KR100695646B1 - 미립자 비타민 조성물 - Google Patents

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Abstract

(a) 비타민 오일, 하나 이상의 비타민을 포함하는 오일 또는 유도체, (b) 20℃ 초과의 유리 전이점을 가지는 식물성 기원의 겔화제, 및 (c) 젤라틴을 제외한 단백질을 함유하는 미립자 조성물.

Description

미립자 비타민 조성물 {PARTICULATE VITAMIN COMPOSITION}
본 발명은 미립자 비타민 조성물 및 특히 식물성 기원의 겔화제 (gelling agent) 를 함유하는 미립자 비타민 조성물에 관한 것이다.
비타민 조성물은 공지되어 있다. 이러한 조성물은 제조의 방법에 기해 필요한 겔화제를 함유하는 경향이 있다.
일반적으로 비타민 조성물에 사용되는 겔화제는 젤라틴이다. 젤라틴은 조성물에 사용되는 매우 성공적인 겔화제이며, 빛, 온도 및 산화에 안정하다. 그러나, 젤라틴은 동물성 기원이며, 많은 나라에서 허용되지 않기 때문에 이 겔화제를 사용하는 것을 변화시킬 필요가 있다.
우리는 동물성 기원이 아닌 겔화제를 이용하는 비타민 조성물을 개발했으며 이것은 일반적인 보관 기간 동안 젤라틴을 함유하는 조성물만큼 안정한 비타민 조성물을 제공한다.
따라서, 본 발명은 (a) 비타민 오일 또는 비타민 유도체, (b) 20℃ 초과의 유리 전이점을 가지는, 식물성 기원의 겔화제, 및 (c) 젤라틴을 제외한 단백질을 함유하는 미립자 비타민 조성물을 제공한다
우리는 식물성 기원의 겔화제를 함유하는 본 발명의 비타민 조성물이 종래의 젤라틴을 함유하는 비타민 조성물만큼 안정하다는 것을 발견했다.
본 발명의 미립자 조성물은 비타민 오일 또는 그 유도체를 함유한다. 본 발명의 목적을 위하여, 비타민 오일은 또한 하나 이상의 비타민을 함유하는 오일을 포함할 수 있다. 적합한 비타민은 A, D3 또는 비타민 E 이다. 바람직하게는, 비타민 조성물은 비타민 A 를 함유한다.
비타민은 1 내지 50 중량%, 바람직하게는 20 내지 40 중량% 의 양으로 미립자 조성물 중에 존재할 수 있다.
본 발명의 미립자 조성물은 식물성 기원의 겔화제를 함유한다. 이 겔화제는 20℃ 초과, 바람직하게는 20 내지 45℃ 의 유리 전이점을 가진다. 본 발명의 목적을 위하여, 겔화제는 조성물의 성분들을 함께 결합시키는 물질로 정의되며, 통합적 혼합, 또는 생성 입자 주위의 코팅 또는 피막 형성으로써 그렇게 할 수 있다. 적합한 겔화제는 아가로스, 카라기난 (carrageenan), 카라기난-구주 콩나물 (carob) 혼합물, 천연 또는 변성 전분, 천연 또는 변성 셀룰로스, 잔탄 (xanthan) 고무, 아라비아 고무, 아카시아 고무, 겔란 (gellan) 고무 및 구아 고무를 포함한다. 바람직한 겔화제는 카라기난, 특히 카파 - 카라기난, 변성 전분 및 아카시아 고무이다. 겔화제는 5 내지 30 중량%, 바람직하게는 10 내지 20 중량% 의 양으로 조성물 중에 존재할 수 있다.
본 발명의 미립자 조성물은 단백질 성분을 함유한다. 단백질은 젤라틴을 제외한 모든 적합한 단백질일 수 있다. 특히, 단백질은 포유동물 조직 단백질이 아닌 모든 단백질이다. 본 발명의 미립자 조성물에서의 사용을 위한 적합한 단백질은 식물성 단백질, 예를 들면 감자 단백질; 밀 글루텐 단백질; 콩 단백질; 우 유 단백질, 예를 들면 락토글로불린 및 카제인; 및 어류 단백질을 포함한다. 바람직한 단백질은 식물성 단백질 및 우유 단백질, 특히 우유 단백질인 카제인이다. 단백질은 2 내지 40 중량%, 바람직하게는 5 내지 25 중량% 의 양으로 미립자 조성물 중에 존재할 수 있다.
