KR100982596B1 - 미공성 여과재, 이를 포함하는 여과 장치, 및 제조 및 사용 방법 - Google Patents

미공성 여과재, 이를 포함하는 여과 장치, 및 제조 및 사용 방법 Download PDF

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KR100982596B1
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케이엑스 테크놀러지스, 엘엘씨
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Abstract

본 발명은 미생물 차단 강화 여과재, 바람직하게는 여과재로부터 업스트림에 위치한 흡착성 예비 필터를 가지는 미생물 차단 강화 여과재에 관한 것이다. 바람직하게는, 예비필터는 유입물이 미생물 차단 강화 여과재와 접촉하기 전에 유입물 중의 천연 유기 물질을 제거하도록 구성되어, 그로 인해 여과재의 전하 손실을 방지하게 한다. 미생물 차단 강화 여과재는, 가장 바람직하게는 피브릴화된 셀룰로오스 나노섬유, 특히 리오셀 섬유를 포함한다. 나노섬유의 적어도 일부의 표면의 적어도 일부분은 그 위에 양이온성 금속 착물을 포함하는 미생물 차단 강화제를 형성한다. 본 발명의 여과재는 약 4 로그 초과의 바이러스 차단, 약 6 로그 초과의 박테리아 차단을 제공한다.
음용수, 미생물 차단 강화제, 양이온성 금속 착물, 리오셀 섬유

Description

미공성 여과재, 이를 포함하는 여과 장치, 및 제조 및 사용 방법 {MICROPOROUS FILTER MEDIA, FILTRATION APPARATUS CONTAINING SAME, AND METHODS OF MAKING AND USING}
본 발명은 미생물 차단 능력을 가지는 여과재, 이러한 여과재를 포함하는 여과 시스템 및 이의 제조 및 사용 방법에 관한 것이다.
근래 소비되는 물 필터는 종종 미립자, 중금속, 독성 유기 화학물질 및 선택 미생물학적 위협의 감소를 포함하는 "건강강조표시(health claim)"를 제공한다. 이러한 여과 시스템은 대략 1.0 마이크론의 구조를 사용하여 크립토스포리듐 (Cryptosporidium) 및 기아르디아 (Giardia)와 같은 미생물을 차단할 수 있었다. 그러나, 바이러스와 같은 훨씬 더 작은 미생물학적 위협을 미생물학적으로 차단하기 위해서는, 1 마이크론 이하의 미공성 구조를 가지는 여과재가 요구된다. 선행 기술의 여과 시스템은 종종 세공 크기가 충분히 작지 않고 물리적 일체성도 떨어지는 여과재를 사용하여 광범위한 미생물 차단을 하려고 시도한다. 성공적인 미생물 차단에 요구되는 필요한 세공 구조 및 만족스러운 필터 성능간의 균형은 아직 달성되지 않았다. 또한 선행 기술의 시스템은 여과 성능의 손실을 일으킬 수 있는 물질로 이루어진 "간섭"의 존재 하에서 작동할 수 있는 장치를 제공하지 않았다.
발명의 요약
첫번째 측면으로, 본 발명은 약 1 마이크론 이하의 평균 유로를 가지는 미공성 구조; 및 미공성 구조의 적어도 일부분에 양전하를 부여할 수 있는 양이온성 금속 착물을 포함하는 미생물 차단 강화제를 포함하는 여과재에 관한 것이다.
또 다른 측면으로, 본 발명은 전하-감소성 오염물을 제거할 수 있는 물질이 그 안에 고정되어있는 흡착성 예비필터; 흡착제 층으로부터 다운스트림에 배치되며, 다수의 나노 섬유를 포함하고, 약 0.6 마이크론 미만의 평균 유로를 가지는 미공성 구조; 및 섬유 매트릭스의 다수의 섬유의 적어도 일부의 표면의 적어도 일부분 상에 코팅되는 고전하 밀도를 가지는 은-양이온성 물질-할라이드 착물을 포함하는 미생물 차단 강화제를 포함하는 복합 여과재에 관한 것이다.
또 다른 측면에서, 본 발명은 전하-감소성 오염물을 제거할 수 있는 입자의 입상 층; 상기 입상 층로부터 다운스트림에 배치되고, 약 0.6 마이크론 미만의 평균 유로를 가지는 미공성 구조; 및 상기 미공성 구조의 표면의 적어도 일부분 상에 코팅되며, 고전하 밀도를 가지는 은-양이온성 물질-할라이드 착물을 포함하는 미생물 차단 강화제를 포함하는 필터 시스템에 관한 것이다.
또 다른 측면에서, 본 발명은 전하-감소성 오염물을 제거할 수 있는 물질을 포함하는 고체 복합 블록; 상기 블록으로부터 다운스트림에 배치되고, 약 2.0 마이크론 미만의 평균 유로를 가지는 미공성 구조; 및 상기 미공성 구조의 표면의 적어도 일부분 상에 코팅되는, 고전하 밀도를 가지는 은-양이온성 물질-할라이드 착물을 포함하는 미생물 차단 강화제를 포함하는 필터 시스템에 관한 것이다.
또 다른 측면에서, 본 발명은 약 1 마이크론 미만의 평균 유로를 가지는 미공성 구조를 제공하는 단계; 및 상기 미공성 구조의 적어도 일부분을, 미공성 구조의 적어도 일부분 상에 양전하를 부여할 수 있는 양이온성 금속 착물을 포함하는 미생물 차단 강화제로 코팅하는 단계를 포함하는 여과재 제조 방법에 관한 것이다.
추가적인 측면에서, 본 발명은 다수의 나노 섬유를 제공하는 단계; 및 다수의 나노 섬유의 적어도 일부의 표면의 적어도 일부분을 양이온성 금속 착물을 포함하는 미생물 차단 강화제로 코팅하는 단계; 및 상기 섬유들을 약 1 마이크론 미만의 평균 유로를 가지는 미공성 구조를 형성하는 단계를 포함하는 여과재 제조 방법에 관한 것이다.
더 추가적인 측면에서, 본 발명은 다수의 중합체 나노 섬유를 제공하는 단계; 다수의 중합체 나노 섬유의 적어도 일부의 표면의 적어도 일부분을 양이온성 금속 착물을 포함하는 미생물 차단 강화제로 코팅하는 단계; 및 약 1 마이크론 미만의 평균 유로를 가지는 미공성 구조를 형성하는 단계를 포함하는 여과재 제조 방법에 관한 것이다.
더 추가적인 측면에서, 본 발명은 다수의 셀룰로오스 나노 섬유를 제공하는 단계; 다수의 셀룰로오스 나노 섬유의 적어도 일부의 표면의 적어도 일부분을 양이온성 금속 착물을 포함하는 미생물 차단 강화제로 코팅하는 단계; 및 약 1 마이크론 미만의 평균 유로를 가지는 미공성 구조를 형성하는 단계를 포함하는 여과재 제조 방법에 관한 것이다.
더 추가적인 측면에서, 본 발명은 약 1 마이크론 미만의 평균 유로를 가지는 멤브래인을 제공하는 단계; 및 상기 멤브래인의 적어도 일부분을, 멤브래인의 적어도 일부분에 양전하를 부여할 수 있는 양이온성 금속 착물을 포함하는 미생물 차단 강화제로 코팅하는 단계를 포함하는 여과재 제조 방법에 관한 것이다.
더 추가적인 측면에서, 본 발명은 다수의 나노 섬유를 제공하는 단계; 다수의 나노 섬유의 적어도 일부의 표면의 적어도 일부분을, 중간 내지 높은 전하밀도와 5000 달턴 초과의 분자량을 가지는 은-아민-할라이드 착물을 포함하는 미생물 차단 강화제로 코팅하는 단계; 및 약 0.6 마이크론 이하의 평균 유로를 가지는 미공성 구조를 형성하는 단계를 포함하는 여과재 제조 방법에 관한 것이다.
더 추가적인 측면에서, 본 발명은 고체 복합 블록에 고정된, 유입물로부터 전하 감소성 오염물을 제거할 수 있는 물질을 포함하는 흡착성 예비필터를 제공하는 단계; 다수의 나노 섬유를 제공하는 단계; 다수의 상기 나노 섬유의 적어도 일부의 표면의 적어도 일부분을, 중간 내지 높은 전하밀도와 5000 달턴 초과의 분자량을 가지는 은-아민-할라이드 착물을 포함하는 미생물 차단 강화제로 코팅하는 단계; 및 약 0.6 마이크론 이하의 평균 유로를 가지는 미공성 구조를 형성하는 단계를 포함하는 필터 시스템의 제조 방법에 관한 것이다.
더 추가적인 측면에서, 본 발명은 중간 내지 높은 전하밀도와 약 5000 달턴 초과의 분자량을 가지는 양이온성 금속 착물을 포함하는 미생물 차단 강화제가 미공성 구조의 적어도 일부분 상에 코팅되어 있는, 약 1 마이크론 미만의 평균 유로를 가지는 미공성 구조를 가지는 여과재를 제공하는 단계; 유체를 약 3초보다 긴 시간동안 여과재에 접촉시키는 단계; 및 여과재를 통과하는, 여과재의 평균 유로보 다 작은 미생물 오염물의 약 6 로그 이상의 감소를 얻는 단계를 포함하는, 유체 중의 미생물 오염물을 제거하는 방법에 관한 것이다.
더 추가적인 면에서, 본 발명은 여과될 유체를 저장하기 위한 제1 저장조; 약 1 마이크론 미만의 평균 유로를 가지는 미공성 구조를 포함하며, 상기 여과재의 평균 유로보다 작은 미생물 오염물이 약 4 로그 이상 감소되도록 처리된, 상기 제1 저장조와 유체 소통되는 여과재; 및 여과된 유체를 수집하기 위해 상기 여과재와 유체 소통되는 제2 저장조를 포함하는, 유체의 처리, 저장 및 배분용 중력-흐름 여과 시스템에 관한 것이다.
본 발명의 특색은 신규한 것으로 여겨지며, 본 발명의 요소 특징은 수반하는 청구항에 구체적으로 나타난다. 도면은 오직 예시의 목적으로 나타낸 것이며, 일정한 비례로 도시한 것은 아니다. 그러나, 공정 방법 및 구성 모두에 관하여 본 발명 자체는 하기 첨부 도면과 함께 설명된 바람직한 실시태양(들)의 기술을 참조로 할 때 충분히 이해될 수 있다.
도 1은 본 발명의 여과재를 혼입한 필터의 측면도이다.
도 2는 라인 2-2에서 취한 도 1의 여과재의 단면도이다.
도 3은 본 발명의 예시적인 중력-흐름 여과 시스템의 정면도이다.
도 4는 본 발명의 또다른 예시적인 중력-흐름 여과 시스템의 사시도이다.
본 발명의 바람직한 실시태양을 설명함에 있어서, 같은 번호는 본 발명의 같 은 특징을 나타내는 본 명세서의 도면의 도 1 내지 4를 참고로 할 것이다. 본 발명의 특징은 도면 안에서 반드시 일정 비율로 나타나지는 않는다.
정의
본 명세서에서 사용된 "흡수제"는 주로 그 내부 구조 내로 불순물을 끌어들여 불순물을 흡수할 수 있는 임의의 물질을 의미한다.
본 명세서에서 사용된 "흡착제"는 주로 그 표면에 대한 물리적 흡착에 의해 불순물을 흡착할 수 있는 임의의 물질을 의미한다.
본 명세서에서 사용된 "흡착성 여과재" 또는 "흡착성 예비여과재"는 활성탄과 같은 흡착제로 제조된 여과재를 의미한다. 예시적인 흡착성 여과재의 하나가 KX 인더스트리 (KX Industries, L.P. of Orange, Connecticut 소재)에서 시판하는 플렉스 (PLEKX) (등록상표)이다.
본 명세서에서 사용된 "결합제"는 다른 물질들을 함께 고정시키는 데 주로 사용되는 물질을 의미한다.
본 명세서에서 사용된 "캐나다 표준형 여수도" (Canadian Standard Freeness) 또는 "CSF"는 펄프의 현탁액이 배수되는 속도에 의해 측정되는 펄프의 배수 속도 또는 여수도 (freeness) 값을 의미한다. 이 방법론은 제지업계에서 당업자에게 잘 알려져 있다.
본 명세서에서 사용된 "복합 여과재"는 예비필터, 흡착성 예비여과재 및 본 발명의 미생물 차단 강화 여과재를 단일 복합 구조로 결합한 여과재를 의미한다. 몇가지 경우에서 상기 예비필터는 부재하거나 또는 흡착성 예비여과재에 의해 그 기능이 가장된다.
본 명세서에서 사용된 "오염물 감소"는 유체를, 예를 들면, 인간에 사용하도록 보다 안전하게 하거나 또는 산업 분야에서 보다 유용하게 하기 위하여, 유체 중의 불순물을 화학적으로 또는 생물학적으로 차단시키고, 제거하고 또는 비활성화하여 감소시키는 것을 의미한다.
본 명세서에서 사용된 "섬유"는 길이 대 직경의 가로세로비가 높은 예를 들면, 수백 대 1인 것에 특징이 있는 고형물을 의미한다. 또한, 섬유에는 휘스커(whisker)가 포함되는 것으로 간주한다.
본 명세서에서 사용된 "여과재"는 유체 여과를 수행하는 물질을 의미한다.
본 명세서에서 사용된 "유체"는 액체, 기체 또는 이들의 혼합물을 의미한다.
본 명세서에서 사용된 "형성"은, 예를 들어 느슨한 섬유를 종이로 전환시키는 것과 같이 느슨한, 비구조화된 물질을 밀착되고 균일한 구조로 전환시키는 것을 의미한다.
본 명세서에서 사용된 "차단하다" 또는 "차단"은 작용하고, 제거하고, 비활성화시키거나 또는 영향을 끼치기 위하여 통로를 방해하거나 또는 막는 것을 의미한다.
본 명세서에서 사용된 "로그 감소값" 또는 "LRV"는 유입물 내의 미생물 수를 필터의 유출물 내의 미생물 수로 나눈 상용로그값을 의미한다.
본 명세서에서 사용된 "멤브래인"은 그 구조가 연속적인 기공 구조를 가진 단일 연속적 고체상인 다공성 매질을 의미한다.
본 명세서에서 사용된 "미생물 차단 강화 여과재"는 그 표면의 적어도 일부분이 미생물 차단 강화제로 처리된 미공성 구조를 가진 여과재를 의미한다.
본 명세서에서 사용된 "미생물"은 세균, 바이러스, 곰팡이, 원생동물 및 포낭 및 포자를 포함하는 이들의 번식 형태를 포함하지만 이에 한정되지 않는, 유체 내에 현탁될 수 있는 살아있는 생물을 의미한다.
본 명세서에서 사용된 "미공성 구조"는 약 2.0 마이크론 미만, 종종 약 1.0 마이크론 미만의 평균 유로를 가지는 구조를 의미한다.
본 명세서에서 사용된 "나노 섬유"는 약 3.0 밀리미터 미만의 직경을 가진 섬유를 의미한다.
본 명세서에서 사용된 "천연 유기체" 또는 "NOM"은 유기체들의 일부분이 양전하를 띤 여과재의 제타 전위를 억제하거나 또는 감소시키는, 종종 음용수 또는 비음용수 내에서 발견되는 유기체를 의미한다. NOM의 예로는 부식산 및 풀브산과 같은, 그러나 이에 한정되지 않는 다중음이온산이 있다.
