JP2006112888A

JP2006112888A - 分析用フィルタ

Info

Publication number: JP2006112888A
Application number: JP2004299692A
Authority: JP
Inventors: Katsuji Ichikawa; 勝治市川; Yoshio Nakagawa; 宣雄中川; Mitsuhiko Oguchi; 光彦小口
Original assignee: Hitachi Global Storage Technologies Netherlands BV
Current assignee: HGST Netherlands BV
Priority date: 2004-10-14
Filing date: 2004-10-14
Publication date: 2006-04-27
Also published as: US20060081527A1

Abstract

【課題】フィルタで捕捉した微粒子をＸ線分析装置により元素分析する際、微粒子以外にフィルタのベース部材の元素も測定することになり、本来の測定対象の微粒子の元素を特定する上で障害となっていた。
【解決手段】分析用フィルタ１は、穴径１００ｎｍ〜１０００ｎｍのろ過穴３を複数有する樹脂からなるフィルタベース２と、フィルタベース２の片側の表面に金（Ａｕ）をイオンスパッタにて形成した金属被覆膜４とを有する。金属被覆膜４の膜厚は、Ｘ線分析装置の電子線が貫通しない程度で、ろ過穴３を塞がない程度が望ましく、４０ｎｍ〜１００ｎｍが好適である。
【選択図】図１

Description

本発明はＸ線分析装置に用いる分析用フィルタに係り、特に部品を洗浄した洗浄水から微粒子を捕捉する分析用フィルタに関する。

磁気ディスク装置等の電子装置には、加工部品が組み込まれている。加工部品には、加工の際に微細な粒子が付着しているので、洗浄した後で装置に組み込まれる。部品に付着した微粒子が、装置に取り込まれた場合の影響を調べるために、Ｘ線分析装置にて微粒子の元素分析を行う必要がある。そのために部品を洗浄し、洗浄水からフィルタにより微粒子を捕捉している。フィルタは樹脂、ガラス、焼結金属等の単一材料からなるフィルタベースに、微細なろ過穴が開けられたものである。

特許文献１には、フィルタプレス等のろ過機のろ材として、合成樹脂材等からなる微小通孔を有する母材に、ステンレス、チタン等を蒸着することにより、ケーキが付着しにくく、目詰まりしない、ろ材が得られることが開示されている。

特開平７−１３６４３０号公報

微粒子を従来の分析用フィルタで捕捉して元素分析を行うと、微粒子が微細になるほど元素分析に用いる電子線は容易に微粒子を貫通するようになる。この場合、電子線が微粒子に当り発生する特性Ｘ線以外に、電子線が微粒子を貫通してフィルタベースに到達し、フィルタベースに当り発生する特性Ｘ線もＸ線分析装置に入力されることになる。したがって、Ｘ線分析装置は本来の測定対象の微粒子の元素以外にフィルタベースの元素も測定することになり、本来の測定対象の微粒子の元素を特定する上で障害となっていた。また、特許文献１記載のろ材は、汚泥脱水機等に使用されるもので、電子装置に組み込まれる部品等に付着している微粒子を捕捉するのに適した構造ではない。

本発明の目的は、フィルタベースからの特性Ｘ線の発生を抑え、捕捉した微粒子の元素特定を行うことができる分析用フィルタを提供することである。

上記目的を達成するために、本発明の分析用フィルタにおいては、穴径が約１００ｎｍ〜１０００ｎｍの複数のろ過穴を有するフィルタベースと、該フィルタベースの少なくとも一方の面に形成された厚さ４０ｎｍ〜１００ｎｍの金属被覆膜とを有することを特徴とする。

前記金属被覆膜は、金、白金、パラジウムからなる群より選ばれた少なくとも１種の元素である。

前記フィルタベースは樹脂、ガラス、焼結金属からなる群より選ばれた材料で構成されている。

上記目的を達成するために、本発明の分析用フィルタにおいては、穴径が約１００ｎｍ〜１０００ｎｍの複数のろ過穴を有するフィルタベースと、該フィルタベースの外縁の少なくとも片面に貼り付けられた補強板と、前記フィルタベースの少なくとも一方の面に形成された厚さ４０ｎｍ〜１００ｎｍの金属被覆膜とを有することを特徴とする。

前記ベース部材は樹脂、ガラス、焼結金属からなる群より選ばれた材料で構成されている。

上記目的を達成するために、本発明の分析用フィルタにおいては、穴径が約１００ｎｍ〜１０００ｎｍの複数のろ過穴を有するフィルタベースと、該フィルタベースの一方の面に貼り付けられた網状補強板と、前記フィルタベースの他方の面に形成された厚さ４０ｎｍ〜１００ｎｍの金属被覆膜とを有することを特徴とする。

上記目的を達成するために、本発明の分析用フィルタにおいては、穴径が約１００ｎｍ〜１０００ｎｍの複数のろ過穴を有するフィルタベースと、該フィルタベースの一方の面に貼り付けられたスクリーン状補強板と、前記フィルタベースの他方の面に形成された厚さ４０ｎｍ〜１００ｎｍの金属被覆膜とを有することを特徴とする。

