CN115304068A - 二氧化硅颗粒的制造方法及其在化妆品组合物中的用途 - Google Patents

二氧化硅颗粒的制造方法及其在化妆品组合物中的用途 Download PDF

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Abstract

本公开内容涉及二氧化硅颗粒的制造方法及其在化妆品组合物中的用途。本公开内容还涉及球形形状的包括(SiO4/2)重复单元的二氧化硅颗粒，其具有与个人护理组分和所得个人护理施用物相容的益处。本公开内容还涉及制备二氧化硅颗粒的方法。

Description

二氧化硅颗粒的制造方法及其在化妆品组合物中的用途
技术领域
本公开内容涉及包括(SiO4/2)重复单元的二氧化硅颗粒，其具有如通过激光衍射而测量的约1.3或更小的D90/D10粒度分布并且是球形的且具有如通过短轴/长轴定义的0.9或更大的球形度。本公开内容还涉及包括这样的二氧化硅颗粒的个人护理组合物。
背景技术
个人护理行业因能够提供基于若干组分的混合物的多性能产品而蓬勃发展，其中所述组分各自具有对于最终配制剂(配方，formulation)重要的或者在最终配制剂中期望的性能特性。通常将球形二氧化硅细颗粒添加到各种各样的个人护理配制剂中以增强它们关于铺展性和感官的美感。然而，传统的球形二氧化硅细颗粒对皮肤的粘附差。
之前已经提出了将球形二氧化硅细颗粒引入到个人护理配制剂中；然而，由于所述球形颗粒的颗粒直径不均匀，它们在铺展性和感官方面不令人满意。因此，需要提供如下的个人护理配制剂：其具有优异的铺展性、感觉和对皮肤良好的粘附、更少的妆容崩溃、使不均一肤色和不均一皮肤纹理例如毛孔和皱纹不太显著的减少的柔焦效果。
发明内容
在第一方面中，本公开内容涉及包括(SiO4/2)重复单元的二氧化硅颗粒，其中所述二氧化硅颗粒具有如通过利用激光衍射的粒度分析仪测量的约1.3或更小的如定义为D90/D10的粒度分布，其中所述二氧化硅颗粒是球形的并且具有如通过短轴/长轴定义的0.9或更大的球形度。
在一个方面中，所述二氧化硅颗粒具有约0.5μm-约50μm的中值粒度(D50)。
在一个方面中，所述二氧化硅颗粒具有约0.1m2/g-约100m2/g的BET表面积。
在一个方面中，所述二氧化硅颗粒具有0.95或更大的球形度。
在一个方面中，所述二氧化硅颗粒是无孔的。
在一个方面中，所述二氧化硅颗粒用至少一种疏水性赋予剂进行表面处理。在一个进一步的方面中，所述疏水性赋予剂为三烷氧基硅烷化合物。在另一方面中，所述疏水性赋予剂为六甲基二硅氮烷。
在一个另外的方面中，本公开内容提供制造二氧化硅颗粒的方法，所述方法包括将聚甲基硅倍半氧烷细颗粒在500℃或更低的温度下加热以形成所述二氧化硅颗粒，其中所述二氧化硅颗粒是球形的并且具有如通过短轴/长轴定义的0.9或更大的球形度。
在一个方面中，将所述聚甲基硅倍半氧烷细颗粒在包括约20％或更少氧气的气氛中加热。
在一个方面中，将所述聚甲基硅倍半氧烷细颗粒加热约10分钟-约6小时。
在一个方面中，所述方法进一步包括将所述聚甲基硅倍半氧烷细颗粒的温度降低至约400℃。
在一个方面中，将所述聚甲基硅倍半氧烷细颗粒在包括约20％或更少氧气的气氛中加热。
在一个方面中，将所述聚甲基硅倍半氧烷细颗粒在电炉、气炉(gas furnace)、远红外炉、中红外炉、或近红外炉中加热。
在另一方面中，本公开内容涉及通过本文中公开的方法制备的二氧化硅颗粒。在一个进一步的方面中，所述二氧化硅颗粒具有如通过利用激光衍射粒度分析的粒度分析仪测量的约0.5μm-约50μm的中值(D50)粒度。
在一个方面中，所述二氧化硅颗粒具有如通过利用激光衍射粒度分析的粒度分析仪测量的约1.3或更小的定义为D90/D10的粒度分布。
在一个方面中，所述二氧化硅颗粒是球形形状的并且具有高于0.9的球形度。
在一个方面中，所述二氧化硅颗粒是无孔的。
在一个方面中，个人护理配制剂包括如本文中描述的二氧化硅颗粒。在一些方面中，所述组合物进一步包括防腐剂、抗氧化剂、粘结剂、消泡剂、抗静电剂、着色剂、乳液稳定剂、氧化剂、推进剂、遮光剂、UV过滤剂、UV吸收剂、变性剂、粘度调节剂、变性剂、螯合剂、胶质或增稠剂、油、蜡、香精、精油、乳化剂、表面活性剂、及其组合。在一个进一步的方面中，所述个人护理物为除臭剂、止汗剂、护肤霜、面霜、洗发剂(洗发香波)、护发剂(头发调理剂)、摩丝、头发造型啫喱、喷发胶、防护霜、唇膏、面部粉底、腮红、美容化妆品(彩妆，makeup)、和睫毛膏、护肤露(乳，lotion)、保湿剂、面部护理剂、个人清洁剂、洁面剂、沐浴油、香水、剃须膏、须前露、须后露、古龙水、香包、牙膏、或防晒剂。