본 명세서에서 사용된 "부직포"는 웹 또는 직물, 또는 편물 또는 직물과 같이 매우 조직적인 방식은 아니지만, 개별 섬유들이 사이에 끼어넣어진 구조를 가지는 다른 매체를 의미한다. 일반적으로, 부직웹은 당업계에 공지된 방법으로 제조될 수 있다. 이러한 방법들의 예는 오직 예시하기 위한 것으로, 멜트블로잉, 스펀본딩, 카딩 및 에어레잉을 포함하지만 이에 한정되지 않는다.
본 명세서에서 사용된 "종이" 또는 "종이형"은 습식 레이드 공정에 의해 형성된 물질의 일반적으로 편평한, 섬유상 층 또는 매트를 의미한다.
본 명세서에서 사용된 "입자"는 콜로이드성 내지 육안으로 보이는 범위의 크기를 가지고, 특별한 형상의 제한은 없으나, 일반적으로 길이 대 폭 비가 제한되는 고형물을 의미한다.
본 명세서에서 사용된 "예비필터"는 일반적으로 다른 여과 층, 구조 또는 장치로부터 업스트림에 위치하고, 유입물이 후속 여과 층, 구조 또는 장치와 접촉하기 전에 미립자 오염물을 감소시킬 수 있는 여과재를 의미한다.
본 명세서에서 사용된 "시트"는 그 두께보다 상당히 큰 길이와 폭을 가진 거의 2차원적인 구조를 의미한다.
본 명세서에서 사용된 "휘스커"는 입자와 섬유의 가로세로비 사이의 중간인 제한된 가로세로비를 가지는 필라멘트를 의미한다. 또한, 섬유에는 휘스커가 포함되는 것으로 간주한다.
미생물 차단 강화 여과재
본 발명의 여과재는 적합한 기공 구조와 화학 처리의 조합을 사용하여 미생물 차단 능력을 제공하는 미공성 구조를 포함한다. 상기 미공성 구조는 약 2 마이크론 미만의 평균 유로를 가질 수 있는 임의의 물질을 포함한다. 바람직하게는 상기 미공성 구조는 부직 또는 종이형 구조로 형성된 나노 섬유를 포함하나, 휘스커, 또는 멤브래인을 포함할 수 있다. 본 발명의 미생물 차단 강화 여과재의 치밀한 기공 구조는 유체로부터 여과재의 표면까지의 짧은 확산 거리를 제공한다. 미공성 구조의 표면을 처리하는 데 사용되는 화학 처리 방법은 한데 합할 경우 접촉시 미생물 오염물을 넓은 스펙트럼에 걸쳐 감소시키는, 양이온성 물질 및 생물학적 활성 금속 간의 상승적 상호작용을 이용한다. 촘촘한 세공 구조가 짧은 확산 경로를 제공하여, 흐르는 유체내의 미생물 오염물의 미공성 구조의 표면으로의 확산 속도를 빠르게 하는 반면, 양이온성 물질에 의하여 여과재에 제공되는 전하는 미생물 오염물의 동전기적 차단을 돕는다. 또한, 미공성 구조는 미생물 오염물의 보충적인 직접적인 기계적 차단을 제공한다. 극히 작은 입자의 차단에 확산이 주요한 역할을 하기 때문에, 여과재의 두께에 대한 의존성보다는, 여과재 내의 유입물의 접촉시간과 바이러스 입자의 로그 감소값 사이에 직접적인 상관관계가 있다.
미생물 차단 강화 여과재의 특성
완전한 미생물 차단 능력을 제공하기 위하여, 본 발명의 미생물 차단 강화 여과재는 약 2 마이크론 미만, 바람직하게는 약 1 마이크론 이하, 보다 바람직하게는 약 0.6 마이크론 이하의 평균 유로를 갖는다. 여과재를 통과하는 유체의 유속에 비교하여 본 발명의 미생물 차단 강화 여과재의 부피가 충분해야 오염물이 여과재의 표면으로 확산되기에 적합한 접촉시간을 제공할 수 있다. 대부분의 상태에서 대부분이 음으로 대전되어 있는 미생물의 동전기적 차단을 강화하기 위해서는, 미생물 차단 강화 여과재가 약 6 내지 약 7의 pH 값에서 약 +10 밀리볼트 초과의 양의 제타 전위를 일반적으로 가지며, 약 9 이상의 pH값에서 순 양의 제타 전위를 유지한다.
바람직하게는, 실질적으로 천연 유기체 (NOM)을 제거하는 흡착성 예비필터를 사용함으로써,미생물 차단 강화 여과재 상의 전하를 감소시키거나 또는 제거할 수 있는 NOM, 즉, 부식산 또는 풀브산과 같은 다중음이온산이 대전된 미공성 구조와 접촉하는 것을 방지한다. 미생물 차단 강화 여과재가 중력 흐름의 물 여과 시스템 중에서 사용되는 경우, 이것이 친수성 물질로 제조되어 우수하고 자발적인 습윤성을 제공하는 것이 바람직하다. 다르게는, 그 밖의 적용분야에서, 미생물 차단 강화 여과재를 필요에 따라 친수성 또는 소수성 특성을 제공하도록 처리할 수 있다. 미생물 차단 강화 여과재는 양전하 및 음전하를 띤 영역과 대전되지 않은 영역 및(또는) 친수성 및 소수성 영역 모두를 가질 수 있다. 예를 들면, 음전하를 띤 영역은 그다지 흔하지 않은 양전하를 띤 오염물의 차단을 강화하는 데에 사용될 수 있고, 대전되지 않은 소수성 영역은 소수성 표면으로 끌리는 오염물의 차단을 강화하는 데에 사용될 수 있다.
섬유/ 휘스커 또는 미립자 성분
본 발명의 미생물 차단 강화 여과재는 중합체, 이온교환 수지, 가공 수지, 세라믹, 셀룰로오스, 레이온, 모시, 울, 실크, 유리, 금속, 활성 알루미나, 탄소 또는 활성탄, 실리카, 제올라이트, 규조토, 활성화된 보크사이트, 풀러토, 칼슘 히드록시아파타이트, 기타 흡착제 물질 또는 이들의 혼합물을 포함할 수 있지만 이에 한정되지 않는 유기 및 무기 물질의 미립자 성분 또는 휘스커를 포함하는 다수의 나노 섬유를 포함할 수 있는 미공성 구조를 포함한다. 예컨대 유리, 세라믹 또는 금속 섬유 및 중합체 섬유가 미공성 구조 안에 혼입된 매우 작은 입자와 같이 사용될 수 있는 것과 같이, 유기 및 무기 섬유 및(또는) 휘스커 또는 미립자의 조합은 의도되고 본 발명의 범주안에 있다.
셀룰로오스 또는 중합체 섬유와 같은 나노 섬유로부터 습식 레이드 공정에 의해 생산될 때, 그러한 섬유는 약 100 이하, 바람직하게는 약 45 이하의 여수도를 또한 가져야 한다. 바람직하게는 상기 섬유의 상당한 부분이 약 1000 나노미터 이하, 바람직하게는 약 400 나노미터 이하의 직경을 가져야 하며, 약 250 나노미터 이하의 직경을 가지는 섬유가 가장 바람직하다. 상기 섬유를 약 1 밀리미터 내지 약 8 밀리미터, 바람직하게는 약 2 밀리미터 내지 약 6 밀리미터, 더욱 바람직하게는 약 3 밀리미터 내지 약 4 밀리미터의 길이로 자르는 것이 바람직하다. 피브릴화된 섬유는 특별히 미세한 치수와 잠재적인 낮은 가격으로 인하여 가장 바람직하다.
바람직하게는 본 발명에 따라 처리된 피브릴화된 합성 셀룰로오스 섬유는 본 발명의 미생물 차단 강화 여과재로서 사용하기 위한 초미세, 친수성 미공성 구조를 생산할 수 있다. 그러한 피브릴화된 셀룰로오스 섬유는 직접 용해시키고 아민 옥사이드와 같은 유기 용매에 목재 펄프를 스피닝함으로써 제조될 수 있으며 리오셀 섬유로 알려져 있다. 천연 셀룰로오스 섬유와 같은 경우와는 달리, 리오셀 섬유는 일관되고 균일한 방식으로 생산되어 재현가능한 결과를 얻을 수 있는 장점을 가진다. 또한, 리오셀의 피브릴은 빈번히 컬링된다. 상기 컬은 섬유 얽힘의 상당한 양을 제공하여, 높은 건조 강도와 상당한 잔류 습윤 강도를 가진 최종 여과재를 생기게 한다. 추가로, 피브릴화된 리오셀 섬유는 알맞은 자본 비용의 장치를 사용하여 대량으로 생산할 수 있다. 예컨대 구체적으로는 아크릴 또는 나일론 섬유와 같은 인조 섬유, 또는 기타 천연 셀룰로오스 재료과 같이, 셀룰로오스와 다른 섬유는 매우 미세한 피브릴을 생산하기 위해 피브릴화될 수 있다고 이해된다. 피브릴화된 그리고 비피브릴화된 섬유의 조합은 미공성 구조에 사용될 수 있다.
멤브래인
본 발명의 미생물 차단 강화 여과재는 중합체, 이온교환 수지, 가공 수지, 세라믹, 셀룰로오스, 레이온, 모시, 울, 실크, 유리, 금속, 활성 알루미나, 활성탄, 실리카, 제올라이트, 규조토, 활성 보크사이트, 풀러토, 칼슘 히드록시아파타이트, 티탄산염, 기타 물질 또는 이들의 혼합물을 포함할 수 있지만 이에 한정되지 않는 유기 또는 무기 조성물의 멤브래인을 포함할 수 있다. 유기 및 무기 물질의 혼합물은 의도되고 본 발명의 범주 안에 있다. 그러한 멤브래인은 당업자에게 공지된 방법을 사용하여 제조될 수 있다.
미생물 차단 강화제
미공성 구조를 구성하는 멤브래인 또는 나노섬유를 미생물 차단 강화 여과재상에 양전하를 생성시킬 수 있는 미생물 차단 강화제로 화학적으로 처리한다. 양이온성 금속 착물은 상기 섬유 또는 멤브래인을 양이온성 물질로 처리함으로써 상기 섬유 또는 멤브래인의 적어도 일부의 표면의 적어도 일부분 상에 형성된다. 양이온성 물질은 대전된 작은 분자 또는 중합체 사슬의 길이를 따라 양전하를 띤 원자들을 가지는 직쇄 또는 분지된 중합체일 수 있다.
양이온성 물질이 중합체인 경우, 바람직하게는, 전하 밀도는 대략 매 20 Å의 분자길이당 약 1을 초과하는 대전된 원자, 바람직하게는, 대략 매 12 Å의 분자길이당 약 1을 초과하는 대전된 원자, 보다 바람직하게는, 대략 매 10 Å의 분자길이당 약 1을 초과하는 대전된 원자이다. 양이온성 물질에 대한 전하 밀도가 높아 질수록, 이와 회합되는 반대이온의 농도가 높아진다. 고농도의 적절한 반대이온을 사용하여 양이온성 금속 착물의 침전을 유도할 수 있다. 양이온성 물질은 pH가 높거나 또는 낮은 환경에 관계없이, 유동 또는 제타 전위 분석기로 측정할 때, 미공성 구조에 고도로 양으로 대전된 표면을 일관되게 제공해야 한다. 고분자량의 대전된 중합체로 처리한 후의 미공성 구조의 제타 또는 유동 전위는 빈번히 실질적으로 중성 pH에서 약 +10 밀리볼트 초과일 수 있으며, 약 +23 밀리볼트 이하일 수 있다.
양이온성 물질은 4차 아민, 4차 아미드, 4차 암모늄 염, 4차 이미드, 벤즈알코늄 화합물, 비구아니드, 양이온성 아미노실리콘 화합물, 양이온성 셀룰로오스 유도체, 양이온성 전분, 4차 폴리글리콜 아민 축합물, 4차 콜라겐 폴리펩티드, 양이온성 키틴 유도체, 양이온성 구아검, 양이온성 멜라민포름알데히드 산 콜로이드와 같은 콜로이드, 무기 처리 실리카 콜로이드, 폴리아미드-에피클로로히드린 수지, 양이온성 아크릴 아미드, 그의 중합체 및 공중합체, 이들의 혼합물 등을 포함하지만 이에 한정되지 않는다. 본 출원에 유용한 대전된 분자들은 1 가 이온이고 미공성 구조의 적어도 일부분에 부착될 수 있는 작은 분자일 수 있다. 바람직하게는, 양이온성 물질은 생물학적 활성 금속염 용액에 노출되는 경우에 양이온성 표면에 근접한 금속을 먼저 침전시켜서 양이온성 금속의 침전을 형성하는, 그와 회합되는 하나 이상의 반대이온을 가진다.
아민의 예는 피롤, 아민으로부터 유도된 에피클로로히드린, 이들의 중합체 등이다. 아미드의 예는 국제 특허 출원 WO 01/07090호 등에 개시된 폴리아미드일 수 있다. 4차 암모늄 염의 예는 디알릴 디메틸 암모늄 할라이드의 호모폴리머, 에피클로로히드린 유도 폴리4차 아민 중합체, 미국 특허 2,261,002호, 2,271,378호, 2,388,614호 및 2,454,547호(상기 모든 문헌은 본 명세서에 참고문헌으로 인용됨) 및 국제 특허 출원 WO 97/23594호(본 명세서에 참고문헌으로 인용됨)에 개시된 것과 같은 디아민 및 디할라이드로부터 유도된 4차 암모늄 염 및 폴리헥사메틸렌디메틸암모늄 브로미드 등일 수 있다. 양이온성 물질은 그 자체 및(또는) 섬유 또는 멤브래인에 화학적으로 결합되고, 흡착되고, 또는 가교될 수 있다.
또한, 양이온성 물질로 사용하기에 적절한 그 밖의 물질들은 조지아 노크로스 소재의 바이오쉴드 테크놀로지스 인크 (Bioshield Technologies, Inc.)로부터 입수가능한 바이오쉴드(BIOSHIELD) (등록상표)를 포함한다. 바이오쉴드(등록상표)는 약 5 중량%의 옥타데실디메틸아미노트리메톡시실릴프로필 암모늄 클로라이드 및 3 중량% 미만의 클로로프로필트리메톡시실란을 포함하는 오르가노실란 생성물이다. 사용될 수 있는 다른 물질로는 매사추세츠주 팅스보로 소재의 설파신 디벨롭먼트 캄파니 LLC(Surfacine Development Company LLC)로부터 입수가능한 설파신(SURFACINE)(등록상표)이 있다. 설파신(등록상표)은 폴리(헥사메틸렌비구아니드)(PHMB)를 가교제인 4'4-메틸렌-비스-N,N-디글리시딜아닐린 (MBGDA)과 반응시켜서 PHMB를 중합체 표면에 공유 결합시킴으로써 얻어지는 입체적 중합체 망상구조를 포함한다. 요오드화은 형태의 은을 망상구조에 도입하여 마이크론 이하 크기의 입자로서 붙잡아 둔다. 혼합물은 본 발명에 사용될 수 있는 유효한 살생물제이다. 섬유와 멤브래인 재료에 따라, MBGDA는 PHMB를 섬유 또는 멤브래인에 가교시킬 수 있 거나 또는 가교시키지 않을 수 있다.
