JP7087930B2 - 化粧料 - Google Patents
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Description
1.(A)体積平均粒径が0.1~30μmであり、かつ平均屈折率が1.44~1.57であり、90モル%以上がオルガノシルセスキオキサン単位である球状オルガノポリシロキサン粒子と、
(B)油剤と、
(C)シリコーン架橋物及び(D)シリコーン樹脂被覆シリコーンゴム粉末から選ばれる1種又は2種以上と
を含有する化粧料。
2.(A)成分が、CH3SiO3/2で示される単位及びC6H5SiO3/2で示される単位からなる球状ポリメチルフェニルシルセスキオキサン粒子であり、CH3SiO3/2単位とC6H5SiO3/2単位のモル比(CH3SiO3/2単位:C6H5SiO3/2単位)が95:5~20:80である1記載の化粧料。
3.CH3SiO3/2単位とC6H5SiO3/2単位のモル比(CH3SiO3/2単位:C6H5SiO3/2単位)が、80:20~50:50である2記載の化粧料。
4.(A)成分が、(A)成分を部分架橋型メチルポリシロキサン膨潤物に1質量%分散させた分散物の、厚み500μm時における全光線透過率(JIS K 7361)及びヘーズ(JIS K 7136)が、それぞれ80%以上のオルガノポリシロキサン粒子である1~3のいずれかに記載の化粧料。
5.化粧料中の25℃で液状の油剤全体の屈折率が1.38以上1.44未満であり、凹凸補正化粧料である1~4のいずれかに記載の化粧料。
6.非水系組成物である5記載の化粧料。
7.化粧料中の25℃で液状の油剤全体の屈折率が1.44~1.57であり、日焼け止め化粧料である1~4のいずれかに記載の化粧料。
8.非水系組成物である7記載の化粧料。
[(A)成分]
(A)成分は、体積平均粒径が0.1~30μmであり、かつ平均屈折率が1.44~1.57であり、90モル%以上がオルガノシルセスキオキサン単位である球状オルガノポリシロキサン粒子である。(A)オルガノポリシロキサン粒子は1種単独で又は2種以上を適宜組み合わせて用いることができる。
屈折率が1.40のデカメチルシクロペンタンシロキサンと、屈折率が1.53のメチルフェニルポリシロキサンを用い、その配合比率を変えて、屈折率が1.46、1.47、1.48、1.49、1.50、1.51、1.52の混合溶解液を用意する。また、屈折率が1.53のメチルフェニルポリシロキサンを用意する。用意した液20gをそれぞれ25mLガラス瓶に量り取り、さらに粉体を1gずつ添加し、フタをして5分間振とうして、液中に粉体を均一に分散させる。静置10分後に透明性を観察し、最も透明性が高い液の屈折率を粉体の平均屈折率とする。
測定は、サンプルを部分架橋型メチルポリシロキサン膨潤物に1質量%分散させた分散物とし、厚み500μmで測定する。全光線透過率はJIS K 7361の規定に基づき、ヘーズはJIS K 7136の規定に基づく。前記部分架橋型メチルポリシロキサン膨潤物とは、部分架橋型メチルポリシロキサン:20~30質量%を6mm2/sのメチルポリシロキサンで膨潤した屈折率が1.39~1.41のゲルであり、全光線透過率が90%以上、ヘーズが10%未満となる。市販品としては、信越化学工業(株)製:KSG-16(全光線透過率:93.2%、ヘーズ:6.8%)が挙げられる。
本発明の(B)成分は油剤であり、1種単独で又は2種以上を適宜組み合わせて用いることができる。油剤は、室温で固体、半固体、液状、いずれであってもよく、例えば、シリコーンオイル、天然動植物油脂及び半合成油脂、炭化水素油、ワックス、高級アルコール、脂肪酸、エステル油、フッ素系油、紫外線吸収剤等が挙げられる。本発明の(A)オルガノポリシロキサン粒子は、(B)油剤に対してすぐれた分散性を有する。
シリコーンオイルとしては、通常化粧料に配合できる原料であれば特に限定されないが、具体的には、ジメチルポリシロキサン、デカメチルシクロペンタシロキサン、ドデカメチルシクロヘキサシロキサン、ジシロキサン、トリシロキサン、メチルトリメチコン、カプリリルメチコン、メチルフェニルポリシロキサン、メチルヘキシルポリシロキサン、メチルハイドロジェンポリシロキサン、ジメチルシロキサン・メチルフェニルシロキサン共重合体等の低粘度から高粘度の直鎖又は分岐状のオルガノポリシロキサン、アミノ変性オルガノポリシロキサン等が挙げられる。これらの中でも特に、さっぱりした使用感が得られる揮発性シリコーンや低粘度シリコーン〔市販品としては信越化学工業(株)製:TMF-1.5、KF-995、KF-96A-2cs、KF-96A-6cs等〕や、他の油剤との相溶性向上や艶出しの目的で使われるフェニルシリコーン〔市販品としては信越化学工業(株)製:KF-56A、54HV等〕が好ましく利用される。これらのシリコーンオイルは1種又は2種以上を用いることができる。
天然動植物油脂及び半合成油脂としては、アボガド油、アマニ油、アーモンド油、イボタロウ、エノ油、オリーブ油、カカオ脂、カヤ油、肝油、牛脂、牛脚脂、牛骨脂、硬化牛脂、キョウニン油、硬化油、小麦胚芽油、ゴマ油、コメ胚芽油、コメヌカ油、サザンカ油、サフラワー油、シアバター、シナギリ油、シナモン油、タートル油、大豆油、茶実油、ツバキ油、月見草油、トウモロコシ油、豚脂、ナタネ油、日本キリ油、胚芽油、馬脂、パーシック油、パーム油、パーム核油、ヒマシ油、硬化ヒマシ油、ヒマシ油脂肪酸メチルエステル、ヒマワリ油、ブドウ油、ホホバ油、マカデミアナッツ油、ミンク油、メドウフォーム油、綿実油、ヤシ油、硬化ヤシ油、トリヤシ油脂肪酸グリセライド、羊脂、落花生油、ラノリン、液状ラノリン、還元ラノリン、ラノリンアルコール、硬質ラノリン、酢酸ラノリン、酢酸ラノリンアルコール、ラノリン脂肪酸イソプロピル、POEラノリンアルコールエーテル、POEラノリンアルコールアセテート、ラノリン脂肪酸ポリエチレングリコール、POE水素添加ラノリンアルコールエーテル、卵黄油等が挙げられる。但し、POEはポリオキシエチレンを意味する。
炭化水素油としては、直鎖状、分岐状、揮発性の炭化水素油等が挙げられる。具体的には、水添ポリデセン、水添ポリブテン、流動パラフィン、軽質イソパラフィン、イソドデカン、イソヘキサデカン、軽質流動イソパラフィン、スクワラン、合成スクワラン、植物性スクワラン、スクワレン、(C13-15)アルカン等が挙げられる。
本発明に用いられるワックスは、通常化粧料に配合できる原料であれば、特に限定されない。具体的には、セレシン、オゾケライト、パラフィン、合成ワックス、マイクロクリスタリンワックス、ポリエチレンワックス等の炭化水素ワックス、カルナウバロウ、ライスワックス、コメヌカロウ、ホホバワックス(極度に水添したホホバ油を含む)、キャンデリラロウ等の植物由来のワックス、鯨ロウ、ミツロウ、雪ロウ等の動物由来のワックス等が挙げられる。特に、シリコーンワックス〔市販品としては信越化学工業(株)製:KP-561P,562P,KF-7020S等〕は艶出しや使用感調整の目的で好ましく使われる。
高級アルコールとしては、炭素数12~22のものが挙げられ、例えば、ラウリルアルコール、ミリスチルアルコール、パルミチルアルコール、ステアリルアルコール、ベヘニルアルコール、ヘキサデシルアルコール、オレイルアルコール、イソステアリルアルコール、ヘキシルドデカノール、オクチルドデカノール、セトステアリルアルコール、2-デシルテトラデシノール、コレステロール、フィトステロール、POEコレステロールエーテル、モノステアリルグリセリンエーテル(バチルアルコール)、モノオレイルグリセリルエーテル(セラキルアルコール)等が挙げられる。
脂肪酸としては、ラウリン酸、ミリスチン酸、パルミチン酸、ステアリン酸、ベヘン酸、ウンデシレン酸、オレイン酸、リノール酸、リノレン酸、アラキドン酸、エイコサペンタエン酸(EPA)、ドコサヘキサエン酸(DHA)、イソステアリン酸、12-ヒドロキシステアリン酸等が挙げられる。
