DE60020738T2 - Teilchenförmige vitaminzubereitung - Google Patents

Teilchenförmige vitaminzubereitung Download PDF

Info

Publication number
DE60020738T2
DE60020738T2 DE60020738T DE60020738T DE60020738T2 DE 60020738 T2 DE60020738 T2 DE 60020738T2 DE 60020738 T DE60020738 T DE 60020738T DE 60020738 T DE60020738 T DE 60020738T DE 60020738 T2 DE60020738 T2 DE 60020738T2
Authority
DE
Germany
Prior art keywords
vitamin
oil
protein
particles
water
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Expired - Lifetime
Application number
DE60020738T
Other languages
English (en)
Other versions
DE60020738D1 (de
Inventor
Veronique Chiavazza
Eraclis Statiotis
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Adisseo France SAS
Original Assignee
Adisseo France SAS
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Adisseo France SAS filed Critical Adisseo France SAS
Publication of DE60020738D1 publication Critical patent/DE60020738D1/de
Application granted granted Critical
Publication of DE60020738T2 publication Critical patent/DE60020738T2/de
Anticipated expiration legal-status Critical
Expired - Lifetime legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • AHUMAN NECESSITIES
    • A61MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61KPREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K47/00Medicinal preparations characterised by the non-active ingredients used, e.g. carriers or inert additives; Targeting or modifying agents chemically bound to the active ingredient
    • A61K47/30Macromolecular organic or inorganic compounds, e.g. inorganic polyphosphates
    • AHUMAN NECESSITIES
    • A61MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61KPREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K9/00Medicinal preparations characterised by special physical form
    • A61K9/14Particulate form, e.g. powders, Processes for size reducing of pure drugs or the resulting products, Pure drug nanoparticles
    • A61K9/16Agglomerates; Granulates; Microbeadlets ; Microspheres; Pellets; Solid products obtained by spray drying, spray freeze drying, spray congealing,(multiple) emulsion solvent evaporation or extraction
    • A61K9/1605Excipients; Inactive ingredients
    • A61K9/1629Organic macromolecular compounds
    • A61K9/1658Proteins, e.g. albumin, gelatin
    • AHUMAN NECESSITIES
    • A23FOODS OR FOODSTUFFS; TREATMENT THEREOF, NOT COVERED BY OTHER CLASSES
    • A23KFODDER
    • A23K20/00Accessory food factors for animal feeding-stuffs
    • A23K20/10Organic substances
    • A23K20/174Vitamins
    • AHUMAN NECESSITIES
    • A23FOODS OR FOODSTUFFS; TREATMENT THEREOF, NOT COVERED BY OTHER CLASSES
    • A23KFODDER
    • A23K40/00Shaping or working-up of animal feeding-stuffs
    • A23K40/10Shaping or working-up of animal feeding-stuffs by agglomeration; by granulation, e.g. making powders
    • AHUMAN NECESSITIES
    • A23FOODS OR FOODSTUFFS; TREATMENT THEREOF, NOT COVERED BY OTHER CLASSES
    • A23LFOODS, FOODSTUFFS, OR NON-ALCOHOLIC BEVERAGES, NOT COVERED BY SUBCLASSES A21D OR A23B-A23J; THEIR PREPARATION OR TREATMENT, e.g. COOKING, MODIFICATION OF NUTRITIVE QUALITIES, PHYSICAL TREATMENT; PRESERVATION OF FOODS OR FOODSTUFFS, IN GENERAL
    • A23L33/00Modifying nutritive qualities of foods; Dietetic products; Preparation or treatment thereof
    • A23L33/10Modifying nutritive qualities of foods; Dietetic products; Preparation or treatment thereof using additives
    • A23L33/15Vitamins
    • A23L33/155Vitamins A or D
    • AHUMAN NECESSITIES
    • A23FOODS OR FOODSTUFFS; TREATMENT THEREOF, NOT COVERED BY OTHER CLASSES
    • A23LFOODS, FOODSTUFFS, OR NON-ALCOHOLIC BEVERAGES, NOT COVERED BY SUBCLASSES A21D OR A23B-A23J; THEIR PREPARATION OR TREATMENT, e.g. COOKING, MODIFICATION OF NUTRITIVE QUALITIES, PHYSICAL TREATMENT; PRESERVATION OF FOODS OR FOODSTUFFS, IN GENERAL
    • A23L33/00Modifying nutritive qualities of foods; Dietetic products; Preparation or treatment thereof
    • A23L33/10Modifying nutritive qualities of foods; Dietetic products; Preparation or treatment thereof using additives
    • A23L33/17Amino acids, peptides or proteins
    • A23L33/185Vegetable proteins
    • AHUMAN NECESSITIES
    • A23FOODS OR FOODSTUFFS; TREATMENT THEREOF, NOT COVERED BY OTHER CLASSES
    • A23LFOODS, FOODSTUFFS, OR NON-ALCOHOLIC BEVERAGES, NOT COVERED BY SUBCLASSES A21D OR A23B-A23J; THEIR PREPARATION OR TREATMENT, e.g. COOKING, MODIFICATION OF NUTRITIVE QUALITIES, PHYSICAL TREATMENT; PRESERVATION OF FOODS OR FOODSTUFFS, IN GENERAL
    • A23L33/00Modifying nutritive qualities of foods; Dietetic products; Preparation or treatment thereof
    • A23L33/10Modifying nutritive qualities of foods; Dietetic products; Preparation or treatment thereof using additives
    • A23L33/17Amino acids, peptides or proteins
    • A23L33/19Dairy proteins
    • AHUMAN NECESSITIES
    • A61MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61KPREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K9/00Medicinal preparations characterised by special physical form
    • A61K9/14Particulate form, e.g. powders, Processes for size reducing of pure drugs or the resulting products, Pure drug nanoparticles
    • A61K9/16Agglomerates; Granulates; Microbeadlets ; Microspheres; Pellets; Solid products obtained by spray drying, spray freeze drying, spray congealing,(multiple) emulsion solvent evaporation or extraction
    • A61K9/1605Excipients; Inactive ingredients
    • A61K9/1629Organic macromolecular compounds
    • A61K9/1652Polysaccharides, e.g. alginate, cellulose derivatives; Cyclodextrin
    • AHUMAN NECESSITIES
    • A23FOODS OR FOODSTUFFS; TREATMENT THEREOF, NOT COVERED BY OTHER CLASSES
    • A23VINDEXING SCHEME RELATING TO FOODS, FOODSTUFFS OR NON-ALCOHOLIC BEVERAGES AND LACTIC OR PROPIONIC ACID BACTERIA USED IN FOODSTUFFS OR FOOD PREPARATION
    • A23V2002/00Food compositions, function of food ingredients or processes for food or foodstuffs
    • AHUMAN NECESSITIES
    • A61MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61KPREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K9/00Medicinal preparations characterised by special physical form
    • A61K9/14Particulate form, e.g. powders, Processes for size reducing of pure drugs or the resulting products, Pure drug nanoparticles
    • A61K9/16Agglomerates; Granulates; Microbeadlets ; Microspheres; Pellets; Solid products obtained by spray drying, spray freeze drying, spray congealing,(multiple) emulsion solvent evaporation or extraction
    • A61K9/1605Excipients; Inactive ingredients
    • A61K9/1611Inorganic compounds
    • AHUMAN NECESSITIES
    • A61MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61KPREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K9/00Medicinal preparations characterised by special physical form
    • A61K9/14Particulate form, e.g. powders, Processes for size reducing of pure drugs or the resulting products, Pure drug nanoparticles
    • A61K9/16Agglomerates; Granulates; Microbeadlets ; Microspheres; Pellets; Solid products obtained by spray drying, spray freeze drying, spray congealing,(multiple) emulsion solvent evaporation or extraction
    • A61K9/1605Excipients; Inactive ingredients
    • A61K9/1617Organic compounds, e.g. phospholipids, fats
    • A61K9/1623Sugars or sugar alcohols, e.g. lactose; Derivatives thereof; Homeopathic globules