양이온성 물질은 양이온성 금속 착물이 멤브래인 또는 섬유의 적어도 일부의 표면의 적어도 일부분에 침전되도록 생물학적 활성 금속염 용액에 노출된다. 이를 위해서는, 생물학적 활성 금속들이 바람직하다. 이러한 생물학적 활성 금속은 은, 구리, 아연, 카드뮴, 수은, 안티몬, 금, 알루미늄, 백금, 팔라듐 및 이들의 혼합물을 포함하지만 이에 한정되지 않는다. 가장 바람직한 생물학적 활성 금속은 은 및 구리이다. 바람직하게는, 생물학적 활성 금속염 용액은 양이온성 금속 착물의 침전을 일으키기 위하여, 금속 및 양이온성 물질의 반대이온이 수성 환경 중에서 실질적으로 불용성이 되도록 선택된다.
특히 유용한 미생물 차단 강화제는 은-아민-할라이드 착물이다. 바람직하게는, 양이온성 아민은 약 400,000 달턴의 분자량을 가지는 디알릴 디메틸 암모늄 할라이드의 호모폴리머 또는 유사한 전하 밀도 및 분자량을 가지는 다른 4차 암모늄 염이다. 본 발명에 유용한 디알릴 디메틸 암모늄 클로라이드의 호모폴리머는 메르콰트 (MERQUAT)(등록상표) 100의 상표하에 일리노이주 나퍼빌 소재의 날코 케미칼 캄파니 (Nalco Chemical Campany)로부터 상업적으로 입수가능하다. 클로라이드 반대이온은 브로마이드 또는 요오다이드 반대이온으로 대체될 수 있다. 질산은 용액과 접촉하는 경우, 은-아민-할라이드 착물은 여과재의 미공성 구조의 적어도 일부분의 섬유 또는 멤브래인 상에 침전된다.
주위의 용액의 pH는 본 발명의 미생물 차단 강화 여과재의 제타 전위에 영향을 주지 않는다. 산성 pH는 여과재 상의 전하를 증가시키는 반면에, 염기성 pH는 여과재 상에 전하를 감소시킨다. 통상적인 음용수 중의 pH 상태에서는 미생물 차단 강화 여과재는 최소한의 양전하를 유지하며, 매우 높은 pH 값에서만 전하는 0 밀리볼트 미만으로 떨어진다. 다중음이온성 산과 같은 NOM에 대한 노출은 미생물 차단 강화 여과재의 제타 전위를 감소시킨다. 이는 그의 미생물 차단 능력을 감소시킨다. 따라서 높은 수준의 NOM이 존재하는 사용처에서 NOM을 제거할 수 있는 흡착성 예비필터는 미생물 차단 강화 여과재의 가용 수명을 연장한다.
미생물 차단 강화 여과재의 제조 방법
미생물 차단 강화 여과재는 공지된 방법에 따라 제조될 수 있다. 건식 레이드 공정은 스펀 본딩, 일렉트로스피닝, 스피닝 아일랜드-인-시 공정, 피브릴화된 필름, 멜트 블로잉, 및 기타 공지된 건식 레이드 공정을 포함한다. 예시적인 건식 레이드 공정은, 스테이플 사로 시작하여, 이를 소면하여 개별적인 섬유로 분리하고 그후 공기역학 또는 유체역학 공정을 통해 원하는 두께로 함께 가로놓아 비결합 섬유 시트를 형성한다. 비결합섬유는 그후 수압 제트를 통해 피브릴화 및 수얽힘 (hydroentangle)될 수 있다. 유사한 공정이 물의 고압 제트에 노출될 때 피브릴화된 섬유의 웹으로 전환되는 일정한 플라스틱 필름에 대해 행해질 수 있다.
바람직한 습식 레이드 공정에서, 섬유 토우 (tow)가 일반적으로 약 1 밀리미터 내지 약 8 밀리미터 범위, 구체적으로는 약 3 밀리미터 내지 약 4 밀리미터 범위의 특정 길이로 세단된다. 세단된 섬유는 블렌더와 유사한 특징을 가진 장치 또는 대량으로는 "하이-로우", "비터" 또는 "리파이너"로 나타내어지는 기계 내에서 피브릴화된다. 상기 섬유는 반복적인 응력을 겪는 한편 추가적인 세단과 섬유 길 이의 감소는 최소화된다. 상기 섬유가 이들 응력을 겪음에 따라, 무정형 및 결정 영역 사이가 약해지는 결과로서 섬유는 분할되며, 공지된 방법에 의해 측정된 여수도 (SCF)는 떨어지기 시작한다. 이렇게 하여 얻은 펄프 시료는 간격을 두고 제거될 수 있으며, CSF는 피브릴화 정도의 간접적인 척도로서 사용될 수 있다. CSF 값이 섬유 길이에 약간 감응하는 반면에, 섬유 피브릴화도에는 강하게 감응한다. 따라서, 펄프에서 물이 얼마나 쉽게 제거될 수 있는지의 척도인 CSF는 섬유 피브릴화도를 모니터링하는 적당한 수단이다. 만일 표면적이 매우 높다면, 그때 소량의 물이 주어진 시간 후에 펄프로부터 배수되며, CSF 값은 섬유 피브릴화에 따라 광범위하게 점진적으로 낮아지게 된다. 주어진 CSF 값의 피브릴화된 섬유는 제지용으로 사용되거나, 탈수 프레스 또는 벨트를 포함하는 여러가지의 다른 장치상에서 탈수되어 탈수된 펄프를 생산할 수 있다. 탈수된 펄프는 습식-레이드 종이를 제조하기 위해 그 후 사용될 수 있다. 일반적으로, 본 발명의 응용을 위해, 100 미만의 CSF를 가진 펄프가 사용되고, 바람직하게는 CSF는 약 45 이하이어야 한다.
펄프는, 섬유의 적어도 일부의 표면의 적어도 일부분을 양이온성 물질로 코팅하여 섬유 상에 전하를 부여하는 방식으로 양이온성 물질로 처리된다. 섬유의 표면에 양이온성 물질의 가교 또는 흡착, 화학 반응을 야기하기 위해서 양이온성 물질을 섬유에 도포하는 방법은 공지되며 스프레이, 딥, 또는 침강 (submergence) 코팅을 포함하지만 이에 한정되지 않는다. 그후 처리된 펄프는 역 삼투/탈이온 (RO/DI)수 중에서 헹구어지며, 통상적으로 진공에서 부분적으로 탈수되어 생물학적 활성 금속 염 용액에 노출될 수 있는 습식 랩을 생산하게 된다. 거의 이온프리인 헹굼수의 사용은 양이온 물질과 회합된 반대이온이 처리된 섬유 표면에 대해 빈틈없이 빠지도록 하고, 양이온성 표면으로부터 먼 위치로의 생물학적 활성 금속의 제어할 수 없는 침전을 야기할 수 있는 원하지 않는 이온을 제거하도록 한다.
금속 염 용액은 섬유 내에 침투되어 섬유의 적어도 일부의 표면 상에 양이온성 금속 착물을 침전시키도록 한다. 상기 침전은 이 코팅과 회합된 반대이온이 도포된 금속 염과 반응하여 콜로이드 입자를 형성하기 때문에 정확하게는 양이온성 코팅 주위의 금속 콜로이드를 침착시킨다. 생물학적 활성 금속 염 용액에 충분히 노출된 후, 상기 섬유는 헹구어질 수 있고 과량의 물은 제거된다. 다르게는, 섬유는 직접 펄프 제작 시스템에 전송되어 제지를 위한 적당한 완성지료를 만들어낼 수 있다.
질산 은이 금속 염 용액으로 사용될 때, 침전된 은의 존재는 크라토스 애널리티칼사 (Kratos Analytical, a Shimadzu Group Company, Japan 소재)에서 시판하는 크라토스 (Kratos) EDX-700/800 X-레이 형광 분광기를 사용하여 확인할 수 있다.
멤브래인을 포함하는 미생물 차단 강화 여과재는 공지된 공정에 따라 제조될 수 있다. 멤브래인의 원료는 멤브래인을 형성하기 전에 처리되거나 또는 양이온성 물질은 섬유 표면을 처리하기 위해 사용된 것과 유사한 공지된 방법을 사용하여 멤브래인 물질에 도포될 수 있다.
첨가제
습식 레이드 섬유 시트의 강도는, 특히 습윤상태일 때, 다양한 첨가제를 첨 가함으로써 개선될 수 있다. 에폭시 또는 아크릴 또는 기타 수지를 제지 공정에 부가하는 것은 향상된 습윤 강도를 제공한다고 공지되어 있으나, 이들 물-분산 수지는 종종, 특히 섬유 크기가 매우 작아짐에 따라 최종 생성물에 대한 낮은 투과도를 야기한다. 비록 이들 수지나 수지계들이 본 발명에 사용될 수 있더라도, 분말, 미립자 또는 섬유 형태의 당업계에 공지된 임의의 열가소성 또는 열경화성 물질을 사용하는 것이 바람직하다.
유용한 결합제 물질들은 폴리올레핀, 폴리비닐 할라이드, 폴리비닐 에스테르, 폴리비닐 에테르, 폴리비닐 술페이트, 폴리비닐 포스페이트, 폴리비닐 아민, 폴리아미드, 폴리이미드, 폴리옥시디아졸, 폴리트리아졸, 폴리카르보디이미드, 폴리술폰, 폴리카르보네이트, 폴리에테르, 폴리아릴렌 옥시드, 폴리에스테르, 폴리아릴레이트, 페놀-포름알데히드 수지, 멜라민-포름알데히드 수지, 포름알데히드-우레아, 에틸비닐 아세테이트 코폴리머, 이들의 코폴리머 및 블록 공중합체(interpolymer) 및 이들의 혼합물과 같은 물질들을 포함할 수 있으나 이에 한정되지 않는다. 상기의 각종 물질들 및 다른 유용한 중합체는 히드록실, 할로겐, 저급 알킬기, 저급 알콕시기, 모노시클릭 아릴기 등과 같은 치환기를 포함한다. 다른 적용가능한 물질은 폴리스티렌과 같은 중합체 및 아크릴로니트릴-스티렌 공중합체, 스티렌-부타디엔 공중합체 및 다른 비결정성 또는 무정형 중합체 및 구조를 포함한다.
본 발명에 유용할 수 있는 결합제들의 보다 상세한 목록은, 말단 캡핑된 폴리아세탈, 예를 들면 폴리(옥시메틸렌) 또는 폴리포름알데히드, 폴리(트리클로로아 세트알데히드), 폴리(n-발레르알데히드), 폴리(아세트알데히드) 및 폴리(프로피온알데히드); 아크릴 중합체, 예를 들면 폴리아크릴아미드, 폴리(아크릴산), 폴리(메타크릴산), 폴리(에틸 아크릴레이트) 및 폴리(메틸 메타크릴레이트); 불화탄소 중합체, 예를 들면 폴리(테트라플루오로에틸렌), 과불소화 에틸렌-프로필렌 공중합체, 에틸렌-테트라플루오로에틸렌 공중합체, 폴리(클로로트리플루오로에틸렌), 에틸렌-클로로트리플루오로에틸렌 공중합체, 폴리(비닐리덴 플루오라이드) 및 폴리(비닐 플루오라이드); 폴리아미드, 예를 들면 폴리(6-아미노카프르산) 또는 폴리(e-카프로락탐), 폴리(헥사메틸렌 아디프아미드), 폴리(헥사메틸렌 세바크아미드) 및 폴리(11-아미노운데칸산); 폴리아라미드, 예를 들면 폴리(이미노-1,3-페닐렌이미노이소프탈로일) 또는 폴리(m-페닐렌 이소프탈아미드); 파릴렌, 예를 들면 폴리-2-크실렌 및 폴리(클로로-1-크실렌); 폴리아릴 에테르, 예를 들면 폴리(옥시-2,6-디메틸-1,4-페닐렌) 또는 폴리(p-페닐렌 옥시드); 폴리아릴 술폰, 예를 들면 폴리(옥시-1,4-페닐렌술포닐-1,4-페닐렌옥시-1,4-페닐-엔이소프로필리덴-1,4-페닐렌) 및 폴리(술포닐-1,4-페닐렌-옥시-1,4-페닐렌술포닐-4,4'-바이페닐렌); 폴리카르보네이트, 예를 들면 폴리-(비스페놀 A) 또는 폴리(카르보닐디옥시-1,4-페닐렌이소프로필리덴-1,4-페닐렌); 폴리에스테르, 예를 들면 폴리(에틸렌 테레프탈레이트), 폴리(테트라메틸렌 테레프탈레이트) 및 폴리(시클로헥실-엔-1,4-디메틸렌 테레프탈레이트) 또는 폴리(옥시메틸렌-1,4-시클로헥실렌메틸렌옥시테레프탈로일); 폴리아릴 술피드, 예를 들면 폴리(p-페닐렌 술피드) 또는 폴리(티오-1,4-페닐렌); 폴리이미드, 예를 들면 폴리(피로멜리티미도-1,4-페닐렌); 폴리올레핀, 예를 들면, 폴리에틸렌, 폴리프로필렌, 폴리(1-부텐), 폴리(2-부텐), 폴리(1-펜텐), 폴리(2-펜텐), 폴리(3-메틸-1-펜텐) 및 폴리(4-메틸-1-펜텐); 비닐 중합체, 예를 들면 폴리(비닐 아세테이트), 폴리(비닐리덴 클로라이드) 및 폴리(비닐 클로라이드); 디엔 중합체, 예를 들면, 1,2-폴리-1,3-부타디엔, 1,4-폴리-1,3-부타디엔, 폴리이소프렌 및 폴리클로로프렌; 폴리스티렌; 및 상기의 공중합체, 예를 들면 아크릴로니트릴부타디엔-스티렌 (ABS) 공중합체를 포함한다. 유용할 수 있는 폴리올레핀은 폴리에틸렌, 직쇄 저 밀도 폴리에틸렌, 폴리프로필렌, 폴리(1-부텐), 폴리(2-부텐), 폴리(1-펜텐), 폴리(2-펜텐), 폴리(3-메틸-1-펜텐), 폴리(4-메틸-1-펜텐) 등을 포함한다.
폴리에틸렌, 폴리프로필렌, 아크릴, 또는 폴리에스테르-폴리프로필렌 또는 폴리프로필렌-폴리에틸렌 이성분 섬유, 또는 다른 것도 포함하는 일련의 결합제 섬유가 사용될 수 있다. 처리된 폴리에틸렌의 일정한 타입은, 적절히 처리된 때, 아래와 같이 최적이며 적당한 부피로 사용될 때 이렇게 하여 얻은 여과재의 친수 특성을 상당히 간섭하지 않는다는 부가적인 잇점을 가진다. 바람직한 섬유 결합제 물질은 모두 폴리올레핀계인 FYBREL (등록상표) 합성 섬유 및(또는) 쇼트 스터프 (등록상표) EST-8을 포함할 수 있다. FYBREL (등록상표)는 미츠이 사 (Mitsui Chemical Company, Japan 소재)에서 시판하는 폴리올레핀계 합성 펄프로서 고도로 피브릴화된 섬유이다. FYBREL (등록상표)는 우수한 열적 주형성을 가지며 여과재에 매끄러운 표면을 제공한다. 쇼트 스터프 (등록상표) EST-8는 미니파이버 인크 (MiniFibers, Inc., Pittsburgh, Pennsylvania 소재)에서 시판하며, 고도로 피브릴화된 고밀도 폴리에틸렌이다.
상기 결합제 물질은 바람직하게는 약 1 중량% 내지 약 10 중량%, 더욱 바람직하게는 약 3 중량% 내지 약 6 중량%, 가장 바람직하게는 약 5 중량%의 양으로 존재한다. 미공성 구조가 녹아서 다공성을 잃지 않을 동안, 상기 여과재가 결합제 물질을 활성화하기 위해 가열될 수 있도록 상기 결합제 물질이 나노 섬유 물질의 연화점보다 상당히 낮은 연화점을 가지는 것이 바람직하다.