エステル油としては、アジピン酸ジイソブチル、アジピン酸2-ヘキシルデシル、アジピン酸ジ-2-ヘプチルウンデシル、モノイソステアリン酸N-アルキルグリコール、イソステアリン酸イソセチル、トリイソステアリン酸トリメチロールプロパン、ジ-2-エチルヘキサン酸エチレングリコール、2-エチルヘキサン酸セチル、トリ-2-エチルヘキサン酸トリメチロールプロパン、テトラ-2-エチルヘキサン酸ペンタエリスリトール、オクタン酸セチル、オクチルドデシルガムエステル、オレイン酸オレイル、オレイン酸オクチルドデシル、オレイン酸デシル、ジオクタン酸ネオペンチルグリコール、ジヘプタン酸ネオペンチルグリコール、ジカプリン酸ネオペンチルグリコール、クエン酸トリエチル、コハク酸2-エチルヘキシル、酢酸アミル、酢酸エチル、酢酸ブチル、ステアリン酸イソセチル、ステアリン酸ブチル、セバシン酸ジイソプロピル、セバシン酸ジ-2-エチルヘキシル、乳酸セチル、乳酸ミリスチル、イソノナン酸イソノニル、イソノナン酸イソトリデシル、イソノナン酸エチルヘキシル、パルミチン酸イソプロピル、パルミチン酸2-エチルヘキシル、パルミチン酸2-ヘキシルデシル、パルミチン酸2-ヘプチルウンデシル、12-ヒドロキシステアリル酸コレステリル、ジペンタエリスリトール脂肪酸エステル、ミリスチン酸イソプロピル、ミリスチン酸オクチルドデシル、ミリスチン酸2-ヘキシルデシル、ミリスチン酸ミリスチル、ジメチルオクタン酸ヘキシルデシル、ラウリン酸エチル、ラウリン酸ヘキシル、N-ラウロイル-L-グルタミン酸-2-オクチルドデシルエステル、ラウロイルサルコシンイソプロピルエステル、リンゴ酸ジイソステアリル等、トリエチルヘキサノイン、安息香酸アルキル(C12-15)、トリ(カプリル酸/カプリン酸)グリセリル、(カプリル酸/カプリン酸)ヤシアルキル、ネオペンタン酸イソデシル、ラウリン酸ヘキシル、炭酸ジカプリリル、リンゴ酸ジイソステアリル、アジピン酸ジイソプロピル等が挙げられる。
フッ素系油としては、パーフルオロポリエーテル、パーフルオロデカリン、パーフルオロオクタン等が挙げられる。
紫外線吸収剤としては、サリチル酸ホモメンチル、オクトクリレン、4-tert-ブチル-4’-メトキシジベンゾイルメタン、4-(2-β-グルコピラノシロキシ)プロポキシ-2-ヒドロキシベンゾフェノン、サリチル酸オクチル、2-[4-(ジエチルアミノ)-2-ヒドロキシベンゾイル]安息香酸ヘキシルエステル、ジヒドロキシジメトキシベンゾフェノン、ジヒドロキシジメトキシベンゾフェノンジスルホン酸ナトリウム、ジヒドロキシベンゾフェノン、ジメチコジエチルベンザルマロネート、1-(3,4-ジメトキシフェニル)-4,4-ジメチル-1,3-ペンタンジオン、ジメトキシベンジリデンジオキソイミダゾリジンプロピオン酸2-エチルヘキシル、テトラヒドロキシベンゾフェノン、テレフタリリデンジカンフルスルホン酸、2,4,6-トリス[4-(2-エチルヘキシルオキシカルボニル)アニリノ]-1,3,5-トリアジン、トリメトキシケイ皮酸メチルビス(トリメチルシロキシ)シリルイソペンチル、ドロメトリゾールトリシロキサン、パラジメチルアミノ安息香酸2-エチルヘキシル、パラメトキシケイ皮酸イソプロピル、パラメトキシケイ皮酸2-エチルヘキシル、2,4-ビス-[{4-(2-エチルヘキシルオキシ)-2-ヒドロキシ}-フェニル]-6-(4-メトキシフェニル)-1,3,5-トリアジン、2-ヒドロキシ-4-メトキシベンゾフェノン、ヒドロキシメトキシベンゾフェノンスルホン酸及びその三水塩、ヒドロキシメトキシベンゾフェノンスルホン酸ナトリウム、フェニルベンズイミダゾールスルホン酸、2,2’-メチレンビス(6-(2Hベンゾトリアゾール-2-イル)-4-(1,1,3,3-テトラメチルブチル)フェノール)が挙げられる。また、UVA吸収剤(例えば、ジエチルアミノヒドロキシベンゾイル安息香酸ヘキシル等)と、UVB吸収剤(例えば、メトキシケイヒ酸エチルヘキシル等)を併用することが可能であり、それぞれを任意に組み合わせることも可能である。
[(C)成分]
本発明の(C)成分はシリコーン架橋物であり、1種単独で又は2種以上を適宜組み合わせて用いることができる。シリコーン架橋物としては、部分架橋型メチルポリシロキサン、部分架橋型ポリエーテル変性シリコーン、部分架橋型ポリグリセリン変性シリコーン等が挙げられ、1種単独で又は2種以上を適宜組み合わせて用いることができる。具体例としては、信越化学工業(株)製のKSG-210,240,310,320,330,340,320Z,350Z,710,810,820,830,840,820Z,850Z等が挙げられる。特に、分子構造中、ポリエーテル又はポリグリセリン構造を有しない化合物が好ましく、油剤を膨潤することにより、構造粘性を有するエラストマーである。具体例としては、化粧品表示名称で定義される、(ジメチコン/ビニルジメチコン)クロスポリマー、(ジメチコン/フェニルビニルジメチコン)クロスポリマー、(ビニルジメチコン/ラウリルジメチコン)クロスポリマー、(ラウリルポリジメチルシロキシエチルジメチコン/ビスビニルジメチコン)クロスポリマー等が挙げられる。これらは室温で液状のオイルを含む膨潤物として市販され、具体例としては、信越化学工業(株)製のKSG-15,1510,16,1610,18A,19,41A,42A,43,44,042Z,045Z,048Z等が挙げられる。
本発明の(D)成分は、シリコーン樹脂被覆シリコーンゴム粉末であり、1種単独で又は2種以上を適宜組み合わせて用いることができる。べたつきの防止等の感触の向上効果や、シワ・毛穴等の凹凸補正効果で(D)成分を配合することが好ましい。シリコーン樹脂被覆シリコーンゴム粉末の具体例としては、化粧品表示名称で定義される、(ビニルジメチコン/メチコンシルセスキオキサン)クロスポリマー、(ジフェニルジメチコン/ビニルジフェニルジメチコン/シルセスキオキサン)クロスポリマー、ポリシリコーン-22、ポリシリコーン-1クロスポリマー等の名称で知られている。これらは、KSP-100,101,102,105,300,411,441等(いずれも信越化学工業(株)製)の商品名で市販されている。
本発明の化粧料には、その他の成分として、通常の化粧料に使用される種々の成分を配合することができる。その他の成分としては、例えば、(E)(A)成分、(D)成分以外の粉体、(F)界面活性剤、(G)皮膜剤、(H)水性成分、(I)その他の添加剤を含んでよい。これらは1種単独で又は2種以上を適宜組み合わせて用いることができる。これらの成分は、化粧料の種類等に応じて適宜選択使用され、またその配合量も化粧料の種類等に応じた公知の配合量とすることができる。
(A)成分、(D)成分以外の粉体は通常化粧料に配合できる原料であれば、特に限定されないが、例えば、顔料、シリコーン球状粉体等が挙げられる。これらの粉体を配合する場合、粉体の配合量は特に限定されないが、化粧料全体の0.1~90質量%配合することが好ましく、1~35質量%がさらに好ましい。(A)成分、(D)成分以外の粉体としては下記のものが例示される。
シリコーン球状粉体としては架橋型シリコーン粉末(即ち、ジオルガノシロキサン単位の繰返し連鎖が架橋した構造を有するオルガノポリシロキサンからなる、いわゆるシリコーンゴムパウダー)、(A)成分、(D)成分以外のシリコーン樹脂粒子(三次元網状構造のポリオルガノシルセスキオキサン樹脂粒子)等が挙げられ、具体例としては、(ジメチコン/ビニルジメチコン)クロスポリマー、ポリメチルシルセスキオキサン等の名称で知られている。これらは粉体として、或いは、シリコーンオイルを含む膨潤物として市販され、例えば、KMP-598,590,591,KSG-016F等(いずれも信越化学工業(株)製)の商品名で市販されている。
顔料としては、一般にメーキャップ化粧料に用いられるものであれば特に制限されない。例えばタルク、マイカ、セリサイト、合成金雲母、硫酸バリウム、酸化アルミニウム、カオリン、シリカ、炭酸カルシウム、酸化亜鉛、酸化チタン、赤酸化鉄、黄酸化鉄、黒酸化鉄、群青、紺青、カーボンブラック、低次酸化チタン、コバルトバイオレット、酸化クロム、水酸化クロム、チタン酸コバルト、オキシ塩化ビスマス、チタン-マイカ系パール顔料等の無機顔料;赤色201号、赤色202号、赤色204号、赤色205号、赤色220号、赤色226号、赤色228号、赤色405号、橙色203号、黄色205号、黄色4号、黄色5号、青色1号、青色404号、緑色3号等のジルコニウム、バリウム又はアルミニウムレーキ等の有機顔料;クロロフィル、β-カロチン等の天然色素;染料等が挙げられる。
