KR101070953B1 - 실리콘을 포함하는 유전 필름 및 이를 제조하는 방법 - Google Patents

실리콘을 포함하는 유전 필름 및 이를 제조하는 방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 실리콘, 예컨대, 이로 한정되는 것은 아니지만, 실리콘 옥사이드, 실리콘 옥시카바이드, 실리콘 카바이드 및 이들의 조합을 포함하며, 하기 특성중 하나 이상의 특성을 나타내는 유전 필름을 형성시키는 방법을 기재하고 있다: 낮은 습식 에칭 내성; 6.0 미만의 유전상수; 및/또는 고온의 신속한 열 어닐 공정에 대한 내성. 본 발명은 또한 가공되는 대상, 예컨대, 반도체 웨이퍼상에 유전 필름 또는 코팅을 형성시키는 방법을 개시하고 있다.

Description

실리콘을 포함하는 유전 필름 및 이를 제조하는 방법{DIELECTRIC FILMS COMPRISING SILICON AND METHODS FOR MAKING SAME}
본 출원은 2009년 3월 13일자 출원된 미국 가특허출원 제61/159,939호의 우선권을 주장한다.
본 발명은 가공되는 대상, 예컨대, 반도체 웨이퍼상에 유전 필름 또는 코팅을 형성시키는 방법을 개시하고 있다.
고속 반도체 장치의 경우, 극저접합(ultra-shallow junction), 낮은 시트 저항(low sheet resistance) 및 계단식 수평형 접합(abrupt lateral junction)이 단채널 효과(short channel effect)를 감소시키고 소스 드레인 연장부(source drain extension)에서의 트랜지스터 포화 전류(transistor saturation current)를 증가시키는데 중요하다. 그러한 극저접합 및 낮은 시트 저항 접합을 형성시키는 것을 보조하기 위해서, 낮은 에너지 이식(low energy implant) 및 예리한 스파이크 어닐(sharp spike anneal)이 이용되어 과도촉진확산 (transient enhanced diffusion: TED), 고형물 용해 및 채널링과 같은 문제를 해결하였다.
스파이크 어닐은 전형적으로는 이식된 도판트를 지니는 반도체 기판을 신속한 열 가공(rapid thermal processing: RTP) 시스템에서 온도 처리함으로써 수행된다. RTP를 이용하는 전형적인 어닐링 특징은 표적 온도, 예를 들어, 1050℃까지 온도를 상승시키고, 기판을 일정 시간(일반적으로는 "소킹 시간(soaktime)"으로 일컬어진다) 동안 표적 온도에서 소킹(soaking)하고, 기저 온도, 예를 들어, 200℃로 온도를 하강시킴을 포함할 수 있다.
웨이퍼가 스파이크 어닐 공정을 진행함에 따라서, 어닐링 공정에 대한 물질, 특히, 저온에서 증착된 물질의 안정성이 장치 성능에 중요할 수 있다. 더욱 특히, 그러한 적용에 사용된 유전 필름은 하기 특성중 하나 이상을 나타내야 한다: 비교적 낮은 습식 에칭율(예컨대, 묽은 HF에 노출된 경우); 6.0 미만의 유전상수; 양호한 웨이퍼내 균일성, 등각성(conformality), 또는 이들의 조합; 가스상 공정(예컨대, 산화성 플라즈마)에 대한 내성; 및/또는 종류가 유사한 물질에 비해서 온도 스파이크 어닐링 공정에 주어지는 경우의 성질 및 필름 구조에서의 비교적 작은 변화 내지 무변화.
발명의 간단한 요약
본원은 실리콘, 예컨대, 이로 한정되는 것은 아니지만, 실리콘 옥사이드, 실리콘 옥시니트라이드, 실리콘 옥시카바이드 및 이들의 조합을 포함하며, 하기 특성중 하나 이상의 특성을 나타내는 유전 필름을 형성시키는 방법을 기재하고 있다: 비교적 낮은 습식 에칭율(예컨대, 묽은 HF에 노출된 경우); 6.0 미만의 유전상수; 양호한 웨이퍼내 균일성, 등각성(conformality), 또는 이들의 조합; 가스상 공정(예컨대, 산화성 플라즈마)에 대한 내성; 및/또는 종류가 유사한 물질에 비해서 온도 스파이크 어닐링 공정에 주어지는 경우의 성질 및 필름 구조에서의 비교적 거의 없는 변화 내지 무변화. 또한, 본원은 가공되는 대상물, 예컨대, 반도체 웨이퍼상에 유전 필름 또는 코팅을 형성시키는 방법을 기재하고 있다.
한 가지 특징으로, 본 발명은 반응 챔버내에 기판의 하나 이상의 표면을 제공하고; 그러한 하나 이상의 표면상에, 화학적 기상 증착 공정 및 원자층 증착 공정으로부터 선택된 증착 공정에 의해서, 다음 화학식(I), R1 3Si-R2-SiR3 3(여기서, R2는 독립적으로 알킬기 및 아릴기로부터 선택되고, R1 및 R3은 각각 독립적으로 H, 알킬기, 아릴기, 알케닐기, 할로겐 원자, 및 알콕시기로부터 선택된다)을 지니는 실리콘-함유 전구체로부터 선택된 하나 이상의 실리콘 전구체; 바람직하게는,
1,3-디실라부탄 및 이의 유도체;
1,4-디실라부탄 및 이의 유도체;
1,4-디실릴벤젠 및 이의 유도체;
1,3-디실릴벤젠 및 이의 유도체;
1,3-디실라시클로부탄 및 이의 유도체;
1,4-디실라시클로헥산 및 이의 유도체; 및 이의 조합물로 이루어진 군으로부터 선택된 전구체; 및
실리콘 전구체에 대해서 1:1 비 미만의 분자의 양의 산소원으로부터 유전 필름을 형성시킴을 포함하여, 기판의 하나 이상의 표면상에 유전 필름을 형성시키는 방법을 제공하고 있다.
또 다른 특징으로, 본 발명은 원자층 증착 공정을 통해서 실리콘을 포함하는 유전필름을 형성시키는 방법으로서,
a. 기판을 ALD 반응기에 제공하는 단계;
b. 다음 화학식(I), R1 3Si-R2-SiR3 3(여기서, R2는 독립적으로 알킬기 및 아릴기로부터 선택되고, R1 및 R3은 각각 독립적으로 H, 알킬기, 아릴기, 알케닐기, 할로겐 원자, 및 알콕시기로부터 선택된다)을 지니는 실리콘-함유 전구체로부터 선택된 하나 이상의 실리콘 전구체; 바람직하게는,
1,3-디실라부탄 및 이의 유도체;
1,4-디실라부탄 및 이의 유도체;
1,4-디실릴벤젠 및 이의 유도체;
1,3-디실릴벤젠 및 이의 유도체;
1,3-디실라시클로부탄 및 이의 유도체;
1,4-디실라시클로헥산 및 이의 유도체; 및 이들의 조합물로 이루어진 군으로부터 선택된 하나 이상의 실리콘 전구체를 ALD 반응기에 도입하는 단계;
c. ALD 반응기를 가스로 퍼징(purging)하는 단계;
d. 실리콘 전구체에 대해 1:1 비 미만의 분자의 양으로 산소원을 ALD 반응기에 도입하는 단계;
e. ALD 반응기를 가스로 퍼징하는 단계;
f. 요구되는 두께의 유전 필름이 얻어질 때까지 단계 b 내지 단계 e를 반복하는 단계를 포함하는 방법을 제공한다.