附图说明
图1为显示使用具有窄的粒度分布(D90/D10＝1.1)的二氧化硅的粉配制剂与使用更高粒度分布(D90/D10＝1.9)的配制剂相比显示出更低摩擦系数的图。
图2为显示颗粒的球形度(短轴/长轴)的测定的图像。
图3A和图3B为显示如使用实施例1(图3A)的方法制备的球形颗粒和对比性实施例6(图3B)的球形颗粒的粒度分布的分布图。
具体实施方式
I.定义
除非另有说明，否则具有不足化合价的任何原子被假定为具有足以满足化合价的氢原子。
单数形式“一个(种)(a，an)”和“该(所述)”包括复数指示物，除非上下文另有规定。
此外，“和/或”当在本文使用时，应被视为具体公开了两个指定特征或组分的每一个(其与另一个一起或者未与另一个一起)。因此，术语“和/或”当在本文中用于短语例如“A和/或B”中时意图包括“A和B”、“A或B”、“A”(单独的)、和“B”(单独的)。同样，术语“和/或”当用于短语例如“A、B、和/或C”中时意图涵盖以下方面的每一个：A、B、和C；A、B、或C；A或C；A或B；B或C；A和C；A和B；B和C；A(单独的)；B(单独的)；和C(单独的)。
理解的是，在本文中用语言“包含”描述无论何方面时，另外也提供以措辞“由……构成”和/或“基本上由......构成”描述的类似方面。
术语“约”在本文中用于意指近似地、粗略地、大约、或左右。当将术语“约”与数值范围一道使用时，其通过将边界延伸至高于和低于所述数值而修饰该范围。通常，术语“约”可将数值修饰成比所陈述的值高了和低了例如如下的变化：10％，向上或向下(更高或更低)。
如本文中使用的短语“BET表面积”指的是布鲁诺-埃梅特-特勒表面积。
如本文中使用的术语“球形度”指的是用于指示颗粒有多么接近地类似于完美球体的参数并且定义为由颗粒的扫描显微镜图像获得的长轴/短轴短轴/长轴。(参见图2)
如本文中使用的，除非另有定义，否则应适用以下定义。对于本公开内容的目的而言，化学元素是根据如下确认的：元素周期表，CAS版本，以及Handbook of Chemistry andPhysics，第75版，1994。另外，有机化学的一般原理描述于如下中：“Organic Chemistry”，Thomas Sorrell,University Science Books,Sausalito:1999，“March's AdvancedOrganic Chemistry”，第6版，Smith,M.B.和March,J.编辑，John Wiley&Sons,New York:2007，将其全部内容特此引入作为参考。
以下更详细地描述本公开内容的各个方面。
II.二氧化硅颗粒
在一个方面中，本公开内容涉及包括(SiO4/2)单元的二氧化硅颗粒，其中所述二氧化硅颗粒具有如通过利用激光衍射粒度分析的粒度分析仪测量的约1.3或更小的D90/D10粒度分布，其中所述二氧化硅颗粒是球形的并且具有如通过短轴/长轴定义的0.9或更大的球形度。
a.粒度
在一些方面中，所述二氧化硅颗粒具有约1.0-约1.2的D90/D10粒度分布。在一些方面中，所述二氧化硅颗粒具有约1.0、约1.1、或约1.2的D90/D10粒度分布。
在一些方面中，所述二氧化硅颗粒具有约0.5μm-约50μm的中值(D50)粒度。在一个进一步的方面中，所述二氧化硅颗粒具有约1μm-约20μm的中值(D50)粒度。在另一方面中，所述二氧化硅颗粒具有约1μm-约10μm的中值(D50)粒度。在又一方面中，所述二氧化硅颗粒具有约1μm-约5μm的中值(D50)粒度。在一些方面中，所述二氧化硅颗粒具有约0.5、约0.75、约1、约1.25、约1.5、约1.75、约2、约2.25、约2.5、约2.75、约3、约3.25、约3.5、约3.75、约4、约4.25、约4.5、约4.75、约5、约10、约15、约20、约25、约30、约35、约40、约45、或约50μm的中值(D50)粒度。
b.表面积
在一些方面中，所述二氧化硅颗粒具有如通过TriStar II Plus(Micromeritics)测量的约0.1m2/g-约100m2/g的BET表面积。在一个进一步的方面中，所述二氧化硅颗粒具有约0.1m2/g-约90m2/g的BET表面积。在一些方面中，所述二氧化硅颗粒具有约0.1、约0.25、约0.5、约0.75、约1、约1.5、约2、约2.5、约3、约3.5、约4、约4.5、约5、约10、约15、约20、约25、约30、约35、约40、约45、约50、约55、约60、约65、约70、约75、约80、约85、约90、约95、或约100m2/g的BET表面积。
