CN116367807A - 软焦点填料、化妆品 - Google Patents

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Abstract

提供透射率和雾度这两者优异的软焦点填料。本发明的软焦点填料包含由磷酸钛的板状晶粒构成的粉体。

Description

软焦点填料、化妆品
技术领域
本发明涉及软焦点填料、化妆品。
背景技术
在粉底、口红等化妆品中，要求被称为软焦点性的性质。软焦点性是指在将化妆品涂于皮肤而形成化妆膜时，由于皮肤表面模糊而不易观察到皮肤的斑点、雀斑、毛孔或细纹等的性质，软焦点性高意味着照射到化妆涂膜的光(全照射光)中不进入化妆涂膜、而是发生扩散的光的比例多。
为了对化妆涂膜赋予软焦点性，一直以来向化妆品中添加由二氧化硅等无机粉末构成的软焦点填料。
专利文献1记载了一种具有氧化铝-二氧化硅系颗粒的化妆品添加剂(软焦点填料)，氧化铝-二氧化硅系颗粒由用扫描型电子显微镜观察时一条边的长度为0.3～20μm的立方体一次颗粒构成且满足下述全部条件：基于液浸法的折射率为1.48～1.52，基于库尔特计数法的体积基准平均粒径为1～20μm，基于JIS K5101-13-2的吸油量为10ml/100g以上且小于50ml/100g，并且基于BET法的比表面积为20m2/g以下。
专利文献2记载了一种化妆品，其含有对化妆品赋予干爽感、光滑感等使用感及延展性、还发挥优异的软焦点效果的球状有机聚硅氧烷颗粒。该化妆品中，作为软焦点填料，含有体积平均粒径为0.1～30μm且平均折射率为1.44～1.57、90摩尔％以上为有机倍半硅氧烷单元的球状有机聚硅氧烷颗粒。
专利文献3记载了一种组合物，其包含a)至少1种软焦点填料、和b)含有至少1种非球状氧化铝、至少1种金属氧化物及至少1种表面处理剂的至少1种复合颜料，特别包含生理学上可接受的介质。作为软焦点填料，例示出滑石/TiO2/氧化铝/二氧化硅的复合体粉体。
专利文献4记载了一种化妆品，其含有掺杂有特定量的稀土元素的硫酸钡作为软焦点填料。
现有技术文献
专利文献
专利文献1:日本特开2019-172648号公报
专利文献2:日本特开2020-75881号公报
专利文献3:日本特表2018-530580号公报
专利文献4:日本特开2014-88351号公报
发明内容
发明要解决的问题
但是，专利文献1～4中记载的软焦点填料并非透射率和雾度(haze：散射光/总透光率)这两者均优异。
本发明的课题在于，提供透射率和雾度这两者优异的软焦点填料。
用于解决问题的方案
为了解决上述课题，本发明的一方式提供一种软焦点填料，其包含由磷酸钛的板状晶粒构成的粉体。
发明的效果
根据该发明，能够提供透射率和雾度这两者优异的软焦点填料。
附图说明
图1为对于实施例的各粉体示出总透光率与雾度的关系的图。
图2为对于实施例中得到的磷酸钛粉体示出体积D50％粒径与总透光率的关系的图。
图3为对于实施例中得到的磷酸钛粉体示出体积D50％粒径与雾度的关系的图。
具体实施方式
以下对于本发明的实施方式进行说明，但是该发明不受以下所示的实施方式限定。以下所示的实施方式中，为了实施该发明而在技术上进行了优选的限定，但是该限定并非该发明的必要技术特征。
该实施方式的软焦点填料包含由磷酸钛的板状晶粒构成的粉体。
通过图像分析法测量该板状晶体的板面的最长对角线来作为一次粒径、并且计算体积基准的累积50％一次粒径(体积D50％粒径)而得的值为0.1μm以上且7.5μm以下。另外，测定该板状晶体的侧面的厚度、并且计算体积基准的累积50％厚度(体积D50％厚度)而得的值为0.01μm以上且1.00μm以下，长宽比(体积D50％粒径除以体积D50％厚度而得的值)为5以上。
该实施方式的软焦点填料包含由磷酸钛的板状晶粒构成的粉体，因此透射率和雾度这两者变得优异。