Description

  • Die vorliegende Erfindung betrifft eine teilchenförmige Vitaminzusammensetzung, insbesondere eine teilchenförmige Vitaminzusammensetzung, die ein pflanzliches Geliermittel umfaßt.
  • Vitaminzusammensetzungen sind bekannt. Solche Zusammensetzungen enthalten häufig ein Geliermittel, das aufgrund des Herstellungsverfahrens erforderlich ist.
  • Im allgemeinen handelt es sich bei dem in Vitaminzusammensetzungen verwendeten Geliermittel um Gelatine. Gelatine ist ein in Zusammensetzungen sehr erfolgreich verwendetes Geliermittel; es konserviert die Licht-, Temperatur- und Oxidationsstabilität. Es besteht jedoch ein Bedarf, dieses Geliermittel nicht mehr zu verwenden, da es tierischen Ursprungs ist und in vielen Ländern nicht akzeptabel ist.
  • Es wurde eine Vitaminzusammensetzung, in der ein Geliermittel, das. nicht tierischen Ursprungs ist und das eine Vitaminzusammensetzung, die über den normalen Lagerungszeitraum gleich stabil wie die gelatinehaltige Zusammensetzung ist, entwickelt. Die vorliegende Erfindung stellt daher eine teilchenförmige Vitaminzusammensetzung bereit, die (a) ein Vitaminöl oder ein Vitaminderivat, (b) ein pflanzliches Geliermittel mit einer Glasübergangstemperatur von mehr als 20°C, sowie (c) ein Protein mit Ausnahme von Gelatine umfaßt.
  • Es wurde gefunden, daß die erfindungsgemäße Vitaminzusammensetzung, die ein pflanzliches Geliermittel umfaßt, gleich stabil wie die traditionelle gelatinehaltige Vitaminzusammensetzung ist.
  • Die erfindungsgemäße teilchenförmige Zusammensetzung umfaßt ein Vitaminöl oder ein Derivat davon. Im Rahmen der vorliegenden Erfindung kann ein Vitaminöl auch ein Öl, das ein oder mehrere Vitamine enthält, beinhalten.
  • Bei dem Vitamin handelt es sich zweckmäßigerweise um Vitamin A, Vitamin D3 oder Vitamin E. Vorzugsweise umfaßt die Vitaminzusammensetzung Vitamin A.
  • Das Vitamin kann in der teilchenförmigen Zusammensetzung in einer Menge von 1 bis 50 Gew.-%, vorzugsweise 20 bis 40 Gew.-%, vorliegen.
  • Die erfindungsgemäße teilchenförmige Zusammensetzung umfaßt ein pflanzliches Geliermittel. Das Geliermittel hat eine Glasübergangstemperatur von mehr als 20°C, vorzugsweise zwischen 20 bis 45°C. Im Rahmen der vorliegenden Erfindung ist ein Geliermittel als eine Substanz, die die Komponenten der Zusammensetzung zusammenbindet, definiert, was durch Zusammenmischen oder durch Überziehen des erhaltenen Teilchens mit einer Beschichtung oder einem Film geschehen kann. Geeignete Geliermittel sind Agarose, Carrageen oder eine Carrageen/Johannisbrotkernmehl-Mischung. Das bevorzugte Geliermittel ist Carrageen, insbesondere kappa-Carrageen. Das Geliermittel kann in der Zusammensetzung in einer Menge von 5 bis 30 Gew.-%, vorzugsweise 10 bis 20 Gew.-%, vorliegen.
  • Die erfindungsgemäße teilchenförmige Zusammensetzung umfaßt eine Proteinkomponente. Das Protein kann irgendein geeignetes Protein mit Ausnahme von Gelatine sein. Insbesondere handelt es sich bei dem Protein um ein beliebiges Protein, das nicht aus Säugetiergewebe stammt. Zu geeigneten Proteinen für die erfindungsgemäße teilchenförmige Zusammensetzung zählen pflanzliche Proteine, zum Beispiel Kartoffelprotein, Weizenkleberproteine, Sojaprotein, Milchproteine, zum Beispiel Lactoglobulin und Casein, sowie Fischproteine. Das bevorzugte Protein ist ein pflanzliches Protein und Milchprotein, insbesondere das Milchprotein Casein. Das Protein kann in der teilchenförmigen Zusammensetzung in einer Menge von 2 bis 40 Gew.-%, vorzugsweise 5 bis 25 Gew.-%, vorliegen.
  • Die erfindungsgemäße teilchenförmige Zusammensetzung kann weiterhin eine anorganische Trägersubstanz umfassen. Vorzugsweise ist die Trägersubstanz in wäßriger Lösung unlöslich und weist einen pH-Wert von pH 7 oder mehr in Wasser auf. Die Trägersubstanz ist zweckmäßigerweise ein Phosphat- oder Carbonatsalz. Die bevorzugten Salze sind Phosphate oder Carbonate eines Metalls der II. Hauptgruppe, insbesondere Calcium- und Magnesiumphosphate und -carbonate. Die Zusammensetzung umfaßt vorzugsweise eine anorganische Trägersubstanz. Die anorganische Trägersubstanz kann in einer Menge von 0 bis 60 Gew.-%, vorzugsweise 10 bis 30 Gew.-%, vorliegen.
  • Die teilchenförmige Zusammensetzung kann gegebenenfalls weiterhin einen Zucker umfassen. Der Zucker ist zweckmäßigerweise ein kurzkettiger Zucker. Jeder beliebige geeignete kurzkettige Zucker kann verwendet werden, zum Beispiel ein reduzierter Zucker oder ein Polyol: Glycerin, Sorbit, Maltit, Xylit. Es können zusätzliche Zucker wie Glucose, Lactose, Fructose, Saccharose, Mannose oder Maltose verwendet werden. Liegt ein Zucker vor, so ist der bevorzugte Zucker Glucose oder Lactose. Die Zusammensetzung kann jedoch auch eine Zuckermischung oder Maltodextrine in trockener Form oder in Sirupform umfassen. Bevorzugt weist die Zuckermischung ein Dextroseäquivalent (DE) von mindestens 15 auf. Die bevorzugte Zuckermischung ist Glucosesirup. Der Zucker kann in einer Menge von 0 bis 40 Gew.-%, vorzugsweise 10 bis 30 Gew.-%, vorliegen.