c.颗粒球形度
在一些方面中，所述二氧化硅颗粒具有0.95或更大的球形度。在一些方面中，所述二氧化硅颗粒具有0.95-1的球形度。
d.颗粒表面
在一些方面中，所述二氧化硅颗粒是无孔的。
在一些方面中，所述二氧化硅颗粒用至少一种疏水性赋予剂进行表面处理。在一些方面中，所述疏水性赋予剂为烷基硅烷(例如，三乙氧基辛基(caprylyl)硅烷或二甲基甲硅烷基试剂)、金属皂(例如，三异硬脂酸钛酸异丙酯)、硬脂酰基改性氨基酸(例如，硬脂酰谷氨酸二钠和氢氧化铝)、有机硅(例如，二甲硅油)、氟化的(例如，全氟辛基三乙氧基硅烷)、及其混合物。在一些方面中，所述疏水性赋予剂为六甲基二硅氮烷。
III.方法
在一个方面中，本公开内容涉及制造二氧化硅颗粒的方法，所述方法包括将聚甲基硅倍半氧烷细颗粒在600℃或更低的温度下加热以形成所述二氧化硅颗粒，其中所述二氧化硅颗粒是球形的并且具有如通过短轴/长轴定义的0.9或更大的球形度。
i.温度
在一些方面中，将所述聚甲基硅倍半氧烷细颗粒在约500℃或更低的温度下加热。在一个进一步的方面中，将所述聚甲基硅倍半氧烷细颗粒在约400℃或更低的温度下加热。
在一些方面中，将所述聚甲基硅倍半氧烷细颗粒在电炉、气炉、远红外炉、中红外炉、或近红外炉中加热。
ii.气氛
在一些方面中，将所述聚甲基硅倍半氧烷细颗粒在包括约20％或更少氧气的气氛中加热。在一个进一步的方面中，将所述聚甲基硅倍半氧烷细颗粒在包括约15％或更少氧气的气氛中加热。在还一个进一步的方面中，将所述聚甲基硅倍半氧烷细颗粒在包括约10％或更少氧气的气氛中加热。在一些方面中，将所述聚甲基硅倍半氧烷细颗粒在包括约20％或更少、约15％或更少、约10％或更少、或约5％或更少氧气的气氛中加热。在一些方面中，将所述聚甲基硅倍半氧烷细颗粒在包括约20％、约15％、约10％、约5％、约4％、约3％、约2％、或约1％氧气的气氛中加热。
iii.时间
在一些方面中，将所述聚甲基硅倍半氧烷细颗粒加热约10分钟-约6小时。在一个进一步的方面中，将所述聚甲基硅倍半氧烷细颗粒加热约30分钟-约5小时。在一些方面中，将所述聚甲基硅倍半氧烷细颗粒加热约10分钟、约15分钟、约20分钟、约25分钟、约30分钟、约35分钟、约40分钟、约45分钟、约50分钟、约55分钟、约1小时、约1.25小时、约1.5小时、约1.75小时、约2小时、约2.25小时、约2.5小时、约2.75小时、约3小时、约2.25小时、约3.5小时、约3.75小时、约4小时、约4.25小时、约4.5小时、约4.75小时、约5小时、约5.25小时、约5.5小时、约5.75小时、或约6小时。
b.任选的加热步骤
在一些方面中，所述方法可进一步包括将所述聚甲基硅倍半氧烷细颗粒的温度降低至约400℃。
i.气氛
在一些方面中，将所述聚甲基硅倍半氧烷细颗粒在包括约20％或更少氧气的气氛中加热。在一个进一步的方面中，将所述聚甲基硅倍半氧烷细颗粒在包括约15％或更少氧气的气氛中加热。在还一个进一步的方面中，将所述聚甲基硅倍半氧烷细颗粒在包括约10％或更少氧气的气氛中加热。在一些方面中，将所述聚甲基硅倍半氧烷细颗粒在包括约20％或更少、约15％或更少、约10％或更少、或约5％或更少氧气的气氛中加热。在一些方面中，将所述聚甲基硅倍半氧烷细颗粒在包括约20％、约15％、约10％、约5％、约4％、约3％、约2％、或约1％氧气的气氛中加热。
ii.时间
在一些方面中，将所述聚甲基硅倍半氧烷细颗粒加热约10分钟-约1小时。在一个进一步的方面中，将所述聚甲基硅倍半氧烷细颗粒加热约45分钟。在一些方面中，将所述聚甲基硅倍半氧烷细颗粒加热约10分钟、约15分钟、约20分钟、约25分钟、约30分钟、约35分钟、约40分钟、约45分钟、约50分钟、约55分钟、或约1小时。
c.性质
在一个方面中，通过本文中描述的方法制备的二氧化硅颗粒具有如通过激光衍射而测量的约0.5μm-约50μm的中值(D50)粒度。
i.粒度
在一些方面中，所述二氧化硅颗粒具有约0.5μm-约50μm的中值(D50)粒度。在一个进一步的方面中，所述二氧化硅颗粒具有约1μm-约20μm的中值(D50)粒度。在另一方面中，所述二氧化硅颗粒具有约1μm-约10μm的中值(D50)粒度。在又一方面中，所述二氧化硅颗粒具有约1μm-约5μm的中值(D50)粒度。在一些方面中，所述二氧化硅颗粒具有约0.5、约0.75、约1、约1.25、约1.5、约1.75、约2、约2.25、约2.5、约2.75、约3、约3.25、约3.5、约3.75、约4、约4.25、约4.5、约4.75、约5、约10、约15、约20、约25、约30、约35、约40、约45、或约50μm的中值(D50)粒度。