또한, 미립자, 섬유, 휘스커, 또는 분말 형태의 하나 이상의 첨가제가 나노 섬유와 혼합되거나 멤브래인안으로 혼입되어 다른 오염물의 흡착을 돕거나 또는 미공성 구조의 형성 및 미생물 오염물의 차단에 참여할 수 있다. 유용한 첨가제는 금속성 입자, 활성 알루미나, 활성탄, 실리카, 중합체 분말 및 섬유, 유리 비이즈 또는 섬유, 셀룰로오스 섬유, 이온교환 수지, 가공 수지, 세라믹, 제올라이트, 규조토, 활성화된 보크사이트, 풀러토(fuller's earth), 황산칼슘, 초흡착성 중합체(SAP)와 같은 다른 흡착제 물질 또는 이들의 혼합물을 포함할 수 있지만 이에 한정되지 않는다. 또한, 첨가제는 특정 적용분야에 따라 미생물 차단 능력을 부여하도록 화학적으로 처리될 수 있다. 바람직하게는, 이러한 첨가제는 여과 분야에 사용되는 경우, 생성되는 여과재 내의 유체 흐름을 실질적으로 방해하지 않는 충분한 양으로 존재한다. 첨가제의 양은 여과 시스템의 특정 용도에 좌우된다.
습식 레이드 공정의 예시로는 5% EST-8 결합제 섬유와 45 CSF 피브릴화된 리오셀 섬유의 펄프를 혼합하고, 블렌더 안에서 혼합하면서 탈이온수에서 상기 펄프와 결합제 섬유를 분산시켜 약 1 % 내지 약 2 %의 콘시스턴시를 가지는 완성지료를 형성시키는 것을 포함한다. 이 혼합물에 약 3 중량%의 메르콰트 (등록상표) 100을 첨가하고, 이는 낮은 농도의 펄프 완성지료로 짧게 분산된다. 양이온성 물질은 그 상당한 부분이 섬유의 적어도 일부분 상에 흡착되어 섬유 상에 양의 제타 전위를 부여하고 유지할 때까지 약 4 내지 약 12 시간동안 펄프와 접촉한 상태로 남겨진다. 실온에서 약 8 시간 안에 충분한 메르콰트 (등록상표)이 흡착되어 섬유 상에 약 +10 밀리볼트 초과의 양의 제타 전위를 제공한다. 다음으로, 이 펄프는 진공 하에서 부분적으로 탈수되고 탈이온수로 헹구어져서 습식 랩을 형성한다. 질산은과 같은 금속 염 용액은 건조 나노 섬유 0.5 중량%와 같은 양으로 탈이온수로 제조되며, 시트 위에 균일하게 흘려지고, 생물학적 활성 금속을 양이온성 물질과 회합된 반대이온의 적어도 일부분으로 침전시키도록 단시간동안 그대로 둔다. 그후, 상기 섬유는 습식 레이드 여과재의 생산에 직접 사용될 수 있다.
미생물 차단 강화 여과재를 이용하는 여과 시스템
본 발명의 여과재를 포함하는 여과 시스템의 많은 타입이 생각될 수 있다. 특정한 실시 태양이 아래에 기술된다. 그러나 이 여과 시스템은 본 발명을 예시하기 위하여 제공하는 것이며, 본 발명의 범주를 제한하는 것으로 해석되어서는 안된다.
미생물 차단 강화 나노 섬유를 포함하는 프리코트 ( Precoat ) 여과 시스템
미생물 차단 강화제로 처리된 나노 섬유를 이용한 본 발명의 일 여과 시스템은 다공성 격막에 도포된 프리코트를 사용한 시정, 상용, 또는 산업용 필터이다. 이 코팅은 규조토, 펄라이트 또는 섬유와 같은 입자를 분산시킴으로써 식품 서비스 또는 의약 산업에 사용되는 맥주, 와인, 주스 및 기타 액체와 같은 액체를 여과하 기 위한 다공성 격막에 도포되는 프리코트로서 제조된다. 상기 액체가 필터 케이크와 접촉함에 따라, 원하지 않는 오염물은 액체를 또한 정화하는 동안 제거된다. 대전된 나노 섬유는 단지 프리코트의 기공보다 훨씬 작은 액체 중의 음으로 대전된 오염물을 제거할 뿐 아니라 모든 입자의 기계적 차단을 크게 향상시킨다. 나노 섬유는 규조토와 같은 종래의 프리코트 성분과 결합되어 사용될 수 있다. 일반적으로 약 1.5 중량% 내지 10 중량%와 같은 단지 소량의 나노 섬유가 프리코트에서 상당한 효과를 발생하기 위해 필요하다. 바람직하게는 친수성 미생물 차단 강화 여과재가 이들 응용처에 사용된다.
여과재의 다중층을 필요로 하는 여과 시스템
본 발명의 미생물 차단 강화 여과재는 한 층 이상의 미생물 차단 강화 여과재를 가지는 구조를 포함할 수 있다. 제1 미생물 차단 강화 여과재 층은 양으로 대전될 수 있는 한편, 제2 층은 음으로 대전될 수 있다. 음으로 대전된 물질은 나노 섬유 펄프를, 글리세린과 같은 소량의 가교제와 혼합한 폴리카르복실산과 같은 음으로 대전된 화합물 또는 물질과 접촉시켜 생산된다. 그러한 혼합물 안에서 흠뻑 적신 후 나노 섬유를 가열하면 나노 섬유 상에 글리세린에 의해 가교된 음으로 대전된 카르복실산 중합체의 코팅이 형성된다. 다층 미생물 차단 강화 여과 시스템은 양 및 음으로 대전된 미생물 목표물을 둘다 차단할 수 있다. 또한, NOM이 존재하는 응용처에서 흡착성 예비필터는 미생물 차단 강화 여과재 상의 전하를 보존하기 위해 필요할 수 있다.
미생물 차단 강화 여과재와 결합된 흡착성 예비필터를 가진 여과 시스템
미생물 차단 강화제로 처리된 본 발명의 미공성 여과재는 응용처와 필터 하우징 디자인에 따라서 편평한 시트재, 주름진 매질, 또는 나선모양으로 감긴 매질 로서 사용될 수 있다. 물과 공기를 포함하는 유체 여과의 어떤 타입에 대해서도 사용될 수 있다.
그러나 미생물 차단 강화 여과재는 다중음이온성 부식산 및 풀브산과 같은 NOM이 보통에서 고수준까지 존재하는 경우에는 그러한 산의 존재에서 여과재 상의 양전하가 감소되고 결국에는 상실되기 때문에 덜 효과적일 수 있다. 따라서 미생물 차단 강화 여과재 단독으로 이용하는 그러한 응용처는 다중음이온산을 실질적으로 가지지 않거나 낮은 수준으로 가지고 있어야 한다.
NOM을 함유하는 유체와 접촉할 수 있는 미생물 차단 강화 여과재를 함유하는 여과 시스템에서는, NOM이 미생물 차단 강화 여과재를 접촉하기 전에 유입물에서 NOM을 제거하는 흡착성 예비필터를 사용하는 것은 바람직하다. 다르게는, 양으로 대전된 여과재는 시트의 스택으로서 또는 구조물로 전환함으로써 다수의 층으로 형성될 수 있다. 이런 타입의 배열 하에서는 여과재의 외측 층은 NOM을 제거하기 위해 희생되는 한편, 내측 층은 보호되어 장기간의 미생물 오염물 감소를 제공한다. 음이온 교환 수지를 포함하는, NOM을 흡수 또는 흡착하는 첨가제가 미공성 구조 내로 혼입될 수 있다. 비용이 많이 드는 희생 물질의 손실을 피하기 위해, 다음 실시예들이 NOM의 효과로부터 여과재를 보호하도록 조정하기 위한 다른 대체 방법을 기술한다.
1 . 예비필터로서 편평한 흡착성 여과재
미생물 차단 강화 여과재는, NOM이 대전된 미생물 차단 강화 여과재와 접촉하기 전에 NOM 간섭을 차단하기 위해 작용하는 흡착성 여과재와 결합되어 사용될 수 있다. 미생물 차단 강화 여과재와 한 층 이상의 흡착성 여과재는 편평한 시트 복합체로서, 나선모양으로 감기거나, 또는 서로 주름져서 사용될 수 있다. 그러한 흡착성 여과재는 다른 선행기술의 방법 뿐만 아니라 미국 특허 5,792,513호 및 미국 특허 6,077,588호에 따라 제작될 수 있다. 특히 적합한 편평한 시트 흡착성 여과재는 KX 인더스트리 (KX Industries, L.P., Orange Conneticut)로부터 플렉스 (등록상표)로 시판 중이다. 상기 편평한 시트 여과재는 필수적이지는 않으나 미생물 차단 강화제로 또한 처리될 수 있는 친수성 또는 소수성 입자를 함유할 수 있으며, 미생물 차단 강화 여과재에 의해 제공된 것에 외에 추가된 미생물 차단 능력을 제공하기 위한 기재에 고정된다. 바람직하게는 하나 이상의 흡착성 층이 미생물 차단 강화 여과재 상의 NOM의 악영향을 줄이기 위해 미생물 차단 강화 여과재로부터 업스트림에 위치한다. 미생물 차단 강화 여과재는 유입 유체로부터 NOM을 여과하기 위해 사용된 흡착제를 지지하기 위해 사용된 기재 중 하나로서 작용할 수 있다. 예를 들어, 플렉스 (등록상표) 구조의 상부층은 미립자 예비 필터일 수 있다. 플렉스 (등록상표) 복합체의 코어는 주로 NOM에 대한 높은 친화도를 가지는 흡착제로 구성될 수 있으며, 하부의 다운스트림 층은 미생물 차단 강화 여과재일 수 있다. 상기 층들은 상기한 특허에 기술된 플렉스 (등록상표) 공정을 사용하여 단일 응집 복합 구조로 결합될 수 있다. 그 결과가 단일 물질로 화학적, 미립자 및 미생물 차단을 제공하는 고용량 먼지 필터 구조이다. 플렉스 (등록상표) 구조의 코 어는 화학 오염물의 흡착에 유용한 다양한 성분을 포함할 수 있다.
2. 흡착성 예비필터로서 GAC 여과재
미생물 차단 강화 여과재는 또한 입상 활성탄 (GAC) 층과 같은 입상 흡착제의 층과 결합되어 사용될 수 있다. 입상 층 필터는 대전된 미공성 여과재와 접촉하기전 유입물로부터 NOM과 같은 전하 감소성 오염물을 제거하기 위해 미생물 차단 강화 여과재로부터 업스트림에 위치하여야 한다.
3. 흡착성 예비필터로서 고체 복합 블록 여과재
미생물 차단 강화 여과재는 또한 미생물 차단 강화 여과재와 접촉하기 전 유입물로부터 NOM과 같은 전하 감소성 오염물을 제거하기 위해 미생물 차단 강화 여과재로부터 업스트림에 위치하는, 바람직하게는 활성탄을 포함하는 고체 복합 블록 여과재와 결합되어 사용될 수 있다. 중금속, 비소, 염소와 같은 오염물의 추가적인 감소를 제공하고 맛 또는 향기를 개선하기 위하여, 활성탄 블록은 활성 알루미나, 제올라이트, 규조토, 규산염, 알루미노실리케이트, 티탄산염, 골탄, 칼슘 히드록시아파타이트, 산화망간, 산화철, 산화마그네슘, 퍼라이트, 탈크, 중합체 미립자, 점토, 요오드 수지, 이온교환 수지, 세라믹 및 이들의 혼합물을 포함할 수 있지만 이에 한정되지 않는다. 활성탄과 이들 물질은 압출, 압축 성형 또는 당업계에서 공지된 다른 공정에 의해 고체 복합체로 전환되기 전에 미생물 차단 강화제로 처리될 수 있다. 예시적인 공정이 미국 특허 5,019,311호와 미국 특허 5,189,092호에 기술되어 있다. 고체 복합 블록은 고용량의 NOM 흡착을 위해 특정하게 선택된 음이온 교환 수지를 함유할 수 있다.
흡착성 예비필터와 미생물 차단 강화 여과재를 결합한 완전 여과 장치
본 발명의 여과 시스템의 한 구체적인 실시태양은, 미생물 차단 강화 여과재와 흡착성 여과재를 포함하는 상기한 복합 여과재를 포함한다. 이 장치는 단지 몇 인치의 워터 컬럼 (water column)에서 최대 수 피트의 워터 컬럼의 작동 압력을 가지는 중력 흐름 장치로서 작동하도록 디자인되었다. 복합 여과재는 우선 흡착성 예비필터를 통하고, 그후 미생물 차단 층을 통과하도록 압입된다.
도 1에서 나타난 바와 같이, 예시적인 필터 디자인은, 대합 조개 타입 외함을 가지는 필터 하우징(10) 내에 본 발명의 복합 여과재를 혼입한다. 필터 하우징(10)은 유입구(14)를 가지는 상부 부분(12) 및 유출구(18)을 가지는 바닥 부분(16)을 가진다. 단면도 (도 2)에서 더 정확히 도시된 복합 여과재(20)는 상부 부분과 바닥 부분에 의해 정의된 밀폐 공간 안에 위치한다. 상부 부분(12)과 바닥 부분(16)은 중합체 물질의 단일 시트로부터 형성될 수 있으며 대합 조개 구성을 제공하기 위해 접혀질 수 있다.
필터를 조립하기 위해 복합 여과재(20)는 실질적인 대합 조개 외함의 크기와 모양으로 절단된다. 복합 여과재(20)는 바닥 부분(16) 안으로 고정되며, 상부 부분(12)은 바닥 부분(16) 위에 위치하고 함께 압축된다. 상부 및 바닥 조개 부분(12, 16)은 여과재(20)의 전 둘레 주위로 융착부(22)를 함께 생성하면서 융착될 수 있다. 도 2에 도시한 바와 같이 실질적으로 상부 부분, 바닥 부분 및 융착부(22)에 직접 인접한 부위 내의 복합 여과재 사이에 비투과성인 계면이 있다. 대합조개 외함과 복합 여과재 상의 과량의 물질은 단순히 분리된다. 접착제, 기계적 클램프 및 기타 등과 같이 필터 하우징 내에 여과재를 봉합하는 다른 방법도, 이에 제한되지는 않지만, 사용될 수 있다고 이해된다. 필터 디자인이 대합 조개 외함을 가진다고 하더라도, 필터 디자인은 그에 제한되지는 않는다. 유입물이 여과재를 우회하지 않도록 봉합될 수 있는 임의의 외함도 적당하다.
다시 도 2를 참조하면, 복합 여과재(20), 상부 부분(12) 및 바닥 부분(16) 사이에 형성된 봉합이, 여과될 물이 화살표 A와 B에 의해 도시된 경로를 따르도록 압입되고 복합 여과재(20)를 우회할 수 없도록 한다. 사실 복합 여과재(20)의 주위에서 봉합에 의해 가해진 압력은, 이 주위 영역 내의 복합 여과재(20)와 여과될 물과의 접촉 시간이 증가하고 여과 효율이 향상되도록 여과재의 밀도를 증가시킨다.