본 발명의 미립자 조성물은 추가로 무기 운반체 물질을 함유할 수 있다. 바람직하게는, 운반체 물질은 수용액에 불용성이며 물 중에서 pH 7 이상을 가진다. 운반체 물질은 인산염 또는 탄산염이 적합하다. 바람직한 염은 Ⅱ 족 금속 인산염 또는 탄산염, 특히 칼슘 및 마그네슘 인산염 및 탄산염이다. 조성물이 무기 운반체 물질을 함유하는 것이 바람직하다. 무기 운반체 물질은 0 내지 60 중량%, 바람직하게는 10 내지 30 중량% 의 양으로 존재할 수 있다.
임의로 미립자 조성물은 당을 추가로 함유할 수 있다. 당은 단사슬 (short chain) 당이 적합하다. 예를 들면, 환원당 또는 폴리올; 글리세롤, 소르비톨, 말티톨, 자일리톨 등의 모든 적합한 단사슬 당이 사용될 수 있다. 추가적으로 글루코스, 락토스, 프럭토스, 수크로스, 만노스, 말토스, 사카로스같은 당이 사용될 수 있다. 당이 존재하는 경우, 바람직한 당은 글루코스 또는 락토스이다. 대안적으로, 조성물은 건조 형태 또는 시럽 형태의 당 또는 말토덱스트린 혼합물을 함유할 수 있다. 당 혼합물은 15 이상의 덱스트로스 당량 (DE) 을 가지는 것이 바람직하다. 바람직한 당 혼합물은 글루코스 시럽이다. 당은 0 내지 40 중량%, 바람직하게는 10 내지 30 중량% 의 양으로 존재할 수 있다.
미립자 조성물은 추가로 항산화제를 함유할 수 있다. 적합한 항산화제는 3-tert 부틸-4-히드록시아니솔 (BHA), 3,5-디-tert 부틸-4-히드록시톨루엔 (BHT), 6-에톡시-1,2-디히드록시-2,2,4-트리메틸퀴놀린 (에톡시퀸) 및 2-tert 부틸-1,4-디히드록시벤젠을 포함한다. 바람직하게는, 항산화제는 3,5-디-tert 부틸-4-히드록시톨루엔 (BHT) 이다. 항산화제는 0 내지 15 중량%, 바람직하게는 2 내지 10 중량% 의 양으로 조성물 중에 존재할 수 있다.
조성물 중에 항점결제 (anti-caking agent) 를 포함하는 것이 필요한 경우도 있을 수 있다. 항점결제로 사용하기 위한 적합한 화합물은 실리카 및 마그네슘 스테아레이트를 포함한다. 바람직하게는, 항점결제는 실리카이다. 코팅제 (coating agent) 는 0 내지 3 중량%, 바람직하게는 0.1 내지 2 중량%, 특히 2 내지 4 중량% 의 양으로 존재할 수 있다.
미립자 조성물은 또한 한정된 양의 물을 함유할 수 있다. 적합하게는, 물은 6 중량% 미만, 바람직하게는 4 중량% 미만의 양으로 존재한다.
미립자 조성물은 당업자에게 알려진 모든 적합한 방법에 의해 제조될 수 있다. 적합한 공지의 제조 방법은, 예를 들면, 유럽 특허 제 0258682 호 (본원에 참조로 삽입) 에 개시되어 있는 분무 건조 및, 예를 들면, 유럽 특허 제 0261616 호 (본원에 참조로 삽입) 에 개시되어 있는 침지 (impregnation) 를 포함한다. 대안적으로, 미립자 조성물은 유럽 특허 제 0618001 호 (본원에 참조로 삽입) 에 개시되어 있는 에멀션의 제조에 관련되며, 이 후로 "이중 에멀션 방법 (double emulsion method)" 이라 칭하는 기술을 사용하여 제조할 수 있다.