  • Die teilchenförmige Zusammensetzung kann weiterhin ein Antioxidans umfassen. Zu geeigneten Antioxidantien zählen 3-tert.-Butyl-4-hydroxyanisol (BHA), 3,5-di-tert.-Butyl-4-hydroxytoluol (BHT), 6-Ethoxy-1,2-dihydroxy-2,2,4-trimethylchinolin (Ethoxyquin) und 2-tert.-Butyl-1,4-dihydroxybenzol. Vorzugsweise ist das Antioxidans 3,5-di-tert.-4-Hydroxytoluol (BHT). Das Antioxidans kann in der Zusammensetzung in einer Menge von 0 bis 15 Gew.-%, vorzugsweise 2 bis 10 Gew.-%, vorliegen.
  • In manchen Fällen kann es wünschenswert sein, ein Antibackmittel in der Zusammensetzung mitzuverwenden. Zu den Verbindungen, die sich als Antibackmittel eignen, zählen Silica und Magnesiumstearat. Vorzugsweise ist das Antibackmittel Silica. Das Beschichtungsmittel kann in einer Menge von 0 bis 3 Gew.-%, vorzugsweise 0,1 bis 2 Gew.-%, insbesondere 2 bis 4 Gew.-%, vorliegen.
  • Die teilchenförmige Zusammensetzung kann auch eine gewisse Menge Wasser enthalten. Zweckmäßigerweise liegt das Wasser in einer Menge von weniger als 6 Gew.-%, vorzugsweise weniger als 4 Gew.-%, vor.
  • Die teilchenförmige Zusammensetzung wird nach einer Methode, wie sie in dem Europäischen Patent Nr. 0618001 beschrieben ist, hergestellt, die die Herstellung von Emulsionen beinhaltet und im folgenden als „Doppelemulsionsmethode" bezeichnet wird.
  • Bei der Doppelemulsionsmethode werden kugelförmige Vitamintröpfchen dadurch hergestellt, daß man eine primäre Öl-Wasser-Emulsion, die das Vitaminöl in Wasser, das das Geliermittel enthält, dispergiert, bildet. Die Emulsion wird mit einem wasserunlöslichen Lösungsmittel, zum Beispiel einem Öl, kombiniert, wodurch man zu einer zweiten Öl-Wasser-Öl-Emulsion gelangt. Die Emulsion wird dann unter die Glasübergangstemperatur des Geliermittels abgekühlt, um die Tröpfchen zu verfestigen und zu Teilchen zu gelangen. Eine Kaliumchlorid-Salzlösung kann nach dem Abkühlen in dem Lösungsmittel zugegeben werden. Die kugelförmigen Teilchen können dann nach einem beliebigen Verfahren abgetrennt werden. Gemäß einem weiteren Aspekt der vorliegenden Erfindung wird daher ein Verfahren zur Herstellung einer wie oben definierten Vitaminzusammensetzung bereitgestellt, das (a) einen ersten Schritt, in dem eine wäßrige Lösung oder Suspension des Geliermittels und des Proteins hergestellt wird, (b) einen zweiten Schritt, in dem eine Lösung des Vitamins in Öl zugegeben wird, wodurch man eine Öl-in-Wasser-Emulsion erhält, (c) einen dritten Schritt, in dem die Öl-in-Wasser-Emulsion zu einem pflanzlichen Öl gegeben wird, wodurch man eine Öl-Wasser-Öl-Emulsion erhält, (d) einen vierten Schritt in dem die Öl-Wasser-Öl-Emulsion abgekühlt wird, um die Teilchen zu verfestigen, sowie (e) einen fünften Schritt, in dem die Teilchen gewonnen und getrocknet werden, umfaßt, dadurch gekennzeichnet, daß das Geliermittel Agarose, Carrageen oder eine Carrageen/Johanniskernmehl-Mischung ist.
  • Die erhaltenen Teilchen weisen zweckmäßig eine Größe von 50 bis 800 μm, vorzugsweise 300 bis 500 μm, auf.
  • Die vorliegende Erfindung soll nun anhand der folgenden Beispiele genauer beschrieben werden:
    Die Beispiele 1 bis 10 veranschaulichen die Herstellung einer erfindungsgemäßen Vitaminzusammensetzung nach dem Doppelemulsions-Herstellungsverfahren.
  • Doppelemulsionsverfahren
  • Schritt (1): Das Geliermittel wurde in einem ersten Reaktionskessel gelöst und gegebenenfalls wurde der anorganische Träger und/oder der Zucker unter Rühren mit einer Geschwindigkeit von 2 bis 3 Metern pro Sekunde mindestens 20 Minuten lang bei einer Temperatur von 75°C gemischt. Dann wurde mit dem Protein versetzt, um die wäßrige Suspension zu vervollständigen. Nach zwanzig Minuten wurde die Temperatur auf 60°C reduziert.
  • Schritt (2): In einem zweiten Reaktionskessel wurde das Vitamin mit dem Antioxidans zehn Minuten lang gemischt, wodurch man zu einer öligen Flüssigkeit gelangte.
  • Schritt (3): Die in Schritt (1) erhaltene wäßrige Suspension wurde dann unter Rühren mit der in Schritt (2) erhaltenen öligen Flüssigkeit versetzt. Es wurde 10 Minuten lang weitergerührt, wobei die Temperatur bei 60°C gehalten wurde, wodurch man zu einer ersten Emulsion von Öltröpfchen in Wasser gelangte.
  • Schritt (4): Anschließend wurde ein Öl mit der in Schritt (3) erhaltenen Emulsion versetzt, wodurch man zu einer Öl-Wasser-Öl-Emulsion gelangte.