在一些方面中，所述二氧化硅颗粒具有如通过激光衍射而测量的约1.3或更小的D90/D10粒度分布。在一些方面中，所述二氧化硅颗粒具有约1.0、约1.1、约1.2、或约1.3的D90/D10粒度分布。
ii.颗粒球形度
在一些方面中，所述二氧化硅颗粒是球形形状的并且具有高于0.9的球形度。在一些方面中，所述二氧化硅颗粒是球形形状的并且具有0.9-1的球形度。
iii.颗粒表面
在一些方面中，所述二氧化硅颗粒是无孔的。
在一些方面中，所述二氧化硅颗粒用至少一种疏水性赋予剂进行表面处理。在一些方面中，所述疏水性赋予剂为烷基硅烷(例如，三乙氧基辛基硅烷或二甲基甲硅烷基试剂)、金属皂(例如，三异硬脂酸钛酸异丙酯)、硬脂酰基改性氨基酸(例如，硬脂酰谷氨酸二钠和氢氧化铝)、有机硅(例如，二甲硅油)、氟化的(例如，全氟辛基三乙氧基硅烷)、及其混合物。在一些方面中，所述疏水性赋予剂为六甲基二硅氮烷。
IV.个人护理物
在本公开内容的一个另外的方面中，可将本公开内容的产品，即所述二氧化硅颗粒，配制成个人护理物品。
在一些方面中，所述个人护理物品可为化妆品或者医用产品。
在一个方面中，所述个人护理组合物进一步包括防腐剂、抗氧化剂、粘结剂、消泡剂、抗静电剂、着色剂、乳液稳定剂、氧化剂、推进剂、遮光剂、UV过滤剂、UV吸收剂、变性剂、粘度调节剂、变性剂、螯合剂、胶质或增稠剂、油、蜡、香精、精油、乳化剂、表面活性剂、及其组合。
在一些方面中，所述个人护理组合物可被配制成具有防腐剂、抗氧化剂、螯合剂、胶质或增稠剂、油、蜡、香精、精油、乳化剂、表面活性剂、及其组合。
在一些方面中，可将本公开内容的产品添加至包括如下在内的配制剂：美容化妆品、彩妆品(color cosmetic)、粉底、腮红、唇膏、护唇膏、眼线、睫毛膏、油去除剂(卸妆油，oil remover)、卸妆品、和粉(粉末，散粉，powder)。
在一些方面中，可将本公开内容的产品与疏水化用粉末共混。所述疏水化用粉末可通过将一种或多种有机或无机粉末的表面疏水化而获得。在一些方面中，所述一种或多种有机或无机粉末可包括如下而没有限制：有机硅树脂颗粒、尼龙-12、PMMA、纤维素、改性淀粉、滑石、氮化硼、聚氨酯、和高岭土颗粒。
所述个人护理组合物可为个人护理施用物，包括除臭剂、止汗剂、止汗/除臭剂、剃须产品、润肤露、保湿剂、收敛剂、沐浴产品、清洁产品、头发护理产品例如香波、护发剂、摩丝、造型啫喱、喷发胶、头发染料、头发颜色产品、头发漂白剂、烫发产品、头发拉直剂、美甲产品(例如，指甲油、指甲油去除剂、指甲霜和露、角质层软化剂)、防护霜(例如，防晒剂、驱虫剂和抗衰老产品)、彩妆品(例如，唇膏、粉底、扑面粉、眼线、眼影、腮红、美容化妆品、和睫毛膏)、和牙科护理物(例如，牙膏)。所述个人护理施用物还可为用于对可施用至皮肤的医用组合物进行局部施用的药物递送系统。
在一个方面中，所述个人护理组合物进一步包括一种或多种个人护理成分。合适的个人护理成分包括如下而没有限制：柔润剂、保湿剂、润湿剂、颜料(例如，珠光颜料例如氯氧化铋和二氧化钛包覆的云母)、着色剂、香精、杀生物剂、防腐剂、抗氧化剂、抗真菌剂、止汗剂、剥离素、激素、酶、医用化合物、维生素、盐、电解质、醇、多元醇、紫外辐射吸收剂、植物提取物、表面活性剂、硅油、有机油、蜡、成膜剂、增稠剂(例如，热解二氧化硅或水合二氧化硅)、粒状填料(例如，滑石、高岭土、淀粉、改性淀粉、云母、尼龙、粘土例如膨润土和有机改性粘土)。
在一些方面中，所述个人护理组合物中包括的一种或多种个人护理组分选自润湿剂、柔润剂、保湿剂、颜料、着色剂、香精、杀生物剂、防腐剂、抗氧化剂、抗真菌剂、止汗剂、剥离素、激素、酶、医用化合物、维生素、盐、电解质、醇、多元醇、紫外辐射吸收剂、植物提取物、表面活性剂、硅油、有机油、蜡、成膜剂、和增稠剂。在一些方面中，所述一种或多种柔润剂选自甘油三酸酯、蜡酯、脂肪酸的烷基或烯基酯、多羟基醇酯、及其混合物。在一些方面中，所述一种或多种个人护理组分为硅油、有机油、或其混合物。
在一个方面中，所述个人护理组合物为止汗组合物，其包括本文中描述的聚合物成分或产品、和一种或多种活性止汗剂。合适的止汗剂包括，但不限于，美国食品和药品管理局的1993年10月10日关于用于非处方人类使用的止汗剂药物产品的专著中列出的I类活性止汗剂成分，包括卤化铝、羟基卤化铝例如氯化羟铝、以及其与氧锆基卤氧化物以及氧锆基羟基卤化物的复合物或混合物(例如，氯化羟铝-锆、和铝锆甘氨酸络合物例如四氯水合甘氨酸铝锆)。