上記目的を達成するために、本発明の分析用フィルタにおいては、穴径が約０．１μｍ〜１μｍの複数のろ過穴を有する厚さ数μｍ〜数百μｍの金属膜で構成されることを特徴とする。

本発明によれば、フィルタベースからの特性Ｘ線の発生を抑え、捕捉した微粒子の元素特定を行うことができる分析用フィルタを提供することができる。

図１に本発明の一実施例による分析用フィルタの部分断面図を示す。分析用フィルタ１は、穴径１００ｎｍ〜１０００ｎｍのろ過穴３を複数有する樹脂からなるフィルタベース２と、フィルタベース２の片側の表面に金（Ａｕ）をイオンスパッタにて形成した金属被覆膜４とを有する。金属被覆膜４の膜厚は、Ｘ線分析装置の電子線が貫通しない程度で、ろ過穴３を塞がない程度が望ましく、４０ｎｍ〜１００ｎｍが好適である。

次に上記分析用フィルタ１を用いて捕捉した微粒子５の元素分析の方法について説明する。磁気ディスク装置等の電子装置に組み込まれる加工部品を水で洗浄し、加工部品に付着している微粒子を洗い落とす。洗浄水から上記分析用フィルタ１を用いて微粒子５を捕捉する。微粒子５を捕捉した分析用フィルタ１をＸ線分析装置に設置し、電子線６を照射する。電子線６は微粒子５を貫通するが金属被覆膜４までしか達せず、特性Ｘ線６は主として微粒子５と金属被覆膜４から検出され、フィルタベース２からの検出は抑えられる。したがって、微粒子５と金属被覆膜４からの特性Ｘ線７を基に分析した元素から、金属被覆膜４からの特性Ｘ線を基に分析した元素を差し引くことにより、微粒子５の元素を特定することができる。

ここで、金属被覆膜を用いない従来の樹脂製フィルタと比較すると、図２に示すように従来の分析用フィルタでは、微粒子を捕捉した後、Ｘ線分析に必要な導通皮膜を金蒸着等により微粒子も被うように形成した後、電子線を照射するが、電子線は導通皮膜及び微粒子を貫通し、フィルタベースまで達する。したがって、分析装置は導通皮膜と微粒子とフィルタベースからの特性Ｘ線を検出して元素分析を行うことになる。フィルタベースを構成する樹脂は炭素（Ｃ）と酸素（Ｏ）からなるので、微粒子を貫通しフィルタベースまで達した電子線からの特性Ｘ線にアルミニウム（Ａｌ）が検出され、さらに炭素（Ｃ）、酸素（Ｏ）が検出された場合、アルミニウムは単独金属（Ａｌ）なのか、それとも酸素（Ｏ）と結合した酸化物（Ａｌ−Ｏ）なのか特定が困難である。

さらに図３を用いて詳細に説明する。図３は走査型電子顕微鏡でみた分析用フィルタの表面と、Ｘ線分析装置の分析結果を示す図である。検証用微粒子として粒径が２００ｎｍの酸化アルミニウム（Ａｌ−Ｏ）を用いた。従来の樹脂製フィルタで酸化アルミニウム（Ａｌ−Ｏ）を捕捉し、Ｘ線分析装置で分析した結果、検出元素はＡｌ−Ｃ−Ｏ−Ａｕであった。微粒子の存在しない部分の樹脂製フィルタの検出元素はＣ−Ｏ−Ａｕであった。微粒子が存在する部分の検出元素から微粒子が存在しない部分の検出元素を差し引いた結果はＡｌであり、実際に用いたＡｌ−Ｏは特定できなかった。これは、樹脂製フィルタベースの酸素（Ｏ）と酸化アルミニウムの酸素（Ｏ）とが重なるためである。

上記本発明の一実施例による金（Ａｕ）を被覆した分析用フィルタで酸化アルミニウム（Ａｌ−Ｏ）を捕捉した場合は、酸化アルミニウム（Ａｌ−Ｏ）が存在する部分の検出元素はＡｌ−Ｃ−Ｏ−Ａｕであり、酸化アルミニウム（Ａｌ−Ｏ）が存在しない部分の検出元素はＣ−Ａｕが主であり、Ｏは極めて少量に抑えられている。酸化アルミニウム（Ａｌ−Ｏ）が存在する部分の検出元素から、酸化アルミニウム（Ａｌ−Ｏ）が存在しない部分の検出元素を差し引いた結果はＡｌ−Ｏであり、実際の微粒子の元素を正しく特定することができた。また、本実施例の分析用フィルタでは、フィルタベースに金属被覆膜を形成するために、元素分析時に必要な導通皮膜を形成する必要はない。

上記実施例では、フィルタのベース部材を被う金属被覆膜として金（Ａｕ）を用いたが、金（Ａｕ）以外に白金（Ｐｔ）あるいはパラジウム（Ｐｄ）を用いることができるし、これらの金属の合金を用いることも可能である。また、上記実施例では、金属被覆膜をイオンスパッタで形成したが、蒸着で形成しても良い。上記実施例では、フィルタベースに樹脂を用いたが、樹脂以外にガラス、焼結金属を使用することができる。