  • Schritt (5): Anschließend wurde die Temperatur der Mischung auf 20°C reduziert, um die Teilchen zu verfestigen. Die abgekühlte Mischung wurde dann filtriert und der Feststoff gegebenenfalls zweimal mit Kaliumchlorid gewaschen. Der Feststoff wurde weiter mit n-Hexan oder iso-Hexan gewaschen, um überschüssiges Öl zu entfernen. Die erhaltenen Teilchen wurden dann im Wirbelbett getrocknet.
  • Beispiel 1: Eine teilchenförmige Vitaminzusammensetzung wurde nach der oben beschriebenen Doppelemulsions-Herstellungsmethode hergestellt, wobei die folgenden Bestandteile verwendet wurden:
  • Figure 00070001
  • Die folgenden Mengen wurden bei dem Waschvorgang verwendet:
    1,5 Liter Rapsöl
    600 ml n-Hexan
  • Die Teilchengröße des erhaltenen Granulats lag im Bereich von 50 bis 800 μm, wobei 30% im Bereich von 315 bis 500 μm lagen. Die berechnete Vitaminmenge in den Teilchen, die 1,2% Wasser enthalten, wurde als 521 700 IU Vitamin/g Teilchen bestimmt.
  • Die tatsächliche Vitaminmenge wurde nach spektrophotometrischen Standardmethoden bestimmt.
  • Die bestimmte Vitaminmenge betrug 551 000 IU Vitamin/g Teilchen. Die Vitaminmenge wurde nach vierwöchiger Lagerung bei 40°C in trockener Atmosphäre bestimmt. Das Ergebnis betrug 530 000 IU Vitamin/g Teilchen, was einer Stabilität von 96% entspricht. Die Probe in eine angreifende Vitaminvormischung eingearbeitet und vier Wochen bei 20°C und einer relativen Feuchte von 82% gelagert. 41% des Vitamins blieben unten diesen Extrembedingungen erhalten, was zeigt, daß die Zusammensetzung eine gute Stabilität aufweist.
  • Beispiel 2: Es wurde wie in Beispiel 1 vorgegangen, jedoch die Vitaminmenge wurde erhöht, und es wurde kein anorganischer Träger verwendet. Es wurden die folgenden Mengen verwendet:
  • Figure 00080001
  • Die folgenden Mengen wurden bei dem Waschvorgang verwendet:
    1,5 Liter Rapsöl
    900 ml n-Hexan
  • Die Teilchengröße des erhaltenen Granulats lag im Bereich von 100 bis 1000 μm, wobei 30% im Bereich von 315 bis 630 μm lagen.
  • Die berechnete Vitaminmenge in den Teilchen, die 5% Wasser enthalten, wurde als 950 000 IU Vitamin/g Teilchen bestimmt. Die bestimmte Vitaminmenge betrug 834 000 IU Vitamin/g Teilchen. Die Vitaminmenge wurde nach vierwöchiger Lagerung bei 40°C in trockener Atmosphäre bestimmt. Das Ergebnis betrug 800 000 IU Vitamin/g Teilchen, was einer Stabilität von 96% entspricht.
  • Beispiel 3: Man ging wie in Beispiel 1 beschrieben vor, jedoch wurde die Menge an anorganischem Träger verringert und Maltit mitverwendet. Es wurden die folgenden Mengen verwendet:
  • Figure 00090001
  • Die folgenden Mengen wurden bei dem Waschvorgang verwendet:
    1,55 Liter Rapsöl
    600 ml n-Hexan
  • Die Teilchengröße des erhaltenen Granulats lag im Bereich von 50 bis 800 μm, wobei 30% im Bereich von 160 bis 500 μm lagen.
  • Die berechnete Vitaminmenge in den Teilchen, die 2,6% Wasser enthalten, wurde als 528 300 IU Vitamin/g Teilchen bestimmt. Die bestimmte Vitaminmenge betrug 514 170 IU Vitamin/g Teilchen. Die Vitaminmenge wurde nach vierwöchiger Lagerung bei 40°C in trockener Atmosphäre bestimmt. Das Ergebnis betrug 515 400 IU Vitamin/g Teilchen, was einer Stabilität von 100% entspricht.
  • Beispiel 4: Man ging wie in Beispiel 3 beschrieben vor, nur daß das Maltit durch Sorbit ersetzt wurde. Es wurden die folgenden Mengen verwendet:
  • Figure 00100001
  • Die folgenden Mengen wurden bei dem Waschvorgang verwendet:
    1,5 Liter Rapsöl
    300 ml Isohexan
  • Die Teilchengröße des erhaltenen Granulats lag im Bereich von 50 bis 800 μm, wobei 30% im Bereich von 160 bis 500 μm lagen.
  • Die berechnete Vitaminmenge in den Teilchen, die 2,6% Wasser enthalten, wurde als 543 270 IU Vitamin/g Teilchen bestimmt. Die bestimmte Vitaminmenge betrug 585 360 IU Vitamin/g Teilchen. Die Vitaminmenge wurde nach vierwöchiger Lagerung bei 40°C in trockener Atmosphäre bestimmt. Das Ergebnis betrug 573 650 IU Vitamin/g Teilchen, was einer Stabilität von 98% entspricht.
  • Beispiel 5: Man ging wie in Beispiel 3 beschrieben vor, nur daß das Maltit durch einen Glucosesirup ersetzt wurde. Es wurden die folgenden Mengen verwendet:
  • Figure 00110001
  • Die folgenden Mengen wurden bei dem Waschvorgang verwendet:
    1,5 Liter Rapsöl
    600 ml Isohexan
  • Die Teilchengröße des erhaltenen Granulats lag im Bereich von 50 bis 800 μm, wobei 30% im Bereich von 160 bis 500 μm lagen.
  • Die berechnete Vitaminmenge in den Teilchen, die 5% Wasser enthalten, wurde als 508 150 IU Vitamin/g Teilchen bestimmt. Die bestimmte Vitaminmenge betrug 515 900 IU Vitamin/g Teilchen. Die Vitaminmenge wurde nach vierwöchiger Lagerung bei 40°C in trockener Atmosphäre bestimmt. Das Ergebnis betrug 518 990 IU Vitamin/g Teilchen, was einer Stabilität von 100% entspricht.