界面活性剤としては、非イオン性、アニオン性、カチオン性及び両性の活性剤があるが、特に制限されるものではなく、通常の化粧料に使用されるものであれば、いずれのものも使用することができ、1種単独で又は2種以上を適宜組み合わせて用いることができる。これらの界面活性剤の中でも、直鎖又は分岐状ポリオキシエチレン変性オルガノポリシロキサン、直鎖又は分岐状ポリオキシエチレンポリオキシプロピレン変性オルガノポリシロキサン、直鎖又は分岐状ポリオキシエチレン・アルキル共変性オルガノポリシロキサン、直鎖又は分岐状ポリオキシエチレンポリオキシプロピレン・アルキル共変性オルガノポリシロキサン、直鎖又は分岐状ポリグリセリン変性オルガノポリシロキサン、直鎖又は分岐状ポリグリセリン・アルキル共変性オルガノポリシロキサンであることが好ましい。これらの界面活性剤において、親水性のポリオキシエチレン基、ポリオキシエチレンポリオキシプロピレン基又はポリグリセリン残基の含有量が、分子中の10~70質量%を占めることが好ましい。具体例としては、信越化学工業(株)製のKF-6011,6013,6017,6043,6028,6038,6048,6100,6104,6105,6106等が挙げられる。界面活性剤を配合する場合の配合量は、化粧料中0.01~15質量%が好ましい。
皮膜剤としては、通常化粧料に配合できる原料であれば特に限定されないが、具体的には、ポリビニルアルコール、ポリビニルピロリドン、ポリ酢酸ビニル、ポリアクリル酸アルキル等のラテックス類、デキストリン、アルキルセルロースやニトロセルロース等のセルロース誘導体、トリ(トリメチルシロキシ)シリルプロピルカルバミド酸プルラン等のシリコーン化多糖化合物、(アクリル酸アルキル/ジメチコン)コポリマー等のアクリル-シリコーン系グラフト共重合体、トリメチルシロキシケイ酸等のシリコーン樹脂、シリコーン変性ポリノルボルネン、フッ素変性シリコーン樹脂等のシリコーン系樹脂、フッ素樹脂、芳香族系炭化水素樹脂、ポリマーエマルジョン樹脂、テルペン系樹脂、ポリブテン、ポリイソプレン、アルキド樹脂、ポリビニルピロリドン変性ポリマー、ロジン変性樹脂、ポリウレタン等が用いられる。
水性成分は、通常化粧料に配合できる水性成分であれば、特に限定されない。具体的には、水、低級アルコール、糖アルコール、多価アルコール等の保湿剤等が挙げられ、1種単独で又は2種以上を適宜組み合わせて用いることができる。水性成分を配合する場合の配合量は、化粧料中0.1~90質量%が好ましい。
その他の添加剤としては、油溶性ゲル化剤、制汗剤、防腐剤・殺菌剤、香料、塩類、酸化防止剤、pH調整剤、キレート剤、清涼剤、抗炎症剤、美肌用成分(美白剤、細胞賦活剤、肌荒れ改善剤、血行促進剤、皮膚収斂剤、抗脂漏剤等)、ビタミン類、アミノ酸類、水溶性高分子化合物、繊維、包接化合物等が挙げられる。
油溶性ゲル化剤としては、アルミニウムステアレート、マグネシウムステアレート、ジンクミリステート等の金属セッケン;ビスエチルヘキシルビスオレイルピロメリタミド、ジブチルエチルヘキサノイルグルタミド、ジブチルラウロイルグルタミド、N-ラウロイル-L-グルタミン酸、α,γ-ジ-n-ブチルアミン等のアミノ酸誘導体;デキストリンパルミチン酸エステル、デキストリンステアリン酸エステル、デキストリン2-エチルヘキサン酸パルミチン酸エステル等のデキストリン脂肪酸エステル;ショ糖パルミチン酸エステル、ショ糖ステアリン酸エステル等のショ糖脂肪酸エステル;フラクトオリゴ糖ステアリン酸エステル、フラクトオリゴ糖2-エチルヘキサン酸エステル等のフラクトオリゴ糖脂肪酸エステル;モノベンジリデンソルビトール、ジベンジリデンソルビトール等のソルビトールのベンジリデン誘導体;ジステアルジモニウムヘクトライト、ステアラルコニウムクトライト、ヘクトライトの有機変性粘土鉱物等が挙げられる。
製造例における測定方法を説明する。
屈折率が1.40のデカメチルシクロペンタンシロキサンと、屈折率が1.53のメチルフェニルポリシロキサンを用い、その配合比率を変えて、屈折率が1.46、1.47、1.48、1.49、1.50、1.51、1.52の混合溶解液を用意した。また、屈折率が1.53のメチルフェニルポリシロキサンを用意した。用意した液20gをそれぞれ25mLガラス瓶に量り取り、さらに粉体を1gずつ添加し、フタをして5分間振とうして、液中に粉体を均一に分散させた。静置10分後に透明性を観察し、最も透明性が高い液の屈折率を粉体の平均屈折率とした。
(A)オルガノポリシロキサン粒子を、部分架橋型メチルポリシロキサン膨潤物(信越化学工業(株)製:KSG-16(全光線透過率:93.2%、ヘーズ:6.8%))1質量%の濃度で、3本ロールミルを用いて分散させ、厚み1mmの石英ガラス板上で、分散物の厚み500μmで測定した。測定機は、村上色彩技術研究所製のヘーズメーター(HR-100型)を用いた。全光線透過率はJIS K 7361、ヘーズはJIS K 7136による測定である。
1リットルのガラスフラスコにイオン交換水801gを仕込み、水温を20℃とした。イオン交換水のpHを測定したところ5.9であった。翼回転数150rpmの条件で錨型撹拌翼により撹拌を行い、メチルトリメトキシシラン95.5gを投入したところ発熱が起こり24℃まで温度が上昇した。3分後に透明な状態になり、さらに7分撹拌した。次いで、フェニルトリメトキシシラン62.5gを投入し、20~25℃の温度を保ち撹拌を続けたところ、50分後に透明な状態となり、さらに5分間撹拌した。25分かけて、5℃まで冷却した。さらに、28質量%アンモニア水溶液0.53gとイオン交換水2.65gの混合溶解液を投入し、30秒間撹拌した後、撹拌を停止した。撹拌停止12秒後に白濁が起こった。
3時間静置した後、翼回転数150rpmの条件で撹拌を開始した。75℃まで加熱し、28質量%アンモニア水溶液38gを添加し、さらに73~77℃の温度で1時間撹拌を行った。30℃以下まで冷却後、加圧濾過器を用いて脱液しケーキ状物とし、このケーキ状物を熱風循環乾燥機中で105℃の温度で乾燥し、乾燥物をジェットミルで解砕して、ポリメチルフェニルシルセスキオキサン粒子を得た。
このポリメチルフェニルシルセスキオキサン粒子の形状を電子顕微鏡にて観察したところ、球状であった。ポリメチルフェニルシルセスキオキサン粒子の体積平均粒径を電気抵抗法粒度分布測定装置「マルチサイザー3」(ベックマン・コールター(株)製)を用いて測定したところ、2.1μmであった。前記の方法にて平均屈折率を測定したところ、1.49であった。ポリメチルフェニルシルセスキオキサン粒子を、部分架橋型メチルポリシロキサン膨潤物(KSG-16:信越化学工業(株)製)に1質量%分散させ、厚み500μm時の前記の条件で測定されるところの全光線透過率は91.8%、ヘーズ90.6%であった。
1リットルのガラスフラスコにイオン交換水815gを仕込み、水温を20℃とした。イオン交換水のpHを測定したところ5.9であった。翼回転数150rpmの条件で錨型撹拌翼により撹拌を行い、メチルトリメトキシシラン77.6gを投入したところ発熱が起こり24℃まで温度が上昇した。3分後に透明な状態になり、さらに7分撹拌した。次いで、フェニルトリメトキシシラン66.4gを投入し、20~25℃の温度を保ち撹拌を続けたところ、55分後に透明な状態となり、さらに5分間撹拌した。25分かけて、5℃まで冷却した。さらに、28質量%アンモニア水溶液0.54gとイオン交換水2.7gの混合溶解液を投入し、20秒間撹拌した後、撹拌を停止した。撹拌停止12秒後に白濁が起こった。
3時間静置した後、翼回転数150rpmの条件で撹拌を開始した。75℃まで加熱し、28質量%アンモニア水溶液38gを添加し、さらに73~77℃の温度で1時間撹拌を行った。30℃以下まで冷却後、加圧濾過器を用いて脱液しケーキ状物とし、このケーキ状物を熱風循環乾燥機中で105℃の温度で乾燥し、乾燥物をジェットミルで解砕して、ポリメチルフェニルシルセスキオキサン粒子を得た。