추가의 특징으로, 본 발명은 CVD 공정을 이용하여 기판의 하나 이상의 표면상에 실리콘 옥사이드를 포함하는 유전 필름을 형성시키는 방법으로서,
a. 반응기에 기판을 제공하는 단계;
b. 다음 화학식(I), R1 3Si-R2-SiR3 3(여기서, R2는 독립적으로 알킬기 및 아릴기로부터 선택되고, R1 및 R3은 각각 독립적으로 H, 알킬기, 아릴기, 알케닐기, 할로겐 원자, 및 알콕시기로부터 선택된다)을 지니는 실리콘-함유 전구체로부터 선택된 하나 이상의 실리콘 전구체; 바람직하게는,
1,3-디실라부탄 및 이의 유도체;
1,4-디실라부탄 및 이의 유도체;
1,4-디실릴벤젠 및 이의 유도체;
1,3-디실릴벤젠 및 이의 유도체;
1,3-디실라시클로부탄 및 이의 유도체;
1,4-디실라시클로헥산 및 이의 유도체; 및 이들의 조합물로 이루어진 군으로부터 선택된 실리콘 전구체를 CVD 반응기에 도입하는 단계; 및
c. 실리콘 전구체에 대해 1:1 비 미만의 분자의 양으로 산소원을 제공하여, 하나 이상의 표면상에 유전 필름을 증착시키는 단계를 포함하는 방법을 제공한다.
도 1은 본원에 기재된 방법에 의해서 제조되며 하나 이상의 실리콘-함유 전구체로서 1,4-디실라부탄을 사용하여 증착시킨 예시적인 유전 필름의 스파이크 어닐 특성을 나타내고 있다.
도 2는 하나 이상의 실리콘-함유 전구체로서 1,4-디실라부탄을 사용하여 증착시킨 유전 필름에 대한 습식 에칭율(wet etch rate)에 대한 증착 온도의 효과를 예시하고 있다.
도 3은 1,4-디실라부탄을 사용하여 증착시킨 예시적인 필름과 비스(3차-부틸아미노)실란(BTBAS)을 사용하여 증착시킨 비교 필름에 대한 푸리에 변환 분광fourier transform spectroscopy: FTIR) 스펙트럼을 제공하고 있다.
본원은 실리콘을 포함하는 유전 필름, 및 하기 특성중 하나 이상의 특성을 나타내는 유전 필름을 형성시키는 방법을 기재하고 있다: 비교적 낮은 습식 에칭율(예컨대, 묽은 HF에 노출된 경우); 6.0 미만의 유전상수; 양호한 웨이퍼내 균일성, 등각성, 또는 이의 조합; 가스상 공정(예컨대, 산화성 플라즈마)에 대한 내성; 및/또는 종류가 유사한 물질에 비해서 온도 스파이크 어닐링 공정에 주어지는 경우의 성질 및 필름 구조에서의 비교적 거의 없는 변화 내지 무변화. 본원에 기재된 유전 필름은 하나 이상의 이들 특성을 나타내면서, 신속한 열 공정 단계 전후의 특성과 비교할 때 20% 미만 또는 15% 미만, 또는 10% 미만, 또는 5% 미만의 필름 습식 에칭 내성, 유전 성능 및/또는 필름 구조를 나타낸다.
본원에서는 상기 특성(예, 습식 에칭 내성, 유전 성능, 및/또는 필름 구조)중 하나 이상의 특성을 유지하면서 1000℃까지의 고온 스파이크 어닐링 동안 견디는 유전 필름을 증착시키는 특정의 실리콘-함유 전구체, 예컨대, 이로 한정되는 것은 아니지만, 1,4-디실라부탄, 1,3-디실라부탄, 1,3-디실라시클로부탄, 1,4-디실라시클로헥산, 및 2,5-디실라헥산을 기재하고 있다. 이들 실리콘-함유 전구체는 증착 동안 요구된 반응성을 나타내며, 특정의 구체예에서는, 양호한 필름 증착 조절성, 예를 들어, 관리 가능한 증착 속도 및 필름 균일성을 제공할 수 있다. 이론으로 한정하고자 하는 것은 아니지만, 이들 특정의 실리콘-함유 전구체를 사용하여 증착시킨 필름은 일시적인 고온 스파이크 어닐에 대해 특정의 유전상수 값 및 안정성을 유지하면서 습식 에칭율이 상당히 감소할 수 있는 적절한 수준 및 유형의 카본 인 실리콘 옥사이드(carbon in silicon oxide), 실리콘 옥시카바이드 또는 실리콘 카바이드 네트워크를 함유할 수 있는 것으로 사료된다.
유전 필름 또는 코팅을 형성시키는데 이용되는 방법은 증착 공정이다. 본원에 개시된 방법에 적합한 증착 공정의 예는, 이로 한정되는 것은 아니지만, 시클릭 CVD(CCVD), MOCVD(Metal Organic CVD: 유기 금속 CVD), 열적 화학 기상 증착, 플라즈마 증강된 화학 기상 증착(plasma enhanced chemical vapor deposition: "PECVD"), 고밀도 PECVD, 광자 유발 CVD(photon assisted CVD), 플라즈마-광자 유발 CVD("PPECVD"), 극저온 화학 기상 증착, 화학 유발 기상 증착(chemical assisted vapor deposition), 고온-필라멘트 화학 기상 증착(hot-filament chemical vapor deposition), 액체 폴리머 전구체의 CVD, 초임계 유체로부터의 증착 및 저에너지 CVD(LECVD)를 포함한다. 특정의 구체예에서, 금속 함유 필름은 플라즈마 증강된 ALD(PEALD) 또는 플라즈마 증강된 시클릭 CVD(PECCVD) 공정을 통해서 증착된다. 본원에서 사용된 용어 "화학 기상 증착 공정"은 기판이 그러한 기판 표면상에서 반응하고/거나 분해되어 요구된 증착물을 생성시키는 하나 이상의 휘발성 전구체에 노출되는 어떠한 공정을 나타낸다. 본원에서 기재된 용어 "원자층 증착 공정"은 다양한 조성의 기판상에 물질의 등각 필름을 증착시키는 자기-제한(self-limiting)(예, 각각의 반응 사이클에서 증착된 필름 물질의 양이 일정함)의 순차적 표면 화학(sequential surface chemistry)을 나타낸다. 본 발명에서 사용된 전구체, 시약 및 공급원은 종종 "가스성"으로 기재될 수 있지만, 전구체는 불활성 가스와 함께 또는 그러한 불활성 가스 없이 직접적인 기화, 버블링 또는 승화를 통해서 반응기에 운반되는 액체 또는 고체일 수 있음을 이해해야 한다. 일부의 경우에, 기화된 전구체는 플라즈마 생성기를 통해서 통과할 수 있다. 한 가지 구체예에서, 유전 필름은 ALD 공정을 이용함으로써 증착된다. 또 다른 구체예에서, 유전 필름은 CCVD 공정을 이용함으로써 증착된다. 추가의 구체예에서, 유전 필름은 열적 CVD 공정을 이용함으로써 증착된다.
특정의 구체예에서, 본원에서 개시된 방법은 반응기로의 도입 전에 및/또는 그러한 도입 동안에 전구체를 분리하는 ALD 또는 CCVD 방법을 이용함으로써 전구체의 사전-반응을 피하고 있다. 이와 관련하여, ALD 또는 CCVD 공정과 같은 증착 기술이 이용되어 유전 필름을 증착시킨다. 한 가지 구체예에서, 필름은 기판 표면을 하나 이상의 실리콘-함유 전구체, 산소 공급원, 또는 다른 전구체 또는 시약에 교대로 노출시킴으로써 ALD 공정을 통해서 증착된다. 필름 성장은 표면 반응, 각각의 전구체 또는 시약의 펄스 길이, 및 증착 온도의 자기-제한 조절(self-limiting control)에 의해서 진행된다. 그러나, 기판의 표면이 포화되면, 필름 성장은 중지된다.