  • Beispiel 6: Man ging wie in Beispiel 3 beschrieben vor, nur daß das Maltit durch Maltodextrin ersetzt wurde. Es wurden die folgenden Mengen verwendet:
  • Figure 00120001
  • Die folgenden Mengen wurden bei dem Waschvorgang verwendet:
    1,5 Liter Rapsöl
    600 ml Isohexan
  • Die Teilchengröße des erhaltenen Granulats lag im Bereich von 50 bis 800 μm, wobei 20% im Bereich von 160 bis 500 μm lagen.
  • Die berechnete Vitaminmenge in den Teilchen, die 5,5% Wasser enthalten, wurde als 479 000 IU Vitamin/g Teilchen bestimmt. Die bestimmte Vitaminmenge betrug 489 700 IU Vitamin/g Teilchen. Die Vitaminmenge wurde nach vierwöchiger Lagerung bei 40°C in trockener Atmosphäre bestimmt. Das Ergebnis betrug 485 800 IU Vitamin/g Teilchen, was einer Stabilität von 100% entspricht.
  • Beispiel 7: Man ging wie in Beispiel 1 beschrieben vor, verwendete jedoch Magermilchpulver, das für die Proteine (Casein und Lactoglobulin), den Zucker (Lactose) und einen Teil des anorganischen Trägers (Phosphatsalze) sorgt. Die Trockenmilch war in Wasser bei 75°C. Die Milchlösung wurde mit dem Carrageen versetzt, wobei mit einer Geschwindigkeit von 2 Metern pro Sekunde gerührt wurde. Ansonsten verfuhr man wie in Beispiel 1 beschrieben. Es wurden die folgenden Mengen verwendet:
  • Figure 00130001
  • Die folgenden Mengen wurden bei dem Waschvorgang verwendet:
    1,5 Liter Rapsöl
    600 ml Isohexan
  • Die Teilchengröße des erhaltenen Granulats lag im Bereich von 50 bis 800 μm, wobei 20% im Bereich von 160 bis 500 μm lagen.
  • Die berechnete Vitaminmenge in den Teilchen, die 5% Wasser enthalten, wurde als 503 000 IU Vitamin/g Teilchen bestimmt. Die bestimmte Vitaminmenge betrug 508 800 IU Vitamin/g Teilchen. Die Vitaminmenge wurde nach vierwöchiger Lagerung bei 40°C in trockener Atmosphäre bestimmt. Das Ergebnis betrug 508 000 IU Vitamin/g Teilchen, was einer Stabilität von 100% entspricht.
  • Beispiel 8: Man ging wie in Beispiel 7 vor, jedoch ohne daß Calciumcarbonat verwendet wurde. Es wurden die folgenden Mengen verwendet:
  • Figure 00140001
  • Die folgenden Mengen wurden bei dem Waschvorgang verwendet:
    1,5 Liter Rapsöl
    600 ml Isohexan
  • Die Teilchengröße des erhaltenen Granulats lag im Bereich von 50 bis 800 μm, wobei 40% im Bereich von 160 bis 500 μm lagen.
  • Die berechnete Vitaminmenge in den Teilchen, die 4,3% Wasser enthalten, wurde als 507 800 IU Vitamin/g Teilchen bestimmt. Die bestimmte Vitaminmenge betrug 535 400 IU Vitamin/g Teilchen. Die Vitaminmenge wurde nach vierwöchiger Lagerung bei 40°C in trockener Atmosphäre bestimmt. Das Ergebnis betrug 492 600 IU Vitamin/g Teilchen, was einer Stabilität von 92% entspricht.
  • Die teilchenförmige Zusammensetzung wurde in eine angreifende Vormischung eingearbeitet und vier Wochen lang bei 20°C und einer relativen Feuchtigkeit von 82% aufbewahrt. Die nach diesem Zeitraum bestimmte Vitaminmenge betrug 64%, was zeigt, daß die Zusammensetzung unter diesen Extrembedingungen sehr stabil war.
  • Beispiel 9: Man ging wie in Beispiel 7 beschrieben vor, nur daß die Vitaminmenge erhöht wurde und das Calciumcarbonat weggelassen wurde. Es wurden die folgenden Mengen verwendet:
  • Figure 00150001
  • Die folgenden Mengen wurden bei dem Waschvorgang verwendet:
    1,5 Liter Rapsöl
    600 ml Isohexan
  • Die Teilchengröße des erhaltenen Granulats lag im Bereich von 100 bis 1000 μm, wobei 50% im Bereich von 160 bis 500 μm lagen.
  • Die berechnete Vitaminmenge in den Teilchen, die 5% Wasser enthalten, wurde als 950 000 IU Vitamin/g Teilchen bestimmt. Die bestimmte Vitaminmenge betrug 850 000 IU Vitamin/g Teilchen.
  • Die Vitaminmenge wurde nach vierwöchiger Lagerung bei 40°C in trockener Atmosphäre bestimmt. Das Ergebnis betrug 825 000 IU Vitamin/g Teilchen, was einer Stabilität von 97% entspricht.
  • Beispiel 10: Man ging wie im Beispiel 1 beschrieben vor, nur daß das Caseinprotein durch ein Kartoffelprotein ersetzt wurde. Es wurden die folgenden Mengen verwendet:
  • Figure 00160001
  • Die folgenden Mengen wurden bei dem Waschvorgang verwendet:
    1,5 Liter Rapsöl
    4 Liter 0,3 M Kaliumchlorid
    600 ml Isohexan
  • Die Teilchengröße des erhaltenen Granulats lag im Bereich von 50 bis 800 μm, wobei 25% im Bereich von 160 bis 500 μm lagen.
  • Die berechnete Vitaminmenge in den Teilchen, die 2% Wasser enthalten, wurde als 546 500 IU Vitamin/g Teilchen bestimmt. Die bestimmte Vitaminmenge betrug 560 650 IU Vitamin/g Teilchen. Die Vitaminmenge wurde nach vierwöchiger Lagerung bei 40°C in trockener Atmosphäre bestimmt. Das Ergebnis betrug 505 000 IU Vitamin/g Teilchen, was einer Stabilität von 90% entspricht.