필터의 생산 동안, 봉합과 조립 일체성에 관한 보증은 영상 시스템 및 기체 또는 에어로졸 펄스 시험을 사용하여 얻을 수 있다. 기체 또는 에어로졸 펄스 시험은, 본래대로의 필터에 의해서는 전체적으로 흡착되거나 차단되지만, 불완전한 필터는 상당히 투과하는 희석된 부탄 또는 무유(fog oil) 스모크의 미세한 펄스를 사용한다. 기타 당업계에서 공지된 오프라인 시험 단계가 여과재와 외함 사이의 봉합의 질을 방법적으로 시험하기 위해 사용될 수 있다.
필터 하우징의 벽은, 필터가 물과 접촉하였을 때 유입수의 정수하중 (hydrostatic load)에 의해 생성된 적당한 압력이 상부 부분(12)과 바닥 부분(16)을 약간 구부러지게 하여 상부 부분(12)과 바닥 부분(16)의 내부 표면, 및 복합 여과재(20) 사이에 여유 공간을 제공하도록 충분히 얇고 가요성일 수 있다. 이 여유 공간은 복합 여과재(20)의 유입면을 가로질러 물을 배분하는 것과, 유출구(18)로 유출물의 배수를 제공하는 것을 돕는다.
도 3을 참조하면, 적합한 미생물 품질의 안전한 음용수가 부족한 개발도상국에 유용할 수 있는 중력 흐름 장치 내에서 음용수를 제공하는데 유용한 본 발명의 여과 시스템(30)의 정면도가 도시된다. 물이 액체 유입물로서 논의되더라도, 다른 액체를 여과하도록 생각하는 것은 본 발명의 범주 이내이다. 여과 시스템(30)은 원수 수집 운반 컨테이너인 제1 저장조(35)를 가진다. 제1 저장조(35)는 예컨대 폴리에스테르, 나일론, 폴리에틸렌과 같은 폴리올레핀, 폴리염화비닐 및 기타 다층 필름과 같은 중합체 물질과 같은 실질적으로 누출방지 물질로 구성된, 도시한 바와 같은 백형 구성일 수 있다. 사용을 편리하게 하기 위해, 제1 저장조(35)는 여과 중 압력 헤드를 제공하기 위해 강화된 개구와 제1 저장조(35)를 운반하고 매달기 위한 핸들(36)을 가질 수 있다. 바람직하게는, 제1 저장조(35)는 닫혔을 때 실질적으로 방수 밀봉을 제공하는 재봉합가능한 개구(37)를 가진다. 그러한 재봉합가능한 개구는 당업계에서 알려지거나 스크류-온 캡을 가진 나사형 (threaded) 개구를 포함할 수 있다.
제1 저장조(35)는 바람직하게는 저장조 내에 축적된 물이 여과 및 최종적인 사용을 위해 배수될 수 있도록 출력 호스(40)를 갖도록 장치된다. 출력 호스(40)는 바람직하게는 식품 안전 등급의 가요성 중합체로 제조된다. 출력 호스(40)는 단순한 클램프를 사용하여 열리거나 닫힐 수 있다. 출력 호스(40)는 초음파 융착에 의해 제1 저장조(35)에 영구적으로 부착되거나 또는 마찰에 의해 단순히 유지될 수 있다. 출력 호스(40)는, 바람직하게는 내부 연장부 말단(42)이 제1 저장조(35)의 바닥 위로 연장되어 물의 여과 전에 가라앉힐 수 있는 침전물을 포획하기 위한 영역을 제공하도록 제1 저장조(35) 내에 내부 연장부 말단(42)를 가진다. 물의 여과전에 유입물 중 존재하는 침전물의 양을 제한함으로써, 여과 시스템의 가용 수명이 연장된다.
상기한 출력 호스(40)가 제1 저장조(35)를 본 발명의 복합 여과재를 포함하는 필터(10)에 연결한다. 클램프(45)는 출력 호스(40)의 길이를 따라 임의의 지점에서 출력 호스(40)에 끼워질 수 있다. 그러한 클램프는 당업계에서 공지되며 가요성 중합체 또는 금속으로 제조된 단순한 원 피스 구성일 수 있다. 클램프가 열린 위치에 있을 때, 제1 저장조(35)로부터의 물은 필터(10) 안으로 자유롭게 흐른다. 필터(10)는 출력 호스(40)에 제거가능하게 연결된다. 그후 필터(10)의 유출구는 제2 저장조(50)에 연결된다. 제2 저장조(50)는 여과된 물 또는 유출물을 위한 수집 용기로서 작용한다. 다르게는, 필터(10)와 제2 저장조(50)는 제2 출력 호스(미도시)를 통해 함께 연결될 수 있다. 제2 저장조(50)는 일반적으로 여과된 물을 배분하기 위한 수단을 갖도록 장치된다.
상기 여과 시스템은 다음과 같이 사용될 수 있다. 사용자는 그에 부착된 출력 호스(40)를 가지거나 또는 가지지 않은 제1 저장조(35)를 수원 (water source)에 가져간다. 출력 호스(40)가 제1 저장조(35)에 아직 부착되어 있는 경우, 클램프(45)는 닫힌 위치에 있거나 제1 저장조(35)는 다른 수단에 의해 봉합되어야 한다. 제1 저장조(35)는 일정량의 원수로 채워지고, 사용자가 제1 저장조(35)를 다 시 주거지와 같은 원하는 위치에 운반하는 동안 그 개구는 다시 봉합된다. 원수가 미생물과 화학 오염물에 의해 오염되어 음용가능하지 않을 수 있다. 여과를 촉진하기 위해, 제1 저장조(35)는 정치(suspended)하거나 지지 수단으로부터 매달릴 수 있다. 탁도에 의해 표시되는 상당량 존재하는 침전물에 좌우되어, 상기 원수는 상기 침전물이 제1 저장조(35) 안의 출력 호스(40)의 내부 연장부 말단(42) 높이 아래로 침전하기에 충분한 시간동안 정치되게 된다. 물론, 물이 상대적으로 깨끗하면 그런 기간 동안 제1 저장조(35)를 정치할 필요는 없다. 이전에 분리되었다면 출력 호스(40)는 제1 저장조(35)에 부착되고, 필터(10)에 고정된다. 필터(10)는 여과된 물을 수집하기 위한 제2 저장조(50)에 고정된다. 그후 클램프(45)는 열린 위치에 위치하고 물은 필터(10) 안으로 흘러들어가며, 여기서 복합 여과재(20)를 통해 한번 처리된 물은 음용가능하게 제공되고 제2 저장조(50)에 수집된다. 여과된 물의 음용성을 보존하기 위해, 제2 저장조(50)의 표면은 살균제 또는 미생물 차단 강화제로 제조되거나 처리될 수 있다. 바람직하게는 상기 사용된 살균제는 물의 맛을 변화시키거나 영향을 주지 않는다.
통상적인 물의 유속은 약 6" 워터 컬럼 압력에서 작동하고 3"×5"크기의 필터가 장치된 장치에 대해서 약 25 내지 약 100 mL/분이다. 이는 약 10 내지 40 분 후에 박테리아의 경우 약 6 로그 이상의 감소치와 바이러스성 오염물의 경우 약 로그 4 이상의 감소치를 가지는 1 리터의 음용수를 제공한다. 필터(10)의 연속적 사용은 그 위에 점진적으로 침착됨에 의해 유속을 느리게 하는 입자 층을 발달시켜, 여과 공정이 용인하기 어려운 시간이 걸릴 것이다. 유속이 감소되더라도, 필터는 연장된 기간 동안 미생물 차단 능력을 유지할 것이다.
본 발명의 여과재를 포함하는 또다른 중력 흐름 장치는 도 4에 도시된 바와 같이 여과와 여과된 물 또는 기타 유체의 축적 및 배분을 위한 예시적인 유리 물병 디자인 (carafe design)을 포함한다. 상기 도시된 유리 물병이 주로 구형이기는 하지만, 유리 물병(60)은 그 용도와 환경에 따라 임의의 모양을 가정할 수 있으며, 이는 디자인의 선택의 문제이다. 기본적인 유리 물병은 핸들(64)과 커버(66)를 가지는 하우징(62)을 가진다. 유리 물병(60)은 하부 저장조 또는 축적 챔버(68)와 하우징(62) 안에 위치한 뚜껑(70)과 커버(66)에 의해 수납된 상부 저장조(78)로 나뉜다. 주둥이(72)는 축적 챔버(68)의 유출구(74)를 통해 여과된 물을 제거하도록 촉진한다.
상부 저장조(78)와 축적 챔버(68)는, 그 바닥에 개구 (미도시)를 가지는 필터 수용 용기(85)와 같이 제공된 격벽(80)에 의해 분리된다. 일 실시태양에서, 본 발명의 편평한 복합 여과재(76)는 축적 챔버(68)과 상부 저장조(78)을 분리하기 위한 방수 밀봉된 필터 수용 용기(85) 안에 위치한다. 필터 용기(85) 안으로 여과재(76)를 위치시키는 것은, 스냅 또는 경첩 메카니즘을 포함하지만 이에 한정되지 않는 당업자에게 공지된 수단에 의해 달성된다. 여과재(76)는 바람직하게는 대체 가능 카트리지로서 제작된다. 유리 물병 디자인의 다른 특징은 본 발명의 범주를 벗어남 없이 본 발명에 포함될 수 있다. 여과재는 약 1 마이크론 미만의 평균 유로를 가지는 임의의 미공성 구조를 포함할 수 있으며, 여과재의 평균 유로보다 작은 미생물 오염물이 약 4 로그 이상 감소되도록 처리된다. 바람직하게는, 여과재가 약 500 ㎤ 미만의 부피와 약 25 mL/분 초과의 초기 유속을 가진다.
사용자가 상부 저장조(78) 안으로 원수를 따르고 원수가 중력의 영향 하에서 여과재(76)를 통과하도록 한다. 여과된 물은 축적 챔버(68)에 수집된다. 원수가 본 발명의 여과재를 충분한 접촉 시간동안 통과함에 따라, 필터 매질은 미생물을 적정한 정도로 감소시켜 상기 물을 음용가능하게 한다. 미생물의 로그 감소값 (LRV)는 수류와 여과재의 접촉 시간에 좌우된다. 미생물의 약 8 로그 감소 값을 제공하기 위해서는 약 6 내지 약 10 초의 접촉시간이 요구된다.
유리 물병(60)은, 여과재의 가용 수명이 지났을 때, 게이지에 필터의 수명을 사용자가 탐지할 수 있도록 하는 지시기 (미도시)를 또한 가질 수 있다. 유리 물병(60)의 보충 횟수를 표시하기 위한 지시기, 여과재를 통과하는 물 또는 액체의 부피를 측정하기 위한 지시기, 및 기타 등등과 같은 지시기의 다른 타입도 또한 사용될 수 있다.
기타 여과 시스템
본 발명의 여과재, 특히 복합 여과재는 또한 약간의 압력, 약 1 psi 하에서 작동하는 개인용 물 여과 시스템으로서 사용하기 위한 스포츠용 병 디자인과 같은 사용시점 응용에 혼입될 수 있다. 적절한 스포츠 병 디자인은, 여과재가 스포츠 병의 필터 용기 내에 혼입될 수 있는 국제 특허 출원 WO-01/23306호에 개시되어 있다.
다른 사용시점 응용에 대해서는, 본 발명의 미생물 차단 강화 여과재가 엔드-오브-탭 (EOT), 언더-싱크, 카운터-톱, 또는 다른 수요자 또는 산업 여과 시스템 및 압입 시스템에서 사용하기 위한 구성에 또한 포함될 수 있다. 필터 시스템은 흡착성 입자의 층 또는 고체 흡착성 복합 블록을 포함하는 예비필터를 포함할 수 있다. 미생물 차단 강화 여과재는 습식-형성된 또는 건식-형성된 카트리지를 형성하기 위해 적당한 굴대 (mandrel) 상에 진공 형성에 의해 두꺼운 매트로 형성될 수 있거나, 또는 주름지거나 소용돌이 모양으로 감긴 구성일 수 있다.
하기 실시예는 본 발명을 예시하기 위하여 제공하는 것이며, 본 발명의 범주를 제한하는 것으로 해석되어서는 안된다.
뉴욕주 이타카 소재의 포러스 머터리얼스, 인크. (Porous Materials Inc.)로부터 입수가능한 자동화 모세관 흐름 기공도측정기를 사용하여 다공성 연구를 수행하였다. 장치 제작자가 발표한 표준 방법을 사용하여 측정한 매개변수들은 평균 흐름 세공 크기 및 기체(공기) 투과도를 포함한다. 가변압에서, 건조 및 습윤 여과재 모두에 대해 공기의 흐름을 분석시험하였다. 습식 시험에 앞서서 여과재는 초기에 고 진공하에서 10 분 이상 실리콘 오일에 침지되었다.
다양한 여과재의 제타 또는 유동 전위는 브룩하벤 인스트루먼트 (Holtsville, New York 소재)에서 시판하는 BI-EKA ElectroKinetic 분석기를 사용하여 측정된 유동 전위와 유동 전류를 사용하여 결정되었다. 이 장치는 분석기, 편평형-시트 측정 셀, 전극 및 데이터 제어 시스템을 포함한다. 이 분석기는 본 원에 기술된 여과재의 샘플을 함유하는 측정 셀을 통해 저장조로부터 전해질 용액, 일반적으로 0.0015 M 염화 칼륨 용액을 통과시키는데 필요한 압력을 발생시키는 펌 프를 포함한다. 온도, 압력 강하, 전도도 및 pH를 측정하기 위한 센서는 상기 셀의 외부에 배치된다. 본 방법에 따라서 전해질 용액은 다공성 물질을 통해 펌핑된다. 전해질 용액이 샘플을 통해 통과함에 따라, 전하의 변위가 발생한다. 이렇게 하여 얻은 "유동 전위 및(또는) 유동 전류"는 샘플의 각 말단에 위치한 전극에 의해 검출될 수 있다. 그후 샘플의 제타 (유동) 전위는 전해질의 전도도를 고려한 페어브라더와 마스틴 (Fairbrother and Mastin) 방법에 따라 계산되어 결정된다.
아메리칸 타입 컬쳐 컬렉션(American Type Culture Collection)(ATCC) No. 11775의 E. coli의 현탁액을 사용하여 미생물 차단 강화 여과재에서 세균 공격을 수행하여, 세균 공격에 대한 반응을 평가하였다. MS2 박테리오파지 ATTC No. 15597-B1를 사용하여, 바이러스 공격에 대한 반응을 평가하였다. 박테리아 및 박테리오파지를 증식시키기 위해 ATCC의 표준 시행 방법을 사용하였고, 미생물 입자의 현탁액으로 공격한 필터의 유입물 및 유출물 모두에서 미생물을 준비하고 정량화하기 위해 당업계에 공지된 미생물학적 표준 방법을 사용하였다.
실시예 1-3: 미처리된 리오셀 섬유로 제조된 여과재 ( 비교예 )
약 0.3 내지 약 0.6 마이크론의 평균 유로를 가지는 미처리된 리오셀 섬유로부터 제조된 여과재를 이하의 방법에 따라 제조하였다.