このポリメチルフェニルシルセスキオキサン粒子の形状を電子顕微鏡にて観察したところ、球状であった。ポリメチルフェニルシルセスキオキサン粒子の体積平均粒径を電気抵抗法粒度分布測定装置「マルチサイザー3」(ベックマン・コールター(株)製)を用いて測定したところ、2.1μmであった。前記の方法にて平均屈折率を測定したところ、1.50であった。ポリメチルフェニルシルセスキオキサン粒子を、部分架橋型メチルポリシロキサン膨潤物(KSG-16:信越化学工業(株)製)に1質量%分散させ、厚み500μm時の前記の条件で測定されるところの全光線透過率は91.3%、ヘーズ93%であった。
1リットルのガラスフラスコにイオン交換水789gを仕込み、水温を20℃とした。イオン交換水のpHを測定したところ5.8であった。翼回転数150rpmの条件で錨型撹拌翼により撹拌を行い、メチルトリメトキシシラン110.5gを投入したところ発熱が起こり24℃まで温度が上昇した。4分後に透明な状態になり、さらに6分撹拌した。次いで、フェニルトリメトキシシラン59.5gを投入し、20~25℃の温度を保ち撹拌を続けたところ、45分後に透明な状態となり、さらに5分間撹拌した。25分かけて、5℃まで冷却した。さらに、28質量%アンモニア水溶液0.52gとイオン交換水2.6gの混合溶解液を投入し、30秒間撹拌した後、撹拌を停止した。撹拌停止30秒後に白濁が起こった。
3時間静置した後、翼回転数150rpmの条件で撹拌を開始した。75℃まで加熱し、28質量%アンモニア水溶液38gを添加し、さらに73~77℃の温度で1時間撹拌を行った。30℃以下まで冷却後、加圧濾過器を用いて脱液しケーキ状物とし、このケーキ状物を熱風循環乾燥機中で105℃の温度で乾燥し、乾燥物をジェットミルで解砕して、ポリメチルフェニルシルセスキオキサン粒子を得た。
このポリメチルフェニルシルセスキオキサン粒子の形状を電子顕微鏡にて観察したところ、球状であった。ポリメチルフェニルシルセスキオキサン粒子の体積平均粒径を電気抵抗法粒度分布測定装置「マルチサイザー3」(ベックマン・コールター(株)製)を用いて測定したところ、2.2μmであった。前記の方法にて平均屈折率を測定したところ、1.48であった。ポリメチルフェニルシルセスキオキサン粒子を、部分架橋型メチルポリシロキサン膨潤物(KSG-16:信越化学工業(株)製)に1質量%分散させ、厚み500μm時の前記の条件で測定されるところの全光線透過率は92.2%、ヘーズ86.8%であった。
1リットルのガラスフラスコにイオン交換水754gを仕込み、水温を20℃とした。イオン交換水のpHを測定したところ5.9であった。翼回転数150rpmの条件で錨型撹拌翼により撹拌を行い、メチルトリメトキシシラン142.9gを投入したところ発熱が起こり24℃まで温度が上昇した。7分後に透明な状態になり、さらに8分撹拌した。次いで、フェニルトリメトキシシラン62.1gを投入し、20~25℃の温度を保ち撹拌を続けたところ、35分後に透明な状態となり、さらに5分間撹拌した。25分かけて、5℃まで冷却した。さらに、28質量%アンモニア水溶液0.50gとイオン交換水2.5gの混合溶解液を投入し、30秒間撹拌した後、撹拌を停止した。撹拌停止1分15秒後に白濁が起こった。
3時間静置した後、翼回転数150rpmの条件で撹拌を開始した。75℃まで加熱し、28質量%アンモニア水溶液38gを添加し、さらに73~77℃の温度で1時間撹拌を行った。30℃以下まで冷却後、加圧濾過器を用いて脱液しケーキ状物とし、このケーキ状物を熱風循環乾燥機中で105℃の温度で乾燥し、乾燥物をジェットミルで解砕して、ポリメチルフェニルシルセスキオキサン粒子を得た。
このポリメチルフェニルシルセスキオキサン粒子の形状を電子顕微鏡にて観察したところ、球状であった。ポリメチルフェニルシルセスキオキサン粒子の体積平均粒径を電気抵抗法粒度分布測定装置「マルチサイザー3」(ベックマン・コールター(株)製)を用いて測定したところ、2.8μmであった。前記の方法にて平均屈折率を測定したところ、1.47であった。ポリメチルフェニルシルセスキオキサン粒子を、部分架橋型メチルポリシロキサン膨潤物(KSG-16:信越化学工業(株)製)に1質量%分散させ、厚み500μm時の前記の条件で測定されるところの全光線透過率は92.3%、ヘーズ83.4%であった。
1リットルのガラスフラスコにイオン交換水804gを仕込み、水温を20℃とした。イオン交換水のpHを測定したところ5.9であった。翼回転数150rpmの条件で錨型撹拌翼により撹拌を行い、メチルトリメトキシシラン69.2gを投入したところ発熱が起こり25℃まで温度が上昇した。3分後に透明な状態になり、さらに7分撹拌した。次いで、フェニルトリメトキシシラン85.8gを投入し、20~25℃の温度を保ち撹拌を続けたところ、65分後に透明な状態となり、さらに5分間撹拌した。30分かけて、5℃まで冷却した。さらに、28質量%アンモニア水溶液0.53gとイオン交換水2.65gの混合溶解液を投入し、30秒間撹拌した後、撹拌を停止した。撹拌停止9秒後に白濁が起こった。
3時間静置した後、翼回転数150rpmの条件で撹拌を開始した。75℃まで加熱し、28質量%アンモニア水溶液38gを添加し、さらに73~77℃の温度で1時間撹拌を行った。30℃以下まで冷却後、加圧濾過器を用いて脱液しケーキ状物とし、このケーキ状物を熱風循環乾燥機中で105℃の温度で乾燥し、乾燥物をジェットミルで解砕して、ポリメチルフェニルシルセスキオキサン粒子を得た。
このポリメチルフェニルシルセスキオキサン粒子の形状を電子顕微鏡にて観察したところ、球状であった。ポリメチルフェニルシルセスキオキサン粒子の体積平均粒径を電気抵抗法粒度分布測定装置「マルチサイザー3」(ベックマン・コールター(株)製)を用いて測定したところ、2.9μmであった。前記の方法にて平均屈折率を測定したところ、1.52であった。ポリメチルフェニルシルセスキオキサン粒子を、部分架橋型メチルポリシロキサン膨潤物(KSG-16:信越化学工業(株)製)に1質量%分散させ、厚み500μm時の前記の条件で測定されるところの全光線透過率は90.2%、ヘーズ94.1%であった。
1リットルのガラスフラスコにイオン交換水824gを仕込み、水温を20℃とした。イオン交換水のpHを測定したところ5.9であった。翼回転数150rpmの条件で錨型撹拌翼により撹拌を行い、メチルトリメトキシシラン133gを投入したところ発熱が起こり24℃まで温度が上昇した。3分後に透明な状態になり、さらに24℃の温度を保ち90分間撹拌した。次いで、28質量%アンモニア水溶液1.0gとイオン交換水5.0gの混合溶解液を投入し、30秒間撹拌した後、撹拌を停止した。撹拌停止110秒後に白濁が起こった。
1時間静置した後、翼回転数150rpmの条件で撹拌を開始した。75℃まで加熱し、さらに、28質量%アンモニア水溶液37gを添加し、さらに73~77℃の温度で1時間撹拌を行った。30℃以下まで冷却後、加圧濾過器を用いて脱液しケーキ状物とし、このケーキ状物を熱風循環乾燥機中で105℃の温度で乾燥し、乾燥物をジェットミルで解砕して、ポリメチルシルセスキオキサン粒子を得た。
表1,2に示す各成分をディスパーにて混合し、非水系化粧下地(凹凸補正化粧料)を作製し、下記評価を行った。結果を表中に併記する。
(注1)KSG-16(信越化学工業(株)製):(ジメチコン/ビニルジメチコン)クロスポリマー25質量%、ジメチルポリシロキサン75質量%
(注2)KSG-18A(信越化学工業(株)製):(ジメチコン/フェニルビニルジメチコン)クロスポリマー15質量%、ジフェニルシロキシフェニルトリメチコン85質量%
(注3)KSP-101(信越化学工業(株)製)
(注4)屈折率:2.72、平均粒径:0.25μm
(注5)KF-56A(信越化学工業(株)製)
なお、配合量は、記載の配合製品の配合量(以下同様)であり、(C)成分で配合した混合物には、(B)成分の一部が含まれる。
下記実施例及び比較例の化粧料について、化粧料の凹凸補正効果(毛穴やシワの目立ちにくさ)、透明感(仕上がりの自然さ)、使用感(さらさら感、なめらかさ)、塗布性(伸びの良さ)について、専門パネラー10名が、表3に示される評価基準により評価した。得られた評価結果について、10名の平均値に基づいて、下記判定基準に従って判定した。その結果を表1,2に併記する。