앞서 언급된 바와 같이, 본원에 기재된 방법은 다음 화학식(I), 즉, R1 3Si-R2-SiR3 3(여기서, R2는 독립적으로 알킬기 및 아릴기로부터 선택되고, R1 및 R3은 각각 독립적으로 H, 알킬기, 아릴기, 알케닐기, 할로겐 원자 및 알콕시기로부터 선택된다)을 지니는 실리콘 함유 전구체; 1,3-디실라부탄 및 이의 유도체로부터 선택된 하나 이상의 실리콘-함유 전구체; 바람직하게는, 1,4-디실라부탄 및 이의 유도체, 1,4-디실릴벤젠 및 이의 유도체, 1,3-디실라시클로부탄 및 이의 유도체, 1,4-디실라시클로헥산 및 이의 유도체, 임의의 추가의 실리콘-함유 전구체로 이루어진 군으로부터 선택된 하나 이상의 실리콘-함유 전구체; 실리콘 전구체의 실리콘에 대한 화학양론적 양 미만의 산소 공급원 또는 시약; 임의의 환원제; 및 임의의 질소 공급원을 사용함으로써 유전 필름을 형성시키고 있다. 증착을 위한 전구체 물질의 선택은 요구된 생성 유전 물질 또는 필름에 좌우된다. 예를 들어, 전구체 물질은 그의 화학적 원소의 함량, 화학적 원소의 화학양론적 비, 및/또는 CVD하에 형성되는 생성되는 유전 필름 또는 코팅에 대해서 선택될 수 있다. 전구체 물질은 또한 다양한 그 밖의 특성, 비용, 비독성, 취급 특성, 실온에서 액상을 유지하는 능력, 휘발성, 분자량 등에 대해서 선택될 수 있다.
본원에 개시된 방법의 한 가지 구체예에서, 유전 필름은 다음 화학식(I), 즉, R1 3Si-R2-SiR3 3(여기서, R2는 독립적으로 알킬기 및 아릴기로부터 선택되고, R1 및 R3은 각각 독립적으로 H, 알킬기, 아릴기, 알케닐기, 할로겐 원자 및 알콕시기로부터 선택된다)을 포함하는 하나 이상의 실리콘-함유 전구체를 사용함으로써 형성된다.
화학식(I)에서 및 명세서 전반에 걸쳐서, 용어 "알킬"은 1 내지 20개의 탄소원자, 또는 1 내지 12개의 탄소원자 또는 1 내지 6개의 탄소원자를 지니는 선형, 분지형, 또는 고리형 작용기를 나타낸다. 예시적인 알킬기는, 이로 한정되는 것은 아니지만, 메틸, 에틸, 프로필, 이소프로필, 부틸, 이소부틸, sec-부틸, 3차-부틸, 펜틸, 헥실, 옥틸, 데실, 도데실, 테트라데실, 옥타데실, 이소펜틸, 및 3차-펜틸을 포함한다.
화학식(I)에서 및 명세서 전반에 걸쳐서, 용어 "아릴"은 6 내지 12개의 탄소원자를 지니는 시클릭 작용기를 나타낸다. 예시적인 아릴기는, 이로 한정되는 것은 아니지만, 페닐, 벤질, 톨릴 및 o-자일릴(o-xylyl)을 포함한다. 화학식(I)에서 및 명세서 전반에 걸쳐서, 용어 "알케닐기"는 하나 이상의 탄소-탄소 이중 결합을 지니며, 2 내지 20개의 탄소원자, 또는 2 내지 12개의 탄소원자 또는 2 내지 6개의 탄소원자를 지니는 기를 나타낸다.
화학식(I)에서 및 명세서 전반에 걸쳐서, 용어 "알콕시"는 산소원자에 연결되며(예, R-O), 1 내지 20개의 탄소원자, 또는 1 내지 12개의 탄소원자 또는 1 내지 6개의 탄소원자를 지닐 수 있는 알킬기를 나타낸다. 예시적인 알콕시기는, 이로 한정되는 것은 아니지만, 메톡시 (-OCH3) 및 에톡시기 (-OCH2CH3)를 포함한다. 특정의 구체예에서, 알킬기, 아릴기, 및/또는 알콕시기중 하나 이상은 치환 또는 비치환되거나, 수소 대신에 치환된 하나 이상의 원자 또는 원자 군을 지닐 수 있다. 예시적인 치환체는, 이로 한정되는 것은 아니지만. 산소, 황, 할로겐 원자(예, F, Cl, I, 또는 Br), 질소 및 인을 포함한다.
특정의 구체예에서, 화학식(I)의 하나 이상의 실리콘-함유 전구체는 알콕시 치환체 및/또는 산소원자를 포함하는 하나 이상의 치환체를 지닌다. 이들 구체예에서, 증착 공정 동안의 산소원에 대한 요건이 회피될 수 있다. 그 밖의 구체예에서, 화학식(I)의 하나 이상의 실리콘-함유 전구체는 알콕시 치환체 및/또는 산소 원자를 포함하는 하나 이상의 치환체를 지니며, 또한 산소원을 사용한다.
본원에 기재된 방법의 또 다른 구체예에서, 하나 이상의 실리콘-함유 전구체는 1,3-디실라시클로부탄 및 이의 유도체를 포함한다. 본원에서 사용된 용어 "이의 유도체"는 하나 이상의 수소원자, 치환기, 또는 이들 둘 모두가 본래의 화합물과는 상이한 기로 대체 또는 치환되는 본래의 화합물로부터 유래된 화합물을 나타낸다.
본원에 기재된 방법의 추가의 구체예에서, 하나 이상의 실리콘-함유 전구체는 1,4-디실라시클로헥산 및 이의 유도체를 포함한다.
본원에 기재된 방법의 또 다른 구체예에서, 하나 이상의 실리콘-함유 전구체는 1,3-디실라부탄 및 이의 유도체를 포함한다.
본원에 기재된 방법의 또 다른 구체예에서, 하나 이상의 실리콘-함유 전구체는 1,4-디실라부탄 및 이의 유도체를 포함한다.
본원에 기재된 방법의 또 다른 구체예에서, 하나 이상의 실리콘-함유 전구체는 1,4-디실릴벤젠 및 이의 유도체를 포함한다.
본원에 기재된 방법의 또 다른 구체예에서, 하나 이상의 실리콘-함유 전구체는 1,3-디실릴벤젠 및 이의 유도체를 포함한다.
특정의 구체예에서, 본원에 기재된 방법은 추가로 상기 화학식(I)의 실리콘 함유 전구체, 1,3-디실라시클로부탄 및 이의 유도체, 1,4-디실라시클로헥산 및 이의 유도체, 1,3-디실라부탄 및 이의 유도체; 1,4-디실라부탄 및 이의 유도체; 1,3-디실릴벤젠 및 이의 유도체; 1,4-디실릴벤젠 및 이의 유도체; 및 이들의 조합물이 아닌 하나 이상의 추가의 실리콘-함유 전구체를 포함한다.
