いて、以下に示す組成のコンシーラーを調製した。調製方法は、原料（１）と（７）を均一になるまで混合し、そして９０℃に加熱し、原料（８）から（１０）を加え、そして均一になるまで混合し、混合物を適切な容器に注いだ。

例２０；Ｏ／Ｗクリーム
上記のシリカ微粒子（Ａ）を用いて、以下に示す組成のＯ／Ｗクリームを調製した。調製方法は、原料（１）から（３）を混合して８０℃に加熱し、原料（４）から（６）を別々に混合して原料（１）から（３）に加え、均一になるまで混合し、室温まで冷まし、そして原料（７）と（８）を加え、均一になるまで混合した。

例２１：Ｗ／Ｏクリーム
上記のシリカ微粒子（Ａ）を用いて、以下に示す組成のＷ／Ｏクリームを調製した。調製方法は、原料（１）から（６）を混合して７０℃に加熱し、原料（７）から（９）を別々に混合して原料（１）から（６）に加え、混合して乳化させ、そして室温まで冷ました。

例２２：アイクリーム
上記のシリカ微粒子（Ａ）を用いて、以下に示す組成のアイクリームを調製した。調製方法は、原料（１）から（４）を混合して７０℃に加熱し、原料（５）から（１２）を別々に混合して７０℃に加熱し、次に原料（１）から（４）に加え、混合して乳化し、次に５０℃に冷却し、原料（１３）を加え、そして均一になるまで混合した。

例２３：スキンセラム
上記の表面処理シリカ微粒子（Ｄ）を用いて、以下に示す組成のスキンセラムを調製した。調製方法は、原料（１）から（４）を均一になるまで混合し、原料（５）から（７）を別々に混合し、そして原料（１）から（４）に加え、均一になるまで混合し、次に原料（８）から（１１）を１つずつ加え、そして均一になるまで混合した。

例２４：シャンプー
上記のシリカ微粒子（Ａ）を用いて、以下に示す組成のシャンプーを調製した。調製方法は、原料（３）を水に加え、均一に混合し、そして８０℃に加熱し、混合物が透明になった後、原料（２）および（５）から（１０）を１つずつ加えて混合物が透明であることを確認し、室温まで冷まし、そして原料（１１）から（１５）を１つずつ加えて、均一になるまで混合した。

発明の概要および要約の部分ではなく、発明を実施するための形態の部分が、特許請求の範囲を解釈するために使用されることを意図していることを理解されたい。発明の概要および要約の部分は、発明者によって企図される本開示のすべてではないが１つまたは複数の例示的な実施形態を説明することができ、したがって、本開示および添付の特許請求の範囲を決して限定することを意図されていない。

本開示は、特定の機能の実装およびそれらの関係を説明する機能的基礎的要素の助けにより上記にて説明されてきた。これらの機能的基礎的要素の境界は、説明の便宜のために本明細書で任意に定義されている。特定の機能およびそれらの関係が適切に実施される限り、代替境界を定義することができる。

特定の実施形態の前述の説明は、他者が当業者の技術の範囲内の知識を適用することによって、本開示の一般概念から逸脱することなく、過度の実験なしに、そのような特定の実施形態などの様々な用途のため容易に修正および／または適応できるように、開示の一般的な性質を完全に明らかにすることになる。したがって、そのような適合および修正は、本明細書に提示される教示およびガイダンスに基づく、開示された実施形態の均等の意味および範囲内にあることが意図されている。本明細書の語句または用語は、説明を目的とするものであり、限定ではなく、本明細書の語句または用語は、教示およびガイダンスに照らして当業者によって解釈されるものであることが理解されるべきである。

本開示の幅および範囲は、上記の例示的な実施形態のいずれによっても限定されるべきではなく、以下の特許請求の範囲およびそれらの均等に従ってのみ定義されるべきである。

他の態様
本明細書で言及されるすべての刊行物、特許、および特許出願は、個々の刊行物、特許、または特許出願が参照によりその全体が組み込まれることが具体的かつ個別に示された場合と同程度に、それらの全体が参照により本明細書に組み込まれる。本出願における用語が、参照により本明細書に組み込まれる文献において異なって定義されることが見出される場合、本明細書で提供される定義は、その用語の定義として機能することになる。

本開示は、その特定の態様に関連して説明されてきたが、本開示は、さらなる修正が可能であり、そして本出願は、一般に本発明の原理に従い、そして本発明が関連する技術の範囲内の既知または慣行の範囲内にあり、前述の本質的な特徴に適用することができ、そして請求された範囲に従う本開示からのそのような逸脱を含む本発明の任意の変形、使用、または適合を網羅することが意図されていることが理解されよう。

Claims (24)