특히, 겔화제가 아가로스, 카라기난, 카라기난-구주 콩나물 혼합물인 경우, 바람직한 제조 방법은 겔화제를 함유하는 물 중에 비타민 오일을 분산시켜 1차 오일-물 에멀션을 형성함으로써 비타민의 구형 방울 (droplet) 을 제조하는 이중 에멀션 방법이다. 이 에멀션은 물과 혼합할 수 없는 용매, 예를 들면, 오일과 조합되어 제 2 의 오일-물-오일 에멀션을 생성시킨다. 그 후 에멀션을 겔화제의 유리 전이 미만으로 냉각시켜서 방울을 고형화시키고, 입자를 수득한다. 냉각 후, 염화 칼륨 염용액을 용매에 첨가할 수 있다. 그 후 구형 입자는 임의의 적합한 방법에 의해 분리될 수 있다. 따라서, 본 발명의 다른 측면으로, 하기 단계를 포함하는, 상기 정의된 비타민 조성물의 제조 방법으로서, 겔화제가 아가로스, 카라기난, 또는 카라기난-구주 콩나물 혼합물인 것을 특징으로 하는 방법이 제공된다: (a) 겔화제, 단백질, 임의로 무기 운반체 및 당의 수용액 또는 현탁액을 제조하는 제 1 단계, (b) 비타민의 오일 용액 및 임의로 항산화제를 첨가하여 수중유상 에멀션을 생성시키는 제 2 단계, (c) 수중유상 에멀션을 식물성 오일에 첨가하여 오일-물-오일 에멀션을 생성시키는 제 3 단계, (d) 상기 오일-물-오일 에멀션을 냉각시켜 입자를 고형화시키는 제 4 단계; 및 (e) 입자를 회수 및 건조시키는 제 5 단계.
겔화제가 셀룰로스, 전분 또는 고무인 경우, 바람직한 제조 방법은 겔화제의 수성 현탁액이 무기 운반체 및 당과 같은 임의 성분으로 제조되는 분무 건조 방법이다. 그 후 비타민 및 임의로 항산화제를 수성 현탁액에 첨가하여 에멀션을 생성시킨다. 생성되는 에멀션에 높은 압력을 가하여 방울 크기를 감소시킨다. 그 후 생성되는 방울은 노즐 또는 회전 휠과 같은 적합한 장치를 사용하여 세분화 된다 (atomized). 그 후 생성되는 입자를 건조시킨다. 따라서, 본 발명의 또 다른 측면으로, 하기 단계를 포함하는, 상기 정의된 비타민 조성물의 제조 방법으로서, 겔화제가 변성 또는 천연 전분, 변성 또는 천연 셀룰로스, 잔탄 고무, 아라비아 고무, 아카시아 고무, 겔란 고무 또는 구아 고무인 것을 특징으로 하는 방법이 제공된다: (a) 무기 운반체 및 당의 임의적 존재하에서 겔화제, 단백질의 수용액 또는 현탁액을 제조하는 제 1 단계, (b) 항산화제의 임의적 존재하에서, 비타민의 오일 용액을 첨가하여 수중유상 에멀션을 생성시키는 제 2 단계, (c) 에멀션에 높은 압력을 가하는 제 3 단계, (d) 상기 에멀션을 분무화하여 방울을 생성시키는 제 4 단계 및 (e) 상기 방울을 건조시켜서, 입자를 생성시키는 제 5 단계.
생성되는 입자는 적합하게는 50 내지 800 마이크론, 바람직하게는 300 내지 500 마이크론의 크기를 가진다.
본 발명은 하기 실시예를 참조하여 더욱 상세히 설명될 것이다:
실시예 1 내지 10 은 제제의 이중 에멀션 방법을 사용한, 본 발명에 따른 비타민 조성물의 제조를 설명한다. 실시예 11 내지 14 는 제제의 분무 건조 방법을 사용한, 본 발명에 따른 비타민 조성물의 제조를 설명한다.
일반적인 제조 방법
(1) 이중 에멀션 방법
단계 (1): 제 1 반응기내에서, 겔화제를 물 중에 용해시키고, 적절한 경우에는 무기 운반체 및/또는 당을 교반하에 초당 2 내지 3 미터의 속도로 75℃ 의 온도 에서 20분 이상 혼합하였다. 그 후 단백질을 첨가하여 수성 현탁액을 완성하였다. 20분 후, 온도를 60℃ 로 감소시켰다.
단계 (2): 제 2 반응기내에서, 비타민을 항산화제와 10분 동안 혼합하여 유성 액체를 제공하였다.