另外，该实施方式的软焦点填料由于由磷酸钛的板状晶粒构成的粉体的体积D50％粒径为0.10μm以上且7.5μm以下、体积D50％厚度为0.01μm以上且1.00μm以下、长宽比为5以上，因此能够满足总透光率为80％以上和雾度为55％以上这两者。另外，由于长宽比为5以上，因此滑动性也优异。
该实施方式的软焦点填料优选由磷酸钛的板状晶粒构成的粉体的体积D50％粒径为0.1μm以上且3.0μm以下。由此，能够满足总透光率为80％以上和雾度为80％以上这两者。
需要说明的是，晶粒的体积D50％厚度小于0.01μm时，不形成板状颗粒。
该实施方式的软焦点填料包括由磷酸钛的板状晶粒构成的粉体，该粉体例如可以通过以下方法来得到。
首先，将硫酸氧钛水溶液和磷酸水溶液以磷的摩尔浓度[P]相对于钛的摩尔浓度[Ti]的比[P]/[Ti]为5以上且21以下的比例进行混合，得到混合液。然后，将该混合液放入密闭容器内，使温度保持100℃以上且160℃以下的范围内的值并反应规定时间(例如5小时以上)。即，进行水热合成。需要说明的是，密闭容器内的压力为由加压温度而自然决定的大气压以上的压力。由此，得到包含磷酸钛的晶粒的浆料。
然后，将得到的浆料冷却后，从浆料中分离固体成分(磷酸钛的晶粒)。将得到的固体成分用水或氨水(氢氧化铵)构成的清洗液清洗后进行干燥。
[关于化妆品]
作为包含软焦点填料的化妆品(以下称为“化妆品组合物”。)，可例示出粉底、白粉、腮红、口红等彩妆化妆品。
另外，本发明的一方式的软焦点填料也可以为了提高化妆品特性、颜料特性而在进行各种聚合物处理、下述处理等后使用。作为这些处理方法，可列举氟处理、硅处理、烷基硅烷处理、烷基钛酸酯处理、金属皂处理、月桂酰赖氨酸处理、酯处理、氨基酸处理。氨基酸处理可以使用脯氨酸、羟脯氨酸、丙氨酸、甘氨酸、肌氨酸、天冬氨酸、谷氨酸。
本发明的一方式的包含软焦点填料的化妆品可以在不损害本发明的效果的范围内根据需要包含其它成分。作为其它成分，可列举通常用于化妆品的成分，例如溶剂、油剂、表面活性剂、保湿剂、有机紫外线吸收剂、抗氧化剂、增稠剂、香料、着色剂、生理活性成分、抗菌剂等。
其它成分可以单独使用一种，也可以组合使用两种以上。其它成分的含量没有特别限定，可以根据目的而适当设定。
化妆品中包含的本发明的一方式的软焦点填料的含有率相对于化妆品整体优选为0.1质量％以上且50质量％以下。
实施例
[粉体的准备]
＜No.1＞
首先，将硫酸氧钛水溶液和磷酸水溶液以磷的摩尔浓度[P]相对于钛的摩尔浓度[Ti]的比[P]/[Ti]为9.0的比例混合，得到混合液。然后，将该混合液加入到1.4L的高压釜内，使温度保持110℃，反应5小时。
反应后，打开盖子而使容器内的浆料冷却到室温后，从容器中取出，通过过滤从浆料中分离固体成分。将该固体成分用水清洗后进行干燥(温度105℃、放置24小时)，得到粉体。
使用X射线衍射装置对得到的粉体进行分析，结果可确认构成粉体的颗粒是结构式为Ti(HPO4)2·H2O的结晶性磷酸钛。
用扫描型电子显微镜观察所得到的粉体，结果可确认构成粉体的颗粒的形状为板状、且富含六角形的板状的颗粒。使用株式会社Mountech制造的图像分析软件“Mac-Viewver.4”分析扫描型电子显微镜的图像，由此测定构成所得到的粉体的晶粒的体积D50％粒径和体积D50％厚度，结果体积D50％粒径为0.29μm、体积D50％厚度为0.030μm。
另外，通过使用体积D50％厚度及体积D50％粒径的测定值进行计算(0.29/0.030)，构成所得到的粉体的晶粒的长宽比为10。
＜No.2＞
首先，将硫酸氧钛水溶液和磷酸水溶液以磷的摩尔浓度[P]相对于钛的摩尔浓度[Ti]的比[P]/[Ti]为10.7的比例混合，得到混合液。然后，将该混合液加入到1.4L的高压釜内，使温度保持110℃，反应5小时。
反应后，打开盖子而使容器内的浆料冷却到室温后，从容器中取出，通过过滤从浆料中分离固体成分。将该固体成分用水清洗后进行干燥(温度105℃、放置24小时)，得到粉体。