Claims (15)

  1. Verfahren zur Herstellung einer teilchenförmigen Zusammensetzung, die folgendes umfaßt: – ein ölartiges Vitamin oder ein ölartiges Vitaminderivat oder eine Mischung von ölartigen Vitaminen und/oder ölartigen Vitaminderivaten, – ein pflanzliches Geliermittel mit einer Glasübergangstemperatur von mehr als 20°C, das aus der Gruppe Agarose, Carrageen und Carrageen/Johanneskernmehl-Mischung ausgewählt ist, – ein Protein mit Ausnahme von Gelatine, dadurch gekennzeichnet, daß die teilchenförmige Zusammensetzung nicht Gelatine enthält und das das Verfahren (a) einen ersten Schritt, in dem eine wäßrige Lösung oder Suspension des Geliermittels und des Proteins hergestellt wird, (b) einen zweiten Schritt, in dem eine Lösung des Vitamins in Öl zugegeben wird, wodurch man eine Öl-in-Wasser-Emulsion erhält, (c) einen dritten Schritt, in dem die Öl-in-Wasser-Emulsion zu einem pflanzlichen Öl gegeben wird, wodurch man eine Öl-Wasser-Öl-Emulsion erhält, (d) einen vierten Schritt in dem die Öl-Wasser-Öl-Emulsion abgekühlt wird, um die Teilchen zu verfestigen, sowie (e) einen fünften Schritt, in dem die Teilchen gewonnen und getrocknet werden, umfaßt.
  2. Verfahren nach Anspruch 1, wobei es sich bei dem Vitamin um Vitamin A, Vitamin D3, Vitamin E oder eine Mischung dieser Vitamine handelt.
  3. Verfahren nach Anspruch 2, wobei es sich bei dem Vitamin um Vitamin A handelt.
  4. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei es sich bei dem Geliermittel um Carrageen handelt.
  5. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei das Protein aus der Reihe der pflanzlichen Proteine, Weizenkleberproteine, Sojaproteine, Milchproteine und Fischproteine stammt.
  6. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei es sich bei dem Protein um ein pflanzliches Protein oder ein Milchprotein handelt.
  7. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei es sich bei dem Protein um Casein handelt.
  8. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei die teilchenförmige Zusammensetzung eine bestimmte Menge Wasser umfaßt.
  9. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei die wäßrige Lösung von Schritt (a) weiterhin einen anorganischen Träger umfaßt.
  10. Verfahren nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß es sich bei dem anorganischen Träger um ein Phosphat- oder Carbonatsalz eines Metalls der II. Hauptgruppe handelt.
  11. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die wäßrige Lösung von Schritt (a) weiterhin einen Zucker oder eine Zuckermischung umfaßt.
  12. Verfahren nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, daß der Zucker oder die Zuckermischung aus der Reihe Glycerin, Sorbit, Maltit, Xylit, Glucose, Lactose, Fructose, Mannose, Maltose und Saccharose oder eine Mischung davon, Glucosesirup oder Maltodextrine stammt.
  13. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß Schritt (b) weiterhin die Zugabe eines Antioxidants umfaßt.
  14. Verfahren nach Anspruch 13, dadurch gekennzeichnet, daß das Antioxidant aus der Gruppe 3-tert.-Butyl-4-hydroxyanisol (BHA), 3,5-Di-tert.-Butyl-4-hydroxytoluol (BHT), 6-Ethoxy-1,2-dihydroxy-2,2,4-trimethylchinolin (Ethoxyquin) und 2-tert.-Butyl-1,4-dihydroxybenzol stammt.
  15. Teilchenförmige Zubereitung, die nach dem Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche erhältlich ist.
DE60020738T 1999-12-23 2000-12-19 Teilchenförmige vitaminzubereitung Expired - Lifetime DE60020738T2 (de)