단계 (3): 단계 (2) 에서 수득한 유성 액체를 단계 (1) 에서 제조한 수성 현탁액에 교반하에서 첨가하였다. 60℃ 의 온도를 유지하면서 10분 동안 교반을 계속하여 수중 오일 방울의 제 1 에멀션을 수득하였다.
단계 (4): 단계 (3) 에서 수득한 에멀션을 오일에 첨가하여 오일/물/오일 에멀션을 제공하였다.
단계 (5): 혼합물의 온도를 20℃ 로 감소시켜 입자를 고형화하였다. 그 후, 냉각된 혼합물을 여과하고 고체를 선택적으로 염화칼륨으로 두 번 세척하였다. 고체를 n-헥산 또는 이소-헥산으로 추가로 세척하여 과잉의 오일을 제거하였다. 그 후, 생성되는 입자를 유동상에서 건조시켰다.
(2) 분무 건조 방법
본 발명의 미립자 조성물을 하기 과정을 사용하여 제조하였다.
단계 (1): 제 1 반응기내에서, 겔화제를 60℃ 내지 80℃ 사이의 온도에서 물에 용해시켰다. 적당한 때에, 무기 운반체 및/또는 당을 첨가하였다. 그 후 단백질을 첨가하여 수성 현탁액을 완성시켰다. 온도를 60℃ 로 감소시켰다.
단계 (2): 제 2 반응기내에서, 비타민을 항산화제와 10분 동안 혼합하여 유성 액체를 제공하였다.
단계 (3): 단계 (2) 에서 수득한 유성 액체를 단계 (1) 에서 제조한 수성 현탁액에 교반하에서 첨가하여 수중 오일 방울의 조질 (coarse) 에멀션을 형성시켰다.
단계 (4): 고압 호모게나이저 (homogeniser) 내에서, 높은 압력을 적용하거나 또는 더 낮은 압력에서 슬러리 (slurry) 를 수회 재순환시킴으로써 에멀션의 크기를 감소시켰다.
단계 (5): 미세한 에멀션을 노즐 또는 회전 휠을 통해 분무화시켰다. 수득한 미세 입자는 고온 분무 챔버내에서 빠르게 건조시켰다. 사용된 가스는 질소이고, 이 가스의 온도는 160℃ 를 초과해서는 안된다.
실시예 1: 하기 성분을 사용하여 상기 이중 에멀션 제조 방법에 따라 미립자 비타민 조성물을 제조하였다:
성분 에멀션 농도 (%) 이론상 건조 농도(%) 중량(그램)
카라기난 2.69 14.00 28
카제인 1.92 10.00 20
CaCO3 9.62 50.00 100
물 80.77 0.00 840
비타민 A 4.04 21.00 42
BHT 0.96 5.00 10
합계 100 100 1040
하기 양을 세척 방법에서 사용하였다.
평지씨 오일 1.5 리터
n-헥산 600ml
수득한 과립의 입자 크기는 315 내지 500 마이크론 범위가 30% 인 50 내지 800 마이크론 범위였다. 실제로 1.2% 의 물을 함유하는 입자 중의 비타민의 계산된 양은 521 700 IU 비타민/g 입자로 측정되었다.
비타민의 실제 양은 표준 분광 광도법으로 측정하였다.
비타민의 측정 양은 551 000 IU 비타민/g 입자였다. 비타민 양은 건조 분위기에서 40℃에서 4 주간 보관한 후 측정하였다. 결과는 96% 의 안정성과 일치하는 530 000 IU 비타민/g 입자였다. 시료는 활동적인 비타민 프리믹스 중에 포함되었고 20℃ 및 82% 의 상대 습도하에서 4 주간 보관하였다. 이러한 극한 조건하에서 41% 의 비타민을 유지함으로써 조성물은 좋은 안정성을 나타내었다.
실시예 2: 비타민의 양을 증가시키고 임의의 무기 운반체 없이 실시예 1 의 과정을 되풀이하였다. 하기 양을 사용하였다:
성분 에멀션 농도 (%) 이론상 건조 농도(%) 중량(그램)
카라기난 2.00 10.00 20
카제인 8.00 40.00 80
물 80.00 0.00 800
비타민 A 8.00 40.00 80
BHT 2.00 10.00 20
합계 100 100 1000
하기 양을 세척 방법에서 사용하였다.