油中水型下地クリーム
<化粧料の調製>
A:成分1~9を均一に混合した。
B:成分10~14を均一に混合した。
C:BをAに添加して乳化し、油中水型下地クリームを得た。
組成 質量(%)
1.アルキル変性部分架橋型ポリエーテルン変性シリコーン組成物(注1) 2
2.アルキル変性部分架橋型ジメチルポリシロキサン組成物(注2) 8
3.アルキル分岐型ポリエーテル変性シリコーン(注3) 2
4.シクロペンタシロキサン 10
5.メトキシケイヒ酸エチルヘキシル 5
6.ジエチルアミノヒドロキシベンゾイル安息香酸ヘキシル 2
7.ジステアルジモニウムヘクトライト 0.6
8.高重合メチルポリシロキサン組成物(注4) 3
9.製造例2のポリメチルフェニルシルセスキオキサン粒子 9
10.ブチレングリコール 6
11.クエン酸Na 0.2
12.塩化Na 1
13.フェノキシエタノール 0.3
14.精製水 残部
合計 100.0
25℃で液状の油剤全体の屈折率:1.44
(注1)KSG-330(信越化学工業(株)製)
(注2)KSG-43(信越化学工業(株)製)
(注3)KF-6048(信越化学工業(株)製)
(注4)KF-9014(信越化学工業(株)製)
得られた油中水型下地クリームは、凹凸補正効果、透明感、使用感、塗布性に優れることが確認された。
油中水型ファンデーション
<化粧料の調製>
A:成分1~9を均一に混合した。
B:成分14~18を均一に混合した。
C:成分10~13をディスパーにて均一に混合した。
D:BをAに添加して乳化し、Cを加え均一に混合して油中水型ファンデーションを得た。
組成 質量(%)
1.部分架橋型ポリエーテル変性シリコーン組成物(注1) 3.5
2.部分架橋型ジメチルポリシロキサン組成物(注2) 6
3.シリコーン分岐型ポリエーテル変性シリコーン(注3) 2
4.メチルトリメチコン(注4) 9
5.ジステアルジモニウムヘクトライト 0.6
6.アクリル-シリコーン系グラフト共重合体組成物(注5) 3
7.メトキシケイヒ酸エチルヘキシル 5
8.シリコーン樹脂被覆アルキル変性シリコーンゴム粉末(注6) 1
9.製造例2のポリメチルフェニルシルセスキオキサン粒子 2
10.ジメチルポリシロキサン(6cs) 4
11.シリコーン分岐型ポリエーテル変性シリコーン(注3) 0.2
12.シリコーン処理酸化チタン(注7) 8.5
13.シリコーン処理酸化鉄(注8) 1.5
14.エタノール 6
15.クエン酸Na 0.2
16.塩化Na 1
17.メチルパラベン 0.15
18.精製水 残部
合計 100.0
(注1)KSG-210(信越化学工業(株)製)
(注2)KSG-16(信越化学工業(株)製)
(注3)KF-6028(信越化学工業(株)製)
(注4)TMF-1.5(信越化学工業(株)製)
(注5)KP-549(信越化学工業(株)製)
(注6)KSP-441(信越化学工業(株)製)
(注7)KTP-09W(信越化学工業(株)製)
(注8)KTP-09R,Y,B(信越化学工業(株)製)
得られた油中水型ファンデーションは、凹凸補正効果、透明感、使用感、塗布性に優れることが確認された。
油中水型下地クリーム
<化粧料の調製>
A:成分1~6を均一に混合した。
B:成分9~13を均一に混合した。
C:BをAに添加して乳化し、成分7,8を加え油中水型下地クリームを得た。
組成 質量(%)
1.部分架橋型ポリグリセリン変性シリコーン組成物(注1) 3.5
2.部分架橋型ジメチルポリシロキサン組成物(注2) 10
3.シリコーン・アルキル分岐型ポリグリセリン変性シリコーン(注3) 2
4.シクロペンタシロキサン 10
5.シリコーン樹脂被覆フェニル変性シリコーンゴム粉末(注4) 3
6.製造例3のポリメチルフェニルシルセスキオキサン粒子 7
7.金属石鹸処理微粒子酸化チタン分散物(注5) 5
8.シリコーン処理微粒子酸化亜鉛分散物(注6) 10
9.エタノール 6
10.クエン酸Na 0.5
11.硫酸Mg 0.5
12.メチルパラベン 0.15
13.精製水 残部
合計 100.0
(注1)KSG-710(信越化学工業(株)製)
(注2)KSG-16(信越化学工業(株)製)
(注3)KF-6105(信越化学工業(株)製)
(注4)KSP-300(信越化学工業(株)製)
(注5)SPD-T5(信越化学工業(株)製)
(注6)SPD-Z5(信越化学工業(株)製)
得られた油中水型下地クリームは、凹凸補正効果、透明感、使用感、塗布性に優れることが確認された。
ムースコンシーラー
<化粧料の調製>
A:成分6~11を3本ロールにて均一に混合した。
B:Aと成分1~5を均一に混合しムースコンシーラーを得た。
組成 質量(%)
1.シリコーン・アルキル共変性部分架橋型ジメチルポリシロキサン組成物(注1) 35
2.トリメチルシロキシケイ酸組成物(注2) 10
3.ポリメタクリル酸メチル 2
4.シリコーン樹脂被覆シリコーンゴム粉末(注3) 12
5.製造例2のポリメチルフェニルシルセスキオキサン粒子 4
6.ジメチルポリシロキサン(6cs) 15
7.金属石鹸処理微粒子酸化チタン 9
8.シリコーン処理酸化チタン(注4) 6
9.シリコーン処理酸化鉄(注4) 1
10.シリコーン処理マイカ(注4) 1
11.シリコーン処理タルク(注4) 残部
合計 100.0
25℃で液状の油剤全体の屈折率:1.40
(注1KSG-045Z(信越化学工業(株)製)
(注2)KF-9021(信越化学工業(株)製)
(注3)KSP-100(信越化学工業(株)製)
(注4)KF-9901(信越化学工業(株)製)を用い、粉体を疎水化表面処理
得られたムースコンシーラーは、凹凸補正効果、透明感、使用感、塗布性に優れることが確認された。
スティックコンシーラー
<化粧料の調製>
A:成分1~5をディスパーにて均一に混合した。
B:Aと成分6,7を90℃で均一に混合し、スティック容器に充填後、冷却しスティックコンシーラーを得た。
組成 質量(%)
1.部分架橋型ジメチルポリシロキサン組成物(注1) 22
2.シリコーン球状粉体組成物(注2) 10
3.ポリメチルシルセスキオキサン(注3) 12
4.製造例3のポリメチルフェニルシルセスキオキサン粒子 18
5.ジメチルポリシロキサン(6cs) 24
6.セレシン 10
7.マイクロクリスタリンワックス 4
合計 100
25℃で液状の油剤全体の屈折率:1.40
(注1)KSG-19(信越化学工業(株)製)
(注2)KSG-016F(信越化学工業(株)製)
(注3)KMP-590(信越化学工業(株)製)
得られたスティックコンシーラーは、凹凸補正効果、透明感、使用感、塗布性に優れることが確認された。
クッションファンデーション
<化粧料の調製>
A:成分5~8を3本ロールにて均一に混合した。
B:Aと成分1~4,9をニーダーにて均一に混合しクッションファンデーションを得た。
組成 質量(%)
1.部分架橋型ジメチルポリシロキサン組成物(注1) 20
2.シリコーン樹脂被覆シリコーンゴム粉末(注2) 1.5
3.製造例4のポリメチルフェニルシルセスキオキサン粒子 8
4.メトキシケイヒ酸エチルヘキシル 2
5.アクリル-シリコーン系グラフト共重合体組成物(注3) 0.1
6.トリエチルヘキサノイン 6
7.シリコーン処理酸化チタン(注4) 20
8.シリコーン処理酸化鉄(注4) 4
9.シリコーン処理タルク(注4) 残部
合計 100.0
(注1)KSG-16(信越化学工業(株)製)
(注2)KSP-100(信越化学工業(株)製)
(注3)KP-578(信越化学工業(株)製)
(注4)KP-574(信越化学工業(株)製)を用い、粉体を疎水化表面処理)
得られたクッションファンデーションは、凹凸補正効果、透明感、使用感、塗布性に優れることが確認された。
ゲルアイカラー
<化粧料の調製>
A:成分1~3を80℃にて均一に混合した。
B:Aと成分4,5を60℃にて均一に混合した。
C:Bと成分6~11を均一に混合しゲルアイカラーを得た。
組成 質量(%)
1.イソノナン酸イソトリデシル 24
2.スクワラン 19.9
3.パルミチン酸デキストリン(注1) 10
4.部分架橋型ジメチルポリシロキサン組成物(注2) 12