Applications Claiming Priority (3)

Application Number Priority Date Filing Date Title
EP99125694 1999-12-23
EP99125694 1999-12-23
PCT/EP2000/013385 WO2001047560A2 (en) 1999-12-23 2000-12-19 Particulate vitamin composition

Publications (2)

Publication Number Publication Date
DE60020738D1 DE60020738D1 (de) 2005-07-14
DE60020738T2 true DE60020738T2 (de) 2006-03-16

Family

ID=8239695

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
DE60020738T Expired - Lifetime DE60020738T2 (de) 1999-12-23 2000-12-19 Teilchenförmige vitaminzubereitung

Country Status (13)

Country Link
US (2) US20030068407A1 (de)
EP (1) EP1244472B1 (de)
JP (1) JP2003518509A (de)
KR (1) KR100695646B1 (de)
CN (1) CN1240438C (de)
AT (1) ATE297223T1 (de)
AU (1) AU781262B2 (de)
CA (1) CA2384885C (de)
DE (1) DE60020738T2 (de)
DK (1) DK1244472T3 (de)
ES (1) ES2242657T3 (de)
PT (1) PT1244472E (de)
WO (1) WO2001047560A2 (de)

Families Citing this family (17)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
ITMI20012694A1 (it) * 2001-12-19 2003-06-19 Remedia S R L Composizione farmaceutica comprendente una microemulsione doppia olio/acqua/olio incorporata in un supporto solido
ATE554656T1 (de) * 2005-03-04 2012-05-15 Dsm Ip Assets Bv Teilchenförmige nahrungsmittel-lipid- zusammensetzung
US8017152B2 (en) 2005-05-27 2011-09-13 Stratosphere Pharma Ab Cores and microcapsules suitable for parenteral administration as well as process for their manufacture
GB0601498D0 (en) 2006-01-25 2006-03-08 Probio Nutraceuticals As Product
JP5256041B2 (ja) * 2006-10-31 2013-08-07 株式会社カネカ 生理活性物質含有粒子状組成物およびその製造方法
DE102006055210A1 (de) * 2006-11-21 2008-05-29 Ionescu, John G., Dr. Diätisches Lebensmittel mit erhöhter freie Radikale bindender Wirkung
FR2918903B1 (fr) * 2007-07-19 2012-08-10 Nadege Hodor "emulsions multiples naturelles"
ES2582563T3 (es) * 2008-01-18 2016-09-13 Dsm Ip Assets B.V. Emulsión secada por pulverización
GB0818473D0 (en) 2008-10-08 2008-11-12 Probio Nutraceuticals As Composition
EP2210593A3 (de) * 2009-01-21 2011-05-18 DSM IP Assets B.V. Tablettierbare Formulierungen von Vitamin A und Derivate davon
FR2942585B1 (fr) * 2009-03-02 2011-04-29 Roquette Freres Poudre granulee contenant des proteines vegetales et des fibres, leur procede d'obtention et leurs utilisations
BE1019709A3 (fr) * 2010-12-22 2012-10-02 Calxx Laboratoires S A Produit alimentaire organo-mineral et procede de preparation.
FR3005863B1 (fr) * 2013-05-21 2015-08-21 Adisseo France Sas Procede de prepartion d’une emulsion d’un principe actif et particules obtenues a partir de cette emulsion
RU2753871C2 (ru) * 2015-12-22 2021-08-24 Маккормик Энд Компани, Инкорпорейтед Продукт капсулирования с высоким уровнем целостности
EP3437488B8 (de) * 2016-03-30 2021-03-17 Riken Vitamin Co., Ltd. Carotinoidhaltige partikel
CN106902100B (zh) * 2017-03-28 2019-11-15 深圳万和制药有限公司 维生素ad微丸和包含它的复方氨基酸胶囊组合物
US11510877B2 (en) 2017-10-10 2022-11-29 Capsugel Belgium Nv Gelling multiparticulates