추가의 실리콘-함유 전구체의 예는, 이로 한정되는 것은 아니지만, 유기-실리콘 화합물, 예컨대, 실록산 (예, 헥사메틸 디실록산 (HMDSO) 및 디메틸 실록산 (DMSO)); 유기실란 (예, 메틸실란; 디메틸실란; 비닐 트리메틸실란; 트리메틸실란; 테트라메틸실란; 에틸실란; 디실릴메탄; 2,4-디실라펜탄; 1,4-디실라부탄; 2,5-디실라헥산; 2,2-디실릴프로판; 1,3,5-트리실라시클로헥산, 및 이들 화합물의 불소화된 유도체; 페닐-함유 유기-실리콘 화합물 (예, 디메틸페닐실란 및 디페닐메틸실란); 산소-함유 유기-실리콘 화합물, 예를 들어, 디메틸디메톡시실란; 1,3,5,7-테트라메틸시클로테트라실록산; 1,1,3,3-테트라메틸디실록산; 1,3,5,7-테트라실라-4-옥소-헵탄; 2,4,6,8-테트라실라-3,7-이옥소-노난; 2,2-디메틸-2,4,6,8-테트라실라-3,7-디옥소-노난; 옥타메틸시클로테트라실록산; [1,3,5,7,9]-펜타메틸시클로펜타실록산; 1,3,5,7-테트라실라-2,6-디옥소-시클로옥탄; 헥사메틸시클로트리실록산; 1,3-디메틸디실록산; 1,3,5,7,9-펜타메틸시클로펜타실록산; 헥사메톡시디실록산, 및 이들 화합물의 불소화된 유도체를 포함한다.
증착 방법에 따라서, 특정의 구체예에서, 하나 이상의 실리콘-함유 전구체는 소정의 몰 용적으로, 또는 약 0.1 내지 약 1000 마이크로몰로 반응기에 도입될 수 있다. 이러한 또는 그 밖의 구체예에서, 실리콘-함유 전구체는 소정의 시간 동안, 또는 약 0.001 내지 약 500초 동안 반응기에 도입될 수 있다.
앞서 기재된 바와 같이, 본원에 기재된 방법을 이용함으로써 증착된 유전 필름은 산소원, 즉, 산소를 포함하는 시약 또는 전구체를 사용함으로써 산소의 존재하에 형성된다. 산소원은 하나의 산소원의 형태로 반응기에 도입되고/거나 증착 공정에 사용된 그 밖의 전구체 중에 부수적으로 존재할 수 있다. 적합한 산소원은, 예를 들어, 물(H2O)(예, 탈이온수, 정제수, 및/또는 증류수), 산소(O2), 산소 플라즈마, 오존(O3), NO, NO2, 일산화탄소(CO), 이산화탄소(CO2) 및 이들의 조합물을 포함할 수 있다. 특정의 구체예에서, 산소원은 약 1 내지 약 2000 스퀘어 큐빅 센티미터(square cubic centimeters (sccm)) 또는 약 1 내지 약 1000sccm 범위의 유량으로 반응기에 도입되는 산소원 가스를 포함한다. 산소원은 약 0.1 내지 약 100초 범위의 시간 동안 도입될 수 있다. 한 가지 특정의 구체예에서, 산소원은 10℃ 또는 그 초과의 온도를 지니는 물을 포함한다. 필름이 ALD 또는 시클릭 CVD 공정에 의해서 증착되는 구체예에서, 전구체 펄스( precursor pulse)는 0.01 초 초과인 펄스 시간을 지닐 수 있으며, 산소원은 0.01 초 미만인 펄스 시간을 지닐 수 있지만, 물 펄스 시간은 0.01 초 미만인 펄스 시간을 지닐 수 있다. 또 다른 구체예에서, 0초 만큼 짧을 수 있는 펄스들 사이의 퍼징 시간이 중간의 퍼징(purge in-between) 없이 연속적으로 펄스될 수 있다. 산소 공급원 또는 시약은 실리콘 전구체에 대해 1:1 비 미만의 분자의 양으로 제공되어 적어도 일부 탄소가 증착된 유전 필름에 보유되게 한다.
본원에 개시된 증착 방법은 하나 이상의 퍼징 가스를 포함할 수 있다. 소모되지 않은 반응물 및/또는 반응 부산물을 퍼징하는데 사용되는 퍼징 가스는 전구체와 반응하지 않는 불활성 가스이다. 예시적인 불활성 가스는, 이로 한정되는 것은 아니지만, Ar, N2, He, 네온, H2 및 이들의 혼합물을 포함한다. 특정의 구체예에서, 퍼징 가스, 예컨대, Ar이 약 10 내지 약 2000sccm의 유량으로 약 0.1 내지 1000초 동안 반응기내로 공급되어서, 반응기에 유지될 수 있는 비반응된 물질 및 어떠한 부산물을 퍼징한다.
본원에 기재된 방법의 특정의 구체예에서, 반응기 또는 증착 챔버의 온도는 주위 온도(예, 25℃) 내지 약 700℃ 범위일 수 있다. ALD 또는 CVD 증착을 위한 예시적인 반응기 온도는 다음 종점중 어떠한 하나 이상을 지니는 범위를 포함한다: 25, 50, 75, 100, 125, 150, 175, 200, 225, 250, 275, 300, 325, 350, 375, 400, 425, 450, 475, 500, 525, 550, 575, 600, 625, 650, 675, 또는 700℃. 특정의 반응기 온도 범위의 예는, 이로 한정되는 것은 아니지만, 25℃ 내지 375℃, 또는 75℃ 내지 700℃ 또는 325℃ 내지 675℃를 포함한다. 이러한 또는 그 밖의 구체예에서, 압력은 약 0.1 Torr 내지 약 100 Torr 또는 약 0.1 Torr 내지 약 5 Torr 범위일 수 있다. 한 가지 특정의 구체예에서, 유전 필름은 100 mTorr 내지 600 mTorr 범위의 압력에서 열적 CVD 공정을 이용함으로써 증착된다. 또 다른 특정의 구체예에서, 유전 필름은 1 Torr 또는 그 미만의 온도범위에서 ALD 공정을 이용함으로써 증착된다.
본원에 기재된 방법의 특정의 구체예에서, 반응기 또는 증착 챔버중의 기판의 온도는 주위 온도(예, 25℃) 내지 약 700℃ 범위일 수 있다. ALD 또는 CVD 증착을 위한 예시적인 기판 온도는 하기 종점중 어떠한 하나 이상을 지니는 범위를 포함한다: 25, 50, 75, 100, 125, 150, 175, 200, 225, 250, 275, 300, 325, 350, 375, 400, 425, 450, 475, 500, 525, 550, 575, 600, 625, 650, 675, 또는 700℃. 특정의 기판 온도 범위의 예는, 이로 한정되는 것은 아니지만, 25℃ 내지 375℃, 또는 75℃ 내지 700℃, 또는 325℃ 내지 675℃를 포함한다. 특정의 구체예에서, 기판 온도는 증착 동안의 반응기 온도와 동일하거나 동일한 온도범위일 수 있다. 그 밖의 구체예에서, 기판 온도는 증착 동안의 반응기 온도와는 다르다.
전구체, 산소원, 및/또는 그 밖의 전구체, 공급원 가스, 및/또는 시약을 공급하는 각각의 단계는 이들을 공급하는 시간을 변화시켜 생성되는 유전 필름의 화학양론적 조성을 변화시킴으로써 수행될 수 있다.
전구체, 산소원, 환원제, 그 밖의 전구체 또는 이들의 조합물중 하나 이상에 에너지가 인가되어 반응을 유도하고 기판상에 유전 필름 또는 코팅을 형성시킨다. 그러한 에너지는, 이로 한정되는 것은 아니지만, 열, 플라즈마, 펄스식 플라즈마, 헬리콘 플라즈마, 고밀도 플라즈마, 유도 결합 플라즈마(inductively coupled plasma), X-레이, e-빔, 광자, 및 원격 플라즈마 방법에 의해서 제공될 수 있다. 특정의 구체예에서, 이차 RF 주파수 공급원이 사용되어 기판 표면에서의 플라즈마 특성을 변화시킬 수 있다. 증착이 플라즈마와 관련되는 구체예에서, 플라즈마-생성 공정은 플라즈마가 반응기에서 직접적으로 생성되는 직접적인 플라즈마-생성 공정, 또는 대안적으로는, 플라즈마가 반응기의 외부에서 생성되고 반응기에 공급되는 원격 플라즈마-생성 공정을 포함할 수 있다.