5.疎水性無水シリカ(注3) 0.1
6.シリコーン樹脂被覆シリコーンゴム粉末(注4) 8
7.製造例4のポリメチルフェニルシルセスキオキサン粒子 2
8.硫酸Ba 5
9.アルキルシラン処理合成マイカ(注5) 13
10.ガラス末 7
11.(PET/Al)ラミネート 4.5
合計 100.0
(注1)レオパールKL2(千葉製粉社製)
(注2)KSG-16(信越化学工業(株)製)
(注3)AEROSIL R972(日本アエロジル社製)
(注4)KSP-100(信越化学工業(株)製)
(注5)AES-3083(信越化学工業(株)製)を用い、粉体を疎水化表面処理
得られたゲルアイカラーは、凹凸補正効果、透明感、使用感、塗布性に優れることが確認された。
リップアンドチーク
<化粧料の調製>
A:成分1~5を均一に混合した。
B:成分8~12を3本ロールにて均一に混合した。
C:AとBと成分6,7を均一に混合し、リップアンドチークを得た。
組成 質量(%)
1.部分架橋型ジメチルポリシロキサン組成物(注1) 25
2.部分架橋型ジメチルポリシロキサン組成物(注2) 20
3.ジメチルポリシロキサン(6cs) 残部
4.シリコーン分岐型ポリエーテル変性シリコーン(注3) 0.6
5.ジステアルジモニウムヘクトライト 0.6
6.シリコーン樹脂被覆シリコーンゴム粉末(注4) 10
7.製造例5のポリメチルフェニルシルセスキオキサン粒子 5
8.トリイソステアリン酸ポリグリセリル-2 3
9.マイカ 1.4
10.赤202 3
11.黄4 1
12.赤201 0.3
合計 100.0
(注1)KSG-19(信越化学工業(株)製)
(注2)KSG-16(信越化学工業(株)製)
(注3)KF-6028(信越化学工業(株)製)
(注4)KSP-101(信越化学工業(株)製)
得られたリップアンドチークは、凹凸補正効果、透明感、使用感、塗布性に優れることが確認された。
水中油型下地クリーム
<化粧料の調製>
A:成分3~10を均一に混合した。
B:成分1,2を均一に混合した。
C:BをAに添加して乳化し、水中油型下地クリームを得た。
組成 質量(%)
1.アルキル変性部分架橋型ジメチルポリシロキサン組成物(注1) 0.3
2.製造例5のポリメチルフェニルシルセスキオキサン粒子 10
3.ポリソルベート-60 2
4.アクリル酸ナトリウム・アクリロイルジメチルタウリン酸
ナトリウム共重合体組成物(注2) 1
5.(アクリロイルジメチルタウリンアンモニウム/VP) 15
6.ブチレングリコール 10
7.グリセリン 3
8.ペンチレングリコール 1
9.メチルパラベン 0.15
10.精製水 残部
合計 100.0
(注1)KSG-43(信越化学工業(株)製)
(注2)SIMULGEL EG(SEPPIC製)
得られた水中油型下地クリームは、凹凸補正効果、透明感、使用感、塗布性に優れることが確認された。
ジェル美容液
<化粧料の調製>
A:成分5~10を均一に混合した。
B:成分1~4を均一に混合した。
C:BをAに添加して乳化し、ジェル美容液を得た。
組成 質量(%)
1.ポリエーテル変性シリコーン(注1) 1.5
2.製造例1のポリメチルフェニルシルセスキオキサン粒子 5
3.シリコーン樹脂被覆シリコーンゴム粉末(注2) 5
4.ジメチルポリシロキサン(6cs) 5
5.カルボマー 0.2
6.エタノール 8
7.メチルグルセス-10 3
8.ビサボロール 0.2
9.アルギニン(10%)水溶液 適量
10.精製水 残部
合計 100.0
(注1)KF-6011(信越化学工業(株)製)
(注2)KSP-101(信越化学工業(株)製)
得られたジェル美容液は、凹凸補正効果、透明感、使用感、塗布性に優れることが確認された。
油中水型アイクリーム
<化粧料の調製>
A:成分1~7を50℃で均一に混合した。
B:成分8~12を50℃で均一に混合した。
C:BをAに添加して乳化し、油中水型アイクリームを得た。
組成 質量(%)
1.シリコーン・アルキル分岐型ポリエーテル変性シリコーン(注1) 3.5
2.フェニル変性部分架橋型ジメチルポリシロキサン組成物(注2) 5
3.ワセリン 7
4.ジメチコン(6cs) 10
5.ジステアルジモニウムヘクトライト 1.5
6.シリコーン変性プルラン(注3) 0.5
7.製造例1のポリメチルフェニルシルセスキオキサン粒子 3
8.グリセリン 6
9.ペンチレングリコール 1.5
10.塩化Na 1
11.フェノキシエタノール 0.3
12.精製水 残部
合計 100.0
(注1)KF-6038(信越化学工業(株)製)
(注2)KSG-18A(信越化学工業(株)製)
(注3)TSPL-30-D5(信越化学工業(株)製)
得られた油中水型アイクリームは、凹凸補正効果、透明感、使用感、塗布性に優れることが確認された。
リップスティック
<化粧料の調製>
A:成分1~13を95℃で均一に混合した。
B:成分14~19を3本ロールにて均一に混合した。
C:AにBを加え85℃で均一に混合し、金型に流して冷却してリップスティックを得た。
組成 質量(%)
1.キャンデリラロウ 3.4
2.ポリエチレン 1.6
3.マイクロクリスタリンワックス 2.5
4.セレシン 6
5.シリコーンワックス(注1) 12
6.シリコーン・アルキル分岐型ポリグリセリン変性シリコーン(注2) 2.5
7.テトライソステアリン酸ペンタエリスリチル 10
8.リンゴ酸ジイソステアリル 8
9.水添ポリイソブテン 8
10.イソノナン酸イソトリデシル 5
11.ジフェニルジメチコン(注3) 残部
12.シリコーン樹脂被覆フェニル変性シリコーンゴム粉末(注4) 2
13.製造例3のポリメチルフェニルシルセスキオキサン粒子 5
14.トリイソステアリン酸ポリグリセリル-2 5.5
15.マイカ 1.4
16.赤202 0.4
17.黄4 1.4
18.赤201 0.3
19.酸化チタン 4
合計 100.0
25℃で液状の油剤全体の屈折率:1.48
(注1)KP-561P(信越化学工業(株)製)
(注2)KF-6105(信越化学工業(株)製)
(注3)KF-54(信越化学工業(株)製)
(注4)KSP-300(信越化学工業(株)製)
得られたリップスティックは、透明感、使用感、塗布性に優れることが確認された。なお、油剤の屈折率が適当なため、つや感を損なわず透明性を有した組成物が得られる。
サンスクリーンジェル
<化粧料の調製>
A:成分1~10を均一に混合し、サンスクリーンジェルを得た。
組成 質量(%)
1.アルキル変性部分架橋型ジメチルポリシロキサン組成物(注1) 10
2.フェニル変性部分架橋型ジメチルポリシロキサン組成物(注2) 25
3.シリコーン・アルキル変性部分架橋型ジメチルポリシロキサン組成物(注3)
残部
4.メトキシケイヒ酸エチルヘキシル 7.5
5.オクトクリレン 10
6.ホモサレート 10
7.サリチル酸エチルヘキシル 5
8.t-ブチルメトキシジベンゾイルメタン 3
9.シリコーン樹脂被覆フェニル変性シリコーンゴム粉末(注4) 10
10.製造例1のポリメチルフェニルシルセスキオキサン粒子 4
合計 100.0
25℃で液状の油剤全体の屈折率:1.49
(注1)KSG-42A(信越化学工業(株)製)
(注2)KSG-18A(信越化学工業(株)製)
(注3)KSG-042Z(信越化学工業(株)製)
(注4)KSP-300(信越化学工業(株)製)
得られたサンスクリーンジェルは、凹凸補正効果、透明感、使用感、塗布性に優れることが確認された。なお、油剤の屈折率が適当なため、高い透明性を有した組成物が得られる。
サンスクリーンジェル
<化粧料の調製>
A:成分1~8を均一に混合し、サンスクリーンジェルを得た。
組成 質量(%)
1.変性部分架橋型ジメチルポリシロキサン組成物(注1) 残部
2.フェニル変性部分架橋型ジメチルポリシロキサン組成物(注2) 40
3.メトキシケイヒ酸エチルヘキシル 7.5
4.オクトクリレン 3
5.トコフェロール 0.1
6.ジエチルアミノヒドロキシベンゾイル安息香酸ヘキシル 1.5
7.シリコーン樹脂被覆アルキル変性シリコーンゴム粉末(注3) 12
8.製造例2のポリメチルフェニルシルセスキオキサン粒子 4
合計 100.0