평지씨 오일 1.5 리터
n-헥산 900ml
수득한 과립의 입자 크기는 315 내지 630 마이크론 범위가 30% 인 100내지 1000 마이크론 범위였다.
실제로 5% 의 물을 함유하는 입자 중의 비타민의 계산된 양은 950 000 IU 비 타민/g 입자로 측정되었다. 비타민의 측정 양은 834 000 IU 비타민/g 입자였다. 비타민 양은 건조 분위기에서 40℃에서 4 주간 보관한 후 측정하였다. 결과는 96% 의 안정성과 일치하는 800 000 IU 비타민/g 입자였다.
실시예 3: 무기 운반체를 감소시키고 말티톨을 포함하여 실시예 1 의 과정을 되풀이하였다. 하기 양을 사용하였다:
성분 에멀션 농도 (%) 이론상 건조 농도(%) 중량(그램)
카라기난 2.62 13.02 28
말티톨(25%의 물 함유) 5.61 20.93 60
카제인 2.24 11.16 24
CaCO3 5.61 27.91 60
물 78.50 00.00 840
비타민 A 4.30 21.40 46
BHT 1.12 5.58 12
합계 100 100 1070
하기 양을 세척 방법에서 사용하였다.
평지씨 오일 1.55 리터
n-헥산 600ml
수득한 과립의 입자 크기는 165 내지 500 마이크론 범위가 30% 인 50 내지 800 마이크론 범위였다.
실제로 2.6% 의 물을 함유하는 입자 중의 비타민의 계산된 양은 528 300 IU 비타민/g 입자로 측정되었다. 비타민의 측정 양은 514 170 IU 비타민/g 입자였다. 건조 분위기에서 40℃에서 4 주간 보관한 후 측정한 비타민 양은 100% 의 안정성과 일치하는 515 400 IU 비타민/g 입자였다.
실시예 4: 말티톨을 소르비톨로 대체하여 실시예 3 의 과정을 되풀이하였다. 하기 양을 사용하였다:
성분 에멀션 농도 (%) 이론상 건조 농도(%) 중량(그램)
카라기난 2.69 13.40 28
소르비톨(30%의 물 함유) 6.73 23.44 70
카제인 2.50 12.44 26
CaCO3 4.62 22.97 48
물 77.88 0 810
비타민 A 4.42 22.01 46
BHT 1.15 5.74 12
합계 100 100 1040
하기 양을 세척 방법에서 사용하였다.
평지씨 오일 1.51 리터
이소헥산 300ml
수득한 과립의 입자 크기는 160 내지 500 마이크론 범위가 약 30% 인 50 내지 800 마이크론 범위였다.
실제로 2.6% 의 물을 함유하는 입자 중의 비타민의 계산된 양은 543 270 IU 비타민/g 입자로 측정되었다. 비타민의 측정 양은 585 360 IU 비타민/g 입자였다. 건조 분위기에서 40℃에서 4 주간 보관한 후 측정한 비타민 양은 98% 의 안정성과 일치하는 573 650 IU 비타민/g 입자였다.
실시예 5: 말티톨을 글루코스 시럽으로 대체하여 실시예 3 의 과정을 되풀이하였다. 하기 양을 사용하였다:
성분 에멀션 농도 (%) 이론상 건조 농도(%) 중량(그램)
카라기난 2.69 12.84 28
글루코스 시럽 DE : 58-63 (20%의 물 함유) 5.77 22.02 60
카제인 2.31 11.01 24
CaCO3 5.77 27.52 60
물 77.88 0 810
비타민 A 4.42 22.10 46
BHT 1.15 5.50 12
합계 100 100 1040
하기 양을 세척 방법에서 사용하였다.
평지씨 오일 1.51 리터
이소헥산 600ml
수득한 과립의 입자 크기는 160 내지 500 마이크론 범위가 약 30% 인 50 내지 800 마이크론 범위였다.
실제로 5% 의 물을 함유하는 입자 중의 비타민의 계산된 양은 508 150 IU 비타민/g 입자로 측정되었다. 비타민의 측정 양은 515 900 IU 비타민/g 입자였다. 건조 분위기에서 40℃에서 4 주간 보관한 후 측정한 비타민 양은 100% 의 안정성과 일치하는 518 990 IU 비타민/g 입자였다.