실리콘-함유 전구체 및/또는 그 밖의 전구체는 다양한 방식으로 반응 챔버, 예컨대, CVD 또는 ALD 반응기에 전달될 수 있다. 한 가지 구체예에서, 액체 전달 시스템이 이용될 수 있다. 대안적인 구체예에서, 조합된 액체 전달 및 플래시 기화 공정 유닛, 예컨대, 미국 미네소타 쇼어뷰 소재의 MSP 코포레이션(MSP Corporation)에 의해서 제조된 터보 기화기(turbo vaporizer)가 사용되어 저휘발성 물질을 체적 측정으로 전달되게 하여, 전구체의 열 분해 없이 재현 가능한 수송 및 증착을 유도할 수 있다. 액체 전달 포뮬레이션(formulation)에서, 본원에 기재된 전구체는 순수한 액체 형태로 전달될 수 있거나, 대안적으로는, 그러한 전구체를 포함하는 용매 포뮬레이션 또는 조성물로 사용될 수 있다. 따라서, 특정의 구체예에서, 전구체 포뮬레이션은 기판상에 필름을 형성시키기 위해서 주어진 최종 사용에서 요구되고 유익할 수 있는 적합한 특성의 용매 성분(들)을 포함할 수 있다.
본원에서 기재된 방법의 한 가지 구체예에서, 시클릭 증착 공정, 예컨대, CCVD, ALD, 또는 PEALD가 이용될 수 있으며, 여기서, 화학식(I)의 실리콘-함유 전구체, 1,3-디실라시클로부탄 및 이의 치환체, 1,4-디실라시클로헥산 및 이의 치환체; 및 이들의 조합물로부터 선택된 하나 이상의 실리콘-함유 전구체, 및 임의의 산소원, 예컨대, 오존, 산소 플라즈마 또는 물 플라즈마가 사용된다.
전구체 캐니스터(canister)로부터 반응기 챔버로 연결되는 가스 라인은 공정 요건에 따라서 하나 이상의 온도로 가열되고 화학식(I)의 실리콘-함유 전구체의 용기가 버블링을 위한 하나 이상의 온도에서 유지되지만, 화학식(I)의 실리콘-함유 전구체, 1,3-디실라시클로부탄 및 이의 치환체, 1,4-디실라시클로헥산 및 이의 치환체; 및 이들의 조합물로부터 선택된 하나 이상의 실리콘-함유 전구체를 포함하는 용액은 직접적인 액체 주입을 위한 하나 이상의 온도에서 유지된 기화기내로 주입된다.
아르곤 및/또는 그 밖의 가스의 흐름이 담체 가스로서 사용되어 전구체 펄스 동안 하나 이상의 실리콘-함유 전구체의 증기를 반응 챔버로 전달하는 것을 도울 수 있다. 특정의 구체예에서, 반응 챔버 공정 압력은 약 1 Torr이다.
전형적인 ALD 또는 CCVD 공정에서, 기판, 예컨대, 실리콘 옥사이드 기판은 복합체가 기판의 표면상으로 화학적으로 흡수되도록 먼저 실리콘-함유 전구체에 노출되는 반응 챔버내의 가열기 스테이지상에서 가열된다.
퍼징 가스, 예컨대, 아르곤은 공정 챔버로부터 비흡수된 과량의 복합체를 퍼징시킨다. 충분한 퍼징 후에, 산소원이 반응 챔버내로 도입되어 흡수된 표면과 반응한 다음, 또 다른 가스 퍼징이 챔버로부터 반응 부산물을 제거할 수 있다. 공정 사이클은 소정의 필름 두께가 달성되도록 반복될 수 있다.
이러한 또는 그 밖의 구체예에서, 본원에 기재된 방법의 단계는 다양한 순서로 수행될 수 있으며, 순차적으로 또는 동시에(예, 또 다른 단계의 적어도 일부 동안) 수행될 수 있으며, 이들의 어떠한 조합으로 수행될 수 있음을 이해해야 한다. 전구체 및 산소 공급원 가스를 공급하는 각각의 단계는 이들을 공급하는 시간의 길이를 변화시켜 생성되는 유전 필름의 화학양론적 조성을 변화시킴으로써 수행될 수 있다.
본원에 기재된 방법의 또 다른 구체예에서, 유전 필름은,
a. 다음 화학식(I), 즉, R1 3Si-R2-SiR3 3(여기서, R2는 독립적으로 알킬기 및 아릴기로부터 선택되고, R1 및 R3은 각각 독립적으로 H, 알킬기, 아릴기, 알케닐기, 할로겐 원자, 및 알콕시기로부터 선택된다)을 지니는 실리콘-함유 전구체로부터 선택된 하나 이상의 실리콘 전구체; 바람직하게는,
1,3-디실라부탄 및 이의 유도체;
1,4-디실라부탄 및 이의 유도체;
1,4-디실릴벤젠 및 이의 유도체;
1,3-디실릴벤젠 및 이의 유도체;
1,3-디실라시클로부탄 및 이의 유도체;
1,4-디실라시클로헥산 및 이의 유도체; 및 이들의 조합물로 이루어진 군으로부터 선택된 하나 이상의 실리콘 전구체를 도입하는 단계,
하나 이상의 실리콘 전구체를 기판상에 화학흡수시키는 단계,
퍼징 가스를 사용하여 비반응된 하나 이상의 실리콘-함유 전구체를 퍼징하는 단계,
가열된 기판상으로 실리콘 전구체에 대해 1:1 비 미만의 분자의 양으로 산소원을 제공하여 흡수된 하나 이상의 실리콘-함유 전구체와 반응시키는 단계, 및
임의로 어떠한 비반응된 산소원을 퍼징하는 단계를 포함하는 ALD 공정 방법을 이용함으로써 형성된다.
상기 단계들은 본원에 기재된 방법을 위한 한 사이클을 나타내며; 사이클은 요구된 두께의 유전 필름이 얻어질 때까지 반복될 수 있다. 이러한 또는 그 밖의 구체예에서, 본원에 기재된 방법의 단계는 다양한 순서로 수행될 수 있으며, 순차적으로 또는 동시에(예, 또 다른 단계의 적어도 일부 동안) 수행될 수 있으며, 이들의 어떠한 조합으로 수행될 수 있음을 이해해야 한다. 전구체 및 산소 공급원 가스를 공급하는 각각의 단계는 이들을 공급하는 시간의 길이를 변화시켜 생성되는 유전 필름의 화학양론적 조성을 변화시킴으로써 수행될 수 있지만, 항상 이용 가능한 실리콘에 대한 화학양론적 양 미만의 산소를 사용한다.