使用X射线衍射装置对得到的粉体进行分析，结果可确认构成粉体的颗粒是结构式为Ti(HPO4)2·H2O的结晶性磷酸钛。
用扫描型电子显微镜观察所得到的粉体，结果可确认构成粉体的颗粒的形状为板状、且富含六角形的板状的颗粒。另外，通过与No.1相同的方法测定构成所得到的粉体的晶粒的体积D50％粒径及体积D50％厚度，结果体积D50％粒径为0.53μm、体积D50％厚度为0.065μm。
另外，通过使用体积D50％厚度及体积D50％粒径的测定值进行计算(0.53/0.065)，构成所得到的粉体的晶粒的长宽比为8。
＜No.3＞
首先，将硫酸氧钛水溶液和磷酸水溶液以磷的摩尔浓度[P]相对于钛的摩尔浓度[Ti]的比[P]/[Ti]为10.4的比例混合，得到混合液。然后，将该混合液加入到1.4L高压釜内，使温度保持110℃，反应5小时。
反应后，打开盖子而使容器内的浆料冷却到室温后，从容器中取出，通过过滤从浆料中分离固体成分。将该固体成分用水清洗后进行干燥(温度105℃、放置24小时)，得到粉体。
使用X射线衍射装置对得到的粉体进行分析，结果可确认构成粉体的颗粒是结构式为Ti(HPO4)2·H2O的结晶性磷酸钛。
用扫描型电子显微镜观察所得到的粉体，结果可确认构成粉体的颗粒的形状为板状、且富含六角形的板状的颗粒。另外，通过与No.1相同的方法测定构成所得到的粉体的晶粒的体积D50％粒径及体积D50％厚度，结果体积D50％粒径为0.74μm、体积D50％厚度为0.090μm。
另外，通过使用体积D50％厚度及体积D50％粒径的测定值进行计算(0.74/0.090)，构成所得到的粉体的晶粒的长宽比为8。
＜No.4＞
首先，将硫酸氧钛水溶液和磷酸水溶液以磷的摩尔浓度[P]相对于钛的摩尔浓度[Ti]的比[P]/[Ti]为10.2的比例混合，得到混合液。然后，将该混合液加入到200L的高压釜内，使温度保持110℃，反应5小时。
反应后，打开盖子而使容器内的浆料冷却到室温后，从容器中取出，通过过滤从浆料中分离固体成分。将该固体成分用29％的氨水(铵盐的水溶液)清洗后进行干燥(温度105℃、放置24小时)，得到粉体。
使用X射线衍射装置对得到的粉体进行分析，结果可确认构成粉体的颗粒是结构式为Ti(HPO4)2·H2O的结晶性磷酸钛。
用扫描型电子显微镜观察所得到的粉体，结果可确认构成粉体的颗粒的形状为板状、且富含六角形的板状的颗粒。另外，通过与No.1相同的方法测定构成所得到的粉体的晶粒的体积D50％粒径及体积D50％厚度，结果体积D50％粒径为1.11μm、体积D50％厚度为0.143μm。
另外，通过使用体积D50％厚度及体积D50％粒径的测定值进行计算(1.11/0.143)，构成所得到的粉体的晶粒的长宽比为8。
＜No.5＞
首先，将硫酸氧钛水溶液和磷酸水溶液以磷的摩尔浓度[P]相对于钛的摩尔浓度[Ti]的比[P]/[Ti]为6.9的比例混合，得到混合液。然后，将该混合液加入到1.4L高压釜内，使温度保持120℃，反应5小时。
反应后，打开盖子而使容器内的浆料冷却到室温后，从容器中取出，通过过滤从浆料中分离固体成分。将该固体成分用水清洗后进行干燥(温度105℃、放置24小时)，得到粉体。
使用X射线衍射装置对得到的粉体进行分析，结果可确认构成粉体的颗粒是结构式为Ti(HPO4)2·H2O的结晶性磷酸钛。
用扫描型电子显微镜观察所得到的粉体，结果可确认构成粉体的颗粒的形状为板状、且富含六角形的板状的颗粒。另外，通过与No.1相同的方法测定构成所得到的粉体的晶粒的体积D50％粒径及体积D50％厚度，结果体积D50％粒径为2.07μm、体积D50％厚度为0.302μm。
另外，通过使用体积D50％厚度及体积D50％粒径的测定值进行计算(2.07/0.302)，构成所得到的粉体的晶粒的长宽比为7。
＜No.6＞