1. （ＳｉＯ_４／２）の繰り返し単位を含むシリカ粒子であって、ここでシリカ粒子は、レーザー回折粒子サイズ分析を利用した粒子サイズ分析器による測定にて、約１．３以下のＤ９０／Ｄ１０粒子サイズ分布を有し、ここでシリカ粒子は球形であり、そして短軸／長軸で定義される０．９以上の球形度を有する、シリカ粒子。
2. シリカ粒子は、約１．０から約１．２のＤ９０／Ｄ１０粒子サイズ分布を有する、請求項１に記載のシリカ粒子。
3. シリカ粒子は、約０．５μｍから約５０μｍの中央値（Ｄ５０）粒子サイズを有する、請求項１に記載のシリカ粒子。
4. シリカ粒子は、約０．１ｍ^２／ｇから約１００ｍ^２／ｇのＢＥＴ表面積を有する、請求項１に記載のシリカ粒子。
5. シリカ粒子は、短軸／長軸により定義される０．９５以上の球形度を有する、請求項１に記載のシリカ粒子。
6. シリカ粒子は非多孔性である、請求項１に記載のシリカ粒子。
7. シリカ粒子は、少なくとも１つの疎水性付与剤で表面処理されている、請求項１に記載のシリカ粒子。
8. 疎水性付与剤は、アルキルシラン、金属石鹸、ステアリル修飾アミノ酸、シリコーン、フッ素化シラン、天然エステル、およびそれらの組み合わせからなる群から選択される、請求項７に記載のシリカ粒子。
9. 疎水性付与剤はヘキサメチルジシラザンである、請求項７に記載のシリカ粒子。
10. シリカ粒子を製造する方法であって、該方法は、ポリメチルシルセスキオキサン微粒子を５００℃以下の温度で加熱してシリカ粒子を形成することを含み、ここでシリカ粒子は球形であり、そして短軸／長軸により定義される０．９以上の球形度を有する、方法。
11. ポリメチルシルセスキオキサン微粒子は、約２０％以下の酸素を含む雰囲気中で加熱される、請求項１０に記載の方法。
12. ポリメチルシルセスキオキサン微粒子は、約１０分から約６時間加熱される、請求項１０に記載の方法。
13. ポリメチルシルセスキオキサン微粒子の温度を約４００℃に低下させることをさらに含む、請求項１０に記載の方法。
14. ポリメチルシルセスキオキサン微粒子は、約１０分から約１時間加熱される、請求項１０に記載の方法。
15. ポリメチルシルセスキオキサン微粒子は、約２０％以下の酸素を含む雰囲気中で加熱される、請求項１０に記載の方法。
16. ポリメチルシルセスキオキサン微粒子は、電気炉、ガス炉、遠赤外線炉、中赤外線炉、または近赤外線炉内で加熱される、請求項１０に記載の方法。
17. シリカ粒子は、レーザー回折による測定にて、約０．５μｍから約５０μｍの中央値（Ｄ５０）粒子サイズを有する、請求項１０に記載の方法によって調製されたシリカ粒子。
18. シリカ粒子は、約０．５μｍから約２０μｍの平均粒子サイズを有する、請求項１７に記載のシリカ粒子。
19. シリカ粒子は、レーザー回折による測定にて、約１．３以下のＤ９０／Ｄ１０粒子サイズ分布を有する、請求項１８に記載のシリカ粒子。
20. シリカ粒子は、短軸／長軸により定義される０．９より高い球形度を有する球形である、請求項１７に記載のシリカ粒子。
21. シリカ粒子は非多孔性である、請求項１７に記載のシリカ粒子。
22. 請求項１に記載のシリカ粒子を含むパーソナルケア配合物。
23. 組成物は、防腐剤、抗酸化剤、結合剤、消泡剤、帯電防止剤、着色剤、乳化安定剤、酸化剤、推進剤、不透明剤、ＵＶフィルター、ＵＶ吸収剤、変性剤、粘度調整剤、変性剤、キレート剤、ガムまたは増粘剤、油、ワックス、香料、エッセンシャルオイル、乳化剤、界面活性剤、およびそれらの組み合わせをさらに含む、請求項２２に記載のパーソナルケア組成物。
24. パーソナルケアは、消臭剤、制汗剤、スキンクリーム、フェイシャルクリーム、ヘアシャンプー、ヘアコンディショナー、ムース、ヘアスタイリングジェル、ヘアスプレー、保護クリーム、リップスティック、リップカラー、フェイシャルファンデーション、頬紅、メイクアップ、およびマスカラ、スキンケアローション、モイスチャライザー、フェイシャルトリートメント、パーソナルクレンザー、フェイシャルクレンザー、バスオイル、香水、シェービングクリーム、プレシェーブローション、アフターシェーブローション、コロン、サッシェ、歯磨き粉、または日焼け止めである、請求項２３に記載のパーソナルケア組成物。
    
    

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