다수-성분 유전 필름의 경우에, 그 밖의 전구체, 예컨대, 실리콘-함유 전구체, 질소-함유 전구체, 환원제, 또는 그 밖의 시약이 대안적으로 반응기 챔버내로 도입될 수 있다. 본원에 기재된 방법의 추가의 구체예에서, 유전 필름은 열적 CVD 공정을 이용함으로써 증착된다. 이러한 구체예에서, 방법은 주위 온도 내지 약 700℃ 범위의 온도로 가열되고 1 Torr 또는 그 미만의 압력으로 유지된 반응기에 하나 이상의 기판을 넣고; 다음 화학식(I), 즉, R1 3Si-R2-SiR3 3(여기서, R2는 독립적으로 알킬기 및 아릴기로부터 선택되고, R1 및 R3은 각각 독립적으로 H, 알킬기, 아릴기, 알케닐기, 할로겐 원자, 및 알콕시기로부터 선택된다)을 지니는 실리콘-함유 전구체로부터 선택된 하나 이상의 실리콘 전구체; 바람직하게는,
1,3-디실라부탄 및 이의 유도체;
1,4-디실라부탄 및 이의 유도체;
1,4-디실릴벤젠 및 이의 유도체;
1,3-디실릴벤젠 및 이의 유도체;
1,3-디실라시클로부탄 및 이의 유도체;
1,4-디실라시클로헥산 및 이의 유도체; 및 이들의 조합물로 이루어진 군으로부터 선택된 하나 이상의 실리콘 전구체를 도입하는 단계; 반응기내로 실리콘 전구체에 대해 1:1 비 미만의 분자의 양으로 산소원을 제공하여 하나 이상의 기판상에 유전 필름을 증착시키는 단계를 포함하면서, 상기 반응기가 도입 단계 동안 100 mTorr 내지 600 mTorr 범위의 압력으로 유지되게 하는 방법을 포함한다.
특정의 구체예에서, 생성되는 유전 필름 또는 코팅은 증착후 처리, 예컨대, 이로 한정되는 것은 아니지만, 플라즈마 처리, 화학적 처리, 자외선 노출, 전자 빔 노출, 및/또는 필름의 하나 이상의 성질에 영향을 주는 그 밖의 처리에 노출될 수 있다.
본원에서 기재된 유전 필름은 6 또는 그 미만의 유전상수를 지닌다. 바람직하게는, 필름은 약 5 또는 그 미만, 또는 약 4 또는 그 미만, 또는 약 3.5 또는 그 미만의 유전상수를 지닌다.
앞서 기재된 바와 같이, 본원에 기재된 방법은 기판의 적어도 일부상에 유전 필름을 증착시키는데 이용될 수 있다. 적합한 기판의 예는, 이로 한정되는 것은 아니지만, 실리콘, SiO2, Si3N4, OSG, FSG, 실리콘 카바이드, 수소화된 실리콘 카바이드, 실리콘 니트라이드, 수소화된 실리콘 니트라이드, 실리콘 카르보니트라이드, 수소화된 실리콘 카르보니트라이드, 보로니트라이드, 반사방지 코팅, 포토레지스트, 유기 폴리머, 다공성 유기 및 무기 물질, 금속, 예컨대, 구리 및 알루미늄, 및 확산 장벽층(diffusion barrier layer), 예컨대, 이로 한정되는 것은 아니지만, TiN, Ti(C)N, TaN, Ta(C)N, Ta, W, 또는 WN을 포함한다. 필름은 다양한 후속 가공 단계, 예컨대, 화학적 기계적 평탄화(chemical mechanical planarization: CMP) 및 이방성 에칭 공정(anisotropic etching process)과 조화될 수 있다.
증착된 유전 필름은, 이로 한정되는 것은 아니지만, 컴퓨터 침, 광학 장치, 자성 정보 저장기, 지지물질 또는 기판상의 코팅, 미세전자기기 시스템(microelectromechanical systems: MEMS), 나노전자기기 시스템(nanoelectromechanical system), 박막 트랜지스터(TFT), 및 액정 디스플레이(LCD)를 포함한 적용이 가능하다.
하기 실시예는 본원에 기재된 유전 필름을 제조하는 방법을 예시하고 있으며, 어떠한 방법으로든 본 발명을 제한하고자 하는 것이 아니다.
실시예
하기 실시예에서, 달리 명시되지 않는 한, 성질은 매체 저항(8 내지 12 Ωcm)의 단결정 실리콘 웨이퍼 기판상에 증착된 샘플 필름으로부터 얻었다.
하기 실시예에서, 유전 필름의 두께 및 광학적 성질, 예컨대, 굴절 지수(refractive index) 측정은 FilmTek 2000SE 타원계(FilmTek 2000SE ellipsometer)상에서 수행하였다. 수직 입사각(입사각 = 0°)에서의 분광학적 굴절 데이타가 데이타 피팅(data fitting)을 위해서 사용된다. 사용된 광의 파장 범위는 200nm 내지 900nm이다. SiO2를 대한 소광계수(extinction coefficient: k)는 광의 파장이 200nm 내지4000nm인 경우 0(제로)이고 SiO2의 분산율은 공지되어 있기 때문에, 데이타는 고주파 유전상수에 대해서만 피팅된다. 유전 필름의 두께 및 굴절 지수는 예정된 물리적인 모델(예, 로렌쯔 오실레이터 모델(Lorentz Oscillator model))에 대해 필름으로부터의 굴절 데이타를 피팅함으로써 얻어질 수 있다. RMSE(제곱근 평균 제곱 오차: root of mean square error)를 이용하여 피팅의 양호성을 측정하고, 이 값은 측정치의 결과에 대해 1%미만이어서 신뢰할 수 있어야 한다.
필름의 화학적 조성 특성화는 다중 채널 플레이트 검출기(multi-channel plate detectors: MCD) 및 Al 단색 X-레이 공급원(Al monochromatic X-ray source)이 장착된 피지컬 일렉트로닉스 5000버사프로브 XPS 스펙트로메타(Physical Electronics 5000VersaProbe XPS Spectrometer)를 사용함으로써 수행된다. XPS 데이타는 Alkα X-레이 여기(25mA 및 15kV)를 사용함으로써 수집된다. 저해상 측정 스펙트럼(low-resolution survey spectra)이 117 eV 통과 에너지, 50 밀리초 체류시간(dwell time), 및 1.0eV/스텝(step)에서 수집된다. 고해상 영역 스펙트럼은 23.5eV 통과 에너지, 50msec 체류시간, 0.1eV/스텝에서 수집된다. 분석 영역은 45°의 경사각(take-off-angle)에서 100㎛이다.
정량적인 원소 분석은 고해상 영역 스펙트럼으로부터의 피크 면적을 측정하고 투과 함수 보정된 원자 민감성 인자(transmission-function corrected atomic sensitivity factor)를 적용함으로써 측정되었다. PHI 섬밋 소프트웨어(PHI Summitt software)가 데이타 수집을 위해서 사용되며 CasaXPS 소프트웨어(CasaXPS software)가 데이타 분석을 위해서 사용된다. 에칭율은 203 nm SiO2/Si에 대해서 조정되며 약 120 Å/분이다.
에칭 시험은 1중량% HF(탈이온(DI)수중에)에서 수행된다. 예시적인 유전 필름을 HF 용액에 30초 동안 넣은 다음, DI 수중에서 세정하고, 에칭 동안의 물질의 손실에 대해서 다시 측정하기 전에 건조시킨다. 공지되고 일정한 에칭율을 지니는 두 개의 비교되는 열 실리콘 옥사이드 필름, 또는 비스(3차-부틸아미노)실란 (BTBAS) 및 비스(이소프로필아미노)비닐메틸실란 필름을 비교예로서 사용하고, 필름이 있는 동일한 카세트에 적재하고 동시에 특성화 및 에칭하였다. 필름은 비교 실리콘 옥사이드 필름과 함께 에칭 전후에 상기된 타원계 및 방법을 이용함으로써 필름 표면을 가로지른 9개의 상이한 지점에서 이들의 두께에 대해서 측정된다. 이어서, 에칭율이 필름이 HF 용액내로 침지되는 시간으로 나눈 두께 감소율로서 계산된다.