在另一方面中，所述个人护理组合物为护肤组合物，其包括本文中描述的聚合物成分或产品，和载剂例如硅油或有机油。所述护肤组合物也可包括柔润剂例如甘油三酸酯、蜡酯、脂肪酸的烷基或烯基酯、或多羟基醇酯、颜料、维生素(例如，维生素A、维生素C、和维生素E)、防晒剂或阻晒剂化合物(例如，二氧化钛、氧化锌、氧苯酮、甲氧基肉桂酸辛酯、丁基甲氧基二苯甲酰基甲烷、对-氨基苯甲酸、和辛基二甲基-对-氨基苯甲酸)。
在再一方面中，所述个人护理组合物为彩妆品组合物例如唇膏、美容化妆品或睫毛膏。所述彩妆品组合物包括本文中描述的聚合物成分或产品和着色剂(例如，颜料、水溶性染料、或脂溶性染料)。
实施例
包括以下实施例以展现本公开内容的各个方面。本领域技术人员应领会，以下实施例中公开的技术代表了本发明人发现在本公开内容的实践中作用良好的技术，并且因此可被认为构成了对于其实践而言优选的模式。然而，鉴于本公开内容，本领域技术人员应领会，在不背离本公开内容的精神和范围的情况下，在所公开的具体实施例中可进行许多变化并且其仍然获得相似或类似的结果。
实施例1：球形颗粒(A)的制备
在宽度x深度x高度为415x 415x 50mm的合适容器中，添加500g具有4.5μm的平均粒度的聚甲基硅倍半氧烷细颗粒(Momentive Tospearl 145A)并且将其在以氮气混合空气形式的10％氧气浓度的气氛中在500℃下加热30分钟。然后将颗粒在空气气氛中在400℃下加热45分钟。获得445g球形二氧化硅细颗粒(A)。所获得球形二氧化硅细颗粒的中值(D50)粒度为3.8μm，粒度分布D90/D10为1.11并且BET比表面积为1.32m2/g，其通过TriStar IIPlus(Micromeritics,Norcross,GA)测量。
实施例2：球形颗粒(B)的制备
在宽度x深度x高度为415x 415x 50mm的合适容器中，添加500g具有2μm的平均颗粒直径的聚甲基硅倍半氧烷细颗粒(Momentive Tospearl 120A)并且将其在空气气氛中在450℃下加热5小时。获得448g球形二氧化硅细颗粒(B)。所获得球形二氧化硅细颗粒的中值(D50)粒度为1.7μm，粒度分布D90/D10为1.17，并且比表面积为2.7m2/g，其通过TriStar IIPlus测量。
实施例3：球形颗粒(C)的制备
在宽度x深度x高度为415x 415x 50mm的合适容器中，添加300g具有11μm的平均粒度的聚甲基硅倍半氧烷细颗粒(Momentive Tospearl 1110A)并且在氮气混合空气气氛中在10％氧气浓度下在500℃下加热30分钟。然后将颗粒在空气气氛中在400℃下加热45分钟。获得267g球形二氧化硅细颗粒(C)。所获得球形二氧化硅细颗粒的中值(D50)粒度为9.4μm，粒度分布D90/D10为1.08，并且比表面积为0.6m2/g，其通过TriStar II Plus测量。
实施例4：经表面处理的球形颗粒(D)的制备
在合适容器中，将20g球形二氧化硅颗粒(A)分散在10g水中。将混合物用高架式搅拌器(IKA Eurostar 100数字高架式搅拌器)混合。然后，向混合物添加6g六甲基二硅氮烷并且将混合物在25℃下搅拌6h。然后将淤浆在150℃下干燥3h。然后将经干燥的粉末通过50微米筛子筛分。所得球形粉末(D)具有约3.8微米的中值粒度(D50)。作为D90/D10度量的粒度分布为1.11。
实施例5：粉状粉底(powder foundation)
使用以上二氧化硅细颗粒(A)-(C)以及Tospearl细颗粒和二氧化硅细颗粒以表1中所示的组成制备粉状粉底。在该制备方法中，首先将相A和相B的成分在Hanil Lab Mixer中混合，然后添加经预混的相C的成分，并且再次使用Hanil Lab Mixer均匀地混合，最后将混合物压缩成型到金属盘板(metal plate)中。
Figure BDA0003289382270000111
Figure BDA0003289382270000121
“铺展性”、“皮肤光滑性”、“皮肤相容性”、“柔焦效果”和“12小时后的持久带妆”的评价结果也与组成一起示于表2中。该评价由10个专家组成员(其对各项根据以下标准进行打分)进行，并且按照平均值评价。
“非常好”：5分；“良好”：4分；“一般”：3分；“略有缺点”：2分；和“差”：1分。
Figure BDA0003289382270000122
Figure BDA0003289382270000131