首先，将硫酸氧钛水溶液和磷酸水溶液以磷的摩尔浓度[P]相对于钛的摩尔浓度[Ti]的比[P]/[Ti]为10.8的比例混合，得到混合液。然后，将该混合液加入到200L的高压釜内，使温度保持130℃，反应5小时。
反应后，打开盖子而使容器内的浆料冷却到室温后，从容器中取出，通过过滤从浆料中分离固体成分。将该固体成分用水清洗后进行干燥(温度105℃、放置24小时)，得到粉体。
使用X射线衍射装置对得到的粉体进行分析，结果可确认构成粉体的颗粒是结构式为Ti(HPO4)2·H2O的结晶性磷酸钛。
用扫描型电子显微镜观察所得到的粉体，结果可确认构成粉体的颗粒的形状为板状、且富含六角形的板状的颗粒。另外，通过与No.1相同的方法测定构成所得到的粉体的晶粒的体积D50％粒径及体积D50％厚度，结果体积D50％粒径为7.44μm、体积D50％厚度为0.856μm。
另外，通过使用体积D50％厚度及体积D50％粒径的测定值进行计算(7.44/0.856)，构成所得到的粉体的晶粒的长宽比为9。
＜No.7＞
准备体积D50％粒径为0.29μm的市售的二氧化钛粉体。
＜No.8＞
将体积D50％粒径为9.94μm的市售的氮化硼粉末用罐磨机粉碎，得到体积D50％粒径为4.24μm、体积D50％厚度为0.395μm的氮化硼粉体。通过使用体积D50％厚度及体积D50％粒径的测定值进行计算(4.24/0.395)，构成该粉体的晶粒的长宽比为11。
＜No.9＞
准备体积D50％粒径为9.75μm、体积D50％厚度为0.966μm的市售的氮化硼粉体。构成该粉体的晶粒的长宽比为10(9.75/0.966)。
＜No.10＞
准备体积D50％粒径为9.94μm、体积D50％厚度为2.088μm的市售的氮化硼粉体。构成该粉体的晶粒的长宽比为5(9.94/2.088)。
[总透光率及雾度的测定]
通过以下方法测定No.1～No.10的各粉体的总透光率及雾度。
首先，称量各粉体和信越化学工业株式会社制造的丙烯酸类有机硅覆膜形成剂KP-545(覆膜成分：(丙烯酸(酯)类/聚二甲基硅氧烷共聚物)，使得质量比为粉体：KP-545＝10：90，用均质混合机混合，得到各粉体的浆料。取适量的所得到的各浆料至载玻片上，以达到25μm的膜厚的方式涂布并干燥，得到各粉体的试验样品。将各试验样品设置于雾度计，测定总透光率和雾度。
[皱纹模糊效果的确认]
如上所述，软焦点性是指在将化妆品涂于皮肤而形成化妆膜时，由于皮肤表面模糊而不易观察到皮肤的斑点、雀斑、毛孔或细纹等的性质。因此，为了评价No.1～No.10的各粉体的软焦点性，在切成一条边为5cm的正方形的黑色人造皮革上放置0.005g各粉体，用海绵涂开，请10个人目视观察其状态来调查各粉体的皱纹模糊效果。
具体而言，请进行观察的10个人对皱纹模糊效果以1～5分(5：非常高、4：高、3：稍高、2：稍低、1：低)进行评分，将合计分数为43分以上且50分以下时评价为“非常高”，将为35分以上且42分以下的情况评价为“高”，将27分以上且34分以下的情况评价为“稍高”，将19分以上且26分以下的情况评价为“稍低”，将10分以上且18分以下的情况评价为“低”，从而以五等级进行评价。
将这些结果与各粉体的构成一起示于表1。另外，对于各粉体的总透光率与雾度的关系，以图表的方式示于图1。进而，对于实施例中得到的各磷酸钛粉体，将体积D50％粒径与总透光率的关系示于图2，将体积D50％粒径与雾度的关系示于图3。
[表1]
Figure BDA0004163972350000091
由该结果可以知悉以下情况。
为由磷酸钛的板状晶粒构成的粉体且板状晶粒的体积D50％粒径为0.1μm以上且7.5μm以下、长宽比为5以上的No.1～No.6的磷酸钛粉体的总透光率为85.1％以上且91.4％以下、雾度为59.3％以上且95.3％以下。即，满足总透光率为85.0％以上和雾度为59.0％以上这两者。