푸리에 적외선 분광(FTIR) 데이타를 DTGS KBR 검출기(DTGS KBR detector) 및 KBr 빔 스플리터(splitter)가 장착된 썸모 니콜렛 넥서스 470 시스템(Thermo Nicolet Nexus 470 system)을 사용하여 웨이퍼에 대해서 수집하였다. 배경 스펙트럼은 유사한 매체 저항 웨이퍼에 대해서 수집하여 스펙트럼으로부터의 CO2 및 물 스펙트럼을 제거하였다. 데이타는 4cm-1의 해상도로 32회 스캔을 수집함으로써 4000 내지 400cm-1의 범위에서 얻었다. OMNIC 소프트웨어 팩키지를 사용하여 데이타를 처리하였다. 모든 필름은 기준선 보정되었으며, 세기가 500nm의 필름 두께에 대해서 표준화되었고, 관심의 피크 면적과 높이가 OMNIC 소프트웨어로 측정되었다.
각각의 샘플 필름의 유전 상수는 ASTM 표준 D150-98에 따라서 측정되었다. 유전 상수 k는 MDC 802B-150 수은 프로브(Mercury Probe)로 측정된 C-V 곡선으로부터 계산된다. 이는 샘플을 고정하고 측정되는 필름상에 전기적 접촉이 있는 프로브 스테이지(probe stage), 케이쓰레이 236 소스 미터(Keithley 236 source meter) 및 C-V 측정의 위한 HP4284A LCR 미터로 이루어져 있다. 비교적 낮은 저기 저항(0.02ohm-cm 미만의 시트 저항)을 지니는 Si 웨이퍼를 사용하여 C-V 측정을 위한 필름을 증착시킨다. 정면 접촉 방식(Front contact mode)을 이용하여 필름에 전기 접촉을 형성시킨다. 액체 금속(수은)이 얇은 튜브를 통해서 저장소로부터 웨이퍼의 표면으로 밀려나와서 두 개의 전기 전도성 접촉부를 형성시킨다. 접촉 면적은 수은이 밀려나오는 튜브의 직경을 기초로 하여 계산된다. 이어서, 유전 상수가 하기 식으로부터 계산된다:
k=(커패시턴스) x (접촉 면적) / 필름의 두께
스파이크 어닐 가공이 고밀도 가시광선을 이용하여 정밀하게 제어된 온도에서 단시간 동안 단일 웨이퍼를 가열하는 RTP-610을 사용하여 수행되었다. 온도는 약 900℃ 초과의 온도를 위한 파이로미터(pyrometer)에 의해서 모니터링되고 조절된다. 이러한 작업에서 이용된 스파이크 어닐 프로필, 즉, 실온으로부터 1000℃까지의 200℃/초의 속도로 상승, 1000℃에서 2초 동안 유지 및 실온으로의 자유 냉각이 도 1에 예시되어 있다. 어닐링은 N2 대기하에 수행되었다.
실시예 1: 고온 신속 어닐 전후의 필름 성질
예시적인 실리콘 옥사이드 유전 필름을 하기 증착 조건하에 100mm 튜브 로(tube furnace)를 사용함으로써 실리콘 웨이퍼상으로 전구체 1,4-디실라부탄을 사용하여 증착시켰다: 600℃의 증착 온도, 250 mTorr의 압력, 12 표준 입방 센티미터(standard cubic centimeter: sccm)의 1,4-디실라부탄 전구체 유량 및 10 sccm의 산소(O2) 유량.
고온 신속 어닐 전후의 필름의 습식 에칭율, 유전 상수 및 두께가 표 1 및 표 2에 제공되어 있다. 표 2로부터 알 수 있는 바와 같이, 1,4-디실라부탄을 사용하여 제조된 예시적인 필름은 고온 신속 어닐(또는 스파이크 어닐)을 견딜 수 있으면서 이의 우수한 습윤 내성 및 저유전상수를 유지할 수 있다. 도 1은 상기된 방법에 의해서 제조되고 하나 이상의 실리콘-함유 전구체로서 1,4-디실라부탄을 사용하여 증착시킨 예시적인 유전 필름에 대한 스파이크 어닐 프로파일을 제공하고 있다. 표 2는 또한 필름 두께가 또한 신속한 어닐 후에 아주 작은 변화를 보임을 나타내고 있다.
도 2는 하나 이상의 실리콘-함유 전구체로서 1,4-디실라부탄을 사용하여 증착시킨 유전 필름에 대한 습식 에칭율에 대한 증착 온도의 효과를 예시하고 있다. 도 2로부터 증착 온도가 500℃ 미만으로 감소됨에 따라서 에칭 내성이 신속하게 감소됨을 알 수 있다.
표 1: 1,4-디실라부탄을 사용하여 증착시킨 유전 필름에 대한 습식 에칭율(WER) 및 유전 데이타
Figure 112010016365545-pat00001
표 2: 1,4-디실라부탄을 사용하여 증착시킨 유전 필름에 대한 스파이크 어닐(RTA) 전후의 두께 및 굴절 지수(RI)
Figure 112010016365545-pat00002
스파이크 어닐 공정이 수행되고 스파이크 어닐 공정이 수행되지 않은 예시적인 유전 필름의 X-레이 광전자 분광(XPS) 스펙트럼이 표 3에 기재되고 요약되어 있다. 표 3으로부터 알 수 있는 바와 같이, 스파이크 어닐 전후의 탄소함량에는 현저한 차이가 없다. 이러한 결과는 하나 이상의 실리콘-함유 전구체로서 1,4-디실라부탄을 사용하여 증착된 예시적인 필름에서 스파이크 어닐 가공으로 인해서 아주 적은 산소 손실이 있음을 제시할 수 있다.
표 3: 1,4-디실라부탄을 사용하여 증착시킨 유전 필름에 대한 XPS 분석에 대한 요약
Figure 112010016365545-pat00003
★ 신속한 열 어닐
실시에 2: 비스(3차-부틸아미노)실란 (BTBAS) 및 비스(이소프로필아미노)비닐메틸실란을 사용하여 증착된 비교 유전 필름
비교 실리콘 옥사이드 유전 필름을 전구체 비스(3차-부틸아미노)실란 (BTBAS) 및 비스(이소프로필아미노)비닐메틸실란을 사용하여 실리콘 웨이퍼 상에 증착시켰다.
고온 신속 열 어닐 전후의 비교 유전 필름의 습식 에칭율, 유전 상수 및 두께가 BTBAS 및 비스(이소프로필아미노)비닐메틸실란에 대해 각각 표 4 및 5 및 표 7 및 8에 제공되어 있다. 스파이크 어닐 공정이 수행되고 스파이크 어닐 공정이 수행되지 않은 BTBAS를 사용하여 증착된 비교 유전필름의 XPS 스펙트럼이 표 6에 기재되고 요약되어 있다.
표 4: BTBAS를 사용하여 증착시킨 유전 필름에 대한 습식 에칭율 및 유전 데이타
Figure 112010016365545-pat00004
★ 굴절 지수(Refractive Index)
표 5: BTBAS를 사용하여 증착시킨 유전 필름에 대한 스파이크 어닐 전후의 두께 및 굴절 지수
Figure 112010016365545-pat00005
표 6: BTBAS를 사용하여 증착시킨 유전 필름에 대한 XPS 분석의 요약
Figure 112010016365545-pat00006
표 7: 비스(이소프로필아미노)비닐메틸실란을 사용하여 증착시킨 유전 필름에 대한 스파이크 어닐 전후의 두께 및 굴절 지수
Figure 112010016365545-pat00007
표 8: 비스(이소프로필아미노)비닐메틸실란을 사용하여 증착시킨 유전 필름에 대한 습식 에칭율 및 유전 데이타
Figure 112010016365545-pat00008
실시예 3
1:1 미만의 실리콘 전구체:산소원 분자 비
실험은 분자 기준으로 1:1 비 미만으로 실리콘 전구체와의 반응에서 이용될 수 있는 산소원의 양의 존재하에 본 발명의 실리콘 전구체를 증착시키는 중요성을 입증시키기 위해서 진행되었다. 이하 표 9에서, 2,5-디실라헥산이 600℃의 온도 및 250 mTorr에서 다양한 분자 비의 산소와 반응되었다. 표 9에서 알 수 있는 바와 같이, 증착된 필름이 이들의 습식 에칭율(EWR)에 대해서 평가될 때, 산소가 1:1 비 미만으로 존재하는 산소에 대한 실리콘 전구체의 몰비로 산소를 사용하여 증착된 필름은 습식 에칭율에서 현저한 감소를 나타내고 있다.