25℃で液状の油剤全体の屈折率:1.46
(注1)KSG-15(信越化学工業(株)製)
(注2)KSG-18A(信越化学工業(株)製)
(注3)KSG-441(信越化学工業(株)製)
得られたサンスクリーンジェルは、凹凸補正効果、透明感、使用感、塗布性に優れることが確認された。なお、油剤の屈折率が適当なため、高い透明性を有した組成物が得られる。
非水系サンスクリーン
<化粧料の調製>
A:成分1~5を均一に混合溶解した。
B:成分6~9を均一に混合した。
C:AとBを均一に混合し、非水系サンスクリーンを得た。
組成 質量(%)
1.シクロペンタシロキサン 残部
2.メトキシケイヒ酸エチルヘキシル 7.5
3.サリチル酸エチルヘキシル 5
4.グリチルレチン酸ステアリル 0.2
5.BHT 0.1
6.アルキル変性部分架橋型ポリグリセリン変性シリコーン組成物(注1) 5
7.フェニル変性部分架橋型ジメチルポリシロキサン組成物(注2) 45
8.微粒子酸化亜鉛分散物(注3) 30
9.製造例3のポリメチルフェニルシルセスキオキサン粒子 4
合計 100.0
25℃で液状の油剤全体の屈折率:1.48
(注1)KSG-820(信越化学工業(株)製)
(注2)KSG-18A(信越化学工業(株)製)
(注3)SPD-Z6(信越化学工業(株)製)
得られた非水系サンスクリーンは、凹凸補正効果、透明感、使用感、塗布性に優れることが確認された。
非水系サンスクリーン
<化粧料の調製>
A:成分1~5を均一に混合溶解した。
B:成分6~9を均一に混合した。
C:AとBを均一に混合し、非水系サンスクリーンを得た。
組成 質量(%)
1.メチルトリメチコン 残部
2.ポリシリコーン-15 5
3.炭酸ジカプリリル 15
4.グリチルレチン酸ステアリル 0.2
5.BHT 0.1
6.アルキル変性部分架橋型ポリエーテル変性シリコーン組成物(注1) 50
7.微粒子酸化チタン分散物(注2) 10
8.微粒子酸化亜鉛分散物(注3) 10
9.製造例4のポリメチルフェニルシルセスキオキサン粒子 4
合計 100.0
25℃で液状の油剤全体の屈折率:1.44
(注1)KSG-330(信越化学工業(株)製)
(注2)SPD-T5L(信越化学工業(株)製)
(注3)SPD-Z5L(信越化学工業(株)製)
得られた非水系サンスクリーンは、凹凸補正効果、透明感、使用感、塗布性に優れることが確認された。
非水系サンスクリーン
<化粧料の調製>
A:成分1~5を均一に混合溶解した。
B:成分6~9を均一に混合した。
C:AとBを均一に混合し、非水系サンスクリーンを得た。
組成 質量(%)
1.セバシン酸ジイソプロピル 残部
2.メトキシケイヒ酸エチルヘキシル 7.5
3.ビスエチルヘキシルオキシフェノールメトキシフェニルトリアジン 1
4.グリチルレチン酸ステアリル 0.2
5.BHT 0.1
6.部分架橋型ジメチルポリシロキサン組成物(注1) 40
7.フェニル変性部分架橋型ジメチルポリシロキサン組成物(注2) 10
8.微粒子酸化チタン分散物(注3) 30
9.製造例1のポリメチルフェニルシルセスキオキサン粒子 4
合計 100.0
25℃で液状の油剤全体の屈折率:1.46
(注1)KSG-15(信越化学工業(株)製)
(注2)KSG-18A(信越化学工業(株)製)
(注3)SPD-T7(信越化学工業(株)製)
得られた非水系サンスクリーンは、凹凸補正効果、透明感、使用感、塗布性に優れることが確認された。
非水系下地
<化粧料の調製>
A:成分1~7を均一に混合した。
B:成分8~10を3本ロールにて均一に混合した。
C:AとBを均一に混合し、非水系下地を得た。
組成 質量(%)
1.部分架橋型ポリエーテル変性シリコーン組成物(注1) 5
2.部分架橋型ジメチルポリシロキサン組成物(注2) 20
3.シリコーン・アルキル変性部分架橋型ジメチルポリシロキサン組成物(注3)
15
4.シクロペンタシロキサン 残部
5.微粒子酸化チタン分散物(注4) 20
6.微粒子酸化亜鉛分散物(注5) 20
7.製造例5のポリメチルフェニルシルセスキオキサン粒子 4
8.ジエチルヘキサン酸ネオペンチルグリコール 0.5
9.シリコーン処理酸化チタン(注6) 1
10.シリコーン処理酸化鉄(注7) 0.2
合計 100.0
25℃で液状の油剤全体の屈折率:1.40
(注1)KSG-240(信越化学工業(株)製)
(注2)KSG-15(信越化学工業(株)製)
(注3)KSG-045Z(信越化学工業(株)製)
(注4)SPD-T7(信越化学工業(株)製)
(注5)SPD-Z5(信越化学工業(株)製)
(注6)KTP-09W(信越化学工業(株)製)
(注7)KTP-09R,Y,B(信越化学工業(株)製)
得られた非水系下地は、凹凸補正効果、透明感、使用感、塗布性に優れることが確認された。
コンシーラー
<化粧料の調製>
A:成分1~6を均一に混合した。
B:成分7~9を3本ロールにて均一に混合した。
C:AとBを均一に混合し、コンシーラーを得た。
組成 質量(%)
1.部分架橋型ジメチルポリシロキサン組成物(注1) 6
2.ジフェニルシロキシフェニルトリメチコン(注2) 7
3.ジメチルポリシロキサン(6cs) 残部
4.シリコーン分岐型ポリエーテル変性シリコーン(注3) 0.5
5.シリコーン樹脂被覆シリコーンゴム粉末(注4) 25
6.製造例1のポリメチルフェニルシルセスキオキサン粒子 4
7.トリエチルヘキサノイン 0.2
8.シリコーン処理酸化チタン(注5) 0.2
9.シリコーン処理酸化鉄(注6) 0.1
合計 100.0
25℃で液状の油剤全体の屈折率:1.41
(注1)KSG-19(信越化学工業(株)製)
(注2)KF-56A(信越化学工業(株)製)
(注3)KF-6028(信越化学工業(株)製)
(注4)KSP-101(信越化学工業(株)製)
(注5)KTP-09W(信越化学工業(株)製)
(注6)KTP-09R,Y,B(信越化学工業(株)製)
得られたコンシーラーは、凹凸補正効果、透明感、使用感、塗布性に優れることが確認された。
アウトバストリートメント
<化粧料の調製>
A:成分1~5を均一に混合した。
B:成分6~10を均一に混合した。
C:BをAに添加して乳化した。
D:Cに11,12を加え均一に混合してアウトバストリートメントを得た。
組成 質量(%)
1.部分架橋型ポリエーテル変性シリコーン組成物(注1) 3
2.部分架橋型ジメチルポリシロキサン組成物(注2) 1
3.ポリエーテル変性シリコーン(注3) 0.2
4.製造例1のポリメチルフェニルシルセスキオキサン粒子 2
5.ジメチルポリシロキサン(6cs) 9.8
6.BG 5
7.エタノール 8
8.クエン酸Na 0.2
9.塩化Na 1
10.精製水 残部
11.ポリアミノプロピルビグアニド20%水溶液 0.2
12.香料 適量
合計 100.0
(注1)KSG-210(信越化学工業(株)製)
(注2)KSG-16(信越化学工業(株)製)
(注3)KF-6017(信越化学工業(株)製)
得られたアウトバストリートメントは、透明感、使用感、塗布性に優れることが確認された。
ヘアオイル
<化粧料の調製>
A:成分1~8を均一に混合してヘアオイルを得た。
組成 質量(%)
1.製造例2のポリメチルフェニルシルセスキオキサン粒子 2
2.部分架橋型ポリグリセリン変性シリコーン組成物(注1) 10
3.メチルトリメチコン(注2) 35
4.ジフェニルシロキシフェニルトリメチコン(注3) 10
5.ホホバ油 5
6.トコフェロール 0.1
7.イソドデカン 残部
8.香料 適量
合計 100.0
(注1)KSG-710(信越化学工業(株)製)
(注2)TMF-1.5(信越化学工業(株)製)
(注3)KF-56A(信越化学工業(株)製)
得られたヘアオイルは、透明感、使用感、塗布性に優れることが確認された。
スティック状日焼け止め
<化粧料の調製>
A:成分1,2を加熱溶解し、3を加えて85℃で均一に混合する。
B:Aに成分4~14を加えて85℃で均一に混合し、スティック容器に流し込んでスティック状日焼け止めを得た。
組成 質量(%)
1.ジブチルラウロイルグルタミド 2.5
2.ヒドロキシステアリン酸 10