0.45 g의 중량을 가진 건조 EST-8 결합제 섬유 (미니파이버 인크.에서 시판)를 펄스 세팅의 키친 스타일 블렌더로 1.0 L의 탈이온수 중에서 완전히 분산시켰다. 45의 여수도와 120.0 g의 건조 중량을 가지는 피브릴화된 리오셀 섬유를 분산된 결합제 섬유에 습윤 펄프로서 첨가하였다. 분산된 섬유 혼합물을 다시 15 초동 안 블렌딩하였다. 섬유 혼합물을 1.0 L의 추가의 탈이온수와 함께 보다 큰 산업용 웨어링 (Waring) 블렌더 안에 따르고, 15 내지 30 초 동안 추가로 블렌딩하였다. 섬유 혼합물을, 약 12.0 L의 탈이온수로 채워지고 100 메쉬 성형 스크린이 장착된 30.5 x 30.5 ㎠ 스테인레스 스틸 포르맥스 (등록상표) 페이퍼 덱클 (deckle) 안으로 부었다. 직경 2 cm의 구멍 60개를 가지는 30 × 30 ㎠ 스테인레스 스틸 교반기 플레이트를 사용하여 섬유 혼합물을 상부에서 하부로 약 8 내지 10회 위아래로 던져넣었다. 와이어 상에 섬유를 형성하기 위하여 덱클 아래에 약간 진공을 빼내어 섬유 혼합물로부터 물을 제거하였다. 일단 대부분의 물이 제거되면, 진공 펌프로 보충 탈수를 수행하여, 추가의 과량의 습기를 제거하고 상대적으로 매끄럽고, 편평한, 상당히 얇은 종이형 시트를 만들어내었다. 이렇게 하여 얻은 시트를 스크린으로부터 분리하고 상부 및 하부 모두에서 압지 시트와 결합시켰다. 시트의 조합물을 2.27 kg 의 대리석 롤링 핀으로 서서히 압연시켜 초과된 물을 제거시키고 시트의 상부 면을 매끄럽게 하였다. 그후 시트를 2개의 갓 제작된 건조 압지 시트사이에 위치시키고, 약 120 ℃에서 약 10 내지 15 분 동안 포르맥스 (등록상표) 시트 건조기 상에 놓았다. 건조된 여과재를 압지 시트로부터 분리하고 포르맥스 시트 건조기 상에서 각 측면 상에 약 5분 동안 가열하여 건조 결합제 섬유를 활성화하였다.
표 I은 상기 공정을 사용하여 만들어진, 다양한 두께를 가진 미처리된 리오셀 섬유로부터 제조된 여과재 상에 수행된 기공측정 및 공기 투과도 테스트 결과를 나타낸다.
미처리된 리오셀 섬유로 제조된 여과재의 평균 유로와 기공측정
실시예 # 시료 두께
(mm)		 평균 유로
(㎛)		 기체 투과도
(1 psi에서 L/㎠)
1 0.45 0.3804 5.48
2 0.66 0.6708 4.50
3 0.63 0.4316 5.30
미처리된 리오셀 섬유로 제조된, 이렇게 하여 얻은 여과재는 재현성있는 약 -9.0 mV의 유동 전위를 가졌다.
실시예 4: 미생물 차단 강화제로 처리된 리오셀 섬유로 제조된 여과재
약 45의 여수도를 가지는 10 중량% 미건조 펄프로서 12.0 g 의 건조 중량 리오셀 섬유, 0.45 g 쇼트 스터프 (SHORT STUFF) (등록상표) EST-8 결합제 섬유, 및 1.0 L 탈이온수를 블렌더에 가하였다. 섬유가 완전히 분산될 때까지 혼합물을 블렌드하였다. 블렌더에 메르콰트 (등록상표) 100의 30% 수용액 3.0 mL를 첨가하였고, 상기 섬유는 약 10 초 동안 메르콰트 (등록상표) 100과 블렌딩하고 약 6 시간 이상 정치시켰다. 약 6 시간 후에, 섬유를 100 메쉬 성형 와이어를 가지는 표준 8 인치 브릿 자 안에 붓고, 진공 하에서 과량의 물을 제거하였다. 이렇게 하여 얻은 펄프 시트를 500 mL의 탈이온수로 세척하였다. 과량의 물은 다시 진공에 의해 제거하였다.
묽은 질산 은 용액을 펄프 시트 위에 균일하게 부어 완전히 노출시키고 포화시켜, 시트 당 약 0.1425 g의 은을 제공하였다. 질산 은 용액을 펄프 시트 상에 약 15 분 이상 동안 남겨두고, 초과의 물은 진공 하에서 제거하였다. 그 후 은처리된 펄프 시트를 작은 조각으로 찢고 웨어링 (등록상표) 블렌더에 위치시키고 2.0 L의 탈이온수 중에서 재-분산시켰다. 메르콰트 (등록상표) 100 용액의 제2 부분 3.0 mL를 분산액에 첨가하고, 혼합물을 약 10 분동안 블렌드하고 내용물을 100 메쉬 성형 스크린을 가진 30.5 × 30.5 ㎠ 스테인레스 스틸 포르맥스 (등록상표) 종이 덱클 안에 부었다. 미생물 차단 강화 여과재의 종이형 시트는 실시예 1 내지 3에 기술된 미처리된 리오셀 여과재와 동일한 방식으로 제조되었다.
여과재의 제타 전위는 일관적으로 약 7.0의 pH에서 +10 mV 초과였다.
실시예 5-23: 미처리된 리오셀 여과재와 본 발명의 미생물 차단 강화 여과재의 미생물 차단의 비교
실시예 1 내지 4에서 기술된 바와 같이 메르콰트 (등록상표) 100과 은으로 처리되거나 미처리된 피브릴화된 리오셀 여과재의 시트를 두번 접어 포갠 후, 표준 원뿔모양 깔때기로 자르고, 살균된 소형 유리 깔때기 (funnel) 안으로 위치시켰다. 탈이온수를 사용하여 각 여과재를 예비-습윤시켰다. 대략 125 mL의 다양한 미생물 공격을 필터를 통해 붓고, 유출물을 살균된 250 mL 삼각 플라스크에 수집하였다. 상기 유출물을 두배로 연속 희석하고, 각 미생물에 요구되는 다음의 표준 실험 절차에 따라 페트리디시 상에 배양하고, 37 ℃로 가열된 배양기에서 밤새 두었다. 다음날 모든 테스트 결과를 기록하였다. 표 II는 탈이온수로 제조된 미생물 공격을 사용하여 일련의 테스트에서의 로그 감소 값을 요약하고 있다.
미처리된 또는 처리된 피브릴화된 리오셀 섬유로 제조된 여과재의 LRV
실시예 # E.coli LRV
(처리된)		 E.coli LRV
(미처리된)		 실시예 # MS2LRV
(처리된)		 MS2LRV
(미처리된)
5 9.2 - 14 7.47 -
6 9.2 - 15 7.47 -
7 9.2 - 16 7.47 -
8 9.2 - 17 7.76 -
9 9.2 - 18 7.76 -
10 9.2 - 19 7.76 -
11 9.4 <1.0 20 8.58 <1.0
12 7.65 <1.0 21 8.58 <1.0
13 9.98 <1.0 22 8.67 <1.0
23 8.19 <1.0
- = 감소최소 내지 감소 없음.
표 II에서 기술한 바와 같이, 메르콰트 (등록상표) 100 및 은으로 처리된 리오셀 섬유로부터 제조된 여과재는, 미처리된 리오셀 섬유로부터 제조된 여과재와 비교할 때 상당한 미생물 차단 능력을 제공하였다. MS2 바이러스 입자로 공격될 때 미생물 차단 강화 여과재의 효능은 본 발명의 여과 시스템이 바이러스와 같은 나노-크기의 병원균을 제거하는데 효과적임을 증명하는 것임을 나타낸다.
실시예 24-27: 다중음이온산의 존재하에서 처리된 리오셀 섬유로 제조된 여과재의 미생물 차단 능력
상기한 바와 같이, 다중음이온산과 같은 NOM은 양 제타 전위를 감소시키고, 그로 인해 미생물 차단 강화 여과재의 효능을 감소시킨다. 500 mL 부식산 (0.005 g/1.0 L H20)에 노출된 후, 미생물 차단 강화 여과재의 제타 전위는 +14.1에서 -14.4로 감소하였다. 마찬가지로, 500 mL 풀브산 (0.005 g/1.0 L H20)에 노출된 후, 미생물 차단 강화 여과재의 제타 전위는 +10.1에서 -8.9로 감소하였다. 실시예 24 내지 27은 부식산과 풀브산 용액의 존재 하에서 메르콰트 (등록상표) 100과 은으로 처리된 리오셀 섬유로 제조된 여과재의 미생물 차단 능력이 감소하는 것을 나 타낸다.
메르콰트 (등록상표) 100과 은으로 처리된 작은 디스크형 여과재를 접어 포개고 소형 살균된 유리 깔때기에 위치시켜 필터를 형성시키고, 탈이온수로 예비-습윤시켰다. E. coli와 MS2 바이러스 입자의 공격 용액은 각각 부식산과 풀브산으로 제조되었다. 대략 125 mL의 공격 용액을 필터를 통해 붓고, 유출물을 살균된 250 mL 삼각 플라스크에 수집하였다. 상기 유출물을 희석하고, 표준 실험 절차에 따라 페트리디시 상에 배양하였다. E. coli와 MS2 바이러스 입자의 로그 감소 값은 아래 표 III과 표 IV에 요약되어 있다.
풀브산 존재하에서 미생물 차단 강화 여과재의 LRV
실시예 # E. coli (LRV) MS2(MRV)
24 4.68 4.23
부식산 존재하에서 미생물 차단 강화 여과재의 LRV
실시예 # E. coli (LRV) MS2(MRV)
25 3.78 4.23
26 3.02 1.64
27 6.73 3.58
분명히, NOM의 존재 하에서 미생물 차단 강화 여과재의 LRV가 표 II에서 도시한 바와 같이 NOM 간섭이 없는 E. coli와 MS2의 7 내지 9 로그 감소보다는 상당히 낮았다.
실시예 28-46: 다중음이온성 존재하에서 처리된 리오셀 섬유와 흡착제 층으로 제조된 여과재의 미생물 차단 능력
실시예 24 내지 27에 도시한 바와 같이 여과재 상의 NOM의 효과를 감소시키기 위하여, 흡착성 예비필터가 여과재와 접촉하기 전에 유입물 중 NOM을 제거 또는 포집하기 위해 필터에 추가되었다. 흡착제 층은 1000 ㎡/g의 표면적을 가지는 미세하게 분쇄된 석탄계 활성탄, 600 g/㎡으로 제조된 플렉스 (등록상표)이며, KX 인더스트리 (KX Industries, L. P.)에서 시판하고 있다.
하나(1)의 플렉스 층과 미생물 차단 강화 여과재로 제조된 여과재의 2개(2)의 층을 결합한 복합 여과재를 금속 배수 칸막이 (drainage screen) 위에 있는 세라믹 뷰흐너 깔때기에 끼웠다. 상기 3개(3)의 층을 유입물의 어떤 우회를 방지하기 위해 핫 멜트 접착제로 각 뷰흐너 깔때기안에 고정시켰다. 뷰흐너 깔때기에서 약 5 cm 깊이의 헤드 수압을 언제나 유지하였다. 실시예 28 내지 34의 필터를 미생물 공격에 앞서서 살균된 탈이온수로 대전시키고, 부식산 또는 풀브산에 노출되지 않도록 하였다. 아래 표 V에 보여진 결과는 흡착제 층이 추가된 복합 여과재의 효능이 상기 표 II에 나타내어진 결과와 비슷하다는 것을 나타낸다.
실시예 35 내지 40의 필터는 미생물 공격에 앞서서, 부식산 용액 (0.005 g/1 L H2O) 500 mL로써 대전되었다. 결과는 하기 표 VI에 나타내어졌다. 실시예 41 내지 46의 필터는 미생물 공격에 앞서서 풀브산 용액 (0.005 g/ 1 L H2O) 500 mL로써 대전되었다. 결과는 하기 표 VII에 나타내어졌다.
NOM 간섭 없이 플렉스 (등록상표)와 함께 메르콰트 (등록상표) 100 및 은으로 처리된 피브릴화된 리오셀 섬유로 제조된 여과재의 LRV
실시예 # E. coli LRV 실시예 # MS2LRV
28 7.89 31 8.06
29 7.89 32 8.06
30 7.89 33 8.49
34 8.49
부식산 존재 하에서 플렉스 (등록상표)와 함께 메르콰트 (등록상표) 100 및 은으로 미처리된 및 처리된 피브릴화된 리오셀 섬유로 제조된 여과재의 LRV
실시예 # E. coli LRV 실시예 # MS2LRV
35 8.75 38 8.53
36 8.75 39 8.53
37 8.75 40 8.53
풀브산 존재 하에서 플렉스 (등록상표)와 함께 메르콰트 (등록상표) 100 및 은으로 미처리된 및 처리된 피브릴화된 리오셀 섬유로 제조된 여과재의 LRV
실시예 # E. coli LRV 실시예 # MS2LRV
41 8.85 44 7.77
42 8.85 45 7.77
43 8.85 46 7.77
데이터는 플렉스와 같은 흡착성 예비필터를 미생물 차단 강화 여과재로부터 업스트림에 배치하여 사용하는 것은, 유입물이 미생물 차단 강화 여과재에 접촉하기 전에 유입물 중 NOM을 제거함으로써 여과재의 미생물 차단 능력을 유지 또는 개선시키는 것을 보여주고 있다. 흡착성 예비여과재는 미생물 차단 강화 여과재의 효능을 유지시키기 위하여 미생물 차단 강화제로 처리될 필요는 없다. 흡착성 예비여과재를 처리하지 않는 것은 비용 절약 수단일 수 있다. 따라서 미생물 차단 강화 여과재 및 미생물 차단 강화 여과재로부터 업스트림에 위치한 흡착제 층을 포 함하는 복합 여과재는 NOM으로부터의 간섭을 견딜만큼 강건하다.
실시예 47-48: 본 발명의 여과 시스템의 E. coli 공격
도 3에 도시한 바와 같이, 흡착성 여과재의 두층(2)을 포함하는 복합 여과재, 1000 ㎡/g의 표면적을 가지는 석탄계 활성탄 600 g/㎡으로 제조된 플렉스 (등록상표), 및 실시예 4에 기술된 바와 같이 처리된 피브릴화된 리오셀 섬유로부터 제조된 미생물 차단 강화 여과재의 단일 층을 포함하는 본 발명의 2개의 여과 시스템은 상기 도 1 및 2의 대합 조개 필터 디자인을 사용하여 조립되었다. 플렉스 (등록상표)의 지지 층이 각 필터 하우징의 바닥에 위치되고 에틸렌-비닐 아세테이트 (EVA) 핫 멜트를 사용하여 그자리에 접착되었다. 미생물 차단 강화 여과재 층이 제1 플렉스 층에 접착되고, 이후에 제2 플렉스 층이 또한 미생물 차단 강화 여과재의 정상 위치에 접착되었다. 이 구성은 플렉스 층의 하나만을 흡착성 예비 필터로 사용하는 반면에, 다른 플렉스 층은 주로 미생물 차단 강화 여과재의 지지체로서 작용한다. 하우징의 외부 연부를 또한 하우징의 외부에 어떤 우회 누출도 방지하기 위해 함께 단단히 접착하고 압축한다. 핫 멜트 물질에 의해 형성되는 경계안에서의 활성 필터 영역의 치수는 5 cm 내지 6cm 폭, 8 cm 내지 10 cm 길이어서 40 ㎠ 내지 60 ㎠의 활성 필터 넓이를 제공하였다. 핫 멜트가 프로토타입 테스팅 동안 사용되기는 했지만, 초음파 또는 다른 융착 방법을 사용한 필터 조립법도 상용 생산 동안에 사용될 수 있다.