표 9: 다양한 양의 산소와 반응된 2,5-디실라헥산★
Figure 112010016365545-pat00009
★ 600℃의 반응기 온도 및 250 mTorr의 압력에서 가동
t 분당 표준 입방 센티미터(standard cubic centimeters per minute)
x 굴절 지수
y 습식 에칭율
이들 실험은 동일한 반응기 조건하에 1,4-디실라부탄으로 반복되었다. 이하 표 10에서 알 수 있는 바와 같이, 산소가 실리콘 전구체에 비해서 1:1 분자 비 미만으로 존재하는 때에 습식 에칭율에서의 동일한 극적 감소가 1,4-디실라부탄의 경우에 나타나고 있다.
표 10: 다양한 양의 산소와 반응된 1,4-디실라부탄★
Figure 112010016365545-pat00010
★ 600℃의 반응기 온도 및 250 mTorr의 압력에서 가동
t 분당 표준 입방 센티미터
x 굴절 지수
y 습식 에칭율
표 10의 증착된 필름을 증착후 신속한 고온 열 어닐(RTA)에 가하였다. 또한, 이하 표 11에 보고된 바와 같이, 실리콘 전구체에 대해 1:1 분자 비 미만의 산소로 증착된 필름이 습식 에칭율에서의 극적인 감소를 나타냈다.
표 11: 다양한 양의 산소와 반응된 1,4-디실라부탄★
Figure 112010016365545-pat00011
★ 600℃의 반응기 온도 및 250 mTorr의 압력에서 가동
t 분당 표준 입방 센티미터
x 굴절 지수
y 습식 에칭율

Claims (10)

  1. 기판의 하나 이상의 표면상에 유전 필름을 형성시키는 방법으로서,
    반응 챔버내에 기판의 하나 이상의 표면을 제공하는 단계;
    다음 화학식(I), 즉, R1 3Si-R2-SiR3 3(여기서, R2는 독립적으로 알킬기 및 아릴기로부터 선택되고, R1 및 R3은 각각 독립적으로 H, 알킬기, 아릴기, 알케닐기, 할로겐 원자, 및 알콕시기로부터 선택된다)을 지니는 실리콘-함유 전구체로부터 선택된 하나 이상의 실리콘 전구체를 제공하는 단계;
    실리콘 전구체에 대해서 1:1 비 미만의 분자의 양의 산소원을 제공하는 단계;
    화학 기상 증착 공정 및 원자층 증착 공정으로부터 선택된 증착 공정에 의해서 하나 이상의 표면상에 유전 필름을 형성시키는 단계; 및
    유전 필름을 1000℃까지의 고온 스파이크 어닐링에 가하는 단계를 포함하는 방법.
  2. 제 1항에 있어서, 하나 이상의 실리콘 전구체가
    1,3-디실라부탄 및 이의 유도체;
    1,4-디실라부탄 및 이의 유도체;
    1,4-디실릴벤젠 및 이의 유도체;
    1,3-디실릴벤젠 및 이의 유도체;
    1,3-디실라시클로부탄 및 이의 유도체;
    1,4-디실라시클로헥산 및 이의 유도체; 및 이들의 조합물로 이루어진 군으로부터 선택되는 방법.
  3. 제 1항에 있어서, 화학식(I)의 하나 이상의 실리콘 전구체가 1,4-디실라부탄을 포함하는 방법.
  4. 제 1항에 있어서, 산소원이 산소를 포함하는 방법.
  5. 제 1항에 있어서, 산소원이 오존을 포함하는 방법.
  6. 제 1항에 있어서, 유전 필름이 실리콘 옥사이드, 실리콘 옥시니트라이드, 및 실리콘 옥시카바이드로 이루어진 군으로부터 선택되는 방법.
  7. 원자층 증착(ALD) 공정을 통해서 실리콘 옥사이드를 포함하는 유전 필름을 형성시키는 방법으로서,
    a. 기판을 ALD 반응기에 제공하는 단계;
    b. 다음 화학식(I), 즉, R1 3Si-R2-SiR3 3(여기서, R2는 독립적으로 알킬기 및 아릴기로부터 선택되고, R1 및 R3은 각각 독립적으로 H, 알킬기, 아릴기, 알케닐기, 할로겐 원자, 및 알콕시기로부터 선택된다)을 지니는 실리콘-함유 전구체로부터 선택된 하나 이상의 실리콘 전구체를 ALD 반응기에 제공하는 단계;
    c. ALD 반응기를 불활성 가스로 퍼징(purging)하는 단계;
    d. 실리콘 전구체에 대해 1:1 비 미만의 분자의 양으로 산소원을 ALD 반응기에 제공하는 단계;
    e. ALD 반응기를 불활성 가스로 퍼징하는 단계;
    f. 요구되는 두께의 유전 필름이 얻어질 때까지 단계 b 내지 단계 e를 반복하는 단계; 및
    g. 유전 필름을 1000℃까지의 고온 스파이크 어닐링에 가하는 단계를 포함하는 방법.
  8. 제 7항에 있어서, 하나 이상의 실리콘 전구체가
    1,3-디실라부탄 및 이의 유도체;
    1,4-디실라부탄 및 이의 유도체;
    1,4-디실릴벤젠 및 이의 유도체;
    1,3-디실릴벤젠 및 이의 유도체;
    1,3-디실라시클로부탄 및 이의 유도체;
    1,4-디실라시클로헥산 및 이의 유도체; 및 이들의 조합물로 이루어진 군으로부터 선택되는 방법.
  9. 화학 기상 증착(CVD) 공정을 이용하여 기판의 하나 이상의 표면상에 실리콘 옥사이드를 포함하는 유전 필름을 형성시키는 방법으로서,
    a. CVD 반응기에 기판을 제공하는 단계;
    b. 다음 화학식(I), 즉, R1 3Si-R2-SiR3 3(여기서, R2는 독립적으로 알킬기 및 아릴기로부터 선택되고, R1 및 R3은 각각 독립적으로 H, 알킬기, 아릴기, 알케닐기, 할로겐 원자, 및 알콕시기로부터 선택된다)을 지니는 실리콘-함유 전구체로부터 선택된 하나 이상의 실리콘 전구체를 CVD 반응기에 도입하는 단계;
    c. 실리콘 전구체에 대해 1:1 비 미만의 분자의 양으로 산소원을 CVD 반응기에 제공하는 단계;
    d. 하나 이상의 표면상에 실리콘 옥사이드 유전 필름을 형성시키는 단계; 및
    e. 유전 필름을 1000℃까지의 고온 스파이크 어닐링에 가하는 단계를 포함하는 방법.
  10. 제 9항에 있어서, 하나 이상의 실리콘 전구체가
    1,3-디실라부탄 및 이의 유도체;
    1,4-디실라부탄 및 이의 유도체;
    1,4-디실릴벤젠 및 이의 유도체;
    1,3-디실릴벤젠 및 이의 유도체;
    1,3-디실라시클로부탄 및 이의 유도체;
    1,4-디실라시클로헥산 및 이의 유도체; 및 이들의 조합물로 이루어진 군으로부터 선택되는 방법.
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