Family Cites Families (17)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CA1335748C (en) 1986-09-25 1995-05-30 Jeffrey Lawrence Finnan Crosslinked gelatins
DE3770940D1 (de) * 1987-04-06 1991-07-25 Hoffmann La Roche Verfahren zur herstellung von vitaminpraeparaten.
JPH02237927A (ja) * 1989-03-10 1990-09-20 Toyo Jozo Co Ltd 安定な活性型ビタミンd類組成物およびその製造方法
JPH03161448A (ja) * 1989-11-20 1991-07-11 Asahi Chem Ind Co Ltd 油脂含有組成物
JPH04262762A (ja) * 1991-02-18 1992-09-18 Terumo Corp 食品用組成物、過食防止用食品および食品用組成物の製造方法
JPH05111366A (ja) * 1991-10-24 1993-05-07 Ina Shokuhin Kogyo Kk 栄養調整食品
JPH05186331A (ja) * 1992-01-10 1993-07-27 Asahi Chem Ind Co Ltd 経口経管栄養剤
JPH05252901A (ja) * 1992-03-09 1993-10-05 Yamanouchi Pharmaceut Co Ltd ビタミンd補給用食品添加剤
FR2703263B1 (fr) * 1993-03-31 1995-05-19 Rhone Poulenc Nutrition Animal Procédé de préparation de sphérules de principes actifs.
JPH09132775A (ja) * 1995-02-13 1997-05-20 Kiteii:Kk 油状生理活性物質の安定化剤
US5853761A (en) * 1995-02-13 1998-12-29 Fujisawa Pharmaceutical Co., Ltd. Stabilizing agent for oleaginous, physiologically active substances
JPH08259461A (ja) * 1995-03-24 1996-10-08 Snow Brand Milk Prod Co Ltd 脂質代謝改善剤
US5767107A (en) * 1996-09-03 1998-06-16 Basf Corporation Compositions containing gluten and polysaccharides that contain uronic acid residues useful for encapsulating fats, oils and solids
DE19642359A1 (de) * 1996-10-14 1998-04-16 Basf Ag Stabile Emulsionen und Trockenpulver von Mischungen fettlöslicher Vitamine, deren Herstellung und Verwendung
JPH10273442A (ja) * 1997-03-31 1998-10-13 Snow Brand Milk Prod Co Ltd 骨代謝改善剤及び栄養組成物
TR199902474T2 (xx) * 1997-04-11 2000-02-21 Calgene Llc Bitkilerde uzun zincirli �ok-doymam�� ya�l� asitlerin sentezi i�in y�ntemler ve bile�imler.
JP4027535B2 (ja) * 1998-05-26 2007-12-26 エーザイ・アール・アンド・ディー・マネジメント株式会社 脂溶性薬物を含有した粉末

Also Published As

Publication number Publication date
KR100695646B1 (ko) 2007-03-15
US7687068B2 (en) 2010-03-30
EP1244472B1 (de) 2005-06-08
WO2001047560A2 (en) 2001-07-05
CN1391485A (zh) 2003-01-15
PT1244472E (pt) 2005-09-30
CN1240438C (zh) 2006-02-08
WO2001047560A3 (en) 2002-01-17
US20030068407A1 (en) 2003-04-10
DK1244472T3 (da) 2005-10-03
ES2242657T3 (es) 2005-11-16
DE60020738D1 (de) 2005-07-14
CA2384885C (en) 2008-04-01
US20070036868A1 (en) 2007-02-15
CA2384885A1 (en) 2001-07-05
AU781262B2 (en) 2005-05-12
KR20020059668A (ko) 2002-07-13
JP2003518509A (ja) 2003-06-10
EP1244472A2 (de) 2002-10-02
AU2512601A (en) 2001-07-09
ATE297223T1 (de) 2005-06-15

Similar Documents

Publication Publication Date Title
DE60020738T2 (de) Teilchenförmige vitaminzubereitung
EP0551638B1 (de) Stabile, flüssige Präparate fettlöslicher Substanzen
DE60014255T2 (de) Zusammensetzung, die fettlösliche Substanzen in einer Kohlenhydratmatrix enthält
DE69730991T2 (de) Alginsaure enthaltende enterischer ueberzug fuer eine orale zubereitung
AT390372B (de) Verwendung von solarfiltern zur stabilisierung und verbesserung der hautvertraeglichkeit von benzoylperoxyd enthaltenden zubereitungen zur lokalen aknebehandlung
EP0239949B1 (de) Verfahren zur Herstellung von feinverteilten, pulverförmigen Carotinoidpräparaten
DE69518455T3 (de) Kosmetische Verwendung wässeriger Emulsionen welche Lipidvesikel enthalten
DE3144683A1 (de) Oele und oelloesliche substanzen enthaltende mikrokapseln und ihre herstellung
DE2541459C3 (de) Verfahren zur Herstellung staubfreier arzneilicher Chinoxalin-1,4dioxid-Tierfuttermischungen
EP0347751A1 (de) Stabile, kaltwasserdispergierbare Präparate
DE3610191A1 (de) Verfahren zur herstellung von feinteiligen, wasserdispergierbaren carotinoid-praeparationen
DE60203522T2 (de) Neuartige, stabilisierte carotenoid-mischungen
EP0835613A2 (de) Stabile Emulsionen und Trockenpulver von Mischungen fettlöslicher Vitamine, deren Herstellung und Verwendung
DE3905866A1 (de) Lebensmittel in fester form, die dunaliella algae enthalten, und verfahren fuer deren herstellung
DE3905839A1 (de) Verkapselte lebensmittel, die dunaliella algae enthalten, und verfahren zu deren herstellung
EP0501267A1 (de) Einschlussverbindungen von Apocarotinal oder Lycopin in einem Cyclodextrin
DE3002519C2 (de)
DE1134269B (de) Verfahren zur Herstellung einer stabilen Emulsion fuer Nahrungs- bzw. Diaetzwecke
EP0841010B1 (de) Stabile, kaltwasser-dispergierbare Präparate
DE4029551A1 (de) Chlorella-algen und pilze enthaltende fettoel-nahrungsmittel und verfahren zur herstellung derselben
DE4003783C2 (de) Phospholipidhaltiges Gel, Verfahren zu dessen Herstellung und Verwendung
DE2526596C2 (de) Verfahren zur Abtrennung von Eisenverbindungen, die vom Hämoglobin stammen, von Globin in einer Blutsubstanzen enthaltenden Flüssigkeit
DE69821240T2 (de) Phosphatidsäurenzusammenstellungen als immunomodulatoren
DD291469A5 (de) Verfahren zur herstellung eines lactoproteinfreien energiearmen streichfetts
EP1270679B2 (de) Farbstoff-Gemisch zur Verwendung in Lebensmitteln, Pharmazeutika und Kosmetika

Legal Events

Date Code Title Description
8364 No opposition during term of opposition