实施例6：粉配制剂
使用实施例1(A)的以上二氧化硅细颗粒和具有4微米平均粒度且D90/D10＝2.7的对比性球形二氧化硅(Sunsphere NP-30,Asahi Glass SI-Tech.Co.Ltd.)以如下在表3中所示的组成制备粉配制剂。将各成分在100gm速度混合器容器中混合并且将粉末混合5分钟以获得经均匀混合的散粉配制剂。
用CSM摩擦计测量该粉配制剂的摩擦系数。将该粉在皮革(2mg/cm2)上摩擦10s。用1cm直径不锈钢探针在将皮革(Testfabrics Inc.)附着至平坦表面的情况下测量摩擦。以1cm/s速度让探针前后往复运动2cm达10个循环来测量摩擦。摩擦系数是作为10个循环的平均摩擦系数报道的。
Figure BDA0003289382270000132
Figure BDA0003289382270000141
图1显示，使用具有窄的粒度分布(D90/D10＝1.1)的二氧化硅的粉配制剂与使用更高粒度分布(D90/D10＝2.7)的配制剂相比显示出更低的摩擦系数。图3A和图3B显示实施例1的球形颗粒的粒度分布(D90/D10＝1.1，D50＝3.9μm)和对比性二氧化硅的粒度分布(D90/D10＝2.70，D50＝4.3μm)。
实施例7：乳化粉底
使用以上二氧化硅细颗粒(A)，制备具有以下所示组成的乳化粉底。制备方法如下：首先，将成分(5)-(8)用亨舍尔(Henschel)混合器混合，然后向其添加成分(1)和(3)-(4)，并且将混合物彻底地混合，然后粉碎和分级。进一步地，添加成分(2)和(9)-(18)，用高速搅拌机(均质混匀机，homomixer)处理，脱气，并且填充在容器中。
Figure BDA0003289382270000142
实施例8：粉状粉底
使用以上二氧化硅细颗粒(A)，制备具有以下所示组成的两用粉状粉底。在该制备方法中，首先，将成分(1)和(3)-(10)混合和粉碎，转移至亨舍尔混合器，然后添加成分(2)和(11)-(16)并且均匀地混合。然后，将混合物压缩成型到金属盘板中。
Figure BDA0003289382270000151
实施例9：粉状眼影
使用以上有机硅颗粒(A)，制备具有以下所示组成的粉状眼影。制备方法如下：首先，将成分(1)和(3)-(10)混合和压碎，转移至亨舍尔混合器，然后添加成分(2)和(11)并且均匀地混合，然后将混合物压缩成型到金属盘板中。
Figure BDA0003289382270000152
Figure BDA0003289382270000161
实施例10：双层隔离型防晒剂
使用以上有机硅颗粒(A)，制备具有以下所示组成的双层隔离型防晒乳液。在该制备方法中，首先将成分(1)-(7)用分散器分散和混合，然后添加水相成分(8)-(11)并且搅拌以乳化。
Figure BDA0003289382270000162
实施例11：防晒霜
使用以上有机硅颗粒(A)，制备具有以下所示组成的防晒霜。在该制备方法中，首先将成分(1)-(8)用分散器分散和混合，然后添加水相成分(8)-(10)并且搅拌以乳化。
Figure BDA0003289382270000171
实施例12：固体白色粉
使用以上有机硅颗粒(A)，制备具有以下所示组成的固体白色粉。制备方法如下。首先，将成分(1)和(3)-(6)混合和压碎，转移至亨舍尔混合器，然后添加成分(2)和(7)-(10)，均匀地混合，并且压缩成型到金属盘板上。
Figure BDA0003289382270000172
实施例13：腮红
使用以上二氧化硅细颗粒(A)，制备具有以下所示组成的腮红。制备方法如下：首先，将成分(1)-(6)混合和压碎，转移至亨舍尔混合器，然后添加成分(7)-(10)。均匀地混合，并且压缩成型到金属盘板中。
Figure BDA0003289382270000181
实施例14：唇膏
使用以上二氧化硅细颗粒(A)，制备具有以下所示组成的唇膏。制备方法如下：将成分(1)-(11)加热和熔融，然后添加(12)和(13)并且混合，将混合物脱气并且倒入容器中，快速冷却并且硬化。
Figure BDA0003289382270000182
实施例15：皮肤妆前乳
使用以上二氧化硅细颗粒(A)，制备具有以下所示组成的皮肤妆前乳。制备方法如下：将成分(1)-(7)加热和混合，将成分(8)-(13)单独地充分混合，然后添加至成分(1)-(7)并且充分混合，最后添加水相成分(14)-(18)并且搅拌以乳化。
Figure BDA0003289382270000191