실시예 6: 말티톨을 말토덱스트린으로 대체하여 실시예 3 의 과정을 되풀이하였다. 하기 양을 사용하였다:
성분 에멀션 농도 (%) 이론상 건조 농도(%) 중량(그램)
카라기난 2.31 12 24
말토덱스트린 DE : 15-18 5.19 27 54
카제인 2.12 11 22
CaCO3 4.81 25 50
물 80.77 0 840
비타민 A 3.85 20 40
BHT 0.96 5 10
합계 100 100 1040
하기 양을 세척 방법에서 사용하였다.
평지씨 오일 1.5 리터
이소헥산 600ml
수득한 과립의 입자 크기는 160 내지 500 마이크론 범위가 약 20% 인 50 내지 800 마이크론 범위였다.
실제로 5.5% 의 물을 함유하는 입자 중의 비타민의 계산된 양은 479 000 IU 비타민/g 입자로 측정되었다. 비타민의 측정 양은 489 700 IU 비타민/g 입자였다. 건조 분위기에서 40℃에서 4 주간 보관한 후 측정한 비타민 양은 100% 의 안정성과 일치하는 485 800 IU 비타민/g 입자였다.
실시예 7: 단백질 (카제인 및 락토글로불린) 원으로 분말 건조 탈지유, 당 (락토스) 및 무기 운반체의 한 부분 (인산염) 을 사용한 것만 제외하고 실시예 1 의 과정을 되풀이하였다. 건조 밀크는 75℃ 물 중에 있었다. 초당 2 미터의 속도로 교반하면서 카라기난을 밀크 용액에 첨가하였다. 나머지 제법은 실시예 1 과 동일하였다. 하기 양을 사용하였다:
성분 에멀션 농도 (%) 이론상 건조 농도(%) 중량(그램)
카라기난 2.69 14.00 28
분말 건조 탈지유 9.62 50.00 100
CaCO3 1.92 10.00 20
물 80.77 0.00 840
비타민 A 4.04 21.00 42
BHT 0.96 5.00 10
합계 100 100 1040
하기 양을 세척 방법에서 사용하였다.
평지씨 오일 1.5 리터
이소헥산 600ml
수득한 과립의 입자 크기는 160 내지 500 마이크론 범위가 약 20% 인 50 내지 800 마이크론 범위였다.
실제로 5% 의 물을 함유하는 입자 중의 비타민의 계산된 양은 503 000 IU 비타민/g 입자로 측정되었다. 비타민의 측정 양은 508 800 IU 비타민/g 입자였다. 건조 분위기에서 40℃에서 4 주간 보관한 후 측정한 비타민 양은 100% 의 안정성과 일치하는 508 000 IU 비타민/g 입자였다.
실시예 8: CaCO3 없이 실시예 7 의 과정을 되풀이하였다. 하기 양을 사용하였다:
성분 에멀션 농도 (%) 이론상 건조 농도(%) 중량(그램)
카라기난 2.69 14.00 28
분말 건조 탈지유 11.54 60.00 120
물 80.77 0.00 840
비타민 A 4.04 21.00 42
BHT 0.96 5.00 10
합계 100 100 1040
하기 양을 세척 방법에서 사용하였다.
평지씨 오일 1.5 리터
이소헥산 600ml
수득한 과립의 입자 크기는 160 내지 500 마이크론 범위가 약 40% 인 50 내지 800 마이크론 범위였다.
실제로 4.3% 의 물을 함유하는 입자 중의 비타민의 계산된 양은 507 800 IU 비타민/g 입자로 측정되었다. 비타민의 측정 양은 535 400 IU 비타민/g 입자였다. 건조 분위기에서 40℃에서 4 주간 보관한 후 측정한 비타민 양은 92% 의 안정성과 일치하는 492 600 IU 비타민/g 입자였다.
미립자 조성물을 활동적인 프리믹스 중에 혼입하였고 20℃ 및 82% 의 상대 습도하에서 4 주간 보관하였다. 이 기간 후 측정한 비타민의 양은 64% 였고, 이것은 이러한 극한 조건하에서 조성물이 매우 안정하다는 것을 나타내었다.