내경이 0.635 cm (0.25 인치)인 호스를 플라스틱 용구를 사용하여 필터 하우징의 유입구에 부착하고 그 자리에 단단하게 접착시켰다. 필터의 유출구는 유체가 필터 하우징을 빠져나오게 하기 위해 열려 있었다. 필터 유입구에 부착된 호스를 유리 Pyrex 깔때기에 부착시켜 대략 총 30 cm 내지 60 cm의 유입 워터 컬럼을 형성하였다. 테스트 현탁액을 다양한 미생물과 같이 필터를 공격하기 위하여 깔때기 안으로 부었다.
여과 시스템을 통해 대략 500 mL의 탈이온수를 부어서 하우징 내부의 여과재를 예비-습윤시켰다. E. coli 테스팅을 위해, 높이를 합치면 60 cm가 되는 호스와 깔때기를 사용하여 헤드 압력을 제공하였다. 이 유입 압력에서 유속은 70 mL/분이었다. E. coli의 공격 분산액을 시스템을 통해 붓고 유출물은 살균된 250 mL 삼각 플라스크에 수집하였다. 유출물을 두배로 연속 희석하고, 표준 실험 절차에 따라 페트리디시 상에 배양하고, 37 ℃로 가열된 배양기에서 밤새 두었다. 다음날 모든 테스트 결과를 기록하였으며, 이를 아래 표 VIII에 나타내었다.
본 발명의 여과 시스템의E. coli 미생물 공격
실시예 # 공격 중E. coli 개체수 콜로니 형성#/평판 LRV
47 8.4 × 108 0 8.92
48 8.4 × 108 0 8.92
따라서, 플렉스 (등록상표) 예비필터와 미생물 차단 강화 여과재를 포함하는 복합 여과재를 사용하는 본 발명의 여과 시스템은 약 1 내지 2 mL/㎠˙분의 유속에서 E. coli를 8.5 로그 초과로 감소시킬 것이다.
실시예 49-51: 본 발명의 여과 시스템의 MS2 공격
본 발명의 여과 시스템의 바이러스 차단 능력을 측정하기 위해 상기 실시예 47과 48에 기술된 E. coli 공격에 대한 것과 유사한 방식으로 3종의 필터를 제조하였다. 2종의 필터 (실시예 49 및 50)에서는 그물 세공 층을 필터 하우징의 유출물 측 바닥에 설치하고, 이후 미생물 차단 강화 여과재 층, 1000 ㎡/g의 표면적을 가지는 석탄계 활성탄 600 g/㎡으로 제조된 플렉스 (등록상표)의 단일 상부 층을 설치하였다. 세번째 필터 (실시예 51)에 대해서는, 플라스틱 망을 바닥 지지층으로서 금속 100 메쉬 스크린으로 대체하였다. MS2 공격을 위해, 30 cm의 깔때기와 호스를 사용하여 유속을 줄여 복합 여과재를 통한 접촉 시간을 길게 하였다. 탈이온수를 시스템에 부어서 층들을 예비-습윤시키고 하우징에 새는 곳이 없는지 확인하였다. 38 mL/분의 유속이 30 cm 높이 워터 컬럼에 대해 기록되었다. 탈이온수가 시스템을 통해 빠져나간 후, MS2 공격 용액을 시스템에 부었다. 살균된 삼각 플라스크에 유출물을 수집하고, 희석시키고, MS2에 대한 표준 실험 절차에 따라 페트리디시 상에 배양하고, 밤새 두었다. 다음날 모든 테스트 결과를 기록하고, 이를 아래 표 IX에 나타내었다.
필터의MS2 박테리오파지 미생물 공격
실시예 # 공격 중MS2개체수 콜로니수 형성#/평판 LRV
49 6.12 ×108 0 8.78
50 6.12 ×108 0 8.78
51 6.12 ×108 0 8.78
플렉스 (등록상표) 예비필터와 미생물 차단 강화 여과재를 포함하는 복합 여과재를 사용하는 본 발명의 여과 시스템은 약 0.75 mL/㎠˙분의 유속에서 8.5 로그 초과로 MS2를 감소시키는 것으로 보인다.
실시예 52 및 53: 본 발명의 여과 시스템의 장기간 MS2 공격
본 실시예들은 상기한 바와 같이 플렉스 (등록상표)의 2층과 미생물 차단 강화 여과재의 2층을 포함하는 복합 여과재를 가지는 본 발명의 여과 시스템이, MS2 박테리오파지로 공격당할 때의 효율성을 평가한다.
본 발명의 2종의 여과 시스템은 도 1 및 2에 도시한 바와 같이 필터 외함 내부에 100 메쉬 스크린을 고정시켜 제조하였다. 미생물 차단 강화 여과재의 2층을 플렉스 (등록상표)의 2층으로 이어지는 메쉬 스크린 정상에 위치시켰다. 각 층을 우회를 방지하기 위해 제 위치에 단단하게 접착시켰다. 필터 외함도 또한 접착제로 밀봉시켰다. 내경 0.635 cm (0.25 인치)를 가진 호스를 필터 하우징의 유입구에 단단하게 부착시켰다. 필터 하우징의 유출구는 유체를 통과시키도록 열려있었다. 깔때기를 25.4 cm (10 인치)의 워터 컬럼을 가지는 하나의 필터와 미생물 공격 테스팅을 위한 10.2 cm (4 인치)의 워터 컬럼을 가지는 다른 필터에 단단하게 부착시켰다.
여과재를 예비-습윤시키고 우회가 발생하지 않고 있음을 확인하기 위해 탈이온수 약 500 mL를 각 필터 시스템에 통과시켰다. 이어서, 탈이온수에서 제조된 MS2 공격 500 mL를 각 시스템에 통과시켰다. 유출물을 살균 삼각 플라스크에 수집하고, 희석하고 미생물을 위한 표준 절차를 따라 페트리디시 상에서 배양하고, 밤새 두었다. 24 시간 후에, 추가의 탈이온수 500 mL를 시스템에 통과시키고, 이후에 또다른 500 mL의 MS2 공격이 있었다. 이 프로토콜은 여과재가 4를 초과하는 LRV를 더 이상 제공하지 않을 때까지 24 시간마다 계속되었다. 그 결과를 하기 표 X 및 표 XI에 나타내었다.
실시예 52: 25.4 cm 워터 컬럼을 가지는 본 발명의 여과 시스템의 효능
물의 총량(L) 사용 시간(시간) 공격 중MS2개체수 LRV 유속
(mL/분)
1.0 0 2.84 ×108 8.45 28
2.0 24 4.93 ×108 7.97 32
3.0 48 4.57 ×108 8.66 32
4.0 72 4.55 ×108 7.52 36
5.0 96 1.76 ×109 5.65 38
6.0 120 1.39 ×109 5.66 38
7.0 144 1.48 ×109 3.03 36
8.0 168 1.56 ×109 2.22 30
Figure 112004034255243-pct00001
25.4 cm의 압력 헤드를 가지는 실시예 52의 여과 시스템의 가용 수명은, 120 시간 동안 6.0 L의 물에 대해 용인가능한 MS2 로그 감소를 제공하였다. 그러나, 압력 헤드가 실시예 53에서처럼 10.2 cm였을 때, 여과 시스템의 가용 수명은 연장되어 364 시간 동안 물 13.0 L에 대해 용인가능한 MS2 로그 감소 값을 제공하였다. 유속이 여과 시스템의 미생물 차단 능력에 영향을 주는 것은 명백하다. 실시예 52 및 53의 결과에서부터, 낮은 유속은 여과재와 미생물의 증대된 접촉 시간으로 인하여 더 효과적인 미생물 차단을 제공할 것이다.
실시예 54: 본 발명의 여과 시스템의 장기 E. coli 공격
본 실시예는 상기한 바와 같이 미생물 차단 강화 여과재 2층과 플렉스 (등록상표) 2층을 포함하는 복합 여과재를 가지는 본 발명의 여과 시스템의 유효성을 평가한다.
여과재를 예비-습윤시키고 우회가 발생하지 않고 있음을 확인하기 위해 탈이온수 약 500 mL를 필터 시스템에 통과시켰다. 이어서, 탈이온수에서 조제된 E. coli 공격 500 mL를 필터에 통과시켰다. 유출물을 살균된 삼각 플라스크에 수집하고, 희석하고 E. coli를 위한 표준 절차를 따라 페트리디시 상에서 배양하고, 밤새두었다. 24 시간 후에, 추가의 탈이온수 500 mL를 시스템에 통과시키고, 이후에 또다른 500 mL의 E. coli 공격이 있었다. 이 프로토콜은 여과재가 4를 초과하는 LRV를 더 이상 제공하지 않을 때까지 24 시간마다 계속되었다. 그 결과를 하기 표 XII에 나타내었다.
Figure 112004034255243-pct00002
실시예 50의 여과 시스템은 물 6.0 L가 약 24 mL/분의 평균 유속으로 시스템에 통과되고 헤드 압력이 25.4 cm 워터 컬럼으로 인하여 형성된 후에 용인가능한 성능을 제공하였다.
본 발명은 구체적인 바람직한 실시태양과 관련하여 구체적으로 기술되었지만, 상기에 기초한 많은 별법, 변형 및 이형이 가능하다는 것이 당업자에게 자명할 것이다. 따라서, 수반되는 청구항은 이러한 임의의 별법, 변형 및 이형을 본 발명의 범주 및 본질 내에 포함하기 위한 것이다.














Claims (65)

1 마이크론 이하의 평균 유로(flow path)를 가지는 미공성 구조; 및
상기 미공성 구조의 적어도 일부분 상에 양전하를 부여할 수 있는 양이온성 금속 착물을 포함하는 미생물 차단 강화제
를 포함하는 여과재.
제1항에 있어서, 미공성 구조가 1000 나노미터 미만의 섬유 직경을 가지는 다수의 나노 섬유를 포함하는 것인 여과재.
제2항에 있어서, 나노 섬유가 유기 나노 섬유, 무기 나노 섬유, 또는 이들의 조합을 포함하는 것인 여과재.
제2항에 있어서, 나노 섬유가 실질적으로 피브릴화된 리오셀 나노 섬유(fibrillated lyocell nanofiber)를 포함하는 것인 여과재.
제4항에 있어서, 피브릴화된 리오셀 나노 섬유가 45 이하의 캐나다 표준형 여수도(Freeness)를 가지는 것인 여과재.
제1항에 있어서, 미공성 구조가 유기 재료, 무기 재료 또는 이들의 조합을 포함하는 멤브래인인 여과재.
제6항에 있어서, 멤브래인이 중합체 재료를 포함하는 것인 여과재.
제1항에 있어서, 미생물 차단 강화제가, 미공성 구조의 표면 상의 양이온성 물질이 그와 회합된 반대이온을 가지는 것인 양이온성 금속 착물로 이루어지고, 생물학적 활성 금속이 상기 양이온성 물질과 회합된 반대이온의 적어도 일부분과 함께 침전되는 것인 여과재.
제8항에 있어서, 회합된 반대이온을 가지는 양이온성 물질이 아민, 아미드, 4차 암모늄 염, 이미드, 벤즈알코늄 화합물, 비구아니드, 아미노실리콘 화합물, 이들의 중합체 및 이들의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택된 것인 여과재.
제1항에 있어서, 양이온성 금속 착물이 은, 구리, 아연, 카드뮴, 수은, 안티몬, 금, 알루미늄, 백금, 팔라듐 및 이들의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택되는 생물학적 활성 금속을 포함하는 것인 여과재.
제1항에 있어서, 양이온성 금속 착물이, 미공성 구조의 적어도 일부분을 디알릴 디메틸 암모늄 할라이드의 호모폴리머를 포함하는 양이온성 물질로 처리한 후, 디알릴 디메틸 암모늄 할라이드의 호모폴리머와 회합된 할라이드 반대이온의 적어도 일부분으로 은을 침전시킴으로써 형성되는 것인 여과재.
제1항 내지 제11항 중 어느 한 항에 있어서, 미공성 구조가 활성탄, 활성 알루미나, 제올라이트, 규조토, 규산염, 알루미노실리케이트, 티탄산염, 골탄(bone char), 칼슘 히드록시아파타이트, 산화망간, 산화철, 산화마그네슘(magnesia), 퍼라이트, 탈크, 중합체 미립자, 점토, 요오드화 수지, 이온교환 수지, 세라믹 또는 이들의 조합을 함유하는 흡착성 예비여과재와 결합된 것인 여과재.
전하-감소성 오염물을 제거할 수 있는 물질이 고정되어 있는 흡착성 예비필터;
상기 흡착성 예비필터로부터 다운스트림에 배치되며, 다수의 나노 섬유를 포함하고 0.6 마이크론 미만의 평균 유로를 가지는 미공성 구조; 및
상기 미공성 구조의 다수의 나노 섬유의 적어도 일부의 표면의 적어도 일부분 상에 코팅되는, 고전하 밀도를 가지는 은-양이온성 물질-할라이드 착물을 포함하는 미생물 차단 강화제
를 포함하는 여과재.
제13항에 있어서, 미생물 차단 강화제가, 미공성 구조의 표면 상의 디알릴 디메틸 암모늄의 호모폴리머가 그와 회합된 할라이드 반대이온을 갖는 것인 은-양이온성 물질-할라이드 착물로 이루어지고, 상기 은이 상기 할라이드 반대이온의 적어도 일부분과 함께 침전되는 것인 여과재.
제11항에 있어서, 디알릴 디메틸 암모늄 할라이드의 호모폴리머가 400,000 달턴 이상의 분자량을 가지는 것인 여과재.
제1항에 있어서, 미공성 구조가 활성탄, 활성 알루미나, 제올라이트, 규조토, 규산염, 알루미노실리케이트, 티탄산염, 골탄, 칼슘 히드록시아파타이트, 산화망간, 산화철, 산화마그네슘(magnesia), 퍼라이트, 탈크, 중합체 미립자, 점토, 요오드화 수지, 이온교환 수지, 세라믹 또는 이들의 조합으로 이루어진 군에서 선택되는 1종 이상의 물질을 혼입하는 것인 여과재.
제1항 또는 제13항에 있어서, 미공성 구조가 결합제를 더 포함하는 것인 여과재.
제1항 또는 제13항에 있어서, 미립자 예비필터를 더 포함하는 여과재.
제2항 또는 제13항에 있어서, 다수의 나노 섬유가 중합체, 이온교환 수지, 가공 수지, 세라믹, 셀룰로오스, 레이온, 울, 실크, 유리, 금속, 리타네이트 활성 알루미나, 세라믹 활성탄, 실리카, 제올라이트, 규조토, 활성화 보크사이트, 풀러토, 칼슘 히드록시아파타이트, 및 이들의 조합으로 이루어진 군에서 선택된 물질로 제조된 것인 여과재.
전하-감소성 오염물을 제거할 수 있는 입상 물질의 층(bed);
상기 입상 층으로부터 다운스트림에 배치되고, 0.6 마이크론 미만의 평균 유로를 가지는 미공성 구조; 및
상기 미공성 구조의 표면의 적어도 일부분 상에 코팅되는, 고전하 밀도를 가지는 은-양이온성 물질-할라이드 착물을 포함하는 미생물 차단 강화제
를 포함하는 필터 장치.
전하-감소성 오염물을 제거할 수 있는 물질을 포함하는 고체 복합 블록;
상기 블록으로부터 다운스트림에 배치되고, 2.0 마이크론 미만의 평균 유로를 가지는 미공성 구조; 및
상기 미공성 구조의 표면의 적어도 일부분 상에 코팅되는, 고전하 밀도를 가지는 은-양이온성 물질-할라이드 착물을 포함하는 미생물 차단 강화제
를 포함하는 필터 장치.