实施例16：BB霜
使用以上二氧化硅细颗粒(A)，制备具有以下所示组成的BB霜。制备方法如下：将成分(1)-(9)混合直至均匀，将成分(10)-(15)单独地充分混合，然后添加至成分(1)-(9)并且充分混合，然后添加水相成分(16)-(21)并且充分混合，最后添加(22)并且均化至均匀。
Figure BDA0003289382270000201
实施例17：CC霜
使用以上二氧化硅细颗粒(A)，制备具有以下所示组成的CC霜。制备方法如下：将成分(5)-(14)混合直至均匀，将成分(15)-(17)单独地充分混合，然后添加至成分(5)-(14)并且充分混合，然后添加水相成分(1)-(4)并且充分混合，最后添加(18)-(20)并且混合至均匀。
Figure BDA0003289382270000211
实施例18:睫毛膏
使用以上二氧化硅细颗粒(A)，制备具有以下所示组成的睫毛膏。制备方法如下：将成分(3)和(4)在水中混合，然后加热至均匀，添加成分(2)和(5)-(9)并且充分混合，将成分(10)-(15)单独地加热，然后添加至混合物并且充分混合，然后冷却至45℃，将成分(16)和(17)逐一加入，并且混合至均匀。
Figure BDA0003289382270000221
实施例19：遮瑕膏
使用以上二氧化硅细颗粒(A)，制备具有以下所示组成的遮瑕膏。制备方法如下：将成分(1)和(7)混合直至均匀并且加热至90℃，添加成分(8)-(10)并且混合直至均匀，将混合物倒入合适容器中。
Figure BDA0003289382270000222
实施例20：O/W霜
使用以上二氧化硅细颗粒(A)，制备具有以下所示组成的O/W霜。制备方法如下：将成分(1)-(3)混合并且加热至80℃，将成分(4)-(6)单独地混合并且添加至成分(1)-(3)，混合直至均匀，冷却至室温，并且添加成分(7)和(8)并且混合直至均匀。
Figure BDA0003289382270000231
实施例21：W/O霜
使用以上二氧化硅细颗粒(A)，制备具有以下所示组成的W/O霜。制备方法如下：将成分(1)-(6)混合并且加热至70℃，将成分(7)-(9)单独地混合并且添加至成分(1)-(6)，混合以乳化，并且冷却至室温。
Figure BDA0003289382270000232
实施例22：眼霜
使用以上二氧化硅细颗粒(A)，制备具有以下所示组成的眼霜。制备方法如下：将成分(1)-(4)混合并且加热至70℃，将成分(5)-(12)单独地混合并且加热至70℃，然后添加至成分(1)-(4)，混合以乳化，然后冷却至50℃，添加成分(13)并且混合直至均匀。
Figure BDA0003289382270000241
实施例23：皮肤精华液
使用以上经表面处理的二氧化硅细颗粒(D)，制备具有以下所示组成的皮肤精华液。制备方法如下：将成分(1)-(4)混合直至均匀，将成分(5)-(7)单独地混合并且添加至成分(1)-(4)，混合直至均匀，然后将来自(8)-(11)的成分逐一添加，并且混合直至均匀。
Figure BDA0003289382270000242
Figure BDA0003289382270000251
实施例24：香波
使用以上二氧化硅细颗粒(A)，制备具有以下所示组成的香波。制备方法如下：将成分(3)添加至水，混合均匀并且加热至80℃，在混合物清亮之后，将成分(2)和(5)-(10)逐一添加至混合物并且确认混合物是清亮的，冷却至室温，并且将成分(11)-(15)逐一添加并且混合直至均匀。
Figure BDA0003289382270000252
应领会，具体实施方式部分，而不是发明内容和摘要部分，意图用于诠释权利要求。发明内容和摘要部分可阐述如发明人所思虑的本公开内容的一个或多个示例性实施方式，而不是其全部示例性实施方式，并且因此，决不意图限制本公开内容和所附权利要求。
以上已经借助于功能构建块描述了本公开内容，所述功能构建块说明详述的其功能和关系的实施。为了便于描述，这些功能构建块的边界在本文中是随意定义的。可定义替代的边界，只要适宜进行详述的其功能和关系。
具体实施方式的前面的描述将如此充分地揭示本公开内容的一般性质，以至于在不背离本公开内容的一般构思的情况下，其他人可通过应用本领域技能范围内的知识而容易地针对各种应用改动和/或修改这样的具体实施方式，而无需过度实验。因此，这样的修改和改动意图在所公开实施方式的基于本文中呈现的教导和指南的等同物的意思和范围内。应理解，本文中的短语或术语用于描述目的而不是限制目的，使得本说明书的术语或短语应由技术人员根据所述教导和指南来诠释。