3.ジフェニルシロキシフェニルトリメチコン(注1) 残部
4.フェニル変性部分架橋型ジメチルポリシロキサン組成物(注2) 25
5.ミネラルオイル 5
6.イソノナン酸イソノニル 15
7.メトキシケイヒ酸エチルヘキシル 5
8.オクトクリレン 5
9.ホモサレート 8
10.ビスエチルヘキシルオキシフェノールメトキシフェニルトリアジン 1
11.t-ブチルメトキシジベンゾイルメタン 2.5
12.ジエチルアミノヒドロキシベンゾイル安息香酸ヘキシル 2.5
13.製造例1のポリメチルフェニルシルセスキオキサン粒子 4
14.BHT 0.1
合計 100.0
25℃で液状の油剤全体の屈折率:1.49
(注1)KF-56A(信越化学工業(株)製)
(注2)KSG-18A(信越化学工業(株)製)
得られたスティック状日焼け止めは、透明感、使用感、塗布性に優れることが確認された。なお、油剤の屈折率が適当なため、高い透明性を有した組成物が得られるが、塗布後のぎらつきは感じられない。
スティック状日焼け止め
<化粧料の調製>
A:成分1~3を加熱溶解し、4を加えて85℃で均一に混合する。
B:Aに成分5~15を加えて85℃で均一に混合し、スティック容器に流し込にでスティック状日焼け止めを得た。
組成 質量(%)
1.ジブチルラウロイルグルタミド 2.5
2.ジブチルエチルヘキサノイルグルタミド 2
3.オクチルドデカノール 10
4.ジフェニルシロキシフェニルトリメチコン(注1) 残部
5.シリコーン樹脂被覆フェニル変性シリコーンゴム粉末(注2) 3
6.イソドデカン 5
7.アクリル-シリコーン系グラフト共重合体組成物(注3) 3
8.エチルヘキサン酸セチル 5
9.メトキシケイヒ酸エチルヘキシル 7.5
10.オクトクリレン 5
11.サリチル酸エチルヘキシル 5
12.ビスエチルヘキシルオキシフェノールメトキシフェニルトリアジン 3
13.ジエチルアミノヒドロキシベンゾイル安息香酸ヘキシル 2.5
14.製造例2のポリメチルフェニルシルセスキオキサン粒子 3
15.BHT 0.1
合計 100.0
25℃で液状油剤全体の屈折率:1.50
(注1)KF-56A(信越化学工業(株)製)
(注2)KSP-300(信越化学工業(株)製)
(注3)KP-550(信越化学工業(株)製)
得られたスティック状日焼け止めは、透明感、使用感、塗布性に優れることが確認された。なお、油剤の屈折率が適当なため、高い透明性を有した組成物が得られるが、塗布後のぎらつきは感じられない。
日焼け止めオイル
<化粧料の調製>
A:成分1~6加熱溶解し、7~16を加えて均一に混合し、日焼け止めオイルを得た。
組成 質量(%)
1.ビスエチルヘキシルオキシフェノールメトキシフェニルトリアジン 3
2.ジエチルアミノヒドロキシベンゾイル安息香酸ヘキシル 2.5
3.BHT 0.1
4.メトキシケイヒ酸エチルヘキシル 7.5
5.オクトクリレン 5
6.サリチル酸エチルヘキシル 5
7.シクロペンタシロキサン 残部
8.シリコーン変性プルラン組成物(注1) 1
9.エチルヘキサン酸セチル 5
10.パルミチン酸エチルヘキシル 8
11.ジフェニルシロキシフェニルトリメチコン(注2) 20
12.トリ(カプリル酸/カプリン酸)グリセリル 5
13.ジ(カプリル酸/カプリン酸)プロパンジオール 3
14.製造例4のポリメチルフェニルシルセスキオキサン粒子 3
15.シリコーン樹脂被覆アルキル変性シリコーンゴム粉末(注3) 5
16.トコフェロール 0.05
合計 100.0
25℃で液状油剤全体の屈折率:1.46
(注1)TSPL-30-D5(信越化学工業(株)製)
(注2)KF-56A(信越化学工業(株)製)
(注3)KSP-441(信越化学工業(株)製)
得られた日焼け止めオイルは、透明感、使用感、塗布性に優れることが確認された。なお、油剤の屈折率が適当なため、高い透明性を有した組成物が得られるが、塗布後のぎらつきは感じられない。
マスカラ
<化粧料の調製>
A:成分1~5を95℃にて均一に混合した。
B:Aと成分6~13を85℃にて均一に混合し、マスカラを得た。
組成 質量(%)
1.イソドデカン 残部
2.(パルミチン酸/エチルヘキサン酸)デキストリン(注1) 2
3.セレシン 5
4.マイクロクリスタリンワックス 7
5.合成ワックス 2
6.アルキル変性部分架橋型ジメチルポリシロキサン組成物(注2) 5
7.アクリル-シリコーン系グラフト共重合体組成物(注3) 12
8.トリメチルシロキシケイ酸組成物(注4) 3
9.ジステアルジモニウムヘクトライト 5
10.炭酸プロピレン 2
11.シリコーン処理合成黒酸化鉄(注5) 5
12.シリコーン処理マイカ 5
13.製造例3のポリメチルフェニルシルセスキオキサン粒子 6
合計 100
(注1)レオパールTT2(千葉製粉社製)
(注2)KSG-42A(信越化学工業(株)製)
(注3)KP-550(信越化学工業(株)製)
(注4)KF-9021(信越化学工業(株)製)
(注5)KTP-09B(信越化学工業(株)製)
得られたマスカラは、透明感、使用感、塗布性に優れることが確認された。
プレスファンデーション
<化粧料の調製>
A:成分1~3を均一に混合した。
B:成分4~12をブレンダ―ミルにて均一に混合した。
C:BにAを加えて均一に混合し、金型に充填して成型し、プレスファンデーションを得た。
組成 質量(%)
1.メトキシケイヒ酸エチルヘキシル 4.5
2.ジフェニルシロキシフェニルトリメチコン(注1) 4
3.セスキイソステアリン酸ソルビタン 0.2
4.シリコーン樹脂被覆シリコーンゴム粉末(注2) 2
5.シリコーン樹脂被覆フェニル変性シリコーンゴム粉末(注3) 3
6.製造例5のポリメチルフェニルシルセスキオキサン粒子 3.5
7.ポリエチレン 1
8.硫酸Ba 4
9.シリコーン処理酸化チタン(注4) 9
10.シリコーン処理酸化鉄(注5) 1
11.シリコーン処理マイカ(注6) 40
12.シリコーン処理タルク(注6) 残部
合計 100
(注1)KF-56A(信越化学工業(株)製)
(注2)KSP-100(信越化学工業(株)製)
(注3)KSP-300(信越化学工業(株)製)
(注4)KTP-09W(信越化学工業(株)製)
(注5)KTP-09R,Y,B(信越化学工業(株)製)
(注6)KF-9909(信越化学工業(株)製)を用いて、それぞれを疎水化処理
得られたプレスファンデーションは、凹凸補正効果、透明感、使用感、塗布性に優れることが確認された。
Claims (8)
- (A)CH 3 SiO 3/2 で示される単位及びC 6 H 5 SiO 3/2 で示される単位からなる球状ポリメチルフェニルシルセスキオキサン粒子であり、CH 3 SiO 3/2 単位とC 6 H 5 SiO 3/2 単位のモル比(CH 3 SiO 3/2 単位:C 6 H 5 SiO 3/2 単位)が80:20~50:50、平均屈折率が1.47~1.52、かつ体積平均粒径が0.1~30μmである球状オルガノポリシロキサン粒子と、
(B)油剤と、
(C)シリコーン架橋物及び(D)シリコーン樹脂被覆シリコーンゴム粉末から選ばれる1種又は2種以上と
を含有する化粧料。 - (B)成分の油剤がシリコーンオイルである請求項1記載の化粧料。
- (A)成分が、(A)成分を部分架橋型メチルポリシロキサン膨潤物に1質量%分散させた分散物の、厚み500μm時における全光線透過率(JIS K 7361)及びヘーズ(JIS K 7136)が、それぞれ80%以上のオルガノポリシロキサン粒子である請求項1又は2記載の化粧料。
- 化粧料中の25℃で液状の油剤全体の屈折率が1.38以上1.44未満であり、凹凸補正化粧料である請求項1~3のいずれか1項記載の化粧料。
- 化粧料中の25℃で液状の油剤全体の屈折率が1.38~1.42である請求項4記載の化粧料。
- 非水系組成物である請求項5記載の化粧料。
- 化粧料中の25℃で液状の油剤全体の屈折率が1.44~1.57であり、日焼け止め化粧料である請求項1~3のいずれか1項記載の化粧料。
- 非水系組成物である請求項7記載の化粧料。
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