上記実施例の分析用フィルタにおいて、被覆する金属の応力や処理時の熱によりフィルタベースが変形する場合は、次のような方法で変形を防止することができる。図４（ａ）に示す例は、フィルタベース２の周囲の上下をフィルタ押え１０で挟み、フィルタベース２が張った状態で専用の固定具１１を使用して固定し、金属被覆膜を形成する。図４（ｂ）に示す例は、フィルタベース２の外縁の片面あるいは両面に補強板１２を接着剤などで貼りつけ、金属被覆膜を形成する。図４（ｃ）に示す例は、フィルタベースの片面に面状の補強板を接着材などで貼りつけ、金属被覆膜を形成する。面状の補強板としては、網状補強板１３やスクリーン状補強板１４が好適である。

次に図５の部分断面図を用いて、本発明の他の実施例による分析用フィルタ２０を説明する。数μｍ〜数百μｍの厚さの金属膜でフィルタベース２１を形成し、フィルタベース２１に電子線またはレーザにより、０．１μｍ〜１μｍの穴径の貫通穴を開けてろ過穴２２を形成する。金属膜２１としては、金（Ａｕ）、白金（Ｐｔ）、パラジウム（Ｐｄ）あるいはこれらの合金が好適である。この実施例においても、上記第一の実施例と同様の効果が得られる。

本発明の一実施例による分析用フィルタの部分断面図である。従来の分析用フィルタの部分断面図である。従来の樹脂フィルタと本発明の一実施例による金属被覆フィルタによる捕捉粒子の元素分析の結果を示す図である。金属被覆フィルタの変形を防止するための手段を示す図である。本発明の他の実施例による分析用フィルタの部分断面図である。

符号の説明

１，２０…分析用フィルタ、
２，２１…フィルタベース、
３，２２…ろ過穴、
４…金属被覆膜、
５…微粒子、
６…電子線、
７…特性Ｘ線、
１０…フィルタ押え、
１１…固定具、
１２…補強板、
１３…網状補強板、
１４…スクリーン状補強板。

Claims

穴径が約１００ｎｍ〜１０００ｎｍの複数のろ過穴を有するフィルタベースと、該フィルタベースの少なくとも一方の面に形成された厚さ４０ｎｍ〜１００ｎｍの金属被覆膜とを有することを特徴とする分析用フィルタ。
前記金属被覆膜は、金、白金、パラジウムからなる群より選ばれた少なくとも１種の元素であることを特徴とする請求項１記載の分析用フィルタ。
前記フィルタベースは樹脂、ガラス、焼結金属からなる群より選ばれた材料で構成されていることを特徴とする請求項１記載の分析用フィルタ。
穴径が約１００ｎｍ〜１０００ｎｍの複数のろ過穴を有するフィルタベースと、該フィルタベースの外縁の少なくとも片面に貼り付けられた補強板と、前記フィルタベースの少なくとも一方の面に形成された厚さ４０ｎｍ〜１００ｎｍの金属被覆膜とを有することを特徴とする分析用フィルタ。
前記金属被覆膜は、金、白金、パラジウムからなる群より選ばれた少なくとも１種の元素であることを特徴とする請求項４記載の分析用フィルタ。
前記ベース部材は樹脂、ガラス、焼結金属からなる群より選ばれた材料で構成されていることを特徴とする請求項４記載の分析用フィルタ。
穴径が約１００ｎｍ〜１０００ｎｍの複数のろ過穴を有するフィルタベースと、該フィルタベースの一方の面に貼り付けられた網状補強板と、前記フィルタベースの他方の面に形成された厚さ４０ｎｍ〜１００ｎｍの金属被覆膜とを有することを特徴とする分析用フィルタ。
前記金属被覆膜は、金、白金、パラジウムからなる群より選ばれた少なくとも１種の元素であることを特徴とする請求項７記載の分析用フィルタ。
前記ベース部材は樹脂、ガラス、焼結金属からなる群より選ばれた材料で構成されていることを特徴とする請求項７記載の分析用フィルタ。
穴径が約１００ｎｍ〜１０００ｎｍの複数のろ過穴を有するフィルタベースと、該フィルタベースの一方の面に貼り付けられたスクリーン状補強板と、前記フィルタベースの他方の面に形成された厚さ４０ｎｍ〜１００ｎｍの金属被覆膜とを有することを特徴とする分析用フィルタ。
前記金属被覆膜は、金、白金、パラジウムからなる群より選ばれた少なくとも１種の元素であることを特徴とする請求項１０記載の分析用フィルタ。
前記ベース部材は樹脂、ガラス、焼結金属からなる群より選ばれた材料で構成されていることを特徴とする請求項１０記載の分析用フィルタ。
穴径が約０．１μｍ〜１μｍの複数のろ過穴を有する厚さ数μｍ〜数百μｍの金属膜で構成されることを特徴とする分析用フィルタ。