실시예 9: 비타민의 양을 증가시키고 CaCO3없이 실시예 7 의 과정을 되풀이하였다. 하기 양을 사용하였다:
성분 에멀션 농도 (%) 이론상 건조 농도(%) 중량(그램)
카라기난 2.00 10.00 20
분말 건조 탈지유 8.00 40.00 80
물 80.00 0.00 800
비타민 A 8.00 40.00 80
BHT 2.00 10.00 20
합계 100 100 1000
하기 양을 세척 방법에서 사용하였다.
평지씨 오일 1.5 리터
이소헥산 600ml
수득한 과립의 입자 크기는 160 내지 500 마이크론 범위가 50% 인 100 내지 1000 마이크론 범위였다.
실제로 5% 의 물을 함유하는 입자 중의 비타민의 계산된 양은 950 000 IU 비타민/g 입자로 측정되었다. 비타민의 측정 양은 850 000 IU 비타민/g 입자였다. 비타민 양은 건조 분위기에서 40℃에서 4 주간 보관한 후 측정하였다. 결과는 97% 의 안정성과 일치하는 825 000 IU 비타민/g 입자였다.
실시예 10: 카제인 단백질을 감자 단백질로 대체하여 실시예 1 의 과정을 되풀이하였다. 하기 양을 사용하였다:
성분 에멀션 농도 (%) 이론상 건조 농도(%) 중량(그램)
카라기난 2.69 14.00 28
글리세롤 1.44 7.50 15
감자 단백질 0.67 3.50 7
CaCO3 9.13 47.50 95
물 80.77 0.00 840
비타민 A 4.23 22.00 44
BHT 1.06 5.50 11
합계 100 100 1040
하기 양을 세척 방법에서 사용하였다.
평지씨 오일 1.5 리터
0.3 M 염화칼륨 4 리터
이소헥산 600ml
수득한 과립의 입자 크기는 160 내지 500 마이크론 범위가 25% 인 50 내지 800 마이크론 범위였다.
실제로 2% 의 물을 함유하는 입자 중의 비타민의 계산된 양은 546 500 IU 비타민/g 입자로 측정되었다. 비타민의 측정 양은 560 650 IU 비타민/g 입자였다. 비타민 양은 건조 분위기에서 40℃에서 4 주간 보관한 후 측정하였다. 결과는 90% 의 안정성과 일치하는 505 000 IU 비타민/g 입자였다.
실시예 11: 하기 성분을 사용하여, 상기 분무 건조 제조 방법에 따라 미립자 비타민 조성물을 제조하였다:
성분 에멀션 농도 (%) 이론상 건조 농도(%) 중량(그램)
변성 전분 8.00 20.00 80
분말 건조 탈지유 22.00 55.00 220
물 60.00 0.00 600
비타민 A 8.00 20.00 80
BHT 2.00 5.00 20
합계 100 100 1000
실제로 5% 의 물을 함유하는 입자 중의 비타민의 계산된 양은 475 000 IU 비타민/g 입자로 측정되었다. 비타민의 측정 양은 449 600 IU 비타민/g 입자였다. 비타민 양은 건조 분위기에서 40℃에서 4 주간 보관한 후 측정하였다. 결과는 100% 의 안정성과 일치하는 452 230 IU 비타민/g 입자였다.
실시예 12: 겔화제로 아카시아 고무를 사용하여 실시예 11 의 과정을 되풀이하였다 :
성분 에멀션 농도 (%) 이론상 건조 농도(%) 중량(그램)
아카시아 고무 5.00 20.00 50
분말 건조 탈지유 25.00 55.00 250
물 60.00 0.00 600
비타민 A 8.00 20.00 80
BHT 2.00 5.00 20
합계 100 100 1000
실제로 5% 의 물을 함유하는 입자 중의 비타민의 계산된 양은 475 000 IU 비타민/g 입자로 측정되었다. 비타민의 측정 양은 454 800 IU 비타민/g 입자였다. 비타민 양은 건조 분위기에서 40℃에서 4 주간 보관한 후 측정하였다. 결과는 98% 의 안정성과 일치하는 445 200 IU 비타민/g 입자였다.