제20항 또는 제21항에 있어서, 미립자 예비필터를 더 포함하는 필터 장치.
제20항 또는 제21항에 있어서, 은-양이온성 물질-할라이드 착물이, 회합된 할라이드 반대이온을 가지는 디알릴 디메틸 암모늄의 호모폴리머를 미공성 구조의 표면 상에 포함하며, 은이 상기 할라이드 반대이온의 적어도 일부분과 함께 침전되는 것인 필터 장치.
제20항 또는 제21항에 있어서, 은-양이온성 물질-할라이드 착물이, 회합된 할라이드 반대이온을 가지는 디알릴 디메틸 암모늄의 호모폴리머를 미공성 구조의 표면 상에 포함하며, 이때 디알릴 디메틸 암모늄 클로라이드의 호모폴리머는 400,000 달턴 이상의 분자량을 가지며, 은이 상기 할라이드 반대이온의 적어도 일부분과 함께 침전되는 것인 필터 장치.
제20항 또는 제21항에 있어서, 전하-감소성 오염물을 제거할 수 있는 물질이 활성탄, 활성 알루미나, 제올라이트, 규조토, 규산염, 알루미노실리케이트, 티탄산염, 골탄, 칼슘 히드록시아파타이트, 산화망간, 산화철, 산화마그네슘(magnesia), 퍼라이트, 탈크, 중합체 미립자, 점토, 요오드화 수지, 이온교환 수지, 세라믹 또는 이들의 조합을 포함하는 것인 필터 장치.
제20항 또는 제21항에 있어서, 미공성 구조가 활성탄, 활성 알루미나, 제올라이트, 규조토, 규산염, 알루미노실리케이트, 티탄산염, 골탄, 칼슘 히드록시아파타이트, 산화망간, 산화철, 산화마그네슘(magnesia), 퍼라이트, 탈크, 중합체 미립자, 점토, 요오드화 수지, 이온교환 수지, 세라믹 또는 이들의 조합으로 이루어지는 군에서 선택되는 1종 이상의 물질을 혼입하는 것인 필터 장치.
제20항 또는 제21항에 있어서, 미공성 구조가 결합제를 더 포함하는 것인 필터 장치.
1 마이크론 미만의 평균 유로를 가지는 미공성 구조를 제공하는 단계; 및
상기 미공성 구조의 적어도 일부분을, 미공성 구조의 적어도 일부분 상에 양전하를 부여할 수 있는 양이온성 금속 착물을 포함하는 미생물 차단 강화제로 코팅하는 단계
를 포함하는, 여과재 제조 방법.
제28항에 있어서, 미공성 구조를 제공하는 단계가 1000 나노미터 미만의 섬유 직경을 가지는 다수의 나노 섬유를 미공성 구조로 형성시키는 단계를 포함하는 것인 방법.
제28항에 있어서, 미공성 구조를 제공하는 단계가 유기 나노 섬유, 무기 나노 섬유 또는 이들의 조합을 포함하는 다수의 나노 섬유를 미공성 구조로 형성시키는 단계를 포함하는 것인 방법.
제28항에 있어서, 미공성 구조를 제공하는 단계가, 적어도 일부분이 250 나노미터의 직경과 1 밀리미터 내지 8 밀리미터 길이를 갖는 다수의 실질적으로 피브릴화된 리오셀 나노 섬유를 미공성 구조로 형성시키는 단계를 포함하는 것인 방법.
제28항에 있어서, 다수의 실질적으로 피브릴화된 리오셀 나노 섬유를 형성시키는 단계가, 45 이하의 캐나다 표준형 여수도를 가지는 다수의 실질적으로 피브릴화된 리오셀 나노 섬유를 미공성 구조로 형성시키는 단계를 포함하는 것인 방법.
제28항에 있어서, 미공성 구조를 제공하는 단계가 유기 재료, 무기 재료 또는 이들의 조합을 포함하는 멤브래인을 제공하는 단계를 포함하는 것인 방법.
다수의 나노 섬유를 제공하는 단계;
상기 다수의 나노 섬유의 적어도 일부의 표면의 적어도 일부분을 양이온성 금속 착물을 포함하는 미생물 차단 강화제로 코팅하는 단계; 및
상기 나노 섬유를 1 마이크론 미만의 평균 유로를 가지는 미공성 구조로 형성시키는 단계
를 포함하는, 여과재 제조 방법.
다수의 중합체 나노 섬유를 제공하는 단계;
상기 다수의 중합체 나노 섬유의 적어도 일부의 표면의 적어도 일부분을 양이온성 금속 착물을 포함하는 미생물 차단 강화제로 코팅하는 단계; 및
1 마이크론 미만의 평균 유로를 가지는 미공성 구조를 형성시키는 단계
를 포함하는, 여과재 제조 방법.
다수의 셀룰로오스 나노 섬유를 제공하는 단계;
상기 다수의 셀룰로오스 나노 섬유의 적어도 일부의 표면의 적어도 일부분을 양이온성 금속 착물을 포함하는 미생물 차단 강화제로 코팅하는 단계; 및
1 마이크론 미만의 평균 유로를 가지는 미공성 구조를 형성시키는 단계
를 포함하는, 여과재 제조 방법.
1 마이크론 미만의 평균 유로를 가지는 멤브래인을 제공하는 단계; 및
상기 멤브래인의 적어도 일부분을, 상기 멤브래인의 적어도 일부분 상에 양전하를 부여할 수 있는 양이온성 금속 착물을 포함하는 미생물 차단 강화제로 코팅하는 단계
를 포함하는, 여과재 제조 방법.
제37항에 있어서, 코팅 단계가,
멤브래인의 적어도 일부분을 회합된 반대이온을 가지는 양이온 물질로 처리하여 양이온 대전된 멤브래인을 형성시키는 단계;
상기 양이온 대전된 멤브래인을 생물학적 활성 금속 염에 노출시키는 단계; 및
생물학적 활성 금속 착물을 상기 멤브래인의 적어도 일부분 상에 양이온성 물질과 회합된 반대이온의 적어도 일부분과 함께 침전시키는 단계
를 포함하는 것인 방법.
다수의 나노 섬유를 제공하는 단계;
상기 다수의 나노 섬유의 적어도 일부의 표면의 적어도 일부분을, 중 전하밀도 내지 고 전하밀도 및 5000 달턴 초과의 분자량을 가진 은-아민-할라이드 착물을 포함하는 미생물 차단 강화제로 코팅하는 단계;
0.6 마이크론 미만의 평균 유로를 가지는 미공성 구조를 형성시키는 단계;
유입물로부터 전하-감소성 오염물을 제거할 수 있는 물질을 포함하는 흡착성 예비필터를 제공하는 단계; 및
상기 흡착성 예비필터를 상기 미공성 구조의 업스트림에 배치하는 단계
를 포함하는, 여과재 제조 방법.
유입물로부터 전하 감소성 오염물을 제거할 수 있으며 고체 복합 블록 안에 고정되어 있는 물질을 포함하는 흡착성 예비필터를 제공하는 단계;
다수의 나노 섬유를 제공하는 단계;
상기 다수의 나노 섬유의 적어도 일부의 표면의 적어도 일부분을, 중 전하밀도 내지 고 전하밀도 및 5000 달턴 초과의 분자량을 가지는 은-아민-할라이드 착물을 포함하는 미생물 차단 강화제로 코팅하는 단계; 및
0.6 마이크론 이하의 평균 유로를 가지는 다수의 나노 섬유를 포함하며 상기 흡착성 예비필터로부터 다운스트림에 있는 미공성 구조를 형성시키는 단계
를 포함하는, 필터 장치의 제조 방법.
제28항, 제34항 내지 제37항, 제39항 및 제40항 중 어느 한 항에 있어서, 여과재에 활성탄, 활성 알루미나, 제올라이트, 규조토, 규산염, 알루미노실리케이트, 티탄산염, 골탄, 칼슘 히드록시아파타이트, 산화망간, 산화철, 산화마그네슘(magnesia), 퍼라이트, 탈크, 중합체 미립자, 점토, 요오드화 수지, 이온교환 수지, 세라믹 또는 이들의 조합으로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상의 성분을 혼입시키는 단계를 더 포함하는 방법.
제34항, 제36항, 제39항 및 제40항 중 어느 한 항에 있어서, 다수의 나노 섬유를 제공하는 단계가 다수의 피브릴화된 리오셀 나노 섬유를 형성시키는 단계 및 상기 피브릴화된 리오셀 나노 섬유를 미공성 구조로 형성시키는 단계를 포함하는 것인 방법.
제34항 내지 제36항 중 어느 한 항에 있어서, 코팅 단계가,
다수의 나노 섬유의 적어도 일부분을 회합된 반대이온을 가지는 양이온성 물질로 처리하여 양이온 대전된 섬유 물질을 형성시키는 단계;
생물학적 활성 금속 염에 상기 양이온 대전된 섬유 물질을 노출시키는 단계; 및
생화학적 활성 금속 착물을 상기 양이온 대전된 섬유 물질의 적어도 일부분 상의 양이온성 물질과 회합된 반대이온의 적어도 일부분과 함께 침전시키는 단계
를 포함하는 것인 방법.
제34항 내지 제36항 중 어느 한 항에 있어서, 코팅 단계에서, 다수의 나노 섬유의 적어도 일부분을 회합된 반대이온을 가지는 양이온성 물질로 처리하여 양이온 대전된 섬유 물질을 형성시키고, 이때 상기 양이온성 물질이 아민, 아미드, 4차 암모늄 염, 이미드, 벤즈알코늄 화합물, 비구아니드, 피롤 아미노실리콘 화합물, 이들의 중합체 및 이들의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택된 것인 방법.
제34항 내지 제36항 중 어느 한 항에 있어서, 코팅 단계에서, 양이온 대전된 섬유 물질을 은, 구리, 아연, 카드뮴, 수은, 안티몬, 금, 알루미늄, 백금, 팔라듐 및 이들의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택된 생물학적 활성 금속 염에 노출시키는 것인 방법.
제34항 내지 제36항 중 어느 한 항에 있어서, 코팅 단계에서, 양이온성 금속 착물이 금속-아민-할라이드 착물을 포함하는 것인 방법.
제34항 내지 제36항 중 어느 한 항에 있어서, 코팅 단계에서, 양이온성 금속 착물이 은-아민-할라이드 착물을 포함하는 것인 방법.
제34항 내지 제37항, 제39항 및 제40항 중 어느 한 항에 있어서, 유입물이 미공성 구조와 접촉하기 전에 유입물로부터 전하-감소성 오염물을 제거할 수 있는 예비필터를 제공하는 단계를 더 포함하는 방법.
제29항, 제30항, 제34항, 제39항 및 제40항 중 어느 한 항에 있어서, 다수의 나노 섬유를 제공하는 단계에서, 나노 섬유가 중합체, 이온교환 수지, 가공 수지, 세라믹, 셀룰로오스, 레이온, 울, 실크, 유리, 금속, 리타네이트 활성 알루미나, 세라믹 활성탄, 실리카, 제올라이트, 규조토, 활성화된 보크사이트, 풀러토, 칼슘 히드록시아파타이트 및 이들의 조합으로 이루어진 군에서 선택된 물질로부터 제조되는 것인 방법.
제34항 내지 제36항, 제39항 및 제40항 중 어느 한 항에 있어서, 미공성 구조를 형성시키는 단계가 습식 레이드 공정, 건식 레이드 멜트 블로운 또는 건식 레이드 스펀-본딩을 포함하는 것인 방법.
제34항 내지 제36항, 제39항 및 제40항 중 어느 한 항에 있어서, 미공성 구조를 형성시키는 단계가 미공성 구조 안으로 활성탄, 활성 알루미나, 제올라이트, 규조토, 규산염, 알루미노실리케이트, 티탄산염, 골탄, 칼슘 히드록시아파타이트, 산화망간, 산화철, 산화마그네슘(magnesia), 퍼라이트, 탈크, 중합체 미립자, 점토, 요오드화 수지, 이온교환 수지, 세라믹 또는 이들의 조합으로 이루어진 군에서 선택되는 1종 이상의 성분을 혼입시키는 단계를 포함하는 것인 방법.
양이온성 물질이 중 전하밀도 내지 고 전하밀도 및 5000 달턴 초과의 분자량을 가지는 것인 양이온성 금속 착물을 포함하는 미생물 차단 강화제가 미공성 구조의 적어도 일부분 상에 코팅되어 있는, 1 마이크론 미만의 평균 유로를 가지는 미공성 구조를 가지는 여과재를 제공하는 단계;
유체를 3초보다 긴 시간동안 상기 여과재에 접촉시키는 단계; 및
상기 여과재를 통과하는, 여과재의 평균 유로보다 작은 미생물 오염물의 6 로그 이상의 감소를 얻는 단계
를 포함하는, 유체 중의 미생물 오염물을 제거하는 방법.
제52항에 있어서, 여과재를 제공하는 단계가, 미공성 구조가 0.6 마이크론 미만의 평균 유로를 갖도록 미공성 구조가 다수의 나노 섬유를 포함하는 여과재를 제공하는 단계를 포함하는 것인 방법.
제52항에 있어서, 여과재를 제공하는 단계가, 미공성 구조가 0.6 마이크론 미만의 평균 유로를 갖도록 미공성 구조가 다수의 피브릴화된 리오셀 나노 섬유를 포함하는 여과재를 제공하는 단계를 포함하는 것인 방법.
제52항에 있어서, 여과재를 제공하는 단계가, 미공성 구조가 0.6 마이크론 미만의 평균 유로를 갖도록 미공성 구조가 멤브래인을 포함하는 여과재를 제공하는 단계를 포함하는 것인 방법.
제52항에 있어서, 여과재를 제공하는 단계에서, 미생물 차단 강화제가 미공성 구조 상에서,
상기 미공성 구조의 적어도 일부분을 4차 암모늄 염으로 처리하여 양이온 대전된 미공성 구조를 형성시키고;
상기 양이온 대전된 미공성 구조를 생물학적 활성 금속 염에 노출시키고;
생물학적 활성 금속을 상기 미공성 구조의 적어도 일부분 상의 4차 암모늄 염과 회합된 반대이온의 적어도 일부분과 함께 침전시킴으로써
코팅되는 것인 방법.
제52항에 있어서, 여과재를 제공하는 단계에서, 미생물 차단 강화제가 중 전하밀도 내지 고 전하밀도 및 400,000 달턴의 분자량을 가지는 양이온성 중합체를 포함하고, 생물학적 활성 금속을 양이온성 중합체와 회합된 반대이온의 적어도 일부분과 함께 침전시키는 것인 방법.
여과될 유체를 저장하기 위한 제1 저장조;
1 마이크론 미만의 평균 유로를 가지는 미공성 구조 및 상기 미공성 구조의 적어도 일부분 상에 양전하를 부여할 수 있는 양이온성 금속 착물을 포함하는 미생물 차단 강화제를 포함하며, 여과재의 평균 유로보다 작은 미생물 오염물이 4 로그 이상 감소되도록 처리된, 상기 제1 저장조와 유체 소통되는 여과재; 및
여과된 유체를 수집하기 위해 상기 여과재와 유체 소통되는 제2 저장조
를 포함하는, 유체의 처리, 저장 및 배분용 중력-흐름 여과 장치.
제58항에 있어서, 여과재가 500 ㎤ 미만의 부피와 25 mL/분 초과의 초기 유속을 가지는 것인 중력-흐름 여과 장치.
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