本公开内容的广度和范围不应受任何上述示例性实施方式限制，而是应仅根据所附权利要求和其等同物限定。
其它方面
将本说明书中提及的所有出版物、专利、和专利申请完整地引入本文中作为参考，如同各单个出版物、专利或专利申请被具体和单独地指示为被完整地引入作为参考一般。当本申请中的术语被发现以与引入本文中作为参考的文献中不同的方式定义时，本文中提供的定义将充当该术语的定义。
虽然已经结合其具体方面描述了本公开内容，但是将理解，本公开内容能够进一步改动并且本申请意图覆盖本发明的如下的任何变型、使用、或修改：其总体上遵循本发明的原理并且包括对本公开内容的这样的背离，该背离落入本发明所属领域内的已知或惯常实践内并且可应用于前文中阐述的必要特征；并且在权利要求范围方面遵循。

Claims (24)

1.包括(SiO4/2)重复单元的二氧化硅颗粒，其中所述二氧化硅颗粒具有通过利用激光衍射粒度分析的粒度分析仪测量的约1.3或更小的D90/D10粒度分布，其中所述二氧化硅颗粒是球形的并且具有通过短轴/长轴定义的0.9或更大的球形度。
2.如权利要求1所述的二氧化硅颗粒，其中所述二氧化硅颗粒具有约1.0-约1.2的D90/D10粒度分布。
3.如权利要求1所述的二氧化硅颗粒，其中所述二氧化硅颗粒具有约0.5μm-约50μm的中值(D50)粒度。
4.如权利要求1所述的二氧化硅颗粒，其中所述二氧化硅颗粒具有约0.1m2/g-约100m2/g的BET表面积。
5.如权利要求1所述的二氧化硅颗粒，其中所述二氧化硅颗粒具有通过短轴/长轴定义的0.95或更大的球形度。
6.如权利要求1所述的二氧化硅颗粒，其中所述二氧化硅颗粒是无孔的。
7.如权利要求1所述的二氧化硅颗粒，其中所述二氧化硅颗粒用至少一种疏水性赋予剂进行表面处理。
8.如权利要求7所述的二氧化硅颗粒，其中所述疏水性赋予剂选自烷基硅烷、金属皂、硬脂酰基改性氨基酸、有机硅、氟化硅烷、天然酯、及其组合。
9.如权利要求7所述的二氧化硅颗粒，其中所述疏水性赋予剂为六甲基二硅氮烷。
10.制造二氧化硅颗粒的方法，所述方法包括将聚甲基硅倍半氧烷细颗粒在500℃或更低的温度下加热以形成所述二氧化硅颗粒，其中所述二氧化硅颗粒是球形的并且具有通过短轴/长轴定义的0.9或更大的球形度。
11.如权利要求10所述的方法，其中将所述聚甲基硅倍半氧烷细颗粒在包括约20％或更少氧气的气氛中加热。
12.如权利要求10所述的方法，其中将所述聚甲基硅倍半氧烷细颗粒加热约10分钟-约6小时。
13.如权利要求10所述的方法，其进一步包括将所述聚甲基硅倍半氧烷细颗粒的温度降低至约400℃。
14.如权利要求10所述的方法，其中将所述聚甲基硅倍半氧烷细颗粒加热约10分钟-约1小时。
15.如权利要求10所述的方法，其中将所述聚甲基硅倍半氧烷细颗粒在包括约20％或更少氧气的气氛中加热。
16.如权利要求10所述的方法，其中将所述聚甲基硅倍半氧烷细颗粒在电炉、气炉、远红外炉、中红外炉、或近红外炉中加热。
17.通过如权利要求10所述的方法制备的二氧化硅颗粒，其中所述二氧化硅颗粒具有通过激光衍射而测量的约0.5μm-约50μm的中值(D50)粒度。
18.如权利要求17所述的二氧化硅颗粒，其中所述二氧化硅颗粒具有约0.5μm-约20μm的平均粒度。
19.如权利要求18所述的二氧化硅颗粒，其中所述二氧化硅颗粒具有通过激光衍射而测量的约1.3或更小的D90/D10粒度分布。
20.如权利要求17所述的二氧化硅颗粒，其中所述二氧化硅颗粒是球形形状的并且具有通过短轴/长轴定义的高于0.9的球形度。
21.如权利要求17所述的二氧化硅颗粒，其中所述二氧化硅颗粒是无孔的。
22.个人护理配制剂，其包括如权利要求1所述的二氧化硅颗粒。
23.如权利要求22所述的个人护理配制剂，其中所述组合物进一步包括防腐剂、抗氧化剂、粘结剂、消泡剂、抗静电剂、着色剂、乳液稳定剂、氧化剂、推进剂、遮光剂、UV过滤剂、UV吸收剂、变性剂、粘度调节剂、变性剂、螯合剂、胶质或增稠剂、油、蜡、香精、精油、乳化剂、表面活性剂、及其组合。
24.如权利要求23所述的个人护理配制剂，其中所述个人护理物为除臭剂、止汗剂、护肤霜、面霜、洗发剂、护发剂、摩丝、头发造型啫喱、喷发胶、防护霜、唇膏、唇彩、面部粉底、腮红、美容化妆品、和睫毛膏、护肤露、保湿剂、面部护理剂、个人清洁剂、洁面剂、沐浴油、香水、剃须膏、须前露、须后露、古龙水、香包、牙膏、或防晒剂。
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