실시예 13: 하기 양을 사용하였다:
성분 에멀션 농도 (%) 이론상 건조 농도(%) 중량(그램)
아카시아 고무 2.7 14.3 20
카제인산 나트륨 6.8 35.7 50
물 81 0.00 600
비타민 A 7.6 40.00 56
BHT 1.9 10.00 14
합계 100 100 740
실제로 4% 의 물을 함유하는 입자 중의 비타민의 계산된 양은 1 008 000 IU 비타민/g 입자로 측정되었다. 비타민의 측정 양은 1 050 000 IU 비타민/g 입자였다.

Claims (15)

  1. - 유성 비타민 또는 유성 비타민 유도체 또는 유성 비타민 및/또는 유성 비타민 유도체의 혼합물,
    - 20℃ 초과의 유리 전이점을 갖고 아가로스, 카라기난 (carrageenan) 및 카라기난-구주 콩나물 (carob) 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택되는 식물성 기원의 겔화제,
    - 젤라틴을 제외한 단백질
    을 포함하는 미립자 비타민 조성물의 제조방법으로, 상기 미립자 조성물이 젤라틴을 함유하지 않고, 상기 방법이 (a) 상기 겔화제 및 상기 단백질의 수용액 또는 현탁액을 제조하는 제 1 단계, (b) 상기 비타민의 오일 용액을 첨가하여 수중유상 에멀션을 생성시키는 제 2 단계, (c) 상기 수중유상 에멀션을 식물성 오일에 첨가하여 오일-물-오일 에멀션을 생성시키는 제 3 단계, (d) 상기 오일-물-오일 에멀션을 냉각시켜 입자를 고형화시키는 제 4 단계, 및 (e) 상기 입자를 회수 및 건조시키는 제 5 단계를 포함하는 방법.
  2. 제 1 항에 있어서, 상기 비타민이 비타민 A, 비타민 D3 또는 비타민 E 또는 이들 비타민의 혼합물인 방법.
  3. 제 2 항에 있어서, 상기 비타민이 비타민 A 인 방법.
  4. 제 1 항 내지 제 3 항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 겔화제가 카라기난인 방법.
  5. 제 1 항 내지 제 3 항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 단백질이 식물성 단백질, 밀 글루텐 단백질, 콩 단백질, 우유 단백질 및 어류 단백질로부터 선택되는 방법.
  6. 제 1 항 내지 제 3 항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 단백질이 식물성 단백질 또는 우유 단백질인 방법.
  7. 제 1 항 내지 제 3 항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 단백질이 카제인인 방법.
  8. 제 1 항 내지 제 3 항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 미립자 조성물이 한정된 양의 물을 함유하는 방법.
  9. 제 1 항 내지 제 3 항 중 어느 한 항에 있어서, 단계 (a)의 상기 수용액이 무기 운반체를 추가로 함유하는 것을 특징으로 하는 방법.
  10. 제 9 항에 있어서, 상기 무기 운반체가 Ⅱ 족 금속 인산염 또는 탄산염인 방법.
  11. 제 1 항 내지 제 3 항 중 어느 한 항에 있어서, 단계 (a)의 상기 수용액이 당 또는 당 혼합물을 추가로 함유하는 것을 특징으로 하는 방법.
  12. 제 1 항 내지 제 3 항 중 어느 한 항에 있어서, 글리세롤, 소르비톨, 말리톨, 자일리톨, 글루코스, 락토스, 프럭토스, 수크로스, 만노스, 말토스 및 사카로스 또는 그 혼합물, 글루코스 시럽 또는 말토덱스트린으로부터 선택되는 당 또는 당 혼합물을 추가로 함유하는 방법.
  13. 제 1 항 내지 제 3 항 중 어느 한 항에 있어서, 단계 (b)가 항산화제의 첨가를 추가로 포함하는 것을 특징으로 하는 방법.
  14. 제 13 항에 있어서, 상기 항산화제가 3-tert 부틸-4-히드록시아니솔 (BHA), 3,5-디-tert 부틸-4-히드록시톨루엔 (BHT), 6-에톡시-1,2-디히드록시-2,2,4-트리메틸퀴놀린 (에톡시퀸) 및 2-tert 부틸-1,4-디히드록시벤젠으로 이루어진 군으로부터 선택되는 것을 특징으로 하는 방법.
  15. 제 1 항 내지 제 3 항 중 어느 한 항에 기재된 방법에 의해 수득될 수 있는 미립자 조성물.
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