另外，其中的板状晶粒的体积D50％粒径为0.1μm以上且3.0μm以下、长宽比为5以上的No.1～No.5的磷酸钛粉体的总透光率为85.1％以上且90.3％以下、雾度为85.7％以上且95.3％以下。即，满足总透光率为85.0％以上和雾度为85.0％以上这两者。
与此相对地，No.7的二氧化钛粉体的雾度高达94.6％、但总透光率低至56.4％(60％以下)。No.8～No.10的氮化硼粉体的总透光率及雾度均低于80％，No.10的氮化硼粉体的雾度为50.8％，特别低。
进而，对于皱纹模糊效果进行如下考察。
板状晶粒的体积D50％粒径为0.1μm以上且3.0μm以下、长宽比为5以上的No.1～No.5的磷酸钛粉体满足总透光率为85.0％以上和雾度为85.0％以上这两者，从而透明感及皱纹模糊效果高，尤其是No.2及No.3的粉体，皱纹模糊效果非常高。即，No.1～No.5的磷酸钛粉体作为软焦点填料的特性优异。
板状晶粒的体积D50％粒径为7.44μm、长宽比为9的No.6的磷酸钛粉体的总透光率高达91.4％，因此透明感高，但雾度为59.3％，因此皱纹模糊效果评价为稍高。即，No.6的磷酸钛粉体能够作为软焦点填料使用。
不为板状晶体、体积D50％粒径为0.29μm的No.7的二氧化钛粉体的雾度高达94.6％，但是总透光率为56.4％，较低，因此粉末进入了人造皮革的皱纹内，使皱纹变得醒目，评价为皱纹模糊效果低。即，No.7的二氧化钛粉体可以说不适合作为软焦点填料使用。
体积D50％粒径为4.24μm、长宽比为11的No.8的氮化硼粉体的雾度高达97.9％，但总透光率为74.6％，稍低，因此粉末进入人造皮革的皱纹内而使皱纹变得醒目，评价为皱纹模糊效果低。即，No.8的氮化硼粉体可以说不适合作为软焦点填料使用。
No.9及No.10的氮化硼粉体的总透光率高达84.8％及88.7％，因此透明感高，体积D50％粒径高达9.75μm及9.94μm，因此粉末未进入人造皮革的皱纹里，但是雾度低至79.0％及50.8％，因此评价为皱纹模糊效果稍低。即，No.9及No.10的氮化硼粉体可以说不那么适合作为软焦点填料使用。
〔化妆品组合物的调制〕
调制包含No.1～No.10的各粉体作为白色颜料的化妆品组合物，结果雾度为80％以上的No.1～5的磷酸钛粉体、No.7的二氧化钛粉体、及No.8的氮化硼粉体的软焦点效果高，但是其中的No.7的二氧化钛粉体及No.8的氮化硼粉体由于总透光率低于80％而透明感差。
另外，No.6的磷酸钛粉体由于雾度不足60％，因此软焦点效果不那么高，但由于总透光率超过91％而透明性高。
另外，No.1～6的磷酸钛粉体由于晶体形状为板状(长宽比为5以上)，因此调制的化妆品组合物的滑动性也优异。

Claims (6)

1.一种软焦点填料，其包含由磷酸钛的板状晶体颗粒构成的粉体。
2.根据权利要求1所述的软焦点填料，其中，所述板状晶体颗粒的体积基准的累积50％一次粒径(体积D50％粒径)为0.1μm以上且7.5μm以下，
将所述板状晶体颗粒的体积基准的累积50％一次粒径除以体积基准的累积50％厚度(体积D50％厚度)而得的值、即长宽比为5以上。
3.根据权利要求1所述的软焦点填料，其中，所述板状晶体颗粒的体积基准的累积50％一次粒径(体积D50％粒径)为0.1μm以上且3.0μm以下，
将所述板状晶体颗粒的体积基准的累积50％一次粒径除以体积基准的累积50％厚度(体积D50％厚度)而得的值、即长宽比为5以上。
4.根据权利要求1所述的软焦点填料，其总透光率为80％以上、雾度为80％以上。
5.根据权利要求1～4中任一项所述的软焦点填料，其中，所述板状晶体颗粒为六角形板状晶体颗粒。
6.一种化妆品，其包含权利要求1～5中任一项所述的软焦点填料。
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